JP2003124159A - 水系ラップ液及び水系ラップ剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルキルフェノール系化合物を分散剤として
用いた場合の問題点である生分解性、及び、化学物質が
生物の内分泌系を撹乱するというエンドクリン問題の懸
念がなく、更に、アルキルフェノール系の砥粒分散剤を
用いたラップ液及びラップ剤と同等の、優れた砥粒分散
性、切断加工性及び研磨加工性を有する水系ラップ液及
び水系ラップ剤を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）成分として、下記の一般式（１） （式中、Ｒ¹はアルキル基又はアルケニル基を表わし、
(Ａ¹Ｏ)_mは、エチレンオキサイド及び炭素数３以上のア
ルキレンオキサイドの共重合によって構成されたポリオ
キシアルキレン基を表わし、ｍは２以上の数を表わ
す。）で表わされる砥粒分散剤；（Ｂ）成分として、潤
滑性基油；及び（Ｃ）成分として、水を含有することを
特徴とする水系ラップ液、及び該ラップ液に砥粒を含有
させた水系ラップ剤。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、分散された砥粒を
利用して、半導体、セラミックス、水晶、ガラス、超硬
工具等の脆性材料を切断加工又は研磨加工するのに用い
られる水系ラップ液又は水系ラップ剤に関する。

【０００２】

【従来の技術】砥粒を分散させたスラリー状の加工剤
を、被加工物と工具の間に入れ両者に圧力を加えながら
相対運動をすることにより、被加工物の切断や表面研磨
を行なう加工方法がある。このような加工方法は、主
に、剪断変形では加工できない脆性材料、例えば、半導
体、水晶、ガラス、超硬工具等の加工に用いられてい
る。こうした加工で用いられる、砥粒を分散させた加工
液をラップ剤と呼ぶ。

【０００３】このような加工方法では、砥粒は、あらか
じめ液に分散された形態で使用業者に供給されることも
あるが、輸送及び貯蔵場所等の問題から、使用業者が作
業現場において、濃厚な加工液を必要に応じて水等で希
釈した後、砥粒を分散させて用いられることが多い。本
発明では、砥粒を分散させる前の濃厚な加工液をラップ
液、このラップ液を必要に応じて水等で希釈した後、砥
粒を分散させたものをラップ剤と呼ぶ。ラップ剤を用い
た研磨加工をラッピングと言うが、砥粒がコロイダルシ
リカ等の微粒子であるラップ剤を用いた精密研磨加工
を、特にポリッシングと呼ぶ場合がある。

【０００４】ラップ剤は通常、水、鉱油、合成油、油脂
等の液体に微細粉末状の砥粒を分散させたものである
が、加工精度を維持するためには、砥粒をラップ剤中に
長時間安定に分散させることが必要である。砥粒の分散
が不安定であると、砥粒の沈降や不均一分散が生じ、加
工能率及び加工精度が著しく低下する。特に、水系のラ
ップ剤においては、砥粒が沈降し易いため、ラップ剤に
おける砥粒の分散安定化は大きな課題である。

【０００５】砥粒の分散剤としては、従来、アルキルフ
ェノールのエチレンオキサイド付加物が使用されてき
た。アルキルフェノールのエチレンオキサイド付加物
は、砥粒分散性等に優れた効果を示すが、難生分解性で
あるため、環境中へ放出された場合に長期間分解を受け
ず、環境を汚染する恐れがあった。また、近年では、ノ
ニルフェノールが生物に対し、擬似ホルモン作用を発現
し内分泌系を撹乱する作用があるのではないかという、
いわゆるエンドクリン問題への懸念もあり、アルキルフ
ェノールのエチレンオキサイド付加物についても代替品
が模索されていた。

【０００６】アルキルフェノールのエチレンオキサイド
付加物を使用しない水系ラップ剤としては、例えば、特
開平３−１８１５９８号公報ではポリアルキレングリコ
ール誘導体又は高分子糖類を増粘剤としたラップ剤が、
特開平９−３６０７４号公報ではプルロニック型又はＰ
Ｏ／ＥＯランダム型のポリエーテル系界面活性剤を砥粒
分散剤としたラップ剤が、特開平１０−２０４４１９号
公報ではポリアルキレングリコールの末端ジエーテルを
砥粒分散剤としたラップ剤が、特開２０００−１４１２
１０公報では脂肪族ジカルボン酸と、アルコールのエチ
レンオキサイド付加物、ポリオキシエチレン脂肪酸エス
テル、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エ
ステルのエチレンオキサイド付加物、ポリオキシエチレ
ンポリオキシプロピレンブロックポリマー若しくは脂肪
酸ジエタノールアミドとを含有するラップ剤が、特開２
０００−３４５１４５公報では、炭素数６〜２４のアル
コールのエチレンオキサイド付加物を砥粒分散剤とした
ラップ剤等が提案されている。しかしながら、これらの
ラップ剤は、アルキルフェノールのエチレンオキサイド
付加物を砥粒分散剤とするラップ剤と比較し、砥粒の分
散性が不充分であるために砥粒が沈降し易いという欠点
があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、アルキルフェノール系化合物を分散剤として用いた
場合の問題点である生分解性、及び、化学物質が生物の
内分泌系を撹乱するというエンドクリン問題の懸念がな
く、更に、アルキルフェノール系の砥粒分散剤を用いた
ラップ液及びラップ剤と同等の、優れた砥粒分散性、切
断加工性及び研磨加工性を有する水系ラップ液及び水系
ラップ剤を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは鋭
意検討し、特定の構造を有する砥粒分散剤が、研磨性能
に悪影響を与えず、砥粒の分散安定性がアルキルフェノ
ールのエチレンオキサイド付加物と同等で、しかも環境
に対する悪影響がほとんど無いラップ剤が得られること
を見いだし、本発明を完成させた。即ち、本発明は、
（Ａ）成分として、下記の一般式（１） （式中、Ｒ¹はアルキル基又はアルケニル基を表わし、
(Ａ¹Ｏ)_mは、エチレンオキサイド及び炭素数３以上のア
ルキレンオキサイドの共重合によって構成されたポリオ
キシアルキレン基を表わし、ｍは２以上の数を表わ
す。）で表わされる砥粒分散剤；（Ｂ）成分として、潤
滑性基油；及び（Ｃ）成分として、水を含有することを
特徴とする水系ラップ液、及び該ラップ液に砥粒を含有
させた水系ラップ剤である。

【０００９】

【発明の実施の形態】まず、本発明の（Ａ）成分につい
て説明する。本発明の（Ａ）成分は、一般式（１）で表
わされる砥粒分散剤である。一般式（１）において、Ｒ
¹は、アルキル基又はアルケニル基を表わす。アルキル
基としては、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニ
ル、デシル、ウンデシル、ドデシル、トリデシル、テト
ラデシル、ヘキサデシル、オクタデシル、エイコシル、
ドコシル、テトラコシル、トリアコンチル等の直鎖アル
キル基；イソプロピル、２級ブチル、２級ペンチル、２
級ヘキシル、２級ヘプチル、２級オクチル、２級ノニ
ル、２級デシル、２級ウンデシル、２級ドデシル、２級
トリデシル、２級テトラデシル、２級ヘキサデシル、２
級ヘキサデシル等の２級アルキル基；イソブチル、ター
シャリブチル、イソペンチル、ネオペンチル、ターシャ
リペンチル、イソヘキシル、イソオクチル、２−エチル
ヘキシル、イソノニル、イソデシル、イソウンデシル、
２−メチルデシル、イソトリデシル、２−メチルドデシ
ル、２−ブチルオクチル、２−ブチルデシル、２−メチ
ルテトラデシル、２−ヘキシルオクチル、２−ヘキシル
デシル、２−オクチルデシル、２−ヘキシルドデシル、
２−オクチルドデシル、２−デシルテトラデシル、２−
ドデシルヘキサデシル、２−ヘキサデシルオクタデシ
ル、２−テトラデシルオクタデシル、モノメチル分枝−
イソステアリル等の分岐アルキル基等が挙げられる。

【００１０】また、アルケニル基としては、例えば、ビ
ニル、アリル、イソプロペニル、ブテニル、イソブテニ
ル、ペンテニル、イソペンテニル、ヘキセニル、ヘプテ
ニル、オクテニル、ノネニル、デセニル、ウンデセニ
ル、ドデセニル、テトラデセニル、オレイル等が挙げら
れる。

【００１１】これらのアルキル基又はアルケニル基の中
でも、炭素数４〜２２のアルキル基又はアルケニル基が
好ましく、炭素数５〜１８のアルキル基又はアルケニル
基が更に好ましく、炭素数６〜１１のアルキル基が最も
好ましい。

【００１２】また、一般式（１）において、(Ａ¹Ｏ)
_mは、エチレンオキサイド及び炭素数３以上のアルキレ
ンオキサイドの共重合によって構成されたポリオキシア
ルキレン基を表わす。炭素数３以上のアルキレンオキサ
イドとしては、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサ
イド、α−オレフィンオキサイド、スチレンオキサイド
等が挙げられる。炭素数３以上のアルキレンオキサイド
としては、プロピレンオキサイド又はブチレンオキサイ
ドが好ましい。アルキレンオキサイド等を付加すること
によって(Ａ¹Ｏ)_mの部分を形成する場合は、付加させる
アルキレンオキサイド等によりＡ¹Ｏが決定される。付
加させるアルキレンオキサイド等の重合形態は特に限定
されず、２種類以上のアルキレンオキサイド等のランダ
ム共重合、ブロック共重合又はランダム／ブロック共重
合等であってよいが、特に好ましい重合形態は、ブロッ
ク共重合である。尚、(Ａ¹Ｏ)_m中のオキシエチレン基の
割合は、３０〜９０質量％が好ましく、４０〜８５質量
％が更に好ましく、５０〜８０質量％が最も好ましい。
オキシエチレン基の割合がこの範囲外の場合には、砥粒
の分散安定性が悪化する場合があるためである。

【００１３】また、一般式（１）において、ｍは２以上
の数を表わし、好ましくは４〜２０、より好ましくは５
〜１６、最も好ましくは６〜１１である。ｍがこの範囲
外の場合には、砥粒の分散安定性が悪化する場合がある
ためである。

【００１４】本発明の（Ａ）成分である一般式（１）で
表わされる砥粒分散剤の中でも、一般式（２）で表わさ
れる砥粒分散剤が、特に砥粒分散性に優れており好まし
い。一般式（２）において、Ｒ¹は一般式（１）と同様
にアルキル基又はアルケニル基を表わし、ＥＯはオキシ
エチレン基を表わし、Ａ²Ｏは炭素数３以上のオキシア
ルキレン基を表わす。また、ｎは０又は１以上の数を表
わし、ｐ及びｑは１以上の数を表わす。

【００１５】本発明の（Ａ）成分である一般式（１）で
表わされる砥粒分散剤は、従来のノニルフェノール系の
砥粒分散剤と比較して生分解性に優れているため、環境
中に残留することが少ない。また、ノニルフェニル基を
持たないため、ノニルフェノールに由来する、いわゆる
エンドクリン問題への懸念が解消される。従って、本発
明のラップ剤が環境中に排出されたとしても、環境への
悪影響が極めて少ない。また、本発明の砥粒分散剤は、
砥粒の分散が安定しており、ノニルフェノール系の砥粒
分散剤と同等かそれ以上であり、他の従来の砥粒分散剤
よりも優れている。また、アルキルフェノールのエチレ
ンオキサイド付加物は、ラップ剤に水に不溶な成分を加
える場合、こうした成分の水に対する、乳化剤、分散
剤、可溶化剤等の効果もあったが、一般式（１）で表わ
される砥粒分散剤は、こうした効果においても、ノニル
フェノール系の砥粒分散剤と同等かそれ以上である。

【００１６】次に、本発明の（Ｂ）成分である潤滑性基
油について説明する。本発明の（Ｂ）成分である潤滑性
基油は、公知ものが使用できる。こうした潤滑性基油と
しては、鉱油、合成油、油脂等が挙げられる。ここで、
鉱油とは、天然の原油から分離、蒸留、精製されるもの
をいい、パラフィン系、ナフテン系、あるいはこれらを
水素化処理、溶剤精製したもの等が挙げられる。これら
のなかには、いわゆるスピンドル油、マシン油、タービ
ン油、シリンダー油と称されている鉱油が含まれる。ま
た、合成油とは、化学的に合成された潤滑油であって、
ポリ−α−オレフィン、ポリイソブチレン（ポリブテ
ン）、ジエステル、ポリオールエステル、リン酸エステ
ル、ケイ酸エステル、ポリアルキレングリコール、ポリ
フェニルエーテル、シリコーン、フッ素化化合物、アル
キルベンゼン、アルキルナフタレン等である。また、油
脂とは、例えば、牛脂、豚脂、ナタネ油、ヤシ油、パー
ム油、ヌカ油、大豆油或いはこれらの水素添加物等が挙
げられる。なかでも好ましいのは、パラフィン系若しく
はナフテン系の鉱油、又は一般式（３）で表わされるポ
リエーテルである。

【００１７】パラフィン系又はナフテン系の鉱油として
は、４０℃での動粘度は０．５〜１００ｍｍ²／ｓが好
ましく、１〜６０ｍｍ²／ｓがより好ましい。４０℃で
の動粘度が０．５ｍｍ²／ｓより低い場合は、加工能率
や被加工物の表面粗さが悪化し、１００ｍｍ²／ｓより
も高い場合は、加工後の被加工物の洗浄性が悪化するこ
とがあるためである。

【００１８】また、一般式（３）で表わされるポリエー
テルにおいて、Ｒ²は、２価以上のポリオールから水酸
基を除いた残基を表わす。こうしたポリオールとして
は、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコー
ル、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオー
ル、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、イソプレングリコール
（３−メチル−１，３−ブタンジオール）、１，２−ヘ
キサンジオール、１，６−ヘキサンジオール、３−メチ
ル−１，５−ペンタンジオール、１，２−オクタンジオ
ール、オクタンジオール（２−エチル−１，３−ヘキサ
ンジオール）、２−ブチル−２−エチル−１，３−プロ
パンジオール、１，２−デカンジオール、１，２−ドデ
カンジオール、１，２−テトラデカンジオール、１，２
−ヘキサデカンジオール、１，２−オクタデカンジオー
ル、１，１２−オクタデカンジオール、１，２−シクロ
ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジオール、
１，４−シクロヘキサンジメタノール、水素化ビスフェ
ノールＡ、ソルバイド、メチルジエタノールアミン等の
２価アルコール；グリセリン、１，２，３−ブタントリ
オール、１，２，４−ブタントリオール、２−メチル−
１，２，３−プロパントリオール、１，２，３−ペンタ
ントリオール、１，２，４−ペンタントリオール、１，
３，５−ペンタントリオール、２，３，４−ペンタント
リオール、２−メチル−２，３，４−ブタントリオー
ル、トリメチロールエタン、２，３，４−ヘキサントリ
オール、２−エチル−１，２，３−ブタントリオール、
トリメチロールプロパン、４−プロピル−３，４，５−
ヘプタントリオール、ペンタメチルグリセリン（２，４
−ジメチル−２，３，４−ペンタントリオール）、トリ
エタノールアミン、トリイソプロパノールアミン等の３
価アルコール；ペンタエリスリトール、１，２，３，４
−ペンタンテトロール、２，３，４，５−ヘキサンテト
ロール、１，２，４，５−ペンタンテトロール、１，
３，４，５−ヘキサンテトロール、ジグリセリン、ジト
リメチロールプロパン、ソルビタン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，
Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシエチル）エチレンジ
アミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロ
キシプロピル）エチレンジアミン等の４価アルコール；
アドニトール、アラビトール、キシリトール、トリグリ
セリン等の５価アルコール；ジペンタエリスリトール、
ソルビトール、マンニトール、イジトール、イノシトー
ル、ダルシトール、タロース、アロース等の６価アルコ
ール；蔗糖等の８価アルコール等が挙げられる。こうし
たポリオールの中でも、炭素数２〜２０のポリオールが
好ましく、炭素数２〜１４の２〜４価アルコールがより
好ましい。

【００１９】また、一般式（３）において、Ａ³Ｏはオ
キシアルキレン基を表わす。オキシアルキレン基として
は、炭素数２〜４のオキシアルキレン基であることが好
ましい。一般式（３）の(Ａ³Ｏ)_aの部分は、エチレンオ
キサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイ
ド、テトラヒドロフラン（１，４−ブチレンオキサイ
ド）、長鎖α−オレフィンオキサイド、スチレンオキサ
イド等のアルキレンオキサイド等を付加重合することに
より得ることができる。付加させるアルキレンオキサイ
ド等の重合形態は特に限定されず、１種類のアルキレン
オキサイド等の単独重合、２種類以上のアルキレンオキ
サイド等のランダム共重合、ブロック共重合又はランダ
ム／ブロック共重合等であってよいが、ブロック共重合
の方が、被加工物の加工精度が向上し、好ましい。(Ａ³
Ｏ)_aの部分が２種以上のオキシアルキレン基からなるポ
リオキシアルキレン基である場合は、１種はオキシエチ
レン基であることが好ましく、オキシエチレン基とオキ
シプロピレン基であることが更に好ましい。

【００２０】(Ａ³Ｏ)_aの部分に含まれるオキシエチレン
基の好ましい含有量の範囲は、(Ａ³Ｏ)_aの部分の重合形
態により異なる。すなわち、(Ａ³Ｏ)_aの部分がランダム
共重合である場合には、(Ａ³Ｏ)_aの部分に含まれるオキ
シエチレン基の含有量は、好ましくは５〜９５モル％、
より好ましくは２０〜８０モル％である。また、(Ａ
³Ｏ)_aの部分がブロック共重合である場合は、(Ａ³Ｏ)_a
の部分に含まれるオキシエチレン基の含有量は、好まし
くは５〜７０モル％、より好ましくは１０〜５０モル％
である。(Ａ³Ｏ)_aの部分がオキシエチレン基の含有量７
０モル％以上のブロック共重合である場合は、泡立ちが
大きく作業性が低下することがある。

【００２１】重合度aは２以上の数であり、一般式
（３）で表わされるポリエーテルの数平均分子量が、好
ましくは５００〜５０，０００、より好ましくは７００
〜２０，０００、更に好ましくは８００〜１０，０００
となるような重合度ａであることが良い。ｂはポリオー
ルの水酸基の数と同数を表す２以上の数である。

【００２２】こうした一般式（３）で表わされるポリエ
ーテルの中でも、下記の一般式（４）〜（７）で表わさ
れるポリエーテルが好ましい。

【００２３】

【００２４】一般式（４）〜（７）において、ＥＯはオ
キシエチレン基を表わし、ＰＯはオキシプロピレン基を
表わす。また、オキシエチレン基の重合度ｃ、ｅ、ｇ及
びｉ、又はオキシプロピレン基の重合度ｄ、ｆ、ｈ及び
ｊは、それぞれ１以上の数である。

【００２５】ｃ〜ｊは、一般式（３）で表わされるポリ
エーテルの場合と同様に、一般式（４）〜（７）のポリ
エーテルの数平均分子量が、好ましくは５００〜５０，
０００、より好ましくは７００〜２０，０００、更に好
ましくは８００〜１０，０００となるような重合度であ
ることが良い。ポリオキシアルキレン鎖中のオキシエチ
レン基の含有量は、一般式（４）又は一般式（６）にお
いては５〜２０モル％、一般式（５）又は一般式（７）
においては５〜５０モル％であることが好ましい。本発
明の水系ラップ液は、上記（Ａ）成分及び（Ｂ）成分に
加えて、（Ｃ）成分である水を含有する。

【００２６】本発明のラップ液において、（Ａ）成分の
含有量は、ラップ液全量に対して３〜７０質量％である
ことが好ましく、５〜５０質量％であることがより好ま
しい。（Ａ）成分の含有量が３質量％未満の場合は、砥
粒の分散性及び分散安定性が低下することがあり、７０
質量％を超える場合は、（Ｂ）成分の相対的な含有量が
減り加工精度が低下することがある。（Ｂ）成分の含有
量は１０〜５０質量％であることが好ましく、１５〜４
０質量％であることが更に好ましい。（Ｂ）成分の含有
量が１０質量％未満の場合は、加工精度が低下すること
がある。また、（Ｃ）成分である水の含有量は、ラップ
液全量に対して１０〜８０質量％であることが好まし
く、１５〜５０質量％であることが更に好ましい。
（Ｃ）成分の水の含有量が１０質量％未満の場合は、
（Ａ）成分と（Ｂ）成分が分離を起こすことがあり、８
０質量％を超える場合は、ラップ液という濃厚液の形態
で供給する意義が薄れ、ラップ液の輸送、取り扱い、貯
蔵場所等の問題が起こる。

【００２７】本発明の水系ラップ液は、工具及び機械等
の防錆のために、更に、（Ｄ）成分として防錆剤を含有
することが好ましい。防錆剤としては有機カルボン酸
塩、スルホン酸塩、酸性リン酸エステル塩、ホスホン酸
塩、無機酸塩、アルキルアミンのエチレンオキサイド付
加物、多価アルコール部分エステル、カルボン酸アミド
等が挙げられる。

【００２８】有機カルボン酸塩の有機カルボン酸として
は、例えば、オクタン酸（カプリル酸）、デカン酸（カ
プリン酸）、２−エチルヘキサン酸、ノナン酸（ペラル
ゴン酸）、イソノナン酸、ラウリン酸、イソデカン酸、
ドデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、イソステアリン酸、ウンデセン酸、オレイン酸、リ
ノール酸、アラキン酸、１２−ヒドロキシステアリン
酸、リシノール酸等の脂肪族１塩基酸；マロン酸、コハ
ク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スペリン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ブラシ
ル酸、アルケニルコハク酸等の脂肪族二塩基酸；サリチ
ル酸、アルキルサリチル酸、フタル酸、イソフタル酸、
テレフタル酸、ヘミメリット酸、トリメリット酸、トリ
メシン酸、ピロメリット酸、ナフタレンカルボン酸等の
芳香族カルボン酸；ダイマー酸、トリマー酸、ナフテン
酸、９（又は１０）−（４−ヒドロキシフェニル）オク
タデカン酸等が挙げられる。これらの中には、分散剤、
乳化剤、油性剤又は防腐剤として働くものもある。

【００２９】スルホン酸塩のスルホン酸としては、例え
ば、石油スルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、α
−オレフィンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙
げられる。これらの中には、分散剤、乳化剤として働く
ものもある。酸性リン酸エステル塩の酸性リン酸エステ
ルとしては、例えば、オクタノールの（モノ又はジ）リ
ン酸エステル、ラウリルアルコールの（モノ又はジ）リ
ン酸エステル、オレイルアルコールの（モノ又はジ）リ
ン酸エステル、ブチルアルコールエトキシレートの（モ
ノ又はジ）リン酸エステル、オレイルアルコールエトキ
シレートの（モノ又はジ）リン酸エステル等が挙げられ
る。これらの中には、分散剤、乳化剤として働くものも
ある。

【００３０】ホスホン酸塩のホスホン酸としては、例え
ば、アミノトリメチレンホスホン酸、１−ヒドロキシエ
チリデン−１，１−ジホスホン酸等が挙げられる。ま
た、無機酸としては、例えば、（ポリ）リン酸、ケイ
酸、ホウ酸等が挙げられる。これらの酸と塩を形成する
塩基成分としては、例えば、無機アルカリ、アミン等が
挙げられる。無機アルカリとしては、例えば、水酸化カ
リウム、水酸化ナトリウム、水酸化セシウム、炭酸カリ
ウム、炭酸ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物又はア
ルカリ金属炭酸塩；水酸化カルシウム、水酸化マグネシ
ウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム等のアルカリ
土類金属水酸化物又はアルカリ土類金属酸化物等が挙げ
られる。

【００３１】アミンとしては、例えば、アンモニア；
（モノ、ジ、又はトリ）メチルアミン、（モノ、ジ、又
はトリ）エチルアミン、（モノ、ジ、又はトリ）プロピ
ルアミン、（モノ、ジ、又はトリ）イソプロピルアミ
ン、（モノ、ジ、又はトリ）ブチルアミン、（モノ、
ジ、又はトリ）オクチルアミン、（モノ、ジ、又はト
リ）２−エチルヘキシルアミン、（モノ、ジ、又はト
リ）デシルアミン、（モノ又はジ）ドデシルアミン、
（モノ又はジ）トリデシルアミン、（モノ又はジ）テト
ラデシルアミン、（モノ又はジ）ヘキサデシルアミン、
（モノ又はジ）オクタデシルアミン、（モノ又はジ）オ
レイルアミン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミ
ン、ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン、１−（２−
アミノエチル）ピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、シ
クロヘキシルアミン、ベンジルアミン、モルホリン等の
アルキルアミン；（モノ、ジ、又はトリ）エタノールア
ミン、（モノ、ジ、又はトリ）イソプロパノールアミ
ン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−メチル−Ｎ，
Ｎ−ジメチルエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノー
ルアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ−オクチ
ルジエタノールアミン、Ｎ−２−エチルヘキシルジエタ
ノールアミン、Ｎ−デシルジエタノールアミン、Ｎ−ド
デシルジエタノールアミン、Ｎ−トリデシルジエタノー
ルアミン、Ｎ−テトラデシルジエタノールアミン、Ｎ−
ヘキサデシルジエタノールアミン、Ｎ−オクタデシルジ
エタノールアミン、Ｎ−オレイルジエタノールアミン、
Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン、Ｎ−シク
ロヘキシルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−
テトラキス（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミ
ン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキシ
プロピル）エチレンジアミン等のアルカノールアミン等
が挙げられる。

【００３２】また、多価アルコール部分エステルとして
は、例えば、グリセリンラウレート、グリセリンミリス
テート、グリセリンパルミテート、グリセリンステアレ
ート、グリセリンオレート、ジグリセリンステアレート
等のグリセリンエステル；ジグリセリンラウレート、ジ
グリセリンオレート等のジグリセリンエステル；ソルビ
タンラウレート、ソルビタンミリステート、ソルビタン
パルミテート、ソルビタンステアレート、ソルビタンオ
レート等のソルビタンエステル等が挙げられる。これら
の中には、分散剤、乳化剤又は油性剤として働くものも
ある。

【００３３】カルボン酸アミドとしては、例えば、アル
ケニルコハク酸アミド、ラウリン酸モノエタノールアミ
ド、ラウリン酸ジエタノールアミド、ミリスチン酸モノ
エタノールアミド、ミリスチン酸ジエタノールアミド、
パルミチン酸モノエタノールアミド、パルミチン酸ジエ
タノールアミド、ステアリン酸モノエタノールアミド、
ステアリン酸ジエタノールアミド等が挙げられる。これ
らの中には、分散剤、乳化剤、油性剤として働くものも
ある。

【００３４】こうした防錆剤の中でも、有機カルボン酸
塩が好ましく、中でも脂肪族二塩基酸塩が好ましい。ま
た、有機カルボン酸塩の有機カルボン酸と塩を形成する
塩基成分としては、アルカノールアミンが好ましい。
（Ｄ）成分である防錆剤の含有量は、ラップ液全量に対
して０．３〜３０質量％であることが好ましく、０．５
〜１０質量％であることが更に好ましい。（Ｄ）成分で
ある防錆剤の含有量が、０．３質量％に満たない場合に
は、防錆効果が十分でない場合があり、３０質量％を超
える場合には、相対的に（Ａ）成分や（Ｂ）成分の含有
量が減少するので、加工精度が低下する場合がある。

【００３５】本発明のラップ液においては、必要に応じ
て、増粘剤、乳化剤、消泡剤、溶剤、防腐剤、金属不活
性化剤等を添加することができる。また、これらは、本
発明のラップ液又はその水希釈液に砥粒を分散させてラ
ップ剤とする段階で添加してもよい。

【００３６】増粘剤としては、例えば、キサンタンガ
ム、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カ
ルボキシメチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポ
リアクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリピロリドン、
ポリエチレンオキシド、水溶性ウレタン化合物等が挙げ
られる。

【００３７】乳化剤としては、例えば、長鎖アルコール
エトキシレート、長鎖アルコールエトキシレート硫酸エ
ステル塩、長鎖アルコール硫酸エステル塩、アルキルス
ルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩等が挙げら
れる。消泡剤としては、例えば、ポリオキシプロピレン
アルキルエーテル、シリコーン油、フルオロシリコーン
油等が挙げられる。

【００３８】溶剤としては、例えば、エチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリ
プロピレングリコール、グリセリン、ブチルセロソル
ブ、ブチルカルビトール、プロピレングリコールメチル
エーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ト
リプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレン
グリコールブチルエーテル等が挙げられる。

【００３９】防腐剤としては、例えば、２−メチル−４
−イソチアゾリン−３−オン、５−クロル−２−メチル
−４−イソチアゾリン−３−オン、ベンズ−４−イソチ
アゾリン−３−オン、２−オクチル−４−イソチアゾリ
ン−３−オン、デヒドロ酢酸、ピリジン−２−チオール
−１−オキシド塩、Ｎ，Ｎ’，Ｎ’’−トリス（２−ヒ
ドロキシエチル）ヘキサヒドロ−Ｓ−トリアジン、２，
２−ジブロム−２−ニトロトリエタノール、パラクロル
メタクレゾール、２−ブロム−２−ニトロ−１，３−プ
ロパンジオール、パラオキシ安息香酸エステル、塩化ベ
ンザルコニウム、１，２−ジブロム−２，４−ジシアノ
ブタン等が挙げられる。金属不活性化剤としては、例え
ば、メルカプトベンゾチアゾール、ベンゾトリアゾー
ル、トリルトリアゾール、ベンゾイミダゾール等が挙げ
られる。

【００４０】本発明の水系ラップ液は、水で希釈した
後、砥粒を添加・分散させてラップ剤として、切断加
工、研磨加工等に使用される。水による希釈倍率は、加
工方法、加工条件、被加工物の種類、被加工物の形状等
によって異なるが、５〜１５０質量倍であることが好ま
しく、１０〜１００質量倍が更に好ましい。水による希
釈する倍率が１５０質量倍を超える場合は、砥粒の分散
安定性が低下することがあるためである。

【００４１】本発明の水系ラップ剤に添加・分散させる
砥粒（ラッピング用研磨剤）は、通常用いられているも
のであればよい。例えば、アルミナ、シリカ、酸化チタ
ン、酸化鉄、エメリー、酸化クロム、酸化セリウム、酸
化ジルコニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、炭化ホウ
素、炭化タングステン、炭化チタン、炭化ジルコニウ
ム、炭化チタン、ダイヤモンド等が挙げられる。通常、
粒径は、３〜１６μｍ程度である。

【００４２】本発明の水系ラップ液に添加する砥粒の量
は、砥粒添加後の水系ラップ剤中の砥粒含有量が、水系
ラップ剤全量に対して、１０〜６０質量％であることが
好ましい。砥粒の配合量が１０質量％未満では、加工効
率が低下することがあり、６０質量％を超えると研磨剤
の粘度が上昇し、作業性が悪化すると共に、砥粒の分散
安定性が悪くなることがあるためである。

【００４３】本発明の水系ラップ液又は水系ラップ剤
は、従来、水系ラップ剤が用いられてきた加工分野、即
ち、半導体、水晶、超硬工具、金属部品、ガラス、セラ
ミックス等の脆性材料の切断加工の分野、又は、研磨加
工の分野で使用することができる。

【００４４】切断加工の分野においては、外周刃による
切断法、内周刃による切断法、ワイヤソーによる切断
法、ブレードソーによる切断法等の様々な切断方法に使
用できる。また、研磨加工においては、被加工物の形状
は、ウェーハのような平面状のものだけでなく、レンズ
のような曲面状のものや、ギアや歯車のような複雑な形
状をもつものの加工にも使用でき、表面の超精密な仕上
げ加工であるポリッシング加工にも使用できる。

【００４５】特に、半導体ウェーハの研磨加工において
は、研磨加工後のウェーハの清浄性が求められることか
ら、（Ｂ）成分としては一般式（３）で表わされるポリ
エーテルが好ましく、中でも一般式（４）〜（７）で表
わされるポリエーテルが更に好ましい。こうした半導体
ウェーハとしては、例えば、シリコン、ガリウムヒ素、
ガリウムリン、インジウムリン等のウェーハが挙げられ
る。

【００４６】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。尚、以下の実施例中、部及び％は特に記載が無
い限り質量基準である。尚、以下の表中、「ＥＯ」はオ
キシエチレン基の、「ＰＯ」はオキシプロピレン基の、
「ＢＯ」はオキシブチレン基のそれぞれ略である。以下
に示す化合物を用いて、表１に示す配合比にて実施例１
〜１１及び比較例１〜８のラップ液を配合した。

【００４７】＜（Ａ）成分：砥粒分散剤＞ （Ａ−１）：ポリオキシエチレン（４）ポリオキシプロ
ピレン（３）デシルエーテル（ブロック重合） Ｃ₁₀Ｈ₂₁Ｏ(ＰＯ)₃(ＥＯ)₄Ｈ （Ａ−２）：ポリオキシエチレン（４）ポリオキシプロ
ピレン（６）ヘキシルエーテル（ブロック重合） Ｃ₆Ｈ₁₃Ｏ(ＰＯ)₆(ＥＯ)₄Ｈ （Ａ−３）：ポリオキシエチレン（１０）ポリオキシブ
チレン（４）２−エチルヘキシルエーテル（ブロック重
合） Ｃ₈Ｈ₁₇Ｏ(ＢＯ)₄(ＥＯ)₁₀Ｈ （Ａ−４）：ポリオキシエチレン（６）ポリオキシプロ
ピレン（３）ドデシルエーテル（ブロック重合） Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｏ(ＥＯ)₂(ＰＯ)₃(ＥＯ)₄Ｈ （Ａ−５）：ポリオキシエチレン（６）ポリオキシプロ
ピレン（３）ドデシルエーテル（ランダム重合） Ｃ₁₂Ｈ_２５Ｏ{(ＥＯ)₆／(ＰＯ)₃}Ｈ （Ａ−６）：ポリオキシエチレン（１０）ポリオキシプ
ロピレン（３）オレイルエーテル（ブロック重合） Ｃ₁₈Ｈ₃₅Ｏ(ＰＯ)₃(ＥＯ)₁₀Ｈ

【００４８】＜比較のための砥粒分散剤＞ （Ａ’−１）：ポリオキシエチレン（８）ノニルフェニ
ルエーテル （Ａ’−２）：ポリオキシエチレン（７）Ｃ１２−Ｃ１
４飽和合成２級アルキルエーテル （Ａ’−３）：ポリオキシエチレン（８）Ｃ１２−Ｃ１
４直鎖オキソアルキルエーテル （Ａ’−４）：ポリオキシエチレン（８）ラウリルエー
テル （Ａ’−５）：ポリオキシエチレン（８）オレイルエー
テル

【００４９】＜（Ｂ）成分：潤滑性基油＞ （Ｂ−１）：ＨＯ−(ＥＯ)₁₂(ＰＯ)₃₀(ＥＯ)₁₂−Ｈ （Ｂ−２）：ＨＯ−(ＥＯ)₃(ＰＯ)₄₀(ＥＯ)₃−Ｈ （Ｂ−３）：ＨＯ−(ＰＯ)₂₀(ＥＯ)₂₀(ＰＯ)₂₀−Ｈ （Ｂ−４）： （Ｂ−５）：ＨＯ−(ＥＯ)₇₅−Ｈ （Ｂ−６）：グリセリンのポリオキシエチレン／ポリオ
キシプロピレンランダム共付加重合物（ＥＯ含有量５５
モル％、数平均分子量２，５００） （Ｂ−７）：パラフィン系蒸留精製鉱油（４０℃動粘
度；１．７ｍｍ²／ｓ、沸点；２２０〜２５０℃） （Ｂ−８）：パラフィン系溶剤精製鉱油（４０℃動粘
度；３２ｍｍ²／ｓ） （Ｂ−９）：ビス（ドデシル）ベンゼン

【００５０】＜（Ｃ）成分：水＞イオン交換水 ＜（Ｄ）成分：防錆剤＞ （Ｄ−１）：オレイン酸トリエタノールアミン塩 （Ｄ−２）：ドデカン二酸Ｎ−シクロヘキシルジエタノ
ールアミン塩 ＜その他の成分：溶剤＞プロピレングリコール

【００５１】

【００５２】（砥粒分散性評価試験）表１に示すラップ
液をイオン交換水にて５０倍に希釈した液１００ｍＬを
共栓付き１００ｍＬメスシリンダーに取り、アルミナ砥
粒（フジミインコーポレーテッド ＦＯ＃１２００）を
２０ｇ加えた。この共栓付きメスシリンダーを１００
回、上下に振蘯して上記ラップ液に配合されたアルミナ
砥粒を含む成分を分散・懸濁させてラップ剤とした。そ
の後、メスシリンダーを静置し、沈降固相が最高高さに
達するまでの時間により砥粒分散性を評価した。尚、砥
粒分散性の評価判定は、以下の基準にて行った。結果を
表２に示す。 ◎：静置後６０分でも完全に沈降しなかった。 ○：静置後４１〜６０分で沈降した。 △：静置後２１〜４０分で沈降した。 ×：静置後２０分以内に沈降した。

【００５３】（砥粒再分散性評価試験）砥粒分散性評価
試験後のメスシリンダーを、更に２４時間静置した。所
定時間後、メスシリンダーを１００回、上下に倒置させ
砥粒の再分散性を評価した。尚、砥粒再分散性の評価判
定は、以下の基準にて行った。結果を表２に示す。 ○：砥粒が完全に再分散した。 △：一部沈殿が残った。 ×：ほとんど分散しなかった。

【００５４】

【００５５】表２の結果から明らかなように、本発明の
ラップ剤は、ノニルフェニルエトキシレート系の砥粒分
散剤を用いたラップ剤（比較例１及び比較例６）と同程
度で、他の砥粒分散剤を用いたラップ剤（比較例２〜
５、７及び８）よりも優れた砥粒分散性及び砥粒再分散
性を示している。

【００５６】（切断加工試験）上記の砥粒分散性評価試
験及び砥粒再分散性評価試験と同様の組成のラップ剤を
使用し、マルチワイヤソーにて人工水晶（幅６５ｍｍ、
高さ２０ｍｍ、長さ１７０ｍｍ）及びシリコン単結晶
（直径１０２ｍｍ、長さ１９０ｍｍ）を以下の条件で切
断（スライシング）した。結果を表３に示す。 ワイヤの種類：ＳＷＰブラスメッキ ワイヤ線径 ：０．１６φｍｍ ワイヤ張力 ：１．５ｋｇ ワイヤ本数 ：１０６本 ワイヤ繰出量：２０ｍ／ｍｉｎ ラップ剤温度：２０℃

【００５７】

【００５８】表３の結果から明らかなように、本発明の
ラップ剤の加工時間（切断に要した時間）は、ノニルフ
ェニルエトキシレート系の砥粒分散剤を用いたラップ剤
（比較例１及び比較例６）と同程度で、他の砥粒分散剤
を用いたラップ剤（比較例２〜５、７及び８）よりも短
時間であり、本発明のラップ剤が優れた性能を有してい
ることを示している。

【００５９】（研磨加工試験）上記の砥粒分散性評価試
験及び砥粒再分散性評価試験と同様の組成のラップ剤を
使用して、シリコンウエーハ用ラッピング装置にてスラ
イシングされた直径１０２ｍｍのシリコンウエーハにつ
いて研磨加工（ラッピング）を行なった。尚、各ラップ
液についてそれぞれ約２００枚の研磨加工を行ない、研
磨後のシリコンウエーハについて、擦り傷、割れ、ウエ
ーハ表面の微小なクラックの発生率を求めた。結果を表
４に示す。

【００６０】

【００６１】表４の結果から、本発明のラップ剤の不良
品発生率は、ノニルフェニルエトキシレート系の砥粒分
散剤を用いたラップ剤（比較例１）と、同等若しくはそ
れ以下であり、他の砥粒分散剤を用いたラップ剤（比較
例２〜５）では、不良品発生率が非常に多い。

【００６２】（生分解性試験）ＪＩＳ Ｋ０１０２（工
場排水試験方法）の生物化学的酸素消費量（ＢＯＤ）測
定方法に準拠し、（Ａ）成分である砥粒分散剤０．１％
水溶液についてＢＯＤを測定した。但し、ＪＩＳ Ｋ０
１０２に定められた放置日数は５日間であるが、本試験
では放置日数を１４日間とした。結果を表５に示す。

【００６３】

【００６４】表５の結果から明らかなように、本発明の
（Ａ）成分であるＡ−１〜Ａ−６のＢＯＤは、Ａ’−１
よりも高く、Ａ’−２、Ａ’−５と同程度である。これ
は、Ａ’−１（ノニルフェニルエトキシレート）がほと
んど生分解されないのに対し、Ａ−１〜Ａ−６が、生分
解されやすいことを示している。

【００６５】

【発明の効果】本発明の水系ラップ液及び水系ラップ剤
は、アルキルフェノール系の化合物を使用していないた
め、生分解性が良好であり、且つ、化学物質が生物の内
分泌系を撹乱するというエンドクリン問題の懸念がない
にも関わらず、アルキルフェノール系の砥粒分散剤を用
いたラップ液及びラップ剤と同等の、優れた砥粒分散
性、切断加工性及び研磨加工性を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 129/16 Ｃ１０Ｍ 129/16 145/30 145/30 173/00 173/00 // Ｃ１０Ｎ 40:22 Ｃ１０Ｎ 40:22 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB03 4D077 AA02 AC05 DC08Z DC12Z DC15Z DC19X DC43Z DC45X DD08X DD09X DD32X DD33X DD35X DD43X DE07X DE08X DE20X 4H104 AA01Z BB46C CB16C DA02A EB10 PA22 RA01

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （Ａ）成分として、下記の一般式（１） （式中、Ｒ¹はアルキル基又はアルケニル基を表わし、
   (Ａ¹Ｏ)_mは、エチレンオキサイド及び炭素数３以上のア
   ルキレンオキサイドの共重合によって構成されたポリオ
   キシアルキレン基を表わし、ｍは２以上の数を表わ
   す。）で表わされる砥粒分散剤；（Ｂ）成分として、潤
   滑性基油；及び（Ｃ）成分として、水を含有することを
   特徴とする水系ラップ液。
2. 【請求項２】 （Ａ）成分が、下記の一般式（２） （式中、ＥＯはオキシエチレン基を表わし、(Ａ²Ｏ)_pは
   炭素数３以上のオキシアルキレン基を表わし、ｎは０又
   は１以上の数を表わし、ｐ及びｑは１以上の数を表わ
   し、Ｒ¹は一般式（１）と同義である。）で表わされる
   砥粒分散剤である請求項１に記載の水系ラップ液。
3. 【請求項３】 一般式（１）又は（２）において、炭素
   数３以上のアルキレンオキサイドが、プロピレンオキサ
   イド又はブチレンオキサイドである請求項１又は２に記
   載の水系ラップ液。
4. 【請求項４】 （Ｂ）成分である潤滑性基油が、パラフ
   ィン系又はナフテン系の鉱油である請求項１乃至３の何
   れか１項に記載の水系ラップ液。
5. 【請求項５】 （Ｂ）成分である潤滑性基油が、下記の
   一般式（３） （式中、Ｒ²は２価以上のポリオールから水酸基を除い
   た残基を表わし、Ａ³Ｏはオキシアルキレン基を表わ
   し、ａは２以上の数を表わし、ｂはポリオールの水酸基
   の数と同数を表す２以上の数である。）で表わされるポ
   リエーテル化合物である請求項１乃至３の何れか１項に
   記載の水系ラップ液。
6. 【請求項６】 （Ｂ）成分である潤滑性基油が、下記の
   一般式（４）〜（７） （式中、ＥＯはオキシエチレン基を表わし、ＰＯはオキ
   シプロピレン基を表わし、ｃ及びｄは１以上の数を表わ
   す。） （式中、ＥＯ及びＰＯは一般式（４）と同義であり、ｅ
   及びｆは１以上の数を表わす。） （式中、ＥＯ及びＰＯは一般式（４）と同義であり、ｇ
   及びｈは１以上の数を表わす。） （式中、ＥＯ及びＰＯは一般式（４）と同義であり、ｉ
   及びｊは１以上の数を表わす。）で表わされるポリエー
   テル化合物の、何れか１種又は２種以上の混合物である
   請求項１、２、３又は５の何れか1項に記載の水系ラッ
   プ液。
7. 【請求項７】 更に、（Ｄ）成分として防錆剤を含有す
   る請求項１乃至６の何れか１項に記載の水系ラップ液。
8. 【請求項８】 請求項１乃至７の何れか１項に記載の水
   系ラップ液又はその希釈液に、更に砥粒を含有すること
   を特徴とする水系ラップ剤。
9. 【請求項９】 請求項１乃至８の何れか１項に記載の水
   系ラップ液又は水系ラップ剤を使用して被切断材料を切
   断する切断加工方法。
10. 【請求項１０】 請求項１乃至８の何れか１項に記載の
    水系ラップ液又は水系ラップ剤を使用して被研磨材料を
    研磨する研磨加工方法。
11. 【請求項１１】 請求項１乃至８の何れか１項に記載の
    水系ラップ液又は水系ラップ剤を使用して半導体を研磨
    加工する研磨加工方法。