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JP2010206087A - Dust core and method of manufacturing the same - Google Patents

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JP2010206087A JP2009052124A JP2009052124A JP2010206087A JP 2010206087 A JP2010206087 A JP 2010206087A JP 2009052124 A JP2009052124 A JP 2009052124A JP 2009052124 A JP2009052124 A JP 2009052124A JP 2010206087 A JP2010206087 A JP 2010206087A
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a dust core attaining strength and insulation and the density of the dust core, and a method of manufacturing the same. <P>SOLUTION: The dust core includes soft magnetic powder having an insulating film surrounding metal magnetic particles on the surface of the powder and a low-melting glass layer on the surface of the insulating film, at least a part of the insulating film liquefied by annealing and then solidified. The method of manufacturing the dust core includes steps for: forming an insulating film surrounding metal magnetic particles on the surface of the soft magnetic powder and forming a layer containing a low-melting glass component on the surface of the insulating film; compression-shaping the soft magnetic powder where the insulating film and the layer containing the low-melting glass component are formed; annealing the shaped body of the soft magnetic powder which is thus obtained; forming a low-melting glass layer from the layer containing the low-melting glass component; and liquefying at least a part of the insulating film. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心に関するものである。さらに、本発明は、かかる圧粉磁心の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a dust core in which strength, insulation and density are compatible at a high level. Furthermore, this invention relates to the manufacturing method of this powder magnetic core.

モータなどに用いられる圧粉磁心において、製品の効率や出力向上のために、強度、絶縁性および密度は、非常に重視されてきた。圧粉磁心において、強度と絶縁性を得るために低融点ガラス層を用いて、鉄粉同士を結合するのは、よく知られた方法である。   In powder magnetic cores used for motors and the like, strength, insulation, and density have been very important for improving product efficiency and output. In a dust core, it is a well-known method to bond iron powders using a low melting point glass layer in order to obtain strength and insulation.

例えば、特許文献1においては、優れた磁束密度,鉄損値,及び周波数特性を有する磁心材料を用いた高周波用圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的として、P,Mg,B,Feを必須元素とするガラス状絶縁層で被覆されている軟磁性粉末を圧粉,接合,固化してなる高周波用圧粉磁心が提案されている。同文献には、絶縁層が被覆された軟磁性粉末に、エポキシ樹脂,イミド樹脂,あるいはふっ素系樹脂からなる樹脂層を被覆形成したものが開示されている。   For example, in Patent Document 1, for the purpose of providing a high-frequency powder magnetic core using a magnetic core material having excellent magnetic flux density, iron loss value, and frequency characteristics, and a manufacturing method thereof, P, Mg, B, There has been proposed a high-frequency powder magnetic core obtained by compacting, bonding, and solidifying soft magnetic powder coated with a glassy insulating layer containing Fe as an essential element. In this document, a soft magnetic powder coated with an insulating layer is coated with a resin layer made of an epoxy resin, an imide resin, or a fluorine-based resin.

また、特許文献2においては、低鉄損でかつ高強度の圧粉磁心、それに用いる粉末と、この圧粉磁心の製造方法を提供することを目的として、磁性粉の表面が、オルガノアルコキシシラン部分加水分解物または/およびその前駆体から成る少なくとも1層の第1皮膜で被覆され、更に第1皮膜がアルカリ−けい酸系ガラスから成る第2皮膜で被覆されていることを特徴とする圧粉磁心用粉末、および磁性粉とオルガノアルコキシシラン部分加水分解物または/およびその前駆体とを混合して、磁性粉の表面を被覆する少なくとも1層の第1皮膜を形成する工程;第1皮膜が形成されている磁性粉とアルカリ−けい酸系ガラスを混合して、第1皮膜の上にアルカリ−けい酸系ガラスから成る第2皮膜を形成する工程;第2皮膜が形成されている磁性粉を圧縮成形する工程;および、得られた成形体に温度500〜900℃の熱処理を施して第1皮膜の重縮合と第2皮膜の脱水・重縮合を進める工程;を備えていることを特徴とする圧粉磁心の製造方法が提案されている。   Further, in Patent Document 2, for the purpose of providing a dust core with low iron loss and high strength, a powder used therefor, and a method for producing the dust core, the surface of the magnetic powder is an organoalkoxysilane moiety. Powder compact characterized by being coated with at least one layer of a first film comprising a hydrolyzate or / and a precursor thereof, and the first film being further coated with a second film comprising an alkali-silicate glass. A step of mixing magnetic powder and magnetic powder with organoalkoxysilane partial hydrolyzate or / and precursor thereof to form at least one first film covering the surface of the magnetic powder; A step of mixing the formed magnetic powder and alkali-silicate glass to form a second film made of alkali-silicate glass on the first film; the second film is formed And a step of subjecting the obtained molded body to a heat treatment at a temperature of 500 to 900 ° C. to advance polycondensation of the first film and dehydration / polycondensation of the second film. A method of manufacturing a dust core characterized by the above has been proposed.

また、特許文献3においては、ヒステリシス損失低減のための焼鈍を行っても絶縁破壊が起きない、耐熱性に優れた絶縁被覆を有し、さらに成形体の強度も高い圧粉磁心用の鉄基粉末を提供することを目的として、鉄基粉末表面を被覆材で被覆してなる被覆鉄基粉末であって、被覆鉄基粉末に対する被覆材の分量が質量%で0.02〜10%であり、被覆材が、質量%で、ガラス:20〜90%と、バインダー:10〜70%と、あるいはさらにガラス及びバインダー以外の絶縁性及び耐熱性物質:70%以下とからなることを特徴とする被覆鉄基粉末が提案されている。   Further, in Patent Document 3, an iron base for a dust core having an insulating coating excellent in heat resistance that does not cause dielectric breakdown even when annealing for reducing hysteresis loss is performed, and has a high strength of the molded body. For the purpose of providing a powder, it is a coated iron-based powder formed by coating the surface of an iron-based powder with a coating material, and the amount of the coating material with respect to the coated iron-based powder is 0.02 to 10% by mass The coating material is characterized by comprising, by mass%, glass: 20 to 90%, binder: 10 to 70%, or insulating and heat-resistant substances other than glass and binder: 70% or less. Coated iron-based powders have been proposed.

また、特許文献4には、高密度、高強度、高比抵抗および高飽和磁束密度を有する複合軟磁性焼結材の製造方法を提供することを目的として、酸化ケイ素溶液等を含む酸化物溶液と、酸化硼素等のゾル溶液または粉末等を含む酸化物溶液または酸化物粉末を特定の組成に配合し、混合し、乾燥して軟磁性金属粉末をその混合酸化物で被覆してなる混合酸化物被覆軟磁性金属粉末を圧粉し、成形したのち、500〜1000℃で燒結することを複合軟磁性焼結材の製造方法が提案されている。   Patent Document 4 discloses an oxide solution containing a silicon oxide solution or the like for the purpose of providing a method for producing a composite soft magnetic sintered material having high density, high strength, high specific resistance, and high saturation magnetic flux density. And mixed oxide formed by blending oxide solution or oxide powder containing sol solution or powder such as boron oxide into a specific composition, mixing, drying and coating soft magnetic metal powder with the mixed oxide A method for producing a composite soft magnetic sintered material has been proposed in which an object-coated soft magnetic metal powder is compacted and molded and then sintered at 500 to 1000 ° C.

さらに、特許文献5〜8には、高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材を提供することを目的として、Mg−Fe−O三元系酸化物堆積膜が鉄粉末の表面に被覆されているMg含有酸化鉄膜被覆鉄粉末を低融点ガラスで結合してなる複合軟磁性材、およびその製造方法が提案されている。   Furthermore, in Patent Documents 5 to 8, Mg-Fe-O ternary oxide deposited film is an iron powder for the purpose of providing a composite soft magnetic sintered material having high strength, high magnetic flux density and high resistance. There has been proposed a composite soft magnetic material obtained by bonding an iron powder coated with Mg-containing iron oxide film coated on the surface of this material with a low melting point glass, and a method for producing the same.

また、特許文献9には、高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法を提供することを目的として、酸化バナジウム系低融点ガラス前駆体被覆鉄粉末を用いる複合軟磁性焼結材の製造方法が提案されている。   Patent Document 9 discloses a composite using vanadium oxide-based low melting point glass precursor coated iron powder for the purpose of providing a method for producing a composite soft magnetic sintered material having high strength, high magnetic flux density and high resistance. A method for producing a soft magnetic sintered material has been proposed.

さらに、特許文献10には、モータなどの製造に使用される高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法を提供することを目的として、鉄粉末の表面に、低融点ガラスを構成する元素の錯体またはアルコキシドを有機溶媒に溶かした溶液を塗布し乾燥することにより低融点ガラス前駆体被覆鉄粉末を作製し、この低融点ガラス前駆体被覆鉄粉末における低融点ガラス前駆体の有機成分を加熱分解することにより鉄粉末の表面に低融点ガラスを被覆した低融点ガラス被覆鉄粉末を作製し、この低融点ガラス被覆鉄粉末を圧縮成形したのち熱処理することを特徴とする高強度、高磁束密度および高抵抗を有する複合軟磁性焼結材の製造方法が提案されている。   Furthermore, in Patent Document 10, for the purpose of providing a method for producing a composite soft magnetic sintered material having high strength, high magnetic flux density and high resistance used in the production of a motor or the like, on the surface of the iron powder, A low melting point glass precursor coated iron powder is prepared by applying a solution in which an elemental complex or alkoxide constituting the low melting point glass is dissolved in an organic solvent and then drying, and the low melting point glass in the low melting point glass precursor coated iron powder. The low melting point glass-coated iron powder is prepared by thermally decomposing the organic components of the precursor to coat the low melting point glass on the surface of the iron powder. The low melting point glass coated iron powder is compression-molded and then heat-treated. A method for producing a composite soft magnetic sintered material having high strength, high magnetic flux density and high resistance has been proposed.

特開平6−260319号公報JP-A-6-260319 特開2005−294428号公報JP-A-2005-294428 特開2004−143554号公報JP 2004-143554 A 特開2005−332930号公報JP 2005-332930 A 特開2006−332524号公報JP 2006-332524 A 特開2006−332525号公報JP 2006-332525 A 特開2008−91413号公報JP 2008-91413 A 特開2008−91414号公報JP 2008-91414 A 特開2008−88459号公報JP 2008-88459 A 特開2006−278833号公報JP 2006-278833 A

しかしながら、これらの特許文献に記された方法を用いて実験を行っても、圧粉磁心の強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立するのは困難であった。本願の発明者らは、鋭意検討の結果、そこでの問題点が大きく分けて2つあることを見出した。即ち、第1の問題点は、低融点ガラス層と絶縁皮膜との界面で剥離が生じるため、強度が不足してしまうことであり、また第2の問題点は、最外層をガラスで被覆した鉄粉は成形性が悪いため、密度が大きく低下してしまうことである。本発明は、かかる問題点を解決して、圧粉磁心の強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心およびその製造方法を提供しようとするものである。   However, even when experiments were performed using the methods described in these patent documents, it was difficult to achieve both high strength and insulation and density of the dust core. As a result of intensive studies, the inventors of the present application have found that there are roughly two problems. That is, the first problem is that peeling occurs at the interface between the low melting point glass layer and the insulating film, resulting in insufficient strength, and the second problem is that the outermost layer is covered with glass. Since iron powder has poor moldability, the density is greatly reduced. The present invention is intended to solve such problems and to provide a powder magnetic core in which the strength, insulation and density of the powder magnetic core are compatible at a high level and a method for manufacturing the same.

即ち、本発明の目的は、絶縁皮膜と低融点ガラス層の両者の材質および製法を最適にすることによって、低融点ガラスと絶縁皮膜との界面強度、および圧粉成形性を向上することができ、その結果として、圧粉磁心の強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立することができるようにすることにある。   That is, the object of the present invention is to improve the interfacial strength between the low melting point glass and the insulating film and the compactability by optimizing the material and the manufacturing method of both the insulating film and the low melting point glass layer. As a result, the object is to make it possible to achieve a high level of strength, insulation and density of the dust core.

本願の請求項1に記載の発明(以下「本願の第一発明」という)は、軟磁性粉末を圧縮成形し接合および固化してなる、圧粉磁心において、
該軟磁性粉末が、その表面に金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を有し、さらに該絶縁皮膜の表面に低融点ガラス層を有しており、
該絶縁皮膜の少なくとも一部が焼鈍により液相化されたのちに固化されてなるものである、
ことを特徴とする、圧粉磁心を提供するものである。
The invention according to claim 1 of the present application (hereinafter referred to as “the first invention of the present application”) is a powder magnetic core formed by compression-molding, joining and solidifying a soft magnetic powder.
The soft magnetic powder has an insulating film surrounding metal magnetic particles on its surface, and further has a low melting point glass layer on the surface of the insulating film,
At least a part of the insulating film is solidified after being liquidified by annealing,
A powder magnetic core is provided.

かかる本願の第一発明では、強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心を提供することが可能である。   In the first invention of the present application, it is possible to provide a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a high level.

第一発明の一つの好ましい態様として、低融点ガラス層が、低融点ガラス成分と、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物を焼鈍により無機化することにより形成されたものである、圧粉磁心の製造方法が挙げられる(請求項2参照)。かかる態様によれば、強度と絶縁性および密度をより高いレベルで両立させた圧粉磁心を提供することが可能である。   In one preferred embodiment of the first invention, the low melting glass layer is formed by mineralizing a mixture of a low melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder by annealing. A manufacturing method is mentioned (refer Claim 2). According to this aspect, it is possible to provide a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a higher level.

第一発明のもう一つの好ましい態様として、絶縁皮膜がSi樹脂を含むものであり、低融点ガラス層がB23およびSi樹脂を含むものである、圧粉磁心が挙げられる(請求項3参照)。かかる態様によれば、強度と絶縁性および密度をより高いレベルで両立させた圧粉磁心を提供することが可能である。 As another preferred embodiment of the first invention, there is a dust core in which the insulating film contains Si resin, and the low melting point glass layer contains B 2 O 3 and Si resin (see claim 3). . According to this aspect, it is possible to provide a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a higher level.

本願の請求項4に記載の発明(以下「本願の第二発明」という)は、金属磁性粒子を圧縮成形し接合および固化してなる、圧粉磁心の製造方法において、
該金属磁性粒子の表面に該金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を形成し
該絶縁皮膜の表面に低融点ガラス成分を含む層を形成し、
該絶縁皮膜と低融点ガラス成分を含む層の形成された金属磁性粒子を圧縮成形し、
得られた金属磁性粒子の成形体を焼鈍して、該低融点ガラス成分を含む層から低融点ガラス層を形成すると共に、該絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化する
ことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法を提供するものである。
Invention of Claim 4 of this application (henceforth "the 2nd invention of this application") is a manufacturing method of a powder magnetic core formed by compression-molding, joining and solidifying metal magnetic particles,
Forming an insulating film surrounding the metal magnetic particles on the surface of the metal magnetic particles, forming a layer containing a low melting point glass component on the surface of the insulating film;
Compression molding metal magnetic particles formed with a layer containing the insulating film and a low-melting-point glass component;
Annealing the obtained molded body of metal magnetic particles to form a low-melting glass layer from the layer containing the low-melting glass component, and at least a part of the insulating film is also in a liquid phase, A method for producing a dust core is provided.

かかる本願の第二発明では、強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心を確実に製造することが可能である。   In the second invention of the present application, it is possible to reliably manufacture a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a high level.

第二発明の一つの好ましい態様として、低融点ガラス成分を含む層が、低融点ガラス成分と、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物からなり、焼鈍により該混合物を無機化することにより低融点ガラス層を形成すると共に、該絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が挙げられる(請求項5参照)。かかる態様によれば、強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心をより確実に製造することが可能である。   As one preferred embodiment of the second invention, the layer containing a low melting glass component is composed of a mixture of a low melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder, and the low melting glass is obtained by mineralizing the mixture by annealing. A method for producing a dust core is characterized in that a layer is formed and at least a part of the insulating film is also in a liquid phase (see claim 5). According to this aspect, it is possible to more reliably manufacture a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a high level.

第二発明のもう一つの好ましい態様として、絶縁皮膜がSi樹脂を含むものであり、低融点ガラス層がB23およびSi樹脂を含むものである、圧粉磁心の製造方法が挙げられる(請求項6参照)。かかる態様によれば、強度と絶縁性および密度を高いレベルで両立させた圧粉磁心をより確実に製造することが可能である。 Another preferred embodiment of the second invention is a method for producing a powder magnetic core, wherein the insulating film contains Si resin, and the low melting point glass layer contains B 2 O 3 and Si resin. 6). According to this aspect, it is possible to more reliably manufacture a dust core in which strength, insulation, and density are compatible at a high level.

本発明の圧粉磁心の製造方法の一つの態様において、絶縁皮膜と低融点ガラス成分を含む層の形成された金属磁性粒子を、成形および焼鈍して、低融点ガラス成分を含む層から低融点ガラス層を形成すると共に、絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化されたものを模式的に示す説明図である。In one embodiment of the method for producing a powder magnetic core of the present invention, a metal magnetic particle formed with a layer containing an insulating film and a low-melting glass component is molded and annealed to form a low melting point from the layer containing the low-melting glass component. It is explanatory drawing which shows typically what formed the glass layer and at least one part of the insulating film was also made into the liquid phase. 本発明の一つの態様において、SiO2−B23系の平衡状態図の例を示す説明図である。In one mode of the present invention, it is an explanatory view showing an example of an equilibrium diagram of a SiO 2 -B 2 O 3 system. 本発明の圧粉磁心の製造方法の一つの態様を模式的に示す説明図である。It is explanatory drawing which shows typically one aspect of the manufacturing method of the powder magnetic core of this invention. 本発明の圧粉磁心の一つの態様と対照例における、曲げ強度と比抵抗の関係を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the relationship between the bending strength and specific resistance in one aspect of the dust core of this invention, and a control example.

本発明は、強度と絶縁性の両者に優れた圧粉磁心を提供するものであって、具体的には、金属磁性粒子が、その表面に金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を有し、さらに絶縁皮膜の表面に低融点ガラス層を有しており、その絶縁皮膜の少なくとも一部が焼鈍により液相化されたのちに固化されてなるものである、圧粉磁心を提供するものである。   The present invention provides a powder magnetic core excellent in both strength and insulation. Specifically, the metal magnetic particles have an insulating film surrounding the metal magnetic particles on the surface thereof, and further the insulation. The present invention provides a powder magnetic core having a low melting point glass layer on the surface of the coating, and at least a part of the insulating coating is solidified after being liquidified by annealing.

その圧粉磁心における金属磁性粒子は、通常軟磁性粉末であって、その圧粉磁心の組成に応じて任意に変更することができる。一般的に、金属磁性粒子は、鉄系材料、すなわち、純鉄もしくはその合金からなることができる。適当な金属磁性粒子は、以下に記載するものに限定されないが、例えば、鉄(Fe)、鉄(Fe)−シリコン(Si)系合金、鉄(Fe)−アルミニウム(Al)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)系合金、鉄(Fe)−コバルト(Co)系合金、鉄(Fe)−窒素(N)系合金、鉄(Fe)−炭素(C)系合金、鉄(Fe)−ホウ素(B)系合金、鉄(Fe)−リン(P)系合金、鉄(Fe)−ニッケル(Ni)−コバルト(Co)系合金、鉄(Fe)−アルミニウム(Al)−シリコン(Si)系合金などである。これらの金属磁性粒子は、単独で使用してもよく、2種類以上を混合して使用してもよい。なかんずく、好適な金属磁性粒子は、Fe、Fe‐Si、Fe‐Al、Fe‐Ni、Fe‐Co及びその混合物である。   The metal magnetic particles in the dust core are usually soft magnetic powders, and can be arbitrarily changed according to the composition of the dust core. Generally, the metal magnetic particles can be made of an iron-based material, that is, pure iron or an alloy thereof. Suitable metal magnetic particles are not limited to those described below. For example, iron (Fe), iron (Fe) -silicon (Si) alloy, iron (Fe) -aluminum (Al) alloy, iron ( Fe) -nickel (Ni) alloy, iron (Fe) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -nitrogen (N) alloy, iron (Fe) -carbon (C) alloy, iron (Fe) Boron (B) alloy, iron (Fe) -phosphorus (P) alloy, iron (Fe) -nickel (Ni) -cobalt (Co) alloy, iron (Fe) -aluminum (Al) -silicon (Si ) Series alloys. These metal magnetic particles may be used alone or in combination of two or more. Among others, suitable metal magnetic particles are Fe, Fe—Si, Fe—Al, Fe—Ni, Fe—Co and mixtures thereof.

従来、圧粉磁心で用いられている低融点ガラスは、その名のとおり、焼鈍時に溶融することで軟磁性粉末同士を接合し、強度を保っている。しかし、軟磁性粉末表面の絶縁被膜と、低融点ガラス層との界面には、特に中間層などは存在しないため、接合強度が弱い。本願の発明者らは、鋭意検討した結果、低融点ガラス層と、絶縁被膜の少なくとも一部を液相化、即ち溶融させて固化させることによって、低融点ガラス層と絶縁被膜の接着界面にそのような中間層を形成させることで、両層間の接合強度を向上できることを見出した。   Conventionally, as its name suggests, low-melting glass used in a powder magnetic core melts during annealing to join soft magnetic powders together to maintain strength. However, since there is no intermediate layer or the like at the interface between the insulating coating on the surface of the soft magnetic powder and the low melting point glass layer, the bonding strength is weak. As a result of intensive studies, the inventors of the present application have found that at least a part of the low-melting glass layer and the insulating coating is liquid-phased, that is, melted and solidified, so that the low-melting glass layer and the insulating coating are bonded to the adhesive interface. It has been found that the bonding strength between both layers can be improved by forming such an intermediate layer.

焼鈍時に低融点ガラス成分を含む層と、絶縁被膜の少なくとも一部を溶融させるためには、一般的な平衡状態図を用いて材料組成と焼鈍温度を設定することができる。そして、低融点ガラス成分を含む層と絶縁被膜の材料には、共晶系、包晶系の材料を適用することができる。例えば、焼鈍温度を700℃とした場合に、低融点ガラス層に使用可能な材料系として、SiO2−B23系、SiO2−V25系、SiO2−PbO系、SiO2−B23−Bi23系などが挙げられるが,低融点ガラス層に使用可能な材料系として特に好ましいものは、SiO2−B23系である。 In order to melt at least a part of the insulating film and the layer containing the low melting point glass component during annealing, the material composition and the annealing temperature can be set using a general equilibrium diagram. Further, eutectic and peritectic materials can be applied to the material containing the low melting point glass component and the insulating coating. For example, when the annealing temperature is set to 700 ° C., the material systems that can be used for the low-melting glass layer include SiO 2 —B 2 O 3 system, SiO 2 —V 2 O 5 system, SiO 2 —PbO system, SiO 2 -B 2 O 3 -Bi 2 O 3 system and the like can be mentioned, and the SiO 2 --B 2 O 3 system is particularly preferable as a material system that can be used for the low melting point glass layer.

金属磁性粒子を絶縁被膜で被覆しさらに低融点ガラス成分を含む層で被覆する際には、その種々の構成が可能である。一例として低融点ガラス層がSiO2−B23系の場合であれば、(1)絶縁被膜としてSiO2を含む皮膜を形成し、その上に低融点ガラス成分を含む層としてSiO2成分とB23成分の混合物を被覆するか、もしくは(2)絶縁皮膜としてSiO2を含む皮膜を形成し、その上に低融点ガラス成分を含む層としてB23成分を被覆するか、または(3)金属磁性粒子をSiO2成分とB23成分の混合物で被覆して下地を作り、その上に絶縁被膜としてSiO2を含む皮膜を形成し、続いて低融点ガラス成分を含む層としてSiO2成分とB23成分の混合物を被覆するなどさまざまな構成が可能である。いずれの構造にしても、最外層が焼鈍時に溶融して低融点ガラス層を形成するものであり、かつその他の層構造のどこかに、好ましくは低融点ガラス層の下層として、焼鈍により少なくとも一部が溶融し得る絶縁被膜を設けるのが肝心である。 When the metal magnetic particles are coated with an insulating film and further coated with a layer containing a low melting point glass component, various configurations are possible. In the case the low-melting-point glass layer is SiO 2 -B 2 O 3 -based As an example, (1) SiO 2 component as a layer to form a film containing SiO 2, comprising a low melting glass component thereon as an insulating film and B 2 O 3 or to coat the mixture of the components, or (2) forming a film containing SiO 2 as an insulating film, or coating the B 2 O 3 component as a layer containing a low melting glass component thereon, Or (3) coating a metal magnetic particle with a mixture of a SiO 2 component and a B 2 O 3 component to form a base, and forming a coating containing SiO 2 as an insulating coating thereon, followed by a low melting glass component Various configurations are possible, such as coating a mixture of SiO 2 and B 2 O 3 components as a layer. In any structure, the outermost layer melts during annealing to form a low-melting glass layer, and at least one of the other layer structures, preferably as a lower layer of the low-melting glass layer, is annealed. It is important to provide an insulating coating that can melt the part.

圧粉磁心の強度をさらに高めたい場合は、低融点化合物の高融点化合物に対する比率を高めれば良い。例えば低融点ガラス層および絶縁皮膜がSiO2−B23系であれば、B23(融点:450℃)のSiO2(融点:約1,700℃)に対する比率を高めれば良い。具体的には、低融点ガラス層中のB23の比率を高めても良く、低融点ガラス層の絶縁被膜に対する比率を高めても良い。一方、絶縁性を求める場合は、高融点化合物の方を多くすれば良い。 In order to further increase the strength of the dust core, the ratio of the low melting point compound to the high melting point compound may be increased. For example, if the low melting point glass layer and the insulating film are SiO 2 —B 2 O 3 , the ratio of B 2 O 3 (melting point: 450 ° C.) to SiO 2 (melting point: about 1,700 ° C.) may be increased. Specifically, the ratio of B 2 O 3 in the low melting point glass layer may be increased, or the ratio of the low melting point glass layer to the insulating film may be increased. On the other hand, when the insulation is required, the amount of the high melting point compound may be increased.

絶縁性確保の重要な閾値となるのは、絶縁被膜が全て溶融するかどうかである。これは平衡状態図を用いて判定できる。一例として、SiO2−B23系で600℃において,SiO2がモル比60%以下になると完全に液相となり、絶縁皮膜が全て溶融する。図2には、そのような平衡状態図の例が示されている。この結果、この値を境に強度は向上するが、絶縁性が低下する場合がある。従って、絶縁被膜における焼鈍時に溶融する部分としては、強度と絶縁性の両方を得る上で、絶縁被膜における25〜95容積%の部分が溶融することが好ましく、特に50〜95容積%の部分が溶融することが好ましい。 An important threshold value for ensuring insulation is whether or not the insulating coating is completely melted. This can be determined using an equilibrium diagram. As an example, when SiO 2 is in a SiO 2 —B 2 O 3 system at 600 ° C. and SiO 2 has a molar ratio of 60% or less, it completely becomes a liquid phase, and the insulating film is completely melted. FIG. 2 shows an example of such an equilibrium diagram. As a result, the strength is improved with this value as a boundary, but the insulation may be lowered. Therefore, as a part which melts at the time of annealing in the insulating film, it is preferable that a part of 25 to 95% by volume in the insulating film is melted in order to obtain both strength and insulation, and a part of 50 to 95% by volume is particularly preferable. It is preferable to melt.

強度と絶縁性を両立するために、好ましくは例えば低融点ガラス層と絶縁皮膜を合わせて捉えたSiO2−B23系におけるSiO2/B23の重量比が0.5以上であって、且つ5.0以下である。さらその重量比は、好ましくは、1.5以上であって、3.0以下である。 In order to achieve both strength and insulation, for example, the weight ratio of SiO 2 / B 2 O 3 in the SiO 2 -B 2 O 3 system is preferably 0.5 or more, for example, when the low melting point glass layer and the insulating film are combined. And 5.0 or less. Further, the weight ratio is preferably 1.5 or more and 3.0 or less.

本発明の圧粉磁心の好ましい態様として、低融点ガラス層が、低融点ガラス成分と有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物を焼鈍により無機化することにより形成されたものである、圧粉磁心が挙げられる。   As a preferred embodiment of the powder magnetic core of the present invention, a low melting glass layer is formed by mineralizing a mixture of a low melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder by annealing. Can be mentioned.

低融点ガラス成分を含む層としては、低融点無機ガラス成分のみを、もしくは低融点無機ガラス成分と共に有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物を使用することができる。特に、最外に位置する低融点ガラス成分を含む層には、低融点無機ガラス成分と共に、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物を使用するのが好ましい。圧粉成形時に有機バインダー及び/又は無機バインダーが潤滑剤の役割を果たすため、軟磁性粉末同士の摩擦係数が低くなり、成形性が大きく向上し、かつ金型の磨耗も少なくなる。   As the layer containing the low melting point glass component, only the low melting point inorganic glass component or a mixture of an organic binder and / or an inorganic binder can be used together with the low melting point inorganic glass component. In particular, it is preferable to use a mixture of an organic binder and / or an inorganic binder together with a low melting point inorganic glass component in the outermost layer containing the low melting point glass component. Since the organic binder and / or inorganic binder plays the role of a lubricant during compaction molding, the friction coefficient between the soft magnetic powders is lowered, the moldability is greatly improved, and the mold wear is also reduced.

かかる有機バインダーの例としては、以下に列挙するものに限定されないが、Si樹脂、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂、高分子量ポリエチレン、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリイミドなどの非熱可塑性樹脂、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸リチウム、パルミチン酸カルシウム、オレイン酸リチウム、オレイン酸カルシウムなどの高級脂肪酸系化合物等が挙げられるが、特にSi樹脂が好ましい。また、無機バインダーの例としては、金属アルコキシド、アモルファスシリカ、ρ-アルミナ(Al23・nH2O)等が挙げられるが、金属アルコキシドがより好ましい。これらの有機バインダーと無機バインダーは、単独でまたは組み合わせ使用できるが、好ましくは有機バインダーが単独で使用される。 Examples of such organic binders are not limited to those listed below, but include Si resin, thermoplastic polyimide, thermoplastic polyamide, thermoplastic polyamideimide, polyphenylene sulfide, polyamideimide, polyethersulfone, polyetherimide, polyether. Thermoplastic resins such as ether ketone, non-thermoplastic resins such as high molecular weight polyethylene, wholly aromatic polyester, wholly aromatic polyimide, zinc stearate, lithium stearate, calcium stearate, lithium palmitate, calcium palmitate, lithium oleate Higher fatty acid compounds such as calcium oleate and the like, and Si resin is particularly preferable. Examples of the inorganic binder include metal alkoxide, amorphous silica, and ρ-alumina (Al 2 O 3 · nH 2 O), and metal alkoxide is more preferable. These organic binders and inorganic binders can be used alone or in combination, but preferably the organic binder is used alone.

例えば、SiO2−B23系の低融点ガラス層を作製する場合は、有機バインダーとしてのSi樹脂とB23の混合物を利用すれば良い。低融点無機ガラス成分と有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合率は、成形性と強度の兼ね合いから、低融点無機ガラス成分の有機バインダー及び/又は無機バインダーに対する比(重量比)が0.1以上であって、且つ20以下が望ましい。 For example, when a SiO 2 —B 2 O 3 -based low-melting glass layer is produced, a mixture of Si resin and B 2 O 3 as an organic binder may be used. The mixing ratio of the low-melting-point inorganic glass component and the organic binder and / or inorganic binder is such that the ratio (weight ratio) of the low-melting-point inorganic glass component to the organic binder and / or inorganic binder is 0.1 or more in view of the balance between moldability and strength. And 20 or less is desirable.

使用される低融点ガラス成分の形状としては、粉末状であっても良く、或いは低融点ガラス成分と有機バインダー及び/又は無機バインダーが分子レベルで混合されていても良い。   The shape of the low-melting glass component used may be powdery, or the low-melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder may be mixed at the molecular level.

本発明の圧粉磁心の好ましい態様として、絶縁皮膜がSi樹脂、即ちシリコーン樹脂を含むものであり、前記低融点ガラス層がB23および有機バインダーとしてのSi樹脂を含むものである、圧粉磁心が挙げられる。そのSi樹脂としては、例えば信越シリコーン(株)製のKR220Lなどを利用することができる。 As a preferred embodiment of the powder magnetic core of the present invention, the insulating film contains Si resin, that is, a silicone resin, and the low melting point glass layer contains B 2 O 3 and Si resin as an organic binder. Is mentioned. As the Si resin, for example, KR220L manufactured by Shin-Etsu Silicone Co., Ltd. can be used.

絶縁皮膜と低融点ガラス層の合計膜厚は、平均して、0.005〜20μmであることが好ましく、さらに好ましくは、0.05〜0.3μmである。絶縁皮膜と低融点ガラス層の合計膜厚を0.005μm以上とすることによって、トンネル効果による通電を抑制することができる。また、0.05μm以上とすることによって、トンネル効果による通電をより効果的に抑制することができる。一方、絶縁皮膜と低融点ガラス層の合計膜厚を20μm以下とすることによって、圧縮成形時に絶縁皮膜がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性粉末に占める絶縁皮膜および低融点ガラス層の割合が大きくなりすぎないので、軟磁性粉末を圧縮成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。また、絶縁皮膜の膜厚を0.3μm以下とすることによって、磁束密度の低下をさらに防止することができる。   The total film thickness of the insulating film and the low melting point glass layer is preferably 0.005 to 20 μm on average, and more preferably 0.05 to 0.3 μm. By setting the total film thickness of the insulating film and the low-melting glass layer to 0.005 μm or more, energization due to the tunnel effect can be suppressed. Further, by setting the thickness to 0.05 μm or more, energization due to the tunnel effect can be more effectively suppressed. On the other hand, when the total film thickness of the insulating film and the low-melting glass layer is 20 μm or less, the insulating film can be prevented from being sheared and destroyed during compression molding. Moreover, since the ratio of the insulating film and the low melting point glass layer in the soft magnetic powder does not become too large, it is possible to prevent the magnetic flux density of the dust core obtained by compression molding the soft magnetic powder from being significantly reduced. Moreover, the fall of magnetic flux density can further be prevented by making the film thickness of an insulating film into 0.3 micrometer or less.

本発明は、強度と絶縁性の両者に優れた圧粉磁心の製造方法を提供するものであって、具体的には、金属磁性粒子の表面に金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を形成し、絶縁皮膜の表面に低融点ガラス成分を含む層を形成し、絶縁皮膜と低融点ガラス成分を含む層の形成された軟磁性粉末を圧縮成形し、得られた軟磁性粉末の成形体を焼鈍して、低融点ガラス成分を含む層から低融点ガラス層を形成すると共に、絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化する、圧粉磁心の製造方法を提供するものである。   The present invention provides a method for producing a dust core excellent in both strength and insulation. Specifically, an insulating film surrounding the metal magnetic particles is formed on the surface of the metal magnetic particles to provide insulation. A layer containing a low-melting glass component is formed on the surface of the film, compression-molding the soft magnetic powder on which the insulating film and the layer containing the low-melting glass component are formed, and annealing the obtained soft magnetic powder compact. The present invention provides a method for producing a powder magnetic core, in which a low-melting glass layer is formed from a layer containing a low-melting glass component, and at least a part of the insulating film is also in a liquid phase.

その圧粉磁心の製造方法の一つの好ましい態様として、低融点ガラス成分を含む層が、低融点ガラス成分と、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物からなり、焼鈍により該混合物を無機化することにより低融点ガラス層を形成すると共に、該絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化することを特徴とする圧粉磁心の製造方法が挙げられる。   As one preferable aspect of the method for producing the dust core, the layer containing the low melting glass component is composed of a mixture of the low melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder, and the mixture is mineralized by annealing. And a method for producing a dust core, wherein a low-melting glass layer is formed and at least a part of the insulating film is also in a liquid phase.

また、圧粉磁心の製造方法のもう一つの好ましい態様として、絶縁皮膜がSi樹脂を含むものであり、低融点ガラス層がB23およびSi樹脂を含むものである、製造方法が挙げられる。 Another preferred embodiment of the method for producing a dust core includes a production method in which the insulating film contains Si resin and the low melting point glass layer contains B 2 O 3 and Si resin.

これらの圧粉磁心の製造方法に関する好ましい態様においては、上記のごとき圧粉磁心に関する好ましい態様が同様に適用され得る。   In the preferable aspect regarding the manufacturing method of these powder magnetic cores, the preferable aspect regarding a powder magnetic core as mentioned above may be applied similarly.

図1には、本発明の圧粉磁心の製造方法の一つの態様において、絶縁皮膜1と低融点ガラス成分を含む層2の形成された軟磁性粉末3を、成形および焼鈍して、低融点ガラス成分を含む層から低融点ガラス層4を形成すると共に、少なくとも一部が液相化され固化された絶縁皮膜5が、模式的に示されている。   In FIG. 1, in one embodiment of the method for producing a dust core of the present invention, a soft magnetic powder 3 on which an insulating film 1 and a layer 2 containing a low-melting glass component are formed is molded and annealed to obtain a low melting point. An insulating film 5 is schematically shown in which a low melting point glass layer 4 is formed from a layer containing a glass component and at least a part thereof is liquid phase and solidified.

低融点ガラス成分を含む層および絶縁被膜の形成には、ゾルゲル法はじめ、湿式・乾式のあらゆる薄膜作成法を使用できる。また、絶縁被膜及び低融点ガラス成分を含む層の形成後に、必要に応じて低融点ガラス成分を含む層の表面を内部潤滑剤で被覆しても良い。   For the formation of the layer containing the low melting point glass component and the insulating coating, any of wet and dry thin film forming methods including the sol-gel method can be used. Further, after the formation of the insulating coating and the layer containing the low melting glass component, the surface of the layer containing the low melting glass component may be coated with an internal lubricant as necessary.

こうして作製した軟磁性粉末を、圧粉成形により成形する。一般的な2軸の金型成形や、HIP、CIPを初めとして様々な成形法が利用可能である。ただし、本発明の効果を充分に発揮させるためには、軟磁性粉末の相対密度を90%以上に(結果として、磁束密度の高い圧粉磁心が得られるように)調整することが望ましい。   The soft magnetic powder thus produced is molded by compacting. Various molding methods such as general biaxial mold molding, HIP, and CIP can be used. However, in order to sufficiently exhibit the effects of the present invention, it is desirable to adjust the relative density of the soft magnetic powder to 90% or more (so that a dust core having a high magnetic flux density can be obtained as a result).

焼鈍時の到達温度は、400℃〜910℃であることが望ましい。これは、400℃以下では圧粉成形時の歪が十分に除去できず、逆に910℃以上では絶縁皮膜が劣化し、また金属磁性粒子が焼結してしまうからである。また、昇温速度としては20〜7000℃/hrが好ましく、到達温度での保持時間としては1〜200分が好ましい。   The ultimate temperature during annealing is preferably 400 ° C to 910 ° C. This is because distortion at the time of compacting cannot be sufficiently removed at 400 ° C. or lower, and conversely at 910 ° C. or higher, the insulating film deteriorates and the metal magnetic particles are sintered. Further, the temperature rising rate is preferably 20 to 7000 ° C./hr, and the holding time at the ultimate temperature is preferably 1 to 200 minutes.

特に強度が必要な場合には、焼鈍工程後に圧粉磁心表面をエポキシその他の樹脂で被覆することが好適である。これにより、圧粉体表面の微細なクラックを埋め、強度を大幅に向上する事ができる。   In particular, when strength is required, it is preferable to coat the surface of the dust core with an epoxy or other resin after the annealing step. As a result, fine cracks on the surface of the green compact can be filled and the strength can be greatly improved.

図3において、本発明の圧粉磁心の製造方法の一つの態様例を模式的に示す。即ち、金属磁性粒子13の表面に絶縁皮膜11を形成し、その上に低融点ガラス成分を含む層12を形成する。得られた被覆軟磁性粉末群17を圧縮成形機により1,300MPa等の加圧下で圧縮成形し、得られた成形体18を例えば到達温度600℃で昇温速度を100℃/hr、保持時間60分等の条件で焼鈍する。焼鈍によって、金属磁性粒子13と、低融点ガラス成分を含む層から形成された低融点ガラスおよび少なくとも一部が液相化され固化された絶縁皮膜からなる層14を有する圧粉磁心が得られ、次いで、必要に応じて、さらにエポキシ樹脂等の樹脂15でその表面を被覆して、その際にその樹脂の一部16を圧粉磁心の表面近傍に存在する空隙に侵入させて、被覆の強度をさらに向上させる。   FIG. 3 schematically shows one embodiment of the method for producing a dust core according to the present invention. That is, the insulating film 11 is formed on the surface of the metal magnetic particles 13, and the layer 12 containing a low melting point glass component is formed thereon. The obtained coated soft magnetic powder group 17 is compression-molded under a pressure of 1,300 MPa or the like with a compression molding machine. Annealing is performed under conditions such as 60 minutes. By annealing, a powder magnetic core having a metal magnetic particle 13 and a low-melting glass formed from a layer containing a low-melting glass component and a layer 14 made of an insulating film at least partially liquidized and solidified is obtained, Next, if necessary, the surface is further coated with a resin 15 such as an epoxy resin, and at that time, a part 16 of the resin is allowed to enter a gap existing in the vicinity of the surface of the dust core so that the strength of the coating is increased. To further improve.

本発明における「密度[g/cm3]」とは、電子天秤によって測定した重量と、マイクロメータで測定した寸法に基づいて計算した体積とによって、得られるものである。また、「強度」とは4点曲げ強度[MPa]を意味し、棒状試験片を4点曲げ試験によって破断した際の最大荷重に基づいて得られるものであり、「絶縁性」とは比抵抗[Ω・cm]を意味し、サンプル表面を4探針法によって測定することで得られるものである。 The “density [g / cm 3 ]” in the present invention is obtained by the weight measured by an electronic balance and the volume calculated based on the dimensions measured by a micrometer. “Strength” means four-point bending strength [MPa], which is obtained based on the maximum load when a rod-shaped specimen is broken by a four-point bending test. “Insulation” means specific resistance. It means [Ω · cm] and is obtained by measuring the sample surface by the four-probe method.

絶縁皮膜、および低融点ガラス層の厚さは、軟磁性粉末の表面を断面観察用サンプルに加工後、TEM(Transmission Electron Microscope)によって観察することで得られるものであり、「絶縁皮膜における液状化して固化した部分」は、焼鈍後のサンプルを破断し,その破断面をSEM[Scanning Electron Microscope)によって観察することによって確認されるものである。   The thickness of the insulating film and the low melting point glass layer is obtained by processing the surface of the soft magnetic powder into a cross-sectional observation sample and then observing with a transmission electron microscope (TEM). The “solidified part” is confirmed by breaking the annealed sample and observing the fractured surface with a scanning electron microscope (SEM).

また、後述する実施例における「曲げ強度[MPa]」とは4点曲げ強度[MPa]を意味し、棒状試験片を4点曲げ試験によって破断した際の最大荷重に基づいて得られるものである。   Further, “bending strength [MPa]” in Examples described later means four-point bending strength [MPa], which is obtained based on the maximum load when a rod-shaped specimen is broken by a four-point bending test. .

また、後述する実施例における「比抵抗[Ω・cm]」とはサンプル表面を4探針法によって測定することで得られるものである。   Further, “specific resistance [Ω · cm]” in Examples described later is obtained by measuring the surface of a sample by a four-probe method.

以下に本願発明についての実施例を挙げて更に具体的に本願発明を説明するが、それらの実施例によって本願発明が何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例および比較例における配合組成を表す各成分の量は、特に断らない限り「重量部」で表したものである。   Examples of the present invention will be described below more specifically with reference to examples of the present invention. However, the present invention is not limited to these examples. In addition, unless otherwise indicated, the quantity of each component showing the composition in the following Examples and Comparative Examples is expressed by “parts by weight”.

実施例1〜5、参考例1,2
図3に示すように、金属磁性粒子(鉄系粉末)13に、Si樹脂を被覆処理して、続いてB23とSi樹脂の混合物を被覆処理した。各層の比率を表1に示すよう変化させ、各々のサンプルを作製した。それらの被覆処理は、IPA(イソプロピルアルコール)に被覆成分を溶解してコーティング溶液を作製し、金属磁性粒子にコーティング溶液をスプレーしながら流動層乾燥機の中で60℃に加熱することで行った。コーティング後の粉末を、恒温漕で、225℃で1時間加熱し、各層の溶剤を完全に除去して、絶縁皮膜11および低融点ガラス成分を含む層12を形成した。そのようにして得られた各サンプルについて各層の強度を向上した。
Examples 1 to 5, Reference Examples 1 and 2
As shown in FIG. 3, the metal magnetic particles (iron-based powder) 13 were coated with Si resin, and subsequently coated with a mixture of B 2 O 3 and Si resin. The ratio of each layer was changed as shown in Table 1, and each sample was produced. These coating treatments were performed by dissolving the coating components in IPA (isopropyl alcohol) to prepare a coating solution, and heating to 60 ° C. in a fluidized bed dryer while spraying the coating solution onto metal magnetic particles. . The coated powder was heated at 225 ° C. for 1 hour with a constant temperature bath to completely remove the solvent of each layer, thereby forming the insulating film 11 and the layer 12 containing a low melting point glass component. The strength of each layer was improved for each sample thus obtained.

なお、金属磁性粒子(鉄系粉末)としては、ヘガネス社の水アトマイズ鉄粉の「ソマロイ700」を使用し、Si樹脂としては信越化学工業(株)製の商品名「シリコーンレジンKR220L」を使用した。また、表1において「SiO2(無機分)/B23」とは、金属磁性粒子に添加したSi樹脂を600℃まで加熱した際の、残留するSiO2(無機分)の重量を、金属磁性粒子に添加したB23の重量で除した比率を意味し、「樹脂被覆無し」は焼鈍後の圧粉磁心の表面に、エポキシ樹脂を被覆していないことを意味し(実施例1、2、4に相当)、「樹脂被覆有り」は焼鈍後の圧粉磁心の表面に、エポキシ樹脂を被覆していることを意味する(実施例3、5に相当)。 As the metal magnetic particles (iron-based powder), the water atomized iron powder “Somalloy 700” of Höganäs is used, and as the Si resin, the product name “silicone resin KR220L” manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. is used. did. In Table 1, “SiO 2 (inorganic content) / B 2 O 3 ” means the weight of residual SiO 2 (inorganic content) when the Si resin added to the metal magnetic particles is heated to 600 ° C. The ratio divided by the weight of B 2 O 3 added to the metal magnetic particles means “no resin coating” means that the surface of the powder magnetic core after annealing is not coated with an epoxy resin (Example) “Corresponding to 1, 2, 4”) “with resin coating” means that the surface of the powder magnetic core after annealing is coated with an epoxy resin (corresponding to Examples 3 and 5).

得られた各サンプルにおける、絶縁皮膜の厚さは約100nmであり、低融点ガラス層の厚さは約75〜300nmであった。   In each of the obtained samples, the thickness of the insulating film was about 100 nm, and the thickness of the low melting point glass layer was about 75 to 300 nm.

得られた混合粉末を金型に入れ圧縮成形をした。成形方法としては、大気中、型温130℃、成形面圧1,300MPaとし、1ショット毎に金型潤滑剤(ステアリン酸亜鉛)を刷毛塗りした。   The obtained mixed powder was put into a mold and compression molded. As a molding method, a mold lubricant (zinc stearate) was brushed every shot at a mold temperature of 130 ° C. and a molding surface pressure of 1,300 MPa in the atmosphere.

次に焼鈍を行うことで成形時に導入されたひずみを除去すると共に、低融点ガラスと、絶縁被膜の一部を溶融することで強度を向上した。焼鈍条件としては、昇温速度を100℃/hr、到達温度を600℃、保持時間を60分とした。   Next, the strain introduced during the molding was removed by annealing, and the strength was improved by melting a part of the low melting glass and the insulating coating. As annealing conditions, the heating rate was 100 ° C./hr, the ultimate temperature was 600 ° C., and the holding time was 60 minutes.

また、焼鈍後のサンプルを破断し,その破断面をSEMによって観察した結果,その絶縁皮膜における液状化して固化した部分は約50〜90%であった。   Moreover, as a result of rupturing the sample after annealing and observing the fractured surface by SEM, the liquefied and solidified portion of the insulating film was about 50 to 90%.

次に得られた圧粉磁心の表面に、エポキシ樹脂を被覆する事で、強度をさらに向上した。エポキシ樹脂にはソマール社の「E530‐5」を使用し、軟化した樹脂を塗布した後に、140℃で1時間硬化させた。   Next, the surface of the obtained powder magnetic core was coated with an epoxy resin to further improve the strength. As the epoxy resin, “E530-5” manufactured by Somar was used, and after the softened resin was applied, it was cured at 140 ° C. for 1 hour.

次に得られたサンプルの密度・曲げ強度・比抵抗を測定した。密度はマイクロメータで測定した寸法に基づいて求めた。曲げ強度は4点曲げ試験によって、比抵抗はサンプル表面を4探針法によって測定した。以上のようにして得られたサンプル一覧を表1に示す。表1から分かるように、参考例でのSi樹脂の絶縁被膜のみの場合に比べて、B23を混合した低融点ガラスも用いた場合(実施例1〜5)は、曲げ強度が向上している。また、SiO2/B23比によって、比抵抗と曲げ強度が共に変化することが分かる。 Next, the density, bending strength, and specific resistance of the obtained sample were measured. The density was determined based on the dimensions measured with a micrometer. The bending strength was measured by a four-point bending test, and the specific resistance was measured by a four-probe method on the sample surface. Table 1 shows a sample list obtained as described above. As can be seen from Table 1, the bending strength is improved when the low melting point glass mixed with B 2 O 3 is used (Examples 1 to 5) as compared with the case of only the insulating film of Si resin in the reference example. is doing. It can also be seen that both the specific resistance and the bending strength change depending on the SiO 2 / B 2 O 3 ratio.

Figure 2010206087
Figure 2010206087

図4に示すように、比抵抗と曲げ強度の関係において、同一の比抵抗で、「樹脂被覆有り」の場合(実施例3、5)の方が、「樹脂被覆無し」の場合(実施例1、2、4)よりも高い曲げ強度が得られる。   As shown in FIG. 4, in the relationship between the specific resistance and the bending strength, the case of “with resin coating” with the same specific resistance (Examples 3 and 5) is more “with no resin coating” (Examples). Bending strength higher than 1, 2, 4) is obtained.

Claims (6)

金属磁性粒子を圧縮成形し接合および固化してなる、圧粉磁心において、
該金属磁性粒子が、その表面に該金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を有し、さらに該絶縁皮膜の表面に低融点ガラス層を有しており、
該絶縁皮膜の少なくとも一部が焼鈍により液相化されたのちに固化されてなるものである、
ことを特徴とする、圧粉磁心。
In a powder magnetic core formed by compression molding, joining and solidifying metal magnetic particles,
The metal magnetic particles have an insulating film surrounding the metal magnetic particles on the surface, and further have a low melting point glass layer on the surface of the insulating film,
At least a part of the insulating film is solidified after being liquidified by annealing,
A dust core characterized by that.
前記低融点ガラス層が、低融点ガラス成分と、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物を焼鈍により無機化することにより形成されたものである、請求項1に記載の圧粉磁心。   The dust core according to claim 1, wherein the low-melting glass layer is formed by mineralizing a mixture of a low-melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder by annealing. 前記絶縁皮膜がSi樹脂を含むものであり、前記低融点ガラス層がB23およびSi樹脂を含むものである、請求項1又は2に記載の圧粉磁心。 The dust core according to claim 1 or 2, wherein the insulating film includes Si resin, and the low-melting glass layer includes B 2 O 3 and Si resin. 軟磁性粉末を圧縮成形し接合および固化してなる、圧粉磁心の製造方法において、
該軟磁性粉末の表面に該金属磁性粒子を取り囲む絶縁皮膜を形成し
該絶縁皮膜の表面に低融点ガラス成分を含む層を形成し、
該絶縁皮膜と低融点ガラス成分を含む層の形成された軟磁性粉末を圧縮成形し、
得られた軟磁性粉末の成形体を焼鈍して、該低融点ガラス成分を含む層から低融点ガラス層を形成すると共に、該絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化する
ことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
In a method of manufacturing a powder magnetic core, which is formed by compression-molding soft magnetic powder, joining and solidifying,
Forming an insulating film surrounding the metal magnetic particles on the surface of the soft magnetic powder, forming a layer containing a low-melting glass component on the surface of the insulating film;
Compression-molding a soft magnetic powder having a layer containing the insulating film and a low-melting glass component;
The obtained soft magnetic powder molded body is annealed to form a low-melting glass layer from the layer containing the low-melting glass component, and at least a part of the insulating film is also in a liquid phase, Manufacturing method of a dust core.
前記低融点ガラス成分を含む層が、該低融点ガラス成分と、有機バインダー及び/又は無機バインダーの混合物からなり、前記焼鈍により該混合物を無機化することにより前記低融点ガラス層を形成すると共に、該絶縁皮膜の少なくとも一部も液相化することを特徴とする、請求項4に記載の圧粉磁心の製造方法。   The layer containing the low-melting glass component is composed of a mixture of the low-melting glass component and an organic binder and / or an inorganic binder, and forming the low-melting glass layer by mineralizing the mixture by the annealing. The method for manufacturing a dust core according to claim 4, wherein at least a part of the insulating film is also in a liquid phase. 前記絶縁皮膜がSi樹脂を含むものであり、前記低融点ガラス層がB23およびSi樹脂を含むものである、請求項4又は5に記載の圧粉磁心の製造方法。 The method for producing a powder magnetic core according to claim 4 or 5, wherein the insulating film contains Si resin, and the low-melting glass layer contains B 2 O 3 and Si resin.
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