JP2010235351A - アルミナ基セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具 - Google Patents

Abstract

【課題】高靭性であり、耐摩耗性にも優れ、更に切削性能が高く、加圧焼結に拠らずに製造することのできるアルミナ基セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具を提供すること。
【解決手段】タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むアルミナ基セラミック焼結体であって、前記アルミナ基セラミック焼結体中に含まれる全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であることを特徴とするアルミナ基セラミック焼結体、そのアルミナ基セラミック焼結体を使用する切削インサート、その切削インサートを使用する切削工具。
【選択図】図１

Description

この発明は、アルミナ基セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具に関し、更に詳しくは、高靭性であり、耐摩耗性にも優れ、更に切削性能が高くて、ホットプレス等の加圧焼結によらずに常圧焼結により製造することのできるアルミナ基セラミック焼結体、アルミナ基セラミック焼結体を備える切削インサート、及びその切削インサートを備えた切削工具に関する。

特許文献１には、「周期表４Ａ、５Ａおよび６Ａ族の炭化物、窒化物ならびに炭窒化物からなる群より選択された少なくとも１種類からなる硬質相・・・と、コバルトおよびニッケルからなる群より選択された少なくとも１種類からなる結合相と、不可避的不純物とからなる焼結硬質合金」が記載されている（特許文献１の請求項１参照）。この「焼結硬質合金」は、ビッカース硬度の調整により、「安定した耐摩耗性および耐塑性変形性を発揮」するという技術的効果を奏すると主張されている（特許文献１の段落番号００４０欄参照）。しかしながら、この特許文献１にはアルミナ基セラミック焼結体についての開示がない。

特許文献２には、「・・・結晶粒子を有するＡｌ_２Ｏ_３マトリックスの結晶粒内に・・・ＴｉＣ微粒子を・・・分散させたセラミックス中に、・・・ＺｒＯ_２微粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス複合原料」が記載されている（特許文献２の請求項１参照）。前記「セラミックス複合原料」は、「耐熱衝撃性のある高靭性、高強度の特性を有」しているという技術的効果を奏するとされている（特許文献２の段落番号００３４欄参照）。この前記セラミックス複合原料は、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒内にＺｒＯ_２が分散した組織、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒内にＴｉＣ、ＺｒＯ_２が分散した組織、ＺｒＯ_２結晶粒子内にＴｉＣが分散した組織等を含む特有の複合化組織を有する（特許文献２の段落番号００１２参照）。

特許文献３は、「ＷＣ・・・と、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）・・・含有し、残部がＡｌ_２Ｏ_３からなる高強度かつ高靭性のアルミナ基セラミックス焼結体」を開示している（特許文献３の請求項１参照）。また、この「アルミナ基セラミックス焼結体」は、「靭性と耐摩耗性が必要とされる幅広い部材に使用することができ・・・る」という技術的効果を奏すると記載されている（特許文献３の段落番号００３４欄参照）。

なお、「Ａｌ_２Ｏ_３焼結体中にＷＣ粒子を含有させることによって著しく強度および靭性が向上する。この特性の向上は、まず高硬度であるＷＣ粒子の分散強化が挙げられ、さらに焼結温度から室温に下がるときに発生するＡｌ_２Ｏ_３粒子とＷＣ粒子の熱膨張率の差による残留応力が２種類の結晶粒子間で作用する強靭化である。また、Ａｌ_２Ｏ_３へのＷＣの添加は焼結時の粒成長を抑える慟き（註：原文通り）があり、これにより焼結体の結晶粒の微細化が焼結体を強靭にする」という記載（特許文献３の段落番号００１２欄参照）に鑑みれば、特許文献３に記載の「アルミナ基セラミックス焼結体」が奏する上記の技術的効果は、焼結体の結晶粒が特異な粒成長により形成されるものではなく、微細な粒状組織に因ると考えられる。
また、特許文献３に記載の「アルミナ基セラミックス焼結体」は、材料である炭化タングステンの低焼結性及び緻密化のし難さ等に鑑みて、実質的にホットプレス等の加圧焼結により焼結及び緻密化する必要があった（特許文献３の段落番号００１３欄及び００１８欄参照）と考えられる。

特許文献４には、「ウィスカーを含有して成るセラミックス焼結体」であり、セラミックス焼結体の破壊靭性値を表面と中心部とで相違させて成ると記載されている（特許文献４の請求項１参照）。この特許文献４における前記ウィスカーはＳｉＣ、Ｓｉ_３Ｎ_４、及びＴｉＣよりなる群から選択される少なくとも一種であり（特許文献４の段落番号００１３参照）、また、ＳｉＣ、Ｓｉ_３Ｎ_４、ＴｉＣ及びＴｉＮよりなる群から選択される少なくとも一種である（特許文献４の段落番号００２５参照）。「セラミック焼結体」は、「優れた耐欠損性を有しつつ、製造コストを低くできる切削インサート１とすることができるセラミックス焼結体を提供することができる」という技術的効果を奏するとされている（特許文献４の段落番号００４４欄参照）。

特開平９−１０４９４３号公報 特開平５−３１９９１０号公報 特開平１１−２１７２５８号公報 特開２００５−１３２６５１号公報

上述したように、セラミック焼結体の特性の向上を図る様々な従来技術があった。しかしながら、特に靭性向上、耐摩耗性向上、及び切削性能の向上を図り、しかもホットプレスによらないで製造することのできるセラミック焼結体が要求されていた。また、靭性等を更に向上させて成るセラミック焼結体を用いた切削インサート及び切削工具も望まれていた。

したがって、この発明が解決しようとする課題は、高靭性であり、耐摩耗性にも優れ、更に切削性能が高くて、加圧焼結に拠らないで製造することのできるアルミナ基セラミック焼結体を提供することである。

また、この発明が解決しようとする別の課題は、焼結性の良いアルミナ基セラミック焼結体、又はクラックの発生及び進展を防止することのできるアルミナ基セラミック焼結体を提供することである。

この発明が解決しようとする更なる課題は、高靭性のアルミナ基セラミック焼結体を用いた切削インサート及びその切削インサートを有する切削工具を提供することである。

前記課題を解決するための手段は、
（１） タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むセラミックであって、前記アルミナ基セラミック焼結体中に含まれる全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であることを特徴とするアルミナ基セラミック焼結体であり、
（２） 前記針状粒子が、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料から生成した固溶体の粒子であり、長軸径が７μｍ以上、短軸径が４μｍ以下である前記（１）に記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
（３） 炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が、炭化タングステンと炭窒化チタンと酸化アルミニウム粒子との合計に対して８〜４５体積％である（２）に記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
（４） Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上である前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
前記課題を解決するための他の手段は、
（５）少なくとも切れ刃部分が前記（１）〜（４）のいずれか一つに記載のアルミナ基セラミック焼結体であることを特徴とする切削インサートであり、
前記課題を解決するためのその他の手段は、
（６）前記（５）に記載の切削インサートを備えて成る切削工具である。

この発明によると、全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であるので、針状粒子同士の絡み合い等により高靭性であり、針状粒子が存在することによりクラックの伸展及び成長が抑制されるので摩耗、欠損及びチッピング等の発生が抑制された、優れた切削性能、例えば切削距離が長いアルミナ基セラミック焼結体であり、かつ常圧焼成で緻密化されたアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。

また、この発明によると、炭化タングステンと炭窒化チタンとの固溶体である針状粒子が、その長軸径が７μｍ以上であり、かつその短軸径が５μｍ以下であると、破壊靭性が４．４ＭＰａ・ｍ^１／２以上になって高靭性であるアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。

この発明によると、一部が針状粒子となっている硬質粒子が炭化タングステンと炭窒化チタンとを含み、前記炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量がアルミナ基セラミック焼結体全体に対して８〜４５体積％であると、高靭性であり、欠損及びチッピング等の発生が抑制され、焼結性の良好なアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。

更に、この発明によると、Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上であると、針状粒子と非針状粒子とからなる硬質粒子における前記針状粒子が良く成長を遂げているので、より一層破壊靭性値が大きくなっており、クラックの発生が少なく、たとえクラックが発生してもそのクラックの進展し難いアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。

この発明によると、上述の様々な特性を向上させたアルミナ基セラミック焼結体が少なくとも切れ刃部分に存在することにより、切削性能の良好な切削インサートを提供することができる。
この発明によると、この発明に係る切削インサートを有することにより、切削性能の優れた切削工具を提供することができる。

図１は、この発明の一例であるアルミナ基セラミック焼結体の切断面を分析した電子線マイクロアナライザ画像である。 図２は、この発明の一例であるアルミナ基セラミック焼結体の切断面における焼結体中央部の金属顕微鏡画像である。 図３は、この発明の一例であるアルミナ基セラミック焼結体の切断面における焼結体表面近傍部分の金属顕微鏡画像である。 図４は、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を用いて形成された切削インサートの一例を示す斜視図である。 図５は、この発明に係る切削インサートを使用した切削工具の一例を示す斜視図である。

この発明は、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むアルミナ基セラミック焼結体である。しかも、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、酸化アルミニウム粒子が主成分であり、主成分中に前記硬質粒子が分散した組織を有し、分散している硬質粒子は針状粒子と非針状粒子とで形成される。このアルミナ基セラミック焼結体における前記針状の硬質粒子は固溶体である。

アルミナ基セラミック焼結体中に存在する硬質粒子は、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含有するに到るのであればその原料に特に制限がなく、タングステン源として炭化タングステン（ＷＣ）を挙げることができ、チタン源として炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）及び窒化チタン（ＴｉＮ）等の粉末を用いることができる。なお、チタン源及びタングステン源となる原料が酸化物であると、この発明の目的を達成することができなくなることがあるので好ましくない。硬質粒子に含まれる炭素及び窒素を与える原料は、前記タングステン又はチタンと結合する炭素及び窒素であるのが好適である。したがって、硬質粒子を形成する原料としては、炭化タングステンと炭窒化チタンとの組み合わせ、又は、炭化タングステンと炭化チタンと炭窒化チタン及び／又は窒化チタンとの組み合わせが好適である。

なお、硬質粒子を形成する原料として、焼結性を低下させない程度の量で、ホウ素も含めることができる。具体的には、硬質粒子の原料として、ホウ化タングステン（ＷＢ）、ホウ化チタン（ＴｉＢ_２）、炭化ホウ素チタン（ＴｉＢＣ）、窒化ホウ素チタン（ＴｉＢＮ）及び酸化ホウ素チタン（ＴｉＢＯ）等を挙げることができる。ホウ素が含まれていると、高硬度の焼結体を得ることができるので好ましい。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の原料として、上述した炭化タングステン及び炭化チタン等とホウ化物とを適量混合して用いると、焼結性が低下し難く、針状粒子の粒子成長も良好である。
アルミナ基セラミック焼結体を形成する原料である酸化アルミニウムについては特に制限がなく、γ−酸化アルミニウム及びα−酸化アルミニウムのいずれも使用することができる。

硬質粒子の原料となる粒子及び原料である酸化アルミニウム粒子の大きさとしては、それらの平均粒径が０．１〜３μｍである。この平均粒径の測定方法としては、例えば前記硬質粒子の原料となる粒子及び原料である酸化アルミニウム粒子をエタノール溶媒中に分散させ、マイクロトラック法により平均粒径（Ｄ５０）を測定する方法を挙げることができる。なお、この発明において興味深い事柄は、硬質粒子の原料となる粒子の平均粒径が０．１〜３μｍである原料粉末を用いると、良好な焼結性を維持しつつ、得られる焼結体の高い強度も確保することができることである。また、この発明において興味深いことは、原料粒子がいずれもほぼ粒状又は実質的に粒状であっても、後に説明する焼成方法で前記粒子から成る原料を含有する成形体を焼成すると、アルミナ基セラミック焼結体を形成する硬質粒子には、針状粒子と非針状粒子との二種類が存在することである。ほぼ粒状又は実質的に粒状である原料粉末を用いても焼成中に、粒状の原料粒子から針状の硬質粒子が形成されると、推測される。硬質粒子を形成する原料粒子の平均粒径が０．１〜３μｍであると、硬質粒子の原料となる粒子と酸化アルミニウム粒子との混合物を焼成する際に粒状粒子から針状粒子への粒子成長が進行し易くなる。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における硬質粒子及び硬質粒子以外の部分を形成する原料は、市販品をそのまま使用することができる。市販品である例えば炭化タングステン、酸化アルミニウム粉末等は、通常、個々の粒子が粒状をなす粉末である。なお、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作成するにあたり、前記原料として形状が既に針状であるウィスカーを用いると、焼結性が低下して緻密な焼結体を得ることができない。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であるので、針状粒子同士の絡み合い等により焼結体の強度及び靭性が高くなり、しかも、このアルミナ基セラミック焼結体にクラックとなる破壊起点が発生しても針状粒子によってその破壊起点がクラックにまで成長するのが阻止されてしまい、結果的に破損又は欠損の原因となるクラックが形成されにくくなる。また、後述する焼結方法によると、針状の硬質粒子がアルミナ基セラミック焼結体の表面及び表面近傍部分に生成し易いので、クラックがアルミナ基セラミック焼結体の深部にまで進展することがない。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、クラックの発生が殆どないか、あったとしても破損及び欠損の原因となるほどのクラックではないので、高靭性である。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好適な一態様においては、前記針状粒子が、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料から生成した固溶体の粒子であり、長軸長が７μｍ以上、短軸長が４μｍ以上である。硬質粒子の原料として、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料を用いると、原料の一部の炭窒化チタンが炭化タングステンに固溶することにより、炭化タングステンの（１００）面方向に選択的に成長するので好ましい。炭化タングステンの（１００）面方向に選択的に成長する機構は定かではないが、炭窒化チタンが六方晶の炭化タングステンに固溶する際に、六方晶の側面に位置する炭素を炭化タングステンと炭窒化チタンとで共有する分子構造を採ると考えられる。よって、炭化タングステンは炭窒化チタンの媒介により（１００）面方向に選択的に成長していくと推測される。
また、前記針状粒子の長軸長が７μｍ以上、短軸長が４μｍ以下、好ましくは長軸長が１０〜３０μｍ、短軸長が０．５〜３μｍであると、針状粒子同士の絡み合いが生じ易いので、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の靭性がより一層向上することとなる。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における針状粒子の有無を確認する方法としては、例えばアルミナ基セラミック焼結体の中央部を通るように切断し、切断面を鏡面研磨した上で、アルミナ基セラミック焼結体の切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は金属顕微鏡により倍率３００〜２０００倍で観察する方法が挙げられる。アルミナ基セラミック焼結体の中央部を通る切断面を観察すれば、針状粒子の分布状態を観察することができる。また、針状粒子の観察により得られた画像を用いれば、針状粒子の長軸長及び短軸長を測定することもできる。

また、得られたこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における硬質粒子、特に針状粒子の組成は、例えば電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）等により、測定することができる。ＥＰＭＡを行う対象としては、上述のＳＥＭ用に鏡面研磨したアルミナ基セラミック焼結体の切断面が挙げられる。ＥＰＭＡでアルミナ基セラミック焼結体の組成を分析することにより、硬質粒子及び針状粒子中の固溶体の存否も判別することができる。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、全ての硬質粒子における一部の硬質粒子、又は全ての硬質粒子が固溶体であり、全ての、又は一部の針状粒子もまた固溶体である。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体において、固溶体の有無は例えば電子線マイクロアナライザ等の分析により判定することができる。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体中における固溶体の割合の調整は、原料の粒径、原料の混合条件、焼成雰囲気及び焼成時間等の調整により行うことができる。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好ましい態様においては、炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が、通常の場合、炭化タングステンと炭窒化チタンと酸化アルミニウム粒子との合計に対して８〜４５体積％であり、好ましくは１０〜４０体積％である。炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が前記範囲内にあると、硬質粒子が酸化アルミニウム間に分散することによってアルミナ基セラミック焼結体の強度が十分に向上し、更に焼結性が低下することもない。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好ましい態様においては、Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上である。前記Ｉａ及び前記Ｉｂは、炭化タングステンの存在を示すピークである。また、前記強度比Ｉａ／Ｉｂが大きいほど、特定方向への粒子成長、炭化タングステンの（１００）面方向への粒子成長が良好に進んでいることを示す。前記強度比Ｉａ／Ｉｂが３以上、好ましくは４以上１０以下であると、針状粒子の特定方向への粒子成長が良好であり、針状粒子の結晶性も高いことになるので、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体にクラックの原因となる破壊起点が生じたとしても、結晶性の高い針状粒子が、前記破壊起点がクラックへと成長するのを防止することができる。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の前記強度Ｉａ及び前記強度Ｉｂは、上述のＳＥＭ及びＥＰＭＡ用に鏡面研磨したアルミナ基セラミック焼結体の切断面のＸ線回折パターンを測定することにより、導出することができる。

また、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の靭性は、例えばＪＩＳ Ｒ１６０７に基づいた方法で測定することができる。

ここで、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の作製方法を示す。

先ず、粉末状の原料と焼結助剤とをアセトン等の溶媒中で混合する。原料の混合にはボールミル等を用いれば良い。なお、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製するに使用可能な焼結助剤としては、特に制限はなく、例えば酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム等を挙げることができ、特に酸化ジルコニウムが好ましい。このような焼結助剤を原料として配合しておくと、焼結性が向上し、針状粒子が生成し易いといった技術的効果を奏することができる。また、焼結助剤の配合量としては、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の焼結性が良好であり、焼結性が緻密に焼結する限り特に制限は無いが、硬質粒子の原料と原料である酸化アルミニウムとの合計に対して、０．１〜２体積％、好ましくは０．５〜１体積％程度であれば良い。焼結助剤を使用することにより、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製するときに、ホットプレス等の加圧焼結をする必要が無く、常圧焼結、例えば大気圧以下での焼成により容易に高靭性である焼結体を得ることができる。したがって、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は非加圧焼結によって初めて製造されることができる。つまり、ホットプレス等の加圧焼結を行うと焼結中に硬質粒子が針状に成長せずに微細化した粒状の硬質粒子が形成されてしまうが、常圧焼結であると焼結中に硬質粒子が針状に成長することができ、形成された針状の硬質粒子が高靭性の組織を形成することができる。

次に、混合された原料は乾燥及び造粒された後に、所定の形状に成形される。原料の混合物を所定の形状に成形するには、金型プレス、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）又は熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）等を用いるのが良い。

次いで、得られた原料混合物の成形体を焼成する。焼成条件としては、例えばアルゴン等の不活性ガス雰囲気及び非還元性雰囲気下で、焼成温度を１５００〜１９００℃にし、常圧下で、０．５〜６時間程度焼成するという条件を挙げることができる。前記非還元性雰囲気は、例えば酸化アルミニウム製板の上に材料の成形体を設置して焼成を行う等の方法により実現される。この非還元性雰囲気下で常圧で焼成を行うと、原料が焼結していく過程で、粒状粒子が針状粒子へと成長する。もっとも、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製することができる限り、焼成条件は適宜に調整すると良い。

上述したこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を適当な形状に加工すれば、この発明に係る切削インサートと成る。この発明に係る切削インサートは、その形状に制限はないが、例えば、図４に示す略直方体形状である切削インサート１を挙げることができる。この切削インサート１が、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体により形成されていて、逃げ面２とすくい面３とを有している。切削インサート１は、前記アルミナ基セラミック焼結体を例えば研磨加工して作製することができる。
この発明の切削工具は、この発明に係る切削インサートを備えて成る。
この発明の切削工具の形状にも制限はないが、例えば、図５に示す切削工具４を挙げることができる。この切削工具４は、前記切削インサート１を備えると共に、この切削インサート１を支持するホルダー５とを備えて成っている。ホルダー５は、切削インサート１を支持できる構造を有していればよく、その構造に特に制限はない。ホルダー５は、通常、合金鋼等から形成されている。
上述したように、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、例えばその表面部分、及び表面から内部に向かう表面近傍部分において硬質粒子である針状粒子が生成しているので、結果として少なくとも切れ刃部分に針状粒子が多く存在することになる。換言すると、このアルミナ基セラミック焼結体で形成した切削インサートは、表面から内部に向かって１〜１．５ｍｍの深さ領域には、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含むとともに硬質粒子と成っている硬質粒子と非針状である硬質粒子とが分布しており、針状粒子である硬質粒子の分布する前記深さ領域が切削インサートにおける表面保護層としての機能を発揮し、クラックの原因になる破壊起点が発生してもその破壊起点がクラックへと成長するのが困難な高靭層を有する高強度高靭性の切削インサートとなっている。切削インサートにおいてはまた、切削インサート全体がこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体で形成されている必要はなく、切削インサートにおける少なくとも切れ刃部分がこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体であると、高靭性の切削インサートを得ることができ、ひいてはこの切削インサートを使用した切削工具を実現することができる。

（実施例１〜５）
平均粒径が０．５μｍである炭化タングステン粉末と、平均粒径が１．０μｍである炭窒化チタン粉末と、平均粒径が１．０μｍ以下である酸化アルミニウム粉末とを表１に示される体積比となるように量り取り、また焼結助剤として酸化ジルコニウムを前記炭化タングステン粉末と炭窒化チタン粉末と酸化アルミニウム粉末との合計体積に対して１．０体積％に成るように量り取り、量り取った原料粉末をボールミル内でアセトン溶媒に分散して７２時間混合した。得られた混合物を乾燥により造粒し、１５０〜３００ＭＰａにおいてＣＩＰ成形した。ＣＩＰ成形により得られた成形体を非還元性雰囲気下、詳しく言うと酸化アルミニウム製板の上に成形体を設置し、減圧下である５０ＫＰａのアルゴン雰囲気として、１６５０〜１８００℃の温度範囲において焼成することにより焼結体試料を得た。

（比較例１〜４）
比較例２は、実施例４と同じ調合組成を有する原料粉末を用いているが、前記実施例における酸化アルミニウム製板の代わりに、カーボン製板を使用した他は、前記実施例と同様に実施した。
比較例３及び４は、市販もされているような一般的なセラミック焼結体である。

（実施例及び比較例で得られた焼結体試料についての評価）
得られた焼結体試料に含まれる粒子の長軸長及び短軸長は、焼結体試料の中央部を通るように切断した上で切断面を鏡面研磨し、その研磨面をＳＥＭの倍率７５０倍で撮影した写真から測定することとした。詳しく言うと、ＳＥＭ画像から針状粒子を任意に１０本選択し、各針状粒子の長軸長及び短軸長を測定した上で、平均値を算出した。針状粒子の組成は、前記切断面をＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ８５００Ｆ）により観察及び測定した。また、焼結体試料の強度Ｉａ及び強度Ｉｂは、Ｘ線回折計（理学電気株式会社製、ＲＩＮＴ２５００Ｖ）により測定されたところの、焼結体試料の切断面のＸ線回折パターンを用いて導出することとした。焼結体試料の焼結性評価は、焼結体焼結体の理論密度が９７％以上であれば「○」、理論密度が９５〜９７％であれば「△」を付すこととした。焼結体試料の靭性Ｋｃは、ＪＩＳ Ｒ１６０７に基づく方法で、１０Ｋｇｆの荷重で測定した。各焼結体試料の測定結果は表１に示す通りである。

比較例２〜４は、Ｘ線回折パターンを測定しても、強度Ｉｂが０であったので、表１における強度比Ｉａ／Ｉｂを測定不可として「‐」で示す。

表１において、実施例と比較例とを比べると、焼結体試料中に針状粒子が含まれていることにより、高靭性であることが分かる。これは、針状粒子が焼結体の大破を防いでいるからである。通常、焼結体は、微小なクラックが焼結体表面に発生し、更にそのクラックが焼結体内部に向って進展することにより破損する。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、先ず針状粒子が焼結体に含まれる緻密化した材料同士を強固に繋ぎ止めているのでクラックの発生が抑制され、微小なクラックが発生したとしても針状粒子までクラックが進展したときにそれ以上クラックが進展しないように堰き止めることができる。結果として、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、高い切削性能を確保することができ、詳しく言うと、例えば切削距離の長距離化を測ることができる。更に言うと、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、従来においてはホットプレス等の加圧焼結が必要であったところ、上記の優れた特性を備える焼結体を常圧焼結により得ることができるので、焼結体を加圧した上で緻密化する工程等を省略することができ、更に、複雑な形状の焼結体を得ることが容易となるため、効率的な製造を達成することができることになる。よって、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、品質の高い焼結体を大量生産することができる。

また、実施例３では実施例１及び２に比べて、針状粒子の長軸長が大きくなると共に短軸長が小さくなっており、針状粒子がより一層粒子成長をしているので、更に高靭性となっている。実施例３の焼結体試料は、クラックの進展を効果的に防止することができると考えられる。

実施例４では、炭化タングステン及び炭窒化チタンの配合量が８〜４５体積％であり、特に１０〜４０体積％という範囲内でもあるので、焼結性を低下させることも無く、高い靭性を確保することができたと分かる。

実施例５は、Ｘ線回折のピーク強度比Ｉａ／Ｉｂが最大であるので、針状粒子が炭化タングステンの（１００）面に選択的に大きく粒子成長していることが分かる。よって、焼結体試料が高靭性であることが示されており、更にクラックの進展も効果的に防止することができると推測される。

ここで、組成分析で用いたＥＰＭＡ画像の一例として、実施例５における焼結体試料の切断面を映したＥＰＭＡ画像を図１に示す。図１における白抜きの部分が硬質粒子であり、その周囲の黒色の部分が硬質粒子以外の残部を占める酸化アルミニウム粒子である。図１のＥＰＭＡ画像においては、針状粒子が多数認められ、焼結中に良好な粒子成長を経て焼結体と成ったことが分かる。なお、図面として示していないが、タングステン、チタン、炭素及び窒素はＥＰＭＡ画像の組成分析の結果、針状粒子及び針状粒子以外の硬質粒子に集中していた。

また、実施例５における焼結体試料の切断面の金属顕微鏡画像を図２及び３に示す。

図２は、焼結体試料の中央部の金属顕微鏡画像であり、図３は、焼結体試料の表面近傍の金属顕微鏡画像である。図２と図３とを比較すると、明らかに焼結体試料の表面近傍が中央部に比べて粒子成長が多く起こっており、針状粒子が多数生成している。これは、焼結体試料の表面は、焼結体試料の中央部に比べて焼成の際に、試料周囲の非還元性雰囲気及び熱に晒され易く、炭化タングステンと炭窒化チタンとの固溶が生じ易いからである。

この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、圧延ロール、鉱山用工具、切削工具、ハードディスク用ベアリングボール及び耐摩耗性部材等の靭性を要求される様々なセラミック製品に用いることができる。

１ 切削インサート
２ 逃げ面
３ すくい面
４ 切削工具
５ ホルダー

Claims (6)

1. タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むアルミナ基セラミック焼結体であって、
   前記アルミナ基セラミック焼結体中に含まれる全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であることを特徴とするアルミナ基セラミック焼結体。
2. 前記針状粒子は、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む材料から生成した固溶体の粒子であり、長軸径が７μｍ以上、短軸径が４μｍ以下である請求項１に記載のアルミナ基セラミック焼結体。
3. 炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が、炭化タングステンと炭窒化チタンと酸化アルミニウム粒子との合計に対して８〜４５体積％である請求項２に記載のアルミナ基セラミック焼結体。
4. Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載のアルミナ基セラミック焼結体。
5. 少なくとも切れ刃部分が請求項１〜４のいずれか一項に記載のアルミナ基セラミック焼結体であることを特徴とする切削インサート。
6. 前記請求項５に記載の切削インサートを備えて成る切削工具。

Images