JP2008038276A - Method for producing alumina fiber blanket - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、高温用耐火断熱材等に使用されるのに適したアルミナ繊維ブランケットの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing an alumina fiber blanket suitable for use as a high-temperature refractory insulation.
アルミナ繊維ブランケットは、ムライト、コランダム、γ−アルミナの結晶を含んだアルミナ繊維からなる不織布製品であり、アルミナ前駆体繊維ブランケットを焼成することで得られる。 The alumina fiber blanket is a non-woven product made of alumina fibers containing crystals of mullite, corundum, and γ-alumina, and is obtained by firing an alumina precursor fiber blanket.
アルミナ繊維は通常ゾル−ゲル法によって生産される。一般的なセラミック製品はセラミック粉末を原料とするのに対して、ゾル−ゲル法では溶液原料を使用する。この原料溶液はＡｌ（アルミニウム）やＳｉ（珪素）等の金属元素を含んだ有機金属化合物（例えばアルコキシド）やコロイドからなる液体（ゾル）であり、この液体原料は加水分解や乾燥によって柔らかい固体状態（ゲル）となる。その後、乾燥工程と焼成工程を経ることで最終的にセラミック製品となる。 Alumina fibers are usually produced by a sol-gel process. A general ceramic product uses ceramic powder as a raw material, whereas a sol-gel method uses a solution raw material. This raw material solution is a liquid (sol) made of an organometallic compound (for example, alkoxide) containing metal elements such as Al (aluminum) or Si (silicon) or colloid, and this liquid raw material is in a soft solid state by hydrolysis or drying. (Gel). Then, it finally becomes a ceramic product through a drying process and a firing process.
本発明のように繊維状の製品を得るためには、ポリビニルアルコールや乳酸のような有機助剤を添加することで粘性を最適化した原料溶液に圧力や遠心力を加えて細いノズルを通過させ、その後、温度・湿度を管理した空気中にさらすことで原料溶液中の水分を蒸発させる。この水分の蒸発が十分に早ければ、原料溶液は表面張力によって液滴状（球状）にはならずに、ノズルを通過した直後の繊維形状のままゲルとなり、水分を加えたりしない限り繊維形状を保つことができるようになる。このゲル状のアルミナ前駆体繊維を焼成することで有機添加剤を脱脂し、結晶化させることでコランダム（α−Ａｌ２Ｏ３）やムライト（３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２）、γ−アルミナ（γ−Ａｌ２Ｏ３）を主成分とした繊維を得ることができる。一般に、このアルミナやムライトを主成分とした繊維をアルミナ繊維と呼ぶ。 In order to obtain a fibrous product as in the present invention, an organic auxiliary agent such as polyvinyl alcohol or lactic acid is added to apply a pressure or centrifugal force to the raw material solution whose viscosity is optimized, and pass through a thin nozzle. Then, the moisture in the raw material solution is evaporated by exposing it to air controlled temperature and humidity. If the moisture evaporates quickly enough, the raw material solution will not become droplets (spherical) due to surface tension, but will remain in the fiber shape immediately after passing through the nozzle, and will remain in the fiber shape unless moisture is added. Will be able to keep. By firing this gel-like alumina precursor fiber, the organic additive is degreased and crystallized to corundum (α-Al 2 O 3 ), mullite (3Al 2 O 3 .2SiO 2 ), γ-alumina ( A fiber mainly composed of γ-Al 2 O 3 ) can be obtained. In general, fibers mainly composed of alumina or mullite are called alumina fibers.
原料溶液を繊維化しアルミナ前駆体繊維を集綿する段階において、繊維の集合状態のものをシート状にしておくことで焼成後にもシート状を保った製品が得られる。このシート状に加工された製品をマットと呼ぶ。ブランケットは、強度向上を目的としてマットにニードリング処理を施したものを指す。 In the stage of fiberizing the raw material solution and collecting the alumina precursor fibers, a product in which the sheet is kept even after firing can be obtained by making the fiber aggregate into a sheet. This product processed into a sheet is called a mat. Blanket refers to a mat that has been subjected to needling treatment for the purpose of improving strength.
アルミナ繊維ブランケットは、厚みや嵩密度、幅などを目的に応じて任意の値に調節できる。通常、厚みは５〜５０ｍｍ、嵩密度は２０〜２００ｋｇ/ｍ３程度である。 The alumina fiber blanket can be adjusted to any value depending on the purpose, such as thickness, bulk density, and width. Usually, the thickness is 5 to 50 mm, and the bulk density is about 20 to 200 kg / m 3 .
アルミナ繊維ブランケットは、そのままで鉄鋼やセラミック焼成の工業炉用断熱材として使用されることもあるが、多くの場合、ブランケットを何枚か積層させて、ある一定の形状（例えば３００×３００×３００ｍｍの立方体形状）に加工して使用する。また、自動車の排気ガス浄化のために使用される触媒担体ハニカムやＤＰＦ（ディーゼルパティキュレートフィルター）といったセラミック製品を金属ケース内に設置する際の把持材としても使用できる。非晶質であるアルミナ−シリカ系のセラミックファイバーも断熱材として使用されるが、結晶質のアルミナ繊維はセラミックファイバーよりも耐熱性、耐久性に優れているため、より高温において使用できるという特徴を持つ。 Alumina fiber blankets are sometimes used as heat insulation for industrial furnaces for steel and ceramic firing as they are, but in many cases, several blankets are laminated to form a certain shape (for example, 300 x 300 x 300 mm). Processed into a cubic shape). It can also be used as a gripping material when a ceramic product such as a catalyst carrier honeycomb or DPF (diesel particulate filter) used for exhaust gas purification of automobiles is installed in a metal case. Amorphous alumina-silica ceramic fibers are also used as heat insulating materials, but crystalline alumina fibers are superior to ceramic fibers in heat resistance and durability, and can be used at higher temperatures. Have.
通常、繊維業界において不織布の強度向上を目的として繊維同士の絡み合いを作るために、減摩剤を霧化して不織布に塗布した後、ニードリング処理を施す場合がある。減摩剤は、ニードリング処理をするときに針と繊維に生じる摩擦を低減するために使用される。繊維業界で一般的な減摩剤は、非水系減摩剤として高級脂肪酸エステル、高級アルコールをミネラルオイルなどの溶媒で希釈したもの、水系減摩剤として高級アルコール、パラフィン系鉱物油などを界面活性剤で水中に乳化したエマルションなどがある。 Usually, in the textile industry, there is a case where a needling treatment is performed after an antifriction agent is atomized and applied to a nonwoven fabric in order to create entanglement between the fibers for the purpose of improving the strength of the nonwoven fabric. Lubricants are used to reduce the friction that occurs on the needle and fiber during the needling process. Anti-friction agents commonly used in the textile industry are surface actives such as higher fatty acid esters as non-aqueous lubricants, higher alcohols diluted with solvents such as mineral oil, and higher alcohols and paraffin mineral oils as aqueous lubricants. There are emulsions emulsified in water with agents.
しかし、アルミナ繊維は有機繊維等と異なり、脆く変形しにくいため、減摩剤を塗布したとしても、ニードリング処理のときに繊維が切断され、製品の強度が低下しやすかった。 However, unlike organic fibers and the like, alumina fibers are brittle and difficult to deform, so even if a lubricant is applied, the fibers are cut during the needling process, and the strength of the product tends to decrease.
そこで、アルミナ繊維の製造法に注目し、焼成前のアルミナ前駆体の状態でニードリング処理を施す方法が考え出された。アルミナ前駆体繊維は９００℃以上の焼成工程を経ることによって結晶質となるが、焼成される前の前駆体繊維の段階では弾力性を持っているため、ニードリング処理を施すことが比較的容易である。ただし、前駆体は吸湿しやすく、水分が含まれた減摩剤を塗布すると、前駆体繊維はその水分によって溶解し繊維の形状を保てなくなるという問題があった。 Then, paying attention to the production method of alumina fiber, a method of performing needling treatment in the state of the alumina precursor before firing has been devised. Alumina precursor fiber becomes crystalline when subjected to a firing process of 900 ° C. or higher, but it is elastic at the stage of the precursor fiber before firing, so it is relatively easy to perform a needling treatment. It is. However, the precursor is easy to absorb moisture, and when a lubricant containing moisture is applied, the precursor fiber is dissolved by the moisture and the shape of the fiber cannot be maintained.
この問題を解決するため、特公平６−６７７７９号では、水系の減摩剤の代わりに、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸エステルにミネラルオイル等の炭化水素系溶剤を添加した非水系のものを使用している。 In order to solve this problem, in Japanese Patent Publication No. 6-677979, instead of an aqueous lubricant, a non-hydrocarbon solvent such as mineral oil is added to a higher fatty acid ester such as lauric acid, palmitic acid or stearic acid. Water-based ones are used.
また、特許第２８１１２２４号では、高級アルコールやパラフィン系鉱物油等を界面活性剤で水中に分散させたエマルションを減摩剤として使用しているが、減摩剤の塗布前に前駆体繊維に結晶が生成しない程度に加熱処理し耐水性を持たせることで、水系の減摩剤を塗布しても繊維形状が失われるのを防いでいる。 In Patent No. 2811224, an emulsion in which higher alcohol, paraffinic mineral oil or the like is dispersed in water with a surfactant is used as a lubricant. However, before application of the lubricant, the precursor fibers are crystallized. Heat treatment is performed to such an extent that no water is generated, so that the fiber shape is prevented from being lost even when an aqueous lubricant is applied.
しかし、特公平６−６７７７９号の方法ではミネラルオイル等の炭化水素系溶剤を使用しているため、引火性があり、作業環境を維持すために特別な処理装置が必要となる。そのため、製造工程における安全面、作業環境の点で問題があった。 However, since the method of Japanese Patent Publication No. 6-67779 uses a hydrocarbon solvent such as mineral oil, it is flammable and requires a special processing device to maintain the working environment. Therefore, there are problems in terms of safety and work environment in the manufacturing process.
特許第２８１１２２４号では、安全性、環境面での問題は解決されているが、生産工程において２回の焼成工程が必要になり経済的な面で現実的ではない。 In Japanese Patent No. 2811224, safety and environmental problems are solved, but two firing steps are required in the production process, which is not practical in terms of economy.
現在、この２つの製造方法の問題を同時に解決するアルミナ繊維ブランケットの製造方法は提案されていない。
本発明の課題は、前述の従来技術に生じた安全性、環境負荷、経済面での諸問題を解決した新規なアルミナ繊維ブランケットの製造方法と、プルロニック型非イオン界面活性剤の使用方法（用途）を提供することである。 The object of the present invention is to produce a novel alumina fiber blanket that solves various problems in safety, environmental load, and economy caused by the above-mentioned conventional technology, and a method for using a pluronic-type nonionic surfactant (uses) ).
本発明の解決手段を例示すると、次のとおりである。 Examples of the solving means of the present invention are as follows.
（１）アルミナ前駆体繊維にプルロニック型非イオン界面活性剤を減摩剤として塗布して、そのあと、アルミナ前駆体繊維にニードリング処理を施してブランケットの形にすることを特徴とするアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (1) An alumina precursor characterized in that a pluronic nonionic surfactant is applied as a lubricant to an alumina precursor fiber, and then subjected to a needling treatment on the alumina precursor fiber to form a blanket. Manufacturing method of body fiber blanket.
（２）プルロニック型非イオン界面活性剤が水溶液であり、水分量が０重量％以上２０重量％以下であることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (2) The method for producing an alumina precursor fiber blanket as described above, wherein the pluronic-type nonionic surfactant is an aqueous solution and the water content is 0% by weight or more and 20% by weight or less.
（３）アルミナ前駆体繊維が集綿した加熱処理前のアルミナ前駆体繊維であることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (3) The method for producing an alumina precursor fiber blanket described above, wherein the alumina precursor fiber is an alumina precursor fiber before heat treatment in which the cotton is collected.
（４）アルミナ前駆体繊維を２００℃、３０分加熱して２０〜３０重量％の重量減少を行うことを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (4) The method for producing an alumina precursor fiber blanket described above, wherein the alumina precursor fiber is heated at 200 ° C. for 30 minutes to reduce the weight by 20 to 30% by weight.
（５）プルロニック型非イオン界面活性剤がポリオキシアルキレンアルキルエーテルであることを特徴とする前述のアルミナ前駆体繊維ブランケットの製造方法。 (5) The method for producing an alumina precursor fiber blanket as described above, wherein the pluronic-type nonionic surfactant is a polyoxyalkylene alkyl ether.
（６）前述の方法で製造されたアルミナ前駆体繊維ブランケットを、９００℃以上で焼成することによってムライト、コランダム、γ−アルミナのうち少なくとも１種類の結晶相を析出させることを特徴とするアルミナ繊維ブランケットの製造方法。 (6) An alumina fiber characterized by precipitating at least one crystalline phase of mullite, corundum, and γ-alumina by firing the alumina precursor fiber blanket produced by the above-described method at 900 ° C. or higher. Blanket manufacturing method.
（７）プルロニック型非イオン界面活性剤をアルミナ前駆体繊維に対して減摩剤として使用することを特徴とする方法。 (7) A method comprising using a pluronic-type nonionic surfactant as a lubricant for the alumina precursor fiber.
（８）プルロニック型非イオン界面活性剤は、水分量が０重量％以上２０重量％以下の水溶液であることを特徴とする前述の方法。 (8) The aforementioned method, wherein the pluronic-type nonionic surfactant is an aqueous solution having a water content of 0% by weight to 20% by weight.
本発明によるアルミナ繊維ブランケットの製造方法においては、減摩剤がプルロニック型非イオン界面活性剤、とくにその水溶液であるため、ミネラルオイル等の炭化水素溶剤を使用した非水系の減摩剤のように引火について心配する必要がなく、溶剤を処理するための特別の装置も必要としない。 In the method for producing an alumina fiber blanket according to the present invention, since the lubricant is a pluronic type nonionic surfactant, particularly an aqueous solution thereof, like a non-aqueous lubricant using a hydrocarbon solvent such as mineral oil. There is no need to worry about ignition and no special equipment for treating the solvent.
また、水系エマルション減摩剤では水分の吸湿によって前駆体繊維の溶解を防ぐため、結晶が生じない程度の温度で前駆体繊維を予備加熱する必要があったが、本発明のように界面活性剤、とくにその水溶液を減摩剤として使用すれば、その必要がない。 In addition, in the case of an aqueous emulsion lubricant, it was necessary to preheat the precursor fiber at a temperature at which crystals were not generated in order to prevent the precursor fiber from being dissolved by moisture absorption. In particular, if the aqueous solution is used as a lubricant, it is not necessary.
よって、本発明によるアルミナ繊維ブランケットの製造方法は、安全な作業環境を容易に維持でき、設備面においても経済的である。 Therefore, the alumina fiber blanket manufacturing method according to the present invention can easily maintain a safe working environment and is economical in terms of equipment.
本発明者は、プルロニック型非イオン界面活性剤水溶液を減摩剤としてアルミナ前駆体に塗布した場合、とくに特許第２８１１２２４号に記載のような水系のエマルション減摩剤と比較すると、前駆体繊維の溶解が少ないことを見出した。 When the present inventors applied an aqueous pluronic type nonionic surfactant solution as an anti-friction agent to an alumina precursor, in particular, compared with an aqueous emulsion anti-friction agent as described in Japanese Patent No. 2811224, We found that there was little dissolution.
プルロニック型非イオン界面活性剤、とくにその水溶液をアルミナ前駆体に塗布する場合、前駆体繊維の溶解が少ないため、あらかじめ加熱処理する必要がない。 When a pluronic-type nonionic surfactant, particularly an aqueous solution thereof, is applied to an alumina precursor, there is little dissolution of the precursor fiber, so there is no need for heat treatment in advance.
また、プルロニック型非イオン界面活性剤が水溶液であると、ミネラルオイル等の溶剤を含んだ非水系減摩剤のように引火性や環境面で心配する必要がない。 In addition, when the pluronic type nonionic surfactant is an aqueous solution, it is not necessary to worry about flammability and the environment like a nonaqueous lubricant containing a solvent such as mineral oil.
本発明において減摩剤として使用するプルロニック型非イオン界面活性剤と、特許第２８１１２２４号公報に記載されているエマルション減摩剤中の界面活性剤とは、その使用目的や特性が異なっている。本発明で使用する界面活性剤は、酸化エチレンと酸化プロピレンのブロック重合体からなる非イオン界面活性剤であるPluronic（製品名）と同様の構造を有しているため、プルロニック型と呼ばれる。この場合、それ自体が繊維に付着したときニードルと繊維間の摩擦を低減する効果を持つものであり、結果としてその水溶液を減摩剤として使用することが可能である。一方、特許第２８１１２２４号では、減摩剤としてパラフィン系鉱物油等の水とは均一に混じりあわない油を使用しているため、油を水中に均一且つ安定した状態に分散させたエマルションを得るための乳化剤として界面活性剤を使用している。つまり、本発明において界面活性剤は減摩剤として必須の成分であり、特許第２８１１２２４号では安定したエマルションが得られるのであれば、界面活性剤は特に必要とはしないものであると考えられる。 The pluronic-type nonionic surfactant used as a lubricant in the present invention is different from the surfactant in the emulsion lubricant described in Japanese Patent No. 2811224 in the purpose of use and characteristics. The surfactant used in the present invention is called a pluronic type because it has the same structure as Pluronic (product name), which is a nonionic surfactant composed of a block polymer of ethylene oxide and propylene oxide. In this case, it has the effect of reducing friction between the needle and the fiber when it adheres to the fiber, and as a result, the aqueous solution can be used as a lubricant. On the other hand, in Japanese Patent No. 2811224, an oil that is not mixed with water such as paraffinic mineral oil is used as a lubricant, so that an emulsion in which the oil is dispersed in water in a uniform and stable state is obtained. A surfactant is used as an emulsifier. That is, in the present invention, the surfactant is an essential component as an antifriction agent. In Japanese Patent No. 2811224, it is considered that the surfactant is not particularly required if a stable emulsion can be obtained.
本発明におけるプルロニック型非イオン界面活性剤水溶液の減摩剤と、エマルションの減摩剤は、どちらも水分を含むにもかかわらず、アルミナ前駆体に与える影響が異なる。その理由については以下のように考えられている。 Although the lubricant of the aqueous pluronic type nonionic surfactant in the present invention and the lubricant of the emulsion both contain moisture, the influence on the alumina precursor is different. The reason is considered as follows.
界面活性剤水溶液では、界面活性剤と水とが均一に混合している状態にある。これに対し、エマルション減摩剤では、界面活性剤を添加することによって安定化したパラフィン系鉱物油の微粒子が水中に分散している状態にある。つまり、エマルションは水と油の界面が存在し、均一な水溶液とは水の状態が異なっている。そのため、繊維に塗布するためにスプレーで霧化した場合、水溶液中の水は霧化しやすく、エマルションでは霧化しにくい。結果として、エマルションのほうが前駆体繊維を溶かしやすくなる。 In the aqueous surfactant solution, the surfactant and water are uniformly mixed. On the other hand, in the emulsion lubricant, the fine particles of paraffinic mineral oil stabilized by adding a surfactant are dispersed in water. That is, the emulsion has an interface between water and oil, and the state of water is different from a uniform aqueous solution. Therefore, when sprayed to apply to the fiber, the water in the aqueous solution is easily atomized, and the emulsion is difficult to atomize. As a result, the emulsion is easier to dissolve the precursor fibers.
本発明を実施する最良の形態においては、アルミナ繊維の原料は溶液を用いる。原料溶液はアルミナ源、シリカ源、紡糸助剤及び水で構成される。アルミナ源としては例えばオキシ塩化アルミニウム水溶液が挙げられる。シリカ源としてはコロイダルシリカが一般的である。これらの配合比は焼成後のアルミナ繊維のアルミナ含有率が７０重量％以上となるように配合する。紡糸助剤は原料溶液に曵糸性を発現できるものであれば任意に選択できる。例えばポリビニルアルコールや乳酸が使用できる。配合された原料溶液は濃縮し、紡糸に適した粘度（１０〜５００ ｄＰａ・ｓ程度）に調整する。 In the best mode for carrying out the present invention, a solution is used as the raw material of the alumina fiber. The raw material solution is composed of an alumina source, a silica source, a spinning aid and water. Examples of the alumina source include an aqueous aluminum oxychloride solution. Colloidal silica is generally used as the silica source. These blending ratios are blended so that the alumina content of the fired alumina fiber is 70% by weight or more. The spinning aid can be arbitrarily selected as long as it can exhibit spinnability in the raw material solution. For example, polyvinyl alcohol or lactic acid can be used. The blended raw material solution is concentrated and adjusted to a viscosity suitable for spinning (about 10 to 500 dPa · s).
調製された原料溶液は遠心法等によって溶液中の過剰な水分を蒸発させてアルミナ前駆体繊維とする。この段階では、まだ完全な乾燥状態ではないため、前駆体繊維中に水分が残っている。乾燥しているのは主に繊維表面である。そのため、繊維表面には乾燥皮膜が形成され、繊維内部に水分が多く残留している。このアルミナ前駆体繊維中の水分の量は繊維化工程における温度・湿度によって調整する。水分量が多すぎると、集綿時に繊維同士が接着するか、表面張力により液滴化するため、良質な繊維が得られない。また、繊維化が可能であっても、水分を含んだ減摩剤が付着し、前駆体繊維がその水分を吸収し溶解してしまうこともある。それゆえ、減摩剤中の水分も考慮して、繊維内の水分の上限を決定するのが好ましい。逆に水分量が少なすぎると、繊維が十分に延伸できずに繊維径が太くなるとともに、繊維の柔軟性が失われ、ニードリング処理が難しくなる。アルミナ前駆体中の水分量としては、２００℃、３０分の乾燥によるアルミナ前駆体の重量減少が２０〜３０重量％、特に２２〜２５重量％となる水分量が好ましい。水分量を測定するための前駆体繊維の乾燥温度は、低すぎると、繊維中に水分が残るため乾燥が不十分であり、逆に乾燥温度が高すぎると、繊維中の有機物が燃焼するため、減少した重量から水分量を正確に知ることができなくなる。そのため、前駆体繊維中の水分量を測定する乾燥温度は２００℃が適している。 The prepared raw material solution is evaporated to remove excess water in the solution to obtain alumina precursor fibers. At this stage, moisture remains in the precursor fiber because it is not yet completely dry. It is mainly the fiber surface that is dry. Therefore, a dry film is formed on the fiber surface, and much moisture remains inside the fiber. The amount of moisture in the alumina precursor fiber is adjusted by temperature and humidity in the fiberizing process. If the amount of moisture is too large, fibers adhere to each other at the time of cotton collection or form droplets due to surface tension, so that high-quality fibers cannot be obtained. Further, even if fiberization is possible, a lubricant containing water adheres, and the precursor fiber may absorb and dissolve the moisture. Therefore, it is preferable to determine the upper limit of moisture in the fiber in consideration of moisture in the lubricant. On the other hand, if the water content is too small, the fiber cannot be sufficiently stretched and the fiber diameter becomes thick, the flexibility of the fiber is lost, and the needling treatment becomes difficult. The water content in the alumina precursor is preferably a water content in which the weight loss of the alumina precursor by drying at 200 ° C. for 30 minutes is 20 to 30% by weight, particularly 22 to 25% by weight. If the drying temperature of the precursor fiber for measuring the moisture content is too low, moisture will remain in the fiber and drying will be insufficient. Conversely, if the drying temperature is too high, the organic matter in the fiber will burn. It becomes impossible to know the amount of water accurately from the reduced weight. Therefore, 200 ° C. is suitable as the drying temperature for measuring the moisture content in the precursor fiber.
好ましくは、アルミナ前駆体繊維は集綿し、薄いウエブとする。このウエブにプルロニック型非イオン界面活性剤水溶液を霧化させ減摩剤として塗布する。この減摩剤中の水分量が多すぎると、前駆体繊維は溶解する。そのため減摩剤中の水分量は２０重量％以下、特に５重量％以下が好ましい。 Preferably, the alumina precursor fibers are collected into a thin web. A pluronic nonionic surfactant aqueous solution is atomized on this web and applied as a lubricant. If there is too much water in this lubricant, the precursor fibers will dissolve. Therefore, the water content in the lubricant is preferably 20% by weight or less, particularly preferably 5% by weight or less.
減摩剤としては前駆体繊維表面に付着することによってニードリングを円滑に実施できるものが好ましく、プルロニック型非イオン界面活性剤、特にポリオキシアルキレンアルキルエーテルの水溶液が適している。また、減摩剤の好適な付着量は前駆体繊維に対して０.１〜５重量％、さらに好ましくは０.５〜３重量％である。前駆体繊維への付着量が０.１重量％未満の場合には、ニードリング処理時に繊維の絡みが十分に向上させることができず、５重量％よりも多い場合には、ニードリング処理による繊維の絡みが大幅に向上するわけではなく、前駆体繊維はベタつきを生じ、次工程で機械にまとわり付くため取り扱いが悪くなり経済的でない。 As the anti-friction agent, those capable of smoothly performing needling by adhering to the precursor fiber surface are preferable, and an aqueous solution of a pluronic-type nonionic surfactant, particularly a polyoxyalkylene alkyl ether is suitable. Moreover, the suitable adhesion amount of the lubricant is 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.5 to 3% by weight, based on the precursor fiber. When the adhesion amount to the precursor fiber is less than 0.1% by weight, the entanglement of the fiber cannot be sufficiently improved during the needling treatment, and when it is more than 5% by weight, the needling treatment is performed. The entanglement of the fiber is not significantly improved, and the precursor fiber is sticky and clings to the machine in the next process, so that the handling becomes worse and it is not economical.
前駆体繊維ウエブに減摩剤を塗布する方法は、例えば、前述のように減摩剤を霧化するスプレー法以外に、減摩剤の付着したローラーを繊維に直接接触させるローラー法や、回転するブラシに減摩剤を供給し、ブラシがたわめられてはじけるときの遠心力で微細滴として繊維に付着させるブラッシング法などを採用できる。 The method of applying the lubricant to the precursor fiber web is, for example, a roller method in which a lubricant-adhering roller is brought into direct contact with the fiber, as well as a spray method in which the lubricant is atomized as described above, and rotation. For example, a brushing method may be employed in which a lubricant is supplied to a brush that adheres to the fiber as fine droplets by centrifugal force when the brush is bent and repelled.
前駆体繊維ウエブに減摩剤を塗布する場合、減摩剤を塗布した前駆体繊維ウエブを重ねて、５〜１０打/ｃｍ２の条件でニードリングをしてアルミナ前駆体繊維ブランケットを作り、そうして作られたアルミナ前駆体繊維ブランケットは、高温炉によって９００℃以上で焼成することでアルミナ繊維ブランケットになる。焼成温度はムライト、コランダム、γ−アルミナの結晶が十分に析出する温度とする。ムライト、コランダムなら１２００℃以上、γ−アルミナであれば９００〜１２００℃程度である。焼成時間は目的とする結晶相や焼成温度に依存するが、目的の結晶相がムライトで焼成温度１３００℃の場合、３０分あれば十分である。 When applying the lubricant to the precursor fiber web, the precursor fiber web coated with the lubricant is overlapped and needling is performed under the conditions of 5 to 10 strokes / cm 2 to make an alumina precursor fiber blanket. The alumina precursor fiber blanket thus produced becomes an alumina fiber blanket by firing at 900 ° C. or higher in a high temperature furnace. The firing temperature is a temperature at which mullite, corundum, and γ-alumina crystals are sufficiently precipitated. In the case of mullite and corundum, it is 1200 ° C or higher, and in the case of γ-alumina, the temperature is about 900 to 1200 ° C. The firing time depends on the target crystal phase and the firing temperature, but when the target crystal phase is mullite and the firing temperature is 1300 ° C., 30 minutes is sufficient.
オキシ塩化アルミニウム水溶液（アルミナ換算濃度２３.５重量％）にコロイダルシリカ（シリカ２０重量％、触媒化成株式会社製、製品名カタロイドＳＮ）とポリビニルアルコール（平均重合度１７００）の５％水溶液を添加した後、５０℃で減圧濃縮することで粘度３０ｄＰａ・ｓの原料溶液を作製した。この原料溶液を表１に示す実施例１〜６、比較例１〜５の条件で繊維化し、その後、５打/ｃｍ２でニードリングし、アルミナ前駆体繊維ブランケットを作製した。また、このアルミナ前駆体繊維ブランケットを所定の条件で焼成することにより目的の結晶相を析出させたアルミナ繊維ブランケットを作製した。 A 5% aqueous solution of colloidal silica (silica 20% by weight, manufactured by Catalytic Chemicals Co., Ltd., product name Cataloid SN) and polyvinyl alcohol (average polymerization degree 1700) was added to an aluminum oxychloride aqueous solution (alumina equivalent concentration 23.5% by weight) Thereafter, a raw material solution having a viscosity of 30 dPa · s was produced by concentration under reduced pressure at 50 ° C. This raw material solution was fiberized under the conditions of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 5 shown in Table 1, and then needled at 5 beats / cm 2 to prepare an alumina precursor fiber blanket. Moreover, an alumina fiber blanket in which a target crystal phase was precipitated was produced by firing the alumina precursor fiber blanket under predetermined conditions.
評価方法について述べる。アルミナ前駆体繊維ブランケットについては、前駆体繊維の溶解・接着の有無を顕微鏡観察によって確認した。焼成後のアルミナ繊維ブランケットについては、引っ張り強度測定と剥離強度測定を行った。引っ張り強度試験のサンプルには、幅５ｃｍ長さ２０ｃｍに切断したアルミナ繊維ブランケットを使用した。サンプルの両端を引っ張り試験機のチャックでつかみ、長さ方向にクロスヘッドスピード１ｃｍ/分で引っ張ったときの破断荷重を測定し、荷重とブランケットの断面積から引っ張り強度を算出した。剥離強度測定でも、引っ張り強度試験と同じ大きさのサンプルを使用した。サンプルブランケットの半分の厚さで一端から長さ３ｃｍまで剥がし、剥がした部分をチャックでつかみ、クロスヘッドスピード１ｃｍ/分で引っ張り、剥離時の最大荷重を剥離強度とした。前駆体繊維の溶解・接着の確認は、顕微鏡で観察することで判断した。繊維の結晶相は、粉末Ｘ線回折装置により同定した。 The evaluation method is described. Regarding the alumina precursor fiber blanket, the presence or absence of dissolution / adhesion of the precursor fiber was confirmed by microscopic observation. About the alumina fiber blanket after baking, tensile strength measurement and peel strength measurement were performed. As a sample for the tensile strength test, an alumina fiber blanket cut to a width of 5 cm and a length of 20 cm was used. Both ends of the sample were grasped with a chuck of a tensile tester, the breaking load when the sample was pulled in the length direction at a crosshead speed of 1 cm / min was measured, and the tensile strength was calculated from the load and the cross-sectional area of the blanket. In the peel strength measurement, a sample having the same size as the tensile strength test was used. The sample blanket was peeled off from one end to a length of 3 cm with a thickness of half, and the peeled portion was grasped with a chuck and pulled at a crosshead speed of 1 cm / min. The maximum load at the time of peeling was defined as peeling strength. Confirmation of dissolution / adhesion of the precursor fibers was made by observing with a microscope. The crystalline phase of the fiber was identified by a powder X-ray diffractometer.
前述の実施例及び比較例の生産条件を表１に示す。製品の評価結果を表２に示す。
実施例１は、水分量２３％の前駆体繊維に水分量０％の減摩剤を塗布した実施例である。このブランケットの引っ張り強度、剥離強度はそれぞれ１５０ｋＰａ、３Ｎであった。アルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を図１に示す。繊維の融着が見られず良好であった。 Example 1 is an example in which a lubricant with a moisture content of 0% was applied to a precursor fiber with a moisture content of 23%. The tensile strength and peel strength of this blanket were 150 kPa and 3N, respectively. The microscopic observation result of the alumina fiber blanket is shown in FIG. It was good with no fiber fusion.
実施例２は、前駆体繊維の水分量２５％、減摩剤の水分量５％であり、γアルミナを析出させた例である。結晶相以外の評価結果は実施例１とほぼ同等で、良質なブランケットが得られた。 In Example 2, the moisture content of the precursor fiber was 25% and the moisture content of the lubricant was 5%, and γ-alumina was deposited. Evaluation results other than the crystal phase were almost the same as in Example 1, and a good quality blanket was obtained.
実施例３は、前駆体繊維の水分量２８％、減摩剤の水分量２０％の場合である。ブランケットの引っ張り強度、剥離強度が実施例１及び２より若干劣るが、製品として問題ないレベルであった。 In Example 3, the moisture content of the precursor fiber is 28% and the moisture content of the lubricant is 20%. Although the tensile strength and peel strength of the blanket were slightly inferior to those of Examples 1 and 2, they were at a level with no problem as a product.
実施例４は、前駆体水分量２０％、減摩剤の水分量５％の例である。繊維が若干太く嵩密度が低めになったが、良好であった。 Example 4 is an example in which the moisture content of the precursor is 20% and the moisture content of the lubricant is 5%. The fiber was slightly thicker and the bulk density was lower, but it was good.
実施例５は、前駆体繊維の水分量３０％、減摩剤の水分量５％の例である。繊維の水分量が多く、引っ張り強度、剥離強度も若干小さくなったが、問題はなかった。 Example 5 is an example in which the moisture content of the precursor fiber is 30% and the moisture content of the lubricant is 5%. Although the moisture content of the fiber was large and the tensile strength and peel strength were slightly reduced, there was no problem.
実施例６は、前駆体水分量２４％、減摩剤の水分量５％であり、コランダムを析出させた例である。引っ張り強度と剥離強度のいずれにも問題がなかった。 In Example 6, the moisture content of the precursor was 24%, the moisture content of the lubricant was 5%, and corundum was deposited. There was no problem in either tensile strength or peel strength.
比較例１は、前駆体繊維の水分量が３５％と過剰であるため、繊維同士の接着が起こり、引っ張り強度も低下している。アルミナ繊維ブランケットの顕微鏡観察結果を図２に示す。 In Comparative Example 1, since the moisture content of the precursor fiber is excessive as 35%, the fibers are bonded to each other, and the tensile strength is also reduced. The microscopic observation result of the alumina fiber blanket is shown in FIG.
比較例２は、前駆体の水分量が１５％と少ない例である。繊維が太く、ニードリングにより繊維が切断され、強度が低下した。 Comparative Example 2 is an example in which the moisture content of the precursor is as low as 15%. The fiber was thick, the fiber was cut by needling, and the strength decreased.
比較例３は、減摩剤の水分量が３０％と多い例である。この例では、前駆体繊維の一部が融解し、強度が低下している。 Comparative Example 3 is an example in which the moisture content of the lubricant is as high as 30%. In this example, some of the precursor fibers are melted and the strength is reduced.
比較例４は、減摩剤として水分量２０％のエマルションを使用した例である。前駆体繊維が融解し、強度が低下している。 Comparative Example 4 is an example using an emulsion having a water content of 20% as a lubricant. The precursor fibers are melted and the strength is reduced.
比較例５は、非水系減摩剤を使用した例である。作業環境が悪化し、剥離強度が小さかった。 Comparative Example 5 is an example using a non-aqueous lubricant. The working environment deteriorated and the peel strength was low.
Claims (8)
The method according to claim 7, wherein the pluronic-type nonionic surfactant is configured as an aqueous solution and has a water content of 20% by weight or less.
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