JP2003326138A - 多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法 - Google Patents
多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法Info
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 作製が容易でしかもガス漏れが極めて少な
く、ガス分離に有効に用いられる多孔質セラミックス中
空糸膜の端部封止方法を提供する。 【解決手段】 多孔質セラミックス中空糸膜の一端を、
セラミックス粉末を高分散させた高分子物質の有機溶媒
溶液中に浸漬した後、凝固浴中に浸漬することにより中
空糸膜端部に付着させたセラミックス粉末と高分子物質
からなる複合膜を焼結させ、多孔質セラミックス中空糸
膜の開口部を閉塞させたデッドエンド構造とする。
く、ガス分離に有効に用いられる多孔質セラミックス中
空糸膜の端部封止方法を提供する。 【解決手段】 多孔質セラミックス中空糸膜の一端を、
セラミックス粉末を高分散させた高分子物質の有機溶媒
溶液中に浸漬した後、凝固浴中に浸漬することにより中
空糸膜端部に付着させたセラミックス粉末と高分子物質
からなる複合膜を焼結させ、多孔質セラミックス中空糸
膜の開口部を閉塞させたデッドエンド構造とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、多孔質セラミック
ス中空糸膜の端部封止方法に関する。更に詳しくは、ガ
ス分離装置などに有効に用いられる多孔質セラミックス
中空糸膜の端部封止方法に関する。
ス中空糸膜の端部封止方法に関する。更に詳しくは、ガ
ス分離装置などに有効に用いられる多孔質セラミックス
中空糸膜の端部封止方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】多孔質セラミックスは、化学的安定性お
よび熱安定性が高いため、有機分離膜が適用できない工
程への分離膜あるいはその支持体としての利用が期待さ
れている。この多孔質セラミックス中空管を用いた分離
モジュールのうち、高温で使用されるものについては、
熱膨張差によるセラミックスの破損を防止する目的で、
多孔質セラミックス中空糸の一端をフランジなどで閉じ
たデットエンド構造とする場合がある(特開平7-112111
号公報)。
よび熱安定性が高いため、有機分離膜が適用できない工
程への分離膜あるいはその支持体としての利用が期待さ
れている。この多孔質セラミックス中空管を用いた分離
モジュールのうち、高温で使用されるものについては、
熱膨張差によるセラミックスの破損を防止する目的で、
多孔質セラミックス中空糸の一端をフランジなどで閉じ
たデットエンド構造とする場合がある(特開平7-112111
号公報)。
【０００３】一端を閉塞させる方法としては、特開平11
-226370号公報において、開口部に無機接着剤を充填
し、さらにその部分をガラスでコーティングし、気密性
を確保する方法が開示しているが、工程が複雑であり多
孔質部分に分離機能層を形成させる場合にガラス成分が
機能層側へ拡散したり、またガラス軟化点以上に長期間
保つとリークが発生しやすいなどの問題がみられた。
-226370号公報において、開口部に無機接着剤を充填
し、さらにその部分をガラスでコーティングし、気密性
を確保する方法が開示しているが、工程が複雑であり多
孔質部分に分離機能層を形成させる場合にガラス成分が
機能層側へ拡散したり、またガラス軟化点以上に長期間
保つとリークが発生しやすいなどの問題がみられた。
【０００４】また、本出願人は先に、図１〜２に示され
るような金属とセラミックスとの複合体を用いたガス分
離モジュールを提案している(特願2000-347689号)。
るような金属とセラミックスとの複合体を用いたガス分
離モジュールを提案している(特願2000-347689号)。
【０００５】図1には、多孔質セラミックス管状体1の一
端側2が管状金属部材3に挿入され、また他端側2が閉塞
された金属部材4に挿入され、これらの挿入個所がInお
よびTiを含有する活性金属ロウ材5で接合された態様が
示されている。多孔質セラミックス管状体1の非接合部
分表面には、ガス分離膜6が形成されており、このよう
なガス分離膜6を形成させた多孔質セラミックス管状体1
を挿入した管状金属部材3は、前述の如き活性金属ロウ
材の他銀ロウ、ニッケルロウ、金ロウ、パラジウムロウ
等の汎用金属ロウ材7を用いて、金属支持体8に接合され
ている。この金属支持体としては、ステンレス鋼等の汎
用金属を用いることができる。
端側2が管状金属部材3に挿入され、また他端側2が閉塞
された金属部材4に挿入され、これらの挿入個所がInお
よびTiを含有する活性金属ロウ材5で接合された態様が
示されている。多孔質セラミックス管状体1の非接合部
分表面には、ガス分離膜6が形成されており、このよう
なガス分離膜6を形成させた多孔質セラミックス管状体1
を挿入した管状金属部材3は、前述の如き活性金属ロウ
材の他銀ロウ、ニッケルロウ、金ロウ、パラジウムロウ
等の汎用金属ロウ材7を用いて、金属支持体8に接合され
ている。この金属支持体としては、ステンレス鋼等の汎
用金属を用いることができる。
【０００６】図2には、このような多孔質セラミックス
管状体挿入管状金属部材の複数本が金属支持体によって
接合されて形成するガス分離モジュール11を装着した水
素分離装置が断面図として示されている。このガス分離
モジュール11は、筒状容器12内に吊り下げられた状態で
収容され、この筒状容器は金属支持体8によって被処理
ガス供給部13と分離ガス取出部14とに分離されている。
管状体挿入管状金属部材の複数本が金属支持体によって
接合されて形成するガス分離モジュール11を装着した水
素分離装置が断面図として示されている。このガス分離
モジュール11は、筒状容器12内に吊り下げられた状態で
収容され、この筒状容器は金属支持体8によって被処理
ガス供給部13と分離ガス取出部14とに分離されている。
【０００７】水素を含有する被処理ガスは、パイプ15か
ら筒状容器12内のモジュール11の外側に導入され、水素
のみがガス分離膜6および多孔質セラミックス1を透過
し、モジュールの各多孔質セラミックス管状体1の内部
空間を経由して、分離・精製された水素が分離ガス取出
部14に設けられたパイプ16から取り出される。一方、精
製されなかったガスは、被処理ガス供給部13に設けられ
たパイプ17から排出される。
ら筒状容器12内のモジュール11の外側に導入され、水素
のみがガス分離膜6および多孔質セラミックス1を透過
し、モジュールの各多孔質セラミックス管状体1の内部
空間を経由して、分離・精製された水素が分離ガス取出
部14に設けられたパイプ16から取り出される。一方、精
製されなかったガスは、被処理ガス供給部13に設けられ
たパイプ17から排出される。
【０００８】この図２に示されるように、ガス分離モジ
ュール11が、筒状容器12内に吊り下げられた状態で収容
されるため、閉塞金属部材の重みにより多孔質セラミッ
クス中空糸膜が破損する可能性が考えられる。
ュール11が、筒状容器12内に吊り下げられた状態で収容
されるため、閉塞金属部材の重みにより多孔質セラミッ
クス中空糸膜が破損する可能性が考えられる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、作製
が容易でしかもガス漏れが極めて少なく、ガス分離に有
効に用いられる多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止
方法を提供することにある。
が容易でしかもガス漏れが極めて少なく、ガス分離に有
効に用いられる多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止
方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
多孔質セラミックス中空糸膜の一端を、セラミックス粉
末を高分散させた高分子物質の有機溶媒溶液中に浸漬し
た後、凝固浴中に浸漬することにより中空糸膜端部に付
着させたセラミックス粉末と高分子物質からなる複合膜
を焼結させ、多孔質セラミックス中空糸膜の開口部を閉
塞させたデッドエンド構造にすることによって達成され
る。
多孔質セラミックス中空糸膜の一端を、セラミックス粉
末を高分散させた高分子物質の有機溶媒溶液中に浸漬し
た後、凝固浴中に浸漬することにより中空糸膜端部に付
着させたセラミックス粉末と高分子物質からなる複合膜
を焼結させ、多孔質セラミックス中空糸膜の開口部を閉
塞させたデッドエンド構造にすることによって達成され
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】一端が閉塞処理される多孔質セラ
ミックス中空糸膜としては、アルミナ、シリカ、ムライ
ト、ジルコニア等の酸化物セラミックスまたは多孔質ガ
ラスなどの管状体が用いられる。
ミックス中空糸膜としては、アルミナ、シリカ、ムライ
ト、ジルコニア等の酸化物セラミックスまたは多孔質ガ
ラスなどの管状体が用いられる。
【００１２】セラミックス粉末を高充填させる高分子物
質の有機溶媒溶液としては、例えば次のような組み合わ
せのものが用いられる。
質の有機溶媒溶液としては、例えば次のような組み合わ
せのものが用いられる。
【００１３】これらの高分子物質の有機溶媒溶液に高分
散されるセラミックス粉末としては、例えば粒径が0.1
〜5μm、好ましくは0.2〜1μmのアルミナ、シリカ、ム
ライト、ジルコニアなどの酸化物セラミックスの少なく
とも一種が用いられる。
散されるセラミックス粉末としては、例えば粒径が0.1
〜5μm、好ましくは0.2〜1μmのアルミナ、シリカ、ム
ライト、ジルコニアなどの酸化物セラミックスの少なく
とも一種が用いられる。
【００１４】製膜原液は、約3〜20重量％の濃度に調整
された高分子物質の有機溶媒溶液に、最終的に調製され
た製膜原液中で15〜50体積％を占めるセラミックス粉末
を添加することにより得られる。
された高分子物質の有機溶媒溶液に、最終的に調製され
た製膜原液中で15〜50体積％を占めるセラミックス粉末
を添加することにより得られる。
【００１５】次に、調製された製膜原液に、多孔質セラ
ミックス中空糸膜の一端を浸漬し、その後水などの凝固
浴中に投入することで相分離によって開口部を塞ぐよう
に複合膜を形成させた後、必要に応じて高分子物質を分
解させるために約500〜700℃で加熱され、さらに焼結が
行われる。焼結は、複合膜を形成させた端部について、
用いられるセラミックス粉末の焼結温度で行われるが、
例えばセラミックス粉末としてアルミナが用いられる場
合には、1500〜1750℃で2〜24時間、好ましくは1650〜1
700℃で6〜12時間加熱することにより行われる。焼結温
度がこれより低い場合には、閉塞部の気密性を十分に確
保することができず、また焼結時間がこれより短い場合
にも、閉塞部の気密性を十分に確保することができな
い。また焼結は、中空糸膜端部のみ行うこともできる
が、多孔質セラミックス中空糸膜の分離機能層として用
いられる部分以外を緻密化する作業と同時に行うことも
できる。
ミックス中空糸膜の一端を浸漬し、その後水などの凝固
浴中に投入することで相分離によって開口部を塞ぐよう
に複合膜を形成させた後、必要に応じて高分子物質を分
解させるために約500〜700℃で加熱され、さらに焼結が
行われる。焼結は、複合膜を形成させた端部について、
用いられるセラミックス粉末の焼結温度で行われるが、
例えばセラミックス粉末としてアルミナが用いられる場
合には、1500〜1750℃で2〜24時間、好ましくは1650〜1
700℃で6〜12時間加熱することにより行われる。焼結温
度がこれより低い場合には、閉塞部の気密性を十分に確
保することができず、また焼結時間がこれより短い場合
にも、閉塞部の気密性を十分に確保することができな
い。また焼結は、中空糸膜端部のみ行うこともできる
が、多孔質セラミックス中空糸膜の分離機能層として用
いられる部分以外を緻密化する作業と同時に行うことも
できる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によって、作製が容易でしかも高
温、高圧下でもガス漏れが極めて少なく、ガス分離に有
効に用いられる多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止
方法が提供され、このようにして端部が封止された多孔
質セラミックス中空糸膜は水素含有ガスから水素ガスを
選択的に分離するためなどに用いられるガス分離装置な
どの作製に有効に用いられる。
温、高圧下でもガス漏れが極めて少なく、ガス分離に有
効に用いられる多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止
方法が提供され、このようにして端部が封止された多孔
質セラミックス中空糸膜は水素含有ガスから水素ガスを
選択的に分離するためなどに用いられるガス分離装置な
どの作製に有効に用いられる。
【００１７】また、以上の操作は、多孔質セラミックス
中空糸膜の分離機能層を形成させる部分以外を緻密化さ
せて気密封止させる操作と同時に行うことができるた
め、操作時間の大幅な短縮を図ることが可能となる。
中空糸膜の分離機能層を形成させる部分以外を緻密化さ
せて気密封止させる操作と同時に行うことができるた
め、操作時間の大幅な短縮を図ることが可能となる。
【００１８】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１９】実施例
ポリスルホン(ユニオンカーバイト社製品P-1700)20ｇに
アルミナ微粉末(平均粒径0.3μm)350ｇ(24体積％)およ
びジメチルホルムアミド250ｇを混合し、製膜原液を調
製した。この製膜原液に、多孔質アルミナ中空糸膜(外
径2.0mm、内径1.4mm、長さ300mm、平均細孔径0.2μm、
写真実測による表面開口率44%)の一端部約5mmを数秒間
浸漬した後、凝固浴である水に浸漬し、中空糸膜端部に
ポリスルホンとアルミナ微粉末の複合膜を形成させた。
このようにして複合膜を形成させた端部を含む片端約50
mmを電気炉内に挿入し、1650℃で12時間加熱して焼結さ
せた。焼結された片端約50mmは緻密化され、その端部は
閉塞されていた。
アルミナ微粉末(平均粒径0.3μm)350ｇ(24体積％)およ
びジメチルホルムアミド250ｇを混合し、製膜原液を調
製した。この製膜原液に、多孔質アルミナ中空糸膜(外
径2.0mm、内径1.4mm、長さ300mm、平均細孔径0.2μm、
写真実測による表面開口率44%)の一端部約5mmを数秒間
浸漬した後、凝固浴である水に浸漬し、中空糸膜端部に
ポリスルホンとアルミナ微粉末の複合膜を形成させた。
このようにして複合膜を形成させた端部を含む片端約50
mmを電気炉内に挿入し、1650℃で12時間加熱して焼結さ
せた。焼結された片端約50mmは緻密化され、その端部は
閉塞されていた。
【００２０】緻密化され、端部が閉塞された部分約50mm
を切り出して、その部分のヘリウムリーク量を測定した
ところ、リーク量は1×10-10Pa・ｍ3/ｓ未満であり、高
いガス気密性を示した。
を切り出して、その部分のヘリウムリーク量を測定した
ところ、リーク量は1×10-10Pa・ｍ3/ｓ未満であり、高
いガス気密性を示した。
【図１】金属-セラミックス接合体の一態様の縦断面図
である。
である。
【図２】ガス分離モジュールを用いたガス分離装置の縦
断面図である。
断面図である。
１ 多孔質セラミックス管状体
３ 管状金属部材
４ 閉塞金属部材
５ 活性金属ロウ材
６ ガス分離膜
７ 汎用金属ロウ材
８ 金属支持体
11 ガス分離モジュール
12 筒状容器
13 被処理ガス供給部
14 分離ガス取出部
Claims (3)
- 【請求項１】 多孔質セラミックス中空糸膜の一端を、
セラミックス粉末を高分散させた高分子物質の有機溶媒
溶液中に浸漬した後、凝固浴中に浸漬することにより中
空糸膜端部に付着させたセラミックス粉末と高分子物質
からなる複合膜を焼結させ、多孔質セラミックス中空糸
膜の開口部を閉塞させたデッドエンド構造にすることを
特徴とする多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方
法。 - 【請求項２】 焼結が複合膜を形成させた端部について
1500〜1750℃、2〜24時間の条件下で行われる請求項１
記載の多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法。 - 【請求項３】 請求項１または２記載の方法により得ら
れた端部封止多孔質セラミックス中空糸膜を用いたガス
分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002136469A JP2003326138A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002136469A JP2003326138A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003326138A true JP2003326138A (ja) | 2003-11-18 |
Family
ID=29698479
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002136469A Pending JP2003326138A (ja) | 2002-05-13 | 2002-05-13 | 多孔質セラミックス中空糸膜の端部封止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003326138A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007269600A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 水素分離装置および水素製造装置 |
| CN100361730C (zh) * | 2005-01-14 | 2008-01-16 | 山东理工大学 | 用于空分制氧的陶瓷中空纤维膜反应器及其制法和应用 |
| JP2008259928A (ja) * | 2007-04-10 | 2008-10-30 | Nok Corp | ハウジング装着中空糸膜モジュール |
| RU2427556C2 (ru) * | 2005-02-04 | 2011-08-27 | Уде Гмбх | Композитные материалы из керамических полых волокон, способы их получения и их применение |
| CN113926320A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-01-14 | 浙江浙能天然气运行有限公司 | 用于VOCs回收的中空纤维陶瓷复合膜及其制备工艺 |
-
2002
- 2002-05-13 JP JP2002136469A patent/JP2003326138A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100361730C (zh) * | 2005-01-14 | 2008-01-16 | 山东理工大学 | 用于空分制氧的陶瓷中空纤维膜反应器及其制法和应用 |
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| CN113926320A (zh) * | 2021-09-09 | 2022-01-14 | 浙江浙能天然气运行有限公司 | 用于VOCs回收的中空纤维陶瓷复合膜及其制备工艺 |
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