JP2006328499A - Thermal barrier coating, gas turbine high-temperature component, and gas turbine - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜及び遮熱コーティング、並びにガスタービン高温部品及びガスタービンに関する。 The present invention relates to oxidation-resistant MCrAlY coatings and thermal barrier coatings, and gas turbine hot components and gas turbines.
産業用ガスタービンのタービン翼は、高温・高応力作用下の非常に過酷な環境で使用される。高いエネルギー需要に応じるためにはより多くの資源を必要とするが、資源には限りがあるので、いかに少ない燃料を用いてより多くのエネルギーを生み出すかが鍵となり、ガスタービンの高効率化・高性能化が重要となる。特にタービン動翼は高い高温強度が要求され、Ｎｉ基等の耐熱合金が使用されている。ガスタービンの高効率化・高性能化のためには，その使用温度をさらに高める必要があり、材料の高温耐酸化性の向上が重要となっている。それゆえ、タービン翼の表面には耐酸化性向上のために、低圧プラズマ溶射（ＬＰＰＳ：Ｌｏｗ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｐｌａｓｍａ Ｓｐｒａｙ、以下ＬＰＰＳと略す）によりＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：Ｎｉ，Ｃｏ，ＣｏＮｉ等）皮膜が施工される。また、より高温の燃焼ガスに対しては、遮熱のためＭＣｒＡｌＹ皮膜上に大気圧プラズマ溶射（ＡＰＳ：Ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃ Ｐｌａｓｍａ Ｓｐｒａｙ、以下ＡＰＳと略す）により、ジルコニア系セラミックスが形成された遮熱コーティング（ＴＢＣ：Ｔｈｅｒｍａｌ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｃｏａｔｉｎｇ）が施工されている。 The turbine blades of industrial gas turbines are used in very harsh environments under the action of high temperature and high stress. To meet high energy demand, more resources are required, but the resources are limited, so the key is to generate more energy using less fuel, and to improve the efficiency of gas turbines. High performance is important. In particular, turbine blades are required to have high high-temperature strength, and heat-resistant alloys such as Ni-base are used. In order to improve the efficiency and performance of gas turbines, it is necessary to further increase the operating temperature, and it is important to improve the high-temperature oxidation resistance of materials. Therefore, an MCrAlY (M: Ni, Co, CoNi, etc.) coating is applied to the surface of the turbine blade by low pressure plasma spraying (LPPS) to improve oxidation resistance. . For higher temperature combustion gas, thermal barrier coating (TBC) in which zirconia ceramics is formed on the MCrAlY coating by thermal plasma spraying (APS: Atmospheric Plasma Spray). : Thermal Barrier Coating).
また、航空機用ジェットエンジンのタービン翼も同様に、高温・高応力作用下の非常に過酷な環境で使用される。同様に、このようなタービン動翼にも高い高温強度が要求され、Ｎｉ基の耐熱合金が使用されている。そして、その高効率化・高性能化のためには、その使用温度をさらに高める必要があり、同様にして材料の高温耐酸化性の向上が重要となっている。航空機用ジェットエンジンのタービン翼では、翼の表面には耐酸化性向上のために、ＬＰＰＳによりＭＣｒＡｌＹ（Ｍ：Ｎｉ，Ｃｏ，ＣｏＮｉ等）皮膜が施工され、電子ビーム物理蒸着（ＥＢ−ＰＶＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂｅａｍ−Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、以下ＥＢ−ＰＶＤと略す）によりジルコニア系セラミックスが形成された遮熱コーティング（ＴＢＣ）が施工されている。 Similarly, the turbine blades of aircraft jet engines are also used in extremely harsh environments under high temperature and high stress. Similarly, such turbine blades are also required to have high high-temperature strength, and Ni-based heat-resistant alloys are used. In order to achieve high efficiency and high performance, it is necessary to further increase the use temperature, and similarly, it is important to improve the high-temperature oxidation resistance of the material. In an aircraft jet engine turbine blade, an MCrAlY (M: Ni, Co, CoNi, etc.) coating is applied to the blade surface by LPPS to improve oxidation resistance, and electron beam physical vapor deposition (EB-PVD: Electron) is applied. A thermal barrier coating (TBC) in which zirconia-based ceramics is formed is applied by Beam-Physical Vapor Deposition (hereinafter abbreviated as EB-PVD).
しかし、このような遮熱コーティングの長時間の信頼性を図るために、特開平８−２４６９０１号（特許文献１）等に係る遮熱コーティング膜が提案されているが、より一層の耐酸化性等の改善が求められていた。
本発明は、上記事情に対して、高い耐酸化性かつ高い遮熱性を備えることによって、作動温度を上げ、機器の性能と信頼性を向上させる遮熱コーティング、並びにこのような遮熱コーティングを施したガスタービン高温部品及びガスタービンを提供することを目的とする。 In view of the above circumstances, the present invention provides a thermal barrier coating that increases the operating temperature and improves the performance and reliability of the device by providing a high oxidation resistance and a high thermal barrier property, as well as applying such a thermal barrier coating. An object of the present invention is to provide a gas turbine high-temperature component and a gas turbine.
上記目的を達成するために、本発明は、耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜であって、耐熱合金母材上にＬＰＰＳによってＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、さらに該ＭＣｒＡｌＹ皮膜の表面上に、ＥＢ−ＰＶＤにより１〜３０μｍの緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成した後、ブラスト等の表面粗さ加工をし、粗面化処理を行い、該緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜上にＡＰＳにより部分安定化ジルコニアトップコートを成膜してなることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the present invention provides an oxidation-resistant MCrAlY coating, which is formed on a heat-resistant alloy base material by LPPS, and further, on the surface of the MCrAlY coating, 1 to EB-PVD. After forming a 30 μm dense MCrAlY film, surface roughening such as blasting is performed and a roughening treatment is performed, and a partially stabilized zirconia topcoat is formed on the dense MCrAlY film by APS. It is characterized by.
本発明に係る遮熱コーティングは、別の形態で、耐熱合金母材上にＬＰＰＳによってＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、さらに該ＭＣｒＡｌＹ皮膜の表面上に、ＥＢ−ＰＶＤにより１〜３０μｍの緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、表面を粗面化処理した後、該緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜上にＥＢ−ＰＶＤにより部分安定化ジルコニアトップコートを成膜してなることを特徴とする。 In another form, the thermal barrier coating according to the present invention forms an MCrAlY film by LPPS on a heat-resistant alloy base material, and further forms a dense MCrAlY film of 1 to 30 μm by EB-PVD on the surface of the MCrAlY film. After forming and roughening the surface, a partially stabilized zirconia topcoat is formed on the dense MCrAlY film by EB-PVD.
本発明に係る遮熱コーティングは、さらに別の形態で、耐熱合金母材上にＬＰＰＳによってＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、さらに該ＭＣｒＡｌＹ皮膜の表面上に、ＥＢ−ＰＶＤにより１〜３０μｍの緻密で、かつ、耐酸化性に優れるＲｅ含有ＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、該皮膜に、表面粗さ加工を施し、しかる後にＡＰＳ又はＥＢ−ＰＶＤでＹＳＺ等のジルコニアトップコートを形成したことを特徴とする。なお、上記したように、ＥＢ-ＰＶＤによるＭＣｒＡｌＹ皮膜のみをＲｅ含有ＭＣｒＡｌＹ皮膜とすることもできるが、ＬＰＰＳによるＭＣｒＡｌＹ皮膜と、ＥＢ-ＰＶＤによるＭＣｒＡｌＹ皮膜との両方、又はＬＰＰＳによるＭＣｒＡｌＹ皮膜のみをＲｅ含有ＭＣｒＡｌＹ皮膜とすることもできる。 The thermal barrier coating according to the present invention is a further embodiment in which an MCrAlY film is formed by LPPS on a heat-resistant alloy base material, and is further dense by 1 to 30 μm by EB-PVD on the surface of the MCrAlY film. A Re-containing MCrAlY film having excellent oxidation resistance is formed, surface roughness processing is performed on the film, and then a zirconia topcoat such as YSZ is formed by APS or EB-PVD. As described above, only the MCrAlY film by EB-PVD can be used as the Re-containing MCrAlY film, but both the MCrAlY film by LPPS and the MCrAlY film by EB-PVD or only the MCrAlY film by LPPS It can also be a contained MCrAlY coating.
本発明は、さらに別の側面で、ガスタービン高温部品であり、上記遮熱コーティングを施したガスタービン高温部品であって、ガスタービン動翼、ガスタービン静翼、分割環、及び燃焼器のいずれかであることを特徴とする。 In still another aspect, the present invention is a gas turbine high-temperature component, which is a gas turbine high-temperature component to which the above-described thermal barrier coating is applied, and is any of a gas turbine rotor blade, a gas turbine stationary blade, a split ring, and a combustor. It is characterized by.
本発明は、さらに別の側面で、ガスタービンであり、上記ガスタービン高温部品を使用してなることを特徴とする。 In still another aspect, the present invention is a gas turbine, characterized in that the gas turbine high-temperature component is used.
本発明によれば高い耐酸化性かつ高い遮熱性を備えることによって、作動温度を上げ、機器の性能と信頼性を向上させる遮熱コーティング、並びにこのような遮熱コーティングを施したガスタービン高温部品及びガスタービンが提供される。 According to the present invention, by providing high oxidation resistance and high thermal barrier properties, the thermal barrier coating that raises the operating temperature and improves the performance and reliability of the equipment, and the gas turbine high-temperature component provided with such a thermal barrier coating And a gas turbine.
以下に、本発明に係る遮熱コーティングの実施の形態を説明する。
本発明では、耐熱合金母材上にＬＰＰＳによって形成されたＭＣｒＡｌＹ皮膜表面上に、好ましくは、ＥＢ−ＰＶＤにより１〜３０μｍの気孔率が３％以下の緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成することにより、耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜を得ている。
Hereinafter, embodiments of the thermal barrier coating according to the present invention will be described.
In the present invention, on the surface of the MCrAlY film formed by LPPS on the heat-resistant alloy base material, preferably, by forming a dense MCrAlY film having a porosity of 1 to 30 μm of 3% or less by EB-PVD, MCrAlY film is obtained.
ＥＢ−ＰＶＤにより形成するＭＣｒＡｌＹ皮膜を１〜３０μｍとするのは、この範囲であれば、１μｍより薄いと封孔処理としての性能を発揮せず、また３０μｍより厚いと成膜に時間がかかるからである。また、ＥＢ−ＰＶＤで成膜される緻密なＭＣｒＡｌＹの気孔率を３％以下とするのは、気孔率が３％より大きいと下地のＬＰＰＳによるＭＣｒＡｌＹの気孔率と同等の気孔率であり充分な封孔効果が得られないためである。
このようにして、本発明で採用する耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜は、ＬＰＰＳによって得られる３０〜３００μｍの皮膜とＥＢ−ＰＶＤによって得られる皮膜とから成る。この耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜は、複合ボンドコートとなり、高耐酸化性を備えたコーティングを構成する。なお、このことから以下において、本発明で採用する耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜を「本発明に係る複合ボンドコート」ともいう。
The reason why the MCrAlY film formed by EB-PVD is 1 to 30 μm is that if it is in this range, if it is thinner than 1 μm, the performance as sealing treatment is not exhibited, and if it is thicker than 30 μm, it takes time to form the film It is. Moreover, the porosity of dense MCrAlY formed by EB-PVD is set to 3% or less. If the porosity is larger than 3%, the porosity is equivalent to the porosity of MCrAlY by LPPS as a base and sufficient. This is because the sealing effect cannot be obtained.
Thus, the oxidation-resistant MCrAlY coating employed in the present invention consists of a 30-300 μm coating obtained by LPPS and a coating obtained by EB-PVD. This oxidation-resistant MCrAlY coating becomes a composite bond coat and constitutes a coating with high oxidation resistance. Accordingly, hereinafter, the oxidation-resistant MCrAlY coating employed in the present invention is also referred to as “composite bond coat according to the present invention”.
ＬＰＰＳによれば、溶射法の中では比較的皮膜を緻密に施工できる。しかし、得られた皮膜は、若干の気孔を有する。一方、ＥＢ−ＰＶＤによれば、非常に緻密な皮膜を得られるものの成膜速度が遅く、全てをＥＢ−ＰＶＤでまかなうことは不利である。また、成膜厚さが厚くなってくるとボンドコート（ＭＣｒＡｌＹ皮膜）全てをＥＢ−ＰＶＤにより成膜すると成膜に長時間を要し、量産に不向きとなり、製品としてのコストアップに繋がる。そこで、本発明に係る耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜では、耐熱合金母材上にＬＰＰＳによってＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成し、その表面上に、ＥＢ−ＰＶＤにより緻密なＭＣｒＡｌＹ皮膜を形成することとした。これによって、ＬＰＰＳと、ＥＢ−ＰＶＤの両方の利点を活かしている。緻密であると、より耐酸化性に優れたＭＣｒＡｌＹ皮膜となる。 According to LPPS, the coating can be applied relatively densely in the thermal spraying method. However, the obtained film has some pores. On the other hand, according to EB-PVD, although a very dense film can be obtained, the film formation rate is slow, and it is disadvantageous to cover all with EB-PVD. Further, when the film thickness is increased, if all of the bond coat (MCrAlY film) is formed by EB-PVD, it takes a long time to form the film, which is not suitable for mass production, leading to an increase in cost as a product. Therefore, in the oxidation-resistant MCrAlY coating according to the present invention, the MCrAlY coating is formed on the heat-resistant alloy base material by LPPS, and a dense MCrAlY coating is formed on the surface by EB-PVD. This takes advantage of both LPPS and EB-PVD. If it is dense, an MCrAlY film with better oxidation resistance is obtained.
本発明に適する耐熱合金母材としては、Ｎｉ、Ｃｏ又はＦｅのいずれかを主成分とする耐熱合金、すなわちＮｉ基合金、Ｃｏ基合金又はＦｅ基合金を使用する。 As a heat-resistant alloy base material suitable for the present invention, a heat-resistant alloy containing Ni, Co or Fe as a main component, that is, a Ni-based alloy, a Co-based alloy or an Fe-based alloy is used.
本発明で採用するＭＣｒＡｌＹは、Ｍが、Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群から選ばれる１種又は２種の元素であり、各成分の割合はＣｒが２１〜３３重量％、Ａｌが７〜１４重量％、Ｙが０．５〜１．２重量％で、残りがＭ成分である。Ｍの元素と使用割合は適用する母材の種類により適宜設定すればよい。すなわち、このような組成の粉末を準備してＬＰＰＳ及びＥＢ−ＰＶＤを実施して本発明に係る複合ボンドコートを得る。 MCrAlY employed in the present invention is one or two elements selected from the group consisting of Ni, Co, and Fe, and the ratio of each component is 21 to 33 wt% for Cr and 7 to 14 for Al. % By weight, Y is 0.5 to 1.2% by weight, and the remainder is the M component. What is necessary is just to set suitably the element of M, and a usage rate by the kind of base material to apply. That is, a powder having such a composition is prepared and subjected to LPPS and EB-PVD to obtain a composite bond coat according to the present invention.
本発明では、上記のようにして高耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜（本発明に係る複合ボンドコート）を形成し、次いで、該高耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜をアルミナショットブラスト、グラスビーズブラスト又はウォータショットブラスト等により好ましくは表面粗さが３〜５０Ｒａになるように表面粗さ加工を施す。表面粗さが３Ｒａより小さいと、トップコートとの密着強さが低くなり剥離しやすくなり、５０Ｒａより大きいと蒸着した緻密なボンドコート皮膜が部分的に薄く成るなど不均一なものとなる。 In the present invention, a high oxidation resistance MCrAlY film (composite bond coat according to the present invention) is formed as described above, and then the high oxidation resistance MCrAlY film is formed by alumina shot blasting, glass bead blasting, water shot blasting, or the like. More preferably, the surface roughness is processed so that the surface roughness becomes 3 to 50 Ra. When the surface roughness is less than 3 Ra, the adhesion strength with the top coat is lowered and the film is easily peeled off. When the surface roughness is more than 50 Ra, the deposited dense bond coat film is partially thinned and becomes non-uniform.
これによれば、ＥＢ−ＰＶＤによって形成されるＭＣｒＡｌＹ皮膜の表面粗さが粗くなるので、ＭＣｒＡｌＹ皮膜と部分安定化ジルコニアトップコートとの密着性が良くなり、前記した遮熱コーティングの効果に加え、熱サイクル耐久性の向上も図ることができる。 According to this, since the surface roughness of the MCrAlY film formed by EB-PVD becomes rough, the adhesion between the MCrAlY film and the partially stabilized zirconia topcoat is improved, in addition to the effect of the above-described thermal barrier coating, The heat cycle durability can also be improved.
本発明には、表面粗さ加工した後、ＡＰＳにより部分安定化ジルコニアトップコートを成膜して得ることができる。ジルコニアトップコートとしては、例えば、ＺｒＯ2−８Ｙ2Ｏ3等のイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）、ＺｒＯ2−１６Ｙｂ2Ｏ3等のイッテルビア安定化ジルコニア（ＹｂＳＺ）等 を用いることができる。ジルコニアトップコートの厚さは、１００〜５００μｍが好適であり、さらに好適には３００〜５００μｍである。 In the present invention, after surface roughening, a partially stabilized zirconia topcoat can be formed by APS. The zirconia topcoat, for example, can be used ZrO 2 -8Y 2 O 3 or the like of the yttria-stabilized zirconia (YSZ), ytterbia stabilized zirconia, such as ZrO 2 -16Yb 2 O 3 (YbSZ ) or the like. The thickness of the zirconia top coat is preferably 100 to 500 μm, and more preferably 300 to 500 μm.
この遮熱コーティングは、高耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜による高耐酸化性と、低熱伝導性のジルコニアトップコートを備えるので、高い遮熱性をも兼ね備えることとなる。 Since this thermal barrier coating includes a high oxidation resistance by the high oxidation resistance MCrAlY film and a low thermal conductivity zirconia topcoat, the thermal barrier coating also has a high thermal barrier property.
また、別の実施の形態で、本発明に係る遮熱コーティングは、本発明に係る複合ボンドコート上に、上記表面粗さ加工を施した後、ＥＢ−ＰＶＤによりジルコニアトップコートを成膜して得ることができる。ジルコニアトップコートとしては、例えば、ＺｒＯ2−８Ｙ2Ｏ3等のイットリア安定化ジルコニア（ＹＳＺ）、ＺｒＯ2−１６Ｙｂ2Ｏ3等のイッテルビア安定化ジルコニア（ＹｂＳＺ）等 を用いることができる。このジルコニアトップコートの厚さは、２００〜８００μｍが好適である。 In another embodiment, the thermal barrier coating according to the present invention is obtained by performing the surface roughness processing on the composite bond coat according to the present invention, and then forming a zirconia top coat by EB-PVD. Obtainable. The zirconia topcoat, for example, can be used ZrO 2 -8Y 2 O 3 or the like of the yttria-stabilized zirconia (YSZ), ytterbia stabilized zirconia, such as ZrO 2 -16Yb 2 O 3 (YbSZ ) or the like. The thickness of the zirconia top coat is preferably 200 to 800 μm.
この遮熱コーティングは、高耐酸化性ＭＣｒＡｌＹ皮膜による高耐酸化性を備える。さらに、ＥＢ−ＰＶＤによるジルコニアトップコートに特有の柱状組織による高い熱サイクル耐久性と遮熱性を兼ね備える。これによって、高性能（長時間信頼性）・高耐久遮熱コーティングとなっている。 This thermal barrier coating has high oxidation resistance due to the high oxidation resistance MCrAlY film. Furthermore, it has high thermal cycle durability and heat shielding properties due to the columnar structure unique to the zirconia topcoat by EB-PVD. This makes it a high-performance (long-term reliability) and highly durable thermal barrier coating.
また、本発明に係る遮熱コーティングは、耐酸化性の高いＲｅ含有ＭＣｒＡｌＹ皮膜として、特開２００３−１８３７５２、特開２００３−１８３７５４で示されるものを使用してもよい。この場合、本発明に係る複合ボンドコートを得るためのＬＰＰＳ及びＥＢ−ＰＶＤで使用する粉末組成としては、Ｍが、Ｎｉ、Ｃｏ及びＦｅからなる群から選ばれる１種又は２種の元素であり、各成分の割合はＣｒが２１〜３３重量％、Ａｌが７〜１４重量％、Ｙが０．５〜１．２重量％で、Ｒｅが０．５〜１０重量％であり、残りがＭ成分である。Ｍの元素と使用割合は適用する母材の種類により適宜設定すればよい。 In addition, the thermal barrier coating according to the present invention may use a Re-containing MCrAlY film having high oxidation resistance, as disclosed in JP-A Nos. 2003-183752 and 2003-183754. In this case, as a powder composition used in LPPS and EB-PVD for obtaining a composite bond coat according to the present invention, M is one or two elements selected from the group consisting of Ni, Co and Fe. The ratio of each component is 21 to 33% by weight of Cr, 7 to 14% by weight of Al, 0.5 to 1.2% by weight of Y, 0.5 to 10% by weight of Re, and the rest is M It is an ingredient. What is necessary is just to set suitably the element of M, and a usage rate by the kind of base material to apply.
上記のような遮熱コーティングを施したガスタービン高温部品としては、ガスタービン動翼、ガスタービン静翼、分割環、及び燃焼器等を挙げることができる。このようなガスタービン高温部品は、長寿命となる。このようなガスタービン高温部品を利用したガスタービンも長寿命となる。 Examples of the gas turbine high-temperature component subjected to the above-described thermal barrier coating include a gas turbine rotor blade, a gas turbine stationary blade, a split ring, and a combustor. Such gas turbine high temperature components have a long life. A gas turbine using such gas turbine high-temperature components also has a long life.
以下に、本発明に係る遮熱コーティングの実施例を挙げる。 Examples of the thermal barrier coating according to the present invention will be given below.
実施例１
［試験体１］
試験体１として、Ｎｉ基耐熱鋳造合金であるＩＮ７３８ＬＣ［Ｎｉ−１６Ｃｒ−８．５Ｃｏ−３．４Ｔｉ−３．４Ａｌ−１．７５Ｍｏ−２．６Ｗ−１．７５Ｔａ−０．９Ｎｂ（重量％）］を基材とし、ＬＰＰＳ法によりＣｏＮｉＣｒＡｌＹ［Ｃｏ−３２Ｎｉ−２１Ｃｒ−８Ａｌ−０．５Ｙ（重量％）］を約０．１ｍｍ成膜した後、さらに、ＥＢ−ＰＶＤ法により緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹを ３０μｍ成膜した。成膜条件として、施工雰囲気は、１×１０-5Ｔｏｒｒ、成膜速度は、１０オングストローム／秒であった。この緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹの気孔率は１％以下であり、ＬＰＰＳによる皮膜の５％に対して、充分緻密である。この後、＃１５０メッシュのブラストで表面を２０Ｒａまで粗面化処理を行った。
Example 1
[Test body 1]
As the test body 1, IN738LC [Ni-16Cr-8.5Co-3.4Ti-3.4Al-1.75Mo-2.6W-1.75Ta-0.9Nb (% by weight)] which is a Ni-based heat-resistant cast alloy. After depositing about 0.1 mm of CoNiCrAlY [Co-32Ni-21Cr-8Al-0.5Y (wt%)] by LPPS method, and forming 30 μm dense CoNiCrAlY by EB-PVD method did. As film formation conditions, the construction atmosphere was 1 × 10 −5 Torr, and the film formation rate was 10 Å / sec. The porosity of this dense CoNiCrAlY is 1% or less, which is sufficiently dense with respect to 5% of the LPPS film. Then, the surface was roughened to 20 Ra with blasting of # 150 mesh.
これにトップコートとして、部分安定化ジルコニア（ＺｒＯ2−８Ｙ2Ｏ3）をＡＰＳで約０．３ｍｍ施工し，拡散熱処理［８５０℃×２４ｈ／Ｎ2Ｃ（窒素ガス冷却）］を実施した。 As a top coat, partially stabilized zirconia (ZrO 2 -8Y 2 O 3 ) was applied with an APS of about 0.3 mm, and diffusion heat treatment [850 ° C. × 24 h / N 2 C (nitrogen gas cooling)] was performed.
［試験体２］
また、試験体２として、Ｎｉ基耐熱鋳造合金であるＩＮ７３８ＬＣ［Ｎｉ−１６Ｃｒ−８．５Ｃｏ−３．４Ｔｉ−３．４Ａｌ−１．７５Ｍｏ−２．６Ｗ−１．７５Ｔａ−０．９Ｎｂ（重量％）］を基材とし、ＬＰＰＳ法によりＣｏＮｉＣｒＡｌＹ［Ｃｏ−３２Ｎｉ−２１Ｃｒ−８Ａｌ−０．５Ｙ（重量％）］を約０．１ｍｍ成膜した。これにトップコートとして部分安定化ジルコニア（ＺｒＯ2−８Ｙ2Ｏ3）をＡＰＳで約０．３ｍｍ施工し、拡散熱処理［８５０℃×２４ｈ／Ｎ2Ｃ（窒素ガス冷却）］を実施した。この試験体２は、いわゆる通常材の仕様である。
[Specimen 2]
Further, as the test body 2, IN738LC [Ni-16Cr-8.5Co-3.4Ti-3.4Al-1.75Mo-2.6W-1.75Ta-0.9Nb (% by weight) which is a Ni-based heat-resistant cast alloy. )] As a base material, and CoNiCrAlY [Co-32Ni-21Cr-8Al-0.5Y (wt%)] was formed to a thickness of about 0.1 mm by the LPPS method. A partially stabilized zirconia (ZrO 2 -8Y 2 O 3 ) was applied as a top coat to about 0.3 mm by APS, and diffusion heat treatment [850 ° C. × 24 h / N 2 C (nitrogen gas cooling)] was performed. This test body 2 is a so-called normal material specification.
［大気炉中加熱による酸化試験］
９５０℃の大気炉中にて、８００時間の加熱を行い，光学顕微鏡および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面ミクロ組織観察を実施した。
８００時間加熱後、酸化物厚さを測定した結果，試験体２では９５０℃で８００時間加熱後、約８μｍの酸化スケールが生成しているのに対して、試験体１では約３μｍと薄く、試験体１が非常に高い耐酸化性を有していることが明らかとなった。
[Oxidation test by heating in atmospheric furnace]
Heating was performed for 800 hours in an atmospheric furnace at 950 ° C., and a cross-sectional microstructure was observed with an optical microscope and a scanning electron microscope (SEM).
As a result of measuring the oxide thickness after heating for 800 hours, the test sample 2 produced an oxide scale of about 8 μm after being heated at 950 ° C. for 800 hours, whereas the test sample 1 was as thin as about 3 μm. It became clear that the test body 1 has very high oxidation resistance.
実施例２
［試験体３］
試験体１と同様に、ＩＮ７３８ＬＣを基材とし、ＬＰＰＳ法によりＣｏＮｉＣｒＡｌＹを約０．１ｍｍ成膜した後、さらにＥＢ−ＰＶＤ法により緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹを３０μｍ成膜し、その後、＃１５０メッシュのブラストで表面を２０Ｒａまで粗面化処理を行った。この緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹの気孔率は１％以下で、ＬＰＰＳによる皮膜の５％に対して、充分緻密である。
Example 2
[Specimen 3]
Similar to the test body 1, after using IN738LC as a base material, a CoNiCrAlY film having a thickness of about 0.1 mm was formed by the LPPS method, and then a dense CoNiCrAlY film having a thickness of 30 μm was formed by the EB-PVD method. The surface was roughened to 20 Ra. This dense CoNiCrAlY has a porosity of 1% or less, which is sufficiently dense with respect to 5% of the LPPS film.
その後、部分安定化ジルコニアをＥＢ−ＰＶＤにて約０．６５ｍｍ施工し、拡散熱処理を実施した。ＥＢ−ＰＶＤの成膜条件は、ＥＢ出力４５ｋＷ、基材温度８５０℃、酸素分圧１Ｐａであった。 Then, about 0.65 mm of partially stabilized zirconia was applied by EB-PVD, and diffusion heat treatment was performed. The EB-PVD film forming conditions were an EB output of 45 kW, a substrate temperature of 850 ° C., and an oxygen partial pressure of 1 Pa.
［試験体４］
試験体２と同様に、ＩＮ７３８ＬＣを基材とし、ＬＰＰＳ法によりＣｏＮｉＣｒＡｌＹを約０．１ｍｍ成膜した。
その後、部分安定化ジルコニアをＥＢ−ＰＶＤにて約０．６５ｍｍ施工し、拡散熱処理を実施した。ＥＢ−ＰＶＤの成膜条件は、ＥＢ出力４５ｋＷ、基材温度８５０℃、酸素分圧１Ｐａであった。この試験体４は、通常材に部分安定化ジルコニアを成膜したものに相当する。
[Test body 4]
Similarly to the test body 2, a film of about 0.1 mm of CoNiCrAlY was formed by LPPS method using IN738LC as a base material.
Then, about 0.65 mm of partially stabilized zirconia was applied by EB-PVD, and diffusion heat treatment was performed. The EB-PVD film forming conditions were an EB output of 45 kW, a substrate temperature of 850 ° C., and an oxygen partial pressure of 1 Pa. The test body 4 corresponds to a normal material in which a partially stabilized zirconia film is formed.
［試験体５］
試験体１の緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹを耐酸化性に優れるＣｏＮｉＣｒＡｌＹ―Ｒｅにした。この緻密なＣｏＮｉＣｒＡｌＹ-Ｒｅの気孔率は１％以下で、ＬＰＰＳによる皮膜の５％に対して、充分緻密である。
[Test body 5]
The dense CoNiCrAlY of the test body 1 was changed to CoNiCrAlY-Re excellent in oxidation resistance. The porosity of this dense CoNiCrAlY—Re is 1% or less, which is sufficiently dense with respect to 5% of the LPPS film.
［大気炉中加熱による酸化試験］
８５０℃及び９５０℃の大気炉中にて最大３０００時間の加熱を行い、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による断面ミクロ組織観察及びＸ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元素分析を実施した。
[Oxidation test by heating in atmospheric furnace]
Heating was performed for up to 3000 hours in an atmospheric furnace at 850 ° C. and 950 ° C., and cross-sectional microstructure observation with an optical microscope and a scanning electron microscope (SEM) and elemental analysis with an X-ray microanalyzer (EPMA) were performed.
試験体４では９５０℃、３，０００時間の加熱時で約１４μｍの酸化スケールが生成しているのに対して、試験体３では約５μｍと薄く、また、試験体３の９５０℃加熱時と試験体４の８５０℃加熱時の生成酸化物厚さがほぼ同等であった。このことから試験体３は、試験体４に対して約１００℃の耐熱温度向上効果があることが明らかとなった。また試験体５では、９５０℃、３,０００時間の加熱時で約２μｍの酸化スケールであり、さらに改善されている。 Test specimen 4 produced an oxide scale of about 14 μm when heated at 950 ° C. for 3,000 hours, whereas test specimen 3 was as thin as about 5 μm, and when test specimen 3 was heated at 950 ° C. The thickness of the produced oxide when the test body 4 was heated at 850 ° C. was almost the same. From this, it became clear that the test body 3 has an effect of improving the heat resistance temperature of about 100 ° C. with respect to the test body 4. Further, the test body 5 has an oxide scale of about 2 μm when heated at 950 ° C. for 3,000 hours, which is further improved.
また、試験体４では、厚いＡｌ2Ｏ3スケール層の内部及び表層にＮｉ，Ｃｏ，Ｃｒからなる複合酸化物（スピネル酸化物と推定）が確認された。一般的に複合酸化物は体積が大きいと言われ、酸化物厚さ増加の一因と考えられる。試験体３においても少量の複合酸化物は見られるものの母材側にＡｌ2Ｏ3層が、トップコート側にＣｒ2Ｏ3層が薄く均一に生成しており、緻密で均質なＥＢ−ＣｏＮｉＣｒＡｌＹが酸化物生成機構に影響を与えているものと考えられた。 Moreover, in the test body 4, the complex oxide (presumed to be spinel oxide) made of Ni, Co, and Cr was confirmed in the thick Al 2 O 3 scale layer and in the surface layer. In general, composite oxides are said to have a large volume, which is thought to contribute to an increase in oxide thickness. Although a small amount of complex oxide is also observed in the specimen 3, an Al 2 O 3 layer is formed on the base material side and a Cr 2 O 3 layer is thinly and uniformly formed on the top coat side, and the dense and homogeneous EB-CoNiCrAlY is formed. It was thought that this influenced the oxide formation mechanism.
［レーザー熱サイクル試験による耐久性評価］
試験体３、４の表面からＣＯ2レーザーによる加熱を行うと同時に、裏面から冷却空気を吹き付けることでガスタービン実機に近い温度環境で、熱サイクル試験を実施した。
[Durability evaluation by laser thermal cycle test]
A thermal cycle test was carried out in a temperature environment close to the actual gas turbine by simultaneously heating the surfaces of the test bodies 3 and 4 with a CO 2 laser and blowing cooling air from the back surface.
１０００℃で１５０時間［８５０℃で４，０００時間（約半年）に相当］の酸化ダメージを与えた後、レーザー熱サイクル試験を実施した。試験体３及び試験体５は、１０００サイクルでも剥離しなかったため試験を中断した。試験体４は、１００サイクルを満足することなくトップコートが剥離した。
以上のことから、試験体３及び試験体５の遮熱コーティングは、約１００℃の耐酸化性改善効果を示し、かつ耐熱サイクル性にも優れることが了解された。
After oxidative damage of 1000 hours at 1000 ° C. [equivalent to 4,000 hours at 850 ° C. (about six months)], laser thermal cycle test was conducted. Since the test body 3 and the test body 5 did not peel even in 1000 cycles, the test was interrupted. In the test body 4, the top coat was peeled off without satisfying 100 cycles.
From the above, it was understood that the thermal barrier coatings of the test body 3 and the test body 5 exhibited an oxidation resistance improving effect of about 100 ° C. and excellent heat cycle resistance.
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