JP2007297556A - 半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物、該組成物を用いるシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法及び耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法 - Google Patents
半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物、該組成物を用いるシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法及び耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】シリコーンゲルの耐フラックス性を向上させる方法及び該方法に用いる耐フラックス性シリコーンゲル組成物の提供。
【解決手段】（Ａ）ジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロキサン、（Ｂ）非官能性オルガノポリシロキサン、（Ｃ）１分子中に平均３個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び（Ｄ）ヒドロシリル化反応触媒を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物。該組成物を使用するシリコーンゲルの耐半田性向上方法、及び耐半田性に優れるシリコーンゲルの形成方法。
【選択図】なし
【解決手段】（Ａ）ジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロキサン、（Ｂ）非官能性オルガノポリシロキサン、（Ｃ）１分子中に平均３個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び（Ｄ）ヒドロシリル化反応触媒を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物。該組成物を使用するシリコーンゲルの耐半田性向上方法、及び耐半田性に優れるシリコーンゲルの形成方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、シリコーンゲルの耐フラックス性を向上させる方法及び該方法に用いる耐フラックス性シリコーンゲル組成物に関する。
シリコーン（オルガノポリシロキサン）のゲル状硬化物（以下、「シリコーンゲル」という）は、その優れた電気絶縁性、電気特性の安定性及び柔軟性を利用して、電気、電子部品のポッティング、封止用として特にパワートランジスター、IC、コンデンサー等の制御回路素子を被覆し、熱的及び機械的障害から保護するための被覆材料として使用されている。このシリコーンゲルを形成する付加硬化型のオルガノポリシロキサン組成物としては、従来から種々のものが知られている。例えば、ケイ素原子に結合したビニル基を有するオルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの、白金系触媒の存在下における付加反応を利用してシリコーンゲルを得るものが公知である（特許文献１〜７等参照）。
しかしながら、近年の環境汚染防止の観点からIC基板などの各種電気、電子回路基板等の無洗浄化により、これら基板等の上に残存する半田フラックスと、これら基板等を封止などを目的として適用される付加硬化型シリコーン組成物とが直接接触する機会が多くなり、半田フラックスによる硬化阻害、基板界面の未硬化、硬度低下等の問題が生じている。特にシリコーンゲルは架橋密度が非常に小さいため半田フラックスによる硬化阻害を受けやすい。シリコーンゲル組成物の半田フラックスに対する硬化阻害対策として以下のような特許が開示されている。特許文献８ではヘキサメチルジシラザンの使用を開示している。特許文献９ではシリルケテンアセタールの使用を開示している。特許文献１０では分岐構造からなるオルガノポリシロキサンの使用を開示している。特許文献１１では分子末端基の5〜30モル％がトリビニルシリル基からなるオルガノポリシロキサンの使用を開示している。しかし、添加剤の使用は保存経時で添加剤の加水分解による変質や加熱硬化過程での揮発性の問題等があり、また特殊なオルガノポリシロキサンの使用は汎用性及び経済性に欠ける等の問題がある。
特許文献１２には、ケイ素原子結合有機基中の平均0.15〜0.35モル％がアルケニル基であるオルガノポリシロキサン、非官能性オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を１分子中に平均２個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び付加反応触媒を含有してなるシリコーンゲル組成物が記載されている。その実施例１には側鎖ビニル基含有のオルガノポリシロキサン、分子末端にSiH基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び非官能性オルガノポリシロキサンとが配合されたシリコーンゲル組成物が記述されている。しかし、この組成物を硬化させて得られるシリコーンゲルは十分な耐半田フラックス性を示さない。
従って、本発明の課題は、半田フラックスが存在する箇所に適用しても硬化特性が損なわれず、IC、配線等の保護材料、絶縁材料などとして有効に使用することが可能な硬化性シリコーンゲル組成物、該組成物を使用するシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法、該組成物を使用する耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法を提供することである。
本発明者は、上記課題を達成するべく鋭意検討を行った結果、下記組成物を硬化して得られるシリコーンゲルが耐半田フラックス性に優れることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は、第一に、
（Ａ）下記一般式（１）で表されるジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロ
キサン： 100質量部
（Ａ）下記一般式（１）で表されるジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロ
キサン： 100質量部
[式中、Ｒは脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、ｎは50〜1000である。]、
（Ｂ）非官能性オルガノポリシロキサン 10〜200質量部
（Ｃ）１分子中に平均３個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：本成分の１分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンが有するケイ素原子結合ビニル基１モル当たり、0.4〜3.0となる量、及び
（Ｄ）触媒量のヒドロシリル化反応触媒
を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物を提供する。
（Ｂ）非官能性オルガノポリシロキサン 10〜200質量部
（Ｃ）１分子中に平均３個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：本成分の１分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンが有するケイ素原子結合ビニル基１モル当たり、0.4〜3.0となる量、及び
（Ｄ）触媒量のヒドロシリル化反応触媒
を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物を提供する。
本発明は、第二に、上記の組成物を硬化させることを特徴とするシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法を提供する。
本発明は、第三に、上記の組成物を半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させることを特徴とする耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法を提供する。
本発明の組成物は半田フラックスが残存する箇所に適用し硬化させても硬化阻害が起こり難く、所期の特性を備えたシリコーンゲルを形成することができる。したがって、電気、電子部品のポッティング、封止用として、特にパワートランジスター、IC、コンデンサー等の制御回路素子を被覆して熱的及び機械的障害から保護するための被覆材料として有用である。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
［硬化性シリコーンゲル組成物］
−（Ａ）成分−
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、下記一般式（１）で表される、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がジオルガノビニルシロキシ基で封鎖された直鎖状のジオルガノポリシロキサン（ここでオルガノ基は、脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を意味する。）である。本発明の硬化性シリコーンゲル組成物において、ベースポリマーである（Ａ）成分としては、２官能性ジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる直鎖状シロキサン連鎖構造の末端を構成する全ての単官能性シロキシ単位のケイ素原子上にビニル基を有するものであることが、耐フラックス向上の点で重要である。
−（Ａ）成分−
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、下記一般式（１）で表される、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がジオルガノビニルシロキシ基で封鎖された直鎖状のジオルガノポリシロキサン（ここでオルガノ基は、脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を意味する。）である。本発明の硬化性シリコーンゲル組成物において、ベースポリマーである（Ａ）成分としては、２官能性ジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなる直鎖状シロキサン連鎖構造の末端を構成する全ての単官能性シロキシ単位のケイ素原子上にビニル基を有するものであることが、耐フラックス向上の点で重要である。
一般式（１）中、Ｒはアルケニル基等の脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換又は置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基などが挙げられる。ｎは50〜1,000の整数である。
このオルガノポリシロキサンは、25℃における粘度が50〜50,000mPa・s、好ましくは100〜10,000mPa・sである。
−（Ｂ）成分−
（Ｂ）成分の非官能性オルガノポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式（２）：
R1 aSiO(4-a)/2 （２）
〔式中、Ｒ１はアルケニル基等の脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは0＜a＜3、好ましくは1.95〜2.2、より好ましくは1.98〜2.05の範囲の数である。〕
で表される直鎖状又は分岐状、好ましくは直鎖状の非官能性オルガノポリシロキサンである。ここで非官能とは、（Ａ）成分中のアルケニル基と（Ｂ）成分中のヒドロシリル基（ＳｉＨ基）との付加反応に関与する官能性基を分子中に含有しないことを意味する。
（Ｂ）成分の非官能性オルガノポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式（２）：
R1 aSiO(4-a)/2 （２）
〔式中、Ｒ１はアルケニル基等の脂肪族不飽和炭化水素基を除く非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは0＜a＜3、好ましくは1.95〜2.2、より好ましくは1.98〜2.05の範囲の数である。〕
で表される直鎖状又は分岐状、好ましくは直鎖状の非官能性オルガノポリシロキサンである。ここで非官能とは、（Ａ）成分中のアルケニル基と（Ｂ）成分中のヒドロシリル基（ＳｉＨ基）との付加反応に関与する官能性基を分子中に含有しないことを意味する。
式中のＲ１としては例えばＲについて例示した基と同じものが挙げられ、具体的には、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルフェニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン等の両末端トリオルガノシロキシ基封鎖ジオルガノポリシロキサン（ここでオルガノ基は前記（Ａ）成分と同じ意味を示す。）等が挙げられる。
（Ｂ）成分は本発明の組成物において可塑剤として働き、（Ｂ）成分の配合量により硬化後のゲル状硬化物の硬さ調整を行うことができる。（Ｂ）成分の配合量が多くなる程、得られるゲル状硬化物の硬さは低下し柔らかくなる。（Ｂ）成分の配合量が少なすぎると、ゲル状硬化物を十分に柔らかくすることができず、多すぎるとゲル状硬化物から（Ｂ）成分が滲み出すという不都合が生じる。
（Ｂ）成分の25℃における粘度は、通常、20〜10,000mPa・s、好ましくは20〜8,000mPa・s、より好ましくは50〜5,000mPa・sであるが、（Ａ）成分よりも低い粘度であることが好ましい。
（Ｂ）成分の配合量は、（Ａ）成分100質量部あたり、好ましくは10〜200質量部であり、更に好ましくは50〜100質量部である。
−（Ｃ）成分−
（Ｃ）成分は、１分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子（即ち、ＳｉＨで示されるヒドロシリル基）を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、本発明の組成物において架橋剤として作用する。
（Ｃ）成分は、１分子中に平均3個以上のケイ素原子結合の水素原子（即ち、ＳｉＨで示されるヒドロシリル基）を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、本発明の組成物において架橋剤として作用する。
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造に特に制限はなく、従来製造されている例えば直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状構造(レジン状)等各種のものが使用可能であるが、一分子中に平均3個以上、好ましくは個々の分子について一分子中に少なくとも3個の珪素原子に結合した水素原子(SiHで表されるヒドロシリル基)を有する必要があり、通常、平均で3〜200個、好ましくは3〜150個、より好ましくは4〜100個程度のSiH基を有することが望ましい。
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、下記平均組成式(3)で示されるものが用いられる。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (3)
上記式（3）中、R2は、脂肪族不飽和結合を除く、好ましくは炭素原子数1〜10の、珪素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基であり、このR2における非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル墓、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル墓、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等が挙げられる。R2の非置換又は置換の一価炭化水素基としては、好ましくはアルキル基、アリール基であり、より好ましくはメチル基、フェニル基である。また、bは0.7〜2.1、cはO.001〜1.0で、かつb+cが0.8〜3.0を満足する正数であり、好ましくは、bは1.0〜2.0、cは0.01〜1.0、b+cが1.5〜2.5である。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2 (3)
上記式（3）中、R2は、脂肪族不飽和結合を除く、好ましくは炭素原子数1〜10の、珪素原子に結合した非置換又は置換の一価炭化水素基であり、このR2における非置換又は置換の一価炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル墓、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル墓、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基等が挙げられる。R2の非置換又は置換の一価炭化水素基としては、好ましくはアルキル基、アリール基であり、より好ましくはメチル基、フェニル基である。また、bは0.7〜2.1、cはO.001〜1.0で、かつb+cが0.8〜3.0を満足する正数であり、好ましくは、bは1.0〜2.0、cは0.01〜1.0、b+cが1.5〜2.5である。
一分子中に平均3個以上、好ましくは個々の分子について少なくとも3個含有されるSiH基は、分子鎖末端、分子鎖途中のいずれに位置していてもよく、またこの両方に位置するものであってもよい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状構造のいずれであってもよいが、一分子中の珪素原子の数（又は重合度）は通常2〜300個、好ましくは3〜150個、より好ましくは4〜100個程度のものが望ましく、25℃における粘度が、通常、0.1〜1,0OOmPa・s、好ましくは、0.5〜1,000mPa・s、より好ましくは5〜500mPa・s程度の、室温（25℃）で液状のものが使用される。
尚、(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、全体として一分子当り平均で3個以上のSiH基を含有する限りにおいて、一分子中に1個または2個のSiH基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有するものであってもよい。
(C)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして具体的には、例えば、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、トリス（ハイドロジェンジメチルシロキシ)メチルシラン、トリス(ハイドロジェンジメチルシロキシ)フェニルシラン、メチルハイドロジェンシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・メチルフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、(CH3）2HSiO1/2単位と(CH3)3SiO1/2単位とSiO4/2単位とからなる共重合体、(CH3)2HSiOl/2単位とSiO4/2単位とからなる共重合体、(CH3)2HSiO1/2単位とSiO4/2単位と(C6H5)3SiO1/2単位とからなる共重合体や、これら例示化含物におけるメチル基の一部または全部がエチル基、プロピル基等の他のアルキル基やフェニル基等で置換されたものなどが挙げられる。
尚、これらの中では、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンなどの様な、主鎖の2官能性シロキサン単位が全てオルガノハイドロジェンシロキサン単位で構成された、両末端トリオルガノシロキシ基封鎖オルガノハイドロジェンポリシロキサン（ここでオルガノ基は、前記(A)、(B)成分の場合と同様に、脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を意味する。)であることが、耐フラックス性向上の点で好ましい。
（Ｃ）成分の配合量は、（Ａ）成分中のケイ素原子に結合したビニル基１モルに対して、（Ｃ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が0.4〜3.0モル、好ましくは0.4〜2.5モル、より好ましくは0.5〜2.0モルの範囲内となる量である。この水素原子の量が0.4モル未満であると、組成物は十分に硬化しない場合がある。また、この水素原子の量が3.0モルをこえると、得られる硬化物の耐熱性が極端に劣る場合がある。
−（Ｄ）成分−
（Ｄ）成分のヒドロシリル化反応触媒は、（Ａ）成分のビニル基含有オルガノポリシロキサンと（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反応（ヒドロシリル化反応）を促進させる作用を有する限り、特に限定されない。（Ｄ）成分としては、例えば、従来から公知のヒドロシリル化反応触媒を使用することができる。その具体例としては、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等が挙げられるが、特に白金系化合物が好ましい。
（Ｄ）成分のヒドロシリル化反応触媒は、（Ａ）成分のビニル基含有オルガノポリシロキサンと（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとの付加反応（ヒドロシリル化反応）を促進させる作用を有する限り、特に限定されない。（Ｄ）成分としては、例えば、従来から公知のヒドロシリル化反応触媒を使用することができる。その具体例としては、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等が挙げられるが、特に白金系化合物が好ましい。
（Ｄ）成分の添加量はヒドロシリル化反応触媒として有効量でよいが、希望する硬化速度に応じて適宜増減することができる。通常、（Ａ）成分、（Ｂ）成分、及び（Ｃ）成分の合計量に対して触媒金属元素換算で質量基準で0.1〜1,000ppm、好ましくは１〜500ppm、より好ましくは10〜100ppmの範囲内となる量である。なお、この配合量が多すぎても、経済的に好ましくない。
−任意的成分−
本発明の組成物に、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲において、上記の（Ａ）〜（Ｄ）成分以外の任意的な成分を配合することができる。例えば、付加反応触媒に対して硬化抑制効果を持つ化合物とされている従来公知の制御剤化合物はすべて使用することができる。このような化合物としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物、トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物、硫黄含有化合物、アセチレン系化合物、アルケニル基を2個以上含む化合物、ハイドロパーオキシ化合物、マレイン酸誘導体などが例示される。制御剤化合物による硬化遅延効果の度合は、制御剤化合物の化学構造によって大きく異なるため、制御剤化合物の添加量は、使用する制御剤化合物の個々について最適な量に調整することが好ましく、一般には、その添加量が少なすぎると室温での長期貯蔵安定性が得られない場合があり、逆に多すぎるとかえって硬化が阻害されるおそれがある。
本発明の組成物に、必要に応じて、本発明の目的を損なわない範囲において、上記の（Ａ）〜（Ｄ）成分以外の任意的な成分を配合することができる。例えば、付加反応触媒に対して硬化抑制効果を持つ化合物とされている従来公知の制御剤化合物はすべて使用することができる。このような化合物としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物、トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物、硫黄含有化合物、アセチレン系化合物、アルケニル基を2個以上含む化合物、ハイドロパーオキシ化合物、マレイン酸誘導体などが例示される。制御剤化合物による硬化遅延効果の度合は、制御剤化合物の化学構造によって大きく異なるため、制御剤化合物の添加量は、使用する制御剤化合物の個々について最適な量に調整することが好ましく、一般には、その添加量が少なすぎると室温での長期貯蔵安定性が得られない場合があり、逆に多すぎるとかえって硬化が阻害されるおそれがある。
その他の任意的な成分としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の無機質充填剤、及びこれらの充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面処理した充填剤等が挙げられる。またシリコーンゴムパウダーやシリコーンレジンパウダーなども挙げられる。
更に、任意的成分として、耐熱添加剤、顔料、染料、防かび剤なども配合することができる。
本発明の組成物は硬化によりシリコーンゲルを形成する。ここで、「シリコーンゲル」とは、オルガノポリシロキサンを主成分とする架橋密度の低い硬化物であって、JIS K2220（1/4コーン）による針入度（又は、稠度）が20〜200、好ましくは15〜200、より好ましくは20〜150程度のものを意味する。これは、JIS K6301によるゴム硬度測定では測定値（ゴム硬度値）が０となり、有効なゴム硬度値を示さない程低硬度（即ち、軟らか）であるものに相当するものであり、この点において、いわゆるシリコーンゴム硬化物（ゴム状弾性体）とは別異のものである。
本発明の組成物は、例えば、常温（２５℃前後）で２４時間程度放置するか、または４０〜１５０℃において加熱することにより硬化しシリコーンゲルとなる。
［用途］
本発明の組成物は、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる。即ち、IC基板などの各種電気、電子回路基板等の無洗浄化により、半導体の実装プロセスにおいてこれら基板等の上に半田フラックスが残存することが多いが、このような半田フラックスが存在する箇所に封止、絶縁・保護等のための被覆、機械的振動、衝撃の吸収などの目的で適用され硬化させるのに使用される。かかる用途において本発明の組成物は優れた耐フラックス性を発揮して硬化阻害が起こらず、シリコーンゲルに期待される良好な電気絶縁性、電気特性の安定性及び柔軟性が損なわれることがなく、安定にこれら基板等を封止又は被覆することができる。
本発明の組成物は、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる。即ち、IC基板などの各種電気、電子回路基板等の無洗浄化により、半導体の実装プロセスにおいてこれら基板等の上に半田フラックスが残存することが多いが、このような半田フラックスが存在する箇所に封止、絶縁・保護等のための被覆、機械的振動、衝撃の吸収などの目的で適用され硬化させるのに使用される。かかる用途において本発明の組成物は優れた耐フラックス性を発揮して硬化阻害が起こらず、シリコーンゲルに期待される良好な電気絶縁性、電気特性の安定性及び柔軟性が損なわれることがなく、安定にこれら基板等を封止又は被覆することができる。
そのため、該組成物は硬化させることによりシリコーンゲルの耐フラックス性を向上させることができ、また耐フラックス性に優れたシリコーンゲルを形成することができる。
ここで、フラックスの成分としては、例えば、アビエチン酸、デキストロピマル酸、レボピマル酸等の樹脂酸やアミン塩酸塩等を挙げることができる。
以下の記載において、粘度は２５℃における測定値である。また、SiH/SiViの比はモル比を示す。
−実施例１−
（ａ）分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された、粘度が5000mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
（ｂ）分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が100mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
（ｃ）粘度が250mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝1.08質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均で約45）0.32質量部（（ａ）成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する本（ｃ）成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比：SiH/SiVi=0.57）、
（ｅ）１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、及び
（ｄ）塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して５ppmを混合して組成物Ａを調製した。
（ａ）分子鎖末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された、粘度が5000mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
（ｂ）分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が100mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、
（ｃ）粘度が250mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝1.08質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均で約45）0.32質量部（（ａ）成分中のケイ素原子結合ビニル基に対する本（ｃ）成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比：SiH/SiVi=0.57）、
（ｅ）１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、及び
（ｄ）塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して５ppmを混合して組成物Ａを調製した。
−−耐フラックス性の評価試験−−
初めに、得られた組成物を、120℃で60分間加熱して硬化させ、透明なゲル状物を得た。このゲル状物の硬さ（針入度）をJIS K2220（1/4スケールコーン）の針入度計で測定した。
初めに、得られた組成物を、120℃で60分間加熱して硬化させ、透明なゲル状物を得た。このゲル状物の硬さ（針入度）をJIS K2220（1/4スケールコーン）の針入度計で測定した。
次に、フラックスとして、アビエチン酸をトルエンに10％溶解させた溶液を作成した。この溶液をアビエチン酸が300質量ppmになるように各組成物に添加し、組成物を120℃で60分間加熱して硬化させ、硬さ（針入度）をJIS K2220（1/4スケールコーン）の針入度計で測定した。
これらの結果を表１に示す。
−実施例2−
実施例１において、
（ｂ）成分の量を50質量部に、（ｃ）成分の量を0.34質量部（前記SiH/SiVi=0.62）に変更した以外は実施例１と同様にして組成物Ｂを調製した。
実施例１において、
（ｂ）成分の量を50質量部に、（ｃ）成分の量を0.34質量部（前記SiH/SiVi=0.62）に変更した以外は実施例１と同様にして組成物Ｂを調製した。
得られた組成物の耐フラックス性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表１に示す。
−比較例1−
実施例１において、（ｂ）成分を配合せず、（ｃ）成分の配合量を0.22質量部（前記SiH/SiVi=0.4）に変更した以外は、実施例1と同様にして組成物Ｃを調製した。
実施例１において、（ｂ）成分を配合せず、（ｃ）成分の配合量を0.22質量部（前記SiH/SiVi=0.4）に変更した以外は、実施例1と同様にして組成物Ｃを調製した。
得られた組成物の耐フラックス性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表１に示す。
−比較例2−
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位全体に対してジメチルシロキサン単位99.6モル％とビニルメチルシロキサン単位0.4モル％を含有し、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン100重量部、
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン85質量部、
25℃における粘度が18mPa・sの分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量=0.13質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均2）4.86質量部（前記SiH/SiVi=1.15）、１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Ｄを調製した。
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、主鎖を構成するジオルガノシロキサン単位全体に対してジメチルシロキサン単位99.6モル％とビニルメチルシロキサン単位0.4モル％を含有し、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン100重量部、
分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン85質量部、
25℃における粘度が18mPa・sの分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量=0.13質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均2）4.86質量部（前記SiH/SiVi=1.15）、１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Ｄを調製した。
得られた組成物の耐フラックス性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表１に示す。
−比較例3−
分子鎖両末端の単官能性シロキシ単位2個のうち平均0.58個がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、且つ、残り平均1.42個がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が800mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン25質量部、
粘度が100mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝0.51質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均で約16）0.7質量部（前記ビニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比：SiH/SiVi=0.94）、１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Ｅを調製した。
分子鎖両末端の単官能性シロキシ単位2個のうち平均0.58個がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、且つ、残り平均1.42個がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が800mPa・sのジメチルポリシロキサン100質量部、分子鎖末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、粘度が1000mPa・sのジメチルポリシロキサン25質量部、
粘度が100mPa・sである分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝0.51質量％、当該水素原子の１分子中の数：平均で約16）0.7質量部（前記ビニル基に対する本成分中のケイ素原子結合水素原子のモル比：SiH/SiVi=0.94）、１−エチニルシクロヘキサノール0.1質量部、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体を白金金属として成分の合計量に対して5ppmを混合して組成物Ｅを調製した。
得られた組成物の耐フラックス性を実施例1と同様にして評価した。その結果を表１に示す。
（＊）組成物が硬化不良のため硬化せず液状であるため測定不可能であった。
Claims (3)
- （Ａ）下記一般式（１）で表されるジオルガノビニルシロキシ末端封鎖オルガノポリシロキサン： 100質量部
[式中、Ｒは脂肪族不飽和結合を除く非置換又は置換の一価炭化水素基を示し、ｎは50〜1000である。]、
（Ｂ）非官能性オルガノポリシロキサン 10〜200質量部
（Ｃ）１分子中に平均３個以上のケイ素原子結合の水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：本成分の１分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子のモル数が、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンが有するケイ素原子結合ビニル基１モル当たり、0.4〜3.0となる量、及び
（Ｄ）触媒量のヒドロシリル化反応触媒
を含有してなり、半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させるのに用いられる硬化性シリコーンゲル組成物。 - 請求項１に記載の組成物を硬化させることを特徴とするシリコーンゲルの耐フラックス性向上方法。
- 請求項１に記載の組成物を半田フラックスが存在する箇所に適用し硬化させることを特徴とする耐フラックス性シリコーンゲルの形成方法。
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