JP2003315233A

JP2003315233A - 水晶振動子用測定セル

Info

Publication number: JP2003315233A
Application number: JP2002125918A
Authority: JP
Inventors: Hirobumi Iguchi; 博文井口; Shigeo Iwahashi; 茂雄岩橋
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 2002-04-26
Filing date: 2002-04-26
Publication date: 2003-11-06

Abstract

(57)【要約】【課題】水晶振動子用測定セルを高温、高圧の被測定
物にも使用し得るようにする。【解決手段】密封空間２３を有するケーシングの開口
２３ａに水晶振動子３１を水密に取り付けて、水晶振動
子用測定セル２０を構成する。この測定セル２０に、複
動式シリンダーからなる圧力調整器４０を付設し、密封
空間２３の圧力と被測定物の圧力を平衡に調整する。こ
れにより、高圧の被測定物や圧力の変動する被測定物も
計測可能である。また、水晶振動子３１の表裏面に圧力
差がないので、その水晶振動子３１を薄くでき、計測精
度を向上できる。密封空間２３内が一定圧力とされ、水
晶振動子３１の表裏面に圧力差がある時は、その測定値
を圧力変化との相関関係に基づいて数値補正を行う。ま
た、水晶振動子３１に接続される検出回路３０をケーシ
ング外に設ければ、高温の被測定物が計測可能であり、
一方、ケーシング内に設けてより精度を高めることもで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術的分野】この発明は、物理化学計測
分野における、物質の吸着量、密度、粘度あるいはそれ
らの変化の計測に用いられる水晶振動子用測定セル、そ
の測定セルを使用した測定装置及び測定方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】今日、液体、気体などの物質の物理化学
的特性を検出する手法としては、水晶振動子の共振現象
をもとに、その共振周波数等の測定によって被測定物の
特性を検出する水晶振動子マイクロバランス法が一般的
である。この手法を利用した従来の水晶振動子用測定セ
ルとして、図２に示すようなものがある。

【０００３】この測定セル１は、同図に示すように、ケ
ーシング１０の開口１１に水晶振動子２を取り付けたも
のである。そのケーシング１０は、下面が開口し上面が
閉塞した筒状本体１２と、その本体１２の下部にＯリン
グ１３を介してねじ込まれてその下面開口を閉じる底蓋
１４と、本体上部にねじ込まれる上蓋１５からなる。本
体１２の上面には、Ｏリング１３を介して前記水晶振動
子２が取り付けられ、その上にさらにＯリング１３を介
して押え板１６をねじ止めすることにより、水晶振動子
２が本体１２に固定される。前記上蓋１５には、水晶振
動子２を開放するように前記開口１１が形成されてい
る。ケーシング１０内には、検出回路（基板）３が固定
され、この検出回路３には、外部に導かれたケーブル４
が接続されているとともに、ケーシング１０内の電極５
が接続され、この電極５がスプリング状端子６により水
晶振動子２に接続されている。

【０００４】この測定セル１による測定は、例えば、被
測定物が液体である場合、その液中に測定セル１を浸す
と、開口１１から被測定物が侵入し、水晶振動子２の外
面（表面）に接触する。このため、被測定物の特性に応
じて水晶振動子１２を含む検出回路の共振周波数等が変
化し、その特性を検出回路３により信号として検出す
る。得られた検出信号は増幅されて、ケーブル４を通じ
て外部インピーダンス計測装置で収集され、被測定物の
密度や粘度のほか汚れなどといった物理化学的特性が解
析される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】この測定セル１におい
て、例えば、化学プラントでの精製物の特性を測定する
際等、被測定物が導電性の場合、ケーシング１０内にそ
の被測定物が侵入すると、検出回路３における短絡や防
爆の危険があるため、上記の測定セル１のように、ケー
シング１０内に被測定物が入り込まない水密構造として
いる。このため、水晶振動子２の開口１１側にのみ被測
定物の圧力が加わり、その圧力が高いと水晶振動子２が
破損する恐れがある。化学プラントのように、高圧の被
測定物の測定では、その恐れは非常に高くなる。

【０００６】また、ケーシング１０内の検出回路３は熱
に弱く、おおむね４０℃以上の高温で動作が不安定にな
り使用出来なくなる問題もある。

【０００７】この発明は、高圧、高温下の被測定物にも
使用し得るようにすることを課題とする。

【０００８】

【課題を解決しようとする手段】上記の課題を解決する
ために、この発明は、水晶振動子の表裏面（外内面）の
圧力差を、水晶振動子が破損しないように維持すること
としたものである。

【０００９】具体的な一手段としては、ケーシングに開
口を形成し、その開口に水晶振動子を水密に取り付け、
そのケーシング内に前記水晶振動子内面を含む密封空間
を形成し、その密封空間に前記水晶振動子が耐え得る圧
力を予め印加することとしたものである。このようにす
れば、測定セルが被測定物に浸されて水晶振動子の外面
に被測定物の圧力を受けても、その内面には予め圧力が
印加されており、水晶振動子の表裏の圧力差が小さくな
るだけであるので、被測定物の圧力が幾分高くなって
も、水晶振動子は破損しない。

【００１０】このように、水晶振動子の表裏面に圧力差
があると、水晶振動子の共振周波数等の測定値に変化が
生じ、そのままでは被測定物の正確な特性の解析ができ
ない場合がある。この場合には、圧力変化と測定値の変
化には相関関係があるため、その相関関係に基づき測定
値を数値補正するとよい。この数値補正により、水晶振
動子の表裏面の圧力差がその水晶振動子の強度の範囲内
にある限り、密封空間の圧力調整を行わなくとも被測定
物の解析が可能であり、装置を簡略化でき測定が容易に
なる。

【００１１】他の手段としては、前記密封空間の圧力を
調整可能とすることができる。このようにすれば、前記
水晶振動子の表裏面の圧力差を自在に緩和できるので、
さらに高圧の被測定物にも使用することができる。この
とき、表裏面の圧力を常に平衡に維持することとしても
よい。

【００１２】また、これらの構成において、水晶振動子
の共振周波数の検出回路をケーシング外に設けて被測定
物から離れるようにすれば、被測定物からの熱などの影
響を受けない利点がある。

【００１３】しかし、検出回路は、微弱な信号を検出す
るため、水晶振動子に近い場所に設ける方が信号へのノ
イズの流入が少なく測定の精度上好ましい。このため、
高温の被測定物を扱わない場合などには、ケーシング内
に検出回路を配置することにより、さらに計測の精度を
向上することができる。

【００１４】一方、密封空間の圧力を調整可能にする手
段としては、圧力調整器を付設すればよい。その圧力調
整器は、例えば、複動式シリンダーからなり、そのシリ
ンダーの一方の液室に上記密封空間を接続してその圧力
を印加し、他方の液室には被測定物の圧力を印加し、か
つ、前記一方の液室に任意の圧力を印加可能とした構成
を採用し得る。このようにすれば、密封空間の圧力と被
測定物の圧力を常に平衡に調整できるので、高圧の被測
定物だけでなく、その圧力が変動する被測定物であって
も、水晶振動子を破損せずに正確に計測することができ
る。

【００１５】このとき、水晶振動子は薄いほど周波数が
高くなり測定精度が高くなるため、密封空間の圧力と被
測定物の圧力を常に平衡となるようにすれば、前記水晶
振動子にはそれほど強度が求められなくなり、水晶振動
子をさらに薄くでき、計測の精度を向上することができ
る。

【００１６】上記密封空間へ圧力印加を行うために、通
常、この密封空間に気体が封入されるが、気体に代えて
絶縁液体を封入してもよい。この絶縁液体の使用は安全
上も好ましい。また、気体を使用する際には、空気の
他、窒素等の不活性ガスを使用してもよい。

【００１７】また、水晶振動子の内面に被測定物が触れ
ても支障なければ、その内面にも被測定物の圧力を印加
すれば、常に水晶振動子の表裏面の圧力が同一に維持さ
れるため、さらに水晶振動子を薄くすることができる。

【００１８】なお、この発明は、被測定物として液体、
気体を問わず使用されるので、水密とは気密も含む。

【００１９】

【発明の実施の形態】一実施例を図１に示し、この実施
例の水晶振動子用測定装置は、被測定物に浸たされる水
晶振動子用測定セル２０と圧力調整器４０及び検出回路
３０とからなる。

【００２０】水晶振動子用測定セル２０は、ケ−シング
２１とケーシング取付フランジ２２で構成され、そのケ
ーシング２１内には密封空間２３と回路用空間２４及び
被測定物空間２５の３つの空間を有し、それぞれ一端に
開口２３ａ，２４ａ，２５ａを、他端にはケーシング取
付フランジ２２を貫通する水密な孔２３ｂ，２４ｂ，２
５ｂを有している。

【００２１】前記密封空間２３の開口２３ａには、水晶
振動子３１が耐水密性、耐薬品性のあるＯリング２６を
表裏面に介して押え板２７で固定され、この固定によ
り、水晶振動子３１は開口２３ａに水密に取り付けられ
て、その内側に水密な空間が形成される。また、前記回
路用空間２４は、前記密封空間２３に併設され、その開
口２４ａはＯリング２６を介して前記押え板２７で塞が
れ固定されている。一方、前記被測定物空間２５は、そ
の開口２５ａが圧力取入用に開放されており、この測定
セルを被測定物に浸すと、その開口２５ａから被測定物
空間２５に被測定物が入り込む。

【００２２】前記水晶振動子３１には電極が蒸着され、
その電極には信号ケーブル３２が接続されている。その
信号ケーブル３２は、回路用空間２４を通って前記孔２
４ｂからケーシング２１外に引き出され、検出回路３０
へ接続されている。その検出回路３０はさらに、外部イ
ンピーダンス計測装置に接続される。

【００２３】圧力調整器４０は、その内部に３つの空間
４１，４２，４３を有し、その中程の空間４２にピスト
ン４４が嵌入され、その両側が液室４２ａと液室４２ｂ
となって複動式シリンダーを構成している。その一方の
液室４２ａは、前記密封空間２３の孔２３ｂから引き出
されたチューブからなる密封空間加圧ライン２８が接続
されて、このライン２８により密封空間２３の圧力Ｐ
（この圧力Ｐは、圧力計５２で見ることができる。）が
液室４２ａに印加する。他方の液室４２ｂには、前記被
測定物空間２５の孔２５ｂから引き出されたチューブか
らなる被測定物加圧ライン２９が接続されて、このライ
ン２９により被測定物の圧力Ｑ（この圧力Ｑは、圧力計
５１で見ることができる。）が液室４２ｂに印加する。

【００２４】このため、前記被測定物の圧力が上昇し、
その被測定物空間２５の圧力が増大すると、液室４２ｂ
にその被測定物の圧力Ｑが加わり（Ｑ＞Ｐ）、ピストン
４４が上に押されるので、スプリング４６の弾性力に抗
して弁４５ａ，４５ｂが図１の破線のごとく押し上げら
れる。この押し上げにより、弁４５ａが開放され、圧縮
空気ボンベ４７から供給された空間４１内の圧縮空気が
液室４２ａに流入する。液室４２ａは、密封空間加圧ラ
イン２８を介して前記密封空間２３に連通しているた
め、この流入した圧縮空気により密封空間２３が加圧さ
れ、密封空間圧力Ｐが被測定物圧力Ｑと平衡する。

【００２５】逆に、前記被測定物の圧力が減少し、その
被測定物空間２５の圧力が減少すると、液室４２ｂの被
測定物圧力Ｑが下がり（Ｑ＜Ｐ）、ピストン４４が下に
押されるので、弁４５ｂが開放され、液室４２ａ内の空
気が導管４２ｃを通って空間４３に流れて外部に排出さ
れる。この空気の排出により、液室４２ａと密封空間加
圧ライン２８を介して連通している密封空間２３が減圧
され、被測定物圧力Ｐが密封空間圧力Ｑと平衡する。こ
のようにして、被測定物圧力Ｐと密封空間圧力Ｑが平衡
するので、前記水晶振動子３１の表裏面には常に同じ圧
力が加わる。この密封空間２３や液室４２ａに封入する
気体は、空気に代えて、窒素等の不活性ガスを用いても
よい。

【００２６】この実施形態は、上記のように構成されて
おり、水晶振動子用測定セル２０を被測定物に浸すと、
水晶振動子３１の外面が被測定物に触れるとともに、前
記被測定物空間２５には被測定物が流入する。

【００２７】この状態で水晶振動子を振動させて測定す
る際、この圧力調整器４０により被測定物の圧力に応じ
て、前記密封空間２３側の圧力が調整され、水晶振動子
３１の表裏面の圧力の平衡が保たれる。これにより、ど
のような圧力下の被測定物であっても、前記圧力調整器
４０の機能の範囲内であれば正確に計測することができ
る。例えば、特に、化学プラントにおける反応缶での使
用の場合には、おおむね１０ｋｇｆ／ｃｍ² （９８００
ｈＰａ）以上の圧力下での使用が必要となるが、この水
晶振動子用測定装置は、水晶振動子３１の表裏面の圧力
調整により、この反応缶の圧力下においても使用可能で
ある。もちろん、圧力調整機能を有しているので、高圧
の被測定物のみならず、低圧の被測定物でも計測可能で
あり、圧力が変動する被測定物も計測可能である。

【００２８】ところで、前記密封空間２３と被測定物の
圧力差がそれほど大きくない場合には、上記の圧力調整
器４０を用いずに、前記密封空間２３に予め前記水晶振
動子３１が耐え得る圧力を印加しておく構成も採用し得
る。例えば、この水晶振動子用測定セル２０において、
予め密封空間２３に圧力Ｂを印加すれば、この水晶振動
子３１の強度が耐え得る表裏面の圧力差がＡであると
き、この水晶振動子用測定セル２０は、被測定物の圧力
がＢ−ＡからＢ＋Ａの範囲にある場合に計測できる。こ
の範囲内であれば、外面に接する被測定物の圧力が増大
した場合でもそのまま圧力調整をせずに計測が可能であ
り、水晶振動子用測定セル２０の構造を簡略化できる。

【００２９】このように圧力調整器４０の機能を用いな
い場合、水晶振動子３１の表裏面に圧力差が生じると、
共振周波数等の測定値に変化が生じるため、そのままで
は被測定物の特性の解析が不正確となる場合がある。こ
のため、前記圧力差と測定値の変化には相関関係がある
ため、前記両圧力の差に基づき、検出回路３０の測定値
を補正して、被測定物の特性を解析する。この手法によ
り、前記圧力差が水晶振動子３１の強度の範囲内にある
場合は、敢えて密封空間２３の圧力調整を行わなくとも
被測定物の計測によって被測定物の特性の解析が可能で
あり、測定が容易になる。

【００３０】また、検出回路３０はケーシング２１外に
設けたが、ケーシング２１内の前記回路用空間２４内に
設けることもできる。この検出回路３０は微弱な信号を
検出するため、前記水晶振動子２１に近い場所に設けら
れる方がノイズの流入が少なく、測定の精度上好まし
い。このため、高温の被測定物を扱わない場合には、検
出回路３０をケーシング２１内に設けることにより、さ
らに計測の精度を向上することができる。

【００３１】

【発明の効果】この発明は、以上のようにしたので、高
温、高圧の被測定物にも使用でき、より高精度の測定を
し得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例の水晶振動子用測定セルを用いた測定
装置を表す概略図

【図２】従来例の断面図

【符号の説明】

２０測定用セル２１ケーシング２３密封空間２４回路用空間２５被測定物空間２６Ｏリング２８密封空間加圧ライン２９被測定物加圧ライン３０検出回路（基板）３１水晶振動子３２信号ケーブル４０圧力調節器４２ａ一方の液室４２ｂ他方の液室４２ｃ導管４４ピストン４７圧縮空気ボンベ５１被測定物圧力計５２密封空間圧力計５３ボンベ圧力計

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ケーシングに開口を形成し、その開口に
水晶振動子を水密に取り付け、前記ケーシングに、前記
水晶振動子のケーシング内側の面を含む密封空間を形成
し、その密封空間に予め前記水晶振動子が耐え得る圧力
を印加した水晶振動子用測定セル。
【請求項２】ケーシングに開口を形成し、その開口に
水晶振動子を水密に取り付け、前記ケーシングに、前記
水晶振動子のケーシング内側の面を含む密封空間を形成
し、その密封空間の圧力を調整可能とした水晶振動子用
測定セル。
【請求項３】上記密封空間内の圧力印加を絶縁液体の
封入によって行うようにしたことを特徴とする請求項１
又は２に記載の水晶振動子測定セル。
【請求項４】上記ケーシング内に水晶振動子に接続さ
れた検出回路を設けたことを特徴とする請求項２又は３
に記載の水晶振動子用測定セル。
【請求項５】請求項２乃至４のいずれかに記載の水晶
振動子用測定セルを使用した測定装置であって、前記水晶振動子用測定セルに圧力調整器を付設し、その
圧力調整器は、被測定物の圧力を検出するとともに、水
晶振動子用測定セルの上記密封空間に圧力を印加可能な
ものであり、被測定物の圧力に基づき、前記密封空間に
圧力を調整するようにしたことを特徴とする測定装置。
【請求項６】上記圧力調整器は、複動式シリンダーか
らなり、そのシリンダーの一方の液室に上記密封空間を
接続してその圧力を印加し、他方の液室には被測定物の
圧力を印加し、かつ前記一方の液室に任意の圧力を印加
可能としたことを特徴とする請求項５に記載の測定装
置。
【請求項７】請求項２乃至４のいずれかに記載の水晶
振動子用測定セルを使用した測定方法であって、前記水晶振動子用測定セルに圧力調整器を付設し、その
圧力調整器により、被測定物の圧力を検出し、その検出
値に基づき、水晶振動子用測定セルの上記密封空間の圧
力を調整するようにしたことを特徴とする測定方法。
【請求項８】上記検出回路を被測定物外に位置させた
ことを特徴とする請求項７に記載の測定方法。
【請求項９】被測定物の圧力と密封空間の圧力の差が
一定の範囲の場合、前記密封空間の圧力調整を行わず、
前記両圧力の値に基づき、測定値を補正することを特徴
とする請求項７又は８に記載の測定方法。
【請求項１０】被測定物の圧力と密封空間の圧力をほ
ぼ均等となるようにしたことを特徴とする請求項７又は
８に記載の測定方法。
【請求項１１】ケーシングに開口を形成し、その開口
に水晶振動子を取り付け、その水晶振動子の表裏面に被
測定物の圧力を印加するようにした測定方法。