JP2004339598A

JP2004339598A - Manufacturing method of composite soft magnetic material

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Publication number: JP2004339598A
Application number: JP2003140879A
Authority: JP
Inventors: Kazuhito Hiraga; 一仁平賀; Masahiko Kamiyama; 雅彦神山; あゆみ ▲龍▼; Ayumi Ryu; Junji Nakajima; 純二中島
Original assignee: Honda Motor Co Ltd
Current assignee: Honda Motor Co Ltd
Priority date: 2003-05-19
Filing date: 2003-05-19
Publication date: 2004-12-02

Abstract

【課題】高い性能の複合軟磁性材料を容易に製造する必要がある。
【解決手段】図（ａ）において、高電気抵抗の板状粉末１１・・・（・・・は複数を示す。以下同じ）及び球状の軟磁性金属粉末１２・・・を混合してなる混合粉末１３・・・を、底型１４及びダイ１５で形成したプレス空間へ所定量充填する。（ｃ）において、パンチ１７を下げて、混合粉末１３・・・を加圧成形する。（ｄ）は（ｃ）により得た成形体１８の拡大図であり、板状粉末１１・・・が加圧方向に直交する方向へ配列できたこと、球状から楕円体状に扁平化した軟磁性金属粉末１２・・・が板状粉末１１・・・に倣って配列できたことを示す。
【効果】矢印▲１▼で示す上下方向においては、金属粉末１２，１２間に高電気抵抗の板状粉末１１が確実に介在するため、上下方向の電気抵抗は高まる。矢印▲２▼で示す横方向においては、電気抵抗が低下する。
【選択図】図１There is a need to easily produce a high performance composite soft magnetic material.
In FIG. 1 (a), a mixture formed by mixing a plate-like powder 11 having a high electric resistance (... Denotes a plurality, the same applies hereinafter) and a spherical soft magnetic metal powder 12. A predetermined amount of powder 13 is filled into a press space formed by the bottom mold 14 and the die 15. In (c), the punch 17 is lowered, and the mixed powders 13 are molded under pressure. (D) is an enlarged view of the compact 18 obtained in (c), in which the plate-like powders 11... Can be arranged in a direction perpendicular to the pressing direction, and .. Indicate that the magnetic metal powders 12... Can be arranged following the plate-like powders 11.
In the vertical direction indicated by the arrow (1), since the high electrical resistance plate-like powder 11 is reliably interposed between the metal powders 12, the electrical resistance in the vertical direction increases. In the horizontal direction indicated by the arrow (2), the electric resistance decreases.
[Selection diagram] Fig. 1

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は磁心として用いられる複合軟磁性材料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
磁心の内部に発生する渦電流が渦電流損失と称する電力ロスを招くことはよく知られている。渦電流損失を低減するには、渦電流の発生領域を狭めることが有効である。そのために、金属（含む酸化物）粉末を絶縁物質で被覆する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
また、磁心はその磁気回路方向に高い透磁率を持たせるために、扁平状の金属粉末の長軸を磁気回路方向に揃えることが重要であり、配列を促す技術が提案されている（例えば、特許文献２参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平６−２６７７２３号公報（第４頁）
【特許文献２】
特開平１１−７４１４０号公報（第３頁）
【０００４】
特許文献１の段落番号［００３４］に、「本発明では、偏平状の軟磁性金属粒子は、後述するような、非磁性金属酸化物皮膜と高抵抗軟磁性物質で被覆された構造を有し、・・・・・・」と記載される通りに、特許文献１は、偏平状の金属粒子を絶縁皮膜で覆ったものを圧粉成形し、焼結することで得る複合軟磁性材料に関する。
【０００５】
特許文献１の複合軟磁性材料は、偏平方向が水平であれば、鉛直方向の電気抵抗は大きく、鉛直方向の透磁率は小さくなる。しかし、絶縁皮膜の存在により水平方向の電気抵抗も大きなままとなる。このため、偏平形状の金属粒子を採用したにも拘わらず、水平方向の透磁率を十分に大きくすることができず、異方性を十分に発揮させることができない。具体的には後述の比較例１６で説明する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
この点、特許文献２は、同公報の段落番号［００２１］に「扁平状の軟磁性金属粉末にバインダーを混合し、成形用原料の押し出し方向が、磁芯の磁路方向であるように押し出し成形するか、・・・・・・」に記載されているとおりに、軟磁性金属粉末が一方向に整列されため、異方性が発揮されやすい。
【０００７】
しかし、特許文献２は、絶縁をバインダーに委ねており、バインダーが上下の金属粉末間は厚く、左右の金属粉末間は薄くなるように、バインダーの厚さを管理しなければならず、高度な製造技術が求められる。
また、製造方法が押し出し成形であるため、１０ｍｍを超える成形体は得られず、製品形状に制限がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、従来、金属粉粉末に比べて軽視されがちであった絶縁物質に注目した。そして、種々の実験を重ねたところ、予め絶縁物質を板状にし、この板状物質を用いて圧粉成形若しくは押し出し成形を行うことで、高い性能の複合軟磁性材料を得ることに成功した。
【０００９】
すなわち、請求項１は、高電気抵抗の板状粉末を任意の形状の軟磁性金属粉末に混合する原料混合工程と、得られた混合粉末を、一方向に加圧することで加圧方向に直交する方向に板状粉末を整列させると共に軟磁性金属粉末を板状粉末に倣わせる加圧成形工程、又は得られた混合粉末を、一方向に押し出すことで押し出し方向に沿って板状粉末を整列させると共に軟磁性金属粉末を板状粉末に倣わせる押し出し成形工程と、からなる複合軟磁性材料の製造方法である。
【００１０】
軟磁性金属粉末は、球、楕円球、扁平体などの任意の形状とするが、高電気抵抗の粉末は、板状粉末とする。
加圧することにより、軟磁性金属粉末を扁平化することができるとともに、加圧方向に直交する方向に板状粉末を整列させることができる。そして、軟磁性金属粉末は、板状粉末に沿って整列させることができる。
上下方向（加圧方向）においては、金属粉末間に高電気抵抗の板状粉末が確実に介在するため、上下方向の電気抵抗は高まる。
【００１１】
一方、横方向（非加圧方向）においては、金属粉末間に高電気抵抗の板状粉末が存在しないか又は存在するとしても板状粉末は実質的に薄く且つ粗になる。加圧により板状粉末のエッジが直角に曲がり、これが金属粉末間に挟まる。そのため、絶縁が弱まる。したがって、横方向では、電気抵抗が低下し、透磁率が高まる。
【００１２】
押し出し成形は、軟磁性金属粉末を扁平化することができないが、その他は加圧成形と同様である。
従って、請求項１によれば絶縁物質を板状にし、この板状物質を用いて圧粉成形若しくは押し出し成形を行うことで、高い性能の複合軟磁性材料を得ることができる。
【００１３】
請求項２は、加圧成形工程又は押し出し成形工程で得た成形体を、焼結温度未満の温度で熱処理することを特徴とする。
混合工程や成形工程で発生した歪み、特に加圧成形で生じた歪みを熱処理することにより緩和若しくは除去する。この結果、磁気特性を高め、磁石の品質を向上させることができる。
なお、熱処理温度が焼結温度以上になると焼結作用により粉末同士が接合するために電気絶縁特性が低下する。そのため、熱処理温度は、焼結温度未満とする。
【００１４】
請求項３では、軟磁性金属粉末は、アスペクト比が少なくとも１．５である扁平粉末であることを特徴とする。
高電気抵抗の板状粉末に加えて、軟磁性金属粉末を扁平粉末にすれば、容易に且つ確実に異方性を発揮させることができ、より高い性能の複合軟磁性材料を得ることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。
図１（ａ）〜（ｄ）は本発明に係る複合軟磁性材料の製造方法の原理図である。
（ａ）において、高電気抵抗の板状粉末１１・・・（・・・は複数を示す。以下同じ）及び球状の軟磁性金属粉末１２・・・を混合してなる混合粉末１３・・・を、底型１４及びダイ１５で形成したプレス空間へ所定量充填する。
【００１６】
なお、高電気抵抗の板状粉末１１は、マイカ（雲母）、タルク、セリオナイト、ガラスフレーク、板状アルミナ、フレーク状高分子等、板状の高電気抵抗物質であれば、種類は問わないが、電気抵抗率は１×１０^−３Ω・ｃｍ以上が望ましい。
【００１７】
長手方向の長さを厚みで割って算出されるアスペクト比が大きいほど効果が期待できるが、アスペクト比は１．５以上であればよい。アスペクト比が１．５未満であると、本発明が目的とする整列作用が得られ難くなるからである。
【００１８】
また、軟磁性金属粉末１２は、純鉄、珪素鋼、パーマロイ、センダスト、パーメンジュールなどを用いることができる。
【００１９】
（ｂ）は（ａ）にてプレス空間に充填した混合粉末１３・・・の拡大図であり、球状の軟磁性金属粉末１２・・・間に、板状粉末１１・・・が介在していることを示す。板状粉末１１・・・の姿勢は不均一である。
【００２０】
（ｃ）において、パンチ１７を下げて、混合粉末１３・・・を加圧成形する。
（ｄ）は（ｃ）により得た成形体１８の拡大図であり、板状粉末１１・・・が加圧方向に直交する方向へ配列できたこと、球状から楕円体状に扁平化した軟磁性金属粉末１２・・・が板状粉末１１・・・に倣って配列できたことを示す。
【００２１】
矢印▲１▼で示す上下方向（加圧方向）においては、金属粉末１２，１２間に高電気抵抗の板状粉末１１が確実に介在するため、上下方向の電気抵抗は高まる。
一方、矢印▲２▼で示す横方向（非加圧方向）においては、金属粉末１２、１２間に高電気抵抗の板状粉末１１が存在しないか又は存在するとしても板状粉末１１は実質的に薄く且つ粗になる。加圧により板状粉末１１のエッジが直角に曲がり、これが金属粉末１２、１２間に挟まる。そのため、絶縁が弱まる。したがって、横方向では、電気抵抗が低下し、透磁率が高まる。
【００２２】
図２（ａ）〜（ｄ）は図１とは別の本発明に係る複合軟磁性材料の製造方法の原理図である。
（ａ）において、高電気抵抗の板状粉末２１・・・及び扁平状の軟磁性金属粉末２２・・・を混合してなる混合粉末２３・・・を、基盤２４及びダイ２５で形成したプレス空間へ所定量充填する。
【００２３】
（ｂ）は（ａ）にてプレス空間に充填した混合粉末２３・・・の拡大図であり、球状の軟磁性金属粉末２２、２２間に、板状粉末２１が介在していることを示す。板状粉末２１の姿勢は不揃いである。
【００２４】
（ｃ）において、パンチ２７を下げて、混合粉末２３を加圧成形する。
（ｄ）は（ｃ）により得た成形体２８の拡大図であり、板状粉末２１・・・が加圧方向に直交する方向へ配列できたこと、扁平状の軟磁性金属粉末２２・・・が板状粉末２１・・・に倣って配列できたことを示す。
【００２５】
矢印▲１▼で示す上下方向（加圧方向）においては、金属粉末間２２．２２に高電気抵抗の板状粉末２１が確実に介在するため、上下方向の電気抵抗は高まる。
一方、矢印▲２▼で示す横方向（非加圧方向）においては、金属粉末２２、２２間に高電気抵抗の板状粉末２１が存在しない、か又は存在するとしても板状粉末２１は実質的に薄く且つ粗になる。加圧により板状粉末２１のエッジが直角に曲がり、これが金属粉末２２、２２間に挟まる。そのため、絶縁が弱まる。したがって、横方向では、電気抵抗が低下し、透磁率が高まる。
【００２６】
高電気抵抗の板状粉末に加えて、軟磁性金属粉末を扁平粉末にすれば、容易に且つ確実に異方性を発揮させることができ、より高い性能の複合軟磁性材料を得ることができる。
【００２７】
図１及び図２は加圧成形法を示した。加圧成形法を押し出し成形法に代えることができる。すなわち、図示せぬコンテナーに混合粉末を入れ、押し棒（プランジャー、ピストン）で押し出す。すると、板状粉末が流れに沿って移動する間にその長手軸が流れ方向（押し出し方向）に揃うからである。
【００２８】
【実施例】
本発明に係る実施例を次に説明する。なお、％は全て質量％である。
○実施例１〜１３：
・軟磁性金属粉末の仕様：
形状：球
材質：純鉄
平均粒径：３０μｍ
純度：９９．９９％
配合比率：８５〜９９％（表１に示す。）
【００２９】
・高電気抵抗の板状粉末の仕様：
形状：板
材質：マイカ（雲母）
長さ：平均１０μｍ
厚さ：平均１．０μｍ
アスペクト比：１０
配合比率：１〜１５％（表１に示す。）
【００３０】
・混合工程の条件：
乾式、機械的撹拌混合
・加圧成形工程の条件：
潤滑剤：ステアリン酸亜鉛
型：金型
加圧力：５８０ＭＰａ
成形体：７ｃｍ×７ｃｍ×５ｃｍ直方体成形体と、内径２５ｍｍ／外径５０ｍｍ×厚さ５ｍｍリング状成形体の２種
【００３１】
・熱処理を施すときの熱処理条件：
雰囲気：アルゴンガス
処理温度：５００℃、６００℃又は８００℃
処理時間：６０分
【００３２】
・電気抵抗率の測定及び算出：
電気抵抗率は、ＪＩＳＫ７１９４「導電性プラスチックの４探針法による抵抗率試験方法」を応用したものであり、次図で原理を説明する。
図３（ａ）、（ｂ）は本発明で採用した電気抵抗率の測定原理図である。なお、板状粉末１１と金属粉末１２とは、向きを示すために拡大し、誇張して示した。
【００３３】
（ａ）において、７ｃｍ×７ｃｍ×５ｃｍ直方体の磁性材料（複合軟磁性材料）３０のパンチに面する上面３１と、上面３１に平行な下面３２とに、定電流源３３及び電位差計３４を電気的に接続する。定電流源３３でＩの電流を供給し、電位差計３４で電位差Ｖ１を計測できれば、Ｒ１＝Ｖ１／Ｉにより、加圧方向における電気抵抗率Ｒ１を計算することができる。
【００３４】
（ｂ）において、７ｃｍ×７ｃｍ×５ｃｍ直方体の磁性材料３０の右側面３５と左側面３６とに、定電流源３３及び電位差計３４を電気的に接続し直す。定電流源３３でＩの電流を供給し、電位差計３４で電位差Ｖ２を計測できれば、Ｒ２＝Ｖ２／Ｉにより、非加圧方向（加圧方向に直角な方向）における電気抵抗率Ｒ２を計算することができる。
磁心としては、Ｒ２＜Ｒ１であることが求められ、且つ（Ｒ１÷Ｒ２）が大きいほど良い。
【００３５】
・非加圧方向の比透磁率の測定：
透磁率μは磁束密度と磁界の比で定義される値である。真空中での磁束密度と磁界の比を、真空の透磁率μ_０と呼ぶ。そして、透磁率μと真空の透磁率μ_０との非を比透磁率μ_Ｓと定義する。
すなわち、比透磁率μ_Ｓは、μ_Ｓ＝μ／μ_０で求まる無次元数である。比透磁率μ_Ｓが大きいほど磁石特性が高いことになる。
【００３６】
本発明では、内径２５ｍｍ／外径５０ｍｍ×厚さ５ｍｍリング状磁性材料に、トロイダル状に銅線を巻き、直流の初磁気曲線から比透磁率を測定する。
【００３７】
○比較例１〜７：
比較材として上記マイカ製板状粉末の代わりにアルミナ製球状粉末（平均粒径５μｍ）を用いた。他の条件は実施例と同一であるが、項目毎に説明する。
・軟磁性金属粉末の仕様：実施例１〜１３と同じ。
【００３８】
・高電気抵抗の板状粉末の仕様：
形状：球
材質：アルミナ
粒径：平均５μｍ
配合比率：１〜１５％（表１に示す。）
【００３９】
・混合工程の条件：実施例１〜１３と同じ。
・加圧成形工程の条件：実施例１〜１３と同じ。
・熱処理を施すときの熱処理条件：実施例１〜１３と同じ。
・電気抵抗率の測定及び算出：実施例１〜１３と同じ。
・非加圧方向の比透磁率の測定：実施例１〜１３と同じ。
以上の条件、電気抵抗率及び比透磁率を次の表にまとめた。
【００４０】
【表１】

【００４１】
上記表から金属粉末が９５％で、高抵抗粉末が５％である実施例３、８、１３及び比較例３、７を抜粋して、グラフ化して評価する。
図４は表１におけるＡ／Ｂを評価するためのグラフであり、横軸は熱処理温度、縦軸はＡ／Ｂを示す。
○で示した実施例３、８、１３は、何れもＡ／Ｂは４．７以上である。
△で示した比較例３、７は、何れもＡ／Ｂは２．０未満である。
【００４２】
表１において、実施例１〜１３のＡ／Ｂは２．２〜８．０である。これに対して比較例１〜７のＡ／Ｂは１．０〜１．７である。
Ａ／Ｂが大きいほど異方性が大きいから、実施例は比較例より異方性に優れている。
【００４３】
図５は表１における比透磁率を評価するためのグラフであり、横軸は熱処理温度、縦軸は比透磁率を示す。
○で示した実施例３、８、１３は、何れも比透磁率は１５０以上である。
△で示した比較例３、７は、何れも比透磁率は１００以下である。
【００４４】
また、熱処理無しより、５００℃で熱処理したものの方が比透磁率は大きくなり、さらに８００℃で熱処理したものの方が比透磁率は大きくなる。このように、加圧成形などで生じた歪みを熱処理することにより緩和若しくは除去することができ、比透磁率を高めることができることが確認できた。
【００４５】
表１において、熱処理無し同士を比較すると、実施例１〜５の比透磁率は１００〜３００である。これに対して比較例１〜５の比透磁率は３０〜７０である。
従って、実施例は比較例より磁石特性に優れている。
【００４６】
○実施例１４〜２６：金属粉末は、前記実施例１〜１３では球状であったものを、実施例１４〜２６ではアスペクト比が８である板状に変更した。他の条件は実施例１〜１３と同一であるが、項目毎に説明する。
○実施例１４〜２６：
・軟磁性金属粉末の仕様：
形状：板状（鱗片状、扁平状）
材質：純鉄
粒径：平均３０μｍ
アスペクト比：８
純度：９９．９９％
配合比率：８５〜９９％（表２に示す。）
【００４７】
・高電気抵抗の板状粉末の仕様：
形状：板
材質：マイカ（雲母）
長さ：平均１０μｍ
厚さ：平均１．０μｍ
アスペクト比：１０
配合比率：１〜１５％（表２に示す。）
【００４８】
・混合工程の条件：
乾式、機械的撹拌混合
・加圧成形工程の条件：
潤滑剤：ステアリン酸亜鉛
型：金型
加圧力：５８０ＭＰａ
成形体：７ｃｍ×７ｃｍ×５ｃｍ直方体成形体と、内径２５ｍｍ／外径５０ｍｍ×厚さ５ｍｍリング状成形体の２種
【００４９】
・熱処理を施すときの熱処理条件：
雰囲気：アルゴンガス
処理温度：５００℃、６００℃又は８００℃
処理時間：６０分
【００５０】
・電気抵抗率の測定及び算出：実施例１〜１３と同じ。
・比透磁率の測定：実施例１〜１３と同じ。
【００５１】
○比較例８〜１５：
比較材として上記マイカ製板状粉末の代わりにアルミナ製球状粉末（平均粒径５μｍ）を用いた。他の条件は実施例と同一であるが、項目毎に説明する。
・軟磁性金属粉末の仕様：実施例１４〜２６と同じ。
【００５２】
・高電気抵抗の板状粉末の仕様：
形状：球
材質：アルミナ
粒径：平均５μｍ
配合比率：１〜１５％（表２に示す。）
【００５３】
・混合工程の条件：実施例１４〜２６と同じ。
・加圧成形工程の条件：実施例１４〜２６と同じ。
【００５４】
・熱処理を施すときの熱処理条件：
雰囲気：アルゴンガス
処理温度：５００℃、８００℃又は１２５０℃
処理時間：６０分
【００５５】
・電気抵抗率の測定及び算出：実施例１４〜２６と同じ。
・比透磁率の測定：実施例１４〜２６と同じ。
以上の条件、電気抵抗率及び比透磁率を次の表にまとめた。
【００５６】
【表２】

【００５７】
上記表から金属粉末が９５％で、高抵抗粉末が５％である実施例１６、２１、２６及び比較例８、１１、１５を抜粋して、グラフ化して評価する。
図６は表２におけるＡ／Ｂを評価するためのグラフであり、横軸は熱処理温度、縦軸はＡ／Ｂを示す。
○で示した実施例１６、２１、２６は、何れもＡ／Ｂは１４以上である。
△で示した比較例８、１１、１５は、何れもＡ／Ｂは１．５以下である。
【００５８】
ただし、比較例８に示すとおりに、熱処理温度が焼結温度より高い１２５０℃であった場合は、Ａ／Ｂは１．０となる。すなわち、焼結現象により、上下左右の粉末同士が結合し、加圧方向と非加圧方向との電気抵抗率に差がなくなり、異方性を発揮し得なくなる。したがって、熱処理温度は焼結温度未満に設定する必要がある。
【００５９】
表２において、実施例１４〜２６のＡ／Ｂは６．７〜２０である。これに対して比較例８〜１５のＡ／Ｂは１．０〜１．５である。
Ａ／Ｂが大きいほど異方性が大きいから、実施例は比較例より異方性に優れている。
【００６０】
図７は表２における比透磁率を評価するためのグラフであり、横軸は熱処理温度、縦軸は比透磁率を示す。
○で示した実施例１６、２１、２６は、何れも比透磁率は２００以上である。
△で示した比較例１１、１５は、何れも比透磁率は１５０以下である。
【００６１】
条件の同じものを比較すると、実施例の比透磁率は、比較例の比透磁率より格段に大きい。
比透磁率が大きいほど吸磁力が大きいから、実施例は比較例より磁石特性に優れているといえる。
【００６２】
表２において、実施例１４〜２６の比透磁率は１５０〜４４０である。これに対して比較例９〜１５（比較例８は除く）の比透磁率は５０〜２１０である。
従って、実施例は比較例より異方性に優れている。
【００６３】
また、熱処理無しより、５００℃で熱処理したものの方が比透磁率は大きくなり、さらに８００℃で熱処理したものの方が比透磁率は大きくなる。このように、加圧成形などで生じた歪みを熱処理することにより緩和若しくは除去することができ、比透磁率を高めることができることが確認できた。
【００６４】
さらに、図４と図６とを比較すると明らかであるが、純鉄粉末が球状である実施例３のＡ／Ｂは、４．７であるのに対して、純鉄粉末が板状である実施例１６のＡ／Ｂは、１５である。
純鉄粉末が球状である実施例８のＡ／Ｂは、４．８であるのに対して、純鉄粉末が板状である実施例２１のＡ／Ｂは、１４である。
このことから、純鉄粉末は球よりは板状の方が、異方性を数倍高めることができると言える。
【００６５】
次に、金属粉末の材質、高電気抵抗粉末の材質、及び成型方法を変更して実験を実施した。その結果を表３に示す。
【００６６】
【表３】

【００６７】
○実施例２７〜３０：
平均粒径が２０μｍでアスペクト比が３である扁平化３％Ｓｉ−Ｆｅ粉末（珪素粉末）に、板状アルミナ粉末（平均厚み０．５μｍ、アスペクト比２０）を、１〜３％添加し、乾式にて機械的に撹拌混合を行った。この混合粉末を径２０ｍｍの黒鉛型を用いて成形圧力１００ＭＰａ、温度６００℃又は８００℃にて熱処理を施しながら厚さ１０ｍｍの磁性材料を得た。この磁性材料の加圧方向及び非加圧方向の電気抵抗率を測定した。また、内径１４ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング状試験片を得て、この試験片で比透磁率を測定した。
【００６８】
表に示すとおりに、Ａ／Ｂは５．０以上である。
より詳細には、例えば実施例２８（金属粉末９７％、熱処理温度６００℃）と類似条件の表２に示した比較例１４（金属粉末９７％、熱処理温度５００℃）とを比較する。
【００６９】
実施例２８のＡ／Ｂは７．５であり、比較例１４のＡ／Ｂは１．２である。
実機例２８は扁平化３％Ｓｉ−Ｆｅ粉末を金属粉末として採用し、高電気抵抗粉末として板状アルミナ粉末を採用したが、この組み合わせでも比較例１４より格段に異方性が大きくなる。
【００７０】
比透磁率についても、実施例２７〜３０が４５０以上であって、十分に大きい。
従って、扁平化Ｓｉ−Ｆｅ粉末と、板状アルミナ粉末との組み合わせでも本発明の効果が期待できる。
【００７１】
○実施例３１：
平均粒径が５０μｍでアスペクト比が２である扁平化２％Ｖ−４９％Ｃｏ−Ｆｅ（パーメンジュール）粉末に、板状タルク粉末（平均厚み１．５μｍ、アスペクト比３）を、３％添加し、さらにエポキシ系樹脂粉末を０．５％添加し、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．５％添加し、乾式にて機械的に撹拌混合を行った。この混合粉末を１０ｍｍ×１０ｍｍの金型を用いて成形圧力９８０ＭＰａにて圧縮成形を行い厚さ１０ｍｍの磁性材料を得た。この磁性材料の加圧方向及び非加圧方向の電気抵抗率を測定した。
表に示したとおりに、実施例３１はＡ／Ｂが６．３と十分に大きく、十分な異方性を有する。
【００７２】
○実施例３２：
平均粒径が３０μｍでアスペクト比が８である扁平化Ｆｅ粉末に、板状ガラス粉末（平均厚み１．０μｍ、アスペクト比１５）を、５％添加し、さらにポリアミド系樹脂粉末を５％添加し、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．５％添加し、ニーダーにて混合しペレット化した。これを径２０ｍｍの金型を用いて１８０℃で押し出し成形を行い、径が２０ｍｍで長さが２０ｍｍの押し出し成形体を得た。これを３５０℃で２４時間脱脂を行い、その後５００℃にて６０分の熱処理を行った。
【００７３】
得られた磁性材料の押し出し方向の電気抵抗率は１ｍΩｃｍであった。押し出し方向に高電気抵抗粉末が延びるため、押し出し方向は、非加圧方向に相当する。そこで、１ｍΩｃｍは表の非加圧方向の欄に記載した。
また磁性材料の非押し出し方向の電気抵抗率は１２ｍΩｃｍであった。非押し出し方向は、加圧方向に相当する。そこで、１２ｍΩｃｍは表の加圧方向の欄に記載した。
この結果、実施例３２はＡ／Ｂが１２と十分に大きく、十分な異方性を有することが確認できた。
【００７４】
従来の技術の項で述べた特許文献１に記載された発明（金属粉末を予め絶縁剤で被覆する）に近似する実験を実施したので、それを説明する。
○比較例１６：
リン酸系絶縁被覆を施した球状の純鉄粉末平均粒径に、圧縮成形用潤滑剤を添付し、５８０ＭＰａにて金型圧縮成形を行い、大気中で、５００℃、６０分の条件で熱処理を施し、得られた磁性材料の加圧方向及び非加圧方向の電気抵抗率及び比透磁率を測定した。
表に示したとおりに、比較例１６はＡ／Ｂが１．５と小さく、異方性の点で難がある。
【００７５】
尚、本発明では、金属粉末と高電気抵抗粉末とを混合させるときに、高電気抵抗粉末は板状であることが重要であが、金属粉末の形状は任意である。
また、板状は、狭義の板の留まらず、扁平状、鱗粉状を含み、要は球とは異なり、平坦な面、ほぼ平坦な曲面を有し、長さに対して厚さが小さな物であればよい。
【００７６】
【発明の効果】
本発明は上記構成により次の効果を発揮する。
請求項１によれば絶縁物質を板状にし、この板状物質を用いて圧粉成形若しくは押し出し成形を行うことで、高い性能の複合軟磁性材料を得ることができる。すなわち、金属物質を絶縁材で被覆する必要がないので、絶縁材の被覆に要する費用を節約することができ、複合軟磁性材料の製造コストを下げることができる。
【００７７】
請求項２は、加圧成形工程又は押し出し成形工程で得た成形体を、焼結温度未満の温度で熱処理することを特徴とする。
混合工程や成形工程で発生した歪み、特に加圧成形で生じた歪みを熱処理することにより緩和若しくは除去する。この結果、磁気特性を高め、磁石の品質を向上させることができる。
なお、熱処理温度が焼結温度以上になると焼結作用により粉末同士が接合するために磁気特性が低下する。そのため、熱処理温度は、焼結温度未満とする。
【００７８】
請求項３では、軟磁性金属粉末は、アスペクト比が少なくとも１．５である扁平粉末であることを特徴とする。
高電気抵抗の板状粉末に加えて、軟磁性金属粉末を扁平粉末にすれば、容易に且つ確実に異方性を発揮させることができ、より高い性能の複合軟磁性材料を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る複合軟磁性材料の製造方法の原理図
【図２】図１とは別の本発明に係る複合軟磁性材料の製造方法の原理図
【図３】本発明で採用した電気抵抗率の測定原理図
【図４】表１におけるＡ／Ｂを評価するためのグラフ
【図５】表１における比透磁率を評価するためのグラフ
【図６】表２におけるＡ／Ｂを評価するためのグラフ
【図７】表２における比透磁率を評価するためのグラフ
【符号の説明】
１１、２１…板状粉末（高電気抵抗の板状粉末）、１２…球状の金属粉末（球状の軟磁性金属粉末）、１３、２３…混合粉末、２２…板状の金属粉末（板状の軟磁性金属粉末）、３０…磁性材料（複合軟磁性材料）。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a composite soft magnetic material used as a magnetic core.
[0002]
[Prior art]
It is well known that an eddy current generated inside a magnetic core causes a power loss called an eddy current loss. To reduce eddy current loss, it is effective to narrow the eddy current generation region. For this purpose, a technique of coating a metal (including oxide) powder with an insulating material has been proposed (for example, see Patent Document 1).
In addition, it is important that the long axis of the flat metal powder is aligned with the direction of the magnetic circuit in order for the magnetic core to have a high magnetic permeability in the direction of the magnetic circuit, and a technique for promoting the arrangement has been proposed (for example, See Patent Document 2.).
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-6-267723 (page 4)
[Patent Document 2]
JP-A-11-74140 (page 3)
[0004]
In paragraph [0034] of Patent Document 1, "In the present invention, the flat soft magnetic metal particles have a structure covered with a non-magnetic metal oxide film and a high-resistance soft magnetic material as described later. Patent Document 1 relates to a composite soft magnetic material obtained by compacting and sintering flat metal particles covered with an insulating film.
[0005]
If the flat direction is horizontal, the composite soft magnetic material of Patent Document 1 has a large electrical resistance in the vertical direction and a small magnetic permeability in the vertical direction. However, the electric resistance in the horizontal direction remains large due to the presence of the insulating film. For this reason, despite the use of flat metal particles, the magnetic permeability in the horizontal direction cannot be sufficiently increased, and the anisotropy cannot be sufficiently exerted. This will be specifically described in Comparative Example 16 described later.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
In this regard, Japanese Patent Application Laid-Open No. H11-216, 1993 discloses that the flat soft magnetic metal powder is mixed with a binder and extruded so that the extrusion direction of the forming raw material is in the direction of the magnetic path of the magnetic core. As described in “Molding ...”, the soft magnetic metal powder is aligned in one direction, so that anisotropy is easily exhibited.
[0007]
However, Patent Literature 2 entrusts insulation to the binder, and the thickness of the binder must be controlled so that the binder is thicker between the upper and lower metal powders and thinner between the left and right metal powders. Manufacturing technology is required.
In addition, since the manufacturing method is extrusion molding, a molded product exceeding 10 mm cannot be obtained, and there is a limitation on the product shape.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have paid attention to an insulating material that has been often neglected as compared with a metal powder powder. After various experiments, the insulating material was made into a plate shape in advance, and a compact softening material or an extrusion molding was performed using the plate material, thereby successfully obtaining a high-performance composite soft magnetic material.
[0009]
That is, claim 1 is a raw material mixing step of mixing a high electric resistance plate-like powder with a soft magnetic metal powder of an arbitrary shape, and pressing the obtained mixed powder in one direction to be orthogonal to the pressing direction. Press forming step of aligning the plate-like powder in the direction to be made and soft magnetic metal powder to the plate-like powder, or extruding the obtained mixed powder in one direction, the plate-like powder along the extrusion direction. And an extrusion molding step of aligning and softening the soft magnetic metal powder into a plate-like powder.
[0010]
The soft magnetic metal powder has an arbitrary shape such as a sphere, an ellipsoidal sphere, or a flat body, and the powder having a high electric resistance is a plate-like powder.
By pressing, the soft magnetic metal powder can be flattened and the plate-like powder can be aligned in a direction perpendicular to the pressing direction. Then, the soft magnetic metal powder can be aligned along the plate-like powder.
In the vertical direction (pressing direction), the plate-like powder having high electric resistance is reliably interposed between the metal powders, and thus the electric resistance in the vertical direction increases.
[0011]
On the other hand, in the lateral direction (non-pressing direction), the plate-like powder having high electrical resistance does not exist between the metal powders, or even if it exists, the plate-like powder becomes substantially thin and coarse. The edge of the plate-like powder is bent at a right angle by the pressing, and this is sandwiched between the metal powders. Therefore, insulation is weakened. Therefore, in the lateral direction, the electric resistance decreases and the magnetic permeability increases.
[0012]
Extrusion molding cannot flatten the soft magnetic metal powder, but otherwise is the same as pressure molding.
Therefore, according to the first aspect, a high-performance composite soft magnetic material can be obtained by forming the insulating material into a plate shape and performing compaction molding or extrusion molding using the plate material.
[0013]
The second aspect is characterized in that the molded body obtained in the pressure molding step or the extrusion molding step is heat-treated at a temperature lower than the sintering temperature.
The strain generated in the mixing step and the forming step, particularly, the strain generated in the pressure forming is reduced or removed by heat treatment. As a result, the magnetic properties can be improved and the quality of the magnet can be improved.
When the heat treatment temperature is equal to or higher than the sintering temperature, the powders are joined to each other by the sintering action, so that the electrical insulation characteristics are reduced. Therefore, the heat treatment temperature is lower than the sintering temperature.
[0014]
According to a third aspect, the soft magnetic metal powder is a flat powder having an aspect ratio of at least 1.5.
If the soft magnetic metal powder is made into a flat powder in addition to the high electric resistance plate-like powder, the anisotropy can be easily and surely exhibited, and a composite soft magnetic material with higher performance can be obtained. .
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings. The drawings should be viewed in the direction of reference numerals.
1A to 1D are principle views of a method for producing a composite soft magnetic material according to the present invention.
In (a), a mixed powder 13 obtained by mixing a high electrical resistance plate-like powder 11 (... denotes a plurality, the same applies hereinafter) and a spherical soft magnetic metal powder 12 ... Is filled into a press space formed by the bottom mold 14 and the die 15 in a predetermined amount.
[0016]
The type of the plate-like powder 11 having a high electric resistance is not particularly limited as long as it is a plate-like high electric resistance substance such as mica (mica), talc, selionite, glass flake, plate-like alumina, flake-like polymer and the like. However, the electric resistivity is desirably 1 × 10 ⁻³ Ω · cm or more.
[0017]
The effect can be expected as the aspect ratio calculated by dividing the length in the longitudinal direction by the thickness is larger, but the aspect ratio may be 1.5 or more. If the aspect ratio is less than 1.5, it is difficult to obtain the alignment effect intended by the present invention.
[0018]
Further, as the soft magnetic metal powder 12, pure iron, silicon steel, permalloy, sendust, permendur, or the like can be used.
[0019]
(B) is an enlarged view of the mixed powders 13... Filled in the press space in (a), with the plate-like powders 11 interposed between the spherical soft magnetic metal powders 12. To indicate that The posture of the plate-like powders 11 is not uniform.
[0020]
In (c), the punch 17 is lowered, and the mixed powders 13 are molded under pressure.
(D) is an enlarged view of the compact 18 obtained in (c), in which the plate-like powders 11... Can be arranged in a direction perpendicular to the pressing direction, and .. Indicate that the magnetic metal powders 12... Can be arranged following the plate-like powders 11.
[0021]
In the vertical direction (pressing direction) indicated by the arrow (1), since the plate-like powder 11 having high electrical resistance is reliably interposed between the metal powders 12, the electrical resistance in the vertical direction increases.
On the other hand, in the horizontal direction (non-pressing direction) indicated by the arrow (2), the plate-like powder 11 having high electric resistance does not exist between the metal powders 12 and 12 or even if it exists, the plate-like powder 11 is substantially formed. Thin and coarse. The edge of the plate-like powder 11 is bent at a right angle by the pressing, and this is sandwiched between the metal powders 12. Therefore, insulation is weakened. Therefore, in the lateral direction, the electric resistance decreases and the magnetic permeability increases.
[0022]
2A to 2D are principle diagrams of a method of manufacturing a composite soft magnetic material according to the present invention, which is different from FIG.
In (a), a mixed powder 23... Formed by mixing a high electric resistance plate-like powder 21... And a flat soft magnetic metal powder 22. Fill a predetermined amount into the space.
[0023]
(B) is an enlarged view of the mixed powder 23 ... filled in the press space in (a), and shows that the plate-like powder 21 is interposed between the spherical soft magnetic metal powders 22, 22. . The posture of the plate-like powder 21 is not uniform.
[0024]
In (c), the punch 27 is lowered and the mixed powder 23 is pressed.
(D) is an enlarged view of the compact 28 obtained in (c), in which the plate-like powders 21... Were arranged in a direction perpendicular to the pressing direction, and the flat soft magnetic metal powders 22. Indicate that they could be arranged following the plate-like powder 21.
[0025]
In the vertical direction (pressing direction) indicated by the arrow (1), since the plate-like powder 21 having high electrical resistance is reliably interposed between the metal powders 22.22, the electrical resistance in the vertical direction increases.
On the other hand, in the horizontal direction (non-pressing direction) indicated by arrow {circle around (2)}, the plate-like powder 21 having high electrical resistance does not exist between the metal powders 22, 22, or the plate-like powder 21 substantially does Thin and coarse. The edge of the plate-like powder 21 is bent at a right angle by the pressing, and this is sandwiched between the metal powders 22. Therefore, insulation is weakened. Therefore, in the lateral direction, the electric resistance decreases and the magnetic permeability increases.
[0026]
If the soft magnetic metal powder is made into a flat powder in addition to the high electric resistance plate-like powder, the anisotropy can be easily and surely exhibited, and a composite soft magnetic material with higher performance can be obtained. .
[0027]
1 and 2 show a pressure molding method. The pressure molding method can be replaced with the extrusion molding method. That is, the mixed powder is put into a container (not shown) and extruded with a push rod (plunger, piston). Then, while the plate-like powder moves along the flow, its longitudinal axis is aligned with the flow direction (extrusion direction).
[0028]
【Example】
An embodiment according to the present invention will be described below. All percentages are mass%.
○ Examples 1 to 13:
・ Soft magnetic metal powder specifications:
Shape: Spherical material: Pure iron Average particle size: 30 μm
Purity: 99.99%
Compounding ratio: 85 to 99% (shown in Table 1)
[0029]
・ Specification of high electric resistance plate-like powder:
Shape: Board material: Mica (mica)
Length: average 10 μm
Thickness: 1.0 μm on average
Aspect ratio: 10
Mixing ratio: 1 to 15% (shown in Table 1)
[0030]
・ Conditions of the mixing process:
Dry, mechanical stirring, mixing and pressure molding process conditions:
Lubricant: zinc stearate Mold: Mold pressure: 580 MPa
Molded product: 2 types of 7 cm × 7 cm × 5 cm rectangular molded product, and a ring-shaped molded product of inner diameter 25 mm / outer diameter 50 mm × thickness 5 mm
・ Heat treatment conditions for heat treatment:
Atmosphere: Argon gas treatment temperature: 500 ° C, 600 ° C or 800 ° C
Processing time: 60 minutes
-Measurement and calculation of electrical resistivity:
The electric resistivity is an application of JIS K 7194, "Method of Testing Resistance of Conductive Plastic by Four Probe Method", and the principle will be described with reference to the following figure.
FIGS. 3A and 3B are diagrams illustrating the principle of measuring the electrical resistivity employed in the present invention. Note that the plate-like powder 11 and the metal powder 12 are enlarged and exaggerated to show the directions.
[0033]
In (a), a constant current source 33 and a potentiometer 34 are electrically connected to an upper surface 31 of a 7 cm × 7 cm × 5 cm rectangular magnetic material (composite soft magnetic material) 30 facing the punch and a lower surface 32 parallel to the upper surface 31. Connection. If the constant current source 33 supplies the current of I and the potential difference V1 can be measured by the potentiometer 34, the electric resistivity R1 in the pressing direction can be calculated by R1 = V1 / I.
[0034]
In (b), the constant current source 33 and the potentiometer 34 are electrically connected to the right side surface 35 and the left side surface 36 of the magnetic material 30 having a rectangular parallelepiped shape of 7 cm × 7 cm × 5 cm. If the constant current source 33 supplies a current of I and the potential difference V2 can be measured by the potentiometer 34, the electric resistivity R2 in the non-pressing direction (direction perpendicular to the pressing direction) is calculated by R2 = V2 / I. be able to.
The magnetic core is required to satisfy R2 <R1, and the larger (R1 ÷ R2), the better.
[0035]
・ Measurement of relative permeability in non-pressing direction:
The magnetic permeability μ is a value defined by the ratio between the magnetic flux density and the magnetic field. The magnetic flux density and magnetic field ratio in a vacuum, is called a magnetic permeability mu ₀ of a vacuum. Then, define the non with permeability mu ₀ of the permeability mu and vacuum the relative permeability mu _S.
That is, the relative permeability mu _S is a dimensionless number determined by the μ _S = μ / μ _0. Magnetic properties is high that enough relative permeability mu _S is large.
[0036]
In the present invention, a copper wire is wound in a toroidal shape on a ring-shaped magnetic material having an inner diameter of 25 mm / an outer diameter of 50 mm × a thickness of 5 mm, and the relative magnetic permeability is measured from an initial magnetic curve of direct current.
[0037]
○ Comparative Examples 1 to 7:
As a comparative material, an alumina spherical powder (average particle size: 5 μm) was used instead of the mica plate-like powder. Other conditions are the same as in the embodiment, but will be described for each item.
-Specifications of soft magnetic metal powder: Same as in Examples 1 to 13.
[0038]
・ Specification of high electric resistance plate-like powder:
Shape: Spherical material: Alumina Particle size: 5 μm on average
Mixing ratio: 1 to 15% (shown in Table 1)
[0039]
-Conditions of the mixing step: the same as in Examples 1 to 13.
-Conditions for the pressure molding step: the same as in Examples 1 to 13.
Heat treatment conditions for heat treatment: Same as in Examples 1 to 13.
-Measurement and calculation of electric resistivity: Same as in Examples 1 to 13.
Measurement of relative magnetic permeability in the non-pressing direction: the same as in Examples 1 to 13.
The above conditions, electric resistivity and relative magnetic permeability are summarized in the following table.
[0040]
[Table 1]

[0041]
Examples 3, 8, and 13 and Comparative Examples 3 and 7, in which the metal powder is 95% and the high-resistance powder is 5% from the above table, are extracted and graphed for evaluation.
FIG. 4 is a graph for evaluating A / B in Table 1, wherein the horizontal axis represents the heat treatment temperature and the vertical axis represents A / B.
In Examples 3, 8, and 13 indicated by ○, the A / B is 4.7 or more.
In Comparative Examples 3 and 7 indicated by Δ, A / B is less than 2.0.
[0042]
In Table 1, A / B of Examples 1 to 13 is 2.2 to 8.0. On the other hand, A / B of Comparative Examples 1 to 7 is 1.0 to 1.7.
Since the larger the A / B, the larger the anisotropy, the examples are more excellent in anisotropy than the comparative examples.
[0043]
FIG. 5 is a graph for evaluating the relative magnetic permeability in Table 1, wherein the horizontal axis indicates the heat treatment temperature and the vertical axis indicates the relative magnetic permeability.
In Examples 3, 8, and 13 indicated by ○, the relative magnetic permeability is 150 or more.
Comparative Examples 3 and 7 indicated by Δ have a relative magnetic permeability of 100 or less.
[0044]
Moreover, the relative magnetic permeability of the one heat-treated at 500 ° C. is higher than that of the non-heat-treated one, and the relative permeability of the one heat-treated at 800 ° C. is higher. As described above, it was confirmed that the strain generated by pressure molding or the like can be relaxed or removed by heat treatment, and the relative magnetic permeability can be increased.
[0045]
In Table 1, the relative magnetic permeability of Examples 1 to 5 is 100 to 300 when compared with those without heat treatment. On the other hand, the relative magnetic permeability of Comparative Examples 1 to 5 is 30 to 70.
Therefore, the examples have better magnet properties than the comparative examples.
[0046]
Examples 14 to 26: The metal powder was changed from a spherical metal powder in Examples 1 to 13 to a plate shape having an aspect ratio of 8 in Examples 14 to 26. Other conditions are the same as those of the first to thirteenth embodiments, but will be described for each item.
○ Examples 14 to 26:
・ Soft magnetic metal powder specifications:
Shape: plate-like (scale-like, flat-like)
Material: pure iron Particle size: average 30 μm
Aspect ratio: 8
Purity: 99.99%
Compounding ratio: 85 to 99% (shown in Table 2)
[0047]
・ Specification of high electric resistance plate-like powder:
Shape: Board material: Mica (mica)
Length: average 10 μm
Thickness: 1.0 μm on average
Aspect ratio: 10
Mixing ratio: 1 to 15% (shown in Table 2)
[0048]
・ Conditions of the mixing process:
Dry, mechanical stirring, mixing and pressure molding process conditions:
Lubricant: zinc stearate Mold: Mold pressure: 580 MPa
Molded product: 2 types of 7 cm × 7 cm × 5 cm rectangular molded product, and a ring-shaped molded product of inner diameter 25 mm / outer diameter 50 mm × thickness 5 mm
・ Heat treatment conditions for heat treatment:
Atmosphere: Argon gas treatment temperature: 500 ° C, 600 ° C or 800 ° C
Processing time: 60 minutes
-Measurement and calculation of electric resistivity: Same as in Examples 1 to 13.
-Measurement of relative magnetic permeability: Same as in Examples 1 to 13.
[0051]
○ Comparative Examples 8 to 15:
As a comparative material, an alumina spherical powder (average particle size: 5 μm) was used instead of the mica plate-like powder. Other conditions are the same as in the embodiment, but will be described for each item.
-Specifications of soft magnetic metal powder: Same as in Examples 14 to 26.
[0052]
・ Specification of high electric resistance plate-like powder:
Shape: Spherical material: Alumina Particle size: 5 μm on average
Mixing ratio: 1 to 15% (shown in Table 2)
[0053]
-Conditions of the mixing step: the same as in Examples 14 to 26.
-Conditions for the pressure molding step: the same as in Examples 14 to 26.
[0054]
・ Heat treatment conditions for heat treatment:
Atmosphere: Argon gas treatment temperature: 500 ° C, 800 ° C or 1250 ° C
Processing time: 60 minutes
-Measurement and calculation of electric resistivity: Same as in Examples 14 to 26.
-Measurement of relative magnetic permeability: Same as in Examples 14 to 26.
The above conditions, electric resistivity and relative magnetic permeability are summarized in the following table.
[0056]
[Table 2]

[0057]
Examples 16, 21, and 26 and Comparative Examples 8, 11, and 15, in which the metal powder is 95% and the high-resistance powder is 5% from the above table, are extracted and graphed for evaluation.
FIG. 6 is a graph for evaluating A / B in Table 2, wherein the horizontal axis indicates the heat treatment temperature and the vertical axis indicates A / B.
In all of Examples 16, 21, and 26 indicated by ○, A / B is 14 or more.
Comparative Examples 8, 11, and 15 indicated by Δ have A / B of 1.5 or less.
[0058]
However, as shown in Comparative Example 8, when the heat treatment temperature was 1250 ° C. higher than the sintering temperature, A / B was 1.0. That is, due to the sintering phenomenon, the upper, lower, left and right powders are bonded to each other, so that there is no difference in electrical resistivity between the pressing direction and the non-pressing direction, and the anisotropy cannot be exhibited. Therefore, the heat treatment temperature needs to be set below the sintering temperature.
[0059]
In Table 2, A / B of Examples 14 to 26 is 6.7 to 20. On the other hand, A / B of Comparative Examples 8 to 15 is 1.0 to 1.5.
Since the larger the A / B, the larger the anisotropy, the examples are more excellent in anisotropy than the comparative examples.
[0060]
FIG. 7 is a graph for evaluating the relative magnetic permeability in Table 2, wherein the horizontal axis indicates the heat treatment temperature and the vertical axis indicates the relative magnetic permeability.
In Examples 16, 21, and 26 indicated by ○, the relative magnetic permeability is 200 or more.
Comparative Examples 11 and 15 indicated by Δ have a relative magnetic permeability of 150 or less.
[0061]
Comparing the same condition, the relative magnetic permeability of the example is much higher than that of the comparative example.
The larger the relative magnetic permeability, the larger the coercive force. Therefore, it can be said that the example has better magnet properties than the comparative example.
[0062]
In Table 2, the relative magnetic permeability of Examples 14 to 26 is 150 to 440. On the other hand, the relative magnetic permeability of Comparative Examples 9 to 15 (excluding Comparative Example 8) is 50 to 210.
Therefore, the examples have better anisotropy than the comparative examples.
[0063]
Moreover, the relative magnetic permeability of the one heat-treated at 500 ° C. is higher than that of the non-heat-treated one, and the relative permeability of the one heat-treated at 800 ° C. is higher. As described above, it was confirmed that the strain generated by pressure molding or the like can be relaxed or removed by heat treatment, and the relative magnetic permeability can be increased.
[0064]
4 and 6, it is clear that the A / B of Example 3 where the pure iron powder is spherical is 4.7, whereas the pure iron powder is plate-like. The A / B of the sixteenth embodiment is 15.
The A / B of Example 8 in which the pure iron powder is spherical is 4.8, whereas the A / B of Example 21 in which the pure iron powder is plate-shaped is 14.
From this, it can be said that the anisotropy of pure iron powder can be several times higher in the form of a plate than in the case of a sphere.
[0065]
Next, an experiment was conducted by changing the material of the metal powder, the material of the high electric resistance powder, and the molding method. Table 3 shows the results.
[0066]
[Table 3]

[0067]
○ Examples 27 to 30:
To a flattened 3% Si—Fe powder (silicon powder) having an average particle diameter of 20 μm and an aspect ratio of 3 is added 1 to 3% of a plate-like alumina powder (average thickness 0.5 μm, aspect ratio 20), Stir-mixing was performed mechanically in a dry system. This mixed powder was heat-treated at a molding pressure of 100 MPa and a temperature of 600 ° C. or 800 ° C. using a graphite mold having a diameter of 20 mm to obtain a magnetic material having a thickness of 10 mm. The electrical resistivity of this magnetic material in the pressing direction and the non-pressing direction was measured. Further, a ring-shaped test piece having an inner diameter of 14 mm and a thickness of 5 mm was obtained, and the relative magnetic permeability was measured with this test piece.
[0068]
As shown in the table, A / B is 5.0 or more.
More specifically, for example, Example 28 (metal powder 97%, heat treatment temperature 600 ° C.) is compared with Comparative Example 14 (metal powder 97%, heat treatment temperature 500 ° C.) shown in Table 2 under similar conditions.
[0069]
The A / B of Example 28 was 7.5, and the A / B of Comparative Example 14 was 1.2.
In the actual machine example 28, flattened 3% Si—Fe powder was used as the metal powder, and plate-like alumina powder was used as the high electric resistance powder. However, even in this combination, the anisotropy was significantly larger than that in the comparative example 14.
[0070]
The relative magnetic permeability of Examples 27 to 30 is 450 or more, which is sufficiently large.
Therefore, the effects of the present invention can be expected even with a combination of flattened Si-Fe powder and plate-like alumina powder.
[0071]
○ Example 31:
Plate-like talc powder (average thickness 1.5 μm, aspect ratio 3) was added to 3% of flattened 2% V-49% Co—Fe (permendur) powder having an average particle diameter of 50 μm and an aspect ratio of 2%. Then, 0.5% of an epoxy resin powder was further added, and 0.5% of zinc stearate was added as a lubricant, and the mixture was mechanically stirred and mixed in a dry system. This mixed powder was subjected to compression molding using a mold of 10 mm × 10 mm at a molding pressure of 980 MPa to obtain a magnetic material having a thickness of 10 mm. The electrical resistivity of this magnetic material in the pressing direction and the non-pressing direction was measured.
As shown in the table, Example 31 has a sufficiently large A / B of 6.3 and a sufficient anisotropy.
[0072]
○ Example 32:
To a flattened Fe powder having an average particle size of 30 μm and an aspect ratio of 8 was added 5% of a plate-like glass powder (average thickness of 1.0 μm, aspect ratio of 15), and 5% of a polyamide resin powder was further added. Then, 0.5% of zinc stearate was added as a lubricant, mixed with a kneader and pelletized. This was extruded at 180 ° C. using a mold having a diameter of 20 mm to obtain an extruded body having a diameter of 20 mm and a length of 20 mm. This was degreased at 350 ° C. for 24 hours, and then heat-treated at 500 ° C. for 60 minutes.
[0073]
The electric resistivity of the obtained magnetic material in the extrusion direction was 1 mΩcm. Since the high electric resistance powder extends in the extrusion direction, the extrusion direction corresponds to the non-pressing direction. Therefore, 1 mΩcm is described in the column of non-pressing direction in the table.
The electrical resistivity of the magnetic material in the non-extrusion direction was 12 mΩcm. The non-extrusion direction corresponds to the pressing direction. Therefore, 12 mΩcm is described in the column of the pressing direction in the table.
As a result, it was confirmed that Example 32 had a sufficiently large A / B of 12 and had sufficient anisotropy.
[0074]
An experiment similar to the invention described in Patent Literature 1 (covering a metal powder with an insulating agent in advance) described in the section of the related art was performed, and the description will be made.
○ Comparative Example 16:
A lubricant for compression molding is attached to the average particle diameter of the spherical pure iron powder coated with a phosphoric acid-based insulating coating, and compression molding is performed at 580 MPa, and heat treatment is performed at 500 ° C. for 60 minutes in air. The electrical resistivity and relative permeability of the obtained magnetic material in the pressing direction and the non-pressing direction were measured.
As shown in the table, Comparative Example 16 has a small A / B of 1.5, which is difficult in terms of anisotropy.
[0075]
In the present invention, when mixing the metal powder and the high electric resistance powder, it is important that the high electric resistance powder is plate-shaped, but the shape of the metal powder is arbitrary.
In addition, the plate shape is not limited to a narrowly defined plate, and includes a flat shape and a scale-like shape. In short, unlike a sphere, a plate shape has a flat surface, a substantially flat curved surface, and a thickness smaller than the length. Should be fine.
[0076]
【The invention's effect】
The present invention has the following effects by the above configuration.
According to the first aspect, a high-performance composite soft magnetic material can be obtained by forming the insulating material into a plate shape and performing compaction molding or extrusion molding using the plate-shaped material. That is, since it is not necessary to coat the metal material with the insulating material, the cost required for coating the insulating material can be saved, and the manufacturing cost of the composite soft magnetic material can be reduced.
[0077]
The second aspect is characterized in that the molded body obtained in the pressure molding step or the extrusion molding step is heat-treated at a temperature lower than the sintering temperature.
The strain generated in the mixing step and the forming step, particularly, the strain generated in the pressure forming is reduced or removed by heat treatment. As a result, the magnetic properties can be improved and the quality of the magnet can be improved.
When the heat treatment temperature is equal to or higher than the sintering temperature, the powders are joined to each other by the sintering action, so that the magnetic properties are reduced. Therefore, the heat treatment temperature is lower than the sintering temperature.
[0078]
According to a third aspect, the soft magnetic metal powder is a flat powder having an aspect ratio of at least 1.5.
If the soft magnetic metal powder is made into a flat powder in addition to the high electric resistance plate-like powder, the anisotropy can be easily and surely exhibited, and a composite soft magnetic material with higher performance can be obtained. .
[Brief description of the drawings]
1 is a principle diagram of a method for producing a composite soft magnetic material according to the present invention; FIG. 2 is a principle diagram of a method for producing a composite soft magnetic material according to the present invention, which is different from FIG. 1; FIG. 4 is a graph for evaluating A / B in Table 1. FIG. 5 is a graph for evaluating relative magnetic permeability in Table 1. FIG. 6 is A / B in Table 2. [Figure 7] Graph for evaluating relative permeability in Table 2 [Explanation of symbols]
11, 21: plate-like powder (high-resistance plate-like powder), 12: spherical metal powder (spherical soft magnetic metal powder), 13, 23: mixed powder, 22: plate-like metal powder (plate-like powder) Soft magnetic metal powder), 30 ... Magnetic material (composite soft magnetic material).

Claims

A raw material mixing step of mixing a high electric resistance plate-like powder with a soft magnetic metal powder of any shape,
A pressing step of pressing the obtained mixed powder in one direction to align the plate-like powder in a direction orthogonal to the pressing direction and to imitate the soft magnetic metal powder to the plate-like powder, or the obtained mixing An extruding step of extruding the powder in one direction to align the plate-like powders in the extrusion direction and to make the soft magnetic metal powder follow the plate-like powders.

The method for producing a composite soft magnetic material according to claim 1, wherein the compact obtained in the pressure molding step or the extrusion molding step is heat-treated at a temperature lower than a sintering temperature.

The method according to claim 1 or 2, wherein the soft magnetic metal powder is a flat powder having an aspect ratio of at least 1.5.