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JP2003344319A - Ion scattering analyzer - Google Patents

Ion scattering analyzer

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Publication number
JP2003344319A
JP2003344319A JP2002147972A JP2002147972A JP2003344319A JP 2003344319 A JP2003344319 A JP 2003344319A JP 2002147972 A JP2002147972 A JP 2002147972A JP 2002147972 A JP2002147972 A JP 2002147972A JP 2003344319 A JP2003344319 A JP 2003344319A
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JP
Japan
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ion
sample
scattered
ion beam
scattering
Prior art date
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Application number
JP2002147972A
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Japanese (ja)
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Inventor
Kenichi Inoue
憲一 井上
Akira Kobayashi
明 小林
Chikara Ichihara
主税 一原
Hirobumi Fukuyama
博文 福山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kobe Steel Ltd
Original Assignee
Kobe Steel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Kobe Steel Ltd filed Critical Kobe Steel Ltd
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Publication of JP2003344319A publication Critical patent/JP2003344319A/en
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an ion scattering analyzer which analyzes scattering ions due to irradiation with an ion beam, which is miniaturized, which realizes an analysis with high resolution and high sensitivity, and which easily can perform a double channeling measurement. <P>SOLUTION: The ion scattering analyzer A is provided with an ion-beam generation means X used to irradiate a sample with an accelerated ion beam 1, an ion extraction means used to extract only a specified ionic species from the accelerated ion beam 1, and a spectrum measuring means used to measure an energy spectrum of the scattering ions scattered from the sample 2 when the sample 2 arranged inside a vacuum chamber 3 is irradiated with the ion beam 1 from which only the specific ionic species is extracted. The ion extraction means and the spectrum measuring means are constituted so as to be provided with a common bending magnet W. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】加速された水素或いはヘリウ
ム等の単一エネルギーのイオンを試料表面に照射して,
その試料表面で散乱された散乱イオンのエネルギースペ
クトルを測定することにより,試料成分元素の同定或い
は深さ方向の組成分析を行うイオン散乱分析装置に関す
る。
TECHNICAL FIELD The sample surface is irradiated with accelerated ions of single energy such as hydrogen or helium,
The present invention relates to an ion scattering analyzer for identifying a component element of a sample or analyzing a composition in a depth direction by measuring an energy spectrum of scattered ions scattered on the surface of the sample.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年の半導体開発の分野においては,集
積化或いは小型薄型化に伴う素子の微細化によるゲート
絶縁膜の等価厚みは極薄化(1nm以下)が避けられ
ず,実膜厚が薄くなると共に,重元素を含む高誘電体の
採用が始まりつつある。また,高密度磁気ディスク用の
磁気抵抗薄膜ヘッドにおいては,1nm以下の極薄膜を
積み上げた極薄多層膜構造を有するGMR或いはTMR
の採用が始まりつつある。これらの材料では,表面層,
具体的には1原子層〜数原子層における欠陥(例えば空
孔,不純物吸着,或いは異常成長)によりその特性が大
きく変動するため,開発プロセス或いは生産管理におい
ては,その表面層の欠陥に関する情報が非常に重要な情
報となる。このような極薄膜の試料の表面層における欠
陥に関する情報を分析する方法としては「2次イオン質
量分析法:SIMS」,「オージェ電子分光法:AE
S」のように試料表面の表面スパッタを基本とする破壊
的な分析方法では適用に限界があるため,試料表面を非
破壊に分析可能な「ラザフォード後方散乱法:RBS
法」が注目されている。しかしながら,一般的に広く知
られるRBS法は,加速したイオンビームの照射により
試料から散乱する散乱イオンのエネルギースペクトルを
表面障壁型の半導体検出器を用いて検出し,その検出さ
れたエネルギースペクトルに基づいて試料表面下の元素
組成分布を分析するものである。従って,その深さ方向
の分解能は上記半導体検出器のエネルギー分解能によっ
て決定され,高々数十nmに留まっていた。そのため,
このようなRBS法では,上述したような極薄膜の試料
の表面層における欠陥を分析することは不可能であっ
た。そこで,従来のRBS法を改良することにより,試
料表面の原子層毎の分析が可能な深さ分解能を実現した
「高分解能ラザフォード後方散乱法:HRBS法」が木
村(京都大学)等により考案され,「Developm
ent of a Compact High−Res
olution RBS System for mo
nolayer Analysis」(Appl. P
hys.Lett.64(1994)2232)におい
てHRBS法を適用したイオン散乱分析装置として開示
されている。(従来技術)上記イオン散乱分析装置B
は,図2に示す如く,イオンビーム発生装置X(イオン
ビーム発生手段に該当)と,ウィーンフィルタY及びス
リット7(イオン抽出手段に該当)と,四重極レンズ1
1と,分析対象である試料2を配置する真空容器3と,
上記試料2の表面から散乱する散乱イオンのエネルギー
スペクトルを測定する電磁石スペクトロメータZ(スペ
クトル測定手段に該当)とを具備して概略構成される。
上記イオンビーム発生装置Xは,ボンベ15より供給さ
れるガス(例えば,ヘリウムガス)を用いてイオン源1
2によって生成された軽イオンを,コッククロフト型高
電圧回路14から供給される高電圧により加速管13内
で一定エネルギーに加速した後に照射する。上記ウィー
ンフィルタY及び上記スリット7は,上記イオンビーム
発生装置Xにより加速され照射されるイオンビーム1か
ら特定のイオン種のみ(例えばヘリウム一価イオン)を
抽出する。ここで,該ウィーンフィルタYは,通過する
イオンに対して,磁極17,コイル18,及びリターン
ヨーク19で発生する磁場による偏向作用(イオンの運
動量に比例)と,平行電極20で発生する電場による偏
向作用(イオンのエネルギーに比例)とが,互いに反対
方向に働くように構成されたフィルタであり,上記イオ
ンビーム1のうち特定のイオン種(例えばヘリウム一価
イオン)のみを直進させると共に,それ以外のイオン種
(例えばヘリウム二価イオン,水素原子イオン等)の軌
道を曲げる特性を有するものである。上述した上記ウィ
ーンフィルタYの特性により,分析に利用される特定の
イオン種以外のイオン種は,該ウィーンフィルタYのイ
オンビーム入射方向下流に設けられ,直進するイオンの
みが通過できるように設定された上記スリット7を通過
できずに除去される。このようにして特定のイオン種の
みが抽出された上記イオンビーム1が,上記スリット7
のイオンビーム入射方向下流に設けられた上記四重極レ
ンズ11により集束され,所定のビームスポットにより
上記試料2表面に照射される。上記試料2表面に照射さ
れた上記イオンビーム1は上記試料2表面で散乱され,
その散乱イオンのうち,一部の散乱イオンが電磁石スペ
クトロメータZに入射される。ここで,該電磁石スペク
トロメータZは,通過する散乱イオンを,コイル4,リ
ターンヨーク5,及び磁極6で発生する磁場により,そ
の散乱イオンのエネルギーに応じて偏向した後に検出素
子8に対して導くものである。これにより,上記検出素
子8では,散乱イオンが検出される位置(磁場による偏
向量)に基づいて,上記試料2表面から散乱する散乱イ
オンのエネルギースペクトルを詳細に分析することが可
能となる。このように,上記イオン散乱分析装置Bは,
従来のRBS法を適用したイオン散乱分析装置では測定
し得なかった試料表面の原子層レベルの分析が可能とす
るものであり,上述した極薄膜の材料の表面層における
欠陥の分析にも適用することができる。
2. Description of the Related Art In the field of semiconductor development in recent years, it is inevitable that the equivalent thickness of a gate insulating film is extremely thin (1 nm or less) due to the miniaturization of elements due to integration or miniaturization, and the actual film thickness is As it becomes thinner, the adoption of high dielectrics containing heavy elements is beginning. Further, in a magnetoresistive thin film head for a high density magnetic disk, a GMR or TMR having an ultrathin multilayer film structure in which ultrathin films of 1 nm or less are stacked
The adoption of is starting. With these materials, the surface layer,
Specifically, since the characteristics of a single atomic layer to several atomic layers (for example, vacancy, impurity adsorption, or abnormal growth) vary greatly, the information about defects in the surface layer is not available in the development process or production control. This is very important information. As a method of analyzing information on defects in the surface layer of such an ultrathin film sample, "secondary ion mass spectrometry: SIMS", "Auger electron spectroscopy: AE"
The destructive analysis method based on the surface spattering of the sample surface such as “S” has a limited application, so that the sample surface can be analyzed nondestructively by the “Rutherford backscattering method: RBS
The law is drawing attention. However, the widely known RBS method detects the energy spectrum of scattered ions scattered from a sample by irradiation of an accelerated ion beam using a surface barrier type semiconductor detector, and based on the detected energy spectrum. The element composition distribution under the surface of the sample is analyzed. Therefore, the resolution in the depth direction is determined by the energy resolution of the semiconductor detector and remains at most several tens nm. for that reason,
With such an RBS method, it has been impossible to analyze defects in the surface layer of the ultrathin film sample as described above. Therefore, "high resolution Rutherford backscattering method: HRBS method" was realized by Kimura (Kyoto University) and others by improving the conventional RBS method to realize depth resolution that enables analysis of each atomic layer on the sample surface. , "Developopm
ent of a Compact High-Res
solution RBS System for mo
Nonaly Analysis "(Appl. P
hys. Lett. 64 (1994) 2232) as an ion scattering analyzer using the HRBS method. (Prior Art) Ion Scattering Analyzer B
As shown in FIG. 2, an ion beam generator X (corresponding to ion beam generating means), a Wien filter Y and a slit 7 (corresponding to ion extracting means), a quadrupole lens 1
1 and a vacuum container 3 in which a sample 2 to be analyzed is placed,
An electromagnet spectrometer Z (corresponding to spectrum measuring means) for measuring the energy spectrum of scattered ions scattered from the surface of the sample 2 is provided.
The ion beam generator X uses the gas (for example, helium gas) supplied from the cylinder 15 for the ion source 1.
The light ions generated by 2 are accelerated in the accelerating tube 13 to a constant energy by the high voltage supplied from the Cockcroft type high voltage circuit 14 and then irradiated. The Wien filter Y and the slit 7 extract only specific ion species (for example, helium monovalent ions) from the ion beam 1 accelerated and irradiated by the ion beam generator X. Here, the Wien filter Y produces a deflection action (proportional to the momentum of the ions) by the magnetic field generated by the magnetic pole 17, the coil 18, and the return yoke 19 with respect to the passing ions, and an electric field generated by the parallel electrode 20. The deflecting action (proportional to the energy of ions) is a filter configured to work in mutually opposite directions, and causes only a specific ion species (for example, helium monovalent ions) of the ion beam 1 to go straight and It has the property of bending the trajectory of ion species other than (for example, helium divalent ion, hydrogen atom ion, etc.). Due to the characteristics of the Wien filter Y described above, ion species other than the specific ion species used for analysis are provided downstream of the Wien filter Y in the ion beam incident direction, and are set so that only straight-ahead ions can pass through. Further, it cannot be passed through the slit 7 and is removed. The ion beam 1 in which only specific ion species are extracted in this manner is used as the slit 7
It is focused by the quadrupole lens 11 provided on the downstream side of the ion beam incident direction, and the surface of the sample 2 is irradiated with a predetermined beam spot. The ion beam 1 irradiated on the surface of the sample 2 is scattered on the surface of the sample 2,
A part of the scattered ions is incident on the electromagnet spectrometer Z. Here, the electromagnet spectrometer Z guides the scattered ions passing therethrough to the detection element 8 after deflecting the scattered ions according to the energy of the scattered ions by the magnetic field generated by the coil 4, the return yoke 5, and the magnetic pole 6. It is a thing. As a result, in the detection element 8, it is possible to analyze the energy spectrum of the scattered ions scattered from the surface of the sample 2 in detail based on the position where the scattered ions are detected (the amount of deflection by the magnetic field). Thus, the ion scattering analyzer B is
It enables atomic layer level analysis of the sample surface that could not be measured by the conventional ion scattering analyzer applying the RBS method, and is also applied to the analysis of defects in the surface layer of the material of the ultra-thin film described above. be able to.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら,上記イ
オン散乱分析装置Bで用いられる上記電磁石スペクトロ
メータZは,従来用いられていた表面障壁型の半導体検
出器と較べて寸法が大きいことに加え,その構成要素で
ある上記コイル4が発熱するため,該電磁石スペクトロ
メータZと,上記真空容器3とはある程度距離を有して
設置する必要がある。その結果,上記イオン散乱分析装
置Bでは,以下のような問題点があった。 (問題点1)通常の電子顕微鏡やその他の分析装置(高
々1.5m程度に抑えることが可能)と比較して,上記
イオン散乱分析装置Bは,装置としての大型化を避ける
ことができない(全長約4mとなっている)。 (問題点2)ここで,RBS法の散乱現象は,次の弾性
散乱過程で記述される。エネルギーE,質量M1の入射
イオンが,分析対象試料の表面近傍の深さτの位置にあ
る質量M2の成分原子によって衝突し,角度θで散乱さ
れたとき,衝突直後のイオンのエネルギーE1は,次式
により表される。 E1=K(M1,M2,θ)・E 式1 但し,上式1におけるKは,Kinematical
Factorと(以下K因子という)呼ばれるものであ
り,次式の関係を有する係数である。
However, the electromagnet spectrometer Z used in the ion scattering analyzer B is large in size as compared with the surface barrier type semiconductor detector which has been conventionally used. Since the coil 4, which is a constituent element, generates heat, it is necessary to install the electromagnet spectrometer Z and the vacuum container 3 with a certain distance. As a result, the ion scattering analyzer B has the following problems. (Problem 1) Compared with an ordinary electron microscope and other analyzers (which can be suppressed to about 1.5 m at most), the ion scattering analyzer B cannot avoid an increase in size ( The total length is about 4m). (Problem 2) Here, the scattering phenomenon of the RBS method is described by the following elastic scattering process. When an incident ion with energy E and mass M 1 collides with a component atom of mass M 2 located at a depth τ near the surface of the sample to be analyzed and is scattered at an angle θ, the energy E of the ion immediately after the collision 1 is expressed by the following equation. E 1 = K (M 1 , M 2 , θ) · E Equation 1 where K in the above Equation 1 is Kinematic
It is called Factor (hereinafter referred to as K factor), and is a coefficient having the following relationship.

【数1】 上式2より,M1,M2,θが一定であれば,EとE1
比は常に一定であるため,上記試料から出射するイオン
のエネルギーE1から,衝突した上記試料中の成分原子
の質量が一意に算出可能となる。更に,入射イオンが,
上記試料2表面の法線に対してθ1で入射するなら,衝
突までの間に上記試料2をCOSθ1/τだけ移動し,
上記試料2中成分原子との非弾性散乱により一定のエネ
ルギーを失う。これらのエネルギーの損失から,衝突し
た原子の位置が深い程,検出される散乱イオンのエネル
ギーE1は低い値を示す。このような現象が,ラザフォ
ード後方散乱分析法の基本原理である。ところで,上述
したラザフォード後方散乱の原理において,試料表面元
素の質量または深さ位置が散乱イオンのエネルギーにど
のように反映するか,いわゆる分解能性能を表現するK
因子(上式2)の特性に遡って考えてみる。図5は,K
因子の標的元素の質量差に対する変化量:(ΔK/K)
/(ΔM2/M2)(但しΔM2=1amu)を種々の標
的元素(B,N,S…)に対し,散乱角度(0〜180
°)をパラメータとしてグラフ化したものである。同図
より明らかな如く,散乱角度が最後方(散乱角度=18
0°)に近づくほどK因子の変化は大きく(感受性が高
く)なり,標的元素の識別感度は高くなる。従って,標
的元素を感度良く識別するためには,試料表面から散乱
される散乱イオンのうち,散乱角度が最後方であるもの
を分析することが望ましい。次に,図6は,検出系が捕
捉する散乱イオンの散乱角度の幅(検出系の張る立体
角)内における角度幅1°あたりのK因子の変化量:
(ΔK/K)/Δθ(但しΔθ=1°)を,散乱角度
(0〜180°)をパラメータとしてグラフ化したもの
であり,検出系の有限の立体角内で補足される散乱イオ
ンにおいて,その散乱角度の角度幅により元素識別能力
を損なう度合いを表している。同図より明らかな如く,
検出系の有限の立体角内における元素識別能力の損失の
度合いは,最前方(散乱角度=0°)若しくは最後方
(散乱角度=180°)において最小となり,90°付
近で最大を示す。従って,散乱角度(θ)が90°付近
である場合,その分析精度を確保する(K因子の変化を
抑える)ためには,必然的に検出系の張る立体角を小さ
くせざるを得ず,散乱イオンの捕捉効率(検出感度)を
低下させる。このような理由により,その構成上,散乱
イオンの散乱角度(θ)を90°付近せざるを得ない従
来公知の上記イオン散乱分析装置B(図2参照)では,
分解能性能或いは感度の面で最適な分析を行っていると
は言えない。 (問題点3)一方,RBS法における重要な分析手法の
一例として,ダブル・チャネリング測定を利用した結晶
性評価,軽元素の高精度定量,或いはイオン注入元素の
格子間位置同定がある。ここで,イオン・チャネリング
現象の概要について図3(a)〜(c)及び図4を用い
て説明する。結晶基盤である試料2に対して,結晶軸以
外の方向からイオンビーム1を入射した場合には,図3
(a)に示す如く,表面皮下の原子により多くの散乱が
生じ,結果として測定されるエネルギースペクトルは図
4中のAのようにノイズの多いものとなり,試料2の表
面層に関する情報を正確に把握することができない。そ
こで,試料2を適当に傾けることにより,結晶軸の方向
とイオンビーム1の入射方向とを揃えると,図3(b)
に示す如く,表面格子原子が,表面皮下の原子を隠すた
め,測定されるエネルギースペクトルは図4中のBとな
る。即ち,試料表面ピークが明確となると共に,エネル
ギースペクトルAでは表面皮下の原子からの散乱によっ
て隠れていた軽元素の信号を検出できる。このような,
試料の結晶軸とイオンビームの入射方向とを揃えた条件
(チャネリング条件)下での測定はイオン・チャネリン
グ測定と呼ばれ,上述した結晶性評価等において効果的
である。更に,上記イオン・チャネリング測定のうち,
散乱イオンを検出する方向についても試料2の結晶軸
(図中では,試料2の格子原子の対角線方向)に揃えた
図3(c)に示すような条件(ダブル・チャネリング条
件)での測定は,ダブル・チャネリング測定と呼ばれ
る。これによれば,上記イオン・チャネリング測定より
更に深部信号が減少するため,より厳密な試料分析が可
能となると共に,結晶格子間に存在する不純物による散
乱イオンを効果的に検出することも可能となり,イオン
注入不純物の格子間位置の同定に対しても効果的であ
る。(測定されるエネルギースペクトルは図4中のC) このように,RBS法を用いた試料の分析においてダブ
ル・チャネリング測定を利用することは,より多様な分
析に応用できると共に,その分析精度を向上させるた
め,非常に重要である。ここで,ダブル・チャネリング
測定におけるチャネリング条件を満たすためには,イオ
ンビーム入射方向を試料の結晶軸に揃えた状態で,散乱
イオンの検出方向を試料の結晶軸に高精度に揃える必要
がある。しかしながら,上記従来のイオン散乱分析装置
Bでは,その測定の度に,散乱イオンを検出する上記電
磁石スペクトロメータZを,試料の結晶軸に応じて高精
度に設置することは困難であり,ダブル・チャネリング
測定は事実上不可能とならざるを得なかった。そこで,
本発明は,上記事情に鑑みてなされたものであり,その
目的とするところは,イオンビームの照射による散乱イ
オンを分析するイオン散乱分析装置であって,装置の小
型化と共に,高い分解能且つ高感度な分析を実現し,更
には容易にダブル・チャネリング測定が可能なものを提
供することにある。
[Equation 1] From the above equation 2, if M 1 , M 2 and θ are constant, the ratio of E to E 1 is always constant, so that from the energy E 1 of the ions emitted from the sample, the components in the sample that collide The atomic mass can be uniquely calculated. Furthermore, the incident ions are
If incident at θ 1 with respect to the normal line of the surface of the sample 2, the sample 2 is moved by COS θ 1 / τ until the collision,
A certain amount of energy is lost due to inelastic scattering with the constituent atoms in the sample 2. Due to the loss of these energies, the deeper the position of the colliding atom, the lower the energy E 1 of the scattered ion detected. This phenomenon is the basic principle of Rutherford backscattering analysis. By the way, in the above-mentioned principle of Rutherford backscattering, K that expresses so-called resolution performance, that is, how the mass or depth position of the sample surface element is reflected in the energy of scattered ions.
Let us consider the characteristics of the factor (Equation 2). Figure 5 shows K
Amount of change of the target element of the factor with respect to mass difference: (ΔK / K)
/ (ΔM 2 / M 2 ) (however, ΔM 2 = 1 amu) with respect to various target elements (B, N, S ...)
This is a graph with °) as a parameter. As is clear from the figure, the scattering angle is rearmost (scattering angle = 18
The closer to 0 °, the greater the change in the K factor (higher sensitivity), and the higher the sensitivity of discrimination of the target element. Therefore, in order to discriminate the target element with high sensitivity, it is desirable to analyze the scattered ions scattered from the sample surface, which has the rearmost scattering angle. Next, FIG. 6 shows the amount of change in the K factor per 1 ° of angular width within the width of the scattering angle of the scattered ions captured by the detection system (solid angle formed by the detection system):
(ΔK / K) / Δθ (where Δθ = 1 °) is plotted as a graph with the scattering angle (0 to 180 °) as a parameter, and for scattered ions captured within the finite solid angle of the detection system, The width of the scattering angle represents the degree to which the element identification ability is impaired. As is clear from the figure,
The degree of loss of the element discriminating ability within the finite solid angle of the detection system is the smallest at the forefront (scattering angle = 0 °) or the rearmost (scattering angle = 180 °), and shows the maximum near 90 °. Therefore, when the scattering angle (θ) is around 90 °, in order to secure the analysis accuracy (to suppress the change of the K factor), the solid angle of the detection system must inevitably be reduced, The capture efficiency (detection sensitivity) of scattered ions is reduced. Due to such a constitution, in the configuration, the conventionally known ion scattering analyzer B (see FIG. 2) in which the scattering angle (θ) of scattered ions has to be close to 90 °,
It cannot be said that optimal analysis is performed in terms of resolution performance or sensitivity. (Problem 3) On the other hand, as an example of an important analysis method in the RBS method, there are crystallinity evaluation using double channeling measurement, highly accurate quantification of light elements, or interstitial position identification of ion-implanted elements. Here, the outline of the ion channeling phenomenon will be described with reference to FIGS. 3A to 3C and FIG. 4. When the ion beam 1 is incident on the crystal base sample 2 from a direction other than the crystal axis,
As shown in (a), more scattering is caused by the atoms under the surface, and the resulting energy spectrum becomes noisy as shown by A in FIG. 4, and the information on the surface layer of the sample 2 is accurately obtained. I can't figure it out. Therefore, if the crystal axis direction and the incident direction of the ion beam 1 are aligned by inclining the sample 2 appropriately, FIG.
As shown in FIG. 4, the surface lattice atoms hide the atoms under the surface of the skin, and the measured energy spectrum is B in FIG. That is, the sample surface peak becomes clear, and in the energy spectrum A, the signal of the light element hidden by the scattering from the atoms under the surface can be detected. like this,
The measurement under the condition that the crystal axis of the sample and the incident direction of the ion beam are aligned (channeling condition) is called ion channeling measurement and is effective in the above-mentioned crystallinity evaluation. Furthermore, of the above ion channeling measurements,
Regarding the direction of detecting scattered ions, the measurement under the condition (double channeling condition) as shown in FIG. 3 (c) aligned with the crystal axis of Sample 2 (in the figure, the diagonal direction of the lattice atoms of Sample 2) , Called double channeling measurement. According to this, since the deeper signal is further reduced as compared with the above-mentioned ion channeling measurement, more rigorous sample analysis becomes possible and it becomes possible to effectively detect scattered ions due to impurities existing between crystal lattices. It is also effective for identifying the interstitial position of ion-implanted impurities. (The measured energy spectrum is C in FIG. 4.) As described above, the use of the double channeling measurement in the analysis of the sample using the RBS method can be applied to more diverse analyzes and the analysis accuracy can be improved. Therefore, it is very important. Here, in order to satisfy the channeling condition in the double channeling measurement, it is necessary to align the ion beam incident direction with the crystal axis of the sample and the detection direction of scattered ions with high precision. However, in the above-mentioned conventional ion scattering analyzer B, it is difficult to install the electromagnet spectrometer Z for detecting scattered ions with high accuracy according to the crystal axis of the sample each time the measurement is performed. Channeling measurements were virtually impossible. Therefore,
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is an ion scattering analyzer for analyzing scattered ions due to irradiation of an ion beam, which has a high resolution and a high resolution as well as downsizing of the device. It is intended to realize a sensitive analysis and to provide an instrument that can easily perform double channeling measurement.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に,本発明は,加速されたイオンビームを照射するイオ
ンビーム発生手段と,加速されたイオンビームから特定
のイオン種のみを抽出するイオン抽出手段と,特定のイ
オン種のみが抽出された上記イオンビームを真空容器内
に配置された試料に照射した際に,上記試料から散乱す
る散乱イオンのエネルギースペクトルを測定するスペク
トル測定手段とを具備するイオン散乱分析装置におい
て,上記イオン抽出手段及び上記スペクトル測定手段
が,共通の偏向電磁石を備えて構成されてなることを特
徴とするイオン散乱分析装置として構成される。このよ
うに構成することによって,従来のイオン散乱分析装置
において,普及を妨げる大きな要因であった装置の巨大
化を抑え,小型化を図ることが可能となる。また,本発
明に係るイオン散乱分析装置では,試料チャンバーに接
続された単一のポートだけを使って,イオンビーム(1
次ビーム)を入射し,散乱イオンを取り出すことが可能
であるため,本分析装置専用に用意された試料チャンバ
だけでなく,本分析装置に接続できるポートを少なくと
も一つ有するチャンバに接続して種々の条件の元での測
定を行うことができる。例えば,分子線エピタキシャル
蒸着装置の成膜室を試料チャンバとして共用し,成膜し
ながら本装置で試料の組成変化を観察したり,試料台に
ヒータを取り付けた高温用チャンバに接続し,高温化で
の分析ができる。即ち,成膜過程や表面加工過程のin
−situ(その場)観察装置として利用することが可
能な装置が構成できる。
In order to achieve the above object, the present invention provides an ion beam generating means for irradiating an accelerated ion beam, and an ion for extracting only a specific ion species from the accelerated ion beam. An extraction means and a spectrum measurement means for measuring an energy spectrum of scattered ions scattered from the sample when the sample placed in a vacuum container is irradiated with the ion beam in which only a specific ion species is extracted In the above ion scattering analyzer, the ion extracting means and the spectrum measuring means are configured to include a common bending electromagnet, and the ion scattering analyzer is configured. With such a configuration, it is possible to reduce the size of the conventional ion scattering analyzer, which is a major factor that hinders its spread, and to reduce the size. Further, in the ion scattering analyzer according to the present invention, only a single port connected to the sample chamber is used and the ion beam (1
Since it is possible to inject the secondary beam) and extract scattered ions, it is possible to connect to not only the sample chamber prepared for this analyzer but also a chamber that has at least one port that can be connected to this analyzer. The measurement can be performed under the conditions of. For example, the deposition chamber of the molecular beam epitaxial deposition system is shared as a sample chamber, and the composition change of the sample can be observed with this device while depositing a film, or it can be connected to a high temperature chamber equipped with a heater on the sample stage to increase the temperature. Can be analyzed. That is, in the film forming process and the surface processing process,
A device that can be used as a -situ (in-situ) observation device can be configured.

【0005】また,上記スペクトル測定手段が,上記イ
オンビームの照射により,上記試料から散乱する上記散
乱イオンのうち,最後方(散乱角180°)近傍に散乱
する上記散乱イオンのエネルギースペクトルを測定する
ように設けられることが望ましい。これにより,RBS
法を用いた試料分析のうち,最も高分解能で且つ高感度
な分析を実現することが可能となる。ここで,最後方に
散乱する上記散乱イオンによって測定を行う場合には,
イオンビームの入射方向を上記試料の結晶軸に揃えるこ
とで,同時に上記散乱イオンを検出する方向も上記試料
の結晶軸に揃う(ダブル・チャネリング条件を満たす)
ため,従来公知のイオン散乱分析装置では不可能であっ
たダブル・チャネリング測定を実施可能である。
The spectrum measuring means measures the energy spectrum of the scattered ions scattered near the rearmost (scattering angle of 180 °) among the scattered ions scattered from the sample by the irradiation of the ion beam. It is desirable to be provided as follows. This allows RBS
It is possible to realize the highest resolution and high sensitivity of sample analysis using the method. Here, when performing measurement with the above-mentioned scattered ions scattered to the rear,
By aligning the incident direction of the ion beam with the crystal axis of the sample, the direction for detecting the scattered ions is also aligned with the crystal axis of the sample (double channeling condition is satisfied).
Therefore, it is possible to perform the double channeling measurement, which is not possible with the conventionally known ion scattering analyzer.

【0006】更には,上記偏向磁石が,上記試料から散
乱する上記散乱イオンが該偏向電磁石に入射する際の入
射角と,該偏向電磁石に入射された上記散乱イオンが出
射する際の出射角と,を任意に調整可能である形態も考
えられる。このような形態によれば,上記偏向磁石に入
射される上記散乱イオンが,上記スペクトル測定手段上
で一点に集束させ得る二重集束条件を満足するような所
定の磁場を発生させるように該偏向磁石を調整すること
が可能となる。即ち,測定される試料元素が異なり,二
重集束条件が異なる場合であっても,その二重集束条件
に応じて,上記散乱イオンの上記偏向磁石に対する入射
角及び出射角を調整することにより,常に正確なエネル
ギー分析が可能となる。ここで,上記散乱イオンの入射
点は,同時にイオンビームの出射点でもあるため,上記
試料(上記散乱イオン)に応じて上記偏向磁石に対する
入射角を変更することは,同時にイオンビームの上記偏
向磁石に対する出射角を変更していることになる。その
ため,上述した形態の場合には,上記偏向電磁石より上
記イオンビーム入射方向上流に,1以上の4重極電磁レ
ンズを設けることが望ましい。これにより,イオンビー
ムの集束発散状態を電気的に補正することが可能とな
り,上記偏向電磁石におけるイオンビームの出射角を変
更した場合にも,所定のビームスポットを形成するイオ
ンビームにより上記試料の表面を照射することが可能と
なる。
Furthermore, the deflection magnet has an incident angle at which the scattered ions scattered from the sample enter the deflecting electromagnet, and an outgoing angle at which the scattered ion incident on the deflecting electromagnet exits. It is also conceivable that the and can be adjusted arbitrarily. According to such a configuration, the deflected ions incident on the deflection magnet are generated so as to generate a predetermined magnetic field satisfying the double focusing condition capable of being focused at one point on the spectrum measuring means. It is possible to adjust the magnet. That is, even when the sample element to be measured is different and the double focusing condition is different, by adjusting the incident angle and the output angle of the scattered ions with respect to the deflection magnet according to the double focusing condition, Accurate energy analysis is always possible. Here, since the incident point of the scattered ions is also the outgoing point of the ion beam at the same time, changing the incident angle with respect to the deflection magnet depending on the sample (the scattered ions) means that the deflection magnet of the ion beam is simultaneously changed. It means that the emission angle with respect to is changed. Therefore, in the case of the above-described embodiment, it is desirable to provide one or more quadrupole electromagnetic lenses upstream of the deflection electromagnet in the ion beam incident direction. As a result, it becomes possible to electrically correct the focused and divergent state of the ion beam, and even when the exit angle of the ion beam in the deflection electromagnet is changed, the surface of the sample is formed by the ion beam forming a predetermined beam spot. Can be irradiated.

【0007】更にまた,上記イオンビームの照射によ
り,上記散乱イオンと共に上記試料から散乱する中性散
乱粒子のエネルギースペクトルを測定する中性散乱粒子
スペクトル測定手段を更に具備してなる形態も考えられ
よう。この場合には,測定された中性散乱粒子のエネル
ギースペクトルを用いて上記試料の元素定量性を補償す
ることが可能となり,分析精度を更に向上し得る。
Further, it is conceivable that a mode further comprising neutral scattering particle spectrum measuring means for measuring the energy spectrum of the neutral scattering particles scattered from the sample together with the scattered ions by the irradiation of the ion beam. . In this case, it becomes possible to compensate the element quantitativeness of the sample by using the measured energy spectrum of the neutral scattering particles, which can further improve the analysis accuracy.

【0008】[0008]

【発明の実施の形態】以下添付図面を参照しながら,本
発明の実施の形態及び実施例について説明し,本発明の
理解に供する。尚,以下の実施の形態及び実施例は,本
発明を具体化した一例であって,本発明の技術的範囲を
限定する性格のものではない。ここに,図1は本発明の
実施の形態に係るイオン散乱分析装置の概略構成を示す
図,図2は従来公知のイオン散乱分析装置の概略構成を
示す図,図3はイオンチャネリング現象の物理的解説
図,図4はイオンビームを入射する角度とRBSスペク
トルとの関係を示す図,図5はK因子の標的元素の質量
差に対する変化量を示す図,図6は検出系の張る立体角
における角度幅1°あたりのK因子の変化量を示す図で
ある。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments and examples of the present invention will be described below with reference to the accompanying drawings to provide an understanding of the present invention. It should be noted that the following embodiments and examples are merely examples embodying the present invention and are not of the nature to limit the technical scope of the present invention. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an ion scattering analyzer according to an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a diagram showing a schematic configuration of a conventionally known ion scattering analyzer, and FIG. 3 is a physics of ion channeling phenomenon. Fig. 4 is a diagram showing the relationship between the angle of incidence of the ion beam and the RBS spectrum, Fig. 5 is a diagram showing the amount of change in the K factor with respect to the mass difference of the target element, and Fig. 6 is the solid angle formed by the detection system. 5 is a diagram showing the amount of change in the K factor per 1 ° of the angular width in FIG.

【0009】本発明の実施の形態に係るイオン散乱分析
装置は,図1に示す如くイオン散乱分析装置Aとして具
現化される。該イオン散乱分析装置Aは,イオンビーム
発生装置X(イオンビーム発生手段に該当)と,四重極
電磁レンズ10と,偏向電磁石W(イオン抽出手段及び
スペクトル測定手段に備えられる共通の偏向電磁石に該
当)と,スリット7と,分析対象である試料2を配置す
る真空容器3と,検出素子8(スペクトル測定手段に該
当)とを具備して概略構成される。上記イオンビーム発
生装置Xは,ボンベ15より供給されるガス(例えば,
ヘリウムガス)を用いてイオン源12によって生成され
た軽イオンを,コッククロフト型高電圧回路14から供
給される高電圧により加速管13内で一定エネルギーに
加速した後に照射する。上記四重極電磁レンズ10は,
上記イオンビーム発生装置Xより照射されたイオンビー
ム1が上記試料2の表面上で所定のスポット形状を形成
するように,該四重極電磁レンズ10のイオンビーム入
射方向下流に設けられる上記偏向電磁石Wによって発生
する磁場による偏向作用を考慮したレンズ条件に設定さ
れ,入射されるイオンビーム1を縦横発振状態(エミッ
タンス)に成形する。上記偏向電磁石Wは,縦横発振状
態に成形されたイオンビーム1を,対向する磁極6によ
り挟まれた間隙6c(図1に示す断面図参照)に導入す
る。ここで,該偏向電磁石Wは,磁極6,コイル4,及
びリターンヨーク5により発生する磁場によって,特定
のイオン種のみ(本実施形態ではヘリウム一価イオンと
する)が90°偏向された後に該偏向電磁石Wのイオン
ビーム入射方向下流に設けられる上記真空容器3に向け
て出射されるように設定されている。従って,分析に利
用されるヘリウム一価イオン以外のイオン種は,上記真
空容器3のイオンビーム入射方向上流側に設けられ,直
進するイオンのみが通過できるように設定された上記ス
リット7を通過できずに除去される。このようにしてヘ
リウム一価イオンのみが抽出された上記イオンビーム1
が,上記真空容器3に導入される上記真空容器3に導入
されたヘリウム一価イオンは,上述説明したイオン・チ
ャネリングの条件を満たすべく好適に傾斜されて配置し
た上記試料2に照射され,散乱される。上記試料2表面
から散乱されたヘリウム一価イオンのうち,該真空容器
3のイオンビーム入射方向,つまりは最後方(散乱角度
180°)近傍に散乱されたヘリウム一価イオン(以
下,単に散乱ヘリウム一価イオンという)は,上記スリ
ット7を通過すると共に,上記偏向電磁石Wの上記磁極
6の間隙6cに再び入射される。この場合,上記偏向電
磁石Wに入射された散乱ヘリウム一価イオンは,イオン
ビームが入射された場合と同様に,上記磁極6,上記コ
イル4,及び上記リターンヨーク5により発生する磁場
によって,そのエネルギーに応じて偏向された後に,該
偏向電磁石Wに設けられた上記検出素子8に向けて出射
される。ここで,散乱ヘリウム一価イオンが該偏向電磁
石Wに入射される際の入射角と,散乱ヘリウム一価イオ
ンが該偏向電磁石Wから出射する際の出射角とは,後述
する二重集束条件に従って好適に設定されることによ
り,散乱ヘリウム一価イオンは上記検出素子8上で一点
に集束させることができる。これにより,上記検出素子
8では,一点に集束された散乱ヘリウム一価イオンが検
出される位置(磁場による偏向量)に基づいて,上記試
料2表面からの散乱ヘリウム一価イオンのエネルギース
ペクトルを正確に分析することが可能となる。以上のよ
うに,本実施の形態に係る上記イオン散乱分析装置A
は,従来公知の上記イオン散乱分析装置Bにおける上記
ウィーンフィルタY及び上記電磁石スペクトロメータZ
が,その機能を実現するため偏向電磁石による偏向作用
を共に利用していることに着目し,その偏向電磁石を共
通化したことを特徴点とする。その結果,従来公知のも
のと較べて,よりコンパクトな装置とすることが可能で
ある。更に,本実施の形態に係る上記イオン散乱分析装
置Aでは,上記検出素子8を,上記試料2表面からの散
乱イオンのうち最後方近傍に散乱されたものを測定する
位置に設けることが可能であるため,理論上最も高精度
で且つ高感度な分析ができる。ここで,最後方近傍に散
乱された散乱イオンを分析に用いる場合には,図3
(d)に示す如く,上記試料2の結晶軸に対して入射さ
れるイオンビームを揃えれば,必然的に散乱イオンの検
出方向と上記試料2の結晶軸が揃うこととなる。従っ
て,本実施の形態に係る上記イオン散乱分析装置Aは,
従来公知の上記イオン散乱分析装置Bでは,事実上不可
能であったダブル・チャネリング測定を上記試料2の傾
きを好適に調整することにより容易に実現可能である。
The ion scattering analyzer according to the embodiment of the present invention is embodied as an ion scattering analyzer A as shown in FIG. The ion scattering analyzer A includes an ion beam generator X (corresponding to an ion beam generating means), a quadrupole electromagnetic lens 10, and a deflection electromagnet W (a common deflection electromagnet provided in the ion extracting means and the spectrum measuring means). (Corresponding), the slit 7, the vacuum container 3 in which the sample 2 to be analyzed is placed, and the detection element 8 (corresponding to spectrum measuring means). The ion beam generator X is a gas supplied from the cylinder 15 (for example,
Light ions generated by the ion source 12 using helium gas) are accelerated in the accelerating tube 13 to a constant energy by the high voltage supplied from the Cockcroft high voltage circuit 14, and then irradiated. The quadrupole electromagnetic lens 10 is
The deflection electromagnet provided downstream of the ion beam incident direction of the quadrupole electromagnetic lens 10 so that the ion beam 1 irradiated from the ion beam generator X forms a predetermined spot shape on the surface of the sample 2. The lens condition is set in consideration of the deflection effect by the magnetic field generated by W, and the incident ion beam 1 is shaped into a vertical and horizontal oscillation state (emittance). The deflection electromagnet W introduces the ion beam 1 shaped in the vertical and horizontal oscillation states into the gap 6c (see the cross-sectional view shown in FIG. 1) sandwiched by the opposing magnetic poles 6. Here, in the deflection electromagnet W, only a specific ion species (helium monovalent ions in this embodiment) is deflected by 90 ° by a magnetic field generated by the magnetic pole 6, the coil 4, and the return yoke 5, and It is set so as to be emitted toward the vacuum container 3 provided downstream of the deflection electromagnet W in the ion beam incident direction. Therefore, ion species other than helium monovalent ions used for analysis can pass through the slit 7 which is provided on the upstream side of the vacuum vessel 3 in the ion beam incident direction and is set so that only straight-ahead ions can pass. Be removed without. The ion beam 1 in which only helium monovalent ions are extracted in this way
However, the helium monovalent ions introduced into the vacuum vessel 3 introduced into the vacuum vessel 3 are scattered on the sample 2 which is suitably tilted and arranged so as to satisfy the ion channeling condition described above. To be done. Of the helium monovalent ions scattered from the surface of the sample 2, the helium monovalent ions (hereinafter simply referred to as scattered helium) scattered in the ion beam incident direction of the vacuum container 3, that is, in the vicinity of the rearmost (scattering angle 180 °). The monovalent ions) pass through the slit 7 and are incident on the gap 6c of the magnetic pole 6 of the deflection electromagnet W again. In this case, the scattered helium monovalent ions incident on the deflecting electromagnet W are generated by the magnetic fields generated by the magnetic poles 6, the coils 4, and the return yoke 5 as in the case where the ion beam is incident. After being deflected in accordance with the above, the light is emitted toward the detection element 8 provided on the deflection electromagnet W. Here, the incident angle when the scattered helium monovalent ions are incident on the deflecting electromagnet W and the outgoing angle when the scattered helium monovalent ions are emitted from the deflecting electromagnet W are in accordance with the double focusing condition described later. With suitable settings, the scattered helium monovalent ions can be focused on the detection element 8 at one point. Thus, in the detection element 8, the energy spectrum of the scattered helium monovalent ions from the surface of the sample 2 is accurately determined based on the position (the amount of deflection by the magnetic field) at which the scattered helium monovalent ions focused on one point are detected. It becomes possible to analyze. As described above, the ion scattering analyzer A according to the present embodiment
Is the Wien filter Y and the electromagnet spectrometer Z in the conventionally known ion scattering analyzer B.
However, focusing on the fact that the deflection action by the deflection electromagnet is used together to realize the function, the feature is that the deflection electromagnet is shared. As a result, it is possible to make the device more compact than the conventionally known device. Further, in the ion scattering analyzer A according to the present embodiment, the detection element 8 can be provided at a position where the scattered ions from the surface of the sample 2 scattered near the rearmost position are measured. Therefore, the theoretically most accurate and highly sensitive analysis can be performed. Here, when the scattered ions scattered near the rearmost are used for analysis,
As shown in (d), if the ion beams incident on the crystal axis of the sample 2 are aligned, the detection direction of scattered ions and the crystal axis of the sample 2 are necessarily aligned. Therefore, the ion scattering analyzer A according to the present embodiment is
The conventionally known ion scattering analyzer B can easily realize double channeling measurement, which is virtually impossible, by appropriately adjusting the inclination of the sample 2.

【0010】次に,上記偏向電磁石Wにヘリウム一価イ
オンが入射される際の入射角と,該偏向電磁石Wからヘ
リウム一価イオンが出射する際の出射角の設定について
説明する。ここで,ヘリウム一価イオンが入射される際
の入射角と,出射する際の出射角とは,上記試料から散
乱されるヘリウム一価イオンが,上記検出素子8上で,
再び一点に集束するような条件(二重集束条件)に従っ
て設定する必要がある。ここで,このような条件とは,
従来公知のイオン散乱分析装置に用いられる上記電磁石
スペクトロメータZの場合と同様に,磁場中の荷電粒子
軌道に対する数値解析により容易に算出可能である。例
えば,試料2から上記偏向電磁石Wまでの距離,及び上
記偏向電磁石Wから上記検出素子8までの距離が共に1
74mmであって,該偏向電磁石W内の磁場により,ヘ
リウム一価イオンが150Rの軌道半径で120°偏向
される場合には,上記偏向電磁石Wの入射角及び出射角
は夫々,ヘリウム一価イオンの中心軌道の法線に対して
41°の角度で傾けることにより,上記二重集束条件が
満たされ,ヘリウム一価イオンを上記検出素子8上の一
点に集束させることができる。しかし,分析される上記
試料2が異なる場合には散乱イオンのエネルギーも異な
るため,上記二重集束条件も異なることが考えられる。
例えば,散乱された散乱イオンのエネルギーが小さい場
合には,図中に矢印1aで示す如く,上記偏向電磁石W
によって大きく偏向されるが,散乱された散乱イオンの
エネルギーが小さい大きい場合には,図中に矢印1bで
示す如く,上記偏向電磁石Wによる偏向が小さくなる。
このように,分析される上記試料2によって異なる上記
二重集束条件に適応するために,本実施の形態では,散
乱イオンが入射される位置近傍の可動磁極6aと,散乱
イオンが出射される位置近傍の可動磁極6bとを,機械
的に摺動可能な半円筒形状に形成し,不図示である回転
機構により必要に応じて回動させる機構を有している。
このような構成を有することにより,試料の種別毎に算
出される上記二重集束条件に応じて,上記各可動磁極6
a,6bを摺動させることにより,上記偏向電磁石Wの
磁極境界面の角度(形状)を任意に設定することが可能
となり,上記二重集束条件が異なる場合であっても,常
に上記散乱イオンを上記検出素子8上に一点で集束させ
るような磁場を発生させることが可能となる。ここで,
上記可動磁極6aは,散乱イオンの入射点であると共
に,上記イオンビーム発生装置Xから出射されたイオン
ビームの出射点でもあるため,上記可動磁極6aを上記
二重集束条件に応じて回動させた場合には,イオンビー
ムが上記偏向電磁石Wから出射する際の出射角が変更さ
れることに注意する必要がある。即ち,出射角の変更に
よってイオンビームの集束発散状態が変化し,上記試料
2表面に形成されるイオンビームによるビームスポット
(例えば0.1mmφ以下)が変化する虞がある。そこ
で,本実施形態では,上記偏向電磁石Wより上記イオン
ビーム入射方向上流に,4重極電磁レンズ10を2つ設
けている。これにより,上記可動磁極6aの回動によっ
て生じたイオンビームの集束発散状態のズレを,上記4
重極電磁レンズ10によって電気的に補正することが可
能となり,上記二重集束条件の変化に応じてイオンビー
ムの出射角(集束発散状態)が変更された場合であって
も,所定のビームスポットを形成するイオンビームによ
り上記試料の表面を照射することが可能となる。
Next, the setting of the incident angle when helium monovalent ions are incident on the deflection electromagnet W and the emission angle when helium monovalent ions are emitted from the deflection electromagnet W will be described. Here, the incident angle when the helium monovalent ions are incident and the outgoing angle when the helium monovalent ions are emitted are the helium monovalent ions scattered from the sample on the detection element 8.
It is necessary to set it according to the condition (double focusing condition) to focus again. Here, such a condition is
Similar to the case of the above-mentioned electromagnet spectrometer Z used in a conventionally known ion scattering analyzer, it can be easily calculated by numerical analysis of charged particle trajectories in a magnetic field. For example, the distance from the sample 2 to the deflection electromagnet W and the distance from the deflection electromagnet W to the detection element 8 are both 1
When the helium monovalent ions are deflected by 120 ° with an orbital radius of 150 R by a magnetic field in the deflection electromagnet W of 74 mm, the incident angle and the exit angle of the deflection electromagnet W are respectively helium monovalent ions. By inclining at an angle of 41 ° with respect to the normal line of the central orbit of, the double focusing condition is satisfied, and helium monovalent ions can be focused on one point on the detection element 8. However, when the sample 2 to be analyzed is different, the energies of scattered ions are also different, and thus the double focusing condition may be different.
For example, when the energy of scattered scattered ions is small, as shown by an arrow 1a in FIG.
However, when the energy of scattered scattered ions is small and large, the deflection by the deflection electromagnet W becomes small as indicated by an arrow 1b in the figure.
As described above, in order to adapt to the double focusing condition which differs depending on the sample 2 to be analyzed, in the present embodiment, the movable magnetic pole 6a near the position where the scattered ions are incident and the position where the scattered ions are emitted. The movable magnetic pole 6b in the vicinity is formed in a mechanically slidable semi-cylindrical shape, and has a mechanism for rotating it as needed by a rotation mechanism (not shown).
With such a configuration, the movable magnetic poles 6 can be arranged in accordance with the double focusing condition calculated for each type of sample.
By sliding a and 6b, the angle (shape) of the magnetic pole boundary surface of the deflection electromagnet W can be arbitrarily set, and even when the double focusing conditions are different, the scattered ions are always It is possible to generate a magnetic field that focuses the light on the detection element 8 at one point. here,
Since the movable magnetic pole 6a is both the incident point of scattered ions and the emission point of the ion beam emitted from the ion beam generator X, the movable magnetic pole 6a is rotated according to the double focusing condition. In this case, it should be noted that the angle of emission of the ion beam emitted from the deflection electromagnet W is changed. That is, the focused / divergent state of the ion beam may change due to the change of the emission angle, and the beam spot (for example, 0.1 mmφ or less) formed by the ion beam on the surface of the sample 2 may change. Therefore, in the present embodiment, two quadrupole electromagnetic lenses 10 are provided upstream of the deflection electromagnet W in the ion beam incident direction. As a result, the deviation of the focused and divergent state of the ion beam caused by the rotation of the movable magnetic pole 6a is
It becomes possible to make electrical correction by means of the quadrupole electromagnetic lens 10, and even if the emission angle (focusing / divergence state) of the ion beam is changed according to the change of the double focusing condition, a predetermined beam spot is obtained. It becomes possible to irradiate the surface of the sample with the ion beam that forms the.

【0011】ここで,上記試料2にイオンビームが照射
された場合には,全てが散乱イオンとして後方散乱する
とは限らず,電荷を上記試料2に奪われて,或いは貰い
受けて中性散乱粒子となるものがある。そして,それら
中性散乱粒子のエネルギースペクトルは,上記試料2の
内部組成を知る上で重要な情報となり得る。そこで,本
実施の形態に係るイオン散乱分析装置Aでは,図1に示
す如く,上記偏向電磁石Wに対する散乱イオンの入射軸
と同軸上に,中性散乱粒子を検出する中性散乱粒子検出
手段9を設けている。上記中性散乱粒子検出手段9とし
ては,数meVのエネルギーギャップを持つ超伝導トン
ネル接合型の検出器を用いることで,低エネルギーの中
性散乱粒子も検出することできる。これにより,イオン
ビームの照射により,散乱イオンと同時に生成される中
性散乱粒子を正確に検出することが可能となり,例えば
上記試料2の元素定量性の補償に利用することが可能で
あり,装置としての分析精度を向上させることができ
る。ここで,該中性散乱粒子検出手段9には,図中に示
す如く,入射されるイオンビームの混入を防止するため
のイオンビーム遮蔽板9aが設けられることが望まし
い。
Here, when the sample 2 is irradiated with the ion beam, not all of them are backscattered as scattered ions, and the neutral scattering particles are deprived of the charge of the sample 2 or received. There is something that becomes. The energy spectrum of the neutral scattering particles can be important information for knowing the internal composition of the sample 2. Therefore, in the ion scattering analyzer A according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, the neutral scattering particle detecting means 9 for detecting the neutral scattering particles is coaxial with the incident axis of the scattering ions to the deflection electromagnet W. Is provided. By using a superconducting tunnel junction type detector having an energy gap of several meV as the neutral scattering particle detecting means 9, low energy neutral scattering particles can also be detected. As a result, it becomes possible to accurately detect the neutral scattered particles that are generated at the same time as the scattered ions by the irradiation of the ion beam, and for example, it can be used for compensating the element quantitativeness of the sample 2 described above. As a result, the accuracy of analysis can be improved. Here, it is desirable that the neutral scattering particle detecting means 9 is provided with an ion beam shielding plate 9a for preventing the incident ion beam from being mixed, as shown in the figure.

【0012】[0012]

【発明の効果】以上説明したように,本発明は,加速さ
れたイオンビームを照射するイオンビーム発生手段と,
加速されたイオンビームから特定のイオン種のみを抽出
するイオン抽出手段と,特定のイオン種のみが抽出され
た上記イオンビームを真空容器内に配置された試料に照
射した際に,上記試料から散乱する散乱イオンのエネル
ギースペクトルを測定するスペクトル測定手段とを具備
するイオン散乱分析装置において,上記イオン抽出手段
及び上記スペクトル測定手段が,共通の偏向電磁石を備
えて構成されてなることを特徴とするイオン散乱分析装
置として構成される。このように構成することによっ
て,従来のイオン散乱分析装置において,普及を妨げる
大きな要因であった装置の巨大化を抑え,小型化を図る
ことが可能となる。また,本発明に係るイオン散乱分析
装置では,試料チャンバーに接続された単一のポートだ
けを使って,イオンビーム(1次ビーム)を入射し,散
乱イオンを取り出すことが可能であるため,本分析装置
専用に用意された試料チャンバだけでなく,本分析装置
に接続できるポートを少なくとも一つ有するチャンバに
接続して種々の条件の元での測定を行うことができる。
例えば,分子線エピタキシャル蒸着装置の成膜室を試料
チャンバとして共用し,成膜しながら本装置で試料の組
成変化を観察したり,試料台にヒータを取り付けた高温
用チャンバに接続し,高温化での分析ができる。即ち,
成膜過程や表面加工過程のin−situ(その場)観
察装置として利用することが可能な装置が構成できる。
As described above, according to the present invention, an ion beam generating means for irradiating an accelerated ion beam,
Ion extraction means for extracting only specific ion species from the accelerated ion beam, and scattering from the sample when the sample placed in the vacuum container is irradiated with the ion beam extracted only for specific ion species In the ion scattering analyzer including a spectrum measuring means for measuring the energy spectrum of the scattered ions, the ion extracting means and the spectrum measuring means are provided with a common bending electromagnet. Configured as a scattering analyzer. With such a configuration, it is possible to reduce the size of the conventional ion scattering analyzer, which is a major factor that hinders its spread, and to reduce the size. Further, in the ion scattering analyzer according to the present invention, it is possible to inject an ion beam (primary beam) and extract scattered ions using only a single port connected to the sample chamber. Not only the sample chamber prepared for the analyzer but also a chamber having at least one port connectable to the analyzer can be connected to perform measurement under various conditions.
For example, the deposition chamber of the molecular beam epitaxial deposition system is shared as a sample chamber, and the composition change of the sample can be observed with this device while depositing a film, or it can be connected to a high temperature chamber equipped with a heater on the sample stage to increase the temperature. Can be analyzed. That is,
It is possible to configure an apparatus that can be used as an in-situ (in-situ) observation apparatus in the film forming process and the surface processing process.

【0013】また,上記スペクトル測定手段が,上記イ
オンビームの照射により,上記試料から散乱する上記散
乱イオンのうち,最後方(散乱角180°)近傍に散乱
する上記散乱イオンのエネルギースペクトルを測定する
ように設けられることが望ましい。これにより,RBS
法を用いた試料分析のうち,最も高分解能で且つ高感度
な分析を実現することが可能となる。ここで,最後方に
散乱する上記散乱イオンによって測定を行う場合には,
イオンビームの入射方向を上記試料の結晶軸に揃えるこ
とで,同時に上記散乱イオンを検出する方向も上記試料
の結晶軸に揃う(ダブル・チャネリング条件を満たす)
ため,従来公知のイオン散乱分析装置では不可能であっ
たダブル・チャネリング測定を実施可能である。
The spectrum measuring means measures the energy spectrum of the scattered ions scattered near the rearmost (scattering angle of 180 °) among the scattered ions scattered from the sample by the irradiation of the ion beam. It is desirable to be provided as follows. This allows RBS
It is possible to realize the highest resolution and high sensitivity of sample analysis using the method. Here, when performing measurement with the above-mentioned scattered ions scattered to the rear,
By aligning the incident direction of the ion beam with the crystal axis of the sample, the direction for detecting the scattered ions is also aligned with the crystal axis of the sample (double channeling condition is satisfied).
Therefore, it is possible to perform the double channeling measurement, which is not possible with the conventionally known ion scattering analyzer.

【0014】更には,上記偏向磁石が,上記試料から散
乱する上記散乱イオンが該偏向電磁石に入射する際の入
射角と,該偏向電磁石に入射された上記散乱イオンが出
射する際の出射角と,を任意に調整可能である形態も考
えられる。このような形態によれば,上記偏向磁石に入
射される上記散乱イオンが,上記スペクトル測定手段上
で一点に集束させ得る二重集束条件を満足するような所
定の磁場を発生させるように該偏向磁石を調整すること
が可能となる。即ち,測定される試料元素が異なり,二
重集束条件が異なる場合であっても,その二重集束条件
に応じて,上記散乱イオンの上記偏向磁石に対する入射
角及び出射角を調整することにより,常に正確なエネル
ギー分析が可能となる。ここで,上記散乱イオンの入射
点は,同時にイオンビームの出射点でもあるため,上記
試料(上記散乱イオン)に応じて上記偏向磁石に対する
入射角を変更することは,同時にイオンビームの上記偏
向磁石に対する出射角を変更していることになる。その
ため,上述した形態の場合には,上記偏向電磁石より上
記イオンビーム入射方向上流に,1以上の4重極電磁レ
ンズを設けることが望ましい。これにより,イオンビー
ムの集束発散状態を電気的に補正することが可能とな
り,上記偏向電磁石におけるイオンビームの出射角を変
更した場合にも,所定のビームスポットを形成するイオ
ンビームにより上記試料の表面を照射することが可能と
なる。
Further, the deflection magnet has an incident angle when the scattered ions scattered from the sample are incident on the deflection electromagnet, and an emission angle when the scattered ions incident on the deflection electromagnet are emitted. It is also conceivable that the and can be adjusted arbitrarily. According to such a configuration, the scattered ions that are incident on the deflection magnet are generated so as to generate a predetermined magnetic field that satisfies the double focusing condition that allows the scattered ions to be focused at one point on the spectrum measuring means. It is possible to adjust the magnet. That is, even when the sample element to be measured is different and the double focusing condition is different, by adjusting the incident angle and the output angle of the scattered ions with respect to the deflection magnet according to the double focusing condition, Accurate energy analysis is always possible. Here, since the incident point of the scattered ions is also the outgoing point of the ion beam at the same time, changing the incident angle with respect to the deflection magnet depending on the sample (the scattered ions) means that the deflection magnet of the ion beam is simultaneously changed. It means that the emission angle with respect to is changed. Therefore, in the case of the above-described embodiment, it is desirable to provide one or more quadrupole electromagnetic lenses upstream of the deflection electromagnet in the ion beam incident direction. As a result, it becomes possible to electrically correct the focused and divergent state of the ion beam, and even when the exit angle of the ion beam in the deflection electromagnet is changed, the surface of the sample is formed by the ion beam forming a predetermined beam spot. Can be irradiated.

【0015】更にまた,上記イオンビームの照射によ
り,上記散乱イオンと共に上記試料から散乱する中性散
乱粒子のエネルギースペクトルを測定する中性散乱粒子
スペクトル測定手段を更に具備してなる形態も考えられ
よう。この場合には,測定された中性散乱粒子のエネル
ギースペクトルを用いて上記試料の元素定量性を補償す
ることが可能となり,分析精度を更に向上し得る。
Further, a mode may be considered, which further comprises neutral scattering particle spectrum measuring means for measuring the energy spectrum of the neutral scattering particles scattered from the sample together with the scattered ions by the irradiation of the ion beam. . In this case, it becomes possible to compensate the element quantitativeness of the sample by using the measured energy spectrum of the neutral scattering particles, which can further improve the analysis accuracy.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施の形態に係るイオン散乱分析装
置の概略構成を示す図。
FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of an ion scattering analyzer according to an embodiment of the present invention.

【図2】 従来公知のイオン散乱分析装置の概略構成を
示す図。
FIG. 2 is a diagram showing a schematic configuration of a conventionally known ion scattering analyzer.

【図3】 イオンチャネリング現象の物理的解説図。FIG. 3 is a physical explanatory diagram of the ion channeling phenomenon.

【図4】 イオンビームを入射する角度とRBSスペク
トルとの関係を示す図。
FIG. 4 is a diagram showing a relationship between an incident angle of an ion beam and an RBS spectrum.

【図5】 K因子の標的元素の質量差に対する変化量を
示す図。
FIG. 5 is a diagram showing the amount of change in the K factor with respect to the mass difference of the target element.

【図6】 検出系の張る立体角における角度幅1°あた
りのK因子の変化量を示す図。
FIG. 6 is a diagram showing the amount of change in the K factor per 1 ° of angular width in the solid angle formed by the detection system.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

A …イオン散乱分析装置 B …イオン散乱分析装置 W …分析電磁石 X …イオンビーム発生装置 Y …ウィーンフィルタ Z …電磁石スペクトロメータ 1 …イオンビーム 2 …試料 3 …真空容器 4 …コイル 5 …リターンヨーク 6 …磁極 6a…可動磁極 6b…可動磁極 6c…間隙 7 …スリット 8 …検出素子 9 …中性散乱粒子検出手段 9a…イオンビーム遮蔽板 10…四重極電磁レンズ 11…四重極レンズ 12…イオン源 13…加速管 14…コッククロフト型高電圧回路 15…ボンベ 16…絶縁ガス充填タンク 17…磁極 18…コイル 19…リターンヨーク 20…平行電極 A ... Ion scattering analyzer B ... Ion scattering analyzer W ... Analytical electromagnet X ... Ion beam generator Y ... Vienna filter Z ... Electromagnetic spectrometer 1 ... Ion beam 2… Sample 3 ... Vacuum container 4 ... coil 5 ... Return yoke 6 ... Magnetic pole 6a ... movable magnetic pole 6b ... movable magnetic pole 6c ... Gap 7 ... Slit 8 ... Detection element 9. Neutral scattering particle detecting means 9a ... Ion beam shield plate 10 ... Quadrupole electromagnetic lens 11 ... Quadrupole lens 12 ... Ion source 13 ... Accelerator 14 ... Cockcroft type high voltage circuit 15 ... Cylinder 16 ... Insulating gas filling tank 17 ... Magnetic pole 18 ... Coil 19 ... Return yoke 20 ... Parallel electrodes

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 一原 主税 兵庫県神戸市西区高塚台1丁目5番5号 株式会社神戸製鋼所神戸総合技術研究所内 (72)発明者 福山 博文 兵庫県高砂市荒井町新浜2丁目3番1号 株式会社神戸製鋼所高砂製作所内 Fターム(参考) 2G001 AA05 BA06 BA15 CA04 EA04 GA01 GA06 GA08 GA13 KA01 SA01 SA04    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    (72) Inventor Ichihara             1-5-5 Takatsukadai, Nishi-ku, Kobe City, Hyogo Prefecture             Kobe Steel Co., Ltd.Kobe Research Institute (72) Inventor Hirofumi Fukuyama             2-3-3 Niihama, Arai-cho, Takasago, Hyogo Prefecture             Takasago Works, Kobe Steel, Ltd. F-term (reference) 2G001 AA05 BA06 BA15 CA04 EA04                       GA01 GA06 GA08 GA13 KA01                       SA01 SA04

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 加速されたイオンビームを照射するイオ
ンビーム発生手段と,加速されたイオンビームから特定
のイオン種のみを抽出するイオン抽出手段と,特定のイ
オン種のみが抽出された上記イオンビームを真空容器内
に配置された試料に照射した際に,上記試料から散乱す
る散乱イオンのエネルギースペクトルを測定するスペク
トル測定手段とを具備するイオン散乱分析装置におい
て,上記イオン抽出手段及び上記スペクトル測定手段
が,共通の偏向電磁石を備えて構成されてなることを特
徴とするイオン散乱分析装置。
1. An ion beam generating means for irradiating an accelerated ion beam, an ion extracting means for extracting only a specific ion species from the accelerated ion beam, and the ion beam for extracting only a specific ion species. And a spectrum measuring means for measuring an energy spectrum of scattered ions scattered from the sample when the sample is placed in a vacuum container. However, the ion scattering analyzer is characterized by comprising a common bending electromagnet.
【請求項2】 上記スペクトル測定手段が,上記イオン
ビームの照射により,上記試料から散乱する上記散乱イ
オンのうち,最後方(散乱角180°)近傍に散乱する
上記散乱イオンのエネルギースペクトルを測定するよう
に設けられてなる請求項1に記載のイオン散乱分析装
置。
2. The spectrum measuring means measures an energy spectrum of the scattered ions scattered near the rearmost (scattering angle 180 °) among the scattered ions scattered from the sample by the irradiation of the ion beam. The ion scattering analyzer according to claim 1, wherein the ion scattering analyzer is provided as follows.
【請求項3】 上記偏向磁石が,上記試料から散乱する
上記散乱イオンが該偏向電磁石に入射する際の入射角
と,該偏向電磁石に入射された上記散乱イオンが出射す
る際の出射角と,を任意に調整可能である請求項1或い
は2のいずれかに記載のイオン散乱分析装置。
3. An angle of incidence of the deflecting magnet when the scattered ions scattered from the sample enter the deflecting electromagnet, and an angle of emission of the scattering ion incident on the deflecting electromagnet. 3. The ion scattering analyzer according to claim 1 or 2, which can be arbitrarily adjusted.
【請求項4】 上記偏向電磁石より上記イオンビーム入
射方向上流に,1以上の4重極電磁レンズが設けられて
なる請求項3に記載のイオン散乱分析装置。
4. The ion scattering analyzer according to claim 3, wherein one or more quadrupole electromagnetic lenses are provided upstream of the deflection electromagnet in the ion beam incident direction.
【請求項5】 上記イオンビームの照射により,上記散
乱イオンと共に上記試料から散乱する中性散乱粒子のエ
ネルギースペクトルを測定する中性散乱粒子スペクトル
測定手段を更に具備してなる請求項1〜4のいずれかに
記載のイオン散乱分析装置。
5. The neutral scattering particle spectrum measuring means for measuring the energy spectrum of neutral scattering particles scattered from the sample together with the scattered ions by irradiation of the ion beam, according to claim 1. The ion scattering analyzer according to any one of claims.
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