JP2013056803A - METHOD FOR PRODUCING β-Ga2O3-BASED SINGLE CRYSTAL FILM - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film.
従来のＧａ２Ｏ３単結晶膜の形成方法として、サファイア基板上にＳｎを添加しながらβ−Ｇａ２Ｏ３結晶をヘテロエピタキシャル成長させる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。 As a conventional method of forming a Ga 2 O 3 single crystal film, a method of heteroepitaxially growing a β-Ga 2 O 3 crystal while adding Sn on a sapphire substrate is known (see, for example, Patent Document 1).
特許文献１に記載の方法によれば、ＳｎのドーピングによりＧａ２Ｏ３単結晶膜に導電性を与えることができる。 According to the method described in Patent Document 1, conductivity can be imparted to the Ga 2 O 3 single crystal film by doping Sn.
しかしながら、特許文献１に記載のＳｎを添加する方法により、Ｓｎの原料として単体のＳｎを用いてβ−Ｇａ２Ｏ３基板上にβ−Ｇａ２Ｏ３結晶をホモエピタキシャル成長させる場合、０〜１×１０２１／ｃｍ３の範囲内のＳｎの濃度によらずＧａ２Ｏ３単結晶膜は良好な伝導性を示さない。 However, when the β-Ga 2 O 3 crystal is homoepitaxially grown on the β-Ga 2 O 3 substrate using Sn as a raw material of Sn by the method of adding Sn described in Patent Document 1, 0-1 Regardless of the Sn concentration within the range of × 10 21 / cm 3, the Ga 2 O 3 single crystal film does not exhibit good conductivity.
したがって、本発明の目的は、ホモエピタキシャル成長法を用いて伝導特性に優れたβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜を形成することができるβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention, provides a method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film which can form a β-Ga 2 O 3 single crystal film having excellent conductive properties with homoepitaxial growth method There is to do.
本発明の一態様は、上記目的を達成するために、［１］〜［９］のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法を提供する。 In order to achieve the above object, one embodiment of the present invention provides a method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film of [1] to [9].
［１］分子線エピタキシー法により、Ｓｎを添加しながらβ−Ｇａ２Ｏ３結晶をβ−Ｇａ２Ｏ３基板上、又は前記β−Ｇａ２Ｏ３基板上に形成されたβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶層上にホモエピタキシャル成長させ、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜を形成する工程と、第１の不活性雰囲気中で前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に第１のアニール処理を施す工程と、を含むβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。
[1] by molecular beam epitaxy, while adding β-Ga 2 O 3
［２］前記Ｓｎの原料として単体のＳｎが用いられる、前記［１］に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [2] The method for producing a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film according to [1], wherein single Sn is used as the raw material of the Sn.
［３］前記β−Ｇａ２Ｏ３結晶を酸素系ガス雰囲気中でホモエピタキシャル成長させる、前記［１］又は［２］に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [3] The method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film according to [1] or [2], wherein the β-Ga 2 O 3 crystal is homoepitaxially grown in an oxygen-based gas atmosphere.
［４］前記第１の不活性雰囲気は窒素雰囲気である、前記［１］〜［３］のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [4] The method for producing a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film according to any one of [1] to [3], wherein the first inert atmosphere is a nitrogen atmosphere.
［５］前記第１のアニール処理の温度を制御することにより、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜の電気伝導性を制御する、前記［１］〜［４］のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [5] In any one of [1] to [4], the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is controlled by controlling the temperature of the first annealing treatment. β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according.
［６］前記第１のアニール処理の後、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に第２の不活性雰囲気又は酸素雰囲気中で第２のアニール処理を施す、前記［１］〜［５］のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [6] After the first annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a second annealing treatment in a second inert atmosphere or an oxygen atmosphere, [1] to [5] β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of.
［７］前記第２のアニール処理の温度及び時間の少なくとも一方を制御することにより、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜の電気伝導性を制御する、前記［６］に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [7] The β− according to [6], wherein the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is controlled by controlling at least one of the temperature and time of the second annealing treatment. A method for producing a Ga 2 O 3 single crystal film.
［８］前記第１のアニール処理の後、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に酸素雰囲気中で第２のアニール処理を施し、前記第１のアニール処理の後、かつ前記第２のアニール処理の前又は後、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に第２の不活性雰囲気中で第３のアニール処理を施し、前記第２のアニール処理の温度及び時間の少なくとも一方及び前記第３のアニール処理の温度及び時間の少なくとも一方を制御することにより、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜の電気伝導性を制御する、前記［１］〜［５］のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [8] After the first annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a second annealing treatment in an oxygen atmosphere, and after the first annealing treatment, the second annealing treatment is performed. Before or after the annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a third annealing treatment in a second inert atmosphere, and at least one of the temperature and time of the second annealing treatment and the above-mentioned Any one of [1] to [5], wherein the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is controlled by controlling at least one of the temperature and time of the third annealing treatment. β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to.
［９］前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜中のＳｎ濃度は１×１０１５〜１×１０２１／ｃｍ３である、前記［１］〜［８］のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 [9] The Sn concentration in the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is 1 × 10 15 to 1 × 10 21 / cm 3 , according to any one of [1] to [8] A method for producing a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film.
本発明によれば、ホモエピタキシャル成長法を用いて伝導特性に優れたβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜を形成することができるβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, to provide a method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film which can form a β-Ga 2 O 3 single crystal film having excellent conductive properties with homoepitaxial growth method Can do.
〔実施の形態〕
本実施の形態によれば、ホモエピタキシャル成長法を用いて高品質なβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜を形成することができる。本発明者等は、Ｓｎを添加したβ−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜に不活性雰囲気中でアニール処理を施すことにより、電気伝導性を付与できることを見出した。以下、その実施の形態の一例について詳細に説明する。
Embodiment
According to this embodiment, a high-quality β-Ga 2 O 3 single crystal film can be formed using a homoepitaxial growth method. The present inventors have found that electrical conductivity can be imparted by annealing the β-Ga 2 O 3 single crystal film to which Sn is added in an inert atmosphere. Hereinafter, an example of the embodiment will be described in detail.
β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法としては、ＰＬＤ（Pulsed Laser Deposition）法、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法、スパッタリング法、分子線エピタキシー（ＭＢＥ；Molecular Beam Epitaxy）法等があるが、本実施の形態では、ＭＢＥ法を用いた薄膜成長法を採用する。ＭＢＥ法は、単体あるいは化合物の固体をセルと呼ばれる蒸発源で加熱し、加熱により生成された蒸気を分子線として基板表面に供給する結晶成長方法である。 As a method for producing a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film, there are a PLD (Pulsed Laser Deposition) method, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, a sputtering method, a molecular beam epitaxy (MBE) method, and the like. In this embodiment, a thin film growth method using the MBE method is employed. The MBE method is a crystal growth method in which a simple substance or a compound solid is heated by an evaporation source called a cell, and vapor generated by heating is supplied as a molecular beam to a substrate surface.
図１は、β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の形成に用いられるＭＢＥ装置の一例を示す構成図である。このＭＢＥ装置１は、真空槽１０と、この真空槽１０内に支持され、β−Ｇａ２Ｏ３基板２を保持する基板ホルダ１１と、基板ホルダ１１に保持されたβ−Ｇａ２Ｏ３基板２を加熱するための加熱装置１２と、薄膜を構成する原子又は分子ごとに設けられた複数のセル１３（１３ａ，１３ｂ）と、複数のセル１３を加熱するためのヒータ１４（１４ａ，１４ｂ）と、真空槽１０内にオゾン（Ｏ３）及び酸素（Ｏ２）を含むガス（以下、「オゾン混合酸素ガス」という）等の酸素系ガスを供給するガス供給パイプ１５と、真空槽１０内の空気を排出するための真空ポンプ１６とを備えている。基板ホルダ１１は、シャフト１１０を介して図示しないモータにより回転可能に構成されている。
FIG. 1 is a configuration diagram illustrating an example of an MBE apparatus used for forming a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film. The MBE apparatus 1 includes a vacuum chamber 10, is supported on the
第１のセル１３ａには、Ｇａ粉末等のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜のＧａ原料が充填されている。この粉末のＧａの純度は、６Ｎ以上であることが望ましい。第２のセル１３ｂには、ドナーとしてドーピングされるＳｎの原料としてＳｎ粉末等の単体のＳｎ材料が充填されている。
The
基板ホルダ１１には、予め作製されたβ−Ｇａ２Ｏ３基板２が取り付けられ、このβ−Ｇａ２Ｏ３基板２上にβ−Ｇａ２Ｏ３結晶をＳｎを添加しつつホモエピタキシャル成長させることにより、β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜を形成する。 A β-Ga 2 O 3 substrate 2 prepared in advance is attached to the substrate holder 11, and β-Ga 2 O 3 crystal is homoepitaxially grown on the β-Ga 2 O 3 substrate 2 while adding Sn. Thus, a β-Ga 2 O 3 single crystal film is formed.
このβ−Ｇａ２Ｏ３基板２は、例えば次のような手順で作製する。まず、ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法によって製造されたバルク状のβ−Ｇａ２Ｏ３を所望の面方位、寸法に切り出し、その表面に機械的研磨又は化学的研磨を施す。その後、メタノール、アセトン、メタノールの順で２分間ずつの有機洗浄を行い、さらに超純水を用いた流水洗浄を行う。次に、１５分間のフッ酸浸漬洗浄後、超純水を用いた流水洗浄を行い、さらに５分間の硫酸過水浸漬洗浄を行った後、再度超純水を用いた流水洗浄を行う。最後に、６００℃で１０分間のサーマルクリーニングを行う。 The β-Ga 2 O 3 substrate 2 is produced by the following procedure, for example. First, bulk β-Ga 2 O 3 produced by an EFG (Edge-defined Film-fed Growth) method is cut into a desired plane orientation and dimensions, and the surface is subjected to mechanical polishing or chemical polishing. Thereafter, organic cleaning is performed for 2 minutes in order of methanol, acetone, and methanol, and further, running water cleaning using ultrapure water is performed. Next, after washing with hydrofluoric acid for 15 minutes, washing with running ultrapure water is performed, followed by washing with sulfuric acid in water for 5 minutes, and then washing with running pure water again. Finally, thermal cleaning is performed at 600 ° C. for 10 minutes.
（β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法）
次に、β−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法について説明する。まず、上記の手順によって作製されたβ−Ｇａ２Ｏ３基板２をＭＢＥ装置１の基板ホルダ１１に取り付ける。次に、真空ポンプ１６を作動させ、真空槽１０内の気圧を１０−１０Ｔｏｒｒ程度まで減圧する。そして、加熱装置１２によってβ−Ｇａ２Ｏ３基板２を加熱する。なお、β−Ｇａ２Ｏ３基板２の加熱は、加熱装置１２の黒鉛ヒータ等の発熱源の輻射熱が基板ホルダ１１を介してβ−Ｇａ２Ｏ３基板２に熱伝導することにより行われる。
(Method for producing β-Ga 2 O 3 -based single crystal film)
Next, a method for manufacturing a β-Ga 2 O 3 single crystal film will be described. First, the β-Ga 2 O 3 substrate 2 produced by the above procedure is attached to the substrate holder 11 of the MBE apparatus 1. Next, the
β−Ｇａ２Ｏ３基板２が所定の温度に加熱された後、ガス供給パイプ１５から真空槽１０内に、酸素系ガスとして、例えば、図示しないオゾン発生器によって生成したオゾン混合酸素ガスを供給する。 After the β-Ga 2 O 3 substrate 2 is heated to a predetermined temperature, for example, an ozone mixed oxygen gas generated by an ozone generator (not shown) is supplied from the gas supply pipe 15 into the vacuum chamber 10 as an oxygen-based gas. To do.
真空槽１０内にオゾン混合酸素ガス等の酸素系ガスを供給した後、真空槽１０内のガス圧が安定するのに必要な時間（例えば５分間）経過後、基板ホルダ１１を回転させながら第１のセル１３ａの第１のヒータ１４ａ及び第２のセル１３ｂの第２のヒータ１４ｂを加熱し、Ｇａ及びＳｎを蒸発させて分子線としてβ−Ｇａ２Ｏ３基板２の表面に照射する。
After supplying an oxygen-based gas such as ozone-mixed oxygen gas into the vacuum chamber 10, after the time required for the gas pressure in the vacuum chamber 10 to stabilize (for example, 5 minutes) has elapsed, the substrate holder 11 is rotated while the substrate holder 11 is rotated. The
例えば、第１のセル１３ａは９００℃に加熱され、Ｇａ蒸気のビーム等価圧力(ＢＥＰ；Beam Equivalent Pressure)は１×１０−４Ｐａである。また、Ｓｎ蒸気のビーム等価圧力は、任意の濃度のＳｎをβ−Ｇａ２Ｏ３結晶に添加するため、第１のセル１３ａの温度により制御される。
For example, the
これにより、β−Ｇａ２Ｏ３基板２の主面上にβ−Ｇａ２Ｏ３結晶がＳｎを添加されながらホモエピタキシャル成長し、ｎ型のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜が形成される。β−Ｇａ２Ｏ３結晶の成長温度は、例えば、７００℃である。
Thus, β-Ga 2 O 3 homoepitaxial growth while β-Ga 2 O 3 crystal on the main surface of the
酸素系ガスとしてオゾン混合酸素ガスを用いる場合、オゾンガス雰囲気中でβ−Ｇａ２Ｏ３結晶を成長させることにより、酸素欠損の少ない高品質のβ−Ｇａ２Ｏ３結晶が得られる。オゾン混合酸素ガスのオゾン混合率は、例えば、５質量％である。また、オゾン混合酸素ガスのオゾン分圧は、５×１０−５Ｐａ以上であり、例えば２×１０−４Ｐａである。 When ozone mixed oxygen gas is used as the oxygen-based gas, high-quality β-Ga 2 O 3 crystals with few oxygen vacancies can be obtained by growing β-Ga 2 O 3 crystals in an ozone gas atmosphere. The ozone mixing rate of the ozone mixed oxygen gas is, for example, 5% by mass. The ozone partial pressure of the ozone-mixed oxygen gas is 5 × 10 −5 Pa or more, for example, 2 × 10 −4 Pa.
なお、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜は、β−Ｇａ２Ｏ３基板２上にβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶層を介して形成されてもよい。この場合、β−Ｇａ２Ｏ３基板２上にβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶をホモエピタキシャル成長させることによりβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶層を形成し、続いてβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶層上にＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を上記のＭＢＥ法により形成する。ここで、β−Ｇａ２Ｏ３系結晶とは、β−Ｇａ２Ｏ３単結晶、及びＡｌ、Ｉｎ等が添加されたβ−Ｇａ２Ｏ３単結晶、例えば（ＧａｘＡｌｙＩｎ（１−ｘ−ｙ））２Ｏ３（０＜ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０＜ｘ＋ｙ≦１）単結晶をいう。
Note that the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film may be formed on the β-Ga 2 O 3 substrate 2 via a β-Ga 2 O 3 based crystal layer. In this case, β-Ga 2 O 3
図２（ａ）、（ｂ）は、本実施の形態に係るＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の断面図である。図２（ａ）のＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３は、β−Ｇａ２Ｏ３基板２の主面２ａ上に上記のＭＢＥ法によって形成される。図２（ｂ）のＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３は、β−Ｇａ２Ｏ３基板２の主面２ａ上に形成されたβ−Ｇａ２Ｏ３系結晶層４上に上記のＭＢＥ法によって形成される。Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３のＳｎ濃度は、例えば、１×１０１５〜１×１０２１／ｃｍ３であり、このＳｎ濃度は、成膜時の第１のセル１３ａの温度により制御することができる。
2A and 2B are cross-sectional views of the Sn-added β-Ga 2 O 3
その後、不活性雰囲気中でＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３にアニール処理を施し、Ｓｎ添加量に応じた電気伝導性を付与する。ここで、不活性雰囲気は、例えば、窒素雰囲気である。また、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３に効果的に伝導性を付与するためには、アニール処理の温度が８００℃以上であることが好ましい。また、アニール処理の温度を制御することにより、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜の電気伝導性を制御することができる。
Thereafter, the Sn-added β-Ga 2 O 3
アニール処理は、ランプアニール装置等の熱処理用装置内で実施される。また、ＭＢＥ装置１内でアニール処理が実施されてもよい。 The annealing process is performed in a heat treatment apparatus such as a lamp annealing apparatus. An annealing process may be performed in the MBE apparatus 1.
図３は、窒素雰囲気中のアニール処理を施した場合の、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性の変化を表すグラフである。図３の縦軸は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の単位立方センチ当たりのドナー密度とアクセプタ密度の差（Ｎｄ−Ｎａ）、すなわちｎ型半導体であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性の高さを相対的に表す。図３の横軸は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の単位立方センチ当たりのＳｎ濃度を表す。アニール処理は、１０００℃、３０分の条件下で実施された。
FIG. 3 is a graph showing a change in electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図３中の◇はアニール前のＮｄ−Ｎａの値を示し、●はアニール後のＮｄ−Ｎａの値を示す。図３の左側の◇及び●は、Ｓｎ濃度が２×１０１８／ｃｍ３であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第１結晶膜とする）の測定値を示す。図３の右側の◇及び●は、Ｓｎ濃度が２×１０２０／ｃｍ３であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第２結晶膜とする）の測定値を示す。 ◇ in FIG. 3 indicates the value of Nd—Na before annealing, and ● indicates the value of Nd—Na after annealing. ◇ and ● on the left side of FIG. 3 indicate measured values of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film 3 (referred to as the first crystal film) having an Sn concentration of 2 × 10 18 / cm 3 . ◇ and ● on the right side of FIG. 3 indicate measured values of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film 3 (referred to as a second crystal film) having an Sn concentration of 2 × 10 20 / cm 3 .
図３は、第１結晶膜と第２結晶膜のいずれも、窒素雰囲気中のアニール処理により電気伝導性が増加することを示している。第１結晶膜及び第２結晶膜のアニール処理前のＮｄ−Ｎａは、いずれも測定下限である１×１０１５／ｃｍ３未満であり、アニール処理後のＮｄ−Ｎａは、それぞれ１×１０１８／ｃｍ３、１×１０１９／ｃｍ３である。なお、Ｓｎ濃度が他の値であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３においても、アニール処理により電気伝導性は増加する。
FIG. 3 shows that the electrical conductivity of both the first crystal film and the second crystal film is increased by the annealing process in the nitrogen atmosphere. Nd-Na before annealing of the first crystal film and the second crystal film is both less than 1 × 10 15 / cm 3, which is the lower limit of measurement, and Nd—Na after annealing is 1 × 10 18 , respectively. / Cm 3 , 1 × 10 19 / cm 3 . Even in the Sn-added β-Ga 2 O 3
図４は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性のアニール処理温度依存性を表すグラフである。図４の縦軸は、単位立方センチ当たりのドナー密度とアクセプタ密度の差（Ｎｄ−Ｎａ）を表す。図４の横軸は、アニール処理温度を表す。アニール処理は、窒素雰囲気中で３０分間実施された。
FIG. 4 is a graph showing the annealing temperature dependency of the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図４中の○はアニール前のＮｄ−Ｎａの値を示し、●はアニール後のＮｄ−Ｎａの値を示す。図４の左側の○及び●は、アニール処理温度が８００℃であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第３結晶膜とする）の測定値を示す。図３の右側の○及び●は、アニール処理温度が１０００℃であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第４結晶膜とする）の測定値を示す。 In FIG. 4, ◯ indicates the value of Nd—Na before annealing, and ● indicates the value of Nd—Na after annealing. The circles and ● on the left side of FIG. 4 indicate measured values of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film 3 (referred to as a third crystal film) having an annealing temperature of 800 ° C. ◯ and ● on the right side of FIG. 3 indicate measured values of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film 3 (referred to as a fourth crystal film) having an annealing temperature of 1000 ° C.
図４は、第３結晶膜よりも第４結晶膜の方が、アニール処理後の電気伝導性が高いことを示している。第３結晶膜及び第４結晶膜のアニール処理後のＮｄ−Ｎａは、それぞれ３×１０１７／ｃｍ３、５×１０１７／ｃｍ３である。第３、４結晶膜の例で示したように、アニール処理温度を高くするほど、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性が高くなる。
FIG. 4 shows that the fourth crystal film has higher electrical conductivity after annealing than the third crystal film. Nd-Na after the annealing treatment of the third crystal film and the fourth crystal film is 3 × 10 17 / cm 3 and 5 × 10 17 / cm 3 , respectively. As shown in the examples of the third and fourth crystal films, the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図５は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性のアニール処理時間依存性を表すグラフである。図５の縦軸は、単位立方センチ当たりのドナー密度とアクセプタ密度の差（Ｎｄ−Ｎａ）を表す。図５の横軸は、アニール処理時間を表す。アニール処理は、窒素雰囲気中で１０００℃、１５０分の条件下で実施された。
FIG. 5 is a graph showing the annealing treatment time dependence of the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図５中の▲は成膜時の第２のセル１３ｂの温度が４３０℃であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第５結晶膜とする）の測定値を表す。図５中の□は成膜時の第２のセル１３ｂの温度が４６０℃であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第６結晶膜とする）の測定値を表す。図５中の●は成膜時の第２のセル１３ｂの温度が５００℃であるＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３（第７結晶膜とする）の測定値を表す。
In FIG. 5, ▲ represents a measured value of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film 3 (referred to as a fifth crystal film) in which the temperature of the
図５によれば、第５〜７結晶膜のいずれも、３０分間のアニール処理によりＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性が大きく増加した後、電気伝導性の増加が止まる。すなわち、図５は、３０分以降のアニール処理はＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性にほとんど影響を与えないことを示している。
According to FIG. 5, in any of the fifth to seventh crystal films, the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図６は、窒素雰囲気中のアニール処理（窒素アニール）と酸素雰囲気中のアニール処理（酸素アニール）を連続的に施した場合の、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性の変化を表すグラフである。図６の縦軸は、単位立方センチ当たりのドナー密度とアクセプタ密度の差（Ｎｄ−Ｎａ）を表す。図６の横軸は、アニール処理時間を表す。窒素アニール及び酸素アニールは、それぞれ１０００℃、３０分の条件下で実施された。
FIG. 6 shows the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図６によれば、窒素アニールにより電気伝導性が増加した後、酸素アニールにより電気伝導性が低下する。さらに、酸素アニールにより電気伝導性が低下した後、再度の窒素アニールにより電気伝導性が増加する。すなわち、図６は、窒素アニールと酸素アニールを連続的に実施することにより、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性を制御できることを示している。
According to FIG. 6, after the electrical conductivity is increased by nitrogen annealing, the electrical conductivity is decreased by oxygen annealing. Furthermore, after the electrical conductivity is reduced by oxygen annealing, the electrical conductivity is increased by re-nitrogen annealing. That is, FIG. 6 shows that the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図７は、１回目の窒素アニール後、酸素アニール及び窒素アニールを施した場合の、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３の電気伝導性の変化を表すグラフである。図７の縦軸は、単位立方センチ当たりのドナー密度とアクセプタ密度の差（Ｎｄ−Ｎａ）を表す。図７の横軸は、アニール処理時間を表す。まず、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜３に８００℃、３０分の条件下で１回目の窒素アニールを施した後、１０００℃、３０分の条件下で２回目の窒素アニールを施し、さらに、８００℃、３０分の条件下での酸素アニール、及び８００℃、３０分の条件下での窒素アニールを数回ずつ施した。
FIG. 7 is a graph showing a change in electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3
図７によれば、８００℃の１回目の窒素アニールにより電気伝導性が付与された後、１０００℃の２回目の窒素アニールにより電気伝導性が増加し、８００℃の酸素アニールにより電気伝導性が少しずつ減少し、さらに８００度の窒素アニールにより電気伝導性が少しずつ増加している。すなわち、図７は、１回目の窒素アニールにより電気伝導性を付与した後、更なるアニール処理として酸素アニール及び窒素アニールの一方又は両方を実施することにより電気伝導性を細かく制御できることを示している。 According to FIG. 7, after electrical conductivity is imparted by the first nitrogen annealing at 800 ° C., the electrical conductivity increases by the second nitrogen annealing at 1000 ° C., and the electrical conductivity is enhanced by the oxygen annealing at 800 ° C. The electrical conductivity decreases little by little, and further, the electrical conductivity increases little by little by 800 degree nitrogen annealing. That is, FIG. 7 shows that the electrical conductivity can be finely controlled by performing one or both of oxygen annealing and nitrogen annealing as further annealing treatment after imparting electrical conductivity by the first nitrogen annealing. .
また、本実施の形態においては、Ｓｎの原料として単体のＳｎが用いられるが、ＳｎＯ２等のＳｎ化合物を用いてもよい。 In the present embodiment, a single Sn is used as a Sn raw material, but a Sn compound such as SnO 2 may be used.
（実施の形態の効果）
β−Ｇａ２Ｏ３は４．８〜５．０ｅＶという大きなバンドギャップを持っており、その絶縁破壊電界強度も非常に大きいと予想される。Ｇａ２Ｏ３パワーデバイスが実現されれば、ＳｉＣやＧａＮを用いたデバイスを超える高効率パワーデバイスが実現されることとなり、我が国の将来の省エネルギー化へ大きく貢献すると期待されている。β−Ｇａ２Ｏ３を用いて高性能デバイスを作製する場合、β−Ｇａ２Ｏ３基板上にホモエピタキシャル成長させた高品質単結晶膜が非常に有用である。
(Effect of embodiment)
β-Ga 2 O 3 has a large band gap of 4.8 to 5.0 eV, and its dielectric breakdown field strength is expected to be very large. If a Ga 2 O 3 power device is realized, a high-efficiency power device that exceeds devices using SiC or GaN will be realized, and it is expected to greatly contribute to future energy saving in Japan. When fabricating a high-performance device with β-Ga 2 O 3, high-quality single crystal film obtained by homo-epitaxial growth on β-Ga 2 O 3 substrate is very useful.
本実施の形態によれば、ホモエピタキシャル成長法により、伝導特性に優れた高品質のβ−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を形成することができる。さらに、β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜の電気伝導性を制御することが可能である。このため、Ｇａ２Ｏ３パワーデバイスの実現のために非常に有用である。 According to the present embodiment, a high-quality β-Ga 2 O 3 single crystal film having excellent conduction characteristics can be formed by homoepitaxial growth. Furthermore, the electrical conductivity of the β-Ga 2 O 3 single crystal film can be controlled. Therefore, it is very useful for realizing a Ga 2 O 3 power device.
また、本実施の形態によれば、単体のＳｎを添加するＳｎの原料として用いて、伝導特性に優れた高品質のβ−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を形成することができる。 Further, according to the present embodiment, it is possible to form a high-quality β-Ga 2 O 3 single crystal film having excellent conduction characteristics by using Sn as a raw material for adding Sn alone.
また、本実施の形態のＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を酸素ガスセンサー及び窒素ガスセンサーとして用いることができる。Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を酸素ガスセンサーとして用いる場合は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を窒素雰囲気で十分にアニール処理し、電気伝導性を付与した後に、例えばＴｉ電極を２つ設ける。それを例えば８００℃以上の温度で酸素の存在しない空間（監視したい空間）で保持し、Ｔｉ電極間の電気抵抗を監視する。酸素ガスに晒されるとＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜の電気伝導性が低下するため、Ｔｉ電極間の電気抵抗に変化が生じ、酸素ガスの混入を検知することができる。 In addition, the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film of this embodiment can be used as an oxygen gas sensor and a nitrogen gas sensor. In the case where the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film is used as an oxygen gas sensor, the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film is sufficiently annealed in a nitrogen atmosphere to impart electrical conductivity, for example, Two Ti electrodes are provided. It is held in a space where oxygen does not exist (a space to be monitored) at a temperature of 800 ° C. or higher, for example, and the electrical resistance between the Ti electrodes is monitored. When exposed to oxygen gas, the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film is lowered, so that the electrical resistance between the Ti electrodes is changed, and mixing of oxygen gas can be detected.
窒素ガスセンサーとして用いる場合は、Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜を酸素雰囲気で十分にアニール処理し、高抵抗化させた後に、例えばＴｉ電極を２つ設ける。それを例えば８００℃以上の温度で窒素の存在しない空間（監視したい空間）で保持し、Ｔｉ電極間の電気抵抗を監視する。窒素ガスに晒されるとＳｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜の電気伝導性が上昇するため、Ｔｉ電極間の電気抵抗に変化が生じ、窒素ガスの混入を検知することができる。 When used as a nitrogen gas sensor, the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film is sufficiently annealed in an oxygen atmosphere to increase the resistance, and then, for example, two Ti electrodes are provided. It is held in a space where nitrogen does not exist (a space to be monitored) at a temperature of 800 ° C. or higher, for example, and the electrical resistance between the Ti electrodes is monitored. When exposed to nitrogen gas, the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 single crystal film is increased, so that the electrical resistance between the Ti electrodes changes, and mixing of nitrogen gas can be detected.
以上、本発明の実施の形態を説明したが、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。 While the embodiments of the present invention have been described above, the embodiments described above do not limit the invention according to the claims. In addition, it should be noted that not all the combinations of features described in the embodiments are essential to the means for solving the problems of the invention.
１…ＭＢＥ装置、２…β−Ｇａ２Ｏ３基板、３…Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３単結晶膜
1 ...
Claims (9)
第１の不活性雰囲気中で前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に第１のアニール処理を施す工程と、
を含むβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 By molecular beam epitaxy, β-Ga 2 O 3 crystal β-Ga 2 O 3 substrate with the addition of Sn, or the β-Ga 2 O 3 formed on a substrate a β-Ga 2 O 3 based crystals Homoepitaxial growth on the layer to form a Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film;
Applying a first annealing treatment to the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film in a first inert atmosphere;
For producing a β-Ga 2 O 3 -based single crystal film.
請求項１に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 Single Sn is used as a raw material of the Sn.
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to claim 1.
請求項１又は２に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 Homoepitaxially growing the β-Ga 2 O 3 crystal in an oxygen-based gas atmosphere;
Method for producing a β-Ga 2 O 3 single crystal film according to claim 1 or 2.
請求項１〜３のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 The first inert atmosphere is a nitrogen atmosphere;
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of claims 1 to 3.
請求項１〜４のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 Controlling the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film by controlling the temperature of the first annealing treatment;
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of claims 1 to 4.
請求項１〜５のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 After the first annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a second annealing treatment in a second inert atmosphere or oxygen atmosphere.
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of claims 1 to 5.
請求項６に記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 Controlling the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film by controlling at least one of the temperature and time of the second annealing treatment;
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to claim 6.
前記第１のアニール処理の後、かつ前記第２のアニール処理の前又は後、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜に第２の不活性雰囲気中で第３のアニール処理を施し、
前記第２のアニール処理の温度及び時間の少なくとも一方及び前記第３のアニール処理の温度及び時間の少なくとも一方を制御することにより、前記Ｓｎ添加β−Ｇａ２Ｏ３結晶膜の電気伝導性を制御する、
請求項１〜５のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。 After the first annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a second annealing treatment in an oxygen atmosphere,
After the first annealing treatment and before or after the second annealing treatment, the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is subjected to a third annealing treatment in a second inert atmosphere,
By controlling at least one of the temperature and time of the second annealing treatment and at least one of the temperature and time of the third annealing treatment, the electrical conductivity of the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is controlled. To
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of claims 1 to 5.
請求項１〜８のいずれか１つに記載のβ−Ｇａ２Ｏ３系単結晶膜の製造方法。
The Sn concentration in the Sn-added β-Ga 2 O 3 crystal film is 1 × 10 15 to 1 × 10 21 / cm 3 .
Β-Ga 2 O 3 system method for producing a single crystal film according to any one of claims 1 to 8.
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