JP2006124613A - カーボンナノチューブ分散ポリイミドおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び/又はポリビニルピロリドン(PVP)からなるカーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液と混合した後、脱水イミド化反応を行うことによって、カーボンナノチューブが均一に分散されたポリイミドを得ることができる。
【選択図】なし
Description
(1)カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び/又はポリビニルピロリドン(PVP)からなるカーボンナノチューブ分散溶液をポリアミド酸溶液と混合した後、脱水イミド化反応によって製造されたカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
(2)前記脱水イミド化反応は、加熱によって行われる上記(1)に記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
(3)前記アミド系極性有機溶媒がN−メチルピロリドン(NMP)及び/又はイメチルアセトアミド(DMAC)である上記(1)又は(2)に記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
(4)前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレン系界面活性剤であることを特徴とする上記(1)ないし(3)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
(5)アミド系極性有機溶媒及び非イオン性界面界活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、得られたカーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(6)アミド系極性有機溶媒及びイオン性界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、さらにポリビニルピロリドリン(PVP)を混合し、得られた分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うことを特徴とするカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(7)アミド系極性有機溶媒及びポリビニルピロリドリン(PVP)の混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、得られた分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うことを特徴とするカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(8)カーボンナノチューブ分散溶液をフィルターにより濾過処理した後、ポリアミック酸溶液に混合することを特徴とする上記(5)ないし(7)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(9)カーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液に混合した後フィルターによる濾過処理を行うことを特徴とする上記(5)ないし(7)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(10)カーボンナノチューブ分散溶液を超遠心分離機により処理した後、ポリアミック酸溶液に混合することを特徴とする上記(5)ないし(7)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
(11)カーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液に混合した後、超遠心分離機により処理を行うことを特徴とする上記(5)ないし(7)のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
得られた分散溶媒とポリアミック酸を混合した溶液を加熱することによって、きわめて簡便にカーボンナノチューブが均一に分散されたポリイミド薄膜を得ることができる。
次に、得られたカーボンナノチューブ分散溶媒と得られた分散溶媒とポリアミック酸を混合した溶液を300℃程度まで、加熱することによって、カーボンナノチューブが均一に分散されたポリイミド薄膜を得た。
SWNT(3mg)を、NMP(N−メチルピロリドン)溶媒(30ml)と非イオン性界面活性剤Triton X−100(30mg)の混合溶媒に入れて混合し、超音波(20kHz、220W)で5時間処理した。次に、この混合溶媒に、平均分子量36万のポリビニルピロリドン(PVP)粉末300mgを加え、攪拌溶解した後、50℃で12時間熟成した。次に、この分散溶液をメンブレンフィルター(ミリポア製オムニポアJA、孔径1μm)で濾過し、カーボンナノチューブ分散溶媒 を得た(「カーボンナノチューブ分散液A」という)。
上記実施例1ないし5で得られたカーボンナノチューブ分散液AないしE(2g)を、宇部興産のポリイミド用ポリアミック酸ワニス製品であるUワニスAのNMP溶液(2g)に混合攪拌したところ、黒色に着色した均一な溶液を得た。混合溶液が適度な粘度となるように溶媒を真空中で30〜50℃で一部蒸発させた後、混合溶液の一部をガラス基板上に垂らしてべーカーアプリケータにより展開した。これらの試料をオーブン中で、120℃×30分、150℃×10分、200℃×10分、250℃×10分、300℃×60分の条件でキュアし、薄膜を形成した。これらの薄膜を光学顕微鏡で観察したところ、ナノチューブの凝集体は観察されなかった。また、顕微ラマン測定および可視・近赤外光吸収スペクトル測定を行ったところ、ナノチューブのラマンシグナルおよび光吸収が検出された。また赤外吸収スペクトルの測定を行ったところ、イミド化反応により生成される吸収が1780cm-1付近に現れ、ポリアミック酸がポリイミドに変換していることが確認された。このように、SWNTをポリイミドに均一に分散できることが確認できた。
Claims (11)
- カーボンナノチューブ、アミド系極性有機溶媒並びに非イオン性界面活性剤及び/又はポリビニルピロリドン(PVP)からなるカーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液と混合した後、脱水イミド化反応によって製造されたカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
- 前記脱水イミド化反応は、加熱によって行われる請求項1に記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
- 前記アミド系極性有機溶媒がN−メチルピロリドン(NMP)及び/又はジメチルアセトアミド(DMAC)である請求項1又は2に記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
- 前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレン系界面活性剤であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミド。
- アミド系極性有機溶媒及び非イオン性界面界活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、得られたカーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- アミド系極性有機溶媒及びイオン性界面活性剤混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、さらにポリビニルピロリドリン(PVP)を混合し、得られた分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うことを特徴とするカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- アミド系極性有機溶媒及びポリビニルピロリドリン(PVP)の混合溶液に、超音波処理を行いながらカーボンナノチューブを混合分散し、得られた分散溶液をポリアミック酸溶液と混合し、脱水イミド化反応を行うことを特徴とするカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- カーボンナノチューブ分散溶液をフィルターにより濾過処理した後、ポリアミック酸溶液に混合することを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- カーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液に混合した後フィルターによる濾過処理を行うことを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- カーボンナノチューブ分散溶液を超遠心分離機により処理した後、ポリアミック酸溶液に混合することを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
- カーボンナノチューブ分散溶液をポリアミック酸溶液に混合した後、超遠心分離機により処理を行うことを特徴とする請求項5ないし7のいずれかに記載のカーボンナノチューブ分散ポリイミドの製造方法。
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