JP2005079511A - 軟磁性材料およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 電気抵抗率が最適化された軟磁性材料およびその製造方法を提供する。
【解決手段】 軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子を有する。複合磁性粒子は、金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取囲み、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムおよび酸化ケイ素からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む絶縁被膜とを有する。軟磁性材料の電気抵抗率が３０００μΩｃｍ以上５００００μΩｃｍ以下である。軟磁性材料の透磁率μが２０００以上４０００以下である。軟磁性材料の製造方法は、複数の複合磁性粒子を加圧することによって成形体を形成する工程と、成形体に温度４００℃以上９００℃以下で第１の熱処理をする工程とを備える。
【選択図】 なし

Description

この発明は、軟磁性材料およびその製造方法に関し、より特定的には、金属磁性粒子と絶縁被膜とを有する複合磁性粒子を備える軟磁性材料およびその製造方法に関するものである。

近年、電気電子部品の高密度化および小型化が図られており、モータコアやトランスコアなどにおいて、より精密な制御を省電力で行なえることが求められている。このため、これらの電気電子部品に使用される軟磁性材料であって、中高周波領域において優れた磁気的特性を有する軟磁性材料の開発が進められている。軟磁性材料が中高周波領域で優れた磁気的特性を有するためには、高い飽和磁束密度、高い透磁率および高い電気抵抗率を併せ持つ必要がある。

このような軟磁性材料については、たとえば特開平６−２６７７２３号公報（特許文献１）に開示されている。
特開平６−２６７７２３号公報

しかしながら、上記の文献に開示された軟磁性材料では、電気抵抗率が高過ぎ、かつ磁束密度が小さいという問題があった。

そこで、この発明は上述のような問題点を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、電気抵抗率が最適化された軟磁性材料およびその製造方法を提供することである。

この発明に従った軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子を備える。複数の複合磁性粒子の各々は、金属磁性粒子と、その金属磁性粒子の表面を取囲み、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む絶縁被膜とを有する。軟磁性材料の電気抵抗率ρは３０００μΩｃｍ以上５００００μΩｃｍ以下である。

より好ましくは、軟磁性材料の透磁率μは２０００以上４０００以下である。 この発明に従った軟磁性材料の製造方法は、上述の軟磁性材料を製造するための方法であって金属磁性粒子と、その金属磁性粒子の表面を取囲み、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を加圧することによって成形体を形成する工程と、成形体に温度４００℃以上９００℃以下で第１の熱処理をする工程を備える。

好ましくは、軟磁性材料の製造方法は、第１の熱処理後、成形体を加圧した後、大気圧で温度４００℃以上９００℃以下で成形体に第２の熱処理をする工程を備える。

この発明に従えば、所望の磁気特性を有する軟磁性材料およびその製造方法を提供することができる。

この発明に従った軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子を有し、複合磁性粒子の各々は金属磁性粒子と、その金属磁性粒子の表面を取囲む絶縁被膜とを有する。

金属磁性粒子は、一般的には鉄（Ｆｅ）により構成されている。しかしながら、金属磁性粒子は鉄に限定されず、他の磁性粒子で構成されてもよい。たとえば、金属磁性粒子は、鉄（Ｆｅ）−シリコン（Ｓｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−窒素（Ｎ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）系合金、鉄（Ｆｅ）−炭素（Ｃ）系合金、鉄（Ｆｅ）−硼素（Ｂ）系合金、鉄（Ｆｅ）−コバルト（Ｃｏ）系合金、鉄（Ｆｅ）−リン（Ｐ）系合金、鉄（Ｆｅ）−ニッケル（Ｎｉ）−コバルト（Ｃｏ）系合金および、鉄（Ｆｅ）−アルミニウム（Ａｌ）−シリコン（Ｓｉ）系合金などから形成されていてもよい。金属磁性粒子は、金属単体でも合金でもいずれであってもよい。

金属磁性粒子の平均粒径は、５μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましい。金属磁性粒子の平均粒径が５μｍ未満である場合、金属が酸化されやすいため、軟磁性材料の磁気的特性が低下する恐れがある。また、金属磁性粒子の平均粒径が２００μｍを超える場合には、後に続く成形工程時において混合粉末の圧縮性が低下する。これにより、成形工程によって得られた成形体の密度が低下して取扱が困難となる恐れがある。

なお、平均粒径とは、ふるい法によって測定した粒径のヒストグラム中、粒径の小さい方からの質量の和が総質量の５０％に達する粒子の粒径、つまり５０％粒径Ｄをいう。

絶縁被膜は、アルミニウムおよび／またはジルコニウムおよび／またはケイ素を含む酸化物絶縁体で構成することができる。金属磁性粒子の表面を絶縁被膜で覆うことによって、軟磁性材料の電気抵抗率ρを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子間に渦電流が流れるのを抑制し、渦電流に起因する軟磁性材料の鉄損を低減することができる。

この発明に従えば、軟磁性材料の電気抵抗率ρは３０００μΩｃｍ以上５００００μΩｃｍ以下である。電気抵抗率ρが３０００μΩｃｍ未満であれば、電気抵抗率が小さくなり、渦電流を抑制する効果が小さくなる。

これとは反対に、電気抵抗率ρが５００００μΩｃｍを超えると電気抵抗率が大きくなり過ぎるため好ましくない。具体的には、電気抵抗率ρが大きくなることは、絶縁被膜の量が大きくなることを意味する。絶縁被膜が多くなり過ぎると透磁率および磁束密度などの磁気特性が悪化する。

上記効果を高めるためには、軟磁性材料の電気抵抗率ρは６０００μΩｃｍ以上１５０００μΩｃｍ以下、さらに、８０００μΩｃｍ以上１００００μΩｃｍ以下であることが望ましい。

絶縁被膜の厚みは０．００５μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましい。絶縁被膜の厚みを０．００５μｍ以上とすることにより、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の厚みを２０μｍ以下とすることによって、軟磁性材料中に占める絶縁被膜の体積比率が大きくなり過ぎることがない。これにより、所定の飽和磁束密度を有する軟磁性材料を形成することができる。

より好ましくは、軟磁性材料の透磁率μは２０００以上４０００以下である。より好ましくは、軟磁性材料の透磁率μは２５００以上３５００以下である。

次に、上述の軟磁性材料の製造方法について説明する。まず、複数の複合磁性粒子を準備する。この複合磁性粒子を金型に入れて、たとえば圧力３９０ＭＰａ以上１５００ＭＰａ以下の条件で混合粉末を加圧成形する。これにより、混合粉末が圧縮されて成形体を得ることができる。加圧成形する雰囲気は、不活性ガスまたは減圧雰囲気下とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを防止することができる。成形体の形成工程において、公知技術である温間成形法や金型潤滑法を用いることにより、成形体が高密度化し、占積率が向上し、磁気特性が向上する。温間成形時の粉末温度は、１００℃から１８０℃が好ましい。

なお、複合磁性粒子同士の結合を強めるために、複合磁性粒子の間に有機物を介在させてもよい。この場合、複合磁性粒子と有機物とを予め混合する必要がある。混合方法に特に制限はなく、たとえばメカニカルアロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）、物理気相蒸着法（ＰＶＤ法）、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾル−ゲル法などのいずれを使用することも可能である。

有機物としては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミド、熱可塑性ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドまたはポリエーテルエーテルケトンなどの熱可塑性樹脂を用いることができる。このような有機物を設けることによって、複数の複合磁性粒子の間で有機物が潤滑剤として機能する。これにより、成形工程時において、絶縁被膜が破壊されることを抑制できる。

次に、加圧形成によって得られた成形体を温度４００℃以上９００度以下で熱処理する。加圧成形の工程を経た成形体の内部には、歪みおよび転位が多数発生しており、歪および転位が透磁率の低下と保磁力の増加をひきおこしている。この歪および転位を取除くことを目的として成形体に熱処理を行なう。なお、複合磁性粒子間に有機物を介在させる場合であってもこのような熱処理は必要とされる。

軟磁性材料の密度を向上させ、さらに軟磁性材料内の転位および歪みを取除くためには、再度軟磁性材料を圧縮して密度を向上させた後、軟磁性材料を大気圧で温度４００℃以上９００℃以下で熱処理する。

このようにしてこの発明に従った軟磁性材料を製造することができる。

一般的に、軟磁性材料の保磁力が小さいとヒステリシス損失が小さくなり、ヒステリシス損失が大きいと保磁力も大きくなり、保磁力が小さいと透磁率は大きくなる。透磁率を向上させることによりヒステリシス損失の低減に繋がる。本発明では、透磁率が高くなるように材料を構成しているため、ヒステリシス損失の低減に繋がる。

また、渦電流損失を低減するためには、複合磁性粒子間の絶縁を保つことが重要である。軟磁性材料のバルク体としての比抵抗を増加させることで渦電流損失の低減に繋がる。特に、渦電流損失には、各粒子内の渦電流損失と、粒子間に亘って発生する渦電流損失がある。粒子間に亘る渦電流損失を低減する必要があり、本発明では磁気特性を損なわない範囲で軟磁性材料の比抵抗を高くしているため渦電流損失の低減が可能となる。

なお、本発明で絶縁被膜を構成する酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素の組成については特に限定されるものではない。具体的には、酸化アルミニウムの組成はＡｌ₂Ｏ₃に限定されるものではなく、アルミニウムと酸素との原子比率は適宜変更してもよい。また、酸化ジルコニウムの組成比も、ジルコニウムと酸素の割合を適宜変更してもよい。また、酸化ケイ素の組成比もケイ素と酸素の割合を適宜変更してもよい。

（実施例１）
実施例１では、本発明に従った軟磁性材料を製造した。まず、金属磁性粒子として、平均粒径が７０μｍの鉄粉を用意した、湿式法を用いて、この鉄粉に絶縁被膜としてのＡｌ₂Ｏ₃膜をコーティングした。この際、絶縁被膜の厚みを１００ｎｍとなるようにした。このコーティングによって、鉄粉の表面をＡｌ₂Ｏ₃膜で取囲んだ複合磁性粒子を形成した。

複合磁性粒子と、平均粒径が１００μｍ以下のポリフェニレンサルファイド樹脂の粒子とを混合することによって、混合粉末を形成した。混合粉末を金型に入れて加圧成形を行なった。このとき、窒素ガス雰囲気中で加圧成形を行ない、金型の温度を常温とし、加圧圧力を８８２ＭＰａとした。これにより、成形体のサンプルを得た。次に、成形体を熱処理した。熱処理は、窒素ガス雰囲気中温度８００℃で３時間行なった。その後サンプルの電気抵抗率、密度、透磁率を測定したところ、電気抵抗率は５６７０μΩｃｍ、密度は７．５ｇ／ｃｍ³、透磁率μは２０５０であった。

（比較例１）
比較例１では、複合磁性粒子として、ソマロイ５００（商品名）を準備した。ソマロイ５００は鉄粉の表面に燐酸塩被膜が形成された複合磁性粒子である。複合磁性粒子にポリフェニレンサルファイドの粒子を混合することによって混合粉末を形成した。混合粉末を金型に入れて加圧成形を行なった。この際、窒素ガス雰囲気中で加圧成形を行ない、金型の温度を常温とし、加圧圧力を８８２ＭＰａとした。これにより、成形体を得た。

次に、成形体を熱処理した。熱処理は、窒素ガス雰囲気中で温度３００℃で０．５時間行なった。その後成形体の電気抵抗率と透磁率を測定した。電気抵抗率は３５０μΩｃｍ、透磁率μは６００であった。

以上の結果から、本発明による軟磁性材料によれば、軟磁性材料に求められる磁気的特性を満たすことができることを確認した。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

Claims (4)

1. 複数の複合磁性粒子を備え、
   前記複数の複合磁性粒子の各々は、金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取囲み、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む絶縁被膜とを有し、
   電気抵抗率ρが３０００μΩｃｍ以上５００００μΩｃｍ以下である、軟磁性材料。
2. 透磁率μが２０００以上４０００以下である、請求項１に記載の軟磁性材料。
3. 請求項１または２に記載の軟磁性材料の製造方法であって、
   金属磁性粒子と、前記金属磁性粒子の表面を取囲み酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化ケイ素からなる群より選ばれた少なくとも１種を含む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を加圧することによって成形体を形成する工程と、
   前記成形体に大気圧で温度４００℃以上９００℃以下で第１の熱処理をする工程とを備えた、軟磁性材料の製造方法。
4. 前記第１の熱処理をした後に、前記成形体を加圧し、その後に大気圧で温度４００℃以上９００℃以下で第２の熱処理をする工程とをさらに備えた、請求項３に記載の軟磁性材料の製造方法。