JP2010158787A - Method and apparatus for adjusting property and state of polymer film and method for producing optical film - Google Patents
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Abstract
【課題】光学特性が均一であり、湿熱耐久試験の前後におけるレターデーションの変動が小さい位相差フィルムを製造する。
【解決手段】供給室4に収納されるTACフィルム3は、テンタ部5に送られる。テンタ部5は、TACフィルム3をY方向に延伸する。テンタ部5から送り出されたTACフィルム3は、水蒸気接触室6内の搬送路51、52を通過する。搬送路51、52はY方向に3つのエリアに仕切られる。各エリア51a〜51cでは、各湿潤気体400a〜400cがTACフィルム3と接触する。フィルム測定機75は、各エリア52a〜52cにおけるTACフィルム3のレターデーションを測定する。湿潤気体供給機78は、フィルム測定機75が測定したレターデーションに基づいて、各湿潤気体400a〜400cの温度や湿度を調節する。
【選択図】図1A retardation film having uniform optical characteristics and small retardation fluctuation before and after a wet heat durability test is produced.
A TAC film stored in a supply chamber is sent to a tenter unit. The tenter unit 5 extends the TAC film 3 in the Y direction. The TAC film 3 sent out from the tenter unit 5 passes through the transport paths 51 and 52 in the water vapor contact chamber 6. The conveyance paths 51 and 52 are divided into three areas in the Y direction. In each of the areas 51a to 51c, the wet gases 400a to 400c come into contact with the TAC film 3. The film measuring device 75 measures the retardation of the TAC film 3 in each of the areas 52a to 52c. The wet gas supply device 78 adjusts the temperature and humidity of each of the wet gases 400a to 400c based on the retardation measured by the film measuring device 75.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、ポリマーフィルムの性状調整方法及び装置、並びに光学フィルムの製造方法に関する。 The present invention relates to a property adjusting method and apparatus for a polymer film, and a method for producing an optical film.
ポリマーフィルム(以下、フィルムと称する)は、優れた光透過性や柔軟性および軽量薄膜化が可能であるなどの特長から光学フィルムとして多岐に利用されている。中でも、セルロースアシレート、特に57.5%〜62.5%の平均酢化度を有するセルローストリアセテート(以下、TACと称する)から形成されるTACフィルムは、その強靭性と難燃性とから写真感光材料のフィルム用の支持体として利用されている。また、TACフィルムは光学等方性に優れることから、市場が急激に拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フィルム,位相差フィルム,視野角拡大フィルムなどの光学フィルムに用いられている。 Polymer films (hereinafter referred to as “films”) are widely used as optical films because of their features such as excellent light transmission, flexibility, and reduction in weight. Among them, a TAC film formed from cellulose acylate, particularly cellulose triacetate (hereinafter referred to as TAC) having an average degree of acetylation of 57.5% to 62.5% is a photograph because of its toughness and flame retardancy. It is used as a support for a film of photosensitive material. Further, since the TAC film is excellent in optical isotropy, it is used for optical films such as a protective film for a polarizing plate, a retardation film, and a viewing angle widening film of a liquid crystal display device whose market is rapidly expanding.
フィルムの主な製造方法として、溶液製膜方法や溶融製膜方法が知られている。溶液製膜方法は、ポリマーと溶剤とを含むポリマー溶液(以下、ドープと称する)を支持体上に流延し、流延膜を形成し、流延膜が自己支持性を有するものとなった後、これを支持体から剥がして湿潤フィルムとし、湿潤フィルムを乾燥しフィルムとして巻き取る方法である。溶液製膜方法は、溶解したポリマーを押出機で押し出してフィルムを製造する溶融押出方法と比べて、光学特性の等方性や膜厚の均一性に優れるとともに、含有異物の少ないフィルムを得ることができるため、フィルム、特に光学機能性フィルムの製造方法には、溶液製膜方法が採用されている。 As a main method for producing a film, a solution casting method and a melt casting method are known. In the solution casting method, a polymer solution containing a polymer and a solvent (hereinafter referred to as a dope) is cast on a support to form a cast film, and the cast film has self-supporting properties. Thereafter, this is peeled off from the support to form a wet film, and the wet film is dried and wound up as a film. The solution casting method is superior to the melt extrusion method in which a melted polymer is extruded with an extruder to produce a film, and is excellent in optical property isotropy and film thickness uniformity, and obtains a film containing less foreign matter. Therefore, a solution casting method is adopted as a method for producing a film, particularly an optical functional film.
また、溶液製膜方法における流延膜に自己支持性を発現させる方法として、支持体上の流延膜を乾燥し、流延膜の残留溶剤量を所定の範囲になるまで低下させる方法(以下、乾燥方式と称する)と、流延膜を冷却して、流延膜をゲル化させる方法(以下、冷却ゲル化方式と称する)とが知られている(例えば、特許文献1)。 Further, as a method for expressing the self-supporting property in the casting film in the solution casting method, a method of drying the casting film on the support and reducing the residual solvent amount of the casting film until it falls within a predetermined range (hereinafter referred to as the following) And a method of cooling the cast film to gel the cast film (hereinafter referred to as a cooling gelation system) (for example, Patent Document 1).
更に、フィルムの光学特性の調整方法として、フィルムを水中に浸漬する、或いはフィルムを水蒸気に曝し、含水率が所定の範囲内となったフィルムを延伸する方法等が知られている(例えば、特許文献2、3)。
ところで、液晶表示装置に対して、所定の環境条件下で一定の特性、品質を確保できるか否かを調べる湿熱耐久試験が行われる。同様にして、液晶表示装置等に用いられるフィルムに対しても、湿熱耐久試験が行われる。ところが、このフィルムに湿熱耐久試験を行うと、フィルムの光学特性が変動してしまうことがわかった。特に、高温高湿の条件(例えば、温度60℃以上湿度90%RH)下における湿熱耐久試験の前後において、厚み方向のレターデーションRthが大きく変動してしまう結果、フィルムのレターデーションRthが液晶表示装置に適した範囲から大きく外れてしまう現象が多発した。 By the way, a wet heat durability test is performed on the liquid crystal display device to check whether or not certain characteristics and quality can be ensured under predetermined environmental conditions. Similarly, a wet heat durability test is performed on a film used in a liquid crystal display device or the like. However, it was found that when the wet heat endurance test was performed on this film, the optical characteristics of the film varied. In particular, the retardation Rth in the thickness direction largely fluctuates before and after the wet heat durability test under high temperature and high humidity conditions (for example, a temperature of 60 ° C. or higher and a humidity of 90% RH). There were many phenomena that deviated greatly from the range suitable for the device.
特許文献1には、溶液製膜方法によって得られたフィルムに加湿処理を施して、高温高湿環境下におけるフィルムの寸法変化を抑制する方法が開示されている。これは、フィルムの含水率の増大に起因してガラス転移温度Tgが低下する現象を利用して、フィルム内の歪を除去するものである。このような加湿処理を行うことにより、位相差フィルムにおいて重要な光学特性である面内レターデーションReや厚み方向のレターデーションRthが変動すると考えられるが、特許文献1では、加湿処理に起因するレターデーションRe、Rthの変動について言及していない。したがって、特許文献1に記載の方法は、位相差フィルムのレターデーションRe、Rthの変動を考慮したものではない。 Patent Document 1 discloses a method in which a film obtained by a solution casting method is subjected to a humidification treatment to suppress a dimensional change of the film in a high temperature and high humidity environment. This is to remove the strain in the film by utilizing the phenomenon that the glass transition temperature Tg is lowered due to the increase in the moisture content of the film. By performing such a humidification process, it is considered that the in-plane retardation Re and the thickness direction retardation Rth, which are important optical characteristics in the retardation film, vary, but in Patent Document 1, a letter resulting from the humidification process is used. No mention is made of variations in the foundation Re, Rth. Therefore, the method described in Patent Document 1 does not take into consideration fluctuations in retardation Re and Rth of the retardation film.
また、特許文献2、特許文献3に記載の方法は、λ/4近傍のレターデーションReで異なったNzファクターを得るフィルムの製造方法に関するものであり、湿熱耐久試験前後における光学特性の変動を抑えることを考慮したものではない。
The methods described in
本発明は、上記課題を解決するものであり、湿熱耐久試験前後におけるレターデーションRthの変動が低い位相差フィルムを製造することのできるポリマーフィルムの性状調整方法及び装置、並びに光学フィルムの製造方法を提供するものである。 The present invention solves the above problems, and provides a method and apparatus for adjusting the properties of a polymer film and a method for producing an optical film, which can produce a retardation film having a low retardation Rth variation before and after a wet heat durability test. It is to provide.
本発明のポリマーフィルムの光学特性調整装置は、延伸処理が施されたポリマーフィルムが搬送されるフィルム搬送部と、前記フィルム搬送部により搬送されている前記ポリマーフィルムのうち、前記搬送方向に直交する方向の中央部に第1水蒸気を供給する第1水蒸気接触部と、前記フィルム搬送部により搬送されている前記ポリマーフィルムのうち、前記搬送方向に直交する方向の両端部に第2水蒸気を供給する第2水蒸気接触部と、前記第1水蒸気または前記第2水蒸気が供給された前記ポリマーフィルムの前記搬送方向に直交する方向における性状分布に基づいて、前記第1水蒸気及び前記第2水蒸気のうち少なくとも一方の供給条件を変更する水蒸気供給条件変更部とを有することを特徴とする。 The apparatus for adjusting an optical property of a polymer film of the present invention is orthogonal to the transport direction among a film transport unit that transports a polymer film subjected to stretching treatment and the polymer film that is transported by the film transport unit. Supplying second steam to both ends in a direction orthogonal to the transport direction among the first steam contact section for supplying first steam to the center of the direction and the polymer film transported by the film transport section Based on a property distribution in a direction perpendicular to the transport direction of the polymer film supplied with the second water vapor contact portion and the first water vapor or the second water vapor, at least of the first water vapor and the second water vapor And a water vapor supply condition changing unit for changing one of the supply conditions.
本発明のポリマーフィルムの光学特性調整方法は、延伸処理が施されたポリマーフィルムを搬送し、前記ポリマーフィルムに水蒸気を供給し、前記搬送方向に直交する方向における前記ポリマーフィルムの近傍の温湿度分布が一定となるように、前記搬送方向に直交する方向で前記水蒸気の供給条件を変更することを特徴とする。 The method for adjusting the optical properties of the polymer film of the present invention is a method of transporting a stretched polymer film, supplying water vapor to the polymer film, and a temperature and humidity distribution near the polymer film in a direction perpendicular to the transport direction. The water vapor supply condition is changed in a direction orthogonal to the transport direction so that the pressure is constant.
前記ポリマーフィルムのうち前記搬送方向に直交する方向の中央部及び両端部に対し、前記水蒸気を個別に供給することが好ましい。また、前記搬送方向に直交する方向における前記ポリマーフィルムの性状分布を測定し、この性状分布に基づいて前記水蒸気の供給条件を変更し、前記搬送方向に直交する方向の前記温湿度分布を一定にすることが好ましい。 It is preferable that the water vapor is individually supplied to a central portion and both end portions in a direction orthogonal to the transport direction in the polymer film. In addition, the property distribution of the polymer film in a direction orthogonal to the transport direction is measured, the supply condition of the water vapor is changed based on the property distribution, and the temperature and humidity distribution in the direction orthogonal to the transport direction is made constant. It is preferable to do.
前記搬送方向に直交する方向における前記ポリマーフィルムの近傍の温度分布が5℃以内であり、前記搬送方向に直交する方向における前記ポリマーフィルムの近傍の湿度分布が10%以内であることが好ましい。また、前記ポリマーフィルムが、溶液製膜方法により製造されたことが好ましい。 It is preferable that the temperature distribution in the vicinity of the polymer film in the direction orthogonal to the transport direction is within 5 ° C., and the humidity distribution in the vicinity of the polymer film in the direction orthogonal to the transport direction is within 10%. The polymer film is preferably produced by a solution casting method.
本発明の光学フィルムの製造方法は、上記のポリマーフィルムの性状調整方法を用いて、前記ポリマーフィルムから光学フィルムを製造することを特徴とする。 The method for producing an optical film of the present invention is characterized in that an optical film is produced from the polymer film by using the property adjusting method for the polymer film.
本発明によれば、延伸処理を施されたポリマーフィルムを搬送し、ポリマーフィルムと湿潤気体とを接触するため、湿熱耐久試験前後におけるレターデーションRthの変動が小さい光学フィルムを製造することが可能になる。そして、ポリマーフィルムの搬送方向に直交する方向におけるポリマーフィルムの性状分布に基づいて、ポリマーフィルムのうち、搬送方向に直交する方向の中央部に水蒸気を当てる第1水蒸気接触部、及びポリマーフィルムのうち、搬送方向に直交する方向の両端部に水蒸気を当てる第2水蒸気接触部のうち少なくとも一方における水蒸気の供給条件を変更するため、ポリマーフィルムの性状分布が搬送方向に直交する方向において均一になる。したがって、本発明によれば、使用環境の温度や湿度の大きな変化に左右されず、安定した光学特性を発揮することのできる光学フィルムを提供することができる。 According to the present invention, since the polymer film that has been subjected to the stretching treatment is conveyed and the polymer film and the wet gas are brought into contact with each other, it is possible to produce an optical film having a small variation in retardation Rth before and after the wet heat durability test. Become. And based on the property distribution of the polymer film in the direction orthogonal to the conveyance direction of the polymer film, among the polymer film, the first water vapor contact portion that applies water vapor to the central portion in the direction orthogonal to the conveyance direction, and the polymer film Since the supply condition of water vapor is changed in at least one of the second water vapor contact portions that apply water vapor to both ends in the direction orthogonal to the transport direction, the property distribution of the polymer film becomes uniform in the direction orthogonal to the transport direction. Therefore, according to the present invention, it is possible to provide an optical film capable of exhibiting stable optical characteristics without being influenced by large changes in temperature and humidity of the use environment.
(オフライン延伸設備)
図1に示すように、オフライン延伸設備2は、TACフィルム3を延伸するものであり、供給室4と、テンタ部5と、水蒸気接触室6と、冷却室7と、巻取室8とを備える。供給室4には、後述するフィルム製造設備で製造され、巻き芯に巻き取られた長尺状のTACフィルム3が収納されている。供給ローラ9は、巻き芯からTACフィルム3を取り出して、テンタ部5に供給する。
(Offline stretching equipment)
As shown in FIG. 1, the
(テンタ部)
図2に示すように、テンタ部5は、TACフィルム4をX方向に搬送するフィルム搬送路を有し、このフィルム搬送路にあるTACフィルム3をX方向と直交する方向(以下、Y方向と称する)に延伸する延伸処理を行うものであり、第1レール11と、第2レール12と、これらレール11,12に案内される1対のエンドレスチェーン(以下、第1、第2チェーンと称する)13,14とを備えている。第1、第2チェーン13,14には、クリップ15が一定の間隔で多数取り付けられている。
(Tenter part)
As shown in FIG. 2, the
レール11、12は、フィルム搬送路のY方向両端に沿うように設けられ、フィルム搬送路を介して互いに対向するように配される。レール11,12のX方向上流側には、テンタ入口26が設けられ、レール11,12のX方向下流側には、テンタ出口27が設けられる。テンタ出口27のフィルム搬送路のY方向両側には、原動スプロケット21,22が設けられ、テンタ入口26のフィルム搬送路のY方向両側には、従動スプロケット23,24が設けられる。第1、第2チェーン13,14は、原動スプロケット21,22及び従動スプロケット23,24の間に掛け渡されており、これらスプロケット21〜24の間では、第1チェーン13は第1レール11によって、第2チェーン14は第2レール12によって案内される。各スプロケット21〜22が回転すると、第1、第2チェーン13、14はレール11、12に沿って移動する。第1、第2チェーン13、14の走行により、クリップ15はレール11、12に沿って移動する。
The
テンタ入口26近傍のレール11,12には把持開始位置Paが設けられ、テンタ出口27近傍のレール11,12には把持解除位置Pbが設けられる。第1、第2チェーン13、14の移動により、クリップ15が把持開始位置Paを通過すると、クリップ15はTACフィルム3の耳部を把持する状態となる。そして、クリップ15が把持解除位置Pbを通過すると、クリップ15はTACフィルム3の耳部の把持を解除する状態となる。レール11,12は、把持解除位置PbにおけるTACフィルム3のY方向の幅Wbが、把持開始位置PaにおけるTACフィルム3のY方向の幅Waよりも大きくなるように配される。各レール11,12に沿って移動するクリップ15により、把持開始位置Paから把持解除位置Pbでは、TACフィルム3はY方向に延伸される。なお、X方向における位置Pa及び位置Pbの間に位置Pcを設け、この位置PcにおけるTACフィルム3のY方向の幅Wcが、幅Waより大きくなるようにレール11、12を配してもよい。幅Wcは、幅Wbよりも大きくてもよいし、幅Wbと等しくてもよい。
The
図示しない空調機により、テンタ部5の内部の雰囲気の条件を所定範囲内で一定となるように保持する。また、必要に応じて、テンタ部5を、X方向で複数のゾーンを分けて、ゾーン毎に、フィルム加熱条件を変えるようにしてもよい。例えば、X方向に順に、TACフィルム3を予熱するための予熱ゾーン、延伸可能な程度までTACフィルム3を加熱するための加熱ゾーン、及びTACフィルム3を延伸する延伸ゾーンを設けてもよいし、これらに加えて、TACフィルム3の延伸を停止し、TACフィルム3に残留する歪が緩和するようにTACフィルム3を加熱する熱緩和ゾーンを、延伸ゾーンよりもX方向下流側に設けてもよい。
An air conditioner (not shown) holds the condition of the atmosphere inside the
図1に示すように、テンタ部5と水蒸気接触室6との間には、耳切装置30が設けられる。耳切装置30は、TACフィルム3のY方向(図2参照)の側縁部をスリット状の耳屑として切り離す。耳切装置30に接続するカットブロア31は、この耳屑を細かく切断する。図示しない風送装置は、カットブロア31を経た耳屑をクラッシャ32に送り、クラッシャ32は耳屑を更に細かく切断して、チップとする。このチップはドープ調製用に再利用されるので、この方法はコストの点において有効である。
As shown in FIG. 1, an
水蒸気接触室6に送られたTACフィルム3には所定の処理が施され、TACフィルム3は光学フィルム35となる。水蒸気接触室6にて行われる所定の処理の詳細は後述する。光学フィルム35は、冷却室7に送られ、所定の温度になるまで冷却された後、巻取室8に送られる。
The
巻取室8には、巻取り軸を有する巻取機36とプレスローラ37とが設けられている。巻取り軸には巻き芯36aが取り付けられる。巻取室8に送られた光学フィルム35は、プレスローラ37によって押圧されながら、巻き芯36aに巻き取られる。
In the winding
(水蒸気接触室)
図1及び図3に示すように、水蒸気接触室6は、図示しない仕切り部材によって、X方向について上流側から接触エリア41及び測定エリア42の2つに仕切られる。各エリア41〜42には、複数のローラが、X方向の上流側から下流側に向かって順次設けられる。複数のローラにより、各エリア41〜42には、TACフィルム3を搬送する搬送路51〜52が形成される。
(Water vapor contact chamber)
As shown in FIGS. 1 and 3, the water
図示しない複数の仕切り板は、水蒸気接触室6内においてY方向に設けられ、搬送路51〜52に対して起立するように配されることが好ましい。そして、各仕切り板の一方の端部は、水蒸気接触室6の内壁と当接し、一方の端部は搬送路51〜52の近傍まで伸びている。この仕切り板により、搬送路51は、Y方向中央に位置する第1エリア51aと、Y方向両端に位置する第2エリア51b及び第3エリア51cとの3つに仕切られる。同様にして、図示しない仕切り板により、搬送路52は、Y方向中央に位置する第1エリア52aと、Y方向両端に位置する第2エリア52b及び第3エリア52cとの3つに仕切られる。
A plurality of partition plates (not shown) are preferably provided in the Y direction in the water
搬送路51の近傍には、複数のローラ61〜65が設けられる。複数のローラ61〜65は、X方向の上流側から下流側に向かって順次並べられ、千鳥状に配される。また、搬送路51の近傍には、複数の給気ヘッド66が、X方向の上流側から下流側に向かって順次並べられる。なお、搬送路51の近傍のY方向に並ぶ複数の位置における温度または湿度を検出する複数のセンサを水蒸気接触室6内に設けることが好ましい。
In the vicinity of the conveyance path 51, a plurality of
(給気ヘッド)
図4及び図5に示すように、給気ヘッド66は、給気ヘッド本体70と、複数の噴出孔71a〜71cと、流路72a〜72cとを有する。円柱状に形成される給気ヘッド本体70は、軸がY方向になるように配される。複数の噴出孔71a〜71cは、給気ヘッド本体70の周面に設けられ、給気ヘッド本体70の周方向及びY方向に並ぶように配される。複数の噴出孔71aは、第1エリア51aと対向するように形成される。同様にして、複数の噴出孔71bは第2エリア51bと対向するように、複数の噴出孔71cは、第3エリア51cと対向するように、それぞれ形成される。流路72a〜72cは給気ヘッド本体70の内部に設けられる。流路72aは、複数の噴出孔71aと後述する湿潤気体供給機と連通する。同様にして、流路72bは、複数の噴出孔71bと後述する湿潤気体供給機と連通し、流路72cは、複数の噴出孔71cと後述する湿潤気体供給機と連通する。
(Air supply head)
As shown in FIGS. 4 and 5, the
(フィルム測定機)
図1及び図3に示すように、搬送路52の近傍には、フィルム測定機75が設けられることが好ましい。フィルム測定機75は、レターデーション測定部(図示しない)や寸法測定部(図示しない)を有する。レターデーション測定部は、搬送路52にあるTACフィルム3の面内レターデーションReや厚み方向レターデーションRthを検出する。寸法測定部は、搬送路52にあるTACフィルム3の厚み、X方向の寸法、及びY方向の寸法のうち少なくとも1つを測定する。レターデーション測定部及び寸法測定部についての測定箇所は、Y方向に並ぶように複数設定することが好ましい。
(Film measuring machine)
As shown in FIGS. 1 and 3, a
面内レターデーションRe及び厚み方向レターデーションRthの測定方法は、例えば、平行ニコル回転方法等、公知の測定方法であればよい。また、厚み、X方向の寸法、及びY方向の寸法の測定方法は、例えば、光学特性計測器を用いる方法等、公知の測定方法であればよい。 The measuring method of the in-plane retardation Re and the thickness direction retardation Rth may be a known measuring method such as a parallel Nicol rotation method. Moreover, the measuring method of thickness, the dimension of a X direction, and the dimension of a Y direction should just be a well-known measuring method, such as a method using an optical characteristic measuring device, for example.
(湿潤気体供給機)
湿潤気体供給機78は、第1湿潤気体供給ユニット78a〜第3湿潤気体供給ユニット78cを有する。第1湿潤気体供給ユニット78aは、混合部、加熱部、制御部、及び送風部を備える。混合部は、制御部の制御の下、所定の気体(例えば、空気等)及び水蒸気を所定の混合比で混合して、第1湿潤気体400aを得る。また、加熱部は、制御部の制御の下、第1湿潤気体400aを加熱する。制御部は、混合部への水蒸気及び空気の供給量や第1湿潤気体400aへの加熱量を調節する。これにより、第1湿潤気体400aの湿度及び温度を所望の範囲内で略一定に調節することができる。そして、送風部は、湿度及び温度が所定の範囲内となるように調節された第1湿潤気体400aを給気ヘッド66の流路72a(図4参照)へ供給する。こうして、第1湿潤気体供給ユニット78aは、湿度及び温度が所定の範囲内となるように調節された第1湿潤気体400aを流路72a(図4参照)へ供給する。
(Wet gas supply machine)
The wet
同様にして、第2湿潤気体供給ユニット78b及び第3湿潤気体供給ユニット78cは、第1湿潤気体供給ユニット78aと同様の構成を有する。そして、第2湿潤気体供給ユニット78bは、湿度、温度が所定の範囲内となるように調節された第2湿潤気体400bを流路72b(図4参照)へ供給する。また、第3湿潤気体供給ユニット78cは、湿度、温度が所定の範囲内となるように調節された第3湿潤気体400cを流路72c(図4参照)へ供給する。
Similarly, the second wet
また、各エリア41〜42には、排気ダクト(図示しない)が設けられる。排気ダクトは、図示しない配管を介して、湿潤気体供給機78と接続する。湿潤気体供給機78は、排気ダクトを介して各エリア41〜42にある空気を回収する。回収された空気は、各湿潤気体の調製に再利用される。
Each
次に、オフライン延伸設備2における本発明の作用について説明する。図1に示すように、供給ローラ9は、供給室4からTACフィルム3をテンタ部5に供給する。
Next, the effect | action of this invention in the offline extending | stretching
図2に示すように、図示しない空調機は、テンタ部5内の雰囲気の温度、湿度、ガス露点等を調節する。これにより、テンタ部5を通過するTACフィルム3の温度を所望の範囲内に調節することができる。図示しない駆動機構は、スプロケット21〜24を回転駆動し、第1、第2チェーン13、14は、第1、第2レール11、12に沿って無端走行する。第1、第2チェーン13、14に取り付けられるクリップ15は、把持開始位置Paにて、TACフィルム3の方向Yの両側縁部を把持し、把持解除位置Pbにて両側縁部の把持を解除する。こうして、テンタ部5では、把持開始位置Paから把持解除位置Pbまでの間で、方向Yへの延伸処理がTACフィルム3に施される。テンタ部5におけるTACフィルム3の延伸率Lx{=(Wb/Wa)×100}は、100.5%以上300%以下であることが好ましく、110%以上180%以下であることがより好ましい。
As shown in FIG. 2, an air conditioner (not shown) adjusts the temperature, humidity, gas dew point, and the like of the atmosphere in the
図1に示すように、テンタ部5から送られたTACフィルム3は、耳切装置30により、両側縁部が切り離され、水蒸気接触室6へ送られる。水蒸気接触室6にて所定の処理が行われる。所定の処理の詳細は後述する。水蒸気接触室6から送り出されたTACフィルム3は、冷却室7に送られる。TACフィルム3は、冷却室7で略室温まで冷却される。冷却されたTACフィルム3は、光学フィルム35となって、巻取室8に送られ、プレスローラ37によって押圧されながら、巻取機36の巻き芯36aに巻き取られる。
As shown in FIG. 1, the
図3及び図4に示すように、水蒸気接触室6へ送られたTACフィルム3は、搬送路51及び搬送路52を順次通過する。湿潤気体供給機78は、所定の温度Ta1及び湿度Ha1に調節された第1湿潤気体400a、所定の温度Tb1及び湿度Hb1に調節された第2湿潤気体400b、及び所定の温度Tc1及び湿度Hc1に調節された第3湿潤気体400cをそれぞれ給気ヘッド66へ供給する。給気ヘッド66へ供給された第1湿潤気体400aは第1エリア51aにあるTACフィルム3、すなわちTACフィルム3のうちY方向中央にある部分と接触する。また、給気ヘッド66へ供給された第2湿潤気体400b及び第3湿潤気体400cは、第2エリア51b及び第3エリア51cにあるTACフィルム3、すなわちTACフィルム3のうちY方向両端にある部分と接触する。こうして、搬送路51にあるTACフィルム3に水蒸気接触処理が施される。
As shown in FIGS. 3 and 4, the
水蒸気接触処理によって、TACフィルム3は水分子を吸収し、ガラス転移温度Tgが低下するとともに、一定以上の熱エネルギーを得るため、TACフィルム3における水分子の拡散が促進される。TACフィルム3における水分子の拡散の促進により、ポリマー分子の高次構造がより安定な構造に遷移しやすくなる結果、乾いたTACフィルム3を単に加熱する処理に比べ、ポリマー分子の構造の安定化を短時間で行うことができる。
By the water vapor contact treatment, the
したがって、本発明によれば、湿熱耐久試験の前後における厚み方向レターデーションRthの変動量ΔRthWETが小さいTACフィルム3を製造することができる。
Therefore, according to the present invention, it is possible to manufacture the
また、湿潤気体接触室6内に設けられたセンサは、各エリア51a〜51cの近傍の温度や湿度を検知する。湿潤気体供給機78は、各センサが検知した温度や湿度を読み取る。次に、湿潤気体供給機78は、各センサから読み取った検出値に基づき、搬送路51近傍についてのY方向における温度分布や湿度分布を算出する。そして、湿潤気体供給機78は、これらの温度分布や湿度分布に基づき、搬送路51近傍における温度分布や湿度分布がY方向において一定となるように、各湿潤気体400a〜400cの温度や湿度を調節する。これにより、水蒸気接触処理をY方向において均一に行うことができる。
Moreover, the sensor provided in the wet
更に、水蒸気接触処理を経たTACフィルム3は搬送路52を走行する。TACフィルム3のうち、第1エリア51aを通過した部分は、第1エリア52aを走行し、第2エリア51bを通過した部分は第2エリア52bを、第3エリア51cを通過した部分は第3エリア52cを走行する。フィルム測定機75は、各エリア52a〜52cにあるTACフィルム3の光学特性や寸法を測定する。湿潤気体供給機78は、フィルム測定機75が測定した光学特性や寸法を読み取り、搬送路52にあるTACフィルム3について、Y方向における光学特性や寸法の分布を得る。更に、湿潤気体供給機78は、光学特性や寸法についてY方向の分布に基づき、各湿潤気体400a〜400cの温度や湿度を調節する。そして、温度や湿度が調節された各湿潤気体400a〜400cは、それぞれ搬送路51にあるTACフィルム3へ供給され、水蒸気接触処理が行われる。各湿潤気体400a〜400cの温度や湿度の調節方法は、新たに行われる水蒸気接触処理を経たTACフィルム3において、光学特性や寸法の分布が均一になるように行えばよい。これにより、光学特性や寸法がY方向において均一の光学フィルム35を製造することができる。
Further, the
なお、各湿潤気体400a〜400cの温度や湿度の調節は、搬送路51近傍における温度分布や湿度分布と、各レターデーション、寸法や膜厚についてのY方向の分布との両方に基づいて行ってもよいし、いずれか一方に基づいて行ってもよい。
In addition, adjustment of the temperature and humidity of each
以下、各処理の詳細について説明する。 Details of each process will be described below.
(水蒸気接触処理)
水蒸気接触処理におけるTACフィルム3の温度Tf1の下限は、100℃以上であることが好ましく、102℃以上であることがより好ましく、104℃以上であることが特に好ましい。また、温度Tf1の上限は、150℃以下であることが好ましく、140℃以下であることがより好ましく、130℃以下であることが特に好ましい。温度Tf1が100℃未満となると、湿熱耐久試験前後における光学特性の変化量を低減するのに必要な水蒸気接触処理の時間が長くなるため好ましくない。温度Tf1が150℃を超えると、TACフィルム3のカールが顕著となるため好ましくない。したがって、各湿潤気体400a〜400cの温度Ta1〜Tc1は、温度Tf1が上記の範囲となるように適宜調節すればよい。例えば、各湿潤気体400a〜400cの温度Ta1〜Tc1は、70℃以上200℃以下であることが好ましく、90℃以上160℃以下であることがより好ましく、95℃以上140℃以下であることが最も好ましい。
(Water vapor contact treatment)
The lower limit of the temperature Tf1 of the
各湿潤気体400a〜400cの相対湿度Ha1〜Hc1は、20%RH以上100%RH以下であることが好ましく、40%RH以上100%RH以下であることがより好ましく、70%RH以上100%RH以下であることが特に好ましい。相対湿度Ha1〜Hc1が20%RH未満である場合には、ΔRthWETを抑制する効果が小さいため好ましくない。また、光学フィルム35の面内レターデーションReを低下させたい場合には、相対湿度Ha1〜Hc1を高くすることが好ましく、光学フィルム35の面内レターデーションReを増大させたい場合には、相対湿度Ha1〜Hc1を高くすることが好ましい。
The relative humidity Ha1 to Hc1 of each
更に、温度Ta1〜Tc1や相対湿度Ha1〜Hc1は、Y方向における搬送路51近傍の温度分布が5℃以内となるように、Y方向における搬送路51近傍の湿度分布は10%以内となるように調節されることが好ましい。なお、搬送路51近傍の温度分布は3℃以内であることがより好ましく、搬送路51近傍の湿度分布は7%以内であることがより好ましい。ここで、Y方向における搬送路51近傍の温度のうち、最大のものをTmax、最小のものをTminとするときに、搬送路51近傍の温度分布は、|Tmax−Tmin|で表される。また、Y方向における搬送路51近傍の湿度のうち、最大のものをHmax、最小のものをHminとするときに、搬送路51近傍の湿度分布は|Hmax−Hmin|で表される。 Further, the temperatures Ta1 to Tc1 and relative humidity Ha1 to Hc1 are such that the humidity distribution in the vicinity of the conveyance path 51 in the Y direction is within 10% so that the temperature distribution in the vicinity of the conveyance path 51 in the Y direction is within 5 ° C. It is preferable to adjust to. The temperature distribution near the conveyance path 51 is more preferably within 3 ° C., and the humidity distribution near the conveyance path 51 is more preferably within 7%. Here, of the temperatures near the transport path 51 in the Y direction, when Tmax is the maximum temperature and Tmin is the minimum temperature, the temperature distribution near the transport path 51 is represented by | Tmax−Tmin |. Further, when the maximum humidity in the vicinity of the transport path 51 in the Y direction is Hmax, and the minimum humidity is Hmin, the humidity distribution near the transport path 51 is represented by | Hmax−Hmin |.
湿潤気体供給機78は、これらのセンサが検知した値を読み取り、各値及び前述した式から、Y方向における搬送路51近傍の温度分布または湿度分布を得る。次に、湿潤気体供給機78は、この温度分布または湿度分布に応じて、温度Ta1〜Tc1や相対湿度Ha1〜Hc1を調節する。このように、各センサが検知した値の読み取り、温度分布または湿度分布の算出、及び湿潤気体の温度や湿度の調節を、センサが検知した値から算出される温度分布または湿度分布が所望のものとなるまで繰り返し行えばよい。
The wet
また、水蒸気接触処理の処理時間P1の範囲は、特に限定されないが、本発明の効果が発揮される範囲内であれば、生産効率の点から出来るだけ短いほうが好ましい。処理時間P1の上限として、例えば、60分以下であることが好ましく、10分以下であることがより好ましい。一方、処理時間P1の下限として、例えば、5秒以上であることが好ましく、10秒以上であることがより好ましく、30秒以上であることが特に好ましい。 Moreover, the range of the treatment time P1 of the water vapor contact treatment is not particularly limited, but is preferably as short as possible from the viewpoint of production efficiency as long as the effect of the present invention is exhibited. For example, the upper limit of the processing time P1 is preferably 60 minutes or less, and more preferably 10 minutes or less. On the other hand, the lower limit of the processing time P1 is, for example, preferably 5 seconds or more, more preferably 10 seconds or more, and particularly preferably 30 seconds or more.
上記実施形態では、搬送路51、52をY方向にそれぞれ3つのエリアに仕切ったが、本発明はこれに限られず、搬送路51、52をY方向に2つ、又は4つ以上のエリアに仕切ってもよい。この場合には、搬送路51の各エリアに対向するように形成される噴出孔をそれぞれ給気ヘッドに設け、搬送路52の各エリアにあるTACフィルム3の光学特性または寸法を測定する測定機を設け、測定機が測定した値に基づいて調節された各湿潤気体をTACフィルム3にあててもよい。
In the above embodiment, the conveyance paths 51 and 52 are each divided into three areas in the Y direction. However, the present invention is not limited to this, and the conveyance paths 51 and 52 are divided into two, or four or more areas in the Y direction. You may partition. In this case, a measuring instrument for measuring the optical characteristics or dimensions of the
また、延伸処理が施されたTACフィルム3について各湿潤気体400a〜400cを接触させる水蒸気接触処理を行った場合、水分子の吸収に起因して、TACフィルム3が急激に膨張する結果、TACフィルム3、ひいては光学フィルム35にシワが発生してしまう。そこで、水蒸気接触処理が行われる前のTACフィルム3について、前処理を行うことが好ましい。前処理とは、各湿潤気体400a〜400cよりも湿度が低い前処理気体をTACフィルム3に接触させる処理をいう。これにより、水分子の吸収に起因するTACフィルム3の急激な膨張を抑えることができる。更に、前処理と同様の処理(以下、後処理と称する)を、水蒸気接触処理を経たTACフィルム3に行ってもよい。
Moreover, when the water vapor | steam contact process which makes each
前処理が開始する位置(以下、前処理開始位置と称する)にある雰囲気の絶対湿度をHps(g/m3)とし、前処理が完了する際の位置(以下、前処理完了位置と称する)にある雰囲気の絶対湿度をHpe(g/m3)とし、前処理開始位置にあるTACフィルム3が前処理完了位置に到達するまでの所要時間をT1(秒)とするときに、(|Hps−Hpe|/T1)の値が、500(g/m3秒)以下であることが好ましく、300(g/m3秒)以下であることがより好ましい。これにより、TACフィルム3等におけるシワの発生を確実に抑えることができる。
The absolute humidity of the atmosphere at the position where pre-processing starts (hereinafter referred to as pre-processing start position) is Hps (g / m 3 ), and the position when pre-processing is completed (hereinafter referred to as pre-processing completion position). When the absolute humidity of the atmosphere is Hpe (g / m 3 ), and the time required for the
後処理が開始する位置(以下、後処理開始位置と称する)にある雰囲気の絶対湿度をHas(g/m3)とし、後処理が完了する際の位置(以下、後処理完了位置と称する)にある雰囲気の絶対湿度をHae(g/m3)とし、後処理開始位置にあるTACフィルム3が後処理完了位置に到達するまでの所要時間をT3(秒)とするときに、(|Has−Hae|/T3)の値が、1000(g/m3秒)以下であることが好ましく、500(g/m3秒)以下であることがより好ましい。これにより、TACフィルム3等におけるシワの発生を確実に抑えることができる。
The absolute humidity of the atmosphere at the position where post-processing starts (hereinafter referred to as post-processing start position) is defined as Has (g / m 3 ), and the position when post-processing is completed (hereinafter referred to as post-processing completion position). When the absolute humidity of the atmosphere in the atmosphere is Hae (g / m 3 ) and the time required for the
各位置における絶対湿度は、各処理が行われるエリアにおいて、Y方向中央部にて測定された絶対湿度であってもよいし、複数箇所にて測定された絶対湿度の平均値であってもよい。絶対湿度は、公知の湿度計により測定することができる。 The absolute humidity at each position may be an absolute humidity measured at the center in the Y direction in the area where each process is performed, or may be an average value of absolute humidity measured at a plurality of locations. . Absolute humidity can be measured with a known hygrometer.
上記実施形態では、水蒸気と所定の気体とからなる湿潤気体を用いて、水蒸気接触処理を行ったが本発明はこれに限られず、湿潤気体に代えて水蒸気を用いてもよい。この場合において、水蒸気接触処理の条件を調節するために、湿潤気体の温度や湿度を調節したが、これに代えて、水蒸気の温度や給気ヘッド66からの噴出量を調節してもよい。
In the above-described embodiment, the water vapor contact treatment is performed using a wet gas composed of water vapor and a predetermined gas. However, the present invention is not limited to this, and water vapor may be used instead of the wet gas. In this case, in order to adjust the conditions of the water vapor contact treatment, the temperature and humidity of the wet gas are adjusted, but instead, the temperature of the water vapor and the ejection amount from the
上記実施形態では、接触エリア41において水蒸気接触処理を行ったが、本発明はこれに限られず、テンタ部5から巻取室8までの間のTACフィルム3に水蒸気接触処理を行っても良い。テンタ部5で水蒸気接触処理を行う場合には、延伸処理と同時に、或いは延伸処理の後の熱緩和処理として、水蒸気接触処理を行ってもよい。
In the said embodiment, although the water vapor contact process was performed in the
上記実施形態の延伸処理では、TACフィルム3をY方向に延伸したが、本発明はこれに限られず、TACフィルム3をX方向に延伸してもよいし、TACフィルム3をX方向及びY方向に延伸してもよい。また、延伸手段としては、テンタ部5のように、TACフィルム3に所定のテンションを付与することができるものであればよい。
In the stretching process of the above embodiment, the
水蒸気接触処理が施されるTACフィルム3は、十分乾燥された、すなわち溶剤がほとんど残っておらず、ポリマー分子の流動性がほとんど消失しているものを用いることが好ましく、乾量基準の残留溶剤量が5重量%以下であることが好ましく、2重量%以下であることがより好ましく、0.3重量%以下であることが特に好ましい。ここで、乾量基準の残留溶剤量とは、湿潤フィルムやTACフィルム3に残留する溶剤の量を示したものを指す。残留溶剤量は、対象となるフィルムからサンプルフィルムを採取し、採取時のサンプルフィルムの重量をx、サンプルフィルムを乾燥した後の重量をyとするとき、{(x−y)/y}×100で表される。
As the
TACフィルム3の幅は600mm以上であることが好ましく、1400mm以上2500mm以下であることがより好ましく、2500mmより大きい場合にも本発明の効果が発現する。また、TACフィルム3の厚みが20μm以上200μm以下であることが好ましく、40μm以上100μm以下であることがより好ましい。
The width of the
TACフィルム3は、溶液製膜方法によって製造されたものを用いることが好ましく、特に、冷却ゲル化方式により製造されたものを用いることが好ましい。以下、冷却ゲル化方式の概要について説明する。なお、上記実施形態と同一の部材などには同一の符号を付しその詳細の説明は省略する。
As the
図6に示すように、フィルム製造設備80は、冷却ゲル化方式の溶液製膜方法を行う。ポリマーと溶剤とを含む流延ドープ81の温度は、30℃以上40℃以下の範囲内でほぼ一定となるように維持されている。図示しない制御部の制御の下、流延ドラム82は軸82aを中心に回転する。この回転により、周面82bは、所定の速度(50m/分以上200m/分以下)で走行方向Z1へ走行する。また、伝熱媒体循環装置83により、周面82bの温度は、−10℃以上10℃以下の範囲内で略一定に保持される。
As shown in FIG. 6, the film manufacturing facility 80 performs a cooling gelation type solution film forming method. The temperature of the casting dope 81 containing the polymer and the solvent is maintained to be substantially constant within a range of 30 ° C. or more and 40 ° C. or less. Under the control of a control unit (not shown), the casting
流延ダイ84は、流延ドープ81を周面82bへ吐出する。減圧チャンバ85は、吐出された流延ドープ81が形成するビードの方向Z1下流側を減圧し、ビードの安定化を図る。吐出した流延ドープ81により、周面82b上に流延膜86が形成する。流延膜86をなす流延ドープ81は、周面82b上での冷却によりゲル化が進行する。流延ドープ81のゲル化の結果、流延膜86には自己支持性が発現する。本明細書において、ゲル化とは、流延ドープ81に含まれる溶剤がポリマーの分子鎖の中で保持された状態で流動性を失い、結果的に流延ドープ81の流動性が失われた状態にあることを意味する。流延膜86は、自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム88として剥取ローラ89で支持されながら周面82bから剥ぎ取られる。剥ぎ取り時の流延膜86の残留溶剤量は、250重量%以上280重量%以下であることが好ましい。
The casting die 84 discharges the casting dope 81 to the
ゲル化状態が維持された湿潤フィルム88は、渡り部90、ピンテンタ91、及びテンタ部5へ順次送られる。渡り部90、ピンテンタ91、及びテンタ部5では、湿潤フィルム88に所定の乾燥空気をあてて、湿潤フィルム88に含まれる溶剤を蒸発させる。渡り部90におけるドローテンション(=V2/V1)は、1.00以上1.05以下とすることが好ましい。ここで、V1は、第1の搬送ローラの周速度であり、V2は、第1の搬送ローラの下流側に設けられた第2の搬送ローラの周速度である。
The wet film 88 in which the gelled state is maintained is sequentially sent to the crossover unit 90, the
また、ピンテンタ91やテンタ部5では、溶剤の蒸発を行いつつ、湿潤フィルム88を所定の方向に延伸する延伸処理を行う。ピンテンタ91に導入される湿潤フィルム88の残留溶剤量は、200重量%以上250重量%以下であることが好ましい。テンタ部5に導入される湿潤フィルム88の残留溶剤量は、30重量%以上200重量%以下であることが好ましい。
The
乾燥室97では、湿潤フィルム88に所定の乾燥空気をあてて、湿潤フィルム88に含まれる溶剤を蒸発させる。乾燥室97における湿潤フィルム88の温度は140℃以上180℃以下であることが好ましい。 In the drying chamber 97, predetermined dry air is applied to the wet film 88 to evaporate the solvent contained in the wet film 88. The temperature of the wet film 88 in the drying chamber 97 is preferably 140 ° C. or higher and 180 ° C. or lower.
乾燥室97にて十分に乾燥した湿潤フィルム88は、TACフィルム3となり、冷却室7では所定の温度になるまで冷却処理が施される。また、強制除電装置98は、TACフィルム3の帯電圧が所定の範囲(例えば、−3kV〜+3kV)となるように除電する。ナーリング付与ローラ99は、TACフィルム3の両縁にエンボス加工でナーリングを付与する。その後、TACフィルム3は、巻取室8に送られ、プレスローラ37によって押圧されながら、巻取機36の巻き芯36aに巻き取られる。
The wet film 88 sufficiently dried in the drying chamber 97 becomes the
フィルム製造設備80では、テンタ部5を、ピンテンタ91と乾燥室97との間に設けたが、本発明はこれに限られず、乾燥室97と冷却室7の間に設けてもよい。
In the film manufacturing facility 80, the
上記実施形態では、オフライン延伸設備2(図1参照)において、溶液製膜方法によって製造されたTACフィルム3に延伸処理を施し、その後に水蒸気接触処理を行ったが、本発明はこれに限られない。巻き芯に巻き取られたTACフィルム3が溶液製膜方法において延伸処理が施されている場合には、巻き芯から取り出したTACフィルム3に延伸処理を施さずに、そのまま水蒸気接触処理を行ってもよい。この場合には、オフライン延伸設備2におけるテンタ部5を省略してもよい。
In the above embodiment, in the off-line stretching facility 2 (see FIG. 1), the
上記実施形態では、フィルム製造設備80における支持体として流延ドラム82を用いたが、本発明はこれに限られず、走行するエンドレスバンドを用いても良い。また、流延膜86に乾燥空気を接触させて、流延膜86から溶剤を蒸発させることにより、流延膜86に自己支持性を発現させてもよい。
In the said embodiment, although the casting
本発明は、ドープを流延する際に、2種類以上のドープを同時に共流延させて積層させる同時積層共流延、または、複数のドープを逐次に共流延して積層させる逐次積層共流延を行うことができる。なお、両共流延を組み合わせてもよい。同時積層共流延を行う場合には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いてもよいし、マルチポケット型の流延ダイを用いてもよい。ただし、共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フィルム全体の厚みの0.5〜30%であることが好ましい。また、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましく、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープが内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。 The present invention provides simultaneous lamination co-casting in which two or more types of dopes are simultaneously co-cast and laminated when casting dopes, or sequential lamination co-production in which a plurality of dopes are sequentially co-cast and laminated. Casting can be performed. In addition, you may combine both casting. When simultaneous lamination and co-casting is performed, a casting die to which a feed block is attached may be used, or a multi-pocket casting die may be used. However, it is preferable that at least one of the thickness of the layer on the air surface side and the thickness of the layer on the support side is 0.5 to 30% of the thickness of the entire film of the film composed of multiple layers by co-casting. . In addition, when performing simultaneous lamination and co-casting, it is preferable that the high-viscosity dope is enveloped by the low-viscosity dope when the dope is cast from the die slit to the support, and is formed from the die slit to the support. Of the casting beads, the dope in contact with the outside world preferably has a higher alcohol composition ratio than the inner dope.
(熱処理)
水蒸気接触処理を経たTACフィルム3に乾燥気体をあて、TACフィルム3の温度を所定の範囲内にする熱処理を行うことが好ましい。水蒸気接触処理と熱処理とを順次連続して行うことが好ましい。この熱処理により、湿熱耐久試験の前後のみならず、乾熱耐久試験の前後における各レターデーションの変動量、X方向、又はY方向の寸法変化量の小さいTACフィルム3を製造することができる。ここで、乾熱耐久試験とは、高温低湿度の条件(例えば、温度80℃以上湿度5%RH以下)下で行われる耐久試験を指す。
(Heat treatment)
It is preferable to apply a dry gas to the
熱処理におけるTACフィルム3の温度Tf2の下限は、110℃以上であることが好ましく、120℃以上であることがより好ましい。また、温度Tf2の上限は160℃以下であることが好ましく、150℃以下であることがより好ましい。したがって、乾燥気体の温度は、温度Tf2と同等の範囲内とすることが好ましい。温度Tf2が110℃未満となる、或いは、温度Tf2が160℃を超えると、湿熱耐久試験及び乾熱耐久試験の前後における各レターデーションの変動量、X方向の寸法変化量、及びY方向の寸法変化量を抑えることができないため好ましくない。また、温度Tf2は、温度Tf1よりも高いことが好ましい。
The lower limit of the temperature Tf2 of the
熱処理における乾燥気体の相対湿度H2は、20%RH以下であることが好ましく、10%RH以下であることがより好ましい。乾燥気体の相対湿度H2が20%RHを超える場合には、フィルムの含水率を増加させ、ロールの巻き姿など経時で変形するため好ましくない。 The relative humidity H2 of the dry gas in the heat treatment is preferably 20% RH or less, and more preferably 10% RH or less. When the relative humidity H2 of the dry gas exceeds 20% RH, the moisture content of the film is increased, and the roll shape of the roll is deformed with time.
また、熱処理の処理時間P2の上限は、5分以下であることが好ましく、4分以下であることがより好ましい。一方、処理時間P2の下限は、1分以上であることが好ましい。処理時間P2が5分を超える、或いは、1分未満であると、湿熱耐久試験及び乾熱耐久試験の前後における各レターデーションの変動量、X方向、又はY方向の寸法変化量を抑えることができないため好ましくない。 The upper limit of the heat treatment time P2 is preferably 5 minutes or less, and more preferably 4 minutes or less. On the other hand, the lower limit of the processing time P2 is preferably 1 minute or longer. When the treatment time P2 exceeds 5 minutes or less than 1 minute, the amount of variation in each retardation before and after the wet heat endurance test and the dry heat endurance test, and the dimensional change amount in the X or Y direction can be suppressed. It is not preferable because it cannot be done.
熱処理は、渡り部90または乾燥室97(図6参照)と同様の構成の熱処理室にて行うことができる。熱処理室を、水蒸気接触処理が行われる設備の下流側に設けることが好ましい。熱処理室は、冷却室の上流側、及び下流側のうちいずれに設けてもよいが、上流側に設けることが好ましい。 The heat treatment can be performed in a heat treatment chamber having the same structure as that of the crossover 90 or the drying chamber 97 (see FIG. 6). It is preferable to provide the heat treatment chamber on the downstream side of the facility where the steam contact treatment is performed. The heat treatment chamber may be provided on either the upstream side or the downstream side of the cooling chamber, but is preferably provided on the upstream side.
(結露防止処理)
水蒸気接触処理のTACフィルム3において結露を抑えるために、水蒸気接触処理が施される前のTACフィルム3に乾燥気体をあて、上記実施形態のTACフィルム3の温度を所定の範囲内にする結露防止処理を行うことが好ましい。結露防止処理と水蒸気接触処理とを順次連続して行うことが好ましい。
(Condensation prevention treatment)
In order to suppress dew condensation in the
結露防止処理の完了時におけるTACフィルム3の温度Tf0の範囲は、各湿潤気体400a〜400cの露点のうち最も低いものよりもΔT0だけ高い温度にすることが好ましい。ΔT0は5℃以上150℃以下であることが好ましく、10℃以上150℃以下であることがより好ましい。ΔT0が5℃未満となると、結露防止効果が薄れるため好ましくない。ΔT0が150℃を超えるとフィルムが軟化しやすくなるため好ましくない。より具体的には、Tf0は80℃以上160℃以下であることが好ましく、100℃以上140℃以下であることがより好ましい。
The range of the temperature Tf0 of the
結露防止処理は、渡り部90または乾燥室97(図6参照)と同様の構成の結露防止処理室にて行うことができる。結露防止処理室を、水蒸気接触処理が行われる設備の上流側に設けることが好ましい。結露防止処理は、冷却室の上流側、及び下流側のうちいずれに設けてもよいが、上流側に設けることが好ましい。 The dew condensation prevention process can be performed in a dew condensation prevention process chamber having the same configuration as that of the crossover section 90 or the drying chamber 97 (see FIG. 6). The dew condensation prevention treatment chamber is preferably provided on the upstream side of the facility where the water vapor contact treatment is performed. The condensation prevention treatment may be provided on either the upstream side or the downstream side of the cooling chamber, but is preferably provided on the upstream side.
前処理、後処理、熱処理、及び結露防止処理のうち少なくとも一つの処理において、Y方向に複数のエリアに仕切り、TACフィルム3のうち各エリアにある部分に、温度又は湿度が異なる所定の気体をそれぞれあててもよい。そして、所定の気体の温度又は湿度の調節方法は、各湿潤気体400a〜400cと同様にしてもよい。
In at least one of pre-treatment, post-treatment, heat treatment, and anti-condensation treatment, a predetermined gas having a different temperature or humidity is divided into a plurality of areas in the
上記実施形態では、TACフィルムを用いたが、本発明はTACフィルムに限られず、セルロースアシレートや環状オレフィン等、他のポリマーからなり、溶液製膜方法によって得られるポリマーフィルムや、溶融製膜方法によって製造されたポリマーフィルムにも用いることができる。 In the above embodiment, the TAC film is used. However, the present invention is not limited to the TAC film, and is composed of other polymers such as cellulose acylate and cyclic olefin, and can be obtained by a solution casting method or a melt casting method. It can also be used for polymer films produced by
溶融製膜方法に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンであり、さらに好ましくは付加重合によって得られた環状オレフィンである。 The polymer that can be used in the melt film-forming method is not particularly limited as long as it is a thermoplastic resin, and examples thereof include cellulose acylate, lactone ring-containing polymer, cyclic olefin, and polycarbonate. Of these, cellulose acylate and cyclic olefin are preferred, cellulose acylate containing an acetate group and propionate group, and cyclic olefin obtained by addition polymerization, more preferably cyclic olefin obtained by addition polymerization. It is.
(セルロースアシレート)
セルロースアシレートとしては、トリアセチルセルロース(TAC)が特に好ましい。そして、セルロースアシレートの中でも、セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、すなわち、アシル基の置換度が下記式(I)〜(III)の全てを満足するものがより好ましい。なお、以下の式(I)〜(III)において、A及びBは、アシル基の置換度を表わし、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90重量%以上が0.1mm〜4mmの粒子であることが好ましい。
(I) 2.5≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
(Cellulose acylate)
As the cellulose acylate, triacetyl cellulose (TAC) is particularly preferable. Of the cellulose acylates, those in which the hydroxyl group of cellulose is esterified with a carboxylic acid, that is, the substitution degree of the acyl group satisfies all of the following formulas (I) to (III) are more preferable. In the following formulas (I) to (III), A and B represent the substitution degree of the acyl group, A is the substitution degree of the acetyl group, and B is the substitution degree of the acyl group having 3 to 22 carbon atoms. It is. In addition, it is preferable that 90 weight% or more of TAC is a particle | grain of 0.1 mm-4 mm.
(I) 2.5 ≦ A + B ≦ 3.0
(II) 0 ≦ A ≦ 3.0
(III) 0 ≦ B ≦ 2.9
セルロースを構成するβ−1,4結合しているグルコース単位は、2位,3位及び6位に遊離の水酸基を有している。セルロースアシレートは、これらの水酸基の一部または全部を炭素数2以上のアシル基によりエステル化した重合体(ポリマー)である。アシル置換度は、2位,3位及び6位それぞれについて、セルロースの水酸基がエステル化している割合(100%のエステル化は置換度1である)を意味する。 Glucose units having β-1,4 bonds constituting cellulose have free hydroxyl groups at the 2nd, 3rd and 6th positions. Cellulose acylate is a polymer obtained by esterifying some or all of these hydroxyl groups with an acyl group having 2 or more carbon atoms. The degree of acyl substitution means the ratio of the hydroxyl group of cellulose esterified at each of the 2-position, 3-position and 6-position (100% esterification has a substitution degree of 1).
全アシル化置換度、即ち、DS2+DS3+DS6は2.00〜3.00が好ましく、より好ましくは2.22〜2.90であり、特に好ましくは2.40〜2.88である。また、DS6/(DS2+DS3+DS6)は0.28以上が好ましく、より好ましくは0.30以上、特に好ましくは0.31〜0.34である。ここで、DS2はグルコース単位の2位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「2位のアシル置換度」とも言う)であり、DS3は3位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「3位のアシル置換度」とも言う)であり、DS6は6位の水酸基のアシル基による置換度(以下、「6位のアシル置換度」とも言う)である。 The total acylation substitution degree, that is, DS2 + DS3 + DS6 is preferably 2.00 to 3.00, more preferably 2.22 to 2.90, and particularly preferably 2.40 to 2.88. Further, DS6 / (DS2 + DS3 + DS6) is preferably 0.28 or more, more preferably 0.30 or more, and particularly preferably 0.31 to 0.34. Here, DS2 is the degree of substitution of the hydroxyl group at the 2-position of the glucose unit with an acyl group (hereinafter also referred to as “degree of acyl substitution at the 2-position”), and DS3 is the degree of substitution of the hydroxyl group at the 3-position with an acyl group (hereinafter, referred to as “acyl group”). DS6 is the substitution degree of the hydroxyl group at the 6-position with an acyl group (hereinafter also referred to as “acyl substitution degree at the 6-position”).
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は1種類だけでも良いし、あるいは2種類以上のアシル基が使用されていても良い。2種類以上のアシル基を用いるときは、その1つがアセチル基であることが好ましい。2位,3位及び6位の水酸基による置換度の総和をDSAとし、2位,3位及び6位の水酸基のアセチル基以外のアシル基による置換度の総和をDSBとすると、DSA+DSBの値は、より好ましくは2.22〜2.90であり、特に好ましくは2.40〜2.88である。また、DSBは0.30以上であり、特に好ましくは0.7以上である。さらにDSBはその20%以上が6位水酸基の置換基であるが、より好ましくは25%以上が6位水酸基の置換基であり、30%以上がさらに好ましく、特には33%以上が6位水酸基の置換基であることが好ましい。また更に、セルロースアシレートの6位の置換度が0.75以上であり、さらには0.80以上であり特には0.85以上であるセルロースアシレートも挙げることができる。これらのセルロースアシレートにより溶解性の好ましい溶液(ドープ)が作製できる。特に非塩素系有機溶剤において、良好な溶液の作製が可能となる。さらに粘度が低く、濾過性の良い溶液の作製が可能となる。 Only one type of acyl group may be used in the cellulose acylate of the present invention, or two or more types of acyl groups may be used. When two or more kinds of acyl groups are used, it is preferable that one of them is an acetyl group. When the sum of the substitution degrees by the hydroxyl groups at the 2nd, 3rd and 6th positions is DSA, and the sum of the substitution degree by an acyl group other than the acetyl group at the 2nd, 3rd and 6th hydroxyl groups is DSB, the value of DSA + DSB is More preferably, it is 2.22 to 2.90, and particularly preferably 2.40 to 2.88. The DSB is 0.30 or more, particularly preferably 0.7 or more. Further, 20% or more of DSB is a substituent at the 6-position hydroxyl group, more preferably 25% or more is a substituent at the 6-position hydroxyl group, more preferably 30% or more, and particularly 33% or more is a 6-position hydroxyl group. It is preferable that it is a substituent. Furthermore, the cellulose acylate having a substitution degree of 6-position of cellulose acylate of 0.75 or more, further 0.80 or more, and particularly 0.85 or more can be mentioned. With these cellulose acylates, a solution having a preferable solubility (dope) can be produced. In particular, a good solution can be prepared in a non-chlorine organic solvent. Furthermore, it is possible to produce a solution having a low viscosity and good filterability.
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター,パルプのどちらから得られたものでも良い。 Cellulose, which is a raw material for cellulose acylate, may be obtained from either linter or pulp.
本発明のセルロースアシレートの炭素数2以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ヘキサデカノイル、オクタデカノイル、iso−ブタノイル、t−ブタノイル、シクロヘキサンカルボニル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、プロピオニル、ブタノイル、ドデカノイル、オクタデカノイル、t−ブタノイル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイルなどがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル、ブタノイルである。 The acyl group having 2 or more carbon atoms of the cellulose acylate of the present invention may be an aliphatic group or an aryl group and is not particularly limited. These are, for example, cellulose alkylcarbonyl esters, alkenylcarbonyl esters, aromatic carbonyl esters, aromatic alkylcarbonyl esters, and the like, each of which may further have a substituted group. Preferred examples of these include propionyl, butanoyl, pentanoyl, hexanoyl, octanoyl, decanoyl, dodecanoyl, tridecanoyl, tetradecanoyl, hexadecanoyl, octadecanoyl, iso-butanoyl, t-butanoyl, cyclohexanecarbonyl, oleoyl, benzoyl , Naphthylcarbonyl, cinnamoyl group and the like. Among these, propionyl, butanoyl, dodecanoyl, octadecanoyl, t-butanoyl, oleoyl, benzoyl, naphthylcarbonyl, cinnamoyl and the like are more preferable, and propionyl and butanoyl are particularly preferable.
(溶剤)
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン,トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン,クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール,エタノール,n−プロパノール,n−ブタノール,ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン,メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル,酢酸エチル,酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン,メチルセロソルブなど)などが挙げられる。なお、本発明において、ドープとはポリマーを溶剤に溶解または分散して得られるポリマー溶液,分散液を意味している。
(solvent)
Solvents for preparing the dope include aromatic hydrocarbons (eg, benzene, toluene, etc.), halogenated hydrocarbons (eg, dichloromethane, chlorobenzene, etc.), alcohols (eg, methanol, ethanol, n-propanol, n-butanol, Diethylene glycol, etc.), ketones (eg, acetone, methyl ethyl ketone, etc.), esters (eg, methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, etc.) and ethers (eg, tetrahydrofuran, methyl cellosolve, etc.). In the present invention, the dope means a polymer solution or dispersion obtained by dissolving or dispersing a polymer in a solvent.
これらの中でも炭素原子数1〜7のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。TACの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械的強度など及びフィルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数1〜5のアルコールを1種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤全体に対し2重量%〜25重量%が好ましく、5重量%〜20重量%がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール,エタノール,n−プロパノール,イソプロパノール,n−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール,エタノール,n−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。 Among these, halogenated hydrocarbons having 1 to 7 carbon atoms are preferably used, and dichloromethane is most preferably used. One kind of alcohol having 1 to 5 carbon atoms in addition to dichloromethane from the viewpoint of physical properties such as solubility of TAC, peelability of cast film from the support, mechanical strength of the film, and optical properties of the film It is preferable to mix several kinds. The content of the alcohol is preferably 2% by weight to 25% by weight and more preferably 5% by weight to 20% by weight with respect to the whole solvent. Specific examples of the alcohol include methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol and the like, but methanol, ethanol, n-butanol or a mixture thereof is preferably used.
ところで、最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない場合の溶剤組成についても検討が進み、この目的に対しては、炭素原子数が4〜12のエーテル、炭素原子数が3〜12のケトン、炭素原子数が3〜12のエステル、炭素数1〜12のアルコールが好ましく用いられる。これらを適宜混合して用いることがある。例えば、酢酸メチル,アセトン,エタノール,n−ブタノールの混合溶剤が挙げられる。これらのエーテル、ケトン,エステル及びアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン,エステル及びアルコールの官能基(すなわち、−O−,−CO−,−COO−及び−OH)のいずれかを2つ以上有する化合物も、溶剤として用いることができる。 By the way, recently, for the purpose of minimizing the influence on the environment, studies have been conducted on the solvent composition when dichloromethane is not used. For this purpose, ethers having 4 to 12 carbon atoms, carbon atoms A ketone having 3 to 12 carbon atoms, an ester having 3 to 12 carbon atoms, and an alcohol having 1 to 12 carbon atoms are preferably used. These may be used in combination as appropriate. For example, a mixed solvent of methyl acetate, acetone, ethanol, and n-butanol can be mentioned. These ethers, ketones, esters and alcohols may have a cyclic structure. A compound having two or more functional groups of ether, ketone, ester, and alcohol (that is, —O—, —CO—, —COO—, and —OH) can also be used as the solvent.
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開2005−104148号の[0140]段落から[0195]段落に記載されている。これらの記載も本発明にも適用できる。また、溶剤及び可塑剤,劣化防止剤,紫外線吸収剤(UV剤),光学異方性コントロール剤,レターデーション制御剤,染料,マット剤,剥離剤,剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開2005−104148号の[0196]段落から[0516]段落に詳細に記載されている。 The details of cellulose acylate are described in paragraphs [0140] to [0195] of JP-A-2005-104148. These descriptions are also applicable to the present invention. The same applies to additives such as solvents and plasticizers, deterioration inhibitors, ultraviolet absorbers (UV agents), optical anisotropy control agents, retardation control agents, dyes, matting agents, release agents, and release accelerators. JP-A-2005-104148 describes in detail in paragraphs [0196] to [0516].
(環状オレフィン)
環状オレフィンはノルボルネン系化合物から重合されるものが好ましい。この重合は開環重合、付加重合いずれの方法でも行える。付加重合としては例えば特許3517471号公報記載のものや特許3559360号公報、特許3867178号公報、特許3871721号公報、特許3907908号公報、特許3945598号公報、特表2005−527696号公報、特開2006−28993号公報、国際公開第2006/004376号パンフレットに記載のものが挙げられる。特に好ましいのは特許3517471号公報に記載のものである。
(Cyclic olefin)
The cyclic olefin is preferably polymerized from a norbornene compound. This polymerization can be carried out by either ring-opening polymerization or addition polymerization. Examples of the addition polymerization include those described in Japanese Patent No. 3517471, Japanese Patent No. 3559360, Japanese Patent No. 3867178, Japanese Patent No. 3817721, Japanese Patent No. 3907908, Japanese Patent No. 3945598, Japanese Patent Publication No. 2005-527696, Japanese Patent Laid-Open No. 2006-2006. No. 28993 and International Publication No. 2006/004376 pamphlet. Particularly preferred is the one described in Japanese Patent No. 3517471.
開環重合としては国際公開第98/14499号パンフレット、特許3060532号公報、特許3220478号公報、特許3273046号公報、特許3404027号公報、特許3428176号公報、特許3687231号公報、特許3873934号公報、特許3912159号公報記載のものが挙げられる。なかでも好ましいのが国際公開第98/14499号パンフレット、特許3060532号公報記載のものである。 As the ring-opening polymerization, WO 98/14499 pamphlet, Japanese Patent No. 30605532, Japanese Patent No. 3320478, Japanese Patent No. 3273046, Japanese Patent No. 3404027, Japanese Patent No. 3428176, Japanese Patent No. 3687231, Japanese Patent No. 3873934, Patent No. 3912159 is mentioned. Among them, those described in WO98 / 14499 pamphlet and Japanese Patent No. 30605532 are preferable.
これらの環状オレフィンの中でも付加重合のものの方がより好ましい。 Of these cyclic olefins, those of addition polymerization are more preferred.
(ラクトン環含有重合体)
下記(一般式1)で表されるラクトン環構造を有するものを指す。
(Lactone ring-containing polymer)
This refers to those having a lactone ring structure represented by the following (General Formula 1).
(一般式1)中、R1、R2、R3は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜20の有機残基を表す。なお、有機残基は酸素原子を含んでいてもよい。 In (General Formula 1), R 1 , R 2 , and R 3 each independently represent a hydrogen atom or an organic residue having 1 to 20 carbon atoms. The organic residue may contain an oxygen atom.
(一般式1)のラクトン環構造の含有割合は、好ましくは5〜90重量%、より好ましくは10〜70重量%、さらに好ましくは10〜50重量%である。 The content ratio of the lactone ring structure of (General Formula 1) is preferably 5 to 90% by weight, more preferably 10 to 70% by weight, and still more preferably 10 to 50% by weight.
(一般式1)で表されるラクトン環構造以外に、(メタ)アクリル酸エステル、水酸基含有単量体、不飽和カルボン酸、下記(一般式2)で表される単量体から選ばれる少なくとも1種を重合して構築される重合体構造単位(繰り返し構造単位)が好ましい。 In addition to the lactone ring structure represented by (General Formula 1), at least selected from (meth) acrylic acid esters, hydroxyl group-containing monomers, unsaturated carboxylic acids, and monomers represented by the following (General Formula 2). A polymer structural unit (repeating structural unit) constructed by polymerizing one kind is preferred.
(一般式2)中、R4は水素原子又はメチル基を表し、Xは水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、アリール基、−OAc基、−CN基、−CO−R5基、又は−C−O−R6基を表し、Ac基はアセチル基を表し、R5及びR6は水素原子又は炭素数1〜20の有機残基を表す。
In
例えば、国際公開第2006/025445号パンフレット、特開2007−70607号公報、特開2007−63541号公報、特開2006−171464号公報、特開2005−162835号公報記載のものを用いることができる。 For example, those described in International Publication No. 2006/025445, JP 2007-70607 A, JP 2007-63541 A, JP 2006-171464 A, and JP 2005-162835 A can be used. .
(用途)
本発明の光学フィルムは、偏光板保護フィルムや位相差フィルムとして有用である。この光学フィルムに光学的異方性層、反射防止層、防眩機能層等を付与して、視野角拡大フィルムや防眩フィルム等の高機能フィルムとしてもよい。
(Use)
The optical film of the present invention is useful as a polarizing plate protective film or a retardation film. An optically anisotropic layer, an antireflection layer, an antiglare function layer, and the like may be added to the optical film to form a high function film such as a viewing angle widening film and an antiglare film.
位相差フィルムとして用いる場合、面内レターデーションReは30nm以上100nm以下であることが好ましく、厚み方向レターデーションRthは70nm以上300nm以下であることが好ましい。 When used as a retardation film, the in-plane retardation Re is preferably 30 nm to 100 nm, and the thickness direction retardation Rth is preferably 70 nm to 300 nm.
(フィルムの製造)
実施例に用いた各ポリマーフィルム(試料No.A1〜A4、B〜D)の製造方法について説明する。
(Film production)
The manufacturing method of each polymer film (sample No. A1-A4, BD) used for the Example is demonstrated.
(試料No.A1)
フィルム製造に使用したポリマー溶液(ドープ)の調製に際しての配合を下記に示す。
原料ドープの調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート(置換度2.86) 89.3重量%
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.1重量%
可塑剤B(ビフェニルジフェニルフォスフェート) 3.6重量%
の組成比からなる固形分(溶質)を
ジクロロメタン 80重量%
メタノール 13.5重量%
n−ブタノール 6.5重量%
からなる混合溶剤に適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープを調製した。なお、原料ドープのTAC濃度は略23重量%になるように調整した。原料ドープを濾紙(東洋濾紙(株)製,#63LB)にて濾過後さらに焼結金属フィルタ(日本精線(株)製06N,公称孔径10μm)で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンクに入れた。
(Sample No. A1)
The formulation for preparing the polymer solution (dope) used for film production is shown below.
The prescription of the compound used for preparation of the raw material dope is shown below.
Cellulose triacetate (degree of substitution 2.86) 89.3% by weight
Plasticizer A (triphenyl phosphate) 7.1% by weight
Plasticizer B (biphenyldiphenyl phosphate) 3.6% by weight
80% by weight of solid content (solute) with a composition ratio of dichloromethane
Methanol 13.5 wt%
n-butanol 6.5% by weight
A raw material dope was prepared by appropriately adding to a mixed solvent consisting of The TAC concentration of the raw material dope was adjusted to be about 23% by weight. The raw material dope is filtered through a filter paper (Toyo Filter Paper Co., Ltd., # 63LB), further filtered through a sintered metal filter (Nihon Seisen Co., Ltd. 06N, nominal pore size 10 μm), and further filtered through a mesh filter. I put it in the tank.
[セルローストリアセテート]
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1重量%以下であり、Ca含有率が57ppm、Mg含有率が41ppm、Fe含有率が0.4ppmであり、遊離酢酸38ppm、さらに硫酸イオンを13ppm含むものであった。また6位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は0.91であった。また、全アセチル基中の32.5%が6位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このTACをアセトンで抽出したアセトン抽出分は8重量%であり、その重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、得られたTACのイエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であった。このTACは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料TACと称する。
[Cellulose triacetate]
The cellulose triacetate used here has a residual acetic acid content of 0.1% by weight or less, a Ca content of 57 ppm, a Mg content of 41 ppm, a Fe content of 0.4 ppm, free acetic acid of 38 ppm, It contained 13 ppm of sulfate ion. The degree of substitution of the acetyl group with respect to the hydrogen at the 6-position hydroxyl group was 0.91. Further, 32.5% of all acetyl groups were acetyl groups in which the hydrogen of the hydroxyl group at the 6-position was substituted. Moreover, the acetone extraction part which extracted this TAC with acetone was 8 weight%, and the weight average molecular weight / number average molecular weight ratio was 2.5. The obtained TAC had a yellow index of 1.7, a haze of 0.08, and a transparency of 93.5%. This TAC is synthesized using cellulose collected from cotton as a raw material. In the following description, this is called cotton raw material TAC.
[マット剤液の調製]
下記の処方からマット剤液を調製した。
シリカ(日本アエロジル(株)製アエロジルR972) 0.67重量%
セルローストリアセテート 2.93重量%
トリフェニルフォスフェート 0.23重量%
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.12重量%
ジクロロメタン 88.37重量%
メタノール 7.68重量%
上記処方からマット剤液を調製して、アトライターにて体積平均粒径0.7μmになるように分散を行った後、富士フイルム(株)製アストロポアフィルタにてろ過した。そして、マット剤液用タンクに入れた。
[Preparation of matting agent solution]
A matting agent solution was prepared from the following formulation.
Silica (Aerosil R972 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) 0.67% by weight
Cellulose triacetate 2.93% by weight
Triphenyl phosphate 0.23% by weight
Biphenyl diphenyl phosphate 0.12% by weight
Dichloromethane 88.37 wt%
Methanol 7.68% by weight
A matting agent solution was prepared from the above formulation, dispersed with an attritor so that the volume average particle size was 0.7 μm, and then filtered with an astropore filter manufactured by Fuji Film Co., Ltd. And it put into the tank for mat agent liquids.
[紫外線吸収剤溶液の調製]
下記の処方から紫外線吸収剤溶液を調製した。
2(2´−ヒドロキシ−3´,5´−ジ−tert―ブチルフェニル)−5−クロルベンゾトリアゾール 5.83重量%
2(2´−ヒドロキシ3´,5´−ジ−tert−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール 11.66重量%
セルローストリアセテート 1.48重量%
トリフェニルフォスフェート 0.12重量%
ビフェニルジフェニルフォスフェート 0.06重量%
ジクロロメタン 74.38重量%
メタノール 6.47重量%
上記処方から紫外線吸収剤溶液を調製し、富士フイルム(株)製のアストロポアフィルタにてろ過した後に紫外線吸収剤液法用タンクに入れた。
[Preparation of UV absorber solution]
An ultraviolet absorber solution was prepared from the following formulation.
2 (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-tert-butylphenyl) -5-chlorobenzotriazole 5.83% by weight
2 (2′-
Cellulose triacetate 1.48% by weight
Triphenyl phosphate 0.12% by weight
Biphenyl diphenyl phosphate 0.06% by weight
Dichloromethane 74.38 wt%
Methanol 6.47% by weight
An ultraviolet absorber solution was prepared from the above formulation, filtered through an astropore filter manufactured by Fuji Film Co., Ltd., and then put into a tank for an ultraviolet absorber liquid method.
図6に示すように、フィルム製造設備80を用いてTACフィルム3を製造した。紫外線吸収剤溶液に、マット剤液や後述するレターデーション制御剤を含む液を添加し、インラインミキサで混合攪拌して混合添加剤を得た。添加剤供給ラインは、混合添加剤を配管内に送液した。インラインミキサは原料ドープと混合添加剤とを混合攪拌して流延ドープ81を得た。流延ドラム82は、制御部の制御の下、軸82aを中心に回転し、走行方向Z1における周面82bの速度を50m/分以上200m/分以下の範囲内でほぼ一定となるように保持した。流延ドラム82の周面82bの温度を、−10℃以上10℃以下の範囲内でほぼ一定となるように保持した。流延ダイ84は、流延ドープ81を周面82b上に流延し、周面82bに流延膜86を形成した。冷却により、流延膜86が自己支持性を有するものとなった後、剥取ローラ89を用いて、流延ドラム82から流延膜86を湿潤フィルム88として剥ぎ取った。剥取不良を抑制するために流延ドラム82の速度に対する剥取速度(剥取ローラドロー)を、100.1%〜110%の範囲で適切に調整した。湿潤フィルム88は、渡り部90、ピンテンタ91、及び乾燥室97へ順次案内された。渡り部90、ピンテンタ91、及び乾燥室97は、湿潤フィルム88に乾燥空気をあてて、所定の乾燥処理を行った。この乾燥処理によって得られるTACフィルム3を冷却室7に送った。冷却室7では、TACフィルム3を30℃以下になるまで冷却した。その後、TACフィルム3に、除電処理、ナーリング付与処理などを行った後、巻取室8に搬送した。巻取室8では、プレスローラ37で所望のテンションを付与しつつ、TACフィルム3を巻取機36の巻き芯に巻き取った。フィルム製造設備80により製造されたTACフィルム3は、幅が1600m〜2500mであり、膜厚が110μmであった。
As shown in FIG. 6, the
(試料No.A2〜A4)
表1に示すこと以外は試料No.A1のTACフィルムと同様にして、試料No.A2〜A4のTACフィルム3を得た。
(Sample Nos. A2 to A4)
Except what is shown in Table 1, sample No. In the same manner as the TAC film of A1, Sample No. A2-
(試料No.B)
溶液製膜方法を用いて、特開2001−188128の実施例1に記載のフイルムNo.1(セルロースアセテートプロピオネート:厚み80μm、幅1900mm)を得た。これを試料No.Bのフィルムと称する。
(Sample No. B)
Using the solution casting method, the film No. described in Example 1 of JP-A-2001-188128 was used. 1 (cellulose acetate propionate: thickness 80 μm, width 1900 mm) was obtained. This is designated as Sample No. It is called the B film.
(試料No.C)
国際公開第2006/025445号パンフレット記載の実施例1に従って溶融製膜方法を行い、ラクトン環含有重合体樹脂からなるポリマーフイルム(厚み90μm、幅1500mm)を得た。これを試料No.Cのフィルムと称する。
(Sample No. C)
A melt film-forming method was performed according to Example 1 described in the pamphlet of International Publication No. 2006/025445 to obtain a polymer film (thickness 90 μm, width 1500 mm) made of a lactone ring-containing polymer resin. This is designated as Sample No. Called C film.
(試料No.D)
溶融製膜方法を行い、シクロオレフィン樹脂Aからなるポリマーフイルム(厚み90μm、幅1500mm)を得た。これを試料No.Dのフィルムと称する。
シクロオレフィン樹脂A(付加重合系):ポリプラスチックス(株)製TOPAS6013(Tg=130℃)
(Sample No. D)
A melt film-forming method was performed to obtain a polymer film (thickness 90 μm, width 1500 mm) made of cycloolefin resin A. This is designated as Sample No. It is called a D film.
Cycloolefin resin A (addition polymerization system): TOPAS 6013 (Tg = 130 ° C.) manufactured by Polyplastics Co., Ltd.
試料No.Dのフィルムを製造した溶融製膜方法の詳細は次の通りである。シクロオレフィン樹脂Aを110℃の真空乾燥機で乾燥し含水率を0.1%以下とした後、1軸混練押出し機を用い260℃で溶融しギアポンプから送り出した後、濾過精度5μmのリーフディスクフィルタにて濾過し、スタティックミキサーを経由してスリット間隔0.8mm、270℃のハンガーコートダイから、(Tg−5)℃、Tg℃、(Tg−10)℃に設定した3連のキャストロール上にメルト(溶融樹脂)を押出した。この時、最上流側のキャストロールに面圧0.1MPaでタッチロールを接触させ、厚み100μmの未延伸フイルムを製膜した。タッチロールは特開平11−235747号公報の実施例1に記載のもの(二重抑えロールと記載のあるもの)を用い、Tg−5℃に調温した(但し薄肉金属外筒厚みは2mmとした)。 Sample No. The details of the melt film-forming method for producing the film D are as follows. Cycloolefin resin A was dried with a vacuum dryer at 110 ° C. to a water content of 0.1% or less, melted at 260 ° C. using a single-screw kneading extruder, fed from a gear pump, and then a leaf disk with a filtration accuracy of 5 μm. Three cast rolls set at (Tg-5) ° C, Tg ° C, and (Tg-10) ° C from a hanger coat die with a slit interval of 0.8mm and 270 ° C via a static mixer. A melt (molten resin) was extruded on top. At this time, the touch roll was brought into contact with the most upstream cast roll at a surface pressure of 0.1 MPa to form an unstretched film having a thickness of 100 μm. The touch roll was the one described in Example 1 of JP-A-11-235747 (the one described as a double holding roll), and the temperature was adjusted to Tg-5 ° C. (however, the thickness of the thin metal outer cylinder was 2 mm) did).
この後、巻き取り直前に両端(全幅の各3%)をトリミングした後、両端に幅10mm、高さ20μmの厚みだし加工(ナーリング)をつけた。各水準とも、幅は1.5mで30m/分で3000m巻き取った。 Then, after trimming both ends (each 3% of the total width) just before winding, the both ends were subjected to thicknessing (knurling) with a width of 10 mm and a height of 20 μm. In each level, the width was 1.5 m, and 3000 m was wound at 30 m / min.
なお、表1に示すCAPは、セルロースアセテートプロピオネートを示し、ラクトンはラクトン環含有重合体樹脂を、シクロオレフィンはシクロオレフィン樹脂Aをそれぞれ示す。置換度Aは、アセチル基による置換度であり、置換度Bは、プロピオニル基による置換度である。表1に示す添加量は、化3に示すレターデーション制御剤の添加量である。表1に示す膜厚、面内レターデーションRe、厚み方向レターデーションRth及びヘイズは、上記方法により得られたポリマーフィルムについての値である。
In addition, CAP shown in Table 1 represents cellulose acetate propionate, lactone represents a lactone ring-containing polymer resin, and cycloolefin represents cycloolefin resin A. The degree of substitution A is the degree of substitution with an acetyl group, and the degree of substitution B is the degree of substitution with a propionyl group. The addition amount shown in Table 1 is the addition amount of the retardation control agent shown in
(面内レターデーションReの測定方法)
各ポリマーフィルムから所定の大きさに切り出したものをサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムを温度25℃,湿度60%RHで2時間調湿し、自動複屈折率計(KOBRA21DH 王子計測(株))にて589.3nmにおける垂直方向から測定したレターデーション値の外挿値より次式に従い算出した。
Re=|nX−nY|×d
nXは、X方向の屈折率,nYはY方向の屈折率,dはフィルムの厚み(膜厚)を表す。
(Measurement method of in-plane retardation Re)
A sample film was cut from each polymer film to a predetermined size. This sample film was conditioned for 2 hours at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 60% RH, and an extrapolated value of the retardation value measured from the vertical direction at 589.3 nm with an automatic birefringence meter (KOBRA21DH Oji Scientific Co., Ltd.). And calculated according to the following formula.
Re = | nX−nY | × d
nX represents the refractive index in the X direction, nY represents the refractive index in the Y direction, and d represents the thickness (film thickness) of the film.
(厚み方向レターデーションRthの測定方法)
各ポリマーフィルムから所定の大きさに切り出したものをサンプルフィルムとした。このサンプルフィルムを温度25℃,湿度60%RHで2時間調湿し、自動複屈折率計(KOBRA21DH 王子計測(株))にて589.3nmにおける垂直方向から測定した値と、フィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値とから下記式に従い算出した。
Rth={(nX+nY)/2−nTH}×d
nTHは厚み方向の屈折率を表す。
(Measurement method of thickness direction retardation Rth)
A sample film was cut from each polymer film to a predetermined size. The sample film was conditioned at a temperature of 25 ° C. and a humidity of 60% RH for 2 hours, and the value measured from the vertical direction at 589.3 nm with an automatic birefringence meter (KOBRA21DH Oji Scientific Co., Ltd.) and the film surface were tilted. However, it calculated according to the following formula from the extrapolated value of the retardation value measured similarly.
Rth = {(nX + nY) / 2−nTH} × d
nTH represents the refractive index in the thickness direction.
(ヘイズの測定方法)
ヘイズは、各ポリマーフィルムから40mm×80mmの大きさで切り出したものをサンプルフィルムとし、このサンプルフィルムについて25℃60%RHでヘイズメータ(型式:HGM−2DP,スガ試験機)を用いてJIS K−6714に従って測定した。
(Measurement method of haze)
The haze is a sample film obtained by cutting out each polymer film in a size of 40 mm × 80 mm, and this sample film is JIS K- using a haze meter (model: HGM-2DP, Suga Test Instruments) at 25 ° C. and 60% RH. Measured according to 6714.
図1に示すように、上記方法で得られた各ポリマーフィルム(試料No.A1〜A4、B〜D)を、オフライン延伸設備2の供給室4に収納した。供給ローラ9は、供給室4からポリマーフィルムをテンタ部5に供給した。テンタ部5ではポリマーフィルムに延伸処理を施した。この延伸処理の延伸率Lx及び延伸処理におけるポリマーフィルムの温度Tfeは、表1に示すとおりであった。
As shown in FIG. 1, each polymer film (sample Nos. A1 to A4, BD) obtained by the above method was stored in the supply chamber 4 of the off-
(実験1〜実験35)
テンタ部5における延伸処理を経たTACフィルム3(試料No.A1)に、結露防止処理、水蒸気接触処理、及び熱処理を順次行った。その後、室温まで冷却した。結露防止処理では、TACフィルム3に乾燥空気をあてて、TACフィルム3の温度Tf0を調節した。水蒸気接触処理では、1種類の湿潤気体をTACフィルム3にあてた。この湿潤気体の絶対湿度VH1、相対湿度H1が表2に示す値となるように、そして、湿潤気体の露点がTACフィルム3の温度Tf0よりも10℃以上高い温度となるように調節し、TACフィルム3の温度Tf1が表2に示す値となる状態を、処理時間P1だけ維持しながら、TACフィルム3を搬送した。水蒸気接触室6内における搬送テンションFは表2に示すとおりである。熱処理では、熱処理室内の乾燥気体の相対湿度H2が表2に示す値になるように調節し、TACフィルム3の温度Tf2が表2に示す値となる状態を、処理時間P2だけ維持した。なお、表2に示す「−」は、該当する処理を行わなかったことを表す。
(Experiment 1 to Experiment 35)
The TAC film 3 (sample No. A1) that had undergone the stretching process in the
また、表3中の膜厚TH0、面内レターデーションRe0、厚み方向レターデーションRth0、ヘイズ、及び内部ヘイズは、表2に示す条件で結露防止処理、水蒸気接触処理及び熱処理を行った後であり、湿熱耐久試験及び乾熱耐久試験を行う前のTACフィルムについての値である。 Further, the film thickness TH0, in-plane retardation Re0, thickness direction retardation Rth0, haze, and internal haze in Table 3 are after performing the anti-condensation treatment, the steam contact treatment and the heat treatment under the conditions shown in Table 2. It is a value about a TAC film before performing a wet heat durability test and a dry heat durability test.
内部ヘイズは、次のようにして測定した。サンプルフィルムを25℃60%RHで2時間以上調湿した後に、2枚のスライドガラス板に流動パラフィンを介して挟み込み、ヘイズメータ(HGM−2DP、スガ試験機)にて、サンプルフィルムのヘイズを測定した。また、2枚のスライドガラス板にサンプルフィルムなしで、流動パラフィンのみを挟み込んだ状態のブランクサンプルを作成し、このブランクサンプのヘイズを測定した。そして、サンプルフィルムのヘイズの測定値から、ブランクサンプのヘイズの測定値を引いたものを、内部ヘイズとした。 The internal haze was measured as follows. After conditioning the sample film at 25 ° C and 60% RH for 2 hours or more, the sample film is sandwiched between two slide glass plates via liquid paraffin, and the haze of the sample film is measured with a haze meter (HGM-2DP, Suga Test Machine). did. A blank sample in which only liquid paraffin was sandwiched between two slide glass plates without a sample film was prepared, and the haze of this blank sump was measured. And what subtracted the measured value of the blank hump's haze from the measured value of the haze of the sample film was made into the internal haze.
表2に示す条件で結露防止処理、水蒸気接触処理及び熱処理を行った後のTACフィルムについて次の試験を行った。 The following test was done about the TAC film after performing the dew condensation prevention process, the water vapor contact process, and the heat processing on the conditions shown in Table 2.
(湿熱耐久性試験)
TACフィルムから、X方向の長さX0、Y方向の長さY0のサンプルフィルムを切り出し、このサンプルフィルムについて湿熱耐久性試験を行った。湿熱耐久性試験では、サンプルフィルムを試験室内に21日間継続して配置した。試験室内部の環境条件は、温度60℃、湿度90%RHでほぼ一定に保った。湿熱耐久性試験後のサンプルフィルムについて、面内レターデーションRe1WET、厚み方向レターデーションRth1WET、X方向の長さX1WET、及びY方向の長さY1WETを測定した。
(Damp heat durability test)
A sample film having a length X0 in the X direction and a length Y0 in the Y direction was cut out from the TAC film, and a wet heat durability test was performed on the sample film. In the wet heat durability test, the sample film was continuously placed in the test chamber for 21 days. The environmental conditions inside the test chamber were kept almost constant at a temperature of 60 ° C. and a humidity of 90% RH. For the sample film after the wet heat durability test, in-plane retardation Re1 WET , thickness direction retardation Rth1 WET , X direction length X1 WET , and Y direction length Y1 WET were measured.
(乾熱耐久性試験)
TACフィルム3から、X方向の長さX0、Y方向の長さY0のサンプルフィルムを切り出し、このサンプルフィルムについて乾熱耐久性試験を行った。乾熱耐久性試験では、サンプルフィルムを試験室内に21日間継続して配置した。試験室内部の環境条件は、温度80℃、湿度5%RHでほぼ一定に保った。乾熱耐久性試験後のサンプルフィルムについて、面内レターデーションRe1DRY、厚み方向レターデーションRth1DRY、X方向の長さX1DRY、及びY方向の長さY1DRYを測定した。
(Dry heat durability test)
A sample film having a length X0 in the X direction and a length Y0 in the Y direction was cut out from the
表4に示すΔXWET、ΔYWET、ΔReWET、及びΔRthWETは、湿熱耐久試験前後におけるサンプルフィルムにおける、X方向の寸法の変動量{(X1WET−X0)/X0}、Y方向の寸法の変動量{(Y1WET−Y0)/Y0}、面内レターデーションの変動量(Re1WET−Re0)、及び厚み方向レターデーションの変動量(Rth1WET−Rth0)を示す。また、表5に示すΔXDRY、ΔYDRY、ΔReDRY、及びΔRthDRYは、乾熱耐久試験前後におけるサンプルフィルムにおける、X方向の寸法の変動量{(X1DRY−X0)/X0}、Y方向の寸法の変動量{(Y1DRY−Y0)/Y0}、面内レターデーションの変動量(Re1DRY−Re0)、及び厚み方向レターデーションの変動量(Rth1DRY−Rth0)を示す。 Table 4 shows ΔX WET, ΔY WET, ΔRe WET , and [Delta] Rth WET is in the sample film between before and after the wet heat durability test, the amount of variation in the X-direction dimension {(X1 WET -X0) / X0 }, the Y-direction dimension The fluctuation amount {(Y1 WET- Y0) / Y0}, the fluctuation amount of in-plane retardation (Re1 WET- Re0), and the fluctuation amount of thickness direction retardation (Rth1 WET- Rth0) are shown. Further, ΔX DRY , ΔY DRY , ΔRe DRY , and ΔRth DRY shown in Table 5 are the amount of dimensional variation in the X direction {(X1 DRY −X0) / X0} and Y direction in the sample film before and after the dry heat durability test. The amount of variation in dimensions {(Y1 DRY -Y0) / Y0}, the amount of variation in in-plane retardation (Re1 DRY -Re0), and the amount of variation in retardation in the thickness direction (Rth1 DRY -Rth0).
湿熱耐久試験の開始から1日経過、5日経過、10日経過、そして21日経過におけるΔReWET及びΔRthWETを測定した。表4中の@1d、@5d、@10d、@21dは、それぞれ、1日経過、5日経過、10日経過、そして21日経過におけるΔReWET及びΔRthWETの測定値を示す。同様に、乾熱耐久試験の開始から1日経過、5日経過、10日経過、そして21日経過におけるΔReDRY及びΔRthDRYを測定した。表5中の@1d、@5d、@10d、@21dは、それぞれ、1日経過、5日経過、10日経過そして21日経過におけるΔReDRY及びΔRthDRYの測定値を示す。 ΔRe WET and ΔRth WET after 1 day, 5 days, 10 days, and 21 days from the start of the wet heat durability test were measured. In Table 4, @ 1d, @ 5d, @ 10d, and @ 21d indicate the measured values of ΔRe WET and ΔRth WET after 1 day, 5 days, 10 days, and 21 days, respectively. Similarly, ΔRe DRY and ΔRth DRY after 1 day, 5 days, 10 days, and 21 days from the start of the dry heat durability test were measured. In Table 5, @ 1d, @ 5d, @ 10d, and @ 21d indicate the measured values of ΔRe DRY and ΔRth DRY after one day, five days, ten days, and 21 days, respectively.
表1に記載の試料No.A2〜A4、C〜Dのフィルムについても、実験1〜実験35と同様にして各処理を行ったところ、実験1〜実験35と同様の傾向の結果を得ることができた。 Sample No. described in Table 1 For the A2 to A4 and C to D films, each treatment was performed in the same manner as in Experiments 1 to 35. As a result, the same tendency results as in Experiments 1 to 35 were obtained.
実験1〜実験35の結果から、ポリマーフィルムに水蒸気接触処理を行うことにより、湿熱耐久性試験前後における位相差フィルムのレターデーションの変動を抑えることが出来ることがわかった。 From the results of Experiment 1 to Experiment 35, it was found that the fluctuation of retardation of the retardation film before and after the wet heat durability test can be suppressed by performing the water vapor contact treatment on the polymer film.
(実験41)
図3に示す水蒸気接触室6へTACフィルム3を導入し、水蒸気接触処理を行ったこと以外は、実験1と同様にして、TACフィルム3から光学フィルム35を製造した。水蒸気接触室6において、搬送路51、52を、それぞれY方向において3つのエリアに仕切り、第1エリア51aにあるTACフィルム3に第1湿潤気体400aをあて、第2エリア51bにあるTACフィルム3に第2湿潤気体400bをあて、第3エリア51cにあるTACフィルム3に第3湿潤気体400cをあてた。その後、各エリア52a〜52cにあるTACフィルム3のレターデーションRe,Rthをそれぞれ測定した。そして、各エリア52a〜52cにあるTACフィルム3のレターデーションRe,Rthの測定値に基づき、搬送路51近傍の雰囲気の温度分布は2℃であり、搬送路51近傍の雰囲気の湿度分布は5%となるように、各湿潤気体400a〜400cの温度Ta1〜Tc1または相対湿度Ha1〜Hc1を調節して、水蒸気接触処理を行った。
(Experiment 41)
The
(実験42)
水蒸気接触室6において、搬送路51、52を、それぞれY方向に2つのエリアに仕切ったこと、搬送路51の第1エリアにあるTACフィルムに第1湿潤気体をあて、搬送路51の第2エリアにあるTACフィルムに第2湿潤気体をあてたこと、搬送路52の各エリアにあるTACフィルム3のレターデーションRe,Rthを測定したこと、及びこれらの測定値に基づき、搬送路51近傍の雰囲気の温度分布は5℃であり、搬送路51近傍の雰囲気の湿度分布は7%となるように、各湿潤気体の温度または湿度を調節したこと以外は、実験41と同様にして、TACフィルム3から光学フィルム35を製造した。
(Experiment 42)
In the water
(実験43)
搬送路51近傍の雰囲気の温度分布は4℃であり、搬送路51近傍の雰囲気の湿度分布は10%となるように、各湿潤気体の温度または湿度を調節したこと以外は、実験42と同様にして、TACフィルム3から光学フィルム35を製造した。
(Experiment 43)
Similar to Experiment 42, except that the temperature or humidity of each wet gas was adjusted so that the temperature distribution in the atmosphere near the transport path 51 was 4 ° C. and the humidity distribution in the atmosphere near the transport path 51 was 10%. Thus, an
なお、実験1、2の水蒸気接触処理において、搬送路近傍の雰囲気の温度分布、及び湿度分布を測定したところ、実験1では、温度分布は5℃であり、湿度分布は15%であった。実験2では、温度分布は6℃であり、湿度分布は9%であった。
In the steam contact treatment in
(光学特性のばらつきの評価)
実験1〜2、41〜43により得られた各光学フィルムから、Y方向にサンプルフィルムを均等に10枚切り出し、各サンプルフィルムの面内レターデーションReを測定した。そして、面内レターデーションReの測定値ReM及びこれらの測定値の平均値ReAVの差ReX(=|ReM−ReAV|)を算出した。このReXを指標として、面内レターデーションReのばらつきの有無の評価を、以下基準に基づいて行った。
◎:ReXが1.0nm以内である。
○:ReXが1.0nmより大きく、2.0nm以内である。
×:ReXが2.0nmより大きい。
(Evaluation of variation in optical characteristics)
Ten sample films were equally cut out in the Y direction from each optical film obtained in Experiments 1-2, 41-43, and the in-plane retardation Re of each sample film was measured. Then, the difference ReX (= | Re M −Re AV |) of the measured value Re M of the in-plane retardation Re and the average value Re AV of these measured values was calculated. Using this ReX as an index, the presence / absence of in-plane retardation Re was evaluated based on the following criteria.
A: ReX is within 1.0 nm.
○: ReX is larger than 1.0 nm and within 2.0 nm.
X: ReX is larger than 2.0 nm.
光学特性のばらつきの評価は、実験41では「◎」、実験42〜43では「○」、実験1〜2では「×」であった。
The evaluation of variation in optical characteristics was “、” in
以上より、本発明によれば、均一な光学特性を有する光学フィルムを製造できることがわかった。 From the above, it was found that according to the present invention, an optical film having uniform optical properties can be produced.
2 オフライン延伸設備
3 TACフィルム
5 テンタ部
6 水蒸気接触室
41 接触エリア
42 測定エリア
51、52 搬送路
66 給気ヘッド
75 フィルム測定機
78 湿潤気体供給機
80 フィルム製造設備
400a〜400c 第1湿潤気体〜第3湿潤気体
2 offline stretching
Claims (7)
前記フィルム搬送部により搬送されている前記ポリマーフィルムのうち、前記搬送方向に直交する方向の中央部に第1水蒸気を供給する第1水蒸気接触部と、
前記フィルム搬送部により搬送されている前記ポリマーフィルムのうち、前記搬送方向に直交する方向の両端部に第2水蒸気を供給する第2水蒸気接触部と、
前記第1水蒸気または前記第2水蒸気が供給された前記ポリマーフィルムの前記搬送方向に直交する方向における性状分布に基づいて、前記第1水蒸気及び前記第2水蒸気のうち少なくとも一方の供給条件を変更する水蒸気供給条件変更部とを有することを特徴とするポリマーフィルムの性状調整装置。 A film transport section for transporting a polymer film subjected to stretching treatment;
Of the polymer film being transported by the film transport unit, a first steam contact portion that supplies first steam to a central portion in a direction orthogonal to the transport direction;
Of the polymer film being transported by the film transport unit, a second steam contact portion for supplying the second steam to both ends in a direction orthogonal to the transport direction;
Based on the property distribution in the direction orthogonal to the transport direction of the polymer film supplied with the first water vapor or the second water vapor, the supply condition of at least one of the first water vapor and the second water vapor is changed. A device for adjusting a property of a polymer film, comprising: a water vapor supply condition changing unit.
前記ポリマーフィルムに水蒸気を供給し、
前記搬送方向に直交する方向における前記ポリマーフィルムの近傍の温湿度分布が一定となるように、前記搬送方向に直交する方向で前記水蒸気の供給条件を変更することを特徴とするポリマーフィルムの性状調整方法。 Conveying the polymer film that has been stretched,
Supplying water vapor to the polymer film;
The property adjustment of the polymer film, wherein the water vapor supply condition is changed in the direction orthogonal to the transport direction so that the temperature and humidity distribution in the vicinity of the polymer film in the direction orthogonal to the transport direction is constant Method.
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010158833A (en) * | 2009-01-08 | 2010-07-22 | Fujifilm Corp | Method and apparatus for adjusting property and state of polymer film and method for producing optical film |
| JP2013063577A (en) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Fujifilm Corp | Method for producing polymer film |
| JP2014157212A (en) * | 2013-02-15 | 2014-08-28 | Nitto Denko Corp | Manufacturing method of polarizing film |
-
2009
- 2009-01-06 JP JP2009000711A patent/JP2010158787A/en active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010158833A (en) * | 2009-01-08 | 2010-07-22 | Fujifilm Corp | Method and apparatus for adjusting property and state of polymer film and method for producing optical film |
| JP2013063577A (en) * | 2011-09-16 | 2013-04-11 | Fujifilm Corp | Method for producing polymer film |
| JP2014157212A (en) * | 2013-02-15 | 2014-08-28 | Nitto Denko Corp | Manufacturing method of polarizing film |
| CN105026964A (en) * | 2013-02-15 | 2015-11-04 | 日东电工株式会社 | Method for producing polarizing film |
| CN105026964B (en) * | 2013-02-15 | 2018-04-03 | 日东电工株式会社 | Manufacturing method of polarizing film |
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