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JP2011184754A - 脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材、およびその製造方法 - Google Patents

脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材、およびその製造方法 Download PDF

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JP2011184754A JP2010052247A JP2010052247A JP2011184754A JP 2011184754 A JP2011184754 A JP 2011184754A JP 2010052247 A JP2010052247 A JP 2010052247A JP 2010052247 A JP2010052247 A JP 2010052247A JP 2011184754 A JP2011184754 A JP 2011184754A
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Abstract

【課題】脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材、およびその製造方法を提供する。
【解決手段】鋼材の深さt/8位置からt/4位置までの領域で金属組織を後方散乱電子回折像法(EBSP法)で観察したとき、下記式(1)および式(2)を満足する。但し、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径(μm)、Rは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味する。
D≦8μm ・・・(1)
R≧50面積% ・・・(2)
【選択図】なし

Description

本発明は、橋梁、建築物、船舶などの構造物に使用される鋼材に関するものであり、特に、鋼材に発生した脆性亀裂が速やかに停止する鋼材、およびその製造方法に関するものである。
橋梁、建築物、船舶、タンク、海洋構造物、ラインパイプなどの構造物に用いられる鋼材には、脆性破壊し難いことが求められている。脆性破壊を抑制するには、鋼材に脆性亀裂を発生させないことが有効であり、鋼材に脆性亀裂が発生した場合には、発生した脆性亀裂を進展させずに速やかに停止させること(以下、脆性亀裂伝播停止特性と呼ぶことがある。)が有効である。
脆性亀裂は、鋼材の応力拡大係数Kが、脆性破壊伝播停止特性試験によって測定されるKca値以上(K≧Kca)になる場合に発生することが知られている。応力拡大係数Kは、応力をσ、亀裂の長さをaとしたとき、K=σ√(π×a)で表わされる。従って鋼材の強度が高く、応力σが大きくなるほど脆性亀裂が発生し易くなる。脆性亀裂の発生を防止するには、鋼材の強度を低くすることが有効である。しかし構造物の大型化に伴い、鋼材に要求される強度は益々高くなってきている。
本発明者は、応力σを小さくすることによって応力拡大係数Kを小さくして脆性亀裂の発生を防止するのではなく、鋼材のKca値を大きくすることによって応力拡大係数Kの許容範囲を広げ、大きい応力σが負荷された場合でも脆性亀裂の発生を防止する技術を特許文献1に提案した。特許文献1に提案した厚鋼板は、表面から深さt/8〜t/4(tは板厚)の位置における組織をベイナイト主体とし、且つ、隣り合う2つの結晶の方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、この結晶粒の平均円相当径を8μm以下に制御したものである。結晶粒を微細化することによって、Kca値を高めている。即ち、結晶粒の微細化によって、亀裂が粒界に衝突する頻度を高め、亀裂が進展するのを停止させている。
特開2010−1520号公報
鋼材の更なる高強度化が望まれており、本発明者は、上記特許文献1の技術を提案した後も脆性亀裂伝播停止特性を更に改善するために検討した。
本発明はこのような状況に鑑みて成されたものであり、その目的は、脆性亀裂伝播停止特性を一段と改善した鋼材、およびその製造方法を提供することにある。
上記課題を解決することのできた本発明に係る脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材は、C:0.02〜0.12%(「質量%」の意味。以下、化学成分について同じ。)、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:1〜2%、Nb:0.005〜0.04%、B:0.0005〜0.003%、Ti:0.005〜0.02%、N:0.0040〜0.01%、P:0.02%以下(0%を含まない)、S:0.015%以下(0%を含まない)、Al:0.01〜0.06%を満足し、残部が鉄および不可避不純物からなる。そして前記鋼材の深さt/8位置からt/4位置(tは鋼材の厚み。以下、同じ。)までの領域で金属組織を後方散乱電子回折像法(EBSP法)で観察したとき、下記式(1)および式(2)を満足している。但し、式(1)中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径(μm)を意味する。また、式(2)中、Rは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味する。
D≦8μm ・・・(1)
R≧50面積% ・・・(2)
前記鋼材は、最表面から深さt/4位置までの領域で硬さを測定したとき、最小値が190Hv以上になっていることが好ましい。
前記鋼材は、更に他の元素として、
(a)Ni:0.7%以下(0%を含まない)、Cu:0.3%以下(0%を含まない)、Cr:1.5%以下(0%を含まない)、およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種;および/または
(b)V :0.1%以下(0%を含まない)、
を含有してもよい。
本発明に係る脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材は、上記成分組成の鋼材を適当な温度(好ましくは1050℃以上)に加熱し、Ar3点+30℃以下、Ar3点以上の温度範囲で累積圧下率50%以上の圧延を行い、次いで適当な手段(加熱、復熱など。好ましくは復熱)によりAr3点+30℃超(好ましくは再結晶温度−30℃以上)、再結晶温度+20℃以下(好ましくは再結晶温度未満)の温度範囲に昇温した後、冷却(好ましくは、Ar3点以上の温度から500℃以下までを平均速度5℃/秒以上で冷却)することによって製造できる。前記鋼材は、加熱後、加速冷却によって前記Ar3点+30℃以下に冷却してもよい。前記昇温の後は、圧延してから前記冷却を行ってもよい。
本発明では、鋼材の表層部における金属組織に着目し、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径を8μm以下に抑えることに加えて、大角粒界に占めるランダム粒界の割合を所定値以上に増加させているため、脆性亀裂伝播停止特性を一段と改善した鋼材を提供できる。
図1は、加工フォーマスター試験機で再結晶温度を測定するときのヒートパターンを示す模式図である。 図2は、疲労特性を評価するために用いた試験片の形状を示す説明図である。 図3は、熱間圧延時の累積圧下率と、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dとの関係を示すグラフである。 図4は、復熱による昇温の有無と、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rとの関係を示すグラフである。 図5は、復熱によって昇温した後の平均冷却速度と、鋼板の最表面から深さt/4位置までの領域における硬さの最小値との関係を示すグラフである。 図6は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dと、−10℃でのKca値(脆性亀裂伝播停止特性)との関係を示すグラフである。 図7は、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rと、−10℃でのKca値(脆性亀裂伝播停止特性)との関係を示すグラフである。 図8は、鋼板の最表面から深さt/4位置までの領域における硬さの最小値と、疲労限(疲労特性)との関係を示すグラフである。
鋼材の引張強度を高めると、応力σが大きくなるため、応力拡大係数Kが大きくなり、脆性亀裂が発生し易くなる。そのため、上記特許文献1に開示したように、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dを8μm以下に抑えただけでは、脆性破壊の発生を防止できないことが判明した。
そこで本発明者は、脆性亀裂伝播停止特性を一段と改善した鋼材を提供することを目指して鋭意検討を重ねてきた。その結果、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを50面積%以上にすれば、脆性亀裂が発生しても進展を速やかに停止でき、脆性亀裂伝播停止特性を確保できることを見出した。
即ち、大角粒界は、粒界エネルギーが低い「対応粒界」と粒界エネルギーが高い「ランダム粒界」に大別されることが知られている(例えば、「材料組織学」、高木節雄、津崎兼彰、朝倉書店発行、第45頁)。これらのうち粒界エネルギーが高いランダム粒界は、脆性亀裂の進展に対して抵抗となり、脆性亀裂が進展するのを速やかに停止できるのではないかと考え検討を繰り返した。その結果、後述する実施例で明らかにするように、所定の方法によってランダム粒界の量をコントロールできること、そして大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを50面積%以上にすれば、脆性亀裂伝播停止特性を改善できることが判明した。
以下、本発明について詳しく説明する。
[結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径D、および大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rについて]
本発明の鋼材は、金属組織を後方散乱電子回折像法(EBSP法)で観察したときに、下記式(1)と式(2)を満足している必要がある。両方の式を満足することで、脆性亀裂伝播停止特性を改善できる。
D≦8μm ・・・(1)
R≧50面積% ・・・(2)
上記式(1)中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた領域を結晶粒としたとき、この結晶粒の平均円相当直径(μm)を意味している。「円相当直径」とは、結晶粒の面積を測定し、面積が等しくなる様に想定した円の直径である。
本発明では、上記特許文献1と同様に、脆性亀裂伝播停止特性を改善するために、上記D値を8μm以下とする。即ち、脆性亀裂は、結晶方位差が15°以上の大角粒界で屈曲したり、迂回したり、或いは停止することが一般的に知られている。そのため、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒を微細化することで、脆性亀裂が屈曲・迂回・停留する位置が増加し、その結果、脆性亀裂が進展するのを停止させることができる。
上記D値は、好ましくは7μm以下であり、より好ましくは6μm以下である。なお、D値は小さいほど好ましく、下限は特に制限されないが、例えば、1μm程度でもよい。
上記式(2)中、Rは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定したときに、結晶方位差が15°以上の大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味している。
本発明では、R値を50面積%以上とする。粒界エネルギーの高いランダム粒界を増加させることによって、脆性亀裂の進展に対する抵抗を増やすことができ、脆性亀裂伝播停止特性を向上できる。
上記R値は、好ましくは53面積%以上、より好ましくは55面積%以上である。なお、R値は大きいほど好ましく、上限は特に制限されないが、例えば、65面積%程度でもよい。
D値およびR値は、鋼材の厚みをt(mm)としたとき、深さt/8位置からt/4位置までの領域における金属組織を観察して測定する。脆性亀裂伝播停止特性は、表層から形成される延性破壊領域(シアリップ)によるエネルギー損失が影響するため、深さt/8位置からt/4位置までの領域におけるD値とR値を制御することによって、脆性亀裂を停止できる。
以上によって鋼材の脆性亀裂伝播停止特性が向上する。この技術は、特に、表面硬さを向上させた鋼や高強度鋼に有効に利用できる。
ところで、上記構造物には、通常、応力が繰返し負荷される。応力が繰返し負荷されると、剪断応力によりすべり帯が発生し、これが繰返しとともに発達し、構造物の表面に突出しや入込み(以下、突出し等と呼ぶ。)を形成する。この突出し等に応力が集中すると、疲労亀裂が発生して疲労破壊する。しかし、安全性を確保するために、構造物を構成する鋼材には疲労亀裂が発生し難く、疲労特性に優れていることが要求される。
疲労亀裂の発生を防止するには、剪断応力によるすべりを抑制し、突出し等の形成を防止すればよく、鋼材の降伏点(YP)および引張強度(TS)を高くすることが有効である。そこで本発明では、降伏点および引張強度を高めるために、鋼材の表層部における硬さに注目した。疲労亀裂は、鋼材の表面から発生するため、鋼材の表層部を硬くして当該部分の降伏点および引張強度を高くすれば、突出し等の発生を防止でき、疲労亀裂の発生を抑制できると考えたからである。そして後述する実施例で明らかにするように、表層部における硬さの最小値を190Hv以上にすれば、疲労特性を改善できることが明らかとなった。
[硬さの最小値について]
本発明では、鋼材の表層部における硬さの最小値を190Hv以上とすることが好ましい。鋼材の表層部を硬くすることによって、応力が繰返し負荷されても突出し等の形成を防止できるため、鋼材の疲労特性を改善できる。
上記硬さの最小値は大きいほど良く、より好ましくは200Hv以上、更に好ましくは210Hv以上である。
上記硬さの最小値を190Hv以上とするには、表層部の金属組織をベイナイト主体とすればよい。ベイナイト主体とは、金属組織を電子顕微鏡で観察したときに、ベイナイト分率が60面積%以上であることを意味する。ベイナイト分率は、好ましくは70面積%以上、より好ましくは80面積%以上、更に好ましくは90面積%以上であり、最も好ましくはベイナイト100面積%である。
ベイナイト以外の金属組織は、フェライトであってもよい。但し、金属組織に占めるフェライト分率が高くなると、鋼材の硬度は小さくなる傾向がある。従って金属組織に占めるフェライト分率はできるだけ小さく、例えば、8面積%以下であることが好ましく、より好ましくは5面積%以下であり、更に好ましくは3面積%以下である。
上記硬さの上限は特に限定されないが、例えば、260Hv程度でもよい。この上限値は、ベイナイト組織の平均硬さとほぼ等しい値である。
上記硬さは、鋼材の厚みをt(mm)としたとき、最表面から深さt/4位置までの領域において測定する。この領域を設定したのは、疲労亀裂が発生する位置が鋼材の最表面であるため、疲労亀裂の発生を防止するためである。
上記硬さは、最表面から深さt/4位置までの領域を等間隔(例えば、1mm間隔)で測定し、最小値を求めればよい。具体的な測定手順は、後記の実施例の項で説明する。
本発明の鋼材は、表層部における金属組織(好ましくは金属組織と硬さ)が上記要件を満足するものであり、該鋼材の成分組成は、C:0.02〜0.12%、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:1〜2%、Nb:0.005〜0.04%、B:0.0005〜0.003%、Ti:0.005〜0.02%、N:0.0040〜0.01%、P:0.02%以下(0%を含まない)、S:0.015%以下(0%を含まない)、Al:0.01〜0.06%を満足している必要がある。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。
Cは、鋼材(母材)の強度を確保するために欠くことのできない元素であり、0.02%以上含有させる必要がある。Cは、0.04%以上含有させることが好ましく、より好ましくは0.05%以上である。しかしCが0.12%を超えると、溶接時にHAZに島状マルテンサイト(MA)を多く生成してHAZの靱性劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってCは0.12%以下、好ましくは0.1%以下、より好ましくは0.08%以下とする。
Siは、固溶強化により鋼材の強度を確保するのに寄与する元素である。しかしSiが0.5%を超えると、溶接時にHAZに島状マルテンサイト(MA)を多く生成してHAZ靱性の劣化を招くばかりでなく、溶接性にも悪影響を及ぼす。従ってSiは0.5%以下とする。好ましくは0.4%以下であり、より好ましくは0.3%以下、更に好ましくは0.2%以下である。なお、Siは含有しなくてもよいが、Siを添加して鋼材の強度を確保するためには、0.02%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.05%以上、更に好ましくは0.1%以上含有させるのがよい。
Mnは、鋼材(母材)の強度向上に寄与する元素であり、1%以上含有させる必要がある。Mnは、好ましくは1.2%以上、より好ましくは1.4%以上含有させるのがよい。しかしMnが2%を超えると、鋼材(母材)の溶接性を劣化させる。従ってMnは、2%以下に抑える必要がある。Mnは、好ましくは1.8%以下であり、より好ましくは1.6%以下である。
Nbは、固溶によるソリュートドラック効果および炭窒化物を析出させることによるピン止め効果により、再結晶粒の粗大化を抑制し、脆性亀裂伝播停止特性を向上させる作用を有している。また、母材靱性の向上にも寄与する。こうした作用を発揮させるには、Nbは、0.005%以上含有させる必要がある。より好ましくは0.007%以上、更に好ましくは0.009%以上である。しかしNbが0.04%を超えると、析出する炭窒化物が粗大化して母材靱性を却って劣化させる。従ってNbは0.04%以下とする。特に、HAZ靱性も改善するには、Nbは、0.035%以下にすることが好ましく、より好ましくは0.03%以下、更に好ましくは0.025%以下、特に好ましくは0.02%以下である。
Bは、焼入れ性を高めて強度を向上させる元素である。また、Bは、粒界フェライトの生成を抑制してHAZ靱性を向上させる元素である。B添加による作用を発揮させるには、0.0005%以上含有させる必要があり、好ましくは0.001%以上、より好ましくは0.0015%以上である。しかしBが0.003%を超えると、オーステナイト粒界にBNとして析出してHAZ靱性の低下を招く。従ってBは0.003%以下、好ましくは0.0025%以下、より好ましくは0.002%以下である。
Tiは、鋼中に窒化物(TiN)を微細分散させてオーステナイト粒の粗大化を防止し、またオーステナイトの再結晶による粗大化を抑制する作用を有しており、結晶粒を小さくして脆性亀裂伝播停止特性を高める作用を有している。また、Tiは、窒化物の他、酸化物を生成し、HAZ靱性の向上にも寄与する元素である。こうした作用を発揮させるには、Tiは0.005%以上含有させる必要がある。好ましくは0.007%以上、より好ましくは0.01%以上とする。しかしTiを過剰に添加すると鋼材(母材)の靱性を劣化させるため、Tiは0.02%以下に抑えるべきである。好ましくは0.018%以下であり、より好ましくは0.016%以下である。
Nは、Ti窒化物を析出させて脆性亀裂伝播停止特性を高める作用を有している元素である。また、Nは、窒化物によるピン止め効果によって、溶接時にHAZに生成するオーステナイト粒の粗大化を防止してフェライト変態を促進し、HAZ靱性の向上に寄与する元素である。こうした効果を有効に発揮させるには、0.0040%以上含有させる必要がある。好ましくは0.005%以上、より好ましくは0.006%以上である。Nは多いほどTi窒化物を形成してオーステナイト粒の微細化が促進されるため、HAZの靱性向上に有効に作用する。しかしNが0.01%を超えると、固溶N量が増大して母材自体の靱性が劣化し、HAZ靱性も低下する。従ってNは0.01%以下に抑える必要がある。好ましくは0.0095%以下、より好ましくは0.009%以下とする。
Pは、偏析し易い元素であり、特に鋼材中の結晶粒界に偏析して母材靱性を劣化させる。従ってPは0.02%以下に抑制する必要がある。好ましくは0.018%以下、より好ましくは0.015%以下とする。
Sは、Mnと結合して硫化物(MnS)を生成し、母材靱性や板厚方向の延性を劣化させる有害な元素である。従ってSは0.015%以下に抑制する必要がある。好ましくは0.012%以下であり、より好ましくは0.008%以下、更に好ましくは0.006%以下である。
Alは、脱酸剤として作用する元素であり、またAlNを形成して結晶粒の微細化に作用する元素である。こうした効果を発揮させるには、Alは、0.01%以上とする必要がある。Alは、好ましくは0.02%以上であり、より好ましくは0.03%以上である。しかし過剰になると母材靱性およびHAZ靱性を劣化させるため、Alは0.06%以下に抑える必要がある。Alは、好ましくは0.04%以下、より好ましくは0.035%以下である。
本発明の鋼材は、上記元素を必須成分として含有するものであり、残部は鉄および不可避不純物(例えば、Mg、As、Seなど)である。
本発明の鋼材は、更に他の元素として、鋼材の強度を向上させる元素(Ni、Cu、Cr、Mo)、および/またはHAZ靱性を一層向上させる元素(V)等を含有させることも有効である。具体的には、
(a)Ni:0.7%以下(0%を含まない)、Cu:0.3%以下(0%を含まない)、Cr:1.5%以下(0%を含まない)、およびMo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種の元素;および/または
(b)V:0.1%以下(0%を含まない)、
等を含有することが好ましい。こうした範囲を定めた理由は以下の通りである。
[(a)Ni、Cu、Cr、Mo]
Ni、Cu、Cr、およびMoは、いずれも鋼材の強度を高めるのに寄与する元素であり、夫々単独で、或いは複合して添加することができる。
特に、Niは、鋼材の強度を高めると共に、鋼材自体の靱性を向上させるのにも寄与する元素である。Niはできるだけ含有させることが好ましいが、高価な元素であるため、過剰に含有するとコスト高となる。従って、経済的理由から上限は0.7%とすることが好ましい。より好ましくは0.5%以下、更に好ましくは0.4%以下である。なお、Niは、上述した作用を有効に発揮させるには、0.01%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.02%以上、更に好ましくは0.03%以上である。
Cuは、固溶強化して鋼材の強度を高める元素である。しかし0.3%を超えて含有すると鋼材の靱性が劣化するため、Cuは0.3%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.28%以下であり、更に好ましくは0.25%以下である。なお、上述した作用を有効に発揮させるには、0.01%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.02%以上、更に好ましくは0.03%以上である。
Crは、鋼材の強度を高めるのに作用するが、1.5%を超えると、鋼材(母材)の強度を著しく高め過ぎて母材靱性が劣化するためHAZ靱性が低下する。従ってCrは1.5%以下とすることが好ましい。より好ましくは1.2%以下、更に好ましくは1%以下、特に好ましくは0.5%以下である。なお、上述した作用を有効に発揮させるには、0.01%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.02%以上、更に好ましくは0.03%以上である。
Moは、鋼材の強度を高めるのに作用するが、1%を超えると、鋼材(母材)の強度が著しく高くなり過ぎて母材靱性が却って劣化するためHAZ靱性も低下する。従ってMoは1%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.7%以下、更に好ましくは0.5%以下、特に好ましくは0.05%以下である。なお、上述した作用を有効に発揮させるには、0.01%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.02%以上、更に好ましくは0.03%以上である。
[(b)V]
Vは、HAZ靱性を向上させる元素であるが、0.1%を超えて含有すると、析出する炭窒化物が粗大化して母材の靱性を劣化させる。従ってVは0.1%以下とすることが好ましい。より好ましくは0.08%以下、更に好ましくは0.05%以下、特に好ましくは0.01%以下である。なお、上述した作用を有効に発揮させるには、0.001%以上含有させることが好ましい。より好ましくは0.002%以上、更に好ましくは0.003%以上である。
次に、本発明の鋼材を製造する方法について説明する。
大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径(D値)および大角粒界に占めるランダム粒界の割合(R値)を所定の範囲に制御するには、加熱した鋼材をAr3点直上の未再結晶域で圧延(以下、低温圧延という。)することによって鋼材に歪(転位)を導入した後、これを再結晶温度付近に昇温すること(以下、昇温処理という。)が重要である。再結晶温度未満でも、導入した歪を駆動力として再結晶が生じるため、新たな粒界が生成する。そしてAr3点直上の低温で生成する粒界が対応粒界となるのに対して、再結晶温度付近で生成する粒界はランダム粒界となる。従って、未再結晶域での圧延で導入する歪の蓄積を大きくするほど、またその後の昇温によって再結晶温度に近づくほど、D値を小さくでき、R値を大きくできる。
上記鋼材の加熱温度(鋼材の温度は、平均温度を意味する。以下同じであり、その決定方法は実施例の欄で詳述する。)は、例えば、1050℃以上、1080℃以上とすることが好ましく、より好ましくは1100℃以上である。1050℃以上に加熱することによって、鋼材の組織をオーステナイト単相にでき、またNbを全固溶できる。しかし加熱温度が高過ぎると、初期のオーステナイト組織が粗大化し過ぎるため、変態後の組織を充分に微細化することが困難となる。従って加熱温度の上限は、例えば、1250℃以下、好ましくは1200℃以下、更に好ましくは1150℃以下とする。
加熱した鋼材は、必要に応じて粗圧延および冷却を実施した後、上記低温圧延を実施する。低温圧延の温度は、Ar3点+30℃以下(好ましくはAr3点+20℃以下)、Ar3点以上である。この温度範囲での累積圧下率を50%以上、好ましくは53%以上、より好ましくは55%以上とする。R値およびD値の観点からは累積圧下率の上限は制限されないが、圧延負荷や製造効率を考慮すると累積圧下率は、例えば、80%以下、好ましくは70%以下、より好ましくは65%以下程度としてもよい。
なお、上記Ar3点の温度は、下記式(3)から算出できる。式(3)中、[ ]は、各元素の含有量(質量%)を示しており、tは、鋼材の仕上げ板厚(mm)を意味している。
Ar3(℃)=910−310×[C]−80×[Mn]−20×[Cu]−15×[Cr]−55×[Ni]−80×[Mo]+0.35×(t−8) ・・・(3)
低温圧延後は、上述したように昇温処理する。この昇温の温度範囲は、Ar3点+30℃超、再結晶温度+20℃以下である。再結晶温度に近づくほど、歪を駆動力とする再結晶が進行し、R値が大きくなり、またD値が小さくなる。但し、再結晶温度を超え過ぎると、結晶粒が成長し始めるため、D値の抑制が難しくなる。再結晶と粒成長のバランスを考慮して、昇温の温度範囲を再結晶温度+20℃以下に定めた。好ましい温度範囲は、再結晶温度−30℃以上(特に再結晶温度−20℃以上)、再結晶温度未満(特に再結晶温度−5℃以下)である。
なお、再結晶温度は、例えば、加工フォーマスター試験機を用い、次の手順で測定できる。直径8mm、高さ12mmの円柱状試験片を準備し、図1に示すヒートパターンで加工を行う。即ち、昇温速度10℃/秒で1100℃まで試験片を加熱し、1分保持した後、高さが10mmとなるように初期加工を行い、1100℃のまま20分間保持する。次に、加工温度が760℃、780℃、800℃、820℃、840℃、860℃、または880℃となるように1100℃から冷却速度50℃/秒で冷却し、各加工温度で10秒保持→1パス目の加工→前記加工温度で10秒保持→2パス目の加工を繰返し、4パス目の加工を終了した後、加工温度で10秒保持してから室温まで冷却速度50℃/秒で冷却した。各パスの加工は、試験片の高さが、1パス目:9.0mm、2パス目:8.0mm、3パス目:7.0mm、4パス目:6.5mmとなるようにストローク速度15mm/秒で行った。上記冷却は、不活性ガスを用いて急冷した。比較対象として、上記20分間保持した後、加工せずに室温まで冷却速度50℃/秒で冷却(不活性ガスによる急冷)したサンプルも用意した。
加工後、各加工温度でのオーステナイト粒径を測定し、再結晶の有無を観察し、再結晶温度を決定する。オーステナイト粒が等軸になっている場合を再結晶したと評価し、偏平している場合を再結晶していないと評価した。オーステナイト粒径は、試験片を#150〜#1000までの湿式エメリー研磨紙を用いて研磨し、次いで研磨剤としてダイヤモンドスラリーを用いて鏡面仕上げし、この鏡面研磨面を、極低カーボン腐食液(例えば、ピクリン酸20g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム20g、および塩酸5〜10mlを蒸留水500mlに溶解させて調製した腐食液)でエッチングした後、150μm×200μmの視野を倍率400倍で観察し、画像解析してオーステナイト粒径を測定した。
昇温するための手段は特に限定されず、例えば、加熱(高周波加熱など)および復熱のいずれを利用してもよい。復熱を利用する場合は、加熱した鋼材を低温圧延するまでの間(特に低温圧延開始直前)に、加速冷却(例えば水冷)をする必要がある。また、粗圧延を実施する場合には、粗圧延と低温圧延との間で加速冷却する必要がある。低温圧延直前の加速冷却によって、鋼材表面と内部の温度差を大きくできるため、低温圧延後に鋼材を復熱できる。
上記昇温の温度範囲では、必要に応じて圧延を実施してもよい。昇温温度で再結晶しつつ圧延することによって、結晶粒を更に微細にでき、D値をより小さくできる。この圧延の累積圧下率は、例えば、3%以上(好ましくは5%以上、特に好ましくは8%以上)、25%以下(好ましくは20%以下、特に好ましくは18%以下)である。
昇温処理終了後は、制御冷却することが推奨される。制御冷却によって金属組織をベイナイト主体にでき、表層部の硬さを所定値以上に高めることができ、疲労特性を改善できる。この制御冷却では、例えば、Ar3点以上の温度から500℃以下までを平均速度5℃/秒以上で冷却する。冷却開始温度がAr3点を下回るか、平均冷却速度が5℃/秒を下回ると、フェライトが多く生成し、表層部を硬くするのが難しくなる。平均冷却速度は、好ましくは7℃/秒以上、より好ましくは9℃/秒以上である。冷却停止温度を500℃以下にしたのは、変態を完全に完了させるためである。
本発明の鋼材は、脆性亀裂伝播停止特性(更には、疲労特性)に優れているため、例えば、橋梁、建築物、船舶、タンク、海洋構造物、ラインパイプなどの構造物の材料として使用できる。この鋼材は、小〜中入熱溶接はもとより、入熱量が50kJ/mm以上の大入熱溶接においても溶接熱影響部の靱性劣化を防ぐことができる。
本発明の鋼材は、引張強度が530MPa以上(特に、600MPa以上)であることが好ましい。また、表層部の硬さの最小値は、160Hv以上(特に、190Hv以上)であることが好ましい。
本発明の鋼材は、板厚が3mm以上(特に20mm以上、更には40mm以上)の厚鋼板を対象としている。
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更して実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。
下記表1に示す成分組成の鋼(残部は鉄および不可避不純物)を転炉で溶製し、得られたスラブを下記表2に示す条件で熱間圧延した。具体的な条件は次の通りである。溶製して得られたスラブを下記表1に示す温度に加熱した後、1050℃から下記表2に示す熱間圧延開始温度まで加速冷却し、この温度から下記表2に示す累積圧下率で熱間圧延した。
熱間圧延後は、復熱によって昇温させてから冷却し、下記表2に示す板厚の鋼板を製造した。下記表2に、復熱させたときの鋼材の最高温度と、各鋼種における再結晶温度(即ち、結晶粒が再結晶開始する温度)を示す。再結晶温度は、加工フォーマスター試験機で測定した。また、下記表2に、冷却開始温度および平均冷却速度を示す。なお、下記表2のNo.7、8は、復熱によって昇温させた後、下記表2に示す圧下率で圧延してから冷却した例である。
本実施例では、上記温度は、全て平均温度で管理した。平均温度の算出方法は次の通りである。
《平均温度》
(1)プロセスコンピュータを用い、加熱開始から加熱終了までの雰囲気温度と在炉時間に基づき、鋼片の表面から裏面までの板厚方向における任意の位置の加熱温度を算出する。
(2)算出した加熱温度を用い、圧延中の圧延パススケジュールやパス間の冷却方法(水冷または空冷)のデータに基づいて、板厚方向の任意の位置における圧延温度を差分法など計算に適した方法を用いて算出しつつ、圧延する。
(3)鋼片の表面温度は、圧延ライン上に設置された放射型温度計を用いて実測する。但し、プロセスコンピュータにおいても表面温度を計算する。
(4)粗圧延開始時、粗圧延終了時、および仕上圧延開始時に夫々実測した鋼片の表面温度を、プロセスコンピュータで計算した表面温度と照合する。
(5)計算表面温度と実測した鋼片の表面温度の差が±30℃以上の場合は、実測した鋼片の表面温度を上記計算表面温度に置き換えてプロセスコンピュータ上の計算表面温度とし、±30℃未満の場合は、プロセスコンピュータで計算した表面温度をそのまま用いる。
(6)算出された計算表面温度を用い、板厚方向の平均温度を求める。
下記表2には、表1に示した成分組成および鋼板の板厚(製品厚)に基づき、上記式(3)を用いて算出したAr3点の値を示す。
次に、得られた鋼板の金属組織を下記手順で観察し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dと、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを求めた。D(μm)とR(面積%)の値を下記表3に示す。
《D値》
(1)得られた鋼板の表面と裏面の両方を含むように、圧延方向(長手方向)に平行に切断したサンプルを準備する。
(2)#150〜#1000までの湿式エメリー研磨紙、或いはそれと同等の機能を有する研磨方法で研磨し、ダイヤモンドスラリーなどの研磨剤を用いて鏡面仕上げを施す。
(3)鏡面研磨面を、TexSEM Laboratories社製のEBSP(Electron Back Scattering Pattern)装置で、板厚方向の深さt/8位置からt/4位置(tは鋼板の厚み)までの領域において測定範囲を200μm×200μm、ピッチを0.5μmとして2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の境界を大角粒界とする。測定は、上記領域において5視野で行う。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが0.1よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
(4)Grain distribution mapにおいて、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の最大幅(通常板厚方向に沿った長さ)と最大長さ(通常圧延方向に沿った長さ)を測定し、結晶粒の面積を算出して結晶粒の円相当直径を算出し、平均値を求める。
《R値》
(1)大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rは、上記Dを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げを施したサンプルを用い、TexSEM Laboratories社製のEBSP装置で、鏡面研磨面のうち板厚方向の深さt/8位置からt/4位置(tは鋼板の厚み)までの領域において測定範囲を200μm×200μm、ピッチを0.5μmとして2つの結晶の方位差を測定する。測定は、上記領域において5視野で行う。なお、測定方位の信頼性を示すコンフィデンス・インデックスが0.1よりも小さい測定点は解析対象から除外する。
(2)測定結果のうち、結晶方位差が5.5°未満のものはノイズと考えて削除し、62.5°までの各方位差における分布を求める。
(3)上記(2)の工程で作成した結晶方位差分布と対応粒界マップ(各対応粒界の個数が記載されている表)を対応させることにより、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを算出する。具体的には、各対応粒界(Σ1〜49)を結晶方位分布より得られる方位差15°以上の大角粒界の個数で割ることにより、各対応粒界の分布を求め、これを合計し、100%から差し引きくことで、各板厚位置における大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rを算出する。各板厚位置における最大のランダム粒界の割合Rを、その圧延材におけるランダム粒界の割合Rとする[対応粒界以外をランダム粒界とする(>Σ49)]。
なお、対応粒界の測定には、株式会社TSL社の「TSL OIM Data Collection ver5.2」を用い、解析には、株式会社TSL社の「TSL OIM Analysis ver5.0」を用いた。
次に、鋼板の深さt/8位置からt/4位置(tは鋼板の厚み)までの領域から、鋼板の圧延方向に平行で且つ鋼板の表面に対して垂直な面が露出するようにサンプルを切り出し、これを#150〜#1000までの湿式エメリー研磨紙を用いて研磨し、次いで研磨剤としてダイヤモンドスラリーを用いて鏡面仕上げした。この鏡面研磨面を、2%硝酸−エタノール溶液(ナイタール溶液)でエッチングした後、150μm×200μmの視野を倍率400倍で観察し、画像解析してフェライト分率を測定した。フェライト以外のラス状組織は全てベイナイトと見なした。5視野についてフェライト分率を求め、その平均値を下記表3に示す。
次に、鋼板の最表面から深さt/4位置(tは鋼板の厚み)までの領域における硬さ、および鋼板の機械的特性(降伏点および引張強度)を測定した。
《硬さ》
鋼板の硬さは、上記Dを算出するときと同じ条件で鏡面仕上げしたサンプルを用い、ビッカース硬さ試験機で測定した。測定は、鋼板の最表面からt/4位置(tは鋼材の厚み)までの領域を1mm間隔で、荷重を98N(10kgf)、測定箇所を20箇所で行った。測定結果のうち最小値を下記表3に示す。
《機械的特性》
鋼板の深さt/4部位(圧延方向に垂直な方向。C方向。)からNK(日本海事協会)船級が定めるU14A試験片を採取し、JIS Z2241に従って引張試験を行い、降伏点(YP)および引張強度(TS)を測定した。測定結果を下記表3に示す。
次に、鋼板の脆性亀裂伝播停止特性および疲労特性を次の手順で評価した。
《脆性亀裂伝播停止特性》
脆性亀裂伝播停止特性は、社団法人日本溶接協会(WES)発行の鋼種認定試験方法(2003年3月31日制定)で規定される「脆性破壊伝播停止試験」に従って行った。試験は、脆性破壊伝播停止試験方法の図7.2に示されている形状の試験片を用い、この試験片に−190℃〜+60℃の範囲から選ばれる任意の温度範囲で温度勾配をつけて4試験体分行い、Kca値を下記式(4)で算出した。下記式(4)中、cは伝播部入口から脆性亀裂先端までの長さ、σは伝播部入り口から脆性亀裂先端までの長さ、Wは伝播部幅を、夫々示している。
Figure 2011184754
Tを脆性亀裂先端の温度(単位はK)とし、X軸を1/T、Y軸を算出したKca値として1/TとKca値の相関関係を示すグラフを作成し、4点の近似曲線と273Kとの交点を−10℃でのKca値とした。−10℃でのKca値を下記表3に示す。本発明では、−10℃でのKcaが7000N/mm1.5以上の場合を合格(脆性亀裂伝播停止特性に優れる)とする。
《疲労特性》
疲労特性は、鋼板のt/4部位から採取した図2に示すミニチュア引張疲労試験片を用い、繰返し数200万回を廻し切りとし、試験停止時における疲労強度を疲労限として測定して評価した。試験条件は、下記の通りである。
<試験条件>
試験環境 :室温、大気中
試験機荷重容量:10kN
負荷様式 :軸力
制御方式 :荷重制御
制御波形 :正弦波
応力比 :R=σmin/σmax=0.1
試験速度 :10〜20Hz
破断繰返数範囲:104〜2×106
測定回数 :4回
試験停止条件 :破断または最大繰返し数到達時(未破断)
次に、鋼板の衝撃特性と、この鋼板を溶接したときのHAZ靱性を評価した。評価手順を以下に示す。
《衝撃特性》
鋼板の衝撃特性は、Vノッチシャルピー試験を行い、脆性破面遷移温度(vTrs)を測定して評価した。測定は、t/4位置からNK(日本海事協会)船級が定めるU4号試験片を採取し、JIS Z2242に従って行った。測定結果を下記表3に示す。
《HAZ靱性》
溶接時に熱影響を受ける部位(HAZ)の靱性を評価するために、大入熱溶接を模擬して下記に示す溶接再現試験を行った。溶接再現試験は、鋼板のt/4位置から切り出したサンプルが1400℃になる様に加熱し、この温度で30秒間保持した後、冷却する熱サイクルを与えた。冷却速度は、800℃から500℃への冷却時間が300秒となるように調整した。
冷却後のサンプルの衝撃特性をVノッチシャルピー試験にて測定した。試験は、−20℃において行い、−20℃における吸収エネルギー(vE-20)を測定した。本発明では、vE-20が100J以上の場合を「HAZ靱性に優れている」と評価した。測定結果を下記表3に示す。
まず、熱間圧延時の累積圧下率と、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dとの関係を図3に示す。図3から、熱間圧延時の累積圧下率を50%以上とすれば、上記平均円相当直径Dを8μm以下にできることが分かる。
次に、復熱による昇温の有無と、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rとの関係を図4に示す。図4から、圧延後に復熱することによって、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%以上に増加することが分かる。
次に、復熱によって昇温した後の平均冷却速度と、鋼板の最表面から深さt/4位置までの領域における硬さの最小値との関係を図5に示す。図5には、下記表2、表3のNo.3〜12の結果をプロットした。図5から、昇温後の平均冷却速度を5℃/秒以上にすれば、表層部の硬さの最小値を190Hv以上できることが分かる。
次に、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dと、−10℃でのKca値との関係を図6に示す。図6中、◆は大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%以上の結果を示しており、■は大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%未満の結果を示している。図6から、上記平均円相当直径Dを8μm以下に抑えることによって、−10℃におけるKca値を7000N/mm1.5以上にでき、脆性亀裂伝播停止特性を改善できることが分かる。
次に、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rと、−10℃でのKca値との関係を図7に示す。図7には、No.1〜3、12、13、14、17、18の結果を示した。図7から、上記ランダム粒界の割合Rを50面積%以上にすることによって、−10℃におけるKca値を7000N/mm1.5以上にでき、脆性亀裂伝播停止特性を改善できることが分かる。
次に、鋼板の最表面から深さt/4位置までの領域における硬さの最小値と、疲労限との関係を図8に示す。図8から、表層部における硬さの最小値を190Hv以上とすることによって、疲労限を400MPa以上にでき、疲労特性を改善できることが分かる。
次に、表3に基づいて考察する。
No.1〜10、12は、本発明で規定する要件を満足する例であり、表層部における金属組織を適切に制御しているため、脆性亀裂伝播停止特性を改善できている。また、衝撃特性も優れており、鋼材自体の靱性は良好である。特に、No.1〜8は、HAZ靱性にも優れている。なお、No.9は、鋼板に含まれるNbがやや多いため、HAZ靱性が若干劣っている。
本発明で規定する要件を満足する例のうち、No.1〜9は、表層部における硬さの最小値を190Hv以上としているため、脆性亀裂伝播停止特性加えて疲労特性にも優れている。一方、No.10、12は、表層部の硬さの最小値が190Hvを下回っているため、疲労特性は改善できていない。
No.11は、従来例であり、表層部における金属組織のうち、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%を下回っているが、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dは、8μm以下で、表層部の硬さの最小値が190Hvを下回っているため、脆性亀裂伝播停止特性を改善できている。
一方、No.13〜18は、本発明で規定する要件を満足しない例である。これらのうち、No.13、15、16は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dが、8μmを超えているため、脆性亀裂伝播停止特性を改善できていない。
No.14、17、18は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dは、8μm以下であるが、大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%を下回っているため、脆性亀裂伝播停止特性を改善できていない。
No.10〜12は、大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径Dは、8μm以下で、且つ大角粒界に占めるランダム粒界の割合Rが50面積%以上になっているため、脆性亀裂伝播停止特性は優れているが、表層部の硬さの最小値が190Hvを下回っているため、疲労特性を改善できていない。
Figure 2011184754
Figure 2011184754
Figure 2011184754

Claims (9)

  1. C :0.02〜0.12%(「質量%」の意味。以下、化学成分について同じ。)、
    Si:0.5%以下(0%を含む)、
    Mn:1〜2%、
    Nb:0.005〜0.04%、
    B :0.0005〜0.003%、
    Ti:0.005〜0.02%、
    N :0.0040〜0.01%、
    P :0.02%以下(0%を含まない)、
    S :0.015%以下(0%を含まない)、
    Al:0.01〜0.06%を満足し、
    残部が鉄および不可避不純物からなる鋼材であり、
    前記鋼材の深さt/8位置からt/4位置(tは鋼材の厚み。以下、同じ。)までの領域で金属組織を後方散乱電子回折像法(EBSP法)で観察したとき、下記式(1)および式(2)を満足することを特徴とする脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材。
    D≦8μm ・・・(1)
    R≧50面積% ・・・(2)
    [但し、式(1)中、Dは、EBSP法で隣接する2つの結晶の方位差を測定し、結晶方位差が15°以上の大角粒界で囲まれた結晶粒の平均円相当直径(μm)を意味する。
    また、式(2)中、Rは、上記大角粒界に占めるランダム粒界の割合(面積%)を意味する。]
  2. 前記鋼材が、更に他の元素として、
    Ni:0.7%以下(0%を含まない)、
    Cu:0.3%以下(0%を含まない)、
    Cr:1.5%以下(0%を含まない)、および
    Mo:1%以下(0%を含まない)よりなる群から選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1に記載の鋼材。
  3. 前記鋼材が、更に他の元素として、
    V :0.1%以下(0%を含まない)を含有する請求項1または2に記載の鋼材。
  4. 前記鋼材の最表面から深さt/4位置までの領域で硬さを測定したとき、最小値が190Hv以上である請求項1〜3のいずれかに記載の鋼材。
  5. 請求項1〜3のいずれかに記載の成分組成の鋼材を加熱し、Ar3点+30℃以下、Ar3点以上の温度範囲で累積圧下率50%以上の圧延を行い、次いでAr3点+30℃超、再結晶温度+20℃以下の温度範囲に昇温した後、冷却することを特徴とする脆性亀裂伝播停止特性に優れた鋼材の製造方法。
  6. 前記鋼材の加熱温度を1050℃以上とし、加速冷却によって鋼材がAr3点+30℃以下になってからAr3点以上の温度範囲で前記累積圧下率50%以上の圧延を行い、復熱によって前記Ar3点+30℃超、再結晶温度+20℃以下の温度範囲に昇温する請求項5に記載の製造方法。
  7. 前記昇温では、再結晶温度−30℃以上、再結晶温度未満の温度範囲にする請求項5または6に記載の製造方法。
  8. 前記昇温の後、圧延してから前記冷却を行う請求項5〜7のいずれかに記載の製造方法。
  9. 前記冷却では、Ar3点以上の温度から500℃以下までを平均速度5℃/秒以上とする請求項5〜8のいずれかに記載の製造方法。
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