JP2003522299A

JP2003522299A - 微細粉末を製造するためのプラズマアーク反応器

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Publication number: JP2003522299A
Application number: JP2001557715A
Authority: JP
Inventors: デイビッドエドワードディーガン; クリスデイビッドチャップマン; ティモシーポールジョンソン
Original assignee: テトロニクスリミテッド
Priority date: 2000-02-10
Filing date: 2001-02-09
Publication date: 2003-07-22
Also published as: WO2001058625A1; EP1398100A2; US7727460B2; KR20020092364A; US20060096417A1; IL151114A0; RU2263006C2; EP1415741A2; ATE258092T1; DE60101840T2; US20030097903A1; US7022155B2; CN1422195A; KR100784576B1; AU2001232063A1; EP1257376B1; EP1257376A1; US20060107789A1; IL151114A; DE60101840D1

Abstract

(57)【要約】プラズマアーク反応器、及びアルミニウム等の固体供給材料から粉末を生成する方法が提供される。前記反応器は、（ａ）第一電極（５）と、（ｂ）プラズマアークを達成するのに十分な距離だけ前記第一電極から離間するようにされた第二電極（１０）と、（ｃ）前記第一及び第二電極の間の空間にプラズマガスを導入する手段と、（ｄ）前記第一及び第二電極の間の空間においてプラズマアークを生成する手段と、を含み、前記第一電極はそこを貫通する通路（７）を有しており、該通路の出口は前記第一及び第二電極の間の空間に至っており、固体材料（２０）を前記通路に挿通し、そこから前記出口を介して前記第一及び第二電極の間の空間に出るようにするための手段が備えられている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、粉末製造のための装置及び方法に関する。特に、プラズマ蒸発処理
において使用され、サブミクロン又はナノメトリック（すなわちナノサイズ）の
アルミニウム粉末を製造可能なプラズマアーク反応器が提供される。

【０００２】金属及びセラミック粉末は、冶金における焼結プロセス及び化学工業における
触媒反応に用いられる。前記粉末は、構造的要素、磁気フィルム、化学コーティ
ング、オイル添加剤、火薬添加剤の製造及び爆発物において用いられてもよい。

【０００３】本発明は、固体供給材料から粉末を製造するプラズマアーク反応器を提供する
ものであって、前記反応器は、（ａ）第一電極と、（ｂ）プラズマアークを達成するのに十分な距離だけ前記第一電極から離間する
ようにされた第二電極と、（ｃ）前記第一及び第二電極の間の空間にプラズマガスを導入する手段と、（ｄ）前記第一及び第二電極の間の空間において、プラズマアークを生成する手
段と、を含み、前記第一電極はそこを貫通する通路を有しており、該通路の出口
は前記第一及び第二電極の間の空間に至っており、固体材料を前記通路に挿通し
、そこから前記出口を介して前記第一及び第二電極の間の空間に出るようにする
ための手段が備えられている。

【０００４】ここで用いられる電極の語はプラズマトーチを含むことが意図されている。

【０００５】前記第一電極は、好ましくは、前記第二電極に関して、そのアーク部分が前記
第二電極のアーク部分に接触する第一の位置から、プラズマアークを達成するの
に十分な距離だけ前記アーク部分が互いに離間する第二の位置まで移動可能とさ
れる。前記第一及び第二電極が接触することは、プラズマアークを開始させるの
を助けるため、これは利点がある。アーク部分の語は、プラズマアークが生成さ
れる第一及び第二電極の表面上の領域又は点を意味することが理解されよう。

【０００６】第一電極は、好ましくは、内面が閉通路（穴又は導管と等価である）の境界を
定める中空の延伸部材の形態をとってもよい。延伸部材はアーク先端を端部とし
、該アーク先端は第二電極のアーク部分に対向する。閉通路の出口はアーク先端
に配置され又はアーク先端に隣接している。この場合、前記第一電極は、中空の
棒又は円筒、或いは管（筒）の形態をとってもよい。第一電極は、初めから中空
物体として形成されてよい。或いは、第一電極は固体物体として形成され、後で
内部に穴又は通路が形成されてもよい。出口がアーク先端に配置されていれば、
延伸部材の端面は、電極のアーク先端と閉通路の出口との両方を決める（境界を
定める）ことが理解されよう。第一電極は、典型的にはカソードの役割を果たす
であろう。

【０００７】第二電極は、対向電極の役割を担い、そこと第一電極との間においてプラズマ
アークを生成させることができるよう適当な形態をとってよい。第二電極は、単
純には、実質的に平坦なアーク部分を有してもよい。例えば、第二電極はプラズ
マ反応器の底壁上に平坦な基盤（基体）として配置されるようにしてもよい。

【０００８】第一電極及び／又は第二電極のアーク部分は、一般的にはカーボン（炭素）、
好ましくはグラファイト（黒鉛）から形成される。

【０００９】プラズマ反応器は、グラファイトの筋のある（lined）容器又はグラファイト
のるつぼの形態により提供されてよく、ここにおいて、その一部は第二電極とし
て作用する。したがって、第二電極は反応容器と共に統合的に形成されてよい。

【００１０】好ましい実施形態においては、プラズマアーク反応チャンバーの内面の全部又
は一部は、第二電極を構成する。チャンバーは、グラファイトの反応チャンバー
又はグラファイトの筋のある反応チャンバーであってよい。

【００１１】また、第二電極をアノードとし、使用中、金属イオンが静電的に反発されるよ
うにすることが望ましい。

【００１２】また、第一電極も第二電極も、いずれもアースされる必要はない。

【００１３】プラズマアーク反応器は、有利には、第一及び第二電極の間で生成されるプラ
ズマアークにおいて蒸発された固体材料を冷却し、凝集させる冷却手段をさらに
備える。冷却手段は、好ましくは冷却ガス源を含む。

【００１４】第二電極は、好ましくは、使用中において冷却ガスにより冷却される下流の冷
却ゾーンに蒸発した材料を導くようにされた表面を有するグラファイトの容器を
含む。

【００１５】収集ゾーンは、蒸発し凝縮された材料の粉末を収集するために、冷却ゾーンの
下流に設けられてよい。収集ゾーンは、粉末粒子をガス流から分離するフィルタ
ークロスを含んでもよい。フィルタークロスは、電荷が蓄積することを防止する
ため、好ましくはアースされた枠上に載置される。粉末は、好ましくは、空気調
節されたゾーンにおいて後にフィルターから収集されてよい。結果として得られ
る粉末製品は、好ましくは、大気圧以上の圧力において不活性ガス中で容器に封
入される。

【００１６】第一電極の通路は、有利には、さらに第一及び第二電極の間の空間にプラズマ
ガスをさらに導入するようにされている。こうして、固体供給材料とプラズマガ
スは共通の通路を通って、共通の出口により電極を出て、第一及び第二電極の間
の空間に入る。

【００１７】第一及び第二電極の間の空間においてプラズマアークを生成する手段は、一般
的にはＤＣ又はＡＣ電源を含む。

【００１８】必要であれば、内部に材料供給通路を内部に有する１以上の追加の電極を、異
なる材料が１つのプラズマ反応器に共に入れられるようにして用いてもよい。共
通の対向電極が用いられてもよいし、或いは、別々の対向電極が備えられてもよ
く、各々は内部に通路を有する１つの電極に対向する。異なる物質に対して異な
る蒸発量とできるので別々の電源が望ましいが、共通又は別々の電源が用いられ
てよい。

【００１９】本発明による装置は、プラズマ反応器内に水冷部品を用いることなく稼働して
よく、反応器を停止させることなく固体供給材料の補充をしてよい。水冷は、熱
衝撃及び材料の破砕を招くかもしれない。また、処理される材料と水蒸気との間
で望ましくない反応があるかもしれない。

【００２０】本発明による装置は、さらに固体供給材料を第一電極に運ぶ手段を含む。もし
、固体供給材料がワイヤーの形態であるならば、装置は、好ましくはワイヤーの
供給部を含む。例えば、装置はワイヤーの容器又はホルダーを含み、好ましくは
コイル又はリールを含む。好ましくは、ワイヤーの供給部から第一電極にワイヤ
ーを運ぶ手段が備えられ、ワイヤーは通路に供給される。これは例えば、電動機
の使用によって達成される。

【００２１】また、本発明は固体供給材料から粉末を製造するプロセスを提供し、該プロセ
スは、（i）ここに記述されたプラズマアーク反応器を用意し、（ii）第一及び第二電極の間の空間にプラズマガスを導入し、（iii）第一及び第二電極の間の空間においてプラズマアークを生成し、（iv）固体供給材料を通路に通して、その出口からプラズマアーク中に出し、こ
れにより固体供給材料を蒸発させ、（v）蒸発した材料を冷却し、粉末を凝集させ、（vi）粉末を収集する。

【００２２】本発明によるプロセスは、ガス／蒸気の相凝集プロセスと考えてもよい。この
プロセスにおいて、プラズマは固体供給材料を蒸発させるために生成され、蒸気
相において材料の破砕が起こる。蒸気は後に冷却され、粒子状の固体相に変換す
る。

【００２３】固体供給材料は、一般的には、例えばアルミニウム、ニッケル又はタングステ
ン、或いはこれら金属のうち１以上を含む合金を含み、或いはそれらによって構
成される。アルミニウムとアルミニウム合金が好ましい。固体供給材料は、通路
に供給され、そこから電極の間の空間に出ることができる適当な形態をとってよ
い。例えば、材料は、ワイヤー、繊維及び／又は粒子の形態をとってよい。固体
供給材料は、液状キャリアのような二次的な支持層において供給される必要はな
い。

【００２４】固体供給材料は、好ましくは、連続するワイヤーの形態で用意される。ワイヤ
ーの形態で固定供給材料を用意すれば、材料をプラズマゾーン及びプラズマコア
に運ぶのに役立つため、こうすれば有利である。

【００２５】プラズマガスは、一般的にはヘリウム及び／又はアルゴンのような不活性ガス
を含み、或いは不活性ガスによって構成される。

【００２６】プラズマガスは、有利には、第一電極の通路に注入され、そこから第一及び第
二電極の間の空間に出される。この場合、プラズマガスと固体材料は、好ましく
は共通の出口を通って第一電極から出る。プラズマガスと固体材料は、共通の入
口、或いは別々の入口から第一電極の通路に供給されてよい。動作中においては
、プラズマガスと固体材料は通路に共に入れられる。

【００２７】材料対プラズマの熱伝達特性を最適化し、材料が気相に分化するのを助けるよ
うにするため、プラズマガスの体積流量は望ましくは監視される。

【００２８】気化した材料の少なくともある部分の冷却については、アルゴン及び／又はヘ
リウム等の不活性ガス流を用いて達成されてよい。その代わりに、或いは不活性
ガスとの組み合わせにより、反応的なガス流が用いられてもよい。反応的なガス
を用いると、酸化又は窒化粉末が製造される。例えば、気化した材料を冷却する
のに空気を用いると、酸化アルミニウム粉末のような酸化粉末が製造される。同
様に、例えばアンモニア等の反応的なガスを用いると、窒化アルミニウム粉末の
ような窒化粉末が製造される。冷却ガスは、水冷式の調整チャンバーを経由して
再利用されてよい。

【００２９】粉末の表面は、保護ガス流を用いて酸化されてもよい。これは、特に、材料が
アルミニウム又はアルミニウムベースであるときに特に有利である。保護ガスは
酸素を含むガスである。特に好ましいガスは、９５〜９９体積％のヘリウム及び
／又はアルゴン等の不活性ガスと１〜５体積％の酸素とからなる。さらに好適に
は、約９８体積％の不活性ガス（群）と約２％の酸素とからなる。このようなガ
ス混合は、アルミニウム及びアルミニウムベースの材料にとって特によい結果を
もたらすことが判明した。保護ガスは、好ましくは局所的な気相の濃縮及び爆発
の可能性を避けるため、予め混合される。（不活性の）冷却ガスは再利用され、
典型的には後で１ＮＭ^３／時間の割合で酸素により希釈され、保護ガス流が供給
される。アルミニウムは酸素を補足するものとして役割を担い、それと反応して
チャンバー内の分圧が下降するという結果をもたらす。チャンバーの圧力が監視
されているならば、続いて起こる分圧の上昇は、アルミニウム粉末の表面が実質
的に完全に保護されたことを示す。いくつかの超微細粒子の反応性は、例えば水
及び／又は空気との接触が有りそうならば、取扱い上のリスクを招く。保護ステ
ージは、粉末材料をより輸送に適したものとする。

【００３０】確実な利用のためのアルミニウムについては、プラズマ中で何らの酸化反応も
実質的に起こらないようにすることが好ましい。また、気化した材料の冷却は、
例えばアルゴン及び／又はヘリウム等の不活性ガスを用いて達成されることが好
ましい。したがって、保護ステージは、好ましくは粉末が冷却された後にのみ行
われることが好ましい。好ましい実施形態においては、例えばアルミニウムワイ
ヤー等の固体供給材料は、気化しているプラズマのコアに供給される。金属蒸気
はその後、別個の沈静領域に運ばれ、そこで不活性ガス中で沈静化され、凝固し
た粉末に変換される。この固体粉末はその後、低温酸化条件の下で酸素に晒され
、酸素は制限的な厚さに成長し、その後、自発的抑制、すなわち、酸素はそれ以
上の酸化を抑制する。この酸素露出／反応プロセスは、プラズマコアから離れて
起こる。

【００３１】本発明によるプロセスは、アルミニウムのような粉末状の材料であって、実質
的に全ての粒子が２００ｎｍ以下の直径を有するものを製造するのに用いられて
よい。好ましくは平均の粒子直径は、５０〜１５０ｎｍの範囲であり、さらに好
ましくは８０〜１２０ｎｍであり、さらに好ましくは９０〜１１０ｎｍである。

【００３２】比表面積の解析は、本発明によるプロセスが、アルミニウムのような粉末化さ
れた材料であって、典型的には１５〜４０ｍ^２ｇ^−１の比表面積を有し、さらに
典型的には２５〜３０ｍ^２ｇ^−１の比表面積を有するものを製造するのに用いら
れてよいことを示している。

【００３３】材料、ガス供給量、温度及び圧力等の処理条件は、処理される特定の材料及び
最終的な粉末の希望粒子サイズに応じて決定される。

【００３４】好ましくは、反応容器の内面のうち全部又は一部が第二電極を構成する。第二
電極は好ましくはアノードであり、第一電極は好ましくはカソードである。確実
な利用のためには、第一及び／又は第二電極は、好ましくは伴う温度において、
供給材料と反応しない材料から形成される。

【００３５】第一及び第二電極は、好ましくは炭素材料、さらに好ましくはグラファイトに
より形成される。したがって、反応容器は、グラファイト反応チャンバー又は筋
のあるグラファイト反応チャンバーであってよく、それらは第二電極を構成する
。

【００３６】一般的には、固体供給材料を気化させる前に反応器を予熱しておくことが望ま
しい。反応器は、典型的には２５００℃以上、さらに典型的には５００℃〜２５
００℃以上に予熱されてよい。アルミニウム供給材料に対しては、反応器は、好
ましくは２０００℃〜２５００℃、さらに好ましくは２２００℃〜２５００℃、
さらに好ましくは２３００℃〜２５００℃に予熱される。予熱は、好ましくはプ
ラズマアークを用いて行われるが、どのような適切な手段を用いてもよい。好ま
しくは、反応容器の実質的に全ての表面が予熱される。

【００３７】第一電極の通路に固体供給材料が供給される量は、製造量と粉末サイズに影響
する。アルミニウムワイヤーを用いるときは、１〜５ｋｇ／時間、さらに典型的
には約２ｋｇ／時間の供給量が用いられる。アルミニウムワイヤーは、典型的に
は１〜１０ｍｍゲージであり、さらに典型的には１〜５ｍｍである。

【００３８】例えばヘリウムのような不活性プラズマガスは、第一電極の通路から２．４〜
６Ｎｍ^３／時間、さらに典型的には約３Ｎｍ^３／時間の割合で注入される。

【００３９】プラズマアークを製造するのにＤＣ電源が用いられているならば、ＤＣ電流量
は一般的には４００〜８００Ａの範囲に値が設定される。典型的なＤＣ電気特性
は、６０ｍｍ〜７０ｍｍの長さのプラズマアーク柱に対して、８００Ａ及び３０
〜４０Ｖのオーダーである。

【００４０】本発明によるプロセス及びプラズマアーク反応器は、典型的には大気圧以上に
おいて、さらに典型的には７５０水柱ミリメートル以上において操作される。こ
れは大気中の酸素がプラズマゾーンに立ち入ることを阻止し、或いは阻止するこ
とを助け、望ましくない化学反応が起こることを阻止し、或いは阻止することを
助ける。供給材料がアルミニウムであるとき、プラズマアーク反応器を大気圧以
上において、典型的には４５ｉｎＷＧ（inches water gauge）以上において、さ
らに典型的には１５〜３５ｉｎＷＧにおいて動作させることが好ましい。大気圧
以上で操作することは、粒子状物質をより多く生産するという利点がある。

【００４１】冷却ガス、好ましくはアルゴンやヘリウムのような不活性ガスを、気化した材
料を冷却し凝集させるのに用いるならば、６０〜１２０Ｎｍ^３／時間の流量は、
実質的にすべてではなくとも、大部分の粒子が２００ｎｍ未満（さらに典型的に
は１００ｎｍ以下）の直径を有するアルミニウム粉末をもたらすことが分かるで
あろう。冷却後、ガスと粒子の温度は典型的には、３００〜３５０℃となる。

【００４２】アルミニウム供給材料に対しては、本発明によるプロセスは、アルミニウム金
属とアルミニウム酸化物の混合に基づく組成を有する粉末材料を製造するために
用いられる。このことは、低温酸化条件の下でのプロセス中、材料に酸素が付加
されることによって生ずると考えられる。したがって、本発明はまた、アルミニ
ウムを含み或いは本質的にアルミニウムからなるコア（中心部（核））を有し、
アルミニウム酸化物を含み或いは本質的にアルミニウム酸化物からなる表面層を
有する粒子を含む粒子状材料を提供し、この粒子状材料は、ここに記述されるプ
ロセスによって得られる。

【００４３】実質的に粒子表面だけが酸化しており、比表面解析は、粉末の酸化成分は一般
的には表面に関連しており、酸化層は典型的には約１０ｎｍ未満、さらに典型的
には約５ｎｍ未満の厚さを有していることを示している。このため、このような
材料は丁寧にカプセル化されたものと言うことができる。酸化膜で覆われたアル
ミニウムの実質的に全ての粒子は、２００ｎｍ未満の直径を有しており、粒子の
平均直径は、典型的には５０〜１５０ｎｍ、さらに典型的には８０〜１２０ｎｍ
、さらに典型的には９０〜１１０ｎｍの範囲である。酸化膜に覆われたアルミニ
ウム粒子の比表面積は、典型的には１５〜４０ｍ^２ｇ^−１の範囲であり、さらに
典型的には２５〜３０ｍ^２ｇ^−１の範囲である。

【００４４】ＴＥＭと電子線解析を用いた粒子の検査によれば、アルミニウム粒子は本質的
に単一の結晶、すなわち単結晶であることが示される。

【００４５】本発明は例示により、添付の図面を参照してさらに説明される。

【００４６】図１において、第一電極５は、アーク先端６を端部とする円柱状のグラファイ
ト棒の形態により用意されている。必要であれば、グラファイトの電極５の上部
は銅により置き換えられてよい。電極５は、その内部に電極５の長さにわたって
延伸する中心的な中空部を有している。中空部の表面は、一端に入口８、アーク
先端６に配置された出口９を有する閉通路７（通り道）の境界を定めている。

【００４７】対向する第二電極１０は、グラファイト製の反応容器１３の一部として用意さ
れる（図１及び図２参照）。容器１３の底壁１２の内面のアーク部分１１だけが
図１に示されている。容器１３の全体は図２に示されており、対向電極は反応容
器１３の不可欠な一部を形成していることが分かる。第二電極１０のアーク部分
１１は第一電極５のアーク先端６に対向している。

【００４８】第一電極５及び第二電極１０はＤＣ電源１５に接続されている。向きは逆でも
構わないが、第一電極５はカソードであり、第二電極１０はアノードである。

【００４９】第一電極５は第二電極１０に対して移動可能となっており、それゆえ下降して
、そのアーク先端６において第二電極１０のアーク部分１１に接触し、電気回路
を閉じるようになっている。電源１５からのＤＣ電流量は、一般的には４００〜
８００Ａの値に設定されている。第一電極５を上昇させることにより、第一電極
５のアーク先端６と第二電極１０のアーク部分１１との間でＤＣプラズマアーク
が得られるようになっている。

【００５０】アルミニウムワイヤー２０等の固体供給材料は入口８に供給され、通路７を下
降し、出口９を出て第一電極５のアーク先端６と第二電極１０のアーク部分１１
との間の空間に出るようになっている。アルゴン及び／又はヘリウムのような不
活性プラズマガス２５は、同様にして通路７を通って注入され、入口８を通り、
出口９を介して第一電極５から出る。したがって、アルミニウムワイヤー２０と
プラズマガス２５は、共通の入口８を介して第一電極５に入り、アーク先端６に
おける共通の出口９を介して第一電極５から出る。

【００５１】ワイヤー２０は、公知の手段によりコイル又はリールに格納され、可変速電動
機によって入口８に供給される。プラズマガス２５は公知の手段によりガスタン
クに貯えられてよく、バルブによって入口への注入が調整され、制御されるよう
にしてよい。したがって、ワイヤーとプラズマガスの両方の供給量は制御されて
よい。

【００５２】使用において、グラファイト製の容器１３は少なくとも約２０００℃（典型的
には約２２００℃〜２３００℃）までプラズマアークを用いて予熱される。この
後、第一電極５の通路７を通って不活性プラズマガス２５が注入され、電源１５
が投入される。

【００５３】反応器は典型的には７５０水柱ミリメートル以上で動作される。

【００５４】反応器が予熱されるとアルミニウムワイヤー２０は、典型的には２ｋｇ／時間
の割合で第一電極５の通路７の入口８に供給される。不活性プラズマガスも通路
７を通じて、典型的には２．４〜６Ｎｍ^３／時間、さらに典型的には約３Ｎｍ^３／時間の割合で注入される。

【００５５】典型的なＤＣ電気特性は、長さ６０ｍｍ〜７０ｍｍのプラズマアーク柱に対し
て、８００Ａ及び３０〜４０Ｖのオーダーである。

【００５６】こうすれば、アルミニウムワイヤー２０は、熱せられたプラズマガス中で蒸発
する（図２におけるステップＡ）。ワイヤー２０とプラズマガス２５はプラズマ
アーク中でワイヤー２０が蒸発するにつれて、連続的に第一電極５の通路７に供
給される。やがて安定的な状態が達成されるであろう。ワイヤー２０及び／又は
ガス２５の供給量はプロセス中に調整されてよい。

【００５７】気化したアルミニウムと熱せられたプラズマガスは第一電極５の通路７を通っ
て、注入されたガスの影響により反応容器から出る。気化したアルミニウムは、
その後、アルゴンやヘリウム等の不活性冷却ガス流を用いて冷却ゾーン３０にお
いて冷却され、アルミニウムのサブミクロン粉末に凝集される（図２におけるス
テップＢ参照）。冷却ガス流の流量は、典型的には６０〜１２０Ｎｍ^３／時間で
あり、アルミニウム粉末の粒子は、典型的には直径２００ｎｍ以下（さらに典型
的には１００ｎｍ以下）である。不活性ガスによる冷却の後、ガスと粒子の温度
は、典型的には３００〜３５０℃となる。

【００５８】必要であれば、冷却ゾーン３０の下流側の保護ゾーン３５において、保護ステ
ップが実行されてよい（図２におけるステップＣ参照）。これは多くの方法によ
って達成されてよい。冷却ガスはさらに冷却するために水冷式の冷却チャンバー
に再利用され、５体積％以上の酸素と共に装置に再注入され、粉末と接触してよ
い。典型的には、酸素は約１Ｎｍ^３／時間の割合で導入される。或いは、保護ガ
スの別のソースが用いられてもよい。保護ステップにおける温度は、典型的には
１００〜２００℃の範囲である。

【００５９】保護ステップの後、粉末粒子とガス流はフィルタークロス（図示せず）を内蔵
する収集ゾーン４０に移り、ガスから粒子を分離する（図２のステップＤ参照）
。フィルタークロスは、好ましくは静電気が帯電することを避けるため、アース
された枠に載置される。ガスは再利用されてよい。

【００６０】その後粉末は、好ましくは調整済み空気ゾーンにおいて、フィルタークロスか
ら収集される。結果として得られる粉末製品は、好ましくは、その後不活性ガス
中で大気圧以上の圧力において容器に封入される。

【００６１】必要であれば、例えば、合金の粉末、サブミクロンとナノサイズの混合物、酸
化物と窒化物を製造するため、内部に通路を有する１以上の付加的な電極を用い
て、異なる金属を１つのプラズマ容器に供給するようにしてよい。共通の対向電
極が用いられてよいし、或いは別々の対向電極がそれぞれ内部に通路を備えた電
極に対向するよう備えられてよい。異なる金属に対して異なる蒸発量とできるの
で、別々の電源とすることが望ましいが、共通の電源としてもよいし、別々の電
源としてもよい。

【００６２】（実施例）この例は、大気ＤＣプラズマ技術を用いたナノメトリックなアルミニウム粉末
の製造に関するものであり、この技術はクリーンでコントロール可能で且つ指向
性のある熱源である。アルミニウム粉末は、冶金における焼結プロセスや化学工
業における触媒に用いられてよい。粉末は構造的要素、磁気フィルム、化学コー
ティング、オイル添加剤及び火薬添加剤の製造、又は爆発物において用いられて
よい。

【００６３】このプロセスは、気相の凝集メカニズムを用いる。プロセスは、混合された不
活性ガスのプロセス条件の下で、高いスループット（ｋｇ／ｈｒ）の利益を提供
し、大気圧以上における空気の作用における搬送及び分散により、制御可能な材
料保護がなされる。材料は高度にモニターされ自動化されたやり方において、製
造され、冷却され、保護され（すなわち低温条件の下で表面酸化され）収集され
、包装される。

【００６４】プロセスで用いられるオリジナルの供給ワイヤー（材料）は、１０５０Ａ、Ａ
ＳＴＭ＝ＥＲ１１００、ＤＩＮ＝Ｓ−ＡＬ９９１５の指定を有する精製合金で
ある。このワイヤーは、数値上、９９．５重量％Ａｌという組成を有しており、
主な不純物はＳｉ及びＦｅであり、それぞれ最大０．２５重量％及び０．４０重
量％である。

【００６５】アルミニウムとアルミニウム酸化物の含有量は直接決定することができず、主
な粉末要素について量的な元素解析が採用された。計算は、すべての酸素がＡｌ _２Ｏ_３の化学量を有するアルミニウム酸化物として結合したと仮定した。事前に
調整されたＬｅｃｏＴＣ４３６酸素及び窒素解析器が酸素含有量を決定する
ために用いられた。事前に調整されたＬｅｃｏＣＳ３４４炭素及び硫黄解析
器が炭素解析に用いられた。エネルギー分散Ｘ線蛍光分光（ＥＤＸＲＦ）が粉末
の高レベルの汚染をチェックするのに用いられた。ＡＲＬ３４１０誘導結合
プラズマ原子発光分光計（ＩＣＰＡＥＳ）がＥＤＸＲＦによって特定された高レ
ベルの汚染を量的に解決するのに用いられた。

【００６６】ＥＤＸＲＦ解析によれば、例えばＦｅ、Ｎａ、Ｚｎ及びＧａ等の他の汚染物質
は非常に低レベルであるけれども、カルシウムは重要なレベルであることが示さ
れた。これゆえ、量的解析はＯ、Ｃ及びＣａに焦点を合わせた。アルミナ、カル
シウム及び炭素含有量を差し引いた後は、Ａｌ含有量は残りの粉末の大部分を構
成すると考えられる。炭素含有量は、ＩＣＰＡＥＳ解析の間、容器に残された不
溶性の残留物に基づく基本的なものであると仮定された。解析結果は表１に示さ
れる。

【００６７】

【表１】

【００６８】アルミニウム粉末試料は、ライカケンブリッヂＳ３６０インストルメン
トを用いて、走査電子顕微鏡法（ＳＥＭ）によって調べられた。電子顕微鏡写真
が粒子の大きさ及び形状を示すために用意された。ＳＥＭに取り付けられたＰＧ
ＴＩＭＩＸＸ線解析システムを用い、試料に存在する要素を決定するために
量子エネルギー分散（ＥＤ）Ｘ線解析が実行された。

【００６９】アルミニウム粉末粒子とその集塊についてトポグラフィックな（地形を表した
）表面画像を得るために二次電子検出を使用した。低倍率（倍率３５０倍）では
、粉末生成物が塊状化されているのが観察された。この集塊の大きさは、５μｍ
より小さい値から２００μｍより大きい値にまで及んでいた。より高倍率（倍率
２０，０００倍や５０，０００倍）では、個々の粒子が映し出された。これらの
サイズ（すなわち、もっとも大きい寸法）は、ほぼ１００ｎｍ±５０ｎｍとして
観察された。しかしながら、それでもなお互いに凝集されているように見えた。
これらの集塊は、これらの細かい粒子から構成されていることが測定された。粒
子の形状は、ふぞろいな球形や楕円形のように見えた。個々の粒子の形状と凝集
作用の過程は、このように細分割された物質に関連する表面自由エネルギーの超
過を最小化するために起こると考えられる。図３（ａ）及び（ｂ）は、２つの二
次電子顕微鏡写真を示す。

【００７０】透過電子顕微鏡による検査（ＴＥＭ）では、粒子が一般的な球形の形態を典型
的に有することが示された。対応する電子回折研究では、粒子は典型的に単結晶
体であることを示された。

【００７１】比表面積（ＳＳＡ）は、ＢＳ４３５９のパート１に記述される、コンティニ
ュアスフロー方式を使用した窒素吸収によって測定した。ＳＳＡは、２５〜３０
ｍ^２ｇ^−１の範囲にあることが示された。図４は、理想的な化学的純度の球形ア
ルミニウム粉末の比表面積の、粒子サイズに対する変化を示す。図４は、平均的
な粒子サイズである９０ｎｍが、比表面積２５〜３０ｍ^２ｇ^−１に対応すること
を示している。そして、ＳＥＭ画像は比表面積分析と一貫性があることが示され
ている。

【００７２】粉末中の酸化物の割合は、粉末粒子のサイズがより小さくなるにつれて、残念
ながら変化してしまう、すなわち酸化物の割合は金属の割合に対して増加する。
この傾向を図５に示す。ここでは、厚さ４．５ｎｍの均一の酸化物層を仮定して
いる。これは、拡散が制限された粘着性、密着性及び均一性の酸化膜が、低温条
件下において、酸素が豊富な空気に晒されたアルミニウム物質と関連づけられた
ことを示す。

【００７３】成分分析では酸化物含有量が３３重量％であることが再び示され、含まれた粒
子サイズが９０〜１００ｎｍであることが示された。ここでも、ＳＳＡ分析とＳ
ＥＭ画像は一貫性がある。

【００７４】示差走査熱分析（ＤＳＣ）を使用して熱分析を実行した。トレース可能なイン
ジウム基準を使用して、計器の温度とエネルギー調整を最初に確認した。５ｍｌ
／分の通風の下、サンプルを１０℃／分の加熱率で７５０℃まで加熱した。ＤＳ
Ｃスペクトルは、立ち上がり外挿温度５３８℃の、発熱性の（エネルギーが開放
される）ピークを示している。ピークの範囲は５３８〜６２０℃であり、ピーク
の最大値は５９０℃である。最初の加熱後、サンプルを冷却し、同じ条件で再度
加熱した。発熱線は観察されなかった。これは完全で不可逆な化学反応、すなわ
ちアルミニウムの酸化反応を示す。これを図６及び７に示す。

【００７５】Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）の技法は、表面に対する分解能が高く、物質の最
も外側の２〜３層（すなわち、最大１ｎｍ）が一般的に分析される。これによる
と、組成的かつ化学的な情報を得ることができる。例えば、ＸＰＳは、バルク金
属としてのＡｌと酸素と結合されたＡｌ_２Ｏ_３とをはっきり区別することができ
る。調査スペクトルでは、表２に示すような、化学種の存在が示された。

【００７６】

【表２】

【００７７】調査スペクトルは図８に示すようになっている。炭素（原子百分率１９パーセ
ント）、酸素（原子百分率５０パーセント）、アルミニウム（原子百分率２７パ
ーセント）、窒素（原子百分率０．６パーセント）、ナトリウム（原子百分率３
．３パーセント）及びカルシウム（原子百分率０．７パーセント）が存在してい
ることが示されている。これらの値は、公表された感度係数（Briggs and Seah
1990）を使用して計算されたものである。エネルギーに対応した形で化学的情報
を得るために、詳細なスペクトルから主要なピークを取り出した。形態性、地形
性（表面の特徴）及び異質性のような要素は考慮しなかった。炭素ピークはスペ
クトル、すなわち外的な炭素汚染（環境汚染）、結合エネルギー２８７．４ｅＶ
を調整するのに用いられた。この組成的情報は、粒子物質の外側２〜３層に関係
するものである。したがって、物質の全体的なバルク組成として理解されるべき
ではない。

【００７８】Ａｌ２ｐピークは、それぞれ７２．１ｅＶと７４．１ｅＶのエネルギーに対応
して、金属酸化物及び天然の酸化物による２つの重畳する成分を示した。粒子内
部に関連するアルミニウム金属、すなわち基質金属を酸化物から見つけることが
できるという事実は、２〜３の単一層よりも少ない薄い層を示している（結晶学
：コランダム（鋼玉石）は、ａ＝ｂ＝ｃ＝１２．９８Åである菱面体晶系を有し
ている）。炭素ピークは、２つの構成要素、すなわち環境汚染と炭化物から成る
ことが観察された。炭素は、検出された金属種のいずれとも分類別に関連付けら
れることができない。ナトリウムは、おそらく、炭酸塩（Ｎａ_２ＣＯ_３）として
存在している。

【００７９】 De Beer-Lambertの方程式と、関係づけられた仮定とを使用することによって
、単一層の厚さを見積もることは可能である。

【００８０】 De Beer-Lambertの式（バージョン１）

【数１】

【００８１】 De Beer-Lambertの式（バージョン２）

【数２】

【００８２】 λは電子の非弾性平均自由行路であり、λ＝０．０５（ＫＥ）^０．５ｎｍ＝０
．０５（１４８６．６−７３）^０．５＝１．８７９９ｎｍ（ＫＥ＝放出電子運動
エネルギー）である。

【００８３】酸化物が金属の物質元素を基とするものであるならば、Ｉ_ｏとλはほぼ同じと
ある。これゆえに、式（１）を式（２）で割ることによって、Ａｌ信号強度と酸
化物層の厚さとの関係に関連する方程式を得ることができる。

【００８４】

【数３】

【００８５】この方程式の使用においては、以下のように仮定する。（i）表面は平らである。（ii）酸化物層は厚さが均一である。（iii）層は連続的である。（iv）表面は平坦である。

【００８６】この計算結果は、酸化物層がほぼ２〜３ｎｍの厚さであることを示すものであ
り、組成分析、ＳＳＡ分析及びＳＥＭ画像と一致するものである。計算において
は、仮定の不完全性に関連する変動性が存在した。この計算は非常に不正確なも
のであるが、この手法は深さの最大値としてサンプルの最大のｎｍを分析する。
これは、もとの金属の信号が調査スペクトルに観察されるので、酸化物の厚さは
５ｎｍより少なければならないことを意味しており、これは特徴的放射の本質に
関連づけられる明確な証左である。

【００８７】本発明に係る粒子状物質は、以下の特徴を有している。

【００８８】１．組成においては、物質がアルミニウム金属と酸化アルミニウムとの混合物
（合成物）であることが観察され、これは、低温酸化条件下での処理中に物質に
なされる、すなわち実質的に表面酸化のみの酸素付加と矛盾しない。

【００８９】２．画像は、物質が平均粒子直径が７０〜１３０ｎｍまで（より典型的には８
０〜１２０ｎｍ、よりいっそう典型的には約１００ｎｍ）の純粋な球形粒子形態
によって形成されることを示す。これは、ナノ物質としての分類を正当化する。

【００９０】３．粒子は凝集しており、例えば超音波処理のような適当な方法によって打ち
勝つことができる弱い力によって結合される粒子の集合である。

【００９１】４．比表面積分析では、物質が一般的に１５〜４０ｍ^２ｇ^−１、より一般的に
は２５〜３０ｍ^２ｇ^−１の範囲の比表面積を有することを示された。これは一般
的に、７５〜９５ｎｍの粒子サイズと互いに関係を有する。

【００９２】５．熱分析では、完全で不可逆な化学反応が５５０〜６５０℃の空気中で起こ
ることが示された。これは熱による酸化と一致する。

【００９３】６．比表面積分析では、粉末の酸素成分は表面と厚さ約５ｎｍに満たない層と
に関連づけられていることが示された。したがって、この物質は慎重にカプセル
化されているということができる。

【００９４】本発明に係る装置及び方法は、サブミクロンやナノメトリックな粉末の製造と
収集のための単純化された技術を提供する。好適な実施例では、移行式プラズマ
アークが、カーボン製の延伸電極とグラファイト製の反応容器の一部として形成
された対向電極との間で発生される。

【００９５】本発明に係る装置は、プラズマ反応器の内部に水冷部品を用いることなく動作
させてもよく、反応器を停止することなく供給物質を補充することができる。

【００９６】アルミニウムのような、サブミクロンやナノメトリックな金属の反応性は、水
、反応性液体、空気や酸素等のような反応性気体と接触する見込みがあれば、操
作上の危険を引き起こす。ここで述べた保護ステージは、粉末状物質をより輸送
に適したものにする。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によるプラズマアーク反応器において用いられる電極配置
の一実施形態を示す。

【図２】本発明によるプロセスのフロー図を示す。

【図３（ａ）】本アプリケーションによるプロセスによって製造されたア
ルミニウム粉末の２次電子顕微鏡写真である（倍率：×100,000（ａ）及び×200
,000（ｂ））。

【図３（ｂ）】本アプリケーションによるプロセスによって製造されたア
ルミニウム粉末の２次電子顕微鏡写真である（倍率：×100,000（ａ）及び×200
,000（ｂ））。

【図４】粒子の直径に対する理想的にナノメトリックなアルミニウム粉末
の比表面積の変動を示す図である。

【図５】粒子の直径に対する理想的にナノメトリックなアルミニウム粉末
の酸素含有量の変動を示す図である。

【図６】アルミニウム試料に対する第１回（第１熱）ＤＳＣ解析を示す図
である。

【図７】アルミニウム試料に対する第２回（第２熱）ＤＳＣ解析を示す図
である。

【図８】ＸＰＳにより解析されたナノメトリックなアルミニウム粉末のス
ペクトルを概観する図である。

【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書

【提出日】平成１４年４月３０日（２００２．４．３０）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者チャップマンクリスデイビッドイギリスジーエル７４イーユーグロースターシャーエヌアールフェアフォードケンプスフォードクロスツリーコッテージ (72)発明者ジョンソンティモシーポールイギリスビー91 １ディエヌウエストミッドランドソリフルモナストリードライブ 12 Ｆターム(参考） 3K084 AA01 AA07 AA13 BD01 BE01 4K017 AA03 BA01 CA01 CA08 DA02 DA07 DA09 EF01 FA03 FA29 4K018 BA08 BB03 BB05 BC28 BC33 BD01 BD04 BD10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体供給材料から粉末を製造するプラズマアーク反応器であ
って、前記反応器は、（ａ）第一電極と、（ｂ）プラズマアークを達成するのに十分な距離だけ前記第一電極と離間するよ
うにされた第二電極と、（ｃ）前記第一及び第二電極の間の空間にプラズマガスを導入する手段と、（ｄ）前記第一及び第二電極の間の空間において、プラズマアークを生成する手
段と、を含み、前記第一電極はそれを貫通する通路を備え、前記通路の出口は前記第一及び第
二電極の間の空間に繋がり、固体供給材料を、前記通路を通じてそこから前記出
口を介して出し、前記第一及び第二電極の間の空間に出るようにするための手段
を備える、ことを特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項２】請求項１に記載のプラズマアーク反応器において、前記第一
電極は、そのアーク部分が前記第二電極のアーク部分に接触する第一の位置から
、プラズマアークを達成するのに十分な距離だけ互いにアーク部分が離れる第二
の位置まで、前記第二電極に対して移動可能である、ことを特徴とするプラズマ
アーク反応器。
【請求項３】請求項１又は２に記載のプラズマアーク反応器において、前
記第一電極は、内面が閉通路の境界を定める中空の延伸部材であり、前記延伸部
材は前記第二電極に対向するアーク先端を端部とし、前記閉通路の出口は前記ア
ーク先端に配置され、又は前記アーク先端に隣接配置される、ことを特徴とする
プラズマアーク反応器。
【請求項４】請求項１乃至３のいずれかに記載のプラズマアーク反応器に
おいて、第一及び／又は第二電極のアーク部分はグラファイトから形成される、
ことを特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項５】請求項１乃至４のいずれかに記載のプラズマアーク反応器に
おいて、使用中、前記第一及び第二電極の間のプラズマアークにおいて気化され
る固体供給材料を冷却し、凝集させるための冷却手段をさらに含む、ことを特徴
とするプラズマアーク反応器。
【請求項６】請求項５に記載のプラズマアーク反応器において、前記冷却
手段は、冷却ガスの供給源を含む、ことを特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項７】請求項６に記載のプラズマアーク反応器において、前記第二
電極は、使用中、気化された固体材料が冷却ガスにより冷却されるように冷却ゾ
ーンに導くようにされた表面を有するグラファイト製の容器を含む、ことを特徴
とするプラズマアーク反応器。
【請求項８】請求項１乃至７のいずれかに記載のプラズマアーク反応器に
おいて、粉末化した材料を収集するための収集ゾーンをさらに含む、ことを特徴
とするプラズマアーク反応器。
【請求項９】請求項１乃至８のいずれかに記載のプラズマアーク反応器に
おいて、前記第一電極の前記通路は前記第一及び第二電極の間の空間にプラズマ
ガスを導入するようにされている、ことを特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項１０】請求項１乃至９のいずれかに記載のプラズマアーク反応器
において、第一及び第二電極の間の空間においてプラズマアークを生成するため
の前記手段はＤＣ又はＡＣ電源を含む、ことを特徴とするプラズマアーク反応器
。
【請求項１１】請求項１乃至１０のいずれかに記載のプラズマアーク反応
器において、固体供給材料を前記第一電極に運ぶための手段をさらに含む、こと
を特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項１２】請求項１１に記載のプラズマアーク反応器において、前記
手段は、ワイヤーの形態の固体供給材料を前記第一電極に運ぶ手段を含む、こと
を特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項１３】請求項１２に記載のプラズマアーク反応器において、ワイ
ヤーの形態の固体供給材料のための容器又はホルダーをさらに含み、好ましくは
前記容器又はホルダーからワイヤーを前記第一電極に運ぶための手段を含む、こ
とを特徴とするプラズマアーク反応器。
【請求項１４】固体供給材料から粉末を製造する方法であって、（i）請求項１乃至１３のいずれかに記載のプラズマアーク反応器を用意するス
テップと、（ii）前記第一及び第二電極の間の空間にプラズマガスを導入するステップと、（iii）前記第一及び第二電極の間の空間において、プラズマアークを生成する
ステップと、（iv）固体供給材料を前記通路に供給し、その出口からプラズマアークに出し、
これにより固体供給材料を気化させるステップと、（v）気化した材料を冷却し、粉末に凝集させるステップと、（vi）粉末を収集するステップと、を含むことを特徴とする方法。
【請求項１５】請求項１４に記載の方法において、前記固体供給材料は金
属又は合金を含み、又は金属又は合金からなる、ことを特徴とする方法。
【請求項１６】請求項１５に記載の方法において、前記固体供給材料はア
ルミニウム又はその合金である、ことを特徴とする方法。
【請求項１７】請求項１４乃至１６のいずれかに記載の方法において、前
記固体供給材料はワイヤー、繊維及び／又は粒子の形態であることを特徴とする
方法。
【請求項１８】請求項１４乃至１７のいずれかに記載の方法において、前
記プラズマガスは不活性ガスを含む、又は不活性ガスからなる、ことを特徴とす
る方法。
【請求項１９】請求項１８に記載の方法において、前記プラズマガスは、
ヘリウム及び／又はアルゴンを含み、又はヘリウム及び／又はアルゴンからなる
、ことを特徴とする方法。
【請求項２０】請求項１４乃至１９のいずれかに記載の方法において、プ
ラズマガスは前記第一電極の前記通路を通って注入され、そこから前記第一及び
第二電極の間の空間に出る、ことを特徴とする方法。
【請求項２１】請求項２０に記載の方法において、プラズマガス及び固体
供給材料は共通の出口を通って前記第一電極から出る、ことを特徴とする方法。
【請求項２２】請求項２０又は２１に記載の方法において、プラズマガス
及び固体供給材料は共通の入口を通って前記第一電極に入る、ことを特徴とする
方法。
【請求項２３】請求項１４乃至２２のいずれかに記載の方法において、気
化した材料の冷却の一部が不活性ガス流を用いてなされる、ことを特徴とする方
法。
【請求項２４】請求項１４乃至２３のいずれかに記載の方法において、気
化した材料の冷却の少なくとも一部が反応性ガス流を用いてなされる、ことを特
徴とする方法。
【請求項２５】請求項１４乃至２４のいずれかに記載の方法において、粉
末の表面が保護ガス流を用いて酸化される、ことを特徴とする方法。
【請求項２６】請求項２５に記載の方法において、前記保護ガスは、酸素
を含むガスを含む、ことを特徴とする方法。
【請求項２７】請求項２６に記載の方法において、前記酸素を含むガスは
、９５〜９９体積％の不活性ガスと１〜５体積％の酸素とを含む、ことを特徴と
する方法。
【請求項２８】請求項２７に記載の方法において、前記酸素を含むガスは
、約９８体積％の不活性ガスと約２体積％の酸素とを含む、ことを特徴とする方
法。
【請求項２９】請求項１４乃至２８のいずれかに記載の方法において、前
記粉末は、実質的にその全てが２００ｎｍ未満の直径を有する粒子を含む、こと
を特徴とする方法。
【請求項３０】アルミニウムワイヤーの固定供給材料から、保護されたア
ルミニウム粉末を製造する方法であって、（Ａ）プラズマアーク反応器を用意するステップと、（Ｂ）前記反応器に不活性ガスを供給し、前記反応器において不活性ガスプラズ
マを製造するステップと、（Ｃ）前記不活性ガスプラズマにアルミニウムワイヤーを供給し、これにより、
アルミニウムワイヤーを気化させるステップと、（Ｄ）気化されたアルミニウムと不活性ガスを冷却し、アルミニウムの粉末を凝
集させるステップと、（Ｅ）アルミニウムの粉末の表面を保護ガスで酸化させるステップと、を含むことを特徴とする方法。
【請求項３１】請求項３０に記載の方法において、前記反応器は請求項１
乃至１３のいずれかに記載のものである、ことを特徴とする方法。
【請求項３２】請求項１４乃至３１のいずれかに記載の方法において、前
記反応器は、固体供給材料を気化させる前に、２０００〜２５００℃、好ましく
は２２００〜２３００℃に予熱される、ことを特徴とする方法。
【請求項３３】請求項１４乃至３２のいずれかに記載の方法において、前
記反応器内の圧力は大気圧以上に維持される、ことを特徴とする方法。
【請求項３４】アルミニウムを含み、又は本質的にアルミニウムからなる
コアと、アルミニウム酸化物を含み、又は本質的にアルミニウム酸化物からなる
表面層と、を有する粒子を含む粒子状物質であって、該粒子状物質は請求項１６
乃至３３のいずれかに記載された方法によって得られるものである、ことを特徴
とする粒子状物質。
【請求項３５】請求項３４に記載の粒子状物質において、アルミニウム酸
化物による表面層は１０ｎｍ以下、好ましくは５ｎｍ以下、さらに好ましくは３
ｎｍ以下の厚さを有する、ことを特徴とする粒子状物質。
【請求項３６】請求項３４又は３５に記載の粒子状物質において、実質的
に全ての粒子が２００ｎｍ以下の直径を有する、ことを特徴とする粒子状物質。
【請求項３７】請求項３４乃至３６のいずれかに記載の粒子状物質におい
て、粒子の平均の直径が５０〜１５０ｎｍ、好ましくは７０〜１３０ｎｍ、さら
に好ましくは８０〜１２０ｎｍの範囲である、ことを特徴とする粒子状物質。
【請求項３８】請求項３４乃至３７のいずれかに記載の粒子状物質におい
て、前記粒子状物質は１５〜４０ｍ^２ｇ^−１、好ましくは２５〜３０ｍ^２ｇ^−１の比表面積を有する、ことを特徴とする粒子状物質。
【請求項３９】請求項３４乃至３８のいずれかに記載の粒子状物質におい
て、前記粒子は、単結晶のコアを有することを特徴とする粒子状物質。