JP2006045530A - Aqueous emulsion composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、カーペットのバッキング用などに有用な水系エマルジョン組成物、およびこの組成物を用いたカーペットの加工方法に関する。 The present invention relates to an aqueous emulsion composition useful for carpet backing and the like, and a method for processing a carpet using the composition.
従来、敷物原反の裏面加工は、水系エマルジョン組成物を塗工し、加熱乾燥する方法、熱可塑性樹脂を押し出し機から溶融塗工する方法、水系エマルジョンに熱可塑性樹脂パウダーを混合したものを塗工し、加熱乾燥する方法、熱可塑性樹脂の粉末を塗工し、加熱溶融塗工する方法、あるいは、熱可塑性樹脂のシートを乗せて加熱溶融塗工する方法、更に各種塗工後、必要に応じてさらに不織布などの布帛を貼り合わせる方法などが採用されている。水系エマルジョン組成物の塗工量を多くする場合、硬化の促進を目的に水系エマルジョン組成物にポリイソシアネート化合物を使用することが一般的であるが、夏季（２５℃以上）の環境では、イソシアネートの反応が良すぎるために、硬化速度がコントロールできず問題となっている。 Conventionally, the backside processing of a rug original fabric is a method in which a water-based emulsion composition is applied and heat-dried, a method in which a thermoplastic resin is melt-coated from an extruder, or a water-based emulsion mixed with a thermoplastic resin powder. After heating and drying, applying a thermoplastic resin powder, applying a heat-melt coating method, or applying a thermoplastic resin sheet and applying a heat-melt coating method Accordingly, a method of bonding a fabric such as a non-woven fabric is adopted. When increasing the coating amount of the aqueous emulsion composition, it is common to use a polyisocyanate compound in the aqueous emulsion composition for the purpose of accelerating curing. In the summer environment (25 ° C or higher), Since the reaction is too good, the curing rate cannot be controlled, which is a problem.
本発明が解決しようとする課題は、夏季のような高温状態においても、硬化速度をコントロールでき、安定的に加工を行うことができる、水系エマルジョン組成物を提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide an aqueous emulsion composition which can control the curing rate and can be stably processed even in a high temperature state such as summer.
本発明は、（Ａ）水系エマルジョン（固形分換算）１００重量部に対し、（Ｂ）無機充填材 １００〜１,０００重量部、（Ｃ）１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７（以下「ＤＢＵ」ともいう。ＣＡＳ Ｎｏ．６６７４−２２−２） ０．０５〜１重量部、および（Ｄ）ポリイソシアネート化合物 ０．１〜１０重量部を含有してなる水系エマルジョン組成物に関する。
ここで、（Ａ）成分としては、好ましくはスチレン・ブタジエン共重合体ラテックス、アクリル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョンおよび天然ゴムラテックスの群から選ばれた少なくとも１種である。
また、（Ｂ）無機充填材としては、炭酸カルシウムが好ましい。
さらに、（Ｄ）ポリイソシアネート化合物としては、好ましくはポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートである。
本発明の水系エマルジョン組成物は、カーペットバッキング用として有用である。
次に、本発明は、カーペットの裏面に、上記の水系エマルジョン組成物を塗工し、必要に応じてさらに布帛を貼り合わせて、加熱硬化させたのち、乾燥することを特徴とするカーペットの加工方法に関する。
The present invention relates to (B) 100-1,000 parts by weight of (B) inorganic filler, (C) 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene, with respect to 100 parts by weight of (A) aqueous emulsion (solid content conversion). -7 (hereinafter also referred to as “DBU”. CAS No. 6673-22-2) An aqueous emulsion composition comprising 0.05 to 1 part by weight and (D) 0.1 to 10 parts by weight of a polyisocyanate compound. About.
Here, the component (A) is preferably at least one selected from the group consisting of styrene / butadiene copolymer latex, acrylic resin emulsion, ethylene / vinyl acetate copolymer emulsion and natural rubber latex.
Moreover, as (B) inorganic filler, calcium carbonate is preferable.
Further, the polyisocyanate compound (D) is preferably polymethylene polyphenyl polyisocyanate.
The aqueous emulsion composition of the present invention is useful for carpet backing.
Next, according to the present invention, the above-described aqueous emulsion composition is applied to the back surface of the carpet, and if necessary, the fabric is further bonded, heat-cured, and then dried. Regarding the method.
本発明によると、水系エマルジョン組成物中のＤＢＵの存在により、ポリイソシアネート化合物の硬化が抑制されるため、夏季のような高温状態においても、硬化速度をコントロールでき、安定的に加工を行うことができる、水系エマルジョン組成物を提供することができる。 According to the present invention, since the curing of the polyisocyanate compound is suppressed by the presence of DBU in the aqueous emulsion composition, the curing rate can be controlled even in a high temperature state such as summer, and the processing can be stably performed. An aqueous emulsion composition that can be provided can be provided.
本発明の水系エマルジョン組成物は、例えばカーペットの裏面加工において、バッキングに用いられるエマルジョン組成物中にＤＢＵを用いることにより、ポリイソシアネート化合物の硬化を抑制し、安定的な加工を供給することが可能となるものである。
なお、組成物中には、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分のほか、（Ｅ）分散剤、（Ｆ）消泡剤、その他の添加剤として、顔料、老化防止剤、界面活性剤、架橋剤、酸化防止剤、増粘剤、防腐剤も添加することができる。
The aqueous emulsion composition of the present invention can suppress the curing of the polyisocyanate compound and supply a stable process by using DBU in the emulsion composition used for backing, for example, in the carpet backside processing. It will be.
In addition to the above components (A) to (D), the composition includes (E) a dispersant, (F) an antifoaming agent, and other additives such as pigments, anti-aging agents, surfactants, and crosslinks. Agents, antioxidants, thickeners and preservatives can also be added.
（Ａ）水系エマルジョン；
本発明のバッキング用組成物に用いられる（Ａ）水系エマルジョンは、樹脂エマルジョンおよびゴムラテックスの群から選ばれた少なくとも１種のベースエマルジョンであり、例えば、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス、アクリル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョン、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体ラテックス、ウレタン樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックスなどが含まれる。好ましくは、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス、アクリル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョンおよび天然ゴムラテックスの群から選ばれた少なくとも1種である。
この（Ａ）成分は、本発明のカーペットバッキング用水系エマルジョン組成物において、無機充填材のバインダーや、カーペットパイルの固着、耐折れ性付与、弾性付与の役目を果たすものである。
(A) an aqueous emulsion;
The (A) aqueous emulsion used in the backing composition of the present invention is at least one base emulsion selected from the group of resin emulsions and rubber latexes, such as styrene / butadiene copolymer latex and acrylic resin emulsion. , Ethylene / vinyl acetate copolymer emulsion, acrylonitrile / butadiene copolymer latex, urethane resin emulsion, natural rubber latex and the like. Preferably, it is at least one selected from the group of styrene / butadiene copolymer latex, acrylic resin emulsion, ethylene / vinyl acetate copolymer emulsion, and natural rubber latex.
This component (A) plays the role of the binder of the inorganic filler, the fixing of the carpet pile, the folding resistance, and the elasticity in the aqueous emulsion composition for carpet backing of the present invention.
ここで、スチレン・ブタジエン共重合体ラテックス（ＳＢＲラテックス）は、例えば、全単量体１００重量％中、スチレン１５〜８５重量％、好ましくは２５〜５０重量％、ブタジエン８５〜１５重量％、好ましくは７５〜５０重量％、共重合可能なその他の単量体０〜８．０重量％、好ましくは０．５〜５．０重量％を共重合して得られるガラス転移温度が−６０℃〜−１０℃、好ましくは−５０℃〜−１５℃のＳＢＲラテックスである。
ここで、上記共重合可能なその他の単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの炭素数１〜４の（メタ）アクリル酸エステルモノマー、カルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、アミド基を有する（メタ）アクリルアミド、ヒドロキシル基を有する２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、エポキシ基を有するグリシジルメタクリレートなどの官能基モノマー、その他（メタ）アクリロニトリルなどが挙げられる。これらの共重合可能なその他の単量体は、１種類以上の単量体を併用してもよい。
市販のＳＢＲラテックスとしては、ＪＳＲ社製 ＪＳＲ ０５４５、ＪＳＲ ０５３３、ＪＳＲ ０５４８などが好ましく使用される。
Here, the styrene / butadiene copolymer latex (SBR latex) is, for example, 15 to 85% by weight of styrene, preferably 25 to 50% by weight, and 85 to 15% by weight of butadiene in 100% by weight of all monomers. The glass transition temperature obtained by copolymerizing 75 to 50% by weight, other copolymerizable monomers 0 to 8.0% by weight, preferably 0.5 to 5.0% by weight is −60 ° C. to SBR latex at −10 ° C., preferably −50 ° C. to −15 ° C.
Here, the other copolymerizable monomers include (meth) acrylic acid ester monomers having 1 to 4 carbon atoms such as methyl (meth) acrylate and butyl (meth) acrylate, acrylic acid having a carboxyl group, Functional group monomers such as methacrylic acid, itaconic acid, phthalic acid, maleic acid, (meth) acrylamide having an amide group, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate having a hydroxyl group, glycidyl methacrylate having an epoxy group, and others (meth) Examples include acrylonitrile. These other copolymerizable monomers may be used in combination of one or more monomers.
As the commercially available SBR latex, JSR 0545, JSR 0533, JSR 0548, etc. manufactured by JSR are preferably used.
また、アクリル樹脂エマルジョンとしては、例えば、（メタ）アクリル酸エステルおよびスチレンを乳化共重合して得られる、ガラス転移温度が−６０℃〜−１０℃、好ましくは−５０℃〜−１５℃の（メタ）アクリル酸エステル・スチレン共重合体エマルジョンが好ましい。
ここで、（メタ）アクリル酸エステルとしては、炭素数１〜４の（メタ）アクリル酸エステル、例えば、メチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。（メタ）アクリル酸エステルとスチレンの共重合割合は、通常、全単量体１００重量％中、（メタ）アクリル酸エステル４０〜９０重量％、好ましくは７０〜９０重量％、スチレン６０〜１０重量％、好ましくは３０〜１０重量％、共重合可能なその他の単量体０〜８．０重量％、好ましくは０．５〜５．０重量％である。
ここで、上記共重合可能なその他の単量体としては、カルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、アミド基を有する（メタ）アクリルアミド、ヒドロキシル基を有する２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、エポキシ基を有するグリシジルメタクリレートなどの官能基モノマー、その他（メタ）アクリロニトリルなどが挙げられる。これらの共重合可能な他の単量体は１種類以上の単量体を併用してもよい。
市販のアクリル樹脂エマルジョンとしては、ＪＳＲ社製 ＪＳＲ ＡＥ９４０、ＪＳＲ ＡＥ３３６、ＪＳＲ ＡＥ３３２などが好ましく使用される。
Moreover, as an acrylic resin emulsion, for example, a glass transition temperature obtained by emulsion copolymerization of (meth) acrylic acid ester and styrene is -60 ° C to -10 ° C, preferably -50 ° C to -15 ° C ( A (meth) acrylate ester / styrene copolymer emulsion is preferred.
Here, as (meth) acrylic acid ester, C1-C4 (meth) acrylic acid ester, for example, methyl (meth) acrylate, hydroxyethyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, etc. are mentioned. The copolymerization ratio of (meth) acrylic acid ester and styrene is usually 40 to 90% by weight of (meth) acrylic acid ester, preferably 70 to 90% by weight, and 60 to 10% by weight of styrene in 100% by weight of all monomers. %, Preferably 30 to 10% by weight, and other copolymerizable monomers 0 to 8.0% by weight, preferably 0.5 to 5.0% by weight.
Here, the other copolymerizable monomer includes acrylic acid having a carboxyl group, methacrylic acid, itaconic acid, phthalic acid, maleic acid, (meth) acrylamide having an amide group, 2-hydroxy having a hydroxyl group. Examples thereof include functional group monomers such as hydroxyethyl (meth) acrylate and glycidyl methacrylate having an epoxy group, and other (meth) acrylonitrile. One or more types of these other copolymerizable monomers may be used in combination.
As commercially available acrylic resin emulsions, JSR AE940, JSR AE336, JSR AE332, etc. manufactured by JSR Corporation are preferably used.
さらに、エチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョン（ＥＶＡエマルジョン）としては、全単量体１００重量％中、エチレン１０〜４０重量％、好ましくは１５〜３０重量％、酢酸ビニル９０〜６０重量％、好ましくは８５〜７０重量％、共重合可能なその他の単量体０〜８．０重量％、好ましくは０．５〜５．０重量％を共重合して得られる、ガラス転移温度が−３５℃〜＋１０℃、好ましくは−３０℃〜０℃のエチレン・酢酸ビニル共重合体エマルジョンである。
ここで、上記共重合可能なその他の単量体としては、カルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、アミド基を有する（メタ）アクリルアミド、ヒドロキシル基を有する２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、エポキシ基を有するグリシジルメタクリレートなどの官能基モノマー、その他（メタ）アクリロニトリルなどが挙げられる。これらの共重合可能な他の単量体は１種類以上の単量体を併用してもよい。
市販のＥＶＡエマルジョンとしては、住友化学工業社製 スミカフレックス７５５などが好ましく使用される。
Furthermore, as ethylene / vinyl acetate copolymer emulsion (EVA emulsion), ethylene is 10 to 40% by weight, preferably 15 to 30% by weight, vinyl acetate 90 to 60% by weight, preferably 100% by weight of all monomers. Is obtained by copolymerizing 85 to 70% by weight, 0 to 8.0% by weight, preferably 0.5 to 5.0% by weight of other copolymerizable monomers, and having a glass transition temperature of −35 ° C. It is an ethylene / vinyl acetate copolymer emulsion of ˜ + 10 ° C., preferably -30 ° C. to 0 ° C.
Here, the other copolymerizable monomer includes acrylic acid having a carboxyl group, methacrylic acid, itaconic acid, phthalic acid, maleic acid, (meth) acrylamide having an amide group, 2-hydroxy having a hydroxyl group. Examples thereof include functional group monomers such as hydroxyethyl (meth) acrylate and glycidyl methacrylate having an epoxy group, and other (meth) acrylonitrile. One or more types of these other copolymerizable monomers may be used in combination.
As a commercially available EVA emulsion, Sumikaflex 755 manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd. is preferably used.
さらに、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体ラテックス（ＮＢＲラテックス）としては、例えば、全単量体１００重量％中、アクリロニトリル１５〜５０重量％、好ましくは２０〜４５重量％と、ブタジエン８５〜５０重量％、好ましくは８０〜５５重量％、共重合可能なその他の単量体０〜８重量％、好ましくは０．５〜５重量％を共重合して得られる、ガラス転移温度が−６０℃〜−１０℃、好ましくは−５０℃〜−１５℃のＮＢＲラテックスが挙げられる。
ここで、上記共重合可能なその他の単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの炭素数１〜４の（メタ）アクリル酸エステルモノマーやカルボキシル基を有するアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フタル酸、マレイン酸、アミド基を有する（メタ）アクリルアミド、ヒドロキシル基を有する２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、エポキシ基を有するグリシジルメタクリレートなどの官能基モノマーなどが挙げられる。これらの共重合可能なその他の単量体は１種類以上の単量体を併用してもよい。
市販のＮＢＲラテックスとしては、日本ゼオン社製 ニポール１５７１などが好ましく使用される。
Furthermore, as the acrylonitrile-butadiene copolymer latex (NBR latex), for example, acrylonitrile is 15 to 50% by weight, preferably 20 to 45% by weight, and butadiene is 85 to 50% by weight in 100% by weight of all monomers. The glass transition temperature is preferably −60 ° C. to −10, preferably obtained by copolymerizing 80 to 55% by weight, 0 to 8% by weight of another copolymerizable monomer, preferably 0.5 to 5% by weight. An NBR latex at 0 ° C., preferably −50 ° C. to −15 ° C. can be mentioned.
Here, the other copolymerizable monomers include (meth) acrylic acid ester monomers having 1 to 4 carbon atoms such as methyl (meth) acrylate and butyl (meth) acrylate, and acrylic acid having a carboxyl group, Examples thereof include functional group monomers such as methacrylic acid, itaconic acid, phthalic acid, maleic acid, (meth) acrylamide having an amide group, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate having a hydroxyl group, and glycidyl methacrylate having an epoxy group. These other copolymerizable monomers may be used in combination of one or more monomers.
As a commercially available NBR latex, Nipol 1571 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. is preferably used.
さらに、ウレタン樹脂エマルジョンとしては、ウレタンエラストマーを水中に分散させて得られる、ガラス転移温度が−６０℃〜＋１０℃、好ましくは−５０℃〜０℃のウレタン樹脂エマルジョンが挙げられる。
市販のウレタン樹脂エマルジョンとしては、旭電化社製 アデカボンタイターＨＵＸ−２９０Ｈなどが好ましく使用される。
Furthermore, examples of the urethane resin emulsion include a urethane resin emulsion obtained by dispersing a urethane elastomer in water and having a glass transition temperature of −60 ° C. to + 10 ° C., preferably −50 ° C. to 0 ° C.
As a commercially available urethane resin emulsion, Adekabon titer HUX-290H manufactured by Asahi Denka Co., Ltd. is preferably used.
さらに、天然ゴムラテックスとしては、通常の市販の高アンモニア天然ゴムラテックスのほか、スチレンやメチルメタクリレートなどで改質された天然ゴムラテックス、低アンモニア天然ゴムラテックス、低（脱）タンパク質天然ゴムラテックスなどが挙げられる。
市販の天然ゴムラテックスとしては、ＩＯＩコーポレーション社製、天然ゴムラテックスＨＡタイプなどが好ましく使用される。
In addition to natural commercially available high ammonia natural rubber latex, natural rubber latex modified with styrene or methyl methacrylate, low ammonia natural rubber latex, low (de) protein natural rubber latex, etc. Can be mentioned.
As a commercially available natural rubber latex, a natural rubber latex HA type manufactured by IOI Corporation is preferably used.
以上のベースエマルジョン（ラテックス）である（Ａ）成分は、いずれも、固形分濃度が好ましくは４５重量％以上、さらに好ましくは５５重量％以上、特に好ましくは６０〜７０重量％の高濃度エマルジョン（ラテックス）が用いられる。固形分濃度が４５重量％未満では、高濃度の組成物が得られず、乾燥に時間を要し、生産性が劣る。 The component (A) which is the above base emulsion (latex) is preferably a high-concentration emulsion (solid content concentration of preferably 45% by weight or more, more preferably 55% by weight or more, particularly preferably 60 to 70% by weight). Latex) is used. If the solid content concentration is less than 45% by weight, a composition having a high concentration cannot be obtained, and it takes time to dry, resulting in poor productivity.
（Ｂ）無機充填材；
この（Ｂ）無機充填材は、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、珪砂および硫酸バリウムの群から選ばれた少なくとも１種の粉末充填材が挙げられる。中でも、炭酸カルシウムが好ましく、特に好ましいのは、重質炭酸カルシウムである。
（Ｂ）無機充填材は、増量材として、また固形分濃度の増加や重量感を付与する目的で用いられる。
(B) inorganic filler;
Examples of the inorganic filler (B) include at least one powder filler selected from the group consisting of calcium carbonate, aluminum hydroxide, silica sand, and barium sulfate. Of these, calcium carbonate is preferable, and heavy calcium carbonate is particularly preferable.
(B) The inorganic filler is used as an extender or for the purpose of increasing the solid content concentration or giving a feeling of weight.
上記（Ｂ）無機充填材の使用量は、（Ａ）成分（固形分換算）１００重量部に対し、１００〜１，０００重量部、好ましくは１５０〜５００重量部である。１００重量部未満では、増量材としての効果に乏しく、また重量感を付与し難く、一方、１，０００重量部を超えると、重くなりすぎたり、バッキング材のゴム弾性が低下する。
以上の（Ｂ）無機充填材は、それぞれ、１種単独で使用することも、あるいは２種以上を混合して用いることもできる。
The amount of the (B) inorganic filler used is 100 to 1,000 parts by weight, preferably 150 to 500 parts by weight, per 100 parts by weight of the component (A) (in terms of solid content). If it is less than 100 parts by weight, the effect as an extender is poor, and it is difficult to give a feeling of weight. On the other hand, if it exceeds 1,000 parts by weight, it becomes too heavy or the rubber elasticity of the backing material is lowered.
The above (B) inorganic fillers can be used singly or in combination of two or more.
（Ｃ）ＤＢＵ；
この（Ｃ）ＤＢＵは、本発明のカーペットバッキング用水系エマルジョン組成物において、後記（Ｄ）ポリイソシアネート化合物の硬化を遅延させ、特に夏季におけるポリイソシアネート化合物の硬化を制御することができ、夏季においても安定に加工を行うことを可能とするものである。（Ｃ）ＤＢＵは、通常、ポリイソシアネート化合物の硬化触媒として作用するが、驚くべきことに、本発明の組成物においては、（Ｄ）ポリイソシアネート化合物による硬化を遅延させて、夏季などにおける組成物の粘度を安定化させ、また長時間安定的に加工することが可能である。
（Ｃ）ＤＢＵの使用量は、（Ａ）成分（固形分換算）１００重量部に対し、０．０５〜１重量部、好ましくは０．１〜０．８重量部である。０．０５重量部未満では、夏季におけるポリイソシアネート化合物による硬化の遅延効果が無く、一方、１重量部を超えると、硬化の遅延効果が高すぎ硬化しない。
(C) DBU;
This (C) DBU can delay the curing of the polyisocyanate compound (D) described later in the aqueous emulsion composition for carpet backing of the present invention, and can control the curing of the polyisocyanate compound particularly in summer. It is possible to perform processing stably. (C) DBU usually acts as a curing catalyst for a polyisocyanate compound. Surprisingly, in the composition of the present invention, (D) a composition in summer or the like is delayed by delaying curing with a polyisocyanate compound. Can be processed stably for a long time.
(C) The usage-amount of DBU is 0.05-1 weight part with respect to 100 weight part of (A) component (solid content conversion), Preferably it is 0.1-0.8 weight part. If the amount is less than 0.05 parts by weight, there is no effect of delaying curing by the polyisocyanate compound in the summer, while if it exceeds 1 part by weight, the effect of delaying curing is too high to cure.
（Ｄ）ポリイソシアネート化合物（硬化剤）；
（Ｄ）ポリイソシアネート化合物は、イソシアネート基を２つ以上有する化合物である。（Ｄ）ポリイソシアネート化合物中のイソシアネート基は、本発明の組成物中において、該イソシアネート基が水と反応して水を脱水硬化させ、塗工された組成物の速乾燥性をもたらす硬化剤として機能する。
(D) polyisocyanate compound (curing agent);
(D) A polyisocyanate compound is a compound having two or more isocyanate groups. (D) In the composition of the present invention, the isocyanate group in the polyisocyanate compound is a curing agent that reacts with water to dehydrate and cure the water, thereby providing quick drying of the coated composition. Function.
この（Ｄ）ポリイソシアネート化合物としては、例えば、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、４，４’−ビフェニルジイソシアネート、３，３’−ジメチル−４，４’−ビフェニルジイソシアネート、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、３，３’−ジメチル−４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、シクロヘキシレンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどのジイソシアネート化合物；ビフェニルトリイソシアネート、ジフェニルメタントリイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ナフタレントリイソシアネートなどのトリイソシアネート化合物；これらの重合物、例えばポリメチレンポリフェニルポリイソシアネートなどを挙げることができる。 Examples of the (D) polyisocyanate compound include phenylene diisocyanate, tolylene diisocyanate, xylylene diisocyanate, tetramethylxylylene diisocyanate, 4,4′-biphenyl diisocyanate, 3,3′-dimethyl-4,4′-biphenyl. Diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 3,3'-dimethyl-4,4'-diphenylmethane diisocyanate, triphenylmethane diisocyanate, naphthalene diisocyanate, isophorone diisocyanate, cyclohexylene diisocyanate, hydrogenated tolylene diisocyanate, hydrogenated xylylene diene Diisocyanate compounds such as isocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate; Phenyl triisocyanate, diphenylmethane triisocyanate, triphenylmethane triisocyanate, triisocyanate compounds such as naphthalene triisocyanate; these polymers, for example, and the like polymethylene polyphenyl polyisocyanate.
この（Ｄ）ポリイソシアネート化合物は、ポリイソシアネート化合物と、ポリアミン化合物、ポリオール化合物（多価アルコールを含む）などとの反応により得られる末端にイソシアネート基を有するプレポリマーの形態で用いることもできる。 This (D) polyisocyanate compound can also be used in the form of a prepolymer having an isocyanate group at the terminal obtained by the reaction of a polyisocyanate compound, a polyamine compound, a polyol compound (including a polyhydric alcohol) and the like.
上記ポリアミン化合物としては、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンヘキサミン、ペンタエチレンヘキサミン、シクロヘキシレンジアミン類、イソホロンジアミン類、フェニレンジアミン類、トリレンジアミン類、キシリレンジアミン類、ジフェニルメタンジアミン類、トリフェニルメタンポリアミン類、ピペラジン、アミノエチルピペラジンなどを挙げることができる。 Examples of the polyamine compound include ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenehexamine, pentaethylenehexamine, cyclohexylenediamines, isophoronediamines, phenylenediamines, tolylenediamines, xylylenediamines, diphenylmethanediamines, Triphenylmethane polyamines, piperazine, aminoethylpiperazine and the like can be mentioned.
また、上記多価アルコールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、グリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなどを挙げることができる。 Examples of the polyhydric alcohol include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, hexamethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerin, hexanetriol, trimethylolpropane, pentaerythritol, and sorbitol. Can be mentioned.
さらに、上記ポリオール化合物としては、上記多価アルコール類と、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイドなどのアルキレンオキサイド類との付加重合により得られるポリエーテルポリオール化合物；上記多価アルコール類と、マレイン酸、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、酒石酸、テレフタル酸、イソフタル酸などの多塩基酸類との縮合反応により得られるポリエステルポリオール化合物；ε−カプロラクトン、γ−バレロラクトンなどのラクトン類の開環重合により得られるポリエステルポリオール化合物；両末端にエポキシ基を有するエポキシ樹脂にモノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどのアルカノールアミン類を反応させたエポキシポリオール化合物；２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、４−ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパン（メタ）アクリル酸モノエステルなどの水酸基含有重合性モノマーの単独重合体またはそれらの共重合体；上記水酸基含有重合性モノマーと、他の共重合可能なモノマー、例えば（メタ）アクリル酸、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、（メタ）アクリロニトリル、スチレン、α−メチルスチレンなどとの共重合体；ヒマシ油もしくはその誘導体などを挙げることができる。
上記（Ｄ）ポリイソシアネート化合物は、単独でまたは２種以上を混合して使用することができる。
市販のポリイソシアネート化合物としては、ＢＡＳＦ ＩＮＯＡＣ ポリウレタン社製 ルプラネートＭ−２０Ｓ、ルプラネートＭＢ−９Ｓなどが好ましく使用される。
Furthermore, as the polyol compound, a polyether polyol compound obtained by addition polymerization of the polyhydric alcohol and an alkylene oxide such as ethylene oxide or propylene oxide; the polyhydric alcohol, maleic acid, succinic acid, Polyester polyol compound obtained by condensation reaction with polybasic acids such as adipic acid, sebacic acid, tartaric acid, terephthalic acid and isophthalic acid; polyester polyol obtained by ring-opening polymerization of lactones such as ε-caprolactone and γ-valerolactone Compound: An epoxy polyol compound obtained by reacting an epoxy resin having an epoxy group at both ends with an alkanolamine such as monoethanolamine or diethanolamine; 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 3-hydroxyl Homopolymers or copolymers of hydroxyl-containing polymerizable monomers such as cypropyl (meth) acrylate, 4-hydroxybutyl (meth) acrylate, trimethylolpropane (meth) acrylic acid monoester; , Copolymers with other copolymerizable monomers such as (meth) acrylic acid, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, (meth) acrylonitrile, styrene, α-methylstyrene; castor oil or its Derivatives and the like can be mentioned.
The said (D) polyisocyanate compound can be used individually or in mixture of 2 or more types.
As a commercially available polyisocyanate compound, BASF INOAC polyurethane Lupranate M-20S, Lupranate MB-9S, etc. are preferably used.
（Ｄ）ポリイソシアネート化合物の使用量は、（Ａ）成分（固形分換算）１００重量部に対し、０．１〜１０重量部、好ましくは０．２〜８．０重量部である。０．１重量部未満では、得られる組成物の硬化性が遅い。一方、１０重量部を超えると、組成物の硬化性が早く、塗工する前に硬化するため、作業性が悪い。
なお、（Ｄ）ポリイソシアネート化合物は、他の成分を混合して水系エマルジョン組成物を調製後、最終の使用直前までの適宜の段階で配合することができるが、本発明の組成物を塗工する直前に添加して攪拌混合することが望ましい。
また、本発明の組成物には、上記（Ａ）〜（Ｄ）成分のほかに、下記のような添加剤を配合することができる。
(D) The usage-amount of a polyisocyanate compound is 0.1-10 weight part with respect to 100 weight part of (A) component (solid content conversion), Preferably it is 0.2-8.0 weight part. If it is less than 0.1 part by weight, the curability of the resulting composition is slow. On the other hand, when the amount exceeds 10 parts by weight, the curability of the composition is fast, and the composition is cured before coating, so the workability is poor.
The (D) polyisocyanate compound can be blended at an appropriate stage from the preparation of the aqueous emulsion composition by mixing other components until immediately before the final use, but the composition of the present invention is applied. It is desirable to add it immediately before mixing and stir and mix.
Moreover, the following additives can be mix | blended with the composition of this invention other than the said (A)-(D) component.
（Ｅ）分散剤；
この（Ｅ）分散剤は、本発明の組成物において、無機充填材の均一な分散と組成物粘度を保持するという役目を果たすものである。
（Ｅ）分散剤としては、トリポリリン酸塩、ピロリン酸塩などの無機系分散剤、ポリカルボン酸塩、ホルマリン縮合ナフタレンスルホン酸塩などの高分子分散剤などが挙げられ、好ましくは無機系分散剤である。
（Ｅ）分散剤の使用量は、（Ａ）成分（固形分換算）１００重量部に対し、０．３〜２．０重量部、好ましくは０．５〜１．５重量部である。０．３重量部未満では、無機充填材が均一に分散せず、一方、２．０重量部を超えると、粘度保持ができず、分離と無機充填材の沈降現象が発生する。
(E) a dispersant;
This (E) dispersant serves to maintain uniform dispersion of the inorganic filler and the composition viscosity in the composition of the present invention.
Examples of the dispersant (E) include inorganic dispersants such as tripolyphosphate and pyrophosphate, and polymer dispersants such as polycarboxylate and formalin-condensed naphthalenesulfonate, preferably inorganic dispersants. It is.
(E) The usage-amount of a dispersing agent is 0.3-2.0 weight part with respect to 100 weight part of (A) component (solid content conversion), Preferably it is 0.5-1.5 weight part. If the amount is less than 0.3 parts by weight, the inorganic filler is not uniformly dispersed. On the other hand, if the amount exceeds 2.0 parts by weight, the viscosity cannot be maintained, and separation and sedimentation of the inorganic filler occur.
（Ｆ）消泡剤；
この（Ｆ）消泡剤は、本発明の組成物において、組成物の生産時における泡立ち防止、および加工時における泡立ち防止という役目を果たすものである。
（Ｆ）消泡剤としては、鉱物油系消泡剤や、ポリジメチルシロキサンオイル、エチレンオキサイドもしくはプロピレンオキサイド変性の、ジメチルシリコーンもしくはジメチルシリコーンエマルジョンなどのシリコーン系消泡剤、アセチレンアルコールなどのアルコール系消泡剤などが挙げられる。
（Ｆ）消泡剤の使用量は、（Ａ）成分（固形分換算）１００重量部に対し、０．１〜４．０重量部、好ましくは０．３〜３．０重量部である。０．１重量部未満では、充分な消泡効果がなく、一方、４．０重量部を超えると、ハジキ現象が出て、加工製品の外観を悪くする。
(F) antifoaming agent;
This (F) antifoaming agent plays the role of preventing foaming during production of the composition and preventing foaming during processing in the composition of the present invention.
(F) Antifoaming agents include mineral oil-based antifoaming agents, polydimethylsiloxane oil, silicone-based antifoaming agents modified with ethylene oxide or propylene oxide, such as dimethyl silicone or dimethyl silicone emulsion, and alcohols such as acetylene alcohol. Examples include antifoaming agents.
(F) The usage-amount of an antifoamer is 0.1-4.0 weight part with respect to 100 weight part of (A) component (solid content conversion), Preferably it is 0.3-3.0 weight part. If the amount is less than 0.1 parts by weight, there is no sufficient defoaming effect. On the other hand, if the amount exceeds 4.0 parts by weight, a repelling phenomenon occurs and the appearance of the processed product deteriorates.
その他の添加剤（老化防止剤など）；
本発明の組成物には、その他、カーボンブラック、ベンガラ、有機系着色剤などの顔料のほか、架橋剤、老化防止剤、界面活性剤、増粘剤、防腐剤などを配合することができる。
Other additives (anti-aging agents, etc.);
In addition to the pigments such as carbon black, bengara and organic colorants, the composition of the present invention may contain a crosslinking agent, an anti-aging agent, a surfactant, a thickener, an antiseptic, and the like.
本発明の組成物の調製
本発明の組成物は、塗工前に、例えば、上記（Ａ）〜（Ｃ）および（Ｅ），（Ｆ）成分、さらにその他の添加剤を配合してなる、固形分濃度が７５重量％以上の水系エマルジョン組成物に、上記（Ｄ）ポリイソシアネート化合物を配合して得られる。
ここで、本発明の水系エマルジョン組成物の固形分濃度は、通常、７０〜９０重量％、好ましくは７７〜８７重量％である。７０重量％未満では、得られる組成物中の水分量が多くなり、乾燥性が悪くなる。また、この組成物を硬化させるための（Ｄ）ポリイソシアネート化合物の使用量が多くなり、組成物が発泡するため性能が劣ると共にコストアップとなる。一方、９０重量％を超えると、エマルジョンとしての安定性が著しく損なわれる。
（Ａ）〜（Ｃ）および（Ｅ），（Ｆ）成分、さらにその他の添加剤の混合や、これらの成分を含有する組成物と（Ｄ）ポリイソシアネート化合物との混合は、ラインブレンダー、ニーダー、ブレンダーなどの混合機により行うことができる。また、この際の混合温度は、通常、５〜３５℃である。
Preparation of the composition of the present invention The composition of the present invention comprises, for example, the above components (A) to (C) and (E), (F), and other additives before coating, It is obtained by blending the above-mentioned (D) polyisocyanate compound with an aqueous emulsion composition having a solid content concentration of 75% by weight or more.
Here, the solid content concentration of the aqueous emulsion composition of the present invention is usually 70 to 90% by weight, preferably 77 to 87% by weight. If it is less than 70% by weight, the amount of water in the resulting composition increases, and the drying property deteriorates. In addition, the amount of the (D) polyisocyanate compound used for curing the composition increases, and the composition foams, resulting in poor performance and increased cost. On the other hand, when it exceeds 90% by weight, the stability as an emulsion is significantly impaired.
(A) to (C) and (E) and (F) components, and other additives, and the composition containing these components and the (D) polyisocyanate compound are mixed with a line blender or a kneader. It can be carried out by a blender such as a blender. Moreover, the mixing temperature in this case is usually 5-35 degreeC.
カーペットの加工方法
本発明では、カーペットの裏面に、上記（Ａ）〜（Ｃ）および（Ｅ）、（Ｆ）成分、さらにその他の添加剤を含有する水系エマルジョン組成物と、硬化剤である（Ｄ）ポリイソシアネート化合物とを混合して得られる本発明の水系エマルジョン組成物を塗工し、さらに布帛を貼り合わせて、加熱硬化させたのち、乾燥することにより、乾燥工程が大幅に短縮され、しかも高強度の硬化体を貼り合わせ材として有するカーペットが得られる。
本発明のカーペットの加工方法によれば、（Ａ）〜（Ｃ）および（Ｅ）、（Ｆ）成分、さらにその他の添加剤を主成分とする組成物に、硬化剤である（Ｄ）ポリイソシアネート化合物を添加することにより、エマルジョン中の脱水、水との反応による水処理により、例えば、１６０℃で約３分加熱する程度で、実用可能な強度の硬化体（裏打ち材）が得られ、乾燥工程が大幅に短縮できる。また、硬化遅延成分である（Ｃ）ＤＢＵを使用することにより、ポリイソシアネートの硬化速度を制御することができ、夏季においても安定に加工を行うことが可能となる。
In the present invention, there are an aqueous emulsion composition containing the above components (A) to (C) and (E) and (F) and other additives on the back surface of the carpet, and a curing agent ( D) By applying the aqueous emulsion composition of the present invention obtained by mixing with a polyisocyanate compound, further laminating the fabric, heating and curing, and drying, the drying process is greatly shortened, Moreover, a carpet having a high-strength cured body as a bonding material is obtained.
According to the carpet processing method of the present invention, the composition (A) to (C) and (E), (F), and a composition mainly comprising other additives are added to the composition (D) By adding an isocyanate compound, a hardened body (lining material) having a practical strength can be obtained by dehydration in the emulsion and water treatment by reaction with water, for example, by heating at 160 ° C. for about 3 minutes, The drying process can be greatly shortened. Further, by using (C) DBU which is a curing delay component, the curing rate of polyisocyanate can be controlled, and processing can be stably performed even in summer.
その加工方法の一例を以下に示すが、本発明は、以下に限定されるものではない。
すなわち、上記（Ａ）〜（Ｃ）および（Ｅ）、（Ｆ）成分、さらにその他の添加剤を配合して得られる、固形分濃度が７７〜８７重量％の組成物に、使用直前に、ラインブレンダーなどの混合機を用いて、上記（Ｄ）ポリイソシアネート化合物を添加・混合した本発明の水系エマルジョン組成物を、例えば、フッ素樹脂加工したコンベア上に、１〜３ｍｍの厚さに塗工する。その後、寸法安定、反り防止として、ガラスやポリエステル製のメッシュまたは不織布などを貼り合わせる。さらに、再度、本発明の組成物を、１〜３ｍｍの厚さに塗工したのち、カーペットの裏面と貼り合わせる。その後、１００〜１８０℃、好ましくは１５０〜１７０℃の熱風乾燥機内を１〜５分、好ましくは１〜３分通過させて、加熱硬化を行い、コンベア面からカーペットを剥がして、さらに１００〜１８０℃、好ましくは１５０〜１７０℃の熱風乾燥機で、１〜１５分、好ましくは３〜１０分乾燥することにより、裏打ちされたカーペットが得られる。
An example of the processing method is shown below, but the present invention is not limited to the following.
That is, the composition (A) to (C) and (E), (F), and a composition having a solid content concentration of 77 to 87% by weight obtained by blending other additives, immediately before use, Using a blender such as a line blender, the aqueous emulsion composition of the present invention to which the (D) polyisocyanate compound is added and mixed is applied to a thickness of 1 to 3 mm, for example, on a fluororesin processed conveyor. To do. Thereafter, a mesh or nonwoven fabric made of glass or polyester is bonded to stabilize the dimensions and prevent warping. Furthermore, the composition of the present invention is applied again to a thickness of 1 to 3 mm, and then bonded to the back surface of the carpet. Then, it is passed through a hot air dryer at 100 to 180 ° C., preferably 150 to 170 ° C. for 1 to 5 minutes, preferably 1 to 3 minutes, heat-cured, peeled off the carpet from the conveyor surface, and further 100 to 180 A lined carpet is obtained by drying for 1 to 15 minutes, preferably 3 to 10 minutes, in a hot air dryer at 150 ° C, preferably 150 to 170 ° C.
以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
また、実施例中における部および％は特に断らない限り重量基準である。
実施例１
表１に示すように、（Ａ）ＳＢＲラテックス（ＪＳＲ社製 ０５４５） １００部（固形分換算）に対し、（Ｂ）無機充填材（清水工業社製 重質炭酸カルシウム） ５００部、（Ｃ）ＤＢＵ（サンアプロ社製 ＤＢＵ） ０．１部および上記組成物の固形分が８５％となるようにイオン交換水を加え、ヤマト科学社製ＬＲ５００Ｂ型攪拌機を用いて、約６００ｒｐｍの回転速度で約２０分間混合した。その後（Ｄ）ポリイソシネート化合物（ＢＡＳＦ ＩＮＯＡＣ ポリウレタン社製 ルプラネートＭ−２０Ｓ） ５．０部を加えて、同様の攪拌機で３分間攪拌し、本発明の水系エマルジョン組成物を得た。
得られた水系エマルジョン組成物の粘度変化、硬化性、カーペットの性能（熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さ）を評価した。結果を表１に示す。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated further more concretely, this invention is not limited to a following example.
In the examples, parts and% are based on weight unless otherwise specified.
Example 1
As shown in Table 1, 500 parts of (B) inorganic filler (heavy calcium carbonate made by Shimizu Kogyo Co., Ltd.) with respect to 100 parts (in terms of solid content) of (A) SBR latex (0545 made by JSR), (C) DBU (DBA made by San Apro) 0.1 parts and ion-exchanged water were added so that the solid content of the above composition was 85%, and about 20 rpm at a rotation speed of about 600 rpm using a LR500B type stirrer made by Yamato Scientific. Mixed for minutes. Then, 5.0 parts of (D) polyisocyanate compound (BASF INOAC polyurethane Lupranate M-20S) was added and stirred for 3 minutes with the same stirrer to obtain the aqueous emulsion composition of the present invention.
The resulting aqueous emulsion composition was evaluated for viscosity change, curability, and carpet performance (effect of heat and water, pile yarn pull-out strength). The results are shown in Table 1.
ここで、コンパウンドの固形分濃度、粘度は、次のようにして測定した値である。
コンパウンドの固形分濃度；
ＪＩＳ Ｋ ６８３３「接着剤の一般試験方法」に準拠した。
コンパウンドの粘度；
ＪＩＳ Ｋ ６８３３に準拠した。
Here, the solid content concentration and viscosity of the compound are values measured as follows.
Compound solids concentration;
It conformed to JIS K 6833 “General test method for adhesives”.
The viscosity of the compound;
Conforms to JIS K 6833.
カーペットの塗工試験
得られた水系エマルジョン組成物をフッ素樹脂加工したクロス状シート面に１．２ｍｍ厚さにガイドロールを用いて塗布したのち、ガラスメッシュとポリエステル不織布を貼り合わせ、さらにガイドロールを用いて１．２ｍｍ厚さに塗り足して、その上に、カーペットの原反を貼り合わせ、１６０℃の乾燥機で３分間（剥がせない場合は、さらに３分間ごとに追加乾燥し硬化性を判定した。判定は、上限乾燥時間を９分とし、上限を超えても硬化しない時は、硬化性を×とした。）、加熱硬化したのち、シート面より剥がし、剥がし状態を調べた。また、剥がしたのち、さらに１６０℃で５分間乾燥して、カーペットの性能（熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さ）を試験した。結果を表１に示す。
Carpet coating test After applying the obtained water-based emulsion composition to the cloth-like sheet surface processed with fluororesin to a thickness of 1.2 mm using a guide roll, the glass mesh and the polyester nonwoven fabric were bonded together, and the guide roll was Use it to add a 1.2mm thickness, and then apply the original fabric of the carpet to it for 3 minutes with a dryer at 160 ° C. In the determination, the upper limit drying time was set to 9 minutes, and when it did not cure even when the upper limit was exceeded, the curability was set to x.) After heat curing, the sheet was peeled off from the sheet surface, and the peeled state was examined. Moreover, after peeling off, it was further dried at 160 ° C. for 5 minutes, and the performance of the carpet (effect of heat and water, pulling strength of pile yarn) was tested. The results are shown in Table 1.
ここで、熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さは、次のようにして測定した。
熱および水の影響による反り（熱および水による反り）；
ＪＩＳ Ｌ ４４０６「タイルカーペット」に準拠した。
熱および水の影響による幅および長さの変化率（熱および水による寸法変化率）；
ＪＩＳ Ｌ ４４０６に準拠した。
パイル糸の引き抜き強さ；
ＪＩＳ Ｌ ４４０６に準拠した。
Here, the influence of heat and water and the pull-out strength of the pile yarn were measured as follows.
Warp due to heat and water (warp due to heat and water);
Conforms to JIS L 4406 “tile carpet”.
Width and length change rate due to heat and water effects (dimensional change rate due to heat and water);
Conforms to JIS L 4406.
Pull-out strength of pile yarn;
Conforms to JIS L 4406.
実施例２〜４、比較例１、２
表１に示すように、ＤＢＵの添加量を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例２〜４および比較例１、２で用いた水系エマルジョン組成物を作製した。得られた水系エマルジョン組成物について、実施例１と同様にして粘度変化、硬化性、カーペットの性能（熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さ）を評価した。結果を表１に示す。
Examples 2 to 4, Comparative Examples 1 and 2
As shown in Table 1, aqueous emulsion compositions used in Examples 2 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 were prepared in the same manner as Example 1 except that the amount of DBU added was changed. The resulting aqueous emulsion composition was evaluated in the same manner as in Example 1 for viscosity change, curability, and carpet performance (effect of heat and water, pull-out strength of pile yarn). The results are shown in Table 1.
比較例３は本発明の水系エマルジョン組成物の代わりに、市販の塩化ビニル樹脂系バッキング材を使用し、実施例１と同様にしてカーペットの性能（熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さ）を評価した。結果を表１に示す。 In Comparative Example 3, a commercially available vinyl chloride resin backing material was used instead of the water-based emulsion composition of the present invention, and the performance of the carpet (the influence of heat and water, the pull-out strength of the pile yarn was the same as in Example 1. ) Was evaluated. The results are shown in Table 1.
表１から明らかなように、比較例２のＤＢＵ未添加品はポリイソシアネート化合物添加後、２０分で硬化しているのに対し、実施例１〜４は３０分以上流動性が有り、加工に適していることが判る。 As is clear from Table 1, the DBU-free product of Comparative Example 2 was cured in 20 minutes after the addition of the polyisocyanate compound, whereas Examples 1 to 4 had fluidity for 30 minutes or more and were processed. It turns out that it is suitable.
実施例５〜７
表２に示すように、水系エマルジョンを変更する以外は、実施例３と同様にして調製した実施例５〜７を、実施例１と同様にして粘度変化、硬化性、カーペットの性能（熱および水の影響、パイル糸の引き抜き強さ）を評価した。結果を表２に示す。
Examples 5-7
As shown in Table 2, Examples 5 to 7 prepared in the same manner as in Example 3 except that the aqueous emulsion was changed were changed in viscosity, curability, and carpet performance (heat and heat) in the same manner as in Example 1. The effect of water and the pull-out strength of the pile yarn were evaluated. The results are shown in Table 2.
表１、２における配合材料の説明
＊１）ＳＢＲラテックス：ＪＳＲ社製、ＪＳＲ ０５４５（カルボキシ変性ＳＢＲラテックス 固形分５４％）
＊２）アクリル樹脂エマルジョン：ＪＳＲ社製 ＪＳＲ ＡＥ９４０（固形分６０％）
＊３）ＥＶＡエマルジョン：住友化学工業社製、スミカフレックス７５５（固形分５０％）
＊４）天然ゴムラテックス：ＩＯＩコーポレーション社製 天然ゴムラテックスＨＡタイプ （固形分６１．５％）
＊５）無機充填材：炭酸カルシウム（清水工業社製 重質炭酸カルシウム）
＊６）ＤＢＵ：サンアポロ社製、ＤＢＵ
＊７）ポリイソシアネート化合物：ＢＡＳＦ ＩＮＯＡＣ ポリウレタン社製、ルプラネートＭ−２０Ｓ（ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート）
＊８）固形分濃度（％）：水系エマルジョン、無機充填材（ＣａＣＯ３）およびＤＢＵからなる水系エマルジョン組成物の固形分濃度
Explanation of compounding materials in Tables 1 and 2 * 1) SBR latex: JSR 0545, carboxy-modified SBR latex, solid content 54%
* 2) Acrylic resin emulsion: JSR AE940 (solid content 60%) manufactured by JSR Corporation
* 3) EVA emulsion: SUMIKAFLEX 755 (solid content 50%) manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.
* 4) Natural rubber latex: Natural rubber latex HA type (solid content 61.5%) manufactured by IOI Corporation
* 5) Inorganic filler: calcium carbonate (heavy calcium carbonate manufactured by Shimizu Kogyo Co., Ltd.)
* 6) DBU: San Apollo, DBU
* 7) Polyisocyanate compound: BASF INOAC Polyurethane, Lupranate M-20S (polymethylene polyphenyl polyisocyanate)
* 8) Solid content concentration (%): solid content concentration of aqueous emulsion composition comprising aqueous emulsion, inorganic filler (CaCO 3 ) and DBU
表１および２から明らかなように、表１の比較例２のＤＢＵ未添加品はポリイソシアネート化合物添加後、２０分で硬化しているのに対し、表２の実施例５〜７は、３０分以上流動性が有り、加工に適していることが判る。 As is clear from Tables 1 and 2, the DBU-free product of Comparative Example 2 in Table 1 was cured in 20 minutes after the addition of the polyisocyanate compound, while Examples 5 to 7 in Table 2 were 30 It can be seen that it has fluidity for more than a minute and is suitable for processing.
燃焼試験
実施例３および比較例３の水系エマルジョン組成物を、フッ素樹脂加工したクロス状シート面に２ｍｍ厚さにガイドロールを用いて塗布したのち、１６０℃の乾燥機で３分間、加熱硬化したのち、シート面より剥がし、さらに１６０℃で５分間、乾燥して試験用成形体シートを作製した。この試験体を燃焼させて、燃焼発熱量を測定した。燃焼試験の結果を表３に示す。又、可燃物含量、燃焼ガス中のＣＯ、Ｃｌ２濃度に関しては、下記の方法によって算出した。
Combustion test The aqueous emulsion compositions of Example 3 and Comparative Example 3 were applied on a fluororesin-treated cloth-like sheet surface to a thickness of 2 mm using a guide roll, and then heat-cured with a dryer at 160 ° C. for 3 minutes. Then, it peeled off from the sheet | seat surface, and also dried for 5 minutes at 160 degreeC, and produced the molded object sheet | seat for a test. The specimen was burned and the calorific value was measured. The results of the combustion test are shown in Table 3. The combustible content and the CO and Cl 2 concentrations in the combustion gas were calculated by the following methods.
ここで、試験体の可燃物含量、燃焼発熱量、燃焼ガス中のＣＯ、Ｃｌ2濃度の測定は、次のようにして行った。
可燃物含量；
水性エマルジョン組成物の可燃物配合割合より算出した。
燃焼発熱量；
ＪＩＳ Ｋ ２２７９「原油及び石油製品−発熱量試験方法及び計算による推定方法」に準拠した。
燃焼ガス中のＣＯ、Ｃｌ２濃度；
「プラスチックの燃焼性」（１９７９年６月１５日発行、(株)工業調査会 喜多 信之著）より算出した。
Here, the measurement of the combustible content, the calorific value, the CO and Cl 2 concentration in the combustion gas of the test body was performed as follows.
Combustible content;
It calculated from the combustible compounding ratio of the aqueous emulsion composition.
Combustion calorific value;
This was in accordance with JIS K 2279 “Crude oil and petroleum products-calorific value test method and calculation estimation method”.
CO, Cl 2 concentration in the combustion gas;
Calculated from “Plastic flammability” (issued on June 15, 1979, by Nobuyuki Kita, Industrial Research Co., Ltd.).
本発明によれば、カーペットバッキング用途として、水系エマルジョン組成物の塗工量を多くすることを目的に、水系エマルジョン組成物とポリイソシアネート化合物を混合して使用する場合、夏季における硬化制御成分としてＤＢＵを添加することにより、ポリイソシアネート化合物の硬化速度をコントロールでき、安定に加工を行うことが可能となる。また、本発明によれば、現行の塩化ビニル樹脂系バッキング材の裏面加工と比べて、燃焼発熱量、燃焼ガス中のＣＯ、Ｃｌ２濃度が少なく、環境汚染の減少にも極めて有効である。
したがって、本発明の水系エマルジョン組成物は、オフィスおよび戸建住宅・マンションの室内に敷くタイルカーペットの用途に特に有用である。
According to the present invention, as a carpet backing application, when an aqueous emulsion composition and a polyisocyanate compound are mixed and used for the purpose of increasing the coating amount of the aqueous emulsion composition, DBU is used as a curing control component in summer. By adding, the curing rate of the polyisocyanate compound can be controlled and processing can be performed stably. Further, according to the present invention, compared with the processing of the back side of the current vinyl chloride resin backing material, the calorific value of combustion and the concentration of CO and Cl 2 in the combustion gas are small, which is extremely effective in reducing environmental pollution.
Therefore, the water-based emulsion composition of the present invention is particularly useful for tile carpets used in offices and detached houses and apartments.
Claims (6)
（Ｂ）無機充填材 １００〜１,０００重量部、
（Ｃ）１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７ ０．０５〜１重量部、および
（Ｄ）ポリイソシアネート化合物 ０．１〜１０重量部
を含有してなる水系エマルジョン組成物。 (A) For 100 parts by weight of aqueous emulsion (solid content conversion),
(B) 100 to 1,000 parts by weight of inorganic filler,
(C) 1,8-diazabicyclo [5.4.0] undecene-7 0.05 to 1 part by weight, and (D) a polyisocyanate compound 0.1 to 10 parts by weight, an aqueous emulsion composition.
An aqueous emulsion composition according to any one of claims 1 to 4 is applied to the back surface of the carpet, and if necessary, a fabric is further bonded, heat-cured, and then dried. Processing method.
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