JP2009269779A - シリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる八面体のＢＭＤを高密度で含むシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法を提供する。
【解決手段】ウェーハ中のＢＭＤのサイズを測定するための標準サンプルであって、該標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成された全面がＩ領域を含まないシリコン単結晶ウェーハであって、該標準サンプル中のＢＭＤは、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状である。
【選択図】図２

Description

本発明は、シリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプルに関し、詳しくは、シリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤのサイズを精度良く評価することのできるシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法に関する。

シリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤ（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔ）を測定する方法として、選択エッチ、ＬＳＴ（赤外散乱トモグラフィー法：Ｌａｓｅｒ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）、ＳＩＲＭ（走査型赤外顕微鏡：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＯＰＰ（Ｏｐｔｉｃａｌ Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ Ｐｒｏｆｉｌｅｒ）等の方法がある。
このうち、ＬＳＴ、ＳＩＲＭ、ＯＰＰ等では、その欠陥からの散乱光強度から、欠陥のサイズを割り出すことができる。

９０度散乱光からＢＭＤを測るＬＳＴでは、散乱光の強度は、ＢＭＤサイズ（長さ）の６乗に比例することが知られており、計算でＢＭＤサイズを求めることができる。

ただ、実際の欠陥サイズは、ＴＥＭで直接観察するのがもっとも確実である。しかしＴＥＭでＢＭＤを観察する場合、低密度では観察点が視野に入らないことが多く、１×１０^９／ｃｍ^３以上の密度がないと観察が難しい等の問題がある。

ここで、シリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤの形状としては、高温熱処理によって発生する八面体、中温熱処理で発生する板状、低温熱処理で発生する棒状があることが知られている。
このうち、八面体形状のＢＭＤはその長さが決まれば体積もほぼ一義的に決まるが、板状、棒状の場合は、縦、横、厚みがＢＭＤ毎にまちまちなので定義方法が難しい。
例えば、棒状ＢＭＤの場合、長手方向にＬＳＴの入射レーザーが入った場合と短手方向に入射レーザーが入った場合の散乱光強度が同じにはならない。

しかし、従来、中温熱処理や低温熱処理で作った板状や棒状のＢＭＤを標準サンプルとして使っていた。これはＴＥＭで形状を測定することを優先した為である。しかしながら、板状や棒状のＢＭＤはその大きさだけでなく、厚さも重要になり、代表値として、どの値を使うのかが難しい（縦、横、面積、厚さ、体積）。

体積をほぼ一義的に決定することのできる八面体形状のＢＭＤは、高温熱処理によって発生するが、通常、高温の熱処理でＢＭＤを高密度に発生させるのは難しい。
つまり、ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる標準サンプル、すなわち八面体のＢＭＤを高密度で含む標準サンプルを作るのは非常に難しかった。

ここで、窒素ドープアニールウェーハはＤＺ−ＩＧを形成するため、様々な熱処理条件によってＢＭＤを形成する文献が提案されているが、バルク中のＢＭＤについてはサイズと密度に着目したものが殆どである。
唯一、特許文献１に、結晶欠陥の形態が１０〜５０ｎｍの正八面体型欠陥であるシリコンウェーハが開示されており、窒素ドープシリコンウェーハに水素、アルゴン、酸素または真空雰囲気下、１０００℃〜１３５０℃で５分〜８時間の熱処理で得られるとしている。しかしここに記載されている結晶欠陥は、標準サンプルとするにはＢＭＤの密度（１０^８個／ｃｍ^３程度）が不十分であった。

特開２００１−３２８８９７号公報

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる八面体のＢＭＤを高密度で含むシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法及び標準サンプルを用いた評価方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、ウェーハ中のＢＭＤのサイズを測定するための標準サンプルであって、該標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成された全面がＩ領域を含まないシリコン単結晶ウェーハであって、該標準サンプル中のＢＭＤは、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状であることを特徴とするＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルを提供する（請求項１）。

このように、本発明の標準サンプルは大きさ１５ｎｍ以上の八面体形状のＢＭＤが密度１×１０^９個／ｃｍ^３以上で存在するＩ領域を含まない窒素ドープシリコン単結晶ウェーハである。
このような標準サンプルであれば、ＢＭＤ密度が高いため、ＴＥＭでＢＭＤのサイズを容易に観察することができ、また形状が八面体であるため、その長さをＴＥＭで観察することによって正確な体積を算出することができる。このような標準サンプルに、例えば赤外レーザーを入射して、ＢＭＤで散乱させた散乱レーザー光の強度を測定すると、ＢＭＤの正確な体積が既知であり、また散乱レーザー光強度は結晶欠陥の直径（もしくは半径）の６分の１乗に比例するため、これらの値から結晶欠陥の体積に対する散乱レーザー光強度の関係を正確なものとすることができる。従って、例えば赤外散乱トモグラフィー法など容易に実施することのできる評価方法によっても結晶欠陥のサイズを正確に評価することができる。そしてＩ領域を含まないものであるため、転位クラスタが存在せず、基準測定の際の妨げとなる欠陥を含まないものとなっている。

また、本発明では、ウェーハ中のＢＭＤのサイズを測定するための標準サンプルの製造方法であって、少なくとも、チョクラルスキー法によって窒素をドープしてＩ領域を含まないように引き上げ速度を制御してシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハとし、その後、該シリコン単結晶ウェーハに１２００〜１３５０℃で２０〜１８０分間熱処理することを特徴とするＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルの製造方法を提供する（請求項２）。

このように、チョクラルスキー法によってＩ領域を含まない窒素がドープされたシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハを作製し、該ウェーハに１２００℃〜１３５０℃、２０分〜１８０分の熱処理を行って標準サンプルを製造する。
このような製造方法によれば、八面体形状のＢＭＤをシリコン単結晶ウェーハ中に高密度かつ適度な大きさで形成することができるため、例えば赤外散乱トモグラフィー法などに用いるサイズ標準として適当な大きさ及び密度の欠陥を有した標準サンプルを作製することができる。そしてこのような標準サンプルを用いることによって、例えば赤外散乱トモグラフィー法において、結晶欠陥による散乱レーザー光強度とその体積の関係を正確に決定することができる。

また、前記チョクラルスキー法により育成時にシリコン単結晶にドープする窒素濃度が１×１０^１２〜５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３になるようにすることが好ましい（請求項３）。
このように、シリコン単結晶ウェーハ中にドープする窒素量を上述のような範囲とすれば、八面体形状のＢＭＤを標準サンプルにより確実に形成することができる。

また、前記チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の育成時に酸素濃度が１５〜２０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）になるようにすることが好ましい（請求項４）。
このように、シリコン単結晶ウェーハ中の酸素濃度が１５〜２０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）とすることによって、熱処理の際に形成されるＢＭＤの密度をより高いものとすることができ、よってＴＥＭでのＢＭＤサイズの測定をより容易に行うことができ、また赤外散乱トモグラフィー法による散乱レーザー光の強度をより強いものとすることができる。

また、前記熱処理を行って、前記シリコン単結晶ウェーハ中に、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状のＢＭＤを析出させることが好ましい（請求項５）。
上述のような密度範囲・サイズ・形状のＢＭＤを形成すれば、サイズ標準としてより適当な大きさ及び密度の欠陥を有した標準サンプルとすることができる。

また、本発明では、本発明に記載の標準サンプルの製造方法によって製造された標準サンプルのＢＭＤのサイズをＴＥＭで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、前記実測値に基づいてＢＭＤのサイズに対する散乱レーザー光強度の前記測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの評価方法を提供する（請求項６）。
上述のように、本発明の標準サンプルの製造方法によれば、ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる標準サンプルを製造することができる。そしてこのような標準サンプルを用いて散乱レーザー光強度と体積の関係を校正することによって、ＬＳＴによって評価対象のシリコン単結晶ウェーハのＢＭＤのサイズを正確に評価することができる。

以上説明したように、本発明の標準サンプル及び標準サンプルの製造方法によれば、今まで適当なサンプルがなく、サイズ定義方法が曖昧だったＬＳＴの欠陥サイズを正確に定義付けることが可能となる。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる八面体のＢＭＤを高密度で含むシリコン単結晶ウェーハ評価用の標準サンプル、その製造方法の開発が待たれていた。

そこで、本発明者は、八面体のＢＭＤを形成することのできるシリコン単結晶ウェーハの製造条件や熱処理条件について鋭意検討を重ねた。

その結果、本発明者は、Ｉ領域を含まない窒素がドープされたシリコン単結晶をチョクラルスキー法によって育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハを作製し、該ウェーハに１２００℃〜１３５０℃、２０分〜１８０分の熱処理を行うことによって、八面体形状のＢＭＤをシリコン単結晶ウェーハ中に高密度かつ適度な大きさで形成することができることを発見し、本発明を完成させた。

以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成され、かつ全面がＩ領域を含まないシリコン単結晶ウェーハである。またその中には、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつ１５ｎｍ以上のサイズ、形状が八面体のＢＭＤが形成されたものである。

ＬＳＴやＯＰＰ等の方法において、測定結果から見積もられる結晶欠陥のサイズは、結晶欠陥で散乱された散乱レーザー光の強度から計算される。しかし、この計算に用いる基準は、後述するように正確なものではなかった。
ここで、ＢＭＤの実サイズを直接見るのは、ＴＥＭが最も適しており、ＴＥＭであれば直接サイズを測ることができるが、測定に手間が掛かり、また形成されたＢＭＤの密度が低い場合、測定が非常に困難なものとなる。

しかし、ＢＭＤの形状が八面体であれば、ＴＥＭの観察方向によらずサイズを特定することができる。これに対し、板状、棒状の場合、平面図は分かっても奥行きが分からないため、サイズ特定が難しい。ただ、標準サンプルのＢＭＤの形状を八面体としても、実際に測定されるシリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤの形状は棒状、板状の場合が多い。しかし、この場合であっても、標準サンプルのＢＭＤの形状は八面体である方がよい。

その理由は、図５に示すように、棒状、板状の場合、同じＢＭＤであっても、入射光が通過する軌跡によって散乱光強度が変わってしまうためである。また、棒状の場合、もっとも単純な四角柱と考えたとしても、Ｌ，Ｗ，Ｄの３つの長さが存在する。実際にはさらに複雑な形状になることも多い。棒状ＢＭＤを標準サンプルにして、長さサイズ規定をすると、より細い形状のＢＭＤ、太い形状のＢＭＤなどでは同じ長さでも散乱光強度が変わってしまう。しかし、八面体はひとつの長さが決まれば、体積まで一義的に決まるので、サイズ標準として、棒状、板状のものに比べて圧倒的に都合が良い。

そして、八面体形状のＢＭＤが高密度に存在する本発明の標準サンプルは、ＴＥＭによってＢＭＤの体積を正確に評価することができる。そして、例えばこのような標準サンプルに赤外レーザーを入射させて散乱光を測定すれば、正確な体積の分かったＢＭＤでの散乱光を測定することになり、散乱光の強度と結晶欠陥の関係を正確なものとすることができる。従って、この関係を用いれば例えば赤外散乱トモグラフィー法など容易に実施することのできる評価方法によって結晶欠陥のサイズを正確に評価することができるようになる。

そしてこのような本発明の標準サンプルは、以下に示すような製造方法によって製造することができるが、もちろんこれに限定されるものではない。

本発明において、チョクラルスキー法によって窒素をドープしたシリコン単結晶を育成するが、シリコン単結晶に窒素をドープするには、一般的な手法を用いればよい。石英ルツボ中に収容された多結晶シリコン原料の融液に種結晶を接触させ、これを回転させながらゆっくりと引き上げて所望直径のシリコン単結晶棒を育成する際に、雰囲気ガスに窒素を含んだものを使用することができるし、またシリコン融液中に窒化ケイ素粉末の焼結品等の窒化物を混合することもでき、更には、窒素をドープしたＦＺシリコンあるいは窒化ケイ素膜を形成したシリコンウェーハを原料に添加することも可能である。

また、育成されたシリコン単結晶の結晶欠陥領域がＩ領域を含まないようにする。
ここで、Ｉ領域について簡単に説明しておく。
シリコン単結晶において、Ｖ領域とは、点欠陥である空孔Ｖ（Ｖａｃａｎｃｙ）、つまりシリコン原子の不足から発生する凹部、穴のようなものが多い領域であり、Ｉ領域とは、点欠陥である格子間シリコンＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ Ｓｉｌｉｃｏｎ）、つまりシリコン原子が余分に存在することにより発生する転位や余分なシリコン原子の塊が多い領域のことであり、そしてＶ領域とＩ領域の間には、原子の不足や余分が無い（少ない）ニュートラル（Ｎｅｕｔｒａｌ、以下Ｎと略記することがある）領域が存在していることになる。そして、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥（ＦＰＤ、ＬＳＴＤ、ＣＯＰ等）というのは、あくまでも点欠陥であるＶやＩが過飽和な状態の時に発生するものであり、多少の原子の偏りがあっても、飽和濃度以下であれば、ｇｒｏｗｎ−ｉｎ欠陥としては存在しないことが判ってきた。Ｉ領域では、過飽和となった格子間シリコンが凝集して転位クラスターとかＬＦＰＤと呼ばれる巨大な結晶欠陥を作ることが知られている。

この両点欠陥の濃度は、ＣＺ法における結晶の引き上げ速度（成長速度）Ｆと結晶中の固液界面近傍の温度勾配Ｇとの関係から決まり、Ｖ領域とＩ領域との境界近辺にはＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｓｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）と呼ばれる欠陥が、結晶成長軸に対する垂直方向の断面で見た時に、リング状に分布している領域（ＯＳＦリング領域）があることが確認されている。

そして、Ｆ／Ｇというパラメータが所定の値となるように、引き上げ速度Ｆを制御してシリコン単結晶を引き上げれば、ウェーハとした時に全面がＶ領域やＯＳＦ領域、あるいはＩ領域となるようにしてシリコン単結晶を育成することができる。もちろんこのとき温度勾配Ｇも制御することがより望ましい。
そしてＩ領域を含まないシリコン単結晶を育成すれば、ＬＳＴ等での観察の際に基準決定の際の妨げになるような転位クラスター等の巨大な結晶欠陥を含まないものとすることができ、校正値を正確なものとすることができる。

この際、窒素ガス濃度あるいは混合窒化ケイ素粉末等の量を調整することによって、シリコン単結晶中の窒素ドープ量を制御することができる。
シリコン単結晶の育成中にドープする窒素の量を１×１０^１２〜５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３の範囲になるようにすることができ、これによって八面体形状のＢＭＤをより確実に標準サンプル中に形成することが可能となる。

また、シリコン単結晶中の酸素濃度が１５〜２０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）の範囲となるようにすることができる。
酸素濃度を制御する方法についても一般的な手法を用いることができる。例えば単結晶を引き上げる際に、原料融液を保持するルツボの回転数を変更したり、原料融液中に磁場を印加したりすることもできる。シリコン単結晶中にあらかじめ酸素を上記範囲含ませることによって、熱処理の際に形成するＢＭＤの密度をより高いものとすることができ、よってＴＥＭでのＢＭＤサイズの測定をより容易に行うことができ、またＬＳＴでの評価もより容易に行うことができる。

次に育成したシリコン単結晶を内周刃スライサあるいはワイヤソー等の切断装置によってスライスした後、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ウェーハを作製する。

その後、作製したＩ領域を含まない窒素ドープシリコン単結晶ウェーハに対して、温度が１２００℃〜１３５０℃、時間が２０分〜１８０分の熱処理を行うことによって、本発明の標準サンプルが完成する。
このような標準サンプルに存在するＢＭＤをＴＥＭにて観察した結果の一例を図１に示す。図１に示すように、形成されたＢＭＤは形状が正八面体となっていることが分かる。

ここで、シリコン単結晶ウェーハが１２００℃未満で処理された場合、形成されるＢＭＤは棒状もしくは板状となる。このため、１２００℃以上で熱処理する必要がある。
また、１３５０℃より高温の場合、スリップ転位の発生など、標準サンプルとして好ましくない欠陥が発生するため、１３５０℃以下で熱処理する必要がある。

また、熱処理時間が２０分より短いとＢＭＤが観察できるサイズになるまで析出することがないため、２０分以上熱処理する必要がある。また、１８０分より熱処理時間が長くなると、スリップ転位の発生などウェーハに対して好ましくない欠陥が発生し始め、また熱処理に時間が掛かりすぎるため、熱処理時間は１８０分以下とする必要がある。

この熱処理の際の雰囲気は、特に限定されるものではないが、水素、アルゴン、窒素、酸素やこれらガスの混合雰囲気で行うことが望ましい。

また、この熱処理によって、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状のＢＭＤを析出させることが好ましい。
上述のような範囲のサイズ・密度・形状のＢＭＤを析出させれば、ＬＳＴのサイズ標準としてより適当なサイズ・密度・形状の標準サンプルとすることができる。

そして、このような標準サンプルを用いて、ＢＭＤのサイズをＴＥＭで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、このＴＥＭの実測値に基づいてＢＭＤのサイズに対する散乱レーザー光強度の測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することができ、この測定方法について以下に簡単に説明する。

まず作製した標準サンプルをＴＥＭで観察する。このとき、数点〜数十点のＢＭＤサイズを測定し、平均サイズを求める。本来ＴＥＭは測定範囲が狭いため、欠陥を視界に入れるのが困難であるが、本発明の標準サンプルは１×１０^９個／ｃｍ^３以上密度があるので、容易にＢＭＤを測定範囲に入れることができる。

その後、ＴＥＭで観察した領域と同じ箇所を赤外散乱トモグラフィー法（ＬＳＴ）によって散乱レーザー光を測定し、標準サンプル中のＢＭＤからの散乱レーザー光強度を測定する。
ここで、ＬＳＴの具体的な測定方法を図２を参照して以下にその一例を示す。

まず、測定対象のシリコン単結晶ウェーハＷを壁開する。
その後、測定対象ウェーハの表面からレーザーを入射し、壁界面方向に散乱した光を検出器で検出する。
ここで、シリコン単結晶ウェーハの表面近傍は、表面での散乱のためうまく測定できないので、表面から５０μｍ下の領域を測定する。測定体積は、例えば２ｍｍ×２５０μｍ×１０μｍ（レーザー幅）とする。そしてウェーハ面内を何点か測定し、分布を求める。

そして、測定した散乱レーザー光の強度は、ＢＭＤの直径（もしくは半径）の６分の１乗に比例することが知られており、散乱強度の１／６乗とＢＭＤサイズから校正値を求め、以後は、散乱強度の１／６乗にその校正値をかけてＢＭＤサイズとする。
このような校正値を用いて、評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤのサイズを赤外散乱トモグラフィー法によって評価する。
これによって得られる測定結果の一例を図３に示す。

ここで、校正のためのＬＳＴ測定位置とＴＥＭ位置は、測定領域を合わせて（誤差数ｍｍ程度）測定するので、ＢＭＤ密度の面内分布は問題とならない。目的の密度のところを適宜選んで測定すればよい。

このように、本発明の標準サンプルの製造方法によれば、八面体のＢＭＤを高密度で含む標準サンプルを製造することができるため、ＬＳＴで欠陥サイズを求めることができ、かつサイズ定義に必要なＴＥＭで測定できる標準サンプルを得ることができる。そのため、このような標準サンプルを用いれば、ＢＭＤでの散乱レーザー光の強度とサイズの関係を正確に決定することができ、これによってＬＳＴ等によってＢＭＤのサイズを正確に評価することができる。
そしてもちろん、本発明の標準サンプルは、ＢＭＤのサイズの測定のみならず、様々な結晶欠陥のサイズの測定に用いることができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例）
酸素濃度が１５ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）、窒素濃度が５×１０^１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３となるようにして、チョクラルスキー法により窒素をドープしたシリコン単結晶を育成した。この単結晶の育成は、ウェーハとした時に全面がＩ領域とならないように、引き上げ速度Ｆと固液界面近傍の温度勾配Ｇとの比Ｆ／Ｇを制御して行った。
次に、育成されたシリコン単結晶をスライスして直径２００ｍｍのシリコン単結晶ウェーハを１枚用意した。
次に、スライスされたシリコン単結晶ウェーハに、アルゴンガス雰囲気下で１２００℃、６０分の熱処理を施した。
次に、熱処理を施したシリコン単結晶ウェーハに鏡面研磨を施し、ウェーハ表面から５μｍを除去し（研磨代：５μｍ）、標準サンプルとした。

そして作製した標準サンプルの中心部の表面から５０μｍの領域をＴＥＭにて観察して、形成されたＢＭＤの密度・サイズ・形状を確認した。
確認した結果、密度１×１０^９個／ｃｍ^３、形状が正八面体、サイズは２０−４０ｎｍ程度のＢＭＤが形成されていることが確認できた。

（比較例）
実施例と同じシリコン単結晶ウェーハに、８００℃・４ｈｒ＋１０００℃・１６ｈｒの析出熱処理を行って標準サンプルを製造し、同様にＴＥＭ観察を行った。
その結果、密度８×１０^７個／ｃｍ^３、形状が板状及び棒状のＢＭＤが形成されていることが分かった。

この実施例と比較例の標準サンプルを用いて、図１に示すようなＢＭＤを有する同じシリコン単結晶ウェーハをＬＳＴによって測定した場合の測定結果の違いを図４に示す。（ａ）が、実施例の標準サンプルを用いた校正値を使ってサイズを求めた場合である。そして（ｂ）が、比較例の標準サンプル（板状ＢＭＤ）を用いた校正値を使って求めたサイズ分布である。
このように、分布形状はほとんど同様であるが、校正値が異なるので、サイズがシフトする。実施例の標準サンプルを用いて校正した（ａ）では、ＴＥＭでの観察結果とＬＳＴの測定結果からの計算結果は、ほぼ同様の範囲の値になったが、比較例の標準サンプルを用いて校正した（ｂ）の場合は、ＴＥＭでの観察結果と計算結果にズレが見られた。
このように、本発明の標準サンプルを用いることによって、ＴＥＭでの実測値とＬＳＴでの計算値をほぼ一致させることができることが分かった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明の標準サンプル中に形成されたＢＭＤのＴＥＭ画像の一例を示した図である。 赤外散乱トモグラフィー法によるシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥の評価方法の概略を示した図である。 本発明のシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥を赤外散乱トモグラフィー法によって評価した結果の一例を示した図である。 本発明の実施例と比較例の標準サンプルを用いて散乱レーザー光強度の校正を行って、赤外散乱トモグラフィー法によって、同じシリコン単結晶ウェーハの結晶欠陥を評価した結果の一例を示したグラフである。（ａ）が実施例の標準サンプルを用いて校正した場合、（ｂ）が比較例の標準サンプルを用いて校正した場合である。 棒状、板状のＢＭＤにレーザー光が入射した場合の散乱レーザー光の散乱方向と散乱強度の関係を示した図である。

符号の説明

Ｗ…ウェーハ。

Claims (6)

1. ウェーハ中のＢＭＤのサイズを測定するための標準サンプルであって、
   該標準サンプルは、チョクラルスキー法により窒素をドープされて育成された全面がＩ領域を含まないシリコン単結晶ウェーハであって、
   該標準サンプル中のＢＭＤは、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状であることを特徴とするＢＭＤサイズ測定用の標準サンプル。
2. ウェーハ中のＢＭＤのサイズを測定するための標準サンプルの製造方法であって、
   少なくとも、チョクラルスキー法によって窒素をドープしてＩ領域を含まないように引き上げ速度を制御してシリコン単結晶を育成し、該シリコン単結晶を加工してシリコン単結晶ウェーハとし、その後、該シリコン単結晶ウェーハに１２００〜１３５０℃で２０〜１８０分間熱処理することを特徴とするＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。
3. 前記チョクラルスキー法により育成時にシリコン単結晶にドープする窒素濃度が１×１０^１２〜５×１０^１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３になるようにすることを特徴とする請求項２に記載のＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。
4. 前記チョクラルスキー法によりシリコン単結晶の育成時に酸素濃度が１５〜２０ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）になるようにすることを特徴とする請求項２または請求項３に記載のＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。
5. 前記熱処理を行って、前記シリコン単結晶ウェーハ中に、密度が１×１０^９個／ｃｍ^３以上、かつサイズが１５ｎｍ以上の八面体形状のＢＭＤを析出させることを特徴とする請求項２ないし請求項４のいずれか１項に記載のＢＭＤサイズ測定用の標準サンプルの製造方法。
6. 請求項２ないし請求項５のいずれか１項に記載の標準サンプルの製造方法によって製造された標準サンプルのＢＭＤのサイズをＴＥＭで実測、かつ赤外散乱トモグラフィー法で測定し、前記実測値に基づいてＢＭＤのサイズに対する散乱レーザー光強度の前記測定値を校正し、該校正値を用いて評価対象のシリコン単結晶ウェーハ中のＢＭＤのサイズを赤外散乱トモグラフィー法で測定することを特徴とするシリコン単結晶ウェーハの評価方法。

Images