[go: up one dir, main page]

JP2003261336A - 透明ガラス母材の製造方法 - Google Patents

透明ガラス母材の製造方法

Info

Publication number
JP2003261336A
JP2003261336A JP2003000973A JP2003000973A JP2003261336A JP 2003261336 A JP2003261336 A JP 2003261336A JP 2003000973 A JP2003000973 A JP 2003000973A JP 2003000973 A JP2003000973 A JP 2003000973A JP 2003261336 A JP2003261336 A JP 2003261336A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
base material
glass base
porous glass
porous
dehydration step
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2003000973A
Other languages
English (en)
Inventor
Motonori Nakamura
元宣 中村
Yoshio Yokoyama
佳生 横山
Yoshinori Makio
善憲 牧尾
Toshihiro Oishi
敏弘 大石
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries Ltd filed Critical Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority to JP2003000973A priority Critical patent/JP2003261336A/ja
Publication of JP2003261336A publication Critical patent/JP2003261336A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 多孔質ガラス母材を脱水及び焼結処理して得
る透明ガラス母材の長手方向（軸方向）に沿った各位置
における中心層及び外層の間の比屈折率差が、きわめて
少ない透明ガラス母材の製造方法を提供する。 【解決手段】 いわゆるスート法により合成した多孔質
ガラス母材を加熱処理して透明なガラス母材を製造する
方法において、多孔質ガラス母材が透明化しない温度で
この多孔質ガラス母材を加熱する脱水工程、及びこの脱
水工程より高い温度で加熱する焼結工程を含み、この脱
水工程において、多孔質ガラス母材端部における多孔質
ガラス嵩密度変化に応じて前記多孔質ガラス母材端部の
熱履歴を調整することにより、得られる透明ガラス母材
の長手方向における比屈折率変化を小さくする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明ガラス母材、
特に大容量伝送（特に広帯域のＷＤＭ伝送）を行うため
に必要な光ファイバを製造するために用いるガラス母材
（透明ガラス母材）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＷＤＭ伝送などの大容量の光ファイバ伝
送路を実現させるためには、光ファイバの長手方向の屈
折率分布を一定にする必要がある。それは、長手方向で
屈折率分布が均一でなく、分散値が変化すると、四光波
混合などの雑音光が増大してＷＤＭ伝送が困難になるな
どの理由による。従来、光ファイバの長手方向における
屈折率分布を均一にするために、光ファイバーの原料と
なる多孔質ガラス母材の脱水及び焼結工程において工夫
をすることにより、母材の長手方向における屈折率分布
を均一にするための試みがなされてきた。
【０００３】例えば、多孔質ガラス母材（以下、単に
「スート」ともいう）の製造法として公知のスス付け法
（スート法）において、多孔質ガラス母材を脱水処理す
る際に、多孔質ガラス母材の軸方向に均一な熱エネルギ
ーが与えられるように加熱温度もしくは多孔質ガラス母
材の送り速度を長手方向で変化させて、多孔質ガラス母
材上部の予熱効果に応じて調整する方法が知られている
（例えば、特許文献１参照。）。また、多孔質ガラス母
材を脱水処理する際に、多孔質ガラス母材先端が加熱ゾ
ーン入り口に到達した時点で一旦多孔質ガラス母材の送
りを停止し、一定時間の停止が終了したのちに多孔質ガ
ラス母材の送りを再開する方法が知られている（例え
ば、特許文献２参照。）。
【０００４】また、通常、多孔質ガラス母材の長手方向
で塩素（Ｃｌ）残留量が変化することによって屈折率が
均一にならないことから、多孔質ガラス母材の焼結工程
において多孔質ガラス母材の移動速度を長手方向で変化
させる方法、即ち、移動速度を移動開始時は遅くし、そ
の後加速することによって、多孔質ガラス母材の長手方
向におけるＣｌ濃度を均一化する方法が知られている
（例えば、特許文献３参照。）。更に、多孔質ガラス母
材の焼結工程において、工程前半は速い速度で、工程後
半は遅い速度で加熱炉中に多孔質ガラス母材を下降さ
せ、コアの偏心や母材の楕円化を抑制する方法も知られ
ている（例えば、特許文献４参照。）。
【０００５】
【特許文献１】特開平８−２２５３３７号公報
【特許文献２】特開２０００−１２８５６３号公報
【特許文献３】特開２０００−２６４６４９号公報
【特許文献４】特開２０００−２５６０２０号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術であるスート法においては、残留Ｃｌ濃度などの
ドーパント濃度を焼結工程において調整することは可能
であるが、多孔質ガラス母材の透明化が焼結と同時に進
行するため、ドーパントの揮散量をコントロールするこ
とが難しく、多孔質ガラス母材中のドーパント濃度を制
御することは困難であった。それは、少なくとも焼結工
程においては、多孔質ガラス母材のうちのヒータで加熱
されている領域が、多孔質である部分と透明化した部分
の両者を含み、そのため、ドーパント量が変化（ドーパ
ントが揮散）し得る部分である多孔質部分のうち加熱さ
れる領域が狭いこと、及び、多孔質部分が透明化に向か
って収縮し、その部分の密度が長手方向に向かって急峻
に変化するため、多孔質ガラス母材からのドーパントの
揮散量を長手方向に制御するのが難しいことによる。ま
た、Ｇｅなどのドーパントは単なる加熱のみによっては
揮散しにくいため、安定な塩化物に変化させることがＧ
ｅなどのドーパントを揮散させるためには有効である。
一方、焼結工程では、炉内温度を、炉心管の材質である
石英が変形し得るほどの高温にする必要があり、しかも
炉心管内の圧力は周囲の圧力よりも若干高くしておく必
要がある（なぜなら、炉心管内が減圧状態であると炉心
管が縮径してしまい、継続使用できなくなるからであ
る）。したがって、Ｇｅなどを塩化物に変えるために、
焼結工程でＨｅ等の不活性なガス以外にＣｌ2等の反応
性、毒性の高いガスを炉心管内に導入する場合、炉心管
外にこれらの反応性、毒性の高いガスを流出させないた
めの安全対策が必要であり、設備投資費用が増大してし
まうことにもなる。
【０００７】また、Ｃｌ2などのガスで多孔質ガラス母
材の脱水を行うと、ガラス中にＣｌが添加されるが、Ｃ
ｌはガラスの屈折率を高くする効果を有する。したがっ
て、Ｇｅが添加されない多孔質ガラス母材においても、
含有されるＣｌ濃度の差によって屈折率の変化が生じる
ことになる。Ｇｅ等のドーパントを含まない透明ガラス
母材は、純シリカコアファイバーのコアとして用いられ
るため、そのガラス母材を製造する際にＣｌ2で脱水し
て、その長手方向でＣｌ濃度の差による屈折率変化が大
きくなっていると、得られる光ファイバーの光伝送特性
を悪くする場合がある。
【０００８】また従来技術においては、脱水工程におい
て、多孔質ガラス母材上部が予熱される効果に対応させ
て、多孔質ガラス母材の長手方向位置に応じて脱水条件
を調整するだけでは、多孔質ガラス母材のドーパント濃
度を長手方向に一定にする効果が充分には得られなかっ
た。それは、上記脱水工程において、加熱炉中における
多孔質ガラス母材の下降速度を長手方向に変化させて調
節し、多孔質ガラス母材がそれまでに受けた熱履歴の長
手方向の変化に応じて多孔質ガラス母材に加える熱エネ
ルギー量を調整することは可能ではあるが、ドーパント
の揮散の要因はこれだけではないからである。すなわ
ち、多孔質ガラス母材の長手方向におけるドーパントの
揮散の不均一性は、単なる熱履歴の違い（高温になった
ガスが炉心管内を上昇することで生ずる多孔質ガラス母
材上部の予熱効果）だけではなく、多孔質ガラス母材の
密度（嵩密度）の違いによっても生ずる。特にＶＡＤ製
法で製造した多孔質ガラス母材は、その両端部において
嵩密度が高くなるため、両端部を脱水する時に多孔質ガ
ラス母材の下降速度を調整して両端部の熱履歴を調整す
ることが必要となる。ＯＶＤ製法において、多孔質ガラ
ス母材から出発ロッドの引き抜きを行う場合、多孔質ガ
ラス母材の少なくとも一端は特に嵩密度を高めて機械強
度を高めておくことが重要である。従って、多孔質ガラ
ス母材端部を脱水するときの多孔質ガラス母材端部の熱
履歴を調節することは、ＶＡＤ製法、及びＯＶＤ製法の
両者において必要である。
【０００９】本発明は、上記状況に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、多孔質ガラス母材を加熱脱水・焼
結処理して透明ガラス化することによって得られる透明
ガラス母材であって、しかもその長手方向、すなわち軸
方向に沿った各位置における透明ガラス母材の中心部と
外層との間の比屈折率差の変化がきわめて少ない透明ガ
ラス母材の製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、多孔質ガ
ラス母材を加熱脱水・焼結処理して透明ガラス母材を製
造する際に生じる、透明ガラス母材の軸方向に沿った各
部分間の比屈折率差について調査・研究をしていたとこ
ろ、多孔質ガラス母材を脱水処理する際に、加熱された
高温のガスが炉心管内を上昇することによって多孔質ガ
ラス母材上部がうける長手方向（軸方向）の熱履歴（予
熱効果）について考慮するとともに、あわせて、多孔質
ガラス母材をＶＡＤ製法で製造したとき、及び多孔質ガ
ラス母材をＯＶＤ製法で製造したときに多孔質ガラス母
材端部において嵩密度が高いこと（母材端部の熱履歴）
についても考慮した加熱処理を行うこと、即ち、多孔質
ガラス母材において嵩密度が小さい部分（一般には多孔
質ガラス母材の中央部分）の加熱処理よりも、多孔質ガ
ラス母材において嵩密度が高い部分（一般には多孔質ガ
ラス母材の端部）の加熱処理を強く行うことにより、軸
方向における透明ガラス母材の比屈折率差の変化を小さ
くすることができることを見いだし、本発明を完成した
ものである。なお、前記の比屈折率とは、（（ｎ−
ｎ0）／ｎ0）×１００（％）で表される値をいい、式中
ｎは透明ガラス母材の一つの領域の屈折率を表し、さら
にｎ0は純粋ＳｉＯ2の屈折率を表す。光ファイバー用原
料として用いられる透明ガラス母材は、その長手方向に
沿った各位置における中心層及び外層の間の比屈折率の
差（Δｎ）が小さいことが好ましい。
【００１１】すなわち、本発明の透明ガラス母材の製造
方法は、スート法によって多孔質ガラス母材を合成し、
その多孔質ガラス母材を加熱処理して透明なガラス母材
を製造する方法において、多孔質ガラス母材が透明化し
ない温度で多孔質ガラス母材を加熱する脱水工程、及び
前記脱水工程より高い温度で多孔質ガラス母材を加熱す
る焼結工程を含み、かつ、その脱水工程において、多孔
質ガラス母材端部における多孔質ガラス嵩密度変化に応
じて多孔質ガラス母材端部の熱履歴を調整することを特
徴とする透明ガラス母材の製造方法に関するものであ
る。さらに、上記の製造方法においては、上記スート法
によって合成される多孔質ガラス母材はドーパントを含
んでいてもよい。
【００１２】また、本発明の製造方法は、スート法によ
ってドーパントを含む多孔質ガラス母材を合成し、前記
多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して透明なガラ
ス母材を製造する方法において、前記多孔質ガラス母材
が透明化しない温度で前記多孔質ガラス母材を加熱する
脱水工程、及び前記脱水工程より高い温度で前記多孔質
ガラス母材を加熱する焼結工程を含み、かつ、前記脱水
工程において、前記多孔質ガラス母材端部における多孔
質ガラスの嵩密度変化に応じて前記多孔質ガラス母材端
部の熱履歴を調整するとともに、前記多孔質ガラス母材
の熱履歴を前記多孔質ガラス母材長手方向の熱履歴の変
化に応じて補償することを特徴とするものである。
【００１３】さらに、本発明の製造方法においては、多
孔質ガラス母材端部における多孔質ガラス嵩密度変化に
応じて行う多孔質ガラス母材端部の熱履歴の調整が、多
孔質ガラス母材端部の多孔質ガラスの嵩密度が高いほ
ど、脱水工程において多孔質ガラス母材端部に加えられ
る熱量をより多くすることによって行われることが好ま
しい。さらに、本発明の製造方法においては、上記熱履
歴の調整が、脱水工程において、多孔質ガラス母材と加
熱炉のヒータとの間の相対的移動速度、及び／又はヒー
タ温度を調節することにより行われることが好ましい。
さらに、本発明の製造方法においては、上記熱履歴の調
整及び上記熱履歴の補償が、脱水工程において、多孔質
ガラス母材と加熱炉のヒータとの間の相対的移動速度、
及び／又はヒータ温度を調節することにより行われるこ
とが好ましい。
【００１４】さらに、本発明の製造方法において、上記
脱水工程において多孔質ガラスを処理するために用いる
雰囲気ガスが、Ｃｌ2，ＳｉＣｌ4，ＧｅＣｌ4，及びＣ
Ｃｌ4からなる群から選ばれる１以上のガスと不活性ガ
スとの混合ガスであるであることが好ましい。
【００１５】さらに本発明の製造方法においては、上記
多孔質ガラス母材の外径、及び平均嵩密度の値に応じ
て、上記脱水工程及び／又は焼結工程における加熱炉内
での多孔質ガラス母材の移動速度の中心値を変更するこ
とにより、多孔質ガラス母材の熱履歴を調整することが
好ましい。さらに、本発明の製造方法においては、上記
脱水工程において多孔質ガラス母材を加熱するために炉
心管を用い、かつ、その炉心管の内径が、多孔質ガラス
母材の外径の１．１〜２．０倍であることが好ましい。
【００１６】さらに、本発明の製造方法においては、上
記炉心管の内容積が、多孔質ガラス母材の体積の２〜１
０倍であることが好ましい。さらに、本発明の製造方法
においては、前記脱水工程及び前記焼結工程において、
多孔質ガラス母材を加熱するために均熱炉を用い、かつ
前記脱水工程において、前記均熱炉の長手方向に沿って
ヒータ温度を変化させることにより多孔質ガラス母材の
熱履歴を調整し、及び／又は多孔質ガラス母材の熱履歴
を補償することが好ましい。
【００１７】さらに本発明の製造方法においては、上記
脱水工程及び焼結工程において用いる加熱炉がヒータ移
動式加熱炉であって、脱水工程において多孔質ガラス母
材を加熱する間に、ヒータの温度を随時変化させること
により上記熱履歴を調整し、及び／又は多孔質ガラス母
材の熱履歴を補償することが好ましい。
【００１８】即ち、本発明の透明ガラス母材の製造方法
は、スート法によって多孔質ガラス母材を合成し、この
多孔質ガラス母材を加熱処理して透明ガラス母材を製造
する方法において、透明化しない温度で該多孔質ガラス
母材を加熱する脱水工程、該脱水工程より高い温度で該
多孔質ガラス母材を加熱する焼結工程を有し、脱水工程
においては、該多孔質ガラス母材端部の熱履歴を該母材
端部における多孔質ガラス嵩密度変化に応じて調整する
とともに、多孔質ガラス母材の長手方向の熱履歴の変化
を補償することを特徴とするものである。
【００１９】
【発明の実施の形態】本発明は、スート法、即ち、ＶＡ
Ｄ法，ＯＶＤ法等で調製した多孔質ガラス母材を脱水処
理、焼結処理して透明ガラス母材を製造する際に、多孔
質ガラス母材の加熱処理の仕方を調整することにより、
透明ガラス母材の軸方向における比屈折率差の変化をで
きるだけ少なくしようとするものである。本発明におけ
る「透明ガラス母材」は、「コア用透明ガラス母材」も
含む。
【００２０】本発明における多孔質ガラス母材をＶＡＤ
法により作製する場合を例として挙げ、以下に本発明を
説明する。図１は、ＶＡＤ法により多孔質ガラス母材を
作製する方法を示す概略図である。図１において、３
は、支持棒を介して母材回転用モータ２に垂直に保持さ
れている多孔質ガラス母材であり、４は、クラッド合成
用バーナであり、５は、コア合成用バーナであり、６
は、コントローラ７により流量制御される原料ガス供給
装置である。
【００２１】多孔質ガラス母材は、例えば、コア合成用
バーナ５とクラッド合成用バーナ４とに、それぞれ、原
料、ガス供給装置６から可燃ガス（Ｈ2ガス、Ｏ2ガ
ス）、ガラス原料ガス（ＳｉＣｌ4）及びキャリヤーガ
ス（Ａｒガス）を供給し、コア合成用バーナ５には、更
に屈折率調整用ドーパント（ＧｅＣｌ4）を供給し、火
炎中でガラス原料ガスを加水分解することによりガラス
微粒子を生成させ、これを回転しつつ引き上げられる出
発材表面に堆積して形成される。このようにして、多孔
質ガラス母材を作製する際に、多孔質ガラス母材作製
時、あるいは、その後の焼結時に多孔質ガラス母材が割
れるのを防ぐために、作製された多孔質ガラス母材の両
端には嵩密度の高い部分が形成される。
【００２２】上記のようにして作製された多孔質ガラス
母材は、次いで、脱水工程、焼結工程にふされ、加熱脱
水、焼結処理されて透明ガラス母材となる。図２ａは、
加熱炉中で多孔質ガラス母材を脱水処理、焼結処理する
工程を説明するための概略図である。図２ａにおいて、
３は、支持棒１２によって垂直に支持された多孔質ガラ
ス母材であり、８は、下部にガス導入口１０と上部にガ
ス排気口１１とを有する炉心管で、ヒーター９を有する
加熱炉内に配置される。１３は、母材トラバース用（母
材移動用）モータ１４によって上下動可能に連結されて
いる母材回転用モータである。
【００２３】本発明における多孔質ガラス母材の脱水処
理は、例えば、多孔質ガラス母材を図２ａに示されてい
るような加熱炉の炉心管８内に挿入し、炉心管８の回り
に配置されたヒータ９により炉心管８内部を加熱し、Ｈ
ｅガスとＣｌ2ガスを炉心管８の下部のガス導入口１０
より同時に供給し、炉心管８の上部のガス排気口１１か
ら排気しつつ、炉心管８内を脱水ガスを含む雰囲気で充
満し、９５０〜１４００℃保たれた加熱帯域（図２ａ中
のＡ〜Ｂ）に多孔質ガラス母材３をその下端から順次送
り込み脱水する際に多孔質ガラス母材３の移動速度を調
整するものである。
【００２４】即ち、該母材端部の熱履歴を多孔質ガラス
母材の嵩密度変化に応じて行う調整と、該母材上部の予
熱効果を考慮した補償（長手方向の熱履歴の変化の補
償）とを、多孔質ガラス母材の移動速度の調整により行
うものである。なお、図２ａにおいては、多孔質ガラス
母材を移動させる例を示したが、図２ｃに示すようにヒ
ータを移動させることもでき、さらに多孔質ガラス母材
及びヒータの両者を移動させてもよい。
【００２５】また、本発明における脱水処理は、多孔質
ガラス母材端部の熱履歴の調整と多孔質ガラス母材の長
手方向に沿った熱履歴の変化の補償を多孔質ガラス母材
の移動速度の調整により行うかわりに、加熱炉内に設け
られたヒータの温度を調整することにより行うこともで
きる。即ち、母材端部の熱履歴の調整及び長手方向の熱
履歴の変化の補償を行う手段は、多孔質ガラス母材とヒ
ータとの相対的な移動速度、またはヒータ温度である。
【００２６】例えば、前述したように多孔質ガラス母材
の両端には、嵩密度の高い部分が形成されるが、この部
分の脱水を他の嵩密度が比較的低い部分と同程度に行う
ためには、この嵩密度の高い部分に加える熱量を多くす
る。多孔質ガラス母材の嵩密度は、多孔質ガラス母材の
製造時にガラス微粒子が堆積する堆積面の温度を測定す
ることによって決定することができる。ガラス微粒子の
堆積面の温度が高い部分ほど、その部分にガラス微粒子
が堆積して得られる堆積体の嵩密度は高くなる傾向であ
る。この堆積面の温度と嵩密度との関係は、実験的かつ
定量的に決定することが可能である。多孔質ガラス母材
の製造時にその表面温度（堆積面温度）を測定して、そ
の多孔質ガラス母材の長手方向の嵩密度変化を求めてお
く。多孔質ガラス母材を脱水するときには、長手方向に
均一に脱水できるように、前述のようにして求めておい
た嵩密度変化の値を用い、嵩密度が高い端部には多くの
熱量が加わるように、多孔質ガラス母材端部の熱履歴を
調整する。この熱履歴の調整は、多孔質ガラス母材また
は加熱炉ヒータの移動速度を遅くすることによって嵩密
度の高い端部に加える熱量を多くすることによって行う
ことができる。あるいは、加熱炉ヒータが多孔質ガラス
母材端部に対向した位置にあり、多孔質ガラス母材端部
に熱が加えられている場合に、多孔質ガラス母材と加熱
炉ヒータとの相対速度をゼロにした状態で、多孔質ガラ
ス母材とヒータの位置関係を保持してもよい。あるい
は、ヒータが前記端部に対向しているときにヒータの温
度を高くすることもできる。ここで、ヒータ温度、及び
一定の嵩密度を有する多孔質ガラス母材を脱水するため
に必要な加熱時間、及びヒータ温度との関係は実験的に
あらかじめ求めておくことができる。さらにこの加熱時
間から多孔質ガラス母材及び／又はヒータの移動速度を
決定することができる。
【００２７】多孔質ガラス母材を下端から上端方向へ脱
水する場合、脱水加熱時の余熱効果を考慮して、多孔質
ガラス母材の上部ほど、その部分を脱水する際の多孔質
ガラス母材又はヒータの移動速度を速くするか、及び／
又はヒータの温度を低くして、多孔質ガラス母材の各部
の熱履歴を補償する。ただし、多孔質ガラス母材の上端
部においては、前述した嵩密度に応じた熱履歴の調整が
必要であり、したがって、加熱炉のヒータが多孔質ガラ
ス母材の上端部に対向してこの上端部を加熱する場合
に、多孔質ガラス母材又はヒータの移動速度を遅くする
か、このヒータの温度を高くするか、又はヒータと多孔
質ガラス母材との間の相対速度をゼロにした状態でヒー
タ及び多孔質ガラス母材の位置を保持することによって
多孔質ガラス母材の上端部の加熱量を調整することがで
きる。
【００２８】すなわち、多孔質ガラス母材の熱履歴と
は、多孔質ガラス母材が製造工程において受けた熱によ
る影響をいう。本発明の多孔質ガラス母材の製造方法に
おいては、多孔質ガラス母材の長手方向（すなわち軸方
向）に沿ってみた場合、多孔質ガラス母材上の位置によ
って受ける熱量、すなわち熱履歴は一定ではない。した
がって、多孔質ガラス母材が受けた熱履歴が不均一であ
ることにより多孔質ガラス母材の嵩密度が多孔質ガラス
母材の長手方向に沿って不均一となる。また多孔質ガラ
ス母材にドーパントを添加する場合は、前記熱履歴が不
均一であることが、そのドーパントの濃度が多孔質ガラ
ス母材の長手方向に沿って不均一になる原因の一つにな
る。そこで、多孔質ガラス母材に対して加える熱量を多
孔質ガラス母材の長手方向に沿って適当に変化させるこ
とによって多孔質ガラス母材の嵩密度を調整し、さらに
場合により多孔質ガラス母材中のドーパント濃度を適当
に調節することにより、最終的に得られる透明ガラス母
材の長手方向における比屈折率の差を小さくするという
のが本発明である。したがって、上記熱履歴の調整、及
び熱履歴の変化の補償とは、最終的に得られる透明ガラ
ス母材の長手方向に沿った比屈折率変化をできるだけ小
さくするために、それまでに多孔質ガラス母材がその長
手方向上の異なる位置ごとに受けた異なる熱履歴を調整
及び／又は補償することを意味する。具体的には、熱履
歴の調整とは、例えば多孔質ガラス母材端部における熱
履歴を調節することであり、熱履歴の補償とは、例えば
多孔質ガラス母材全長にわたり熱履歴を調節することを
いう。
【００２９】また、上記熱履歴の調整及び／又は補償
は、特に多孔質ガラス母材端部の嵩密度変化にも応じて
行うものである。ここで多孔質ガラス母材端部の嵩密度
変化とは、多孔質ガラス母材の中央部の嵩密度と多孔質
ガラス母材端部の嵩密度の差のことをいう。この嵩密度
の差に応じて、一般には嵩密度の高い部分である多孔質
ガラス母材端部を、上述したように、脱水工程において
強く加熱処理して熱履歴を調整する。この熱履歴を調整
する処理を行うことにより、熱履歴の調整を行わない場
合と比較して、多孔質ガラス母材を最終的に焼結して得
られる透明ガラス母材の端部における比屈折率差の間の
変化を小さくし、光ファイバー製造に利用可能な有効部
長を長くすることができる。
【００３０】また、本発明の製造方法においては、多孔
質ガラス母材端部の熱履歴を、長手方向の熱履歴の変化
に応じて補償することが好ましい。ここで、この補償す
るということの意味は、多孔質ガラス母材の脱水が完了
した時点で、その多孔質母材の長手方向の各位置におけ
る嵩密度をほぼ均一にするという意味である。この補償
も、上記同様に、多孔質ガラス母材を脱水工程におい
て、その長手方向に沿って加える熱量を調節することに
よって行うことができる。この長手方向の熱履歴の変化
は、多孔質ガラス母材の製造時に長手方向の各位置にお
ける、ガラス微粒子の堆積面温度によって算出すること
ができ、その算出結果をもとに長手方向の熱履歴を補償
することができる。
【００３１】また、本発明における脱水処理において
は、多孔質ガラス母材端部の熱履歴の調整と長手方向の
熱履歴の変化の補償を、多孔質ガラス母材の外径、及び
平均嵩密度に応じて、炉心管内における多孔質ガラス母
材の移動速度の中心値又は加熱炉のヒータ温度の中心値
の調整により行うことができる。なお、上記多孔質ガラ
ス母材の移動速度の中心値とは、脱水工程中で、炉心管
内における多孔質ガラス母材の移動速度の最高値と最低
値の中間の値であり、また、上記ヒータ温度の中心値と
は、ヒータ中心位置における温度であって、多孔質ガラ
ス母材が移動する間の最高値と最低値の中間の値のこと
である。この中心値は、規準となる多孔質ガラス母材を
定め、その多孔質ガラス母材よりも外径が大きくなるほ
ど、又は嵩密度が大きくなるほど、多孔質ガラス母材及
び／又はヒーターの移動速度を遅く、並びに／あるいは
ヒータ温度を高くするというように定めることができ
る。
【００３２】本発明の脱水処理においては、多孔質ガラ
ス母材端部の熱履歴の調整と長手方向の熱履歴の変化の
補償を行うにあたり、多孔質ガラス母材を処理する雰囲
気ガスとして、Ｃｌ2，ＳｉＣｌ4，ＧｅＣｌ4，ＣＣｌ4
のいずれか、またはこれらから選ばれる２以上のガスと
不活性ガスとの混合ガスを使用することが好ましい。
【００３３】本発明の脱水工程における脱水処理を行う
加熱炉として、加熱炉内の炉心管の内径が、多孔質ガラ
ス母材の外径の１．１〜２．０倍のものを使用すること
が好ましい。この炉心管の内径が、多孔質ガラス母材の
外径の１．１倍未満である場合には、多孔質ガラス母材
を炉心管にセットする際、及び、炉心管内で多孔質ガラ
ス母材が上下移動する際の振れ等により、多孔質ガラス
母材が炉心管に接触、破損する恐れがある。また、炉心
管の内径が、多孔質ガラス母材の外径の２．０倍を超え
ると、ヒータから多孔質ガラス母材までの距離が遠くな
るために、多孔質ガラス母材の加熱効率が悪くなり、加
熱温度の制御性が悪くなり、炉心管内のガスの置換にも
時間を要し、かつガスの使用量も増えること等により、
生産性が低下する場合があるため好ましくない。
【００３４】また、本発明の脱水処理を行う加熱炉とし
て、加熱炉内の炉心管の内容積が、多孔質ガラス母材の
体積の２〜１０倍のものを使用することが好ましい。多
孔質ガラス母材を脱水処理するためにはヒータゾーンを
通過させる必要がある。このとき多孔質ガラス母材体積
の２倍未満の内容積を有する炉心管では、母材全体がヒ
ータゾーンを通過することができないため、母材全長に
わたる脱水処理ができない。また、炉心管内容積を大き
くすると、炉心管径を上記の好ましい範囲にいれる場
合、炉心管を長くすることに相当する。炉心管が長くな
ると設備が大型化していくことにつながり、設備費の増
加の原因となり好ましくない。したがって、多孔質ガラ
ス母材全長にわたる脱水処理が行なえる適切な長さの炉
心管とすることが望ましい。母材外径よりも炉心管の内
径は大きくする必要があり、その適切な範囲は、前記の
ように炉心管内径が多孔質ガラス母材外径の１．１〜
２．０倍であることである。これを２．０倍とした場
合、炉心管の長さが多孔質ガラス母材と同じ長さである
と仮定すれば、炉心管の内容積は多孔質ガラス母材の体
積の４．０倍となる。前記したように多孔質ガラス母材
全長をヒータゾーン通過させることを考えると、炉心管
の長さが母材長さの２．０倍以上であることが必要であ
る。そうすると炉心管の内容積は多孔質ガラス母材の体
積の８．０倍以上であることが必要になり、さらにいく
らかの余裕を持たせておくことが必要となるので、炉心
管内容積は多孔質ガラス母材の体積の１０倍程度が適切
となる。これ以上に炉心管内容積を大きくしていくこと
は必要以上に設備を大型化していくことを意味し、設備
コストの面で望ましくない。
【００３５】また、本発明の脱水処理を行う加熱炉を均
熱炉（図２ｂ）とした場合、脱水工程におけるヒータの
長手方向（すなわち多孔質ガラス母材の長手方向（軸方
向）に沿った方向）における温度を一定ではなく、温度
変化（すなわち温度分布）をつけることにより多孔質ガ
ラス母材端部の熱履歴の調整と長手方向の熱履歴の変化
の補償を行うことが好ましい。また、図２ｂの構成にお
いて、各ヒータの温度を順次高くしていくパターンとし
て、ヒータの設定温度や昇温速度を各ヒータごとに変え
たパターンを用いるによって、多孔質ガラス母材端部の
熱履歴の調整と長手方向の熱履歴の変化の補償を行うこ
とも可能である。また、加熱炉として、炉心管に対して
ヒータが移動する方式の炉を用いる場合（図２ｂ）、ヒ
ータの移動速度、及び／又はヒータの温度を変化させる
ことにより、多孔質ガラス母材端部の熱履歴の調整と長
手方向の熱履歴の変化の補償を行うことが好ましい。
【００３６】本発明における焼結工程は、本技術分野で
公知の通常の焼結処理を施す工程でよく、例えば、脱水
処理が完了した多孔質ガラス母材３を、図２ａに示すよ
うに、一旦炉心管８の最上部に引き上げて、炉心管８の
下部のガス導入口１０よりヘリウムガスを導入し、雰囲
気ガスをヘリウムガスに変更し、ヒータ９による加熱温
度を高めて加熱帯域（図２ａ中のＡ〜Ｂ）における温度
を１４００〜１７００℃とし、そして、多孔質ガラス母
材３を回転させながら所定の速度、例えば、３〜１０ｍ
ｍ／分程度で下方へ移動させて、加熱帯域を通過させる
ことにより行うことができる。このような焼結処理によ
って、多孔質ガラス母材を構成するガラス母材微粒子か
らなる積層体が焼結されることにより、透明ガラス母材
が合成される。
【００３７】
【実施例】次に、実施例及び比較例によって本発明をさ
らに具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例に限
定されるものではない。
【００３８】（実施例１）まず、コア用多孔質ガラス母
材（以下、単に「コアスート」ともいう）を、前記のよ
うに、図１に示すＶＡＤ法により作製した。コア用多孔
質ガラス母材は、２層からなり、中心層はバーナー５よ
りＳｉＣｌ4，Ｈ2，Ｏ2の他、ＧｅＣｌ4を混ぜて噴出さ
せ、スート中にＧｅＯ2を添加させて屈折率を上昇させ
た。また、外層は、バーナー４よりＳｉＣｌ4，Ｈ2，Ｏ
2を混ぜて噴出させ、ＧｅＣｌ4が添加されていないＳｉ
Ｏ2のみからなる層を形成した。このようにして得たス
ート３の外径は、１６３ｍｍで、全長は１３００ｍｍ
（コアスート両端のテーパー部を含む）であり、平均嵩
密度は、０．２４６ｇ／ｃｍ3であった。このコアスー
ト３を、図２ａに示すような、炉心管８の周囲に抵抗ヒ
ータ９を備えた加熱炉を用いて脱水・焼結処理を行っ
た。透明ガラス母材を形成する工程は、脱水工程と焼結
工程の２段階で構成した。脱水工程においては、コアス
ート３は炉心管８の上から下へと送り込み加熱帯域（図
２ａのＡ点〜Ｂ点）を通過させた。脱水工程におけるコ
アスート３の送り速度（移動速度）を長手方向で表１の
ように変化させた。その際、各設定点の間の速度は線形
で変化させた。この間、ヒータの温度は１３００℃であ
り、脱水反応を促進するために炉内に導入したガスの量
は、Ｈｅ：１５リットル／分、Ｃｌ2：１リットル／分
の一定条件とした。なお、以下の表中、スート位置と
は、コアスートの下端位置を０ｍｍとし、その位置を基
点に測定した距離（ｍｍ）をいう。また表中の送り速度
とは、前記スート位置にヒータの中心が存在するときの
コアスート３の移動速度をいう。表１に示したように、
スス付け時の多孔質ガラス母材（ガラス微粒子堆積体）
の堆積面温度を測定し、あらかじめ実験的に求めておい
た嵩密度と前記堆積面温度との関係を用いて多孔質ガラ
ス母材各部の嵩密度を決定し、その嵩密度に応じて熱履
歴を調整するために多孔質ガラス母材の送り速度を変え
ている。
【００３９】
【表１】
【００４０】脱水工程を終了した後、再びコアスート３
を上昇させ、脱水工程を開始した位置に戻し、次いで焼
結工程を行った。焼結工程における、コアスートの送り
速度は、長手方向で一定の４．０ｍｍ／分とした。この
間、ヒータ温度は、長手方向で一定の１５２０℃とし、
炉内に導入したガスは、Ｈｅ：１５リットル／分で一定
の条件とした。
【００４１】このようにして作製したコア用焼結体（コ
ア用透明ガラス母材）の屈折率分布を、プリフォームア
ナライザにより長手方向に６点測定を行った。図３に示
す中心層と外層との間の比屈折率差；Δｎ（％）を測定
し、得られた結果を図４に示す。得られた透明ガラス母
材の長手方向のΔｎ変化は、０．００７％と非常に小さ
いことが分かった。
【００４２】なお、図４〜図１２のグラフ横軸の「長手
位置（処理開始端基準）」とは、コア用焼結体（すなわ
ちコア用透明ガラス母材）上において、その透明ガラス
母材下端位置を基準（０ｍｍ）として測定された、その
基準からの距離（ｍｍ）をいう。
【００４３】（実施例２）実施例１と同様にして得たス
ート３の外径は、１６４ｍｍであり、平均嵩密度は、
０．２４５ｇ／ｃｍ3であった。このスート３に対し、
実施例１において脱水工程時のスート送り速度を長手方
向に変化させた代わりに、ヒータ温度を長手方向に変化
させた。ヒータ温度の変化の状態を表２に示す。各設定
点の間の温度は、直線的に変化させた。この時のスート
の送り速度は、１０．０ｍｍ／分で一定とし、多孔質ガ
ラス母材の脱水反応を促進するために炉内に導入したガ
スは、Ｈｅ：１５リットル／分、Ｃｌ2：１リットル／
分の一定条件とした。
【００４４】
【表２】
【００４５】脱水工程終了後、処理条件はすべて実施例
１と同様にして焼結工程を行い、多孔質ガラス母材を透
明化した。得られた透明ガラス母材についてプリフォー
ムアナライザを用いて長手方向のΔｎの測定を行った。
結果を図５に示す。図５の結果から、得られた透明ガラ
ス母材の長手方向のΔｎ変化は、０．０１１％と小さい
ことが分かった。
【００４６】（実施例３）実施例１と同様にして得たス
ート３の外径は、１６４ｍｍ、全長は１３００ｍｍ（両
端のテーパー部を含む）であり、平均嵩密度は、０．２
４４ｇ／ｃｍ3であった。このスート３に対し、実施例
１における脱水工程のスート３の送り速度のパターンを
表３のように変更し、最終区間の送り速度を高めた条件
で脱水処理した。さらに、スートを送り込んで脱水処理
した後、すぐに焼結工程へと移行せず、スートを送り込
み終わった状態で１０分間そのまま保持した。
【００４７】
【表３】
【００４８】このような脱水工程の終了後、実施例１と
同様に焼結工程を行い、多孔質ガラス母材を透明化し
た。得られた透明ガラス母材についてプリフォームアナ
ライザでΔｎ測定を行った。その結果を図６に示す。得
られた透明ガラス母材の長手方向のΔｎ変化は、０．０
１４％と小さいことが分かった。
【００４９】（比較例１）実施例１と同様にして得たス
ート３の外径は、１６２ｍｍ、全長１３００ｍｍ（両端
のテーパー部を含む）であり、平均嵩密度は、０．２４
６ｇ／ｃｍ3であった。実施例１〜３と異なり、脱水工
程の際に、このスート３に対して、長手方向における送
り速度や加熱温度の条件を変化させず、スート送り速度
を１０．０ｍｍ／分、ヒータ温度を１３００℃の一定に
すると共に、ガス流量は、Ｈｅ：１５リットル／分、Ｃ
ｌ2：１リットル／分の一定条件とした。焼結工程は、
実施例１〜３と同様の条件とした。このようにして得ら
れた透明ガラス母材についてプリフォームアナライザを
用いて長手方向のΔｎの変化を測定した。その結果を図
７に示す。得られた透明ガラス母材の長手方向のΔｎ変
化は、０．０２６％と大きいことが分かった。
【００５０】（比較例２）実施例１と同様にして得たス
ート３の外径は、１６３ｍｍ、全長１３００ｍｍ（両端
のテーパー部を含む）であり、平均嵩密度は、０．２４
６ｇ／ｃｍ3であった。このスート３に対し、脱水工程
のスート処理パターン（すなわちスート送り速度パター
ン）を、表４に示すように、単純に処理終了側に向かっ
て長さ方向の熱履歴のみに応じて調整するようなパター
ン、すなわち、スート位置が０ｍｍ（開始端という）に
おいてはスートの送り速度を遅くすることによって脱水
時間を長くし、スート位置が１２６０ｍｍ（終了端とい
う）においては送り速度を速くすることによって脱水時
間が短くなるパターンとした。
【００５１】
【表４】
【００５２】脱水工程を終了した後の焼結工程は、実施
例１〜３、及び比較例１と同様の条件とした。得られた
透明ガラス母材についてプリフォームアナライザを用い
て長手方向のΔｎの変化を測定した。その結果を図８に
示す。得られた透明ガラス母材の長手方向のΔｎの変動
幅は、０．０２０％と比較的大きいことが分かった。
【００５３】このように、熱エネルギーを均一にスート
へ与えようとする処理方法では、長手方向のΔｎ分布を
均一にする効果が不十分であることが分かった。この原
因については、以下の事情があると考えられる。ＶＡＤ
では製法上、スートを合成する際に、脱水終了側（すな
わち最後に脱水される側）となる多孔質ガラス母材端部
の嵩密度を高くする必要がある。それは、多孔質ガラス
母材を透明化する際に多孔質ガラス母材が収縮し出発ロ
ッドとその周囲に合成された合成多孔質ガラス母材の間
に複雑な応力が働くが、その際に多孔質ガラス母材にク
ラックや引きずれなどを生じさせないようにするためで
ある。また、ＶＡＤ法において、多孔質ガラス母材の合
成を終了すると同時にバーナーの火炎を停止すると、脱
水開始側（すなわち最初に脱水される側）となる多孔質
ガラス母材端部では、スート先端が急冷されてクラック
発生の原因となるために、多孔質ガラス母材の合成終了
後に徐々にバーナーの火炎を小さくするのが一般的であ
る。そのため、徐々にバーナーの火炎を小さくする際
に、スート先端の表面がその火炎によって加熱されるた
め、その表面の嵩密度が上昇する。従って、少なくとも
ＶＡＤ製法では、通常、スート両端部の嵩密度は中央部
分よりも高く、これが脱水時のΔｎ変動発生の原因とな
っていることが考えられる。
【００５４】（実施例４）前記のように、図１ａに示す
ＶＡＤ法により、外径が異なり平均嵩密度及び全長がほ
ぼ同じである３種類の表５に示す多孔質ガラス母材（ス
ート）Ａ〜Ｃを作製し、各スートの脱水工程での移動速
度（脱水移動速度）の中心値を表５に示すように変化さ
せた。すなわち、外径が大きいものほど、脱水移動速度
の中心値を小さくして熱履歴を調整した。さらにスート
位置、及び脱水移動速度の長手方向での中心値からのさ
らなる変化量は、表６に示すとおりとして熱履歴の補償
を行った。
【００５５】
【表５】
【００５６】
【表６】
【００５７】上記脱水工程の終了後、実施例１と同様の
条件を用いて焼結工程を行ない、上記Ａ〜Ｃの各スート
を透明化した。得られた各透明ガラス母材についてプリ
フォームアナライザを用いて長手方向のΔｎの変化を測
定した。得られた結果を図９に示す。得られた各透明ガ
ラス母材の長手方向のΔｎの変動幅は、０．００４〜
０．００６％で、平均値は、０．４４９〜０．４５０％
と極めて安定していた。
【００５８】（比較例３）図１ａに示すＶＡＤ法によ
り、外径、平均嵩密度が表５に示したものとほぼ同じ３
種類の多孔質ガラス母材（スート）を作製し、各スート
の脱水工程での移動速度（脱水移動速度）の中心値はす
べて１０ｍｍ／分の同一値とした。上記脱水工程の終了
後、実施例１と同様の条件で焼結工程を行ない、各スー
トを透明化した。得られた各透明ガラス母材についてプ
リフォームアナライザを用いて長手方向のΔｎの変化を
測定した。得られた結果を図１０に示す。得られた各透
明ガラス母材の長手方向のΔｎの変動幅は、０．００５
〜０．００６％と安定していたが、平均値は、０．４４
０〜０．４５９％とばらつきがあった。
【００５９】（実施例５）図１に示すＶＡＤ法により、
表７に示した、外径及び全長がほぼ同じで平均嵩密度が
異なる３種類の多孔質ガラス母材（スート）Ｄ〜Ｆを作
製し、各スートの脱水工程における移動速度（脱水移動
速度）の中心値を表７に示すように変化させて多孔質ガ
ラス母材の脱水処理を行った。多孔質ガラス母材の長手
方向における脱水移動速度の中心値からの変化量は、表
８に示すとおりとした。
【００６０】
【表７】
【００６１】
【表８】
【００６２】上記脱水処理（脱水工程）の終了後、実施
例１と同様の方法により、焼結工程を行ない、各スート
（Ｄ〜Ｆ）を透明化した。得られた各透明ガラス母材に
ついてプリフォームアナライザを用いて長手方向のΔｎ
の変化を測定した。その結果を図１１に示す。得られた
各透明ガラス母材の長手方向のΔｎの変動幅は、０．０
０４〜０．００７％で、平均値は、０．４４９〜０．４
５１％と安定していた。
【００６３】（比較例４）図１ａに示すＶＡＤ法によ
り、外径、平均嵩密度、及び全長が表７に示したものと
ほぼ同じ３種類の多孔質ガラス母材（スート）を作製
し、各スートの脱水工程での移動速度（脱水移動速度）
の中心値をすべて１０ｍｍ／分の同一値として、脱水工
程を行った。この脱水工程の終了後、実施例１と同様の
条件を用いて焼結工程を行ない、各スートを透明化し
た。得られた各透明ガラス母材についてプリフォームア
ナライザを用いて長手方向のΔｎの変化を測定した。そ
の結果を図１２に示す。得られた各透明ガラス母材の長
手方向のΔｎの変動幅は、０．００５〜０．００９％と
比較的安定していたが、平均値は、０．４４１〜０．４
５８％とばらつきがあった。
【００６４】（実施例６）図１ｂに示すＶＡＤ法によ
り、ＳｉＯ2のみからなる多孔質ガラス母材を作製し
た。ＳｉＣｌ4、Ｈ2、Ｏ2を混ぜて、図１ｂのバーナか
ら噴出させるとともに水素及び酸素の燃焼を行わせるこ
とにより多孔質ガラス母材の合成を行った。得られたス
ートの外径は、１４２ｍｍであり、スートの平均嵩密度
は、０．２１５ｇ／ｃｍ3であった。図２ｃに示す、炉
心管の周囲にヒータが移動可能に配置されて構成された
炉体を用いて、上記で得られたスートの脱水及び焼結処
理を行った。脱水工程においては、ヒータを図２ｃ下方
から上方へと移動させ、スート全体を加熱した。脱水工
程において、ヒータの移動速度を表９に示したように変
化させた。その際、表９に示したヒータ位置間における
ヒータ移動速度は、線形に変化させた。脱水工程におい
ては、ヒータ温度は１２５０℃の一定温度とし、スート
の脱水反応を促進するために炉心管内に導入したガスの
流量は、Ｈｅ：１３リットル／分、Ｃｌ2：１リットル
／分の一定値とした。ここで、以下の表中、ヒータ位置
とは、多孔質ガラス母材の下端を基準（０ｍｍ）とし、
多孔質ガラス母材上において、その基準からどれだけ離
れた位置にヒータ中心が位置しているかを示した距離を
いう。ヒータ送り速度は、ヒータが表中の対応する位置
にあるときのヒータの移動速度をいう。
【００６５】
【表９】
【００６６】上記脱水工程を終了した後、再びヒータを
下降させて脱水工程を開始したときの位置に戻し、次に
焼結工程を行った。この焼結工程におけるヒータの移動
速度は、多孔質ガラス母材長手方向に３．５ｍｍ／分の
一定速度とした。焼結工程においては、ヒータ温度は１
５３０℃とし、炉心管内に導入したガスの流量は、Ｈ
ｅ：１３リットル／分の一定量とした。焼結して得られ
た焼結体を延伸し、さらに長手方向の比屈折率差：Δｎ
（％）が−０．３６％となるようにＦ（フッ素）が均一
に添加されているガラスパイプに、この延伸した焼結体
をコラプスして純シリカコアファイバのコア材を作製し
た。このコア材の長手方向に沿った６つの位置で、プリ
フォームアナライザにより屈折率を測定し、得られた比
屈折率差Δｎ（％）の測定値を表１０に示した。表１０
に示した結果から、この透明ガラス母材の純シリカ部分
のΔｎの値の変化は０．００５％であり、その変化量が
小さいことがわかった。
【００６７】
【表１０】
【００６８】（実施例７）上記実施例６と同様にして、
外径１４０ｍｍ、平均嵩密度０．２１１ｇ／ｃｍ 3のス
ートを作製した。得られたスートの脱水及び焼結処理
を、図２ｃに示す、炉心管の周囲に均熱炉が配置されて
構成された炉体を用いて行った。脱水工程においては、
ヒータ温度をヒータ位置ごとに変え、スートの長手方向
にそってヒータの温度を変化させるようにした。ヒータ
位置とヒータ温度の関係を表１１に示す。なお、表１１
において各ヒータ位置の間においては、ヒータ温度を直
線的に変化させた。脱水工程における炉心管内でのスー
トの送り速度は９．０ｍｍ／分で一定とし、さらに脱水
反応促進のために炉内にＨｅ：１３リットル／分、Ｃｌ
2：１リットル／分の一定量のガスを導入した。
【００６９】
【表１１】
【００７０】脱水工程終了後、実施例５と同様の条件を
用いてスートを焼結し、焼結体を得た。この焼結体を延
伸し、さらに長手方向の比屈折率差：Δｎ（％）が−
０．３６％となるようにＦ（フッ素）が均一に添加され
ているガラスパイプに、この延伸した焼結体をコラプス
して純シリカコアファイバのコア材（透明ガラス母材）
を作製した。このコア材の長手方向にそった６つの位置
で、プリフォームアナライザにより屈折率を測定し、得
られた比屈折率差Δｎ（％）の測定値を表１２に示し
た。表１２に示した結果から、この透明ガラス母材の純
シリカ部分のΔｎの値の変化は０．００６％であり、そ
の変化量が小さいことがわかった。
【００７１】
【表１２】
【００７２】上記実施例は、ＶＡＤ法により多孔質ガラ
ス母材を作製する場合を示したが、ＯＶＤ法により多孔
質ガラス母材を作製する場合も上記同様にして熱履歴の
調整及び／又は熱履歴の補償を行うことができる。ただ
し、ＯＶＤ法により多孔質ガラス母材を作製する場合
は、多孔質ガラス母材の両端部に割れが発生することを
防止するため、嵩密度をＶＡＤ法の場合のものよりも高
くする必要がある。しかし、嵩密度が１．０ｇ／ｃｍ3
を超えると、多孔質ガラス母材が半透明化してしまうの
で、１．０ｇ／ｃｍ3以下にすることが好ましい。
【００７３】
【発明の効果】本発明の透明ガラス母材の製造方法は、
透明ガラス母材を製造するときの脱水工程において、加
熱炉のヒータの温度、またはヒータの温度及びガラス母
材長手方向に対するヒータの温度分布、さらに透明ガラ
ス母材の前駆体である多孔質ガラス母材及び／又はヒー
タの炉心管内における送り速度などを装置の形態ごとに
最適化することにより、得られる透明ガラス母材の長手
方向に沿って存在する比屈折率の差（Δｎ）をきわめて
小さくすることができるという効果を有する。さらに、
本発明の製造方法を用いて製造された透明ガラス母材
は、従来公知の方法を用いて製造された透明ガラス母材
と比較して、透明ガラス母材の長手方向に沿って存在す
る比屈折率の差（Δｎ）がきわめて小さいため、光ファ
イバーを製造するための材料としてきわめて有用であ
る。
【００７４】
【図面の簡単な説明】
【図１】図１ａは、ＶＡＤ法によるコア用多孔質ガラス
母材合成の一形態を示す概略図である。図１ｂは、ＶＡ
Ｄ法によるコア用多孔質ガラス母材合成の別の一形態を
示す概略図である。
【図２】図２ａは、本発明の一実施の形態である脱水工
程、焼結工程を説明する概略図である。図２ｂは、本発
明の一実施の形態である脱水工程、焼結工程を、加熱炉
ヒータが炉心管に沿って移動可能に配置された装置を用
いて行う場合を説明する概略図である。図２ｃは、本発
明の一実施の形態である脱水工程、焼結工程を、加熱炉
として均熱炉を用いて行う場合を説明する概略図であ
る。
【図３】図３ａは、コア用透明ガラス母材の中心層と外
層との間の比屈折率差（Δｎ）分布の基本構造を示す概
略図である。図３ｂは、クラッドにフッ素をドーピング
した場合の透明ガラス母材の中心層と外層との間の比屈
折率差（Δｎ）分布の基本構造を示す概略図である。
【図４】本発明の実施例１で作製したコア用透明ガラス
母材の長手方向のΔｎ変化を示すグラフである。
【図５】本発明の実施例２で作製したコア用透明ガラス
母材の長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例３で作製したコア用透明ガラス
母材の長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図７】比較例１で作製したコア用透明ガラス母材の長
手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図８】比較例２で作製したコア用透明ガラス母材の長
手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図９】本発明の実施例４で作製したコア用透明ガラス
母材の長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図１０】比較例３で作製したコア用透明ガラス母材の
長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図１１】本発明の実施例５で作製したコア用透明ガラ
ス母材の長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【図１２】比較例４で作製したコア用透明ガラス母材の
長手方向Δｎ変化を示すグラフである。
【符号の説明】 １ 母材引き上げ用モータ ２ 母材回転用モータ ３ 多孔質ガラス母材 ４ クラッド合成用バーナ ５ コア合成用バーナ ６ 原料、ガス供給装置 ７ コントローラ ８ 炉心管 ９ ヒータ １０ ガス導入口 １１ ガス排気口 １２ 支持棒 １３ 母材回転用モータ １４ 母材引き上げ用モータ １５ ヒータ移動用モータ
フロントページの続き (72)発明者 牧尾 善憲 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 (72)発明者 大石 敏弘 神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友電 気工業株式会社横浜製作所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH11 AH21 4G021 CA11 CA12

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スート法によって多孔質ガラス母材を合
    成し、前記多孔質ガラス母材を加熱炉内で加熱処理して
    透明なガラス母材を製造する方法において、前記多孔質
    ガラス母材が透明化しない温度で前記多孔質ガラス母材
    を加熱する脱水工程、及び前記脱水工程より高い温度で
    前記多孔質ガラス母材を加熱する焼結工程を含み、か
    つ、前記脱水工程において、前記多孔質ガラス母材端部
    における多孔質ガラスの嵩密度変化に応じて前記多孔質
    ガラス母材端部の熱履歴を調整することを特徴とする透
    明ガラス母材の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記スート法によって合成される多孔質
    ガラス母材がドーパントを含むことを特徴とする請求項
    １に記載の製造方法。
  3. 【請求項３】 スート法によってドーパントを含む多孔
    質ガラス母材を合成し、前記多孔質ガラス母材を加熱炉
    内で加熱処理して透明なガラス母材を製造する方法にお
    いて、前記多孔質ガラス母材が透明化しない温度で前記
    多孔質ガラス母材を加熱する脱水工程、及び前記脱水工
    程より高い温度で前記多孔質ガラス母材を加熱する焼結
    工程を含み、かつ、前記脱水工程において、前記多孔質
    ガラス母材端部における多孔質ガラスの嵩密度変化に応
    じて前記多孔質ガラス母材端部の熱履歴を調整するとと
    もに、前記多孔質ガラス母材の熱履歴を前記多孔質ガラ
    ス母材長手方向の熱履歴の変化に応じて補償することを
    特徴とする透明ガラス母材の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記多孔質ガラス母材端部における多孔
    質ガラス嵩密度変化に応じて行う前記多孔質ガラス母材
    端部の熱履歴の調整が、前記多孔質ガラス母材端部の多
    孔質ガラスの嵩密度が高いほど、前記脱水工程において
    前記多孔質ガラス母材端部に加えられる熱量をより多く
    することによって行われることを特徴とする請求項１〜
    ３のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記脱水工程において、前記多孔質ガラ
    ス母材と前記加熱炉のヒータとの間の相対的移動速度、
    及び／又は前記ヒータ温度を調節することにより、前記
    熱履歴を調整する、請求項１、２、又は４のいずれか一
    項に記載の透明ガラス母材の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記脱水工程において、前記多孔質ガラ
    ス母材と前記加熱炉のヒータとの間の相対的移動速度、
    及び／又は前記ヒータ温度を調節することにより、前記
    熱履歴の調整及び前記熱履歴の補償を行う、請求項３又
    は４に記載の透明ガラス母材の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記脱水工程において前記多孔質ガラス
    を処理するために用いる雰囲気ガスが、Ｃｌ2，ＳｉＣ
    ｌ4，ＧｅＣｌ4，及びＣＣｌ4からなる群から選ばれる
    １以上と不活性ガスとの混合ガスである、請求項１〜６
    のいずれか一項に記載の透明ガラス母材の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記多孔質ガラス母材の外径、及び平均
    嵩密度の値に応じて、前記脱水工程及び／又は前記焼結
    工程における加熱炉内での前記多孔質ガラス母材の移動
    速度の中心値を変更することにより前記熱履歴を調整す
    る、請求項１〜７のいずれか一項に記載の透明ガラス母
    材の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記脱水工程において炉心管を用い、か
    つ前記炉心管の内径が、前記多孔質ガラス母材の外径の
    １．１〜２．０倍である、請求項１〜８のいずれか一項
    に記載の透明ガラス母材の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記脱水工程で用いる炉心管の内容積
    が、前記多孔質ガラス母材の体積の２〜１０倍である、
    請求項１〜９のいずれか一項に記載の透明ガラス母材の
    製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記脱水工程及び前記焼結工程におい
    て、多孔質ガラス母材を加熱するために均熱炉を用い、
    かつ前記脱水工程において、前記均熱炉の長手方向に沿
    ってヒータ温度を変化させることにより前記多孔質ガラ
    ス母材端部の熱履歴を調整し、及び／又は前記多孔質ガ
    ラス母材の熱履歴を補償する、請求項１〜１０のいずれ
    か一項に記載の透明ガラス母材の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記脱水工程及び前記焼結工程におい
    て用いる加熱炉がヒータ移動式加熱炉であって、前記脱
    水工程において前記多孔質ガラス母材を加熱する間に、
    前記ヒータの温度を随時変化させることにより前記熱履
    歴を調整し、及び／又は前記多孔質ガラス母材の熱履歴
    を補償する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の透
    明ガラス母材の製造方法。
JP2003000973A 2002-01-07 2003-01-07 透明ガラス母材の製造方法 Pending JP2003261336A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003000973A JP2003261336A (ja) 2002-01-07 2003-01-07 透明ガラス母材の製造方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002-615 2002-01-07
JP2002000615 2002-01-07
JP2003000973A JP2003261336A (ja) 2002-01-07 2003-01-07 透明ガラス母材の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2003261336A true JP2003261336A (ja) 2003-09-16

Family

ID=28677532

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2003000973A Pending JP2003261336A (ja) 2002-01-07 2003-01-07 透明ガラス母材の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2003261336A (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007145671A (ja) * 2005-11-29 2007-06-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 加熱炉、ガラスの加熱方法及び加熱炉の維持方法
JP2010202478A (ja) * 2009-03-05 2010-09-16 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法
JP2014101236A (ja) * 2012-11-16 2014-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ
JP2015071517A (ja) * 2013-10-04 2015-04-16 住友電気工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
WO2015105008A1 (ja) * 2014-01-07 2015-07-16 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法
JP2022065621A (ja) * 2020-10-15 2022-04-27 信越化学工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材を製造する製造方法、および、光ファイバ用ガラス母材を製造する装置
JP2022115686A (ja) * 2021-01-28 2022-08-09 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法
US11713272B2 (en) 2019-03-05 2023-08-01 Corning Incorporated System and methods for processing an optical fiber preform

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007145671A (ja) * 2005-11-29 2007-06-14 Sumitomo Electric Ind Ltd 加熱炉、ガラスの加熱方法及び加熱炉の維持方法
JP2010202478A (ja) * 2009-03-05 2010-09-16 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス母材の製造方法
JP2014101236A (ja) * 2012-11-16 2014-06-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ
JP2015071517A (ja) * 2013-10-04 2015-04-16 住友電気工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
CN105873870A (zh) * 2014-01-07 2016-08-17 古河电气工业株式会社 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
JP5916967B2 (ja) * 2014-01-07 2016-05-11 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法
WO2015105008A1 (ja) * 2014-01-07 2015-07-16 古河電気工業株式会社 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバの製造方法
US9902643B2 (en) 2014-01-07 2018-02-27 Furukawa Electric Co., Ltd. Production method of optical fiber preform and production method of optical fiber
CN105873870B (zh) * 2014-01-07 2019-06-28 古河电气工业株式会社 光纤预制棒的制造方法以及光纤的制造方法
US11713272B2 (en) 2019-03-05 2023-08-01 Corning Incorporated System and methods for processing an optical fiber preform
US12358830B2 (en) 2019-03-05 2025-07-15 Corning Incorporated System and methods for processing an optical fiber preform
JP2022065621A (ja) * 2020-10-15 2022-04-27 信越化学工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材を製造する製造方法、および、光ファイバ用ガラス母材を製造する装置
JP7614988B2 (ja) 2020-10-15 2025-01-16 信越化学工業株式会社 光ファイバ用ガラス母材を製造する製造方法、および、光ファイバ用ガラス母材を製造する装置
JP2022115686A (ja) * 2021-01-28 2022-08-09 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法
JP7336475B2 (ja) 2021-01-28 2023-08-31 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス母材の焼結方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1533283B1 (en) Apparatus and method for processing a glass tube
WO2001016039A1 (en) Method of making a tubular member for optical fiber production using plasma outside vapor deposition
AU750390B2 (en) Method of making an optical fiber preform
EP2551248A2 (en) Methods for manufacturing low water peak optical waveguide
JP2003261336A (ja) 透明ガラス母材の製造方法
CN111615499B (zh) 光纤母材的制造方法、光纤母材以及光纤的制造方法、光纤
KR100521958B1 (ko) 수정화학기상증착법에 있어서 이중토치를 이용한 광섬유모재의 제조 방법 및 장치
JP4057304B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JPH10206654A (ja) 光ファイバ及びその製造方法
JP4071348B2 (ja) 光ファイバ母材の脱水処理方法
JP7332559B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
US7391946B2 (en) Low attenuation optical fiber and its producing method in MCVD
US20070157674A1 (en) Apparatus for fabricating optical fiber preform and method for fabricating low water peak fiber using the same
JP4472308B2 (ja) 石英多孔質母材の製造方法
JP2000063147A (ja) 光ファイバ母材およびその製造方法
JP4252871B2 (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JPH0274533A (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JP4048753B2 (ja) 光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JP2005239444A (ja) 多孔質ガラス母材、多孔質ガラス母材の製造方法
JP3169503B2 (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JPS63315531A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2003137582A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JPH08225337A (ja) 光ファイバ母材の製造方法
JP2001287922A (ja) 光ファイバプリフォームの製造方法
JP2005298287A (ja) ガラス母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050922

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20050927

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20060207