JP2006027962A - Interlayer film for laminated glass, and laminated glass - Google Patents
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Abstract
Description
本発明は、分散剤や界面活性剤を用いずに容易に作製できることから、分散剤や界面活性
剤に起因するガラスとの接着力の異常亢進を防止することができる、合わせガラス用中間
膜及び合わせガラスに関する。
Since the present invention can be easily produced without using a dispersant or a surfactant, an interlayer film for laminated glass that can prevent abnormal increase in adhesive force with glass due to the dispersant or surfactant, and It relates to laminated glass.
合わせガラスは、外部衝撃を受けて破損してもガラスの破片が飛散することが少なく安全
であるため、自動車等の車両、航空機、建築物等の窓ガラス等として広く使用されている
。合わせガラスとしては、少なくとも一対のガラス間に、例えば、可塑剤により可塑化さ
れたポリビニルブチラール樹脂等のポリビニルアセタール樹脂からなる合わせガラス用中
間膜を介在させ、一体化させたもの等が挙げられる。
Laminated glass is widely used as a window glass for vehicles such as automobiles, aircrafts, buildings, and the like because it is safe because it does not scatter glass fragments even if it is damaged by an external impact. Examples of the laminated glass include those obtained by integrating an interlayer film for laminated glass made of polyvinyl acetal resin such as polyvinyl butyral resin plasticized with a plasticizer between at least a pair of glasses.
しかし、このような合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラスは安全性には優れている
ものの、遮熱性に劣るという問題点があった。光線のなかでも、可視光より長い７８０ｎ
ｍ以上の波長を持つ赤外線は、紫外線と比較するとエネルギー量が約１０％程度と小さい
ものの、熱的作用が大きく、いったん物質に吸収されると熱として放出され温度上昇をも
たらすことから、一般に熱線と呼ばれている。従って、例えば、自動車のフロントガラス
やサイドガラスから入射してくる光線のうち、熱的作用の大きな赤外線（熱線）を遮断で
きるようにすれば、遮熱性が高まり、自動車内部の温度上昇を抑えることができる。近年
の傾向として、自動車等におけるガラス開口部面積が増大しており、合わせガラスの遮熱
性を高くし、ガラス開口部に熱線カット機能を付与する必要が増大している。
However, although laminated glass using such an interlayer film for laminated glass is excellent in safety, it has a problem of poor heat shielding properties. Among light rays, 780n longer than visible light
Infrared rays having a wavelength of m or more have a small amount of energy of about 10% compared to ultraviolet rays, but have a large thermal effect, and once absorbed into a substance, they are released as heat and cause a temperature rise. is called. Therefore, for example, if infrared rays (heat rays) having a large thermal effect can be blocked out of light rays incident from the windshield and side glass of an automobile, the heat shielding property is increased and the temperature rise inside the automobile can be suppressed. it can. As a recent trend, the glass opening area in automobiles and the like is increasing, and it is necessary to increase the heat shielding property of laminated glass and to impart a heat ray cutting function to the glass opening.
これに対して、特許文献１には、遮熱性能を有する錫ドープ酸化インジウム微粒子やアン
チモンドープ酸化錫微粒子等の遮熱粒子をポリビニルアセタール樹脂に分散させてなる合
わせガラス用中間膜が開示されている。このような合わせガラス用中間膜を用いた合わせ
ガラスは、遮熱性、電磁波透過性に優れたものとなる。
On the other hand, Patent Document 1 discloses an interlayer film for laminated glass in which heat shielding particles such as tin-doped indium oxide fine particles and antimony-doped tin oxide fine particles having heat shielding performance are dispersed in a polyvinyl acetal resin. Yes. Laminated glass using such an interlayer film for laminated glass has excellent heat shielding properties and electromagnetic wave permeability.
通常、錫ドープ酸化インジウム微粒子やアンチモンドープ酸化錫微粒子を中間膜のマトリ
ックス樹脂に分散させる際に、微粒子を直接樹脂中に練りこむと、微粒子が凝集を起こし
てしまうため、微粒子をいったん液状可塑剤に分散させた溶液を、マトリックス樹脂と混
練する方法がとられる。
親水性表面を有する錫ドープ酸化インジウム微粒子やアンチモンドープ酸化錫微粒子を、
疎水性の高い液状可塑剤に分散させる際には、分散剤や界面活性剤を添加する必要がある
。しかしながら、分散剤や界面活性剤を添加した溶液を用いて合わせガラス用中間膜を製
造した場合、合わせガラスにしたときに、分散剤や界面活性剤がブリードアウトし、その
結果、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着力の異常亢進が生じ、衝撃等によりガラス
が貫通しやすくなるという問題があった。また、接着力調整剤として添加されるアルカリ
金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩に由来する金属イオンが、分散剤や界面活性剤に吸
着されることで接着力制御が困難となることがあった。
Normally, when tin-doped indium oxide fine particles or antimony-doped tin oxide fine particles are dispersed in the matrix resin of the interlayer film, if the fine particles are kneaded directly into the resin, the fine particles will aggregate, so once the fine particles are liquid plasticizer A method is used in which the solution dispersed in is kneaded with the matrix resin.
Tin-doped indium oxide fine particles and antimony-doped tin oxide fine particles having a hydrophilic surface,
When dispersing in a highly hydrophobic liquid plasticizer, it is necessary to add a dispersant or a surfactant. However, when an interlayer film for laminated glass is produced using a solution to which a dispersant or a surfactant is added, when the laminated glass is formed, the dispersant or the surfactant bleeds out. There was a problem that abnormal increase in the adhesive force between the film and the glass occurred, and the glass was easily penetrated by an impact or the like. In addition, it is sometimes difficult to control the adhesive force because the metal ions derived from the alkali metal salt and / or alkaline earth metal salt added as the adhesive force adjusting agent are adsorbed by the dispersant or the surfactant. It was.
本発明は、上記現状に鑑み、分散剤や界面活性剤を用いずに容易に作製できることから、
分散剤や界面活性剤に起因するガラスとの接着力の異常亢進を防止することができる、合
わせガラス用中間膜及び合わせガラスを提供することを目的とする。
In view of the present situation, the present invention can be easily produced without using a dispersant or a surfactant.
An object of the present invention is to provide an interlayer film for laminated glass and a laminated glass capable of preventing an abnormal increase in adhesive strength with glass caused by a dispersant or a surfactant.
本発明は、マトリックス樹脂、液状可塑剤、並びに、錫ドープ酸化インジウム微粒子及び
／又はアンチモンドープ酸化錫微粒子（以下、遮熱粒子ともいう）を含有する合わせガラ
ス用中間膜であって、前記錫ドープ酸化インジウム微粒子及びアンチモンドープ酸化錫微
粒子は、下記式（１）で表される有機ケイ素化合物により表面が被覆されていることを特
徴とする合わせガラス用中間膜及び合わせガラスである。
The present invention is an interlayer film for laminated glass containing a matrix resin, a liquid plasticizer, and tin-doped indium oxide fine particles and / or antimony-doped tin oxide fine particles (hereinafter also referred to as heat-shielding particles). Indium oxide fine particles and antimony-doped tin oxide fine particles are an interlayer film for laminated glass and laminated glass, the surfaces of which are coated with an organosilicon compound represented by the following formula (1).
Ｓｉ（ＯＲ１）ａＲ２ ｂ （１）
式（１）中、Ｒ１はアルキル基を表し、Ｒ２はアルキル基、ポリオキシアルキレン基、フ
ェニル基、スチリル基、（メタ）アクリロキシ基、エポキシ基、ビニル基、イソシアネー
ト基、メルカプト基、ウレイド基等を含む有機官能基を表し、ａは１〜３の整数を表し、
ｂは１〜３の整数を表す。ただし、ａ＋ｂは４である。
Si (OR 1 ) a R 2 b (1)
In formula (1), R 1 represents an alkyl group, R 2 represents an alkyl group, a polyoxyalkylene group, a phenyl group, a styryl group, a (meth) acryloxy group, an epoxy group, a vinyl group, an isocyanate group, a mercapto group, and a ureido. Represents an organic functional group containing a group or the like, a represents an integer of 1 to 3,
b represents an integer of 1 to 3. However, a + b is 4.
以下に本発明を詳述する。 The present invention is described in detail below.
合わせガラス用中間膜を製造する際には、遮熱粒子を液状可塑剤に分散させた分散液を調
製し、これをマトリックス樹脂と混合する方法がとられることが一般的である。このよう
な方法により合わせガラス用中間膜を製造する場合、分散液中での遮熱粒子の分散性が、
得られる合わせガラス用中間膜中における遮熱粒子の分散状態に大きく影響し、ひいては
透明性等の光学性能に大きく影響する。
When producing an interlayer film for laminated glass, a method is generally employed in which a dispersion in which heat shielding particles are dispersed in a liquid plasticizer is prepared and mixed with a matrix resin. When producing an interlayer film for laminated glass by such a method, the dispersibility of the heat shielding particles in the dispersion is
This greatly affects the dispersion state of the heat shielding particles in the interlayer film for laminated glass thus obtained, and consequently greatly affects the optical performance such as transparency.
従来、分散液の分散安定性を維持するためには、分散剤や界面活性剤を添加することが行
われていた。しかし、このような方法により製造した合わせガラス用中間膜は、必然的に
大量の分散剤や界面活性剤を含有することになり、それがガラスとの接着力の異常亢進の
原因となっていた。
Conventionally, in order to maintain the dispersion stability of the dispersion, a dispersant or a surfactant has been added. However, the interlayer film for laminated glass produced by such a method inevitably contains a large amount of a dispersant and a surfactant, which causes abnormal enhancement of the adhesive strength with glass. .
本発明者らは、鋭意検討の結果、遮熱粒子の表面を上記式（１）で表される有機ケイ素化
合物で被覆することにより、液状可塑剤中に分散剤や界面活性剤を添加しなくても、マト
リックス樹脂中での遮熱粒子の分散性に優れ、分散剤や界面活性剤を添加していない結果
、合わせガラスにした際に、合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性が良好なものとな
るということを見出し、本発明を完成するに至った。
As a result of intensive studies, the inventors of the present invention do not add a dispersant or a surfactant to the liquid plasticizer by coating the surface of the heat shielding particles with the organosilicon compound represented by the above formula (1). However, it has excellent dispersibility of the heat shielding particles in the matrix resin, and as a result of not adding a dispersant or surfactant, the adhesion between the interlayer film for laminated glass and the glass is good when it is made into laminated glass. As a result, the present invention has been completed.
本発明の合わせガラス用中間膜は、マトリックス樹脂、液状可塑剤及び遮熱粒子を含有す
る。
上記遮熱粒子は、上記式（１）で表される有機ケイ素化合物により表面が被覆されたもの
である。本発明の合わせガラス用中間膜は、遮熱粒子を含有することにより熱線の透過を
防止できることに加え、遮熱粒子の表面が、上記式（１）で表される有機ケイ素化合物に
より被覆されることにより、遮熱粒子表面の疎水性が増すため、液状可塑剤中に分散剤や
界面活性剤を添加することなく遮熱粒子の分散性に優れる。
The interlayer film for laminated glass of the present invention contains a matrix resin, a liquid plasticizer, and heat shielding particles.
The heat shielding particles are those whose surfaces are coated with an organosilicon compound represented by the above formula (1). The interlayer film for laminated glass of the present invention can prevent the transmission of heat rays by containing the heat shielding particles, and the surface of the heat shielding particles is coated with the organosilicon compound represented by the above formula (1). This increases the hydrophobicity of the surface of the heat shielding particles, so that the heat shielding particles are excellent in dispersibility without adding a dispersant or a surfactant to the liquid plasticizer.
上記式（１）で表される有機ケイ素化合物は、加水分解性基がケイ素原子に１〜３個結合
した分子骨格、すなわち、加水分解性有機シリル基を有するものである。上記加水分解性
有機シリル基は、同じケイ素原子を介して加水分解性を有する官能基が複数個結合したも
のであってもよいし、１分子中にケイ素原子が２個以上ある場合にあっては、各ケイ素原
子に少なくとも１個以上の加水分解性を有する官能基が結合したものであってもよい。
The organosilicon compound represented by the above formula (1) has a molecular skeleton in which 1 to 3 hydrolyzable groups are bonded to a silicon atom, that is, a hydrolyzable organic silyl group. The hydrolyzable organic silyl group may be one in which a plurality of hydrolyzable functional groups are bonded via the same silicon atom, or when there are two or more silicon atoms in one molecule. May be one in which at least one functional group having hydrolyzability is bonded to each silicon atom.
上記加水分解性シリル基は、ケイ素原子と加水分解性基との結合が加水分解反応により切
断されうる官能基である。
上記加水分解性基としては特に限定されず、例えば、アルコキシ基、オキシム基、アルケ
ニルオキシ基、アセトキシ基；塩素、臭素等のハロゲン基等が挙げられる。ケイ素原子に
結合した上記加水分解性基はすべて同じ種類であってもよいし、すべて種類が異なっても
よい。
The hydrolyzable silyl group is a functional group capable of cleaving a bond between a silicon atom and a hydrolyzable group by a hydrolysis reaction.
The hydrolyzable group is not particularly limited, and examples thereof include alkoxy groups, oxime groups, alkenyloxy groups, acetoxy groups; halogen groups such as chlorine and bromine. The hydrolyzable groups bonded to the silicon atom may all be the same type, or all may be different.
上記アルコキシ基としては特に限定されず、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロピル
オキシ基、イソプロピルオキシ基、ブトキシ基、ｔｅｒｔ−ブトキシ基、フェノキシ基、
ベンジルオキシ基等が挙げられる。
The alkoxy group is not particularly limited, and for example, a methoxy group, an ethoxy group, a propyloxy group, an isopropyloxy group, a butoxy group, a tert-butoxy group, a phenoxy group,
A benzyloxy group etc. are mentioned.
上記式（１）で表される加水分解性有機シリル基を有する有機ケイ素化合物において、Ｒ
２としてはアルキル基、ポリオキシアルキレン基、フェニル基、スチリル基、（メタ）ア
クリロキシ基、エポキシ基、ビニル基、イソシアネート基、メルカプト基、ウレイド基等
を含む有機官能基が挙げられるが、なかでも、フェニル基、スチリル基等の芳香環を分子
中に有する芳香族系官能基が好ましい。Ｒ２が芳香族系官能基である場合には、有機溶剤
との親和性が向上する。なかでも、下記式（２）で表される構造を有する芳香族基が特に
好適である。
In the organosilicon compound having a hydrolyzable organosilyl group represented by the above formula (1), R
The 2 alkyl group, polyoxyalkylene group, a phenyl group, a styryl group, (meth) acryloxy group, an epoxy group, a vinyl group, an isocyanate group, a mercapto group, but include organic functional group containing a ureido group, among them An aromatic functional group having an aromatic ring in the molecule such as phenyl group and styryl group is preferable. When R 2 is an aromatic functional group, the affinity with the organic solvent is improved. Especially, the aromatic group which has a structure represented by following formula (2) is especially suitable.
Ｒ３ ｃ−Ｒ４−Ｒ５ ｄ− （２）
式（２）中、Ｒ３は炭素数が１〜１２のアルキル基又は重合度が１〜１２のポリオキシア
ルキレン基を表し、Ｒ４はフェニレン基、スチリレン基等の芳香環を含む基を表し、Ｒ５
は炭素数が１〜１２のアルキル基又は重合度が１〜１２のポリオキシアルキレン基を表す
。cは０〜１の整数を表し、ｄは０〜１の整数を表す。
R 3 c -R 4 -R 5 d - (2)
In Formula (2), R 3 represents an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms or a polyoxyalkylene group having a polymerization degree of 1 to 12, and R 4 represents a group containing an aromatic ring such as a phenylene group or a styrylene group. , R 5
Represents an alkyl group having 1 to 12 carbon atoms or a polyoxyalkylene group having a polymerization degree of 1 to 12. c represents an integer of 0 to 1, and d represents an integer of 0 to 1.
上記有機ケイ素化合物として芳香族有機ケイ素化合物を用いた場合には、液状可塑剤との
親和性が特に高く、良好に分散した分散液が得られることから好ましい。
When an aromatic organosilicon compound is used as the organosilicon compound, the affinity with the liquid plasticizer is particularly high, and it is preferable because a well-dispersed dispersion can be obtained.
上記式（１）で表される加水分解性有機シリル基を有する有機ケイ素化合物としては、具
体的には例えば、ジメトキシジメチルシラン、シクロヘキシルジメトキシメチルシラン、
ジエトキシジメチルシラン、ジメトキシメチルオクチルシラン、ジエトキシメチルビニル
シラン、クロロメチル（ジイソプロポキシ）メチルシラン、ジメトキシメチルフェニルシ
ラン、ジエトキシジフェニルシラン、メチルトリメトキシシラン、トリメトキシプロピル
シラン、イソブチルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクタデシルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、イソブチル
トリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、（３−クロロプロピル）トリメトキシ
シラン、クロロメチルトリエトキシシラン、トリス（２−メトキシエトキシ）ビニルシラ
ン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ジエトキシ（３−グリシドキシプロ
ピル）メチルシラン、トリメトキシ［２−（７−オキサビシクロ［４．１．０］−ヘプト
−３−イル）エチル］シラン、クロロトリメトキシシラン、クロロトリエトキシシラン、
クロロトリス（１，３−ジメチルブトキシ）−シラン、ジクロロジエトキシシラン、３−
（トリエトキシシリル）−プロピオニトリル、４−（トリエトキシシリル）−ブチロニト
リル、３−（トリエトキシシリル）−プロピルイソシアネート、３−（トリエトキシシリ
ル）−プロピルチオイソシアネート、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキ
シシラン、１，３，５，７−テトラエトキシ−１，３，５，７−テトラメチルシクロテト
ラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラプロキシシクロ
テトラシロキサン、１，３，５，７−テトライソプロポキシ−１，３，５，７−テトラメ
チルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラブトキシ−１，３，５，７−テト
ラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７，９−ペンタエトキシ−１，３，５，
７，９−ペンタメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、
デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ヘキサフェ
ニルシクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−
テトラメチルシクロテトラシロキサン、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７
−テトラフェニルシクロテトラシロキサン、１，１，３，３，５，５−ヘキサメチルシク
ロトリシラザン、１，１，３，３，５，５，７，７−オクタメチルシクロテトラシラザン
、１，７−ジアセトキシオクタメチルテトラシロキサン、１，７−ジクロロオクタメチル
テトラシロキサン、１，１，３，３，５，５−ヘキサメチル−１，５−ジクロロトリシロ
キサン、１，３−ジクロロテトライソプロピルジシロキサン、１，３−ジエトキシテトラ
メチルジシロキサン、１，３−ジメトキシテトラメチルジシロキサン、１，１，３，３−
テトラメチル−１，３−ジクロロジシロキサン、１，２−ビス（メチルジクロロシリル）
エタン、ジアセトキシジフェニルシラン、メチルトリス（エチルメチルケトオキシム）シ
ラン、ビス（エチルメチルケトオキシム）メチルイソプロポキシシラン、ビス（エチルメ
チルケトオキシム）エトキシメチルシラン、２−（３，４−エポキシシクロヘキシルエチ
ル）トリメチルシラン、トリス（１−メチルビニロキシ）ビニルシラン、メチルトリイソ
プロペノキシシラン、エチルトリアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、ジア
セトキシジメチルシラン、トリアセトキシビニルシラン、テトラアセトキシシラン、ジア
セトキシメチルフェニルシラン、ジメトキシエチルメチルケトオキシムメチルシラン等が
挙げられる。
Specific examples of the organosilicon compound having a hydrolyzable organic silyl group represented by the above formula (1) include dimethoxydimethylsilane, cyclohexyldimethoxymethylsilane,
Diethoxydimethylsilane, dimethoxymethyloctylsilane, diethoxymethylvinylsilane, chloromethyl (diisopropoxy) methylsilane, dimethoxymethylphenylsilane, diethoxydiphenylsilane, methyltrimethoxysilane, trimethoxypropylsilane, isobutyltrimethoxysilane, octyl Trimethoxysilane, octadecyltrimethoxysilane, methyltriethoxysilane, ethyltriethoxysilane, isobutyltriethoxysilane, octyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriethoxysilane, allyltriethoxysilane, (3-chloropropyl) Trimethoxysilane, chloromethyltriethoxysilane, tris (2-methoxyethoxy) vinylsilane, 3-glycidoxypropi Trimethoxysilane, diethoxy (3-glycidoxypropyl) methylsilane, trimethoxy [2- (7-oxabicyclo [4.1.0] -hept-3-yl) ethyl] silane, chlorotrimethoxysilane, chlorotriethoxy Silane,
Chlorotris (1,3-dimethylbutoxy) -silane, dichlorodiethoxysilane, 3-
(Triethoxysilyl) -propionitrile, 4- (triethoxysilyl) -butyronitrile, 3- (triethoxysilyl) -propyl isocyanate, 3- (triethoxysilyl) -propylthioisocyanate, phenyltrimethoxysilane, phenyltri Ethoxysilane, 1,3,5,7-tetraethoxy-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetraproxycyclo Tetrasiloxane, 1,3,5,7-tetraisopropoxy-1,3,5,7-tetramethylcyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-tetrabutoxy-1,3,5,7-tetramethyl Cyclotetrasiloxane, 1,3,5,7,9-pentaethoxy-1,3,5
7,9-pentamethylcyclopentasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane,
Decamethylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, hexaphenylcyclotrisiloxane, octaphenylcyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-
Tetramethylcyclotetrasiloxane, 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7
-Tetraphenylcyclotetrasiloxane, 1,1,3,3,5,5-hexamethylcyclotrisilazane, 1,1,3,3,5,5,7,7-octamethylcyclotetrasilazane, 1,7 -Diacetoxyoctamethyltetrasiloxane, 1,7-dichlorooctamethyltetrasiloxane, 1,1,3,3,5,5-hexamethyl-1,5-dichlorotrisiloxane, 1,3-dichlorotetraisopropyldisiloxane, 1,3-diethoxytetramethyldisiloxane, 1,3-dimethoxytetramethyldisiloxane, 1,1,3,3-
Tetramethyl-1,3-dichlorodisiloxane, 1,2-bis (methyldichlorosilyl)
Ethane, diacetoxydiphenylsilane, methyltris (ethylmethylketoxime) silane, bis (ethylmethylketoxime) methylisopropoxysilane, bis (ethylmethylketoxime) ethoxymethylsilane, 2- (3,4-epoxycyclohexylethyl) Trimethylsilane, tris (1-methylvinyloxy) vinylsilane, methyltriisopropenoxysilane, ethyltriacetoxysilane, methyltriacetoxysilane, diacetoxydimethylsilane, triacetoxyvinylsilane, tetraacetoxysilane, diacetoxymethylphenylsilane, dimethoxy Examples include ethyl methyl ketoxime methyl silane.
ただし、上記式（１）で表される加水分解性有機シリル基を有する有機ケイ素化合物のな
かでも、カチオン性有機シリル化合物であるｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピル
メチルジメトキシシラン、ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリメトキシシラ
ン、ｎ−２（アミノエチル）３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−トリエトキシシリ
ル−ｎ−（１，３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、ｎ−フェニル−３−アミノ
プロピルトリメトキシシラン等は、かえって遮熱粒子の凝集を引き起こすことがある。こ
れは、（１）の遮熱粒子表面に存在し、カチオン的に帯電したこれらのアミン系有機シラ
ン化合物が、近傍に存在する他の遮熱粒子の表面で反応せずに残存するアニオン性の水酸
基と相互作用をするためであると考えられる。
However, among the organosilicon compounds having a hydrolyzable organic silyl group represented by the above formula (1), n-2 (aminoethyl) 3-aminopropylmethyldimethoxysilane, which is a cationic organic silyl compound, n- 2 (aminoethyl) 3-aminopropyltrimethoxysilane, n-2 (aminoethyl) 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-triethoxysilyl- n- (1,3-dimethyl-butylidene) propylamine, n-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane and the like may cause aggregation of the heat shielding particles. This is because the amine-based organosilane compound that is present on the surface of the heat-shielding particles (1) and is cationically charged does not react on the surface of other heat-shielding particles present in the vicinity and remains anionic. This is thought to be due to the interaction with the hydroxyl group.
上記遮熱粒子を被覆する有機ケイ素化合物の層の厚さの好ましい下限は１ｎｍ、好ましい
上限は２０ｎｍである。１ｎｍ未満であると充分な表面活性の抑制効果が得られないこと
があり、２０ｎｍを超えると、得られる合わせガラス用中間膜の可視光に対する透明性が
劣ることがある。より好ましい上限は１０ｎｍである。
また、形成された有機ケイ素化合物の層の屈折率は、上記遮熱粒子の屈折率よりも小さく
、上記マトリックス樹脂や液状可塑剤の屈折率よりも大きいことが好ましい。
The preferable lower limit of the thickness of the organosilicon compound layer covering the heat shielding particles is 1 nm, and the preferable upper limit is 20 nm. When the thickness is less than 1 nm, a sufficient effect of suppressing surface activity may not be obtained. When the thickness exceeds 20 nm, the resulting interlayer film for laminated glass may have poor transparency to visible light. A more preferred upper limit is 10 nm.
Further, the refractive index of the formed organosilicon compound layer is preferably smaller than the refractive index of the heat shielding particles and larger than the refractive index of the matrix resin or the liquid plasticizer.
上記遮熱粒子を有機ケイ素化合物で被覆する方法としては特に限定されず従来公知の方法
を用いることができ、例えば、流動床法、スプレー法等の乾式法；水や有機溶剤を用いた
湿式法；オートクレーブや超臨界流体を利用する方法等が挙げられる。
The method for coating the heat shielding particles with the organosilicon compound is not particularly limited, and a conventionally known method can be used. For example, a dry method such as a fluidized bed method or a spray method; a wet method using water or an organic solvent A method using an autoclave or a supercritical fluid.
上記有機ケイ素化合物により被覆された遮熱粒子の平均粒子径の好ましい下限は５ｎｍ、
好ましい上限は１００ｎｍである。５ｎｍ未満であると、マトリックス樹脂中に分散させ
ることが困難となることがあり、１００ｎｍを超えると、得られる合わせガラスの可視光
透過率が低く、ヘイズ値が大きいことがある。より好ましい下限は１０ｎｍ、より好まし
い上限は８０ｎｍである。
The preferred lower limit of the average particle diameter of the heat shielding particles coated with the organosilicon compound is 5 nm,
A preferred upper limit is 100 nm. If it is less than 5 nm, it may be difficult to disperse it in the matrix resin. If it exceeds 100 nm, the resulting laminated glass may have low visible light transmittance and a high haze value. A more preferred lower limit is 10 nm, and a more preferred upper limit is 80 nm.
本発明の合わせガラス用中間膜における上記遮熱粒子の含有量としては、上記マトリック
ス樹脂１００重量部に対して好ましい下限が０．１重量部、好ましい上限が３重量部であ
る。０．１重量部未満であると充分な遮熱効果が得られないことがあり、３重量部を超え
ると可視光の透過率が低下することがある。
As content of the said heat-shielding particle in the intermediate film for laminated glasses of this invention, a preferable minimum is 0.1 weight part with respect to 100 weight part of said matrix resins, and a preferable upper limit is 3 weight part. If it is less than 0.1 part by weight, a sufficient heat shielding effect may not be obtained, and if it exceeds 3 parts by weight, the visible light transmittance may be lowered.
上記マトリックス樹脂としては特に限定されないが、例えば、ポリビニルアセタール樹脂
等が好適である。上記ポリビニルアセタール樹脂としては、ポリビニルアルコールをアル
デヒドによりアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であれば特に限定され
るものではないが、ポリビニルブチラールが好適である。また、必要に応じて２種以上の
ポリビニルアセタール樹脂を併用してもよい。
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は４０％、好ましい上限
は８５％であり、より好ましい下限は６０％、より好ましい上限は７５％である。
Although it does not specifically limit as said matrix resin, For example, polyvinyl acetal resin etc. are suitable. The polyvinyl acetal resin is not particularly limited as long as it is a polyvinyl acetal resin obtained by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde, but polyvinyl butyral is preferable. Moreover, you may use together 2 or more types of polyvinyl acetal resin as needed.
The preferable lower limit of the degree of acetalization of the polyvinyl acetal resin is 40%, the preferable upper limit is 85%, the more preferable lower limit is 60%, and the more preferable upper limit is 75%.
上記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール
化することにより調製することができる。
上記原料となるポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより
得られ、けん化度８０〜９９．８モル％のポリビニルアルコールが一般的に用いられる。
また、上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は２００、好ましい上限は３０
００である。２００未満であると、得られる合わせガラスの耐貫通性が低下することがあ
り、３０００を超えると、樹脂膜の成形性が悪くなり、しかも樹脂膜の剛性が大きくなり
過ぎ、加工性が悪くなることがある。より好ましい下限は５００、より好ましい上限は２
０００である。
The polyvinyl acetal resin can be prepared by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde.
The polyvinyl alcohol as the raw material is usually obtained by saponifying polyvinyl acetate, and polyvinyl alcohol having a saponification degree of 80 to 99.8 mol% is generally used.
Moreover, the preferable minimum of the polymerization degree of the said polyvinyl alcohol is 200, and a preferable upper limit is 30.
00. If it is less than 200, the penetration resistance of the resulting laminated glass may be lowered, and if it exceeds 3000, the moldability of the resin film is deteriorated, and the rigidity of the resin film is excessively increased, resulting in poor workability. Sometimes. A more preferred lower limit is 500, and a more preferred upper limit is 2.
000.
上記アルデヒドとしては特に限定されないが、一般には、炭素数が１〜１０のアルデヒド
が好適に用いられる。上記炭素数が１〜１０のアルデヒドとしては、例えば、ｎ−ブチル
アルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド、２−エチルブチルアルデヒ
ド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−オクチルアルデヒド、ｎ−ノニルアルデヒド、ｎ−デ
シルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられ
る。なかでも、ｎ−ブチルアルデヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、ｎ−バレルアルデヒド
が好ましく、炭素数が４のブチルアルデヒドがより好ましい。これらのアルデヒドは単独
で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
Although it does not specifically limit as said aldehyde, Generally, a C1-C10 aldehyde is used suitably. Examples of the aldehyde having 1 to 10 carbon atoms include n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, n-valeraldehyde, 2-ethylbutyraldehyde, n-hexylaldehyde, n-octylaldehyde, n-nonylaldehyde, n- Examples include decyl aldehyde, formaldehyde, acetaldehyde, and benzaldehyde. Of these, n-butyraldehyde, n-hexylaldehyde, and n-valeraldehyde are preferable, and butyraldehyde having 4 carbon atoms is more preferable. These aldehydes may be used alone or in combination of two or more.
上記液状可塑剤としては、特に限定されないが、ジヘキシルアジペート、トリエチレング
リコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチル
ヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、テトラエチレン
グリコール−ジ−２−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−ヘプタノエー
ト、及び、トリエチレングリコール−ジ−ヘプタノエート等が好適に用いられる。
The liquid plasticizer is not particularly limited, but dihexyl adipate, triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, tetraethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol-di-2-ethyl. Butyrate, tetraethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, tetraethylene glycol-di-heptanoate, and triethylene glycol-di-heptanoate are preferably used.
上記液状可塑剤の含有量としては、上記マトリックス樹脂１００重量部に対して好ましい
下限が２０重量部、好ましい上限が１００重量部である。２０重量部未満であると、耐貫
通性が低下することがあり、１００重量部を超えると、可塑剤のブリードアウトが生じて
透明性や接着性が低下し、得られる合わせガラス用中間膜の光学歪みが大きくなることが
ある。より好ましい下限は３０重量部、より好ましい上限は６０重量部である。
As content of the said liquid plasticizer, a preferable minimum is 20 weight part with respect to 100 weight part of said matrix resins, and a preferable upper limit is 100 weight part. When the amount is less than 20 parts by weight, the penetration resistance may decrease. When the amount exceeds 100 parts by weight, the plasticizer bleeds out, resulting in a decrease in transparency and adhesiveness. Optical distortion may increase. A more preferred lower limit is 30 parts by weight, and a more preferred upper limit is 60 parts by weight.
本発明の合わせガラス用中間膜は、上記液状可塑剤の他に、必要に応じて更に可塑剤を含
有してもよい。
The interlayer film for laminated glass of the present invention may further contain a plasticizer, if necessary, in addition to the liquid plasticizer.
上記可塑剤としては、本発明の遮熱粒子分散剤に用いた上記液状可塑剤の他、従来公知の
合わせガラス用中間膜用可塑剤を用いることができる。このような可塑剤としては特に限
定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機系可塑剤
；有機リン酸系、有機亜リン酸系等のリン酸系可塑剤等が挙げられる。
As the plasticizer, conventionally known plasticizers for interlayer films for laminated glass can be used in addition to the liquid plasticizer used in the heat-shielding particle dispersant of the present invention. The plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include organic plasticizers such as monobasic organic acid esters and polybasic organic acid esters; phosphoric acid plastics such as organic phosphoric acid and organic phosphorous acid. Agents and the like.
上記一塩基性有機酸エステル系可塑剤としては特に限定されず、例えば、トリエチレング
リコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコール等のグリコールと、酪
酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプチル酸、ｎ−オクチル酸、２−エチル
ヘキシル酸、ペラルゴン酸（ｎ−ノニル酸）、デシル酸等の一塩基性有機酸との反応によ
って得られたグリコール系エステルが挙げられる。なかでも、トリエチレングリコール−
ジカプロン酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エチル酪酸エステル、トリエ
チレングリコール−ジ−ｎ−オクチル酸エステル、トリエチレングリコール−ジ−２−エ
チルヘキシル酸エステル等のトリエチレングトリエチレングリコール等が好適である。
The monobasic organic acid ester plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include glycols such as triethylene glycol, tetraethylene glycol, and tripropylene glycol, butyric acid, isobutyric acid, caproic acid, 2-ethylbutyric acid, and heptyl acid. , Glycol esters obtained by reaction with monobasic organic acids such as n-octylic acid, 2-ethylhexylic acid, pelargonic acid (n-nonyl acid), decyl acid and the like. Among them, triethylene glycol
Preferred are triethylene glycol triethylene glycol such as dicaproate, triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, triethylene glycol-di-n-octylate, triethylene glycol-di-2-ethylhexylate, etc. It is.
上記多塩基性有機酸エステル系可塑剤としては特に限定されず、例えば、アジピン酸、セ
バシン酸、アゼライン酸等の多塩基性有機酸と炭素数４〜８の直鎖状又は分枝状アルコー
ルのエステル等が挙げられる。なかでも、ジブチルセバシン酸エステル、ジオクチルアゼ
ライン酸エステル、ジブチルカルビトールアジピン酸エステル等が好適である。
上記有機リン酸系可塑剤としては特に限定されず、例えば、トリブトキシエチルホスフェ
ート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート等が挙げられる
。
The polybasic organic acid ester plasticizer is not particularly limited. For example, a polybasic organic acid such as adipic acid, sebacic acid or azelaic acid and a linear or branched alcohol having 4 to 8 carbon atoms. Examples include esters. Of these, dibutyl sebacic acid ester, dioctyl azelaic acid ester, dibutyl carbitol adipic acid ester and the like are preferable.
The organophosphate plasticizer is not particularly limited, and examples thereof include tributoxyethyl phosphate, isodecylphenyl phosphate, triisopropyl phosphate, and the like.
本発明の合わせガラス用中間膜は、更に、接着力調整剤を含有することが好ましい。
上記接着力調整剤としては特に限定されないが、アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類
金属塩が好適に用いられる。上記アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土穎金属塩としては
特に限定されず、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。上
記塩を構成する酸としては特に限定されず、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢
酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
The interlayer film for laminated glass of the present invention preferably further contains an adhesive strength modifier.
Although it does not specifically limit as said adhesive force regulator, An alkali metal salt and / or alkaline-earth metal salt are used suitably. It does not specifically limit as said alkali metal salt and / or alkaline earth metal salt, For example, salts, such as potassium, sodium, magnesium, are mentioned. The acid constituting the salt is not particularly limited, and examples thereof include organic acids of carboxylic acids such as octylic acid, hexyl acid, butyric acid, acetic acid and formic acid, or inorganic acids such as hydrochloric acid and nitric acid.
上記アルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩のなかでも、炭素数２〜１６の有機酸
のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が好ましく、炭素数２〜１６のカルボン酸マグ
ネシウム塩及び炭素数２〜１６のカルボン酸カリウム塩がより好ましい。
上記炭素数２〜１６の有機酸のカルボン酸マグネシウム塩又はカリウム塩としては特に限
定されないが、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、プロピオン酸マグネシウム、
プロピオン酸カリウム、２−エチルブタン酸マグネシウム、２−エチルブタン酸カリウム
、２−エチルヘキサン酸マグネシウム、２−エチルヘキサン酸カリウム等が好適に用いら
れる。これらは単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
Among the alkali metal salt and / or alkaline earth metal salt, an alkali metal salt and an alkaline earth metal salt of an organic acid having 2 to 16 carbon atoms are preferable, and a carboxylic acid magnesium salt and a carbon number having 2 to 16 carbon atoms. 2-16 carboxylic acid potassium salts are more preferred.
The carboxylic acid magnesium salt or potassium salt of the organic acid having 2 to 16 carbon atoms is not particularly limited. For example, magnesium acetate, potassium acetate, magnesium propionate,
Potassium propionate, magnesium 2-ethylbutanoate, potassium 2-ethylbutanoate, magnesium 2-ethylhexanoate, potassium 2-ethylhexanoate and the like are preferably used. These may be used independently and 2 or more types may be used together.
本発明の合わせガラス用中間膜における上記接着力調整剤の含有量としては特に限定され
ないが、上記マトリックス樹脂１００重量部に対して好ましい下限が０．００１重量部、
好ましい上限が１．０重量部である。０．００１重量部未満であると、高湿度雰囲気下で
合わせガラス用中間膜周辺部の接着力が低下することがあり、１．０重量部を超えると、
接着力が低くなりすぎるうえに合わせガラス用中間膜の透明性が失われることがある。よ
り好ましい下限は０．０１重量部、より好ましい上限は０．２重量部である。
Although it does not specifically limit as content of the said adhesive force regulator in the intermediate film for laminated glasses of this invention, A preferable minimum is 0.001 weight part with respect to 100 weight part of the said matrix resin,
A preferable upper limit is 1.0 part by weight. If it is less than 0.001 part by weight, the adhesive strength of the peripheral part of the interlayer film for laminated glass may be reduced in a high humidity atmosphere, and if it exceeds 1.0 part by weight,
The adhesive strength may be too low and the transparency of the interlayer film for laminated glass may be lost. A more preferred lower limit is 0.01 parts by weight, and a more preferred upper limit is 0.2 parts by weight.
本発明の合わせガラス用中間膜は、更に、紫外線吸収剤を含有することが好ましい。
上記紫外線吸収剤としては、Ｐｒｏｐａｎｅｄｉｏｃ ａｃｉｄ［（４−ｍｅｔｈｏｘｙ
ｐｈｅｎｙｌ）−ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ］−ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ（Ｃｌａｒｉａ
ｎｔ社製：Ｈｏｓｔａｖｉｎ・ＰＲ−２５）等のマロン酸エステル系紫外線吸収剤及び／
又は２−Ｅｔｈｙｌ，２’−ｅｔｈｏｘｙ−ｏｘａｌａｎｉｌｉｄｅ（Ｃｌａｒｉａｎｔ
社製：Ｓａｎｄｕｖｏｒ・ＶＳＵ）等のシュウ酸アニリド系紫外線吸収剤が好適である。
上記紫外線吸収剤としては、この他にも、従来公知のベンゾトリアゾール系、ベンゾフェ
ノン系、トリアジン系、ベンゾエート系の紫外線吸収剤を併用してもよい。
The interlayer film for laminated glass of the present invention preferably further contains an ultraviolet absorber.
Examples of the ultraviolet absorber include Propanedioc acid [(4-methoxy
phenyl) -methylene] -dimethyl ester (Claria)
nt Co., Ltd .: Hostavin / PR-25) and other malonate UV absorbers and / or
Or 2-Ethyl, 2′-ethoxy-oxanilide (Clariant
An oxalic acid anilide type ultraviolet absorber such as “Sanduvor VSU” is suitable.
In addition to the above ultraviolet absorbers, conventionally known benzotriazole, benzophenone, triazine, and benzoate ultraviolet absorbers may be used in combination.
上記ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤としては、例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５
’−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール（Ｔｉｎｕｖｉｎ Ｐ、チバガイギー社製）、
２−（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール（
Ｔｉｎｕｖｉｎ ３２０、チバガイギー社製）、２−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブ
チル−５’−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（Ｔｉｎｕｖｉｎ ３２
６、チバガイギー社製）、２−（２’−ヒドロキシ−３’、５’−ジ−アミルフェニル）
ベンゾトリアゾール（Ｔｉｎｕｖｉｎ ３２８、チバガイギー社製）等や、ＬＡ−５７（
アデカアーガス社製）等のヒンダードアミン系のものが挙げられる。
Examples of the benzotriazole-based ultraviolet absorber include 2- (2′-hydroxy-5).
'-Methylphenyl) benzotriazole (Tinuvin P, manufactured by Ciba Geigy),
2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-t-butylphenyl) benzotriazole (
Tinuvin 320, manufactured by Ciba Geigy), 2- (2′-hydroxy-3′-t-butyl-5′-methylphenyl) -5-chlorobenzotriazole (Tinuvin 32)
6, manufactured by Ciba Geigy), 2- (2′-hydroxy-3 ′, 5′-di-amylphenyl)
Benzotriazole (Tinuvin 328, manufactured by Ciba Geigy), etc., LA-57 (
And hindered amines such as Adeka Argus).
上記ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、例えば、オクタベンゾン（Ｃｈｉｍａｓｓ
ｏｒｂ８１、チバガイギー社製）が挙げられる。
上記トリアジン系紫外線吸収剤としては、例えば、２−（４，６−ジフェニル−１，３，
５−トリアジン−２−イル）−５−［（ヘキシル）オキシトフェノール（Ｔｉｎｕｖｉｎ
１５７７ＦＦ、チバガイギー社製）が挙げられる。
上記ベンゾエート系としては、例えば、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル−３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンゾエート（Ｔｉｎｕｖｉｎ １２０、チバ
ガイギー社製）等が挙げられる。
Examples of the benzophenone ultraviolet absorber include octabenzone (Chimass).
orb81, manufactured by Ciba-Geigy Corporation).
Examples of the triazine-based ultraviolet absorber include 2- (4,6-diphenyl-1,3,
5-Triazin-2-yl) -5-[(hexyl) oxytophenol (Tinuvin)
1577FF, manufactured by Ciba-Geigy Corporation).
Examples of the benzoate system include 2,4-di-tert-butylphenyl-3,5.
-Di-tert-butyl-4-hydroxybenzoate (Tinvin 120, manufactured by Ciba Geigy) and the like.
上記紫外線吸収剤の含有量としては特に限定されないが、上記マトリックス樹脂１００重
量部に対する好ましい下限が０．０１重量部、好ましい上限が５．０重量部である。０．
０１重量部未満であると、紫外線吸収の効果がほとんど得られないことがあり、５．０重
量部を超えると、樹脂の耐候劣化を引き起こすことがある。より好ましい下限は０．０５
重量部、より好ましい上限は１．０重量部である。
Although it does not specifically limit as content of the said ultraviolet absorber, The preferable minimum with respect to 100 weight part of said matrix resins is 0.01 weight part, and a preferable upper limit is 5.0 weight part. 0.
If the amount is less than 01 parts by weight, the effect of absorbing ultraviolet light may be hardly obtained, and if the amount exceeds 5.0 parts by weight, the weather resistance of the resin may be deteriorated. A more preferred lower limit is 0.05.
Part by weight, more preferred upper limit is 1.0 part by weight.
本発明の合わせガラス用中間膜は、更に必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調
整剤として変性シリコーンオイル、難燃剤、帯電防止剤、接着力調整剤、耐湿剤、熱線反
射剤、熱線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。
The interlayer film for laminated glass of the present invention may further comprise an antioxidant, a light stabilizer, an adhesive strength modifier, a modified silicone oil, a flame retardant, an antistatic agent, an adhesive strength modifier, a moisture resistance agent, a heat ray reflection agent, if necessary. You may contain additives, such as an agent and a heat ray absorber.
上記酸化防止剤としては特に限定されず、フェノール系のものとして、例えば、２，６−
Ｄｉ−ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙ１−Ｐ−Ｃｒｅｓｏｌ（ＢＨＴ）（住友化学社製「スミライダ
ーＢＨＴ（商品名）」）、テトラキス−［メチレン−３−（３’−５’−ジ−ｔ−ブチル
−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン（イルガノックス１０１０、チバ
ガイギー社製）等が挙げられる。
上記光安定剤としては、ヒンダードアミン系のもの、例えば、旭電化社製「アデカスタブ
ＬＡ−５７（商品名）」等が挙げられる。
The antioxidant is not particularly limited, and as a phenol-based one, for example, 2,6-
Di-tert-buty1-P-Cresol (BHT) (“Sumirider BHT (trade name)” manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), tetrakis- [methylene-3- (3′-5′-di-t-butyl-4 ′) -Hydroxyphenyl) propionate] methane (Irganox 1010, manufactured by Ciba Geigy Corporation) and the like.
Examples of the light stabilizer include hindered amines such as “Adeka Stub LA-57 (trade name)” manufactured by Asahi Denka Co., Ltd.
上記変性シリコーンオイルとしては特に限定されず、例えば、特公昭５５−２９９５０号
公報で開示されているようなエポキシ変性シリコーンオイル、エーテル変性シリコーンオ
イル、エステル変性シリコーンオイル、アミン変性シリコーンオイル、カルボキシル変性
シリコーンオイル等が挙げられる。これらの変性シリコーンオイルは一般に、ポリシロキ
サンに変性すべき化合物を反応させて得られる液体である。上記変性シリコーンオイルは
、単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
The modified silicone oil is not particularly limited, and examples thereof include an epoxy-modified silicone oil, an ether-modified silicone oil, an ester-modified silicone oil, an amine-modified silicone oil, and a carboxyl-modified silicone as disclosed in Japanese Patent Publication No. 55-29950. An oil etc. are mentioned. These modified silicone oils are generally liquids obtained by reacting a compound to be modified with polysiloxane. The said modified silicone oil may be used independently and may use 2 or more types together.
上記変性シリコーンオイルの分子量の好ましい下限は８００、好ましい上限は５０００で
ある。８００未満であると、表面への局在化が低下することがあり、５０００を超えると
、樹脂との相溶性が不良となり、得られる合わせガラス用中間膜の表面にブリードアウト
してガラスとの接着力が低下することがある。より好ましい下限は１５００、より好まし
い上限は４０００である。
The preferable lower limit of the molecular weight of the modified silicone oil is 800, and the preferable upper limit is 5000. If it is less than 800, localization on the surface may be reduced. If it exceeds 5000, the compatibility with the resin becomes poor, and the resulting laminated glass is bleed out to the surface of the interlayer film for laminated glass. Adhesive strength may be reduced. A more preferred lower limit is 1500, and a more preferred upper limit is 4000.
上記変性シリコーンオイルの含有量としては特に限定されないが、上記マトリックス樹脂
１００重量部に対する好ましい下限が０．０１重量部、好ましい上限が０．２重量部であ
る。０．０１重量部未満であると、吸湿による白化の防止効果が不充分となることがあり
、０．２重量部を超えると、樹脂との相溶性が不良となり、得られる合わせガラス用中間
膜の表面にフリードアウトしてガラスとの接着力が低下することがある。より好ましい下
限は０．０３重量部、より好ましい上限は０．１重量部である。
Although it does not specifically limit as content of the said modified silicone oil, The preferable minimum with respect to 100 weight part of said matrix resin is 0.01 weight part, and a preferable upper limit is 0.2 weight part. If the amount is less than 0.01 parts by weight, the effect of preventing whitening due to moisture absorption may be insufficient. If the amount exceeds 0.2 parts by weight, the compatibility with the resin becomes poor, and the resulting interlayer film for laminated glass is obtained. May freeze out on the surface of the glass and reduce the adhesion to the glass. A more preferred lower limit is 0.03 parts by weight, and a more preferred upper limit is 0.1 parts by weight.
本発明の合わせガラス用中間膜の厚さとしては特に限定されないが、合わせガラスとした
ときに最小限必要な耐貫通性や耐候性を考慮すると、実用的な好ましい下限は０．３ｍｍ
、好ましい上限は０．８ｍｍである。ただし、耐貫通性の向上等、必要に応じて本発明の
合わせガラス用中間膜及びそれ以外の合わせガラス用中間膜を積層して使用してもよい。
The thickness of the interlayer film for laminated glass of the present invention is not particularly limited, but considering the minimum penetration resistance and weather resistance required for a laminated glass, the practical preferred lower limit is 0.3 mm.
The preferred upper limit is 0.8 mm. However, the interlayer film for laminated glass of the present invention and other interlayer films for laminated glass according to the present invention may be laminated and used as required, for example, to improve penetration resistance.
本発明の合わせガラス用中間膜を製造する方法としては、まず、上記有機ケイ素化合物に
より表面が被覆された遮熱粒子を上記液状可塑剤に分散させた分散液を作製する。上記遮
熱粒子は、上記有機ケイ素化合物により被覆されることにより表面が疎水化されているた
め、分散剤や界面活性剤を添加することなく、分散性に優れた分散液が得られ、また、分
散剤や界面活性剤を添加していないことにより、合わせガラスにしたときに分散剤や界面
活性剤のブリードアウトによるガラスの耐貫通性低下が生じない。
As a method for producing the interlayer film for laminated glass of the present invention, first, a dispersion liquid in which the heat shielding particles whose surface is coated with the organosilicon compound is dispersed in the liquid plasticizer is prepared. Since the surface of the heat shielding particles is made hydrophobic by being coated with the organosilicon compound, a dispersion having excellent dispersibility can be obtained without adding a dispersant or a surfactant, By not adding a dispersant or a surfactant, the penetration resistance of the glass due to bleeding out of the dispersant or the surfactant does not occur when laminated glass is used.
また、上記分散液には低揮発性有機溶剤を添加することが好ましい。低揮発性有機溶剤を
添加することにより、遮熱粒子の分散安定性をより向上させることができる。なお、本明
細書において、低揮発性有機溶剤とは、液状可塑剤と相溶し、遮熱粒子分散溶液内におけ
る揮発性が少ないものを差し、常温常圧開放系においても揮発性が低いものをいう。これ
らは一般に、常温常圧における沸点が１００℃以上の高沸点有機溶剤である。したがって
、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ベンゼン、メタノール、エタノール、イソプロパノー
ル、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、テトラヒドロフラン、アセトン、エチ
ルメチルケトンといった沸点が１００℃未満の低沸点有機溶剤は、本発明の低揮発性有機
溶剤には含まれない。
Moreover, it is preferable to add a low-volatile organic solvent to the dispersion. By adding a low-volatile organic solvent, the dispersion stability of the heat shielding particles can be further improved. In the present specification, the low volatile organic solvent is one that is compatible with the liquid plasticizer and has low volatility in the heat shielding particle dispersion solution, and has low volatility even in a room temperature and normal pressure open system. Say. These are generally high boiling organic solvents having a boiling point of 100 ° C. or higher at normal temperature and pressure. Therefore, the low-boiling organic solvent having a boiling point of less than 100 ° C. such as n-hexane, cyclohexane, benzene, methanol, ethanol, isopropanol, diethyl ether, diisopropyl ether, tetrahydrofuran, acetone, ethyl methyl ketone is the low-volatile organic solvent of the present invention. Is not included.
低揮発性有機溶剤としては特に限定されず、例えば、トルエン、キシレン、１，２−ジブ
ロモエタン、テトラクロロエチレン、クロロベンゼン、ブロモベンゼン、ｏ−ジクロロベ
ンゼン、１−ブタノール、イソブチルアルコール、イソベンジルアルコール、シクロヘキ
サノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、２−メトキシエタノール、２−
エトキシエタノール、フェノール、ベンジルアルコール、クレゾール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、グリセリン、１，４−ジオキサン、アニソール、ジエチ
レングリコールジメチルエーテル、メチルカルビトール、エチルカルビトール、フルフラ
ール、シクロヘキサン、蟻酸、酢酸、無水酢酸、トリクロロ酢酸、酢酸ブチル、炭酸プロ
ピレン、炭酸エチレン、ホルムアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ’−ジメチルホ
ルムアミドＮ−メチルアミド、Ｎ，Ｎ’−ジメチルアセトアミド、スクシノニトリル、ニ
トロメタン、ニトロベンゼン、エチレンジアミン、ピリジン、ピベリジン、モルホリン、
ジメチルスルホキシド、スルホラン、フェネトール等が挙げられる。これらの有機溶剤は
、相分離を起こさない条件で２種類以上を併用してもよい。なかでも、トルエン、キシレ
ン等の芳香族系有機溶剤を用いることが好ましい。このような低揮発性有機溶剤を用いた
場合、遮熱粒子の凝集が抑えられる。
The low-volatile organic solvent is not particularly limited. For example, toluene, xylene, 1,2-dibromoethane, tetrachloroethylene, chlorobenzene, bromobenzene, o-dichlorobenzene, 1-butanol, isobutyl alcohol, isobenzyl alcohol, cyclohexanol , Ethylene glycol, propylene glycol, 2-methoxyethanol, 2-
Ethoxyethanol, phenol, benzyl alcohol, cresol, diethylene glycol, triethylene glycol, glycerin, 1,4-dioxane, anisole, diethylene glycol dimethyl ether, methyl carbitol, ethyl carbitol, furfural, cyclohexane, formic acid, acetic acid, acetic anhydride, trichloroacetic acid Butyl acetate, propylene carbonate, ethylene carbonate, formamide, N-methylformamide, N, N′-dimethylformamide N-methylamide, N, N′-dimethylacetamide, succinonitrile, nitromethane, nitrobenzene, ethylenediamine, pyridine, piberidine, Morpholine,
Examples thereof include dimethyl sulfoxide, sulfolane, and phenetole. Two or more of these organic solvents may be used in combination under conditions that do not cause phase separation. Of these, aromatic organic solvents such as toluene and xylene are preferably used. When such a low-volatile organic solvent is used, aggregation of the heat shielding particles can be suppressed.
上記方法に続いて、上記分散液と、必要に応じて配合する添加剤とを、上記マトリックス
樹脂に添加して混練し、成形することにより本発明の合わせガラス用中間膜が得られる。
上記混練の方法としては特に限定されず、例えば、押出機、プラストグラフ、ニーダー、
バンバリーミキサー、カレンダーロール等を用いる方法が挙げられる。なかでも、連続的
な生産に適することから、押出機を用いる方法が好適である。
Subsequent to the above method, the dispersion and the additive to be blended as necessary are added to the matrix resin, kneaded, and molded to obtain the interlayer film for laminated glass of the present invention.
The kneading method is not particularly limited. For example, an extruder, a plastograph, a kneader,
Examples include a method using a Banbury mixer, a calendar roll, or the like. Especially, since it is suitable for continuous production, the method using an extruder is suitable.
本発明の合わせガラス用中間膜を成形する方法としては特に限定されず、押し出し法、カ
レンダー法、プレス法等が挙げられる。なかでも、ヘイズ値を更に低減できることから、
２軸同方向による押し出し法が好適である。
The method for forming the interlayer film for laminated glass of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include an extrusion method, a calendar method, and a pressing method. Among them, since the haze value can be further reduced,
An extrusion method using two axes in the same direction is suitable.
本発明の合わせガラス用中間膜は、上記有機ケイ素化合物により表面が被覆された錫ドー
プ酸化インジウム微粒子及び／又は有機ケイ素化合物により表面が被覆されたアンチモン
ドープ酸化錫微粒子を含有し、液状可塑剤に分散剤や界面活性剤を添加していないため、
ガラスとの接着性に優れ、合わせガラスを作製してから時間が経過しても適度な接着力が
得られる。
例えば、作製してから少なくとも２ヶ月放置した後の合わせガラスについて、ＪＩＳ Ｋ
６８５４−１（１９９９）に準拠した方法により測定される、合わせガラス用中間膜と
ガラスとの９０度剥離接着力が１．３〜７．０ｋｇ／ｃｍ２、かつ、パンメル値が３〜７
である。
なお、パンメル値とは、合わせガラスを−１８℃±０．６℃の温度に１６時間調整し、こ
の合わせガラスの中央部（縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍの部分）を頭部が０．４５ｋｇの
ハンマーで打って、ガラスの粒径が６ｍｍ以下になるまで粉砕し、ガラスが部分剥離した
後の膜の露出度（面積％）により規定した値であり、表１で定義される。
The interlayer film for laminated glass of the present invention contains tin-doped indium oxide fine particles whose surface is coated with the above-mentioned organosilicon compound and / or antimony-doped tin oxide fine particles whose surface is coated with an organosilicon compound. Because no dispersant or surfactant is added,
Adhesiveness with glass is excellent, and an appropriate adhesive force can be obtained even if time elapses after the laminated glass is produced.
For example, for laminated glass after it has been allowed to stand for at least 2 months, JIS K
6854-1 (1999), the 90 ° peel adhesion between the interlayer film for laminated glass and the glass is 1.3 to 7.0 kg / cm 2 , and the Pummel value is 3 to 7
It is.
The Pummel value means that the laminated glass is adjusted to a temperature of −18 ° C. ± 0.6 ° C. for 16 hours, and the center portion of this laminated glass (length 150 mm × width 150 mm) is a hammer having a head of 0.45 kg. The value is defined by the degree of exposure (area%) of the film after the glass is pulverized until the glass particle size is 6 mm or less and the glass is partially peeled, and is defined in Table 1.
本発明の合わせガラス用中間膜を用いてなる合わせガラスもまた、本発明の１つである。 Laminated glass using the interlayer film for laminated glass of the present invention is also one aspect of the present invention.
本発明の合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間に本発明の合わせガラス用中間膜が
挟持されたものである。
上記ガラスとしては特に限定されず、従来公知の透明板ガラス等を用いることができる。
なかでも、９００〜１３００ｎｍの全波長域において日射透過率が６５％以下である熱線
吸収ガラスが好適である。錫ドープ酸化インジウム微粒子やアンチモンドープ酸化錫微粒
子の赤外線カット性が１３００ｎｍより長波長側で大きく、９００ｎｍ〜１３００ｎｍの
領域では比較的小さいことから、このような熱線吸収ガラスと組み合わせることにより高
い日射カット効果を得ることができる。
また、ガラスの代わりにポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート等の透明性のプラ
スチックを用いてもよい。
本発明の合わせガラスを製造する方法としては特に限定されず、従来公知の方法を用いる
ことができる。
In the laminated glass of the present invention, the interlayer film for laminated glass of the present invention is sandwiched between at least a pair of glasses.
It does not specifically limit as said glass, A conventionally well-known transparent plate glass etc. can be used.
Especially, the heat ray absorption glass whose solar radiation transmittance is 65% or less in all the wavelength ranges of 900-1300 nm is suitable. The infrared-cutting properties of tin-doped indium oxide fine particles and antimony-doped tin oxide fine particles are large on the longer wavelength side than 1300 nm and relatively small in the region of 900 nm to 1300 nm. Can be obtained.
Moreover, you may use transparent plastics, such as a polycarbonate and a polymethylmethacrylate, instead of glass.
It does not specifically limit as a method to manufacture the laminated glass of this invention, A conventionally well-known method can be used.
本発明の合わせガラスは、遮熱性、電磁波透過性、透明性に優れ、更に、時間経過に伴う
合わせガラス用中間膜とガラスとの接着力の異常亢進が生じないことから、例えば、自動
車のフロントガラス、サイドガラス、リアガラス、ルーフガラス；航空機や電車等の乗り
物のガラス部位、建築用ガラス等に好適に用いることができる。
The laminated glass of the present invention is excellent in heat shielding properties, electromagnetic wave transparency, and transparency, and further, an abnormal increase in the adhesive force between the interlayer film for laminated glass and the glass over time does not occur. It can be suitably used for glass, side glass, rear glass, roof glass; glass parts of vehicles such as aircraft and trains, architectural glass, and the like.
本発明によれば、分散剤や界面活性剤を用いずに容易に作製できることから、分散剤や界
面活性剤に起因するガラスとの接着力の異常亢進を防止することができる、合わせガラス
用中間膜及び合わせガラスを提供することができる。
According to the present invention, since it can be easily produced without using a dispersant or a surfactant, it is possible to prevent an abnormal increase in adhesive force with the glass caused by the dispersant or the surfactant. Membranes and laminated glass can be provided.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
（１）フェネチルシランにより表面が被覆された錫ドープ酸化インジウム微粒子の調製
錫ドープ酸化インジウム微粒子（三井金属社製）を、フェネチルシラン（アズマックス社
製）のエタノール５重量％溶液にて分散撹拌させた。その後、回収した粉末を真空下にて
１５０℃で熱処理することにより、フェネチルシランにより表面が被覆された錫ドープ酸
化インジウム微粒子を得た。
Example 1
(1) Preparation of tin-doped indium oxide fine particles whose surface was coated with phenethylsilane Tin-doped indium oxide fine particles (manufactured by Mitsui Kinzoku Co., Ltd.) were dispersed and stirred in a 5 wt% ethanol solution of phenethylsilane (manufactured by Azmax). . Thereafter, the collected powder was heat-treated at 150 ° C. under vacuum to obtain tin-doped indium oxide fine particles whose surface was coated with phenethylsilane.
（２）合わせガラス用中間膜の作製
得られたフェネチルシランにより表面が被覆された錫ドープ酸化インジウム微粒子を、液
状可塑剤であるトリエチレングリコールビス（２−エチルヘキサノエート）と低揮発性有
機溶媒であるトルエンとの混合溶媒にペイントシェーカーを用いて分散させた。
この溶液に、耐候剤として２−［５−クロロ（２Ｈ）−ベンゾトリアゾール−２−イル］
−４−メチル−６−（ｔｅｒｔ−ブチル）フェノール（チバスペシャルティーケミカルズ
社製）と高分子フェノール系酸化防止剤（チバガイギー社製）とを溶解させて高い分散性
を持つ分散液を得た。
得られた分散液をプラスト機にてポリビニルブチラール樹脂（積水化学工業社製、エスレ
ック ＢＨ８）と混練し、押出機により金型よりシート状に押し出して、厚さ７６０μｍ
の合わせガラス用中間膜を得た。
混合割合より計算した合わせガラス用中間膜におけるそれぞれの成分の組成を表１に示し
た。
(2) Production of interlayer film for laminated glass The obtained tin-doped indium oxide fine particles whose surface was coated with phenethylsilane were mixed with triethylene glycol bis (2-ethylhexanoate), which is a liquid plasticizer, and a low-volatile organic compound. It was dispersed using a paint shaker in a mixed solvent with toluene as a solvent.
To this solution was added 2- [5-chloro (2H) -benzotriazol-2-yl] as a weathering agent.
-4-Methyl-6- (tert-butyl) phenol (manufactured by Ciba Specialty Chemicals) and a polymer phenolic antioxidant (manufactured by Ciba Geigy) were dissolved to obtain a dispersion having high dispersibility.
The resulting dispersion was kneaded with a polyvinyl butyral resin (Sekisui Chemical Co., Ltd., ESREC BH8) in a plast machine, extruded from a mold with a extruder, and a thickness of 760 μm.
An interlayer film for laminated glass was obtained.
Table 1 shows the composition of each component in the interlayer film for laminated glass calculated from the mixing ratio.
（３）合わせガラスの作製
得られた合わせガラス用中間膜を、その両端から透明なフロートガラス（縦３０ｃｍ×横
３０ｃｍ×厚さ２．５ｍｍ）で挟み込み、これをゴムバック内に入れ、２０ｔｏｒｒの真
空度で２０分間脱気した後、脱気したままオーブンに移し、さらに９０℃で３０分間保持
しつつ真空プレスした。このようにして予備圧着された合わせガラスをオートクレーブ中
で１３５℃、圧力１１７６ｋＰａの条件で２０分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
(3) Production of laminated glass The obtained interlayer film for laminated glass was sandwiched from both ends with transparent float glass (length 30 cm x width 30 cm x thickness 2.5 mm), placed in a rubber bag, and 20 torr After deaeration at a vacuum degree for 20 minutes, it was transferred to an oven while being deaerated, and further vacuum-pressed while being kept at 90 ° C. for 30 minutes. The laminated glass preliminarily pressure-bonded in this manner was pressure-bonded in an autoclave at 135 ° C. and a pressure of 1176 kPa for 20 minutes to obtain a laminated glass.
（実施例２）
錫ドープ酸化インジウム微粒子（三井金属社製）を、フェニルトリメトキシシラン（信越
シリコーン社製）のエタノール５重量％溶液にて分散撹拌させた。その後、回収した粉末
を真空下にて１５０℃で熱処理することにより、フェニルトリメトキシシランにより表面
が被覆された錫ドープ酸化インジウム微粒子を得た。
得られたフェニルトリメトキシシランにより表面が被覆された錫ドープ酸化インジウム微
粒子を用いた以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製
した。
(Example 2)
Tin-doped indium oxide fine particles (manufactured by Mitsui Kinzoku Co., Ltd.) were dispersed and stirred in a 5 wt% ethanol solution of phenyltrimethoxysilane (manufactured by Shin-Etsu Silicone). Thereafter, the collected powder was heat-treated at 150 ° C. under vacuum to obtain tin-doped indium oxide fine particles whose surface was coated with phenyltrimethoxysilane.
An interlayer film for laminated glass and a laminated glass were produced in the same manner as in Example 1 except that the tin-doped indium oxide fine particles whose surface was coated with the obtained phenyltrimethoxysilane were used.
（比較例１）
液状可塑剤に、分散剤としてポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル（第一工業
製薬社製）を添加した以外は実施例１と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラ
スを作製した。
(Comparative Example 1)
An interlayer film for laminated glass and a laminated glass were produced in the same manner as in Example 1 except that polyoxyalkylene alkylphenyl ether (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) was added as a dispersant to the liquid plasticizer.
（比較例２）
液状可塑剤に、分散剤としてポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル（第一工業
製薬社製）を添加した以外は実施例２と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラ
スを作製した。
(Comparative Example 2)
An interlayer film for laminated glass and a laminated glass were produced in the same manner as in Example 2 except that polyoxyalkylene alkylphenyl ether (manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) was added as a dispersant to the liquid plasticizer.
＜評価＞
実施例１〜２及び比較例１〜２で作製した合わせガラスについて以下の方法により評価し
た。
結果を表１に示した。
<Evaluation>
The laminated glass produced in Examples 1-2 and Comparative Examples 1-2 was evaluated by the following method.
The results are shown in Table 1.
（１）可視光透過率の測定
直記分光光度計（島津製作所社製、Ｕ−４０００）を用いて、ＪＩＳ Ｚ ８７２２（２
０００）「色の測定方法−反射及び透過物体色」、及び、ＪＩＳ Ｒ ３１０６（１９９
８）「板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法」に準拠した方法
により、波長３８０〜７８０ｎｍにおける可視光透過率を測定した。
(1) Measurement of visible light transmittance Using a direct writing spectrophotometer (U-4000, manufactured by Shimadzu Corporation), JIS Z 8722 (2
000) "Color measuring method-reflection and transmission object color" and JIS R 3106 (199).
8) Visible light transmittance at a wavelength of 380 to 780 nm was measured by a method based on “Testing method of transmittance, reflectance, emissivity, and solar heat gain of plate glass”.
（２）９０度剥離接着力の測定
ＪＩＳ Ｋ ６８５４−１（１９９９）「接着剤−はく離接着強さ試験方法」に準拠した
方法により、９０度剥離接着力を測定した。なお、測定は合わせガラス作製直後と合わせ
ガラス作製２ヶ月後に行い、時間経過に伴う合わせガラス用中間膜とガラスとの接着性を
評価した。
(2) Measurement of 90-degree peel adhesive strength The 90-degree peel adhesive strength was measured by a method in accordance with JIS K 6854-1 (1999) “Adhesive—Peeling peel strength test method”. The measurement was performed immediately after the laminated glass was produced and 2 months after the laminated glass was produced, and the adhesion between the interlayer film for laminated glass and the glass over time was evaluated.
（３）中間膜のパンメル値の測定
合わせガラスを−１８℃±０．６℃の温度に１６時間調整し、この合わせガラスの中央部
（縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍの部分）を頭部が０．４５ｋｇのハンマーで打って、ガラ
スの粒径が６ｍｍ以下になるまで粉砕し、ガラスが部分剥離した後の膜の露出度を測定し
、上記表１によりパンメル値を求めた。なお、測定は合わせガラス作製直後と合わせガラ
ス作製２ヵ月後に行い、時間経過に伴う合わせガラス用中間膜とガラスとの耐貫通性を評
価した。
(3) Measurement of the Pummel value of the interlayer film The laminated glass was adjusted to a temperature of −18 ° C. ± 0.6 ° C. for 16 hours, and the center part of this laminated glass (length 150 mm × width 150 mm) has a head of 0. A 45 kg hammer was used to grind the glass until the particle size of the glass was 6 mm or less, and the degree of exposure of the film after the glass was partially peeled was measured. The measurement was performed immediately after the laminated glass was produced and 2 months after the laminated glass was produced, and the penetration resistance between the interlayer film for laminated glass and the glass over time was evaluated.
本発明によれば、分散剤や界面活性剤を用いずに容易に作製できることから、分散剤や界
面活性剤に起因するガラスとの接着力の異常亢進を防止することができる、合わせガラス
用中間膜及び合わせガラスを提供することができる。
According to the present invention, since it can be easily produced without using a dispersant or a surfactant, it is possible to prevent an abnormal increase in adhesive force with the glass caused by the dispersant or the surfactant. Membranes and laminated glass can be provided.
Claims (4)
チモンドープ酸化錫微粒子を含有する合わせガラス用中間膜であって、前記錫ドープ酸化
インジウム微粒子及びアンチモンドープ酸化錫微粒子は下記式（１）で表される有機ケイ
素化合物により被覆されていることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
Ｓｉ（ＯＲ１）ａＲ２ ｂ （１）
式（１）中、Ｒ１はアルキル基を表し、Ｒ２はアルキル基、ポリオキシアルキレン基、フ
ェニル基、スチリル基、（メタ）アクリロキシ基、エポキシ基、ビニル基、イソシアネー
ト基、メルカプト基、ウレイド基等を含む有機官能基を表し、ａは１〜３の整数を表し、
ｂは１〜３の整数を表す。ただし、ａ＋ｂは４である。 An interlayer film for laminated glass containing a matrix resin, a liquid plasticizer, and tin-doped indium oxide fine particles and / or antimony-doped tin oxide fine particles, wherein the tin-doped indium oxide fine particles and antimony-doped tin oxide fine particles are represented by the following formula ( An interlayer film for laminated glass, which is coated with an organosilicon compound represented by 1).
Si (OR 1 ) a R 2 b (1)
In formula (1), R 1 represents an alkyl group, R 2 represents an alkyl group, a polyoxyalkylene group, a phenyl group, a styryl group, a (meth) acryloxy group, an epoxy group, a vinyl group, an isocyanate group, a mercapto group, and a ureido. Represents an organic functional group containing a group or the like, a represents an integer of 1 to 3,
b represents an integer of 1 to 3. However, a + b is 4.
用中間膜。 The interlayer film for laminated glass according to claim 1, wherein the organosilicon compound is an aromatic compound.
ノエート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート、トリエチレング
リコール−ジ−２−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−２−エチルブチ
レート、テトラエチレングリコール−ジ−ヘプタノエート、及び、トリエチレングリコー
ル−ジ−ヘプタノエートからなる群より選択される少なくとも１種であることを特徴とす
る請求項１又は２記載の合わせガラス用中間膜。 Liquid plasticizers include dihexyl adipate, triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, tetraethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, tetraethylene glycol- The combination according to claim 1 or 2, which is at least one selected from the group consisting of di-2-ethylbutyrate, tetraethylene glycol-di-heptanoate, and triethylene glycol-di-heptanoate. Intermediate film for glass.
ラス。 A laminated glass comprising the interlayer film for laminated glass according to claim 1, 2 or 3.
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