JP2003267723A - 火炎加水分解で製造されるケイ素−チタン−混合粉末、その製法、それを含有する日焼け止め、および粉末の使用 - Google Patents
火炎加水分解で製造されるケイ素−チタン−混合粉末、その製法、それを含有する日焼け止め、および粉末の使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来技術の欠点を克服する粉末を提供するこ
と。 【解決手段】 一次粒子の表面の二酸化ケイ素／二酸化
チタンの質量比が全一次粒子における比よりも大きいこ
とを特徴とする、火炎加水分解により製造されるケイ素
−チタン混合酸化物粉末。
と。 【解決手段】 一次粒子の表面の二酸化ケイ素／二酸化
チタンの質量比が全一次粒子における比よりも大きいこ
とを特徴とする、火炎加水分解により製造されるケイ素
−チタン混合酸化物粉末。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、火炎加水分解（fl
ame hydrolysis）で製造される、表面に二酸化ケイ素の
多いケイ素−チタン混合酸化物粉末およびその製造と使
用とに関する。
ame hydrolysis）で製造される、表面に二酸化ケイ素の
多いケイ素−チタン混合酸化物粉末およびその製造と使
用とに関する。
【０００２】二酸化チタンは日焼け止め製品に広く使用
される。その作用は実質的に反射、散乱、ダメージを及
ぼす紫外線の吸収に寄与し、基本的には金属酸化物の一
次粒度に依存する。
される。その作用は実質的に反射、散乱、ダメージを及
ぼす紫外線の吸収に寄与し、基本的には金属酸化物の一
次粒度に依存する。
【０００３】
【従来の技術】欠点は、その光触媒活性であり、それが
日焼け止め製品の成分の変性を招く反応を引き起こす。
日焼け止め製品の成分の変性を招く反応を引き起こす。
【０００４】紫外線遮断特性を低下させることなく光触
媒活性を減少させる試みとして、例えば二酸化チタンを
二酸化ケイ素シェルへ包含させる。
媒活性を減少させる試みとして、例えば二酸化チタンを
二酸化ケイ素シェルへ包含させる。
【０００５】このような包含粒子を製造するにために
は、かなり高額な資本経費を使って二段階の反応工程を
行わなければならないという欠点がある。二工程には、
二酸化チタン粒子の製造および、一般的に水性（ＥＰ０
１１１９１０８.７）または水−アルコール性（ＥＰ−
Ａ−０９８８８５３）媒体中での二酸化ケイ素前駆体の
加水分解によるシェルの形成が含まれる。
は、かなり高額な資本経費を使って二段階の反応工程を
行わなければならないという欠点がある。二工程には、
二酸化チタン粒子の製造および、一般的に水性（ＥＰ０
１１１９１０８.７）または水−アルコール性（ＥＰ−
Ａ−０９８８８５３）媒体中での二酸化ケイ素前駆体の
加水分解によるシェルの形成が含まれる。
【０００６】ＤＥ−Ａ−４２３５９９６には、火炎加水
分解により製造されるケイ素−チタン混合酸化物および
その日焼け止め製品中での紫外線吸収剤としての使用が
記載される。この粉末は単一の反応工程で製造できる
が、火炎加水分解により製造される二酸化チタンの光触
媒活性は、二酸化チタンを二酸化ケイ素に包含させた場
合よりも僅かしか低下しない。
分解により製造されるケイ素−チタン混合酸化物および
その日焼け止め製品中での紫外線吸収剤としての使用が
記載される。この粉末は単一の反応工程で製造できる
が、火炎加水分解により製造される二酸化チタンの光触
媒活性は、二酸化チタンを二酸化ケイ素に包含させた場
合よりも僅かしか低下しない。
【０００７】
【特許文献１】ＥＰ０１１１９１０８.７
【特許文献２】ＥＰ−Ａ−０９８８８５３
【特許文献３】ＤＥ−Ａ−４２３５９９６
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、従来
技術の欠点を克服する粉末を提供することである。特に
低い光触媒活性を有し製造が容易であることが必要であ
る。
技術の欠点を克服する粉末を提供することである。特に
低い光触媒活性を有し製造が容易であることが必要であ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、火炎加水分解
により製造されるケイ素−チタン混合酸化物粉末を提供
し、ここで、一次粒子表面上の二酸化ケイ素／二酸化チ
タンの質量比が全一次粒子での比よりも大きいことが特
徴である。
により製造されるケイ素−チタン混合酸化物粉末を提供
し、ここで、一次粒子表面上の二酸化ケイ素／二酸化チ
タンの質量比が全一次粒子での比よりも大きいことが特
徴である。
【００１０】表面の二酸化ケイ素／二酸化チタンの質量
比は、例えば粉末のＸ−線誘導光電子分光法（ＸＰＳ分
析）により測定できる。表面の組成に関する別の情報
は、個々の一次粒子のエネルギー分散Ｘ−線分析（ＴＥ
Ｍ−ＥＤＸ分析）により測定できる。
比は、例えば粉末のＸ−線誘導光電子分光法（ＸＰＳ分
析）により測定できる。表面の組成に関する別の情報
は、個々の一次粒子のエネルギー分散Ｘ−線分析（ＴＥ
Ｍ−ＥＤＸ分析）により測定できる。
【００１１】全一次粒子中の質量比は、化学的または物
理化学的方法、例えば粉末のＸ−線蛍光分析により測定
できる。
理化学的方法、例えば粉末のＸ−線蛍光分析により測定
できる。
【００１２】全一次粒子は、表面上の二酸化ケイ素およ
び二酸化チタンの割合も含んでいる。これは火炎加水分
解法で最初に形成される粒子である。一次粒子は更なる
反応で鎖状の凝集体へ集合して成長し、更に凝集塊を形
成する。選択する反応条件により、合成において実質的
に球形の粒子を得ることもできる。
び二酸化チタンの割合も含んでいる。これは火炎加水分
解法で最初に形成される粒子である。一次粒子は更なる
反応で鎖状の凝集体へ集合して成長し、更に凝集塊を形
成する。選択する反応条件により、合成において実質的
に球形の粒子を得ることもできる。
【００１３】混合酸化物は、原子レベルでの、Ｓｉ−Ｏ
−Ｔｉ結合の形成を介した二酸化チタンと二酸化ケイ素
との均質混合物と理解される。一次粒子は、さらに、二
酸化ケイ素領域および二酸化ケイ素を有する。
−Ｔｉ結合の形成を介した二酸化チタンと二酸化ケイ素
との均質混合物と理解される。一次粒子は、さらに、二
酸化ケイ素領域および二酸化ケイ素を有する。
【００１４】本発明のケイ素−チタン混合酸化物粉末
は、さらに、出発材料由来の不純物を微量であるが含有
し、ならびに方法中に生じる不純物も含有する。これら
の不純物は０.５質量％までであるが、しかし、一般的
には１００ｐｐｍを越えない。
は、さらに、出発材料由来の不純物を微量であるが含有
し、ならびに方法中に生じる不純物も含有する。これら
の不純物は０.５質量％までであるが、しかし、一般的
には１００ｐｐｍを越えない。
【００１５】全一次粒子に関するＳｉＯ２／ＴｉＯ２質
量比は、本発明の粉末中で０.０１〜９９であってよ
い。この範囲内で、一次粒子表面の二酸化ケイ素／二酸
化チタン質量比は、全一次粒子中の質量比よりも大き
い。
量比は、本発明の粉末中で０.０１〜９９であってよ
い。この範囲内で、一次粒子表面の二酸化ケイ素／二酸
化チタン質量比は、全一次粒子中の質量比よりも大き
い。
【００１６】ただし、全一次粒子に関するＳｉＯ２／Ｔ
ｉＯ２質量比が０.０５〜４である場合、特に一次粒子
表面上のＳｉＯ２／ＴｉＯ２質量比の態様は、式：[Ｓ
ｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝９.３[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]
全一次粒子 １．２４[式に示される[ＳｉＯ２／Ｔｉ
Ｏ２]表面の質量比の最大絶対偏差は１.５である]から
算出される値であると推定され得る。
ｉＯ２質量比が０.０５〜４である場合、特に一次粒子
表面上のＳｉＯ２／ＴｉＯ２質量比の態様は、式：[Ｓ
ｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝９.３[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]
全一次粒子 １．２４[式に示される[ＳｉＯ２／Ｔｉ
Ｏ２]表面の質量比の最大絶対偏差は１.５である]から
算出される値であると推定され得る。
【００１７】例えば、全一次粒子でＳｉＯ２／ＴｉＯ２
比が０.１であれば、これは０.６４の表面比に相当す
る。実験的な測定値は約０.５７であり、絶対偏差はす
なわち０.０７である（例２参照）。
比が０.１であれば、これは０.６４の表面比に相当す
る。実験的な測定値は約０.５７であり、絶対偏差はす
なわち０.０７である（例２参照）。
【００１８】本発明の粉末は、１０〜３００ｍ２／ｇの
ＢＥＴ表面積を有してよい。ＢＥＴ表面積は方法パラメ
ーターにより特定される範囲内で変化してよい。さらに
ＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比がＢＥＴ表面積に影響を及
ぼす。ＳｉＯ２／ＴｉＯ２比が増加する際、方法パラメ
ーターが変化せずに、より大きなＢＥＴ表面積が容易に
取得できると考えられる。
ＢＥＴ表面積を有してよい。ＢＥＴ表面積は方法パラメ
ーターにより特定される範囲内で変化してよい。さらに
ＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比がＢＥＴ表面積に影響を及
ぼす。ＳｉＯ２／ＴｉＯ２比が増加する際、方法パラメ
ーターが変化せずに、より大きなＢＥＴ表面積が容易に
取得できると考えられる。
【００１９】本発明はまた、本発明のケイ素−チタン酸
化物混合物粉末を製造する方法を提供する。ここで、蒸
気二酸化チタン前駆体および酸素または酸素含有気体お
よび水素から成る流、および蒸気二酸化ケイ素前駆体お
よび酸素を含有するキャリアーガス、酸素含有気体およ
び／または不活性ガスから成る第２流を、発熱性酸化物
の製造において公知であるようなバーナーの反応チャン
バへ別個に誘導し、ここで混合物は燃焼し、その後、固
体混合酸化物粉末および高温気体を冷却し、気体を固体
から分離する。
化物混合物粉末を製造する方法を提供する。ここで、蒸
気二酸化チタン前駆体および酸素または酸素含有気体お
よび水素から成る流、および蒸気二酸化ケイ素前駆体お
よび酸素を含有するキャリアーガス、酸素含有気体およ
び／または不活性ガスから成る第２流を、発熱性酸化物
の製造において公知であるようなバーナーの反応チャン
バへ別個に誘導し、ここで混合物は燃焼し、その後、固
体混合酸化物粉末および高温気体を冷却し、気体を固体
から分離する。
【００２０】二酸化ケイ素前駆体を含有する混合物およ
びキャリアーガスは、反応チャンバーの１箇所以上の位
置で供給されてよい。混合酸化物粉末は場合により、水
蒸気で湿潤させた気体により、熱処理して精製してもよ
い。
びキャリアーガスは、反応チャンバーの１箇所以上の位
置で供給されてよい。混合酸化物粉末は場合により、水
蒸気で湿潤させた気体により、熱処理して精製してもよ
い。
【００２１】無機および／有機化合物を、二酸化チタン
前駆体および二酸化ケイ素前駆体として使用してもよ
い。ハロゲン化物は特に無機化合物として好適である。
シロキサン、例えばヘキサメチルジシロキサンは有機化
合物として特に好適である。四塩化ケイ素および四塩化
チタンが特に好適である。
前駆体および二酸化ケイ素前駆体として使用してもよ
い。ハロゲン化物は特に無機化合物として好適である。
シロキサン、例えばヘキサメチルジシロキサンは有機化
合物として特に好適である。四塩化ケイ素および四塩化
チタンが特に好適である。
【００２２】特別な態様において、四塩化チタンを酸化
チタン前駆体として導入でき、四塩化ケイ素は二酸化ケ
イ素前駆体として導入でき、この際、表面上のＳｉＯ２
／ＴｉＯ２の質量比は、式[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝
７．３［ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４]１．２８に相当する
ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４質量比により調節され、式で示
される[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面の質量比の最大絶対偏
差は１.５であり、ただし、その後の粉末のＳｉＯ２／
ＴｉＯ２質量比は、全一次粒子に関して０.０５〜４で
ある。
チタン前駆体として導入でき、四塩化ケイ素は二酸化ケ
イ素前駆体として導入でき、この際、表面上のＳｉＯ２
／ＴｉＯ２の質量比は、式[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝
７．３［ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４]１．２８に相当する
ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４質量比により調節され、式で示
される[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面の質量比の最大絶対偏
差は１.５であり、ただし、その後の粉末のＳｉＯ２／
ＴｉＯ２質量比は、全一次粒子に関して０.０５〜４で
ある。
【００２３】本発明はまた、本発明の混合酸化物粉末を
０.０１〜２５質量％の割合で含有する日焼け止め製品
を提供する。本発明の日焼け止め製品は、さらに、公知
の無機ＵＶ−吸収顔料および／または化学的ＵＶ遮断剤
との混合物として使用できる。
０.０１〜２５質量％の割合で含有する日焼け止め製品
を提供する。本発明の日焼け止め製品は、さらに、公知
の無機ＵＶ−吸収顔料および／または化学的ＵＶ遮断剤
との混合物として使用できる。
【００２４】二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウ
ム、酸化鉄、二酸化ケイ素、ケイ酸塩、酸化セリウム、
酸化ジルコニウム、硫酸バリウムまたはそれらの混合物
が紫外線吸収顔料として公知である。
ム、酸化鉄、二酸化ケイ素、ケイ酸塩、酸化セリウム、
酸化ジルコニウム、硫酸バリウムまたはそれらの混合物
が紫外線吸収顔料として公知である。
【００２５】当業者に公知の全ての水溶性または油溶性
ＵＶＡおよびＵＶＢ遮断剤も、化学的ＵＶ遮断剤と見な
され、これらは例えばベンゾフェノンおよびベンズイミ
ダゾールのスルホン酸誘導体、ジベンゾイルメタンの誘
導体、ベンジリデンカンファーおよびその誘導体、ケイ
皮酸誘導体およびそのエステル、サリチル酸のエステル
であるが、これに限定するものではない。
ＵＶＡおよびＵＶＢ遮断剤も、化学的ＵＶ遮断剤と見な
され、これらは例えばベンゾフェノンおよびベンズイミ
ダゾールのスルホン酸誘導体、ジベンゾイルメタンの誘
導体、ベンジリデンカンファーおよびその誘導体、ケイ
皮酸誘導体およびそのエステル、サリチル酸のエステル
であるが、これに限定するものではない。
【００２６】本発明の日焼け止め製品はさらに当業者に
公知の溶剤、例えば水、一価アルコールまたは多価アル
コール、整髪油、乳化剤、安定剤、粘稠度の調節剤、例
えばカルボマー、セルロース誘導体、キサンタンガム、
ワックス、ベントン、熱分解法シリカおよび別の化粧品
に常用される物質、例えばビタミン、抗酸化剤、保存
剤、染料および香料を含有してよい。
公知の溶剤、例えば水、一価アルコールまたは多価アル
コール、整髪油、乳化剤、安定剤、粘稠度の調節剤、例
えばカルボマー、セルロース誘導体、キサンタンガム、
ワックス、ベントン、熱分解法シリカおよび別の化粧品
に常用される物質、例えばビタミン、抗酸化剤、保存
剤、染料および香料を含有してよい。
【００２７】本発明の日焼け止め製品は典型的にエマル
ジョン（Ｏ／Ｗ、Ｗ／Ｏまたはマルチ）、水性または水
−アルコール性ゲルまたはオイルゲルとして存在し、ロ
ーション、クリーム、霧乳、ムース、スティックまたは
他の一般的な形で提供され得る。
ジョン（Ｏ／Ｗ、Ｗ／Ｏまたはマルチ）、水性または水
−アルコール性ゲルまたはオイルゲルとして存在し、ロ
ーション、クリーム、霧乳、ムース、スティックまたは
他の一般的な形で提供され得る。
【００２８】日焼け止め製品の一般的な構造は、さらに
A. Domsch, "Die kosmetischen Praeparate" Verlag fu
er chemische Industrie (Ed/ H. Ziolkowsky), 第４
版, 1992またはN. J. Lowe and N. A. Shaat, Sunscree
ns, Development , Evaluationand Regulatory Apects,
Marcel Dekker Inc., 1990に記載される。
A. Domsch, "Die kosmetischen Praeparate" Verlag fu
er chemische Industrie (Ed/ H. Ziolkowsky), 第４
版, 1992またはN. J. Lowe and N. A. Shaat, Sunscree
ns, Development , Evaluationand Regulatory Apects,
Marcel Dekker Inc., 1990に記載される。
【００２９】本発明はさらに、請求項１から４までのい
ずれか１項に記載の混合酸化物粉末の、ＵＶ遮断剤とし
ての、分散液の製造のための、化学的−機械的研磨（Ｃ
ＭＰ使用）の方法のための、ガラス製品のための、触媒
活性物質としての、触媒支持体としての、トナーに使用
するための、シリコーンおよびゴム工業での添加剤とし
ての使用に関する。
ずれか１項に記載の混合酸化物粉末の、ＵＶ遮断剤とし
ての、分散液の製造のための、化学的−機械的研磨（Ｃ
ＭＰ使用）の方法のための、ガラス製品のための、触媒
活性物質としての、触媒支持体としての、トナーに使用
するための、シリコーンおよびゴム工業での添加剤とし
ての使用に関する。
【００３０】
【実施例】例１
ＴｉＣｌ４ ０.６８８ｋｇ／ｈを約２００℃で蒸発装
置中で蒸発させ、塩化物の蒸気を、窒素により、バーナ
ーの混合チャンバー中に通過させる。ここで、気体流を
水素０.２８３Ｎｍ３／ｈおよび乾燥空気（＝空気流
１）０.８３７Ｎｍ ３／ｈと混合する。別の蒸発装置中
でＳｉＣｌ４ ０.２３２ｋｇ／ｈを約１００℃で蒸発
させ、乾燥空気（＝空気流２）０.７６３Ｎｍ３／ｈに
よりバーナーへ誘導する。
置中で蒸発させ、塩化物の蒸気を、窒素により、バーナ
ーの混合チャンバー中に通過させる。ここで、気体流を
水素０.２８３Ｎｍ３／ｈおよび乾燥空気（＝空気流
１）０.８３７Ｎｍ ３／ｈと混合する。別の蒸発装置中
でＳｉＣｌ４ ０.２３２ｋｇ／ｈを約１００℃で蒸発
させ、乾燥空気（＝空気流２）０.７６３Ｎｍ３／ｈに
よりバーナーへ誘導する。
【００３１】バーナーは３個の連結チューブを有する。
空気および気体ＳｉＣｌ４の混合物を内側チューブ（内
直径４ｍｍ）を介して火炎中に供給する。ＴｉＣｌ４、
空気および水素の混合物を混合容器から中央チューブ
（直径７ｍｍ）を介して火炎へ供給する。結果、バーナ
ー温度は２３０℃であり、両チューブの排出速度は約３
５.８ｍ／ｓである。水素０.０５Ｎｍ３／ｈをジャケッ
トタイプの気体として外側チューブを介して供給する。
空気および気体ＳｉＣｌ４の混合物を内側チューブ（内
直径４ｍｍ）を介して火炎中に供給する。ＴｉＣｌ４、
空気および水素の混合物を混合容器から中央チューブ
（直径７ｍｍ）を介して火炎へ供給する。結果、バーナ
ー温度は２３０℃であり、両チューブの排出速度は約３
５.８ｍ／ｓである。水素０.０５Ｎｍ３／ｈをジャケッ
トタイプの気体として外側チューブを介して供給する。
【００３２】気体は反応チャンバー中で燃焼し、下流の
凝集ゾーンで約１１０℃まで冷却される。得られる酸化
物混合物をフィルターで分離する。湿空気を有する粉末
を約５００〜７００℃で処理することにより、接着性の
塩化物を除去する。
凝集ゾーンで約１１０℃まで冷却される。得られる酸化
物混合物をフィルターで分離する。湿空気を有する粉末
を約５００〜７００℃で処理することにより、接着性の
塩化物を除去する。
【００３３】得られた酸化物粉末はＳｉＯ２／ＴｉＯ２
の質量比が０.２８である。ＢＥＴ表面積は７２ｍ２／
ｇである。ＥＤＸ分析による高解像度ＴＥＭイメージ
は、表面（図のＡ位）が２のＳｉＯ２／ＴｉＯ２質量比
を有し、非晶質であることを示している。この層の厚さ
は約４ｎｍである。
の質量比が０.２８である。ＢＥＴ表面積は７２ｍ２／
ｇである。ＥＤＸ分析による高解像度ＴＥＭイメージ
は、表面（図のＡ位）が２のＳｉＯ２／ＴｉＯ２質量比
を有し、非晶質であることを示している。この層の厚さ
は約４ｎｍである。
【００３４】例１により製造された粉末のＴＥＭイメー
ジは、さらに、結晶性のコアを示している（図のＢ
位）。ＥＤＸ分析は、この粉末の大部分が二酸化チタン
であることを示している。Ｘ−線回折により、二酸化チ
タンの割合が、アナターゼ／ルチル８０：２０を形成し
ていることが検出できる。
ジは、さらに、結晶性のコアを示している（図のＢ
位）。ＥＤＸ分析は、この粉末の大部分が二酸化チタン
であることを示している。Ｘ−線回折により、二酸化チ
タンの割合が、アナターゼ／ルチル８０：２０を形成し
ていることが検出できる。
【００３５】例２〜１０：更なる試験を例１に記載の通
りに実施する。ここで、ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４の比お
よび気体量は表１に示すように変化し、粉末特性の結果
については表２に要約する。
りに実施する。ここで、ＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４の比お
よび気体量は表１に示すように変化し、粉末特性の結果
については表２に要約する。
【００３６】
【表１】
【００３７】全ての実験において、示されたＴＥＭ−Ｅ
ＤＸ分析またはＸＰＳ分析は、一次粒子の表面にＳｉＯ
２が明かに多く存在することを示している。
ＤＸ分析またはＸＰＳ分析は、一次粒子の表面にＳｉＯ
２が明かに多く存在することを示している。
【００３８】表２：
【００３９】
【表２】
【００４０】＊ＸＰＳ分析により測定
例１１：比較例
ＴｉＣｌ４ １.３３１ｋｇ／ｈを蒸発装置中で約２０
０℃で蒸発させ、ＳｉＣｌ４ ０.３３２ｋｇ／ｈを別
の蒸発装置中で約１００℃で蒸発させる。塩化物の蒸気
を、窒素により、公知の設計を有するバーナーの混合チ
ャンバーへ通過させる。ここで、気体流を水素０.１８
２Ｎｍ３／ｈおよび乾燥空気２.６７５Ｎｍ３／ｈと混
合する。気体を一緒に反応チャンバーへ通過させ、燃焼
させる。ここで、支持フレーム（ジャケット）に水素
０.２２５Ｎｍ３／ｈを供給する。下流の凝集ゾーンで
反応生成物を約１１０℃に冷却する。得られた酸化物混
合物を次いでフィルターで分離する。湿有機を有する粉
末を用いて約５００〜７００℃で処理することにより、
接着性の塩化物を除去する。
０℃で蒸発させ、ＳｉＣｌ４ ０.３３２ｋｇ／ｈを別
の蒸発装置中で約１００℃で蒸発させる。塩化物の蒸気
を、窒素により、公知の設計を有するバーナーの混合チ
ャンバーへ通過させる。ここで、気体流を水素０.１８
２Ｎｍ３／ｈおよび乾燥空気２.６７５Ｎｍ３／ｈと混
合する。気体を一緒に反応チャンバーへ通過させ、燃焼
させる。ここで、支持フレーム（ジャケット）に水素
０.２２５Ｎｍ３／ｈを供給する。下流の凝集ゾーンで
反応生成物を約１１０℃に冷却する。得られた酸化物混
合物を次いでフィルターで分離する。湿有機を有する粉
末を用いて約５００〜７００℃で処理することにより、
接着性の塩化物を除去する。
【００４１】得られた酸化物粉末は、総合して、ＳｉＯ
２ １７.３質量％およびＴｉＯ２８２.７質量％を含有
する。ＢＥＴ表面積は５１ｍ２／ｇである。ＴＥＭ−Ｅ
ＤＸ分析は一次粒子内部および一次粒子表面の濃度がほ
とんど異ならないことを示している。
２ １７.３質量％およびＴｉＯ２８２.７質量％を含有
する。ＢＥＴ表面積は５１ｍ２／ｇである。ＴＥＭ−Ｅ
ＤＸ分析は一次粒子内部および一次粒子表面の濃度がほ
とんど異ならないことを示している。
【００４２】例１２：光触媒活性
光触媒活性を測定するために、測定すべきサンプルを２
−プロパノールに懸濁し、紫外線を１時間照射する。形
成されるアセトンの濃度をその後測定する。
−プロパノールに懸濁し、紫外線を１時間照射する。形
成されるアセトンの濃度をその後測定する。
【００４３】実施例および比較例で得られる粒子の約２
５０ｍｇ（精度０.１ｇ）を、Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａ
ｘ混合機で２−プロパノール３５０ｍｌ（２７５.１
ｇ）に懸濁する。冷却装置で温度を２４℃に調節し、線
源を有する予め酸素でパージしたガラス光反応器へ汲み
上げることにより、この懸濁液を移行する。
５０ｍｇ（精度０.１ｇ）を、Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａ
ｘ混合機で２−プロパノール３５０ｍｌ（２７５.１
ｇ）に懸濁する。冷却装置で温度を２４℃に調節し、線
源を有する予め酸素でパージしたガラス光反応器へ汲み
上げることにより、この懸濁液を移行する。
【００４４】５００Ｗの出力を有するＴＱ７１８タイプ
（Ｈｅｒａｅｕｓ）の中圧Ｈｇ水中ランプを例えば線源
として使用する。ホウケイ酸塩ガラス保護チューブは＞
３００ｎｍの波長の放射線放出を制限する。線源は水の
流れる冷却チューブにより外部を包囲されるべきであ
る。
（Ｈｅｒａｅｕｓ）の中圧Ｈｇ水中ランプを例えば線源
として使用する。ホウケイ酸塩ガラス保護チューブは＞
３００ｎｍの波長の放射線放出を制限する。線源は水の
流れる冷却チューブにより外部を包囲されるべきであ
る。
【００４５】酸素をフローメーターにより反応装置へ分
配する。反応は線源が稼働する時点で開始する。反応終
了後直ちに少量の懸濁液を取り出し、濾過し、ガスクロ
マトグラフィーにより分析する。
配する。反応は線源が稼働する時点で開始する。反応終
了後直ちに少量の懸濁液を取り出し、濾過し、ガスクロ
マトグラフィーにより分析する。
【００４６】例３は、１時間後に１３１ｐｐｍのアセト
ン含量を示す。比較目的のために、同様の実験を純粋な
熱分解法二酸化チタンの分配により実施する（Degussa
P25,、ＢＥＴ表面積５０ｍ２／ｇ）。同じ時間で、アセ
トン２３０３ｐｐｍを形成する。
ン含量を示す。比較目的のために、同様の実験を純粋な
熱分解法二酸化チタンの分配により実施する（Degussa
P25,、ＢＥＴ表面積５０ｍ２／ｇ）。同じ時間で、アセ
トン２３０３ｐｐｍを形成する。
【００４７】本発明の粉末を使用する際、従って、光触
媒活性は純粋な二酸化チタン活性の５.７％に低下す
る。
媒活性は純粋な二酸化チタン活性の５.７％に低下す
る。
【００４８】例１３：日焼け止め製品
例３による本発明の粉末を４質量％含有する日焼け止め
製品を、表３の配合により製造する。
製品を、表３の配合により製造する。
【００４９】
【表３】
【００５０】相Ａを混合装置中で７０℃で加熱する。磁
気加熱板上で８０℃で溶融した後、相Ｂを相Ａに添加す
る。相Ｃを油相中に約３００ｒｐｍで真空下に攪拌す
る。相Ｄを同様に７０℃に加熱し、真空下にＡ〜Ｃの混
合物へ添加する。
気加熱板上で８０℃で溶融した後、相Ｂを相Ａに添加す
る。相Ｃを油相中に約３００ｒｐｍで真空下に攪拌す
る。相Ｄを同様に７０℃に加熱し、真空下にＡ〜Ｃの混
合物へ添加する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の粉末の高解像度ＴＥＭイメージを示す
図である。
図である。
Ａ ＳｉＯ２／ＴｉＯ２質量比を計測した部分
Ｂ 結晶性のコア部分
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｄ
Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７４ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７４
(72)発明者 シュテフェン ハーゼンツァール
ドイツ連邦共和国 ハーナウ ホーホシュ
テッター ラントシュトラーセ 113
(72)発明者 ウーヴェ ディーナー
ドイツ連邦共和国 グロースクロッツェン
ブルク グーテンベルクアレー 17
(72)発明者 ヘルベルト ハーバーマン
ドイツ連邦共和国 ビーバーゲミュント
アイヒェルハイン ８
Ｆターム(参考） 2H005 AA08 CB07 CB13
4C083 AB171 AB172 AB241 AB242
AB362 AC012 AC122 AC432
BB46 CC19 EE01 EE07 EE17
4G069 AA03 AA08 BA04A BA04B
BA48A BB06A BB06B BC50A
BC50B BD05A BD05B CD10
EC02X EC02Y EC03X EC03Y
FA01 FB01
4G072 AA37 BB05 GG01 GG03 HH14
JJ03 JJ26 LL03 RR05 RR11
TT02 TT06 UU07 UU30
4J002 CP051 DE136 FD016 GB00
Claims (11)
- 【請求項１】 一次粒子の表面の二酸化ケイ素／二酸化
チタンの質量比が全一次粒子内の比よりも大きいことを
特徴とする、火炎加水分解により製造されるケイ素−チ
タン混合酸化物粉末。 - 【請求項２】 ＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比が、全一次
粒子に関して０.０１〜９９であることを特徴とする、
請求項１に記載の粉末。 - 【請求項３】 ＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比が、全一次
粒子に関して０.０５〜４であり、表面のＳｉＯ２／Ｔ
ｉＯ２の質量比が、式： [ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝９.３[ＳｉＯ２／Ｔｉ
Ｏ２]全一次粒子 １．２４ [式中、式に示される[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面の質量
比の最大絶対偏差が１.５である]に相当する値であると
想定されることを特徴とする、請求項１または２に記載
の粉末。 - 【請求項４】 ＢＥＴ表面積が１０〜３００ｍ２／ｇで
あることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか
１項に記載の粉末。 - 【請求項５】 蒸気の二酸化チタン前駆体および酸素又
は酸素含有気体及び水素から成る流、および蒸気二酸化
ケイ素前駆体および酸素含有キャリアガス、酸素含有気
体および／または不活性ガスから成る第２流を、発熱性
酸化物の製造に常用されるバーナーの反応チャンバーへ
別個に誘導し、そこで燃焼させ、その後、固体の混合酸
化物粉末および高温気体を冷却し、気体を固体から分離
することを特徴とする、請求項１から４までのいずれか
１項に記載の粉末の製法。 - 【請求項６】 二酸化ケイ素前駆体およびキャリアーガ
スから成る流を反応チャンバーの１箇所以上の位置で供
給することを特徴とする、請求項５に記載の方法。 - 【請求項７】 混合酸化物粉末を、水蒸気で湿潤させた
気体により熱処理して任意に精製することを特徴とす
る、請求項５または６に記載の方法。 - 【請求項８】 無機および／または有機化合物を二酸化
チタン前駆体および二酸化ケイ素前駆体として使用する
ことを特徴とする、請求項５から７までのいずれか１項
に記載の方法。 - 【請求項９】 四塩化チタンを二酸化チタン前駆体とし
て、四塩化ケイ素を二酸化ケイ素前駆体として、式： [ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面＝７.３[ＳｉＣｌ４／ＴｉＣ
ｌ４]１．２８ に相当するＳｉＣｌ４／ＴｉＣｌ４の質量比により表面
ＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比を調節するような方法で導
入し、式に示される[ＳｉＯ２／ＴｉＯ２]表面の質量比
が１.５の最大絶対偏差を示し、ただし、その後の粉末
中のＳｉＯ２／ＴｉＯ２の質量比が全一次粒子に関して
０.０５〜４であることを特徴とする、請求項５から８
までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１０】 日焼け止め製品の量に対して、請求項
１から４までのいずれか１項に記載の粉末が０.０１〜
２５質量％の割合で存在することを特徴とする、日焼け
止め製品。 - 【請求項１１】 ＵＶ遮断剤としての、分散液の製造の
ための、化学的−機械的研磨（ＣＭＰ使用）の方法のた
めの、ガラス製品のための、触媒活性物質としての、触
媒支持体としての、トナーに使用するための、シリコー
ンおよびゴム工業での添加剤としての、請求項１から４
までのいずれか１項に記載の混合酸化物粉末の使用。
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