JP2007262478A - Heating evaporator and multi-source deposition method - Google Patents
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Abstract
【課題】均一加熱性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置および多元蒸着方法を提供すること。
【解決手段】本発明に係る加熱蒸発装置は、コイルヒータ52bと容器52cからなる加熱蒸発装置において、前記コイルヒータ52bのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする。この装置においては、前記容器を構成する材料の熱伝導率が大きいこと、前記コイルヒータ52bのコイル部と前記容器の側壁部との間の距離が近いこと、前記容器の側壁部の厚みが均一でありかつ安全な範囲内でできるだけ薄いこと等が望ましい。なお、この装置は、多元蒸着方法に好適に用い得る。
【選択図】図1The present invention provides a heating evaporation apparatus and a multi-source vapor deposition method capable of greatly improving uniform heatability.
A heating evaporation apparatus according to the present invention is a heating evaporation apparatus including a coil heater 52b and a container 52c, wherein a coil portion of the coil heater 52b and at least a side wall portion of the container are not in contact with each other, and The distance between the coil part and the side wall part of the container is substantially constant. In this apparatus, the thermal conductivity of the material constituting the container is large, the distance between the coil part of the coil heater 52b and the side wall part of the container is close, and the thickness of the side wall part of the container is uniform. It is desirable to be as thin as possible within a safe range. In addition, this apparatus can be used suitably for the multi-source vapor deposition method.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は加熱蒸発装置に関し、特に、加熱蒸発させるときに突沸が起こりやすい昇華性材料の加熱蒸発に好適に利用可能な加熱蒸発装置、およびこの加熱蒸発装置を用いる多元蒸着方法に関する。 The present invention relates to a heat evaporation apparatus, and more particularly to a heat evaporation apparatus that can be suitably used for heat evaporation of a sublimable material that is likely to cause bumping when heated and evaporated, and a multi-source deposition method using the heat evaporation apparatus.
ここにいう昇華性材料としては、X線等の放射線を照射するとこの放射線エネルギーの一部を蓄積し、その後、可視光等の励起光を照射すると蓄積された放射線エネルギーに応じて輝尽発光を示す蓄積性蛍光体(輝尽性蛍光体)が知られている。この蓄積性蛍光体を利用して、人体等の被写体の放射線画像を蓄積性蛍光体層に一旦潜像として記録し、この蓄積性蛍光体層にレーザ光等の励起光を照射して輝尽発光光を生じせしめ、この輝尽発光光を光電的に検出して被写体の放射線画像を表わす画像信号を取得する放射線画像記録装置および放射線画像読取装置等からなる放射線画像記録再生システムがCR(Computed Radiography )システムとして知られている。 As the sublimable material here, a part of this radiation energy is accumulated when irradiated with radiation such as X-rays, and then when the excitation light such as visible light is irradiated, the phosphorescent light is emitted according to the accumulated radiation energy. The storage phosphors (stimulable phosphors) shown are known. Using this stimulable phosphor, a radiographic image of a subject such as a human body is temporarily recorded as a latent image on the stimulable phosphor layer, and this stimulable phosphor layer is irradiated with excitation light such as laser light. A radiographic image recording / reproducing system including a radiographic image recording apparatus and a radiographic image reading apparatus that generates luminescent light and photoelectrically detects the stimulated luminescent light to acquire an image signal representing a radiographic image of a subject is disclosed. Radiography) system.
この放射線画像記録再生システムに使用される記録媒体としては、基板上に蓄積性蛍光体層を積層して作成した放射線画像変換パネルが用いられている。この放射線画像変換パネルは、消去光が照射されると残留する放射線エネルギーを放出して再度放射線画像の記録が可能となり、繰り返して使用することが可能である。 As a recording medium used in this radiographic image recording / reproducing system, a radiographic image conversion panel prepared by laminating a stimulable phosphor layer on a substrate is used. When the radiation image conversion panel is irradiated with erasing light, the residual radiation energy is released and the radiation image can be recorded again, and can be used repeatedly.
また、上記放射線画像読取装置としては、例えば線状の励起光の照射を受けて放射線画像変換パネルから発生した輝尽発光光を検出するラインセンサと、放射線画像変換パネルに対して上記ラインセンサを上記線状の方向と直交する方向に相対的に移送する移送手段とを備え、放射線画像変換パネルに対してラインセンサを相対的に移送しつつ、線状の励起光の照射を受けて放射線画像変換パネルから発生した輝尽発光光を検出して、放射線画像を取得する装置が知られている。
上述のようにして取得された放射線画像には、輝尽発光光の発光ムラの影響を除去するシェーディング補正等が施され、可視画像としてフィルムに記録されたり高精細なCRTに表示されたりして診断に供される。
Further, as the radiation image reading device, for example, a line sensor that detects the stimulated emission light generated from the radiation image conversion panel upon irradiation with linear excitation light, and the line sensor with respect to the radiation image conversion panel. A transfer means for transferring in a direction orthogonal to the linear direction, and receiving a linear excitation light irradiation while transferring the line sensor relative to the radiation image conversion panel. There is known an apparatus for detecting a photostimulated luminescence generated from a conversion panel and acquiring a radiation image.
The radiographic image acquired as described above is subjected to shading correction or the like that removes the influence of uneven emission of the stimulated emission light, and is recorded on a film as a visible image or displayed on a high-definition CRT. Provided for diagnosis.
ここで用いられるシェーディング補正に係る技術としては、例えば、放射線が一様に爆射(一様露光。ベタ露光という場合もある)された放射線画像変換パネルから読み取られた放射線画像(つまり、補正用放射線画像)を予め装置内に記憶させておき、その後、被写体を通して放射線が爆射された放射線画像変換パネルから読み取られた放射線画像(つまり、被写体放射線画像)を得、この被写体放射線画像から上記補正用放射線画像を差し引いて、シェーディングの影響を取り除いた放射線画像(補正済放射線画像)を得るものが知られている(例えば、特許文献1,特許文献2等参照)。 As a technique related to shading correction used here, for example, a radiation image read from a radiation image conversion panel (that is, correction exposure) (ie, correction exposure). Radiological image) is stored in the apparatus in advance, and then a radiographic image (that is, a radiographic image of the subject) read from the radiographic image conversion panel in which the radiation is blown through the subject is obtained, and the correction is performed from the radiographic image of the subject. It is known that a radiographic image is subtracted to obtain a radiographic image (corrected radiographic image) from which the influence of shading is removed (see, for example, Patent Document 1, Patent Document 2, etc.).
ところで、上述のような優れた作用を有するCRシステムに用いられる放射線画像変換パネルの主要な構成要素である蓄積性蛍光体は、一般に真空蒸着法により製造される。この蓄積性蛍光体は、母剤と呼ばれる主要成分と付活剤と呼ばれる微量成分とからなり、通常は、これらの2種類の成分を別々の容器から蒸発させ蒸着させる、いわゆる二元蒸着法を用いる真空蒸着法により製造される。 Incidentally, the stimulable phosphor, which is the main component of the radiation image conversion panel used in the CR system having the above-described excellent action, is generally manufactured by a vacuum deposition method. This stimulable phosphor is composed of a main component called a base material and a trace component called an activator. Usually, these two types of components are vaporized by evaporating them from separate containers. Manufactured by the vacuum deposition method used.
この場合、母剤と付活剤とでは、使用量(蒸発量)が3桁くらい違うこと、蒸発温度がかなり異なること等の理由により、一般に、蒸発装置として、異なる方式のものが用いられることが多い。一例として、母剤(例えば、CsBr)の蒸発には抵抗加熱方式によるボート型あるいはドラム型(横型円筒状)の容器が、また、付活剤(例えば、EuBrx:xは、通常2〜3だが、2が好ましい)の蒸発には同じく抵抗加熱方式による縦型の円筒状容器が用いられる。 In this case, the base material and the activator generally use different types of evaporators because the amount used (evaporation amount) differs by about three orders of magnitude and the evaporation temperature differs considerably. There are many. As an example, a boat type or drum type (horizontal cylindrical) container by resistance heating method is used for evaporation of the base material (for example, CsBr), and an activator (for example, EuBr x : x is usually 2 to 3). However, a vertical cylindrical container by the resistance heating method is used for evaporation of 2).
付活剤の蒸発に縦型の円筒状容器が用いられる理由は、抵抗加熱方式によるボート型あるいはドラム型の容器については、特に高温度にさらすと熱応力による変形が起き易い等の問題があることによる他、微量成分である付活剤を均一に加熱するためには、可能な限り輻射熱による加熱(均一性が期待できる)を行うのが好ましいという理由にもよっている。さらに、加熱が不均一になると、材料によっては突沸が発生する恐れもあり、これを避けるためという理由もある。 The reason why the vertical cylindrical container is used for the evaporation of the activator is that the boat type or drum type container using the resistance heating method has a problem that deformation due to thermal stress is likely to occur particularly when exposed to a high temperature. In addition to this, in order to uniformly heat the activator, which is a trace component, it is also preferable to perform heating by radiant heat as much as possible (uniformity can be expected). Furthermore, if the heating becomes non-uniform, bumping may occur depending on the material, and there is a reason for avoiding this.
ところで、抵抗加熱方式による円筒状容器(一般に、ルツボと呼ばれているので、本明細書においても、以下、ルツボという)としては、例えば特許文献3に開示されているようなものが、多数知られている。これらのルツボは、一般に、アルミナ等のセラミックや金属(白金、タンタル等),カーボン等、種々の材料で製作されている容器の外側に電熱コイル(コイルヒータ)を巻き付けた構造を有している。 By the way, as a cylindrical container by resistance heating method (generally referred to as a crucible since it is generally referred to as a crucible hereinafter), there are many known ones as disclosed in Patent Document 3, for example. It has been. These crucibles generally have a structure in which an electric heating coil (coil heater) is wound around the outside of a container made of various materials such as ceramics such as alumina, metals (platinum, tantalum, etc.), and carbon. .
特許文献3に開示されているようなルツボで問題とされる点は、このような構造のルツボにおいては、容器内の温度が不均一になりやすいという点である。この理由は、通常のこの種のルツボは、容器の外壁面にタングステン(W)等で形成されるコイル状のヒータを直に巻き付けている(特許文献3の図5を参照)ため、このヒータのある位置とそうでない位置とで、当然のことながら温度差(温度不均一)が生ずることによる。 The problem with the crucible disclosed in Patent Document 3 is that the temperature in the container tends to be nonuniform in the crucible having such a structure. The reason for this is that a normal crucible of this type has a coiled heater formed of tungsten (W) or the like directly wound around the outer wall surface of the container (see FIG. 5 of Patent Document 3). This is because, of course, a temperature difference (temperature non-uniformity) occurs between a position where there is and a position where it does not.
この温度差(温度不均一)は、一例を挙げると、高品質が要求される前述のような医療用途に用いられる蓄積性蛍光体を製造する際には極めて重要な問題となる。すなわち、ルツボ内に温度不均一が発生した場合には、蒸発状態が安定しなくなったり、突沸が発生したりするというような問題が生じ、この結果として、蛍光体層の厚みむら,欠陥の発生等により、製品の品質が劣化することになる。 For example, this temperature difference (temperature non-uniformity) is a very important problem when producing a stimulable phosphor used for medical applications as described above, which requires high quality. That is, when temperature non-uniformity occurs in the crucible, problems such as evaporation becoming unstable or bumping occur, resulting in phosphor layer thickness unevenness and defect generation. As a result, the quality of the product deteriorates.
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、前記従来技術に基づく問題点を解消した、均一加熱性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置、およびこの加熱蒸発装置を用いる多元蒸着方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to solve the problems based on the prior art, a heating evaporator capable of greatly improving uniform heating, and the heating The object is to provide a multi-source deposition method using an evaporation apparatus.
上記目的を達成するために、本発明に係る加熱蒸発装置は、コイルヒータと容器からなる加熱蒸発装置において、前記コイルヒータのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする。 In order to achieve the above object, a heating evaporation apparatus according to the present invention is a heating evaporation apparatus comprising a coil heater and a container, wherein the coil part of the coil heater and at least the side wall part of the container are in non-contact, and The distance between the coil part and the side wall part of the container is substantially constant.
ここで、本発明に係る加熱蒸発装置においては、前記容器を構成する材料の熱伝導率が大きいこと(好ましくは、50W/mK以上であること)、前記コイルヒータのコイル部と前記容器の側壁部との間の距離が近いこと(好ましくは、0.1mm以上50mm以下程度であること)、前記容器の側壁部の厚みが均一であり、かつ可能な範囲内で薄いこと(好ましくは、0.2mm以上1mm以下程度であること)等が望ましい。 Here, in the heating evaporation apparatus according to the present invention, the material constituting the container has a high thermal conductivity (preferably, 50 W / mK or more), the coil portion of the coil heater, and the side wall of the container. The distance between the parts is close (preferably about 0.1 mm or more and 50 mm or less), and the thickness of the side wall part of the container is uniform and thin within a possible range (preferably 0 It is desirable that it is about 2 mm or more and 1 mm or less.
また、本発明に係る多元蒸着方法は、上述のような特性を有する加熱蒸発装置を、
(1)多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発温度が最も高い蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法、もしくは、
(2)多元蒸着方法による蒸着装置の中で蒸発量が最も少ない蒸発成分の加熱蒸発に用いることを特徴とする多元蒸着方法
として好適に実用化することができる。
Moreover, the multi-source vapor deposition method according to the present invention uses a heating evaporation apparatus having the above-described characteristics,
(1) A multi-source vapor deposition method characterized by being used for heat evaporation of an evaporation component having the highest evaporation temperature in a multi-component vapor deposition apparatus, or
(2) It can be suitably put into practical use as a multi-source vapor deposition method characterized in that it is used for heat evaporation of an evaporation component having the smallest evaporation amount in a multi-component vapor deposition apparatus.
本発明によれば、加熱の均一性を大幅に改善することが可能な加熱蒸発装置を実現できるという顕著な効果を奏する。
より具体的には、容器内における蒸発させる材料の蒸発状態が安定し、突沸が発生しなくなるというような、高品質(均質)の製品の製造に効果的に用い得る加熱蒸発装置を実現できるという顕著な効果を奏する。
According to the present invention, there is a remarkable effect that it is possible to realize a heating evaporation apparatus capable of greatly improving the uniformity of heating.
More specifically, it is possible to realize a heating and evaporating apparatus that can be effectively used for the production of high-quality (homogeneous) products such that the evaporation state of the material to be evaporated in the container is stable and bumping does not occur. Has a remarkable effect.
なお、本発明に係る加熱蒸発装置は、いわゆる二元蒸着法を用いる前述の蓄積性蛍光体の製造に好適に用いることができる。より具体的には、ボート型もしくはドラム型の容器で比較的大量に蒸発させる母剤と呼ばれる主要成分に対して微量添加される付活剤を安定して効率的に蒸発させる目的に好適に用いることができる。 In addition, the heating evaporation apparatus which concerns on this invention can be used suitably for manufacture of the above-mentioned stimulable fluorescent substance using what is called a binary evaporation method. More specifically, it is suitably used for the purpose of stably and efficiently evaporating an activator added in a small amount with respect to a main component called a base material that evaporates in a relatively large amount in a boat-type or drum-type container. be able to.
以下、図面に示す好適実施形態に基づいて本発明を詳細に説明する。なお、ここでは、一例として、直線搬送(詳細は、後述する)型の真空蒸着装置を用いて、抵抗加熱源となる蒸発容器(ルツボ)の内部で温度測定を行い、その結果に応じてルツボの加熱、すなわち成膜材料の蒸発量(=蒸着レート)を制御する場合を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail based on preferred embodiments shown in the drawings. Here, as an example, the temperature is measured inside an evaporation vessel (crucible) serving as a resistance heating source by using a linear transport (details will be described later) type vacuum deposition apparatus, and the crucible is determined according to the result. The case of controlling the heating of the film, that is, the evaporation amount (= deposition rate) of the film forming material will be described.
図2に、本発明の一実施形態に係る蛍光体層の製造方法を具体化した蛍光体シート製造装置の概念図を示す。なお、図2において、(a)は正面図、(b)は側面図である。
図2に示す蛍光体シート製造装置(以下、製造装置という)10は、蛍光体(母剤)となる成膜材料と、付活剤(賦活剤:activator )となる成膜材料とを別々に蒸発させる二元の真空蒸着によって、基板Sの表面に蓄積性蛍光体からなる層(以下、単に蛍光体層ともいう)を形成して、(蓄積性)蛍光体シートを製造する装置である。
In FIG. 2, the conceptual diagram of the fluorescent substance sheet manufacturing apparatus which actualized the manufacturing method of the fluorescent substance layer which concerns on one Embodiment of this invention is shown. 2A is a front view, and FIG. 2B is a side view.
A phosphor sheet manufacturing apparatus (hereinafter referred to as a manufacturing apparatus) 10 shown in FIG. 2 separately forms a film forming material to be a phosphor (base material) and a film forming material to be an activator (activator). This is an apparatus for producing a (storable) phosphor sheet by forming a layer made of a stimulable phosphor (hereinafter also simply referred to as a phosphor layer) on the surface of the substrate S by binary vacuum evaporation to be evaporated.
このような製造装置10は、基本的に、真空チャンバ12と、基板保持搬送機構14と、加熱蒸発部16と、ガス導入ノズル18とを有して構成される。
なお、製造装置10は、これ以外にも、必要に応じて、プラズマ発生装置(イオン銃)等、公知の真空蒸着装置が有する各種の構成要素を有してもよいことは、いうまでもないことである。
Such a
In addition, it goes without saying that the
図示例においては、好適な一例として、蛍光体成分となる臭化セシウム(CsBr)と、付活剤成分となる臭化ユーロピウム(EuBrx(xは、通常、2〜3であり、特に2が好ましい))とを成膜材料として用い、抵抗加熱による二元の真空蒸着を行って、基板Sに蓄積性蛍光体であるCsBr:Euからなる蛍光体層を成膜して、蛍光体シートを作製する。そのため、加熱蒸発部16には、蛍光体用の抵抗加熱源となる蒸発容器(すなわちルツボ)50、および付活剤用の加熱源となるルツボ52が配置される。
In the illustrated example, as a preferred example, cesium bromide (CsBr) as a phosphor component and europium bromide (EuBr x (x is usually 2 to 3) as an activator component, Is preferably used as a film-forming material, and binary vacuum deposition is performed by resistance heating to form a phosphor layer made of CsBr: Eu, which is a storage phosphor, on the substrate S, and a phosphor sheet is formed. Make it. For this reason, an evaporation container (that is, a crucible) 50 serving as a resistance heating source for the phosphor and a
ここで、図面を簡略化して構成を明瞭にするために、図示は省略するが、個々のルツボ52には、抵抗加熱用の抵抗加熱電源が接続される。また、同様の理由で、図2(a)では1箇所のみを示し、図2(b)では図示は省略するが、個々のルツボ50には、温度測定手段である後述する熱電対58(ルツボ50の頂部内)が装着され、さらに、抵抗加熱用電源20および加熱制御手段22が接続される。
Here, in order to simplify the drawing and clarify the configuration, although not shown, a resistance heating power source for resistance heating is connected to each
また、本実施形態に係る製造装置10は、成膜中に不活性ガスの導入を行うガス導入ノズル18を有し、好ましくは、一旦、真空チャンバ12内を高真空度まで排気した後、排気を行いつつガス導入ノズル18からアルゴン等の不活性ガスを導入して真空チャンバ12内を0.1Pa〜10Pa(特に、0.5〜3Pa)程度の真空度(以下、中真空という)とし、この中真空下で、蛍光体層の成膜を行う。
In addition, the
すなわち、本実施形態に係る製造装置10は、加熱蒸発部16において抵抗加熱によって成膜材料(臭化セシウムおよび臭化ユーロピウム)を加熱蒸発して、基板保持搬送機構14によって基板Sを直線状に搬送(以下、直線搬送という)しつつ、真空蒸着による基板Sへの蛍光体層の成膜を行う。
このような、ガス導入を行った中真空下で蛍光体層を形成することにより、蛍光体層が良好な柱状結晶構造を有する、画像鮮鋭性や輝尽発光特性に優れた蛍光体シートを製造することができる。
That is, the
By forming the phosphor layer under a vacuum in which gas is introduced, the phosphor layer has a good columnar crystal structure, and a phosphor sheet having excellent image sharpness and stimulated emission characteristics is manufactured. can do.
真空チャンバ12には、図示しない真空ポンプが接続される。
真空ポンプにも、特に限定はなく、必要な到達真空度を達成できるものであれば、真空蒸着装置で利用されている各種のものが利用可能である。一例として、油拡散ポンプ、クライオポンプ、ターボモレキュラポンプ等を利用すればよく、また、補助として、クライオコイル等を併用してもよい。なお、前述の蛍光体層を成膜する製造装置10においては、真空チャンバ12内の到達真空度は、8.0×10-4Pa以下であるのが好ましい。
A vacuum pump (not shown) is connected to the
The vacuum pump is not particularly limited, and various types of vacuum pumps that can be used as long as the required ultimate vacuum can be achieved can be used. As an example, an oil diffusion pump, a cryopump, a turbomolecular pump or the like may be used, and a cryocoil or the like may be used in combination as an auxiliary. In the
基板保持搬送機構14は、基板Sを保持して、直線状の搬送経路で搬送(以下、直線搬送とする)するものであり、基板保持手段30と、搬送手段32とを有して構成される。
搬送手段32は、ガイドレール34およびガイドレールに案内される係合部材36を有するリニアモータガイド、ネジ軸40およびナット42からなるボールネジ、ネジ軸40の回転駆動源44等を有する、ネジ伝動を利用する公知の直線状の移動機構である。
The substrate holding and transporting
The conveying means 32 has a linear motor guide having a
他方、基板保持手段30は、ボールネジのナット42およびリニアモータガイドの係合部材36に係合する係合部材48を有し、下端部に基板Sを保持する、公知のシート状物の保持手段であり、搬送手段32によって、所定の方向(図2(a)では左右方向、図2(b)では紙面に垂直な方向)に直線移動される。
On the other hand, the substrate holding means 30 has an
図示例の製造装置10においては、基板Sを基板保持手段30によって保持した状態で、基板保持手段30を搬送手段32によって搬送することにより、基板Sを前記所定方向に直線搬送する。図示例においては、このように基板Sの搬送を直線状とし、かつ、複数の蒸発源を搬送方向に直交する方向に配列することにより、膜厚分布均一性の高い蛍光体層の形成を実現している。
In the
ここで、基板上に形成される蛍光体層は、通常の真空蒸着膜に比して非常に厚く、薄くても200μm程度、通常500μm程度、厚い場合には1000μmを超える場合もある。また、付活剤と蛍光体とは、例えば、モル濃度比で0.0001/1〜0.01/1程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。 Here, the phosphor layer formed on the substrate is much thicker than a normal vacuum deposited film, and even if it is thin, it may be about 200 μm, usually about 500 μm, and if thick, it may exceed 1000 μm. Further, the activator and the phosphor are, for example, about 0.0001 / 1 to 0.01 / 1 in molar concentration ratio, and most of the phosphor layer is the phosphor.
なお、一般的に、同じ膜厚であれば、加熱蒸発部16の上部の通過回数が多い程、膜厚分布均一性を高くすることができるので、複数回の往復動を行って蛍光体層を形成するのが好ましい。また、往復動の回数は、蛍光体層の目的膜厚や目的とする膜厚分布均一性等に応じて、適宜、決定すればよい。搬送速度も、装置の有する搬送速度限界,往復動の回数,目的とする蛍光体層の膜厚等に応じて、適宜、決定すればよい。
In general, as the film thickness is the same, the greater the number of passes through the upper portion of the
真空チャンバ12内の下方には、加熱蒸発部16が配置される。
加熱蒸発部16は、抵抗加熱によって,成膜材料である臭化セシウムおよび臭化ユーロピウムを蒸発させる部位である。また、先と同様の理由で図示は省略するが、加熱蒸発部16の上には、加熱蒸発部16(ルツボ50およびルツボ52)からの成膜材料の蒸気を遮蔽するシャッタが配置される。
A
The
前述のように、製造装置10は、好ましい態様として、蛍光体成分である臭化セシウムと、付活剤成分である臭化ユーロピウムとを、独立して加熱蒸発させる、二元の真空蒸着を行うものである。従って、加熱蒸発部16には、臭化セシウム(蛍光体)用のルツボ50、および臭化ユーロピウム(付活剤)用のルツボ52が配置される。
As described above, as a preferred embodiment, the
図3の概略上面図に示すように、図示例の製造装置10においては、ルツボ50およびルツボ52は、共に、前記基板Sの搬送方向(以下、単に搬送方向という)に直交する方向に6個が配列されている。なお、各ルツボは、離間させるように配置することや絶縁材を挿入すること等によって、互いに絶縁状態におかれている。
As shown in the schematic top view of FIG. 3, in the illustrated
また、ルツボ50およびルツボ52共に、このルツボの列を2列有し、2つのルツボ52の列を搬送方向に挟むように、ルツボ50の列が配置される。さらに、搬送方向に隣り合わせるルツボ50およびルツボ52は、列の配列方向に一致して配置されて対をなし、かつ、異なる列のルツボ50同士およびルツボ52同士は、配列方向に互い違いになるように配置され、同方向の互いの間隙を埋めている。これにより、配列方向に均一な蒸気の排出を可能にしている。
Also, both the
図示例の製造装置10においては、前述のように、基板Sを直線搬送とし、抵抗加熱蒸発用のルツボ50および52を、搬送方向と直交する方向に配列することにより、基板Sの全面を成膜材料の蒸気で均一に暴露して、極めて膜厚分布均一性が高い蛍光体層の形成を可能にしている。
In the
すなわち、基板Sを直線搬送しつつ真空蒸着によって蛍光体層の形成を行うことにより、基板S表面(非成膜面)における移動速度を全面的に均一にし、かつ複数のルツボ(抵抗加熱蒸発源)を搬送方向と直交する方向に直線状に並べただけの、極めて簡易な蒸発源の配置で、基板Sの全面的に均一に成膜材料の蒸気を暴露することができ、膜厚分布均一性の高い蛍光体層を形成できる。特に、前述のような中真空での真空蒸着では、アルゴン等のガス粒子と蒸発した成膜材料との衝突があるため、通常の高真空での蒸着に比して、基板とルツボとの間隔を狭くする必要があるため、成膜材料が系内に拡散する前に基板Sに至ってしまうため、その効果は大きい。 That is, the phosphor layer is formed by vacuum deposition while the substrate S is conveyed linearly, so that the moving speed on the surface of the substrate S (non-deposition surface) is made uniform over the entire surface, and a plurality of crucibles (resistance heating evaporation sources) are used. ) Are arranged in a straight line in the direction perpendicular to the transport direction, and the vapor deposition of the film forming material can be uniformly exposed on the entire surface of the substrate S with an extremely simple evaporation source arrangement, and the film thickness distribution is uniform. A highly fluorescent layer can be formed. In particular, in the medium-vacuum vacuum deposition as described above, there is a collision between the gas particles such as argon and the evaporated film forming material, so that the distance between the substrate and the crucible is larger than that in the ordinary high-vacuum deposition. Since it is necessary to narrow the film thickness, the film formation material reaches the substrate S before diffusing into the system, so that the effect is great.
しかも、このような構成を有することにより、蛍光体層の面方向および厚さ方向共に、蓄積性蛍光体層中に付活剤成分を高度に均一に分散することができ、これにより、輝尽発光特性および感度等の均一性に優れた蛍光体シートを得ることができる。 In addition, by having such a configuration, the activator component can be dispersed highly uniformly in the stimulable phosphor layer in both the surface direction and the thickness direction of the phosphor layer. A phosphor sheet excellent in uniformity such as emission characteristics and sensitivity can be obtained.
ルツボ50は、通常の抵抗加熱による真空蒸着に用いられるルツボと同様に、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)などの高融点金属で形成されており、電極(図示省略)から通電されることにより自身が発熱し、充填された成膜材料を加熱/溶融して蒸発させる、抵抗加熱源となるルツボである。また、ルツボ52は、上記金属もしくはセラミックで形成されており、コイルヒータ(図示省略)を介して加熱され、充填された成膜材料を加熱/溶融して蒸発させるルツボである。
The
前述のように、蓄積性蛍光体において、付活剤と蛍光体とは、例えばモル濃度比で0.0005/1〜0.01/1程度と、蛍光体層の大部分が蛍光体である。
蒸着量の少ない臭化ユーロピウム(付活剤)用のルツボ52は、ここでは、通常の円筒形状のルツボの上面を、これも円状の蒸気排出口を有する蓋体で閉塞してなるものである。また、この蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する円筒形状のチムニー(煙突)52aが固定され、成膜材料の蒸気は、このチムニー52aから排出される。
As described above, in the stimulable phosphor, the activator and the phosphor are, for example, about 0.0005 / 1 to 0.01 / 1 in molar concentration ratio, and most of the phosphor layer is the phosphor. .
The
前述のように、図示は省略するが、各ルツボ52にはコイルヒータが、ルツボ本体と一定の距離を保って配置されており、このヒータには抵抗加熱用電源が接続される。また、付活剤は、蒸着量(蒸発量)が少ないので、一例として、加熱の制御は定電力制御によって行われる。なお、ルツボ52の加熱制御方法は、これに限定はされず、サイリスタ方式、DC方式、熱電対フィードバック方式等、抵抗加熱による真空蒸着で用いられる各種の方式が利用可能である。
As described above, although not shown, a coil heater is disposed in each
他方、蒸着量の多い臭化セシウム(蛍光体)用のルツボ50は、ドラム型(円筒状)の大型のルツボを用いている。このルツボ50は、ドラムの側面に、ドラムの軸線方向に延在するスリット状の蒸気排出口を有する。また、蒸気排出口には、同形状の上下開口面を有する四角筒状のチムニー50aが固定され、同様に、成膜材料の蒸気は、このチムニー50aから排出される。ルツボ50は、ドラムの軸線をルツボ50の配列方向に一致させて配置されている。すなわち、スリット状のチムニー50aは、長手方向をルツボ50の配列方向に一致させて設けられている。
On the other hand, the
このようなチムニー(煙突状の蒸気排出部)を有することにより、ルツボ内における局所加熱や異状加熱によって突沸が生じた際に、成膜材料が不意にルツボから噴出することを防止でき、周囲や基板Sの汚染を防止できる。特に、前述のような中真空の蒸着では、前述のように、基板Sと蒸発源とを近接する必要があるので、その効果は大きい。 By having such a chimney (chimney-like steam discharge part), when bumping occurs due to local heating or abnormal heating in the crucible, it is possible to prevent the film forming material from being unexpectedly ejected from the crucible. Contamination of the substrate S can be prevented. In particular, in the above-described medium vacuum deposition, it is necessary to bring the substrate S and the evaporation source close to each other as described above.
ここで、臭化セシウム用のルツボ50は、ルツボ内で温度測定を行い、その結果に応じて、加熱すなわち個々のルツボからの成膜材料の蒸発量(すなわち蒸着レート)を制御する、本発明の真空蒸着方法を実施するものである。
Here, the
図4に、ルツボ50の概略図を示す。なお、図4において、(a)は上面図、(b)は一部切欠き正面図(図2(b)と同方向から見た図)、(c)は側面図(図2(a)と同方向から見た図)である。
FIG. 4 shows a schematic diagram of the
前述のように、ルツボ50は、ドラム型のルツボであり、ドラムの側面に軸線方向に一致するスリット状の蒸気排出口50bが形成され、蒸気排出口50には、上下面が開放する四角筒状のチムニー50aが固定される。チムニー50aには、内部から支えて強度を向上するために、略Z字状のリブ50cが配置される。
As described above, the
また、ルツボ50内には、突沸した成膜材料が噴出するのを防止するための遮蔽部材62が固定される。遮蔽部材62は、長尺な矩形の板材を短手方向に折り返して、略T字状としたもので、T字上部の長手方向両端を上方に垂直に折り返して取付部62aが形成される。この遮蔽部材62は、上方から見た際に、T字上面で蒸気排出口50を閉塞するようにルツボ50(ドラム)内に配置され、取付部62aが内側からドラム端面に固定される。
Further, a shielding
ルツボ50(ドラム)の両端面には、電極60が固定される。
この電極60には、抵抗加熱用電源20(以下、単に電源20という)が接続される。なお、電源20には、特に限定はなく、抵抗加熱による真空蒸着において、抵抗加熱源となるルツボの発熱に用いられるものが、各種利用可能である。
The
図示例において、ルツボ50のチムニー50aには、側面(スリット延在方向の端面)を貫通して、温度測定手段である熱電対58が挿入される。なお、電源20からの微弱電圧の回り込みに起因する温度測定誤差を防止するために、熱電対58(その熱接点)は、ルツボ50に接触しないように配置するのが好ましい。また、図示例においては、熱伝対58は、スリット延在方向のチムニー50aの端面から挿入されるが、本発明は、これに限定はされず、スリット短手方向のチムニー50aの端面から熱電対58を挿入するのも好ましい。
In the illustrated example, a
ルツボ50においては、通常の使用状態では、溶融した成膜材料(溶融蒸発源)が遮蔽部材62に接触しないように、成膜材料が充填される。従って、チムニー50a内に配置された熱電対58は、溶融蒸発源に接触することは無い。なお、この溶融蒸発源に接触することなく温度測定を行う態様においては、高精度な温度測定を行うために、熱電対58の熱接点が、直接、成膜材料蒸気に接触するようにするのが好ましい。
In the
熱電対58には、加熱制御手段22が接続される。
加熱制御手段22は、ここでは、熱電対58による温度測定結果に応じて、温度測定位置の温度が所定温度となるように(すなわち、成膜材料の蒸発量が所定レートとなるように)、電源20からルツボ50に供給する電力を制御するものである。
The heating control means 22 is connected to the
Here, the heating control means 22 is configured so that the temperature at the temperature measurement position becomes a predetermined temperature according to the temperature measurement result by the thermocouple 58 (that is, the evaporation amount of the film forming material becomes a predetermined rate). The power supplied from the
蒸着操作が開始されると、蒸発容器内の温度を計測することにより、蒸発状況を判定する。これは、例えば、予め求めておいた、蒸発容器内の温度と蒸発レートとの関係を示すグラフ、あるいはそれを基に作成した対照テーブル等を用いて行えばよい。
そして、加熱制御手段22は、蒸着の進行状況を継続的に観測して、熱電対58による温度測定結果に応じて、蒸発レートが所定の値になるように、加熱制御を行う。
When the vapor deposition operation is started, the evaporation state is determined by measuring the temperature in the evaporation container. This may be performed using, for example, a graph showing the relationship between the temperature in the evaporation container and the evaporation rate, or a comparison table created based on the graph, which has been obtained in advance.
And the heating control means 22 observes the progress of vapor deposition continuously, and performs heating control according to the temperature measurement result by the
なお、上記実施形態においては、付活剤用のルツボ52における加熱蒸発の制御は、定電力制御としている。これは、ヒートコイルではその形状および輻射熱を利用するという性質上、ボート型容器と比較して通電部分の温度が高くなり、抵抗値が変化しやすいため、定電流制御や定電圧制御においては一定電力(すなわち、発熱量)が得られない場合があることによる。ただし、コイル,容器,付活剤材料の性質によっては、定電流制御や定電圧制御も用い得る。
In the above-described embodiment, the heating evaporation control in the
以下、本実施形態に係る製造装置10による基板Sへの蛍光体層の形成(蛍光体シートの製造)の作用について説明する。
Hereinafter, an operation of forming a phosphor layer (production of a phosphor sheet) on the substrate S by the
まず、真空チャンバ12を開放して、基板保持搬送機構14の基板保持手段30に基板Sを保持し、かつ、全てのルツボ50に臭化セシウムを、全てのルツボ52に臭化ユーロピウムを所定量まで充填した後、シャッタを閉塞し、さらに、真空チャンバ12を閉塞する。
First, the
次いで、真空排気手段を駆動して真空チャンバ12内を排気し、真空チャンバ内が例えば8×10-4Paとなった時点で、排気を継続しつつ、ガス導入ノズル18によって真空チャンバ12内にアルゴンガスを導入して、真空チャンバ12内の圧力を例えば1Paに調整し、さらに、抵抗加熱用の電源を駆動して全てのルツボ50およびルツボ52に通電して成膜材料を加熱し、所定時間経過後、回転駆動源44を駆動して、基板Sの搬送を開始し、シャッタを開放して、基板Sの表面への蛍光体層の形成を開始する。
Next, the vacuum evacuation means is driven to evacuate the
成膜中は、全てのルツボ50において、熱電対58によってルツボ50内の温度を測定し、その結果に応じて、加熱制御手段22は、電源20からルツボ50に供給する電力を制御し、各ルツボ50からの成膜材料の蒸発量を制御して、蒸着レートを制御する。
During film formation, the temperature in the
形成する蛍光体層の膜厚等に応じて設定された所定回数の直線搬送の往復動が終了したら、基板Sの直線搬送を停止し、シャッタを閉塞し、抵抗加熱用の電源を切り、ガス導入ノズル18によるアルゴンガスの導入を停止し、乾燥した窒素ガスあるいは乾燥空気を導入して、真空チャンバ12内を大気圧とし、次いで真空チャンバを開放して、蛍光体層を形成した基板Sすなわち作製した蛍光体シートを取り出す。
When the reciprocation of the predetermined number of times of linear conveyance set according to the thickness of the phosphor layer to be formed is completed, the linear conveyance of the substrate S is stopped, the shutter is closed, the resistance heating power is turned off, and the gas The introduction of the argon gas by the
なお、この蛍光体シートは、ルツボ50の内部における温度測定結果に応じて蒸着レートを制御して蛍光体層を形成したものであるので、適正な蒸着レートで成膜された、高精度な膜厚の蛍光を有する、高品質(均質)なものである。
In addition, since this fluorescent substance sheet formed the fluorescent substance layer by controlling a vapor deposition rate according to the temperature measurement result in the inside of the
前述のように、蛍光体層に含まれる付活剤は蛍光体に対して極めて微量であり、蛍光体層の成分コントロールは重要である。本発明者らの検討によれば、付活剤を蛍光体中に均一に分散して添加(ドープ)した、厚みが200μmを超える高品質な蛍光体層を形成するためには、蛍光体の成膜材料と付活剤の成膜材料とを別々に蒸発させた蒸気を十分に混合した混合蒸気を生成し、この混合蒸気で基板に成膜を行うのが好ましい。 As described above, the amount of activator contained in the phosphor layer is extremely small relative to the phosphor, and component control of the phosphor layer is important. According to the study by the present inventors, in order to form a high-quality phosphor layer having a thickness exceeding 200 μm in which an activator is uniformly dispersed and added (dope) in the phosphor, It is preferable to generate a mixed vapor obtained by sufficiently mixing vapors obtained by separately evaporating the film forming material and the film forming material of the activator, and perform film formation on the substrate using this mixed vapor.
ここで、蒸着量の少ない臭化ユーロピウム(付活剤)用のルツボ52の構造的特徴の詳細について説明する。
前述のように、ルツボ52には、その各々に、コイルヒータ52bが、ルツボ52の本体52cと一定の距離を保って配置されており、このヒータには抵抗加熱用電源が接続されている。ここでさらに必要な点は、図1に示すように、コイルヒータ52bが、できるだけ一定のピッチpを有するように構成されていることである。
Here, the details of the structural features of the
As described above, each of the
上述の、ルツボ52の本体52cとコイルヒータ52bとの間の距離は、0.1mm以上50mm以下程度であって、好ましくは10%以内程度の誤差で均一になっているのがよい。また、コイルヒータ52bのピッチの均一性については、所定のピッチに対してこれも10%以内程度の誤差で収まっていることが好ましい。同様に、ルツボ52の本体52cの厚みについても、好ましくは、0.2mm以上1mm以下程度で、厚み変動ができるだけ少ないことが好ましい。
The above-mentioned distance between the
このように、ルツボ52の本体52cとコイルヒータ52bとの間の距離、コイルヒータ52bのピッチ、さらにはルツボ52の本体52cの厚みを均一化することにより、安定した臭化ユーロピウム(付活剤)の蒸発を実現することが可能となり、これにより、高品質(均質)な蛍光体層を形成できるという効果が得られる。
Thus, by stabilizing the distance between the
図5(a),(b)に、ルツボ52の他の実施形態を挙げておく。
図5(a)は、ルツボ52の本体52cの底部を曲面としたものであって、このように底部を曲面としたものの場合にも、コイルヒータ52bをこの底部の形状に沿わせるように形成した例を示すものである。ただし、この場合、ルツボ52の本体52cの底部とコイルヒータ52bとの距離は一定距離だけ離すものとし、底部のコイルヒータ52bのピッチに関しては、このコイルヒータ52bが形成する仮想的な発熱面の単位面積当たりの発熱量が均一になるように配慮する。
5A and 5B, other embodiments of the
FIG. 5A shows that the bottom of the
また、図5(b)は、ルツボ52の本体52cを、円筒形状ではなく、逆円錐台形状とした場合であって、この場合には、ルツボ52の本体52cとコイルヒータ52bとの間の距離については、円筒形状の場合と同様の一定の寸法とすればよいが、コイルヒータ52bのピッチに関しては、図5(a)の場合と同様に、このコイルヒータ52bが形成する仮想的な発熱面の単位面積当たりの発熱量が均一になるように配慮することが必要である。
FIG. 5 (b) shows a case where the
すなわち、本発明に係るルツボ(加熱蒸発装置)は、その形状を特に限定されるものではなく、その側壁面(実質的には外壁面)と一定の距離を有するように発熱体であるコイルヒータ等を均一加熱が可能になるように配置することができればよい。 That is, the shape of the crucible (heating evaporator) according to the present invention is not particularly limited, and the coil heater is a heating element so as to have a certain distance from the side wall surface (substantially the outer wall surface). Or the like may be arranged so that uniform heating can be performed.
なお、上記実施形態は、本発明の一例を示したものであり、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、種々の変更や改良を行ってもよいことはいうまでもない。 The above embodiment shows an example of the present invention, and the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications and improvements are made without departing from the spirit of the present invention. Needless to say, it may be.
10 (蛍光体シート)製造装置
12 真空チャンバ
14 基板保持搬送手段
16 加熱蒸発部
18 ガス導入ノズル
20 (抵抗加熱)電源
22 加熱制御手段
30 基板保持手段
32 基板搬送手段
34 ガイドレール
36,48 係合部材
40 ネジ軸
42 ナット部
44 回転駆動源
50,52 ルツボ
52b コイルヒータ
52c ルツボ本体
58 熱電対
62 遮蔽部材
S ガラス基板
p コイルヒータのピッチ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 (Phosphor sheet)
Claims (4)
前記コイルヒータのコイル部と、前記容器の少なくとも側壁部とが非接触であり、かつ、前記コイル部と前記容器の側壁部との間の距離が略一定であることを特徴とする加熱蒸発装置。 In a heating and evaporating apparatus consisting of a coil heater and a container,
The heating and evaporation apparatus characterized in that the coil portion of the coil heater and at least the side wall portion of the container are not in contact with each other, and the distance between the coil portion and the side wall portion of the container is substantially constant. .
Priority Applications (1)
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