JP2007122050A - Thin film and fabrication method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、薄膜およびその製造方法に係り、特に、薄い偏光フィルムおよびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a thin film and a manufacturing method thereof, and more particularly to a thin polarizing film and a manufacturing method thereof.
近年、ワードプロセッサ、モニタ、携帯電話および液晶テレビなどの各種機器に液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：liquid crystal display）が広く使用されるようになってきたことに伴い、偏光フィルムの需要が増加してきている。特に、家庭用エンタテイメントシステムが普及してからは、大型ＬＣＤテレビの市場は成長傾向にある。このため、市場の要求に応じるべく、薄くかつ幅の広い偏光フィルムを開発する必要がある。 In recent years, with the widespread use of liquid crystal displays (LCD) in various devices such as word processors, monitors, mobile phones, and liquid crystal televisions, the demand for polarizing films has increased. In particular, the market for large LCD TVs has been on a growth trend since home entertainment systems have become widespread. For this reason, it is necessary to develop a thin and wide polarizing film to meet market demands.
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）偏光フィルムは、一般的に、好ましい配向性を持つＰＶＡフィルムにヨウ素を吸着させてなるヨウ素系フィルムと、ヨウ素の替わりに二色性染料を吸着させてなる染料系フィルムと、一部脱水により得られるポリエン系（polyene-type）フィルムとに分類される。 A polyvinyl alcohol (PVA) polarizing film is generally an iodine film obtained by adsorbing iodine to a PVA film having a preferred orientation, and a dye film obtained by adsorbing a dichroic dye instead of iodine, It is classified as a polyene-type film obtained by partial dehydration.
これらのうち、ヨウ素系フィルムは、製造が容易であると共に優れた光学性能を有するため、最も広く使用されている。偏光子は、一般に、中央の延伸ＰＶＡフィルムと、例えば三酢酸セルロース（ＴＡＣ）からなる少なくとも１層の保護層とを含んでいる。延伸及び乾燥されたＰＶＡフィルムは、主要な偏光要素であり、通常の厚さは約２０〜３５μｍであり、延伸倍率（stretching ratio）は約５〜６であり、その最も多くは５．８である。 Among these, iodine-based films are most widely used because they are easy to manufacture and have excellent optical performance. The polarizer generally includes a central stretched PVA film and at least one protective layer made of, for example, cellulose triacetate (TAC). The stretched and dried PVA film is the primary polarizing element, with a typical thickness of about 20-35 μm, a stretching ratio of about 5-6, most of which is 5.8. is there.
しかしながら、上述したような従来のＰＶＡ偏光フィルムは、厚く、幅が狭く、且つ延伸倍率が低いため、材料利用率が低い。さらに、幅の比（延伸前／延伸後）が２〜２．５と極めて大きい。よって、大型パネルに対する要求を十分に満たすことはできない。 However, the conventional PVA polarizing film as described above has a low material utilization because it is thick, narrow, and has a low stretch ratio. Furthermore, the ratio of the width (before stretching / after stretching) is as extremely large as 2 to 2.5. Therefore, the demand for a large panel cannot be satisfied sufficiently.
特許文献１及び２には、ドライプロセスによりフィルムの光学特性及び均一性を向上させる方法が開示されている。この方法によれば、５〜７の延伸倍率が達成されている。 Patent Documents 1 and 2 disclose a method for improving the optical properties and uniformity of a film by a dry process. According to this method, a draw ratio of 5 to 7 is achieved.
しかしながら、如何にして延伸倍率／幅を増加させつつ偏光素子の厚さを薄くするかについては、ほとんど何らの対策も講じられていない。 However, almost no measures are taken as to how to reduce the thickness of the polarizing element while increasing the draw ratio / width.
本発明は、上述のような課題を解決するためになされたもので、延伸倍率が高く、薄く、かつ、幅が広い薄膜およびその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a thin film having a high draw ratio, a thin and wide width, and a manufacturing method thereof.
本発明は、上記の目的を達成するため、薄膜の製造方法であって、表面に水酸基を有する薄膜を、ジカルボン酸を含有する水槽中に配置し、水槽中で薄膜を延伸させることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the present invention is a method for producing a thin film, characterized in that a thin film having a hydroxyl group on the surface is placed in a water tank containing dicarboxylic acid, and the thin film is stretched in the water tank. To do.
本発明によれば、薄膜の延伸倍率がより高くなると共に、厚さを僅か約１０〜２０μｍにまで薄くすることができ、且つ延伸後の幅がより広くなる。このため、最大の材料利用率（material utilization yield）を達成することができる。 According to the present invention, the stretching ratio of the thin film becomes higher, the thickness can be reduced to only about 10 to 20 μm, and the width after stretching becomes wider. Thus, the maximum material utilization yield can be achieved.
本発明の目的、特徴ならびに長所がより明らかに理解されるよう、以下に好ましい実施例を挙げつつ、図面を参照して本発明の実施の形態について詳細に説明する。 In order that the objects, features, and advantages of the present invention will be more clearly understood, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings, with reference to the following preferred embodiments.
図１は、本実施の形態において、ポリビニルアルコールフィルム（以下「ＰＶＡフィルム」という。）の表面と、ジカルボン酸との化学結合を示す図である。なお、従来は、ＰＶＡフィルムとホウ酸（H3BO3）とを反応させていた。図１には、この従来のＰＶＡフィルムとホウ酸との化学結合を併せて示している。 FIG. 1 is a diagram showing a chemical bond between the surface of a polyvinyl alcohol film (hereinafter referred to as “PVA film”) and a dicarboxylic acid in the present embodiment. Conventionally, a PVA film and boric acid (H 3 BO 3 ) are reacted. FIG. 1 also shows the chemical bond between this conventional PVA film and boric acid.
本実施の形態によれば、ジカルボン酸を含有する水槽（以下「延伸槽」という。詳細は後述する。）中に、表面に水酸基（-OH）を有する薄膜が配置される。そして、該延伸槽中で該薄膜が延伸させられる。この表面に水酸基を有する薄膜としては、例えば、図１に示すようなＰＶＡフィルムを用いることができる。 According to this Embodiment, the thin film which has a hydroxyl group (-OH) on the surface is arrange | positioned in the water tank (henceforth "drawing tank". Details are mentioned later) containing dicarboxylic acid. Then, the thin film is stretched in the stretching tank. As the thin film having a hydroxyl group on the surface, for example, a PVA film as shown in FIG. 1 can be used.
従来のホウ酸に代えてＰＶＡフィルム表面と反応するジカルボン酸としては、例えば、炭素数が４〜６個であるジカルボン酸を用いることができる。より具体的には、図１に示すようなアジピン酸（HOOC[CH2]4COOH；「ヘキサン二酸」ともいう。）のほか、グルタル酸（HOOC[CH2]3COOH；「ペンタン二酸」ともいう。）やコハク酸（HOOC[CH2]2COOH）を用いることができる。 As the dicarboxylic acid that reacts with the surface of the PVA film instead of the conventional boric acid, for example, a dicarboxylic acid having 4 to 6 carbon atoms can be used. More specifically, in addition to adipic acid (HOOC [CH 2 ] 4 COOH; also referred to as “hexanedioic acid”) as shown in FIG. 1, glutaric acid (HOOC [CH 2 ] 3 COOH; “pentanedioic acid”). Or succinic acid (HOOC [CH 2 ] 2 COOH) can be used.
炭素数４〜６個であるジカルボン酸が好適な理由としては、炭素数７個以上のジカルボン酸に比して、水に対する溶解度が高いため、一般的な製造温度（延伸槽の作動温度）で十分な濃度にすることができることが挙げられます。さらに、例えば、工業上で炭素数６のジカルボン酸であるアジピン酸は、工業ゴムと紡織の主原料であり、炭素数７個以上のジカルボン酸に比して、安価で大量取得することができるため、製造コストを抑えることができることが挙げられます。
但し、かかる理由は、本発明において、炭素数が７個以上であるジカルボン酸の使用を否定するものではありません。
The reason why the dicarboxylic acid having 4 to 6 carbon atoms is preferable is that the solubility in water is higher than that of the dicarboxylic acid having 7 or more carbon atoms. It is possible to make it a sufficient concentration. Further, for example, adipic acid, which is a dicarboxylic acid having 6 carbons in industry, is a main raw material for industrial rubber and textiles, and can be obtained in large quantities at a lower cost than dicarboxylic acids having 7 or more carbon atoms. As a result, manufacturing costs can be reduced.
However, this reason does not deny the use of dicarboxylic acids having 7 or more carbon atoms in the present invention.
また、本発明において用いられるジカルボン酸は、直鎖型のジカルボン酸に限定されるものではなく、２つのカルボキシル基を隔てるための炭素が存在し、かつ、これらのカルボキシル基間に十分な立体空間が得られれば、側鎖（branched chain）を有するジカルボン酸またはジカルボン酸の誘導体を用いることができる。 In addition, the dicarboxylic acid used in the present invention is not limited to a straight-chain dicarboxylic acid, and carbon for separating two carboxyl groups exists, and a sufficient three-dimensional space is provided between these carboxyl groups. Can be used, dicarboxylic acids having a branched chain or derivatives of dicarboxylic acids can be used.
図３は、本実施の形態において、延伸槽中の偏光フィルムの延伸経路の一例を説明するための図である。図３に示す延伸槽１０は、後述する実施例１，２において用いられている。図３に示す延伸槽１０は、３対のニップローラ（nip rollers）２０を備えている。これら３対のニップローラ２０は、同じ高さで配置されている。図３に示すように、ＰＶＡフィルム３０は、水平方向に延伸されている。これら３対のニップローラ２０の回転速度比は、図示しない制御部により制御可能である。延伸槽１０の作動温度は、約４０〜６０℃である。
FIG. 3 is a diagram for explaining an example of the stretching path of the polarizing film in the stretching tank in the present embodiment. The
図４は、本実施の形態において、延伸槽中の偏向フィルムの延伸経路の他の例を説明するための図である。図４に示す延伸槽４０は、後述する実施例３，４において用いられている。図４に示す延伸槽４０も、上記延伸槽１０と同様に、３対のニップローラ５０を備えている。これら３対のニップローラ５０の回転速度比は、図示しない制御部により独立して制御可能である。図３に示す場合とは異なり、ＰＶＡフィルム３０は、３対のニップローラ５０以外のニップローラとも接触している。延伸槽４０の作動温度は、上記延伸槽１０と同様に、約４０〜６０℃である。
FIG. 4 is a diagram for explaining another example of the stretching path of the deflection film in the stretching tank in the present embodiment. The
これらの延伸槽１０，４０内に入れられる上記ジカルボン酸（図示せず）の重量パーセント濃度は、約１〜１０％、より好ましくは２〜５％である。このジカルボン酸に加えて、例えば亜鉛などの遷移金属イオン、塩酸、硫酸またはホウ酸が、延伸槽１０，４０内に添加されていてもよい。この場合、遷移金属イオンの重量パーセント濃度は約０．１〜３％とすることができ、ホウ酸の重量パーセント濃度は約１〜３％とすることができる。
The weight percent concentration of the dicarboxylic acid (not shown) placed in these
さらに、延伸槽１０，４０とは異なる水槽において該薄膜を膨潤させ、膨潤した薄膜をヨウ素分子およびヨウ素イオンを含むヨウ素溶液で染色してもよい。ここで、ヨウ素分子の重量パーセントは約０．０１〜０．１％とすることができ、ヨウ素イオンの重量パーセントは約０．１〜１０％とすることができる。
Furthermore, the thin film may be swollen in a water tank different from the
本実施の形態では、図１に示すように、ＰＶＡフィルム表面に従来結合させていたホウ酸を、ジカルボン酸に置き換える。ジカルボン酸の親水性カルボキシル基はＰＶＡフィルム表面の水酸基と結合しやすく、これらの間にはエステル結合が形成される。また、剛直な（柔軟性の無い）ホウ酸に比べ、炭素数４〜６の長鎖ジカルボン酸は柔軟（flexible）である。このため、薄い偏光フィルムの引っ張り強さ(tenacity)および伸長性(extensibility)が高まり、延伸過程で破断するということがなくなる。 In this embodiment, as shown in FIG. 1, boric acid conventionally bonded to the surface of the PVA film is replaced with dicarboxylic acid. The hydrophilic carboxyl group of dicarboxylic acid is easily bonded to the hydroxyl group on the surface of the PVA film, and an ester bond is formed between them. Also, long-chain dicarboxylic acids having 4 to 6 carbon atoms are flexible compared to rigid (non-flexible) boric acid. For this reason, the tensile strength (tenacity) and extensibility (extensibility) of the thin polarizing film are increased, and the film is not broken during the stretching process.
さらに、化学反応性およびフィルムの延伸特性を向上させると共に退色（discoloration）を回避するため、例えば遷移金属イオン、塩酸、硫酸またはホウ酸などの添加剤を延伸槽に添加することができる。 In addition, additives such as transition metal ions, hydrochloric acid, sulfuric acid or boric acid can be added to the stretching vessel to improve chemical reactivity and film stretching properties and avoid discoloration.
本実施の形態においては、延伸槽１０，４０の作動温度、ＰＶＡフィルム３０，６０の延伸経路、ニップローラ２０，５０の回転速度、およびジカルボン酸と添加剤の濃度等の各種延伸パラメータを調整することによって、薄く、幅広で、高延伸倍率の偏光フィルムを形成することができる。
In the present embodiment, the operating temperature of the stretching
この形成された偏光フィルムに、例えば、三酢酸セルロース（ＴＡＣ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）またはポリノルボルネンからなる保護フィルム（光学フィルム）を少なくとも１層ラミネートすることができる。 For example, at least one protective film (optical film) made of cellulose triacetate (TAC), polyethylene terephthalate (PET), or polynorbornene can be laminated on the formed polarizing film.
また、上述した本実施の形態の方法により製造される薄い延伸偏光フィルムは、各種液晶ディスプレイ、例えば車載用ＧＰＳシステムのモニタなどへの使用に適している。 Further, the thin stretched polarizing film produced by the method of the present embodiment described above is suitable for use in various liquid crystal displays, for example, a monitor of an in-vehicle GPS system.
本実施の形態で得られる延伸偏光フィルムの延伸倍率（stretching ratio）は約６〜９であり、厚さは約１０〜２０μｍであり、厚さの比（延伸前／延伸後）は約４〜８であり、幅の比（延伸前／延伸後）は約１．５〜２である。 The stretched polarizing film obtained in the present embodiment has a stretching ratio of about 6 to 9, a thickness of about 10 to 20 μm, and a thickness ratio (before stretching / after stretching) of about 4 to The width ratio (before stretching / after stretching) is about 1.5-2.
次に、本実施の形態の詳細な実施例１〜４について説明する。
（実施例１）
幅６５０ｍｍ、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを図示しない水槽中で膨潤させた後、そのＰＶＡフィルムをヨウ素溶液で染色した。続いて、図３に示すように、ＰＶＡフィルム３０を、アジピン酸３ｗｔ％、ホウ酸１ｗｔ％および亜鉛イオン０．１５ｗｔ％を含有する延伸槽１０中で延伸させることで、延伸ＰＶＡ偏光フィルムを形成した。ここで、３対のニップローラ２０の回転速度比は１:１．５:１．５５に制御し、ＰＶＡフィルム３０の延伸経路は図３に示す延伸経路とし、延伸槽１０の作動温度は５３℃とした。延伸、乾燥後の最終的な偏光フィルムの延伸倍率は７．２４であり、厚さは１２μｍであり、幅は３８０ｍｍであった。
Next, detailed examples 1 to 4 of the present embodiment will be described.
Example 1
A PVA film having a width of 650 mm and a thickness of 75 μm was swollen in a water tank (not shown), and then the PVA film was dyed with an iodine solution. Subsequently, as shown in FIG. 3, a
（実施例２）
幅６５０ｍｍ、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを図示しない水槽中で膨潤させた後、そのＰＶＡフィルムをヨウ素溶液で染色した。続いて、図３に示すように、ＰＶＡフィルム３０を、アジピン酸３ｗｔ％、ホウ酸１ｗｔ％および亜鉛イオン０．１５ｗｔ％を含有する延伸槽１０中で延伸させることで、延伸ＰＶＡ偏光フィルムを形成した。ここで、３対のニップローラ２０の回転速度比は１:１．４５:１．５に制御し、ＰＶＡフィルム３０の延伸経路は図３に示す延伸経路とし、延伸槽１０の作動温度は５３℃とした。延伸、乾燥後の最終的な偏光フィルムの延伸倍率は６．７７であり、厚さは１７μｍであり、幅は３４２ｍｍであった。
(Example 2)
A PVA film having a width of 650 mm and a thickness of 75 μm was swollen in a water tank (not shown), and then the PVA film was dyed with an iodine solution. Subsequently, as shown in FIG. 3, a
（実施例３）
幅６５０ｍｍ、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを図示しない水槽中で膨潤させた後、そのＰＶＡフィルムをヨウ素溶液で染色した。続いて、図４に示すように、ＰＶＡフィルム６０を、アジピン酸３ｗｔ％、ホウ酸１ｗｔ％および亜鉛イオン０．１５ｗｔ％を含有する延伸槽４０中で延伸させることで、延伸ＰＶＡ偏光フィルムを形成した。ここで、３対のニップローラ５０の回転速度比は１:１．５:１．５に制御し、ＰＶＡフィルム６０の延伸経路は図４に示す延伸経路とし、延伸槽４０の作動温度は５３℃とした。延伸、乾燥後の最終的な偏光フィルムの延伸倍率は７．００であり、厚さは１１．５μｍであり、幅は４１８ｍｍであった。
(Example 3)
A PVA film having a width of 650 mm and a thickness of 75 μm was swollen in a water tank (not shown), and then the PVA film was dyed with an iodine solution. Subsequently, as shown in FIG. 4, a
（実施例４）
幅６５０ｍｍ、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを図示しない水槽中で膨潤させた後、そのＰＶＡフィルムをヨウ素溶液で染色した。続いて、図４に示すように、ＰＶＡフィルム６０を、アジピン酸３ｗｔ％、ホウ酸１ｗｔ％および亜鉛イオン０．１５ｗｔ％を含有する延伸槽４０中で延伸させることで、延伸ＰＶＡ偏光フィルムを形成した。ここで、３対のニップローラ５０の回転速度比は１:１．４５:１．５に制御し、ＰＶＡフィルム６０の延伸経路は図４に示す延伸経路とし、延伸槽４０の作動温度は５３℃とした。延伸、乾燥後の最終的な偏光フィルムの延伸倍率は６．７７であり、厚さは１４．５μｍであり、幅は３８５ｍｍであった。
次に、上記偏光フィルムを、強塩基によりプレエッチングが施された２つのＴＡＣフィルムでラミネートした後、７０℃で乾燥することにより、偏光子を形成した。続いて、その偏光子に対し、８０℃で３０分、熱機械分析（ＴＭＡ：thermal mechanical analysis）を行った。その結果を図２に示す。図２は、本実施例４により形成された偏光子の熱機械分析の結果を示す図である。図２に示すように、偏光子の収縮量（contraction quantity）は４７．９３μｍであった。これは、同類の市販製品サンプルの収縮量（＝９０〜１１０μｍ）に比べてはるかに低かった。
なお、他の実施例１〜３により形成された偏光フィルムを用いて同様に偏光子を形成した場合も、図２に示すような良好な熱機械分析結果を得ることができる。
Example 4
A PVA film having a width of 650 mm and a thickness of 75 μm was swollen in a water tank (not shown), and then the PVA film was dyed with an iodine solution. Subsequently, as shown in FIG. 4, a
Next, the polarizing film was laminated with two TAC films that had been pre-etched with a strong base, and then dried at 70 ° C. to form a polarizer. Subsequently, thermal mechanical analysis (TMA) was performed on the polarizer at 80 ° C. for 30 minutes. The result is shown in FIG. FIG. 2 is a diagram showing the results of thermomechanical analysis of the polarizer formed according to the fourth embodiment. As shown in FIG. 2, the contraction quantity of the polarizer was 47.93 μm. This was much lower than the shrinkage (= 90-110 μm) of similar commercial product samples.
In addition, also when a polarizer is similarly formed using the polarizing film formed by other Examples 1-3, the favorable thermomechanical analysis result as shown in FIG. 2 can be obtained.
次に、上記実施例１〜４に対する比較例について説明する。
（比較例１）
幅６５０ｍｍ、厚さ７５μｍのＰＶＡフィルムを水槽中で膨潤させた後、そのＰＶＡフィルムをヨウ素溶液で染色した。続いて、ＰＶＡフィルムを、ホウ酸５ｗｔ％を含有する延伸槽中で延伸させることで、延伸ＰＶＡ偏光フィルムを形成した。ここで、３対のニップローラの回転速度比は１:１．４:１．３３に制御し、延伸槽の作動温度は５３℃とした。延伸、乾燥後の最終的な偏光フィルムの延伸倍率は５．８であり、厚さは２４μｍであり、幅は３４０ｍｍであった。
Next, a comparative example with respect to Examples 1 to 4 will be described.
(Comparative Example 1)
A PVA film having a width of 650 mm and a thickness of 75 μm was swollen in a water tank, and then the PVA film was dyed with an iodine solution. Subsequently, a stretched PVA polarizing film was formed by stretching the PVA film in a stretching tank containing 5 wt% boric acid. Here, the rotational speed ratio of the three pairs of nip rollers was controlled to 1: 1.4: 1.33, and the operating temperature of the stretching tank was 53 ° C. The final polarizing film after stretching and drying had a stretching ratio of 5.8, a thickness of 24 μm, and a width of 340 mm.
上述した実施例１〜４および比較例１により得られた各偏光フィルムについて、延伸倍率、厚さ、幅、厚さの比ＲＴ、並びに幅の比ＲＷを比較可能に下表１に示す。下表１における厚さの比ＲＴは、延伸前の厚さを、延伸後の厚さで除したものである。さらに、下表１における幅の比ＲＷは、延伸前の幅を、延伸後の幅で除したものである。
以上の結果からわかるように、本実施の形態（実施例１〜４）により得られる偏光フィルムは、比較例１に比して延伸倍率がより高く、厚さは僅か約１０〜２０μｍと薄く、且つ、延伸後の幅がより広くなっている。よって、本発明によれば、材料利用率（material utilization yield）を大幅に向上させることができる。 As can be seen from the above results, the polarizing film obtained by the present embodiment (Examples 1 to 4) has a higher draw ratio than Comparative Example 1, and the thickness is as thin as about 10 to 20 μm, And the width | variety after extending | stretching is wider. Therefore, according to the present invention, the material utilization yield can be greatly improved.
なお、本発明を好ましい実施形態によって以上のように開示したが、これは本発明を限定しようとするものではなく、当業者であれば、本発明の精神と範囲を逸脱しない限りにおいて変更および修飾を施すことができる。よって、本発明の保護範囲は、添付の特許請求の範囲で定義されたものが基準とされる。 Although the present invention has been disclosed above by the preferred embodiments, it is not intended to limit the present invention, and those skilled in the art can make changes and modifications without departing from the spirit and scope of the present invention. Can be applied. Accordingly, the protection scope of the present invention shall be based on that defined in the appended claims.
１０、４０ 延伸槽
２０、５０ ニップローラ
３０、６０ ＰＶＡフィルム
10, 40
Claims (21)
前記水槽中で前記薄膜を延伸させる工程とを含むことを特徴とする薄膜の製造方法。 Arranging a thin film having a hydroxyl group on the surface in a water tank containing dicarboxylic acid;
And a step of stretching the thin film in the water tank.
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