JP2005265435A - Method for evaluating physical properties of minute region and scanning probe microscope used therein - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、固体の表面における微小領域の物性評価方法およびそれに用いる走査型のプローブ顕微鏡に関する。 The present invention relates to a method for evaluating physical properties of a minute region on a solid surface and a scanning probe microscope used therefor.
固体の表面における微小領域の物性評価方法には、その目的に応じた種々の方法が存在する。例えば半導体試料のドーパント分布を調べる方法として、二次イオン質量分析(特許文献1および特許文献2)がある。この方法は一次イオンを加速して試料に衝突させたときに、二次イオンとして試料から放出される構成元素の種類を質量分析によって評価するものである。この評価方法によれば、試料深さ方向のドーパント分布を高感度にて調べることができる。
There are various methods for evaluating the physical properties of a minute region on the surface of a solid depending on the purpose. For example, as a method for examining the dopant distribution of a semiconductor sample, there is secondary ion mass spectrometry (
しかし、この方法は試料に一次イオンを衝突させ、試料を構成する元素をイオン化して弾き飛ばす分析法であるため、非破壊の評価を行なうことができなかった。即ち、この方法では試料の組成分析はできるものの、試料の物性や特性など試料の状態についての詳細な評価が困難であった。また微小領域の分析評価という観点からすると、分析評価の領域を絞り込んだ場合の領域はおよそ15μm×15μmであって、その分解能は約500nm程度であり、それ以下の微小領域の分析評価が困難であるという問題点があった。 However, since this method is an analysis method in which primary ions collide with a sample and the elements constituting the sample are ionized and blown away, it has not been possible to perform non-destructive evaluation. That is, although this method can analyze the composition of a sample, it has been difficult to make a detailed evaluation of the sample state such as physical properties and characteristics of the sample. Further, from the viewpoint of analysis and evaluation of a micro area, the area when the area of analysis and evaluation is narrowed down is about 15 μm × 15 μm, and the resolution is about 500 nm, and analysis and evaluation of a micro area below that is difficult. There was a problem that there was.
また近年、特に試料の微小領域の物性を調べたり特性を評価したりする手段として、走査型トンネル顕微鏡などの各種走査型プローブ顕微鏡が多く使用されるようになった。例えば探針を試料に接近させることによって生じるトンネル電流から物性量を求める方法(特許文献3)や、走査型トンネル顕微鏡の探針を半導体などの試料に接近させ、探針と試料の間にトンネル電流を流し、この電流によって試料にプラズモンモードを誘起させ、このプラズモンモードによって誘起される近接場光を検出することにより、試料のドーパント分布やキャリア密度などの物性量を求める方法(特許文献4)、また試料のバンドギャップよりも小さいエネルギーを持つ赤外光を試料に照射して表面プラズモンを励起し、これによって誘起される近接場光を測定することにより、試料のドーパント分布やキャリア密度などの物性量を求める方法(特許文献5)などが提案されている。 In recent years, various scanning probe microscopes such as a scanning tunneling microscope have come to be used in particular as means for examining physical properties of a micro area of a sample and evaluating characteristics. For example, a method for obtaining a physical property amount from a tunnel current generated by bringing a probe close to a sample (Patent Document 3), or a probe of a scanning tunneling microscope is brought close to a sample such as a semiconductor, and a tunnel is formed between the probe and the sample. A method of obtaining physical properties such as dopant distribution and carrier density of a sample by flowing a current, inducing a plasmon mode in the sample by this current, and detecting near-field light induced by the plasmon mode (Patent Document 4) In addition, by irradiating the sample with infrared light having energy smaller than the band gap of the sample to excite surface plasmons and measuring the near-field light induced by this, the dopant distribution and carrier density of the sample are measured. A method for obtaining a physical property amount (Patent Document 5) has been proposed.
このほかに磁気記録媒体などの微細な領域での評価を行なう方法として、スピン偏極顕微鏡が提案されている(特許文献6)。これは探針に円偏光を照射してスピン偏極電子を生成し、この電子をトンネル効果により試料に注入し、トンネル電流を検出して評価するものである。 In addition, a spin polarization microscope has been proposed as a method for performing evaluation in a fine region such as a magnetic recording medium (Patent Document 6). In this method, spin-polarized electrons are generated by irradiating the probe with circularly polarized light, and the electrons are injected into the sample by the tunnel effect, and the tunnel current is detected and evaluated.
しかしながら、これらの方法は、例えば走査型トンネル顕微鏡の場合は、探針と試料との間にトンネル電流が流れる必要があり、このため試料は導電性を有するものでなければならないという制約があった。導電性を持たない物質に対しては、その表面に導電性の薄い膜を被覆して測定をすることが多く行なわれているが、この方法は表面の凹凸についての情報を得るものであって、その材料の物性や表面の特性を評価するものではなかった。
このように、従来用いられてきた試料表面の微小領域の物性を評価する方法のうち、二次イオン質量分析は、微小領域の物性評価が困難であり、また走査型トンネル顕微鏡などの走査型プローブ顕微鏡を用いて物性を評価する方法は、試料が導電性を有するものに限られるという制約があった。 As described above, of the conventional methods for evaluating the physical properties of the micro area on the sample surface, secondary ion mass spectrometry is difficult to evaluate the physical characteristics of the micro area, and a scanning probe such as a scanning tunneling microscope is used. The method of evaluating physical properties using a microscope has a restriction that the sample is limited to those having conductivity.
本発明は、試料表面の微小領域における物性評価について、従来技術における上記の問題点に着目し、こうした問題点を解決した新しい微小領域の物性評価方法を提供するとともに、これに用いる走査型プローブ顕微鏡を提供するものである。 The present invention pays attention to the above-mentioned problems in the prior art for evaluating physical properties in a micro area on the surface of a sample, and provides a new micro area physical property evaluation method that solves these problems, and a scanning probe microscope used therefor Is to provide.
本発明者らは、試料に光を照射したときの光伝導とそれによる光電流の挙動が試料の物性を反映することに着目し、走査型プローブ顕微鏡の機能を利用して微小領域における光電流の挙動を測定できるようにし、さらに光電流を検出し、これを微小領域における物性評価に用いることを目的として研究を重ねた結果、本発明に到達することができた。 The inventors focused on the fact that the photoconductivity and the resulting photocurrent behavior when the sample is irradiated with light reflect the physical properties of the sample. As a result of repeated studies with the aim of detecting the photocurrent and detecting the photocurrent and using it to evaluate the physical properties in a microscopic region, the present invention has been achieved.
本発明の微小領域の物性評価方法は、走査型プローブ顕微鏡を使用した微小領域の物性評価方法であって、導電性を有する探針を試料の表面に接触させ、試料と探針との間にバイアス電圧を印加し、試料の表面における探針の先端が接触する位置またはその近傍に光を照射し、試料と探針との間に流れる電流を検出する操作を備えていることを特徴とする。 The method for evaluating physical properties of a micro region according to the present invention is a method for evaluating physical properties of a micro region using a scanning probe microscope, wherein a conductive probe is brought into contact with the surface of the sample, and the sample is placed between the sample and the probe. It is characterized in that a bias voltage is applied to irradiate light at or near the position where the tip of the probe contacts on the surface of the sample to detect the current flowing between the sample and the probe. .
本発明においては、試料表面に光を照射して光導電性を生じさせた状態で電圧を印加することにより、微小領域に流れる電流を検出する。このような光導電性は、光照射によって不純物準位の電子が導電帯にフォトキャリアとして励起されるか、あるいは価電子帯から電子が不純物準位に励起されて価電子帯に正孔が発生するなどの機構により生じるものと考えられる。ここに不純物準位は、母体中に不純物の存在によるもののほか、格子の不整があるなど種々の原因によって生成される。 In the present invention, a current flowing in a minute region is detected by applying a voltage in a state where light is irradiated on the sample surface to cause photoconductivity. In such photoconductivity, electrons in the impurity level are excited as photocarriers in the conduction band by light irradiation, or electrons are excited from the valence band to the impurity level to generate holes in the valence band. This is thought to be caused by a mechanism such as Here, the impurity level is generated due to various causes such as a lattice irregularity in addition to the presence of impurities in the matrix.
半導体などの物質においては、光照射によって励起される電子または正孔のフォトキャリアはエネルギーバンドに励起されて自由電子となり、比較的大きな光導電性を示すことが多い。これに対し、酸化物の材料などの場合には、半導体の場合のような形にフォトキャリアが励起されるとは考えられないが、そのような材料の場合にも光照射により導電性が変化し光電流が検出できること、およびこの光電流を測定することによって材料の物性を評価することができることがわかった。 In a substance such as a semiconductor, electron or hole photocarriers excited by light irradiation are excited to an energy band to become free electrons and often exhibit relatively large photoconductivity. In contrast, in the case of oxide materials, photocarriers are not expected to be excited in the same way as in the case of semiconductors, but the conductivity changes due to light irradiation even in such materials. It was found that the photocurrent can be detected and the physical properties of the material can be evaluated by measuring the photocurrent.
光照射によるフォトキャリアの励起は、照射する光のエネルギーに依存する。このため測定によって照射する光の波長とフォトキャリアの励起との関係を明らかにすれば、試料の物性について詳細な評価が可能となる。 Excitation of photocarriers by light irradiation depends on the energy of the irradiated light. For this reason, if the relationship between the wavelength of light to be irradiated and the excitation of photocarriers is clarified by measurement, detailed physical properties of the sample can be evaluated.
本発明の走査型プローブ顕微鏡は、導電性を有する探針と、探針の先端を前記試料の表面に当接させる当接手段と、探針の先端を前記試料の表面に当接させながら前記探針の先端と前記試料との位置関係を相対的に移動させる移動手段と、試料の表面の前記探針の先端が当接する位置またはその近傍に光を照射する光照射手段と、試料と探針との間にバイアス電圧を印加する電圧印加手段と、試料と探針との間に流れる電流を検出する電流検出手段とを備えていることを特徴とする。 The scanning probe microscope of the present invention includes a conductive probe, contact means for bringing the tip of the probe into contact with the surface of the sample, and the tip of the probe while making contact with the surface of the sample. A moving means for relatively moving the positional relationship between the tip of the probe and the sample; a light irradiating means for irradiating light at or near the position where the tip of the probe contacts the surface of the sample; and the sample and the probe A voltage applying means for applying a bias voltage between the needle and a current detecting means for detecting a current flowing between the sample and the probe are provided.
本発明によれば、測定対象の試料の導電性が小さい場合であっても、光を照射することによりキャリアを生成して導電性を高め、光電流を検出することができる。このため、従来は走査型プローブ顕微鏡で物性評価を行なうことが困難であった高抵抗率の材料についても、本発明の方法により物性評価を行なうことができる。 According to the present invention, even when the conductivity of a sample to be measured is small, carriers can be generated by irradiating light to increase conductivity, and photocurrent can be detected. For this reason, it is possible to perform physical property evaluation by the method of the present invention even for a material having high resistivity, which has conventionally been difficult to perform physical property evaluation with a scanning probe microscope.
本発明の微小領域の物性評価方法では、探針と試料とを接触させ、これに光を照射し、バイアス電圧を印加することにより、流れる電流を検出する。この点において、本発明は探針と試料との間を非接触に保ち、探針と試料との間に流れるトンネル電流を一定に制御する通常の走査型トンネル顕微鏡を用いる評価方法とは異なっており、本発明は、通常の走査型トンネル顕微鏡では得られなかった光電流による試料の微小領域の物性評価を可能にしたものである。 In the method for evaluating physical properties of a minute region of the present invention, a flowing current is detected by bringing a probe into contact with a sample, irradiating the probe with light, and applying a bias voltage. In this respect, the present invention is different from an evaluation method using a normal scanning tunneling microscope in which the probe and the sample are kept in non-contact and the tunnel current flowing between the probe and the sample is controlled to be constant. Thus, the present invention makes it possible to evaluate the physical properties of a micro area of a sample by a photocurrent that cannot be obtained by a normal scanning tunneling microscope.
本発明により、従来の方法では評価できなかった試料の微小領域の物性を評価することができるようになった。また、試料の導電性が小さい場合でも、光照射により導電性を与えることにより、微小領域の物性評価が可能になった。 According to the present invention, it has become possible to evaluate the physical properties of a micro region of a sample that could not be evaluated by a conventional method. In addition, even when the conductivity of the sample is small, the physical properties of a minute region can be evaluated by providing conductivity by light irradiation.
次に図面を参照し、本発明の実施の形態を示すことにより、本発明についてさらに詳細かつ具体的に説明する。 Next, the present invention will be described in more detail and specifically by showing embodiments of the present invention with reference to the drawings.
図1は本発明の光電流測定の構成についてその一実施形態を模式的に示した図である。図1において、導電性を有する探針1は、位置制御により試料2に接触した状態に保たれている。この位置制御は、探針1の位置を検出系によって検出し、その検出結果をスキャナ3にフィードバックすることにより精密に行われ、これによって探針1と試料2との間は距離をゼロの接触状態を保っている。探針1と試料2との間には、電圧制御部4からのバイアス電圧を印加している。他方、光源5からの光は集光部6により集光させ、試料2の表面を照射光9が照射する。試料2はこの光照射を受け、光導電効果によって導電率が増加し、バイアス電圧の印加により流れる電流量が増す。この電流量の増加は電圧電流特性の変化としても現われる。なお、探針1と試料2との接触状態は、ナノスコープなどの装置を用いて確認できるようにしておくことができる。
FIG. 1 is a diagram schematically showing an embodiment of the configuration of photocurrent measurement of the present invention. In FIG. 1, a
このようにして、探針1を試料2の面に接触させ、試料2に対し照射光9を照射して試料2に伝導電子や正孔などのキャリアを励起し、電圧制御部4により探針1と試料2との間に電圧を印加することにより光電流を発生させ、この光電流を測定し評価することによって、試料2の物性が評価される。
In this manner, the
なお、図1に示した照射光9の集光部6を用いた照射では、探針1の背面から光を照射することにより、探針1が試料2に接触する位置またはその近傍に集光させている。この場合には光は探針1とその支持機構との背面によって遮られないようにし、十分な量の光が試料2の表面の探針1が接触する位置に集光されて照射されるようにする。このような構成を得るには、金属顕微鏡の構成や、特開平5−71949号公報に記載の円筒状ランプハウスの構成などを利用することができる。
In the irradiation using the
また図2に示したように、光源5から発した光は集光部6を用いて集光するとともに、図示したミラー10あるいはプリズムなどを用いて光路を変えることにより、斜めの方向から試料2の表面の探針1が接触する位置またはその近傍に照射するようにしてもよい。また光ファイバを用い、照射光9を試料2の表面の探針1が接触する位置の近傍に導き、照射するようにしてもよい。さらに試料2の裏面からの照射が可能でありまた有効である場合には、裏面からの光照射を用いることもできる。なお図2において、図1と共通する部材の符号には同じ符号を用いた。
Further, as shown in FIG. 2, the light emitted from the
上記探針1には、通常入手可能な探針として、例えばシリコンナイトライド(窒化シリコン)や、カーボンナノチューブなどを材質とするものを用いることができ、その際に探針の材質が十分な導電性を有しない場合には、例えば、金、銀、銅などの金属コートをして導電性を付与したものを用いることができる。例えばシリコンナイトライドに金属コートをして金属導電性を持たせたものを好ましく用いることができる。
As the
探針1が金属導電性を有し、試料2が半導体としての導電性を有する場合には、探針1と試料2とが接触しショットキー接合が形成される。この接合面に電界を印加し、光照射により試料2に電子あるいは正孔をキャリアとして励起し光電流を発生させ、この電流を測定することにより、試料2の探針1が接触している微小領域に特徴的な物性が評価できる。この際、照射する光の波長や入射光量を変化させて光電流の光波長および光強度依存性を調べることにより、試料2の物性について詳細な情報を得ることができる。
When the
なお、光照射をしない状態にて探針1と試料2の間の電圧電流特性を測定し、即ち暗電流特性を測定し、これと上記した光電流特性とを比較することにより、試料2のドーパント分布や電流障壁の高さなどの物性について、より有力なデータを得ることができる。
In addition, the voltage-current characteristic between the
このようにして測定されたデータは、図1の電流測定部7を経てディジタルデータ変換され、パーソナルコンピュータ8に入力される。パーソナルコンピュータ8では、内蔵されたソフトウエアにより、電流−電圧特性やその分布を算出し、その結果を表示部9に表示することができる。また光を照射しない場合の電流−電圧特性を測定し、これとの差異を求めこともできる。この測定を探針1の位置を変化させて行なうことにより、この走査型プローブ顕微鏡の分解能にて、その平面分布を得ることができる。
The data measured in this way is converted into digital data via the
こうした光電流測定とその解析においては、バイアス電圧を一定にし、照射する光の波長や光量を変化させることにより光電流特性の光波長依存性や光量依存性を測定することや、光照射条件を一定にして温度を変化させることにより光電流特性の温度依存性を測定することによって、試料2の微小領域における物性およびその分布をより詳細に評価し、またこれを表示することができる。
In such photocurrent measurement and analysis, the bias voltage is fixed and the wavelength and light quantity of the irradiated light are changed to measure the light wavelength dependence and light quantity dependence of the photocurrent characteristics. By measuring the temperature dependence of the photocurrent characteristics by changing the temperature at a constant temperature, the physical properties and their distribution in the micro region of the
多くの酸化物などの物質を試料2とする場合には、常温における試料2の抵抗率が高いために試料2に探針1を接触させ、バイアス電圧を印加し光を照射した場合にも、流れる電流値が小さく、光電流の測定が困難となる場合がある。このような場合には、試料2を昇温して抵抗率を小さくした上で光照射を行なうことにより、測定の容易な光電流を得ることができることがわかった。このように光電流を促す手段として、試料2の温度を局部的にあるいは試料2全体として変化させる方法を補助的に用いることができる。試料2の温度を変化させるための具体的な手段として、例えば高温試料台を用いる方法を選択することができる。このような目的に用いることのできる高温試料台としては、例えばセイコーインスツルメンツ社製のものなどを挙げることができる。
When a material such as many oxides is used as the
図3は上記光源5として用いることのできるレーザーダイオードの一例として波長407nmの光を発光するレーザーダイオード(ネオアーク社製)について、制御電流と発振出力との関係を示した図である。このレーザーダイオードを用いる場合には、制御電流45mA以上にすれば発振出力を制御電流によって調整することができることがわかる。
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the control current and the oscillation output of a laser diode (manufactured by Neoarc) that emits light having a wavelength of 407 nm as an example of a laser diode that can be used as the
また上記光源5として、例えば水銀ランプなどの各種のランプを、それぞれの持つ波長分布の特徴を生かして使用することができる。
As the
また本発明の微小領域の物性評価においては、試料2に光を照射し、光電流を測定する場合に、上記したように、試料2を加熱して温度変化を与えるほかに、、光電流を測定する際に試料2に磁場、電場、および音場の少なくともいずれかの変化を加えることができる。これらのいずれかを加えることによって生じる検出電流の変化から、試料2の物性についてより多くの情報を得ることができる。
In the physical property evaluation of the microscopic area of the present invention, when the
次に、本発明の微小領域の物性評価に用いる装置における探針1と試料2との間の相対位置制御、およびこれらの間の接触状態制御を含む装置構成について、その要点を述べる。
Next, the main points of the apparatus configuration including the relative position control between the
図4はこのような装置構成の一実施形態のブロック図である。このブロック図は、微細領域の光電流特性を測定し評価するブロックAと、探針1と試料2との相対位置を制御し探針1と試料2との接触状態を制御するブロックBとに分けることができる。
FIG. 4 is a block diagram of an embodiment of such an apparatus configuration. This block diagram includes a block A for measuring and evaluating photocurrent characteristics in a fine region, and a block B for controlling the relative position between the
ブロックAは、光電流測定部を構成している。ブロックAの光電流測定部では、図1にてすでに述べたように、接触状態を保った探針1と試料2との間にバイアス電圧を印加し、光源5からの光が集光部6により集光されて試料2の表面に照射することによって、探針1と試料2との間に流れる光電流の信号を、電流検出前置増幅部11にて検出し電流増幅部12にて増幅し、電流データ処理部13にてデータ処理する。この図4の11〜13は図1lの符号7〜8に対応している。こうして電流データ処理部13にてデータ処理した結果は、電流特性表示部14にて表示する。
The block A constitutes a photocurrent measuring unit. In the photocurrent measurement unit of block A, as already described with reference to FIG. 1, a bias voltage is applied between the
他方、ブロックBは、ブロックAにおける微細領域の光電流特性の測定に必要な探針1と試料2との間の相対位置関係および探針1と試料2との接触状態を精密に制御するものである。その構成および機能は、通常の走査型トンネル顕微鏡などの走査型プローブ顕微鏡と同様である。ブロックBにおいて、制御部17はピエゾ素子18と探針1と試料2との相対位置を大きく動かすための粗動機構20とを制御し、探針1を試料2に対し相対的に移動させて走査を行なわせるとともに、探針1と試料2との間の接触状態を保持する。なお、探針1と試料2との相対位置制御のアクチュエーターであるピエゾ素子18は探針側に設けて位置制御をすることもできる。
On the other hand, the block B precisely controls the relative positional relationship between the
試料2に接触させた探針1の位置は、静電容量式あるいは光てこなどの方式を用いた探針変位検出部15によって検出し、その検出結果は変位データ処理部16にて処理した後、制御部17に入力し、この入力に基づく制御信号をスキャナを構成するピエゾ素子18に入力し精密な制御を行なう。この制御結果は試料2の表面形状を反映したものであり、これを表面形状表示部19にて表示する。
The position of the
探針1の変位検出には、光てこ方式を用いることができる。光てこ方式を用いる際には、光てこによる位置制御が光源5によって乱されないようにする必要があり、また試料2の光電流が光てこ方式に用いる光の影響を受けないようにする必要がある。このため、測定対象の試料2に光導電効果を生じない波長の光を光てこ用の光として選択し用いることが好ましい。また光てこに用いるフォトディテクターは、光てこ方式に用いられる光の波長域近傍の光のみを通す光学フィルタで保護し、光てこ方式に用いられる光の波長域近傍の光だけを検出するようにすることが好ましい。
An optical lever method can be used for detecting the displacement of the
図5には光てこに用いられるフォトディテクターの分光感度の一例を点線にて示した。このフォトディテクターを光学フィルタで保護し、例えば図5に実線で示したように、光てこ方式に用いられる光の波長域近傍だけ感度を有するようにすることができる。こうすることによって、光源5の光の影響を除くことができ、光てこの機能が光源5の光によって乱されるのを避けることができる。
In FIG. 5, an example of the spectral sensitivity of the photodetector used for the optical lever is shown by a dotted line. This photodetector can be protected by an optical filter so that, for example, as shown by a solid line in FIG. 5, the sensitivity is provided only in the vicinity of the wavelength range of light used in the optical lever system. By doing so, the influence of the light of the
次に本発明の実施例を述べる。なおこれら実施例は、本発明の具体例を示したものであって本発明の範囲を限定するものではない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の各請求項に基づいて判断される。 Next, examples of the present invention will be described. These examples show specific examples of the present invention and do not limit the scope of the present invention. The scope of the present invention is determined based on the claims.
図1に示した光電流測定の構成を用い、サイズが25mm×25mm×1mmのシリコンウエハであってボロンのドープされた試料2について、微細領域の光電流特性を測定した。走査型プローブ顕微鏡装置(SPA−300HV、セイコーインスツルメンツ社製)の備えた機能を利用することにより、上記した図4のブロックBに示した探針1と試料2との間の位置制御を行なった。また光源5としては、波長407nmの光を発光するレーザーダイオード(ネオアーク社製)を用いた。また集光部6には、利用した走査プローブ顕微鏡に付属の金属顕微鏡(オリンパス社製)を用いた。また測定された電流データの処理(ディジタル処理)は、走査プローブ顕微鏡装置に付属したソフトウエアを利用した。
Using the configuration of photocurrent measurement shown in FIG. 1, the photocurrent characteristics of a fine region were measured for a
この装置では、探針1の位置検出に光てこ方式を採用している。また試料台を載せるスキャナ3にはピエゾ素子を用いており、xy方向を±200V/18bit、z方向を±200V/21bitにて制御することができる。分解能はxy方向に0.3nm、z方向に0.01nmを有し、探針1−試料2間のバイアス電圧を±10Vの範囲内で可変できる。また探針1には、シリコンナイトライドの材質に金属の導電性コートとして金をコートしたものを用いた。
This apparatus employs an optical lever method for detecting the position of the
上述した各構成により、探針1と試料2とを接触させ、金属とシリコンウエハのショットキー接合を形成し、以下に述べる微小領域の電圧−電流特性データの測定を行なった。
With the above-described configuration, the
なお、電圧−電流特性データの取得に先立ち、走査電子顕微鏡の機能を利用し、データ処理には装置に付属のコンピュータソフトウエアを用い、シリコンウエハの試料2の形状像、電流像、および摩擦像の観察を試みた。その結果、形状像については、シリコンウエハが非常に平坦で±0.01nmなので、面の形状による信号は周囲のノイズレベル以下であった。また電流像には、原子の規則的な配列による紋様が観察された。さらにシリコンウエハ面の摩擦像も形状像の場合と同様、周囲のノイズレベル以下であった。
Prior to the acquisition of voltage-current characteristic data, the function of the scanning electron microscope is used, and the computer software attached to the apparatus is used for data processing, and the shape image, current image, and friction image of the
続いて光を照射しない場合のシリコンウエハの電流−電圧特性を求めた。測定範囲はxy方向の100nm角の範囲とし、10nmごとに位置を移動しながら、このバイアス電圧に対する電流の関係を求めた。測定結果のデータ処理には走査型プローブ顕微鏡に付属したソフトウエアを用い、各位置について横軸を電圧、縦軸を電流とした電圧−電流特性を得た。 Subsequently, the current-voltage characteristics of the silicon wafer when no light was irradiated were obtained. The measurement range was a range of 100 nm square in the xy direction, and the relationship of current to this bias voltage was determined while moving the position every 10 nm. For data processing of the measurement results, software attached to the scanning probe microscope was used, and voltage-current characteristics were obtained with the horizontal axis representing voltage and the vertical axis representing current for each position.
この結果を図6に示した。図6の電圧−電流特性はショットキー接合が得られていることを示している。図6において、電圧−電流特性はほぼよく揃い、負電圧側の降伏電圧もよく揃ったものとなった。 The results are shown in FIG. The voltage-current characteristics in FIG. 6 indicate that a Schottky junction is obtained. In FIG. 6, the voltage-current characteristics are substantially well aligned, and the breakdown voltage on the negative voltage side is also well aligned.
次に光源5のレーザーダイオードを用いて光照射を行なった状態で同じ測定点に対し同様の測定を行なった。その結果を図7に示す。図7の測定結果によれば、電圧−電流特性の曲線としてほぼ一つの曲線群にまとまり降伏電圧もほぼ揃っているもの7aのほかに、より低い降伏電圧を持つ電圧−電流特性の曲線7bが出現している。これは光照射によってシリコンウエハの特定の部分にキャリアが励起され、この部分の降伏電圧を低めているものである。
Next, the same measurement was performed on the same measurement point in a state where light was irradiated using the laser diode of the
実施例1のシリコンウエハ試料2について測定位置を変え、別の100nm角の範囲について、実施例1と同じ手順にて微細領域の電圧−電流特性を求めた。まず、光を照射しない状態での電圧−電流特性を求めた。その結果を図8に示す。図8において、電圧−電流特性の負電圧側すなわち逆バイアス側に着目すると、電圧−電流特性がほぼ揃い降伏電圧がほぼ揃った曲線群8aのほかに、より低い降伏電圧を持つ電圧−電流特性曲線8bが存在していることがわかる。これはシリコンウエハの不純物部分に対応し、これがショットキー接合特性を変化させ、特にその降伏電圧を低くしているものと考えられる。
The measurement position of the
次に光源5のレーザーダイオードを用いて光照射を行なった状態で同じ測定点に対し同様の測定を行なった。その結果を図9に示す。図9では電圧−電流特性の曲線がほぼ一つの曲線群に収束し、それらの降伏電圧もほぼ揃っている。これは光照射によって試料2にキャリアが供給されたことにより、シリコンウエハの不純物部分だけでなく他の部分にもキャリアを有するようになり、その結果、降伏電圧がほぼ揃うようになったことを示している。
Next, the same measurement was performed on the same measurement point in a state where light was irradiated using the laser diode of the
このように、光を照射しない場合には見出されない試料2の物性の差異が、光を照射して光電流を測定することにより、明瞭な電圧−電流特性の差異として検出されることがわかる。
Thus, it can be seen that a difference in physical properties of the
寸法が25mm×25mm×1mmのβ‐アルミナの試料2について、微細領域の光電流特性を測定した。高温試験台を用いて試料2の温度を400℃に高めたほかは、測定条件は実施例1と同じにした。ここで試料2の温度を400℃としたのは、図10に示したガラスおよび関連材料の電気伝導度の温度変化(作花済夫著「ガラス科学の基礎と応用」による)において、β‐アルミナの導電率σは400℃にて約10−1Ω−1・cm−1、従って抵抗率が約10Ω・cm(10−1Ω・m)になり、簡便に電流測定ができることに着目したものである。
With respect to β-
測定の結果を図11に示す。この図11においては一つの測定点の電圧電流曲線だけが逆バイアスのもとで低い降伏電圧を示している。各測定点のうち、この測定点だけが光照射によってキャリアの増加が顕著であり、降伏電圧の低下が生じたものと考えられる。こうして試料2の各測定点のうち、この測定点の位置が他の位置とは材料の物性が異なっていることを見出すことができた。
The measurement results are shown in FIG. In FIG. 11, only the voltage-current curve at one measurement point shows a low breakdown voltage under a reverse bias. Of these measurement points, it is considered that only this measurement point has a significant increase in carriers due to light irradiation, resulting in a decrease in breakdown voltage. Thus, it was found that among the measurement points of the
本発明により、試料に光照射を行なって微小領域の光電流を測定する方法を用いれば、従来の方法では明らかにできなかった微小領域の物性の評価が可能となつた。また試料が常温では良導体ではないもの、例えばガラスなどの材料に対しても、試料の温度を高めて導電性をを高めた状態で光照射を行なって微小領域の光電流を測定することにより、比較的簡便に物性評価ができる。このため、本発明の新しい物性評価手段は、材料分野をはじめ、多くの産業分野において幅広く利用されるようになるものと期待される。 According to the present invention, if a method of measuring the photocurrent of a micro area by irradiating a sample with light is used, it has become possible to evaluate the physical properties of the micro area which could not be clarified by a conventional method. In addition, even when the sample is not a good conductor at room temperature, for example, glass and other materials, by measuring the photocurrent in a minute region by irradiating light in a state where the temperature of the sample is increased and the conductivity is increased, The physical properties can be evaluated relatively easily. Therefore, the new physical property evaluation means of the present invention is expected to be widely used in many industrial fields including the material field.
1…探針、2…試料、3…スキャナ、4…電圧制御部、5…光源、6…集光部、7…電流測定部、8…パーソナルコンピュータ、9…表示部、11…電流検出前置増幅部、12…電流増幅部、13…電流データ処理部、14…電流特性表示部、17…制御部、18…ピエゾ素子、19…表面形状表示部、20…粗動機構
DESCRIPTION OF
Claims (13)
前記探針の先端を前記試料の表面に当接させる当接手段と、
前記探針の先端を前記試料の表面に当接させながら前記探針の先端と前記試料との位置関係を相対的に移動させる移動手段と、
前記試料の表面の前記探針の先端が当接する位置またはその近傍に光を照射する光照射手段と、
試料と探針との間にバイアス電圧を印加する電圧印加手段と、
試料と探針との間に流れる電流を検出する電流検出手段と、
を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。 A conductive probe;
A contact means for bringing the tip of the probe into contact with the surface of the sample;
Moving means for relatively moving the positional relationship between the tip of the probe and the sample while bringing the tip of the probe into contact with the surface of the sample;
A light irradiating means for irradiating light at or near the position where the tip of the probe contacts the surface of the sample;
Voltage applying means for applying a bias voltage between the sample and the probe;
Current detection means for detecting current flowing between the sample and the probe;
A scanning probe microscope comprising:
The surface shape display means for obtaining and displaying the surface shape of the sample from the amount of displacement of the probe when the relative position between the probe and the sample is moved by the moving means. The scanning probe microscope according to any one of 7 to 12.
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