JP2005154531A - 低アウトガス粘着シート - Google Patents
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Abstract
【課題】 ガス発生量、特に高温雰囲気下における発生量が少なく、且つ、精密電子部材を腐食し外観不良を起こすことのない粘着シートを提供すること。
【解決手段】 アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を共重合させてなるアクリル系共重合体を含む粘着剤層を有する粘着シートであって、該アクリル系共重合体が、架橋性官能基をもつ単量体としてヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用し、且つ、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｂ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）を質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）＝５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の割合で含む単量体混合物を共重合させたものであることを特徴とする低アウトガス粘着シート。
【選択図】 なし
【解決手段】 アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を共重合させてなるアクリル系共重合体を含む粘着剤層を有する粘着シートであって、該アクリル系共重合体が、架橋性官能基をもつ単量体としてヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用し、且つ、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｂ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）を質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）＝５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の割合で含む単量体混合物を共重合させたものであることを特徴とする低アウトガス粘着シート。
【選択図】 なし
Description
本発明は、精密電子部材用途に適した、低アウトガス粘着シートに関し、さらに詳しくは、精密電子部材の動作不良を起こす原因となるガスの発生量、特に高温雰囲気下における発生量が少なく、且つ精密電子部材を腐食し外観不良を起こすことのない低アウトガス粘着シートに関するものである。
近年、ハードディスクや回路基板のような精密電子部材の分野においては、多品種、小ロット化が進み、生産管理のために、例えばバーコード印字された粘着ラベル（情報ラベル）を各部材に貼付したり、あるいは接合用に両面粘着シートを用いたり、電気絶縁用に粘着シートが用いられたりすることが多くなってきた。
一方、精密電子部材の精密化、高密度が加速度的に進んでおり、例えば、ハードディスクの磁気読み取りヘッドは数ミクロン単位で読み取りを行なっている。このため、僅かな埃や異物も電子部材の動作不良を起こす原因となってしまう。
一方、精密電子部材の精密化、高密度が加速度的に進んでおり、例えば、ハードディスクの磁気読み取りヘッドは数ミクロン単位で読み取りを行なっている。このため、僅かな埃や異物も電子部材の動作不良を起こす原因となってしまう。
従って、精密電子部材に貼付して用いられる情報ラベルや部材固定用の粘着シートに関しても、埃や異物を発生しないことは必要であるが、粘着シートに含まれる沸点の低い揮発成分や残留溶剤等に由来する発生ガス（アウトガス）も一種の異物であって電子部材の動作不良を起こす原因物質であり、精密電子部材を備えた電子機器内部は使用時高温雰囲気になることがあることから、特に、高温雰囲気下においてのガス発生量を低く抑える必要がある。
また、近年、部材の再利用化が進み、粘着剤中の酸による精密電子部材の金属部分の腐食とそれによる外観不良が問題となっているが、粘着シートに関しては、従来専ら埃や異物、発生ガスの少ないものの開発が行なわれており（例えば、特許文献１参照）、腐食の問題には、特段の対策は取られていなかった。
また、近年、部材の再利用化が進み、粘着剤中の酸による精密電子部材の金属部分の腐食とそれによる外観不良が問題となっているが、粘着シートに関しては、従来専ら埃や異物、発生ガスの少ないものの開発が行なわれており（例えば、特許文献１参照）、腐食の問題には、特段の対策は取られていなかった。
本発明は、このような状況下で、精密電子部材の動作不良を起こす原因となるガスの発生量、特に高温雰囲気下における発生量が少なく、且つ、精密電子部材を腐食し外観不良を起こすことのない低アウトガス粘着シートを提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、アクリル系粘着剤の架橋性官能基を持つ単量体として、一般的にアクリル酸が使用されているが、そのアクリル酸が、被着体である精密電子部材の腐食の原因となるばかりでなく、加熱経時でのアウトガスを増大させる原因となっていることを見出し、更に研究の結果、アクリル酸を使用しないこと及び，特定の単量体を使用することにより、ガス発生量が少なく、しかも精密電子部材を腐食することのないアクリル系共重合体を得る単量体の組み合わせ及び組成を見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、
（１）アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を共重合させてなるアクリル系共重合体を含む粘着剤層を有する粘着シートであって、該アクリル系共重合体が、架橋性官能基をもつ単量体としてヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用し、且つ、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｂ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）を質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）で５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の割合で含む単量体混合物を共重合させたものであることを特徴とする低アウトガス粘着シート、
（２）１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．５μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、該発生ガス量（Ａ）の２００％以下である上記（１）の低アウトガス粘着シート、
（３）１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下である上記（１）の低アウトガス粘着シート、
（４）（メタ）アクリル酸アルキルエステルが、アクリル酸エチル又はアクリル酸ブチルである上記（１）〜（３）のいずれかの低アウトガス粘着シート、
（５）ヒドロキシ基含有化合物が、アクリル酸２−ヒドロキシエチルである上記（１）〜（４）のいずれかの低アウトガス粘着シート、及び
（６）アミノ基含有化合物が、アクリルアミドである上記（１）〜（４）のいずれかの低アウトガス粘着シート、
を提供するものである。
（１）アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を共重合させてなるアクリル系共重合体を含む粘着剤層を有する粘着シートであって、該アクリル系共重合体が、架橋性官能基をもつ単量体としてヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用し、且つ、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｂ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）を質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）で５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の割合で含む単量体混合物を共重合させたものであることを特徴とする低アウトガス粘着シート、
（２）１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．５μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、該発生ガス量（Ａ）の２００％以下である上記（１）の低アウトガス粘着シート、
（３）１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下である上記（１）の低アウトガス粘着シート、
（４）（メタ）アクリル酸アルキルエステルが、アクリル酸エチル又はアクリル酸ブチルである上記（１）〜（３）のいずれかの低アウトガス粘着シート、
（５）ヒドロキシ基含有化合物が、アクリル酸２−ヒドロキシエチルである上記（１）〜（４）のいずれかの低アウトガス粘着シート、及び
（６）アミノ基含有化合物が、アクリルアミドである上記（１）〜（４）のいずれかの低アウトガス粘着シート、
を提供するものである。
本発明によれば、粘着シートからの発生ガス量を低いレベルに抑えることができ、特に高温雰囲気下におけるガス発生量が少ない上に、被着体を腐食させることがなく、従って、精密電子部材用途に適した粘着シートを得ることができる。
本発明の粘着シートにおいて、粘着剤層を構成するアクリル系共重合体は、アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を含む単量体混合物を共重合させてなるものである。
アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｓｅｃ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルなどが挙げられる。
これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸ｎ−プロピル、（メタ）アクリル酸イソプロピル、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｓｅｃ−ブチル、（メタ）アクリル酸ｔ−ブチルなどが挙げられる。
これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、前記アクリル系共重合体には、架橋性官能基をもつ単量体として、ヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用する。
ヒドロキシ基含有化合物としては、（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類、例えば、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチルなどが挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
アミノ基含有化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドなどのアクリルアミド系単量体、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸アミノアルキルエステル系単量体などが挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
ヒドロキシ基含有化合物としては、（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類、例えば、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸３−ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸４−ヒドロキシブチルなどが挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
アミノ基含有化合物としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルメタクリルアミド、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドなどのアクリルアミド系単量体、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチル、（メタ）アクリル酸ジエチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸アミノアルキルエステル系単量体などが挙げられる。これらは一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
アクリル系共重合体を製造する為の単量体混合物における、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｃ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）の含有割合は、質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）で５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の範囲であることが必要であり、特に、６５〜９８：１．０〜３５：０．１〜８の範囲が、粘着剤としての粘着力、凝集力を十分に発現させうる点で好ましい。
本発明において、粘着剤に用いられるアクリル系共重合体は、前記の単量体混合物を、従来公知のアゾビスイソブチロニトリル、２，２' −アゾビス（２−アミノジプロパン) 二塩酸塩、４，４’−アゾビス（４−シアノ吉草酸) 等のアゾ系開始剤又はベンゾイルペルオキシド等の過酸化物系ラジカル重合開始剤を用い、ラジカル重合させて製造するのが好ましく、これら以外の開始剤を用いた場合は、副生成物が多くなって低発ガス性が得られない恐れがある。
ラジカル重合開始剤の量は、単量体混合物１００質量部に対して０．０１〜５質量部の範囲が好ましく、特に０．１〜１質量部の範囲が好ましい。
ラジカル重合開始剤の量は、単量体混合物１００質量部に対して０．０１〜５質量部の範囲が好ましく、特に０．１〜１質量部の範囲が好ましい。
このようにして得られたアクリル系共重合体は、その共重合形態については特に制限はなく、ランダム、ブロック、グラフト共重合体のいずれであってもよい。また、分子量は、重量平均分子量で１５万以上が好ましく、特に２０万〜１５０万の範囲が好ましい。重量平均分子量が１５万未満では耐熱性に劣り、被着体への粘着力が不十分となるおそれがある。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の値である。
なお、上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の値である。
本発明における粘着剤は、樹脂成分として、前記アクリル系共重合体を含むものであるが、このアクリル系共重合体と共に、架橋剤を含むものが好ましい。該架橋剤としては、例えばイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤、アジリジン系架橋剤、アミノ樹脂などが挙げられる。
ここで、イソシアネート系架橋剤の例としては、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、水素化トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性ＴＤＩなどが挙げられる。 エポキシ系架橋剤の例としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミンなどが挙げられる。
金属キレート系架橋剤の例としては、アルミニウム、銅、鉄、スズ、亜鉛、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウムなどの二価以上の金属とアセチルアセトンやアセトン酸エステルからなるキレート化合物が挙げられる。 アジリジン系架橋剤の例としては、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート、ビスイソフタロイル−１−（２−メチルアジリジン）などが挙げられる。
ここで、イソシアネート系架橋剤の例としては、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＭＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、水素化トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリメチロールプロパン変性ＴＤＩなどが挙げられる。 エポキシ系架橋剤の例としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル、１，６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジルアミンなどが挙げられる。
金属キレート系架橋剤の例としては、アルミニウム、銅、鉄、スズ、亜鉛、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウムなどの二価以上の金属とアセチルアセトンやアセトン酸エステルからなるキレート化合物が挙げられる。 アジリジン系架橋剤の例としては、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート、ビスイソフタロイル−１−（２−メチルアジリジン）などが挙げられる。
これらの架橋剤は、一種を単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤の量は、アクリル系共重合体１００質量部に対して０．０１〜２０質量部程度が適当であり、この架橋剤の使用量を調整することにより、永久接着型や再剥離型の粘着剤を調製することができる。
また、粘着剤は、他の粘着剤や粘着付与樹脂などを加えることで、粘着力、凝集力、剥離力を適宜調節することができる。例えば、ウレタン系樹脂やポリエステル系樹脂などが挙げられ、発生ガス量を増加させないものであれば添加することができる。また、本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により、従来アクリル系粘着剤に慣用されている各種添加成分を含有させることもできる。
架橋剤の量は、アクリル系共重合体１００質量部に対して０．０１〜２０質量部程度が適当であり、この架橋剤の使用量を調整することにより、永久接着型や再剥離型の粘着剤を調製することができる。
また、粘着剤は、他の粘着剤や粘着付与樹脂などを加えることで、粘着力、凝集力、剥離力を適宜調節することができる。例えば、ウレタン系樹脂やポリエステル系樹脂などが挙げられ、発生ガス量を増加させないものであれば添加することができる。また、本発明の目的が損なわれない範囲で、所望により、従来アクリル系粘着剤に慣用されている各種添加成分を含有させることもできる。
本発明の粘着シートは、このようにして調製された粘着剤層を有するものであり、その形態については特に制限はなく、例えば基材シートの片面に粘着剤層を有するもの、基材シートの両面に粘着剤層を有するもの、あるいは基材シートを用いずに、２枚の剥離シートにより粘着剤層が挟持されたものや、両面が剥離処理された剥離シートの片面に粘着剤層を設け、ロール状に巻いたものなど、いずれも用いることができる。
前記粘着剤層の厚さとしては、特に制限はなく、粘着シートの用途などに応じて適宜選定されるが、通常５〜２００μｍの範囲、好ましくは１０〜１３０μｍの範囲で選定される。
この粘着剤層は、従来公知の方法、例えばスピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法などの方法により粘着剤を塗工したのち、溶剤や低沸点成分の残留を防ぐために、８０〜１５０℃の温度で３０秒〜５分間加熱して形成するのが望ましい。
この粘着剤層は、従来公知の方法、例えばスピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法などの方法により粘着剤を塗工したのち、溶剤や低沸点成分の残留を防ぐために、８０〜１５０℃の温度で３０秒〜５分間加熱して形成するのが望ましい。
前記基材シートとしては特に制限はなく、様々なものを用いることができる。具体的にはポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、金属蒸着ポリエステル、合成紙、上質紙、含浸紙、アルミニウム箔や銅箔や鉄箔などの金属箔、さらには不織布などの多孔質材料などが用いられる。
これらの基材シートの厚さは特に制限はなく、通常３〜２５０μｍの範囲であるが、取り扱いやすさの面から、好ましくは１０〜２００μｍの範囲である。
これらの基材シートの厚さは特に制限はなく、通常３〜２５０μｍの範囲であるが、取り扱いやすさの面から、好ましくは１０〜２００μｍの範囲である。
本発明の粘着シートにおいては、粘着剤層上に、所望により剥離シートを設けることができる。この剥離シートは、基材として、上質紙やクレーコート紙、ポリエチレンやポリプロピレンなどをラミネートした上質紙、セルロース、デンプン、ポリビニルアルコール、アクリル−スチレン樹脂などで目止め処理を行なった上質紙、さらにはポリエチレンやポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル等のプラスチックフィルムを用い、その片面又は両面に剥離処理を施したものである。
該剥離処理に用いる剥離剤としては、例えばオレフィン系樹脂、長鎖アルキル系、フッ素系、シリコーン系などが用いられる。特に、ハードディスク用途で製造時や管理時の情報ラベルとして当該粘着シートを用いる場合には、シリコーン系剥離剤は粘着剤層に微量移行し、そのシリコーン成分がハードディスク装置に付着し、それがハードディスク装置内部の記録ディスクや読み取りヘッドに酸化物などを形成し、該ハードディスク装置を破損する場合がある。したがって、ハードディスク用途に当該粘着シートを用いる場合には、非シリコーン系剥離剤の使用が好ましい。また、剥離剤としてシリコーン系剥離剤を用いる場合には、シリコーン成分の粘着剤層への移行の少ないものを選択することが望ましい。
粘着剤からの発生ガス量が、ｎ−デカン換算量で１．０μｇ／ｃｍ2 を超えると、該粘着シートを貼付した精密電子部材の誤動作をもたらす可能性が高くなる。
しかし、本発明の粘着シートは、１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．５μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、該発生ガス量（Ａ）の２００％以下であり、しかも、被着体を腐食させることがないものであり、精密電子部材用途に適している。
なお、当該粘着シートが剥離シートを有する場合には、前記発生ガス量は、該剥離シートを剥離除去して測定した値である。また、具体的な発生ガスの測定方法については後で説明する。
本発明の粘着シートが、情報ラベル用、固定用、絶縁用等の目的で適用される精密電子部材としては、例えばハードディスク装置、増設メモリーやＩＣカードなどの半導体部品、半導体製造装置、リレースイッチ、配線基板などを挙げることができる。
しかし、本発明の粘着シートは、１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．５μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、該発生ガス量（Ａ）の２００％以下であり、しかも、被着体を腐食させることがないものであり、精密電子部材用途に適している。
なお、当該粘着シートが剥離シートを有する場合には、前記発生ガス量は、該剥離シートを剥離除去して測定した値である。また、具体的な発生ガスの測定方法については後で説明する。
本発明の粘着シートが、情報ラベル用、固定用、絶縁用等の目的で適用される精密電子部材としては、例えばハードディスク装置、増設メモリーやＩＣカードなどの半導体部品、半導体製造装置、リレースイッチ、配線基板などを挙げることができる。
以下、実施例及び比較例により、本発明を更に詳しく説明するが、本発明は、これらの実施例により何ら制約されるものではない。
尚、実施例及び比較例において、部及び％は、各々、質量部及び質量％を意味し、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の重量平均分子量を意味する。
尚、実施例及び比較例において、部及び％は、各々、質量部及び質量％を意味し、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により測定したポリスチレン換算の重量平均分子量を意味する。
実施例１
（１−１）アクリル系共重合体溶液の調製
温度計、撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．５部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。
得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は、３０万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（１−１）アクリル系共重合体溶液の調製
温度計、撹拌機、還流冷却器、窒素ガス導入管を備えた反応装置に、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．５部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。
得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は、３０万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（１−２）粘着シートの作製
基材には、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム〔東洋紡績（株）製、商品名「コスモシャインＡ４１００」〕を用いた。
剥離シートは、支持体としての坪量７０ｇ／ｍ2 （厚さ８０μｍ）の上質紙の片面に、剥離層として、低密度ポリエチレン〔三井化学（株）製、商品名「ユカロンＬＫ−３０」〕とエチレン−α−オレフィン共重合体〔三井化学（株）製、商品名「Ｐ−０２８０」〕との質量比５０：５０の混合物を、エキストル−ジョンラミネート法（溶融温度３００℃）にて厚さ３０μｍにラミネートして作製した。
粘着剤は、上記（１−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
上記粘着剤を、上記基材の片面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように、マイヤーバーを用いてバーコート法により塗布し、１１０℃で３分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。
次いで、これに上記剥離シートを、粘着剤層と剥離層とが接するようにラミネーターを用いて貼合し、粘着シートを作製した。
基材には、厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム〔東洋紡績（株）製、商品名「コスモシャインＡ４１００」〕を用いた。
剥離シートは、支持体としての坪量７０ｇ／ｍ2 （厚さ８０μｍ）の上質紙の片面に、剥離層として、低密度ポリエチレン〔三井化学（株）製、商品名「ユカロンＬＫ−３０」〕とエチレン−α−オレフィン共重合体〔三井化学（株）製、商品名「Ｐ−０２８０」〕との質量比５０：５０の混合物を、エキストル−ジョンラミネート法（溶融温度３００℃）にて厚さ３０μｍにラミネートして作製した。
粘着剤は、上記（１−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
上記粘着剤を、上記基材の片面に、乾燥後の厚さが２５μｍになるように、マイヤーバーを用いてバーコート法により塗布し、１１０℃で３分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。
次いで、これに上記剥離シートを、粘着剤層と剥離層とが接するようにラミネーターを用いて貼合し、粘着シートを作製した。
実施例２
（２−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）６４．５部、アクリル酸エチル（ＥＡ）３０．０部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（２−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）６４．５部、アクリル酸エチル（ＥＡ）３０．０部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（２−２）粘着シートの作製
粘着剤は、上記（２−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
粘着剤は、上記（２−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
実施例３
（３−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．７５部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド（ＡＡｍ）０．２５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は２５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（３−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．７５部、酢酸ビニル（ＶＡｃ）５．０部、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド（ＡＡｍ）０．２５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は２５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（３−２）粘着シートの作製
粘着剤は、上記（３−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
粘着剤は、上記（３−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
比較例１
（３−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．５部、酢酸ビニル５．０部、アクリル酸０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３０万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（３−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸ｎ−ブチル（ＢＡ）９４．５部、酢酸ビニル５．０部、アクリル酸０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。 得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３０万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（３−２）粘着シートの作製
上記（３−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して粘着剤を作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
上記（３−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して粘着剤を作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
比較例２
（４−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸２−エチルヘキシル（２−ＥＨＡ）９４．５部、酢酸ビニル５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。
得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（４−１）アクリル系共重合体溶液の調製
前記（１−１）と同様の装置を用い、アクリル酸２−エチルヘキシル（２−ＥＨＡ）９４．５部、酢酸ビニル５．０部、アクリル酸２−ヒドロキシエチル（２−ＨＥＡ）０．５部及び溶剤としての酢酸エチル１５０部を仕込み、さらにラジカル重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．３部を加え、窒素ガス雰囲気中、８０℃にて８時間重合を行った。
得られたアクリル系共重合体の重量平均分子量は３５万であった。
反応終了後、トルエンを加えて、固形分濃度３２％のアクリル系共重合体溶液を調製した。
（４−２）粘着シートの作製
上記（４−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して粘着剤を作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
上記（４−１）で得られたアクリル系共重合体溶液１００部に対し、イソシアネート系架橋剤〔日本ポリウレタン（株）製、商品名「コロネートＬ」〕２．０部を添加して粘着剤を作製した。
この粘着剤を用いた以外は、前記（１−２）と同様にして粘着シートを作製した。
実施例１〜３及び比較例１、２で作製した粘着シートについて、発生ガス量及び被着体（金属）の腐食を下記に方法により評価し、その結果を第１表に記載した。
＜粘着シートの評価＞
（ａ）発生ガス量
試料（剥離シートを剥離除去した粘着シート）をアンプル瓶に封入し、直ちに、又は促進条件（７０℃、乾燥状態で７日間加熱）に放置した後、パージ＆トラップ〔日本電子工業（株）製「ＪＨＳ−１００Ａ」〕にて１２０℃で１０分間加熱してガスを採取し、次いでＧＣ Ｍａｓｓ〔パーキンエルマー社製、商品名「Ｔｕｒｂｏ Ｍａｓｓ」〕に導入し、発生するガス量をｎ−デカン換算量で求めた。
なお、ｎ−デカン換算量は、ＧＣ Ｍａｓｓにより得られる発生ガスの検出強度をｎ−デカンの検出強度とし、あらかじめ作成したｎ−デカンの検量線から求めた。
又、発生ガス量の加熱経時の増加量は、初期の発生ガス量（Ａ）を１００％とし、それに対する７０℃、乾燥状態で７日間加熱後（70℃ dry 7days）の発生ガス量（Ｂ）の比率の％で示した。
＜粘着シートの評価＞
（ａ）発生ガス量
試料（剥離シートを剥離除去した粘着シート）をアンプル瓶に封入し、直ちに、又は促進条件（７０℃、乾燥状態で７日間加熱）に放置した後、パージ＆トラップ〔日本電子工業（株）製「ＪＨＳ−１００Ａ」〕にて１２０℃で１０分間加熱してガスを採取し、次いでＧＣ Ｍａｓｓ〔パーキンエルマー社製、商品名「Ｔｕｒｂｏ Ｍａｓｓ」〕に導入し、発生するガス量をｎ−デカン換算量で求めた。
なお、ｎ−デカン換算量は、ＧＣ Ｍａｓｓにより得られる発生ガスの検出強度をｎ−デカンの検出強度とし、あらかじめ作成したｎ−デカンの検量線から求めた。
又、発生ガス量の加熱経時の増加量は、初期の発生ガス量（Ａ）を１００％とし、それに対する７０℃、乾燥状態で７日間加熱後（70℃ dry 7days）の発生ガス量（Ｂ）の比率の％で示した。
（ｂ）腐食試験
ステンレス板（＃６００研磨）に２５ｍｍ×５０ｍｍにカットした試料（粘着シート）を貼付し、６０℃、９５％ＲＨで７日間放置した後、試料を剥がし、ステンレス板をトルエンで洗浄した後、試料貼付部分の状態を目視し、次の基準で判定した。
○：腐食無し
×：腐食による外観変化あり
ステンレス板（＃６００研磨）に２５ｍｍ×５０ｍｍにカットした試料（粘着シート）を貼付し、６０℃、９５％ＲＨで７日間放置した後、試料を剥がし、ステンレス板をトルエンで洗浄した後、試料貼付部分の状態を目視し、次の基準で判定した。
○：腐食無し
×：腐食による外観変化あり
実施例１は、アクリル系共重合体の主単量体にアクリル酸ｎ−ブチルを用い、且つ、アクリル酸は用いていない例であり、実施例２は、アクリル系共重合体の主単量体にアクリル酸ｎ−ブチルとアクリル酸エチルとを用い、且つ、アクリル酸は用いていない例であり、実施例３は、実施例１のアクリル酸２−ヒドロキシエチルの代わりにＮ，Ｎ−ジメチルアクリルアミドを用いた例であるが、いずれも、発生ガス量は少なく、加熱経時による発生ガス量の増加は少なく、且つ、金属被着体の腐食も認められない。
一方、比較例１は、主単量体にアクリル酸ｎ−ブチルを用い、且つ、アクリル酸を用いた例であるが、初期の発生ガス量は少ないが、加熱経時による発生ガス量の増加が非常に大きく、且つ、そして金属被着体の腐食による外観変化が認められた。
又、比較例２は、主単量体に炭素数が４を超えるアクリル酸アルキルエステルである、アクリル酸２−エチルヘキシルを用い、且つ、アクリル酸は用いていない例であるが、金属被着体の腐食は認められないものの、発生ガス量は多く、又、加熱経時による発生ガス量の増加は少ないが、発生量自体が多い。
一方、比較例１は、主単量体にアクリル酸ｎ−ブチルを用い、且つ、アクリル酸を用いた例であるが、初期の発生ガス量は少ないが、加熱経時による発生ガス量の増加が非常に大きく、且つ、そして金属被着体の腐食による外観変化が認められた。
又、比較例２は、主単量体に炭素数が４を超えるアクリル酸アルキルエステルである、アクリル酸２−エチルヘキシルを用い、且つ、アクリル酸は用いていない例であるが、金属被着体の腐食は認められないものの、発生ガス量は多く、又、加熱経時による発生ガス量の増加は少ないが、発生量自体が多い。
本発明の粘着シートは、精密電子部材の動作不良を起こす原因となるガスの、特に高温雰囲気下における発生量が少なく、且つ、精密電子部材を腐食し外観不良を起こすことのないものであり、精密電子部材用途に好適である。
Claims (6)
- アルキル基の炭素数が４以下の（メタ）アクリル酸アルキルエステル、酢酸ビニル及び架橋性官能基をもつ単量体を共重合させてなるアクリル系共重合体を含む粘着剤層を有する粘着シートであって、該アクリル系共重合体が、架橋性官能基をもつ単量体としてヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物を使用し、且つ、（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、酢酸ビニル（ｂ）並びにヒドロキシ基含有化合物及び／又はアミノ基含有化合物（ｃ）を質量比（ａ）：（ｂ）：（ｃ）で５０〜９９．４：０．５〜５０：０．０１〜１０の割合で含む単量体混合物を共重合させたものであることを特徴とする低アウトガス粘着シート。
- １２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．５μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、該発生ガス量（Ａ）の２００％以下である請求項１に記載の低アウトガス粘着シート。
- １２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ａ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下であり、且つ、７０℃、乾燥状態で７日間加熱促進後に１２０℃の温度で１０分間加熱した際の発生ガス量（Ｂ）が、ｎ−デカン換算量で０．１μｇ／ｃｍ2 以下である請求項１に記載の低アウトガス粘着シート。
- （メタ）アクリル酸アルキルエステルが、アクリル酸エチル又はアクリル酸ブチルである請求項１〜３のいずれかに記載の低アウトガス粘着シート。
- ヒドロキシ基含有化合物が、アクリル酸２−ヒドロキシエチルである請求項１〜４のいずれかに記載の低アウトガス粘着シート。
- アミノ基含有化合物が、アクリルアミドである請求項１〜４のいずれかに記載の低アウトガス粘着シート。
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