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JP2010276173A - Vacuum insulation container and method of inserting sealed gas into the vacuum insulation layer - Google Patents

Vacuum insulation container and method of inserting sealed gas into the vacuum insulation layer Download PDF

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JP2010276173A
JP2010276173A JP2009131372A JP2009131372A JP2010276173A JP 2010276173 A JP2010276173 A JP 2010276173A JP 2009131372 A JP2009131372 A JP 2009131372A JP 2009131372 A JP2009131372 A JP 2009131372A JP 2010276173 A JP2010276173 A JP 2010276173A
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JP
Japan
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heat insulating
vacuum heat
gas
insulating layer
vacuum
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Pending
Application number
JP2009131372A
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Japanese (ja)
Inventor
Shigenao Maruyama
重直 圓山
Itsuo Aoki
五男 青木
Masaki Tanaka
雅樹 田中
Takumi Matsui
工 松井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tohoku University NUC
Cryo One Inc
Jecc Torisha Co Ltd
Original Assignee
Tohoku University NUC
Cryo One Inc
Jecc Torisha Co Ltd
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Publication date
Application filed by Tohoku University NUC, Cryo One Inc, Jecc Torisha Co Ltd filed Critical Tohoku University NUC
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Abstract

【課題】二酸化炭素などの液体窒素又は液体酸素等の温度において固体に昇華する封入ガスが真空断熱層に封入された真空断熱容器及びその真空断熱層への封入ガスの挿入方法を提供する。
【解決手段】真空断熱層4を有する真空断熱容器1であって、真空断熱層4に封入ガス5を封入する。封入ガス5は常温で気体であり、極低温冷媒7を真空断熱容器1内に入れたときに封入ガス5が極低温に冷却され凝縮性ガスとして昇華して、真空断熱層4を画成する壁面に付着する。封入ガス5は、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールの何れかとすることができる。炭化水素ガスは、フロン、フロリナート、アセチレンの何れかとしてもよい。
【選択図】図1
The present invention provides a vacuum heat insulating container in which a sealed gas that sublimates into a solid at a temperature of liquid nitrogen such as carbon dioxide or liquid oxygen is sealed in a vacuum heat insulating layer, and a method for inserting the sealed gas into the vacuum heat insulating layer.
A vacuum heat insulating container (1) having a vacuum heat insulating layer (4), wherein a sealing gas (5) is sealed in the vacuum heat insulating layer (4). The sealed gas 5 is a gas at normal temperature, and when the cryogenic refrigerant 7 is put into the vacuum heat insulating container 1, the sealed gas 5 is cooled to a cryogenic temperature and sublimated as a condensable gas, thereby defining the vacuum heat insulating layer 4. Adhere to the wall. The sealed gas 5 can be any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol. The hydrocarbon gas may be chlorofluorocarbon, fluorinate, or acetylene.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、真空断熱層を有する真空断熱容器およびその真空断熱層への封入ガスの挿入方法に関する。   The present invention relates to a vacuum heat insulating container having a vacuum heat insulating layer and a method for inserting a sealed gas into the vacuum heat insulating layer.

冷温工学や低温計測等に用いるクライオスタット、極低温液体容器、真空断熱二重管、真空環境装置、LNGタンク、真空装置、液化酸素タンク、液化窒素タンク、液化アルゴンタンク、液化炭酸タンク等の極低温装置の断熱には、二重壁構造の真空断熱層が設けられている(例えば、下記特許文献1参照)。この真空断熱層は、二重壁構造の隙間を真空に引くことによって高性能な断熱を実現している。   Cryostat, cryogenic liquid container, vacuum insulated double tube, vacuum environment device, LNG tank, vacuum device, liquefied oxygen tank, liquefied nitrogen tank, liquefied argon tank, liquefied carbon dioxide tank, etc. Insulation of the device is provided with a vacuum insulation layer having a double wall structure (for example, see Patent Document 1 below). This vacuum heat insulating layer realizes high-performance heat insulation by drawing a gap between the double wall structures into a vacuum.

従来、極低温装置の真空断熱層の真空引きには、真空ポンプを取り付けて中の空気を抜気する手法が用いられていた。また大型の極低温装置の真空断熱層については、真空断熱層中にパーライトなどの粒子を輻射伝熱を防ぐ輻射シールドとして多数挿入されているものがある。   Conventionally, a vacuum pump is attached to evacuate the vacuum heat insulating layer of a cryogenic device, and a method of venting the air therein has been used. As for a vacuum heat insulating layer of a large cryogenic device, there are some in which particles such as pearlite are inserted into the vacuum heat insulating layer as a radiation shield for preventing radiation heat transfer.

特開2000−18494号公報JP 2000-18494 A

従来の技術では、極低温装置に設けた真空断熱層の真空抜気に非常に長い時間がかかるという問題があった。例えば、極低温液体保存容器の場合は、その製作に数日を要するが、1週間以上連続で真空抜気作業を行う必要があり、コスト、納品時期の面で多大な問題があった。
さらに、極低温装置が大型かつ複雑になると、上記真空抜気作業はさらに長時間を有するという欠点があった。
The conventional technique has a problem that it takes a very long time to evacuate the vacuum heat insulating layer provided in the cryogenic apparatus. For example, in the case of a cryogenic liquid storage container, it takes several days to produce it, but it is necessary to perform vacuum evacuation work continuously for one week or more, and there are significant problems in terms of cost and delivery time.
Further, when the cryogenic apparatus becomes large and complicated, the above vacuum evacuation work has a drawback that it takes a long time.

真空断熱層の抜気作業は低真空度に達する時間は短いが、高真空になってくると、真空断熱層内の空気分子の平均自由行程が著しく長くなり、真空ポンプを高真空に維持しても、パーライトや真空断熱層内の障害物を越えて真空ポンプに到達できないために著しく長い抜気時間を要するものである。このため、極低温装置を製作した後、真空断熱層の著しく長い真空抜気操作が必要となり、真空ポンプを長時間稼働させる電気料がかかり、かつ極低温装置の納期が著しく長くなっていた。   The time required for the vacuum insulation layer to be evacuated is short, but when high vacuum is reached, the mean free path of air molecules in the vacuum insulation layer becomes extremely long, and the vacuum pump is maintained at a high vacuum. However, since it cannot reach the vacuum pump over obstacles in the pearlite or the vacuum heat insulating layer, a very long venting time is required. For this reason, after manufacturing the cryogenic device, a vacuum evacuation operation of the vacuum heat insulating layer is required, an electric charge for operating the vacuum pump for a long time is applied, and the delivery time of the cryogenic device is extremely long.

本発明は、上記事情に鑑みて案出されたもので、容器内に極低温冷媒を貯留したとき封入ガスが真空断熱層の真空度を高めることができる真空断熱容器を提供することを目的としている。
また本発明は、真空断熱層を有している真空断熱容器の製造時間を著しく短縮することができる真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法を提供することを目的としている。
The present invention has been devised in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a vacuum heat insulating container in which an enclosed gas can increase the degree of vacuum of a vacuum heat insulating layer when a cryogenic refrigerant is stored in the container. Yes.
Another object of the present invention is to provide a method for inserting a sealed gas into a vacuum heat insulating layer of a vacuum heat insulating container that can significantly reduce the manufacturing time of a vacuum heat insulating container having a vacuum heat insulating layer.

上記目的を達成するため、本発明は、真空断熱層を有する真空断熱容器であって、真空断熱層には封入ガスが封入されており、封入ガスは常温で気体であり、封入ガスが、極低温冷媒を真空断熱容器内に入れたときに凝縮性ガスとして昇華して、真空断熱層を画成する壁面に付着されることを特徴とする。
上記構成において、封入ガスは、好ましくは、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールの何れかである。炭化水素ガスは、フロン、フロリナート、アセチレンの何れかとすることができる。
In order to achieve the above object, the present invention is a vacuum heat insulating container having a vacuum heat insulating layer, wherein a sealed gas is sealed in the vacuum heat insulating layer, the sealed gas is a gas at room temperature, and the sealed gas is an electrode. When the low-temperature refrigerant is put in a vacuum heat insulating container, it sublimates as a condensable gas and is attached to the wall surface defining the vacuum heat insulating layer.
In the above configuration, the sealed gas is preferably any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol. The hydrocarbon gas can be any of chlorofluorocarbon, fluorinate, or acetylene.

上記構成によれば、真空断熱容器の真空断熱層には、二酸化炭素等の、液体窒素や液体酸素等の極低温冷媒温度において固体に昇華する封入ガスが封入されているので、真空断熱容器に極低温冷媒を入れたとき、真空断熱層を画成する壁面に付着し、真空断熱層の真空度を高めることができる。
さらに、真空層内を低真空に排気した後、封入ガスを注入し、それを排気することを繰り返すことによって、効率的に空気などの不凝縮ガスを排気し、真空層内を封入ガスで満たすことが出来る。
According to the above configuration, the vacuum heat insulation layer of the vacuum heat insulation container is filled with a sealed gas that sublimates into a solid at a cryogenic refrigerant temperature such as liquid nitrogen or liquid oxygen, such as carbon dioxide. When a cryogenic refrigerant is added, it adheres to the wall surface defining the vacuum heat insulating layer, and the vacuum degree of the vacuum heat insulating layer can be increased.
Furthermore, after the inside of the vacuum layer is evacuated to a low vacuum, by injecting the sealing gas and repeatedly exhausting it, the non-condensable gas such as air is efficiently exhausted, and the inside of the vacuum layer is filled with the sealing gas. I can do it.

また上記目的を達成するため、本発明の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法は、真空断熱層を、所定の温度に保持した後、所定の圧力まで真空排気する第1の工程と、真空排気した真空断熱層へ封入ガスを所定の圧力まで充填し、所定時間保持する第2の工程と、真空断熱層へ封入した封入ガスを所定の圧力まで真空排気する第3の工程と、第2及び第3の工程を所定回数繰り返して行い、真空断熱層内の封入ガスを所定の圧力まで真空排気して、真空断熱層へ封入ガスを封入する工程と、を含み、第2及び第3の工程を所定回数繰り返して行い、封入ガスを、常温で気体とし、かつ、極低温冷媒を真空断熱容器内に入れたとき、封入ガスを凝縮性ガスとして昇華して、真空断熱層を画成する壁面に付着させることを特徴とする。   In order to achieve the above object, the method of inserting the sealed gas into the vacuum heat insulating layer of the vacuum heat insulating container according to the present invention is the first method in which the vacuum heat insulating layer is kept at a predetermined temperature and then evacuated to a predetermined pressure. A second step of filling the vacuum insulating layer evacuated to a predetermined pressure and holding it for a predetermined time, and a third step of evacuating the sealed gas sealed in the vacuum thermal insulating layer to a predetermined pressure. And repeating the second and third steps a predetermined number of times, evacuating the sealed gas in the vacuum heat insulating layer to a predetermined pressure, and sealing the sealed gas in the vacuum heat insulating layer, And the third step is repeated a predetermined number of times, and when the enclosed gas is made into a gas at room temperature and the cryogenic refrigerant is put in the vacuum insulation container, the enclosed gas is sublimated as a condensable gas, and the vacuum insulation layer It is characterized by adhering to the wall that defines .

上記構成において、封入ガスを、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールの何れかとすることができる。炭化水素ガスを、フロン、フロリナート、アセチレンの何れかとしてもよい。
上記構成によれば、二酸化炭素等の、液体窒素等の温度で固体に昇華する封入ガスを置換ガスとして用いることによって、真空断熱層の排気効率を著しく向上させることができる。最後に真空断熱層内部に所定の圧力で封入ガスを封入することができ、真空断熱容器の断熱特性も向上させることができる。
In the above configuration, the sealed gas can be any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol. The hydrocarbon gas may be any of chlorofluorocarbon, fluorinate, or acetylene.
According to the above configuration, the exhaust efficiency of the vacuum heat insulating layer can be remarkably improved by using, as a replacement gas, an enclosed gas that sublimates into a solid at a temperature of liquid nitrogen or the like, such as carbon dioxide. Finally, the sealed gas can be sealed at a predetermined pressure inside the vacuum heat insulating layer, and the heat insulating characteristics of the vacuum heat insulating container can be improved.

上記構成において、第3の工程の真空排気において、真空断熱層と真空断熱層を排気する真空ポンプとの間の配管に、寒剤を用いた冷却トラップを設け、真空排気を、真空ポンプ及び冷却トラップを使用して行ってもよい。
上記構成によれば、封入ガスの真空排気を冷却トラップを併用して行うことによって、さらに、真空断熱層の真空排気時間を短縮することができる。
In the above configuration, in the vacuum exhaust of the third step, a cooling trap using a cryogen is provided in a pipe between the vacuum heat insulating layer and the vacuum pump for exhausting the vacuum heat insulating layer, and the vacuum exhaust is supplied to the vacuum pump and the cooling trap. May be used.
According to the above configuration, the evacuation time of the vacuum heat insulating layer can be further shortened by performing the evacuation of the sealed gas in combination with the cooling trap.

本発明の真空断熱容器によれば、真空断熱層に、液体窒素や液体酸素等の極低温冷媒温度において固体に昇華する二酸化炭素等の封入ガスが封入されているので、容器内に極低温冷媒を入れたとき、封入ガスが極低温に冷却され固体に昇華して真空断熱層を画成する壁面に付着し、真空断熱層の真空度を高めることができる。   According to the vacuum heat insulating container of the present invention, since the vacuum heat insulating layer is filled with an enclosed gas such as carbon dioxide that sublimates into a solid at a cryogenic refrigerant temperature such as liquid nitrogen or liquid oxygen, the cryogenic refrigerant is contained in the container. When the gas is added, the sealed gas is cooled to a very low temperature and sublimated into a solid and adheres to the wall surface defining the vacuum heat insulating layer, thereby increasing the vacuum degree of the vacuum heat insulating layer.

本発明の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法によれば、液体窒素等の温度で固体に昇華する二酸化炭素等の封入ガスを置換ガスとして用いることによって、真空断熱層の排気効率を著しく向上させることができるので、真空断熱層を有している真空断熱容器の製造時間を著しく短縮することができる。   According to the method of inserting the sealed gas into the vacuum heat insulation layer of the vacuum heat insulation container of the present invention, the exhaust gas of the vacuum heat insulation layer can be obtained by using the filled gas such as carbon dioxide that sublimates into a solid at a temperature such as liquid nitrogen as a replacement gas. Since efficiency can be remarkably improved, the manufacturing time of the vacuum heat insulation container which has a vacuum heat insulation layer can be shortened remarkably.

本発明の第1の実施形態に係る真空断熱容器の概略構成を示す図である。It is a figure which shows schematic structure of the vacuum heat insulation container which concerns on the 1st Embodiment of this invention. 真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの封入を行う封入装置の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the enclosure apparatus which encloses the enclosure gas to the vacuum insulation layer of a vacuum insulation container. 図2に示した封入装置の変形例の構成を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the modification of the enclosure apparatus shown in FIG.

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

(真空断熱容器の実施形態)
図1に示すように、この実施形態に係る真空断熱容器1は、容器部を形成する内壁2と、この内壁2を包囲する外壁3と、内壁2と外壁3とで画成される真空断熱層4と、真空断熱層4に封入されている封入ガス5と、から構成されている。さらには、真空断熱層4内にパーライトまたは輻射シールド膜材が挿入されて構成されてもよい。
(Embodiment of vacuum insulation container)
As shown in FIG. 1, the vacuum heat insulating container 1 according to this embodiment includes an inner wall 2 that forms a container portion, an outer wall 3 that surrounds the inner wall 2, and a vacuum heat insulation defined by the inner wall 2 and the outer wall 3. It is comprised from the layer 4 and the sealing gas 5 enclosed with the vacuum heat insulation layer 4. As shown in FIG. Furthermore, a pearlite or radiation shield film material may be inserted into the vacuum heat insulating layer 4.

封入ガス5は、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールの何れかを用いることができる。炭化水素ガス5としては、フロン、フロリナート、アセチレンの何れかを用いることができる。封入ガス5は常温で気体である。極低温冷媒7を真空断熱容器1の内壁2で形成する容器部内に入れたときに、封入ガス5は極低温に冷却され凝縮性ガスとして昇華して、真空断熱層4を画成する壁面に付着する。したがって、常温で真空断熱層4に封入されていた封入ガス5は固体となり、真空断熱層4内には気体が無くなるので真空断熱層4の真空度が向上する。これにより、真空断熱層4を高真空度に保つことができる。   As the sealing gas 5, any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol can be used. As the hydrocarbon gas 5, any of chlorofluorocarbon, fluorinate, and acetylene can be used. The sealed gas 5 is a gas at normal temperature. When the cryogenic refrigerant 7 is put into a container part formed by the inner wall 2 of the vacuum heat insulating container 1, the sealed gas 5 is cooled to a cryogenic temperature and sublimated as a condensable gas to form a wall surface defining the vacuum heat insulating layer 4. Adhere to. Accordingly, the sealed gas 5 sealed in the vacuum heat insulating layer 4 at normal temperature becomes solid and no gas is present in the vacuum heat insulating layer 4, so that the degree of vacuum of the vacuum heat insulating layer 4 is improved. Thereby, the vacuum heat insulation layer 4 can be maintained at a high degree of vacuum.

真空断熱層4への封入ガス5の充填圧力は、絶対圧で0.01気圧から2/3気圧程度とする。さらに、封入時に真空断熱容器1を加熱して脱ガスを行う場合等を考慮すると、真空断熱層4内の圧力は絶対圧で1気圧以下となるように調整する。   The filling pressure of the sealed gas 5 in the vacuum heat insulating layer 4 is about 0.01 to 2/3 atm in absolute pressure. Further, considering the case of degassing by heating the vacuum heat insulating container 1 at the time of sealing, the pressure in the vacuum heat insulating layer 4 is adjusted to be 1 atm or less in absolute pressure.

(封入ガスの封入方法に係る第1の実施形態)
図1に示す実施形態に係る真空断熱容器1の真空断熱層4への封入ガス5の封入は、真空断熱容器1を製造した後、図2に示すガス封入装置10を用いて、真空断熱層4を真空にし、かつ真空断熱層4へ所定の圧力の封入ガス5を供給することによって行うことができる。
(First Embodiment According to Encapsulating Gas Encapsulating Method)
Encapsulation of the sealed gas 5 in the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1 according to the embodiment shown in FIG. 1 is carried out using the gas sealing device 10 shown in FIG. This can be performed by evacuating 4 and supplying the sealed gas 5 at a predetermined pressure to the vacuum heat insulating layer 4.

ガス封入装置10は、真空断熱容器1の真空断熱層4を真空にする真空排気部20と、真空断熱層4へ封入ガス5を供給する封入ガス供給部30と、を備えている。   The gas sealing device 10 includes a vacuum exhaust unit 20 that evacuates the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1 and a sealed gas supply unit 30 that supplies the sealed gas 5 to the vacuum heat insulating layer 4.

真空排気部20は、真空断熱層4に連通する封入ガス用開閉弁4Aと接続される第1のT型接続部品21と、T型接続部品21に接続される配管22と、この配管22に接続される第2のT型接続部品23と、この第2のT型接続部品23に真空ポンプ用開閉弁24を介して接続される真空ポンプ25と、を含んで構成されている。図示の場合、真空ポンプ25は荒引き用真空ポンプ26と高真空用ポンプ27とから構成されている。荒引き用真空ポンプ26は、例えば油回転ポンプである。高真空用ポンプ27は、拡散ポンプ、ターボ分子ポンプ等を用いることができる。
ここで、第1のT型接続部品21の真空排気側ではない分岐ポート23Aには、圧力計28が接続されており、真空排気部20による排気状態と後述する封入ガス5の圧力を監視している。
The evacuation unit 20 includes a first T-type connection part 21 connected to the on-off valve 4A for sealed gas communicating with the vacuum heat insulating layer 4, a pipe 22 connected to the T-type connection part 21, and a pipe 22 A second T-type connection component 23 to be connected and a vacuum pump 25 connected to the second T-type connection component 23 via a vacuum pump opening / closing valve 24 are included. In the illustrated case, the vacuum pump 25 is constituted by a roughing vacuum pump 26 and a high vacuum pump 27. The roughing vacuum pump 26 is, for example, an oil rotary pump. As the high vacuum pump 27, a diffusion pump, a turbo molecular pump, or the like can be used.
Here, a pressure gauge 28 is connected to the branch port 23A that is not on the evacuation side of the first T-type connecting component 21, and the evacuation state by the evacuation unit 20 and the pressure of the sealed gas 5 to be described later are monitored. ing.

封入ガス供給部30は、封入ガス5が充填されたガスボンベ31と、ガスボンベ31と接続されるガスボンベ用開閉弁32と、ガスボンベ用開閉弁32と第2のT型接続部品23とを接続する配管34とから構成されている。   The sealed gas supply unit 30 includes a gas cylinder 31 filled with the sealed gas 5, a gas cylinder open / close valve 32 connected to the gas cylinder 31, and a pipe connecting the gas cylinder open / close valve 32 and the second T-type connection component 23. 34.

次に、封入装置10を用いて真空断熱層4へ封入ガス5を封入する方法について説明する。以下の説明では、封入ガス5は二酸化炭素とする。
(1)最初に、封入ガス供給部30の配管内を、二酸化炭素5以外の気体がないように清浄化、所謂パージを行う。
(2)真空断熱容器1及び封入装置10は、脱ガスのために所定温度、例えば100℃程度まで加温する。以下の工程において、常に所定温度に保持する。
(3)ガスボンベ用開閉弁32だけを閉めて、封入ガス用開閉弁4Aと真空ポンプ用開閉弁24を全開として、真空断熱層4内の空気を油回転ポンプ26で排気する。真空断熱層4内の所定真空度が高真空を要求される場合には、油回転ポンプ26による排気の後で、さらに、所定真空度となるまで高真空用ポンプ27によって真空断熱層4内を真空排気する。真空断熱層4内を10−3Torr程度まで真空引きしたら、真空ポンプ用開閉弁24を閉じる。
(4)次に、ガスボンベ用開閉弁32を少しずつ開けて、真空断熱層4へ二酸化炭素5を導入する。真空断熱層4への二酸化炭素5の充填圧力は、圧力計28で圧力を監視して絶対圧が0.1気圧程度まで二酸化炭素5を充填する。二酸化炭素5を所定の圧力に充填した後、ガスボンベ用開閉弁32を閉める。
(5)温度を保ったまま、30分程度放置する。
(6)次に、真空ポンプ25を作動させて真空ポンプ用開閉弁24を全開し、真空断熱層4内に充填した二酸化炭素5を排気する。10−3Torr程度まで真空引きしたら、真空ポンプ用開閉弁24を閉める。
(7)続いて、ガスボンベ用開閉弁32を少しずつ開けて、再度二酸化炭素5を導入する。圧力計28で圧力を監視して絶対圧が0.1気圧程度まで二酸化炭素5を充填する。二酸化炭素5を所定の圧力に充填した後、ガスボンベ用開閉弁32を閉める。
(8)温度を保ったまま、30分程度放置する。
(9)上記(6),(7),(8)を2回繰り返す。
(10)最後に、再び真空ポンプ25を作動させて真空ポンプ用開閉弁24を全開し、二酸化炭素5を排気する作業を所定時間行う。この所定時間は例えば2時間程度である。二酸化炭素5の圧力は10−3Torr程度で十分である。
(11)上記の作業が終了したら、封入ガス用開閉弁4Aを閉めることで、真空断熱層4への二酸化炭素5の封入工程が完了する。
Next, a method for encapsulating the encapsulated gas 5 in the vacuum heat insulating layer 4 using the encapsulating apparatus 10 will be described. In the following description, the sealed gas 5 is carbon dioxide.
(1) First, so-called purging is performed in the piping of the sealed gas supply unit 30 so that no gas other than the carbon dioxide 5 exists.
(2) The vacuum heat insulating container 1 and the sealing device 10 are heated to a predetermined temperature, for example, about 100 ° C., for degassing. In the following steps, the temperature is always maintained at a predetermined temperature.
(3) Only the gas cylinder open / close valve 32 is closed, the sealed gas open / close valve 4A and the vacuum pump open / close valve 24 are fully opened, and the air in the vacuum heat insulating layer 4 is exhausted by the oil rotary pump 26. When the predetermined degree of vacuum in the vacuum heat insulating layer 4 is required to be high vacuum, after exhausting by the oil rotary pump 26, the inside of the vacuum heat insulating layer 4 is further evacuated by the high vacuum pump 27 until the predetermined vacuum degree is reached. Evacuate. When the inside of the vacuum heat insulating layer 4 is evacuated to about 10 −3 Torr, the vacuum pump on-off valve 24 is closed.
(4) Next, the gas cylinder on-off valve 32 is opened little by little to introduce carbon dioxide 5 into the vacuum heat insulating layer 4. The filling pressure of the carbon dioxide 5 in the vacuum heat insulating layer 4 is monitored by the pressure gauge 28 and filled with the carbon dioxide 5 until the absolute pressure is about 0.1 atm. After the carbon dioxide 5 is filled to a predetermined pressure, the gas cylinder open / close valve 32 is closed.
(5) Leave for about 30 minutes while maintaining the temperature.
(6) Next, the vacuum pump 25 is operated to fully open the vacuum pump on-off valve 24, and the carbon dioxide 5 filled in the vacuum heat insulating layer 4 is exhausted. After evacuating to about 10 −3 Torr, the vacuum pump opening / closing valve 24 is closed.
(7) Subsequently, the gas cylinder on-off valve 32 is opened little by little, and the carbon dioxide 5 is introduced again. The pressure is monitored by the pressure gauge 28, and the carbon dioxide 5 is charged to an absolute pressure of about 0.1 atm. After the carbon dioxide 5 is filled to a predetermined pressure, the gas cylinder open / close valve 32 is closed.
(8) Leave it for about 30 minutes while keeping the temperature.
(9) Repeat (6), (7) and (8) above twice.
(10) Finally, the vacuum pump 25 is operated again to fully open the vacuum pump on-off valve 24, and the operation of exhausting the carbon dioxide 5 is performed for a predetermined time. This predetermined time is, for example, about 2 hours. The pressure of carbon dioxide 5 is about 10 −3 Torr.
(11) When the above operation is completed, the sealing step of the carbon dioxide 5 in the vacuum heat insulating layer 4 is completed by closing the sealed gas on-off valve 4A.

上記した本発明によれば、真空断熱容器1の真空断熱層4の排気中に二酸化炭素5を繰り返し充填し、真空断熱層4内の空気を置換排気することによって排気効率を著しく向上し、かつ、液体窒素及び液体酸素及び液体ヘリウムなどの極低温冷媒7を真空断熱容器1内に入れたときに、真空断熱層4内の希薄な所定圧力で封入された二酸化炭素5が凝縮性ガスとして昇華して低温内面に付着する。
これにより、真空断熱容器1の真空断熱層4を高真空度に保つ二酸化炭素等からなる封入ガス5を、効率良く短時間で真空断熱容器1の真空断熱層4へ封入することができる。
According to the present invention described above, the exhaust efficiency of the vacuum heat insulating container 1 is remarkably improved by repeatedly filling the carbon dioxide 5 into the exhaust gas of the vacuum heat insulating layer 4 and evacuating the air in the vacuum heat insulating layer 4. When the cryogenic refrigerant 7 such as liquid nitrogen, liquid oxygen, and liquid helium is put into the vacuum heat insulating container 1, the carbon dioxide 5 enclosed in the vacuum heat insulating layer 4 at a predetermined predetermined pressure is sublimated as a condensable gas. And adheres to the low temperature inner surface.
Thereby, the sealed gas 5 made of carbon dioxide or the like that keeps the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1 at a high degree of vacuum can be efficiently sealed in the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1 in a short time.

(封入ガスの封入方法に係る第2の実施形態)
この実施形態に係る真空断熱容器1の真空断熱層4への封入ガス5の封入方法は、真空断熱容器1を製造した後、図3に示すガス封入装置15を用いて、真空断熱層4を真空にし、かつ真空断熱層4へ所定の圧力の封入ガス5を供給して挿入することによって行うことができる。
(Second Embodiment According to Encapsulating Gas Encapsulating Method)
The method for enclosing the sealed gas 5 in the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1 according to this embodiment is as follows. After the vacuum heat insulating container 1 is manufactured, the vacuum heat insulating layer 4 is formed using the gas sealing device 15 shown in FIG. A vacuum can be applied, and the sealed gas 5 having a predetermined pressure can be supplied to the vacuum heat insulating layer 4 and inserted.

ガス封入装置15は、真空断熱容器1の真空断熱層4を真空にする真空排気部20と、真空断熱層4へ封入ガス5を挿入供給する封入ガス供給部30と、を備えている。真空排気部20は、冷却トラップ42を備えている点以外は、図2に示す真空排気部20と変わるものではない。封入ガス供給部30は、図2に示すものと同一である。
冷却トラップ42は、第1のT型接続部品21と第2のT型接続部品23との間の配管22の間に挿入される第3のT型接続部品43の分岐ポート43Aへ冷却トラップ用開閉弁44を介して接続されている。冷却トラップ42の寒剤としては、液体窒素等を用いることができる。封入装置15の他の構成は、封入装置10と同じであるので説明は省略する。
The gas sealing device 15 includes a vacuum exhaust unit 20 that evacuates the vacuum heat insulating layer 4 of the vacuum heat insulating container 1, and a sealed gas supply unit 30 that inserts and supplies the sealed gas 5 to the vacuum heat insulating layer 4. The vacuum exhaust part 20 is not different from the vacuum exhaust part 20 shown in FIG. 2 except that a cooling trap 42 is provided. The sealed gas supply unit 30 is the same as that shown in FIG.
The cooling trap 42 is used for the cooling trap to the branch port 43A of the third T-type connection component 43 inserted between the pipes 22 between the first T-type connection component 21 and the second T-type connection component 23. Connection is made via an on-off valve 44. As a cryogen for the cooling trap 42, liquid nitrogen or the like can be used. Since the other configuration of the enclosing device 15 is the same as that of the enclosing device 10, the description thereof is omitted.

次に、封入装置15を用いて真空断熱層4へ封入ガス5を封入する方法について説明する。以下の説明でも、封入ガス5は、二酸化炭素とする。
(1)〜(5)の工程は同じである。冷却トラップ42は、上記(6)に対応する工程(この工程を(6A)として以下に説明する。)で使用する。
(6A)真空ポンプ25を作動させ、真空ポンプ用開閉弁24を全開して、真空断熱層4内に充填した二酸化炭素5を排気する。二酸化炭素5の圧力が1Torr程度に低下した時に、冷却トラップ用開閉弁44を開けて冷却トラップ42に二酸化炭素5を吸着させ、排気速度を上げる。10−3Torr程度まで真空引きした後、冷却トラップ用開閉弁44及び真空ポンプ用開閉弁24を閉める。
Next, a method for encapsulating the encapsulated gas 5 in the vacuum heat insulating layer 4 using the encapsulating device 15 will be described. Also in the following description, the sealed gas 5 is carbon dioxide.
The steps (1) to (5) are the same. The cooling trap 42 is used in a process corresponding to the above (6) (this process will be described below as (6A)).
(6A) The vacuum pump 25 is operated, the vacuum pump on-off valve 24 is fully opened, and the carbon dioxide 5 filled in the vacuum heat insulating layer 4 is exhausted. When the pressure of the carbon dioxide 5 drops to about 1 Torr, the cooling trap opening / closing valve 44 is opened to adsorb the carbon dioxide 5 to the cooling trap 42 to increase the exhaust speed. After evacuating to about 10 −3 Torr, the cooling trap on-off valve 44 and the vacuum pump on-off valve 24 are closed.

(6A),(7),(8)の工程を所定回数繰り返し、(9)〜(11)の工程を行うことで、真空断熱層4へ二酸化炭素5を所定の圧力で封入することができる。
上記の封入方法によれば、(6A)の工程で冷却トラップ42を使用することによって排気速度が上がるので、真空断熱層4の真空引き時間を短縮することができる。
By repeating the steps (6A), (7), and (8) a predetermined number of times and performing the steps (9) to (11), the carbon dioxide 5 can be sealed in the vacuum heat insulating layer 4 at a predetermined pressure. .
According to the sealing method described above, since the exhaust speed is increased by using the cooling trap 42 in the step (6A), the evacuation time of the vacuum heat insulating layer 4 can be shortened.

二酸化炭素5の充填圧力は絶対圧で0.01気圧から2/3気圧程度とする。真空断熱容器1を加熱した後の真空断熱層4の気圧が絶対圧で1気圧以下となるように調整する。   The filling pressure of carbon dioxide 5 is about 0.01 to 2/3 atm in absolute pressure. It adjusts so that the atmospheric pressure of the vacuum heat insulation layer 4 after heating the vacuum heat insulation container 1 may be 1 atmosphere or less in absolute pressure.

以下に真空層内にパーライトが充填された容量約10立方メートルの液体窒素貯蔵容器の排気手順の一例を示す。
(1) 真空ポンプで初期排気を15時間実施する。
(2) CO2を0.1気圧になるまで充填し4時間程度放置する。
(3) 空気がCO2に充分拡散した後に、CO2の排気を真空ポンプにて15時間行う。
(4) (2)と(3)を3回実施する。
(5) 貯蔵容器使用時に液体窒素を充填し、封入ガスを昇華させることによって真空容器内を高真空に維持する。
An example of an evacuation procedure for a liquid nitrogen storage container having a capacity of about 10 cubic meters in which pearlite is filled in the vacuum layer is shown below.
(1) Perform initial evacuation with a vacuum pump for 15 hours.
(2) Fill with CO 2 to 0.1 atm and leave it for about 4 hours.
(3) After the air was sufficiently diffused into CO 2, the exhaust of CO 2 for 15 hours with a vacuum pump.
(4) Perform (2) and (3) three times.
(5) When the storage container is used, the inside of the vacuum container is maintained at a high vacuum by filling with liquid nitrogen and sublimating the sealed gas.

本発明は、上記実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々の変形が可能であり、それらも本発明の範囲内に含まれる。   The present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications are possible within the scope of the invention described in the claims, and these are also included in the scope of the present invention.

1:真空断熱容器
2:内壁
3:外壁
4:真空断熱層
4A:封入ガス用開閉弁
5:封入ガス
7:極低温冷媒
10,15:封入装置
20:真空排気部
21:第1のT型接続部品
22,34:配管
23:第2のT型接続部品
25:真空ポンプ
26:荒引き用真空ポンプ
27:高真空用ポンプ
28:圧力計
30:封入ガス供給部
31:ガスボンベ
32:ガスボンベ用開閉弁
42:冷却トラップ
43:第3のT型接続部品
44:冷却トラップ用開閉弁
1: Vacuum heat insulating container 2: Inner wall 3: Outer wall 4: Vacuum heat insulating layer 4A: Sealing gas opening / closing valve 5: Filling gas 7: Cryogenic refrigerant 10, 15: Sealing device 20: Vacuum exhaust part 21: First T type Connection parts 22, 34: Pipe 23: Second T-type connection part 25: Vacuum pump 26: Roughing vacuum pump 27: High vacuum pump 28: Pressure gauge 30: Filled gas supply unit 31: Gas cylinder 32: For gas cylinder On-off valve 42: Cooling trap 43: Third T-shaped connecting part 44: On-off valve for cooling trap

Claims (9)

真空断熱層を有する真空断熱容器であって、
上記真空断熱層には封入ガスが封入されており、
上記封入ガスは常温で気体であり、
上記封入ガスが、極低温冷媒を上記真空断熱容器内に入れたときに凝縮性ガスとして昇華して、上記真空断熱層を画成する壁面に付着されることを特徴とする、真空断熱容器。
A vacuum insulation container having a vacuum insulation layer,
Filled gas is sealed in the vacuum insulation layer,
The enclosed gas is a gas at room temperature,
The vacuum heat insulating container, wherein the sealed gas is sublimated as a condensable gas when a cryogenic refrigerant is put in the vacuum heat insulating container and is attached to a wall surface defining the vacuum heat insulating layer.
前記封入ガスが、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールの何れかであることを特徴とする、請求項1に記載の真空断熱容器。   2. The vacuum heat insulating container according to claim 1, wherein the sealed gas is any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol. 前記炭化水素ガスが、フロン、フロリナート、アセチレンの何れかであることを特徴とする、請求項2に記載の真空断熱容器。   The vacuum heat insulating container according to claim 2, wherein the hydrocarbon gas is any one of chlorofluorocarbon, fluorinate, and acetylene. 真空断熱層内にパーライトまたは輻射シールド膜材が挿入されていることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の真空断熱容器。   The vacuum heat insulating container according to any one of claims 1 to 3, wherein pearlite or a radiation shielding film material is inserted into the vacuum heat insulating layer. 真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法であって、
上記真空断熱層を、所定の温度に保持した後、所定の圧力まで真空排気する第1の工程と、
上記真空排気した真空断熱層へ封入ガスを所定の圧力まで充填し、所定時間保持する第2の工程と、
上記真空断熱層へ封入した封入ガスを所定の圧力まで真空排気する第3の工程と、
上記第2及び第3の工程を所定回数繰り返して行い、
上記真空断熱層内の上記封入ガスを所定の圧力まで真空排気して、上記真空断熱層へ上記封入ガスを封入する工程と、
を含み、
上記第2及び第3の工程を所定回数繰り返して行い、
上記封入ガスを、常温で気体とし、かつ、極低温冷媒を上記真空断熱容器内に入れたとき、上記封入ガスを凝縮性ガスとして昇華して上記真空断熱層を画成する壁面に付着させることを特徴とする、真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法。
A method for inserting sealed gas into a vacuum insulation layer of a vacuum insulation container,
A first step of evacuating the vacuum heat insulating layer to a predetermined pressure after maintaining the predetermined temperature;
A second step of filling the evacuated vacuum heat-insulating layer with a sealing gas to a predetermined pressure and holding it for a predetermined time;
A third step of evacuating the sealed gas sealed in the vacuum heat insulating layer to a predetermined pressure;
Repeat the second and third steps a predetermined number of times,
Evacuating the sealed gas in the vacuum heat insulating layer to a predetermined pressure, and sealing the sealed gas into the vacuum heat insulating layer;
Including
Repeat the second and third steps a predetermined number of times,
When the sealed gas is a gas at room temperature and a cryogenic refrigerant is placed in the vacuum heat insulating container, the sealed gas is sublimated as a condensable gas and attached to the wall surface defining the vacuum heat insulating layer. A method for inserting a sealed gas into a vacuum heat insulating layer of a vacuum heat insulating container.
前記封入ガスを、二酸化炭素、炭化水素ガス、無機酸化物ガス、アンモニア、アルコールのいずれかとすることを特徴とする、請求項5に記載の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法。   6. The method for inserting sealed gas into a vacuum heat insulating layer of a vacuum heat insulating container according to claim 5, wherein the sealed gas is any one of carbon dioxide, hydrocarbon gas, inorganic oxide gas, ammonia, and alcohol. . 前記炭化水素ガスを、フロン、フロリナート、アセチレンのいずれかとすることを特徴とする、請求項6に記載の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法。   The method for inserting a sealed gas into a vacuum heat insulating layer of a vacuum heat insulating container according to claim 6, wherein the hydrocarbon gas is any one of chlorofluorocarbon, fluorinate, and acetylene. 前記第3の工程の真空排気において、前記真空断熱層と該真空断熱層を排気する真空ポンプとの間の配管に寒剤を用いた冷却トラップを設け、
上記真空排気を、上記真空ポンプ及び前記冷却トラップを使用して行うことを特徴とする、請求項5乃至7のいずれかに記載の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法。
In the vacuum exhaust of the third step, a cooling trap using a cryogen is provided in a pipe between the vacuum heat insulating layer and a vacuum pump that exhausts the vacuum heat insulating layer,
The method for inserting sealed gas into the vacuum heat insulation layer of the vacuum heat insulation container according to any one of claims 5 to 7, wherein the evacuation is performed using the vacuum pump and the cooling trap.
パーライトまたは輻射シールド膜材が挿入された前記真空断熱容器の真空断熱層内に前記封入ガスを挿入することを特徴とする、請求項5乃至8のいずれかに記載の真空断熱容器の真空断熱層への封入ガスの挿入方法。   9. The vacuum heat insulating layer of the vacuum heat insulating container according to claim 5, wherein the sealed gas is inserted into a vacuum heat insulating layer of the vacuum heat insulating container into which pearlite or a radiation shield film material is inserted. How to insert gas into the tube.
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