JP2006123079A - Surface coated member and surface coated cutting tool - Google Patents
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Abstract
【課題】高い強度を有する硬質被覆層を表面に被覆することにより優れた耐欠損性および耐摩耗性を有する長寿命の切削工具を提供する。
【解決手段】 基体2の表面に炭窒化チタン層4を1層以上含む硬質被覆層3を有する表面被覆切削工具1において、表面被覆切削工具1の表面に硬質球8を接触させた状態で硬質球8がころがりながら自転するように表面被覆切削工具1を局所的に摩耗させた摩耗痕7の中心に基体2が露出するように硬質被覆層3を球曲面に摩耗させるカロテストの摩耗痕7を観察した際に、摩耗痕7の中心に存在する露出した基体2の周囲に観察される炭窒化チタン層4にクラックが存在しないものである。
【選択図】 図1Provided is a long-life cutting tool having excellent fracture resistance and wear resistance by coating a surface with a hard coating layer having high strength.
In a surface-coated cutting tool 1 having a hard coating layer 3 including one or more titanium carbonitride layers 4 on the surface of a substrate 2, the surface of the surface-coated cutting tool 1 is hard with a hard sphere 8 in contact therewith. A wear mark 7 of a calotest that wears the hard coating layer 3 on a spherical curved surface so that the base 2 is exposed at the center of the wear mark 7 where the surface-coated cutting tool 1 is locally worn so that the ball 8 rotates while rolling. When observed, the titanium carbonitride layer 4 observed around the exposed substrate 2 existing at the center of the wear scar 7 has no cracks.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、硬質被覆層を表面に被着形成した表面被覆部材に関し、連続切削においては被覆膜のクラックに起因する溶着摩耗や、チッピング、欠損が防止でき、断続切削等の大きな衝撃が切刃にかかるような切削に際しても、優れた耐チッピング性および耐欠損性を有する表面被覆切削工具に関する。 The present invention relates to a surface coating member having a hard coating layer formed on the surface thereof, and in continuous cutting, welding wear, chipping, and chipping caused by cracks in the coating film can be prevented, and a large impact such as intermittent cutting is cut off. The present invention also relates to a surface-coated cutting tool having excellent chipping resistance and chipping resistance even when cutting such as a blade.
従来より、金属の切削加工に広く用いられている切削工具は、超硬合金やサーメット、セラミックス等の基体の表面に、炭化チタン(TiC)層、窒化チタン(TiN)層、炭窒化チタン(TiCN)層および酸化アルミニウム(Al2O3)層等の硬質被覆層を複数層被着形成した表面被覆切削工具が多用されている。 Conventionally, cutting tools widely used for metal cutting are titanium carbide (TiC) layers, titanium nitride (TiN) layers, titanium carbonitride (TiCN) layers on the surface of substrates such as cemented carbides, cermets, and ceramics. ) And a surface-coated cutting tool in which a plurality of hard coating layers such as an aluminum oxide (Al 2 O 3 ) layer are formed.
かかる表面被覆切削工具においては、炭素鋼、鋳鉄といった被削材が切削による熱で溶解し、切刃に付着し、それが脱落する際に切刃のチッピングや膜剥離等の損傷を引き起こし、これが引き金となって切刃に大きな欠損や異常摩耗が発生して工具寿命の長寿命化ができないという問題があった。 In such surface-coated cutting tools, work materials such as carbon steel and cast iron are melted by the heat of cutting and adhere to the cutting edge, causing damage such as chipping of the cutting edge and film peeling when it falls off. There was a problem that the tool life could not be extended due to the occurrence of a large chipping or abnormal wear on the cutting edge as a trigger.
そこで、特許文献1には、炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層との間に針状の突起を有する結合層を介在させることによって、結合層が剥がれたり、結合層自体にクラックが入ることを防止できることが記載されている。
Therefore, in
また、特許文献2、3には、硬質被覆層に予め積極的に微小クラックを生成させておくことによってクラックの進展を抑制し、チッピングや欠損の発生を低下させて耐摩耗性と耐欠損性を向上させる方法が記載されている。
しかしながら、特許文献1に記載されるように結合層の組織を変える方法によっても、炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層との体積膨張の違いは改善されないために依然として炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層間でクラックが生じたり、さらに剥離が発生するという問題があった。
However, since the difference in volume expansion between the titanium carbonitride layer and the aluminum oxide layer is not improved even by the method of changing the structure of the bonding layer as described in
また、上記特許文献2、3に記載された手法によっても、切削中の衝撃が原因でチッピングや欠損が発生することは抑制できるものの、被削材が工具に溶着しやすい切削条件で切削すると被削材とのなじみがよい炭窒化チタン層に予め導入したクラックの中に被削材が進入してしまい、被削材の溶着を促進させてしまうことによって切刃のチッピングによる異常摩耗や突発欠損等が発生し、工具寿命が短くなっていた。
Although the methods described in
従って、本発明は上記課題を解決するためになされたもので、その目的は、被削材の溶着を抑え、チッピングや膜剥離が発生することなく、優れた耐チッピング性および耐欠損性を有するとともに、耐摩耗性にも優れる長寿命の切削工具を提供することにある。 Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and its purpose is to suppress welding of the work material and to have excellent chipping resistance and chipping resistance without occurrence of chipping or film peeling. At the same time, it is an object to provide a long-life cutting tool having excellent wear resistance.
本発明者は、上記課題に対して検討した結果、硬質被覆層に、クラックが発生しにくい炭窒化チタンを具備することで、被削材の溶着を防ぎ、切刃のチッピングや膜剥離を防止できることを知見した。 As a result of studying the above-mentioned problems, the present inventor has provided the hard coating layer with titanium carbonitride that hardly generates cracks, thereby preventing welding of the work material and preventing chipping of the cutting edge and film peeling. I found out that I can do it.
すなわち、本発明の表面被覆部材は、基体の表面に炭窒化チタン層を1層以上含む硬質被覆層を有する表面被覆部材において、前記硬質被覆層の表面にて硬質球をころがすように回転させて前記硬質被覆層の前記硬質球接触部分を局所的に摩耗させて、前記硬質被覆層の炭窒化チタン層及び基体が露出するように球曲面の摩耗痕を形成させる、いわゆるカロテストを行い、前記摩耗痕を観察した際に、該摩耗痕の中心に存在する露出した基体の外周位置に観察される炭窒化チタン層が前記炭窒化チタン層中にクラックが存在しない、換言すれば、炭窒化チタン層が連続的に形成されていることを特徴とするものである。 That is, the surface coating member of the present invention is a surface coating member having a hard coating layer including one or more titanium carbonitride layers on the surface of a substrate, and rotates hard balls to roll on the surface of the hard coating layer. Carrying out a so-called calotest that locally wears the hard sphere contact portion of the hard coating layer to form a sphere-curved wear mark so that the titanium carbonitride layer and the substrate of the hard coating layer are exposed, the wear When the trace is observed, the titanium carbonitride layer observed at the outer peripheral position of the exposed substrate existing at the center of the wear trace has no crack in the titanium carbonitride layer, in other words, the titanium carbonitride layer. Is formed continuously.
また、前記硬質被覆層が、少なくとも炭窒化チタン層と結合層と酸化アルミニウム層を順次積層した部分を具備し、前記炭窒化チタン層の膜厚が3μm≦tT≦13μm、前記結合層の膜厚が0.1μm≦tB≦2μm、前記酸化アルミニウム層の膜厚が2μm≦tA≦15μmを満たすことが、前記硬質被覆層全体の耐衝撃性を高めて、工具全体としてのチッピングや欠損を防止し、かつ高い耐摩耗性を維持することができるために望ましい。 The hard coating layer includes at least a portion in which a titanium carbonitride layer, a bonding layer, and an aluminum oxide layer are sequentially stacked, and the film thickness of the titanium carbonitride layer is 3 μm ≦ t T ≦ 13 μm. When the thickness satisfies 0.1 μm ≦ t B ≦ 2 μm and the film thickness of the aluminum oxide layer satisfies 2 μm ≦ t A ≦ 15 μm, the impact resistance of the entire hard coating layer is improved, and chipping and chipping as a whole tool are achieved. This is desirable because it is possible to prevent the damage and maintain high wear resistance.
さらに、前記炭窒化チタン層中の炭窒化チタン粒子が前記基体表面に対して垂直に伸びる筋状組織からなり、その平均結晶幅wが0.01〜0.5μmであることが、炭窒化チタン結晶自身の耐欠損性および耐チッピング性を高めることができるとともに、前記炭窒化チタン層のクラックの発生を抑制することができるため望ましい。 Further, the titanium carbonitride particles in the titanium carbonitride layer have a streak structure extending perpendicularly to the substrate surface, and the average crystal width w is 0.01 to 0.5 μm. This is desirable because it can increase the fracture resistance and chipping resistance of the crystal itself and can suppress the occurrence of cracks in the titanium carbonitride layer.
また、前記炭窒化チタン層をTi(C1−xNx)と表したとき、前記炭窒化チタン層におけるxが0.5より大きく0.70以下の組成からなることによって、前記炭窒化チタン層の靭性を向上させてクラックの発生を抑えるとともに、硬質被覆層の耐欠損性を向上させることができるため望ましい。 Further, when the titanium carbonitride layer is expressed as Ti (C 1-x N x ), the titanium carbonitride layer has a composition in which x in the titanium carbonitride layer is greater than 0.5 and less than or equal to 0.70. This is desirable because the toughness of the layer can be improved to suppress the occurrence of cracks and the fracture resistance of the hard coating layer can be improved.
さらに、前記炭窒化チタン層を波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS:Wavelength Dispersive X−ray Spectroscopy)にて分析した際に検出されるチタンの平均強度Aとコバルトの平均強度Bの比B/Aが0.01〜0.1であることによって、前記炭窒化チタン層の靭性を向上させてクラックの発生を抑えるとともに、硬質被覆層の耐欠損性を向上させることができるため望ましい。 Further, the ratio B / A of the average intensity A of titanium and the average intensity B of cobalt detected when the titanium carbonitride layer is analyzed by a wavelength dispersive X-ray microanalyzer (WDS: Wavelength Dispersive X-ray Spectroscopy). 0.01 to 0.1 is preferable because the toughness of the titanium carbonitride layer can be improved to suppress the occurrence of cracks and the fracture resistance of the hard coating layer can be improved.
また、前記結合層を前記波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS)にて分析した際に検出されるチタンの平均強度Aとコバルトの平均強度Bの比B/Aが0.01〜0.1であることによって、炭窒化チタン層と酸化アルミニウム層との熱膨張差に起因する応力差を緩和することができて、層剥離やチッピングを防止することができるため望ましい。 The ratio B / A of the average intensity A of titanium and the average intensity B of cobalt detected when the coupling layer is analyzed by the wavelength dispersive X-ray microanalyzer (WDS) is 0.01 to 0.1. Therefore, the stress difference due to the thermal expansion difference between the titanium carbonitride layer and the aluminum oxide layer can be relaxed, and delamination and chipping can be prevented.
なお、上記表面被覆部材は、掘削工具、切削工具、刃物等の工具や金型や摺動部材等の耐摩材等の耐摩耗性および耐欠損性が要求される構造材に好適に利用可能であるが、特に切削工具として用いた際に耐摩耗性および耐欠損性を両立することができる、優れた切削性能を発揮するものとなる。 The surface covering member can be suitably used for structural materials that require wear resistance and fracture resistance, such as tools such as excavation tools, cutting tools, and blades, and wear-resistant materials such as molds and sliding members. However, particularly when used as a cutting tool, it exhibits excellent cutting performance capable of achieving both wear resistance and fracture resistance.
本発明の表面被覆部材によれば、基体の表面に炭窒化チタン層を1層以上含む硬質被覆層を有する表面被覆部材において、いわゆるカロテストの摩耗痕を観察すれば前記硬質被覆層の部分的な耐摩耗性および耐欠損性の分布を評価することができる。具体的には、その摩耗痕の観察にて、前記摩耗痕の中心に存在する露出した基体の周囲に観察される炭窒化チタン層が連続的に形成されている状態とすることによって、炭窒化チタン層自身が衝撃に強く、かつ他の層との界面における残留応力が小さくて層間での亀裂の発生が抑制されていることを間接的に確認できる指針となる。すなわち、カロテストの摩耗痕の炭窒化チタン層中にクラックが観察されないということは、切削中に硬質被覆層内に亀裂が発生することも抑制されることになり、例え、被削材が溶着しやすい条件で切削したとしても硬質被覆層中のクラックに起因する異常摩耗、欠損を防止でき、長寿命化できる。 According to the surface covering member of the present invention, in a surface covering member having a hard covering layer including one or more titanium carbonitride layers on the surface of the substrate, if a so-called calotest wear mark is observed, a partial portion of the hard covering layer is obtained. The distribution of wear resistance and fracture resistance can be evaluated. Specifically, by observing the wear scar, a carbonitriding layer is formed by continuously forming a titanium carbonitride layer observed around the exposed substrate present at the center of the wear scar. This is a guideline for indirectly confirming that the titanium layer itself is resistant to impact and that the residual stress at the interface with other layers is small and the occurrence of cracks between the layers is suppressed. In other words, the fact that no cracks are observed in the titanium carbonitride layer of the wear mark of Calotest means that cracks are also prevented from occurring in the hard coating layer during cutting, for example, the work material is welded. Even if it is cut under easy conditions, abnormal wear and chipping caused by cracks in the hard coating layer can be prevented and the life can be extended.
本発明の表面被覆部材の好適例である表面被覆切削工具の一例について、カロテストの摩耗痕の金属顕微鏡像である図1((a)は本発明例、(b)は比較例)、硬質被覆層を含む破断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真である図2を基に説明する。 FIG. 1 (a is an example of the present invention, (b) is a comparative example), hard coating of an example of a surface-coated cutting tool which is a preferred example of the surface-coated member of the present invention, which is a metal microscopic image of a wear mark of Calotest Description will be made based on FIG. 2 which is a scanning electron microscope (SEM) photograph of a fracture surface including a layer.
図1、2によれば、表面被覆切削工具(以下、単に工具と略す。)1は、炭化タングステン(WC)と、所望により周期律表第4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の群から選ばれる少なくとも1種からなる硬質相をコバルト(Co)および/またはニッケル(Ni)等の鉄属金属からなる結合相にて結合させた超硬合金や、Ti基サーメット、または窒化ケイ素、酸化アルミニウム、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素等のセラミックスのいずれかからなる基体2の表面に硬質被覆層3を化学蒸着法(CVD)にて被着形成したものである。
According to FIGS. 1 and 2, a surface-coated cutting tool (hereinafter simply abbreviated as a tool) 1 includes tungsten carbide (WC) and, if desired, carbides, nitrides of Group 4a, 5a, and 6a metals in the periodic table. A cemented carbide obtained by bonding a hard phase composed of at least one selected from the group of carbonitrides with a binder phase composed of an iron group metal such as cobalt (Co) and / or nickel (Ni), a Ti-based cermet, Alternatively, the
本実施態様によれば、図2に示すように、硬質被覆層3として炭窒化チタン(TiCN)層4を1層以上有している。また、図1はカロテストの摩耗痕7を金属顕微鏡または走査型電子顕微鏡(図1は金属顕微鏡写真)により例えば倍率4〜50倍(図1では50倍)で観察したものである。
According to this embodiment, as shown in FIG. 2, the
ここで、本発明の評価項目として規定するカロテストとは、図3に示すように、工具1の表面、すなわち硬質被覆層3の表面に金属製または超硬合金製の硬質球8を接触させた状態で硬質球8を支持する支持棒9を回転させて硬質球8をころがしながら自転させることによって、工具1を局所的に摩耗させ、図1に示すように摩耗痕7の中心に基体2が露出するように硬質被覆層3を球曲面に摩耗させたものであり、一般的にはこの摩耗痕7中に観察される硬質被覆層3の各層の幅を観察することによって各層の膜厚を見積もる方法である。
Here, as shown in FIG. 3, the calotest defined as the evaluation item of the present invention is such that a
本発明によれば、上記カロテストの摩耗痕7として、摩耗痕7の中心に基体2が露出するように硬質被覆層3を球曲面に摩耗させた状態としたものであり、この摩耗痕7中に含まれる硬質被覆層3の各層の摩耗、剥離、クラック5の進展状態等を各層ごとに観察することにより、硬質被覆層3の性状および特性を評価できることを見出したものである。
According to the present invention, as the
そして、本発明によれば、図1のようなカロテストの摩耗痕7の観察において、(a)のように摩耗痕7の中心に存在する露出した基体の外周位置に観察される炭窒化チタン層4にクラックが存在しないこと、換言すれば、炭窒化チタン層4が連続的に形成されていることが大きな特徴である。
According to the present invention, in the observation of the
ここで、摩耗痕7の露出した炭窒化チタン層4が連続的に形成されているということは、硬質球8によって硬質被覆層3を摩耗させたときに炭窒化チタン層4にクラック5が存在しない、すなわちクラック5により炭窒化チタン層4が分断されずに連続した組織として形成されている状態のことである。
Here, the
なお、本発明におけるクラックとは、金属顕微鏡または走査型電子顕微鏡(SEM)で観察できるクラック幅が0.5μm以上のものを指す。また、本発明においては炭窒化チタン層が複数層存在していてもよいが、各炭窒化チタン層についてクラックが存在しないものである。 In addition, the crack in this invention refers to a crack whose width | variety which can be observed with a metal microscope or a scanning electron microscope (SEM) is 0.5 micrometer or more. Further, in the present invention, a plurality of titanium carbonitride layers may exist, but no cracks exist in each titanium carbonitride layer.
ちなみに、基体2の露出した部分の大きさが大きすぎたり小さすぎたりすると、炭窒化チタン層4中のクラック5を正確に観察することができない場合があるため、摩耗痕7中に露出する基体2の直径が摩耗痕7全体の直径の0.1倍〜0.6倍になるようにカロテストの摩耗条件(時間、硬質球の種類、研磨剤等)を調節するのがよい。
Incidentally, since the
さらに、硬質被覆層3の構成としては、少なくとも炭窒化チタン層4と結合層11と酸化アルミニウム層6を順次積層した部分を具備する構成とすることが、硬質被覆層3全体の耐衝撃性を高めて、工具1全体としてのチッピングや欠損を防止し、かつ高い耐摩耗性を維持するために望ましい。特に、炭窒化チタン層4の膜厚tが3μm≦tT≦13μm、前記結合層の膜厚が0.1μm≦tB≦2μm、前記酸化アルミニウム層の膜厚が2μm≦tA≦15μmを満たすことが硬質被覆層3全体の耐衝撃性を高めて、工具1全体としてのチッピングや欠損を防止し、かつ高い耐摩耗性を維持できるために望ましい。
Further, as the configuration of the
また、炭窒化チタン層4における平均結晶幅wが0.01〜0.5μm、特に、0.01〜0.1μmの範囲内であることが、炭窒化チタン層4自身にクラックが発生しにくくすることができて硬質被覆層3の耐欠損性および耐チッピング性を高めることができるため望ましい。
Moreover, it is difficult for cracks to occur in the
ここで、本発明において筋状結晶からなる炭窒化チタン粒子の平均結晶幅wを測定する方法としては、硬質被覆層3を含む断面について走査型電子顕微鏡写真観察を行い、炭窒化チタン層4の膜厚みの1/2の高さにおいて基体2と硬質被覆層3との界面と平行な直線を引き(図2の線分α参照)、この線分上にある各粒子の幅の平均値、すなわち線分長さを、線分上を横切る粒界の数で割った値を平均結晶幅wとする。
Here, as a method of measuring the average crystal width w of the titanium carbonitride particles composed of streak crystals in the present invention, a scanning electron micrograph observation is performed on the cross section including the
また、炭窒化チタン層4をTi(C1−xNx)と表したとき、炭窒化チタン層4におけるxが0.5より大きく0.7以下、特に、0.5以上0.65以下の組成からなることによって、炭窒化チタン層4の靭性を向上させてクラックの発生を抑えて硬質被覆層3の耐欠損性を向上させることができるため望ましい。
In addition, when the
さらに、炭窒化チタン層4を波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS)にて分析した際に検出されるチタンの平均強度Aとコバルトの平均強度Bの比B/Aが0.01〜0.1の範囲内とすることによって、炭窒化チタン層4の靭性を向上させてクラックの発生を抑えて硬質被覆層3の耐欠損性を向上させることができるため望ましい。また、炭窒化チタン層4中のコバルト量が多すぎると耐摩耗性が低下してしまうため、上記の比B/Aが0.01〜0.05の範囲にあることがより好ましい。
Furthermore, the ratio B / A of the average intensity A of titanium and the average intensity B of cobalt detected when the
また、結合層11を前記波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS)にて分析した際に検出されるチタンの平均強度Aとコバルトの平均強度Bの比B/Aが0.01〜0.1であることによって、炭窒化チタン層4と酸化アルミニウム層6との熱膨張差に起因する応力差を緩和することができて、層剥離やチッピングを防止することができるため望ましい。
Further, the ratio B / A of the average intensity A of titanium and the average intensity B of cobalt detected when the
なお、波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS)分析を行う場合、一視野における炭窒化チタン膜4の各部についてコバルトとチタンの測定を行うマッピング分析を行い、その平均値を算出して炭窒化チタン層4におけるコバルトとチタンの強度とする。
When performing wavelength dispersion X-ray microanalyzer (WDS) analysis, mapping analysis is performed to measure cobalt and titanium for each part of the
ここで、硬質被覆層3の構成としては、上述したとおり炭窒化チタン層4、結合層11、酸化アルミニウム層6の順に成膜することが工具1の耐摩耗性、耐酸化性が向上し更なる工具寿命の向上を可能とするため望ましい。
Here, as described above, the
また、酸化アルミニウム層6がα構造を主体とする結晶構造、換言すればX線回折分析における酸化アルミニウム層6のピークのうち最高のピーク強度となるピークがα型酸化アルミニウムからなることにより、優れた高温硬度を得ることができ、耐摩耗性を向上することができるため望ましい。また、酸化アルミニウム層6の層厚が3〜8μmである場合には、耐摩耗性、特に鋳鉄に対する耐摩耗性を維持しつつ、膜剥離を防止して耐欠損性を高めることができる点で望ましい。なお、酸化アルミニウム層6は被削材に対して溶着しにくい材料であることから、酸化アルミニウム層6内にクラックが少量存在していても耐溶着性はさほど損なわれない。
Further, the
なお、酸化アルミニウム層6をα型結晶構造とする場合には、炭窒化チタン層4と酸化アルミニウム層6との間に0.2μm以下の炭酸化チタン(TiCO)層、酸窒化チタン(TiNO)層または炭酸窒化チタン(TiCNO)層のいずれかよりなる結合層11を介層することにより安定してα型結晶構造を成長させることができる。
When the
また、硬質被覆層3としては、基体2と炭窒化チタン層4との間に存在する最下層10として、窒化チタン(TiN)層、炭化チタン(TiC)層、炭窒酸化チタン(TiCNO)層、炭酸化チタン(TiCO)層、窒酸化チタン(TiNO)層の群から選ばれる少なくとも1層、特に窒化チタン層を介層することによって、基体2の成分の拡散防止、硬質被覆層3の各層間密着力の向上、炭窒化チタン層4、酸化アルミニウム層6の組織、結晶構造、密着力およびクラックの発生状態を制御する等が可能である。
Moreover, as the
また、硬質被覆層3の最上層12として窒化チタン層を形成することによって、工具1が金色を呈するため、工具1を使用したときに変色して使用済みかどうかの判別がつきやすく、また、摩耗の進行を容易に確認できるため望ましい。
Further, by forming a titanium nitride layer as the
なお、上記説明においては本発明の表面被覆部材を切削工具に応用した例について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、掘削工具、金型や摺動部材等の耐摩材等の耐摩耗性および耐欠損性が要求される構造材に好適に利用可能である。 In the above description, the example in which the surface covering member of the present invention is applied to a cutting tool has been described. However, the present invention is not limited to this example. For example, the wear resistance of an excavation tool, a mold, a sliding member, etc. It can be suitably used for structural materials that require wear resistance and fracture resistance such as materials.
(製造方法)
また、上述した表面被覆切削工具を製造するには、まず、上述した硬質合金を焼成によって形成しうる金属炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物等の無機物粉末に、金属粉末、カーボン粉末等を適宜添加、混合し、プレス成形、鋳込成形、押出成形、冷間静水圧プレス成形等の公知の成形方法によって所定の工具形状に成形した後、真空中または非酸化性雰囲気中にて焼成することによって上述した硬質合金からなる基体2を作製する。
(Production method)
In order to produce the above-mentioned surface-coated cutting tool, first, an inorganic powder such as metal carbide, nitride, carbonitride, oxide, etc. that can form the above-mentioned hard alloy by firing, metal powder, carbon powder, etc. Are added and mixed as appropriate, and then molded into a predetermined tool shape by a known molding method such as press molding, cast molding, extrusion molding, or cold isostatic pressing, and then fired in a vacuum or non-oxidizing atmosphere. By doing so, the
ここで、上記基体2を焼成後の焼肌面を0.01μm以下の厚み研磨加工した後に硬質被覆層3を成膜することによって、炭窒化チタン層4中にコバルトを拡散せしめることができる。なお、最下層10として窒化チタン層を0.1〜1μm成膜することで、基体2からのコバルトの拡散量を適正化することができる。
Here, cobalt can be diffused in the
その後、最下層10の表面に炭窒化チタン層4を成膜する。筋状の炭窒化チタン層4の成膜条件は、例えば、化学気相蒸着(CVD)法によって、反応ガス組成として、体積%で塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N2)ガスを0〜60体積%、メタン(CH4)ガスを0〜0.1体積%、アセトニトリル(CH3CN)ガスを0.1〜3体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を800〜1100℃、5〜85kPaにて成膜する。成膜温度の望ましい範囲は、炭窒化チタン層4の平均結晶幅を最適化するために860〜880℃とすることが望ましい。
Thereafter, the
ここで、上記成膜条件のうち、反応ガス中のアセトニトリルガスの割合が0.1体積%より少ないと筋状炭窒化チタン結晶に成長させることができず粒状結晶となる。逆に反応ガス中のアセトニトリルガスの混合割合が3体積%を超えると炭窒化チタン結晶の平均結晶幅が大きくなって、その比を制御することができない。 Here, if the ratio of acetonitrile gas in the reaction gas is less than 0.1% by volume among the above film forming conditions, it cannot be grown into a streaky titanium carbonitride crystal and becomes a granular crystal. Conversely, if the mixing ratio of acetonitrile gas in the reaction gas exceeds 3% by volume, the average crystal width of the titanium carbonitride crystal becomes large, and the ratio cannot be controlled.
また、筋状の炭窒化チタン層4を成膜した後、チャンバ内の温度を1050〜1150℃と高く設定することで、基体2からのコバルトの拡散を促進させることができる。
Further, after forming the streaky
次に、結合層11を成膜する。結合層11として炭酸窒化チタン(TiCNO)層を成膜する際、成膜速度を0.3〜1μm/hrになるように制御することで炭窒化チタン層4の構造を調整しつつ結合層11との結合力を高めることができて両者間に生じる残留応力を低減することができ、しかも徐々に酸化することができて酸化アルミニウムの界面に生じる残留応力を軽減することができ、クラックのない組織を実現できる。具体的な成膜方法としては塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜1体積%、メタン(CH4)ガスを0.1〜10体積%、二酸化炭素(CO2)ガスを0.01〜1体積%、窒素(N2)ガスを0〜10体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を800〜1100℃、1〜6kPaの雰囲気とすればよい。
Next, the
そして、本発明によれば、引き続き、酸化アルミニウム層6を成膜する。酸化アルミニウム層6の成膜方法としては、塩化アルミニウム(AlCl3)ガスを3〜20体積%、塩化水素(HCl)ガスを0.5〜3.5体積%、二酸化炭素(CO2)ガスを0.01〜5.0体積%、硫化水素(H2S)ガスを0〜0.01体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを用い、900〜1100℃、5〜10kPaとすることが望ましい。
And according to this invention, the
また、最表面層12の窒化チタン(TiN)層を成膜するには、反応ガス組成として塩化チタン(TiCl4)ガスを0.1〜10体積%、窒素(N2)ガスを0〜60体積%、残りが水素(H2)ガスからなる混合ガスを順次調整して反応チャンバ内に導入し、チャンバ内を800〜1100℃、5〜85kPaとすればよい。
Further, in order to form the titanium nitride (TiN) layer of the
このとき、上述した方法に加えて、上記化学蒸着法にて硬質被覆層を成膜した後700℃までのチャンバの冷却速度を12〜30℃/分に制御することによって、炭窒化チタン層の組織を、上記カロテストにてクラックが観察されない組織に制御することができる。 At this time, in addition to the above-described method, after the hard coating layer is formed by the chemical vapor deposition method, the cooling rate of the chamber up to 700 ° C. is controlled to 12 to 30 ° C./min. A structure | tissue can be controlled to the structure | tissue in which a crack is not observed by the said Calotest.
なお、本発明は上記実施態様に限定されるものではなく、例えば、上記説明においては成膜方法として化学蒸着(CVD)法を用いた場合について説明したが、硬質被覆層の一部または全部を物理蒸着(PVD)法によって形成したものであってもよい。 The present invention is not limited to the above embodiment. For example, in the above description, the case where the chemical vapor deposition (CVD) method is used as the film forming method has been described. It may be formed by a physical vapor deposition (PVD) method.
平均粒径1.5μmの炭化タングステン(WC)粉末に対して、平均粒径1.2μmの金属コバルト(Co)粉末を6質量%、平均粒径2.0μmの炭化チタン(TiC)粉末を0.5質量%、炭化タンタル(TaC)粉末を5質量%の割合で添加、混合して、プレス成形により切削工具形状(CNMA120412)に成形した後、脱バインダ処理を施し、0.01Paの真空中、1500℃で1時間焼成して超硬合金を作製した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にて刃先処理(ホーニングR)を施した。 6% by mass of metallic cobalt (Co) powder with an average particle size of 1.2 μm and 0% of titanium carbide (TiC) powder with an average particle size of 2.0 μm with respect to tungsten carbide (WC) powder with an average particle size of 1.5 μm. .5% by mass, tantalum carbide (TaC) powder was added and mixed at a rate of 5% by mass, formed into a cutting tool shape (CNMA120204) by press molding, and then subjected to binder removal treatment in a vacuum of 0.01 Pa. A cemented carbide was produced by firing at 1500 ° C. for 1 hour. Further, the prepared cemented carbide was subjected to blade edge processing (Honing R) by brushing.
そして、上記超硬合金に対して、CVD法により各種の硬質被覆層を表1に示す条件で表2に示す構成の多層膜からなる硬質被覆層を成膜した試料No.1〜6の表面被覆切削工具を作製した。なお、硬質被覆層3を成膜した後700℃までのチャンバの冷却速度は18℃/分とした。なお、試料No.1〜5に関しては硬質被覆層を成膜する際にブラシを用いて研磨加工を施し、超硬合金の最表面を除去した。また、試料No.6については焼成後の焼肌面上に硬質被覆層を成膜した。さらに、表1の被覆層中のTiCNO1成膜前(表1の試料No.1〜4、6)については筋状の炭窒化チタン層を成膜した後、一旦1050℃にチャンバ内を昇温し、さらに1010℃に降温してTiCNO1層を成膜した。表1の被覆層中のTiCNO2成膜前(表1の試料No.5)については筋状の炭窒化チタン層を成膜した後、そのままチャンバ内を1010℃に昇温してTiCNO2層を成膜した。
得られた工具について、硬質被覆層の断面を含む任意破断面または研磨面5ヵ所について走査型電子顕微鏡(SEM)写真を撮り、各写真において炭窒化チタン(TiCN)層の組織を観察した。このとき、炭窒化チタン層の膜厚に対して総膜厚の1/2の高さ位置に図2に示すような線αを引いて、それぞれの線分上を横切る粒界数を測定して炭窒化チタン結晶の結晶幅に換算した値を算出し、写真5ヶ所についてそれぞれ算出した結晶幅の平均値を平均結晶幅wとして算出した。また、上記金属顕微鏡写真またはSEM写真にて炭窒化チタン層の膜厚tを測定した。 About the obtained tool, the scanning electron microscope (SEM) photograph was taken about the arbitrary fractured surfaces including the cross section of a hard coating layer, or 5 places of grinding | polishing surfaces, and the structure | tissue of the titanium carbonitride (TiCN) layer was observed in each photograph. At this time, a line α as shown in FIG. 2 is drawn at a position half the total film thickness with respect to the film thickness of the titanium carbonitride layer, and the number of grain boundaries crossing each line segment is measured. Then, the value converted into the crystal width of the titanium carbonitride crystal was calculated, and the average value of the crystal width calculated for each of the five photographs was calculated as the average crystal width w. Moreover, the film thickness t of the titanium carbonitride layer was measured by the metal micrograph or SEM photograph.
さらに、上記表面被覆切削工具の硬質被覆層のクラック状態を、下記条件で行ったカロテスト試験によって生じた摩耗痕を金属顕微鏡またはSEMにて観察し、カロテスト摩耗痕で観察される炭窒化チタン層のクラックの有無を測定した。 Furthermore, the crack state of the hard coating layer of the surface-coated cutting tool was observed with a metal microscope or SEM for the wear scar generated by the calotest test performed under the following conditions, and the titanium carbonitride layer observed with the calotest wear scar was observed. The presence or absence of cracks was measured.
装置:ナノテック社製CSEM−CALOTEST
鋼球
直径30mm球形鋼玉
ダイヤモンドペースト 1/4MICRON
摩耗痕中に露出する基体の直径が摩耗痕全体の直径に対して0.1〜0.6倍、(今回の測定では0.3〜0.7mm)となるように摩耗させた状態でクラックを観察した。結果は表2に示した。
Equipment: CSEM-CALOTEST manufactured by Nanotech
Steel balls 30 mm diameter spherical steel
Cracks in a worn state so that the diameter of the substrate exposed in the wear scar is 0.1 to 0.6 times the diameter of the entire wear scar (0.3 to 0.7 mm in this measurement) Was observed. The results are shown in Table 2.
また、波長分散型X線マイクロアナライザー(WDS)にてマッピング分析を行い、炭窒化チタン層におけるチタンの平均強度Aとコバルトの平均強度Bをそれぞれ測定し、その比、B/Aを計算した。結果は表2に示した。 Further, mapping analysis was performed with a wavelength dispersion type X-ray microanalyzer (WDS), the average intensity A of titanium and the average intensity B of cobalt in the titanium carbonitride layer were measured, and the ratio, B / A, was calculated. The results are shown in Table 2.
さらに、X線回折分析(XRD)にて炭窒化チタン層のピーク位置を確認し、JCPDSにて規定された窒化チタン(TiN)と炭化チタン(TiC)のピーク位置からTi(C1−X,NX)と表したときのXの値を見積もった。結果は表2に示した。
そして、この切削工具を用いて下記の条件により、連続切削試験および断続切削試験を行い、耐摩耗性および耐欠損性を評価した。結果は表3に示した。 Then, using this cutting tool, a continuous cutting test and an intermittent cutting test were performed under the following conditions to evaluate the wear resistance and fracture resistance. The results are shown in Table 3.
(連続切削試験)
被削材 :ダクタイル鋳鉄スリーブ材(FCD700)
工具形状:CNMA120412
切削速度:250m/分
送り速度:0.4mm/rev
切り込み:2mm
切削時間:20分
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:顕微鏡にて切刃を観察し、フランク摩耗量・先端摩耗量を測定
(断続試験)
被削材 :ダクタイル鋳鉄4本溝付スリーブ材(FCD700)
工具形状:CNMA120412
切削速度:200m/分
送り速度:0.3〜0.5mm/rev
切り込み:2mm
その他 :水溶性切削液使用
評価項目:欠損に至る衝撃回数
衝撃回数1000回時点で顕微鏡にて切刃の硬質被覆層の剥離状態を観察
Work Material: Ductile Cast Iron Sleeve Material (FCD700)
Tool shape: CNMA120204
Cutting speed: 250 m / min Feed speed: 0.4 mm / rev
Cutting depth: 2mm
Cutting time: 20 minutes Others: Use of water-soluble cutting fluid Evaluation item: Observe the cutting edge with a microscope and measure the amount of flank wear and tip wear (intermittent test)
Work material: Ductile cast iron 4-slot sleeve material (FCD700)
Tool shape: CNMA120204
Cutting speed: 200 m / min Feeding speed: 0.3 to 0.5 mm / rev
Cutting depth: 2mm
Other: Use of water-soluble cutting fluid Evaluation item: Number of impacts leading to breakage
Observe the peeling state of the hard coating layer of the cutting edge with a microscope at the point of impact 1000 times
表1〜3より、試料No.5および6では炭窒化チタン層の粒子径が大きく、または炭窒化チタン層内にコバルトの拡散が見られず、いずれもカロテストの研磨痕について炭窒化チタン層内にクラックが生じており、試料No.1〜4に比べ耐摩耗性、耐欠損性が著しく低下した。また、これら工具の切刃部分には被削材の溶着が激しいものであった。 From Tables 1-3, sample no. In 5 and 6, the particle size of the titanium carbonitride layer was large, or no diffusion of cobalt was observed in the titanium carbonitride layer, and both had cracks in the titanium carbonitride layer due to the polishing marks of the calotest. . Compared with 1-4, the wear resistance and fracture resistance were significantly reduced. Moreover, the welding of the work material was intense on the cutting edge portion of these tools.
これに対して、本発明に従い、炭窒化チタン層にクラックが存在しなかった試料No.1〜4では硬質被覆層の剥離が発生せず、連続切削においても断続切削においても長寿命であり、耐欠損性および耐チッピング性とも優れた切削性能を有するものであった。 On the other hand, in accordance with the present invention, sample No. In 1-4, the hard coating layer did not peel off, had a long life both in continuous cutting and in intermittent cutting, and had excellent cutting performance in both chipping resistance and chipping resistance.
1 :表面被覆切削工具
2 :基体
3 :硬質被覆層
4 :炭窒化チタン(TiCN)層
5 :クラック
6 :酸化アルミニウム(Al2O3)層
7 :摩耗痕
8 :硬質球
9 :支持棒
10:最下層
11:中間層
12:最上層
w :炭窒化チタン層の平均結晶幅
t :炭窒化チタン層の膜厚
1: Surface coated cutting tool 2: Substrate 3: Hard coating layer 4: Titanium carbonitride (TiCN) layer 5: Crack 6: Aluminum oxide (Al 2 O 3 ) layer 7: Wear scar 8: Hard ball 9: Support rod 10 : Bottom layer 11: intermediate layer 12: top layer w: average crystal width t of titanium carbonitride layer: film thickness of titanium carbonitride layer
Claims (8)
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JP2004314591A JP2006123079A (en) | 2004-10-28 | 2004-10-28 | Surface coated member and surface coated cutting tool |
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