JP2003286098A - Method and apparatus for growing group iii nitride crystal - Google Patents
Method and apparatus for growing group iii nitride crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、光ディスク用青紫
色光源，紫外光源（ＬＤやＬＥＤ），電子写真用青紫色
光源，III族窒化物電子デバイスなどに利用可能なIII族
窒化物結晶成長装置およびIII族窒化物結晶成長方法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a group III nitride crystal growth apparatus applicable to blue-violet light sources for optical disks, ultraviolet light sources (LDs and LEDs), blue-violet light sources for electrophotography, group III nitride electronic devices, and the like. And a group III nitride crystal growth method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】現在、紫〜青〜緑色光源として用いられ
ているＩｎＧａＡｌＮ系（III族窒化物）デバイスは、
その殆どがサファイア基板あるいはＳｉＣ基板上に、Ｍ
Ｏ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）やＭＢＥ法
（分子線結晶成長法）等を用いた結晶成長により作製さ
れている。サファイアやＳｉＣを基板として用いる場合
には、III族窒化物との熱膨張係数差や格子定数差が大
きいことに起因する結晶欠陥が多くなる。このために、
デバイス特性が悪く、例えば発光デバイスの寿命を長く
することが困難であったり、動作電力が大きくなったり
するという問題がある。2. Description of the Related Art InGaAlN (group III nitride) devices currently used as light sources of purple to blue to green are
Most of them are M on a sapphire substrate or SiC substrate.
It is produced by crystal growth using an O-CVD method (metal organic chemical vapor deposition method), MBE method (molecular beam crystal growth method), or the like. When sapphire or SiC is used as the substrate, there are many crystal defects due to a large difference in thermal expansion coefficient or lattice constant with the group III nitride. For this,
There are problems that the device characteristics are poor, for example, it is difficult to extend the life of the light emitting device, and the operating power is increased.
【０００３】更に、サファイア基板の場合には絶縁性で
あるために、従来の発光デバイスのように基板側からの
電極取り出しが不可能であり、結晶成長したIII族窒化
物半導体表面側からの電極取り出しが必要となる。その
結果、デバイス面積が大きくなり、高コストにつながる
という問題がある。また、サファイア基板上に作製した
III族窒化物半導体デバイスは、劈開によるチップ分離
が困難であり、レーザダイオード（ＬＤ）で必要とされ
る共振器端面を劈開で得ることが容易ではない。このた
め、現在はドライエッチングによる共振器端面形成や、
あるいはサファイア基板を１００μｍ以下の厚さまで研
磨した後に、劈開に近い形での共振器端面形成を行って
いるが、この場合にも、従来のＬＤのような共振器端面
とチップ分離を単一工程で容易に行うことが不可能であ
り、工程の複雑化ひいてはコスト高につながる。Further, since the sapphire substrate is insulative, it is impossible to take out the electrode from the substrate side as in the conventional light emitting device, and the electrode from the crystal-grown group III nitride semiconductor surface side is not possible. It needs to be taken out. As a result, there is a problem that the device area becomes large, leading to high cost. Also, it was fabricated on a sapphire substrate.
In the group III nitride semiconductor device, chip separation by cleavage is difficult, and it is not easy to obtain the cavity end face required for a laser diode (LD) by cleavage. For this reason, currently, cavity end face formation by dry etching,
Alternatively, after the sapphire substrate is polished to a thickness of 100 μm or less, the resonator end face is formed in a shape close to the cleavage, but in this case also, the resonator end face and the chip separation as in the conventional LD are separated by a single step. Therefore, it is impossible to easily carry out the process, and the process becomes complicated and the cost becomes high.
【０００４】これらの問題を解決するために、サファイ
ア基板上にIII族窒化物半導体膜を選択横方向成長やそ
の他の工夫を行うことで、結晶欠陥を低減させることが
提案されている。この手法では、サファイア基板上にＧ
ａＮ膜を選択横方向成長しない場合に比較して、結晶欠
陥を低減させることが可能となるが、サファイア基板を
用いることによる、絶縁性と劈開に関する前述の問題は
依然として残っている。更には、工程が複雑化するこ
と、及びサファイア基板とＧａＮ薄膜という異種材料の
組み合わせに伴う基板の反りという問題が生じる。これ
らは高コスト化につながっている。In order to solve these problems, it has been proposed to reduce the crystal defects by selectively laterally growing a group III nitride semiconductor film on a sapphire substrate or by taking other measures. In this method, G on the sapphire substrate
Although it becomes possible to reduce the crystal defects as compared with the case where the aN film is not selectively laterally grown, the above-mentioned problems regarding the insulating property and the cleavage due to the use of the sapphire substrate still remain. Furthermore, there are problems that the process becomes complicated and that the substrate warps due to the combination of different materials such as the sapphire substrate and the GaN thin film. These lead to higher costs.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】上述したような問題を
解決するためには、基板としては、基板上に結晶成長す
るIII族窒化物材料（ここでは、ＧａＮとする）と同一
であるＧａＮ基板が最も適切である。そのため、気相成
長，融液成長等によりバルクＧａＮの結晶成長の研究が
なされている。しかし、未だ高品質で且つ実用的な大き
さを有するＧａＮ基板は実現していない。In order to solve the above-mentioned problems, the substrate is a GaN substrate which is the same as the group III nitride material (here, GaN) crystal-grown on the substrate. Is the most appropriate. Therefore, research on crystal growth of bulk GaN has been conducted by vapor phase growth, melt growth and the like. However, a GaN substrate having high quality and practical size has not yet been realized.
【０００６】ＧａＮ基板を実現する一つの手法として、
文献「Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6」（以下、従来技術という）には、Ｎａをフラックス
として用いたＧａＮ結晶成長方法が提案されている。こ
の方法はアジ化ナトリウム（ＮａＮ3）と金属Ｇａを原
料として、ステンレス製の反応容器（容器内寸法；内径
＝７．５ｍｍ、長さ＝１００ｍｍ）に窒素雰囲気で封入
し、その反応容器を６００〜８００℃の温度で２４〜１
００時間保持することにより、ＧａＮ結晶を成長させる
ものである。As one method for realizing a GaN substrate,
Reference `` Chemistry of Materials Vol.9 (1997) p.413-41
6 ”(hereinafter referred to as“ conventional technology ”), a GaN crystal growth method using Na as a flux has been proposed. In this method, sodium azide (NaN 3 ) and metallic Ga are used as raw materials, and a stainless steel reaction vessel (inside vessel size; inner diameter = 7.5 mm, length = 100 mm) is sealed in a nitrogen atmosphere, and the reaction vessel is sealed at 600 24 to 1 at a temperature of ~ 800 ° C
The GaN crystal is grown by holding it for 00 hours.
【０００７】この従来技術の場合には、６００〜８００
℃と比較的低温での結晶成長が可能であり、容器内圧力
も高々１００ｋｇ／ｃｍ2程度と比較的圧力が低く、実
用的な成長条件であることが特徴である。しかし、この
従来技術の方法では、得られる結晶の大きさが１ｍｍに
満たない程度に小さいという問題がある。In the case of this prior art, 600 to 800
The crystal growth is possible at a relatively low temperature of ℃, and the pressure inside the container is relatively low at about 100 kg / cm 2, which is a practical growth condition. However, this conventional method has a problem in that the size of the obtained crystal is small to less than 1 mm.
【０００８】上述の従来技術の問題を解決するために、
本願出願人は、III族原料および／またはＶ族原料を外
部より反応容器内に供給する発明を数多く案出し、特許
出願している。In order to solve the above-mentioned problems of the prior art,
The applicant of the present application has devised a large number of inventions for supplying the group III raw material and / or the group V raw material into the reaction vessel from the outside and applied for a patent.
【０００９】しかしながら、従来のIII族窒化物結晶成
長方法およびIII族窒化物結晶成長装置では、アルカリ
金属とIII族金属を含む混合融液に接する混合融液保持
容器の内壁には、III族窒化物が多数自然核発生し、III
族窒化物の微結晶や多結晶が成長するため、結晶サイズ
が大きくならず、また、１つの結晶の中でマルチドメイ
ンが生じ、結晶品質が低下するという問題があった。However, in the conventional Group III nitride crystal growth method and Group III nitride crystal growth apparatus, the Group III nitride is formed on the inner wall of the mixed melt holding vessel which is in contact with the mixed melt containing the alkali metal and the Group III metal. A large number of natural nuclei were generated, III
Since crystallites and polycrystals of group nitrides grow, the crystal size does not increase, and multi-domains occur in one crystal, resulting in poor crystal quality.
【００１０】本発明は、III族窒化物を結晶成長させる
ときに、III族窒化物の多数の核発生を抑制することが
でき、これにより、結晶品質を高め、実用的な結晶サイ
ズの（大型の）III族窒化物単結晶を結晶成長させるこ
との可能なIII族窒化物結晶成長方法およびIII族窒化物
結晶成長装置を提供することを目的としている。The present invention can suppress the generation of a large number of nuclei of group III nitrides during the crystal growth of group III nitrides, thereby improving the crystal quality and reducing the size of a practical crystal size (large size). It is an object of the present invention to provide a group III nitride crystal growth method and a group III nitride crystal growth apparatus capable of growing a group III nitride single crystal.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の発明は、反応容器内で、アルカリ金
属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を形
成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、
III族金属と窒素とにより構成されるIII族窒化物を結晶
成長させるIII族窒化物結晶成長方法であって、混合融
液の所定の位置に優先的にIII族窒化物を核発生あるい
は結晶成長させることを特徴としている。In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 is characterized in that in a reaction vessel, an alkali metal and a substance containing at least a Group III metal form a mixed melt, From the mixed melt and a substance containing at least nitrogen,
A group III nitride crystal growth method for growing a group III nitride crystallized from a group III metal and nitrogen, which preferentially nucleates or crystallizes a group III nitride at a predetermined position of a mixed melt. The feature is to let.
【００１２】また、請求項２記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、III族窒化物結
晶が生じにくいような表面の反応性の低い材質で構成さ
れる内壁を有する混合融液保持容器内で、III族窒化物
を結晶成長させることを特徴としている。According to a second aspect of the present invention, in the method for growing a group III nitride crystal according to the first aspect, the inner wall made of a material having low reactivity such that a group III nitride crystal is less likely to be formed. It is characterized in that the group III nitride is crystal-grown in the mixed melt holding container.
【００１３】また、請求項３記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、混合融液を保
持する混合融液保持容器の内壁の温度を上昇させて、II
I族窒化物を結晶成長させることを特徴としている。According to a third aspect of the present invention, in the Group III nitride crystal growth method according to the first aspect, the temperature of the inner wall of the mixed melt holding container for holding the mixed melt is raised, and II
It is characterized by crystallizing group I nitride.
【００１４】また、請求項４記載の発明は、請求項１記
載のIII族窒化物結晶成長方法において、混合融液保持
容器の内壁の所定の部分をIII族窒化物結晶が優先的に
核発生する材質で構成し、混合融液保持容器の内壁の前
記所定の部分からIII族窒化物を結晶成長させることを
特徴としている。According to a fourth aspect of the present invention, in the group III nitride crystal growth method according to the first aspect, a group III nitride crystal preferentially nucleates a predetermined portion of the inner wall of the mixed melt holding container. It is characterized in that the group III nitride is crystal-grown from the predetermined portion of the inner wall of the mixed melt holding container.
【００１５】また、請求項５記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
の混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族
金属と窒素とにより構成されるIII族窒化物を結晶成長
させるIII族窒化物結晶成長装置であって、前記混合融
液を保持する混合融液保持容器を具備し、該混合融液保
持容器の混合融液が接する部分は、III族窒化物結晶が
生じにくいような表面の反応性の低い材質で構成されて
いることを特徴としている。According to a fifth aspect of the invention, in the reaction vessel, a mixed melt of an alkali metal and a substance containing at least a group III metal and a substance containing at least nitrogen are used to form a group III metal and nitrogen. A group III nitride crystal growth apparatus for growing a group III nitride crystal, comprising a mixed melt holding container for holding the mixed melt, wherein the mixed melt holding container is in contact with the mixed melt. Is characterized by being made of a material having a low surface reactivity such that a group III nitride crystal is unlikely to be generated.
【００１６】また、請求項６記載の発明は、反応容器内
で、アルカリ金属と少なくともIII族金属を含む物質と
の混合融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族
金属と窒素とにより構成されるIII族窒化物を結晶成長
させるIII族窒化物結晶成長装置であって、前記混合融
液を保持する混合融液保持容器を具備し、該混合融液保
持容器には、該混合融液保持容器の温度を上昇させる発
熱機構が備わっていることを特徴としている。According to a sixth aspect of the invention, in the reaction vessel, a mixed melt of an alkali metal and a substance containing at least a group III metal and a substance containing at least nitrogen are used to form a group III metal and nitrogen. A group III nitride crystal growth apparatus for growing a group III nitride crystal, comprising a mixed melt holding container for holding the mixed melt, wherein the mixed melt holding container contains the mixed melt It is characterized in that it is equipped with a heating mechanism for raising the temperature of the holding container.
【００１７】また、請求項７記載の発明は、請求項５ま
たは請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装置におい
て、前記混合融液保持容器に保持されている混合融液の
表面あるいは混合融液中に、III族窒化物結晶が核発生
し成長する治具が設けられることを特徴としている。The invention according to claim 7 is the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 5 or 6, wherein the surface of the mixed melt held in the mixed melt holding container or the mixed melt. It is characterized in that a jig for nucleating and growing a group III nitride crystal is provided in the liquid.
【００１８】また、請求項８記載の発明は、請求項７記
載のIII族窒化物結晶成長装置において、III族窒化物結
晶が核発生し成長する治具は、混合融液と接する部分の
うちでIII族窒化物結晶を成長させたい箇所以外の部分
が結晶成長しにくい材質で構成されていることを特徴と
している。According to the invention of claim 8, in the group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, the jig for nucleating and growing the group III nitride crystal is one of the parts in contact with the mixed melt. It is characterized in that the portion other than the portion where the group III nitride crystal is desired to be grown is made of a material that is hard to grow.
【００１９】また、請求項９記載の発明は、請求項５ま
たは請求項６記載のIII族窒化物結晶成長装置におい
て、前記混合融液保持容器に保持されている混合融液の
表面あるいは混合融液中に、III族窒化物の種結晶を保
持する治具が設けられることを特徴としている。According to a ninth aspect of the present invention, in the group III nitride crystal growth apparatus according to the fifth or sixth aspect, the surface of the mixed melt held in the mixed melt holding container or the mixed melt is held. It is characterized in that a jig for holding a group III nitride seed crystal is provided in the liquid.
【００２０】また、請求項１０記載の発明は、請求項９
記載のIII族窒化物結晶成長装置において、前記種結晶
を保持する治具は、種結晶に優先的に、III族窒化物結
晶が成長する材質で構成されていることを特徴としてい
る。Further, the invention according to claim 10 is the invention according to claim 9.
In the group III nitride crystal growth apparatus described above, the jig for holding the seed crystal is characterized by being made of a material capable of growing the group III nitride crystal preferentially to the seed crystal.
【００２１】また、請求項１１記載の発明は、請求項７
乃至請求項１０のいずれか一項に記載のIII族窒化物結
晶成長装置において、III族窒化物結晶が核発生し成長
する治具、あるいは、III族窒化物の種結晶を保持する
治具は、核発生あるいは結晶成長にともなって生ずる熱
を放熱するのに必要な熱伝導率を有していることを特徴
としている。The invention according to claim 11 is the invention according to claim 7.
The group III nitride crystal growth apparatus according to any one of claims 10 to 10, wherein a jig for nucleating and growing a group III nitride crystal or a jig for holding a group III nitride seed crystal is used. It has a thermal conductivity necessary for radiating heat generated by nucleation or crystal growth.
【００２２】[0022]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００２３】図１は本発明に係るIII族窒化物結晶成長
装置の第１の構成例を示す図である。図１の結晶成長装
置は、アルカリ金属（例えばナトリウム（Ｎａ））とII
I族金属（例えばＧａ）を含む混合融液２４を保持し結
晶成長を行なうための混合融液保持容器１２が、ステン
レス製の閉じた形状の反応容器１１内に設けられてい
る。FIG. 1 is a diagram showing a first structural example of a group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention. The crystal growth apparatus shown in FIG. 1 can be used with an alkali metal (eg, sodium (Na)) II
A mixed melt holding container 12 for holding a mixed melt 24 containing a Group I metal (for example, Ga) and performing crystal growth is provided in a reaction container 11 having a closed shape and made of stainless steel.
【００２４】また、反応容器１１には、窒素原料となる
窒素（Ｎ2）ガスとアルカリ金属の蒸発を抑制する為の
アルゴン（Ａｒ）ガスを充満させ、かつ、反応容器１１
内の窒素（Ｎ2）圧力とアルゴン（Ａｒ）ガス圧力を制
御することを可能にするガス供給管１４が反応容器１１
を貫通して装着されている。The reaction vessel 11 is filled with a nitrogen (N 2 ) gas as a nitrogen source and an argon (Ar) gas for suppressing evaporation of an alkali metal, and the reaction vessel 11
The gas supply pipe 14 that enables control of the nitrogen (N 2 ) pressure and the argon (Ar) gas pressure in the reaction vessel 11 is provided.
Is pierced through.
【００２５】ガス供給管１４は、窒素供給管１７と、ア
ルゴン供給管２０とに分岐しており、それぞれ、バルブ
１５，１８で分離することが可能となっている。また、
それぞれの圧力を圧力制御装置１６，１９で調整するこ
とが可能となっている。The gas supply pipe 14 is branched into a nitrogen supply pipe 17 and an argon supply pipe 20, which can be separated by valves 15 and 18, respectively. Also,
The respective pressures can be adjusted by the pressure control devices 16 and 19.
【００２６】また、反応容器１１内の全圧力をモニター
するための圧力計２２が設置されている。なお、不活性
気体としてのアルゴンを混合するのは、アルカリ金属の
蒸発を抑制しつつ、窒素ガスの圧力を独立して制御する
ためである。これにより、制御性の高い結晶成長が可能
となる。また、混合融液保持容器１２は、反応容器１１
から取り外すことができる。Further, a pressure gauge 22 for monitoring the total pressure inside the reaction vessel 11 is installed. The reason for mixing argon as an inert gas is to control the pressure of nitrogen gas independently while suppressing the evaporation of alkali metal. This enables crystal growth with high controllability. Further, the mixed melt holding container 12 is the reaction container 11
Can be removed from.
【００２７】また、反応容器１１の外側にはヒーター１
３が設置されている。ヒーター１３は任意の温度に制御
可能となっている。A heater 1 is provided outside the reaction vessel 11.
3 are installed. The heater 13 can be controlled to any temperature.
【００２８】また、反応容器１１は、バルブ２１の部分
で結晶成長装置から取り外すことが可能であり、反応容
器１１の部分のみをグローブボックスに入れて作業する
ことができる。The reaction vessel 11 can be detached from the crystal growth apparatus at the valve 21 portion, and only the reaction vessel 11 portion can be put in the glove box for work.
【００２９】ところで、図１のIII族窒化物結晶成長装
置では、図１に示すように、混合融液２４の所定の位置
に（混合融液２４の表面の混合融液保持容器１２に接し
ない位置に）優先的にIII族窒化物２６（例えばＧａ
Ｎ）を核発生あるいは結晶成長させるように構成されて
いる。By the way, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, as shown in FIG. 1, the mixed melt 24 is placed at a predetermined position (not in contact with the mixed melt holding container 12 on the surface of the mixed melt 24). Positionally preferentially III-nitride 26 (eg Ga
N) is used for nucleation or crystal growth.
【００３０】このため、図１のIII族窒化物結晶成長装
置では、第１の態様として、混合融液保持容器１２の内
壁（換言すれば、混合融液２４が接する部分）は、III
族窒化物結晶が生じにくいような表面の反応性の低い材
質（例えば、タングステン（Ｗ））で構成されている。Therefore, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, as a first aspect, the inner wall of the mixed melt holding container 12 (in other words, the part where the mixed melt 24 contacts) is III.
It is made of a material having low surface reactivity (for example, tungsten (W)) so that a group nitride crystal is hard to be generated.
【００３１】この第１の態様のように、III族窒化物結
晶が生じにくいような表面の反応性の低い材質で構成さ
れる内壁を有する混合融液保持容器１２内で、III族窒
化物結晶２６を結晶成長させることにより、III族窒化
物の多数の核発生を抑制することができ、これにより、
結晶品質を高め、実用的な結晶サイズの（大型の）III
族窒化物単結晶を結晶成長させることができる。As in the case of the first embodiment, the group III nitride crystal is formed in the mixed melt holding container 12 having an inner wall made of a material having a low surface reactivity so that the group III nitride crystal is hard to be generated. By crystallizing 26, it is possible to suppress the generation of a large number of nuclei of group III nitrides.
High crystal quality, practical crystal size (large size) III
A group nitride single crystal can be grown.
【００３２】また、図１のIII族窒化物結晶成長装置で
は、第２の態様として、混合融液保持容器１２には、混
合融液保持容器１２の温度を上昇させる発熱機構が備わ
っている。具体的には、混合融液保持容器１２内には、
例えば図２に示すような発熱体２８（例えばヒーターや
誘導加熱手段）が設けられている。Further, in the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1, as a second aspect, the mixed melt holding container 12 is provided with a heating mechanism for raising the temperature of the mixed melt holding container 12. Specifically, in the mixed melt holding container 12,
For example, a heating element 28 (for example, a heater or induction heating means) as shown in FIG. 2 is provided.
【００３３】この第２の態様のように、混合融液２４を
保持する混合融液保持容器１２の内壁の温度を上昇させ
て、内壁の温度を混合融液２４の温度以上にして、III
族窒化物を結晶成長させることによっても、III族窒化
物の多数の核発生を抑制することができ、これにより、
結晶品質を高め、実用的な結晶サイズの（大型の）III
族窒化物単結晶を結晶成長させることができる。As in the second embodiment, the temperature of the inner wall of the mixed melt holding vessel 12 holding the mixed melt 24 is raised so that the temperature of the inner wall is equal to or higher than the temperature of the mixed melt 24, and III
The crystal growth of the group nitride can also suppress the generation of many nuclei of the group III nitride.
High crystal quality, practical crystal size (large size) III
A group nitride single crystal can be grown.
【００３４】以下に、図１のIII族窒化物結晶成長装置
を使用したＧａＮの結晶成長方法の一例を説明する。ま
ず、反応容器１１をバルブ２１の部分でIII族窒化物結
晶成長装置から分離し、Ａｒ雰囲気のグローブボックス
に入れる。An example of a GaN crystal growth method using the group III nitride crystal growth apparatus of FIG. 1 will be described below. First, the reaction vessel 11 is separated from the group III nitride crystal growth apparatus at the valve 21 and placed in a glove box in an Ar atmosphere.
【００３５】次いで、タングステン（Ｗ）製の混合融液
保持容器１２に、III族金属原料としてＧａを入れ、ア
ルカリ金属として例えばナトリウム（Ｎａ）を入れる。
次いで、この混合融液保持容器１２を反応容器１１内に
設置する。次いで、反応容器１１を密閉し、バルブ２１
を閉じ、混合融液保持容器１２の内部を外部雰囲気と遮
断する。一連の作業は高純度のＡｒガス雰囲気のグロー
ブボックス内で行うので、反応容器１１の内部はＡｒガ
スが充填されている。次いで、反応容器１１をグローブ
ボックスから出し、III族窒化物結晶成長装置に組み込
む。すなわち、反応容器１１をヒーター１３がある所定
の位置に設置し、バルブ２１の部分で窒素とアルゴンの
ガス供給ライン１４に接続する。次いで、ヒーター１３
に通電し、混合融液保持容器１２を結晶成長温度まで昇
温する。Next, in the mixed melt holding container 12 made of tungsten (W), Ga as a group III metal raw material and sodium (Na) as an alkali metal are put.
Next, the mixed melt holding container 12 is installed in the reaction container 11. Then, the reaction vessel 11 is closed and the valve 21
Is closed, and the inside of the mixed melt holding container 12 is shut off from the outside atmosphere. Since a series of operations is performed in a glove box in a high-purity Ar gas atmosphere, the reaction container 11 is filled with Ar gas. Then, the reaction vessel 11 is taken out of the glove box and incorporated into a group III nitride crystal growth apparatus. That is, the reaction vessel 11 is installed at a predetermined position where the heater 13 is located, and is connected to the nitrogen and argon gas supply line 14 at the valve 21. Then the heater 13
Is energized to raise the temperature of the mixed melt holding container 12 to the crystal growth temperature.
【００３６】次いで、バルブ２１とバルブ１８を開け、
Ａｒガス供給管２０からＡｒガスを入れ、圧力制御装置
１９で圧力を調整して、反応容器１１内の全圧を３ＭＰ
ａにしてバルブ１８を閉じる。次いで、窒素ガス供給管
１７から窒素ガスを入れ、圧力制御装置１６で圧力を調
整してバルブ１５を開け、反応容器１１内の全圧を５Ｍ
Ｐａにする。すなわち、反応容器１１内の窒素の分圧
は、２ＭＰａである。この状態で２００時間保持した
後、室温まで降温する。Next, the valves 21 and 18 are opened,
Ar gas is introduced from the Ar gas supply pipe 20, the pressure is adjusted by the pressure control device 19, and the total pressure in the reaction vessel 11 is adjusted to 3MP.
Then, the valve 18 is closed. Then, nitrogen gas is introduced from the nitrogen gas supply pipe 17, the pressure is adjusted by the pressure control device 16, the valve 15 is opened, and the total pressure in the reaction vessel 11 is adjusted to 5M.
Set to Pa. That is, the partial pressure of nitrogen in the reaction vessel 11 is 2 MPa. After maintaining this state for 200 hours, the temperature is lowered to room temperature.
【００３７】この場合、混合融液保持容器１２内には、
混合融液２４の表面に、混合融液保持容器１２の内壁に
接することなく、大きな板状のＧａＮの単結晶２６を結
晶成長させることができた。In this case, in the mixed melt holding container 12,
The large plate-shaped GaN single crystal 26 could be grown on the surface of the mixed melt 24 without contacting the inner wall of the mixed melt holding container 12.
【００３８】また、図３は、本発明に係るIII族窒化物
結晶成長装置の第２の構成例を示す図である。図３の結
晶成長装置も、全体構成は、図１の結晶成長装置と同じ
であり、図３において図１と同様の箇所には同じ符号を
付している。FIG. 3 is a diagram showing a second structural example of the group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention. The crystal growth apparatus of FIG. 3 has the same overall configuration as the crystal growth apparatus of FIG. 1, and the same parts as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals in FIG.
【００３９】図３の結晶成長装置においても、混合融液
保持容器１２は、基本的には、III族窒化物結晶が生じ
にくいような表面の反応性の低い材質で構成される内壁
を有するものとして構成されているが（具体的には、混
合融液保持容器１２は、基本的にはタングステン（Ｗ）
で構成されているが）、図３の結晶成長装置では、混合
融液保持容器１２の内壁の一部３０（図３の例では、内
壁の底面の中央部）が、タングステン（Ｗ）ではなく、
III族窒化物結晶が生じ易い材質（例えば、ＢＮ（窒化
ホウ素）、あるいは、ＡＩＮ、あるいは、パイロリティ
ックＢＮ）で構成されている点で、図１の結晶成長装置
と相違している。Also in the crystal growth apparatus shown in FIG. 3, the mixed melt holding container 12 basically has an inner wall made of a material having a low surface reactivity so that a group III nitride crystal is hard to be generated. (Specifically, the mixed melt holding container 12 is basically made of tungsten (W)).
However, in the crystal growth apparatus of FIG. 3, a part 30 of the inner wall of the mixed melt holding container 12 (in the example of FIG. 3, the central portion of the bottom surface of the inner wall) is not tungsten (W). ,
It is different from the crystal growth apparatus of FIG. 1 in that it is made of a material (for example, BN (boron nitride), AIN, or pyrolytic BN) that easily forms a group III nitride crystal.
【００４０】図４には、図３の混合融液保持容器１２の
拡大図が示されている。FIG. 4 shows an enlarged view of the mixed melt holding container 12 of FIG.
【００４１】このように、図３の結晶成長装置では、混
合融液保持容器１２の内壁の所定の部分３０（図３の例
では、底面の中央部）をIII族窒化物結晶が優先的に核
発生する材質（例えば、ＢＮ（窒化ホウ素）、あるい
は、ＡＩＮ、あるいは、パイロリティックＢＮ）で構成
し、混合融液保持容器１２の内壁の前記所定の部分３０
からIII族窒化物２６を結晶成長させるようにしてお
り、この場合にも、III族窒化物の多数の核発生を抑制
することができ、これにより、結晶品質を高め、実用的
な結晶サイズの（大型の）III族窒化物単結晶を結晶成
長させることができる。As described above, in the crystal growth apparatus of FIG. 3, the group III nitride crystal is preferentially applied to the predetermined portion 30 (in the center of the bottom surface in the example of FIG. 3) of the inner wall of the mixed melt holding container 12. The predetermined portion 30 of the inner wall of the mixed melt holding container 12 is made of a material that generates nuclei (for example, BN (boron nitride), AIN, or pyrolytic BN).
Therefore, the group III nitride 26 is crystal-grown from the above, and in this case also, it is possible to suppress the generation of a large number of nuclei of the group III nitride, thereby improving the crystal quality and achieving a practical crystal size. (Large) Group III nitride single crystals can be grown.
【００４２】また、本発明の第３の構成例では、図５に
示すように、前述した本発明の第１の構成例において、
混合融液保持容器１２に保持されている混合融液２４の
表面あるいは混合融液中に、III族窒化物結晶２６が核
発生し成長する治具４０が設けられている。Further, in the third configuration example of the present invention, as shown in FIG. 5, in the above-described first configuration example of the present invention,
A jig 40 for nucleating and growing the group III nitride crystal 26 is provided on the surface of the mixed melt 24 held in the mixed melt holding container 12 or in the mixed melt.
【００４３】ここで、混合融液保持容器１２は、混合融
液２４が接する部分が、III族窒化物結晶が生じにくい
ような表面の反応性の低い材質（例えば、タングステン
（Ｗ））で構成されているか、あるいは、混合融液保持
容器１２には、図２に示したような、混合融液保持容器
１２の温度を上昇させる発熱機構２８が備わっている。Here, in the mixed melt holding container 12, the portion in contact with the mixed melt 24 is made of a material having low surface reactivity (for example, tungsten (W)) so that group III nitride crystals are less likely to be generated. Alternatively, the mixed melt holding container 12 is provided with a heat generating mechanism 28 for raising the temperature of the mixed melt holding container 12 as shown in FIG.
【００４４】また、治具４０は、混合融液２４と接する
部分のうちでIII族窒化物結晶を成長させたい箇所４０
ａ以外の部分が結晶成長しにくい材質（例えば、タング
ステン（Ｗ））で構成されている。In the jig 40, a portion 40 of the portion in contact with the mixed melt 24 where a group III nitride crystal is desired to grow.
The portion other than a is made of a material (for example, tungsten (W)) that does not easily crystallize.
【００４５】このような構成では、III族窒化物結晶２
６を、治具４０の箇所４０ａのところでのみ成長させる
ことができ、III族窒化物の多数の核発生を抑制するこ
とができる。With such a structure, the group III nitride crystal 2
6 can be grown only at the place 40a of the jig 40, and generation of a large number of group III nitride nuclei can be suppressed.
【００４６】このように、混合融液保持容器１２に保持
されている混合融液２４の表面あるいは混合融液中に、
III族窒化物結晶２６が核発生し成長する治具４０を設
ける場合にも、III族窒化物の多数の核発生を抑制する
ことができ、これにより、結晶品質を高め、実用的な結
晶サイズの（大型の）III族窒化物単結晶を結晶成長さ
せることができる。As described above, on the surface of the mixed melt 24 held in the mixed melt holding container 12 or in the mixed melt,
Even when the jig 40 for nucleating and growing the group III nitride crystal 26 is provided, it is possible to suppress the generation of a large number of group III nitride nuclei, thereby improving the crystal quality and achieving a practical crystal size. The (large) group III nitride single crystal can be grown.
【００４７】また、本発明の第４の構成例では、図６に
示すように、前述した本発明の第１の構成例において、
混合融液保持容器１２に保持されている混合融液２４の
表面あるいは混合融液中に、III族窒化物の種結晶５１
を保持する治具５０が設けられている。Further, in the fourth configuration example of the present invention, as shown in FIG. 6, in the above-described first configuration example of the present invention,
On the surface of the mixed melt 24 held in the mixed melt holding container 12 or in the mixed melt, a seed crystal 51 of group III nitride 51 is formed.
Is provided with a jig 50.
【００４８】ここで、混合融液保持容器１２は、混合融
液２４が接する部分が、III族窒化物結晶が生じにくい
ような表面の反応性の低い材質（例えば、タングステン
（Ｗ））で構成されているか、あるいは、混合融液保持
容器１２には、図２に示したような、混合融液保持容器
１２の温度を上昇させる発熱機構２８が備わっている。Here, in the mixed melt holding container 12, the portion in contact with the mixed melt 24 is made of a material having low surface reactivity (for example, tungsten (W)) so that group III nitride crystals are unlikely to be generated. Alternatively, the mixed melt holding container 12 is provided with a heat generating mechanism 28 for raising the temperature of the mixed melt holding container 12 as shown in FIG.
【００４９】また、種結晶５１を保持する治具５０は、
種結晶５１に優先的に、III族窒化物結晶２６が成長す
る材質（例えば、タングステン（Ｗ））で構成されてい
る。Further, the jig 50 for holding the seed crystal 51 is
The seed crystal 51 is preferentially composed of a material (for example, tungsten (W)) on which the group III nitride crystal 26 grows.
【００５０】このような構成では、III族窒化物結晶２
６を、治具４０の種結晶５１のところでのみ成長させる
ことができ、III族窒化物の多数の核発生を抑制するこ
とができる。With such a structure, the group III nitride crystal 2
6 can be grown only at the seed crystal 51 of the jig 40, and generation of a large number of group III nitride nuclei can be suppressed.
【００５１】このように、混合融液保持容器１２に保持
されている混合融液２４の表面あるいは混合融液中に、
III族窒化物の種結晶５１を保持する治具５０を設ける
場合にも、III族窒化物の多数の核発生を抑制すること
ができ、これにより、結晶品質を高め、実用的な結晶サ
イズの（大型の）III族窒化物単結晶を結晶成長させる
ことができる。As described above, on the surface of the mixed melt 24 held in the mixed melt holding container 12 or in the mixed melt,
Even when the jig 50 for holding the group III nitride seed crystal 51 is provided, it is possible to suppress the generation of a large number of group III nitride nuclei, thereby improving the crystal quality and achieving a practical crystal size. (Large) Group III nitride single crystals can be grown.
【００５２】なお、上述した第３，第４の構成例におい
て、III族窒化物結晶が核発生し成長する治具４０、あ
るいは、III族窒化物の種結晶５１を保持する治具５０
は、核発生あるいは結晶成長にともなって生ずる熱を放
熱するのに必要な熱伝導率を有しているのが良い。この
場合には、高品質のIII族窒化物結晶を安定して成長さ
せることができる。In the above third and fourth configuration examples, a jig 40 for nucleating and growing a group III nitride crystal, or a jig 50 for holding a group III nitride seed crystal 51.
Preferably has a thermal conductivity necessary to radiate the heat generated by nucleation or crystal growth. In this case, a high quality group III nitride crystal can be stably grown.
【００５３】[0053]
【発明の効果】以上に説明したように、請求項１乃至請
求項１１記載の発明によれば、反応容器内で、アルカリ
金属と少なくともIII族金属を含む物質とが混合融液を
形成し、該混合融液と少なくとも窒素を含む物質とか
ら、III族金属と窒素とにより構成されるIII族窒化物を
結晶成長させるときに、混合融液の所定の位置に優先的
にIII族窒化物を核発生あるいは結晶成長させるので、I
II族窒化物の多数の核発生を抑制することができ、これ
により、結晶品質を高め、実用的な結晶サイズの（大型
の）III族窒化物単結晶を結晶成長させることができ
る。As described above, according to the inventions of claims 1 to 11, the alkali metal and the substance containing at least a group III metal form a mixed melt in the reaction vessel, When the group III nitride composed of the group III metal and nitrogen is crystal-grown from the mixed melt and the substance containing at least nitrogen, the group III nitride is preferentially formed at a predetermined position of the mixed melt. Since nucleation or crystal growth is performed, I
It is possible to suppress the generation of a large number of group II nitride nuclei, thereby improving the crystal quality and growing a (large) group III nitride single crystal having a practical crystal size.
【図１】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の第１
の構成例を示す図である。FIG. 1 is a first III-nitride crystal growth apparatus according to the present invention.
It is a figure which shows the structural example.
【図２】混合融液保持容器の一例を示す図である。FIG. 2 is a view showing an example of a mixed melt holding container.
【図３】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の第２
の構成例を示す図である。FIG. 3 is a second III-nitride crystal growth apparatus according to the present invention.
It is a figure which shows the structural example.
【図４】図３に示す混合融液保持容器の一例を示す図で
ある。FIG. 4 is a view showing an example of the mixed melt holding container shown in FIG.
【図５】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の第３
の構成例を示す図である。FIG. 5 is a third III-nitride crystal growth apparatus according to the present invention.
It is a figure which shows the structural example.
【図６】本発明に係るIII族窒化物結晶成長装置の第４
の構成例を示す図である。FIG. 6 is a fourth group III nitride crystal growth apparatus according to the present invention.
It is a figure which shows the structural example.
１１ 反応容器 １２ 混合融液保持容器 １３ ヒーター １４ ガス供給管 １５，１８，２１ バルブ １６，１９ 圧力制御装置 １７ 窒素供給管 ２０ アルゴン供給管 ２２ 圧力計 ２４ 混合融液 ２６ III族窒化物結晶 ４０，５０ 治具 ５１ 種結晶 11 Reaction vessel 12 Mixed melt holding container 13 heater 14 Gas supply pipe 15,18,21 valves 16, 19 Pressure control device 17 Nitrogen supply pipe 20 Argon supply pipe 22 Pressure gauge 24 mixed melt 26 Group III nitride crystal 40,50 jig 51 seed crystals
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島田 昌彦 宮城県仙台市青葉区貝ヶ森３−29−５ (72)発明者 山根 久典 宮城県仙台市宮城野区鶴ヶ谷１−12−４ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE15 CC04 EG02 EG18 HA12 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page (72) Inventor Masahiko Shimada 3-29-5 Kaigamori, Aoba-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture (72) Inventor Hisanori Yamane 1-12-4 Tsurugaya, Miyagino-ku, Sendai City, Miyagi Prefecture F-term (reference) 4G077 AA02 BE15 CC04 EG02 EG18 HA12
Claims (11)
もIII族金属を含む物質とが混合融液を形成し、該混合
融液と少なくとも窒素を含む物質とから、III族金属と
窒素とにより構成されるIII族窒化物を結晶成長させるI
II族窒化物結晶成長方法であって、混合融液の所定の位
置に優先的にIII族窒化物を核発生あるいは結晶成長さ
せることを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。1. An alkali metal and a substance containing at least a group III metal form a mixed melt in a reaction vessel, and the mixed melt and a substance containing at least nitrogen constitute a group III metal and nitrogen. Growth of Group III Nitride I
A III-nitride crystal growth method, which comprises preferentially nucleating or crystallizing a III-nitride at a predetermined position of a mixed melt.
法において、III族窒化物結晶が生じにくいような表面
の反応性の低い材質で構成される内壁を有する混合融液
保持容器内で、III族窒化物を結晶成長させることを特
徴とするIII族窒化物結晶成長方法。2. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein the mixed melt holding container has an inner wall made of a material having low surface reactivity so that a group III nitride crystal is unlikely to be formed. A method for growing a group III nitride crystal, which comprises crystallizing a group III nitride.
法において、混合融液を保持する混合融液保持容器の内
壁の温度を上昇させて、III族窒化物を結晶成長させる
ことを特徴とするIII族窒化物結晶成長方法。3. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein the temperature of the inner wall of the mixed melt holding container holding the mixed melt is raised to grow the group III nitride crystal. III group nitride crystal growth method.
法において、混合融液保持容器の内壁の所定の部分をII
I族窒化物結晶が優先的に核発生する材質で構成し、混
合融液保持容器の内壁の前記所定の部分からIII族窒化
物を結晶成長させることを特徴とするIII族窒化物結晶
成長方法。4. The group III nitride crystal growth method according to claim 1, wherein a predetermined portion of the inner wall of the mixed melt holding container is made to be II.
A Group III nitride crystal growth method characterized in that the Group I nitride crystal is composed of a material that preferentially nucleates, and a Group III nitride crystal is grown from the predetermined portion of the inner wall of the mixed melt holding container. .
もIII族金属を含む物質との混合融液と少なくとも窒素
を含む物質とから、III族金属と窒素とにより構成され
るIII族窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装
置であって、前記混合融液を保持する混合融液保持容器
を具備し、該混合融液保持容器の混合融液が接する部分
は、III族窒化物結晶が生じにくいような表面の反応性
の低い材質で構成されていることを特徴とするIII族窒
化物結晶成長装置。5. A group III nitride composed of a group III metal and nitrogen is crystallized from a mixed melt of an alkali metal and a substance containing at least group III metal and a substance containing at least nitrogen in a reaction vessel. A group III nitride crystal growth apparatus for growing, comprising a mixed melt holding container for holding the mixed melt, the portion of the mixed melt holding container in contact with the mixed melt, the group III nitride crystal is A group III nitride crystal growth apparatus characterized in that it is made of a material having a low surface reactivity that does not easily occur.
もIII族金属を含む物質との混合融液と少なくとも窒素
を含む物質とから、III族金属と窒素とにより構成され
るIII族窒化物を結晶成長させるIII族窒化物結晶成長装
置であって、前記混合融液を保持する混合融液保持容器
を具備し、該混合融液保持容器には、該混合融液保持容
器の温度を上昇させる発熱機構が備わっていることを特
徴とするIII族窒化物結晶成長装置。6. A group III nitride composed of a group III metal and nitrogen is crystallized from a mixed melt of an alkali metal and a substance containing at least group III metal and a substance containing at least nitrogen in a reaction vessel. A Group III nitride crystal growth apparatus for growing, comprising a mixed melt holding container for holding the mixed melt, wherein the mixed melt holding container heats up to raise the temperature of the mixed melt holding container. A group III nitride crystal growth apparatus characterized by having a mechanism.
化物結晶成長装置において、前記混合融液保持容器に保
持されている混合融液の表面あるいは混合融液中に、II
I族窒化物結晶が核発生し成長する治具が設けられるこ
とを特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。7. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 5 or 6, wherein the surface of the mixed melt held in the mixed melt holding vessel or the mixed melt holds II
A group III nitride crystal growth apparatus comprising a jig for nucleating and growing a group I nitride crystal.
置において、III族窒化物結晶が核発生し成長する治具
は、混合融液と接する部分のうちでIII族窒化物結晶を
成長させたい箇所以外の部分が結晶成長しにくい材質で
構成されていることを特徴とするIII族窒化物結晶成長
装置。8. The group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein the jig for nucleating and growing the group III nitride crystal grows the group III nitride crystal in a portion in contact with the mixed melt. A group III nitride crystal growth apparatus characterized in that a portion other than a desired portion is made of a material in which crystal growth is difficult.
化物結晶成長装置において、前記混合融液保持容器に保
持されている混合融液の表面あるいは混合融液中に、II
I族窒化物の種結晶を保持する治具が設けられることを
特徴とするIII族窒化物結晶成長装置。9. The Group III nitride crystal growth apparatus according to claim 5 or 6, wherein II is present on the surface of the mixed melt held in the mixed melt holding container or in the mixed melt.
A group III nitride crystal growth apparatus comprising a jig for holding a group I nitride seed crystal.
装置において、前記種結晶を保持する治具は、種結晶に
優先的に、III族窒化物結晶が成長する材質で構成され
ていることを特徴とする結晶成長装置。10. The III-nitride crystal growth apparatus according to claim 9, wherein the jig for holding the seed crystal is made of a material in which the III-nitride crystal grows preferentially to the seed crystal. A crystal growth apparatus characterized by the above.
項に記載のIII族窒化物結晶成長装置において、III族窒
化物結晶が核発生し成長する治具、あるいは、III族窒
化物の種結晶を保持する治具は、核発生あるいは結晶成
長にともなって生ずる熱を放熱するのに必要な熱伝導率
を有していることを特徴とするIII族窒化物結晶成長装
置。11. A group III nitride crystal growth apparatus according to claim 7, wherein the group III nitride crystal nucleates and grows, or a group III nitride crystal is grown. The group III nitride crystal growth apparatus, wherein the jig for holding the seed crystal has a thermal conductivity necessary for radiating heat generated by nucleation or crystal growth.
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