JP2006194706A - Temperature control device in analyzer - Google Patents
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Abstract
【課題】
高分解能A/D変換器を不要にするとともに、高精度に温調制御できるようにする。
【解決手段】
分析装置における温調ブロック2を加熱する加熱部4と、温調ブロック2の温度を計測する温度計測手段8,10と、温度計測手段10が計測した温度が所定の温度になるように加熱部4を制御する温調部とを備えており、その温調部は設定温度を可変にできる温度設定部14と、温度計測手段10の出力信号をA/D変換して取り込み、その取り込んだ信号に対応した温度が所定の温度に近づくように温度設定部14の設定温度を設定する設定温度制御部20と、温度計測手段10の計測温度に対応した出力信号と温度設定部14の設定温度に対応した信号とを比較し、その差分に応じて加熱部4の通電を制御する比較回路12とを備えている。
【選択図】 図1【Task】
A high-resolution A / D converter is not required and temperature control can be performed with high accuracy.
[Solution]
The heating unit 4 for heating the temperature control block 2 in the analyzer, the temperature measurement means 8 and 10 for measuring the temperature of the temperature control block 2, and the heating unit so that the temperature measured by the temperature measurement unit 10 becomes a predetermined temperature. 4 is provided with a temperature control unit that controls the temperature control unit 4, the temperature control unit 14 that can change the set temperature, and an A / D-converted output signal of the temperature measurement means 10, and the acquired signal. The set temperature control unit 20 that sets the set temperature of the temperature setting unit 14 so that the temperature corresponding to the temperature approaches a predetermined temperature, the output signal corresponding to the measured temperature of the temperature measuring unit 10, and the set temperature of the temperature setting unit 14 A comparison circuit 12 that compares the corresponding signals and controls the energization of the heating unit 4 according to the difference is provided.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は高速液体クロマトグラフなどの分析装置における温度制御装置に関し、例えば高速液体クロマトグラフの各種検出器(吸光度検出器、蛍光検出器、示差屈折計検出器等)、カラムオーブン又はインジェクタ(以下、これらを総称して検出器等という。)の温度を所定の温度に加熱又は冷却するための温度制御装置に関するものである。 The present invention relates to a temperature control device in an analyzer such as a high performance liquid chromatograph, for example, various detectors (absorbance detector, fluorescence detector, differential refractometer detector, etc.), column oven or injector (hereinafter referred to as “high performance liquid chromatograph”). These are collectively referred to as a detector or the like.) This relates to a temperature control device for heating or cooling the temperature of the detector to a predetermined temperature.
例えば、高速液体クロマトグラフでは、検出器等の温度を所定の温度に調節する温調機能(温度調節を「温調」という。)を実現する方式として、トランジスタの損失熱を利用する方式とペルチェ素子を使用する方式が使用されている。前者の場合、温調される部分をサーミスタで温度計測し、計測温度が設定温度より低ければトランジスタにコレクタ電流を流してその損失熱により加熱し、計測温度が設定温度より高ければコレクタ電流を止めて自然冷却させるという方式で温度制御している。後者の場合でも基本的には類似しており、計測温度と設定温度の差に応じてペルチェ素子への通電を制御している。 For example, in a high performance liquid chromatograph, as a method for realizing a temperature adjustment function (temperature adjustment is referred to as “temperature adjustment”) for adjusting the temperature of a detector or the like to a predetermined temperature, a method utilizing the heat loss of a transistor and a Peltier device are used. A method using an element is used. In the former case, the temperature of the temperature-controlled part is measured with a thermistor, and if the measured temperature is lower than the set temperature, the collector current is supplied to the transistor and heated by the heat loss. If the measured temperature is higher than the set temperature, the collector current is stopped. The temperature is controlled by the method of natural cooling. The latter case is basically similar, and energization to the Peltier element is controlled according to the difference between the measured temperature and the set temperature.
その際、計測温度によりコレクタ電流を流すべきか止めるべきか、又はペルチェ素子への通電をどうするかを判定する機能には、ハードウエア(H/W)方式とソフトウエア(S/W)方式とがある。 At that time, the function of determining whether the collector current should be supplied or stopped depending on the measured temperature, or how the Peltier element is energized includes a hardware (H / W) method and a software (S / W) method. There is.
H/W方式では設定温度に相当する換算電圧を固定で与え、それと計測温度から換算される電圧とを演算増幅器(オペアンプ)で比較し、加熱用トランジスタ又はペルチェ素子の通電をフィードバック制御する。 In the H / W method, a conversion voltage corresponding to the set temperature is fixed, and the voltage converted from the measured temperature is compared with an operational amplifier (op amp), and the energization of the heating transistor or Peltier element is feedback controlled.
S/W方式では、計測温度を読み取ったCPU(中央処理装置)が、計測温度が設定温度に近づくように加熱用トランジスタ又はペルチェ素子の通電を制御する信号を出力する。
従来はH/W方式で行うことが多かった。
In the S / W method, a CPU (central processing unit) that reads the measured temperature outputs a signal that controls energization of the heating transistor or the Peltier element so that the measured temperature approaches the set temperature.
Conventionally, the H / W method is often used.
近年はΔΣ方式など高分解能のA/D変換器(アナログ信号からデジタル信号への変換)が出まわっているためS/W制御方式が主流になってきている。例えば、ΔΣ方式のA/D変換器は有効分解能が20ビット程度あるため、これを使用すれば0.01℃単位の制御は充分可能になる。 In recent years, since a high-resolution A / D converter (conversion from an analog signal to a digital signal) such as a delta-sigma method has come out, the S / W control method has become mainstream. For example, since a ΔΣ A / D converter has an effective resolution of about 20 bits, if this is used, control in units of 0.01 ° C. is sufficiently possible.
近年のCPUにはA/D変換器を内蔵したものが出まわっているが、その分解能は8〜10ビットであり、これをS/W制御方式で使用して検出器等の温度を所定の温度に調節するには分解能が低い。 Some CPUs with built-in A / D converters have appeared in recent years, but the resolution is 8 to 10 bits, and this is used in the S / W control method to set the temperature of the detector to a predetermined value. Low resolution to adjust to temperature.
そのため、S/W制御方式では、温度計測専用の高分解能A/D変換器が必要となるためコストアップや基板スペース増加の要因となっている。
一方、従来のH/W方式では2つの電圧を直接比較してフィードバック制御制御するため高精度に温調制御できる反面、設定電圧が固定で与えられるため、部品のバラツキなどから、制御される温度(絶対値)にバラツキが出ていた。
For this reason, the S / W control method requires a high-resolution A / D converter dedicated to temperature measurement, which increases costs and increases board space.
On the other hand, in the conventional H / W method, since the two voltages are directly compared to perform feedback control control, the temperature can be controlled with high accuracy. There was variation in (absolute value).
本発明は高分解能A/D変換器を不要にするとともに、高精度に温調制御できるようにすることを目的とするものである。 An object of the present invention is to eliminate the need for a high-resolution A / D converter and to enable temperature control with high accuracy.
本発明の温度制御装置は、分析装置における温調ブロックを加熱する加熱部と、前記温調ブロックの温度を計測する温度計測手段と、前記温度計測手段が計測した温度が所定の温度になるように前記加熱部を制御する温調部とを備えたものを対象とする。そして、前記温調部は、設定温度を可変にできる温度設定部と、前記温度計測手段の出力信号をA/D変換して取り込み、その取り込んだ信号に対応した温度が前記所定の温度に近づくように前記温度設定部の設定温度を設定する設定温度制御部と、前記温度計測手段の計測温度に対応した出力信号と前記温度設定部の設定温度に対応した信号とを比較し、その差分に応じて前記加熱部の通電を制御する比較回路とを備えている。 The temperature control apparatus of the present invention includes a heating unit that heats the temperature control block in the analyzer, a temperature measurement unit that measures the temperature of the temperature control block, and a temperature measured by the temperature measurement unit so that the temperature is a predetermined temperature. And a temperature control unit for controlling the heating unit. The temperature adjustment unit takes in an output signal from the temperature setting unit that can change the set temperature and the temperature measuring means by A / D conversion, and the temperature corresponding to the taken-in signal approaches the predetermined temperature. The set temperature control unit for setting the set temperature of the temperature setting unit, the output signal corresponding to the measured temperature of the temperature measuring means and the signal corresponding to the set temperature of the temperature setting unit are compared, and the difference Accordingly, a comparison circuit for controlling energization of the heating unit is provided.
本発明では、H/W方式によるフィードバック温度制御とS/W方式による温度設定を併用することにより、高分解能A/D変換器の使用を排除するものではないが、低分解能A/D変換器を使用しても高分解能の温調制御を実現するものである。したがって、好ましい形態では、前記温度計測手段の出力信号をA/D変換するA/D変換器はこの温度制御装置が要求する分解能よりも低い分解能をもつA/D変換器である。 In the present invention, the use of the high-resolution A / D converter is not excluded by using the feedback temperature control by the H / W method and the temperature setting by the S / W method, but the low-resolution A / D converter is not excluded. Even if this is used, high-resolution temperature control can be realized. Therefore, in a preferred embodiment, the A / D converter for A / D converting the output signal of the temperature measuring means is an A / D converter having a lower resolution than that required by the temperature control device.
さらに好ましい形態では、前記設定温度制御部はCPUである。その場合、さらに好ましい形態では、前記温度計測手段の出力信号をA/D変換するA/D変換器は前記CPUに内蔵されたものである。 In a more preferred embodiment, the set temperature control unit is a CPU. In that case, in a more preferred form, an A / D converter for A / D converting the output signal of the temperature measuring means is built in the CPU.
例えば10〜70℃の温度範囲を0.1℃単位で温調するためには、(70−10)/0.1=600≦210であるので、10ビットの分解能ですむ。しかし、その温度範囲を0.01℃単位で温調するためには、(70−10)/0.01=6000≦213となって、13ビットの分解能が必要となる。 For example, in order to adjust the temperature range of 10 to 70 ° C. in units of 0.1 ° C., (70−10) /0.1=600≦2 10 , so 10-bit resolution is sufficient. However, in order to adjust the temperature range in units of 0.01 ° C., (70−10) /0.01=6000≦2 13, and 13-bit resolution is required.
市販のあるCPUは、内蔵A/D変換器の分解能は10ビットであるので、0.1℃単位でなら読取り可能であるが、0.01℃単位の読取りは不可能、すなわちS/W方式のみの制御であれば0.01℃単位での制御は不可能である。
しかし、例えば、液体クロマトグラフにおいてユーザが確認したい温度は0.1℃単位で充分であり、0.01℃単位で読み取ることができても意味がない。一方、分析に求められる温調性能は温度絶対値が多少狂っても構わないが、一定に制御している時の温度精度は0.01℃やそれ以上の分解能が必要となる。
A commercially available CPU has a 10-bit resolution of the built-in A / D converter, so it can be read in units of 0.1 ° C, but cannot be read in units of 0.01 ° C. If only control is performed, control in units of 0.01 ° C. is impossible.
However, for example, the temperature that the user wants to confirm in the liquid chromatograph is sufficient in units of 0.1 ° C., and even if it can be read in units of 0.01 ° C., there is no point. On the other hand, the temperature control performance required for the analysis may be slightly different in absolute temperature value, but the temperature accuracy when it is controlled to constant requires a resolution of 0.01 ° C. or higher.
そこで、本発明では、例えば、10ビット分解能のレベルで温度を読み取って設定温度に対応する電圧をS/W方式で決定し、その後、H/W方式の制御に切り替える。これにより、部品のバラツキも吸収した上で0.1℃単位程度の設定温度にし、その決定値に従うようにH/W方式で高精度に制御する。 Therefore, in the present invention, for example, the temperature is read at a 10-bit resolution level, the voltage corresponding to the set temperature is determined by the S / W method, and then the control is switched to the H / W method. As a result, the variation of the components is absorbed, the set temperature is set to about 0.1 ° C., and the control is performed with high accuracy by the H / W method so as to follow the determined value.
本発明のさらに好ましい形態では、さらに表示部を備え、前記設定温度制御部はA/D変換して取り込んだ前記温度計測手段の出力信号を前記表示部に表示する。
本発明が適用される分析装置の一例は高速液体クロマトグラフである。その場合、この温度制御装置はその検出器、カラムオーブン及びインジェクタのうちの少なくともいずれかの温度を制御するものである。
In a further preferred form of the present invention, a display unit is further provided, and the set temperature control unit displays an output signal of the temperature measuring means captured by A / D conversion on the display unit.
An example of an analyzer to which the present invention is applied is a high performance liquid chromatograph. In this case, the temperature control device controls the temperature of at least one of the detector, the column oven, and the injector.
本発明の温度制御装置は、H/W方式によるフィードバック温度制御とS/W方式による温度設定を併用することにより、低分解能A/D変換器を使用しても高分解能の温調制御が可能になる。
そして、その結果として温度計測手段の出力信号をA/D変換するA/D変換器としてCPUに内蔵されたものを使用することができる。その場合には、高分解能A/D変換器及びその周辺部品が不要になるため、コストやスペースの点で有利である。
The temperature control device of the present invention enables high-resolution temperature control even when a low-resolution A / D converter is used by using feedback temperature control by H / W method and temperature setting by S / W method in combination. become.
As a result, a built-in CPU can be used as an A / D converter for A / D converting the output signal of the temperature measuring means. In this case, a high-resolution A / D converter and its peripheral parts are unnecessary, which is advantageous in terms of cost and space.
また、外付けA/D変換器を読み出すプログラムは、CPU内蔵A/D変換器を読み出すプログラムに比べて複雑なため、プログラム開発時間の短縮にもなる。
さらに表示部を備えて、A/D変換して取り込んだ温度計測手段の出力信号をその表示部に表示するようにすれば、計測温度もそのA/D変換器の分解能でユーザが確認できるようになり、ユーザの使い勝手がよくなる。
Further, since the program for reading the external A / D converter is more complicated than the program for reading the CPU built-in A / D converter, the program development time can be shortened.
Furthermore, if a display unit is provided so that the output signal of the temperature measuring means captured by A / D conversion is displayed on the display unit, the measured temperature can be confirmed by the user with the resolution of the A / D converter. Therefore, user convenience is improved.
図1は一実施例を概略的に示す回路ブロック図である。
2は分析装置における温調ブロックである。温調ブロック2は、分析装置として例えば高速液体クロマトグラフを取り上げると、その検出器、カラムオーブン又はインジェクタの温調ブロックである。しかし、これに限らず、他の分析装置においても温調を必要とする部分の加熱用又は冷却用の温調ブロックであれば、いずれにも適用することができる。
FIG. 1 is a circuit block diagram schematically showing an embodiment.
4はその温調ブロック2を加熱する加熱部としての加熱トランジスタであり、NPNトランジスタからなり、そのコレクタが電源端子(24V)に接続され、エミッタが電流検出抵抗6を介してグラウンド端子に接続されている。
温調ブロック2にはその温度を検出するために測温素子としてサーミスタ8が設けられている。サーミスタ8は温度計測部10に接続され、サーミスタ8の検出温度が温度計測部10で対応する電圧に変換される。サーミスタ8と温度計測部10は温調ブロック2の温度を計測する温度計測手段を構成している。
The
12は比較回路を構成する演算増幅器であり、その反転入力端子には温度計測部10の計測温度に対応した出力電圧が印加され、非反転入力端子には温度設定部14の設定温度に対応した出力電圧が印加される。比較回路12の出力端子は加熱トランジスタ4のベースに接続されている。比較回路12は温度計測部10の出力電圧と温度設定部14の出力電圧とを比較し、その差分に応じて加熱トランジスタ4の通電をオン/オフ制御する。
温度設定部14は設定温度を可変にできるものであり、パルス幅変調(PWM)された信号を入力して電圧に変換するものであり、具体的には例えば図2に示されるように、入力信号を比較回路12の非反転入力端子に導く抵抗16と、その非反転入力端子とグラウンド端子との間に接続されたコンデンサとを備えている。
The
図1に戻って説明すると、20は設定温度制御部としてのCPUであり、例えば10ビットのA/D変換器を内蔵したものを使用する。CPU20には温調ブロック2を所定の温度に調節するための温調温度、例えば40℃が設定されている。CPU20は温度計測部10の出力信号を内蔵のA/D変換器を介してA/D変換して取り込み、その取り込んだ温度が所定の温調温度に近づくように温度設定部14にパルス幅変調された信号を出力して温度設定部14の設定温度を設定する。温度設定部14では、CPU20から出力されるパルス幅変調されたパルス信号のデューティ(パルス信号1周期中のオン時間の比率)に対応して、温度設定部14の電圧が設定される。
CPU20には液晶表示素子などの表示部22が接続されており、CPU20が温度計測部10の出力信号をA/D変換して取り込んだ温度を表示する。
Returning to FIG. 1,
A
比較回路12の反転入力端子に入力される温度計測部10の出力電圧に対し非反転入力端子に入力される温度設定部14の出力電圧が等しいかそれより高い場合には、比較回路12の出力がハイレベル信号となり、それによって加熱トランジスタ4がオンとなって通電して発熱し、温調ブロック2の温度が上がる。一方、比較回路12の反転入力端子に入力される温度計測部10の出力電圧よりも非反転入力端子に入力される温度設定部14の出力電圧の方が低い場合は、比較回路12の出力がローレベル信号となり、それによって加熱トランジスタ4がオフとなって通電が停止して発熱が停止し、温調ブロック2は放熱(自然冷却)によってその温度が下がる。
When the output voltage of the
図1の回路ブロック図は説明を分りやすくするために簡略化して示しているが、実際には、さらに回路素子が設けられる。例えば、比較回路12にはフィードバック抵抗が接続され、加熱トランジスタ4にはダーリントン接続による前段トランジスタが接続され、加熱トランジスタ4と電源端子との間又はグラウンド端子との間には温度暴走保護用サーモスタットが挿入され、温度計測部10には適切電圧を発生させるための演算増幅器が接続される。
The circuit block diagram of FIG. 1 is simplified for easy understanding, but actually, circuit elements are further provided. For example, a feedback resistor is connected to the
次にこの実施例の動作を図3のフローチャートを参照して説明する。
ここでは、温調設定温度が40℃であるとする。
(1)40℃設定によるS/W制御が開始される(ステップS1)。すなわち、CPU20から温度設定部14に対し、40℃設定にするための予め定められたデューティのパルス信号が出力されて温度設定部14の設定温度が設定され、温度計測部10がサーミスタ8の検出温度を測定する。
Next, the operation of this embodiment will be described with reference to the flowchart of FIG.
Here, it is assumed that the temperature control set temperature is 40 ° C.
(1) S / W control by setting 40 ° C. is started (step S1). That is, a pulse signal having a predetermined duty for setting 40 ° C. is output from the
(2)温度計測部10による測定温度が一定時間(例えば5分間)以上連続して(40−0.1)℃から(40+0.1)℃の範囲内にあれば(ステップS2)、CPU20から温度設定部14に送られるパルス信号のデューティを固定にして設定電圧を一定にする(ステップS3)。すなわち、比較回路12の非反転入力端子の設定電圧を固定して比較回路12によるH/W制御に移行する。
(2) If the temperature measured by the
(3)温度計測部10による測定温度が一定時間以上連続して(40−0.1)℃から(40+0.1)℃の範囲内にあるという条件が満たされなければ(ステップS2)、タイムアウト(所定時間経過)したかをチェックする(ステップS4)。タイムアウトのための所定時間としては、ステップS2における一定時間の2倍程度を設定すればよい。したがって、この例ではタイムアウトを判定するための所定時間は10分とする。
タイムアウトしていなければ、ステップS5、S6を経てステップS2へ戻る。
(3) If the condition that the temperature measured by the
If not timed out, the process returns to step S2 via steps S5 and S6.
(4)ステップS5において、測定温度が40℃未満の場合、温度を上昇させる必要があるので、CPU20から温度設定部14に送られるパルス信号のデューティを上げて温度設定部14の設定電圧を上げる(ステップS7)。
(4) In step S5, if the measured temperature is less than 40 ° C., it is necessary to increase the temperature. Therefore, the duty of the pulse signal sent from the
(5)ステップS6において、測定温度が40℃より大きい場合、温度を下降させる必要があるので、CPU20から温度設定部14に送られるパルス信号のデューティを下げて温度設定部14の設定電圧を下げる(ステップS8)。
(5) In step S6, if the measured temperature is higher than 40 ° C., it is necessary to lower the temperature. Therefore, the duty of the pulse signal sent from the
ステップS7,S8で設定温度を調節するプログラムではPID制御を盛り込むのが好ましい。PID制御は周知の技法であり、目標値と現在値との偏差に対する比例成分(P)、積分成分(I)及び微分成分(D)を含めてフィードバック制御を行なうものであり、比例成分だけを含むP制御、比例成分と積分成分を含むPI制御、比例成分と微分成分を含むPD制御も含んでいる。 The program for adjusting the set temperature in steps S7 and S8 preferably incorporates PID control. PID control is a well-known technique, and performs feedback control including a proportional component (P), an integral component (I), and a differential component (D) with respect to a deviation between a target value and a current value. P control including P, P control including a proportional component and an integral component, and PD control including a proportional component and a differential component are also included.
ステップS2からS6を経てS2へ戻るループは温度設定部14の設定温度を決定するためのS/W制御であり、タイムアウトするまでの所定時間内に測定温度が一定時間以上連続して(40−0.1)℃から(40+0.1)℃の範囲内に入ってくれば、CPU20から温度設定部14に送られるパルス信号のデューティをそのときの値に固定し、このループでのS/W制御動作中に所定時間が経過してタイムアウトすれば、CPU20から温度設定部14に送られるパルス信号のデューティをそのときの値に固定する。このようにしてS/W制御が終わって温度設定部14の設定電圧が決定されれば、比較回路12によるH/W制御に移る。
The loop which returns to S2 through steps S2 to S6 is S / W control for determining the set temperature of the
比較回路12によるH/W制御においては、温度設定部14の設定電圧が固定されているので、温度計測部10で求められた測定温度に対応した電圧が温度設定部14の設定電圧と同じになるよう比較回路12によりフィードバックがかかり、加熱トランジスタ4のコレクタ電流が最適制御される。
In the H / W control by the
温度計測部10は常にCPU20によってCPU20に内蔵のA/D変換器の分解能、この場合は10ビットの分解能、で温度をモニタされ、表示部22によりユーザに表示することができる。
The
実施例では加熱部として加熱トランジスタを使用した場合を示しているが、ペルチェ素子を使用した場合も同様に温調制御することができる。また、ペルチェ素子では加熱だけではなく、通電方向を変えることにより強制的に冷却することもできる。 Although the case where a heating transistor is used as the heating portion is shown in the embodiment, temperature control can be similarly performed when a Peltier element is used. In addition, the Peltier element can be forcibly cooled not only by heating but also by changing the energization direction.
本発明の温度制御装置は、高速液体クロマトグラフを初め、各種の分析装置における被温調部分を所定の温度に加熱又は冷却するために利用することができる。 The temperature control device of the present invention can be used for heating or cooling a temperature-controlled portion in various analyzers including a high-performance liquid chromatograph to a predetermined temperature.
2 温調ブロック
4 加熱トランジスタ
6 電流検出抵抗
8 サーミスタ
10 温度計測部
12 比較回路
14 温度設定部
20 CPU
22 表示部
2
22 Display section
Claims (6)
前記温調部は
設定温度を可変にできる温度設定部と、
前記温度計測手段の出力信号をA/D変換して取り込み、その取り込んだ信号に対応した温度が前記所定の温度に近づくように前記温度設定部の設定温度を設定する設定温度制御部と、
前記温度計測手段の計測温度に対応した出力信号と前記温度設定部の設定温度に対応した信号とを比較し、その差分に応じて前記加熱部の通電を制御する比較回路と
を備えていることを特徴とする温度制御装置。 A heating unit that heats the temperature control block in the analyzer, a temperature measurement unit that measures the temperature of the temperature control block, and a temperature that controls the heating unit so that the temperature measured by the temperature measurement unit becomes a predetermined temperature. In the temperature control device provided with the adjustment unit,
The temperature control unit is a temperature setting unit capable of changing a set temperature, and
An A / D converted output signal of the temperature measuring means, and a set temperature control unit that sets a set temperature of the temperature setting unit so that a temperature corresponding to the acquired signal approaches the predetermined temperature;
A comparison circuit that compares an output signal corresponding to the measured temperature of the temperature measuring means and a signal corresponding to the set temperature of the temperature setting unit, and controls energization of the heating unit according to the difference; A temperature control device characterized by.
6. The temperature according to claim 1, wherein the analysis device is a high performance liquid chromatograph, and the temperature control device controls the temperature of at least one of the detector, the column oven, and the injector. Control device.
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