JP2007505816A - 金属酸化物の分散方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)金属酸化物が250ナノメーター以下の平均粒子サイズをもち、(ii)金属酸化物が鉄酸化物以外のもので、(iii)コロイド状のミクロ結晶性セルロースがポリマーバインダーで共処理されておりそして(iv)金属酸化物が分散物の合計重量の少なくとも0.6wt%の量で存在することを特徴とする、金属酸化物を添加する前に或いは同時にコロイド状のミクロ結晶性セルロースを水中に分散させそして安定な金属酸化物の分散物を回収する金属酸化物の水中への安定的分散方法。
Description
本発明の金属酸化物は鉄の酸化物以外の如何なる酸化物でもよく、日焼け止め、化粧品、パーソナルケア用品、薬剤、塗料、コーティング剤、食品及び印刷用途で利用される。金属酸化物の例は二酸化チタン及び酸化亜鉛である。好ましい二酸化チタンとしては250ナノメーター以下、200ナノメーター以下、完全に分散するときには好ましくは100ナノメーター以下の平均粒子サイズのものを含む。好適な二酸化チタンの例としてはケミラ社の商標名UV−チタンとして販売されているものを含む。二酸化チタンは皮膚上で光酸化反応を防ぐために表面コーティング剤で処理される。二酸化チタンはさらに疎水性、親水性又は中性コーティング剤のような水又は油への分散性を改善するために表面材料で処理される。好ましい酸化亜鉛としては250ナノメーター以下、200ナノメーター以下、完全に分散するときには好ましくは100ナノメーター以下の平均粒子サイズのものを含む。好適な酸化亜鉛の例としてはBASF社の商標名Z−コート及びハーマンアンドライマー社の商標名酸化亜鉛ニュートラルとして販売されているものを含む。酸化亜鉛は水又は油への分散性を改善するために表面材料、例えば、疎水性、親水性又は中性コーティング剤で処理される。好ましくは、金属酸化物は粉体である。
さらなる態様においては、本発明は本発明の方法で作られた製品からの日焼け止め、化粧品、薬剤、食品、布帛、塗料又はコーティング剤組成物である。本発明の安定な分散物及び安定な分散物から作られる調合品は両方とも有機の日焼け止め剤、分散助剤、緩和剤、表面活性剤、着色剤、湿潤剤、二次安定剤、防腐剤、活性成分、フィルム形成剤、固定化剤、又は防水剤のいずれかを含んでいてもよい。二次安定剤の例としては、アクリレートポリマー、ポリビニルピロリドン及び変性カルボキシメチルセルロースのような合成ポリマー;アルギネート、カラギーナン、ペクチン、グアール及びキサンタンガムのようなポリサッカライドを含む。二次安定剤は一般的には合計重量の0−3wt%、より特定的には合計重量の0.075−0.5wt%の量で存在する。
全てのケースで使用される水は脱イオン水である。
この比較実施例は、酸化亜鉛のUV吸収能力は上記の手順によって、もし水中に単独(コロイド状ミクロ結晶性セルロースを含まないか分散させていない)で分散させるなら低いことを示す。17.5gの酸化亜鉛ニュートラルを482.5gの水中に分散させることによって、3.5%の酸化亜鉛を含む分散物を調製した。
この比較実施例はミクロ結晶性セルロースが非常に低いUV照射吸収能力であることを示す。7.5gの商標名AVICEL CL−611を492.5gの水に分散させることによって1.5%のミクロ結晶性セルロース分散物を調製した。
この比較実施例は、もし、ミクロ結晶性セルロースと酸化亜鉛が後で一緒にされることになる別々の水中に分散させるなら、ミクロ結晶性セルロースは酸化亜鉛のUV吸収能力にインパクトを与えないことを示している。酸化亜鉛の7%分散物は35gの酸化亜鉛ニュートラルを465gの水中に分散させることによって調製した。ミクロ結晶性セルロースの3%分散物は15gの商標名AVICEL CL−611を485gの水に分散させることによって調製した。3.5%の酸化亜鉛と1.5%のミクロ結晶性セルロースを含む混合分散物は250gの酸化亜鉛7%分散物を250gのミクロ結晶性セルロース3%分散物に添加しそしてプロペラミキサーで低速(300rpm)で3分間混合させることによって調製した。
3.5%の酸化亜鉛と1.5%のミクロ結晶性セルロースとの分散物は25gの共処理混合物を475gの水中で分散させることによって調製した。
この比較実施例は、二酸化チタンのUV吸収能力は、もし、それを水中に分散させるときは、低いことを示している。3.5%の二酸化チタンを含む分散物は17.5gのUV−チタンM212を482.5gの水に分散させることによって調製した。
安定性テスト
実施例で調製された分散物のサンプルを室温(約20℃)で貯蔵した。サンプルは、もし1ヵ月後に目に見える沈殿物が存在しなければ、安定であると決定された。
UVフィルターが良く分散しているかどうかを決定するために分光光度測定法を使用した。改良された分散物はUV領域での高い吸収を生じさせる。実施例で調製された分散物は2gの分散物を248gの水に添加しそしてマグネチックスターラーで3分間ゆっくりと混合させて希釈した。これらの希釈した分散物の吸収は、通路長1cmの石英セルとヒューレットパッカード8453分光光度計を使用して、280nmと500nmの波長範囲において1nm間隔で測定した。各波長における吸光係数は吸光量/濃度(g/L)として計算した。
図1及び2は比較実施例1−3及び実施例1−4の吸光係数対波長のプロットを示す。UV領域での吸収の増大は、酸化亜鉛が比較実施例1及び3に較べて実施例1−4でよく分散していることを示している。比較実施例2はコロイド状のミクロ結晶性セルロースがUV領域での照射をほとんど吸収しないことを示している。
商標名AVICEL PC−611を、シルバーソンホモジナイザーを使用して水中に分散させ3500rpmで10分間混合を続けた。二次安定剤を使用するときは、添加後5分間撹拌した。防腐剤を添加しそして3分間撹拌した。顔料を約1時間撹拌しながら渦状に滴下した。撹拌速度を、渦状を維持するのに必要な5000−8000rpmに増加させた。滴下終了後、懸濁液を10分間撹拌した。それから撹拌を止めそして分散物サンプルを0.1mmHgの真空で10分間引いて脱ガスを行い巻き込みガスを取除いた。それから、サンプルを貯蔵容器に入れ室温で一昼夜貯蔵した。サンプルのブルックフィールド粘度を翌日に測定した。サンプルを室温(約20℃)、40℃及び50℃で貯蔵した。サンプルは一週間ごとにテストした。サンプルは試験前に室温に戻した。全てのサンプルは8週間のテスト期間中、分離せず安定に維持され、即ち液体分離又は粒子分離も観察されなかった。
Claims (20)
- 金属酸化物を水中に安定に分散させる方法において、該金属酸化物を添加する前に或いは同時にコロイド状のミクロ結晶性セルロースを水中に分散させそして該安定な金属酸化物の分散物を回収する:ここで、(i)該金属酸化物が250ナノメーター以下の平均粒子サイズをもち、(ii)該金属酸化物が鉄酸化物以外のもので、(iii)該コロイド状のミクロ結晶性セルロースがポリマーバインダーで共処理されておりそして(iv)該金属酸化物が分散物の合計重量の少なくとも0.6wt%の量で存在する;ことを特徴とする金属酸化物の水中への安定的分散方法。
- 金属酸化物が二酸化チタン及び酸化亜鉛からなる群から選ばれる少なくとも1成分を含む請求項1記載の方法。
- 金属酸化物が二酸化チタン及び酸化亜鉛から選ばれる無機UVフィルターを含む請求項2記載の方法。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースが約0.1wt%−約5wt%そして金属酸化物が約0.6wt%−約50wt%の量で存在する請求項1記載の方法。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースが約0.2wt%−約2wt%そして金属酸化物が約2wt%−約40wt%の量で存在する請求項1記載の方法。
- 請求項1に従って調製されたコロイド状のミクロ結晶性セルロースと金属酸化物の分散組成物。
- さらに防腐剤を含む請求項6記載の分散組成物。
- 請求項6記載の分散組成物を含む組成物。
- 該組成物が化粧品、日焼け止め、薬剤、塗料、コーティング剤、布帛又は食品である請求項8記載の組成物。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースと二酸化チタン及び酸化亜鉛の少なくとも一つからなる無機UVフィルター金属酸化物からなる粉体組成物であって、(i)該金属酸化物が250ナノメーター以下の平均粒子サイズをもち、(ii)該金属酸化物が鉄酸化物以外のもので、(iii)該コロイド状のミクロ結晶性セルロースがポリマーバインダーで共処理されておりそして(iv)該金属酸化物が分散物の合計重量の少なくとも0.6wt%の量で存在する;粉体組成物。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースが無機UVフィルターの約1wt%−約200wt%の量で存在する請求項10記載の粉体組成物。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースが無機UVフィルターの約5wt%−約100wt%の量で存在する請求項11記載の粉体組成物。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースが無機UVフィルターの約10wt%−約50wt%の量で存在する請求項12記載の粉体組成物。
- 該金属酸化物を添加する前に分散物に二次安定剤を添加する請求項1記載の方法。
- 該二次安定剤が合成ポリマー及びポリサッカライドからなる群から選ばれる少なくとも一つの成分を含む請求項14記載の方法。
- 該合成ポリマーがアクリレートポリマー、ポリビニルピロリドン及び変性カルボキシルメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも一つの成分を含み、そして該ポリサッカライドがカラギーナン、アルギネート、ペクチン、グアール、プルラン及びキサンタンガムからなる群から選ばれる少なくとも一つの成分を含む請求項15記載の方法。
- 該金属酸化物が疎水性表面コーティング剤で被覆されている請求項1記載の方法。
- 該金属酸化物が200ナノメーター又はそれ以下の平均粒子サイズをもつ請求項1記載の方法。
- コロイド状のミクロ結晶性セルロースと金属酸化物が分散前に一緒に共処理される請求項1記載の方法。
- 該金属酸化物が100ナノメーター又はそれ以下の平均粒子サイズをもつ請求項1記載の方法。
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