JP2003021646A - 亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置 - Google Patents
亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 亜鉛電解液に含有される亜鉛濃度を連続的に
且つ正確に分析することができると共に簡便に自動化す
ることができる亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置
を提供する。 【解決手段】 亜鉛電解液中に含まれる亜鉛濃度をフロ
ーインジェクション分析法により定量する亜鉛電解液の
亜鉛分析方法であって、ニッケル、銅及びコバルトから
なる群から選択される少なくとも一種の金属イオンとエ
チレンジアミン四酢酸及びニトリロ三酢酸の少なくとも
一方のキレート試薬とから形成される金属錯体を所定量
含有する反応液と、キャリア液とをそれぞれ混合部３０
へ連続的に導入する流路を形成し、前記混合部３０の上
流側の前記キャリア液へ所定量の亜鉛電解液試料を注入
し、前記混合部３０からの反応液の吸光度の変化により
亜鉛濃度を検出する。
且つ正確に分析することができると共に簡便に自動化す
ることができる亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置
を提供する。 【解決手段】 亜鉛電解液中に含まれる亜鉛濃度をフロ
ーインジェクション分析法により定量する亜鉛電解液の
亜鉛分析方法であって、ニッケル、銅及びコバルトから
なる群から選択される少なくとも一種の金属イオンとエ
チレンジアミン四酢酸及びニトリロ三酢酸の少なくとも
一方のキレート試薬とから形成される金属錯体を所定量
含有する反応液と、キャリア液とをそれぞれ混合部３０
へ連続的に導入する流路を形成し、前記混合部３０の上
流側の前記キャリア液へ所定量の亜鉛電解液試料を注入
し、前記混合部３０からの反応液の吸光度の変化により
亜鉛濃度を検出する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、亜鉛電解液に含ま
れる亜鉛濃度をフローインジェクション法により連続的
に定量分析する亜鉛分析方法及び分析装置に関する。
れる亜鉛濃度をフローインジェクション法により連続的
に定量分析する亜鉛分析方法及び分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、亜鉛製煉の工程管理のため
に、亜鉛電解液中の種々の成分の分析が行われている。
分析される成分の一つとして亜鉛がある。亜鉛電解液中
の亜鉛濃度の測定方法としては、エチレンジアミン四酢
酸などを用いたキレート滴定が一般的であるが、亜鉛電
解液中には他の妨害金属が存在するので、単純には分析
できない。
に、亜鉛電解液中の種々の成分の分析が行われている。
分析される成分の一つとして亜鉛がある。亜鉛電解液中
の亜鉛濃度の測定方法としては、エチレンジアミン四酢
酸などを用いたキレート滴定が一般的であるが、亜鉛電
解液中には他の妨害金属が存在するので、単純には分析
できない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】亜鉛製煉の工程管理の
ための分析を自動化することが試みられているので、妨
害金属の除去などの前処理を行わないで簡便に亜鉛濃度
を測定できる方法が必要となる。
ための分析を自動化することが試みられているので、妨
害金属の除去などの前処理を行わないで簡便に亜鉛濃度
を測定できる方法が必要となる。
【０００４】本発明はこのような事情に鑑み、亜鉛電解
液に含有される亜鉛濃度を連続的に且つ正確に分析する
ことができると共に簡便に自動化することができる亜鉛
電解液の亜鉛分析方法及び分析装置を提供することを課
題とする。
液に含有される亜鉛濃度を連続的に且つ正確に分析する
ことができると共に簡便に自動化することができる亜鉛
電解液の亜鉛分析方法及び分析装置を提供することを課
題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に鋭意研究を重ねた結果、フローインジェクション分析
法により、所定の金属錯体を形成した溶液中に亜鉛電解
液を添加して前記金属錯体の一部を無色の亜鉛錯体に変
化させた際の吸光度の変化を測定することにより、亜鉛
の濃度を簡便に且つ正確に定量できることを知見し本発
明を完成させた。
に鋭意研究を重ねた結果、フローインジェクション分析
法により、所定の金属錯体を形成した溶液中に亜鉛電解
液を添加して前記金属錯体の一部を無色の亜鉛錯体に変
化させた際の吸光度の変化を測定することにより、亜鉛
の濃度を簡便に且つ正確に定量できることを知見し本発
明を完成させた。
【０００６】本発明の第１の態様は、亜鉛電解液中に含
まれる亜鉛濃度をフローインジェクション分析法により
定量する亜鉛電解液の亜鉛分析方法であって、ニッケ
ル、銅及びコバルトからなる群から選択される少なくと
も一種の金属イオンとエチレンジアミン四酢酸及びニト
リロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とから形成
される金属錯体を所定量含有する反応液と、キャリア液
とをそれぞれ混合部へ連続的に導入する流路を形成し、
前記混合部の上流側の前記キャリア液へ所定量の亜鉛電
解液試料を注入し、前記混合部からの反応液の吸光度の
変化により亜鉛濃度を検出することを特徴とする亜鉛電
解液の亜鉛分析方法にある。
まれる亜鉛濃度をフローインジェクション分析法により
定量する亜鉛電解液の亜鉛分析方法であって、ニッケ
ル、銅及びコバルトからなる群から選択される少なくと
も一種の金属イオンとエチレンジアミン四酢酸及びニト
リロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とから形成
される金属錯体を所定量含有する反応液と、キャリア液
とをそれぞれ混合部へ連続的に導入する流路を形成し、
前記混合部の上流側の前記キャリア液へ所定量の亜鉛電
解液試料を注入し、前記混合部からの反応液の吸光度の
変化により亜鉛濃度を検出することを特徴とする亜鉛電
解液の亜鉛分析方法にある。
【０００７】かかる第１の態様では、妨害金属が存在す
る亜鉛電解液中の亜鉛濃度を正確に測定することができ
る。
る亜鉛電解液中の亜鉛濃度を正確に測定することができ
る。
【０００８】本発明の第２の態様は、第１の態様におい
て、前記反応液のｐＨを、前記亜鉛電解液試料の添加を
吸光度の低下により測定できるｐＨに調整することを特
徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
て、前記反応液のｐＨを、前記亜鉛電解液試料の添加を
吸光度の低下により測定できるｐＨに調整することを特
徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
【０００９】かかる第２の態様では、所定のピークの吸
光度の低下より、正確な亜鉛濃度が測定できる。
光度の低下より、正確な亜鉛濃度が測定できる。
【００１０】本発明の第３の態様は、第１又は２におい
て、前記亜鉛電解液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下と
し、前記反応液のｐＨを３．０±０．１に調整すること
を特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
て、前記亜鉛電解液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下と
し、前記反応液のｐＨを３．０±０．１に調整すること
を特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
【００１１】かかる第３の態様では、硫酸の共存による
影響を低減して亜鉛濃度を正確に測定できる。
影響を低減して亜鉛濃度を正確に測定できる。
【００１２】本発明の第４の態様は、第２又は３の態様
において、前記亜鉛電解液試料中に含有されるマンガン
及びマグネシウムと略同量のマンガン及びマグネシウム
を前記亜鉛標準溶液に添加して検量線を作製することを
特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
において、前記亜鉛電解液試料中に含有されるマンガン
及びマグネシウムと略同量のマンガン及びマグネシウム
を前記亜鉛標準溶液に添加して検量線を作製することを
特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法にある。
【００１３】かかる第４の態様では、亜鉛電解液に共存
するマンガンやマグネシウムの影響を最小限に低下させ
ることができる。
するマンガンやマグネシウムの影響を最小限に低下させ
ることができる。
【００１４】本発明の第５の態様は、第１〜４の何れか
の態様において、前記混合部の温度を２０〜５０℃の範
囲の所定の温度に維持することを特徴とする亜鉛電解液
の亜鉛分析方法にある。
の態様において、前記混合部の温度を２０〜５０℃の範
囲の所定の温度に維持することを特徴とする亜鉛電解液
の亜鉛分析方法にある。
【００１５】かかる第５の態様では、温度の影響による
検出誤差を低減することができる。
検出誤差を低減することができる。
【００１６】本発明の第６の態様は、亜鉛電解液中に含
まれる亜鉛の定量分析を行う亜鉛電解液の亜鉛分析装置
において、ニッケル、銅及びコバルトからなる群から選
択される少なくとも一種の金属イオンとエチレンジアミ
ン四酢酸及びニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレー
ト試薬とから形成される金属錯体を所定量含有する反応
液と、亜鉛電解液試料との反応を行う混合部と、この混
合部へ前記亜鉛電解液試料を含有するキャリア液と前記
反応液とをそれぞれ連続的に送液する検出流路形成手段
と、前記混合部の上流側へ所定量の金属電解液試料を注
入する試料注入部と、前記混合部からの反応液の吸光度
の変化を測定することにより亜鉛濃度を検出する検出部
とを具備することを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装
置にある。
まれる亜鉛の定量分析を行う亜鉛電解液の亜鉛分析装置
において、ニッケル、銅及びコバルトからなる群から選
択される少なくとも一種の金属イオンとエチレンジアミ
ン四酢酸及びニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレー
ト試薬とから形成される金属錯体を所定量含有する反応
液と、亜鉛電解液試料との反応を行う混合部と、この混
合部へ前記亜鉛電解液試料を含有するキャリア液と前記
反応液とをそれぞれ連続的に送液する検出流路形成手段
と、前記混合部の上流側へ所定量の金属電解液試料を注
入する試料注入部と、前記混合部からの反応液の吸光度
の変化を測定することにより亜鉛濃度を検出する検出部
とを具備することを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装
置にある。
【００１７】かかる第６の態様では、妨害金属が存在す
る亜鉛電解液中の亜鉛濃度を正確に測定することができ
る。
る亜鉛電解液中の亜鉛濃度を正確に測定することができ
る。
【００１８】本発明の第７の態様では、第６の態様にお
いて、前記反応液のｐＨを、前記亜鉛電解液試料の添加
を吸光度の低下により測定できるｐＨに調整することを
特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
いて、前記反応液のｐＨを、前記亜鉛電解液試料の添加
を吸光度の低下により測定できるｐＨに調整することを
特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
【００１９】かかる第７の態様では、所定のピークの吸
光度の低下より、正確な亜鉛濃度が測定できる。
光度の低下より、正確な亜鉛濃度が測定できる。
【００２０】本発明の第８の態様は、第６又は７におい
て、前記亜鉛電解液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下と
し、前記反応液のｐＨを３．０±０．１に調整すること
を特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
て、前記亜鉛電解液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下と
し、前記反応液のｐＨを３．０±０．１に調整すること
を特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
【００２１】かかる第８の態様では、共存する硫酸の影
響を低減して亜鉛濃度を正確に測定できる。
響を低減して亜鉛濃度を正確に測定できる。
【００２２】本発明の第９の態様は、第７又は８の態様
において、前記亜鉛標準溶液には、前記亜鉛電解液試料
中に含有されるマンガン及びマグネシウムと略同量のマ
ンガン及びマグネシウムを添加して検量線を作製するこ
とを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
において、前記亜鉛標準溶液には、前記亜鉛電解液試料
中に含有されるマンガン及びマグネシウムと略同量のマ
ンガン及びマグネシウムを添加して検量線を作製するこ
とを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
【００２３】かかる第９の態様では、亜鉛電解液に共存
するマンガンやマグネシウムの影響を最小限に低下させ
ることができる。
するマンガンやマグネシウムの影響を最小限に低下させ
ることができる。
【００２４】本発明の第１０の態様は、第６〜９の何れ
かの態様において、前記反応液の温度を２０〜５０℃の
範囲の所定の温度に維持する温度維持手段を具備するこ
とを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
かの態様において、前記反応液の温度を２０〜５０℃の
範囲の所定の温度に維持する温度維持手段を具備するこ
とを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置にある。
【００２５】かかる第１０の態様では、温度の影響によ
る検出誤差を低減することができる。
る検出誤差を低減することができる。
【００２６】本発明によれば、亜鉛電解液中の亜鉛濃度
を連続的に且つ正確に分析することができ且つ簡便に自
動化することができる。
を連続的に且つ正確に分析することができ且つ簡便に自
動化することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態に係る
亜鉛電解液の自動分析装置について詳細に説明する。勿
論、本発明はこれに限定されるものではない。
亜鉛電解液の自動分析装置について詳細に説明する。勿
論、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２８】図１は、本発明の一実施形態に係る亜鉛電
解液の自動分析装置の概略図である。
解液の自動分析装置の概略図である。
【００２９】図１に示すように、本実施形態の自動分析
装置１００は、キャリア液を送液する検出流路１０を具
備し、検出流路１０には、キャリア液を供給するキャリ
ア液用タンク１１と、キャリア液を送液する送液ポンプ
１２と、試料注入部であるインジェクター２０、混合部
３０及び検出部４０が順次、介装されている。また、混
合部３０の上流側には、反応液供給路５０が接続さてい
る。
装置１００は、キャリア液を送液する検出流路１０を具
備し、検出流路１０には、キャリア液を供給するキャリ
ア液用タンク１１と、キャリア液を送液する送液ポンプ
１２と、試料注入部であるインジェクター２０、混合部
３０及び検出部４０が順次、介装されている。また、混
合部３０の上流側には、反応液供給路５０が接続さてい
る。
【００３０】キャリア液用タンク１１は、純水からなる
キャリア液を湛えるタンクであり、送液ポンプ１２は、
キャリア液用タンク１１からのキャリア液を必要に応じ
て所定流速で送液するものである。
キャリア液を湛えるタンクであり、送液ポンプ１２は、
キャリア液用タンク１１からのキャリア液を必要に応じ
て所定流速で送液するものである。
【００３１】インジェクター２０は、被検体である亜鉛
電解液を所定量注入するためのものである。すなわち、
インジェクター２０は、キャリア液の流量に対する所定
比率で亜鉛電解液を注入するように予め設定されてお
り、所定量の亜鉛電解液をキャリア液に注入できるよう
になっている。
電解液を所定量注入するためのものである。すなわち、
インジェクター２０は、キャリア液の流量に対する所定
比率で亜鉛電解液を注入するように予め設定されてお
り、所定量の亜鉛電解液をキャリア液に注入できるよう
になっている。
【００３２】このインジェクター２０には、例えば、工
場の製煉ラインの亜鉛電解液を所定量採取するサンプリ
ング装置２１が連結されている。このサンプリング装置
２１は、製造ラインから一定量の亜鉛電解液を採取し
て、この採取した亜鉛電解液を希釈調製し、インジェク
ター２０へ所定量供給するように設定する。このよう
に、インジェクター２０にサンプリング装置２１を連結
することによって、製造ラインに自動分析装置１００を
簡便に並設することができると共に、自動的に製造ライ
ンから亜鉛電解液を採取して亜鉛の定量分析を連続的に
行うことができ、分析の完全自動化が可能となる。
場の製煉ラインの亜鉛電解液を所定量採取するサンプリ
ング装置２１が連結されている。このサンプリング装置
２１は、製造ラインから一定量の亜鉛電解液を採取し
て、この採取した亜鉛電解液を希釈調製し、インジェク
ター２０へ所定量供給するように設定する。このよう
に、インジェクター２０にサンプリング装置２１を連結
することによって、製造ラインに自動分析装置１００を
簡便に並設することができると共に、自動的に製造ライ
ンから亜鉛電解液を採取して亜鉛の定量分析を連続的に
行うことができ、分析の完全自動化が可能となる。
【００３３】一方、反応液供給路５０には、反応液を供
給する反応液用タンク５１と、反応液を必要に応じて所
定流量で送液する送液ポンプ５２とが設けられている。
給する反応液用タンク５１と、反応液を必要に応じて所
定流量で送液する送液ポンプ５２とが設けられている。
【００３４】反応液用タンク５１は、所定の金属錯体溶
液を湛えるタンクである。反応液は検出流路１０へ供給
された後、混合部３０でキャリア液と混合される。ここ
で、混合部３０は、流路を、例えば、コイル状などとし
たものであり、合流した２液が良好に混合されるもので
あればよい。
液を湛えるタンクである。反応液は検出流路１０へ供給
された後、混合部３０でキャリア液と混合される。ここ
で、混合部３０は、流路を、例えば、コイル状などとし
たものであり、合流した２液が良好に混合されるもので
あればよい。
【００３５】検出部４０は、波長６２０ｎｍの吸光度検
出器４１と、記録計４２とを具備する。
出器４１と、記録計４２とを具備する。
【００３６】このような自動分析装置１００で、各配管
及びバルブは、酸等で腐食しない材質を用いればよく、
配管には、例えば、フッ素系樹脂パイプを用いればよ
い。
及びバルブは、酸等で腐食しない材質を用いればよく、
配管には、例えば、フッ素系樹脂パイプを用いればよ
い。
【００３７】かかる自動分析装置１００で亜鉛濃度を測
定するには、所定条件下で、検量線を形成しておき、同
一条件下での測定結果を検量線と比較することにより、
亜鉛濃度を測定することができる。
定するには、所定条件下で、検量線を形成しておき、同
一条件下での測定結果を検量線と比較することにより、
亜鉛濃度を測定することができる。
【００３８】以上説明した自動分析装置１００では、所
定の金属錯体溶液の所定のピークの吸光度をモニター
し、亜鉛との反応により当該ピークの低下した分を吸光
度から測定するようにしたので、亜鉛電解液中の妨害物
質が共存しても亜鉛の濃度を正確に定量することができ
る。
定の金属錯体溶液の所定のピークの吸光度をモニター
し、亜鉛との反応により当該ピークの低下した分を吸光
度から測定するようにしたので、亜鉛電解液中の妨害物
質が共存しても亜鉛の濃度を正確に定量することができ
る。
【００３９】本発明では、金属錯体溶液としては、ニッ
ケル、銅及びコバルトからなる群から選択される少なく
とも一種の金属イオンと、エチレンジアミン四酢酸及び
ニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とから
形成される金属錯体を所定量含有する溶液を用いること
ができる。すなわち、所定の波長に所定のピークを有す
る金属錯体であって、亜鉛の存在により亜鉛錯体に変化
して当該波長では吸収がなくなるものであればよい。
ケル、銅及びコバルトからなる群から選択される少なく
とも一種の金属イオンと、エチレンジアミン四酢酸及び
ニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とから
形成される金属錯体を所定量含有する溶液を用いること
ができる。すなわち、所定の波長に所定のピークを有す
る金属錯体であって、亜鉛の存在により亜鉛錯体に変化
して当該波長では吸収がなくなるものであればよい。
【００４０】好適には、ニッケルのニトリロ三酢酸（Ｎ
ｉ(II)−ＮＴＡ）錯体、ニッケルのエチレンジアミン四
酢酸（Ｎｉ(II)−ＥＤＴＡ）錯体などを用いることがで
きる。これらは所定の波長にピークを有し、ニッケルが
亜鉛と置換すると、無色となる。
ｉ(II)−ＮＴＡ）錯体、ニッケルのエチレンジアミン四
酢酸（Ｎｉ(II)−ＥＤＴＡ）錯体などを用いることがで
きる。これらは所定の波長にピークを有し、ニッケルが
亜鉛と置換すると、無色となる。
【００４１】例えば、Ｎｉ(II)−ＮＴＡ錯体は、６２０
ｎｍにピークを有し、Ｚｎ(II)−ＮＴＡ錯体に変化する
と無色となる。また、この変化が顕著になるのは、ｐＨ
＝３．０±０．１の範囲である。
ｎｍにピークを有し、Ｚｎ(II)−ＮＴＡ錯体に変化する
と無色となる。また、この変化が顕著になるのは、ｐＨ
＝３．０±０．１の範囲である。
【００４２】また、亜鉛と共にマンガンやマグネシウム
が共存すると、同様な挙動を示し、亜鉛濃度を正確に測
定できない可能性が出てくるが、この場合には、共存す
るマンガンやマグネシウムと同等のものを検量線作製用
の亜鉛標準溶液に予め添加しておくことにより、その影
響を最低限に低下させることができる。
が共存すると、同様な挙動を示し、亜鉛濃度を正確に測
定できない可能性が出てくるが、この場合には、共存す
るマンガンやマグネシウムと同等のものを検量線作製用
の亜鉛標準溶液に予め添加しておくことにより、その影
響を最低限に低下させることができる。
【００４３】以上説明したように、本発明の自動分析装
置によれば、フローインジェクション法を用いて、分析
装置に亜鉛電解液を注入することによって連続的に分析
することができると共に、連続的に亜鉛電解液に含まれ
る亜鉛の定量を分析することが簡便に完全自動化するこ
とができる。
置によれば、フローインジェクション法を用いて、分析
装置に亜鉛電解液を注入することによって連続的に分析
することができると共に、連続的に亜鉛電解液に含まれ
る亜鉛の定量を分析することが簡便に完全自動化するこ
とができる。
【００４４】以下、本発明の亜鉛電解溶液の自動分析方
法を試験例に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は
これに限定されるものではない。
法を試験例に基づいて詳細に説明する。なお、本発明は
これに限定されるものではない。
【００４５】（試験例１）本試験例では、所定の金属錯
体溶液に亜鉛を添加した際の吸収スペクトルの変化につ
いて試験した。
体溶液に亜鉛を添加した際の吸収スペクトルの変化につ
いて試験した。
【００４６】金属錯体溶液として、０．１ｍｏｌ／ｌの
Ｎｉ(II)（ＮｉＳＯ４）溶液と、０．１ｍｏｌ／ｌのニ
トリロ三酢酸との混合液（０．１ｍｏｌ／ｌのＮｉ(II)
−ＮＴＡ錯体水溶液）を用い、これに、０．３、０．
４、０．５、０．６ｍｏｌ／ｌのＺｎ(II)（ＺｎＳ
O４）を添加し、ｐH４に調整したＣＨ３ＣＯＯＨ−ＣＨ
３ＣＯＯＮａ緩衝液で定容した吸収スペクトルを測定し
た。また、比較のため、Ｚｎ(II)（ＺｎＳO４）を添加
していない試料についても同様な測定を行った。この結
果を図２に示す。
Ｎｉ(II)（ＮｉＳＯ４）溶液と、０．１ｍｏｌ／ｌのニ
トリロ三酢酸との混合液（０．１ｍｏｌ／ｌのＮｉ(II)
−ＮＴＡ錯体水溶液）を用い、これに、０．３、０．
４、０．５、０．６ｍｏｌ／ｌのＺｎ(II)（ＺｎＳ
O４）を添加し、ｐH４に調整したＣＨ３ＣＯＯＨ−ＣＨ
３ＣＯＯＮａ緩衝液で定容した吸収スペクトルを測定し
た。また、比較のため、Ｚｎ(II)（ＺｎＳO４）を添加
していない試料についても同様な測定を行った。この結
果を図２に示す。
【００４７】この結果より、亜鉛を共存させると、６２
０ｎｍのピークが定量的に低減することが確認された。
０ｎｍのピークが定量的に低減することが確認された。
【００４８】（試験例２）上述した自動分析装置１００
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨ３．０に調整したものを用い、試料として、０．０
２、０．０４、０．０６、０．０８、０．１０、０．１
２、０．１４ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ４溶液をそれぞれ注入
して、６２０ｎｍの吸光度から検量線を作製した。
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨ３．０に調整したものを用い、試料として、０．０
２、０．０４、０．０６、０．０８、０．１０、０．１
２、０．１４ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ４溶液をそれぞれ注入
して、６２０ｎｍの吸光度から検量線を作製した。
【００４９】この結果を図３（ａ）、（ｂ）に示す。こ
の結果より、Ｚｎ濃度０．０４〜０．１２ｍｏｌ／ｌの
範囲で直線性ある検量線を作製でき、定量可能であるこ
とが確認された。
の結果より、Ｚｎ濃度０．０４〜０．１２ｍｏｌ／ｌの
範囲で直線性ある検量線を作製でき、定量可能であるこ
とが確認された。
【００５０】（試験例３）上述した自動分析装置１００
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨ２．５に調整したものを用い、試料として、０．０
６ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ４溶液に、Ｍｎ０．２５ｇ／ｌ、
Ｍｎ１ｇ／ｌ、Ｃａ０．２ｇ／ｌ、Ｃａ１ｇ／ｌ、Ｍｇ
１ｇ／ｌをそれぞれ共存させたものを注入して、６２０
ｎｍの吸光度から共存金属の影響を観察した。この結果
を表１に示す。
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨ２．５に調整したものを用い、試料として、０．０
６ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ４溶液に、Ｍｎ０．２５ｇ／ｌ、
Ｍｎ１ｇ／ｌ、Ｃａ０．２ｇ／ｌ、Ｃａ１ｇ／ｌ、Ｍｇ
１ｇ／ｌをそれぞれ共存させたものを注入して、６２０
ｎｍの吸光度から共存金属の影響を観察した。この結果
を表１に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】この結果より、亜鉛電解液中のＭｎ、Ｃ
ａ、Ｍｇの濃度がそれぞれＭｎ４ｇ／ｌ、Ｃａ０．５ｇ
／ｌ、Ｍｇ１０ｇ／ｌであることを考えると、亜鉛の定
量に影響を及ぼす可能性があるのは、Ｍｎ及びＭｇであ
ることがわかったが、これらの妨害については、検量線
の作成用の標準試料にこれらの元素を添加しておくこと
により、影響を最小限にとどめることができる。
ａ、Ｍｇの濃度がそれぞれＭｎ４ｇ／ｌ、Ｃａ０．５ｇ
／ｌ、Ｍｇ１０ｇ／ｌであることを考えると、亜鉛の定
量に影響を及ぼす可能性があるのは、Ｍｎ及びＭｇであ
ることがわかったが、これらの妨害については、検量線
の作成用の標準試料にこれらの元素を添加しておくこと
により、影響を最小限にとどめることができる。
【００５３】（試験例４）上述した自動分析装置１００
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨを２．７５、３．０、３．２５にそれぞれ調整した
ものを用い、試料として、０．０６ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ
４溶液に、硫酸を０、１、２、４、６、８ｇ／ｌそれぞ
れ共存させたものを注入して、６２０ｎｍの吸光度変化
から硫酸濃度の影響を観察した。
と同様な装置により、キャリア液として水を用い、反応
液として、０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａ溶液と、
０．０７５ｍｏｌ／ｌのＮｉＳＯ４溶液と、０．１ｍｏ
ｌ／ｌのニトリロ三酢酸との混合液に、硝酸を添加して
ｐＨを２．７５、３．０、３．２５にそれぞれ調整した
ものを用い、試料として、０．０６ｍｏｌ／ｌＺｎＳＯ
４溶液に、硫酸を０、１、２、４、６、８ｇ／ｌそれぞ
れ共存させたものを注入して、６２０ｎｍの吸光度変化
から硫酸濃度の影響を観察した。
【００５４】この結果を図４に示す。この結果より、硫
酸の影響を最も受けないのはｐＨ３．０近傍であり、ま
た、このときの硫酸の許容量は４ｇ／ｌ以下であること
が確認された。
酸の影響を最も受けないのはｐＨ３．０近傍であり、ま
た、このときの硫酸の許容量は４ｇ／ｌ以下であること
が確認された。
【００５５】（試験例５）混合部の温度を１０〜５０℃
に変化させて、試験例２と同様な検量線を作製した。こ
の結果を図５に示す。
に変化させて、試験例２と同様な検量線を作製した。こ
の結果を図５に示す。
【００５６】この結果、２０〜５０℃の範囲では感度の
変動は僅かであるが、１０℃になると感度が大きく変動
することがわかった。
変動は僅かであるが、１０℃になると感度が大きく変動
することがわかった。
【００５７】（実施例）図１に示した自動分析装置１０
０を用い、キャリア液として水を用い、反応液として、
０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａと、０．０７５ｍｏｌ
／ｌのＮｉＳＯ ４溶液と、０．１ｍｏｌ／ｌのニトリロ
三酢酸との混合液に、硝酸を添加してｐＨ３．０に調整
したものを用い、試料として亜鉛製煉の中性液の２５倍
希釈液及び４０倍希釈液、並びに尾液の１０倍希釈液及
び２０倍希釈液を用いて亜鉛の定量を行った。なお、尾
液の希釈液の調製の際には、Ｍｎの沈殿を防ぐために、
ＫＩ水溶液を添加し、さらに水酸化ナトリウムを添加し
て硫酸の共存量を調整した。この結果を表２に示す。
０を用い、キャリア液として水を用い、反応液として、
０．５ｍｏｌ／ｌのクエン酸Ｎａと、０．０７５ｍｏｌ
／ｌのＮｉＳＯ ４溶液と、０．１ｍｏｌ／ｌのニトリロ
三酢酸との混合液に、硝酸を添加してｐＨ３．０に調整
したものを用い、試料として亜鉛製煉の中性液の２５倍
希釈液及び４０倍希釈液、並びに尾液の１０倍希釈液及
び２０倍希釈液を用いて亜鉛の定量を行った。なお、尾
液の希釈液の調製の際には、Ｍｎの沈殿を防ぐために、
ＫＩ水溶液を添加し、さらに水酸化ナトリウムを添加し
て硫酸の共存量を調整した。この結果を表２に示す。
【００５８】
【表２】
【００５９】測定の結果、実際の試料で希釈倍率を変え
てもほぼ同様な定量値が得られることが確認された。ま
た、尾液については、硫酸共存量を４ｇ／ｌ以下に調整
すればほぼ同様な定量結果が得られることが確認され
た。
てもほぼ同様な定量値が得られることが確認された。ま
た、尾液については、硫酸共存量を４ｇ／ｌ以下に調整
すればほぼ同様な定量結果が得られることが確認され
た。
【００６０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
亜鉛電解液中の亜鉛濃度を連続的に且つ正確に分析する
ことができると共に簡便に自動化するという効果を奏す
る。
亜鉛電解液中の亜鉛濃度を連続的に且つ正確に分析する
ことができると共に簡便に自動化するという効果を奏す
る。
【図１】本発明の一実施形態に係る自動分析装置を示す
概略構成図である。
概略構成図である。
【図２】試験例１の結果を示す図である。
【図３】試験例２の結果を示す図である。
【図４】試験例４の結果を示す図である。
【図５】試験例５の結果を示す図である。
１０ 検出流路
２０ インジェクター
３０ 混合部
４０ 検出部
４１ 吸光度検出器
５０ 反応液供給路
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 2G042 BC11 FA06 FB02 GA01 GA05
2G054 AA02 AB10 CA10 CE01 EA04
GA03 JA06
2G055 AA23 BA01 CA18 DA02 EA07
EA08 FA02
2G058 AA01 BB15 DA01 DA02 DA09
EA10 EA19 EB01 FA07 GA01
2G059 AA01 BB04 CC03 DD12 DD16
EE01 EE12 FF08 FF12 MM10
MM12 PP04
Claims (10)
- 【請求項１】 亜鉛電解液中に含まれる亜鉛濃度をフロ
ーインジェクション分析法により定量する亜鉛電解液の
亜鉛分析方法であって、 ニッケル、銅及びコバルトからなる群から選択される少
なくとも一種の金属イオンとエチレンジアミン四酢酸及
びニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とか
ら形成される金属錯体を所定量含有する反応液と、キャ
リア液とをそれぞれ混合部へ連続的に導入する流路を形
成し、前記混合部の上流側の前記キャリア液へ所定量の
亜鉛電解液試料を注入し、前記混合部からの反応液の吸
光度の変化により亜鉛濃度を検出することを特徴とする
亜鉛電解液の亜鉛分析方法。 - 【請求項２】 請求項１において、前記反応液のｐＨ
を、前記亜鉛電解液試料の添加を吸光度の低下により測
定できるｐＨに調整することを特徴とする亜鉛電解液の
亜鉛分析方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、前記亜鉛電解
液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下とし、前記反応液の
ｐＨを３．０±０．１に調整することを特徴とする亜鉛
電解液の亜鉛分析方法。 - 【請求項４】 請求項２又は３において、前記亜鉛電解
液試料中に含有されるマンガン及びマグネシウムと略同
量のマンガン及びマグネシウムを亜鉛標準溶液に添加し
て検量線を作製することを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛
分析方法。 - 【請求項５】 請求項１〜４の何れかにおいて、前記混
合部の温度を２０〜５０℃の範囲の所定の温度に維持す
ることを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析方法。 - 【請求項６】 亜鉛電解液中に含まれる亜鉛の定量分析
を行う亜鉛電解液の亜鉛分析装置において、 ニッケル、銅及びコバルトからなる群から選択される少
なくとも一種の金属イオンとエチレンジアミン四酢酸及
びニトリロ三酢酸の少なくとも一方のキレート試薬とか
ら形成される金属錯体を所定量含有する反応液と、亜鉛
電解液試料との反応を行う混合部と、この混合部へ前記
亜鉛電解液試料を含有するキャリア液と前記反応液とを
それぞれ連続的に送液する検出流路形成手段と、前記混
合部の上流側へ所定量の亜鉛電解液試料を注入する試料
注入部と、前記混合部からの反応液の吸光度の変化を測
定することにより亜鉛濃度を検出する検出部とを具備す
ることを特徴とする亜鉛電解液の亜鉛分析装置。 - 【請求項７】 請求項６において、前記金属錯体溶液の
ｐＨを、前記亜鉛電解液試料の添加を吸光度の低下によ
り測定できるｐＨに調整することを特徴とする亜鉛電解
液の亜鉛分析装置。 - 【請求項８】 請求項６又は７において、前記亜鉛電解
液試料中の硫酸濃度を４ｇ／ｌ以下とし、前記反応液の
ｐＨを３．０±０．１に調整することを特徴とする亜鉛
電解液の亜鉛分析装置。 - 【請求項９】 請求項７又は８において、前記亜鉛標準
溶液には、前記亜鉛電解液試料中に含有されるマンガン
及びマグネシウムと略同量のマンガン及びマグネシウム
を添加して検量線を作製することを特徴とする亜鉛電解
液の亜鉛分析装置。 - 【請求項１０】 請求項６〜９の何れかにおいて、前記
混合部の温度を２０〜５０℃の範囲の所定の温度に維持
する温度維持手段を具備することを特徴とする亜鉛電解
液の亜鉛分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001205263A JP2003021646A (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001205263A JP2003021646A (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003021646A true JP2003021646A (ja) | 2003-01-24 |
Family
ID=19041605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001205263A Pending JP2003021646A (ja) | 2001-07-05 | 2001-07-05 | 亜鉛電解液の亜鉛分析方法及び分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003021646A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005112A1 (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Jfe Steel Corporation | 金属試料の分析方法 |
| JP2010127792A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 鋼中酸可溶性アルミニウムの迅速分析方法 |
| CN105203697A (zh) * | 2015-10-16 | 2015-12-30 | 西南药业股份有限公司 | 测定注射用埃索美拉唑钠中EDTA-2Na含量的方法 |
| WO2022074817A1 (ja) * | 2020-10-09 | 2022-04-14 | 三菱重工業株式会社 | 分析システム及び管理システム、分析方法、並びに分析プログラム |
-
2001
- 2001-07-05 JP JP2001205263A patent/JP2003021646A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| JP2009031269A (ja) * | 2007-06-29 | 2009-02-12 | Jfe Steel Kk | 金属試料中の着目元素の固溶含有率を求める方法 |
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