JP2005248325A - マグネシウム複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 効率良く原料の微細化や均一分散化された圧縮成形体からなるマグネシウム複合材料を得る。
【解決手段】 図３（Ａ）に示すように、成形穴１１にマグネシウム合金チップとシリカ粉末を混ぜた原料Ｍを収容した状態で、成形ピン２１を押し込む。原料Ｍは成形ピン２２〜２４で塞がれた成形穴１２〜１４に向かわずに押し固められる。次に、図３（Ｂ），（Ｃ）に示すように、成形ピン２２を後退可能な状態にして、成形ピン２１をさらに押し込むことにより、原料Ｍは剪断力によって押し崩されて交差部１９から成形穴１２へと流動する。同様にして順番に成形穴１２，１３，１４で原料Ｍの押し固め，剪断力による押し崩しを行なう。
【選択図】 図３
【解決手段】 図３（Ａ）に示すように、成形穴１１にマグネシウム合金チップとシリカ粉末を混ぜた原料Ｍを収容した状態で、成形ピン２１を押し込む。原料Ｍは成形ピン２２〜２４で塞がれた成形穴１２〜１４に向かわずに押し固められる。次に、図３（Ｂ），（Ｃ）に示すように、成形ピン２２を後退可能な状態にして、成形ピン２１をさらに押し込むことにより、原料Ｍは剪断力によって押し崩されて交差部１９から成形穴１２へと流動する。同様にして順番に成形穴１２，１３，１４で原料Ｍの押し固め，剪断力による押し崩しを行なう。
【選択図】 図３
Description
本発明は、マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を加工して、混合材料が微細化され添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得るマグネシウム複合材料の製造方法に関する。
近年、最軽量合金であるマグネシウム合金の利用が注目されている。このマグネシウム合金は低硬度，低剛性，摩耗性，腐食性等の短所を有するが、その短所を補うために、硬質のマグネシウムシリサイド（Ｍｇ２Ｓｉ）の粒子を分散させたマグネシウム複合材料が開発されている。
上記マグネシウムシリサイドの粒子を分散させたマグネシウム複合材料の公知の一般的な製造方法では、マグネシウム合金を溶融または半溶融させる工程を経るため、マグネシウム合金の結晶粒が粗大化し、強度向上に限界があった。
そこで、非特許文献１，特許文献１に開示されているようなマグネシウム合金の製造方法が開発された。この方法では、図１１に示すプレス機が用いられる。このプレス機は、下型にダイ１（臼）を備え、上型に２種類の成形ピン７、９を備えている。ダイ１は有底円筒状をなしており、上部が開放された収容空間５を有している。上型には、成形ピン７、９を交互にダイ１の真上に位置させる切り換え機構が設けられている。一方の成形ピン７は平坦な下面を有し、その径はダイ１の収容空間５の内径とほぼ等しい。他方の成形ピン９は細長い棒形状をなしており、その径は収容空間５の内径より小さい。
図１１（ａ）に示すように、上記収容空間５に、数ｍｍ程度のマグネシウム合金のチップに、粒径数ミクロン〜数十ミクロンのシリコンまたはシリカの粉末を数％（混合材料に対する重量％）混合させた原料Ｍを充填する。
次に、図１１（ａ），（ｂ）に示すように、成形ピン７をダイ１の真上に位置させてから下降させて、原料Ｍを扁平な円柱形状に押し固める。
次に、成形ピン７を上昇させてから他の成形ピン９をダイ１の真上に位置させるように切り換えた後、図１１（ｃ），（ｄ）に示すように、成形ピン９を下降させて原料Ｍの中央に圧入する。これにより原料Ｍは上記成形ピン９により後方押出しされて成形ピン９の周囲に盛り上がり、中央に深い穴が生じる。
次に、図１１（ｅ）に示すように成形ピン９を上昇させた後、図１１（ｆ），（ｂ）に示すように、成形ピン７をダイ１の真上に位置させてから下降させて、原料Ｍを再び圧縮する。この成形ピン７の下降により、原料Ｍは周囲の盛り上がった部位が中央の深い穴に埋められるようにして押し固められ、再び扁平な円柱形状になる。
上記のように成形ピン７，９による変形（押し固め，後方押し出し）を繰り返すことにより、原料Ｍにおけるマグネシウム合金チップが微細化され、シリコン粉末がさらに微細化されるとともにマグネシウム合金中に均一に分散される。そして、最後に原料Ｍを押し固めて圧縮成形体を得る。このような工法を、本明細書ではバルクメカニカルアロイング（ＢＭＡ）と称す。
上記のようにして所望レベルまで結晶粒の微細化，均一分散化が進んだ状態で、圧縮成形体を取り出し、これを不活性ガス雰囲気中または真空中において固相温度領域で加熱し、押出成形する。これにより、シリコンとマグネシウムとが反応して、マグネシウムシリサイド（Ｍｇ２Ｓｉ）が析出する。この加熱は、マグネシウム結晶粒の結合を確実に行える温度３５０℃以上で、マグネシウムの融点より低くマグネシウム結晶粒の粗大化を抑制できる程度に低い温度５２０℃以下で行われる。また、押出成形により組織が緻密化される。
上記ＢＭＡ工法において、マグネシウム合金チップの表面に形成された酸化膜ＭｇＯは機械的に破壊・分断されて、活性なマグネシウムの新生面が形成されるので、Ｓｉと母材の反応性を高めることもできる。なお、シリカ（ＳｉＯ２）を用いる場合には、圧縮成形体を加熱することにより、ＭｇＯも析出される。
上記のようにして、マグネシウムシリサイドを分散させたマグネシウム複合材料が得られる。この複合材料は、マグネシウムを母材とするため軽量であり、しかも微細かつ均一分散されたＭｇ２Ｓｉにより、機械的強度，耐食性，耐摩耗性等を著しく向上させることができる。
雑誌アルトピア２００２年１２月号（１２頁） ＷＯ２００３／０２７３４２号公報
雑誌アルトピア２００２年１２月号（１２頁）
しかし、上記方法では、圧入される成形ピン９の体積分しか原料が流動せず、撹拌流動効率が悪く、ひいては微細化，均一分散化の効率が悪かった。
また、ダイ１の収容空間５において底部近傍、特に底部と円筒形状の周壁が交差する隅部は、上記成形ピン７，９による変形工程の繰り返しの際にも原料Ｍの移動が殆ど生じず、移動と圧縮によって生じる微細化，均一分散化も進まない領域となってしまうので、所定回数だけ工程の繰り返しがなされる度に、押し固められた原料をひっくり返す必要がある。
また、ダイ１の収容空間５において底部近傍、特に底部と円筒形状の周壁が交差する隅部は、上記成形ピン７，９による変形工程の繰り返しの際にも原料Ｍの移動が殆ど生じず、移動と圧縮によって生じる微細化，均一分散化も進まない領域となってしまうので、所定回数だけ工程の繰り返しがなされる度に、押し固められた原料をひっくり返す必要がある。
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、マグネシウム複合材料の製造方法において、マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型内に収容した状態で、上記成形穴内に挿入された押圧部材の前進，後退に伴い、上記混合原料を１の成形穴で押し固め、更にこの押し固めた混合原料を押し崩しながら他の成形穴へと送り込み、この押し固め，押し崩しを繰り返すことにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを要旨とする。
より具体的には、
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の１つの成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の１つの成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
上記方法によれば、混合原料を押し固め，押し崩す加工を繰り返すことにより、混合原料を微細化できるとともに、添加材を均一に分散化することができる。しかも、押し固められた混合原料が成形穴の交差部を通過する過程で、ほぼ全断面領域で大きな剪断力，摩擦力を受けるため、上記微細化および均一分散化を効率良く行うことができ、その結果、混合原料の押し固め，押し崩しの回数が少なくても所望の微細化や均一分散化を得ることができる。
本発明の第１の態様では、
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴に挿入された押圧部材の押し込みにより、当該他の成形穴に送り込まれた原料の押し固めを伴う上記前段工程と、上記混合材料の押し崩しを伴う上記後段工程とを実行し、
上記複数の押圧部材について所定の順序で、上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴に挿入された押圧部材の押し込みにより、当該他の成形穴に送り込まれた原料の押し固めを伴う上記前段工程と、上記混合材料の押し崩しを伴う上記後段工程とを実行し、
上記複数の押圧部材について所定の順序で、上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
上記第１の態様の方法によれば、押し崩された混合原料が流入した成形穴で再び混合原料の押し固め，押し崩しを行なうので、生産効率をより一層高めることができる。
本発明の第２の態様では、
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、選択された１つの成形穴に収容し、他の全ての成形穴への原料の流れ込みを禁じた状態で、上記の選択された成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、上記の選択された成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの成形ピンを後退可能にするか予め後退させた状態で、上記の選択された成形ピンをさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら上記の選択された成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴の混合原料を、当該他の成形穴に挿入された押圧部材で押し込むことにより上記の選択された成形穴に戻す戻し工程を実行し、
上記工程を繰り返し、最後に上記の選択された成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、選択された１つの成形穴に収容し、他の全ての成形穴への原料の流れ込みを禁じた状態で、上記の選択された成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、上記の選択された成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの成形ピンを後退可能にするか予め後退させた状態で、上記の選択された成形ピンをさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら上記の選択された成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴の混合原料を、当該他の成形穴に挿入された押圧部材で押し込むことにより上記の選択された成形穴に戻す戻し工程を実行し、
上記工程を繰り返し、最後に上記の選択された成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
上記第２の態様によれば、第１の態様より効率は落ちるが、その代わりに、選択された１つの成形ピンだけを大きな荷重で加圧すればよいので、装置の構成を簡略化することができる。
好ましくは、上記成形穴が互いにほぼ９０°の角度で交差している。これによれば、混合原料の押し崩し時において、より大きな剪断力，摩擦力を混合原料に与えることができるにも拘わらず、混合原料を１つの成形穴から交差部を経て他の成形穴へ、比較的円滑に流動させることができる。
上記第１，第２の態様において、成形穴の交差角度がほぼ９０°の角度をなす場合、型は複数の成形穴として２つから６つの成形穴を備えることができる。
上記第１の態様において、２つの成形穴を備える場合には、きわめて簡単な構成により、混合原料の微細化や均一分散化を図ることができる。具体的には次の通りである。
互いにほぼ９０°で交差して連なる直線状の第１，第２成形穴を有する型と、これら第１，第２成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、上記第２押圧部材を上記第２成形穴の奥端で固定することにより第２成形穴を塞ぎ、この状態で第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第２押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第１押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材を上記第１成形穴の奥端で固定することにより第１成形穴を塞ぎ、この状態で第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第２押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を、第１，第２押圧部材について交互に繰り返し実行し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された混合原料の圧縮成形体を得る。
上記第１の態様において、２つの成形穴を備える場合には、きわめて簡単な構成により、混合原料の微細化や均一分散化を図ることができる。具体的には次の通りである。
互いにほぼ９０°で交差して連なる直線状の第１，第２成形穴を有する型と、これら第１，第２成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、上記第２押圧部材を上記第２成形穴の奥端で固定することにより第２成形穴を塞ぎ、この状態で第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第２押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第１押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材を上記第１成形穴の奥端で固定することにより第１成形穴を塞ぎ、この状態で第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第２押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を、第１，第２押圧部材について交互に繰り返し実行し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された混合原料の圧縮成形体を得る。
上記第１の態様において、成形穴が４つの場合には次のようになる。
同一平面上において９０°間隔で放射状に交差して連なり周方向に順に配列された第１，第２，第３，第４の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２，第３，第４の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、第２，第３，第４押圧部材を第２，第３，第４成形穴の奥端で固定して第２，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第３，第４押圧部材を第３，第４成形穴の奥端で固定し、第２押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第１押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合材料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第３，第４押圧部材を第１，第３，第４成形穴の奥端で固定して第１，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第４押圧部材を第１，第４成形穴の奥端で固定し、第３押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第２押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第３成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第４押圧部材を第１，第２，第４成形穴の奥端で固定して第１，第２，第４成形穴を塞いだ状態で、第３押圧部材を第３成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第３成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第２押圧部材を第１，第２成形穴の奥端で固定し、第４押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第３押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第３成形穴から第４成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第３押圧部材を第１，第２，第３成形穴の奥端で固定して第１，第２，第３成形穴を塞いだ状態で、第４押圧部材を第４成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第４成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第２，第３押圧部材を第２，第３成形穴の奥端で固定し、第１押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第４押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第４成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記順序で押圧部材毎の前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
同一平面上において９０°間隔で放射状に交差して連なり周方向に順に配列された第１，第２，第３，第４の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２，第３，第４の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、第２，第３，第４押圧部材を第２，第３，第４成形穴の奥端で固定して第２，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第３，第４押圧部材を第３，第４成形穴の奥端で固定し、第２押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第１押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合材料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第３，第４押圧部材を第１，第３，第４成形穴の奥端で固定して第１，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第４押圧部材を第１，第４成形穴の奥端で固定し、第３押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第２押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第３成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第４押圧部材を第１，第２，第４成形穴の奥端で固定して第１，第２，第４成形穴を塞いだ状態で、第３押圧部材を第３成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第３成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第２押圧部材を第１，第２成形穴の奥端で固定し、第４押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第３押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第３成形穴から第４成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第３押圧部材を第１，第２，第３成形穴の奥端で固定して第１，第２，第３成形穴を塞いだ状態で、第４押圧部材を第４成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第４成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第２，第３押圧部材を第２，第３成形穴の奥端で固定し、第１押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第４押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第４成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記順序で押圧部材毎の前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得る。
この方法によれば、混合原料を途中で取出すことなく、原料の全領域にわたって、均一な原料の微細化，分散化を行なうことができる。
上記のようにして得られた圧縮成形体を加熱して押出成形することにより、組織を緻密化することができる。
好ましくは、上記混合材料がマグネシウム合金のチップまたは粒状体とシリカまたはシリコンの粉末を含み、上記加熱押出成形により、マグネシウムシリサイドを固相合成する。これにより、高強度，低摩耗性，耐腐食性のマグネシウム配合材料を得ることができる。
本発明において、前段工程，後段工程を含むサイクル間に補助的な工程を介在させてもよい。
本発明によれば、マグネシウム複合材料を製造する際に、微細化と添加材の均一分散化の効率を飛躍的に向上させることができる。
以下、本発明の第１実施形態について、図１〜図３を参照しながら説明する。図１に示すように、本実施形態で用いられる装置は、直方体形状の型１０を備えている。この型１０には、直線状の４つ成形穴１１〜１４（第１〜第４の成形穴）が形成されている。これら成形穴１１〜１４は同一断面形状をなし好ましくは同一径の断面円形をなしており、型１０の中心において放射状をなして交わっている。これら成形穴１１〜１４の交差部を符号１９で示す。これら成形穴１１〜１４は、この順序で周方向に９０°の角度間隔をなして同一平面上（垂直面上または水平面上）に配置されている。
上記成形穴１１〜１４には、それぞれ成形穴１１〜１４とほぼ等しい断面形状の成形ピン２１〜２４（第１〜第４の押圧部材）がスライド可能に挿入されており、前進，後退するようになっている。これら成形ピン２１〜２４の前進，後退は、図２の油圧駆動装置３０（駆動装置）により行なわれるようになっている。
上記油圧駆動装置３０は、共通のタンク３１およびポンプ３２を備えるとともに、各成形ピン２１〜２４毎に、油圧シリンダ３３，ソレノイド弁３４〜３６，背圧調整弁３７，圧力センサ３８，逆止弁３９を備えている。なお、構成要素３３〜３９については、成形ピン２１に対応するものだけを図示する。
各油圧シリンダ３３は、筒形状のシリンダ本体３３ａと、シリンダ本体３３ａ内を摺動するピストン３３ｂと、ピストン３３ｂに固定されてシリンダ本体３３ａから突出するロッド３３ｃとを有している。
上記油圧シリンダ３３のロッド３３ｃの先端は、対応する成形ピン２１〜２４の後端に連結されている。
上記油圧シリンダ３３において、ピストン３３ｂの後側に位置する室３３ｘは、ソレノイド弁３４を介して共通のポンプ３２に連なっている。このソレノイド弁３４は、２ポート位置切換弁からなり、オフ位置では、内蔵する逆止弁３４ａがポンプ３２から室３３ｘへの加圧油の流通を阻止し、オン位置では加圧油の流通を許容するようになっている。このソレノイド弁３４とポンプ３２は、加圧油供給手段の主たる構成要素となっている。
上記ソレノイド弁３４とポンプ３２との間には逆止弁３９が介在されており、この逆止弁３９により、ポンプ３２から室３３ｘへの流れを許容し、逆方向の流れを阻止するようになっている。
上記室３３ｘは、ソレノイド弁３５を介して共通のタンク３１に連なっている。このソレノイド弁３５は、２ポート位置切換弁からなり、オフ位置では、内蔵する逆止弁３５ａが室３３ｘからタンク３１への油の流通を阻止し、オン位置では油の流通を許容するようになっている。
上記ソレノイド弁３５とタンク３１との間には背圧調整弁３７が介在されている。この背圧調整弁３７は、成形ピン２１〜２４の後退時の背圧（室３３ｘの内圧）を調節するものである。これらソレノイド弁３５と背圧調整弁３７は逃がし手段の主たる構成要素となっている。
また、上記室３３ｘの圧力は圧力センサ３８により監視されるようになっており、この圧力センサ３８の検出圧力によりポンプ３２の駆動を制御するようになっている。。
上記油圧シリンダ３３において、ピストン３３ｂの前側に位置する室３３ｙは、ソレノイド弁３６を介して共通のタンク３１に連なっている。このソレノイド弁３６は、２ポート位置切換弁からなり、オフ位置では、内蔵する逆止弁３６ａが室３３ｙからタンク３１への油の流通を阻止し、オン位置では油の流通を許容するようになっている。
上記構成をなす装置を用いて、大気中、常温でＢＭＡ（バルクメカニカルアロイング）を実行する。用いられる原料Ｍは例えば従来技術の欄で説明したのと同様に、０．５ｍｍ〜５ｍｍ程度のマグネシウム合金ＡＺ３１（Ａｌを３重量％、Ｚｎを１重量％含むマグネシウム基合金）の細片状チップまたは粒状体を母材とし、この母材に、母材より遥かに小さい粒径１〜５０μｍ程度のシリコンまたはシリカの粉末からなる添加材を２〜１０重量％（混合原料に対する重量％）加え、さらに微量のオレイン酸（バインダー）を加えて予混合したものである。シリコンまたはシリカの粉末は、マグネシウム合金チップより遥かに小さいので、この予混合により、シリコンまたはシリカの粉末はマグネシウム合金のチップにまぶした状態となる。
最初に、図１および図３（Ａ）に示すように、成形ピン２１を抜いた状態で原料Ｍを成形穴１１に装填する。この際、成形ピン２２〜２４は、前進位置すなわち成形ピン２２の前端が交差部１９に隣接する成形穴１２〜１４の奥端と一致する位置にある。各成形ピン２２〜２４に対応するソレノイド弁３４〜３６は全てオフであるため油圧シリンダ３３は油圧ロック状態にあり、その結果、成形ピン２２〜２４は後退不能な状態で拘束され実質的な固定状態にある。
上記原料Ｍの装填後に、成形ピン２１を成形穴１１に挿入し油圧シリンダ３３に連結した後、図示しない制御ユニットにより、以下のシーケンス制御を開始する。
最初に、成形ピン２１について前段工程を実行する。詳述すると、成形ピン２１に対応するソレノイド弁３４，３６だけをオンすることにより、油圧シリンダ３３に加圧油を供給し、図３（Ａ）に示すように成形ピン２１を押し込む。この際、成形ピン２２〜２４は固定されているので、原料Ｍは成形穴１２〜１４に向かわずに成形穴１１において押し固められ円柱形状の塊になる。この塊は、所定の強度を持っているが、比較的脆いものである。なお、この押し固めの際に、圧力センサ３８からの検出信号に基づき、ポンプ３２からの油の圧力が設定圧力になるようにポンプ３２の駆動を制御する。この押し固め状態は、短時間例えば２秒程度維持される。
次に、成形ピン２１について後段工程を実行する。詳述すると、圧力センサ３８からの検出信号に基づき、ポンプ３２からの油の圧力が上記前段工程より高い設定圧力になるようにポンプ３２の駆動を制御する。これにより、油圧シリンダ３３は成形ピン２１をさらに押し込む。この際、成形ピン２２に対応するソレノイド３５をオンして対応する油圧シリンダ３３の室３３ｘからの油を逃がすようにする。これにより成形ピン２２は後退可能になる。その結果、図３（Ｂ），図３（Ｃ）に示すように成形ピン２１は前進位置まで押し込まれ、材料Ｍは成形穴１１から交差部１９を経て成形穴１２へと流動することを余儀なくされ、この過程で押し崩される。
上記後段工程において、成形ピン２２は流れ込んだ原料Ｍに押されて後退する。成形ピン２２に対応する背圧調整弁３７は、上記後段工程の設定圧力より遥かに小さい背圧（１／１０以下）を設定している。その結果、成形ピン２２は上記原料Ｍに押されて後退するが、上記背圧に対応する抵抗が働き、安定して後退することができる。
上記成形ピン２１の前端が成形穴２１の奥端に達し、これを位置センサで検出した時に上記後段工程が終了する。すなわち、成形ピン２１に対応するソレノイド弁３４，３６がオフに切り換わり、成形ピン２１は固定状態となる。
上記図３（Ａ）〜（Ｃ）の前段工程，後段工程は連続して行うのが好ましい。すなわち、成形ピン２１を加圧した状態を継続したまま成形ピン２２を固定状態から後退可能な状態に切り換えるのである。以下、同様である。
次に、成形ピン２２について成形ピン２１の場合と同様の前段工程を実行する。詳述すると、成形ピン２１，２３，２４を前進位置で拘束して実質的に固定したまま、成形ピン２２に対応するソレノイド弁３４，３６をオンし、対応する油圧シリンダ３３により、図３（Ｄ）に示すように成形ピン２２を加圧して押し込む。これにより、原料Ｍが押し固められる。
次に、成形ピン２２について成形ピン２１の場合と同様の後段工程を実行する。詳述すると、成形ピン２３に対応するソレノイド弁３５をオンして後退可能な状態にし、成形ピン２２への加圧力を高めて成形ピン２２を押し込む。成形ピン２１，２４は固定したまま維持される。これにより、成形ピン２２は図３（Ｅ），図３（Ｆ）に示すように前進位置まで押し込まれ、原料Ｍは成形穴１２から交差部１９を経て成形穴１３へと移動する過程で押し崩される。成形ピン２３は原料Ｍに押されて後退する。
次に、成形ピン２３について成形ピン２１の場合と同様の前段工程を実行する。詳述すると、図３（Ｇ）に示すように、成形ピン２１，２２，２４を固定状態に維持したまま、成形ピン２３を加圧して押し込むことにより、原料Ｍが押し固められる。
次に、成形ピン２３について成形ピン２１の場合と同様の後段工程を実行する。詳述すると、成形ピン２４を後退可能な状態にし、成形ピン２３を加圧することより、成形ピン２３は図３（Ｈ），図３（Ｉ）に示すように前進位置まで押し込まれ、原料Ｍは成形穴１３から交差部１９を経て成形穴１４へと移動する過程で押し崩される。成形ピン２４は原料Ｍに押されて後退する。
次に、成形ピン２４について成形ピン２１の場合と同様の前段工程を実行する。詳述すると、図３（Ｊ）に示すように、成形ピン２１，２２，２３を固定状態に維持したまま、成形ピン２４を加圧して押し込むことにより、原料Ｍが押し固められる。
次に、成形ピン２４について成形ピン２１の場合と同様の後段工程を実行する。詳述すると、成形ピン２１を後退可能な状態にし、成形ピン２４を加圧することより、成形ピン２４は図３（Ｋ），図３（Ｌ）に示すように前進位置まで押し込まれ、原料Ｍは成形穴１４から交差部１９を経て成形穴１１へと移動する過程で押し崩される。成形ピン２１は原料Ｍに押されて後退する。
上記図３（Ａ）〜（Ｌ）の工程を複数サイクル繰り返し、押し固めによる圧縮成形体を成形した段階、すなわち、図３（Ａ），（Ｄ），（Ｇ），（Ｊ）のいずれかの前段工程が完了した段階で、圧縮成形体を取出す。例えば図３（Ａ）の段階で完了させる場合には、成形ピン２１を抜き、成形ピン２３を交差部１９を通過するようにして前進させ圧縮成形体を成形穴１１から押出す。
上記のように原料Ｍは一旦押し固められた後で、交差部１９を通過する過程で全断面領域にわたって大きな剪断力，摩擦力を受けて押し崩されるため、原料Ｍの微細化、すなわちマグネシウム合金チップおよびシリカやシリコン等の粉末の微細化と均一分散化を効率良く行うことができる。
第１実施形態において、原料Ｍに作用する剪断力は、図３（Ａ）〜図３（Ｃ）に示す過程では、交差部１９の右上の隅部から左下の隅部を結ぶ位置で作用する。そして、原料Ｍの右上隅部は内周りで左下隅部は外周りで流動することとなる。この原料Ｍの外周り部は、次の図３（Ｄ）〜図３（Ｆ）の過程では内周り側となり、図３（Ｇ）〜図３（Ｉ）の過程では再び外周り側となり、図３（Ｊ）〜図３（Ｌ）の過程で内周り側となる。このように内周りと外周りを交互に繰り返すことにより、より均一に分散化することができる。
次に本発明の他の実施形態について説明する。これら実施形態において、先行する実施形態に対応する構成部には同番号を付してその詳細な説明を省略する。
図４に示す本発明の第２の実施形態では、第１実施形態と同様の装置を用いるが、成形ピンの動作が若干異なる。原料Ｍを成形ピンの加圧により押し固める前段工程において、１８０°対向する成形ピンを交差部１９まで前進させて拘束する（固定状態にする）。例えば成形ピン２１を加圧する場合には、成形ピン２３を交差部１９まで進め成形穴１１の奥端に位置させて固定させる。この場合には、成形ピン２２，２４は固定でも自由でも良い。この場合、後段工程では、成形ピン２３を成形穴１３の奥端まで後退させてから、成形ピン２１を前進させる必要がある。成形ピン２２，２３，２４の加圧工程でも同様である。
次に本発明の第３の実施形態について図５を参照しながら説明する。この実施形態でも、第１実施形態と同様の装置を用いる。原料Ｍを成形ピンの加圧により押し固める前段工程において、９０°離れた成形ピンで交差部１９を塞ぐ。例えば成形ピン２１を加圧する場合には、成形ピン２２，２４のいずれか一方，好ましくは次に原料が流れ込む成形穴１２の成形ピン２２で交差部１９を塞ぐ。交差部１９を塞いだ成形ピン２２は固定状態にするのが好ましいが自由でも良い。また、交差部１９に面した他の成形ピン２３，２４は、固定でも自由でもよい。この場合も、後段工程では、成形ピン２２を成形穴１２の奥端まで後退させて後退可能状態ないしは自由状態にしてから、成形ピン２１を前進させる必要がある。成形ピン２２，２３，２４の加圧工程でも同様である。
次に本発明の第４の実施形態について図６を参照しながら説明する。この実施形態の装置では、型１０Ａに５つの同一断面形状の直線状の成形穴１１〜１５が形成され、その成形穴１１〜１５に同一断面形状の成形ピン２１〜２５が挿入されている。第１〜第４の成形穴１１〜１４および第１〜第４の成形ピン２１〜２４は第１〜第３実施形態と同様である。第５成形穴１５は、直線状をなし交差部１９において第１〜第４の成形穴１１〜１４が配置された平面と９０°で交差している。
成形穴１１〜１５のうち、１つの成形穴で前段工程を実行する際、第１実施形態と同様に他の成形穴は、対応する成形ピンを成形穴の奥端に位置させて固定することにより塞ぐ。なお、第２，第３実施形態と同様にして他の成形穴を塞いでもよい。上記成形穴１１〜１４における後段工程では、第５成形ピン２５のみを後退可能状態ないしは自由状態にし、第５成形穴１５内に原料Ｍを移動させる。その後、第５成形ピン２５を加圧して原料Ｍを固める。
次に、第５成形ピン２５をさらに加圧し、原料Ｍを押し崩しながら成形穴１１〜２４の１つに流し込む。このようにして、第４実施形態では、第１，第５，第２，第５，第３，第５，第４，第５の成形穴の順序で原料Ｍの押し固め，押し崩しが行なわれる。したがって、１サイクルで１０回の押し固め，押し崩しが行なわれる。
上記第４実施形態において、第５成形穴１５でのみ原料Ｍの押し固め、押し崩しを行なうようにしてもよい。この場合、成形穴１１〜１４では押し崩しの際に原料が順番に流れ込むが、押し固め，押し崩しを行なわず、成形ピン２１〜２４を前進させて第５成形穴１５に原料を戻す。このような方法では、第５成形ピン２５にのみ大型プレス機械等を用いて大きな荷重を付与することができる。この場合、成形穴１５を交差部１９から上方へ延ばすのが好ましい。
また、上記第４実施形態において、成形穴１１〜１４のみで原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なうようにしてもよい。この場合、成形穴１５では押し崩しの際に原料が流れ込むが、押し固め，押し崩しを行なわず、成形ピン２５を前進させて成形穴１１〜１４に順番に原料を戻す。この場合、成形穴１５を交差部１９から下方へ延ばすのが好ましい。
さらに、上記第４実施形態において、第５成形ピン２５は原料Ｍの押し固めの際の受け体としてのみ用いてもよい。すなわち、成形穴１１〜１４のいずれかで原料Ｍを押し固める時にのみ、図５と同様の要領で交差部１９を塞ぎ、押し崩しの際には成形穴１５の奥端に戻る。
次に本発明の第５の実施形態について図７を参照しながら説明する。この実施形態の装置は、型１０Ｂにおいて、３つの成形穴１１〜１３（第１〜第３の成形穴）が水平面上（同一面上）に形成され、この成形穴１１〜１３に成形ピン２１〜２３が挿入されている。第３成形穴１３は、第１成形穴１１と９０°離れ、第２成形穴１２と１８０°離れている。成形ピン２１〜２３の基本的動作は第１実施形態と似ているので詳述しないが、図７（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、第１成形穴１１で材料Ｍの押し固め，押し崩しを行なって第２成形穴１２に原料Ｍを流し、次に、図７（Ｄ）〜（Ｆ）に示すように第２成形穴１２で原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なって第１成形穴１１に原料Ｍを戻し、次に図７（Ｇ）〜（Ｉ）に示すように、第１成形穴１１で原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なって第３成形穴１３に原料Ｍを流し、次に、図７（Ｊ）〜（Ｌ）に示すように第３成形穴１３で原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なって第１成形穴１１に原料Ｍを戻す。図７（Ａ）〜（Ｌ）のサイクルを、複数回実行する。なお、原料Ｍの押し固め工程における成形穴の塞ぎ方は、図２，図４と同様であってもよい。
上記第５実施形態において、第１成形穴１１でのみ原料Ｍの押し固め、押し崩しを行なうようにしてもよい。この場合、成形穴１２，１３では押し崩しの際に原料が順番に流れ込むが、押し固め，押し崩しを行なわず、成形ピン２２，２３を前進させて成形穴１１に原料を戻す。このような構成では、第１成形ピン２１にのみ大型プレス機械等を用いて大きな荷重を付与することができる。この場合、第１成形穴１１を交差部１９から上方へ延ばすのが好ましい。
また、上記第５実施形態において、成形穴１２，１３のみで原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なうようにしてもよい。この場合、成形穴１１では押し崩しの際に原料が流れ込むが、押し固め，押し崩しを行なわず、成形ピン２１を前進させて成形穴１２、１３に交互に原料を戻す。この場合、第１成形穴１１を交差部１９から下方に延ばすのが好ましい。
次に、本発明の第６の実施形態について図８を参照しながら説明する。この実施形態の装置は、型１０Ｃに２つの成形穴１１〜１２（第１，第２の成形穴）が形成され、この成形穴１１，１２に成形ピン２１，２２（第１，第２の成形ピン）が挿入されている。成形ピン２１，２２の基本的動作は第１実施形態と似ているので詳述しないが、図８（Ａ）〜（Ｃ）に示すように、第１成形穴１１で原料の押し固め，押し崩しを行なって第２成形穴１２に原料Ｍを流し、次に、図８（Ｄ）〜（Ｆ）に示すように第２成形穴１２で原料Ｍの押し固め，押し崩しを行なって第１成形穴１１に原料Ｍを戻す。図８（Ａ）〜（Ｆ）の１サイクルを、複数回実行する。
上記図８の実施形態では、剪断力が働き圧壊するときの内周り側と外周り側が一定となるため、数回繰り返す度に押し固められた原料Ｍを取り出し、９０°ないしは１８０°回転させて再び同じ成形穴に装填するようにするのがより好ましい。
なお、成形穴は例えば互いに直交するＸ，Ｙ，Ｚ軸に沿って、３つないしは６つ形成することも可能である。
上述した全ての実施形態において、所望の微細化と均一分散化が得られた圧縮成形体を、前述した従来技術と同様にして、固相温度領域で予備加熱を行なった後、温間押出し成形等の塑性変形を伴う加工を行なう。予備加熱は、マグネシウム結晶粒の結合を確実に行える温度３５０℃以上で、マグネシウムの融点より低くマグネシウム結晶粒の粗大化を抑制できる程度に低い温度５２０℃以下で行われる。この予備加熱とその後の塑性変形に伴う発熱で、マグネシウム合金中にＭｇ２Ｓｉが生成される。
第１実施形態に基づき、以下の条件で実験を行なった。
（１）使用するマグネシウム合金チップは市販のＡＺ３１のチップであり、そのサイズは下記のとおりである
最小０．５ｍｍ，最大３ｍｍ、平均１．５ｍｍ
（２）使用するシリカの粉末も市販のものであり、そのサイズは下記のとおりである。
最小４μｍ，最大６３μｍ，平均２２μｍ
（３）シリカの添加量は、混合原料中２重量％，４重量％である。
（４）上記混合原料に微量のオレイン酸を添加して、ロッキングミルで１５分間混合する。オレイン酸の添加量は、混合原料を１００重量％とした時、０．５重量％である。
（５）加工サイクルの回数は２０回と４０回である。
（６）加工サイクルにおいて、前段工程における油圧は３４０Ｋｇ／ｃｍ２であり、原料に付与される押し固め力は４．４トンである。
（７）加工サイクルにおいて、後段工程における油圧は４００Ｋｇ／ｃｍ２であり、原料に付与される押し崩し力は５．２トンである。
（８）得られた圧縮成形体は直径３５ｍｍ，長さ８０ｍｍの円柱体である。
（９）上記圧縮成形体を予備加熱し、１０分で４６０℃まで昇温させ、５分間保持した後、押し出し加工を行なう。
（１０）上記押し出し加工は、窒素ガス雰囲気中において、４００℃に加熱された押出型により押出比３７で実行する。この際、材料温度は塑性変形に伴う発熱により一時的に上昇する。しかし、マグネシウムの融点６２０℃より十分に低い。
（１）使用するマグネシウム合金チップは市販のＡＺ３１のチップであり、そのサイズは下記のとおりである
最小０．５ｍｍ，最大３ｍｍ、平均１．５ｍｍ
（２）使用するシリカの粉末も市販のものであり、そのサイズは下記のとおりである。
最小４μｍ，最大６３μｍ，平均２２μｍ
（３）シリカの添加量は、混合原料中２重量％，４重量％である。
（４）上記混合原料に微量のオレイン酸を添加して、ロッキングミルで１５分間混合する。オレイン酸の添加量は、混合原料を１００重量％とした時、０．５重量％である。
（５）加工サイクルの回数は２０回と４０回である。
（６）加工サイクルにおいて、前段工程における油圧は３４０Ｋｇ／ｃｍ２であり、原料に付与される押し固め力は４．４トンである。
（７）加工サイクルにおいて、後段工程における油圧は４００Ｋｇ／ｃｍ２であり、原料に付与される押し崩し力は５．２トンである。
（８）得られた圧縮成形体は直径３５ｍｍ，長さ８０ｍｍの円柱体である。
（９）上記圧縮成形体を予備加熱し、１０分で４６０℃まで昇温させ、５分間保持した後、押し出し加工を行なう。
（１０）上記押し出し加工は、窒素ガス雰囲気中において、４００℃に加熱された押出型により押出比３７で実行する。この際、材料温度は塑性変形に伴う発熱により一時的に上昇する。しかし、マグネシウムの融点６２０℃より十分に低い。
上記の押出し加工により得られた成形品の組織を顕微鏡写真で確認したところ、図９（Ａ）〜図９（Ｄ）に示すようにマグネシウム合金の結晶粒径がほぼ１０〜２０μｍとなっており、満足すべき微細化が得られた。また、成形品をＸ線回析した結果、加工サイクルが２０回，４０回とも、シリカは検出されず、マグネシウムシリサイドの固相合成が完了していることが明らかである。。
上記成形品で種々の強度試験を行なった結果、下記表１の結果を得た。
上記表において、「０．２％耐力」，「引張強度」，「伸び」に関する引張りデータは、２本の成形品の平均値であり、ＨＶ硬度は、５点の平均値である。
比較例（１）は、シリカが０重量％で上記実験例と同じ原料および加工により得られた成形品についての試験結果であり、比較例（２）は、上記実験例と同じ原料で従来技術の欄に記述した加工サイクル（図１１参照）で得られた配合材料を押出成形したものについての試験結果である。なお、比較例（２）では加工サイクルの回数は４０回と８０回である。
上記表１から明らかなように、本発明に基づく実験例では、比較例（１）より高い強度が得られるとともに、比較例（２）より加工サイクル回数が少ないにも拘わらず、比較例（２）より高い強度が得られる。
次に、第１実施形態に基づく他の実験例について説明する。この実験例では、混合原料として、平均３ｍｍのマグネシウム合金ＡＺ３１チップを９６重量部と、平均４μｍのシリカを４重量部と、微量のオレイン酸０．５重量部とを、混合したものを用いた。２０回の加工サイクルにおける押し固め，押し崩しで得られた圧縮成形体を、ホットプレスした後の組織の顕微鏡写真を、図１０（Ａ）に示す。比較例として、同一原料で前述した従来技術（図１１参照）により得られた圧縮成形体を同一条件でホットプレスした後の組織の顕微鏡写真を、図１０（Ｂ）に示す。比較例では押し固め，後方押出しの加工サイクルを２００回行なっている。図１０（Ａ），（Ｂ）の比較から、本発明の微細化，均一分散化効率が極めて高いことが明らかである。
本発明は上記実施形態に制約されず種々の形態を採用可能である。例えば、母材としてＡＺ３１以外のマグネシウム合金を用いることもできるし、純マグネシウムを用いることもできる。
添加材として、シリカの他に、シリコンの粉末を用いてもよい。
さらに添加材として、シリコンカーバイド、カーボン、アルミ、ジルコニウムなどを添加してもよい。
添加材として、シリカの他に、シリコンの粉末を用いてもよい。
さらに添加材として、シリコンカーバイド、カーボン、アルミ、ジルコニウムなどを添加してもよい。
不活性ガス雰囲気中でＢＭＡを行なってもよい。
上述した全ての実施形態において、原料が押し崩される際に原料が流れ込む成形穴の成形ピンを後退可能にし、背圧調整弁３７に低い背圧を付与しているが、この背圧調整弁３７はなくてもよい。この場合にも油圧回路の抵抗により数Ｋｇ／ｃｍ２程度の背圧が付与されるため、成形ピンが原料に押されても大きく後退しない。また、成形ピンの後退時の抵抗が殆ど無く完全に自由であっても他の手段により後退ストロークを制限することもできる。
成形ピンは原料に押されて後退するようにしているが、予め後退させておいてもよい。
上述した全ての実施形態において、型が固定で、成形ピン毎に油圧シリンダ等の駆動手段を設けたが、型を回転するようにしてもよい。この場合には、駆動手段は一つで済む。
上述した全ての実施形態において、原料が押し崩される際に原料が流れ込む成形穴の成形ピンを後退可能にし、背圧調整弁３７に低い背圧を付与しているが、この背圧調整弁３７はなくてもよい。この場合にも油圧回路の抵抗により数Ｋｇ／ｃｍ２程度の背圧が付与されるため、成形ピンが原料に押されても大きく後退しない。また、成形ピンの後退時の抵抗が殆ど無く完全に自由であっても他の手段により後退ストロークを制限することもできる。
成形ピンは原料に押されて後退するようにしているが、予め後退させておいてもよい。
上述した全ての実施形態において、型が固定で、成形ピン毎に油圧シリンダ等の駆動手段を設けたが、型を回転するようにしてもよい。この場合には、駆動手段は一つで済む。
ＢＭＡの型は、シリンダを複数本交差するように連結したものであってもよい。
１０，１０Ａ，１０Ｂ，１０Ｃ 型
１１〜１５ 第１〜第５成形穴
１９ 交差部
２１〜２５ 第１〜第５成形ピン（押圧部材）
Ｍ 原料
１１〜１５ 第１〜第５成形穴
１９ 交差部
２１〜２５ 第１〜第５成形ピン（押圧部材）
Ｍ 原料
Claims (9)
- マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型内に収容した状態で、上記成形穴内に挿入された押圧部材の前進，後退に伴い、上記混合原料を１の成形穴で押し固め、更にこの押し固めた混合原料を押し崩しながら他の成形穴へと送り込み、この押し固め，押し崩しを繰り返すことにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。
- 互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の１つの成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。 - 互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記複数の成形穴の１つに収容し、他の全ての成形穴への混合原料の流れ込みを禁じた状態で、当該１つの成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、当該１つの成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、当該１つの押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら当該１つの成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴に挿入された押圧部材の押し込みにより、当該他の成形穴に送り込まれた原料の押し固めを伴う上記前段工程と、上記混合材料の押し崩しを伴う上記後段工程とを実行し、
上記複数の押圧部材について所定の順序で、上記前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。 - 互いに交差して連なる複数の直線状の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された複数の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、選択された１つの成形穴に収容し、他の全ての成形穴への原料の流れ込みを禁じた状態で、上記の選択された成形穴に挿入された１つの押圧部材を奥に向かって押し込むことにより、上記の選択された成形穴内において上記混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、他の１つの成形穴に挿入された他の１つの成形ピンを後退可能にするか予め後退させた状態で、上記の選択された成形ピンをさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら上記の選択された成形穴から当該他の成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、当該他の成形穴の混合原料を、当該他の成形穴に挿入された押圧部材で押し込むことにより上記の選択された成形穴に戻す戻し工程を実行し、
上記工程を繰り返し、最後に上記の選択された成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。 - 上記成形穴が互いにほぼ９０°の角度で交差していることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の製造方法。
- 互いにほぼ９０°で交差して連なる直線状の第１，第２成形穴を有する型と、これら第１，第２成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、上記第２押圧部材を上記第２成形穴の奥端で固定することにより第２成形穴を塞ぎ、この状態で第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第２押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第１押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材を上記第１成形穴の奥端で固定することにより第１成形穴を塞ぎ、この状態で第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、上記第１押圧部材の後退を可能にするか予め後退させた状態で、上記第２押圧部材をさらに奥に押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記前段工程と後段工程を、第１，第２押圧部材について交互に繰り返し実行し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された混合原料の圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。 - 同一平面上において９０°間隔で放射状に交差して連なり周方向に順に配列された第１，第２，第３，第４の成形穴を有する型と、これら成形穴にそれぞれ挿入された第１，第２，第３，第４の押圧部材とを用意し、
マグネシウムまたはマグネシウム合金のチップまたは粒状体と、粉末状の添加材とを含む混合原料を、上記第１成形穴に収容し、第２，第３，第４押圧部材を第２，第３，第４成形穴の奥端で固定して第２，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第１押圧部材を第１成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第１成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第３，第４押圧部材を第３，第４成形穴の奥端で固定し、第２押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第１押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合材料を押し崩しながら第１成形穴から第２成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第３，第４押圧部材を第１，第３，第４成形穴の奥端で固定して第１，第３，第４成形穴を塞いだ状態で、第２押圧部材を第２成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第２成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第４押圧部材を第１，第４成形穴の奥端で固定し、第３押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第２押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第２成形穴から第３成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第４押圧部材を第１，第２，第４成形穴の奥端で固定して第１，第２，第４成形穴を塞いだ状態で、第３押圧部材を第３成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第３成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第１，第２押圧部材を第１，第２成形穴の奥端で固定し、第４押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第３押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第３成形穴から第４成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
次に、第１，第２，第３押圧部材を第１，第２，第３成形穴の奥端で固定して第１，第２，第３成形穴を塞いだ状態で、第４押圧部材を第４成形穴の奥に向かって押し込むことにより、第４成形穴に収容された混合原料を押し固める前段工程を実行し、
次に、第２，第３押圧部材を第２，第３成形穴の奥端で固定し、第１押圧部材を後退可能にするか予め後退させた状態で、第４押圧部材をさらに押し込むことにより、上記混合原料を押し崩しながら第４成形穴から第１成形穴へと送り込む後段工程を実行し、
上記順序で押圧部材毎の前段工程と後段工程を繰り返し、最後にいずれかの成形穴において前段工程を実行することにより、混合原料が微細化されるとともに添加材が均一に分散化された圧縮成形体を得ることを特徴とするマグネシウム複合材料の製造方法。 - 上記圧縮成形体を加熱して押出成形することを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載のマグネシウム複合材料の製造方法。
- 上記混合材料がマグネシウム合金のチップまたは粒状体とシリカまたはシリコンの粉末を含み、上記加熱押出成形により、マグネシウムシリサイドを固相合成することを特徴とする請求項８に記載のマグネシウム複合材料の製造方法。
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