JP2010264328A - ろ過装置及び高圧の被処理流体のろ過方法 - Google Patents

Abstract

【課題】耐圧性能が不十分なクリーンなろ過容器であっても高圧の被処理流体のろ過にそのまま使用することができるとともに、ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいろ過装置およびそれを用いたろ過方法を提供すること。
【解決手段】ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第１流入ラインＡ及び排出ラインＣが接続されたろ過容器１２とを備えたろ過装置１０であって、ろ過容器１２を内部に配置し、高圧流体の第２流入ラインＢが接続された圧力容器１１をさらに備え、第１流入ラインＡから被処理流体をろ過容器１２に流通させるとともに第２流入ラインＢから圧力容器１１に高圧流体を流入させてろ過容器１２を外側から加圧可能に形成した。
【選択図】図１

Description

本発明は、例えばシリコンウエハ等の半導体基盤を洗浄するためのクリーンな高圧ガスなどを製造するろ過装置及び高圧の被処理流体のろ過方法に関するものである。

従来、半導体デバイス製造における洗浄・乾燥工程では、超純水やクリーンな薬液が使われている。所謂ウエットプロセスが中心である。将来、半導体を用いたデバイスの高密度化・微細化がさらに進むと、液体の表面張力などの影響から前記ウエットプロセスでは半導体基盤上の微細構造体を洗浄することが出来なくなることが示唆されている。

この課題を解決するため、超臨界二酸化炭素等の高圧ガスによる半導体基盤の洗浄が期待されている。超臨界二酸化炭素は、高密度・高拡散で表面張力がゼロであるため、微細な構造体の洗浄・乾燥に有効である。

超臨界二酸化炭素により半導体基盤を洗浄する場合、半導体量産時の歩留まりを高めるためには、超臨界二酸化炭素のクリーン化が必要である。原料である二酸化炭素中には微粒子が含まれ、この微粒子は歩留まりに直接影響するため、特に低減する必要がある。

半導体デバイスの製造プロセスは、あらゆるところでクリーン化技術が進んでおり、配管・フィルタ等の部材や、超純水・薬液・ガスなどのクリーン度は非常に高い。

しかし、従来の半導体デバイスの製造プロセスは常圧または減圧（真空）条件で行われ、超臨界二酸化炭素のような高圧条件（例えば、二酸化炭素の臨界圧力：７．４ＭＰａ）のプロセスはほとんどない。

このように半導体デバイス製造用の高圧設備の技術が進んでいない。超臨界二酸化炭素のような高圧流体のろ過には、図６に示すようなろ過装置１０７が用いられている。一方で、半導体装置及び液晶ディスレイ等の微細加工部品を超臨界流体で洗浄する装置として、超臨界二酸化炭素を含む高圧ガスをろ過する高圧仕様のろ過フィルタ（この場合は、ろ過容器およびろ材）を備えた洗浄装置が知られている（特許文献１参照）。

図６に示すろ過装置１０７は、フィルタろ過装置であり、このろ過容器２は被処理流体の圧力条件に対応できる十分な耐圧性能を有しており、その一端側（図６において左側）に流入口２Ａが形成され、外側からライン４Ａが接続されている。

また、このろ過容器２の他端側には排出口２Ｂが形成され、この排出口２Ｂにろ過容器２の内側からろ材３が取り付けられており、流入する超臨界二酸化炭素のような高圧流体がろ過された後に、この排出口２Ｂから排出される。

一方、特許文献１のろ過フィルタは、半導体装置及び液晶ディスレイ等の微細加工部品を洗浄するための洗浄室から出て戻る超臨界二酸化炭素の循環経路にろ過フィルタ（ろ過容器およびろ材）が設けられている。

特開平０８−２０６４８５号公報

しかしながら、図６に示すフィルタろ過装置１０７は、耐圧性能が十分で超臨界二酸化炭素のような高圧流体のろ過はできるが、ろ過容器２が圧力容器も兼ねているのでろ過容器２の交換は圧力容器の交換を意味し、ろ過容器２の交換やメンテナンスが非常に面倒なものとなる。

また、ろ過容器２の交換なしにろ材３を交換する場合、ろ過容器２の開閉やろ材３のセット作業時に、ろ過容器２の内部が汚染されやすい。このような理由からろ過容器２をクリーンな状態に維持しにくいものとなる。

特許文献１で用いられているような半導体デバイス製造プロセス用のろ過装置では、高いクリーン度を維持するために、ろ過容器とろ材を一体構造（例えばフィルタモジュール）にして、十分な洗浄と品質管理が行われている場合がほとんどである。これは、ろ過容器とろ材が別体であると、組み付け等が必要で組み付けでろ過容器内を汚染する可能性があることによる。

したがって、ろ過装置（例えばフィルタモジュール）のろ過容器の耐圧性能が十分にあって、高圧の流体のろ過にそのまま用いることができる場合であっても、使用しているうちにろ材やろ過容器内のクリーン度が低下していくため、高いクリーン度を維持するには、圧力容器を兼ねたろ過容器の交換が必要となり、ろ過容器の交換やメンテナンスが非常に面倒なものとなる。このため、このようなろ過装置もろ過容器内をクリーンな状態に維持しにくい。

その一方で、従来の半導体デバイス製造プロセス用のろ過装置に用いられるろ過容器やろ材はクリーンであるが、耐圧性能が不十分である場合が多い。そのため、超臨界二酸化炭素のような高圧の流体をろ過しようとすると、ろ過容器が破損する虞があり、高圧の流体のろ過にそのまま用いることができない場合が多い。

本発明はこれらの問題に鑑みてなされたものであり、耐圧性能が不十分なクリーンなろ過容器であっても、高圧の被処理流体のろ過にそのまま使用することができるとともに、ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいろ過装置およびそれを用いたろ過方法を提供することを目的としている。

前記目的を達成するために、本発明のろ過装置は、
ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第１流入ライン及び排出ラインが接続されたろ過容器とを備えたろ過装置であって、
前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第２流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
前記第１流入ラインから前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させるとともに前記第２流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されたことを特徴とする。

ここで、前記ろ過装置は、前記ろ過容器の内圧を調節する第１調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第２調節手段の少なくとも一方を備えてもよい。

また、前記ろ過装置は、前記圧力容器の内圧を減圧するための第３調節手段を備えてもよい。さらに、前記第２流入ラインは前記第１流入ラインから分岐させてもよい。

前記目的を達成するために、本発明のろ過方法は、上記のろ過装置を使用して、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（ろ過容器の外圧）とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程と、を備えた高圧の被処理流体のろ過方法であることを特徴とする。

ここで、前記ろ過装置は、前記第１調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第２調節手段の調節により前記圧力容器の内圧（ろ過容器の外圧）を調節する工程の少なくとも一方を備えてもよい。

さらに、前記ろ過装置は、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（ろ過容器の外圧）との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えてもよい。

そして、前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えてもよい。ここで言う耐圧とは、容器の片側が高圧で、他の片側が大気圧の通常条件での耐圧である。

このように構成された本発明のろ過装置は、前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第２流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
前記第１流入ラインから前記ろ過容器に前記被処理流体を流通させるとともに前記第２流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されている。

このろ過装置によれば、前記ろ過容器内に高圧の前記被処理流体を流通させた場合、前記ろ過容器の内圧が高まるが、前記第２流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を高めることができるため、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を均衡させることができる。

この結果、前記被処理流体が前記ろ過容器の耐圧条件を越える圧力であっても、前記ろ過容器を破損させずに前記高圧の被処理流体をろ過でき、耐圧性能が不十分であるがクリーンなろ過フィルタやろ過容器等を前記被処理流体のろ過にそのまま使用することができる。

また、前記ろ過容器が前記圧力容器の内部に配置されており別体として扱えるので、前記ろ過容器の取り外しは前記圧力容器を改変させることなく行うことができる。このため、前記ろ過容器の交換又はメンテナンスがしやすいものとなる。

また、前記ろ過容器の内圧を調節する第１調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第２調節手段の少なくとも一方を設けて、前記第１調節手段、又は２調節手段の少なくとも一方を調節すれば、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）とを容易に均衡させることができる。

さらに、前記圧力容器に該圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を減圧するための第３調節手段を設ければ、前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を調節しやすいものとなる。ここで、前記圧力容器の内圧を減圧するための減圧ラインを該圧力容器に設けてもよい。

また、前記第２流入ラインを前記第１流入ラインから分岐させれば、同様な圧力の前記流体で前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を調節することとなるので、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）とを均衡させやすいものとなる。

さらに、前記圧力容器の内圧を調節するための高圧流体や、この高圧流体を生成するための昇圧ポンプ等の昇圧手段を別途用意する必要がない。

本発明のろ過方法は、上記のろ過装置を使用して、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程とを備えている。このため、ろ過容器を破損させることなくろ過することができる。

また、前記ろ過方法が、前記第１調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第２調節手段の調節により前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）を調節する工程の少なくとも一方を備えれば、前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）とを容易に均衡させることができる。

さらに、前記ろ過方法が前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧（前記ろ過容器の外圧）との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えれば、前記差圧による前記ろ過容器の塑性変形を防止でき、このろ過容器に期待される性能を確実に維持できる。

前記ろ過方法が前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えれば、耐圧性能が不十分であるがクリーンな半導体デバイス製造プロセス用の（ろ材を含む）ろ過容器を適用することができる。

本発明の実施の形態のろ過装置が適用された超臨界二酸化炭素による半導体基盤の洗浄装置の概略構成図の一例である。 図１のろ過装置を拡大した図で通常のろ過時の高圧の二酸化炭素の流れを示している。 本発明の実施の形態のろ過装置の動作フローの一例を示す概略イメージ図である。 図３の動作フローに基づいて図１のろ過装置を動作させたときの経過時間に対するろ過装置の各部における圧力を示したイメージ図である。 本発明の別の実施の形態のろ過装置の概略構成図の一例である。 従来のろ過装置の要部を示す図の一例である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。

まず、本実施の形態のろ過装置１０が適用された洗浄装置１００の概略構成について、図１を参照しながら説明する。但し、この図では高圧の流体である超臨界二酸化炭素の生成部分は省略している。

また、以下に説明する各部材は特に記載がないものは全てクリーンであるとする。クリーンであるとは、半導体デバイスを製造するために必要な清浄度や純度を各部材等が有していることをさす。

この洗浄装置１００は、半導体デバイス製造過程におけるのシリコンウェハ５を洗浄する洗浄装置である。

本実施の形態で説明する洗浄装置１００は、高圧の被処理流体としての超臨界二酸化炭素を供給する高圧流体供給手段６と、超臨界二酸化炭素をろ過するためのろ過装置１０と、ろ過装置１０でろ過された超臨界二酸化炭素によりシリコンウェハ５を洗浄するための洗浄室７とを有している。
＜高圧流体供給手段＞
高圧流体供給手段６は、公知のものであり原料である二酸化炭素から生成された超臨界二酸化炭素を供給するものである。

高圧流体供給手段６には、超臨界二酸化炭素をろ過装置１０に供給するための耐圧性の第１流入ラインＡの一端側が接続されている。この第１流入ラインＡの一端側には、超臨界二酸化炭素の供給量を制御するバルブＶ₀が設けられている。

本実施の形態で言及する他のラインや洗浄室７もすべて耐圧性を有しており、ここでの耐圧性は被処理流体である超臨界二酸化炭素の圧力・温度条件に耐えうる大気圧雰囲気下での耐圧性をさす。
＜ろ過装置１０＞
ろ過装置１０は、例えば金属製で円筒状のろ過容器１２と、このろ過容器１２を内部に配置した圧力容器１１等とを備えている。ろ過装置１０には後述のバルブＶ₁〜Ｖ₄の開閉を制御する不図示の制御手段が設けられている。
（圧力容器）
この圧力容器１１には、不図示のメンテナンス用の開閉部と複数の配管用の壁穴が設けられている。この圧力容器１１の内部は、特にクリーンでなくてもよい。

この圧力容器１１には、高圧流体供給手段６に接続された第１流入ラインＡが引き込まれ、第１流入ラインＡの他端側はろ過容器１２に接続されている。この第１流入ラインＡ（バルブＶ₀の下流部分）には、例えば空気作動式バルブなどのバルブ（第１調節手段）Ｖ₁が設けられている。

このバルブＶ₁とろ過容器１２との間の第１流入ラインＡの部分には圧力計（第１圧力計）Ｐ１が設けられている。この圧力計Ｐ１は、バルブＶ₁とろ過容器１２のろ材との間の圧力（ろ過容器１２の第１内圧Ｐａ）を測定するためのものであり、この第１内圧ＰａはバルブＶ₁の開度によって調節することができる。この第１内圧Ｐａは後述のバルブＶ₃の開度によっても調節することができる。

さらに、バルブＶ₀，Ｖ₁間の第１流入ラインＡの部分から第２流入ラインＢが分岐しており、この第２流入ラインＢの他端側は圧力容器１１に接続されている。この第２流入ラインＢには、例えば空気作動式バルブなどのバルブ（第２調節手段）Ｖ₂が設けられている。さらに、このバルブＶ₂と圧力容器１１との間の第２流入ラインＢの部分には圧力計（第２圧力計）Ｐ２が設けられている。

この圧力計Ｐ２は、圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を測定するためのものであり、この外圧ＰｂはバルブＶ₂と後述するバルブＶ₄の開度によって調節することができる。

また、圧力容器１１には、減圧ラインＧの一端側が接続されており、この減圧ラインＧの他端側は例えば大気開放されている。圧力容器１１と大気との間には空気作動式バルブなどのバルブＶ₄が設けられている。

このバルブＶ₄の開度を調節することにより、圧力容器１１内の高圧の二酸化炭素を排出して圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節できるようになっている。
（ろ過容器）
ろ過容器１２には、例えば半導体デバイス製造用に市販されているクリーンなろ過容器が使用できる。本実施の形態で使用するろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘ（弾性限界点）は、流通される超臨界二酸化炭素の最大圧力より小さくてもよい。

また、ろ過容器１２には、超臨界二酸化炭素をろ過するためのろ材（不図示）が配置されている。

さらに、ろ過容器１２の一端側（一次側）には第１流入ラインＡの他端が接続されており、ここからろ過容器１２内に高圧の二酸化炭素が流入する。

また、ろ過容器１２の他端側（二次側）には排出ラインＣの一端側が接続されており、この排出ラインＣの他端側は、圧力容器１１の壁を貫通して圧力容器１１の外側に引き出されて洗浄室７に接続されている。

具体的には、ろ過容器１２は、圧力容器１１の内部で例えば継ぎ手等によって第１流入ラインＡや排出ラインＣの配管と着脱可能に接続されている。ろ過容器１２を継ぎ手部分から脱着することで交換又はメンテナンスを行うことができるようになっている。

排出ラインＣにおいて、この洗浄室７とろ過容器１２との間には、例えば空気作動式バルブなどのバルブＶ₃が設けられている。

また、このバルブＶ₃とろ過容器１２との間には圧力計（第３圧力計）Ｐ３が設けられている。この圧力計Ｐ３により、ろ過容器１２のろ材とバルブＶ₃との間の圧力（ろ過容器１２の第２内圧Ｐｃ）を測定できるようになっている。この第２内圧ＰｃはバルブＶ_1,やバルブＶ₃によって調節することができる。すなわち、ろ過容器１２内では、ろ材を挟んで流通差圧による内差圧（第１内圧Ｐａ−第２内圧Ｐｃ）が発生する。
＜洗浄室＞
洗浄室７は、ろ過した超臨界二酸化炭素でシリコンウェハ５を洗浄するためのものであり、その内部には半導体デバイスの微細な構造体が形成されたシリコンウェハ５がセットされている。

この洗浄室７は、高圧ラインＥを介して大気開放されている。この高圧ラインＥにはバルブＶ₅が設けられている。
＜ろ過＞
以下、図１〜図４を参照しながら、本実施の形態のろ過装置１０によるろ過の一例について説明する。なお、初期設定ではバルブＶ₀〜Ｖ₅は閉じられているものとする。
（準備時）
上記のように構成された状態で、高圧流体供給手段６により高圧の二酸化炭素を供給可能な状態にする（図３，４、時点Ｔ₀）。
（加圧セット時）
そして、バルブＶ₀を開成していくことにより（図３、時点Ｔ₀〜Ｔ₁）、第１，２流入ラインＡ，ＢのバルブＶ₁，Ｖ₂まで高圧の二酸化炭素が移動してくる。そして、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと外圧Ｐｂの上昇する速度が略等しくなるように第１，２流入ラインＡ，ＢのバルブＶ₁，Ｖ₂を同時に開成していく（時点Ｔ₁〜Ｔ₂、図３，４参照）。

これにより、第１流入ラインＡの他端（ろ過容器１２の一次側）からろ過容器１２内に高圧の二酸化炭素が流入するとともに、第２流入ラインＢの他端から圧力容器１１内に高圧の二酸化炭素が流入する。

ここで、この時点Ｔ₂まではバルブＶ₃、Ｖ₄が閉じられているので、時間の経過とともにろ過容器１２の第１内圧Ｐａが上昇していくとともに圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）も上昇していく（図４参照）。

また、ろ過容器１２の第２内圧Ｐｃは、ろ過容器１２のろ材が、通過する超臨界二酸化炭素の抵抗となるため、第１内圧Ｐａよりやや遅い速度で上昇していく（時点Ｔ₁〜Ｔ₂）。

そして、この圧力の上昇時には、第１内圧Ｐａと外圧Ｐｂとが互いに均衡した状態で上昇するようにバルブＶ₁，Ｖ₂の少なくとも一方の開く速度を調節する。また、加圧セット開始から後述する減圧開放終了までは、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと外圧Ｐｂとの差圧及びろ過容器１２の第２内圧Ｐｃと外圧Ｐｂとの差圧がろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘ（弾性限界点）を超えないように後述する圧力の調節を行う。

このバルブＶ₁，Ｖ₂の少なくとも一方の開く速度を調節することによる第１内圧Ｐａと外圧Ｐｂの均衡状態の調節は、圧力計Ｐ１，Ｐ３が示すろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃがプロセス圧に対応する所定の圧力Ｐ_1st，Ｐ_2ndに至るまで続ける。

プロセスとは、超臨界二酸化炭素などの流体を用いて半導体基盤を洗浄等することで、このときの洗浄室７の圧力をプロセス圧という。
（通常ろ過時）
ろ過容器１２の第１内圧Ｐａ（≒第２内圧Ｐｃ）が所定の圧力Ｐ_1st（≒Ｐ_2nd）となった後、バルブＶ₃を開成していくことにより（図３の時点Ｔ₂〜Ｔ₃）、ろ過容器１２の高圧の二酸化炭素が洗浄室７へ移動していくとともに、高圧流体供給手段６から新たな高圧の二酸化炭素がろ過容器１２に流入しろ過されていく。

なお、バルブＶ₃の開成時（図３の時点Ｔ₂〜Ｔ₃）は、バルブＶ₃の開度に応じて、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが低下するので、バルブＶ₁，Ｖ₂の少なくとも一方によって第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと外圧Ｐｂを均衡させながら、第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが所定の圧力Ｐ_1st（≒Ｐ_2nd）に戻るようにバルブＶ₁を調節する。

定常的なろ過において（図３の時点Ｔ₃〜Ｔ₄）、高圧流体供給手段６から供給される高圧の二酸化炭素の圧力変動がある場合は、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが変動するため、バルブＶ₂，Ｖ₄の開度を調節することで圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を第１内圧Ｐａ又は第２内圧Ｐｃに合わせることができる。この圧力変動がない場合は、バルブＶ₂，Ｖ₄は閉じておいてもよい（図３の一点鎖線参照）。

また、圧力容器１１内がクリーンでない場合、圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）＞第１内圧Ｐａとなったときに圧力容器１１から二酸化炭素が第１流入ラインＡへ逆流して第１流入ラインＡが汚染してしまわないように、第２流入ラインB上にチェッキバルブ等の逆流防止用のバルブを設置しても良い。
（シリコンウェハ取り出し時）
シリコンウェハ５の洗浄が終了して、シリコンウェハ５を洗浄室７から取り出す時（時点Ｔ₄〜Ｔ₅）は、バルブＶ₃を全閉し、バルブＶ₅を開いて洗浄室７中の二酸化炭素を排出する。洗浄室７内を大気圧まで減圧した後に洗浄室７を開放してシリコンウェハ５を取り出す。

このときも、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）が均衡するように調節する。
（減圧開放時）
ろ過容器１２の交換やメンテナンス等でろ過容器１２と圧力容器１１の内部を減圧して開放する場合、先ず、バルブＶ₀〜Ｖ_2,Ｖ₄を全閉する（時点Ｔ₅）。

そして、バルブＶ₃，Ｖ₄を徐々に開けていく。このとき、バルブＶ₃，Ｖ₄の少なくとも一方の開く速度を調節することにより、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを均衡させた状態で下降させていく（時点Ｔ₅〜Ｔ₆）。
（圧力の調整）
上述したように、加圧セットの開始から減圧開放の終了まで、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）との差圧がろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘを超えないように調節・維持する。

ここで、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと第２内圧Ｐｃの差圧（Ｐａ−Ｐｃ）が超臨界二酸化炭素のプロセス圧に対応する所定の圧力Ｐ_1st，Ｐ_2ndに比べて非常に小さく、第１内圧Ｐａ≒第２内圧Ｐｃとすることができる場合、第１内圧Ｐａ又は第２内圧Ｐｃの少なくとも一方の圧力を基準にして圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）やろ過容器１２の内圧（第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃ）を調節することができる。

ろ過容器１２の第１内圧Ｐａ，又は第２内圧Ｐｃの少なくとも一方の圧力を基準にする場合、第１内圧Ｐａを基準にすることが好ましい。

ろ過装置１０の通常の操作・処理において、二酸化炭素が正方向に流れている場合、第１内圧Ｐａは第２内圧Ｐｃより高い状態であるので、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが外圧Ｐｂより高い場合は、Ｐｍａｘ（ろ過容器１２の耐圧） ≧ Ｐａ（ろ過容器１２の第１内圧）−Ｐｂ（ろ過容器１２の外圧）を満たすように調整する。

他方、ろ過容器１２の外圧Ｐｂが第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃより高い場合は、Ｐｍａｘ（ろ過容器１２の耐圧） ≧ Ｐｂ（ろ過容器１２の外圧）−Ｐｃ（ろ過容器１２の第２内圧）を満たすように調整する。

なお、外圧Ｐｂ＞第１内圧Ｐａの状態なので、上述したように圧力容器１１内がクリーンでない場合、圧力容器１１から第１流入ラインＡへ二酸化炭素が逆流して第１流入ラインＡが汚染してしまわないように、第２流入ラインＢ上にチェッキバルブ等の逆流防止用のバルブを設置しても良い。

すなわち、ろ過容器１２の外圧Ｐｂより第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが高い場合、ろ過容器１２が膨む方向に塑性変形するか否かに最も影響するのは、超臨界二酸化炭素が流入して二次側より圧力が高くなる一次側の第１内圧Ｐａであるため、基本的にこの一次側の第１内圧Ｐａが前記調整の基準となる（前の式参照）。

これとは逆に、ろ過容器１２の外圧Ｐｂが第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃより高い場合では、ろ過容器１２が縮む方向に塑性変形するか否かに最も影響するのは、超臨界二酸化炭素を排出して一次側より圧力が低くなる二次側の第２内圧Ｐｃであるため、基本的にこの二次側の第２内圧Ｐｃが前記調整の基準となる（後の式参照）。

これにより、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａ又は第２内圧Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）との差圧によって発生するろ過容器１２の各応力を、ろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘ（弾性限界点）以下に抑える。

なお、第１内圧Ｐａ≒第２内圧Ｐｃとなるようにろ過装置１０の流通差圧を小さく運転するようにし、第１内圧Ｐａ＞＞第２内圧Ｐｃというように内圧差が大きくなり過ぎないようにする。これは、例えば第１内圧Ｐａ＞＞第２内圧Ｐｃとなる場合、ろ過容器１２内のろ材が破損する恐れがあるからである。
（圧力均衡の範囲の決定）
ろ過容器１２が破損（破壊・潰れ）しない範囲に、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を均衡させるが、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とにより生じる差圧が許容される範囲（圧力均衡の範囲）は、ろ過容器１２の材質、形状や壁厚などの形態ごとに異なり、実験的に求めることができる。

例えば下記式などを参考に、既存のろ過容器のそれぞれに応じた圧力均衡の範囲を決定したり、逆に、圧力均衡の範囲を決めた上で、ろ過容器１２の材質・形状・厚さなどを設計したりしてもよい。特に本実施形態によれば、ろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘを圧力容器１１の耐圧（高圧の二酸化炭素の所定の圧力Ｐ_1st（≒Ｐ_2nd）に耐え得る耐圧）以下とすることができる。

１． 外圧（ｐ）を受ける薄肉円筒胴に発生する応力
（１）限界圧力以下では、
周方向応力：σ_c＝−ｐＤ／２ｔ
Ｄ：円筒胴の内径（ｍｍ）
ｔ：円筒胴の厚さ（ｍｍ）
ｐ：外圧（ＭＰａ）
（２）ｐが限界圧力に達すると、円筒に窪みが生じる。その場合の近似値は
ｐ=Ｅ・[ｍ²/４(ｍ²-1)]・[８ｔ³/Ｄ³]
ｍ：:ポアソン比（数）＝｜ε´／ε｜・・・一般に材料固有の一定値
ε：縦ひずみ＝λ／ｌ
λ：引張方向伸び（ｍｍ），ｌ：丸棒の長さ（ｍｍ）
ε´：横ひずみ＝−δ／ｄ
δ：引張方向に対する直角方向への縮み（ｍｍ）、ｄ：丸棒の直径（ｍｍ）
Ｅ：ヤング率（係数）＝σ／ε
σ：垂直応力、ε：垂直ひずみ
２． 内圧をうける薄肉円筒胴に発生する応力
軸応力：σ_f＝ｐＤ／４ｔ
周方向応力：σ_c＝ｐＤ／２ｔ
ｐ：内圧（ＭＰａ）
Ｄ：円筒胴の内径（ｍｍ）
ｔ：円筒胴の厚さ（ｍｍ）
尚、ＪＩＳ（日本工業規格）では、ｔ／Ｄ≦１／４の場合を薄肉円筒胴としている。

以下、本実施の形態のろ過装置１０の作用・効果について説明する。

このように構成された本発明のろ過装置１０では、ろ過容器１２を内部に配置し、高圧の二酸化炭素の第２流入ラインＢが接続された圧力容器１１を備え、第１流入ラインＡから被処理流体としての高圧の二酸化炭素をろ過容器１２に流通させるとともに第２流入ラインＢから圧力容器１１に高圧の二酸化炭素を流入させてろ過容器１２を外側から加圧可能に形成されている。

このろ過装置１０によれば、ろ過容器１２内に高圧の二酸化炭素を流通させた場合、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃが高まるが、第２流入ラインＢから圧力容器１１に高圧の二酸化炭素を流入させて圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を高めることができるため、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを均衡させることができる。

この結果、被処理流体としての高圧の二酸化炭素がろ過容器１２の耐圧条件を越える圧力であっても、上記の均衡に拠り、ろ過容器１２を破損させずにその高圧の二酸化炭素をろ過でき、耐圧性能が不十分なクリーンなろ過フィルタやろ過容器等を前記高圧の二酸化炭素のろ過にそのまま使用することができる。

また、ろ過容器１２が圧力容器１１の内部に配置されており別体として扱えるので、ろ過容器１２の取り外しは圧力容器１１を改変させることなく行うことができる。このため、ろ過容器１２の交換又はメンテナンスがしやすいものとなる。

従来の図６に示したろ過装置１０７では、ろ過容器２は圧力容器を兼ねていることから、ろ過容器２を交換するためには、現行の高圧ガス保安法に規定される届出による許可を得る必要があるが、本実施の形態によれば、ろ過容器１２は圧力容器１１とは別体でその内部に配置されているため、ろ過容器１２の交換については、現行の高圧ガス保安法の対象外となり前記届出による許可を得る必要がなく、ろ過容器１２を容易に交換することができる。

また、ろ過装置１０に、第１，２流入ラインＡ，Ｂからそれぞれろ過容器１２，圧力容器１１に流入する高圧の二酸化炭素の量と圧力を調節するバルブＶ_1,Ｖ₂を設けたので、このバルブＶ₁により、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃを調節できる。また、バルブＶ₂により圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節することができる。

ろ過装置１０の圧力計Ｐ１，Ｐ２の各測定圧に基づいて、それぞれ上記バルブＶ₁，Ｖ₂の開度を容易に調節することができ、ろ過容器１２の第１内圧Ｐａと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを容易に均衡させることができる。

さらに、圧力容器１１にこの圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を減圧するための減圧ラインＧと、この減圧ラインＧの開閉の調節を行うバルブＶ₄とを設けたので、圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調整しやすいものとなる。

例えば、ろ過容器１２のメンテナンスを目的としてろ過容器１２内を減圧する場合、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）の差圧が拡大してろ過容器１２が破損しないように、第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを同時に下げて均衡させながら減圧する必要があるが、圧力容器１１の減圧ラインＧのバルブＶ₄及び、バルブＶ₃又はバルブＶ₅の開度を調節することで容易に均衡させることができる。

このように簡単にろ過容器１２内と圧力容器１１内の減圧ができるので、ろ過容器１２のメンテナンスや交換が容易となる。また、万一上述したようにろ過容器１２が破損した場合でも対処しやすいものとなる。

また、減圧ラインＧから高圧の二酸化炭素を排出して圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を下げるため、汚染物質を含む高圧の二酸化炭素などが第２流入ラインＢから逆流して第１流入ラインＡが汚染してしまうことが抑制される。

圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を下げることができ且つこの内圧の下がる速さを調節できればよいので、図１に示したような減圧ラインＧに限られず、例えば圧力容器１１に減圧用の開口部とこの開口部の開度を調節するバルブなどの調節手段を設けて圧力容器１１内の減圧を行ってもよい。

また、第２流入ラインＢを第１流入ラインＡから分岐させることにより、同様な圧力の高圧の二酸化炭素でろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節することとなるので、その第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を均衡させやすいものとなる。

さらに、圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節するための他の高圧流体（水，高圧ガス）や、この高圧流体を生成するための昇圧ポンプ等の昇圧手段を別途用意する必要がない。

上述したように、本実施の形態のろ過装置１０を用いたろ過では、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを均衡させ、被処理流体の高圧の二酸化炭素をろ過容器１２に流通させてろ過を行う。このため、ろ過容器１２を破損させることなくろ過することができる。

また、バルブＶ₁，Ｖ₂の調節により、それぞれろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを調節するので、ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと圧力容器１１の内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）とを容易に均衡させることができる。

ろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃのそれぞれと圧力容器１１の内圧（ろ過容器の外圧Ｐｂ）との差圧によって生じるろ過容器１２の各応力をろ過容器１２の耐圧Ｐｍａｘ以下に維持して前記ろ過を行うので、その差圧によるろ過容器１２の塑性変形を防止でき、ろ過容器１２の元の形状および状態が確実に維持されてろ過容器１２に期待される性能が発揮される。

上記のように構成された状態で被処理流体の高圧の二酸化炭素をろ過容器１２に流通させてろ過を行うので、ろ過容器１２の耐圧以上の圧力を有する被処理流体の高圧の二酸化炭素であってもろ過することができる。

圧力容器１１の耐圧が、ろ過される高圧の二酸化炭素の所定の圧力Ｐ_1st（≒Ｐ_2nd）より高く設定されている場合、ろ過容器１２が万一破損してろ過容器１２を流通する高圧の二酸化炭素が圧力容器１１内に噴き出しても、噴き出た高圧の二酸化炭素の圧力により圧力容器１１が破損することがない。このため、ろ過装置１０を稼動する上での安全性が確保される。

従来の高圧設備は、法規上の制約や機器台数が少ないこと、特に高いクリーン度を要求される半導体デバイス製造のプロセスには提供されてこなかったことから、技術的に高圧設備のクリーン度を上げることが容易ではない。

しかし、本発明によれば、従来の電子産業用のクリーンなろ過容器やろ材をそのまま適用できるため、高圧設備のクリーン度を容易に高めることができるとともに、高圧の二酸化炭素の純度を上げることも容易となる。これにより半導体デバイスを製造する際の歩留まりも向上する。

以上、本発明に係るろ過装置１０を上記実施の形態に基づき説明してきたが、具体的な構成については、これらの実施の形態に限られるものではなく、特許請求の範囲の各請求項に係る発明の要旨を逸脱しない限り、設計の変更や追加等は許容される。

例えば、図５に示すろ過装置１０Ａのように、水槽９を流入ラインＨを介して圧力容器１１Ａに接続し、水槽９の内部を水９Ａで満たすとともに、流入ラインＨに圧力計Ｐ２、バルブＶ₂および昇圧ポンプＰをそれぞれ設ける。

一方、圧力容器１１Ａに減圧ラインＩを設けるとともに減圧ラインＩにバルブＶ₄を設ける。そして、減圧ラインＩの下流を水槽９に循環させる回収ルートと廃棄ルートとに分岐させる。

この例によれば、昇圧ポンプＰにより昇圧させた高圧の水９Ａにより圧力容器１１Ａの内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節してろ過容器１２の第１，２内圧Ｐａ，Ｐｃと均衡させることができる。

なお、水９Ａは、ガスなどの他の流体に置き換えることにより圧力容器１１Ａの内圧（ろ過容器１２の外圧Ｐｂ）を調節する高圧流体を自由に選択することができる。

上述してきた実施の形態では排出ラインＣに第３圧力計Ｐ３を設けたが、ろ過容器１２の第２内圧Ｐｃを第１内圧Ｐａ等から何らかの方法で知ることができれば、特に設けなくともよい。

１０ ろ過装置
１１ 圧力容器
１２ ろ過容器
Ｖ₁ バルブ（第１調節手段）
Ｖ₂ バルブ（第２調節手段）
Ｖ₄ バルブ（第３調節手段）
Ｐ１，Ｐ２ 圧力計（第１，２圧力計）
Ａ 第１流入ライン
Ｂ 第２流入ライン
Ｃ 排出ライン
Ｇ 減圧ライン
Ｐａ，Ｐｃ 第１，２内圧（ろ過容器の内圧）
Ｐｂ 圧力容器の内圧（ろ過容器の外圧）
Ｐｍａｘ 耐圧（弾性限界点）

Claims (8)

1. ろ材と、このろ材を内部に配置し、高圧の被処理流体の第１流入ライン及び排出ラインが接続されたろ過容器とを備えたろ過装置であって、
   前記ろ過容器を内部に配置し、高圧流体の第２流入ラインが接続された圧力容器をさらに備え、
   前記第１流入ラインから前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させるとともに前記第２流入ラインから前記圧力容器に前記高圧流体を流入させて前記ろ過容器を外側から加圧可能に形成されたことを特徴とするろ過装置。
2. 前記ろ過容器の内圧を調節する第１調節手段、又は前記圧力容器の内圧を調節する第２調節手段の少なくとも一方を備えたことを特徴とする請求項１に記載のろ過装置。
3. 前記圧力容器の内圧を減圧するための第３調節手段を備えたことを特徴とする請求項２に記載のろ過装置。
4. 前記第２流入ラインは前記第１流入ラインから分岐していることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか１項に記載のろ過装置。
5. 請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載されたろ過装置を使用した高圧の被処理流体のろ過方法であって、
   前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧とが均衡するようにそれらの少なくとも一方を調節する工程と、
   前記被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程と、を備えたことを特徴とする高圧の被処理流体のろ過方法。
6. 前記第１調節手段の調節により前記ろ過容器の内圧を調節する工程、又は前記第２調節手段の調節により前記圧力容器の内圧を調節する工程の少なくとも一方を備えたことを特徴とする請求項５に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。
7. 前記ろ過容器の内圧と前記圧力容器の内圧との差圧によって生じる前記ろ過容器の応力を該ろ過容器の弾性限界点以下に維持して前記ろ過を行う工程を備えたことを特徴とする請求項５または請求項６に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。
8. 前記ろ過容器の耐圧以上の圧力を有する前記高圧の被処理流体を前記ろ過容器に流通させてろ過を行う工程を備えたことを特徴とする請求項５乃至請求項７のいずれか１項に記載の高圧の被処理流体のろ過方法。

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