JP2014070004A - Heat treatment fixture - Google Patents
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Abstract
【課題】被熱処理体の上下面の状態に差が生じ難い熱処理治具を提供する。
【解決手段】それぞれ緻密体のセラミックスからなる、平板状の第1部材1、その上に載置される、貫通孔2aを中央部に備えている第2部材2、およびその上に載置される平板状の第3部材3と、多孔質セラミックスからなる、第2部材2の貫通孔2aの中で第1部材1の上に載置され、上に厚さ100μm以下の被熱処理物10が載置される平板状の第4部材4とを含む熱処置治具であって、前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、第1部材1と第2部材2とが接する部位の双方、第2部材2と第3部材3とが接する部位の双方、および第4部材4の上面が平坦化処理されており、第3部材3の下面と第4部材4の上面との間の距離が100μmより大きく、500μm以下であることを特徴とする。
【選択図】図1The present invention provides a heat treatment jig in which a difference in the state of the upper and lower surfaces of an object to be heat treated hardly occurs.
A flat plate-like first member 1 made of a dense ceramic, a second member 2 placed on the plate-like first member 1 and having a through hole 2a in the center, and placed thereon. A plate-like third member 3 and a porous ceramic material are placed on the first member 1 in the through-hole 2a of the second member 2, and a workpiece 10 having a thickness of 100 μm or less is placed thereon. A heat treatment jig including a flat plate-like fourth member 4 to be placed, wherein the porous ceramic has air permeability and has a dense wall between the pores, and the first member 1 and the first member 4. Both the portion where the second member 2 is in contact, the portion where the second member 2 and the third member 3 are in contact, and the upper surface of the fourth member 4 are flattened, and the lower surface of the third member 3 and the fourth member 4 are flattened. The distance between the upper surface of the member 4 is larger than 100 μm and not larger than 500 μm. .
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、電子材料部品等の焼成などの熱処理の際に用いられる熱処置冶具に関する。 The present invention relates to a heat treatment jig used in heat treatment such as firing of electronic material parts.
従来から、圧電磁器を利用した製品としては、例えば、アクチュエータ、フィルタ、圧電共振子(発振子を含む)、超音波振動子、超音波モータ、圧電センサ等がある。 Conventionally, products using a piezoelectric ceramic include, for example, an actuator, a filter, a piezoelectric resonator (including an oscillator), an ultrasonic vibrator, an ultrasonic motor, a piezoelectric sensor, and the like.
これらの中で、アクチュエータは、電気信号に対する応答速度が10−6秒台と非常に高速であるため、半導体製造装置のXYステージの位置決め用アクチュエータやインクジェットプリンタのインク吐出用アクチュエータ等に応用されている。 Among these, actuators have a very high response speed to electrical signals of the order of 10 −6 seconds, so they are applied to XY stage positioning actuators for semiconductor manufacturing equipment, ink ejection actuators for inkjet printers, and the like. Yes.
このようなアクチュエータに用いられる圧電磁器には鉛を含有する化合物、例えばチタン酸ジルコン酸鉛(以下、単にPZTと言うことがある)等の鉛系セラミックスが用いられている。また、近年、毒性のある鉛が含有されないビスマス層状化合物なども用いられるようになってきている。このような化合物においては、鉛やビスマスは揮発性が高いため、焼成中に成形体から蒸発して、焼結体が組成変動を引き起こし、組成が不均一になるという問題があった。特に、焼結体の表面の組成変動は内部に比べて大きかった。 Piezoelectric ceramics used in such actuators use lead-containing compounds such as lead-containing ceramics such as lead zirconate titanate (hereinafter sometimes simply referred to as PZT). In recent years, bismuth layered compounds that do not contain toxic lead have been used. In such a compound, since lead and bismuth have high volatility, there is a problem that the sintered body evaporates from the molded body during firing, causing the composition to vary in composition, resulting in a non-uniform composition. In particular, the composition variation on the surface of the sintered body was large compared to the inside.
そこで、鉛のような揮発物質を含む成形体の焼成には、成形体と同一または類似で、成形体に含まれる揮発物質を含む組成物を、成形体と共に焼成治具内に入れ、成形体から揮発物質が蒸発することを抑制し、成形体の組成変動、特に表面付近での組成変動や組織変化を抑制し、焼結体の特性の均一化を行なうことが知られている(例えば、特許文献1参照。)。 Therefore, for firing a molded body containing a volatile substance such as lead, the composition containing the volatile substance contained in the molded body, which is the same as or similar to the molded body, is placed in a firing jig together with the molded body. It is known to suppress the evaporation of volatile substances from the composition, suppress the composition fluctuation of the molded body, particularly the composition fluctuation and structural change in the vicinity of the surface, and make the characteristics of the sintered body uniform (for example, (See Patent Document 1).
また、緻密質のセラミックスの焼成治具を組み合わせて閉空間を形成し、閉空間内に成形体を置き、さらに成形体の上に緻密質のセラミックスを置いて、成形体を緻密質のセラミックスで挟んで焼成することが知られている(例えば、特許文献2参照。)。 In addition, a closed space is formed by combining dense ceramic firing jigs, a compact is placed in the closed space, a dense ceramic is placed on the compact, and the compact is made of dense ceramic. It is known to sinter and fire (see, for example, Patent Document 2).
ところが、特許文献1に記載のように焼成した場合、成形体の下面は焼成治具に当たっているので、揮発物質の揮発が少なく焼結体の上下面の状態の差が大きくなるおそれがあった。特許文献2に記載のように焼成した場合、成形体の上面および下面は焼成治具に当たっており、初期には状態の差は生じ難いが、繰り返し焼成に用いると、成形体の上に置かれる焼成治具に、成形体とのわずかな反応や熱履歴によって反りなどの変形が生じて、成形体との当たり方にばらつきが生じるので、使用できる回数が限られるという問題があった。なお、成形体の上に置かれる焼成治具を厚くすれば、変形を抑制することはできるが、成形体に加わる荷重が大きくなることで、焼成中に焼成物が変形するおそれがあるので、問題の解決にはならない。
However, when fired as described in
したがって、本発明の目的は、被熱処理体の上下面の状態に差が生じ難い熱処理治具を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide a heat treatment jig in which a difference in the state of the upper and lower surfaces of the object to be heat treated is unlikely to occur.
本発明の熱処理治具は、それぞれ緻密体のセラミックスからなる、平板状の第1部材、該第1部材の上に載置される、上下に貫通している貫通孔を中央部に備えている第2部材、および該第2部材の上に載置される平板状の第3部材と、多孔質セラミックスからなる、前記第2部材の前記貫通孔の中で前記第1部材の上に載置され、上に厚さ100μm以下の被熱処理物が載置される平板状の第4部材とを含む熱処置治具であって、前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、前記第1部材と前記第2部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第2部材と前記第3部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第1部材と前記第2部材とが接する部位の双方、前記第2部材と前記第3部材とが接する部位の双方、および前記第4部材の上面が平坦化処理されており、前記第3部材の下面と前記第4部材の上面との間の距離が100μmより大きく、500μm以下であることを特徴とする。 The heat treatment jig of the present invention includes a flat plate-like first member, each made of a dense ceramic, and a through-hole that is placed on the first member and penetrates vertically. A second member, a flat plate-like third member placed on the second member, and a porous ceramic, placed on the first member in the through hole of the second member A flat plate-like fourth member on which an object to be heat-treated having a thickness of 100 μm or less is placed, wherein the porous ceramic has air permeability and is porous The wall is dense, the first member and the second member are in contact with each other in an annular region around the through hole, and the second member and the third member are in an annular region around the through hole. Both of the parts that contact and contact the first member and the second member, the second member and the third part Both of the portions that are in contact with each other and the upper surface of the fourth member are flattened, and the distance between the lower surface of the third member and the upper surface of the fourth member is greater than 100 μm and less than or equal to 500 μm. It is characterized by.
本発明の焼成治具によれば、被熱処理物の上面では、500μm以下と高さが限られた空間になっているので、揮発物質が滞留して、揮発物質の揮発が続くことを抑制でき、被熱処理物の下面では、通気性のある多孔質セラミックスを通して、被熱処理物の下面からある程度揮発が生じ、かつ、揮発物質が多孔質の空間内に広がることで、揮発物質の揮発が続くことを抑制でき、上下面の状態の差を小さくできる。 According to the firing jig of the present invention, the upper surface of the object to be heat-treated has a space with a limited height of 500 μm or less, so that volatile substances can be prevented from staying and volatilization of volatile substances from continuing. On the lower surface of the object to be heat-treated, volatilization occurs to some extent from the lower surface of the object to be heat-treated through the breathable porous ceramics, and the volatilization of the volatile substance continues in the porous space. Can be suppressed, and the difference in the state of the upper and lower surfaces can be reduced.
本発明の鉛含有化合物に対する熱処理部材は、熱処理により揮発する、例えば鉛やビスマスを含む100μm以下の被熱処理物を、焼成などの熱処理をする際に用いられる。熱処理としては、成形体の焼成の他に、基体に塗布された導体などの焼成やエージング処理などが挙げられる。本発明の焼成治具の実施形態を、ジルコン酸チタン酸鉛(以下、PZTと言う)を焼成する焼成治具で説明する。 The heat-treating member for the lead-containing compound of the present invention is used when heat-treating a heat-treated material having a thickness of 100 μm or less containing, for example, lead or bismuth, which volatilizes by heat treatment. Examples of the heat treatment include firing of the conductor applied to the substrate, aging treatment, and the like in addition to firing of the molded body. An embodiment of the firing jig of the present invention will be described with a firing jig for firing lead zirconate titanate (hereinafter referred to as PZT).
図1(a)は、本実施形態の焼成治具に、被熱処理物である成形体10を載置した状態の縦断面図であり、図1(b)は、焼成治具の組み合わせ方が分かるように示した斜視図である。焼成治具は、第1部材1、第2部材2、第3部材3および第4部材4とからなっている。
Fig.1 (a) is a longitudinal cross-sectional view of the state which mounted the molded
第1部材1、第2部材2、第3部材3は緻密体のセラミックスからなっている。緻密体のセラミックスは、気孔率が95%以上、好ましくは98%以上のセラミックスである。これらは緻密体であることにより、焼成を繰り返しても、変形などが生じ難い。緻密体のセラミックスは、成形体10の材質、特に熱処理により揮発する揮発物質との反応性の低いものが用いられる。安定化ジルコニアは、基本的に反応性が乏しく、種々の成形体10に対して有効な材料であり、鉛、ビスマスを含む成形体10に対しても好適に用いられる。安定化剤としてはCaO、MgO、Y2O3、ランタノイドなどが使用できる。鉛、ビスマスに対しては、酸化セリウムも好ましい緻密体のセラミックスの材料である。
The
第1部材1の形状は、平板状である。第2部材2は、第1部材1の上に置かれるものであり、中央部に上下に貫通する貫通孔2aが開けられている。第3部材3の形状は平板状
であり、第2部材2上に置かれて、貫通孔2aの上を塞ぐようになっている。このように組み合わせることで、第1部材1と第2部材2とは貫通孔2aの周囲の環状の領域で接し、第2部材2と第3部材3とは貫通孔2aの周囲の環状の領域で接する状態となる。前記第1部材1と第2部材2とが接する部位の双方、第2部材2と第3部材3とが接する部位の双方は研磨などの平坦化処理が行なわれ、焼成した焼き肌面よりも平坦な状態にされる。これにより、第1部材1、第2部材2および第3部材3に囲まれた空間は、ほとんど外部との気体の移動のない密閉空間とされる。これにより、揮発物質は、焼成治具外にほとんど漏れ出さないので、焼成により焼成治具内の空間における揮発物質の密度がある程度高くなった後は、揮発が続き難いので、揮発量を少なくできる。平坦化処理は、例えば、200メッシュ以上の細かい砥粒を用いて、表面粗さ0.5μm以下にされる。
The shape of the
第1〜3部材1〜3は、厚さ500μm以上に、好ましくは1mm以上にすることで、繰り返し焼成に使用しても、変形を生じ難くできる。また、平坦化処理においても、加工において割れたりし難く、高精度に加工できる。
The first to
第4部材4の形状は、平板状で、多孔質のセラミックスからなる。第4部材4は、第1部材の上の、第2部材2の貫通孔2aの中に置かれる。第4部材の上面と第3部材3の下面の間の距離は500μm以下される。これにより成形体10の上面から第3部材3の下面までの距離は500μm以下となる。成形体10から揮発した揮発物質は、第3部材3と第4部材4との間の空間6が狭い空間であるので、周囲への揮発物質の流失が少なく、空間6に滞留し、平衡に達することで後続の揮発を抑制できる。空間6の高さは成形体10と第3部材3とが当たらない範囲でできるだけ狭い方が好ましい。しかし、空間5の高さが低ければ、満たす揮発物質の量が少なくなり、空間6からの流出も少なくなるので、100μm以下にすればよい。なお、空間6の高さは、成形体6のように焼成に焼成中に大きさの変わるものについては、もっとも高さの高い状態(成形体では、焼成投入前)の状態を考えればよい。
The shape of the
空間6の高さがばらつくと、平衡に達する前の揮発物質の揮発量がばらつくことになるので、第3部材3と第4部材との間の距離のばらつきは、成形体10の置かれる範囲において10μm以下、特に5μm以下であることが好ましい。
When the height of the
第4部材4の上面の成形体10の置かれる範囲は、平坦化処理されていることにより、成形体10を、反りなど小さく焼成することができる。また、凹凸があることで、第4部材4の上面と成形体10の間にある程度大きな空間ができるとその部位の揮発量が多くなるので、場所による組成変動の原因になるので、その点での平坦化処理が必要である。平坦化処理は、例えば、200メッシュ以上の細かい砥粒を用いて、表面粗さ0.5μm以下にされる。
The range in which the molded
第4部材の大きさを、貫通孔2aの大きさよりもわずかに小さい大きさにすれば、密閉空間の体積が小さくなり、揮発物質の揮発がより抑制できる。 If the size of the fourth member is slightly smaller than the size of the through hole 2a, the volume of the sealed space is reduced, and volatilization of the volatile substance can be further suppressed.
多孔質のセラミックスの材質としては、第1〜3部材1〜3と同様のものが使用できる。多孔質のセラミックスは、連続した気孔が存在することで、通気性があるものが用いられる。これにより、成形体10の下面からもある程度揮発が起こり、上面との差を小さくできる。連続した気孔が存在しない場合、ごく少量が揮発しただけで平衡に達してしまうが、連続した気孔があることにより、第4部材の内部に揮発物質が広がった後平衡に達するので、上面との差が小さくなる。空間6の高さが500μm以下の場合、気孔率が40〜60%であると、上面との差をより小さくできる。
As the material of the porous ceramic, the same materials as those of the first to
多孔質のセラミックスは、多孔部分の間の壁が緻密であることにより、上述のように第
4部材4の上面を平坦化処理することができる。多孔質のセラミックスの作製方法には、様々なものがあるが、骨材が限られた接点で保持されているような状態のものは、脱粒が生じや易く、その点でも成形体10と接する焼成治具として使い難いが、本実施形態では、第4部材4の上面を平坦化処理する必要があり、脱粒が続いては平坦化処理そのものを行なうのが難しいが、多孔部分の間の壁が緻密であることにより、平坦化処理ができ、焼成治具として使う際にも、脱粒の問題が生じ難い。
In the porous ceramic, the upper surface of the
第4部材4は、厚さ500μm以上に、好ましくは1mm以上にすることで、繰り返し焼成に使用しても、変形を生じ難くできる。また、平坦化処理においても、加工において割れたりし難く、高精度に加工できる。第4部材4は、多孔質セラミックスであるため、第1〜3部材1〜3と比較して、その点では変形しやすいが、第4部材4の下面全体が第1部材1の上面に接しているため、上述の範囲のもので使用可能である。
The
空間6の高さの精度を高くするには、上述した部位以外に、第1部材1と第4部材4とが接触する部位の双方、第3部材3の成形体10に対向する領域も平坦化処理するのが好ましい。
In order to increase the accuracy of the height of the
このような焼成治具を用いることで、2.5cm角の面積で厚さ30μmのPZTの焼結体を、反りが小さく、圧電特性33の平面内のばらつきを0.1%以下で作製することができる。 By using such a firing jig, a PZT sintered body having a 2.5 cm square area and a thickness of 30 μm is manufactured with a small warpage and a variation in the plane of the piezoelectric property 33 of 0.1% or less. be able to.
図2(a)および(b)は、それぞれ本発明の他の熱処理部材の実施形態であり、成形体10を載置した状態での縦断面図である。上述の実施形態と差異の少ない部位については、同じ符号を付けて説明を省略する。
FIGS. 2A and 2B are embodiments of other heat treatment members of the present invention, and are longitudinal sectional views in a state where the molded
図2(a)の実施形態では、第2部材102には、第3部材3の外側で第3部材3よりも上側に突出した吐出部102bがある。吐出部102bの上には、別の第1部材1を置くことができ、熱処理治具を多段積みして熱処理ができる。突出部102bは、第1部材1を支えることができるように少なくとも3カ所以上に設けられる。突出部102bは、第3部材3の外周全体の外側に設けるのが好ましく、そのようにすれば、熱処理中に、第3部材3がずれて、密閉空間が解放されてしまうことを抑制できる。
In the embodiment of FIG. 2A, the
突出部10bの上面、およびそこに接する上側の第1部材1下面は、他の部位と同様に平坦化処理されるのが好ましい。この部位は、直接的に成形体10の熱処理状態に影響を与えるわけではないが、この部位の精度が低い状態で繰り返し使用していると、その影響で、上に載っている焼成治具がわずかに歪んで、密閉空間の密閉性が低下するなどの影響が出るおそれがある。
It is preferable that the upper surface of the protruding portion 10b and the lower surface of the upper
図2(b)の実施形態では、第1部材201は、上面に複数の第2部材2が置けるお置きを有し、第2部材2の上に置かれる第3部材303は、上面に第4部材4が置かれる第1部材の役割を果たすことで、少ない部材で焼成治具を多段積みにして使用できるようになる。
In the embodiment of FIG. 2B, the
1・・・第1部材
2、102・・・第2部材
2a、102a・・・貫通孔
102b・・・突出部
3、303・・・第3部材
4・・・第4部材
6・・・空間
10・・・被熱処理物(成形体)
DESCRIPTION OF
Claims (5)
前記多孔質セラミックスは、通気性があるとともに、多孔の間の壁が緻密であり、
前記第1部材と前記第2部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第2部材と前記第3部材とは前記貫通孔の周囲の環状の領域で接し、前記第1部材と前記第2部材とが接する部位の双方、前記第2部材と前記第3部材とが接する部位の双方、および前記第4部材の上面が平坦化処理されており、
前記第3部材の下面と前記第4部材の上面との間の距離が100μmより大きく、500μm以下であることを特徴とする熱処理治具。 A flat plate-like first member, each made of a dense ceramic, a second member placed on the first member and having a through-hole penetrating vertically, in the center, and the second A flat plate-like third member placed on the member and porous ceramics, placed on the first member in the through hole of the second member, and has a thickness of 100 μm or less A heat treatment jig including a flat plate-like fourth member on which the object to be heat-treated is placed,
The porous ceramic has air permeability and a dense wall between pores,
The first member and the second member are in contact with each other in an annular region around the through hole, and the second member and the third member are in contact with each other in an annular region around the through hole, and the first member And both of the portions where the second member is in contact with each other, both the portions where the second member and the third member are in contact with each other, and the upper surface of the fourth member are flattened,
A heat treatment jig, wherein a distance between a lower surface of the third member and an upper surface of the fourth member is greater than 100 μm and not greater than 500 μm.
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