JP2010034387A - 半導体ウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ウェーハの表面等への異物の付着を抑え、ＬＰＤの検出数を低減することが可能な半導体ウェーハの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る半導体ウェーハの製造方法は、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて半導体ウェーハを研磨する研磨工程を有する。この研磨工程は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とからなり、少なくとも仕上げ研磨工程において、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて半導体ウェーハを研磨することが好ましい。
【選択図】図２

Description

本発明は、半導体ウェーハの製造方法に関し、より詳細には、半導体ウェーハの表面等への異物の付着を抑え、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）の検出数を低減することが可能な半導体ウェーハの製造方法に関する。

電子デバイスを製造するために用いられる半導体ウェーハ（以下、単に「ウェーハ」ともいう。）の表面には、結晶成長の欠陥に起因するＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）のようなウェーハの表面に埋め込まれた状態で表面近傍に存在する異物以外にも、ウェーハの表面に付着した異物が存在する。このようなウェーハの表面の異物を検出できる検査技術として、レーザ光をウェーハに照射したときの散乱光を検出することにより、異物をウェーハの表面の輝点（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ；ＬＰＤ）として検出する方法が用いられている（特許文献１参照）。

近年、ウェーハを用いて製造されるデバイス基板は、電子デバイスのコスト低減化を図る等の理由から微細化される傾向にある。それに伴って、ウェーハの表面ラフネス及びフラットネスに対する要求も年々厳しくなり、上記のＬＰＤについても、サイズの縮小及び検出数の低減が一段と求められている。例えば、従来は７０ｎｍ以下のサイズのＬＰＤは問題視されることが少なかったが、最近では５０ｎｍ以下のサイズのＬＰＤも問題視されるようになっている。
特開平１１−２８４０３８号公報 特開２００２−３４３７５２号公報

ところで、ウェーハ製造の最終工程は、研磨工程及び洗浄工程であることが一般的であり、ほぼこの工程間で最終的なＬＰＤの品質が決まる。しかしながら、従来、研磨工程で用いられる研磨液に含有される遊離砥粒が、洗浄までの過程でウェーハの表面等に付着・凝集し、これが洗浄工程で除去できずに残ってしまい、ＬＰＤとして検出されるという問題があった。

これまで、ウェーハの表面等に付着した異物を除去する方法としては、研磨工程後に、アミン系化合物又はアミン系化合物と界面活性剤とを含有する洗浄液によりウェーハを洗浄する方法が提案されている（特許文献２参照）。この方法によれば、アミン系化合物のエッチング作用により、付着した異物をウェーハの表面から脱離させることができ、さらにアミン系化合物が脱離した異物に吸着することにより、液中で分散安定化させることができる。

しかしながら、ＬＰＤの検出数をさらに低減させるためには、ウェーハに付着した異物を洗浄液により除去するよりも付着を抑えることが有効であると考えられるところ、そのような方法は未だ提案されていないのが現状であった。

したがって、本発明は、ウェーハの表面等への異物の付着を抑え、ＬＰＤの検出数を低減することが可能な半導体ウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

（１） 本発明に係る半導体ウェーハの製造方法は、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて半導体ウェーハを研磨する研磨工程を有することを特徴とする。

（２） 前記研磨工程は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とからなり、少なくとも仕上げ研磨工程において、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて前記半導体ウェーハを研磨することが好ましい。

（３） 本発明に係る半導体ウェーハの製造方法は、前記研磨工程後の前記半導体ウェーハを、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である保管液中に浸漬させて一時的に保管する保管工程をさらに有することが好ましい。

（４） 前記研磨液は、遊離砥粒として沈降法シリカを含有することが好ましい。

本発明に係る半導体ウェーハの製造方法によれば、ウェーハの表面等への異物の付着が抑えられ、ＬＰＤの検出数が低減されたウェーハを製造することができる。

以下、本発明に係る半導体ウェーハの製造方法の一実施態様について、図面を参照しながら詳細に説明する。
先ず、本実施態様における半導体ウェーハの製造方法について説明する。図１は、本実施態様における半導体ウェーハの製造方法を示すフローチャートである。図１に示すように、本実施態様における半導体ウェーハの製造方法は、下記工程Ｓ１〜Ｓ１１を有する。

（Ｓ１）単結晶インゴット成長工程
先ず、チョクラルスキー法（ＣＺ法）やフローティングゾーン法（ＦＺ法）等により単結晶の半導体インゴットを成長させる。

（Ｓ２）外形研削工程
単結晶インゴット成長工程Ｓ１を経て成長した半導体インゴットは、先端部及び終端部が切断される。そして、外形研削工程において、直径を均一にするために半導体インゴットの外周を円筒研削盤等により研削してブロック体とし、外周形状が整えられる。

（Ｓ３）スライス加工工程
外形研削工程Ｓ２を経たブロック体は、特定の結晶方位を示すために、このブロック体にオリエンテーションフラットやオリエンテーションノッチが施される。このプロセスの後、ブロック体は棒軸方向に対して所定角度をもってワイヤソー等によりスライスされ、ウェーハとなる。

（Ｓ４）面取り工程
スライス加工工程Ｓ３を経てスライスされたウェーハは、周辺部の欠けやチッピングを防止するためにウェーハ周辺に面取り加工が行われる。すなわち、ウェーハの外周部が面取り用砥石により、所定の形状に面取りされる。これにより、ウェーハの外周部は、所定の丸みを帯びた形状に成形される。

（Ｓ５）ラッピング工程
面取り工程Ｓ４を経たウェーハは、スライス等の工程で生じた薄円板状のウェーハ表裏面の凹凸層がラッピングにより平坦化される。ラッピング工程では、ウェーハを、互いに平行なラッピング定盤の間に配置し、ラッピング定盤とウェーハとの間に、アルミナ砥粒、分散剤、水の混合物であるラッピング液を流し込む。そして、加圧下で回転・すり合わせを行い、ウェーハ表裏両面をラッピングする。これにより、ウェーハ表裏面の平坦度とウェーハの平行度とが高まる。

（Ｓ６）エッチング工程
ラッピング工程Ｓ５を経たウェーハは、エッチング液に浸漬されてエッチングされる。エッチング工程では、面取り工程Ｓ４やラッピング工程Ｓ５のような機械加工プロセスによって導入された加工変質層をエッチングによって完全に除去する。

（Ｓ７）外周研磨工程
エッチング工程Ｓ６を経たウェーハは、外周部が外周研磨される。これにより、ウェーハの面取り面が鏡面仕上げされる。外周研磨工程では、ウェーハの面取り面を、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら研磨布に押し付けて、鏡面に研磨する。

（Ｓ８）粗研磨工程
外周研磨工程Ｓ７を経たウェーハは、表裏面を同時に研磨する両面研磨装置又は表裏面を片面ずつ研磨する片面研磨装置を用いて、表面が粗研磨される。粗研磨工程では、ウェーハの所定の面を、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら研磨布に押し付けて、５〜１０μｍの研磨量で研磨する。研磨布としては、例えばポリエステルフェルトにポリウレタンを含浸させた多孔性の不織布タイプの研磨布が挙げられる。研磨液についてはさらに後述する。
なお、この粗研磨は１段階でもよく（１次研磨）、多段階でもよい（１次研磨、２次研磨、・・・）。すなわち、この粗研磨とは、最終的な鏡面仕上げを行う仕上げ研磨の前の全ての研磨工程を意味する。

（Ｓ９）仕上げ研磨工程
粗研磨工程Ｓ８を経たウェーハは、表裏面を同時に研磨する両面同時研磨装置又は表裏面を片面ずつ研磨する片面研磨装置を用いて、鏡面研磨としての仕上げ研磨が行われる。仕上げ研磨工程では、ウェーハの所定の面を、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら研磨布に押し付けて、１μｍ以下の研磨量で鏡面に研磨する。研磨布としては、例えば不織布の基布の上にポリウレタンを発泡させた２層のスウェード状研磨布が挙げられる。研磨液についてはさらに後述する。

（Ｓ１０）一時保管（搬送）工程
仕上げ研磨工程Ｓ９を経たウェーハは、必要に応じて保管液中で一時的に保管される。すなわち、仕上げ研磨工程Ｓ９を経たウェーハは、次工程である仕上げ洗浄工程に送られるが、洗浄工程に送られるまでの待ち時間（搬送に要する時間等）に、保管液中で一時的に保管される。これは、ウェーハを大気中に放置したのでは、研磨液が乾燥してウェーハの表面に固着し、洗浄工程で除去することが困難になるためである。保管液としては、クエン酸等のキレート剤を含有する水溶液が挙げられる。保管液についてはさらに後述する。

（Ｓ１１）洗浄工程
仕上げ研磨工程Ｓ９を経たウェーハ、又は一時保管（搬送）工程Ｓ１０を経たウェーハは、仕上げ洗浄される。具体的には、ＲＣＡ洗浄液により洗浄される。
その後、検査が施されて、最終的なウェーハ製品として出荷される。

次に、粗研磨工程Ｓ８及び仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる研磨液、並びに一時保管（搬送）工程Ｓ１０で用いられる保管液について説明する。
上述したように、従来、粗研磨工程や仕上げ研磨工程で用いられる研磨液に含有される遊離砥粒が、洗浄までの過程でウェーハの表面等に付着・凝集し、これが洗浄工程で除去できずに残ってしまい、ＬＰＤとして検出されるという問題があった。
そこで、本実施態様では、粗研磨工程Ｓ８及び仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる研磨液、あるいは仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる研磨液と一時保管（搬送）工程Ｓ１０で用いられる保管液との混合液のゼータ電位を制御することにより、遊離砥粒がウェーハの表面等に付着することを抑える。

粗研磨工程Ｓ８及び仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる各研磨液のゼータ電位は、−１５ｍＶ以下であることが好ましく、−１５〜−８０ｍＶであることがより好ましい。ゼータ電位をこのような範囲に制御することにより、ウェーハの表面と異物との電気的な反発、あるいは異物同士の電気的な反発により、ウェーハの表面への異物の付着が抑えられる。なお、ゼータ電位が低いほどウェーハの表面への異物の付着が抑えられる効果は大きくなるが、ゼータ電位が−８０ｍＶより低くなると遊離砥粒の濃度が高くなり、その結果、仕上げ研磨されたウェーハの表面にスクラッチが発生し易くなる。

また、粗研磨工程Ｓ８を多段階で行う場合、前段階の研磨液の一部が次段階の研磨液に混入するため、研磨液のゼータ電位が変化し得る。また、仕上げ研磨工程Ｓ９の研磨液中には、粗研磨工程Ｓ８の最終段階の研磨液の一部が混入するため、研磨液のゼータ電位が変化し得る。そこで、このような場合であってもウェーハの表面への異物の付着を抑えるため、粗研磨工程Ｓ８及び仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる各研磨液のうち、前段階の研磨工程で用いられる研磨液と次段階の研磨工程で用いられる研磨液とを混合した混合液のゼータ電位は、−１５ｍＶ以下であることが好ましく、−１５〜−８０ｍＶであることがより好ましい。

さらに、仕上げ研磨工程Ｓ９の後に一時保管（搬送）工程Ｓ１０を経る場合、仕上げ研磨工程Ｓ９の研磨液の一部が保管液中に混入する。そこで、このような場合であってもウェーハの表面への異物の付着を抑えるため、仕上げ研磨工程Ｓ９で用いられる研磨液と保管液とを混合した混合液のゼータ電位は、−１５ｍＶ以下であることが好ましく、−１５〜−８０ｍＶであることがより好ましい。

このように、研磨液及びその混合液、並びに必要に応じて研磨液と保管液との混合液のゼータ電位を制御するのみで、ウェーハ表面への異物の付着を抑え、ＬＰＤの検出数を低減することができる。従来であれば、ＬＰＤの検出数を低減可能な研磨液、保管液の好適な組み合わせを知るには、実際にウェーハを製造し、ＬＰＤを検出しなければならなかったが、本実施態様によればゼータ電位を測定するのみで、好適な組み合わせを簡便に予測することができる。

なお、研磨液に含有される遊離砥粒としては、沈降法シリカやゾルゲル法シリカ等が挙げられるが、研磨液やその混合液のゼータ電位を−１５ｍＶ以下に下げる観点からは、沈降法シリカが好ましい。

［実施例１］
先ず、シリコン単結晶インゴットから切り出されスライスされたウェーハを面取り加工し、さらにラッピング工程、エッチング工程、外周研磨工程を経た直径２００ｍｍのウェーハを準備した。次いで、遊離砥粒としてゲル法シリカを含有する研磨液を用いて粗研磨を行い、さらに遊離砥粒として沈降法シリカを含有する研磨液を用いて仕上げ研磨を行った。その後、クエン酸を含有する保管液中に３０分間、一時的に保管し、ＲＣＡ洗浄液により洗浄した。

［実施例２］
仕上げ研磨工程における研磨液として、実施例１の仕上げ研磨工程における研磨液よりも沈降法シリカの含有量の高い研磨液を用いたほかは、実施例１と同様にしてウェーハの粗研磨、仕上げ研磨を行った。その後、実施例１と同様にして、保管液中での一時保管及びＲＣＡ洗浄液による洗浄を行った。

［実施例３］
仕上げ研磨工程における研磨液として、実施例１の仕上げ研磨工程における研磨液と同濃度の沈降法シリカを含有する他の研磨液を用いたほかは、実施例１と同様にしてウェーハの粗研磨、仕上げ研磨を行った。その後、実施例１と同様にして、保管液中での一時保管及びＲＣＡ洗浄液による洗浄を行った。

［比較例１］
仕上げ研磨工程における研磨液として、実施例１の粗研磨工程における研磨液と同濃度のゲル法シリカを含有する研磨液を用いたほかは、実施例１と同様にしてウェーハの粗研磨、仕上げ研磨を行った。このＦＧＬ３１００Ｍは、遊離砥粒としてゲル法シリカを含有するものである。その後、実施例１と同様にして、保管液中での一時保管及びＲＣＡ洗浄液による洗浄を行った。

［評価］
粗研磨工程における粗研磨液、粗研磨液と仕上げ研磨工程における仕上げ研磨液とを１：１の質量比で混合した混合液（粗研磨液＋仕上げ研磨液）、仕上げ研磨液、仕上げ研磨液と保管液とを１：１の質量比で混合した混合液（仕上げ研磨液＋保管液）の４種類の溶液について、ゼータ電位を測定した。ゼータ電位の測定には、大塚電子金属製のＥＬＳ−Ｚ（商品名）を用いた。ゼータ電位の測定結果を図２に示す。図２から分かるように、実施例１〜３では、粗研磨液、仕上げ研磨液、混合液（粗研磨液＋仕上げ研磨液）、及び混合液（仕上げ研磨液＋保管液）のいずれもゼータ電位が−１５ｍＶ以下となっているが、比較例１では、混合液（仕上げ研磨液＋保管液）のゼータ電位が−１５ｍＶよりも高くなっている。

次に、実施例１〜３及び比較例１で製造されたウェーハについて、ウェーハの表面のＬＰＤを検出した。ＬＰＤの検出には、検出下限値が０．０５μｍであるレーザパーティクルカウンタ（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製、ＳＰ１）を用いた。サイズが０．０５μｍ以上のＬＰＤ検出数を表１に示す。

表１から分かるように、粗研磨液、仕上げ研磨液、混合液（粗研磨液＋仕上げ研磨液）、及び混合液（仕上げ研磨液＋保管液）のいずれもゼータ電位が−１５ｍＶ以下であった実施例１〜３では、ウェーハの表面のＬＰＤ検出数が低減されていたが、混合液（仕上げ研磨液＋保管液）のゼータ電位が−１５ｍＶよりも高くなっていた比較例１では、ウェーハの表面のＬＰＤ検出数が多かった。このことから、粗研磨液、仕上げ研磨液、保管液、及びそれらの混合液のゼータ電位を−１５ｍＶ以下に制御することにより、ＬＰＤ検出数を低減できることが示された。

本実施態様における半導体ウェーハの製造工程について示すフローチャートである。 粗研磨工程、仕上げ研磨工程における各研磨液及びその混合液、並びに仕上げ研磨工程における仕上げ研磨液と保管液との混合液について測定したゼータ電位を示す図である。

Claims (4)

1. ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて半導体ウェーハを研磨する研磨工程を有することを特徴とする半導体ウェーハの製造方法。
2. 前記研磨工程は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とからなり、少なくとも仕上げ研磨工程において、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である研磨液を用いて前記半導体ウェーハを研磨することを特徴とする請求項１記載の半導体ウェーハの製造方法。
3. 前記研磨工程後の前記半導体ウェーハを、ゼータ電位が−１５ｍＶ以下である保管液中に浸漬させて一時的に保管する保管工程をさらに有することを特徴とする請求項１又は２記載の半導体ウェーハの製造方法。
4. 前記研磨液が遊離砥粒として沈降法シリカを含有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載の半導体ウェーハの製造方法。

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