【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物の分解等に用いられる高周波プラズマ処理装置及び高周波プラズマ処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、フロン等の有機ハロゲン化合物を分解する分解処理装置等に、高周波プラズマが用いられるようになってきている。この高周波プラズマは、石英やセラミックス等の絶縁性物質で形成された放電管内で発生させられる。すなわち、放電管の外周には高周波コイルが巻回されており、この高周波コイルに、高周波電源から励磁電流を流すことによって放電管内に誘導プラズマを発生させる。そして、この誘導プラズマ中に処理対象となるガスや微粉末等を投入することにより、これらはプラズマにより分解処理される。
【０００３】
このような高周波プラズマ処理装置による化合物分解に関しては既にいくつかの発明が提案されている（例えば特許文献１参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−２３２１８０号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、このような高周波プラズマ処理装置で問題となるのは、放電管内におけるプラズマの発弧の容易性と、発弧したプラズマを安定に維持することである。これらの問題については、これまで各種の改良技術が提案されているが、まだまだ改良の余地がある。
【０００６】
また、プラズマ処理に伴って、被処理ガス中の油成分や酸成分による腐食性ガスが生じる。この腐食性ガスは、放電管内から、この放電管に連結された連結管を通って後続するプロセスに流れる。このため、放電管や連結管はこの腐食性ガスによって汚染され、或いは、腐食されるので、対策が望まれている。
【０００７】
本発明の目的は、低電力で安定したプラズマの維持を可能とした高周波プラズマ処理装置及び高周波プラズマ処理方法を提供することにある。
【０００８】
本発明の他の目的は、プラズマ処理に伴って発生する腐食性ガスによる汚染や腐食を防止した高周波プラズマ処理装置を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明による高周波プラズマ処理装置は、筒状の放電管と、この放電管の外周に巻回された高周波コイルと、この高周波コイルに接続された高周波電源とを備え、前記高周波コイルに高周波電源から励磁電流を供給して前記放電管内に誘導プラズマを発生させ、放電管内に供給される処理対象に対して所定の処理を実行する高周波プラズマ処理装置であって、前記放電管の内壁に、直径が０．１〜５ｍｍのガス噴出口を設けたことを特徴とする。
【００１０】
上記ガス噴出口は、そのガス噴出方向を、放電管の内周に沿う旋回流を生じるように設定するとよい。
【００１１】
また、前記ガス噴出口を、筒状を成す放電管の一端部近くの内壁に設け、放電管の一端部には、放電管内への突出部を有し、この突出部の外周が、前記ガス噴出口が設けられた内壁と所定の間隙を形成するヘッドを設けた構成としてもよい。
【００１２】
この場合、ヘッドの外周とガス噴出口が形成された内壁との間隙を、放電管の内径の０．１％〜３０％にするとよい。
【００１３】
また、本発明による高周波プラズマ処理装置は、放電管を構成する筒状体の上下端にリング状のフランジ部が設けられており、これら両フランジのうち、少なくとも上端部に設けられたフランジは、内周側と外周側と内外２重構造であり、内周側の部分が取り外し可能に構成されていることを特徴とする。
【００１４】
また、本発明による高周波プラズマ処理装置は、放電管の一端に連結され、放電管内でプラズマ処理されたガス体が導入される筒状の連結管を有し、この連結管の内壁に耐酸性のコーティングを施したことを特徴とする。
【００１５】
この耐酸性のコーティングは、フッ素系樹脂のコーティングにするとよい。
【００１６】
また、コーティングの厚さは、０．１μｍ〜１０ｍｍにするとよい。
【００１７】
また、本発明による高周波プラズマ処理装置は、放電管の一端に連結され、放電管内でプラズマ処理されたガス体が導入される筒状の連結管と、この連結管内の放電管との連結部近くに設けられ、連結管の内側空間から連結管内壁に向って洗浄液を噴射する噴射部とを備えたことを特徴とする。
【００１８】
この洗浄液としては、連結管を冷却した後の温水を用いるとよい。
【００１９】
また、洗浄液として、放電管内でプラズマ処理され、連結管を通った被処理ガスを洗浄した後の温水を用いてもよい。
【００２０】
また、本発明による高周波プラズマ処理装置は、放電管の一端に連結され、放電管内でプラズマ処理されたガス体が導入される筒状の連結管を設定温度範囲に維持させる保温手段を備えたことを特徴とする。
【００２１】
この保温手段の熱源として蒸気、熱水、高温ガスのいずれかを用いるとよい。
【００２２】
この場合、蒸気には、放電管内に供給される反応用蒸気などのプロセス蒸気を用い、高温ガスには排気ガスを用いるとよい。
【００２３】
本発明による高周波プラズマ処理方法は、連結管と連通する放電管の外周に巻回された高周波コイルに、高周波電源から励磁電流を供給して前記放電管内に誘導プラズマを発生させる高周波プラズマ処理方法であって、前記放電管内への点弧前に、予め設定した時間の間、放電管内にプラズマガスを供給することを特徴とする。
【００２４】
プラズマガスを放電管内に供給する時間は、放電管及び連結管の容積と供給されるガスの流量に基づき、前記容積／前記ガス流量、で求めた時間の１０％以上とするとよい。
【００２５】
また、本発明による高周波プラズマ処理方法は、放電管内への点弧前に、一定時間以上放電管内に蒸気を供給することを特徴とする。
【００２６】
本発明では、放電管内へのガス噴出口の直径を特定し、或いはその方向を特定し、或いは、ガス噴出口とヘッドとの間隙による整流部を形成し、その間隙の大きさを特定することにより、放電管内におけるプラズマを低電力で安定化させることができる。
【００２７】
また、本発明では、放電管の端部に設けられたフランジを内外分割構造とすることにより、腐食性ガス等に触れる部分を最小限にすることができ、ランニングコストを低減することができる。
【００２８】
また、本発明では、放電管に連結される連結管の内壁に耐酸性のコーティングを施し、かつ、その厚さの数値を特定することにより、連結管の腐食を防ぎ、その長寿命化によりランニングコストを低減できる。
【００２９】
また、本発明では、連結管の内壁に洗浄液を噴出させるようにし、また、その洗浄液に連結管を冷却した後の温水や、後続するガス洗浄プロセスでの洗浄後の温水を用いるので、連結管内壁の有効に汚染を洗浄し、その長寿命化によりランニングコストを低減できる。
【００３０】
また、本発明では、連結管を保温し、酸の露点温度より高い温度を維持することにより、連結管の腐食を防止し、その長寿命化を図ることによりランニングコストを低減できる。また、その熱源として処理プロセスで発生する熱を利用することでエネルギーの有効活用が可能となる。
【００３１】
さらに、本発明では、放電管に対する点弧前に、プラズマガスや、水蒸気を所定時間供給することにより、大気圧での点弧が可能となり、点弧時間を短くできると共に、水蒸気を供給した場合は、内部が加熱され、点弧時のミストの発生を防ぎプラズマを安定化させることができる。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明による高周波プラズマ処理装置の一実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００３３】
図１において、高周波プラズマ処理装置は、筒状の放電管１１と、この放電管１１の外周に巻回された高周波コイル１２とを有する。高周波コイル１２には図示しない高周波電源が接続されており、この高周波電源から高周波コイル１２に励磁電流を供給することにより、放電管１１内に誘導プラズマを発生させる。
【００３４】
放電管１１は、石英やセラミックス等の絶縁性物質で形成され筒状体１３を主体として構成されており、その上下端部には環状の上部フランジ１４と下部フランジ１５とが、それぞれ一体的に取り付けられている。また、上部フランジ１４上には環状の支持体１６を介してヘッド１７が取り付けられており、放電管１１の上端部を閉鎖している。
【００３５】
この放電管１１内には、処理対象ガス供給装置１９及び反応補助ガス供給装置２０から、管路２１を通して、処理対象ガス及び反応補助ガスとしてプラズマガス（プラズマを発生し易いガスで、例えば、アルゴンや窒素等）が供給される。これらのガスの噴出口２１ａは、放電管１１の内壁、図の例では、環状を成す支持体１６の内壁に設けられる。
【００３６】
なお、図ではガス噴出口２１ａは一つのみ示されているが、実際には、環状の支持体１６の内周面に、複数均等間隔で配置されている。
【００３７】
放電管１１の内壁に設けられたガス噴出口２１ａの直径は、０．１〜５ｍｍの範囲内に設定する。
【００３８】
ここで、ガス噴出口２１ａの直径が小さいほどガス体の流速が早くなり、プラズマは安定するので、高周波コイル１２に供給される電力も少なくて済む。しかし、加工性の問題から、０．１ｍｍ以下の直径を形成することが困難であるため、最小値は０．１ｍｍと設定した。
【００３９】
これに対し、ガス噴出口２１ａの直径が大きいほど、ガス体の流速は低下する。このため、プラズマを安定に保つためには、高周波コイル１２に供給される電力を大きくする必要がある。通常、ガス噴出口２１ａの直径が５ｍｍを越えると、供給される電力が著しく大きくなり、実用上採用困難となる。したがって、最大値は５ｍｍと設定した。
【００４０】
なお、実用上好ましい範囲は０．５ｍｍ〜１．５ｍｍ程度である。すなわち、この寸法範囲であれば、ガス噴出口２１ａを、加工性の面から比較的容易に形成することができ、しかも、高周波コイル１２に供給される電力もそれほど大きくならないためである。
【００４１】
また、ガス噴出口２１ａは、そのガス噴出方向が、放電管１１の半径方向だけではなく、放電管１１の内周に沿う方向にガスを噴出するようにしてもよい。このようにガス噴出口の方向を設定すると、放電管１１の内周（図の例では、支持体１６の内周）に沿う旋回流を生じるので、プラズマが安定する。
【００４２】
図２の例は、ガス噴出口２１ａを、図１の例と同じく、環状の支持体１６の内周、言い換えると、筒状を成す放電管１１の一端部近くの内壁に設け、この内壁と対向する部分に整流用の間隙２２を形成している。すなわち、放電管１１の一端部には、その一端開口を閉鎖するヘッド２７が設けられており、このヘッド２７に、放電管１１内に、その軸方向に突出する突部を形成する。この突部の外周２７ａは、ガス噴出口２１ａが開口する内壁と対向しており、この内壁との間に前述した間隙２２を形成する。
【００４３】
このように間隙２２を形成すると、ガス噴出口２１ａから噴出されたガスは間隙２２によって整流されるためプラズマが安定する。
【００４４】
この場合、ヘッド２７の外周２７ａとガス噴出口２１ａが開口する内壁との間隙２２は、放電管の内径の０．１％〜３０％の範囲内に設定するとよい。もちろん、間隙が狭いほどプラズマが安定し高周波コイル１２に供給される電力も少なくなるが、実際上は、加工性の面から、内径の０．１％程度が下限値である。また、間隙が広くなると、その分、ガスに対する整流機能は低下するので、高周波コイル１２に供給される電力も多くなり、経済性が低下する。このため、実用性から、内径の３０％程度が上限となる。
【００４５】
なお、実用上好ましい範囲は、加工性及び経済性から見て。放電管１１の内径の２〜８％程度である。例えば、放電管１１の直径が８０ｍｍであれば、２％の場合１．６ｍｍ、８％で６．４ｍｍとなり、加工しやすく、供給される電力の大きさから経済性にも優れている。
【００４６】
図３の例は、放電管１１を構成する筒状部１３の上下端に設けられたリング状のフランジ１４，１５を、内周側と外周側との内外２重構造とする。このうち、内周側の部分１４ａ、１５ａを取り外し可能に構成する。
【００４７】
放電管１１内では処理対象ガス供給装置１９から供給されたガスが、放電管１１内に発生するプラズマにより分解処理されるが、このプラズマ処理に伴い、処理対象ガスが有する油分や酸により腐食性ガスが発生する。この腐食性ガスにより、金属部分であるフランジ１４，１５は腐食される。そこで、この腐食性ガスと直接接触するフランジ１４，１５の内周側１４ａ、１５ａを取外し可能にし、内周部分１４ａ、１５ａに腐食が生じたらこれを交換する。
【００４８】
このように構成したことにより、腐食性ガスに触れる部分を最小限にすることができ、部品交換に伴うランニングコストの増加を低減できる。なお、上部フランジ１４と、下部フランジ１５を比べると、上部フランジ１４の方が腐食量が多いので、部品交換頻度を考慮して、上部フランジ１４のみを内外２重構造としてもよい。
【００４９】
図４で示す構成は、放電管１１に連結された連結管２８に関するものである。すなわち、放電管１１の一端には下部フランジ１５を介して筒状の連結管２８が連結されている。この連結管２８は、放電管１１内でプラズマ処理されたガス体が導入され、このガス体を所定の温度に冷却して、後続するプロセスに送るものである。このため、この連結管２８内も、放電管１１内で発生した腐食性ガスに曝されるので、連結管２８が腐食されないように、その内壁に耐酸性のコーティング２９を施している。
【００５０】
この耐酸性のコーティング２９としては、例えば、フッ素系樹脂によるコーティングにするとよい。また、コーティング２９の厚さは、０．１μｍ以上１０ｍｍ以下に設定するとよい。
【００５１】
すなわち、コーティング２９の厚さが、０．１μｍに満たない極端に薄い場合、酸がコーティング２９を浸透してしまい、耐腐食性を得ることができない。一方、１０ｍｍを越えて厚すぎると、熱伝導が悪くなり、コーティング２９に対する管本体からの冷却が不足し、コーティング２９が焼け、損傷してしまうためである。
【００５２】
なお、実用上好ましい範囲は、１００〜５００μｍとする。すなわち、上述した酸の浸透を防ぐことができ、しかも充分な冷却を得られ、加工上も容易な厚さの範囲である。
【００５３】
このように、連結管２８の内壁に耐酸性のコーティング２９を所定厚さの範囲で施すことにより、腐食性ガスと直接触れる連結管２８の腐食を有効に防止できる。
【００５４】
図５で示す構成は、放電管１１の一端に連結された連結管２８の内面を洗浄するものである。すなわち、放電管１１の下部フランジ１５には、前述のように連結管２８が連結されるが、この連結管２８の図示上端部内側に、環状の噴射フランジ３０を設ける。この噴射フランジ３０は、図示のように、連結管２８の内側空間から連結管２８の内壁に向って洗浄液を噴射する噴射部３０ａを有する。この噴射部３０ａには、管路３１により、外部から洗浄液が供給される。
【００５５】
なお、噴射部３０ａは、図では１つのみ示されているが、実際には噴射フランジ３０の外周に、均等間隔で複数個設ける。
【００５６】
ここで、連結管２８は、前述のように放電管１１内でのプラズマ処理により油分や酸を含む腐食性ガスに曝されるので、連結管２８の内壁はこの油分や酸等によって汚染される。そこで、噴射部３０ａにより、連結管２８の内部空間からその内壁に向って洗浄液を噴射することにより、連結管２８の内壁に付着した油分や酸等による汚れを洗い落とすことができる。
【００５７】
このように、連結管２８内壁に付着した汚れを洗い落とすことにより、連結管２８の腐食を未然に防止することができる。
【００５８】
なお、噴射部３０ａには外部から管路３１によって洗浄液が供給されるが、連結管２８内には冷却用の通水路３２が形成されており、そこには冷却水が流れているので、この通水路３２を通って、連結管２８を冷却した後の温水（４０℃程度）を、洗浄液として噴射部３０ａに供給してもよい。
【００５９】
このように噴射部３０ａから連結管２９の内壁に噴射される洗浄液に温水を用いると、油分や酸などの汚れ成分を効率良く払い落とすことができると共に、洗浄液を別に用意する必要がなく、かつ加温のためのエネルギーも要しないため、省エネルギー効果は大きい。
【００６０】
また、連結管２８の後段には、図６で示すように、放電管１１内でプラズマ処理され、連結管２８を通った被処理ガスを洗浄する洗浄プロセスが設けられている。この洗浄プロセスでは、被処理ガスは、ガス洗浄装置３３において大量の洗浄水で洗浄される。そこで、このガス洗浄後の洗浄水を洗浄水回収装置３４によって回収し、管路３１を介して噴射部３０ａに供給し、連結管２８の内壁に対する洗浄液としてもよい。
【００６１】
ここで、ガス洗浄に用いられる水量は大量であるため、ガス洗浄後であっても、洗浄水に含有される不純物は大量の水量で稀釈されるので、不純物含有率は少なく、連結管２８の内壁に対する洗浄水として用いても何等問題はない。また、高温の被処理ガスを洗浄することにより、洗浄後には温水となるので、前述と同様に、油分や酸などの汚れを効率よく洗い落とすとともに省エネルギー効果も大きい。
【００６２】
図７の構成は、連結管２８に、その温度を設定温度範囲に維持するための保温手段３６を設けたものである。この保温手段３６としては、図示のように、連結管２８の外周に保温材３６ａ巻き付けた構成とする。或いは、図８のように、連結管２８の内部に、保温用の熱源を流通させる管路３６ｂを形成し、この管路３６ｂに、熱源として蒸気、熱水、高温ガス等のいずれか流すようにしてもよい。この場合、蒸気には、後述するように、放電管１１内に供給される反応用蒸気などのプロセス蒸気を用い、高温ガスには、プラズマ処理後の最終的な排気ガスなどを用いるとよい。このようにすれば、保温用としての熱源を別に確保せずともよく、設備を簡略化でき、省エネルギー効果も大きい。
【００６３】
ここで、連結管２８を保温するのは次の理由による。前述のように、連結管２８は常に腐食性ガスと接触している。この状態で、連結管２８が、腐食性ガスに含まれる酸の露点温度以下に低下すると酸が結露し、腐食が生じる。このため、連結管２８を、常に酸の結露温度以上に維持し、結露を防止しなければならない。実際上は、連結管を１３０℃以上、５５０℃以下程度に保てばよい。
【００６４】
この保温機能により、連結管２８における、酸の結露を防止でき、腐食を防止することができる。
【００６５】
次に、放電管１１におけるプラズマの点弧について説明する。放電管１１内でプラズマを点弧させる場合、高周波コイル１２に高周波の励磁電流を流すとともに、放電管１１の上下フランジ１４，１５間に電圧を加え、プラズマを点弧させる。従来、この点弧を容易にするため、点弧と同時にアルゴンなどの補助ガスを供給することは行われていたが、安定した点弧を得ることが難しかった。
【００６６】
そこで、本発明では、放電管１１内に対する点弧前に、予め設定した時間、図１で示した反応補助ガス供給装置２０から、放電管１１内にアルゴンなどのプラズマガスを供給しておく。すなわち、放電管１１内にプラズマガスを充満させるか、或いは、多量にプラズマガスを含んだ状態にしておく。このような状態で点弧を行うと、容易にプラズマが点弧でき、安定して誘導プラズマを維持することができる。このため、大気圧での点弧が可能となり、点弧時間も短くなる。
【００６７】
ここで、プラズマガスを放電管１１内に供給する時間は、次式により求めたＴの１０％以上とする。
【００６８】
Ｔ（ｍｉｎ）＝Ｖ（ｌ）／Ｑ（ｌ／ｍｉｎ）
上式において、Ｖは、放電管１１及び連結管２８の内容積、Ｑはプラズマガスの流量である。
【００６９】
例えば、放電管１１及び連結管２８の内容積Ｖが１０００（ｌ）で、プラズマガスの流量Ｑが１００（ｌ／ｍｉｎ）の場合、Ｔは１０分となり、その１０％である１分以上が供給時間となる。
【００７０】
このようにして求めた時間以上プラズマガスを放電管１１内に供給することにより、放電管１１内のガス濃度を充分高くすることができ、このような条件のもとで点弧を行うことにより、プラズマの点弧が容易となり、安定状態を維持できる。
【００７１】
また、放電管１１内に対する点弧前に、一定時間以上、放電管内に反応用の蒸気を供給することもプラズマの点弧を容易にし、安定化させる上で効果がある。すなわち、水蒸気を供給することにより、放電管１１の内部は過熱され、点弧時のミストの発生を防ぐので、プラズマを安定化することができる。
【００７２】
さらに、放電管１１内に水蒸気を供給して加熱した後、プラズマガスを放電管１１内に供給して放電管１１内をプラズマガスに置き換えると、より一層プラズマの点弧が容易になり安定化させることができる。
【００７３】
【発明の効果】
本発明によれば、放電管内におけるプラズマの点弧が容易になり、安定したプラズマを得ることができる。
【００７４】
また、プラズマ処理に伴って生じる腐食性ガスによる腐食や汚れを防止でき、設備のランニングコストを低減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による高周波プラズマ処理装置の一実施の形態を示す断面図である。
【図２】本発明の、整流用の間隙を設けた実施の形態を示す断面図である。
【図３】本発明の、内外２分割フランジを用いた実施の形態を示す断面図である。
【図４】本発明の、連結管の内壁にコーティングを施した実施の形態を示す断面図である。
【図５】本発明の、連結管に噴射フランジを設けた実施の形態を示す断面図である。
【図６】本発明の、噴射フランジからの洗浄液に、後続するガス洗浄後の温水を用いた実施の形態を示す断面図である。
【図７】本発明の、連結管に保温手段を設けた実施の形態を示す断面図である。
【図８】本発明の、保温手段として熱源による加熱装置を用いた実施の形態を示す断面図である。
【符号の説明】
１１ 放電管
１２ 高周波コイル
１３ 筒状体
１４，１５ フランジ
２１ａ ガス噴出口
２２ 整流用の間隙
２７ ヘッド
２７ａ ヘッドの外周
２８ 連結管
２９ コーティング
３０ 噴射フランジ
３０ａ 噴射部
３６ 保温手段[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a high-frequency plasma processing apparatus and a high-frequency plasma processing method used for decomposing a compound.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art In recent years, high-frequency plasma has come to be used for a decomposition treatment apparatus for decomposing an organic halogen compound such as chlorofluorocarbon. This high-frequency plasma is generated in a discharge tube formed of an insulating material such as quartz or ceramics. That is, a high-frequency coil is wound around the outer circumference of the discharge tube, and an excitation current is supplied to the high-frequency coil from a high-frequency power supply to generate induction plasma in the discharge tube. Then, by injecting a gas or a fine powder to be processed into the induction plasma, these are decomposed by the plasma.
[0003]
Several inventions have already been proposed for compound decomposition by such a high-frequency plasma processing apparatus (for example, see Patent Document 1).
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-2001-232180
[Problems to be solved by the invention]
The problems of such a high-frequency plasma processing apparatus are that the plasma is easily ignited in the discharge tube and that the generated plasma is stably maintained. Various improvements have been proposed for these problems, but there is still room for improvement.
[0006]
In addition, a corrosive gas due to an oil component or an acid component in the gas to be processed is generated with the plasma processing. The corrosive gas flows from inside the discharge tube to a subsequent process through a connection tube connected to the discharge tube. For this reason, the discharge tube and the connection tube are contaminated or corroded by the corrosive gas.
[0007]
An object of the present invention is to provide a high-frequency plasma processing apparatus and a high-frequency plasma processing method capable of maintaining stable plasma with low power.
[0008]
Another object of the present invention is to provide a high-frequency plasma processing apparatus that prevents contamination and corrosion by corrosive gas generated during plasma processing.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention includes a cylindrical discharge tube, a high-frequency coil wound around the outer periphery of the discharge tube, and a high-frequency power supply connected to the high-frequency coil. A high-frequency plasma processing apparatus that supplies an exciting current to generate induction plasma in the discharge tube and performs a predetermined process on a processing target supplied into the discharge tube. A gas outlet of 0.1 to 5 mm is provided.
[0010]
It is preferable that the gas ejection port is set so that its gas ejection direction generates a swirling flow along the inner circumference of the discharge tube.
[0011]
Further, the gas ejection port is provided on an inner wall near one end of a cylindrical discharge tube, and one end of the discharge tube has a protrusion into the discharge tube. A configuration in which a head that forms a predetermined gap with the inner wall provided with the ejection port may be provided.
[0012]
In this case, the gap between the outer periphery of the head and the inner wall where the gas ejection port is formed is preferably set to 0.1% to 30% of the inner diameter of the discharge tube.
[0013]
Further, the high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention is provided with a ring-shaped flange portion at the upper and lower ends of the cylindrical body constituting the discharge tube, of these two flanges, at least the flange provided at the upper end portion, It has an inner peripheral side, an outer peripheral side, and an inner / outer double structure, and a part on the inner peripheral side is configured to be removable.
[0014]
Further, the high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention has a cylindrical connecting pipe connected to one end of the discharge tube and into which a gas body subjected to plasma processing is introduced in the discharge tube, and the inner wall of the connecting pipe has acid resistance. It is characterized by having been coated.
[0015]
This acid resistant coating may be a fluororesin coating.
[0016]
Further, the thickness of the coating is preferably 0.1 μm to 10 mm.
[0017]
Further, the high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention includes a cylindrical connecting tube connected to one end of the discharge tube, into which a gas body subjected to plasma processing is introduced in the discharge tube, and a connecting portion between the discharge tube in the connecting tube. And a jetting unit for jetting the cleaning liquid from the inner space of the connecting pipe toward the inner wall of the connecting pipe.
[0018]
As this cleaning liquid, it is preferable to use warm water after cooling the connecting pipe.
[0019]
Further, as the cleaning liquid, warm water which has been subjected to plasma processing in the discharge tube and cleaned the gas to be processed passed through the connecting tube may be used.
[0020]
Further, the high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention includes a heat retaining means which is connected to one end of the discharge tube and maintains a cylindrical connection tube into which a gas body subjected to plasma processing is introduced in the discharge tube within a set temperature range. It is characterized by.
[0021]
Any of steam, hot water, and high-temperature gas may be used as a heat source of the heat retaining means.
[0022]
In this case, process steam such as reaction steam supplied into the discharge tube may be used as steam, and exhaust gas may be used as high-temperature gas.
[0023]
The high-frequency plasma processing method according to the present invention is a high-frequency plasma processing method in which an exciting current is supplied from a high-frequency power supply to a high-frequency coil wound around the outer periphery of a discharge tube that communicates with a connecting tube to generate induction plasma in the discharge tube. A plasma gas is supplied into the discharge tube for a preset time before the discharge tube is ignited.
[0024]
The time for supplying the plasma gas into the discharge tube may be 10% or more of the time obtained by (volume / gas flow rate) based on the volume of the discharge tube and the connection tube and the flow rate of the supplied gas.
[0025]
Further, the high-frequency plasma processing method according to the present invention is characterized in that steam is supplied into the discharge tube for a certain period of time or more before ignition into the discharge tube.
[0026]
In the present invention, the diameter of the gas ejection port into the discharge tube, or the direction thereof, or the rectification section formed by the gap between the gas ejection port and the head, and the size of the gap are specified. Thereby, the plasma in the discharge tube can be stabilized with low power.
[0027]
Further, in the present invention, by forming the flange provided at the end of the discharge tube into an inner and outer divided structure, a portion in contact with a corrosive gas or the like can be minimized, and running costs can be reduced.
[0028]
Further, in the present invention, the inner wall of the connecting tube connected to the discharge tube is coated with an acid-resistant coating, and by specifying the numerical value of its thickness, corrosion of the connecting tube is prevented. Cost can be reduced.
[0029]
Further, in the present invention, the cleaning liquid is ejected to the inner wall of the connection pipe, and the cleaning liquid uses hot water after cooling the connection pipe or hot water after cleaning in a subsequent gas cleaning process. The wall can be effectively cleaned of contamination, and its operating life can be reduced by extending its life.
[0030]
Further, in the present invention, by keeping the connecting pipe warm and maintaining a temperature higher than the dew point of the acid, corrosion of the connecting pipe can be prevented, and the running cost can be reduced by extending the life of the connecting pipe. In addition, energy can be effectively used by utilizing heat generated in the treatment process as a heat source.
[0031]
Further, in the present invention, before the ignition of the discharge tube, by supplying a plasma gas or water vapor for a predetermined time, the ignition at the atmospheric pressure becomes possible, and the ignition time can be shortened and the water vapor is supplied. The inside can be heated to prevent generation of mist at the time of ignition and to stabilize the plasma.
[0032]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, an embodiment of a high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings.
[0033]
In FIG. 1, the high-frequency plasma processing apparatus has a cylindrical discharge tube 11 and a high-frequency coil 12 wound around the outer periphery of the discharge tube 11. A high-frequency power supply (not shown) is connected to the high-frequency coil 12, and an excitation current is supplied from the high-frequency power supply to the high-frequency coil 12 to generate induction plasma in the discharge tube 11.
[0034]
The discharge tube 11 is made of an insulating material such as quartz or ceramics, and is mainly composed of a cylindrical body 13. At its upper and lower ends, an annular upper flange 14 and a lower flange 15 are integrally formed. Installed. A head 17 is mounted on the upper flange 14 via an annular support 16 to close the upper end of the discharge tube 11.
[0035]
In the discharge tube 11, a plasma gas (a gas which easily generates plasma, for example, argon) is used as a gas to be processed and a reaction auxiliary gas from a processing gas supply device 19 and a reaction auxiliary gas supply device 20 through a pipe 21. Or nitrogen). The jet ports 21a for these gases are provided on the inner wall of the discharge tube 11, in the illustrated example, on the inner wall of the support 16 which has an annular shape.
[0036]
Although only one gas outlet 21a is shown in the figure, a plurality of gas outlets 21a are actually arranged on the inner peripheral surface of the annular support 16 at equal intervals.
[0037]
The diameter of the gas outlet 21a provided on the inner wall of the discharge tube 11 is set in the range of 0.1 to 5 mm.
[0038]
Here, as the diameter of the gas outlet 21a is smaller, the flow velocity of the gas body becomes faster and the plasma is stabilized, so that less electric power is supplied to the high frequency coil 12. However, since it is difficult to form a diameter of 0.1 mm or less due to workability problems, the minimum value was set to 0.1 mm.
[0039]
In contrast, the larger the diameter of the gas outlet 21a, the lower the flow velocity of the gas body. Therefore, in order to keep the plasma stable, it is necessary to increase the power supplied to the high-frequency coil 12. Normally, when the diameter of the gas ejection port 21a exceeds 5 mm, the supplied electric power becomes remarkably large, and it is difficult to employ the gas injection port 21 in practical use. Therefore, the maximum value was set to 5 mm.
[0040]
Note that a practically preferable range is about 0.5 mm to 1.5 mm. That is, in this dimensional range, the gas outlet 21a can be formed relatively easily from the viewpoint of workability, and the power supplied to the high-frequency coil 12 does not become so large.
[0041]
Further, the gas ejection port 21a may eject gas not only in the radial direction of the discharge tube 11 but also in the direction along the inner circumference of the discharge tube 11 in the gas ejection direction. When the direction of the gas ejection port is set in this manner, a swirling flow is generated along the inner periphery of the discharge tube 11 (in the example of the drawing, the inner periphery of the support 16), so that the plasma is stabilized.
[0042]
In the example of FIG. 2, the gas outlet 21 a is provided on the inner periphery of the annular support 16, in other words, on the inner wall near one end of the cylindrical discharge tube 11, as in the example of FIG. 1. A rectifying gap 22 is formed at the opposing portion. That is, a head 27 for closing one end opening is provided at one end of the discharge tube 11, and a projection projecting in the axial direction is formed on the head 27 in the discharge tube 11. The outer periphery 27a of this projection faces the inner wall where the gas outlet 21a opens, and forms the above-mentioned gap 22 between itself and this inner wall.
[0043]
When the gap 22 is formed in this manner, the gas ejected from the gas ejection port 21a is rectified by the gap 22, and the plasma is stabilized.
[0044]
In this case, the gap 22 between the outer periphery 27a of the head 27 and the inner wall where the gas outlet 21a opens is preferably set within a range of 0.1% to 30% of the inner diameter of the discharge tube. Of course, the narrower the gap, the more stable the plasma and the less the power supplied to the high-frequency coil 12, but in practice, the lower limit is about 0.1% of the inner diameter from the viewpoint of workability. Further, when the gap is widened, the rectifying function for the gas is reduced correspondingly, so that the power supplied to the high-frequency coil 12 is increased, and the economic efficiency is reduced. For this reason, the upper limit is about 30% of the inner diameter for practical use.
[0045]
The practically preferable range is in view of workability and economy. It is about 2 to 8% of the inner diameter of the discharge tube 11. For example, if the diameter of the discharge tube 11 is 80 mm, it becomes 1.6 mm in the case of 2% and 6.4 mm in the case of 8%.
[0046]
In the example of FIG. 3, the ring-shaped flanges 14, 15 provided at the upper and lower ends of the cylindrical portion 13 constituting the discharge tube 11 have an inner / outer double structure on the inner peripheral side and the outer peripheral side. Of these, the inner peripheral portions 14a and 15a are configured to be removable.
[0047]
In the discharge tube 11, the gas supplied from the processing target gas supply device 19 is decomposed by plasma generated in the discharge tube 11, and with this plasma processing, the gas or oil contained in the processing target gas is corrosive. Gas is generated. The corrosive gas corrodes the flanges 14 and 15 as metal parts. Therefore, the inner peripheral sides 14a, 15a of the flanges 14, 15 which are in direct contact with the corrosive gas are made removable, and when the inner peripheral parts 14a, 15a are corroded, they are replaced.
[0048]
With such a configuration, a portion that comes into contact with corrosive gas can be minimized, and an increase in running cost due to component replacement can be reduced. When the upper flange 14 and the lower flange 15 are compared, the upper flange 14 has a larger amount of corrosion. Therefore, only the upper flange 14 may have an inner / outer double structure in consideration of the frequency of component replacement.
[0049]
The configuration shown in FIG. 4 relates to the connection tube 28 connected to the discharge tube 11. That is, a cylindrical connecting tube 28 is connected to one end of the discharge tube 11 via the lower flange 15. The connecting tube 28 is for introducing a gas body subjected to plasma processing in the discharge tube 11, cooling the gas body to a predetermined temperature, and sending it to a subsequent process. For this reason, since the inside of the connecting tube 28 is also exposed to the corrosive gas generated in the discharge tube 11, an acid-resistant coating 29 is applied to the inner wall of the connecting tube 28 so that the connecting tube 28 is not corroded.
[0050]
The acid-resistant coating 29 may be, for example, a coating made of a fluorine resin. The thickness of the coating 29 is preferably set to 0.1 μm or more and 10 mm or less.
[0051]
That is, when the thickness of the coating 29 is extremely thin, less than 0.1 μm, the acid permeates the coating 29 and corrosion resistance cannot be obtained. On the other hand, if the thickness is more than 10 mm, heat conduction becomes poor, cooling of the coating 29 from the tube main body becomes insufficient, and the coating 29 is burned and damaged.
[0052]
Note that a practically preferable range is 100 to 500 μm. That is, the above-mentioned acid can be prevented from penetrating, and sufficient cooling can be obtained.
[0053]
As described above, by applying the acid-resistant coating 29 to the inner wall of the connection pipe 28 in a predetermined thickness range, the corrosion of the connection pipe 28 that directly contacts the corrosive gas can be effectively prevented.
[0054]
The configuration shown in FIG. 5 is for cleaning the inner surface of the connection tube 28 connected to one end of the discharge tube 11. That is, the connecting tube 28 is connected to the lower flange 15 of the discharge tube 11 as described above, and an annular injection flange 30 is provided inside the upper end of the connecting tube 28 in the drawing. As shown in the figure, the spray flange 30 has a spray unit 30a that sprays the cleaning liquid from the space inside the connecting pipe 28 toward the inner wall of the connecting pipe 28. A cleaning liquid is supplied to the injection unit 30a from the outside via a conduit 31.
[0055]
Although only one injection unit 30a is shown in the drawing, a plurality of injection units 30a are actually provided on the outer periphery of the injection flange 30 at equal intervals.
[0056]
Here, since the connecting tube 28 is exposed to the corrosive gas containing oil and acid by the plasma treatment in the discharge tube 11 as described above, the inner wall of the connecting tube 28 is contaminated by the oil and acid. . Therefore, by injecting the cleaning liquid from the internal space of the connection pipe 28 toward the inner wall of the connection pipe 28 by the injection unit 30a, it is possible to wash away dirt due to oil, acid, and the like attached to the inner wall of the connection pipe 28.
[0057]
Thus, by washing off the dirt attached to the inner wall of the connecting pipe 28, the corrosion of the connecting pipe 28 can be prevented beforehand.
[0058]
Although the cleaning liquid is supplied to the injection section 30a from the outside by a pipe line 31, a cooling water passage 32 is formed in the connecting pipe 28, and the cooling water flows there. The hot water (about 40 ° C.) after cooling the connecting pipe 28 may be supplied to the injection unit 30a as a cleaning liquid through the water passage 32.
[0059]
If warm water is used as the cleaning liquid injected from the injection unit 30a to the inner wall of the connecting pipe 29, dirt components such as oil and acid can be efficiently removed, and there is no need to separately prepare a cleaning liquid, and Since energy for heating is not required, the energy saving effect is large.
[0060]
As shown in FIG. 6, a cleaning process for cleaning the gas to be processed which has been plasma-treated in the discharge tube 11 and has passed through the connection tube 28 is provided at a stage subsequent to the connection tube 28. In this cleaning process, the gas to be treated is cleaned with a large amount of cleaning water in the gas cleaning device 33. Therefore, the cleaning water after the gas cleaning may be recovered by the cleaning water recovery device 34, supplied to the injection unit 30a via the pipe 31, and used as the cleaning liquid for the inner wall of the connecting pipe 28.
[0061]
Here, since the amount of water used for gas cleaning is large, even after gas cleaning, impurities contained in the cleaning water are diluted with a large amount of water, so that the impurity content is small, and There is no problem if it is used as washing water for the inner wall. Also, by cleaning the high-temperature gas to be treated, the water becomes hot water after the cleaning, so that dirt such as oil and acid is efficiently washed away and the energy saving effect is large as described above.
[0062]
In the configuration of FIG. 7, the connecting pipe 28 is provided with a heat retaining means 36 for maintaining the temperature within a set temperature range. The heat retaining means 36 has a configuration in which a heat retaining material 36a is wound around the outer circumference of the connecting pipe 28 as shown in the figure. Alternatively, as shown in FIG. 8, a pipe 36b through which a heat source for keeping heat is circulated is formed inside the connecting pipe 28, and any one of steam, hot water, high-temperature gas, or the like is supplied as a heat source through the pipe 36b. It may be. In this case, as described later, process steam such as reaction steam supplied into the discharge tube 11 may be used as the steam, and final exhaust gas after the plasma processing may be used as the high-temperature gas. In this case, it is not necessary to secure a separate heat source for keeping heat, the equipment can be simplified, and the energy saving effect is great.
[0063]
Here, the reason why the connecting pipe 28 is kept warm is as follows. As described above, the connecting pipe 28 is always in contact with the corrosive gas. In this state, if the connecting pipe 28 drops below the dew point temperature of the acid contained in the corrosive gas, the acid condenses and corrosion occurs. For this reason, the connecting pipe 28 must always be maintained at a temperature equal to or higher than the dew condensation temperature of acid to prevent dew condensation. In practice, the connecting pipe may be kept at about 130 ° C. or more and 550 ° C. or less.
[0064]
With this heat retaining function, it is possible to prevent the dew condensation of the acid in the connecting pipe 28 and prevent the corrosion.
[0065]
Next, ignition of plasma in the discharge tube 11 will be described. When the plasma is ignited in the discharge tube 11, a high-frequency exciting current is supplied to the high-frequency coil 12 and a voltage is applied between the upper and lower flanges 14 and 15 of the discharge tube 11 to ignite the plasma. Conventionally, in order to facilitate the ignition, an auxiliary gas such as argon is supplied simultaneously with the ignition, but it has been difficult to obtain a stable ignition.
[0066]
Therefore, in the present invention, a plasma gas such as argon is supplied into the discharge tube 11 from the reaction auxiliary gas supply device 20 shown in FIG. That is, the discharge tube 11 is filled with the plasma gas or contains a large amount of the plasma gas. When the ignition is performed in such a state, the plasma can be easily fired, and the induction plasma can be stably maintained. For this reason, ignition at atmospheric pressure is possible, and the ignition time is shortened.
[0067]
Here, the time for supplying the plasma gas into the discharge tube 11 is 10% or more of T obtained by the following equation.
[0068]
T (min) = V (l) / Q (l / min)
In the above equation, V is the internal volume of the discharge tube 11 and the connection tube 28, and Q is the flow rate of the plasma gas.
[0069]
For example, when the inner volume V of the discharge tube 11 and the connection tube 28 is 1000 (l) and the flow rate Q of the plasma gas is 100 (l / min), T is 10 minutes, and 10% of 1 minute or more is obtained. Supply time.
[0070]
By supplying the plasma gas into the discharge tube 11 for the time obtained in this way or more, the gas concentration in the discharge tube 11 can be sufficiently increased. In addition, the ignition of the plasma is facilitated and a stable state can be maintained.
[0071]
Also, supplying a reaction vapor into the discharge tube for a certain period of time or more before firing in the discharge tube 11 is effective in facilitating and stabilizing plasma ignition. That is, by supplying the water vapor, the inside of the discharge tube 11 is overheated and the generation of mist at the time of ignition is prevented, so that the plasma can be stabilized.
[0072]
Further, after supplying steam to the discharge tube 11 and heating it, a plasma gas is supplied into the discharge tube 11 and the inside of the discharge tube 11 is replaced with a plasma gas. Can be done.
[0073]
【The invention's effect】
According to the present invention, ignition of plasma in the discharge tube is facilitated, and stable plasma can be obtained.
[0074]
In addition, corrosion and contamination due to corrosive gas generated by the plasma processing can be prevented, and the running cost of the equipment can be reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a sectional view showing an embodiment of a high-frequency plasma processing apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention in which a rectifying gap is provided.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention using an inner and outer split flange.
FIG. 4 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention in which a coating is applied to an inner wall of a connecting pipe.
FIG. 5 is a sectional view showing an embodiment of the present invention in which a connection pipe is provided with an injection flange.
FIG. 6 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention in which hot water after gas cleaning is used as a cleaning liquid from an injection flange.
FIG. 7 is a cross-sectional view showing an embodiment of the present invention in which a connecting pipe is provided with a heat retaining means.
FIG. 8 is a sectional view showing an embodiment of the present invention in which a heating device using a heat source is used as a heat retaining means.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Discharge tube 12 High frequency coil 13 Cylindrical body 14, 15 Flange 21a Gas outlet 22 Rectifying gap 27 Head 27a Head outer periphery 28 Connecting pipe 29 Coating 30 Injection flange 30a Injection section 36 Heat retaining means
