JP2013040070A - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】良好なガラス特性が得られるガラス微粒子堆積体を高い再現性で製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供する。
【解決手段】バーナ１５から原料ガスを含む酸水素火炎Ｆをターゲット１４に吹き付け、酸水素火炎Ｆによる加水分解反応で生成されるガラス微粒子をターゲット１４に堆積させてガラス微粒子堆積体１７を製造する製造方法であって、バーナ１５から噴出される火炎Ｆの輝度分布及びガラス微粒子の堆積箇所の温度分布を測定し、これらの測定輝度分布及び測定温度分布が、良好なガラス微粒子堆積体１７を製造したときと同じとなるように、バーナ１５へ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整する。
【選択図】図１

Description

本発明は、バーナで生成したガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。

例えば、光ファイバ用の母材となるガラス微粒子堆積体は、ガラス微粒子合成用バーナからの火炎中にガラス原料を導入し、火炎中でガラス原料を火炎加水分解又は酸化反応させることによりガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子をターゲット（出発材）に吹きつけて堆積させることにより製造される。

このようにガラス微粒子堆積体を製造する際に、火炎中のガラス原料流の輝度分布を測定し、輝度の高い部分が噴出方向中心軸よりも上方に位置するようにバーナを位置決めし、堆積速度や堆積効率を向上させることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、火炎からの発光をＣＣＤカメラでモニターし、観察される輝度及び／又は輝度から求められる温度に基づいてガラス微粒子合成用バーナの操作条件を調整することによって製造条件の適正化を行うことも知られている（例えば、特許文献２参照）。
さらに、バーナがガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差が７０℃以下となるように、往復移動の速度、またはバーナに供給されるガラス原料ガス、もしくは燃焼性ガスの流量を調整して一つの堆積体となるようにガラス微粒子堆積体を製造することも知られている（例えば、特許文献３参照）。

特開２００３−５４９７６号公報 特開平１１−２４６２３２号公報 特開２００７−２１０８２９号公報

ところで、ガラス微粒子堆積体を製造する際には、そのガラス微粒子の堆積状態等を正確に把握して製造条件を修正する必要があるが、ガラス微粒子の堆積時の製造条件を同じに設定しても、バーナの交換や原料供給系を構成する流量調整装置の交換等を行うと、ガスの実流量やガスが流れる方向などが微妙に変わり、実際には同じ製造条件とはならずにずれが生じ、良好なガラス微粒子堆積体製造時と同じガラス微粒子堆積体を製造することが難しい。バーナの交換などが無くても、堆積時の気圧や配管内、反応容器内の圧力の変化によっても、微妙に実際の製造条件にはずれが生じる。そして、このずれにより、製造したガラス母材の特性が変化したか否かは、ガラス微粒子堆積体を焼結した後にプリフォームアナライザーなどの測定器で屈折率等のガラス特性を測定するまで確認することが困難である。したがって、同じ良好なガラス母材が作れるように製造条件を調整するために、時間と費用が掛かってしまう。

特許文献１，２のように火炎の輝度を測定すれば、原料の流れなどの火炎の状態は分かるものの、ガラス微粒子がどのように堆積されているかを把握することが困難である。一方、特許文献３のように、堆積温度を測定すれば、ターゲットへのガラス微粒子の堆積具合（嵩密度分布）は分かるものの、バーナから出ている火炎の状態（原料の分布など）が分からず、その後にガラス微粒子がどのように堆積するかの推定が困難である。したがって、火炎の輝度または堆積温度の何れかを測定しただけでは、良好なガラス特性が得られるガラス微粒子堆積体を高い再現性で製造することは困難であった。

本発明の目的は、良好なガラス特性が得られるガラス微粒子堆積体を高い再現性で製造することが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決することのできる本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、バーナから原料ガスを含む酸水素火炎をターゲットに吹き付け、酸水素火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を前記ターゲットに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
前記バーナから噴出される酸水素火炎の輝度分布及び前記ガラス微粒子の堆積箇所の温度分布を測定し、これらの測定輝度分布及び測定温度分布が、良好なガラス微粒子堆積体を製造したときと同じとなるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することを特徴とする。

本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、良好なガラス微粒子堆積体を製造したときの酸水素火炎の輝度分布及びガラス微粒子の堆積箇所の温度分布を目標輝度分布及び目標温度分布として予め求めておき、
前記測定輝度分布及び測定温度分布を前記目標輝度分布及び目標温度分布と比較し、これらの差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することが好ましい。

本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、
前記目標輝度分布及び測定輝度分布を、次式

（ただし、Ｘ：輝度分布測定箇所の母材径方向の位置、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｎ：定数）
で近似し、これらの目標輝度分布と測定輝度分布との差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することが好ましい。

本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記目標温度分布と前記測定温度分布とを、ピーク温度を中心とした代表点で比較し、両者の誤差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することが好ましい。

本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、酸水素火炎の輝度分布とガラス微粒子の堆積箇所の温度分布の両方を測定し、これらの測定データに基づいて、原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方を制御することで、良好なガラス微粒子堆積体を製造したときの実流量などの実際の製造条件を、安定して再現することができる。これにより、良好なガラス微粒子堆積体を高い再現性で製造することができ、歩留まりを高めて製造費を低減させることができる。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法が適用される製造装置の一例を示す概略構成図である。 酸水素火炎の輝度分布の測定について示す図であって、（ａ）は輝度測定装置により火炎の輝度を撮影した画像を示す模式図、（ｂ）はその輝度分布を示すグラフである。 ガラス微粒子の堆積箇所の温度分布の測定について示す図であって、（ａ）は温度測定装置により母材の温度を測定したデータを可視化した模式図、（ｂ）はその温度分布を示すグラフである。 測定輝度分布を近似式でフィッティングさせた一例を示すグラフである。 水素流量と定数Ａとの相関関係を示すグラフである。 水素流量と定数Ｃとの相関関係を示すグラフである。

以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法の実施の形態の例を、図面を参照して説明する。
図１に示すように、本実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法で用いられる製造装置１１は、反応容器１２を備えている。この反応容器１２には、その上部に支持装置１３が設けられており、この支持装置１３には、ターゲット１４が支持されている。このターゲット１４は、支持装置１３で軸回りに回転されながらガラス微粒子堆積体の成長に伴って上昇される。

反応容器１２内には、その下部に、斜め上方へ向けて配置されたバーナ１５が設けられている。このバーナ１５には、ガス供給装置１６から酸水素火炎を生じさせる水素及び酸素である酸水素ガスが供給されて、バーナ１５は、その先端部の吹き出し口１５ａから、酸水素火炎Ｆを噴出する。また、このバーナ１５には、ガス供給装置１６からガラス原料となる四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ_４）の原料ガスが供給される。これにより、バーナ１５の酸水素火炎Ｆによる加水分解反応でガラス微粒子が生成され、このガラス微粒子がターゲット１４に吹き付けられる。すると、軸回りに回転されながら上昇するターゲット１４には、その下端側からガラス微粒子が堆積し、ガラス微粒子堆積体１７が製造される。なお、ガラス微粒子堆積体１７を光ファイバのコアとする場合、ガラス原料には、ドーパント（屈折率調整剤）として四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ_４）等が含まれてもよい。

製造されたガラス微粒子堆積体１７は、その後、脱水及び焼結によって透明ガラス化される。そして例えば、その周囲にクラッドが形成されて光ファイバ用母材とされる。そのような光ファイバ用母材を線引きすることにより、グレーデッドインデックス（ＧＩ）型のマルチモード光ファイバや、シングルモード（ＳＭ）光ファイバが製造される。

この製造装置１１には、輝度測定装置２１が設けられている。この輝度測定装置２１は、例えばＣＣＤカメラをセンサとして備え、バーナ１５の火炎Ｆ及びその周辺の可視光を撮影し、輝度測定信号として出力する。また、製造装置１１には、温度測定装置３１が設けられている。この温度測定装置３１は、例えばサーモトレーサをセンサとして備え、ガラス微粒子の堆積箇所及びその周辺の赤外線を捉え、温度測定信号として出力する。これらの輝度測定装置２１及び温度測定装置３１は、制御装置４１に接続されている。

制御装置４１は、輝度測定装置２１からの輝度測定信号に対して画像処理を行うことにより、バーナ１５から噴出する火炎Ｆの輝度分布を求める。また、制御装置４１は、温度測定装置３１からの温度測定信号に対してデータ処理を行うことにより、ガラス微粒子の堆積箇所における温度分布を求める。この制御装置４１は、支持装置１３及びガス供給装置１６にも接続されており、これらの支持装置１３及びガス供給装置１６を制御する。また、制御装置４１には、記憶部４２が設けられており、この記憶部４２に対してデータの読み書きを行う。

ところで、ガラス母材とした際に安定して良好なガラス特性（屈折率分布特性）となるガラス微粒子堆積体１７を製造するためには、良好なガラス母材となるガラス微粒子堆積体を製造していた時と同じように原料ガスが火炎中に分布し、ガラス微粒子堆積体の長手方向、径方向の嵩密度も良好な母材製造時と同じような分布になることが必要となる。

ガラス微粒子堆積体１７を製造するにあたって、バーナ１５の火炎Ｆの輝度分布を測定すれば、原料ガスの投入位置を監視し、原料ガスの分布（火炎の中で原料ガスがどのように分布しているか）を調整することができる。しかし、輝度分布だけの情報では、ガラス微粒子堆積体１７の嵩密度の分布がどうなっているかを把握することができない。嵩密度は、次工程である脱水工程におけるゲルマニウム等のドーパントの拡散具合を支配するものであるが、安定して良好な母材を製造するには、長手方向、径方向の嵩密度分布を一定にすることが必要である。

一方、ガラス微粒子堆積体１７におけるガラス微粒子の堆積箇所での温度分布を測定すれば、その温度分布に基づいて、嵩密度分布がどのようになるかを予測することができる。つまり、温度分布が同じになるように制御すれば、嵩密度分布も同じにすることはできる。しかし、温度分布だけの情報では、原料ガスの分布をどのように調整すれば良いかが分からない。原料ガスの分布が同じにできなければ、特に径方向のドーパント濃度が良好なガラス微粒子堆積体製造時とずれるため、同じ屈折率分布のガラス母材を安定して製造することはできない。

このことから、本実施形態では、バーナ１５の火炎Ｆの輝度分布及びガラス微粒子の堆積箇所の温度分布の両方を測定し、これらの測定輝度分布及び測定温度分布の情報から、短時間にかつ正確にフィードバックして製造条件を修正し、ガラス母材とした際に良好なガラス特性となるガラス微粒子堆積体１７を安定的に製造する。

次に、測定輝度分布及び測定温度分布の情報に基づいてガラス微粒子堆積体１７を製造する本実施形態の製造方法について説明する。
支持装置１３にターゲット１４を支持させ、ガス供給装置１６からバーナ１５へ原料ガス及び酸水素ガスを供給する。
そして、支持装置１３によって軸回りに回転されるターゲット１４に対して、斜め下方側から酸水素火炎Ｆを噴出させ、この火炎Ｆによる加水分解反応でガラス微粒子を生成させる。
これにより、ターゲット１４にガラス微粒子を吹き付けて堆積させるとともに、ターゲット１４を徐々に上昇させ、ターゲット１４の軸方向下方にガラス微粒子堆積体１７を成長させていく。

このとき、制御装置４１は、輝度測定装置２１からの輝度測定信号に基づいて、バーナ１５から噴出する火炎Ｆの輝度分布を求めて測定輝度分布とし、輝度のピーク位置や裾ダレの形状などの輝度の分布形状を記録する。
具体的には、図２（ａ）に示すように、輝度測定装置２１からの輝度測定信号によって得られた火炎Ｆの可視光の画像に画像処理を施し、バーナ１５の上端から所定寸法だけ上方の水平軸をＸ軸とし、図２（ｂ）に示すように、Ｘ軸上の位置における測定輝度分布を割り出す。

また、制御装置４１は、温度測定装置３１からの温度測定信号に基づいて、ガラス微粒子の堆積箇所における温度分布を求めて測定温度分布とし、可視化した画像ファイル、ガラス微粒子堆積体１７の中心などの特定位置や特定方向の温度分布をグラフ化して記録する。
具体的には、図３（ａ）に示すように、ガラス微粒子の堆積箇所の赤外光を可視化し、この赤外光にデータ処理を行うことにより、図３（ｂ）に示すように、鉛直方向におけるガラス微粒子の堆積箇所の測定温度分布を割り出す。

そして、これらの測定輝度分布及び測定温度分布が、ガラス特性が良好なガラス母材となる良好ガラス微粒子堆積体を製造していた時の輝度分布及び温度分布である目標輝度分布及び目標温度分布に対して一致するように、または、誤差が最小となるように、原料ガス及び酸水素ガスの何れか一方の流量を調整する。なお、この調整は、酸水素ガスにおける一方のガス（例えば水素）の流量だけを調整しても良く、また、原料ガス及び酸水素ガスの両方の流量を調整しても良い。また、バーナ１５の位置や向きを調整して目標に一致させる（近づける）ことも可能である。

（測定輝度分布を目標輝度分布へ一致させるための調整方法）
まず、下記数式で、測定した輝度分布をフィッティングさせる。その一例を、図４に示す。

ただし、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｎは、それぞれ定数を表す。なお、各定数は、Ａは輝度のピークの中心からのずれを表す係数、Ｂは水平方向の測定位置ずれや形状の違いによるピーク位置のずれを補正する係数、Ｃは輝度のピークの鋭さを表す係数を示し、Ｎは、Ｘ軸方向のデータ点数（分解能）であり、測定機器の能力や設定によるものである。

（１）定数Ａ，Ｃの算出
良好ガラス微粒子堆積体を製造していた時の輝度分布を上式で近似し、定数Ａ，Ｃを、目標定数として記憶部４２に記憶させておき、測定輝度分布に基づいて上式から導き出した定数Ａ，Ｃである測定定数とを比較する。

目標定数と測定定数とにずれがあると、測定輝度分布と目標輝度分布にもずれが生じる。
したがって、制御装置４１は、測定輝度分布を目標輝度分布に一致させる（近づける）ために、記憶部４２に記憶させた目標定数を引き出し、測定定数が目標定数となるように各種条件の調整を行う。

測定輝度分布を目標輝度分布に一致させるための条件の調整の仕方としては、例えば、図５及び図６に示すように、調整可能な水素などの各種のガス流量条件に対する定数Ａ，Ｃの変化の相関関係のデータを予め求めてデータベース化して記憶部４２に記憶させておき、この記憶部４２から相関関係のデータを引き出し、このデータに基づいて条件を調整する。

（２）定数Ｂ，Ｎの設定
水平方向のＸ軸におけるデータ点数である定数Ｎは、測定機器等の能力や設定に依存するもので、３００〜１２００程度の範囲で設定され、例えば、Ｎ＝６４０程度に設定される。

補正係数である定数Ｂは、Ｘ軸の測定位置ずれや輝度分布の形状の違いによる輝度のピークの位置のずれを補正する係数であり、定数Ｎに依存して変化する。
定点測定を前提とし、輝度のピークの位置が測定範囲のほぼ中央になるように測定すれば、全データ点数の半分を超えてピークがずれることは無いので、この定数Ｂは、０〜６００程度となる。

（測定温度分布を目標温度分布へ一致させるための調整方法）
ガラス特性が良好なガラス母材となる良好ガラス微粒子堆積体を製造していた時に測定した目標温度分布のデータを記憶部４２に記憶しておき、この目標温度分布と、例えばピーク温度を中心として代表点（例えば１０点程度）の測定温度分布とを比較する。そして、例えば最小二乗法などで各点における誤差が最小となるように、ガラス微粒子堆積体１７の製造時における原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整する。なお、温度と範囲を設定し、目標温度分布と同じ範囲に入るように、原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整しても良い。

目標温度分布の温度と範囲は、例えば、次のようになる。
最高温度：６３０℃〜６６０℃
４００℃以上の領域（軸方向の長さ）：４０ｍｍ〜７０ｍｍ
５００℃以上の領域：２０ｍｍ〜２５ｍｍ
６００℃以上の領域：３ｍｍ〜８ｍｍ

以上説明したように、上記実施形態に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、バーナ１５からの火炎Ｆの輝度分布とガラス微粒子の堆積箇所の温度分布の両方を測定する。そして、これらの測定データに基づいて、原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を制御することで、良好なガラス微粒子堆積体１７を製造したときの製造条件を安定して再現することができる。これにより、良好なガラス微粒子堆積体１７を高い再現性で製造することができ、歩留まりを高めて製造費を低減させることができる。

１４：ターゲット、１５：バーナ、１７：ガラス微粒子堆積体、Ａ：輝度のピークの中心からのズレ、Ｂ：補正係数、Ｃ：輝度のピークの鋭さ、Ｎ：Ｘ軸方向のデータ点数、Ｘ：水平方向の軸

Claims (4)

1. バーナから原料ガスを含む酸水素火炎をターゲットに吹き付け、酸水素火炎による加水分解反応で生成されるガラス微粒子を前記ターゲットに堆積させてガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   前記バーナから噴出される酸水素火炎の輝度分布及び前記ガラス微粒子の堆積箇所の温度分布を測定し、これらの測定輝度分布及び測定温度分布が、良好なガラス微粒子堆積体を製造したときと同じとなるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. 請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   良好なガラス微粒子堆積体を製造したときの酸水素火炎の輝度分布及びガラス微粒子の堆積箇所の温度分布を目標輝度分布及び目標温度分布として予め求めておき、
   前記測定輝度分布及び測定温度分布を前記目標輝度分布及び目標温度分布と比較し、これらの差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
3. 請求項２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   前記目標輝度分布及び測定輝度分布を、次式
   

   

   （ただし、Ｘ：輝度分布測定箇所の母材径方向の位置、Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｎ：定数）
   で近似し、これらの目標輝度分布と測定輝度分布との差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
4. 請求項２または３に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   前記目標温度分布と前記測定温度分布とを、ピーク温度を中心とした代表点で比較し、両者の誤差が最小となるように、前記バーナへ供給する原料ガス及び酸水素ガスの少なくとも何れか一方の流量を調整することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。

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