JP2003257983A - シリコンウェーハ中のｂｍｄサイズの評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】シリコンウェーハにおいて従来法では検出でき
ないような微小なＢＭＤのサイズを正確に評価すること
ができるようにしたシリコンウェーハ中のＢＭＤサイズ
の評価方法を提供する。 【解決手段】ＢＭＤサイズ及び密度が異なる複数のシリ
コンウェーハに所定濃度のＦｅを故意汚染した後、所定
の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェー
ハ中の残留Ｆｅ濃度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記Ｂ
ＭＤサイズ及び密度との相関関係を予め求めておく第１
ステップと、評価対象のシリコンウェーハに対し、前記
第１ステップと同一条件でＦｅの故意汚染と熱処理を施
して残留Ｆｅ濃度を測定する第２ステップと、前記評価
対象のシリコンウェーハ中のＢＭＤを検出可能なサイズ
に成長させる熱処理を行った後、該ウェーハ中のＢＭＤ
密度を測定する第３ステップと、前記第２ステップで得
られた残留Ｆｅ濃度及び前記第３ステップで得られたＢ
ＭＤ密度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象
のシリコンウェーハ中のＢＭＤサイズを評価する第４ス
テップとを有するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコンウェーハ
（以下、単にウェーハということがある。）においてデ
バイス動作に悪影響を及ぼす重金属不純物を除去する技
術であるゲッタリング技術において、その能力の指標と
なるシリコンウェーハ中の酸素析出物等の微小結晶欠陥
（Bulk Micro Defects、以下ＢＭＤと称す。）のサイズ
を評価する方法に関する。

【０００２】

【関連技術】半導体集積回路等のデバイスを作製するた
めのウェーハとしては、主にＣＺ法によって育成された
シリコン単結晶ウェーハが用いられている。このシリコ
ン単結晶ウェーハの表面近傍を極力無欠陥化すると、デ
バイスの品質が向上するが、その特徴を最も生かしたウ
ェーハが表面無欠陥層（ＤＺ：Denuded Zone）を持つウ
ェーハであり、その優位性はほぼ証明されている。

【０００３】一方、ウェーハのバルクには高密度の欠陥
を形成した方が、デバイス作製には有利である。という
のは、デバイス形成熱処理中に重金属不純物の汚染にさ
らされる機会ははなはだ多く、その重金属がデバイス動
作に悪影響を及ぼすため、それらをデバイス形成領域で
ある表面近傍から除去する必要にしばしば迫られる。そ
の要求に応える方法がゲッタリング技術であり、ひいて
はウェーハ内部のＢＭＤにつながる。

【０００４】チョクラルスキー（ＣＺ）シリコンウェー
ハは製造段階にて不可避的に酸素を含有するが、その酸
素濃度の制御は可能であり、種々の酸素濃度を持つＣＺ
-シリコンウェーハが目的に応じて製造されている。こ
れらの酸素原子が熱処理を受けると、ウェーハ内部に酸
素析出物が形成される。これがＢＭＤの主な成分であ
る。これらのＢＭＤの周囲には結晶格子の歪みを少なか
らず含んでおり、この歪みに重金属不純物が捕獲され
る。これは種々のゲッタリング技術のうちの、ＩＧ（In
ternal Gettering）と呼ばれる方法である。

【０００５】一般にＩＧ能力について、ＢＭＤ密度が高
ければその能力は高い。またＢＭＤのサイズも大きいほ
うがＩＧ能力が高い。従ってＢＭＤの密度とサイズの評
価は重要である。

【０００６】ＢＭＤ評価法はいくつか存在している。例
えば、ウェーハを劈開あるいは角度研磨後、その面を選
択エッチングして顕在化させたＢＭＤ起因のエッチピッ
トを光学顕微鏡にてカウントする方法や、光散乱トモグ
ラフ法（ＬＳＴ：Laser Scattering Tomograph）、赤外
干渉法が良く知られている。

【０００７】これらの手法では、ＢＭＤ密度を精密に測
定することはできるが、サイズの評価は相対的なもので
あり、不十分である。しかし、従来のデバイス形成熱処
理のような高温長時間熱処理では、これらの手法で測定
される密度のみで、おおよそのゲッタリング能力を推定
できたため、サイズの測定にそれほどの意味を持ってい
なかった。というのは、ＢＭＤ、つまり酸素析出物の成
長速度がサイズに反比例するため、ある程度のサイズ以
上になると成長速度は小さく、サイズ差はそれほどなく
なり、従ってゲッタリング能力差もなくなるからであ
る。

【０００８】また、これらの従来手法ではいずれもＢＭ
Ｄ検出が不可能となる最低サイズが存在する。手法によ
って異なるが、最も簡便な光学的手法では、半径で約２
０ｎｍ以下のサイズのＢＭＤは現状では評価不可能であ
る。そのため、これらの評価法においてＢＭＤが存在し
ていないと判定されても、実際にはその検出下限サイズ
以下の極微小なサイズのＢＭＤは多数存在している可能
性は否定できない。ところが、このような微小サイズの
ＢＭＤもＩＧ能力を保有しており、その密度が高けれ
ば、その影響は無視できないことがわかってきた。

【０００９】また、将来的にデバイスプロセスの低温化
傾向が強まれば、ＢＭＤは大きく成長できず、非常に小
さなサイズのものが増える可能性も示唆され、従来の方
法で評価できない微小なＢＭＤ評価の重要度は増しつつ
ある。

【００１０】このような場合、正確にＢＭＤ密度を測定
するために、従来は、新たにＢＭＤを発生させずに微小
なサイズのＢＭＤを成長させる適切な熱処理をウェーハ
に施すことにより、検出下限サイズ以上のサイズまでＢ
ＭＤを大きくして測定する方法がとられていた。

【００１１】しかし、この方法ではＢＭＤサイズを故意
に増大させているため、元のＢＭＤサイズは不明確とな
る。従来法で検出できないほど小さなサイズのＢＭＤに
よるゲッタリング能力は、その密度だけでなく、その微
小なサイズ差も大きな差になる。従って、特に将来の低
温プロセスにおいては、ＢＭＤ密度のみの比較でゲッタ
リング能力差を論じることは極めて危険である。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点に鑑みてなされたもので、シリコンウェーハにお
いて従来法では検出できないような微小なＢＭＤのサイ
ズを正確に評価することができるようにしたシリコンウ
ェーハ中のＢＭＤサイズの評価方法を提供することを目
的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明のシリコンウェーハ中のＢＭＤサイズの評価
方法は、ＢＭＤサイズ及び密度が異なる複数のシリコン
ウェーハに所定濃度のＦｅを故意汚染した後、所定の熱
処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェーハ中
の残留Ｆｅ濃度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記ＢＭＤ
サイズ及び密度との相関関係を予め求めておく第１ステ
ップと、評価対象のシリコンウェーハに対し、前記第１
ステップと同一条件でＦｅの故意汚染と熱処理を施して
残留Ｆｅ濃度を測定する第２ステップと、前記評価対象
のシリコンウェーハ中のＢＭＤを検出可能なサイズに成
長させる熱処理を行った後、該ウェーハ中のＢＭＤ密度
を測定する第３ステップと、前記第２ステップで得られ
た残留Ｆｅ濃度及び前記第３ステップで得られたＢＭＤ
密度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対象のシ
リコンウェーハ中のＢＭＤサイズを評価する第４ステッ
プと、を有することを特徴とする。上記評価対象のシリ
コンウェーハの厚さは５００μｍ以下とするのが好適で
あるが、ハンドリングを考慮すると２０μｍ以上が好ま
しく、１００μｍ以上とすることがより好ましい。

【００１４】重金属不純物の一つとしてＦｅを故意汚染
する方法を用いることで、より実際的な評価となり、ま
た、従来の光学的手法では検出できない微小なＢＭＤの
サイズを効果的に評価できる。従って、特に、デバイス
プロセスによりＢＭＤサイズの成長が期待できない低温
プロセスにおけるゲッタリング能力を評価する上で極め
て有効である。

【００１５】ここで、第１ステップにおいて故意汚染を
行うＦｅ濃度は、１０¹¹〜１０¹⁴／ｃｍ³の範囲である
ことが好ましい。この範囲以外の濃度では、測定方法に
も依存するが、濃度測定自体が困難になる場合がある。

【００１６】また、所定の熱処理条件としては、通常、
Ｆｅをウェーハバルク全体に拡散させる熱処理（拡散熱
処理）とＢＭＤに捕獲させる熱処理（捕獲熱処理）とを
有する。

【００１７】拡散熱処理としては、７００℃〜１０００
℃で１０分〜１０時間の範囲であることが好ましい。７
００℃におけるシリコン中のＦｅの固溶限が約６×１０
¹¹／ｃｍ³であるので、７００℃未満の温度では十分な
汚染量が得られにくい。一方、１０００℃まで高温にす
れば１０分程度の短時間でウェーハバルク全体に拡散さ
せることができる。尚、ウェーハの厚さを１００μｍ程
度、あるいはそれ以下まで薄くすれば拡散熱処理時間を
１０分以下としても充分にウェーハバルク全体にＦｅを
拡散させることが可能となる場合もある。

【００１８】捕獲熱処理としては、２００℃〜６５０℃
で１０分〜１０時間の範囲であることが好ましい。２０
０℃未満の温度ではＦｅをＢＭＤに捕獲させるために極
めて長時間が必要となる。一方、６５０℃の固溶限は約
１．５×１０¹¹／ｃｍ³であるので、これより高い温度
では、初期の汚染量にもよるが、残留Ｆｅ濃度を評価す
るのに十分な捕獲量が得られにくくなる。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明するが、図示例は例示的に示される
もので、本発明の技術思想から逸脱しない限り種々の変
形が可能なことはいうまでもない。

【００２０】本発明方法の評価原理は次の通りである。
まず、評価対象ウェーハ表面にＦｅ原子を定量付着させ
る。その後、ウェーハバルク中に均一に拡散する高温熱
処理（拡散熱処理）を施した後、ＢＭＤにＦｅを捕獲さ
せる低温熱処理（捕獲熱処理）を施す。この二つの熱処
理にて、Ｆｅ原子の捕獲に有効な最小サイズ以上のＢＭ
Ｄに対して、その密度とサイズに依存して、一部のＦｅ
原子はＢＭＤに捕獲され、その他は固溶Ｆｅ原子として
残留する。この残留固溶Ｆｅ濃度を何らかの方法で測定
し、その測定値が低ければＩＧ能力は高いと推定でき
る。

【００２１】残留Ｆｅ濃度は、熱処理条件次第で同一ウ
ェーハにおいても異なってしまうため、熱処理条件を一
定にしておき、ＢＭＤサイズ及び密度が既知のウェーハ
（または、ＢＭＤサイズ及び密度を測定可能なウェー
ハ）にこの方法を適用し、残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ密度及
びサイズの相関図を予め作成し、即ち相関関係を求めて
おく。そして、評価対象ウェーハにより求められた残留
固溶Ｆｅ濃度を、予め求めた相関図（相関関係）に適用
すれば、評価対象ウェーハ中のＢＭＤ密度とサイズとの
関係を求めることができる。さらに、評価対象ウェーハ
に対し、新たな酸素析出核を発生させない熱処理を施す
ことによって全ＢＭＤを何らかの評価手法で検出可能な
サイズ以上まで成長させた後、その密度を測定すれば、
残留Ｆｅ濃度により求めたＢＭＤ密度とサイズとの関係
から、評価対象ウェーハ中のＢＭＤのサイズが推定でき
る。

【００２２】図１は本発明の評価方法の工程順を示すフ
ローチャートである。本発明方法においては、図１に示
すごとく、最初に、シリコンウェーハにおける残留Ｆｅ
濃度とＢＭＤサイズ及び密度との相関関係を求める（第
１ステップ１００）。具体的には、まず、ＢＭＤが異な
る複数のシリコンウェーハに所定濃度のＦｅを故意に汚
染する（サブステップ１００ａ）。これらの汚染された
シリコンウェーハに対して所定の熱処理条件で熱処理を
施す（サブステップ１００ｂ）。熱処理を施したこれら
のシリコンウェーハ中の残留Ｆｅ濃度を測定する（サブ
ステップ１００ｃ）。そして、上記残留Ｆｅ濃度とＢＭ
Ｄサイズ及び密度から三者の間の相関関係を求める（１
００ｄ）。

【００２３】次に、評価対象シリコンウェーハにおける
残留Ｆｅ濃度を測定する（第２ステップ１０２）。具体
的には、評価対象シリコンウェーハに上記したサブステ
ップ１００ａと同じ条件でＦｅを故意に汚染する（サブ
ステップ１０２ａ）。この評価対象シリコンウェーハに
対して上記サブステップ１００ｂと同一条件で熱処理を
施す（サブステップ１０２ｂ）。この熱処理後の評価対
象シリコンウェーハ中の残留Ｆｅ濃度を測定する（サブ
ステップ１０２ｃ）。

【００２４】続いて、評価対象シリコンウェーハ中のＢ
ＭＤ密度を測定する（第３ステップ１０４）。具体的に
は、評価対象シリコンウェーハに対してその中のＢＭＤ
を検出可能なサイズに成長させる熱処理を施し（サブス
テップ１０４ａ）、その後そのＢＭＤ密度を測定する
（サブステップ１０４ｂ）。

【００２５】最後に、評価対象シリコンウェーハ中のＢ
ＭＤサイズを評価する（第４ステップ１０６）。具体的
には、上記したサブステップ１０２ｃで測定した残留Ｆ
ｅ濃度とサブステップ１０４ｂで測定したＢＭＤ密度か
らサブステップ１００ｄで求めた相関関係に基づいてＢ
ＭＤサイズを評価する（サブステップ１０６ａ）。

【００２６】

【実施例】以下に実施例をあげて本発明をさらに具体的
に説明するが、この実施例は例示的に示されるもので限
定的に解釈されるべきでないことはいうまでもない。

【００２７】（実施例１）ＣＺ法により、直径８イン
チ、初期酸素濃度１８ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡスケー
ル）、方位＜１００＞、ｐ型１０Ωｃｍのシリコン単結
晶インゴットを引き上げた。このシリコン単結晶インゴ
ットをスライス、研磨し、通常デバイス作製用基板とし
て使用されるウェーハの形状へ加工した。ＢＭＤをウェ
ーハバルクに形成するため、７００℃、４〜１６時間の
熱処理を施し、異なる密度の酸素析出核を発生させた。
その後、１０００℃の熱処理を施し、酸素析出物を成長
させる際、熱処理時間を変更してサイズを変化させた。
尚、ＪＥＩＤＡは日本電子工業振興協会（現在は、ＪＥ
ＩＴＡ：日本電子情報技術産業協会に改称された。）の
略称である。

【００２８】このウェーハにＦｅを１０¹²ｃｍ^-2表面に
故意汚染し、１０００℃の熱処理でウェーハバルク中に
均一に拡散させた。この均一拡散熱処理においても、Ｂ
ＭＤは成長してしまうため、微小なＢＭＤサイズ測定の
場合は、その熱処理時間が短い方が好ましいが、単純に
熱処理時間を短時間化すると、均一な拡散はできなくな
る。

【００２９】そこでウェーハをエッチング法や研磨、そ
の他の方法により、予め薄くしておくことが重要であ
る。例えば、５００μｍの厚さであれば、１０００℃、
１５分で十分である。さらに薄くできれば、その分熱処
理時間を短くでき、拡散熱処理による、ＢＭＤサイズの
上昇を無視できる。その後、６００℃、２０分の熱処理
でＦｅ原子の一部をＢＭＤに捕獲させた後、残留固溶Ｆ
ｅ濃度をＤＬＴＳ（DeepLevel Transient Spectroscop
y）法にて測定した。各ＢＭＤ密度におけるＢＭＤ半径
と残留Ｆｅ濃度の関係を図２に示す。尚、本実施例のＢ
ＭＤ形成熱処理の条件では、一般的に板状の析出物にな
ることがよく知られている。しかし、ここでは簡単にＢ
ＭＤの形態は球状であると仮定し、その半径がＢＭＤサ
イズを示す因子として使用し、半径２５ｎｍ以上のもの
については、High Yield Technology社製ＯＰＰ（Optic
al Precipitate Profiler）を用いて実測し、それ以下
のサイズについては、ＯＰＰによる測定結果から外挿し
た値をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いた実測により
確認した。

【００３０】また、図２におけるＢＭＤ密度は、１００
０℃、１６時間の追加熱処理を施した後、ＬＳＴ法にて
測定した値である。この追加熱処理によれば、新たな酸
素析出核を発生させることなく微小なサイズのＢＭＤも
ＬＳＴで検出できるサイズに成長させることができるた
め、ウェーハ内に存在する全てのＢＭＤを測定している
ことになる。

【００３１】図２の結果から、ＢＭＤ半径上昇に伴い残
留Ｆｅ濃度が次第に減衰している様子が分かるが、その
濃度低下の程度が著しいほど、強くＦｅ原子がＢＭＤに
捕獲されていることになる。この図２を用いれば、ＯＰ
Ｐ等の従来の手法で検出できないサイズであっても、い
ちいちＴＥＭによる観察を行わなくとも残留Ｆｅ濃度値
からＢＭＤサイズに変換できる。つまり、ＢＭＤの密度
と半径が未知のウェーハに同一条件処理を施し、残留Ｆ
ｅ濃度を測定した後、サイズを増大させる熱処理後のＢ
ＭＤ密度値を得ておけば、所望のＢＭＤサイズ値がこの
図２から得られる。

【００３２】図２からわかるように、サイズが半径１０
ｎｍ未満であれば、実質的なゲッタリング能力はないと
判断されるため、ゲッタリング能力を判断する場合には
ほとんど問題にならない。微小サイズのＢＭＤがゲッタ
リングに有効になる密度が１０⁹ｃｍ^-3以上では、十分
なＦｅ濃度減衰のＢＭＤ半径依存性が得られており、実
用的なＢＭＤサイズ（ゲッタリング能力を有するサイ
ズ）を評価可能である。

【００３３】次に、図２の相関図を作成するために作製
したシリコンウェーハのうち、相関図を作成するために
用いなかった残りのシリコンウェーハ（ＢＭＤ密度と半
径が未知のシリコンウェーハ）に対し、上記と同一条件
でＦｅ汚染および拡散・捕獲熱処理を行った後、残留Ｆ
ｅ濃度を測定した。その結果、残留Ｆｅ濃度は５×１０
¹²／ｃｍ³であることがわかった。次にこのウェーハに
１０００℃、１６時間の熱処理を行ってＢＭＤを成長さ
せ、その密度を測定したところ、７×１０⁹／ｃｍ³であ
ることがわかった。そこで、このウェーハのＢＭＤ半径
を図２により評価したところ、約１６ｎｍであることが
わかった。

【００３４】なお、本発明は上記実施形態に限定される
ものではない。上記形態は例示であり、本発明の特許請
求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成
を有し、かつ同様な作用効果を奏するものは、いかなる
ものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

【００３５】例えば、本発明において、Ｆｅの故意汚染
濃度や熱処理条件は問われていないものであり、他の濃
度による汚染や熱処理温度と時間の変更によって図２と
同様のＢＭＤサイズと残留Ｆｅ濃度の相関図を作成し、
残留Ｆｅ濃度からＢＭＤサイズ値を得る方法も、本発明
の範囲に含まれる。また、ＢＭＤ密度測定法に関して、
その測定法もＬＳＴ法に限定するものではなく、さらに
は精密なＢＭＤ密度を得るために必要なサイズ増大用熱
処理も所定の目的を得る条件であれば、１０００℃、１
６ｈｒに限らない。加えて残留Ｆｅ濃度測定法も規定し
ておらず、ＤＬＴＳ法のみに限らない。例えば、ウェー
ハ表層にＢＭＤの存在しないＤＺ層、あるいはエピ層を
堆積させておき、Ｆｅの捕獲熱処理後、このＤＺ層ある
いはエピ層を化学的に湿式エッチングし、その液中のＦ
ｅ濃度を測定するといういわゆる化学分析の手法にても
同様の効果が得られる。

【００３６】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、シ
リコンウェーハにおいて従来法では検出できないような
微小なＢＭＤのサイズを正確に評価することが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明方法の工程順の１例を示すフローチャ
ートである。

【図２】 残留Ｆｅ濃度とＢＭＤ半径の関係を示すグラ
フである。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ＢＭＤサイズ及び密度が異なる複数のシ
   リコンウェーハに所定濃度のＦｅを故意汚染した後、所
   定の熱処理条件で熱処理を施した後の前記シリコンウェ
   ーハ中の残留Ｆｅ濃度を測定し、該残留Ｆｅ濃度と前記
   ＢＭＤサイズ及び密度との相関関係を予め求めておく第
   １ステップと、評価対象のシリコンウェーハに対し、前
   記第１ステップと同一条件でＦｅの故意汚染と熱処理を
   施して残留Ｆｅ濃度を測定する第２ステップと、前記評
   価対象のシリコンウェーハ中のＢＭＤを検出可能なサイ
   ズに成長させる熱処理を行った後、該ウェーハ中のＢＭ
   Ｄ密度を測定する第３ステップと、前記第２ステップで
   得られた残留Ｆｅ濃度及び前記第３ステップで得られた
   ＢＭＤ密度から、前記相関関係に基づいて、前記評価対
   象のシリコンウェーハ中のＢＭＤサイズを評価する第４
   ステップと、を有することを特徴とするシリコンウェー
   ハ中のＢＭＤサイズの評価方法。
2. 【請求項２】 前記評価対象のシリコンウェーハの厚さ
   を５００μｍ以下とすることを特徴とする請求項１に記
   載されたシリコンウェーハ中のＢＭＤサイズの評価方
   法。