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JP2003505227A - 微生物フィルターおよび水からの微生物の除去方法 - Google Patents

微生物フィルターおよび水からの微生物の除去方法

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JP2003505227A
JP2003505227A JP2001511973A JP2001511973A JP2003505227A JP 2003505227 A JP2003505227 A JP 2003505227A JP 2001511973 A JP2001511973 A JP 2001511973A JP 2001511973 A JP2001511973 A JP 2001511973A JP 2003505227 A JP2003505227 A JP 2003505227A
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JP
Japan
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polymer
filter
water
substrate
support
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Withdrawn
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JP2001511973A
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English (en)
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シー ホウ，ケネス
エス ブレトル，ドナルド
ディ ヘンブリー，リチャード
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Procter and Gamble Co
Original Assignee
Procter and Gamble Co
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Publication date
Application filed by Procter and Gamble Co filed Critical Procter and Gamble Co
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C02F1/003—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance using household-type filters for producing potable water, e.g. pitchers, bottles, faucet mounted devices
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
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Abstract

(57)【要約】 反応性表面を有する支持体および前記支持体の反応性表面と共有的に結合されるポリマーを含み、前記ポリマーが液体中の微生物を引き付けるための複数の陽イオン基を含有する濾過基材、を包含する液体から微生物を除去するためのフィルターが開示されている

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 ［技術分野］ 本発明は、液体から微生物を除去するためのフィルター、液体からの微生物所
除去方法、およびフィルターの製造方法に関する。特に本発明は、蛇口取付フィ
ルターおよびポアスルーフィルターで遭遇する条件下での飲料水からの細菌およ
びウイルスの除去のためのフィルター技術に関する。
【０００２】 ［発明の背景］ 飲料水から汚染物質を除去するために多数のフィルターデザインが利用可能で
ある。デザインの例は、米国特許第５，７０９，７９４号（Emmons他）、第５，
５３６，３９４号（Lund他）、第５，５２５，２１４号（Hembree）、第５，１
０６，５００号（Hembree他）および第５，２６８，０９３号（Hembree他）（こ
れらは元々Recovery Engineering, Inc.に譲渡された）に記載されている。
【０００３】 膜技術を利用するいくつかのフィルターデザインは、サブミクロンサイズの微
生物を除去するために提唱された。例えば米国特許第５，０１７，２９２号（Di
Leo他）は、多孔性膜支持体、限外濾過分離特性を有する表面スキン層および支
持体のものより小さい平均孔サイズを有する中間多孔質帯を含む複合膜を記載す
る。
【０００４】 固体表面に微生物を付着させるために、化学力が用いられ得る（Bitton and M
arshall, “Adsorption of Micro organisms to Surfaces,” John Wiley & Son
s, New York, pages 1-57およびGerba C.P., “Applied and Theoretical Aspec
ts of Virus Adsorption to Surfaces,” Adv. Appl. Microbiol., vol.30, pag
es133-168（1984）参照）。彼等の考察によれば、電荷相互作用は、ウイルスお
よび吸着表面間の相互作用の主因であると考えられ得る。ほとんどのウイルスが
、グルタミン酸、アスパラギン酸、ヒスチジンおよびチロシンのようなアミノ酸
を含有するタンパク質ポリペプチドから成るコートを有する。これらのアミノ酸
は、イオン化時に、ウイルスキャプシド（viral capsid）に電荷を与えるカルボ
キシルおよびアミノ基を含有する。
【０００５】 水から微生物を除去する手段としての電荷相互作用の理論に基づいて、細菌吸
着のために正に荷電したイオン交換樹脂が利用されてきた（Daniels,”Developm
ents In Industrial Microbiology”, Vol. 13; Proceedings of the twenty-ei
ghth General Meeting of the Society for Industrial Microbiology, pages21
1-243（1972））。これらのイオン交換樹脂の基本的枠組みは、炭化水素網目構
造の主鎖に化学的に結合された陽イオン性または陰イオン性のイオン化可能基を
含む弾性三次元炭化水素網目構造である。網目構造は、普通は固定され、一般的
溶媒に不溶性で、そして化学的に不活性である。マトリックスに結合されたイオ
ン化可能官能基は、水中に存在した他の対イオンに交換され得る対イオンを有す
る活性イオンを保有する。市販のイオン交換樹脂の典型例は、ジビニルベンゼン
（ＤＶＢ）で架橋されたポリスチレンおよびＤＶＢと共重合したメタクリレート
である。ポリスチレンの場合、三次元網目構造が先ず形成され、次に官能基がク
ロロメチル化によりベンゼン環に導入される。イオン化可能基は高親水性である
ため、樹脂構造中のそれらの基の存在が多いほど、より多くの樹脂が膨潤して、
水の流動を制限する。これらの樹脂が示す流動に対する抵抗は、K. Dorfner,”I
on Exchangers” Ann Arbor Science Publishers, Inc., pages 16-35, New Yor
k（1962）により考察されているように、通常２〜１２％の範囲で架橋度を制御
した。低度の架橋では、炭化水素網目構造はより容易に延伸され、膨潤は大きく
なり、樹脂は小イオンを迅速に交換し、相対的に大型のイオンを交換させること
さえある。逆に、架橋が増大されて高液体流に対して構造がより剛性になると、
炭化水素マトリックスは低弾性になり、樹脂網目構造中の孔は狭くなり、交換過
程は遅くなり、そして交換体樹脂は大型イオンが構造に進入しないようにするそ
の傾向を増す。官能基保有ポリマーを架橋することにより製造されるイオン交換
樹脂は、オングストロームサイズ範囲の有機および無機イオンの除去に首尾よく
適用されてきたが、しかしそれらは普通は相対的に大型サイズの微生物には適さ
ない。さらに、マトリックスが膨潤し、孔が狭くなるために流動抵抗は増大する
。
【０００６】 米国特許第４，３６１，４８６号（Hou他）は、水性流体から可溶性鉄および
マンガンを除去するために、ならびに流体から微生物を除去し、不活性化するた
めに用いられ得るフィルターを記載する。フィルターは、実質的に不活性な多孔
質マトリックス上に固定された過酸化マグネシウムまたは過酸化カルシウムを含
めたある量の粒状物質を含む。フィルター媒質は、粒状物質または不活性多孔質
マトリックスの表面を表面改質剤で改質することにより電気的陽性ポテンシャル
を提供され得る。Hou他（”Capture of a Latex Beads, Bacteria, Endotoxin,
and Viruses by Charge-Modified Filters,” Appl. Environ. Microbiol., vol
.40, no.5, pages892-896, Nov. 1980）は、水からの微生物およびその他の陰性
荷電粒子の除去における電気的陽性フィルターの使用を報告する。電荷改質フィ
ルターは、米国特許第４，３０５，７８２号および第４，４７３，４７４号（Os
treicher等）に開示されている。
【０００７】 米国特許第４，３５２，８８４号（Nakashima他）は、コポリマーで被覆され
た支持体で構成される生物活性物質のための担体を開示する。支持体は、無機物
、例えばガラス、活性炭、シリカおよびアルミナ、ならびに有機ポリマー、例え
ばポリスチレン、ポリエチレン、ポリビニルクロリド、ナイロン、ポリエステル
、ポリメチル、メタクリレートおよび天然高級ポリマー、例えばセルロースを含
めた種々の物質のうちの１つであり得る。コポリマーは、アクリレートまたはメ
タクリレートモノマーおよび共重合可能不飽和カルボン酸または不飽和アミンで
あり得る。
【０００８】 米国特許第３，８９８，１８８号（Rembawn他）および米国特許第３，７８４
，６４９号（Buckman他）は、多第四級アンモニウム樹脂を生成するための二ハ
ロゲン化物および二第三級アミンの重合を記載する。これらのポリマーは、上水
道の浄化における凝集剤としての実用性を見出している。本物質は、殺菌作用を
示すこともまたは有効な殺細菌および殺真菌剤としても知られている。
【０００９】 Preston, D.R.他（”Removal of Viruses from Tapwater by Fiberglass Filt
ers Modified with a Combination of Cationic Polymers,” Wat. Sci. Tech.
Vol. 21, No.3, PP93-98（1989））は、ｐＨ５〜９で水からエンテロウイルスを
吸着し得る電気的陽性フィルターの開発を記載する。この論文は、陽イオン性ポ
リマーの水性溶液中にフィルターを浸漬し、処理フィルターを風乾させることに
より、電気的陰性繊維ガラスフィルターが電気的陽性フィルターに変換され得る
ことを報告する。陽イオン性ポリマーポリエチレンイミンおよびナルコ陽イオン
性ポリマー７１１１は、環境水からエンテロウイルスを回収し得るフィルターを
製造するために用いられ得る。
【００１０】 蛇口取付型飲料水フィルターは、米国特許第５，５２５，２１４号に記載され
ている。概して、蛇口取付型飲料水フィルターは、化学的および無機汚染物質な
らびに大型微生物を除去するための濾過基材を含む。一般的フィルター媒質とし
ては炭素が挙げられるが、これはしばしば多孔質ブロックの形態である。さらに
別の汚染物質、例えば鉛は、選択的吸着剤の付加により除去され得る。さらに、
蛇口取付型飲料水フィルターに一般的に用いられる濾過基材は、小型微生物およ
び粒子の除去のためのマイクロフィルターと併用されてきた。微小濾過は通常は
、炭素ブロックの微細多孔性の結果として、または中空繊維膜物質を含めた第二
フィルターの使用を伴って成し遂げられる。
【００１１】 ［発明の概要］ 液体から微生物を除去するためのフィルターが、本発明により提供される。フ
ィルターは、反応性表面を有する支持体および支持体の反応性表面に共有結合さ
れたポリマーを含めた微生物濾過基材を含む。ポリマーは、液体中の微生物を引
き付けるための複数の陽イオン基を含有する。濾過基材は、１０ｍｌ／ｇ−秒よ
り大きい水中のＭＳ−２ウイルス除去係数を示す。
【００１２】 支持体と共有結合されるポリマーは、好ましくは少なくとも１つのポリアミド
−ポリアミンポリマー、ポリアミンポリマーおよびそれらの混合物である。ポリ
アミド−ポリアミンポリマーの例としては、以下の反復単位：
【００１３】
【化１２】
【００１４】 （式中、式Ｉ〜ＩＩＩのｎは各々、約１０〜１００，０００である） を少なくとも１つ有するポリマーが挙げられる。ポリアミド−ポリアミンポリマ
ーは、好ましくは約２５，０００〜約２，０００，０００、さらに好ましくは約
５００，０００〜１，５００，０００の数平均分子量を有する。ポリマーは、式
Ｉ〜ＩＩＩのいずれか１つまたはそれ以上の反復単位を含めた別個のポリマーの
混合物として、あるいは式Ｉ〜ＩＩＩのいずれかまたは式Ｉ〜ＩＩＩの任意の組
合せの反復単位を含有するコポリマーとして提供され得る。ポリアミンポリマー
は、ポリエチレンアミンおよび架橋剤、例えばジエポキシ架橋剤の反応生成物を
含み得る。ポリエチレンイミンポリマーは、好ましくは次式の反復単位を有する
：
【００１５】
【化１３】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ
【００１６】 （式中、ｎは約１０〜１，０００，０００である）。ポリエチレンイミンポリマ
ーは、好ましくは約８００〜約１，０００，０００の数平均分子量を有する。ジ
エポキシ架橋剤は、好ましくはジグリシジルエーテル、例えば１，４−ブタンジ
オールのジグリシジルエーテルである。
【００１７】 支持体は、好ましくは、支持体およびポリマー間に共有結合を提供するために
ポリマーと反応し得る表面を有する支持体である。好ましくは、支持体の反応性
表面は、エポキシ基およびアゼチジニウム基を含めたポリマーの反応性基と反応
し得る官能基を含む。支持体上に存在し得る官能基の例としては、ヒドロキシル
基、アミン基およびヒドロスルフィル基が挙げられる。支持体は、繊維性物質お
よび／または粒状物質の形態で提供され得る。好ましい物質としては、ガラス、
シリカ（珪藻土を含む）、アルミナ、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチ
レン、ポリビニルアルコール、ポリアミド、セルロースおよびそれらの混合物が
挙げられる。好ましい支持体としてはガラス繊維ウェブが挙げられる。
【００１８】 濾過基材は、少なくとも約０．００１ミリ当量／濾過基材１グラムの電荷密度
を有する。さらに、濾過基材は好ましくは、抽出水中の２０ｐｐｍ未満の窒素の
抽出物を示し、この場合、抽出物は室温で２時間、２５０ｍｌの無窒素水中に２
ｇの濾過基材を浸漬後にHachＤＲ−７００比色計により確定される。
【００１９】 水からの微生物の除去方法が、本発明により提供される。本方法は、ポリマー
を支持体表面に対して反応させて、ポリマーおよび支持体表面間に共有結合を示
す濾過基材を提供する過程を含む。ポリマーは、微生物を引き付けるための複数
の陽イオン基を含み、そして濾過基材は１０ｍｌ／ｇ−秒より大きい水中のＭＳ
−２ウイルス除去係数を示す。本方法は、濾過基材に水を通して水から微生物を
除去する過程を包含する。
【００２０】 蛇口取付フィルターが、本発明により提供される。蛇口取付フィルターは、流
入口、流出口および内部領域を有するハウジングを含む。内部領域は、水処理物
質を含有する。水処理物質は、反応性表面を有する支持体およびその支持体の反
応性表面に共有結合されるポリマーを有する濾過基材を含む。ポリマーは、微生
物を引き付けるための複数の陽イオン基を含有する。蛇口取付フィルターは、ハ
ウジングの流入口への水の流れを制御するための弁、および弁を蛇口に取り付け
るためのアダプターを包含する。
【００２１】 ポアスルーフィルターが、本発明により提供される。ポアスルーフィルターは
、流入口、流出口および内部領域を有するハウジングを含む。内部領域は、ひだ
付き濾過基材を含む。ひだ付き濾過基材は、反応性表面を有する支持体およびそ
の反応性表面に共有結合されるポリマーを包含する。さらにポリマーは、水中の
微生物を引き付けるための複数の陽イオン基を含有する。内部領域はさらに、微
生物濾過基材の層をひだ付き微生物濾過基材と組合せて含み得る。例えば微生物
濾過基材の層は、ひだ付き微生物濾過基材周囲に提供され得る。
【００２２】 微生物濾過基材の製造方法が、本発明により提供される。本方法は、支持体、
例えばガラス繊維ウェブを提供し、ポリマーで支持体をコーティングし、そして
被覆支持体を加熱して、乾燥させ、ポリマーを支持体に対して共有反応させる過
程を包含する。ポリマーは、好ましくはポリアミド−ポリアミンポリマー、ポリ
アミンポリマーおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つであり、好ましく
は約０．１重量％〜約１０重量％の固体含量で提供される。
【００２３】 ［発明の詳しい説明］ 本発明は、細菌およびウイルスを含めた微生物を除去するための微生物濾過基
材を含むフィルターに関する。水の濾過のためにフィルターが用いられる場合、
それは、水処理物質と呼ばれ得る。微生物濾過基材は、本明細書中では濾過基材
と呼ばれ、フィルターの他の構成成分と組合せて用いられ得る。微生物は一般に
、約１μ未満のサイズを有する。飲料水に関して用いるための慣用的フィルター
は、典型的には３μまたはそれ以上のサイズを有する汚染物質を除去する。
【００２４】 本発明の濾過基材により除去され得る微生物としては、細菌およびウイルスが
挙げられる。細菌は一般に、約０．２μ〜約１０μのサイズを有する。飲料水中
に時々見出され、本発明のフィルターにより除去され得る特定の種の細菌として
は、大腸菌、サルモネラ属の腸チフス菌、その他のサルモネラ属、赤痢菌属、コ
レラ菌、エルジニア属のYersinia enterocolitica、レジオネラ属、緑膿菌、Aer
cmonas spp、非定型マイコバクテリウム属およびそれらの混合物が挙げられる。
ウイルスは、典型的には約１０ｎｍ〜約２００ｎｍのサイズを有する。飲料水中
に時々見出され、本発明のフィルターによりそこからの除去が特に問題であるウ
イルスとしては、アデノウイルス、エンテロウイルス、Ａ型肝炎ウイルス、Ｅ型
肝炎ウイルス、ノーウォークウイルス、ロタウイルス、スモールラウンドウイル
ス（ノーウォークウイルス以外）およびそれらの混合物が挙げられる。
【００２５】 ほとんどのウイルスが、グルタミン酸、アスパラギン酸、ヒスチジンおよびチ
ロシンのようなアミノ酸を含有するタンパク質ポリペプチドを含むコートを有す
る。概して、これらのアミノ酸は、イオン化されて、ウイルスキャプシドに電荷
を与える弱酸性および塩基性基（即ち、カルボキシルおよびアミノ基）を含有す
る。さらに、ポリペプチド中の各アミノ酸イオン化基は、特徴的解離定数を有す
る。種々のポリペプチド間の解離定数の変動は、ほとんどのウイルスが、ｐＨに
伴って連続的に変化し、等電点電気泳動により測定され、等電点（ＩＥＰ）とし
て表される正味電荷を有することを確実にする。
【００２６】 微生物濾過基材 微生物濾過基材は、多孔質支持体および支持体に共有結合されるポリマー組成
物を含む。微生物濾過基材は、ポリマー改質濾過基材と呼ばれ得る。ポリマー改
質濾過基材は、それを通って液体を流動させる。本発明のフィルターにより処理
され得る好ましい液体は、水である。ポリマー組成物は支持体に共有結合され、
液体中に存在する微生物を吸着する基を含む。液体は微生物濾過基材を通って流
動し、微生物はポリマー上に提供される基により吸着される。さらに、ポリマー
および支持体間の共有結合は、実施例１１に示したような共有結合を有さずに調
製されたフィルターと比較して、フィルターから液体へのポリマーの浸出低減を
提供する。
【００２７】 支持体は、好ましくはポリマー組成物に対して反応性である表面を有する多孔
質支持体である。支持体は、好ましくは、操作条件下で望ましい流量でそれを通
って水を流動させるのに十分多孔性である。支持体と共有結合されるポリマーの
存在は、支持体の多孔性または支持体を通過する液体の流量を有意に低減しない
、と予測される。即ち、それに結合されたポリマーを含む支持体は、意図された
操作条件下で望ましい程度の流動を提供すると予測される。蛇口取付フィルター
適用の場合には、蛇口取付フィルター（濾過基材を含む）を通る水の流量は、６
０ｐｓｉ（４．１２８ｋｇ／ｃｍ2）またはそれ以下の上水道圧という条件下で
、そして濾過基材が約１リットル未満の容積内に提供される場合、少なくとも約
１リットル／分であるべきである。ポアスルー適用の場合には、濾過基材が約１
リットル未満の容積内に提供される場合、６インチ（１５２．４ｍｍ）の水（約
０．５ｐｓｉ（０．０３５ｋｇ／ｃｍ2）またはそれ以下）のヘッド下で、フィ
ルターカートリッジ（濾過基材を含む）が少なくとも約１リットル／１０分の速
度でそれに水流を通させるのが望ましい。
【００２８】 支持体は、好ましくは、ポリマーと反応して、支持体およびポリマー間に共有
結合を提供し得る表面を含む。好ましくは、支持体の反応性表面は、エポキシ基
およびアゼチジニウム基を含めたポリマーの反応性基と反応し得る官能基を含む
。支持体の反応性表面上の官能基の例としては、ヒドロキシル基、アミン基およ
びヒドロスルフィル基が挙げられる。支持体は、繊維性物質および／または粒状
物質の形態で提供され得る。好ましい物質としては、ガラス、シリカ（珪藻土を
含む）、アルミナ、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリビニル
アルコール、ポリアミド、セルロースおよびそれらの混合物が挙げられる。
【００２９】 繊維から調製される支持体の場合には、繊維は約０．２μ〜約２５μの平均直
径を有するのが好ましい。さらに支持体は、異なる直径サイズの繊維の混合物を
含み得る。繊維から調製される支持体の例としては、織布、不織布および編布が
挙げられる。概して、支持体は約０．５μ〜約２μの範囲の平均孔サイズを有す
るのが好ましい。孔が小さすぎる場合、所望の用途のための濾過基材を通る流量
は低すぎるか、または所望の流量を生じるのに必要な圧力低下が大きすぎると考
えられる。さらに、孔サイズが大きすぎる場合は、支持体に共有結合されたポリ
マーは、微生物を十分に吸着するのに十分な密度および近接性を有し得ないと考
えられる。好ましい支持体は、ガラス繊維である。好ましいガラス繊維支持体は
、Ahlstrom Technical Papersから入手可能である。ウイルスを吸着するのに用
いるための好ましいガラス繊維支持体としては、Ahlstrom Technical Papersか
らの等級１５１ガラス繊維が挙げられる。細菌を吸着するための好ましいガラス
繊維支持体としては、等級１６４が挙げられる。
【００３０】 粒子から調製される支持体の場合には、粒子は多孔性であり、約５μ〜約５０
μの平均サイズを有するのが好ましい。概して、繊維から調製された支持体の状
況における前記の理由のために、粒子は約０．２μ〜約２μの平均孔サイズを有
するのが望ましい。さらに、支持体は繊維および粒子の混合物から調製され得る
と理解されるべきである。
【００３１】 支持体の厚みは、好ましくは、濾過基材の生成において支持体表面へのポリマ
ー移動の発生率を低減するよう十分に小さい。概して、濾過基材の厚み全体で相
対的に均一にポリマーが提供されるのが望ましい。ポリマーを含まない濾過基材
中の領域を有するのは一般的に望ましくない。濾過基材中のポリマーの非存在は
、濾過基材中の電荷密度を低減する。相対的に厚みの薄い濾過基材を提供するこ
とにより、ポリマーが濾過基材の厚み全体に相対的に均一に分布され得る、とい
うことが判明した。さらに、濾過基材の単一層中に存在し得る瑕疵の発生を低減
するために、濾過基材を包むかまたは層にするのが好ましい。濾過基材の製造が
多くのポリマーを含まない小領域を生じる場合には、濾過基材を包装または層化
して２つまたはそれ以上の層を提供すると、ポリマー上の陽イオン基の引力を受
けることなく濾過基材を通過する液体（例えば水）の危険性が低減される。ほと
んどの用途において、濾過基材は層化されて、少なくとも２つの層を、さらに好
ましくは約２つ〜約６つの層を提供する。液体と接触する表面積を増大するため
に、濾過基材はひだ付き基材として提供され得る。概して支持体の厚みは、好ま
しくは約０．２５ｍｍ〜約１．５ｍｍである。
【００３２】 支持体に化学的に結合されるポリマーは、好ましくは流入液で洗い落とされな
いポリマーであり、微生物を引き付けるイオン基を含む。支持体上の電荷密度を
強化するためには、２つまたはそれ以上の異なるポリマーの混合物を提供するの
が有益であり得る。異なるポリマーを一緒に混合することにより、液体からの微
生物の除去のための支持体上のより良好な適用範囲を提供し得る、ということを
出願人等は発見した。即ち、微生物濾過基材中の微生物誘引基の密度は、ポリマ
ーを一緒に混合し、それらのポリマーを支持体に化学的に結合させることにより
増大され得る。
【００３３】 微生物誘引基は好ましくは、飲料水のｐＨに一般的に関連したｐＨを有する流
体中に提供される場合、陽性荷電基である。概して、飲料水のｐＨの範囲は、約
５〜約９である。微生物を引き付けるのに特に有効であることが判明した荷電基
の例としては、第一級アミン、第二級アミンおよび第三級アミンが挙げられる。
【００３４】 ポリマー組成物中に用いられ得る第一のポリマーは、陽イオン電荷を含有する
ポリマーである。第一ポリマーは、ポリマー主鎖上に陽イオン電荷を含み得る。
好ましくは第一ポリマーとしては、ポリアミド−ポリアミンポリマーが挙げられ
る。その主鎖上に陽イオン電荷を有するポリアミド−ポリアミンポリマーは、好
ましくは次式の反復単位を有する第二級アミンベースのアゼチジニウムポリマー
である：
【００３５】
【化１４】
【００３６】 式Ｉの反復単位を有する好ましいポリアミド−ポリアミンポリマーは、約１０
〜約１００，０００、さらに好ましくは約１，０００〜約７５，０００のｎ値を
有する。ポリアミド−ポリアミンポリマーは、好ましくは約２５，０００〜２，
０００，０００、さらに好ましくは約５００，０００〜約１，５００，０００の
数平均分子量を有する。第一ポリマーは、式Ｉを有すると同定されたものの他に
、反復単位を含むコポリマーであり得る。
【００３７】 ポリマー組成物中に用いられる第二ポリマーとしては、陽イオン電荷を有する
ポリマーが挙げられる。陽イオン電荷は、側基上および／または主鎖上に提供さ
れ得る。好ましい第二ポリマーとしては、ポリアミド−ポリアミンポリマーが挙
げられる。側基上に陽イオン電荷を有するポリアミド−ポリアミンポリマーは、
好ましくは１つ又はそれ以上の次式の反復単位を有する第三級アミンベースのエ
ポキシドポリマーである：
【００３８】
【化１５】
【００３９】 式ＩＩおよび／またはＩＩＩの反復単位を有する好ましいポリアミド−ポリア
ミンポリマーは、好ましくは約１０〜約１００，０００、さらに好ましくは約１
，０００〜約７５，０００のｎ値を有する。ポリアミド−ポリアミンポリマーは
、好ましくは約２５，０００〜２，０００，０００、さらに好ましくは約５００
，０００〜約１，５００，０００の数平均分子量を有する。第二ポリマーは、式
ＩＩおよびＩＩＩを有すると同定されたものの他に、反復単位を含むコポリマー
であり得る。さらにコポリマーは、式ＩＩおよびＩＩＩでの反復単位の両方を含
み得る。
【００４０】 第三ポリマーは、濾過基材を形成するためにポリマー組成物中に単独で、また
は電荷密度増大を提供するために第一ポリマーおよび／または第二ポリマーと組
合せて用いられ得る。第三ポリマーは、好ましくは微生物の吸着のための陽イオ
ン基を有する。第三ポリマーが第一ポリマーおよび／または第二ポリマーと組合
せて用いられる場合、支持体上の第一ポリマーおよび／または第二ポリマー間の
隙間をそれで充填させるのに十分に低い分子量を有する。その他のポリマー間の
隙間を充填することの利点は、微生物濾過基材中の電荷の密度を増大することで
ある。第三ポリマーとして用いられ得るポリマーの例は、好ましくはポリエチレ
ンイミン（ＰＥＩ）から調製され得る。概して、ポリエチレンイミンは、次式を
有する反復単位を含む：
【００４１】
【化１６】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ
【００４２】 好ましいポリエチレンイミンポリマーは、約５〜約５００，０００、さらに好
ましくは約１０〜約１００，０００のｎ値を有する。ポリエチレンイミンポリマ
ーは、好ましくは約３００〜約１，０００，０００の数平均分子量を有する。ポ
リエチレンイミンポリマーは、それが支持体と反応し、支持体とおよび／または
支持体に共有結合されたその他のポリマーと共有結合するようになるように、架
橋剤と反応し得る。架橋剤の例としては、二官能価架橋剤、例えば１，４−ブタ
ンジオールのジグリシジルエーテルが挙げられる。二エポキシ架橋剤は、それら
がポリマー中のアミノ基と反応し得るエポキシ基および支持体（例えばガラス繊
維）と反応し得る別のエポキシ基を提供するために、好ましい。
【００４３】 支持体表面に対して十分に反応する第三ポリマーを提供するためには、ポリエ
チレンイミンポリマーを、約５重量％〜約６０重量％の、好ましくは約２０重量
％〜約５０重量％の架橋剤と反応させるのが好ましい。
【００４４】 第三ポリマーは、それが異なる構造差の形態構造を提供する分枝鎖球状ポリマ
ーであり、そして他のポリマーと反応し得るという点で、第一および第二ポリマ
ーと異なる。第三ポリマーの第一ポリマーとの反応は、例えば以下の一般式によ
り提供され得る：
【００４５】
【化１７】
【００４６】 第三ポリマーと他のポリマーとの反応は、支持体に共有結合され、微生物の吸
着のために異なる比率で第一級、第二級および第三級アミンを有するポリマーを
生じ得る。
【００４７】 陽イオン基を有する第一ポリマーを陽イオン基を有する第二ポリマーと組合せ
ることにより、濾過基材中の電荷密度が、１つだけのポリマーが支持体に共有結
合される場合には電荷密度に相対して増大され得る。さらに、第三ポリマーの付
加は、電荷密度をさらに増大する、と予測される。電荷密度増大は、所定質量の
濾過基材に関するより良好なレベルの微生物除去を提供すると予測される。濾過
基材の電荷密度は、微生物吸着に利用可能な基の数に対応すると考えられる。微
生物濾過基材に関する電荷密度は、ポリマーの電荷密度および支持体上のポリマ
ーの重量％を知るために算定され得る。概して、微生物吸着を提供するのに十分
な支持体上のポリマーを提供するが、しかしその意図された用途において濾過基
材を通る流れを実質的に制限する程多すぎるポリマーを用いないのが望ましい。
概して、支持体上に提供されるポリマーの量は、乾燥ベースで、約０．０５重量
％〜約２０重量％、さらに好ましくは約０．３重量％〜約１０重量％である。概
して、濾過基材中の電荷密度を最大にするために、高電荷密度を有する支持体に
対してポリマーを反応させるのが望ましい。支持体と反応させ得る望ましいポリ
マーとしては、約０．１ミリ当量／グラム〜１００ミリ当量／グラムの電荷密度
を有するポリマーが挙げられる。好ましくは、ポリマーの電荷密度は、少なくと
も約１ミリ当量／グラムである。その結果生じる濾過基材は、好ましくは少なく
とも約０．００１ミリ当量／グラムの、好ましくは約０．０１ミリ当量／グラム
〜約１００ミリ当量／グラムの範囲の電荷密度を有する。算定電荷密度は一般に
、滴定により確定される電荷密度に対応する、と予測される。
【００４８】 ポリマーは、それらを支持体に結合させる反応性基を含む。ガラスと結合する
反応性基としては、アゼチジニウムおよびエポキシド基が挙げられる。例えば、
以下の反応は、ガラスに対するアゼチジニウム基を含有するポリマーの共有結合
を表すと考えられる：
【００４９】
【化１８】
【００５０】 アゼチジニウム基は、第二級アミンをエピクロロヒドリンと反応させることによ
り得られる。
【００５１】 以下の反応は、ガラスに対するエポキシ基を含有するポリマーの共有結合を表
すと考えられる：
【００５２】
【化１９】
【００５３】 第三ポリマーは、支持体に対する第一および／または第二ポリマーの反応後に
、あるいは支持体に対する第一および／または第二ポリマーの反応前に、第二コ
ーティングとして支持体（例えばガラス繊維）に対して反応させ得る。第三ポリ
マーの第一および／または第二ポリマーとの反応は、第一級、第二級、第三級お
よび第四級アミンを異なる比率で生じる、と予測される。ポリマー中に第一級、
第二級、第三級および第四級アミン基の存在を提供することにより、濾過基材は
、Murray, Ph.D. Dissertation, Stanford University, 1978に考察された等電
点電気泳動法により測定されるそれらの等電点から記録されるような異なる電荷
特徴を有する微生物をより良好に捕獲しまたは吸着し得ると考えられる。
【００５４】 ポリマー組成物中に提供されるポリマーの割合は、電荷密度の増大を、したが
って濾過基材に関する吸着能力増大を提供するために変えられ得る。第一ポリマ
ー、第二ポリマーおよび第三ポリマーはそれぞれ単独で、あるいは１つ又はそれ
以上の他のポリマーと組合せて用いられ得る。好ましくは第一ポリマーおよび第
二ポリマーは、約１：９〜約９：１、さらに好ましくは約１：２〜約２：１の重
量比で提供される。第三ポリマーが第一ポリマーおよび第二ポリマーと組合せて
用いられる場合、それは好ましくは第一および第二ポリマー対第三ポリマーを約
９：１〜約１：９、さらに好ましくは約３：１〜約１：１の重量比で提供される
。概して、第三ポリマーは、第一および第二ポリマーの互いとの混和性に比較し
て、第一および第二ポリマーと比較的に低混和性である。したがって、支持体に
対して第一、第二および第三ポリマーを反応させる場合、第一および第二ポリマ
ーを支持体と反応させ、次に第三ポリマーを支持体と反応させるのがしばしば望
ましい。
【００５５】 ポリマー組成物は、好ましくは支持体上のポリマー組成物の適用範囲を最大に
する条件下で支持体と反応させられる。濾過基材の電荷密度を増大するために、
できるだけ多くの支持体上のポリマーを提供するのが望ましい。好ましくは、ポ
リマー組成物は、水性浴中で支持体に適用される。概して、約０．１重量％〜約
１０重量％、さらに好ましくは約１．０重量％〜約７重量％の固体含量を有する
水性浴を提供するのが好ましい。第一および第二ポリマーが一緒に適用され、そ
の後第三ポリマーが適用される状況では、第一および第二ポリマーは、約０．１
〜約１０重量％の固体を含有する水性浴中に適用され、次に第三ポリマーが約０
．１〜約１０重量％の固体含量を有する水性浴中に適用され得る。この種類の連
続適用では、第三ポリマーで支持体を被覆する前に、第一および第二ポリマーを
支持体と反応させるのが好ましい。さらに、ポリマーはこれらの同一個体濃度で
連続的に適用され得る。
【００５６】 支持体は、ポリマーで支持体の表面を湿潤するのに十分な長さの時間、ポリマ
ー浴と接触される。概して十分な湿潤は、通常は支持体がポリマー浴に接触後、
約１秒〜約１０分以内に行われる。水性浴中に支持体を浸漬することによりポリ
マーは支持体に適用され得るが、しかし、支持体にポリマーを適用するための代
替的技法が利用可能であると理解されるべきである。例えば、ポリマーは支持体
に対して噴霧として適用され得る。噴霧適用の場合、固体濃度は、水性浴による
適用の説明に見出されるのと同様であり得る。さらに、その他の固体濃度が利用
可能であると理解されるべきである。
【００５７】 一旦ポリマーが支持体上に提供されると、湿潤化支持体は乾燥され、ポリマー
は支持体と、および支持体上に存在する他のポリマーと反応させられる。好まし
くは、湿潤支持体は、存在する水を蒸発させ、ポリマーの反応を進行させるため
に、約１５０゜Ｆ〜約４００゜Ｆ（６６〜２０４℃）で炉中に入れられる。ポリ
マー被覆支持体は対流炉中で約１５０゜Ｆ〜約４００゜Ｆ（６６〜２０４℃）の
温度で約１分〜約３０分間加熱される。所望により、ポリマー被覆支持体は、加
熱処理前に滴下乾燥させられ得る。
【００５８】 ポリマー浴のｐＨは、反応を促進するために調整され得る。好ましくはｐＨは
約５〜約１１、さらに好ましくは約７〜約９である。ガラス繊維の場合、アルカ
リ性は、ガラス繊維を活性化し、さらにガラス繊維上のポリマーの反応を促進す
るための触媒として作用するのに役立つ。
【００５９】 「微生物除去係数」は、水から微生物を除去するためのフィルターの効力を評
価するために有用である。微生物除去係数を確定するための方程式および技法は
、実施例９に記載されている。概して、本発明の微生物濾過基材は、少なくとも
約１０ｍｌ／ｇ−秒の微生物除去係数を提供する。好ましくは、本発明の微生物
濾過基材は、約５００ｍｌ／ｇ−秒より大きい、さらに好ましくは約１，０００
ｍｌ／ｇ−秒より大きい微生物除去係数を提供する。特に好ましい用途において
は、微生物除去係数は約１００，０００〜約１０，０００，０００ｍｌ／ｇ−秒
である。
【００６０】 本発明の微生物濾過基材は、水からのウイルス除去を提供するための多数のフ
ィルター用途に利用され得る。環境例としては、飲料水を提供するための水の濾
過が挙げられる。都市水道を濾過するために一般に用いられる市販装置は、蛇口
取付型フィルターおよびポアスルーフィルターとして特徴づけられる。携帯用フ
ィルターがさらに利用可能であり、本発明によると、例えば河川、小川および／
または湖の水を濾過して飲料水を提供するために用いられ得る。
【００６１】 蛇口取付型フィルター ここで、図１および２を参照すると、本発明の蛇口取付型フィルターが、参照
番号１０で示されている。蛇口取付型フィルター１０は、家庭の水の処理のため
に蛇口１２に取り付けられて示されている。
【００６２】 蛇口取付型フィルター１０は、上部部分２２および上部部分２２にねじ込まれ
る蓋２４を含むハウジング２０を含む。第一Ｏリング２６は、溝２８に提供され
て、上部部分２２と蓋２４との間に水密密封を作成する。交換可能フィルターカ
ートリッジ４０は、下から上部部分２２に挿入され、蓋２４は上部部分２２にね
じ込まれて、ハウジング２０中にカートリッジ４０を固定する。
【００６３】 水は、以下のようにハウジング２０およびカートリッジ４０を通って流れる。
水は流入口開口部２１で弁体３０からハウジング２０に入り、カートリッジ４０
とハウジング２０との間の環状間隙６０を満たす。上蓋６２は、水がカートリッ
ジ４０を周回しないようにするために提供される。同様にカートリッジベース６
４は水がカートリッジ４０を周回しないようにするために提供される。カートリ
ッジベース６４は、流出口６６を通って蛇口取付フィルター１０から濾過水を流
出させる開口部６５を含む。第二Ｏリング６７は、カートリッジベース６４を蓋
２４に密封するために提供される。
【００６４】 水は、環状間隙６０からカートリッジ４０を通って径方向に流れ、支持管７０
の内側に集まる。次に、濾過水は流出口６６を通って流れる。カートリッジ４０
は、濾過基材７２および７４ならびに炭素ブロック７６の層を含有する。濾過基
材７２の層および濾過基材７４の層は、濾過基材の２つの層の外被として示され
る。濾過基材は一層のまたは数層の濾過基材を含み得ると理解されるべきである
。さらに、カートリッジ４０は濾過基材７２を伴って、しかし濾過基材７４は伴
わずに提供され得るし、その逆もある。支持管７０は、炭素ブロック７６に対し
て濾過基材７２を保持するために提供される。支持管７０は、好ましくは、そこ
を通る水の流れを実質的に制限しないが、しかし濾過基材７４を支持する多孔質
管である。概して、濾過基材７２および７４ならびに炭素ブロック７６は、好ま
しくは、接着剤でカートリッジの底および上部で上蓋６２およびカートリッジベ
ース６４と合体接着される。
【００６５】 カートリッジ４０は炭素ブロック７６を伴って示されているが、しかし、炭素
ブロックが特定の用途に関して望ましくない場合には、炭素ブロックは別の種類
のフィルターと取り換えられ得ると理解されるべきである。例えば、炭素ブロッ
ク７６を本発明のひだ付き濾過基材と取り換えるのは有益であり得る。
【００６６】 カートリッジ４０を通る水の流れは、図１に示された矢印の方向に沿ってハウ
ジング２０を回転することにより変えられる。弁体３０は、ねじ山８１を有する
ねじ込み取付部材またはナット８０を介して蛇口１２に結合する。保持環８２は
、取付部材８０が自由に回転するよう、弁体３０に付けられる。ワッシャー８３
は保持環８２を蛇口１２の末端に密封する。本体保持装置８７は弁体を心棒９１
上に保持し、図１の矢印の方向に沿って弁体３０に対するハウジングの回転を可
能にする。ハウジング２０を回転することにより、水の流れはフィルターに転じ
られるか、あるいは通風装置８８および流出口８４に変えられ得る。別のＯリン
グ９５は、漏出を低減するために提供される。
【００６７】 ここで図３を参照すると、蛇口取付型フィルターの代替的実施態様が参照番号
１００で示されている。蛇口取付型フィルター１００は、蛇口取付型フィルター
１０で確認された特徴の多くを有する。水は、流入口開口部１２１を通って、ハ
ウジング１２０および内部ハウジング１０４の間の環状間隙１０２に流れる。次
に水は、ハウジングトップ１０８と内部ハウジングトップ１１０との間に提供さ
れる上部溝１０６に流れる。次に水は通路１１２を通って、カートリッジ１４０
と内部ハウジング１０４の間に提供された内部環状溝１１４に流れる。カートリ
ッジ１４０を通る水の流れは図２に関して前記下ものと同様である。
【００６８】 図３に示された装置の利点は、フィルターカートリッジ１４０および内部ハウ
ジング１０４がより便利な交換フィルター１３０を提供するために役立つ点であ
る。したがって、交換フィルター１３０は、上部部分１２２から蓋１２４を切り
離し、使用済みフィルターを取り外して、新しいフィルターを導入し、蓋１２４
を上部部分１２２にねじ込むことにより、蛇口取付型フィルター１００から容易
に除去され得る。利点は、単一Ｏリング１２６がフィルター１３０と上部部分１
２２の間のハウジング１２０内に提供され得ることである。
【００６９】 本発明の濾過基材を含むよう修正され得る蛇口取付型フィルターとしては、米
国特許第５，５２５，２４１号（この開示内容は、参照によりそのまま本明細書
中に含まれる）に記載された蛇口取付型フィルターが挙げられる。
【００７０】 ポアスルーフィルター ここで図４を参照すると、ポアスルーフィルターカートリッジが参照番号２０
０で示されている。ポアスルーフィルター２００は、従来の水差し型濾過槽中に
置かれ得る。これらの型の濾過槽は、Recovery Engineering, Inc. およびBriti
aから市販されている。
【００７１】 ポアスルーフィルターカートリッジ２００は、外部シェル２０２およびフィル
ター２０５を含有する内部領域２０３を含む。フィルター２０５は、熱溶融型接
着剤２０６で外部シェル２０２にくっつけられるひだ付き濾過基材２０４を含む
。底蓋２０８は、熱溶融型接着剤２０９により濾過基材２０４の底にくっつけら
れる。開口部２１２は、ポアスルーフィルターカートリッジ２００から水を出さ
せるために提供される。
【００７２】 粒状炭素および／またはイオン交換樹脂のような疎基材２２０は、カートリッ
ジ２００の一部として内部領域２０３の内側に置かれ得る。スロット付カバー２
２２は、外部シェル２０２の上部にしっかり留め付けられて、疎素材を含入する
。冗長度を付加するために、濾過基材の別個の円筒２２４がひだ付き基材２０４
の外側に巻くことが可能である。
【００７３】 密封２３０は、水がカートリッジ２００を周回するのを防止するために提供さ
れる。したがって、慣用的水差型濾過槽の上部領域中に提供される水は、開口部
２４０を通って、カートリッジ２００の内部領域２０３に流れる。次に水は、疎
基材２２０を含むフィルター２０５を通って流れ、濾過基材２０４および２２４
（存在する場合）を通って外側に流れ、開口部２４２を通って出る。
【００７４】 ひだ付き濾過基材２０４および包装濾過基材２２４は、好ましくは本発明のポ
リマー処理の濾過基材から提供される。
【００７５】 米国特許出願第０８／８４３，３５８号（1997年4月16日提出）の開示内容は
すべて、参照により本明細書中に含まれる。本発明の濾過基材は、米国特許出願
第０８／８４３，３５８号に記載されたフィルター中に提供され得る。
【００７６】 実験 濾過基材の調製 この試験に用いられる異なる多孔度のガラス繊維フィルター基材は、図５に示
したようなフィルター全体の流量対圧力を測定することにより特徴づけられる。
このような基材中の孔サイズは不均一で、正確に限定できない。Ahlstrom Techn
ical Papersからの等級１５１フィルターは、ある程度の細菌低減を示す。これ
は、機械的スクリーニングのためであると考えられる。等級１６４を用いた結果
は、この主張を支持する（実施例８参照）。
【００７７】 ポリマーコーティング溶液の調製： ポリマーＡは、第二級アミンベースアゼチジニウム型ポリマーである。このポ
リマーは、ポリマーアミド基中に挿入された第二級アミンを有し、さらにエピク
ロロヒドリンと反応して、米国特許第２，９２６，１５４号および第２，９２６
，１１６号に開示されているようにヒドロキシルまたはアミノ基に架橋するため
のアゼチジウム基を生成する。
【００７８】 ポリマーＢは、アルキルジアルキルアミン、典型的にはメチルジアルキルアミ
ン（ＭＤＡＡ）のラジカル開始重合により生成される第三級アミンベースのエポ
キシド型ポリマーである。第三級アミンはエピクロロヒドリンと反応して、グリ
シジル第四級アンモニウムポリマーを生成するが、これは、それらのクロロヒド
リン形態として安定化させることができる。それらは、アルカリ硬化湿潤強度樹
脂として特徴付けられている（米国特許第３，７００，６３３号、第３，７７２
，０７６号、第３，８３３，５３１号参照）。
【００７９】 前記の２つのポリマーは比較可能であり、異なる割合で混合され、水で必要濃
度に稀釈され、次にガラス繊維基材を浸漬コーティングするために約９．０のｐ
Ｈにアルカリ調製できる。架橋反応は、乾燥中に水分子が基材から除去されると
すぐに開始する。この場合のポリマーコーティングは、図６に示したｐＨ範囲で
それらの荷電強度を有する異なる割合の第二級、第三級および第四級の混合物で
ある。
【００８０】 ポリマーＡおよびＢはともに、約３．０ミリ当量／グラムの電荷密度を提供す
る。しかしながら、それは分子構造差であり、電荷部位の位置は微生物に対する
それらの相互作用を最大にすることを我々は見出した。ガラス繊維と反応するポ
リマーは、濾過基材の流動特性を実質的に妨げないが、しかし所望レベルの微生
物吸着を提供する量で提供されるべきである。さらに、ポリマーは支持体ととも
に残存し、濾過中の水または液体中に吸いつかない、ポリマーは支持体と共有結
合されるのが望ましい。概して、微生物吸着を提供するのに十分な支持体上のポ
リマーを提供するが、しかしその意図された用途において濾過基材を通る流れを
実質的に制限する程の多すぎるポリマーを用いないのが望ましい。
【００８１】 検定技法： ＭＳ−２は膜を有さず、小型タンパク質−ＤＮＡ複合体分子と非常によく似た
行動をとり、したがって、広範囲の温度に亘って水中で全く安定している。
【００８２】 ＭＳ−２は、Hurst, C., “Appl. Environ. Microbiol. 60:3462（1994）”に
よる手順にしたがって検定される。この試験に用いられるバクテリオファージお
よび対応する細菌宿主株は、以下の通りであった：ＭＳ−２（ＡＴＣＣ１５５９
７−Ｂ１）およびその宿主大腸菌Ｃ−３０００（ＡＴＣＣ１５５９７）は、Amer
ican Type Culture Collection, Rockville, Marylandから購入した。宿主細菌
の増殖のために用いた基本培地は、変法ＬＢ培地（培地１０６５ＡＴＣＣ）であ
った。伝統的二層寒天法を用いて、直径１０ｃｍペトリ皿で、バクテリオファー
ジプラーク形成検定を実施した。底寒天層は、１％寒天（Bacto寒天、 Difco）
を含有するＬＢ培地から成っていた。上部寒天層は、０．８％寒天を含有するＬ
Ｂ培地を基礎にした。各プレートの上部鑑定層は、３ｍｌの上部寒天培地；ＬＢ
培地中に稀釈した１ｍｌのＭＳ２；およびＬＢ培地中の細菌宿主の０．２ｍｌの
新鮮な培養から成っていた。プラーク形成を可能にするための検定プレートの接
種は、３７℃で１６時間実施した。ウイルス力価は、ＰＦＵ（プラーク形成単位
）／稀釈バクテリオファージ１ｍｌとして算定した。
【００８３】 適正条件で増殖させた大腸菌は、ＭＳ−２を強力に引き付けてプラークを形成
する受容体を有する。高精度は、適量ＭＳ−２対大腸菌の適正比のみで成し遂げ
ることができる。
【００８４】 実施例１：ウイルス濃度およびポリマーコーティングにおける変化を伴うウイ
ルス吸着の作用 ２×１０9、８×１０7および２×１０6ＰＦＵ／ｍｌの濃度で、２８ｎｍのバ
クテリオファージＭＳ−２ウイルスを含有する流入水を、濾過基材の２つの層に
通した。濾過基材の層は、Ａ型濾過基材（Ａ）、Ｂ型濾過基材（Ｂ）、混合Ａお
よびＢ型濾過基材（ＡＢ）ならびに連続適用ＡおよびＢ型濾過基材（Ａ次にＢ）
として特徴づけることができる。混合ＡおよびＢ型濾過基材は、ポリマーＡおよ
びＢの混合物を濾過基材上で反応させて、ＡＢ濾過基材を提供することにより調
製できる。反応基材上のＡポリマーを反応させ、次に反応基材上のＢポリマーを
反応させることにより、Ａ次にＢ濾過基材を生成する。
【００８５】 ガラス繊維のウェブ（等級１５１、Ahlstrom Technical Papers）を提供し、
第二級アミンベースのアゼチジニウムポリマーをガラス繊維のウェブに対して反
応させることにより、Ａ型濾過基材を調製した。第二級アミンベースのアゼチジ
ニウムポリマーは、次式を有する：
【００８６】
【化２０】
【００８７】 第二級アミンベースのアゼチジニウムポリマーは、約１，０００，０００の数
平均分子量を有し、３０％の固体重量％で、４〜５のｐＨで水中で利用可能であ
る。このポリマーは、本明細書中ではポリマーＡと呼ばれる。
【００８８】 Ｂ型濾過基材は、第三級アミンベースのエポキシドポリマーをガラス繊維のウ
ェブと反応させることにより調製した。用いたガラス繊維は、Ahlstrom Technic
al Papersからの等級１５１ガラス繊維であった。第三級アミンベースのエポキ
シドポリマーは、次式を有する：
【００８９】
【化２１】
【００９０】 第三級アミンベースのエポキシドは約１，０００，０００の数平均分子量を有
し、約２０％の固体重量％で、４〜５のｐＨで水中で利用可能である。このポリ
マーは、本明細書中ではポリマーＢと呼ばれる。
【００９１】 ＡＢ濾過基材は、ポリマーＡおよびポリマーＢをAhlstrom Technical Papers
からの等級１５１ガラス繊維のウェブに反応させることにより調製した。
【００９２】 ポリマーＡをAhlstrom Technical Papersからの等級１５１ガラス繊維のウェ
ブに反応させることにより、Ａ次にＢ濾過基材を調製した。ポリマーＡがガラス
繊維と反応したら、次にポリマーＢをガラス繊維と反応させる。
【００９３】 表１で同定される濾過基材は、濾過基材の調製に用いたポリマー浴中に提供さ
れたポリマーの重量％を示す。固体重量％として表１で同定されるポリマーＡお
よび／またはＢの指示重量％を有するポリマー浴を提供することにより、濾過基
材を調製した。次にガラス繊維をポリマー浴に浸漬させた。ガラス繊維が十分湿
潤されたことを確認したら、それを取り出し、約５分間滴下乾燥させ、次に３０
０゜Ｆ（１４９℃）で約６分間、対流炉中に入れた。重量％固体を試料用に変更
した。ポリマー浴中の重量％固体を、表１の第二欄に報告する。例えば、試料番
号１の濾過基材は、１．５重量％のポリマーＡを含む浴から調製し、試料番号２
は３．０重量％ポリマーＡを含むポリマー浴から調製した。ポリマー浴がポリマ
ーＡおよびポリマーＢの混合物を含む場合、ポリマーＡ対ポリマーＢの比率は重
量を基礎にして１：１である。
【００９４】 濾過基材を通過するバクテリオファージＭＳ−２ウイルスの流量を２００ｍｌ
／分に制御した。濾過基材を４７ｍｍ円板に切断し、４７ｍｍ膜フィルターホル
ダーに入れた。フィルター全体の圧力低下は５ｐｓｉ未満で、有効フィルター表
面積は約１２．５ｃｍ2である。概算接触時間は５０％基材多孔度と仮定して約
０．１秒である。流入流のｐＨは約９に保持した。
【００９５】 この実施例の結果を、表１に報告する。「重量増分％」という表題の欄は、ガ
ラス繊維に付加したポリマーの重量を示す。流入流濃度を表１に報告する。
【００９６】 このようなフィルター基材によるウイルスに関する好ましい吸着動力学を、本
実施例により示す。試料番号１〜４は、ポリマー濃度作用が約６％レベルで、好
ましくは３％レベルで安定水準に達することを示す。Ｂ型濾過基材は、Ａ型濾過
基材よりウイルス捕獲に関してわずかに良好である。最良の結果は、ポリマーＡ
およびＢの混合物の重量比が１：１である試料番号６で観察し得る。Ａ型樹脂の
後にＢ型樹脂の第二層をコーティングすることによる二重コーティング法は、試
料番号５で示されるように有益であることを立証する。
【００９７】 データは、電荷密度、ウイルス濃度および接触時間要件間の関係を実証する。
濾過基材は、単一ポリマーコーティングによってさえ、約１０6ＰＦＵ／ｍｌの
低濃度のウイルスを除去するのに相対的に有効であるが、一方、混合ポリマーコ
ーティングまたは長期接触時間は、４対数低減より高い結果を達成するための１
０6ＰＦＵ／ｍｌウイルスの除去のために有益である。
【００９８】
【表１】
【００９９】 実施例２：ＭＳ−２吸着に及ぼす第三ポリマーの影響 第三ポリマー（ポリマーＣ）を含む濾過基材の吸着特性を、ポリマーＡを含む
濾過基材ならびにポリマーＡおよびＢを含む濾過基材の場合と比較した。ポリマ
ーＣは、次式を有するポリエチレンイミン（ＰＥＩ）ポリマーから調製した：
【０１００】
【化２２】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ
【０１０１】 ８００の数平均分子量を有し、水溶液中で９８％の固体重量％であるポリエチ
レンイミンポリマーを提供した。１部のＰＥＩポリマーを０．５部の１，４−ブ
タンジオールのジグリシジルエーテルを用いて乳化し（強機械的撹拌下で）、コ
ロイド溶液を生成させた。次にポリマーを１重量％固体に稀釈して、ポリマーＣ
を提供した。実施例１に記載した技法にしたがって、ポリマーＣをガラス繊維に
適用した。ポリマーＣをＡＢ濾過基材上で反応させることにより、表２の試料番
号９および１０により同定される濾過基材を調製した。濾過基材を生成するため
に用いたポリマー濃度を、表２に示す。試料番号９および１０に関しては、ポリ
マーＡおよびＢをガラス繊維に反応させ、次にポリマーＣを反応させた、と理解
されるべきである。
【０１０２】 表２に示した試料に関して、実施例１の手順を反復した。濾過基材の２つの層
を通過する濾液の流量は、２００ｍｌ／分で提供した。接触時間は約０．１６５
秒で、濾過される容積は５００ｍｌであった。結果を表２に報告する。
【０１０３】 試料番号９および１０は、第二コーティングとして第三ポリマーを用いること
の付加的寄与を実証する。ポリマーＣは大型分子（ポリマーＡおよびＢ）間の間
隙を継ぎ合わせると考えられる。
【０１０４】
【表２】
【０１０５】 実施例３：ＭＳ−２除去に及ぼすポリマー濃度および吸着時間の影響 本実施例は、吸着時間とウイルス除去効率との間の関係を説明する。濾過基材
の量および流量は、ウイルス吸着時間に影響を及ぼす因子である。ウイルス除去
の効率は、流量低減または濾過基材の量の増大のいずれかによる吸着時間の増大
に伴って増大する。
【０１０６】 前記実施例に示した一般的手順にしたがったが、接触時間を変更した。接触時
間は濾液が濾過基材と接触する時間であると理解されるべきである。したがって
、濾過基材の厚みまたは層の数、ならびに流量を変えて、接触時間を変更した。
結果を表３に報告する。
【０１０７】 ２．５重量％対３重量％の１：１重量比ポリマーＡおよびＢを含有する水性ポ
リマー浴から濾過基材を調製することにより、最も好ましい結果を得た。表３に
示したように、試料番号６〜１０はＭＳ−２の６．９対数低減より大きい低減を
達成する。
【０１０８】 １リットルの水が指示流量で濾過基材を通過して流れた後に、各試料に関する
測定値を得た。同一濾過基材を、流量を増大して試験した。例えば、試料番号１
および２は、一濾過基材で実行した試験結果である。試料番号３〜５は、別の濾
過基材で実行した試験の結果であった。
【０１０９】
【表３】
【０１１０】 接触時間＝表面積×基材厚×基材多孔度／流量＝１２．５ｃｍ2×０．０４４
ｃｍ×層数／流量
【０１１１】 実施例４：ＭＳ−２除去に及ぼすＡＢ濃度の影響 本実施例は、濾過基材上のＡＢ混合物の電荷密度の一関数としてのウイルス除
去能力を説明する。実施例１に記載した一般的技法にしたがって、濾過基材を調
製した。試料の各々に関して、表４に示した重量％固体で１：１重量比で提供さ
れたポリマーＡおよびポリマーＢからポリマー浴を調製した。用いたガラス繊維
は、Ahlstrom Technical Papersからの等級１５１ガラス繊維であった。試験し
た濾過基材は、１２．５ｃｍ2の表面積および０．０４４ｃｍの厚みを有する。
流量は５００ｍｌ／分で、接触時間は０．０３３秒であった。この実施例の結果
を表４に報告する。
【０１１２】 ウイルス突破点は、濾過基材上のウイルス吸着がもはや望ましいレベルで起き
ないレベルである。即ち、ウイルスを結合するための部位が不通になるかまたは
飽和し、ウイルスが濾過基材上に吸着されるよりむしろ濾過基材を通過して流れ
始めると考えられる。
【０１１３】 ポリマーＡおよびＢの混合物は、被験濾過基材に関するウイルス突破点を遅延
すると考えられる。さらに、濾過基材上のポリマーＡおよびＢの濃度の増大はウ
イルス突破点を遅延する傾向がある。
【０１１４】 表４および本出願におけるその後の表の多くでは、報告した試料の多くは実際
には同一試験測定の一部であると理解されるべきである。例えば、表４に置いて
、試料番号１〜６は特定の濾過基材の試験から得た。測定値は、所定容積の流出
流が濾過基材を通って流れた後に得た。
【０１１５】
【表４】
【０１１６】 実施例５：フィルター突破点に及ぼすウイルス濃度の影響 本実施例は、フィルター突破点に及ぼすウイルス濃度の影響を実証する。突破
点とは、フィルターが生物体捕獲に関して失敗を示し始める点を指すと理解され
るべきである。それは、その能力が十分に利用され得ず、さらに微生物捕獲に関
する効率が活性部位の数の損失のために低減するという点で、前記実施例４と異
なる。
【０１１７】 実施例１にしたがって試料を調製した。０．０８２秒の接触時間を生じる２０
０ｍｌ／分という流量を１層の濾過基材に課した。試験した濾過基材は、 Ahlst
rom Technical Papersから入手可能な等級１５１ガラス繊維ならびに１．５重量
％のポリマーＡおよびＢ混合ポリマーを含有する浴から調製したが、この場合、
ポリマーＡおよびポリマーＢを５０／５０比で混合し、１５１ガラス繊維と反応
させた。結果は、特定試験条件下で１×１０4ＰＦＵ／ｍｌの低ウイルス濃度で
は突破は起きなかったが、１×１０5ＰＦＵ／ｍｌのウイルスは４００ｍｌ濾過
後に突破し、１×１０6ＰＦＵ／ｍｌのウイルスは早期に突破することを示し、
このことは、多数のＭＳ−２は利用可能な捕獲部位を迅速に飽和して、初期突破
を生じたことを示している。
【０１１８】
【表５】
【０１１９】 実施例６：フィルター多孔度の影響 本実施例は、ウイルス吸着に及ぼすフィルター多孔度の影響を示すために提供
する。この実施例では、Ahlstrom Technical Papersからの等級１６４および１
５１を有するガラス繊維基材を比較した。濾過基材は、実施例１に記載した技法
にしたがって調製したが、この場合、ポリマー浴は、１：１の重量比で提供され
る１．５重量％のポリマーＡおよびポリマーＢを含む。０．０４ｍｍの厚みおよ
び１２．５ｃｍ2の表面積を有する単一層として、濾過基材を提供した。濾過基
材を通過する流量は５００ｍｌ／分、接触時間は０．０３３秒であった。等級１
６４を有するガラス繊維から試料番号１〜８を調製した。試料番号９〜１５は、
等級１５１を有するガラス繊維を用いて調製した。この実施例の結果を表６に報
告する。
【０１２０】 等級１５１より孔サイズが相対的に大きい基材等級１６４は、同一試験条件下
でのＭＳ−２吸着に関して有効性が低いことが判明した。相対的に大きい孔を有
するフィルターによる微生物捕獲における有効性低減は、微生物および濾過基材
上のそれらの吸着基間の接触効率を改善するために、より厚い基材（即ちより多
い層）を提供することにより、またはより多数の荷電基で架橋することにより補
償できる。
【０１２１】
【表６】
【０１２２】 実施例７：ＭＳ−２除去に及ぼす第三ポリマーの影響 本実施例は、ポリマーＡおよびＢの存在に加えてポリエチレンイミン含有ポリ
マー（ポリマーＣ）を含む濾過基材の性能を評価する。用いたガラス繊維はAhls
trom Technical Papersから等級１５１であった。ガラス繊維上にポリマーを提
供するための技法は、実施例２に記載した技法にしたがって提供された。試験は
、１，０００ｍｌ／分の流量で２つの層の濾過基材を通して、０．０３３秒の接
触時間を提供して実行した。本実施例の結果を表７に報告する。
【０１２３】
【表７】
【０１２４】 Shell Oil Co.からのヘロキシ６７ジエポキシドを用いて、ＢＡＳＦ製のポリ
エチレンイミド等級ＦＧ（分子量８００）をガラス繊維と架橋した。１．５重量
％濃度のポリマーＣのコーティング溶液は、濾過基材を通過する液流の実質的変
化を提供しないが、一方微生物除去能力を有意に改善する。
【０１２５】 低分子量のポリマーＣは、その低粘度および濾過基材を通過する流れを有意に
低減することなく濾過基材に付加的電荷寄与を提供するその能力のために有益で
あると考えられる。
【０１２６】 実施例８：荷電フィルターによる細菌除去 本実施例は、細菌を吸着するための本発明の濾過基材の有効性を実証する。除
去の査定のために用いた試験生物は、Ｋ.ｔ., クレブシエラ属のKlebsiella ter
rigena（ＡＴＣＣ−３３２５７）、Ｅ．ｃ．大腸菌（ＡＴＣＣ−１５５９７）お
よびＢ．ｄ．、ブレブンドーマ属のBrevundomas diminuta（ＡＴＣＣ−１１５６
８）であった。それらはすべて、ＬＢブロス（培地１０６５ＡＴＣＣ）中で一夜
増殖させ、定常増殖期での生物を得ることにより調製した。平均細菌力価は、約
１×１０9ＣＦＵ／ｍｌである。新鮮な培養細菌を脱イオン水にｐＨ９．０で付
加することにより、特定濃度の微生物試験を調製した。
【０１２７】 ポアプレート技法のコロニー計数法により、フィルターを通した後に濾液中に
除去された細菌を検定した。１ｍｌの濾液をペトリ皿に注ぎ入れ、４５℃を越え
ない温度で５〜１０ｍｌのトリプシン大豆寒天（ＴＳＡ）と混合し、これを次に
プレート中で固化させた。ポアプレートを３７℃で一夜インキュベートし、コロ
ニーを計数し、ＣＦＵ（コロニー形成単位）／ｍｌとして表す。コロニー数を用
いる計算法に当てはめると、インキュベーション時に産生されるコロニーの数の
上限が示されると考えられる。この限界は、各成育可能微生物が隣接物によって
悪影響を及ぼされることなく可視的コロニーとしてそれ自体を発現し得るという
ものである。
【０１２８】 プレート中に生成されるコロニーの計数可能数を示すために、ｐＨ７．０で、
１：１０稀釈で、０．０２５Ｍのリン酸塩緩衝生理食塩水（ＰＢＳ）で濾液を連
続稀釈した。３Ｍからのペトリ皮膜好気性計数プレートは、３つの異なる種類の
の好気性細菌の検定に用いられてきた。プレートは、標準栄養、冷水溶解性ゲル
化剤およびコロニー計算を促すテトラゾリウム指示薬を含有する既製品培地系で
ある。試料１ｍｌをプレート上に分散させ、プレートを３５℃で４８時間インキ
ュベートする。次に可視的コロニーの数をＣＦＵ／ｍｌで表す。
【０１２９】 細菌除去のために適用されるフィルター基材は、相対的に目の粗い多孔度の等
級１６４を利用する。等級１５１にポリマーを架橋するのと同一手順を等級１６
４に適用した。水中の３種類の異なる一般的に既知の細菌、Ｋｔ、ＢｄおよびＥ
ｃをそれぞれ試験の供給源としてｐＨ９の脱イオン水中に分散させた。表８−１
〜８−３に示した条件にしたがって、濾過を実施した。特定容積の細菌含有水を
濾過後、濾液を試験管に収集した。１ｍｌの稀釈濾液を１０ｍｌのトリプシンダ
イズ寒天（ＴＳＡ）と混合し、その後ポアプレートを検定することにより、３つ
の異なる種類の細菌すべてを検定した。電荷変更フィルターによる細菌除去の効
力は、それらの物理的サイズ以外に、微生物と架橋ポリマー間の化学構造相互作
用により多く依存していると思われる。同一条件下で濾過されたＥｃより良好な
Ｂ.ｄ.除去に関する結果は、フィルター表面の電荷に対するそれらの表面化学特
性のためであると説明できる。化学官能価(chemical functionality)の重要性は
、混合ポリマーＡＢ対ＡＢ’間でさらに実証される。ＡＢ’型は一貫してＡＢ型
より良好な結果を示す。化学物質の量および種類が最適化されると、フィルター
層の数の増大または流量の低減による接触時間の増大は、微生物除去効率におい
て別の主要な役割を演じる。１秒未満の接触時間で６対数より大きい細菌低減を
生じる好ましい流動動力学は、１６４等級のガラス基質上のＡＢ‘ポリマーコー
ティングを用いて成し遂げられる。
【０１３０】 この実施例に用いたガラス繊維は、Ahlstrom Technical Papersからの等級１
６４である。本実施例の結果は、表８−１、表８−２、表８−３においてＫ．ｔ
．、Ｅ．ｃ．、Ｂ．ｄ．に関してそれぞれ報告される。本実施例は、異なる種の
細菌を水から除去するための本発明の濾過基材の有効性を実証する。
【０１３１】 ポリマーＢ‘は、米国特許第４，５３７，６５７号および第４，５０１，８６
２号に記載されているように、メチルビス（３−アミノプロピルアミン）（ＭＢ
ＡＰＡ）を二カルボン酸と重合することにより生成される第三級アミンベースの
エポキシドポリマーである。
【０１３２】
【表８】
【０１３３】
【表９】
【０１３４】
【表１０】
【０１３５】 実施例９：微生物除去に及ぼす電荷密度の影響 濾過基材上の化学官能基および微生物の表面間の電荷相互作用は、水から微生
物を除去するための主な力であると考えられる。したがって、フィルターによる
ウイルス吸着性は、濾過基材上に提供される利用可能電荷密度に直接関連すると
予測される。電荷密度が高いほど、微生物吸着に利用可能な荷電基の数は多い。
ポリマーＡおよびＢの荷電密度は、ポリマー供給元によれば３ミリ当量／グラム
である。濾過基材１グラム当たりの概算電荷密度を算定し、基材上で反応したポ
リマーの重量を基礎にして表９において報告する。電荷密度を微生物除去能力と
相関させるために、微生物除去係数を指標として採用した。
【０１３６】 微生物除去係数の有用な指標は、Kawabata, 他のApplied and Environmental
Microbiology 46, pages 203-210, 1983から適合させる。この指標は、微生物除
去におけるフィルターの有効性を評価するのに利用可能である。前記実施例で分
かるように、接触時間に対するウイルス微生物数の対数の関係は、接触の初期段
階で一般的に線状として特徴づけることができるが、これは、本プロセスが一次
速度にしたがうことを示す。したがって、除去係数を我々は以下のように定義す
る：
【０１３７】
【数１】
【０１３８】 式中、Ｎ0は細菌に関してＣＦＵ／ｍｌで、ＭＳ−２ウイルスに関してＰＦＵ
／ｍｌで表される微生物数の初期値であり、Ｎtは接触線ｔでの数値であり、Ｖ
は濾過された容積であり、Ｗは濾過に適用されたフィルター物質の乾燥重量であ
り、ｔはフィルター物質の総容積を流量で割って、フィルター中の多孔度を５０
％と仮定することによりほぼ概算される接触時間である。
【０１３９】 ＭＳ−２除去係数は、１．８ｘ１０6ＰＦＵ／ｍｌのＭＳ−２を含有するｐＨ
９の水１〜４リットルを、１５１ガラス繊維および１００ｍｌ／分で異なる電荷
密度のポリマーＡＢ混合物から調製される１層の濾過基材を通過させることによ
り算定する。本実施例では、データは実施例４から採用する。前記の数値に基づ
いて算定したＭＳ−２除去係数を表９に表記し、ｍｌ／ｇ−秒で表す。電荷密度
およびＭＳ−２除去係数間の関係を、表９に示す。濾過基材を通過するウイルス
含有水の容積増大に伴うウイルス除去係数の低減は、ウイルス吸着により占めら
れる活性部位の漸次損失のためであると考えられる。ウイルス捕獲に利用可能な
より活性な基による高電荷密度は、除去係数低減の低下を示す。フィルター重量
、接触時間、濾過容積および微生物濃度に基づいて算定した微生物除去係数は、
濾過基材中に提供される化学官能基の程度を同定するための有益な指標として役
立つ。
【０１４０】
【表１１】
【０１４１】 実施例１０：微生物除去に及ぼすタイプ２の水の影響 「微生物的水清浄器」の性能要件を満たすために、１９８７年にEPAにより発
表された“Guide Standard and Protocol for Testing Microbiological Water
Purifiers”にしたがって、濾過基材を試験水タイプ２で試験した。この水は、
ユニットがハロゲン消毒剤を含む試験のストレス試験相のために意図され、以下
の化学的および物理的特徴で構成された： （ａ）塩素またはその他の消毒剤残渣を含有しない、 （ｂ）ｐＨ９．０±０．２、 （ｃ）フミン酸の付加による１０ｍｇ／ｌの総有機炭素（ＴＯＣ）、 （ｄ）Ａ．Ｃ．塵粒子の付加による３０ＮＴＵの濁度、 （ｅ）海水塩の付加による１，５００ｍｇ／ｌの総溶解固体（ＴＤＳ）。
【０１４２】 実施例１と同様に試験を実行したが、但し、Ａ．Ｃ．微細塵粒子により引き起
こされる早期目詰まりを避けるために、予備フィルターとしてRecovery Enginee
ring, Inc.から入手可能なＰＵＲ（商標）ハイカー（商品名）フィルターカート
リッジを用いた。予備フィルター中の粒状活性炭をこの試験のために除去した。
微生物低減の効率に及ぼすタイプ２の水中のＴＯＣおよびＴＤＣ付加により引き
起こされる妨害は、試験結果から全く明らかである。ＥＰＡ特殊化タイプ２試験
水中の海水塩およびフミン酸の存在のための電荷部位の損失または電荷弱化を補
償するために、フィルター基材のさらに別の層が付加されねばならない。
【０１４３】
【表１２】
【０１４４】 タイプ２水中のフミン酸も、フィルター基材により吸着されることが判明した
。フィルター中の荷電部位に対するフミン酸およびウイルスの両方の競合的吸着
は、図１０に示したようにウイルス吸着能力の低減を生じる。試料１および２中
の３層のフィルター基材によるＭＳ−２除去の２対数低減の損失を観察した場合
、さらに別の層を付加して、フミン酸吸着による電荷部位の損失を補償した。電
荷部位付加は、ＭＳ−２吸着効率を試料３において元の６．７対数低減に上げた
が、やはり、タイプ２中の１０ｐｐｍフミン酸の存在により引き起こされる効率
低減を示し始める。試料５〜７は、競合分子としてのフミン酸の存在下でのＭＳ
−２吸着のための併合ＡおよびＢポリマーの使用を実証する。高濃度でのＡおよ
びＢ混合ポリマーの使用によってのみ、試料８〜１１で示されるような、フミン
酸および微生物の両方に対する吸着を満たすのに十分な電荷部位数を提供できる
であろう。
【０１４５】 実施例１１：フィルター抽出可能物質に及ぼす架橋反応の影響 濾過基材を離れるポリマーの量を評価するために抽出試験により濾過基材を検
査した。抽出試験は、２ｇの濾過基材を２５０ｍｌの無窒素水中に室温で２時間
浸漬することにより、実施した。Ｅａｔｏｎ他により編集された”Standard met
hod for the examination of water and waste water,” Apha, Washington, D.
C.に記載されているような過硫酸塩法を用いて、抽出物の試料を消化した。本方
法は、１００℃〜１１０℃でのアルカリ酸化を利用して、窒素を硝酸塩に転化す
る。次に、HachＤＲ−７００比色計を用いて硝酸塩を分析することにより、総窒
素を確定する。結果は、抽出水中の窒素の量（ｐｐｍ）として表される。試験し
た濾過基材を下記の表１１に示す。各濾過基材に関する抽出試験の結果として提
供された窒素の量を表１１に示す。
【０１４６】
【表１３】
【０１４７】 濾過基材はすべて、Ahlstrom Technical Papersから入手可能な等級１５１ガ
ラス繊維から調製した。ガラス基材を、表１１に示した重量％固体を有するポリ
マー浴に浸漬した。ポリマー浴中に２つのポリマーを提供した場合、ポリマーは
１：１１の重量比で提供した。試料番号１は、３重量％のポリマーＡおよびポリ
マーＢ’を含有するポリマー浴から調製した。試料番号２は、１．５重量％ポリ
マーＡおよびポリマーＢ’を含有するポリマー浴から調製した。試料番号３は、
３．０重量％ポリマーＢ’を含有するポリマー浴から調製した。試料番号４は、
３．０重量％のＢ‘に類似の、しかしアジチジウム基を含有しないポリマーを含
有するポリマー浴から調製した。試料番号５は、３．０重量％のポリエチレンイ
ミンを含有するポリマー浴から調製した。試料番号６は、３．０重量％のポリマ
ーＡに類似するがしかしアジチジウム基を含有しないポリマーを含有するポリマ
ー浴から調製した。濾過基材を乾燥し、３００゜Ｆの温度で６分間硬化させた。
試料番号４〜６の場合、ポリマーはガラス繊維と反応しなかったと考えられる。
これに対比して、試料番号１〜３中のポリマーは共有結合によりガラス繊維と反
応し例えば考えられる。
【０１４８】 ポリマーの組合せは、単一ポリマーより少ない抽出可能物を示すということが
表１１のデータから観察される。これは、ポリマー間の反応の結果であり得ると
考えられる。試料番号４〜６は、試料番号１〜３により提示されたレベルより平
均で１０倍高い抽出物中窒素レベルを提供する。
【０１４９】 フィルター基材からの抽出可能物または濾過可能物は、ポリマー濃度、ポリマ
ー構造中の架橋剤の種類、ならびに架橋条件の関数である。架橋剤を含有しない
ポリマーは、特にガラス繊維表面上のシリカがアルカリ条件下でイオン価される
場合、共有結合を形成しないだけで、単に電荷相互作用によりガラス繊維表面に
吸着されると予測される。
【０１５０】 実施例１２：ポアスルーフィルター 本実施例では、標準ポアスルー型フィルター（ＰＵＲプラス、Recovery Engin
eering,Inc.製）を改質し、試験した。フィルターは、前記実施例中に引用したA
hlstrom１６４と同様のひだ付き型不織ガラス基材を含有するが、但し、本基材
はより目の粗い多孔度、結合材および積層外層を有する。この基材を、前記と同
様の方法で、１．５％ＡＢポリマー混合物で処理した。試料番号１では、２つの
ひだ付きポリマー処理濾過基材をフィルター中に並べて集成した。１．２５リッ
トルの試験水で上部槽を充填し、１リットルがフィルターを通過した後に水の試
料を収集することにより、このフィルターを試験する。この最初の１リットルは
、フィルターを通過するのに約５分をようするが、これは市販のこの種の製品に
関する典型的な流速である。前記の結果は、典型的流速でポアスルー装置中でウ
イルスを除去できることを示し、そして１層は低レベル除去を成し遂げるのに十
分である一方、２層はより高い除去レベルを生じる。
【０１５１】
【表１４】
【０１５２】 実施例１３：蛇口取付型フィルター 本実施例では、蛇口取付型フィルター（ＰＵＲプラス、Recovery Engineering
,Inc.製）を改質し、試験した。フィルターは、主に複数の粉末活性炭からなる
成形フィルター素子を含有する。この素子は、通常は外径２インチ、内径５／８
インチおよび長さ２．５インチである（中間に孔を有する右回り円筒）。フィル
ター素子を改質して、外径を１．８２インチとし、次に１．５％ＡＢ樹脂で処理
した１５１基材の長さ２４インチ、幅２．５インチ片で包んだ。これは、４層の
ウイルス除去基材を有するブロックを包む。ウイルスを含有するｐＨ９．０の水
をポンプで６０ｐｓｉでフィルターを通すことにより、このフィルターを試験す
る。上の表は、その条件および結果を要約する。結果は、非常に高い濃度でも、
水中のウイルスを除去する実際の蛇口取付型フィルターの能力を示す（試験１お
よび２）。濃度が低下すると（試験３）、フィルターの能力は非常に高くなり、
これは、８０ガロン後に突破の徴候が認められないことを示す。
【０１５３】
【表１５】
【０１５４】 前記の明細書、実施例およびデータは、本発明の組成物の製造および使用の完
全な説明を提供する。本発明の精神および特許請求の範囲を逸脱することなく、
本発明の多数の実施態様を成すことが可能な、本発明は前記の特許請求の範囲に
存在する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の原理による蛇口取付フィルターの透視図である。
【図２】 線２−２に沿った図１の蛇口取付フィルターの断面図である。
【図３】 本発明の原理による蛇口取付フィルターの代替的実施態様の横断図である。
【図４】 本発明の原理によるポアスルーフィルターの横断図である。
【図５】 ガラス媒質に関する流動特性のグラフである。
【図６】 ポリマー荷電特性のｐＨ作用を示すグラフである。
【符号の説明】
１０ 蛇口取り付け型フィルター ２０ ハウジング ３０ 弁体 ４０ フィルターカートリッジ ６０ 環状間隙 ７０ 支持管 ７２ 濾過基材 ７６ 炭素ブロック層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 20/26 Ｂ０１Ｊ 20/26 Ｈ Ｃ０２Ｆ 1/28 Ｃ０２Ｆ 1/28 Ｓ Ｃ０８Ｇ 69/26 Ｃ０８Ｇ 69/26 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ， ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ホウ，ケネス シー アメリカ合衆国オハイオ州、ウエスト、チ ェスター、フォックス、セッジ、ウェイ 2475シー (72)発明者 ブレトル，ドナルド エス アメリカ合衆国オハイオ州、ウエスト、チ ェスター、ウッドグレン、ドライブ 7951 (72)発明者 ヘンブリー，リチャード ディ アメリカ合衆国ミネソタ州、エディナ、ロ ック、ムーア、ドライブ 6305 Ｆターム(参考） 4D019 AA03 BA13 BB10 BC05 BC08 CA03 CB04 CB06 4D024 AA02 AB07 BA01 BA02 BA03 BA17 BB01 BB02 BB05 BB08 BC02 CA13 4D026 AA02 AB11 4G066 AA04B AA05B AA71B AC26 AC27 AD07 AE10B BA09 CA01 DA07 EA20 FA07 FA21 FA37 4J001 DA01 DB05 DC06 DC11 EB02 EB04 EC02 EC23 EC27 JA01

Claims (32)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 液体から微生物を除去するためのフィルターであって、 反応性表面を有する支持体および前記支持体の反応性表面と共有的に結合され
    るポリマーを含み、前記ポリマーが液体中の微生物を引き付けるための複数の陽
    イオン基を含有する濾過基材、 を包含するフィルターであり、 前記濾過基材が１０ｍｌ／ｇ−秒より大きい水中のＭＳ−２ウイルス除去係数
    を示すことを特徴とするフィルター。
  2. 【請求項２】 前記ポリマーが少なくとも１つのポリアミド−ポリアミンポ
    リマー、ポリアミンポリマーおよびそれらの混合物を包含することを特徴とする
    請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルター。
  3. 【請求項３】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化１】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルタ
    ー。
  4. 【請求項４】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化２】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルタ
    ー。
  5. 【請求項５】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化３】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルタ
    ー。
  6. 【請求項６】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化４】 を有するポリマーの混合物を前記反応性表面に反応させる結果であることを特徴
    とする請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルター。
  7. 【請求項７】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化５】 を有するポリマーの混合物を前記反応性表面に反応させる結果であることを特徴
    とする請求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルター。
  8. 【請求項８】 前記ポリマーの混合物が、ジグリシジルエーテルと次式： 【化６】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ （式中、ｎは１０〜１，０００，０００であることを特徴とする） の反復単位を有するポリマーとの反応生成物であるポリアミドポリマーを包含す
    ることを特徴とする請求項６記載の液体から微生物を除去するためのフィルター
    。
  9. 【請求項９】 前記ポリマーの混合物が、ジグリシジルエーテルと次式： 【化７】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ （式中、ｎは１０〜１，０００，０００であることを特徴とする） の反復単位を有するポリマーとの反応生成物であるポリアミドポリマーを包含す
    ることを特徴とする請求項７記載の液体から微生物を除去するためのフィルター
    。
  10. 【請求項１０】 前記ポリマーが、ジグリシジルエーテルと次式： 【化８】 −(ＣＨ2−ＣＨ2−ＮＨ)n− ＩＶ （式中、ｎは１０〜１，０００，０００であることを特徴とする） の反復単位を有するポリマーとの反応生成物であるポリアミドポリマーを前記反
    応性表面に反応させる結果であることを特徴とする請求項１記載の液体から微生
    物を除去するためのフィルター。
  11. 【請求項１１】 前記濾過基材が少なくとも０．００１ミリ当量／濾過基材
    １グラムの電荷密度を有することを特徴とする請求項１記載の液体から微生物を
    除去するためのフィルター。
  12. 【請求項１２】 前記支持体がガラス、シリカ、アルミナ、ポリスチレン、
    ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリビニルアルコール、ポリアミド、セルロー
    スおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つを包含することを特徴とする請
    求項１記載の液体から微生物を除去するためのフィルター。
  13. 【請求項１３】 前記支持体がガラス繊維を包含する請求項１記載の液体か
    ら微生物を除去するためのフィルター。
  14. 【請求項１４】 前記濾過基材が抽出水中の２０ｐｐｍ未満の窒素の抽出物
    を示し、前記抽出物が室温で２時間、２５０ｍｌの無窒素水中に２ｇの濾過基材
    を浸漬後に確定されることを特徴とする請求項１記載の液体から微生物を除去す
    るためのフィルター。
  15. 【請求項１５】 水からの微生物の除去方法であって、 （ａ）ポリマーを支持体表面に対して反応させて、前記ポリマーおよび前記支
    持体表面間に共有結合を示す濾過基材を提供し、前記ポリマーが微生物を引き付
    けるための複数の陽イオン基を含み、ならびに前記濾過基材が１０ｍｌ／ｇ−秒
    より大きい水中のＭＳ−２ウイルス除去係数を示し、および （ｂ）前記濾過基材に水を通して前記水から微生物を除去する 過程を包含する方法。
  16. 【請求項１６】 前記微生物が、キャンピロバクター属のCampylobacter je
    juni、C.Coli、病原性大腸菌、サルモネラ属の腸チフス菌、その他のサルモネラ
    属、赤痢菌属、コレラ菌、エルジニア属のYersinia enterocolitica、レジオネ
    ラ属、緑膿菌、Aercmonas spp、非定型マイコバクテリウム属およびそれらの混
    合物のうちの少なくとも１つを包含することを特徴とする請求項１５記載の水か
    らの微生物の除去方法。
  17. 【請求項１７】 前記微生物が、アデノウイルス、エンテロウイルス、Ａ型
    肝炎ウイルス、Ｅ型肝炎ウイルス、ノーウォークウイルス、ロタウイルス、スモ
    ールラウンドウイルスおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つを包含する
    ことを特徴とする請求項１５記載の水からの微生物の除去方法。
  18. 【請求項１８】 蛇口取付フィルターであって、 （ａ）流入口、流出口および内部領域を有するハウジングであって、前記内部
    領域が水処理物質を含有し、前記水処理物質が、反応性表面を有する支持体およ
    び前記支持体の前記反応性表面に共有的に結合されるポリマーを包含する濾過基
    材を含み、前記ポリマーが水中の微生物を引き付けるための複数の陽イオン基を
    含有するハウジングと、 （ｂ）前記ハウジングの流入口への水の流れを制御するための弁と、 （ｃ）前記弁を蛇口に取り付けるためのアダプター、 とを包含する蛇口取付フィルター。
  19. 【請求項１９】 前記弁が第一流出口および第二流出口を包含し、該第一流
    出口が前記ハウジングの前記流入口と流体接続して提供され、該第二流出口が前
    記処理物質を側管に通すために提供されることを特徴とする請求項１８記載の蛇
    口取付フィルター。
  20. 【請求項２０】 前記処理物質が外部円筒表面および内部円筒表面を有する
    カーボンブラック円筒を包含することを特徴とする請求項１８記載の蛇口取付フ
    ィルター。
  21. 【請求項２１】 前記濾過基材が前記カーボンブラック円筒の前記外部円筒
    表面に隣接して提供されることを特徴とする請求項２０記載の蛇口取付フィルタ
    ー。
  22. 【請求項２２】 前記濾過基材が前記カーボンブラック円筒の前記内部円筒
    表面に隣接して提供されることを特徴とする請求項２０記載の蛇口取付フィルタ
    ー。
  23. 【請求項２３】 前記処理物質が前記カーボンブラック円筒の前記円筒表面
    の内部に提供される前記濾過基材を支持する多孔質管をさらに包含することを特
    徴とする請求項２２記載の蛇口取付フィルター。
  24. 【請求項２４】 前記ポリマーがポリアミド−ポリアミンポリマー、ポリア
    ミンポリマーおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つを包含することを特
    徴とする請求項１８記載の蛇口取付フィルター。
  25. 【請求項２５】 ポアースルーフィルターであって、 （ａ）流入口、流出口および内部領域を有するハウジングと、 （ｂ）前記ハウジングの内部領域内に提供される水処理物質であって、前記水
    処理物質がひだ付き濾過基材を含み、前記濾過基材が反応性表面を有する支持体
    および前記支持体の反応性表面に共有的に結合されるポリマーを包含し、前記ポ
    リマーが水中の微生物を引き付けるための複数の陽イオン基を含有する水処理物
    質、 とを包含するポア−スルーフィルター。
  26. 【請求項２６】 前記水処理物質が活性炭をさらに包含することを特徴とす
    る請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  27. 【請求項２７】 前記水処理物質がイオン交換樹脂をさらに包含することを
    特徴とする請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  28. 【請求項２８】 前記ポリマーがポリアミド−ポリアミンポリマー、ポリア
    ミンポリマーおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つを包含することを特
    徴とする請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  29. 【請求項２９】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化９】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  30. 【請求項３０】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化１０】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  31. 【請求項３１】 前記ポリマーが、以下の反復単位： 【化１１】 （式中、ｎは１０〜１００，０００であることを特徴とする） を有するポリアミド−ポリアミンポリマーを前記反応性表面に反応させる結果で
    あることを特徴とする請求項２５記載のポア−スルーフィルター。
  32. 【請求項３２】 水から微生物を除去するためのフィルターの製造方法であ
    って、 （ａ）ガラス繊維ウェブを提供し、 （ｂ）０．１重量％〜１０重量％の固体含量を有するポリマー浴でガラス繊維
    ウェブをコーティングするが、この場合、前記ポリマーはポリアミド−ポリアミ
    ンポリマー、ポリアミンポリマーおよびそれらの混合物のうちの少なくとも１つ
    を包含し、ガラス繊維ウェブに反応性である基を含有し、 （ｃ）被覆ガラス繊維を加熱して、乾燥させ、前記ポリマーをガラス繊維ウェ
    ブに対して共有反応させる、 過程とを包含する方法。
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