JP2004230869A

JP2004230869A - 光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造方法

Info

Publication number: JP2004230869A
Application number: JP2003025529A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Maekawa; 智博前川
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2003-02-03
Filing date: 2003-02-03
Publication date: 2004-08-19
Anticipated expiration: 2023-02-03
Also published as: JP4100183B2

Abstract

【課題】原料モノマーを液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することで析出させて得た重合体粒子を用い、この重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散性アクリル樹脂組成物とを共押出成形して、有色異物を混入させることなく、光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造し得る方法を提供する。
【解決手段】本発明の製造方法で用いられる重合体粒子は、析出後、マグネシウム含有量５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄された重合体粒子である。粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される層が光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される層の両面に積層されるように共押出成形する。光拡散剤が表面処理が施された無機光拡散剤である場合に好ましく適用される。
【選択図】なし

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光拡散性艶消アクリル樹脂板は、光拡散性を有し、表面が艶消された状態のアクリル樹脂板であって、例えば照明カバー、透過型液晶ディスプレイの背面側に配置される光拡散板などとして有用である。かかる光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造方法として、特許文献１（特開平１１−１０５２０７号公報の段落番号００４１〜００４６）および特許文献２（特開平１１−１６５３８２号公報）などには、重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを共押出成形する方法が開示されている。かかる製造方法により、光拡散性艶消アクリル樹脂板の表面に、重合体粒子を含む粒子含有アクリル樹脂から粒子含有層を形成するが、かかる粒子含有層に含まれる重合体粒子によって、光拡散性艶消アクリル樹脂板の表面には細かな凹凸が生じ、入射した光が拡散反射される、いわゆる艶消状態となる。また、光拡散剤を含有する光拡散剤含有アクリル樹脂組成物からは、光拡散剤を含有する光拡散剤含有層が形成されるが、かかる光拡散剤含有層によって、入射した光は拡散しながら透過する。
【０００３】
かかる製造方法に用いられる重合体粒子は、乳化重合法、分散重合法、懸濁重合法、ミクロ懸濁重合法などのような、原料モノマーを液相中に分散させて重合する方法によって製造することができる。重合後の混合物から重合体粒子を取り出すには通常、凝集剤を加えて重合体粒子を凝集させて析出させる。凝集剤としては、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなどのマグネシウムの無機塩、ピロリン酸マグネシウムなどのマグネシウム有機塩のほか、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムなどのマグネシウム系凝集剤も多く用いられている。重合体粒子は、析出後の重合体粒子を重合後の重合混合物から取り出し、洗浄することで得られる。
【０００４】
しかし、重合後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することで析出させて得た重合体粒子を用いて、かかる従来の製造方法によって光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造すると、得られる光拡散性艶消アクリル樹脂板に有色異物が混入し易いという問題があり、この問題は、共押出成形を中断後、再開した後に顕著であった。
【０００５】
【特許文献１】特開平１１−１０５２０７号公報の段落番号００４１〜００４６
【特許文献２】特開平１１−１６５３８２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
そこで本発明者は、重合後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することで析出させて得た重合体粒子を用い、この重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散性アクリル樹脂組成物とを共押出成形しても、有色異物を混入させることなく、光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造し得る方法を開発するべく鋭意検討した結果、従来のマグネシウム系凝集剤を添加して得た重合体粒子には、通常の洗浄では、その後もなお７０ｐｐｍを超える量のマグネシウムが有含まれており、このマグネシウムが有色異物の原因となることを見出すと共に、重合体粒子をマグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄してからアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物を用い、この組成物から形成される層が、光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される層の両面に積層されるように共押出成形することで、有色異物を混入させることなく、光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造し得ることを見出し、本発明に至った。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、原料モノマーを液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させて得た重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを共押出成形して、粒子含有層が光拡散剤含有層の両面に積層された光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造する方法であって、
重合体粒子は、析出後、マグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄された重合体粒子であり、
粒子含有アクリル樹脂組成物と光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを、粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される層が光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される層の両面に積層されるように共押出成形する
ことを特徴とする光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の製造方法で用いられる重合体粒子は、アクリル樹脂に対して相溶しない重合体粒子が用いられ、原料モノマーを液相中に分散させ重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することにより析出させ得たものが用いられる。
【０００９】
かかる重合体粒子としては、例えばアクリル樹脂粒子、スチレン樹脂粒子、シロキサン樹脂粒子などが挙げられる。かかる重合体粒子の中でも、分子量が５０万以上通常５００万以下の高分子量重合体粒子や、アセトン不溶分が１０％以上の架橋重合体粒子などは、アクリル樹脂に対して相溶しない重合体粒子である。
【００１０】
高分子量のアクリル樹脂粒子としては、例えば原料モノマーとしてアクリル単量体を用い、これを重合することで得ることができる。また、アクリル単量体５０質量％以上およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体を共重合させて得ることもできる。
【００１１】
アクリル単量体としては、例えばメタクリル酸、アクリル酸のほか、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチルなどのメタクリル酸エステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸２−ヒドロキシエチルなどのアクリル酸エステル類などが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を混合して用いられる。
【００１２】
アクリル単量体とラジカル共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体としては、例えばスチレン単量体が挙げられる。スチレン単量体としては、例えばスチレンのほか、クロロスチレン、ブロモスチレンなどのハロゲン化スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレンなどのアルキル置換スチレンなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を混合して用いられる。
【００１３】
架橋アクリル樹脂粒子は、例えば原料モノマーとして、上記したと同様のアクリル単量体およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体を用い、これら原料単量体を重合させて得られる重合体粒子が挙げられる。
【００１４】
アクリル単量体とラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体としては、例えば１，４−ブタンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレートなどのアルキルジオールジアクリレート類、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレートなどのアルキルジオールジメタクリレート類、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、テトラプロピレングリコールジアクリレートなどのアルキレングリコールジアクリレート類、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、テトラプロピレングリコールジメタクリレートなどのアルキレングリコールジメタクリレート類、ジビニルベンゼン、ジアリルフタレートなどの芳香族多官能化合物、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートなどの多価アルコールアクリレート類、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレートなどの多価アルコールメタクリレート類などが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を混合して用いられる。
【００１５】
架橋アクリル樹脂粒子は、原料単量体としてアクリル単量体およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体のほかに、アクリル単量体と共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体を用い、これら原料単量体を重合させて得られる重合体粒体であってもよい。
【００１６】
高分子量スチレン樹脂粒子としては、原料モノマーとして上記したと同様のスチレン単量体を用い、これを重合することで得ることができる。また、スチレン単量体５０質量％以上およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体を共重合させて得ることもできる。スチレン単量体と共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体としては、例えば上記したと同様のアクリル単量体が挙げられる。
【００１７】
架橋スチレン樹脂粒子としては、例えば原料モノマーとしてスチレン単量体およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体を用い、これら原料単量体を共重合させて得られる重合体粒子が挙げられる。
【００１８】
スチレン単量体としては、上記したと同様のスチレン単量体が挙げられる。
スチレン単量体とラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体としては、例えば架橋アクリル樹脂粒子において上記したと同様のアルキルジオールジアクリレート類、アルキルジオールジメタクリレート類、アルキレングリコールジアクリレート類、アルキレングリコールジメタクリレート類、芳香族多官能化合物、多価アルコールアクリレート類、多価アルコールメタクリレート類などが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を混合して用いられる。
【００１９】
架橋スチレン樹脂粒子は、原料単量体としてスチレン単量体およびこれとラジカル共重合可能な二重結合を分子内に２個以上有する単量体のほかに、スチレン単量体と共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体を用い、これら原料単量体を重合させて得られる重合体粒体であってもよい。
【００２０】
かかる重合体粒子の粒子径は通常１μｍ以上、好ましくは３μｍ以上程度であり、通常１００μｍ以下、好ましくは５０μｍ以下、更に好ましくは３０μｍ以下程度である。粒子径が１μｍ未満では、艶消が不十分となる傾向にあり、また１００μｍを超えると、表面の凹凸が大きくなって、ノッチ効果によって光拡散性艶消アクリル樹脂板が割れ易くなる。
【００２１】
また、重合体粒子の屈折率は通常、１．４０以上１．６５以下程度である。かかる重合体粒子は、原料単量体を液相中に分散させて重合させる方法、具体的には乳化重合法、分散重合法、懸濁重合法、ミクロ懸濁重合法と呼ばれる方法によって製造することができる。
【００２２】
液相としては通常は水が用いられる。原料単量体を液相中に分散させて重合させるには、通常と同様にして分散させ、重合させればよい。
【００２３】
本発明の製造方法で用いられる重合体粒子は、原料単量体を液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物に、マグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させたものである。
【００２４】
マグネシウム凝集剤としては、例えば塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウムなどのマグネシウムの無機塩、ピロリン酸マグネシウムなどのマグネシウムの有機塩、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムなどの水溶性のマグネシウム化合物が挙げられる。
【００２５】
重合後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することで、液相中に分散したままの重合体粒子が凝集して析出する。析出した重合体粒子は通常の方法で濾過して、取り出して得ることができる。得られた重合体粒子は洗浄して本発明の製造方法に用いる。洗浄するには、例えば通常と同様に水洗すればよい。
【００２６】
本発明の製造方法では、重合体粒子をマグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下、好ましくは２０ｐｐｍ以下、更に好ましくは１０ｐｐｍ以下、理想的には実質的に０となるまで洗浄して用いる。洗浄は、例えば純水を用いて洗浄すればよい。重合体粒子の析出に用いられるマグネシウム凝集剤は通常、水溶性の化合物であるので、純水によって洗浄することで、含有量を減少させることができる。例えば重合体粒子１００質量部に対して１００〜２００質量部程度の純水を加え、撹拌後、濾過する操作を１回だけ行なう洗浄では、洗浄後の重合体粒子には概ね５００ｐｐｍ程度のマグネシウムが含まれており、かかる量のマグネシウムを含有する重合体粒子をそのまま用いたのでは、光拡散性艶消アクリル板に有色混合物が混入し易くなる。５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄するには、例えば重合体粒子に含まれるマグネシウムの含有量を測定しながら、繰り返し洗浄すればよい。
【００２７】
本発明の製造方法では、かかる重合体粒子をアクリル樹脂に配合する。アクリル樹脂としては、例えばメタクリル酸メチルを単独で重合させたメタクリル酸メチル単独重合体が挙げられる。また、メタクリル酸メチル５０質量％以上およびこれと共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体を共重合させて得られる共重合体も挙げられる。
【００２８】
メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を分子内に１個有する単量体としては、例えばメタクリル酸、アクリル酸のほか、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチルなどのような、メタクリル酸メチルを除くメタクリル酸エステル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸フェニル、アクリル酸ベンジル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸２−ヒドロキシエチルなどのアクリル酸エステル類、スチレン、α−メチルスチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、無水マレイン酸、フェニルマレイミド、シクロヘキシルマレイミドなどが挙げられる。
【００２９】
粒子含有アクリル樹脂組成物における重合体粒子の含有量がアクリル樹脂１００質量部あたり通常１質量部以上、好ましくは３質量部以上であり、通常２０質量部以下、好ましくは１５質量部以下、更に好ましくは１０質量部以下である。
【００３０】
粒子含有アクリル樹脂組成物は、重合体粒子のほかに、ジエンゴム粒子、アクリルゴム粒子などのゴム粒子を含有していてもよい。また、染料、顔料などの着色剤、光安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、離型剤、難燃剤、帯電防止剤などの添加剤が配合されていてもよい。
【００３１】
重合体粒子をアクリル樹脂に配合するには、例えばアクリル樹脂を溶融混練しながら重合体粒子を配合すればよい。ゴム粒子や添加剤などを配合する場合には、重合体粒子と共に配合すればよい。また、アクリル樹脂としてペレット状のものを用いる場合には、ヘンシェルミキサー、タンブラーなどを用いて、アクリル樹脂を溶融することなく、機械的に混合してもよい。
【００３２】
光拡散剤含有アクリル樹脂組成物に用いられる光拡散剤は、アクリル樹脂と相溶せず、アクリル樹脂と異なる屈折率の粒子であり、具体的にはアクリル樹脂の屈折率との差が０．０２以上０．１５以下程度で、その粒子径は通常１μｍ以上、好ましくは２μｍ以上程度であり、通常５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、更に好ましくは１０μｍ以下程度である。粒子径が１μｍ未満では光を拡散できない傾向にあり、また５０μｍを超えると光拡散艶消アクリル樹脂板の機械的強度が低下するおそれがある。
【００３３】
かかる光拡散剤は、無機化合物からなる無機光拡散剤であってもよいし、有機化合物からなる有機光拡散剤であってもよい。
【００３４】
無機光拡散剤としては、例えば炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、シリカ、無機ガラス、タルク、マイカ、ホワイトカーボン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛などの粒子が挙げられる。かかる無機化光拡散剤は、表面処理が施されていて、脂肪酸などがコートされていてもよい。表面処理が施されていることで、アクリル樹脂中に均一に分散させることができる。本発明の製造方法は、光拡散剤が、かかる表面処理が施された無機光拡散剤、更には脂肪酸がコートされた無機光拡散剤である場合に好ましく適用される。
【００３５】
有機光拡散剤としては、例えば高分子量アクリル樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、高分子量スチレン樹脂粒子、架橋スチレン樹脂粒子、架橋シロキサン樹脂粒子などが挙げられる。高分子量アクリル樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、高分子量スチレン樹脂粒子、架橋スチレン樹脂粒子としては、重合体粒子として上記したと同様のものがそれぞれ挙げられる。
【００３６】
架橋シロキサン樹脂は、例えばクロロシラン類を加水分解したのち縮合させる方法によって得ることができる。クロロシラン類としては、例えばジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、フェニルメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシランなどが挙げられる。また、得られた縮合物を過酸化物と反応させて架橋させてもよい。過酸化物としては、例えば過酸化ベンゾイル、過酸化−２，４−ジクロルベンゾイル、過酸化−ｐ−クロルベンゾイル、過酸化ジキュミル、過酸化ジ−ｔ−ブチル、２，５−ジメチル−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサンなどが挙げられる。架橋シロキサン樹脂粒子は、かかる架橋シロキサン樹脂を機械的に粉砕する方法で製造することができる。
【００３７】
アクリル樹脂としては、粒子含有アクリル樹脂組成物において上記したと同様のアクリル樹脂を用いることができる。
【００３８】
光拡散剤含有アクリル樹脂組成物における光拡散剤の含有量は、アクリル樹脂１００質量部あたり通常０．１質量部以上、好ましくは０．３質量部以上、更に好ましくは０．５質量部以上であり、通常１０質量部以下、好ましくは８質量部以下、更に好ましくは５質量部以下である。含有量が０．１質量部未満であると、光を十分に拡散できない傾向にあり、１０質量部を超えると光拡散艶消アクリル樹脂板の機械的強度が低下するおそれがある。
【００３９】
光拡散剤含有アクリル樹脂組成物は、例えば染料、顔料などの着色剤、光安定剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、離型剤、難燃剤、帯電防止剤などの添加剤が配合されていてもよい。
【００４０】
光拡散剤をアクリル樹脂に配合するには、例えばアクリル樹脂を溶融混練しながら光拡散剤を配合すればよい。添加剤などを配合する場合には、光拡散剤と共に配合すればよい。また、アクリル樹脂としてペレット状のものを用いる場合には、ヘンシェルミキサー、タンブラーなどを用いて、アクリル樹脂を溶融することなく、機械的に混合してもよい。
【００４１】
本発明の製造方法では、かかる粒子含有アクリル樹脂組成物と光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを共押出成形する。共押出成形するには、通常と同様に、例えば押出機を用いて粒子含有アクリル樹脂組成物と光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とをそれぞれ独立に加熱して溶融させ、フィードブロックダイ、マルチマニホールドダイなどの共押出用ダイに供給して成形すればよい。共押出用ダイから共押し出しされた粒子含有アクリル樹脂組成物および光拡散剤含有アクリル樹脂組成物を一対の冷却ロール間に挟み込んで冷却してもよい。押出機としては、一軸押出機または二軸押出機を用いることができる。
【００４２】
共押出成形において、粒子含有アクリル樹脂組成物と光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とは、粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される層が光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される層の両面に積層されるように共押出成形される。このように共押出成形することで、粒子含有アクリル樹脂組成物から粒子含有層が、光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から光拡散剤含有層がそれぞれ独立に形成されて、粒子含有層が光拡散剤含有層の両面に積層された光拡散性艶消アクリル樹脂板を得ることができ、有色異物のない光拡散性艶消アクリル樹脂板を得ることができる。粒子含有層の厚みは通常０．０１ｍ以上０．５ｍｍ以下程度、光拡散材層の厚みは通常０．０５ｍｍ以上５ｍｍ以下程度であり、粒子含有層と光拡散材含有層との厚みの比は１／２００〜１／１の範囲、好ましくは１／５０〜１／２の範囲である。
【００４３】
【発明の効果】
本発明の製造方法によれば、重合後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させて得た重合体粒子を用い、この重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散性アクリル樹脂組成物とを共押出成形をしても、長時間に亙り、有色異物のない光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造することができる。
【００４４】
【実施例】
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。
【００４５】
なお、以下の各実施例において、重合体粒子の重量平均分子量は、光回折散乱粒径測定機〔「マイクロトラック粒度分析計、Ｍｏｄｅｌ９２２０ＦＲＡ」、日機装（株）製〕を用いて測定した。重合体粒子のマグネシウム含有量は、重合体粒子を加熱して灰化し、得られた灰化物を硫酸に溶解して得た水溶液を誘導結合プラズマ発光分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）〔セイコー電子社製「ＳＰＳ−４０００］〕にて定量して求めた。光拡散性艶消アクリル樹脂板の表面の光沢渡は、ＪＩＳＺ−８７４１に従って光沢渡計〔スガ試験機社製「ＵＧＶ−４Ｄ」〕により６０度反射にて測定した。
【００４６】
実施例１
〔架橋スチレン樹脂粒子の製造〕
イオン交換水１０００ｇ、ラウリル硫酸ナトリウム０．３２ｇ、スチレン（原料モノマー）３８０ｇ、ジビニルベンゼン（原料モノマー）２０ｇ、ラウリルパーオキサイド（重合開始剤）４ｇおよびソルビタントリステアレート２ｇを混合し、ホモミキサーで撹拌して原料モノマーを均一に分散させたのち、３０分かけて６５℃に昇温して、同温度を撹拌下に６時間保持し、次いで９０℃に昇温して同温度を１時間保持して原料モノマーを重合させた。重合後の重合混合物に硫酸マグネシウム１４０ｇを添加して、重合体粒子を析出させ、濾取した。濾取後の重合体粒子３００ｇをイオン交換水４２０ｇと混合したのち濾取して洗浄した。同様の洗浄操作を合計４回行なったのち、乾燥させ、分級して、粒子径２μｍ〜１０μｍ（重量平均粒子径５μｍ）の架橋スチレン樹脂粒子１２０ｇを得た。得られた架橋スチレン樹脂粒子のマグネシウム含有量は１５ｐｐｍ、屈折率は１．５９であった。
【００４７】
〔粒子含有アクリル樹脂組成物の製造〕
アクリル樹脂〔住友化学工業（株）製、「スミペックスＥＸＡ」〕のペレット１００質量部に上記で得た架橋スチレン樹脂粒子１０質量部を配合し、機械的に混合して粒子含有アクリル樹脂組成物を得た。
【００４８】
〔光拡散剤含有アクリル樹脂組成物の製造〕
アクリル樹脂〔住友化学工業（株）製、「スミペックスＥＸＡ」〕のペレット１００質量部に、炭酸カルシウム粒子（平均粒子径４μｍ）２．５質量部を配合し、混合して光拡散剤含有アクリル樹脂組成物を得た。炭酸カルシウム粒子は、質量分率で１．５％の脂肪酸で表面コートされたものを用いた。
【００４９】
〔光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造〕
上記で得た粒子含有アクリル樹脂組成物を一軸押出機〔スクリュー径２０ｍｍ、ベント付〕に供給すると共に、上記で得た光拡散剤含有アクリル樹脂組成物を一軸押出機〔スクリュー径４０ｍｍ、ベント付〕に供給し、２６５℃に加熱して溶融混練しながら、フィードブロックダイに供給し、２６５℃に加熱して溶融混練しながらフィードブロックダイに供給して、粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される粒子含有層〔厚み０．０５ｍｍ〕が、光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される光拡散剤含有層〔厚み１．９ｍｍ〕の両面に積層されるように、それぞれ幅２００ｍｍで共押出成形を行なって、連続的に光拡散性艶消アクリル樹脂板〔幅２００ｍｍ、表面光沢渡は両面でそれぞれ１８％、２０％〕を製造した。共押出成形を連続して２時間行なったのち、運転を停止し、冷却し、翌日、昇温して４時間、溶融混練したのち、共押出成形を再開したが、目視では、得られた光拡散性艶消アクリル樹脂板に有色異物は観察されなかった。
【００５０】
実施例２
〔架橋アクリル樹脂粒子の製造〕
スチレンに代えてメタクリル酸メチル３９０ｇを、ジビニルベンゼンに代えてエチレングリコールジメタクリレート１０ｇをそれぞれ用い、洗浄操作を５回行なった以外は実施例１と同様に操作して、粒子径２μｍ〜１３μｍ（重量平均粒子径５μｍ）の架橋アクリル樹脂粒子１３０ｇを得た。得られた架橋アクリル樹脂粒子のマグネシウム含有量は８ｐｐｍ、屈折率は１．４９であった。
【００５１】
〔粒子含有アクリル樹脂組成物の製造〕
実施例１で得た架橋スチレン樹脂粒子に代えて上記で得た架橋アクリル樹脂粒子をアクリル樹脂１００質量部あたり１０質量部用いる以外は、実施例１と同様に操作して、粒子含有アクリル樹脂組成物を得た。
【００５２】
〔光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造〕
実施例１で得た粒子含有アクリル樹脂組成物に代えて上記で得た粒子含有アクリル樹脂組成物を用いる以外は実施例１と同様に操作して、連続的に光拡散性艶消アクリル樹脂板〔幅２００ｍｍ、表面光沢渡は両面でそれぞれ１９％、２２％〕を製造した。共押出成形を連続して２時間行なったのち、運転を停止し、冷却し、翌日、昇温して４時間、溶融混練したのち、共押出成形を再開したが、目視では、得られた光拡散性艶消アクリル樹脂板に有色異物は観察されなかった。
【００５３】
比較例１
〔架橋スチレン樹脂粒子の製造〕
イオン交換水による洗浄回数を３回とした以外は実施例１と同様に操作して、架橋スチレン樹脂粒子を得た。この架橋スチレン樹脂粒子のマグネシウム含有量は８６ｐｐｍであった。
【００５４】
〔粒子含有アクリル樹脂組成物および光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造〕
実施例１で得た架橋スチレン樹脂粒子に代えて上記で得た架橋スチレン樹脂粒子をアクリル樹脂１００質量部あたり１０質量部用いた以外は実施例１と同様に操作して、粒子含有アクリル樹脂組成物を得、連続的に光拡散性艶消アクリル樹脂板〔幅２００ｍｍ、表面光沢渡は両面でそれぞれ２０％、２０％〕を製造した。共押出成形を連続して２時間行なったのち、運転を停止し、冷却し、翌日、昇温して４時間、溶融混練したのち、共押出成形を再開したところ、得られた光拡散性艶消アクリル樹脂板には数多くの褐色異物が目視により観察された。
【００５５】
比較例２
〔架橋アクリル樹脂粒子の製造〕
イオン交換水による洗浄回数を２回とした以外は実施例１と同様に操作して、架橋アクリル樹脂粒子を得た。この架橋アクリル樹脂粒子のマグネシウム含有量は１２０ｐｐｍであった。
【００５６】
〔粒子含有アクリル樹脂組成物および光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造〕
実施例１で得た架橋スチレン樹脂粒子に代えて上記で得た架橋アクリル樹脂粒子をアクリル樹脂１００質量部あたり１０質量部用いた以外は実施例１と同様に操作して、粒子含有アクリル樹脂組成物を得、連続的に光拡散性艶消アクリル樹脂板〔幅２００ｍｍ、表面光沢渡は両面でそれぞれ１９％、１８％〕を製造した。共押出成形を連続して２時間行なったのち、運転を停止し、冷却し、翌日、昇温して４時間、溶融混練したのち、共押出成形を再開したところ、得られた光拡散性艶消アクリル樹脂板には数多くの褐色異物が目視により観察された。
【００５７】
比較例３
フィードブロックダイの設定を変えて、粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される粒子含有層〔厚み０．０５ｍｍ〕が、光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される光拡散剤含有層〔厚み１．９ｍｍ〕の片面に積層されるように、それぞれ幅２００ｍｍで共押出成形する以外は実施例２と同様に操作して、連続的に光拡散性艶消アクリル樹脂板〔幅２００ｍｍ、表面光沢渡は両面でそれぞれ８７％、２１％〕を製造した。共押出成形を連続して２時間行なったのち、運転を停止し、冷却し、翌日、昇温して４時間、溶融混練したのち、共押出成形を再開したところ、得られた光拡散性艶消アクリル樹脂板には数多くの褐色異物が目視により観察された。

Claims

原料モノマーを液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させて得た重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物と、光拡散剤をアクリル樹脂に配合した光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを共押出成形して、粒子含有層が光拡散剤含有層の両面に積層された光拡散性艶消アクリル樹脂板を製造する方法であって、重合体粒子は、析出後、マグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄された重合体粒子であり、
粒子含有アクリル樹脂組成物と光拡散剤含有アクリル樹脂組成物とを、粒子含有アクリル樹脂組成物から形成される層が光拡散剤含有アクリル樹脂組成物から形成される層の両面に積層されるように共押出成形する
ことを特徴とする光拡散性艶消アクリル樹脂板の製造方法。
重合体粒子の粒子径が１μｍ以上１００μｍ以下である請求項１に記載の製造方法。
粒子含有アクリル樹脂組成物における重合体粒子の含有量がアクリル樹脂１００質量部あたり１質量部以上２０質量部以下である請求項１に記載の製造方法。
光拡散剤が、表面処理が施された無機光拡散剤である請求項１に記載の製造方法。
原料モノマーを液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させて得た重合体粒子をアクリル樹脂に配合した粒子含有アクリル樹脂組成物であり、
重合体粒子は、析出後、マグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄された重合体粒子であることを特徴とする粒子含有樹脂組成物。
重合体粒子の粒子径が１μｍ以上１００μｍ以下である請求項５に記載の粒子含有アクリル樹脂組成物。
重合体粒子の含有量がアクリル樹脂１００質量部あたり１質量部以上２０質量部以下である請求項５に記載の粒子含有アクリル樹脂組成物。
原料モノマーを液相中に分散させた状態で重合させた後の重合混合物にマグネシウム系凝集剤を添加することによって析出させて得た重合体粒子であり、
析出後、マグネシウム含有量が５０ｐｐｍ以下となるまで洗浄された重合体粒子。
粒子径が１μｍ以上１００μｍ以下である請求項８に記載の重合体粒子。