JP2006331997A - Electron source and electron beam application device equipped with the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、走査型電子顕微鏡(SEM)等の電子線応用装置に用いる電子源およびその電子線応用装置に関するものである。電子線応用装置には、その走査型電子顕微鏡以外に、例えば透過型顕微鏡(TEM)、オージェ電子分光分析装置(AES)、ならびに反射高速電子線回折(RHEED)や低速電子線回折(LEED)等の装置がある。 The present invention relates to an electron source used in an electron beam application apparatus such as a scanning electron microscope (SEM) and the electron beam application apparatus. In addition to the scanning electron microscope, for example, transmission electron microscopes (TEM), Auger electron spectroscopy analyzers (AES), reflection high-energy electron diffraction (RHEED), low-energy electron diffraction (LEED), etc. There is a device.
このような電子線応用装置は特許文献1等にこれまで多数提案されている。このような電子線応用装置の中で例えば環境制御型の走査型電子顕微鏡では電子線を発生する電子源が収納された真空室と試料が配置された試料室とが圧力制限開口を介して接している。このような走査型電子顕微鏡では、試料室の圧力は観察窓から試料の観察を可能にするため真空ポンプにより例えば準大気圧(103ないし104Pa)に保たれる一方で、真空室は例えば10-8Pa以上の超高真空に設定される。このように真空室はオリフィスにより複数の部屋に区分され、それぞれの部屋は別々の真空ポンプで真空排気される、いわゆる差動排気される。すなわち、真空室の中で最上部の電子源設置空間は超高真空空間となっている。しかしながら、真空室を超高真空に保つには装置構造を特殊にする必要があり、また、複雑かつ高価な差動排気システムが必要であるなどから、走査型電子顕微鏡の製造価格が高価なものとなり、また、超高真空であるが故に取り扱い操作も煩雑化するなど不便である。
したがって、本発明により解決すべき課題は、電子源を低真空型となして真空室を低真空としても準大気圧の試料室内部の試料の分析、解析、計測、観察等に必要とする電子線を照射することができる電子源を提供することである。また、本発明により解決すべき課題は、このような電子源を備えた電子線応用装置を提供することである。 Therefore, the problem to be solved by the present invention is that the electrons required for analysis, analysis, measurement, observation, etc. of the sample in the sub-atmospheric pressure sample chamber even if the electron source is of a low vacuum type and the vacuum chamber is low vacuum. It is to provide an electron source capable of irradiating a line. Moreover, the problem which should be solved by this invention is providing the electron beam application apparatus provided with such an electron source.
本発明による電子源は、電子線応用装置の真空室に配置され試料室内部へ試料の元素分析、解析、計測、観察などのために電子を放出する電子源であって、電子放出用の陰極と、制御電圧に応じて上記陰極から電子引き出しを制御する制御電極と、上記陰極との間で高電圧を印加されて上記電子を加速させる陽極とを備え、上記陰極を、導電体の表面に電子放出面が配向された配向性カーボンナノウォール膜を形成して低真空型としたことを特徴とするものである。 An electron source according to the present invention is an electron source that is arranged in a vacuum chamber of an electron beam application apparatus and emits electrons into a sample chamber for elemental analysis, analysis, measurement, observation, etc., and is a cathode for electron emission And a control electrode that controls extraction of electrons from the cathode according to the control voltage, and an anode that accelerates the electrons by applying a high voltage between the cathode and the cathode on the surface of the conductor. This is characterized in that an oriented carbon nanowall film having an oriented electron emission surface is formed into a low vacuum type.
このカーボンナノウォール膜は、多数のナノオーダの壁状炭素薄片(壁状部)が所定の電子放出方向に高配向しかつ集合連成された形態であり、電気伝導度の高いグラファイトに近い結晶構造を持ち、数十層のグラフェンシートからなり、電圧印加により端部である壁状上面で高い電界集中が起こって電子放出するものである。 This carbon nanowall film is a form in which a large number of nano-order wall-like carbon flakes (wall-like portions) are highly oriented in the predetermined electron emission direction and are aggregated and coupled, and has a crystal structure close to that of graphite with high electrical conductivity. It consists of several dozen layers of graphene sheets, and when a voltage is applied, a high electric field concentration occurs on the wall-shaped upper surface which is an end, and electrons are emitted.
本発明の電子源は、例えば真空室の真空度が10-1ないし10-2Paの低真空であっても陰極と陽極との間の電界強度が例えば2.5ないし3.0(MV/m)のとき電界放出電流は例えば1E−4ないし1E−3(A)を得ることができ、十分な電子放出を得ることができる。また、陽極電圧3.0kV以上の飽和領域においては一定の陽極電流を得ることができ、この陽極電流を制御電圧により制御することができるから、制御性に優れた安定な電子放出を得ることができる。 The electron source of the present invention has, for example, an electric field strength between the cathode and the anode of 2.5 to 3.0 (MV / m) even when the vacuum chamber has a low vacuum of 10 −1 to 10 −2 Pa. In the case of m), for example, 1E-4 to 1E-3 (A) can be obtained as the field emission current, and sufficient electron emission can be obtained. In addition, a constant anode current can be obtained in the saturation region where the anode voltage is 3.0 kV or more, and this anode current can be controlled by the control voltage, so that stable electron emission excellent in controllability can be obtained. it can.
すなわち、本発明では、電子放出素子である陰極が導電体表面に陽極方向に電子放出面が配向された配向性カーボンナノウォール膜を形成した電界放射型冷陰極で構成されているから、10-1ないし10-2Paという低真空の真空室内に設置されても103ないし104Paという準大気圧の試料室内部の試料に対して元素分析、解析、計測、観察等のために必要とする電子線を十分な量と強度とで照射することができる。したがって、本発明では、真空室を超高真空ではなく低真空に保つとよいので、真空室を従来のごとく超高真空にする必要がなくなり、装置構造を特殊ではなく簡易化することが可能となり、また、差動排気システムも簡易なもので済むので、電子線応用装置の製造価格を大幅に低減することができるうえに超高真空とは異なり低真空であるから取り扱い操作も簡単化する。 That is, in the present invention, since a cathode is an electron-emitting device the electron emission surface in the anode direction to the conductor surface is composed of a field-emission cold cathode forming an oriented carbon nano wall film oriented, 10 - Even if it is installed in a vacuum chamber of low vacuum of 1 to 10 -2 Pa, it is necessary for elemental analysis, analysis, measurement, observation, etc. of the sample inside the sample chamber of sub-atmospheric pressure of 10 3 to 10 4 Pa Can be irradiated with a sufficient amount and intensity. Therefore, in the present invention, the vacuum chamber should be kept at a low vacuum instead of an ultra-high vacuum, so there is no need to make the vacuum chamber an ultra-high vacuum as in the prior art, and the device structure can be simplified rather than specially. In addition, since the differential pumping system can be simple, the manufacturing cost of the electron beam application device can be greatly reduced, and the handling operation is simplified because it is low vacuum unlike ultra high vacuum.
本発明によれば、電子線応用装置の製造価格を低減することができ、かつ、取り扱い操作も簡単化する。 According to the present invention, the manufacturing cost of the electron beam application apparatus can be reduced, and the handling operation is simplified.
以下、添付した図面を参照して、本発明の実施の形態に係る電子線応用装置を説明する。実施の形態では電子線応用装置の一例として環境制御型の走査型電子顕微鏡に適用して説明するが、本発明はこの走査型電子顕微鏡に限定されず、電子を応用して試料の元素分析、解析、計測、観察等を行う電子線応用装置全般に適用することができる。 Hereinafter, an electron beam application apparatus according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. In the embodiment, the present invention is applied to an environment-controlled scanning electron microscope as an example of an electron beam application apparatus, but the present invention is not limited to this scanning electron microscope. The present invention can be applied to any electron beam application apparatus that performs analysis, measurement, observation, and the like.
図1は、環境制御型の走査型電子顕微鏡を簡略化して示す図、図2は図1の電子源の概念的な構成を示す図、図3は図2の陰極においてA部とB部それぞれを拡大して示す図、図4は電子源の動作特性を示す図、図5は陰極表面への配向性カーボンナノウォール膜の成膜方法を示す図である。 1 is a diagram showing a simplified scanning electron microscope of an environmental control type, FIG. 2 is a diagram showing a conceptual configuration of the electron source of FIG. 1, and FIG. 3 is a portion A and a portion B in the cathode of FIG. FIG. 4 is a diagram showing the operating characteristics of the electron source, and FIG. 5 is a diagram showing a method for forming an oriented carbon nanowall film on the cathode surface.
図1を参照して本実施の形態の走査型電子顕微鏡1は、真空室2の上段部に電子源3が配置され、真空室2の中段部の外側にはコンデンサレンズ4が配置され、真空室2の下段部の外側にはスキャン(走査)コイル5が配置されている。真空室2は概念的に一つの部屋で示している。真空室2と試料室6は差動排気部7を介して接している。試料室6には図示略の気体供給源よりガス増幅を行う気体(例えば水蒸気)が供給されると共に、試料室6の気体の圧力は図示略の真空ポンプにより準大気圧に保たれている。真空室2は図示略の真空ポンプにより低真空(10-1ないし10-2Pa)に維持されている。上記以外にも走査型電子顕微鏡1は2次電子検出器やアンプ等を有するがいずれも説明の簡略化のため図示ならびにその説明を略する。
Referring to FIG. 1, a scanning electron microscope 1 according to the present embodiment has an
電子源3から放出された電子は、コンデンサレンズ4により集束され試料室6内部の試料8に照射される。電子はスキャンコイル5により試料8上で走査されると共に、対物レンズ9により試料8上で集束される。電子照射により試料8から2次電子が発生し、この2次電子を用いて走査型電子顕微鏡1において周知の試料8の元素分析、解析、計測、観察等のための処理が行われる。
The electrons emitted from the
以上の構成を備えた走査型電子顕微鏡1においては、電子源3が以下の構成を備えたことを特徴とするものである。
The scanning electron microscope 1 having the above configuration is characterized in that the
電子源3は、電子放出用の陰極31と、制御電圧に応じて陰極31から電子引き出しを制御する制御電極32と、陰極31との間で高電圧を印加されて電子を試料室6へ向けて加速させる陽極33とを備える。陰極31は、導電体31aの表面に陽極33方向に電子放出面31cが配向された配向性カーボンナノウォール膜31bを形成して構成されている。導電体31aは円錐状ないし円錐台状をなす先端部31a1を備える。配向性カーボンナノウォール膜31bは導電体31aの先端部31a1の表面に円錐軸方向に壁状に成膜されて電子34が円錐軸方向に収束して放出するよう配向されている。具体的に図2の円Aで囲む部分は電子放出面31cの頂部であり、この頂部は比較的平坦である。この部分は図3に示すように配向性カーボンナノウォール膜31bの壁部分31b1がその頂部平坦面にほぼ垂直に成膜されて配向されている。図2の円Bで囲む部分は電子放出面31cの斜面部である。この斜面部は図3に示すように配向性カーボンナノウォール膜31bの壁部分31b1がその斜面部に対して斜めであるが円錐軸方向にほぼ平行に成膜されて配向されている。したがって、この電子源3の陰極31の配向性カーボンナノウォール膜31bからはその全体が円錐軸方向に向けて電子を放出することができる。
The
以上の電子源3においては、陰極31と陽極33との間に陽極電圧Vaが印加され、陰極31と制御電極32との間に制御電圧Vgが印加される。そして、横軸を陽極電圧Va(kV)、縦軸を陽極電流Ip(μA)とする図4に示すように、陽極電圧Vaが4kV以上では陽極電流Ipが飽和しており、この飽和領域では制御電圧Vgにより陽極電流Ipを制御することができる。したがって、実施の形態の電子源3は、電子放出の制御性に優れた電子源である。
In the
以上説明した配向性カーボンナノウォール膜31bは、図5で示すように、直流プラズマCVD法等により導電体31aの表面に成膜することができる。すなわち、この配向性カーボンナノウォール膜31bは、CH4/H2の原料ガスを導入しこのガス雰囲気において陽極40と陰極50との間に直流電圧を印加してプラズマ60を発生し、陽極40上に載置した導電体31a上に配向性カーボンナノウォール膜31bを成膜することができる。
The oriented
以上説明した本実施の形態の電子源3においてはその要求真空度は、10-1ないし10-2Paの低真空であり、回転ポンプ単体で到達可能である。この真空度は、常温型電界電子放出素子としては従来型の常温動作のタングステン冷陰極と比較して100万倍、タングステン熱フィラメントと比較して100倍程度緩和される。実施の形態では、上記電子源3を備えたことにより、電子源3を設置してある真空室2を低真空にすることができるので、従来のような高価な差動排気システムが必要でなくなり、走査型電子顕微鏡を安価に製造することができ、また、取り扱い操作も容易なものとなる。
In the
本発明は、上述した実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内で、種々な変更ないしは変形を含むものである。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and includes various changes or modifications within the scope described in the claims.
1 走査型電子顕微鏡
2 真空室
3 電子源
31 陰極(導電体31a、配向性カーボンナノウォール膜31b)
32 制御電極
33 陽極
4 コンデンサレンズ
5 スキャンコイル
6 試料室
7 対物レンズ
8 試料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Scanning electron microscope 2
32 Control electrode 33
Claims (6)
上記配向性カーボンナノウォール膜が上記先端部の表面に円錐軸方向に壁状に成膜されて電子が円錐軸方向に収束して放出するよう配向されている、ことを特徴とする電子源。 The cathode conductor has a conical or frustoconical tip,
An electron source characterized in that the oriented carbon nanowall film is formed in a wall shape in the direction of the conical axis on the surface of the tip, and is oriented so that electrons are converged and emitted in the direction of the conical axis.
上記配向性カーボンナノウォール膜が上記先端部の表面に円錐軸方向に壁状に成膜されて電子が円錐軸方向に収束して放出するよう配向されている、ことを特徴とする請求項4に記載の電子線応用装置。 The cathode conductor has a conical or frustoconical tip,
5. The oriented carbon nanowall film is formed in a wall shape in the direction of a conical axis on the surface of the tip, and is oriented so that electrons converge and emit in the direction of the conical axis. The electron beam application apparatus described in 1.
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