JP2002541604A

JP2002541604A - ホール電流イオン源からダイヤモンド状炭素コーティングを蒸着する方法および装置

Info

Publication number: JP2002541604A
Application number: JP2000597985A
Authority: JP
Inventors: マホーニー、レナード・ジョセフ; ブラウン、デイヴィッド・ウォード; ペトルミクル、ルドルフ・ヒューゴ
Original assignee: ダイアモネックスインコーポレイテッド
Priority date: 1999-02-03
Filing date: 2000-02-02
Publication date: 2002-12-03
Also published as: HK1044666A1; EP1157598A1; WO2000047023A1; EP1157598B1; US6086962A; US6504294B1; EP1157598A4

Abstract

(57)【要約】直接イオン・ビーム蒸着方法および装置が開示され、基板（１２０）が真空室（１１０）内に配備され、ホール−電流イオン源（１００）を使用する高い蒸着量でのＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣのコーティングが基板上に蒸着され、ホール−電流イオン源が、それぞれ、炭素含有状態で、または炭素含有およびシリコン含有前駆ガスで作動され、またイオン源の内部への放電の移行を阻止するように絶縁状態にシールされた陽極放電領域（７０）を有している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本願は１９９７年７月２５日出願の米国特許出願第０８／９０１，０３６号の
部分継続出願である（代理人整理番号Ｎｏ．５３２５７）。

【０００２】［発明の分野］本発明は薄膜、硬化、耐摩耗性ダイヤモンド状炭素を蒸着する方法および装置
、およびグリッドレス・ホール電流イオン源を使用するシリコン−ドープされた
ダイヤモンド状炭素コーティング並びにデータ記憶および他の適用のための保護
コーティングを生成する工程の使用に関する。

【０００３】［発明の背景］グリッド化イオン源をイオン源内の炭化水素ガス、炭化水素ガスの混合物およ
び不活性ガスと炭化水素ガスとの混合ガスからのダイヤモンド状炭素コーティン
グ（ＤＬＣ）の直接蒸着に適用する従来技術には多数の例がある。二つの最近の
記事がグリッド化イオン源の最近技術のＤＬＣコーティングの蒸着への適用を説
明する助けになる。Ｍ．ウエイラー他による「アプライド・フィジックス・レタ
ーズ」、Vol.64, 2792-2799 ページ(1994)およびサットル他による「ジャーナル
・オブ・アプライド・フィジックス」、Vol.82, 4566-4575 ページ(1997)が、グ
リッド化イオン源の、アセチレン・ガスを使用したＤＬＣの直接蒸着への適用を
記載している。彼らの研究は、（１）供給ガスのイオン化の高い度合いが得られ
、（２）イオン種の高いＣ／Ｈ比が形成され、また（３）ビームの平均エネルギ
ーがイオン・ビームから蒸着されたＣ原子当り約１００ｅＶを提供するという条
件で、高いｓｐ₃ フラクションで１０ＧＰａよりも大きい硬度のＤＬＣコーティ
ングが中庸の蒸着率で１秒当たり約１０Åまで蒸着することができることを示す
。したがって、グリッド化イオン源は一般的に硬い（すなわち、＞１０ＧＰａ）
ＤＬＣコーティングを形成するために１００〜２５０ｅＶ近くのイオン・エネル
ギーで動作する。

【０００４】他のドーパント要素、例えばシリコンを含有するＤＬＣコーティングを生成す
ることもできることも知られている。この種のコーティングは普通シリコン−ド
ープＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣと呼ばれている。例えば、ブラウン他による１９
９６年９月３日出願のいまだ継続中の米国特許出願第０８／７０７，１８８号は
、直接イオン・ビーム蒸着方法によってシリコン含有および炭素含有前駆ガスに
よって蒸着された磁気トランスデューサおよび磁気記録媒体のためのＳｉ−ＤＬ
Ｃコーティングを開示している。これらのＳｉ−ＤＬＣコーティングは次の特性
によって特徴付けられる：すなわち、約１２ＧＰａ〜１９ＧＰａの範囲のナノ押
込みかたさ、約０．４ＧＰａ〜１．８ＧＰａの範囲の圧縮力、約1463ｃｍ-¹から
約1530ｃｍ-¹の範囲のラマン・スペクトルＧ−ピーク・ポジション、約１原子％
から約３０原子％の範囲のシリコン濃度、および約２５原子％から約４７原子％
の範囲の水素濃度である。かかる明細書中の実施例において、グリッド化イオン
源はＳｉ−ＤＬＣコーティングを蒸着する装置として開示されている。

【０００５】しかし、グリッド化イオン源は、近モノ−エナージェティック・イオン・ビー
ムを形成するために必要である静電グリッド光学系の機能によってＤＬＣおよび
Ｓｉ−ＤＬＣ蒸着への適用が限定されていることは周知である。製造に当たり、
この種のグリッドはビーム流濃度、従って、蒸着率を制限する。さらに、グリッ
ドは、蒸着をグリッド光学系から除去するときに結局は生成を破壊し、保守サイ
クルを制限し、広範囲な保守問題を生じる蒸着で実質的にコーティングされるこ
とになる。グリッド化イオン源は一般的に５ｘ１０^-4Ｔｏｒｒ以下の低い真空圧
で動作し、また一般的にほとんど全種類のガス状炭化水素化学物質に対して１０
Å／秒未満のイオン・ビームＤＬＣ蒸着率を有している。

【０００６】グリッド化イオン源に伴う制限を克服するために、従来技術ではＤＬＣコーテ
ィングの蒸着にグリッドレス・ホール電流イオン源を使用する試みがなされてい
る。これらのＤＣまたはパルス化ＤＣデバイスにおいて、イオンは、装置の陽極
近傍の大きい放電内で確立された電界Ｅを介するイオン生成の領域から加速され
る。この電界は、陰極からの陽極への電子ドリフト移動が磁界によって邪魔され
る陽極の近傍中の放電に課された静電磁界Ｂによってもたらされる。陰極から放
出された電子が衝突し異常な拡散を介して磁界を通り陽極に向ってドリフトする
につれて、電子が供給ガスをイオン化する。磁界線を横切る電子の限定された移
動度が、陽極近傍で空間電荷と邪課された磁界と実質的に直交する電界を形成す
る。陽極放電領域内で発生されたイオンが陽極から離れて加速される。陽極の放
電とイオンの蓄積領域が電子を排除しないので、イオン・ビーム電流密度が、静
電蓄積光学系において固有である空間電荷制限によって制限されることはない。
陰極から放出された電子の一部とイオン化から放電内に解放された電子は、これ
が陽極・イオン加速領域から離れて伝搬する際、イオン・ビームを電気的に中性
化させるようにも作用する。１０^-4Ｔｏｒｒ以上の圧力で、陽極放電領域から離
れたイオン化とイオン・ビーム内の電荷交換プロセスが、電気的に中性化された
イオン・ビームおよび擬似中性拡散プラズマの両方として現れるソースの出力特
性を作り出す拡散背景放電を形成することができる。グリッド化イオン源の近モ
ノ・エナージェテック・イオン・エネルギー分布とは違って、このグリッドレス
・イオン源は広範なエネルギー・スペクトルを有し、また非常に高いイオン電流
密度を可能にする。自己中性化イオン・ビームと拡散性プラズマ両方の合成出力
は、しばしば「プラズマ・ビーム」と呼ばれることがある。

【０００７】イオン源のこのタイプの他の特徴的性質は、陽極放電領域内の電子のＥｘＢド
リフト電流運動である。磁界の磁力線の回りでらせん形である電子が、ＥｘＢな
いしホール効果力を経験し、集合的に磁界と電界両方に対して直交する方向にド
リフトする。これはホール効果ドリフト電流と呼ばれる。この電子ドリフト経路
に沿って形成され得るホール電位を回避するために、これらのイオン源は、ホー
ル効果電流を連続した閉経路に沿ってドリフトすることを可能にする陽極放電領
域またはチャネルを有している。従来技術はこれらのタイプのイオン源を多数の
名前で呼んでいる。すなわち、「磁気プラズマ−ダイナミック・アーク・スラス
ター」、「ホール・アクセレレータ」、「閉ドリフト・スラスター」、また「ホ
ール電流イオン源」である。本開示の便宜上、これらのデバイスを、概して、「
ホール電流イオン源」と呼ぶ。この技術のさらに他の説明としては、カウフマン
他による１９８９年８月２９日発行の米国特許第４，８６２，０３２号に開示さ
れた「エンド−ホール」イオン源がある。

【０００８】次の参照例はホール電流イオン源をＤＬＣコーティングの蒸着に適用したもの
に関する従来技術を示す。

【０００９】オカダ他による、「ジャパニーズ・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジッ
クス」Vol.31, 1845-1854 ページ(1992)は、イオン注入および硬質、耐摩滅ＤＬ
Ｃコーティングの蒸着に使用される高エネルギー・ホール電流イオン源を記載し
ている。

【００１０】フェドシーブ他による、「ダイヤモンドおよび関連する材料」Vol.4, 314-317
ページ(1995)は、比較的透明なＤＬＣコーティングの蒸着に使用されるホール−
電流イオン源を記載している。

【００１１】バルドウイン他による、１９９７年４月１日発行の米国特許第５，６１６，１
７９号は、ダイヤモンド状、導電性で、電子放出炭素ベースのフィルムの蒸着の
ための工程、およびカウフマン他による‘０３２特許のエンド−ホール・イオン
源を使用するコーティングを記載している。

【００１２】ナップ他による、１９９６年４月１６日発行の米国特許第５，５０８，３６８
号、およびペルトミクル他による１９９７年４月８日発行の米国特許第５，６１
８，６１９号は、エンド−ホール・イオン源またはホール電流イオン源が、約２
から５ＧＰａのナノ押し込みかたさと、ガラスに匹敵する耐摩滅性を有する、Ｃ
、Ｓｉ、ＯおよびＨからなる高透明性コーティングを蒸着するのに使用される工
程を記載している。

【００１３】グリッドレス・ホール−電流イオン源での直接イオン・ビーム蒸着による多数
の適用例に関する広い種類の基板上に硬化される製品にＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬ
Ｃコーティングを蒸着するのが望ましい。より詳しく説明すると、グリッドレス
・ホール−電流イオン源からＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングを蒸着する
のが望ましく、このようなコーティングは１０ＧＰａより大きい値のナノ圧痕硬
度を有しており、またこのようなコーティングの蒸着率は製品の硬化（セッティ
ング）において１秒当り１０Åより大きい。一例として、超薄の、例えば、１０
０Å未満の厚みの、好ましくは約２０Åから５０Å厚のＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬ
Ｃオーバーコートを生成することが好ましく、その硬度はデータ記憶用途に使用
され、ヘッド・ディスク・インターフェースの必要とされる減摩特性を提供する
とともに、極めて低い磁気空間を維持する磁気トランスデューサおよび磁気媒体
上で１０ＧＰａより大きい。大量生産において、製品の処理量要件に一致させる
ために磁気ディスク上のオーバーコートは１秒当り約５Åから３０Åの率で蒸着
されることが望ましい。

【００１４】ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣの特性の適正化に加えて、これらのコーティングを
製品環境に適用できるようにすることが同等に重要である。従って、ホール−電
流イオン源は、ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングを蒸着する際に次の付加
的な特性および能力を有することが必要である：すなわち、１）イオン源の陽極放電領域内で形成される非導電性炭化水素コーティングに対して比較的に無反応性であるため、比較的に高い電力および放電電流レベ
ルで動作すること、２）イオン源の幾何学的形状に関して信頼性があり、一貫性と対称性があるビ
ーム出力を有していること、３）アークの発生および他の望ましくない電気的過渡現象に対する潜在的損傷
がないこと、４）点火（ignit）および周期的オン−オフ動作への適用が容易であること、５）大きい表面積を包含する用途に対して容易に計測できること。

【００１５】従来のホール電流イオン源は全て、製造環境においてＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着のためにこれらの使用を禁止する制限を被ることになる
。従来技術の参照例はいずれも、いかにしてＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティ
ング製造環境内で非導電性ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングの高率蒸着に
関連する問題を克服するかについては教示していない。

【００１６】オカダ他はメタンからＤＬＣフィルムの蒸着中に比較的高いビーム・エネルギ
ー（約２００から1０００ｅＶ）のホール電流イオン源の使用を開示しているが
、Ｓｉ−ＤＬＣコーティングに装置を適用することは開示していない。これらの
大型で洗練されたデバイスは多数の電磁石を使用してその拡張加速チャネル内に
磁界を形成する。陽極集合体の直接能動冷却はなく、また装置は数ｓｃｃｍの低
ガス流量と、１アンペアに近い低陽極対陰極電流で作動される。５００ｅＶ程
度のイオン・ビーム・エネルギーを使用することで、イオン源の表面の１０ｃｍ
下流でメタンから蒸着されたコーティングの最高ヴィッカース硬度は高く、１０
グラム負荷で約４６００ｋｇ／ｍｍ²ヴィッカー硬度であった。しかし、蒸着率
は所望したより極めて低く１秒当りわずか１から２Å程度であった。このイオン
源をいかにして動作し、形成して高い蒸着率でＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣを生成
するか教示していない。さらに、ホール電流イオン源のこのタイプのものは、自
己持続連続電子放出を発生させる独立した陰極を有していない。このことは製造
時において周期的オン−オフ動作を困難にしている。それ自体高率で高硬度のＤ
ＬＣコーティングが蒸着でき、あるいは高率でコーティングの直接蒸着に対応す
る共通問題に焦点を当てることができるこの拡張チャネル・ホール電流イオン源
についての報告や実施例はない。

【００１７】フェドシーブ他は、水冷式陽極を備えたホール加速イオン源内に水素と炭化水
素供給ガスの混合物を使用してＤＬＣコーティングを生成する。かれらの意図は
光学的に透明なＤＬＣコーティングを光吸収の低いレベルで生成することであっ
た。水素にメタン、エタンおよびアセチレンを加えた供給ガスから生成されたＤ
ＬＣコーティングがイオン源の表面から１８ｃｍに配備された基板上に蒸着され
た。蒸着率は１秒当り約２から３０Åの範囲である。しかし、ＤＬＣコーティン
グのヴィッカース硬度は非常に低く、５ｇの非常に軽い負荷で測定して４００か
ら１，０００ｋｇ／ｍｍ²（４から１０ＧＰa ）の範囲である。さらに、ＤＬＣ
コーティングの硬度はこのような低い圧子負荷の使用によって過大評価されるこ
とが知られている。このように、フェドシーブのホール加速イオン源によってい
かにして非常に高い硬度のＤＬＣコーティングを達成するかを示唆する教示はな
い。

【００１８】バルドウイン他による、‘１７９特許はエンド−ホール・イオン源を使用して
アモルファスまたはナノフェースＤＬＣコーティングを蒸着する工程を開示して
いる。この工程の一実施例において、アルゴンを組み合わせた種々の炭化水素ガ
スが、８ＧＰａの硬度で１秒当り約３３Å程度の高い速度でＤＬＣコーティング
を蒸着するのに使用される。かれらの好ましい実施例において、バルドウイン他
はＤＬＣフィルムが、蒸着されたＣ原子当り約９０から１００ｅＶのイオン・エ
ネルギーでメタン／アルゴン混合物からエンド−ホール・イオン源と、約０．２
Ａ／ｃｍ² のビーム電流密度によって生成されると教示している。どの他の教示
もいかにして高い蒸着率で非常に硬いＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコーティングの
蒸着を可能とするような工程条件、あるいはエンド−ホール・イオン源の形態を
変更するか教示していない。

【００１９】ナップ他およびピータミチェル他による、‘３６８特許および‘６１９特許は
それぞれ、改善された耐摩耗性と改善された寿命を伴う物質を製造するイオン・
ビーム蒸着方法を開示している。これらの発明の例および好ましい実施例の詳細
な説明において、エンド−ホール・イオン源がメタンとシクロヘキサンを含む炭
化水素ガスで作動され、ＤＬＣを蒸着する。これらの特許は、約２から５ＧＰａ
の範囲の好ましい硬度と低い圧縮力を伴う高い拡張性のある耐摩滅性の蒸着に主
として焦点が当てられている。ナップ他はまたこの方法のためにホール電流イオ
ン源（すなわち、ホール加速イオン源）の他のタイプの適用について触れててい
るが、いかにしてこの種の別のグリッドレス・イオン源が設計され、生成され、
または作動されるか検討ないし教示していない。このように、いかにしてホール
電流イオン源が適用されて高い生産性で高い硬度のＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコ
ーティングを形成するかを示唆する教示はない。

【００２０】従来技術によるホール電流イオン源のさらに他の動作上の欠点は、マホーニイ
他による１９９７年７月２５日出願され、いまだ同時係属中の米国特許願第０８
／９０１，０３６号に開示されており、ここではその説明を参考例として取り入
れる。

【００２１】次に説明するのは、ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着のための従
来技術によるホール電流イオン源の適用例の欠点の概要である。１）１０ＧＰａより大きい硬度と１秒当り１０Åより大きい蒸着率を伴うＤＬ
Ｃコーティングを生成することができない。２）高い蒸着率とビーム電流フラックスを促進するために、拡張された時間周
期で比較的高い電力と放電電流レベルで動作することができない。３）動作が、イオン源の陽極放電領域内で形成される非導電性炭化水素コーテ
ィングに敏感である。４）イオン・ビーム特性が、時間的に信頼性がなく、一貫性がなく、またイオ
ン源装置の幾何学形態に関して空間的に非対称である。５）製造を妨げるプラズマ・アーク、短絡および他の望ましくない電気的過渡
現象のために損傷の影響を受けやすい。６）周期的オン−オフ操作を容易に開始し適用することができない。７）大きい表面積または幅を包含する適用例を計測することが困難である。

【００２２】［発明の要旨］本発明の方法はＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコーティングをホール電流イオン源
を使用して基板の表面上に蒸着することからなる。このホール電流イオン源およ
びその実施例はマホーニイ他によるいまだ同時係属中の１９９７年７月２５日出
願の米国特許願第０８／９０１，０３６号に開示されており、その説明はここで
は参照例として取り入れる。特に、イオン源は、ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコー
ティングが蒸着されたときに、電子接触電流(electron contact current)が連続
して、かつ実質的に均一に陽極の回りに持続することができる１つのもしくは複
数の導電性表面積を提供する非放射性または流体冷却陽極を含有する。

【００２３】本方法の初期工程において、基板はホール電流イオン源を含む蒸着真空室内に
取り付けられ、また空気はチャンバーから排出される。不活性ガスが少なくとも
一つの自己持続陰極電子源に供給され、また電子源が電源手段、すなわち、一つ
のまたはそれ以上の電力源によって適切に励起されて、電子のホール電流イオン
源の陽極への供給が提供される。陽極は、プラズマの形成が陽極の背後にあるホ
ール電流イオン源の内部に侵入することを阻止する方法で真空室から電気的に絶
縁されている。プラズマ維持ガスが陽極の間隙を通って真空室内の陽極放電領域
に導入される。次に、電圧が印加され、放電電流がアノードと電子ソース間に流
れるようにする。付加的に、電圧は電磁気手段、すなわち、ホール電流イオン源
の少なくとも一つの電磁石のための電磁石電源に印加され、電磁石に電流を流す
。これは磁界が陽極放電領域にわたって形成されまた、電子がプラズマ維持ガス
をイオン化し、さらに陽極放電領域全体にガス・イオンのプラズマ・ビームを形
成する結果となる。ＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣの層が炭素含有前駆ガスまたはそ
れぞれシリコン含有および炭素含有前駆ガスの混合物から蒸着されたプラズマ・
イオン・ビームである。蒸着中、陽極は放射熱放出以外に、すなわち、対流冷却
または伝導冷却の使用による以外に熱的に冷却手段によって冷却される。好まし
くは、陽極は流体冷却陽極である。真空室圧力が大気圧まで上昇し、ＤＬＣコー
ティングまたはＳｉ−ＤＬＣコーティングを施された基板製品が回収される。

【００２４】回収されたＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングは、特有のホール電流イオ
ン源を使用して１０ＧＰａを超える硬度を有し、また５Å／秒を実質的に超える
速度、すなわち、約１０から１２０Å／秒の範囲で蒸着される。このグリッドレ
ス・イオン源は、ＤＬＣコーティングの製造に適用したときに、従来技術のイオ
ン源の遭遇した問題を克服する特性を例示する閉経路または非閉経路ホール電流
イオン源である。

【００２５】前駆ガスはプラズマ維持ガスと共に陽極内の間隙を通して、あるいはプラズマ
・ビーム内に直接導入され、さらに陽極の間隙を通してプラズマ維持ガスの導入
から分離して導入される。陽極内の間隙の寸法は、陽極中の間隙近傍に形成され
たローカル・プラズマの特性デバイ距離(Debye length)よりも少なくとも大きい
。間隙の形状は、陽極放電電流が陽極放電領域中に入るプラズマ維持ガスの局部
領域付近の間隙内の陽極で実質的に維持されるように、間隙内でコーティングの
視程蒸着を陽極上に実質的に制限するように構成さる。間隙の形状は、陽極放電
領域を通過するプラズマ維持ガスのローカル化領域近傍の間隙内で陽極に実質的
に維持されるように形成される。

【００２６】この特有のホール電流イオン源は：（ａ）プラズマが陽極の後方に形成されることを阻止するように絶縁的にシー
ルされた陽極と；（ｂ）陽極を冷却する非放射性冷却手段と；（ｃ）自己持続陰極、すなわち、独立した電源を有する陰極と；（ｄ）少なくとも部分的に、陽極から自己持続陰極ヘの放電電流、または独立した直流電流（ＤＣ）で周期的に反転する、すなわち交流（ＡＣ）源か
らの放電電流で作動する電磁石と；（ｅ）インジェクタまたは他のインジェクション手段を通してプラズマ維持ガ
スを導入する陽極内の少なくとも一つの間隙と；からなる。

【００２７】そのＤＬＣコーティング蒸着への適用において、ホール−電流イオン源装置が
閉止または非閉止ホール−電流ドリフト経路領域で形成されている。かかる非閉
止ホール電流イオン源は、空間時間平均出力が幾何学的形状にまたイオン源の寸
法に関して対称であるプラズマ・ビームを形成するために、周期的に反転ないし
交代する磁界を使用する。この非閉止ホール−電流イオン源はＤＬＣおよびＳｉ
−ＤＬＣコーティングを広い面と基板上に蒸着する際に特に有用である。

【００２８】ＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣ処理がホール−電流イオン源の陽極領域上に高い絶
縁蒸着を生成したときに、電磁石が部分的に陽極から自己持続陰極への放電電流
か、あるいは独立した周期的に反転ないし交代する電流源からの電流を操作する
ことが直流電流源に対して好ましいことがわかっている。しかし、陽極領域上に
弱い絶縁性または導電性蒸着の原因となる処理条件、例えばアセチレン前駆ガス
の使用によって、電磁石に直流源を使用する安定した方法でホール電流源を動作
させることが可能であることがわかった。

【００２９】前駆ガス（非反応維持ガスとともに、またはこれなしに）を完全にまたは部分
的にホール−電流イオン源の陽極放電領域に導入することによって、１秒当り約
１０から約２００Åの範囲の率で、約１０ＧＰａから約４０ＧＰａの範囲の硬度
で、また約０．５から８ＧＰａの範囲の圧縮ストレスでＤＬＣコーティングを蒸
着することができ、また１秒当り約５から約２００Åの範囲の率で、約１０ＧＰ
ａから約４０ＧＰａの範囲の硬度で、約０．５から６ＧＰａの範囲の圧縮ストレ
スで、また約２から約４８原子％の範囲のシリコン濃度でＳｉ−ＤＬＣコーティ
ングを蒸着することができる。さらに、高いビーム電流密度で特有なホール電流
イオン源の動作によって、種々の炭化水素供給ガスを使用して、驚くべき低い時
間平均イオン・エネルギー、すなわち、４０ｅＶ未満で予期しない硬度のＤＬＣ
コーティングの蒸着が可能である。

【００３０】［発明の詳細な説明］本発明のホール−電流イオン源の詳細な説明、その動作および実施形態は、１
９９７年７月２５日出願の米国特許願第０８／９０１，０３６号にすでに説明さ
れており、本明細書ではこれを参照により援用する。図１はホール−電流イオン
源の一つの特定する軸対称実施例を示す。装置１０は閉経路ホール−電流イオン
源装置の基本要素からなる。ホール−電流イオン源１０は陰極集合体１２、キー
パー集合体１３、磁界回路集合体および電磁石１４、陽極集合体１６、および電
圧を供給して陰極電子放出源１８を駆動する分離電力供給手段（図示せず）およ
び陽極１６と電磁石１４を駆動する電力供給手段（図示せず）からなる。水冷磁
気コア集合体２０、バック・プレート２２、外部シェル２４、外部電極プレート
２６と、内部極片２８からなる磁界回路が、シリンダー状イオン源ハウジング集
合体１０の中央内に位置づけされた電磁石１４によって駆動される。電力供給段
がＤＣ、ＡＣ、ＲＦ、パルス電圧波形を形成またはこの種の電圧波形の組み合わ
せを供給するが、ＤＣおよびパルス化ＤＣは従来通り使用される。

【００３１】非磁気ステンレススチール・陽極集合体１６は、内部陽極リング３０と外部陽
極リング３２と、両リング３０と３２との一致によって規定される間隙３４と、
電気的に絶縁されたガス供給ライン４２によって供給されるガス分配マニホルド
または注入リング４０とからなる。数個のガス注入ホールは、ガスをマニホルド
４０から間隙３４へ均一に分配するように、寸法づけられて、隔置されている。
陽極１１６は２つの水冷チャネルも含んでいる。アノード集合体１６は、ファス
ナーの２つの円形アレイ、例えば肩ねじ４４によって一緒に保持されるとともに
、一般的に高温セラミックから作られる内部絶縁リング４８と外部絶縁部材５０
によって磁気回路集合体から絶縁されている。陽極集合体１６が、数個のファス
ナー６２と絶縁部材６４によってフランジ集合体６０の下側に固定されている。
加速チャネル７０をシールするために、極片２８と絶縁リング４８とリング３０
間、および極片２６と絶縁リング５０とリング３２間の面の取り付けと仕上げが
十分に行われ、プラズマのイオン源ハウジング１０の内部領域８０への分散を阻
止する。

【００３２】ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングのイオン・ビーム蒸着に関して特有の
能力を提供するこのホール−電流イオン源の新規な態様には、（ａ）プラズマ・ビームの形成と加速のための陽極放電領域と；（ｂ）プラズマが陽極の後方に形成されることを阻止する絶縁状態にシールされた陽極と；（ｃ）陽極を冷却するための非放射冷却手段と；（ｄ）自己持続陰極、すなわち、独立した電源を有する陰極と；（ｅ）陽極から自己持続陰極への放電電流、あるいは独立したＤＣであり、周期的に反転する電流またはＡＣからの電流のいずれかで少なくとも部
分的に作動する電磁石と；（ｆ）プラズマ維持ガスまたは作動ガスを導入する陽極内の間隙と；が含まれる。

【００３３】付加的な独特の特徴、能力およびホール−電流イオン源の実施形態は、マホー
ニイ他による１９９７年７月２５日出願され、いまだ係属中の米国特許願第０８
／９０１，０３６号で説明されている。

【００３４】このホール−電流イオン源の有用な特性によって、炭素を含有する前駆ガスか
らのＤＬＣコーティングの蒸着と、またシリコン含有および炭素含有前駆ガスか
らのＳｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着がうまく適合される。さらに、イオン・ビ
ーム・エネルギーが実質的にこれまでに硬質ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティ
ングを合成するのに必要であると考えられていたよりも実質的に低いときにおい
てさえも、その適用は非常に硬質であるＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティング
の蒸着の思いがけない高い率という結果となる。このホール電流イオン源を使用
することで、約１０から４０ＧＰａの範囲の硬度値を有するイオン・ビームＤＬ
ＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングが、１秒当り約５から２００Åの範囲の蒸着
率で約４０から１００ｅＶの範囲の平均イオン・エネルギーが可能になり得る。

【００３５】本発明の方法によるＤＬＣコーティングの蒸着のために、前駆ガス混合物が、
炭素含有化合物からなり、かかる混合物がこれに限定しないが、メタン、エタン
、エチレン、ブタジエン、アセチレン、ヘキサン、およびシクロヘキサンのよう
なリニア状またはサイクル状炭化水素化合物であり、これに限定しないが、アル
ゴン、ネオン、ヘリウム、キセノン、クリプトン、およびこれらの化合物を含む
不活性ガスと混合される。さらに、ＤＬＣフィルムの特性をさらに修正するため
に、これに限定しないが、水素、窒素、窒素含有化合物、フッ素含有化合物およ
びこれらの化合物を含む反応ガスが、イオン源供給ガスに付加される。

【００３６】本発明の方法によるＳｉ−ＤＬＣコーティングを蒸着するために、前駆供給ガ
ス混合物がシリコン含有および炭素含有化合物から作られ、これらの化合物はこ
れに限定しないが、シラン、ジシランのようなシラン化合物、およびメチルシラ
ン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン（ＴＭＳ）、ジメ
チルシラン（ＤＥＳ）のような有機シラン化合物を含み、これらはこれに限定し
ないが、メタン、エタン、エチレン、ブタン、ブタジエン、ヘキサン、シクロヘ
キサンおよびそれらの混合物、およびアルゴン、ヘリウム、キセノン、キプトン
およびこれらの混合物のような不活性ガスを含む炭化水素化合物と混合される。
さらに、これに限定されないが、水素、窒素よび窒素含有化合物またはフッ素含
有化合物またはこれらの混合物を含む反応ガスが、前駆ガス・ストリームに付加
され蒸着されたＳｉ−ＤＬＣコーティングの特性を修正する。シリコン含有前駆
ガスがイオン・ビーム源内に導入され、本発明のＳｉ−ＤＬＣコーティングの優
れた接着性と摩擦学的性能を得るのに必要とするＳｉ−ＤＬＣコーティング中の
シリコン・ドーピング・レベルを提供することが重要な特徴である。

【００３７】次に、ホール−電流イオン源を高い硬度のＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティ
ングの高い速度の蒸着への適用を説明をする。図２は図１に示したものと同様の
公称陽極直径７．６ｃｍを伴う閉経路ホール−電流イオン源１００を示す。図２
において、イオン源は真空室１１０に取り付けられて示されている。取付部材は当該技術において周知の従来の真空フランジまたは他の取付手段（図示省略）
によって作ることができる。イオン源１００はまた真空室（図示省略）内に当該
技術において周知の取付手段を使用して内部から取り付けることができる。真空
室１１０はポンプ１１２から低圧に、例えば１０ｍＴｏｒｒ未満にポンプ抜きさ
れる。イオン源はプロセス・フィクチャ１２２によって支持されるか、取り付け
られた基板１２０に向けられる。これに限定しないが、アルゴン、クリプトンお
よびキセノンを含む不活性ガスのようなプラズマ維持ガスが、陽極１２４を通っ
て陽極放電領域７０に導入される。ＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣの蒸着のための前
駆ガスが陽極を通ってプラズマ維持ガスと一緒に、あるいはガス・マニホルドま
たは一つのまたはそれ以上のノズル１３０を介して陽極放電領域の開口端近傍に
別々に導入される。ホール−電流イオン源の電磁石１４０は、自己持続陰極１４
３に電力を供給する電力源１４２からの陽極電流ＩA によって、あるいは別の方
法として図２に示したように、磁界を陽極放電領域７０内に形成するために独立
したＡＣまたはＤＣ電流源１４４によって完全にまたは部分的に駆動される。Ａ
Ｃ電磁石形態が使用されるとき、陽極電流および陽極電圧が調整（変調）され、
次に、ビーム電流と平均イオン・エネルギーが調整される。一般的な動作条件下
で、ｒｍｓ（二乗平均平方根値）陽極電位が５０から１５０Ｖの範囲にあり、ま
たｒｍｓ陽極電流ＩA が３から１５アンペアの範囲にある。このタイプのホール
−電流イオン源からの時間平均された平均ビーム・エネルギーは、一般的に陽極
電位（または約２０から１００ｅＶ）のｒｍｓ値の約０．３倍から０．６倍であ
り、また時間平均合計ビーム電流は一般的に陽極放電電流Ｉ_A（または約０．３
アンペアから７アンペア）の約０．１倍から０．４倍である。

【００３８】さらに、一つを超えるホール−電流イオン源が蒸着をコーティングするのに使
用されてもよい。図３は図１のものと同様の特徴を有し、半製品２１０の両側部
を処理するために配置された二つのホール−電流イオン源２００と２０２を示す
。この場合において、ホール−電流イオン源は電力源２２０と２２２によって独
立して電力を受け、また各々それ自体の自己持続陰極２３０と２３２を有してい
る。さらに、各イオン源の電磁石２４０と２４２は別々のＡＣ電力源２４４と２
４６によって駆動される。この両側形態が基板ないしフィクチャ２１０の両側を
同時に処理ないしコーティングするのに特に有利である。この形態の有利性の一
例として、磁気ディスクの両側への同時ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣの蒸着があげ
られる。

【００３９】本発明の適用範囲内において、基板は金属、半導体、セラミック、ガラス、ポ
リマーまたはこれらの組み合わせたものからなり、ＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコ
ーティングのための接着強化中間層を含めてもよいし、含めなくてもよい。接着
層が所望されるこれらの適用例に対して、この種の層はホール−電流イオン源装
置によって、あるいはＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着前に真空室
内またはその外部に従来の代用手段によって蒸着することができる。

【００４０】ＤＬＣまたはＳｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着の工程は、主として（１）源と
基板の間隔および方向付け、（２）陽極電流、電圧または電力、（３）電磁石電
流または電磁石内のアンペア−ターン、（４）プラズマ維持ガス流、（５）前駆
ガス配合、および（６）前駆ガス流量の組み合わせによって制御される。一般的
に、陽極電流と陽極電圧は、従来の中空陰極電子源が使用されるときは、独立し
ていない。しかし、陽極電流と陽極電位は、フェドシーブ他によって開示された
ような高温フィラメントで助長された中空陰極電子源を使用することによって分
離させることができる。固定陽極電流セッティングにより、このタイプの陰極か
らの電子放出が、陽極放電領域内で帯電粒子発生の率に対する陰極電子の陽極放
電領域への注入を制御することによって独立して陽極電圧（電力）を制御するの
に使用できる。

【００４１】［実施例］以下に続く本実施例は本発明のホール電流イオン源を使用してＤＬＣおよびＳ
ｉ−ＤＬＣの蒸着用のプロセスを図示する。これらの実施例は例示のみを目的と
するものであり、特許請求の範囲を限定するものではない。

【００４２】実施例Ａ−Ｅにおいて以下の操作条件が設定されまたは計測が行われた。（ａ）図２に描かれたものと類似のホール電流イオン源が拡散ポンプを用いた
高真空蒸着チャンバー内部に十分に浸された。（ｂ）シリコンウエハのような基板と金属ディスクが、それらがイオンビーム
中に回転して搬入され、所定の期間静止して置かれ、次いでイオンビームから回
転して搬出されるように、回転プレートまたは胴体上のイオン源の面から所定の
距離に置かれた。標本面は蒸着の間、イオン源の軸に対して垂直でかつ中心を合
わせて配置された。（ｃ）真空チャンバーは蒸着プロセスを開始する前に、１０^-5Ｔｏｒｒ未満の
圧力に排気された。（ｄ）イオン源の中空陰極が起動され、約１５ｓｃｃｍのアルゴンおよび約１
から３アンペアのキーパー対陰極電流で定常運転状態に調節された。（ｅ）ガスがイオン源に導入され、標本表面のプリクリーニング（アルゴンガ
スを使用）、層間蒸着、ＤＬＣ蒸着、Ｓｉ-ＤＬＣ蒸着またはその組合せを実行
するためにイオン源陽極放電が開始された。（ｆ）蒸着の完成時、陽極放電および中空陰極放電は停止され、真空チャンバ
ー圧力は大気圧まで上昇され、ＤＬＣまたはＳｉ-ＤＬＣコーティングされた標
本が回収された。

【００４３】ＤＬＣおよびＳｉ-ＤＬＣコーティングの厚みと蒸着量はＴｅｎｃｏｒＰ−１
０粗面計で実施される粗面計測測定から決定された。応力測定は、Ｆｒｏｎｔｉ
ｅｒＳｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓＦＳＭ８８００
膜応力測定機械により、直径１００ｍｍのＳｉ応力ウエハ上の膜から決定された
。ナノ圧痕硬度の測定は、約２５００Åより大きい厚みのＤＬＣおよびＳｉ-Ｄ
ＬＣコーティングについてＮａｎｏＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓＩｎｃ．Ｎａｎ
ｏｉｎｄｅｎｔｅｒ IIによって行われた。

【００４４】実施例Ａ７．６ｃｍの通常の陽極間隙直径で図１に示されるものと類似のホール電流イ
オン源がＤＬＣコーティングを蒸着するために使用された。イオン源の電磁石は
陽極放電電流によって電力供給される。試験された各プロセス条件について、直
径１００ｍｍのシリコンウエハ基板がイオン源面から１８ｃｍの位置に置かれた
。蒸着にの前に、Ｓｉ標本表面は蒸着イオン源のビーム中に回転して搬入される
前に、二次イオン源によって発生されるアルゴンイオンのビームを使用してスパ
ッタ洗浄された。

【００４５】ＤＬＣコーティングは、アルゴンとメタンガスと共にイオン源を操作すること
により蒸着された。アルゴンプラズマ維持ガスは約２０から４０ｓｃｃｍの流量
でイオン源の陽極間隙を通して導入された。メタン前駆ガスが約６０から１００
ｓｃｃｍの全流量で導入され、イオン源の面から約１ｃｍの所で陽極放電領域の
外径の周りに対称的に配置された四つの外径０．６４ｃｍの金属ノズルを通して
等しく配分された。

【００４６】ＤＬＣ蒸着プロセスの間、真空圧力は０．４から０．８ｍＴｏｒｒの範囲にあ
り、陽極電流は約７から９アンペアの範囲にあり、そして陽極電圧は約１２０か
ら１５０ボルトである。粗面計測測定でＤＬＣコーティングについての平均蒸着
量が毎秒１４から２０Åの範囲であることをが示された。ＤＬＣコーティングの
圧縮応力およびナノ圧痕硬度はそれぞれ約１から１．５ｘ１０¹⁰ｄｙｎｅｓ／ｃ
ｍ²および約１２から１４ＧＰａの範囲であった。

【００４７】実施例Ｂ実施例Ａに使用されたものと同じホール電流イオン源が、アルゴンおよびアセ
チレンガスと共にイオン源を操作することによりＤＬＣコーティングを蒸着する
ために使用された。しかしながらこの実施例においては、イオン源の電磁石はＡ
Ｃ電力供給源によって電力供給された。

【００４８】蒸着に先行して、２５００から５０００Å厚の高応力ＤＬＣコーティングの蒸
着の前に接着強化用の中間層として１００から２００Å厚のＳｉ−ＤＬＣ層が蒸
着された。Ｓｉ−ＤＬＣの薄い層がノズルを通してテトラメチルシラン前駆ガス
を流すことにより蒸着された。ＤＬＣ蒸着プロセスについて、アルゴンプラズマ
維持ガスが１５から２５ｓｃｃｍの流量でイオン源の陽極間隙を通して導入され
、およびアセチレン前駆ガスが４０から８０ｓｃｃｍの全流量でノズル（複数）
を通して導入された。

【００４９】ＤＬＣ蒸着プロセスの間、真空圧力は０．４から０．８ｍＴｏｒｒの範囲にあ
り、実効陽極電流レベルは約５から１１アンペアの範囲にあり、および陽極電圧
は約６０から１００ボルトである。粗面計測測定でＤＬＣコーティングについて
の平均蒸着量が毎秒８から２３Åの範囲であることが示された。ＤＬＣコーティ
ングの圧縮応力およびナノ圧痕硬度はそれぞれ約０．４から３．８ｘ１０¹⁰ｄｙ
ｎｅｓ／ｃｍ²および約１１から２２ＧＰａの範囲であった。

【００５０】実施例Ｃ実施例Ａで使用されたものと同じホール電流イオン源構成を、アルゴンおよび
１，３−ブタジエンガスと共にイオン源を操作することによりＤＬＣコーティン
グを蒸着するために使用した。実施例Ｂと同様に、イオン源の電磁石はＡＣ電力
供給源によって電力供給された。

【００５１】また実施例Ｂと同様に、高応力ＤＬＣコーティングの蒸着の前に接着強化用の
中間層として１００から２００Å厚のＳｉ−ＤＬＣ層が蒸着された。ＤＬＣ蒸着
プロセスについて、アルゴンプラズマ維持ガスが１５から２５ｓｃｃｍの流量で
イオン源の陽極間隙を通して導入され、およびブタジエン前駆ガスが３０から６
０ｓｃｃｍの全流量でノズル（複数）を通して導入された。

【００５２】ＤＬＣ蒸着プロセスの間、真空圧力は０．４から０．８ｍＴｏｒｒの範囲にあ
り、実効陽極電流レベルは約５から１１アンペアの範囲にあり、および陽極電圧
は約６０から１００ボルトである。粗面計測測定はＤＬＣコーティングについて
の平均蒸着量が毎秒１０から１９Åの範囲であることを示した。ＤＬＣコーティ
ングの圧縮応力およびナノ圧痕硬度はそれぞれ約０．７から２．７ｘ１０¹⁰ｄｙ
ｎｅｓ／ｃｍ²および約１０から１８ＧＰａの範囲であった。

【００５３】実施例Ｄ実施例Ｂに使用されたものと同じホール電流イオン源が、アルゴンおよびアセ
チレンガスと共にイオン源を操作することによりＤＬＣコーティングを蒸着する
ために使用された。しかしながらこの実施例において、Ｓｉウエハ基板はイオン
源の面から約１０ｃｍおよび約１８ｃｍの距離に位置決めされた。

【００５４】ＤＬＣ蒸着プロセスについて、アルゴンプラズマ維持ガスが５０ｓｃｃｍの流
量でイオン源の陽極間隙を通して導入され、およびアセチレン前駆ガスが１０か
ら８０ｓｃｃｍの全流量でノズルを通して導入された。

【００５５】ＤＬＣ蒸着プロセスの間、真空圧力は０．５から０．７ｍＴｏｒｒの範囲にあ
り、実効陽極電流レベルは約１０から１２アンペアの範囲にあり、および陽極電
圧は約６０から１００ボルトである。粗面計測測定でＤＬＣコーティングについ
ての平均蒸着量が毎秒１３から１２０Åの範囲であることを示めされた。ＤＬＣ
コーティングの圧縮応力およびナノ圧痕硬度はそれぞれ約０．３から４．５ｘ１
０¹⁰ｄｙｎｅｓ／ｃｍ²および約２から２５ＧＰａの範囲であった。

【００５６】１０アンペアと１２アンペアの陽極電流、および１０ｃｍのイオン源対基板間
の距離に対するアセチレン前駆ガス流量（１０から８０ｓｃｃｍ）の関数として
のＤＬＣ蒸着量およびナノ圧痕硬度がそれぞれ図４および図５に表されている。

【００５７】実施例Ｅこの実施例はホール電流イオン源を使用してＳｉ−ＤＬＣ層の蒸着を図示する
。この実施例において、Ｓｉ−ＤＬＣ材料は基板とＤＬＣの上部コーティング層
との間の接着強化用の中間層として用いられた。この多層コーティングプロセス
はホール電流イオン源を使用して高接着性の肉厚ＤＬＣコーティングが得られる
ことを示すもので、そのＤＬＣコーティングは約１ｘ１０¹⁰から４ｘ１０¹⁰ｄｙ
ｎｅｓ／ｃｍ²の範囲の圧縮応力を持つ。

【００５８】実施例Ａに使用されたものと同じホール電流イオン源がアルゴン、テトラメチ
ルシラン（ＴＭＳ）、およびアセチレンガスと共にイオン源を操作することによ
りＳｉ−ＤＬＣおよびＤＬＣコーティングを蒸着するために使用された。コーテ
ィング蒸着の間、アルゴンプラズマ維持ガスが蒸着イオン源の陽極間隙を通して
導入され、および前駆ガス（ＴＭＳおよびアセチレン）は実施例Ａに示すように
ノズルを経て導入された。イオン源の電磁石はＡＣ電力供給源によって電力供給
された。試験された各プロセス条件について、直径１００ｍｍのシリコンウエハ
基板がイオン源面から１８ｃｍの位置に置かれた。蒸着の前に、Ｓｉ標本表面は
蒸着イオン源のビーム中に回転して搬入される前に、二次イオン源によってスパ
ッタ洗浄された。

【００５９】三つのコーティング層が多層ＤＬＣコーティングを含むために蒸着された。（
１）Ｓｉの最高原子濃度を持つ第一Ｓｉ−ＤＬＣコーティング層間、（２）Ｓｉ
の低原子濃度を持つ第二Ｓｉ−ＤＬＣコーティング層間、および（３）ＤＬＣの
上部コーティング層。あるコーティングはＳｉ−ＤＬＣ付着層なしに試みられた
、すなわちステップ（３）のみが実施された。

【００６０】第一Ｓｉ−ＤＬＣコーティング層について、陽極を通るアルゴンプラズマ維持
ガスの流量は１８ｓｃｃｍであり、ノズルを通るＴＭＳ前駆ガスの流量は７ｓｃ
ｃｍであった。真空チャンバー圧力は約０．３ｍＴｏｒｒ、実効陽極電流は９か
ら１１アンペアの範囲であり、および実効陽極電圧は約８０から９０ボルトの範
囲であった。Ｓｉ-ＤＬＣの第一層についての蒸着時間は約３０秒であった。

【００６１】第二Ｓｉ−ＤＬＣコーティング層について、陽極を通るアルゴンプラズマ維持
ガスの流量は１８ｓｃｃｍであり、前駆ガス供給はＴＭＳの流量７ｓｃｃｍプラ
スアセチレンの流量６０ｓｃｃｍよりなっていた。真空チャンバー圧力は０．７
ｍＴｏｒｒ、実効陽極電流は９から１１アンペアの範囲であり、および実効陽極
電圧は約７０から８０ボルトの範囲であった。Ｓｉ-ＤＬＣの第一層についての
蒸着時間は約１５秒であった。

【００６２】ＤＬＣ上部層について、陽極を通るアルゴンプラズマ維持ガスの流量は１８ｓ
ｃｃｍであり、前駆ガス供給はアセチレンの６０ｓｃｃｍであった。真空チャン
バー圧力は約０．４ｍＴｏｒｒ、実効陽極電流は９から１１アンペアの範囲であ
り、および実効陽極電圧は約８０から９０ボルトの範囲であった。Ｓｉ-ＤＬＣ
の第一層についての蒸着時間は約１４０秒であった。

【００６３】ステップ（３）のみが準備された、すなわちＳｉ-ＤＬＣ層間なしのＤＬＣコ
ーティングは、テープ引張り乾燥付着試験およびイソプロピルアルコール拭き取
り試験によって示されるように、シリコン基板に対して良く付着しなかった。事
実これらのコーティングの区域は試料を真空チャンバーから除去する前に離層し
始めた。しかしながらステップ（１）から（３）までによって準備されたすべて
のコーティングは、付着についてのテープ引張りおよびイソプロピルアルコール
拭き取り試験をパスした。粗面計測測定では、複合ＤＬＣコーティングの平均蒸
着量は毎秒１２から１８Åの範囲であった。

【００６４】実施例Ｆこの実施例はホール電流イオン源を使用するＳｉ-ＤＬＣの単一層の蒸着を示
す。この場合において、コーティングに要求される特性は、ＤＬＣの上部層の蒸
着を必要としながら、Ｓｉ-ＤＬＣコーティングのみによって与えられる。実施
例Ｂに使用されるものと同一のホール電流イオン源がアルゴンおよびＴＭＳガス
と共にイオン源を操作することによりＳｉ-ＤＬＣコーティングを蒸着するため
に使用された。しかしながらこの実施例において、直径１００ｍｍのＳｉウエハ
基板はイオン源の面から約１０ｃｍの距離に位置決めされた。

【００６５】蒸着の前に、Ｓｉ標本表面はアルゴンガスのみに基づいて操作されたホール電
流イオン源を蒸着イオン源を使用するアルゴンイオンビームエッチングによって
スパッタ洗浄された。

【００６６】Ｓｉ-ＤＬＣ蒸着プロセスについて、アルゴンプラズマ維持ガスは、５０ｓｃ
ｃｍの流量でイオン源の陽極間隙を通して導入され、ＴＭＳ前駆ガスは７ｓｃｃ
ｍの全流量でノズルを通して導入された。真空チャンバー圧力は約０．５ｍＴｏ
ｒｒであり、実効陽極電流は約７から１０アンペアの範囲にあり、かかる実効陽
極電圧は約５０から７５ボルトの範囲であった。Ｓｉ-ＤＬＣコーティングにつ
いての蒸着時間は約２４０から３００秒の範囲であった。

【００６７】Ｓｉ-ＤＬＣコーティングの粗面計測測定は、平均蒸着量が毎秒１２から１６
Åの範囲で１９００から２１００Åの範囲のコーティング厚みを示した。Ｓｉ-
ＤＬＣコーティングの圧縮応力およびナノ圧痕硬度は研究された条件についてそ
れぞれ約２．０から２．３ｘ１０¹⁰ｄｙｎｅｓ／ｃｍ²および約１７から１８Ｇ
Ｐａの範囲であった。

【００６８】実施例Ｇ−Ｋは、本発明の閉鎖ドリフトホール電流イオン源が磁気データ記憶
に使用される磁気ハードディスクへの適用のためのＤＬＣコーティングを生成す
るために利用された一連の実験結果を表す。これらの実施例は本発明の工程が磁
気ハードディスクの表面上に卓越した摩擦学的特性を持つ非常に薄い保護ＤＬＣ
コーティングを蒸着できることを表している。

【００６９】実施例Ｌは、本発明の閉鎖ドリフトホール電流イオン源を使用する非常に高硬
度のＤＬＣコーティングを生成する実施例を論証する。

【００７０】実施例Ｍは、矩形断面の陽極チャネルを有する本発明の非閉鎖ドリフトホール
電流イオン源がＤＬＣコーティングを蒸着するために使用される、本発明の別の
実施例を論証する。このイオン源構成は、その中でディスクの大きなパレットが
イオン源の前面を連続的に通過する大きなインライン蒸着システムにおける磁気
ハードディスク上のＤＬＣコーティングの蒸着に適する。イオン源はプラスチッ
ク、ガラスまたは金属または他の大きな基板のような大面積基板上へのＤＬＣお
よびＳｉ-ＤＬＣの蒸着にも適する。

【００７１】実施例はさらに本発明の工程が二つのモードで量産に適する高蒸着量で磁気ハ
ードディスク上にＤＬＣコーティングを蒸着できることを示す。実施例Ｉに示さ
れた“パスバイ蒸着モード”において、基板はホール電流イオン源を引き続き操
作することによって発生する炭素含有プラズマイオンビームを連続的に通過しな
がらコーティングされる。あるいは、実施例ＨおよびＪに示されるいわゆる“パ
ルス型静蒸着モード”において、個々の基板はそれらがイオン源の前面に順次移
動されながら１つづつコーティングされる。このパルス型静蒸着モードにおいて
蒸着フラックスは基板がイオン源の前面に位置付けされた後パルス始動され、Ｄ
ＬＣコーティングの適当な厚みの蒸着後にパルス停止され、次いで基板はＤＬＣ
蒸着ゾーンから除去される。

【００７２】このパルス化モードの操作は、それによりイオン源の利用と、磁気ハードディ
スク製造用のいわゆる“静”単一ディスク処理システムにおけるＤＬＣおよびＳ
ｉ−ＤＬＣコーティングの蒸着についての本発明の工程が可能となるので、工業
的に重要である。このＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣ用パルス化蒸着モードは、エレ
クトロニクス工業におけるウエハ処理用クラスタツールのような他の重要な工業
的薄膜処理設備にも利用できるであろう。

【００７３】実施例Ｇ、Ｈ、ＩおよびＪにおいて、前駆ガス流が金属管製のノズルを経てイ
オン源の前面でプラズマビーム中に導入された。三つのノズル構成が実験で使用
された。第一ノズル構成ではイオン源の面に平行な平面に向けられ、かつその約
０．２５インチ下流に向けられた四個のノズル管が使用された。ノズルは互いに
対して９０°に向けられ、イオン源の中心に向かって半径方向内側に向けられた
。各ノズルの端部は環状陽極チャネルの外径から約０．２５インチのところにに
位置決めされた。この位置は以下のデータ表１−４において“ＩＮ”位置として
記されている。第二ノズル構成は、各ノズル端部が環状陽極チャネルの外径から
約１インチに位置決めされた点を除いて、第一ノズル構成と同様であった。この
位置は以下のデータ表１−５で“ＯＵＴ”位置として記されている。第三ノズル
構成は、ノズルが環状陽極の中心を描く円に対する接線に沿う方向に、放電ゾー
ンを横切って前駆ガスの流れを放出するように向けられた点を除いて、第一と同
様であった。この位置は表１で“ＳＩＤＥ”位置として記されている。これらす
べての実験において、炭化水素前駆ガス流が四個のノズルの各々の間で等しく分
割された。

【００７４】真空チャンバーはＤＬＣ蒸着工程を開始する前に約１ｘ１０^-5Ｔｏｒｒにポン
プで低下させられた。

【００７５】利用可能なポンプ能力の大きさと望ましい蒸着量によって、約２ｓｃｃｍから
約５００ｓｃｃｍの範囲の前駆ガス流を実施例Ｂのイオン源と共に使用できる。
より高い前駆ガス流は蒸着チャンバー内のバックグラウンド圧力を増加する。よ
り大きなポンプ能力により、全圧力を約１０ミリＴｏｒｒの望ましい最大圧力未
満に維持しながら、より大きなガス流の使用が可能となる。

【００７６】アルゴンプラズマ維持ガスはすべての蒸着過程についてイオン源を通して供給
された。アルゴン流と炭化水素前駆ガス流の合計は実施例Ｇ、Ｈ、ＩおよびＪに
使用された特定のイオン源の最適操作のために約３５ｓｃｃｍを超えることが必
要であると決定付けられた。この最小流はイオン源操作パラメータおよびポンプ
能力で制御されるバックグラウンド圧力に依存する。

【００７７】ＤＬＣ蒸着中の真空チャンバー圧力はキャパシタンス圧力計で測定された。デ
ータ表１−４に示された指示圧力は、イオン源プラズマが遮断されたとき、約５
ミリＴｏｒｒ程高く、蒸着工程によって炭化水素前駆ガスのかなりの消費量を示
す。実験に使用された蒸着チャンバーは高真空ポンプの速度を絞る能力を有し、
同様のガス流速度であるが、異なるチャンバー圧力で得られる結果の比較を可能
にする。

【００７８】蒸着試験は、その範囲がイオン源の全動作範囲よりも小さい陽極電流（イオン
源プラズマ放電電流）を使用して行われた。陽極電力供給源は、陽極電圧が自動
的に、望ましい陽極電流設定を達成するために要求される値に安定化するような
、電流制御モードで動作された。特定の陽極電流設定について得られる陽極電圧
はガス流量、チャンバー圧力、ノズル位置、イオン源のプラズマ領域の磁界およ
びイオン源の幾何学的配置、基板および真空チャンバーの関数であった。

【００７９】イオン源内部の磁界は、独立した６０ＨｚＡＣ電流供給源で操作される電磁石
によって誘起される。

【００８０】実施例Ｇ、Ｈ、ＩおよびＪはＤＬＣコーティングの蒸着用プロセスパラメータ
の下記の範囲を利用した。（ａ）５から１２アンペアの陽極電流、（ｂ）５１から９７ボルトの陽極電圧、（ｃ）０．２９から１．４３ミリＴｏｒｒのチャンバー圧力、（ｄ）０．８から１０アンペアの電磁石電流、（ｅ）１６から２６０ガウスの磁界、（ｆ）２０から６０ｓｃｃｍの炭化水素前駆ガス流量、（ｇ）１１から１４０ｓｃｃｍのアルゴンプラズマ維持ガス流量、（ｈ）４から１４インチの、イオン源前面と基板間の距離。これらの実施例に使用された処理パラメータの範囲は本発明のホール電流イオ
ン源の全操作範囲よりも小さいことに注目すべきである。

【００８１】高密度磁気記憶装置での実際の使用について、イオンビーム蒸着ＤＬＣコーテ
ィングの望ましい厚みは約２０Åから１００Åの範囲である。しかしながらＤＬ
Ｃ材料のラマン分光法の特性付けを容易にするために、磁気ディスク基板へのＤ
ＬＣコーティングの良好な付着を維持しながら、磁気ディスク上のＤＬＣコーテ
ィングの厚みはしばしば約８００Åにまで厚く作られた。７１００Åまでの厚み
を有するＤＬＣコーティングは、圧縮応力およびナノ圧痕硬度のような機械的特
性の測定のためにシリコンウエハ上に蒸着された。

【００８２】実施例ＧおよびＨにおいて、蒸着されたＤＬＣコーティングは１０ＧＰａを超
えるナノ圧痕硬度、０．５ＧＰａを超える圧縮応力および１５００ｃｍ^-1を超え
るラマンＧピーク位置、および一般的に１を超えるラマン背景（ルミネセンス）
勾配によって特徴付けられた。

【００８３】実施例Ｉ、ＪおよびＫにおいて、磁気ディスク上の薄いＤＬＣコーティングは
工業標準コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）試験を使用して摩擦学的性
能について試験された。ＣＳＳ試験の前に、潤滑剤の薄い層がＤＬＣコートされ
たディスク表面に付けられた。２つのタイプのＣＳＳ試験条件が採用された。第
一試験条件は室温約２０℃から２５℃および相対湿度３０％から５０％の周囲条
件を使用した。第二タイプのＣＳＳ試験マグネトロンスパッタ炭素コーティング
について非常に苛酷であるとして知られる条件、すなわち上昇された温度５５℃
および相対湿度５％を使用した。ＤＬＣコーティングの摩擦係数はそれぞれの試
験の前後で測定された。

【００８４】約５０Åの範囲の厚みの工業標準マグネトロンスパッタ炭素コーティングは、
一般的に周囲条件において１０，０００回ＣＳＳサイクル未満において失敗し、
かつ周囲条件において決して２０，０００回ＣＳＳサイクルを超えて続かない、
ということが広く認識されている。また、工業標準マグネトロンスパッタ炭素コ
ーティングの性能は、周囲ＣＳＳ試験条件下よりも上昇された温度および低減さ
れた相対湿度のＣＳＳ試験条件下においてはるかに悪い、ということも認識され
ている。

【００８５】マグネトロンスパッタ炭素コーティングの既知の性能に基づいて、もし５０Å
厚イオンビームＤＬＣコーティングが周囲条件において２０，０００回ＣＳＳサ
イクルを、および上昇された温度および低減された相対湿度において１０，００
０回ＣＳＳサイクルを通過するならば、スパッタ炭素によって達成されてきたも
のをはるかに超える予期せざるかつ顕著な性能が検証されるであろう、というこ
とが決定付けられた。従って、イオンビームＤＬＣコーティングについてのＣＳ
Ｓ試験は、失敗時にまたは周囲条件において２０，０００回ＣＳＳ試験サイクル
時に停止するように設定され、かつ失敗時にまたは上昇された温度および低湿度
条件において１０，０００回ＣＳＳ試験サイクル時に停止するように設定された
。

【００８６】実施例ＧＤＬＣコーティングを、炭化水素前駆ガスとしてアセチレンまたは１，３ブタ
ジエンを使用して実施例Ｂのホール電流イオン源により、シリコンウエハおよび
磁気ハードディスク上に蒸着した。蒸着施行のマトリックスは得られるＤＬＣ材
料特性に対するイオン源プロセスパラメータの効果を検査するために設計された
。ＤＬＣコーティングの厚みは圧縮応力およびナノ圧痕硬度のような機械的特性
の特徴付けに最適である約２７００Åから７１００Åの範囲であるように選択さ
れた。

【００８７】これらの実験において、直径４インチのシリコンウエハと直径９５ｍｍの磁気
ハードディスクを含む１２個までの基板が真空チャンバー内側の回転可能な固定
具に搭載された。磁気ディスク基板の表面は炭素コーティングが行われていない
磁気記録合金であった。各基板は個々に特定の蒸着条件でコートされた。

【００８８】イオン源の前面に基板がない調整位置において、イオン源プラズマはまずアル
ゴンガスプラズマ維持ガスのみでの操作により数分間安定化された。次いで第一
基板がイオン源の前面位置に移動され、約１０秒から２０秒間、表面をスパッタ
エッチするためにアルゴンイオンビームに露出された。次いで炭化水素前駆ガス
が加えられ、およびイオン源パラメータはＤＬＣの蒸着用の望ましい設定に調節
された。ＤＬＣ蒸着プロセスは次いで表１および２に示される最終厚みの値を達
成するために１５秒から２０分の時間にわたり続けられた。

【００８９】第一基板についてのＤＬＣ蒸着の完成後、基板を、イオンビームが残ったまま
かつ前駆ガスがまだ流れている、すなわちイオン源が依然としてＤＬＣを蒸着し
ている状態で、イオンビームの外に回転して搬出した（イオンビームは基板がイ
オン源の前面にある時は決して始動または停止されない、すなわち基板はそれが
イオン源の前面にある時は連続してイオンビームに曝されるということに注目す
べきである）。次いで前駆ガス流は遮断され、アルゴンイオンビームはイオン源
プラズマを遮断することなしに再確立された。次いで次の基板がアルゴンイオン
ビーム中に回転されて搬入され、スパッタエッチングおよびＤＬＣ蒸着用の前記
プロセスステップが繰り返された。

【００９０】１，３ブタジエン前駆ガスおよびアセチレン前駆ガスによるＤＬＣ蒸着施行の
結果がそれぞれ以下の表２に要約されている。表１および２のすべてのＤＬＣコ
ーティングは基板が磁気ディスクである施行＃３９６−８（表１）を除いてシリ
コンウエハ基板上に蒸着された。

【００９１】表１の結果は１，３ブタジエン前駆ガスを利用する本発明のプロセスは、少な
くとも毎秒４７Åまでの蒸着量で、および少なくとも２２．５ＧＰａまでの硬度
でＤＬＣコーティングを蒸着することができる。表２の結果は、アセチレン前駆
ガスを利用する本発明のプロセスが少なくとも毎秒３５Åまでの蒸着量で、およ
び少なくとも２６．６ＧＰａまでの硬度でＤＬＣコーティングを蒸着することが
できることを示す。蒸着量は、もしイオン源と基板間の距離がさらに低減される
か、またはもしより多い流量の炭化水素前駆ガスが利用されるならば、さらに大
きくなるであろう（図４参照）。達成された蒸着量は磁気ディスクのコーティン
グを生産するのに十分であるので、より多い蒸着量については表１の試験マトリ
ックスでは調査されなかった。

【００９２】

【表１】

【００９３】

【表２】

【００９４】上の表１と２および下の表３、４、５および６についての注記Ａ（Ｉ）＝陽極電流（アンペア）Ａ（Ｖ）＝陽極電圧（ボルト）Ｍ（Ｉ）＝電磁石電流（アンペア）Ｐｒｅｓ．＝チャンバー圧力（ミリＴｏｒｒ）Ｂｆｌｄ．＝磁界（ガウス）ＨＣ＝炭化水素前駆物質流量（ｓｃｃｍ）Ａｒ＝アルゴンプラズマ維持ガス流量（ｓｃｃｍ）Ｃｎｆｇ．＝ノズル構成Ｄｉｓｔ．＝イオン源と基板間の距離Ｔｈｋ．＝ＤＬＣコーティング厚み（Å）Ｇｐｋ．＝ラマンＧピーク位置（波数、ｃｍ^-1）Ｓｌｏｐｅ＝ラマンルミネセンス傾斜Ｓｔｒｅｓｓ＝圧縮応力（ＧＰａ）Ｈａｒｄ．＝ナノ圧痕硬度（ＧＰａ）Ｒａｔｅ＝ＤＬＣ蒸着量（Å／秒）＊＝基板は磁気ディスクだった。

【００９５】実施例Ｈ実施例Ｇにおいて利用されたものと同じイオン源がＤＬＣコーティングを蒸着
するために使用されたが、蒸着の間炭素含有蒸着フラックスが繰り返し開閉され
るパルス化蒸着モードを経てであった。炭素含有蒸着フラックスは、（ｉ）陽極
電力供給源を連続的に流れるアルゴンプラズマ維持ガスおよび炭化水素前駆ガス
でパルス駆動することにより、または（ｉｉ）炭化水素前駆ガス流を連続的に流
れるプラズマ維持ガスおよび常に陽極電力供給源をオンにすることでパルス駆動
することによるいずれかでパルス的に開閉された。

【００９６】表３に要約された蒸着施行はＤＬＣコーティングの蒸着のために下記のプロセ
スパラメータを利用した。（ａ）６アンペアの電磁石電流、（ｂ）１２０ガウスの磁界、（ｃ）ＩＮ位置におけるノズル構成、（ｄ）炭化水素前駆ガスとしてのアセチレン、（ｅ）５秒間パルス的に閉路し、次いで５秒間パルス的に開路する蒸着、（ｆ）７インチの、イオン源と基板間の距離。

【００９７】シリコンウエハ基板上での蒸着施行のために、ＤＬＣコーティングの厚みを約
３５００Åから６１００Åの範囲とし、圧縮応力およびナノ圧痕硬度のような機
械的特性の特徴付けを可能とした。磁気ディスクウエハ上の蒸着施行におけるＤ
ＬＣコーティングの厚みは約４００Åから８００Åの範囲であり、それは磁気デ
ィスク基板へのＤＬＣコーティングの良好な付着を維持しながら、ＤＬＣ材料の
ラマン分光法特性付けの容易さのために選択された。

【００９８】以下の表３を参照し、ディスク基板上の施行４１６−８におけるＤＬＣの材料
的特性は、プロセス時間を除いて施行条件は同じであったのでシリコンウエハ基
板上の施行４１６−６のそれらと同じであると推定される。さらにディスク基板
上の施行４１６−１２におけるＤＬＣの材料特性は、プロセス時間を除いて施行
条件は同じであったのでシリコンウエハ基板上の施行４１６−１０のそれらと同
じであると推定される。しかしながら磁気ディスク基板についての蒸着時間に対
してシリコン基板上の蒸着時間が長くなったため、ウエハ基板温度は多分より高
くなり、そのことが材料特性の若干の変化に帰着するであろう、ということが指
摘されている。

【００９９】

【表３】

【０１００】表３に表された結果によって示されるように、蒸着フラックスをパルス化する
両方法は硬度および高蒸着量のような顕著な特性を備えるＤＬＣコーティングを
生成することが発見された。一般的にディスクコーティング用パルス化蒸着モー
ドのイオン源の操作のための最も簡単な方法は炭化水素前駆ガスをパルス化する
ことによるが、しかしながら陽極（プラズマ）電力供給源をパルス化することに
よっても可能である。本発明のイオン源は、特に真空チャンバー圧力が約０．８
ミリＴｏｒｒまたはそれより大きい範囲にある時、パルス化前駆ガスモードでの
放電条件の変化が最小限の非常に安定したモードで操作することが見出された。
前駆ガスをパルス化することはまた、プラズマ電力供給源をパルス化するよりも
より硬いＤＬＣコーティングを生成する傾向がある。一般的に実施例Ｇおよび実
施例Ｈに記述された蒸着方法について、パルス化陽極電流方法によって生成され
たＤＬＣ硬度は連続操作によって得られるものよりもいくらか低く、かつパルス
化前駆ガス方法によって生成されたＤＬＣ硬度は連続操作によって得られるもの
よりも幾らか高い、ということが見出された。参考までに表２の施行４１８−２
と表３の施行４１８−６および４１８−１０を参照のこと。

【０１０１】実施例Ｉ約５０Åから７０Åの範囲の厚みのＤＬＣコーティングが、イオン源と実施例
Ｇの基板取り付け構成を利用してパスバイ蒸着モードで直径９５ｍｍの磁気ハー
ドディスク上に蒸着された。基板は、処理が標準マグネトロンスパッタ炭素上塗
りを適用する前に遮断されることを除いて、商業用ハードディスクを製作するた
めに使用される標準の製造プロセスによって準備された。

【０１０２】多重磁気ディスクが回転固定具の上に取り付けられ、下記の処置を経てパスバ
イモードにおいてＤＬＣでコートされた。イオン源の前面に基板がない調整位置
において、イオン源プラズマおよびイオンビームはまずアルゴンガスプラズマ維
持ガスのみでの操作により安定化された。次いで固定具の回転が開始され、ディ
スクはイオン源を通過して連続的に移動された。いったん各ディスクが残留する
表面の汚染物質を除去して表面を活性化させるためのスパッタエッチングプロセ
スを完成させるために所定の回数イオン源を通り過ぎると、ディスク基板を含ま
ない調整位置がイオン源の上方にあるように、回転は停止される。次いで炭化水
素前駆ガスがイオン源内に導入され、そしてイオン源パラメータが安定化される
。いったんイオン源パラメータが安定化すると、基板固定具の回転は再開され、
ディスク基板はＤＬＣコーティングを受ける。望ましいＤＬＣ厚は、所定回数の
旋回分だけイオン源を通り過ぎて基板を回転させることにより得られる。

【０１０３】以下の表４に要約されたＤＬＣ蒸着施行は炭化水素前駆ガスとして１，３ブタ
ジエンを利用した。イオン源とディスク基板間の距離は７インチであった。

【０１０４】ＤＬＣコーティングの適用後、ディスクは艶出しとラビングの標準蒸着後処置
ステップを受けた。選択されたディスクは本発明のこれらの超薄型ＤＬＣコーテ
ィングの性能を検証するために試験された。以下の表４に要約された施行のそれ
ぞれでコートされたディスクは、すべて周囲条件での２０，０００回ＣＳＳ、並
びに上昇された温度例えば５５℃および低湿度例えば５％の苛酷な条件下で１０
，０００回ＣＳＳをパスし、顕著な性能を示した。本発明のプロセスによる約５
０Åから７０ÅのＤＬＣのよってコートされたこれらのディスクの性能は、マグ
ネトロンスパッタ炭素上塗りで得られるものに対して非常に優れていた。またこ
れらのＤＬＣコーティングの厚みの不均一性は±５％かそれより良好であったが
、これは大変優れており、磁気ハードディスク上の保護上塗り用基準に合致しま
たはそれを超えている。

【０１０５】

【表４】

【０１０６】実施例Ｊ約５０Åから７０Åの範囲の厚みのＤＬＣコーティングが、実施例Ｉに記述さ
れた直径９５ｍｍの磁気ハードディスク上に蒸着されたが、蒸着はパルス化静止
モードで行われた。

【０１０７】各施行において固定具上に搭載された多数に重なったディスクがあったが、各
施行中の各ディスクはパルス化モードで順次コートされた。パルス化モードの二
つの異なるプロセスが試験された。

【０１０８】第一パルス化モードプロセスにおいて（以下の表５の施行４２６、４２８、４
３１、４３３参照）、ＤＬＣ蒸着は、イオン源がアルゴンプラズマ維持ガスと共
に動作している状態のまま、前駆ガス流をパルス化することによってのみ駆動お
よび停止された。イオン源の前面に基板がない調整位置において、イオン源プラ
ズマおよびイオンビームはまずアルゴンガスプラズマ維持ガスのみでの操作によ
り安定化された。次いでディスク基板がイオン源の前面の位置に回転された。次
に炭化水素前駆ガスがパルス化され、５０Åから７０Å間の目標厚みでＤＬＣコ
ーティングを蒸着するのに十分な時間だけその状態にされた。この蒸着時間の完
了後、前駆ガス流は遮断された。次いでディスクはイオン源から離れた位置に移
動された。上記と同じプロセスが他の基板上に継続された。

【０１０９】第二パルス化モードプロセスにおいて（以下の表５の施行４２７、４２９、４
３２、４３４参照）、ＤＬＣ蒸着は、イオン源がアルゴンプラズマ維持ガスと共
に動作している状態のまま、前駆ガス流をパルス化することによってのみ駆動さ
れたが、蒸着はイオン源プラズマを消すために陽極電力供給源を遮断することに
より停止された。イオン源の前面に基板がない調整位置において、イオン源プラ
ズマおよびイオンビームはまずアルゴンガスプラズマ維持ガスのみでの操作によ
り安定化された。次いでディスク基板がイオン源の前面の位置に回転された。次
に炭化水素前駆ガスがパルス化され、５０Åから７０Å間の目標厚みでＤＬＣコ
ーティングを蒸着するのに十分な時間だけその状態にされた。この蒸着時間の完
了後、陽極電力供給源はイオン源プラズマとイオンビームを消すために遮断され
た。次いでディスクはイオン源から離れた位置に移動された。イオン源は上記の
ようにアルゴンプラズマ維持ガス上で再駆動され、かつプロセスが他の基板上に
継続された。

【０１１０】以下の表５に要約されたＤＬＣ蒸着施行は炭化水素前駆ガスとして１，３ブタ
ジエンを利用した。イオン源とディスク基板間の距離は７インチであった。

【０１１１】ＤＬＣコーティングの適用後、ディスクは艶出しとラビングの標準蒸着後処置
ステップを受けた。表５に要約された施行のそれぞれでコートされたディスクは
、周囲条件での２０，０００回ＣＳＳ、並びにより高い温度および低湿度という
苛酷な条件下で１０，０００回ＣＳＳをパスし、顕著な性能を示した。実施例Ｉ
におけると同様に、本発明のプロセスによる約５０Åから７０ÅのＤＬＣのよっ
てコートされたこれらのディスクの性能は、同様な厚みのマグネトロンスパッタ
炭素上塗りで得られるものに対して非常に優れている、ということが見出された
。

【０１１２】

【表５】

【０１１３】表５に対する追加の注記ｏｄｅ＝パルス化の方法ｕｒ＝パルス化陽極電流モードＧ＝パルス化前駆ガスモードａｓ＝炭化水素前駆ガス＝アセチレン＝１，３ブタジエン

【０１１４】実施例Ｋ実施例Ｇに利用されたイオン源と同様の閉鎖ドリフトホール電流イオン源がＩ
ｎｔｅｖａｃＭＤＰ−２５０Ｂ生産磁気ディスクコーティングシステムにおけ
る全自動製造プロセスを使用して磁気ディスク上の保護層としてＤＬＣコーティ
ングを蒸着するために使用された。イオン源は図２に示されるようにフランジ搭
載された。標準構成において、ＩｎｔｅｖａｃＭＤＰ−２５０Ｂシステムは、
磁気ディスクが機械を通過しながら磁気ディスク上に保護層としてマグネトロン
スパッタ炭素上塗りを蒸着するために、三つの分離チャンバーステーションを利
用した。各ステーションは各磁気ディスクの両面を同時にコートするように構成
された二つの対抗マグネトロン陰極を収納した。マグネトロンスパッタ炭素の低
蒸着量により、三つのスパッタ蒸着ステーションは機械の高処理量要求を満足す
るために必要であった。

【０１１５】マグネトロンスパッタリング源と関連支援設備は、機械上の三つのステーショ
ンから取り去った。一つのステーションにおいて、本発明の二つのフランジ搭載
ホール電流イオン源がマグネトロンスパッタリング源の代わりに搭載され、図３
のような構成となり、その結果ディスクの両側面がイオンビームＤＬＣで同時に
コートされた。このステーションはまた２０００ｌ／秒のターボポンプによって
ポンピングする追加ポートを加えるように変更された。

【０１１６】全ディスクコーティングプロセスは下記を含んでいた。すなわち、ａ）ロードロックを通して１２プロセスステーションの第一番目に順次入るディ
スクのカセットを装填すること、ｂ）ディスクが加熱されるステーションへのディスクの移動、ｃ）金属シード層がマグネトロンスパッタリングによって蒸着されるステーショ
ンへのディスクの移動、ｄ）磁気記憶層がマグネトロンスパッタリングによって蒸着されるステーション
へのディスクの移動、ｅ）イオンビームＤＬＣが本発明のプロセスを使用して蒸着されるステーション
へのディスクの移動、ｆ）カセット装填への別のロードロックを通して出口ステーションへのディスク
の移動。

【０１１７】イオンビームＤＬＣプロセスの間、アルゴンプラズマ維持ガスは、全プロセス
サイクルの間、イオン源を通して連続的に流され、この全プロセスサイクルは（
１）先のステーションからＤＬＣコーティングステーションへのディスク移送、
（２）ＤＬＣ蒸着、および（３）ＤＬＣステーションを出て次のステーションへ
のディスク移送を含んでいた。ディスクがディスク蒸着ステーション置かれ、お
よびＤＬＣステーションが残りのステーションから離隔される時、ＤＬＣ蒸着は
望ましいＤＬＣコーティング厚みを達成するために、所定時間イオン源の前面の
ノズルを通してＣ₂Ｈ₂ ガスを流すことによって実施できた。アルゴンプラズマ
維持ガスがまた若干低下された時の僅かのケースを除いて、Ｃ₂Ｈ₂が導入された
時他のイオン源パラメータへの調整は為されなかった。このプロセスは実施例Ｊ
に記述されたように、“第一パルス化モードプロセス”と本質的に等価なもので
ある。

【０１１８】ＤＬＣコーティングは各イオン源について、下記の条件を使用するＣＳＳ試験
用ディスク上に蒸着された。すなわち、ａ）８アンペアの陽極電流、ｂ）２から６アンペアの電磁石電流、ｃ）４０から１２０ガウスの磁界、ｄ）３０から４０ｓｃｃｍのアセチレン前駆物質流量、ｅ）７から２５ｓｃｃｍのアルゴンプラズマ維持ガス流量、ｆ）１．１から１．７ミリＴｏｒｒの蒸着の間のチャンバー圧力、ｇ）１０から２１Å／秒のＤＬＣ蒸着量。

【０１１９】これらの範囲の限界および範囲内にある八つの異なる条件下で作られた５０Å
イオンビームＤＬＣでコートされた磁気ディスクは、それぞれ周囲条件での２０
，０００回ＣＳＳ、並びに上昇された温度例えば５５℃および低湿度例えば５％
の苛酷な条件下で１０，０００回ＣＳＳをパスし、顕著な性能を示した。

【０１２０】この方法で作られたＤＬＣコーティングの硬度を測定するために、４０００Å
厚ＤＬＣコーティングが、ＤＬＣコーティングに先行して加熱および金属層プロ
セスが実行されなかった点を除いて、磁気ディスクについて使用されたものと同
様のプロセスでシリコン基板上に蒸着された。ＤＬＣコーティングは各ソースに
ついて下記の条件を使用して蒸着された。すなわち、ａ）２から１５アンペアの陽極電流、ｂ）２から８．５アンペアの電磁石電流、ｃ）４５から２５０ガウスの磁界、ｄ）１５から４５ｓｃｃｍのアセチレン前駆ガス流量、ｅ）１２から６３ｓｃｃｍのアルゴンプラズマ維持ガス流量、ｆ）１．６から４．１ミリＴｏｒｒの蒸着の間のチャンバー圧力得られたＤＬＣ膜のナノ圧痕硬度は１１から１７ＧＰａの範囲であった。

【０１２１】実施例Ｌ実施例Ａに使用されたものと同じホール電流イオン源がアルゴンおよびアセチ
レンガスと共にイオン源を操作することによりＤＬＣコーティングを蒸着するた
めに使用された。しかしながらこの実施例において、イオン源の陽極と電磁石は
別々のＤＣ電力供給源によって電力供給された。蒸着条件およびその結果は表６
に提出されている。表６に要約されたＤＬＣ蒸着施行は炭化水素前駆ガスとして
のアセチレン、およびＩＮ位置でのノズル構成を使用して、すべてシリコンウエ
ハ基板上で実行された。

【０１２２】以下の表６の結果は、イオン源の陽極用と電磁石用に別々のＤＣ電力供給源を
利用する本発明の工程は少なくとも毎秒２３Åまでの蒸着量で、硬度は少なくと
も２９．８ＧＰａまで、および圧縮応力は少なくとも６．２ＧＰａまでのＤＬＣ
コーティングを蒸着できると示している。蒸着量は、イオン源と基板間の距離が
７インチ未満に減少されるならば、またはより多い流量の炭化水素前駆ガスが利
用されるならば、さらに大きくなるであろう（図４参照）。

【０１２３】

【表６】

【０１２４】

【表７】

【０１２５】実施例ＭＭａｈｏｎｅｙ他の審査中の米国特許出願Ｎｏ．０８／９０１，０３６の図４
Ａと同様な直線陽極構成を持つ非閉鎖ドリフトホール電流イオン源がＤＬＣコー
ティングを蒸着するために使用された。陽極は長さ約３０インチで陽極チャネル
は深さ約０．５インチおよび幅０．５インチであった。６０サイクルのＡＣ電流
で操作される２８個の電磁石コイルが陽極の両側に沿って伸長する二つの磁極間
に陽極を横切る磁界を誘起するために使用された。陽極チャネルの端部は絶縁材
料で封じられた。アルゴンプラズマ維持ガスがイオン源の後方から供給され、か
つ陽極の中心線に沿って陰の陽極間隙を通して出て来る。陽極の端部付近に搭載
された二つの中空陰極電子源がプラズマを維持するよう電子を供給するために使
用された。ＤＬＣ蒸着用に、アセチレン前駆ガスが陽極チャネルの長さに沿って
搭載された４個のノズルを経てイオンビーム中に導入された。各ノズルは前駆ガ
スの流れを陽極の長い寸法に略垂直なイオンビームを横切って導いた。ノズルは
略７インチ離して搭載され、およびイオン源の面の下流略０．２５インチの所に
置かれた。

【０１２６】イオン源の長い寸法は垂直の向きに搭載され、およびイオンビームは４個の直
径４インチのシリコンウエハ基板で水平方向に導かれた。基板はイオン源の前面
から下流約７インチの所にイオン源面に平行に置かれた。各基板ウエハは陽極チ
ャネルの中心の前方に直接、および４個の炭化水素ノズルのうちの一つの前方に
直接整列した。

【０１２７】基板を真空チャンバーに搭載した後チャンバーは１ｘ１０^-5Ｔｏｒｒ未満の圧
力に排気された。イオン源プラズマはアルゴンで始動され、そして安定させられ
た。次いでＤＬＣ蒸着が１０ｓｃｃｍのアセチレン前駆ガスを各ノズルを通して
流すことにより始動された。

【０１２８】ＤＬＣコーティングは以下の条件を使用して施行＃１０１４Ｌにおいて基板上
に蒸着された。すなわち、１００と１１１ボルト間の陽極電圧、４０アンペアの
陽極電流、２８個の電磁石の各々を通る４アンペアの電磁石電流で略１５０ガウ
スの磁界、１４０ｓｃｃｍのアルゴンプラズマ前駆ガス流量で４０ｓｃｃｍの全
アセチレン前駆ガス流量、略１．６ｍＴｏｒｒの蒸着中のチャンバー圧力、４分
間の蒸着時間。蒸着の完成時真空チャンバーは出口を開けられ、ＤＬＣコートさ
れた基板が得られた。

【０１２９】ＤＬＣコーティングの最大厚みは、略毎秒７Åの蒸着量に対応して１６４５Å
であった。コーティング圧縮応力は約３と３．８ＧＰａの間であった。膜は正確
なナノ圧痕硬度測定を得るには薄すぎたが、本発明のホール電流イオン源による
アセチレン前駆ガスから蒸着された他のＤＬＣ膜についての圧縮応力と硬度間の
既知の相互関係に基づいてコーティング硬度は約１９から２３ＧＰａの範囲であ
ると期待された。

【０１３０】この実施例は直線陽極構成を持つ本発明の非閉鎖ドリフトホール電流イオン源
が高蒸着量において高硬度を持つＤＬＣコーティングを蒸着できることを論証し
た。

【０１３１】他の方法条件、例えばより高い前駆ガス流量、異なるノズル幾何学的形状、よ
り低い陽極電圧を使用して、ただしアセチレン前駆ガスで操作される同じイオン
源で、５ＧＰａ未満の期待硬度で０．１２ＧＰａ程の圧縮応力を持つ柔らかいＤ
ＬＣコーティングが蒸着されることが見出された。

【０１３２】実施例Ｎ

【０１３３】ＤＬＣコーティングは、アルゴンプラズマ維持ガスとアセチレン前駆ガスの両
方が陰の陽極間隙を通して共に直接プラズマ放電中に導入された点を除いて、実
施例Ｍの直線陽極、非閉鎖ドリフトホール電流イオン源を使用してイオンビーム
蒸着された。直径４インチのシリコンウエハ基板はイオン源の前面から下流約７
インチの所にイオン源の面に平行して置かれた。

【０１３４】施行＃１０９７Ｌおよび＃１１０２−１１０７Ｌにおいて、ＤＬＣコーティン
グは以下の条件を使用して蒸着された。すなわち、９３と１０３ボルト間の陽極
電圧、３６から４０アンペアの範囲の陽極電流、２８個の電磁石の各々を通る４
から８アンペアの電磁石電流、略１５０から３００ガウスの磁界、１８０から２
００ｓｃｃｍのアルゴンプラズマ前駆ガス流量、５０から６０ｓｃｃｍのアセチ
レン前駆ガス流量、略１．８から１．９ｍＴｏｒｒの蒸着間のチャンバー圧力。

【０１３５】得られたＤＬＣコーティングは、略毎秒３から９Åの範囲の蒸着量に対応して
１９８０から５２００Åの範囲の厚みを持った。コーティングの圧縮応力は約１
から３．８ＧＰａの範囲であり、およびコーティングのナノ圧痕硬度は約１３か
ら２２ＧＰａの範囲であった。

【０１３６】施行＃１１２０Ｌにおいて、蒸着条件は同様であったが、イオン源と基板間の
距離が７インチから６インチに低減された。蒸着されたＤＬＣコーティングの圧
縮応力は４．５ＧＰａで予期硬度は約２５ＧＰａであった。

【０１３７】この実施例は直線陽極構成を持つ本発明の非閉鎖ドリフトホール電流イオン源
は、陰の陽極間隙を通してプラズマ放電中へ直接前駆ガスを導入することにより
高硬度と高蒸着量を持つＤＬＣコーティングを蒸着できた。

【０１３８】上記実施例Ａ−Ｎは本発明のホール電流イオン源を使用して非常に硬い（１０
ＧＰａより硬い）ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングの予期せざる高蒸着量
（一般的に毎秒１０Åよりも多い）を論証する。先行技術は、このような高硬度
材料は蒸着されるＣ電子当たり１００ｅＶを放出するイオンビーム蒸着システム
が必要であることを示唆している。実施例として、Ｍ．Ｗｅｉｌｅｒ他によれば
、１５０から２５０ｅＶの平均イオンビームエネルギーを持つイオン・ビームが
、低圧力プラズマ状態では主にＣ₂Ｈ_X＋イオンを形成するアセチレンから非常に
硬いＤＬＣコーティングを蒸着するために必要とされるであろう、と人々は期待
していた。しかしながら上記の実施例は、高硬度ＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコー
ティングがＣ電子当たり１００ｅＶの基準よりも実質的に低い平均的時間平均エ
ネルギーで、本発明のプロセスによって形成された高密度イオンビームにより形
成できることを示す。

【０１３９】上記の実施例はまた、先行技術のグリッドレスホール電流イオン源および関連
する教示からは推論できない仕方で、高蒸着量で非常に硬いＤＬＣコーティング
を蒸着する特有のホール電流イオン源装置の能力を示す。高蒸着量および高コー
ティング硬度の特性は、本発明のプロセスを、以下を含む主要工業適用分野につ
いての薄いＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティング生産用に理想的なものとする
。すなわち、磁気ハードディスクのようなデータ記憶または記録媒体、フロッピ
ー（登録商標）ディスクおよび磁気テープ、磁気抵抗摺動子および磁気テープのような磁気記録に使用される磁気トランスジューサ、相変化媒体を利用する光データ記憶ディスク、包装用防護コーティングの生産、薬事的および化学的応用、反射防止、フィルターおよび帯域通過用光学的コーティング、並びに、金属、セラミック、ガラス、プラスチックおよびそれらの組合せより成る色々な基板用の耐摩耗性、耐食性、および耐擦傷性保護コーティング。

【０１４０】本発明の範囲から逸脱することなしに当該技術に習熟した人々は、本発明を色
々な用途と条件に適応させるために本発明に色々な変更および修正をなし得る。
このような変更および修正は適切に、公正に下記の特許請求の範囲の均等なもの
全範囲にあり、かつそのように解釈される。

【図面の簡単な説明】

【図１】真空フランジ取り付けのために考案された自己持続陰極を含むホ
ール−電流イオン源の実施例を示す概略断面図。

【図２】ホール電流イオン源がＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティングを
基板の表面上に蒸着するのに使用される本発明の適用を概略的に示す図。

【図３】２つのホール電流イオン源がＤＬＣおよびＳｉ−ＤＬＣコーティ
ングを基板の前部と背部上に蒸着するのに使用される本発明の適用を概略的に示
す図。

【図４】本発明の工程によって蒸着されたＤＬＣコーティングのための２
つの陽極電流における蒸着量対アセチレン前駆ガス流量をプロットした図。

【図５】本発明の工程によって蒸着されたＤＬＣコーティングのための２
つの陽極電流におけるナノ押し込みかたさ対アセチレン前駆ガス流量をプロット
した図。

【手続補正書】

【提出日】平成１３年８月２２日（２００１．８．２２）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】特許請求の範囲

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ブラウン、デイヴィッド・ウォードアメリカ合衆国、ペンシルヴェニア州、ランスデイル、ウエスト・マウント・ヴァーノン・ストリート 520 (72)発明者ペトルミクル、ルドルフ・ヒューゴアメリカ合衆国、ペンシルヴェニア州、センター・ヴァリー、ウエスト・ヴァリー・ロード 5422 Ｆターム(参考） 4K029 AA02 AA09 BA34 BC02 BD11 CA03 DD01 DD02 EA06 5D112 AA07 BC05 FA10 FB21

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ホール電流イオン源を使用して基板の表面にダイヤモンド状
炭素（ＤＬＣ）コーティングを、蒸着する方法において、（ａ）前記基板を、ホール電流イオン源を含み、かつ前記チャンバーから空気
を排気する蒸着真空チャンバー内に搭載するステップと；（ｂ）不活性ガスを前記ホール電流イオン源の少なくとも一つの自己持続性陰
極電子源に供給し、かつ前記ホール電流イオン源の陽極に電子の供給を行うため
に前記陰極電子源を励起するステップであって、前記陽極は、該陽極の後方の前
記ホール電流イオン源の内部にプラズマの移行を形成することを禁止するように
前記真空チャンバーから電気的に絶縁されているステップと；（ｃ）前記陽極の間隙を通して前記真空チャンバー内部の陽極放電領域へプラ
ズマ維持ガスを導入し、かつ前記陽極と前記電子源との間に陽極放電電流を流れ
させる電圧を印加するステップであって、電磁手段によって確立された磁界は、
前記陽極放電領域を横切って形成され、電子はプラズマ維持ガスをイオン化して
前記陽極放電領域をくまなく通してガスイオンのプラズマビームを形成するステ
ップと；（ｄ）前記陽極を放射状熱放出による以外の冷却手段によって熱的に冷却しな
がら、前記プラズマビームを使用して炭素含有前駆ガスからＤＬＣの層をプラズ
マイオンビーム蒸着するステップと；（ｅ）真空チャンバー圧力を大気圧力に増加するステップと；（ｆ）ＤＬＣコート基板製品を回収するステップとを含む、ダイヤモンド状炭素（ＤＬＣ）コーティング蒸着方法。
【請求項２】前記ＤＬＣ層が毎秒５Åよりも大きい速度で蒸着される、請
求項１に記載の方法。
【請求項３】前記ＤＬＣ層が毎秒１０Åよりも大きい速度で蒸着される、
請求項１に記載の方法。
【請求項４】前記ＤＬＣ層が毎秒１０Åよりも速い速度で、かつ１０ＧＰ
ａよりも大きいナノ圧痕硬度で蒸着される、請求項１に記載の方法。
【請求項５】前記陽極と前記陰極電子源との間に流れる陽極放電電流が、
少なくとも部分的に前記電磁石手段を駆動する、請求項１に記載の方法。
【請求項６】少なくとも部分的に前記電磁石手段を駆動し、かつ前記電磁
石手段の磁界の磁束線の方向を周期的に反転する交流回路手段を含む、請求項１
に記載の方法。
【請求項７】前記電磁石手段によって確立された前記磁界の磁束線の方向
が、前記陽極放電領域の第二端部の前記陽極表面に実質的に平行である、請求項
１に記載の方法。
【請求項８】前記電磁石手段によって確立された前記磁界の磁束線の方向
が、前記陽極放電領域を出るプラズマビームの方向と実質的に同じ方向に発散す
る、請求項１に記載の方法。
【請求項９】前記プラズマ維持ガスが、アルゴン、ネオン、クリプトン、
キセノン、およびその混合物からなる群から選択される不活性ガスである、請求
項１に記載の方法。
【請求項１０】前記陰極電子源が、前記陽極放電領域に対して軸対称に配
置される、請求項１に記載の方法。
【請求項１１】前記冷却手段が、前記陽極を冷却流体と直接接触させる注
入手段を有する、請求項１に記載の方法。
【請求項１２】前記プラズマ維持ガスが、前記陽極中の前記間隙を通して
注入手段から前記陽極放電領域中へ実質的に均一に配分され、その結果得られる
陽極放電電流が前記間隙の近傍に実質的に均一に配分される、請求項１に記載の
方法。
【請求項１３】前記陽極内部の前記間隙の寸法が、少なくとも前記陽極の
前記間隙の付近に形成された局部プラズマの特性的Ｄｅｂｙｅ長よりも大きく、
かつ前記間隙の形状が、前記陽極放電電流が前記陽極放電領域中に入る前記プラ
ズマ維持ガスの局部領域付近の間隙内の前記陽極で実質的に維持されるように、
前記間隙内の前記陽極上へのコーティングの視程蒸着を実質的に制限するために
構成される、基板上に蒸着材料を蒸着する請求項１に記載の方法。
【請求項１４】電力供給源が、前記電子源へ約５００から約１０００ボル
トを提供するために使用される、請求項１に記載の方法。
【請求項１５】前記炭素含有前駆ガスが、メタン、エタン、エチレン、ブ
タン、ブタジエン、アセチレン、ヘキサン、シクロヘキサン、およびその混合物
からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項１６】前記炭素含有前駆ガスがまた、ヘリウム、アルゴン、ネオ
ン、クリプトン、キセノン、およびその混合物からなる群から選択される不活性
ガスを含む、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】前記炭素含有前駆ガスがまた、水素、窒素、窒素含有化合
物、フッ素含有化合物、およびその混合物からなる群から選択される反応性ガス
を含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項１８】前記ＤＬＣ層が、毎秒約５から約２００Åの範囲の速度で
、かつ約１０ＧＰａから約４０ＧＰａの範囲のナノ圧痕硬度で蒸着される、請求
項２に記載の方法。
【請求項１９】前記基板が、金属、半導体、セラミック、ガラス、ポリマ
ー、およびその混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項２０】配分手段が、前記プラズマビーム中に、かつ前記間隙を通
して前記プラズマ維持ガスを導入する前記注入手段のそれから分離して、前記前
駆ガスを直接導入するために前記ハウジング中に含まれる、請求項１２に記載の
方法。
【請求項２１】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の内部
へ導くために一つの端部に一つのノズルを持つ少なくとも一つの管を有する、請
求項２０に記載の方法。
【請求項２２】前記配分手段が、蒸着ガスを前記陽極放電領域の内部へ導
くために少なくとも一つの配分リングを有する、請求項２０に記載の方法。
【請求項２３】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の外側
へ導くために一つの端部に一つのノズルを持つ少なくとも一つの管を有する、請
求項２０に記載の方法。
【請求項２４】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の外側
へ導くために少なくとも一つの配分リングを有する、請求項２０に記載の方法。
【請求項２５】前記炭素含有前駆ガスの流れが、前記プラズマイオンビー
ム蒸着の間にパルス化され、かつ前記プラズマ維持ガスが前記間隙を通して連続
的に導入される、請求項１に記載の方法。
【請求項２６】前記炭素含有前駆ガスが、プラズマイオンビーム蒸着の間
に連続的に導入され、かつ前記陽極放電電流はパルス化される、請求項１に記載
の方法。
【請求項２７】前記基板が、データ記録媒体を含む、請求項１に記載の方
法。
【請求項２８】前記基板が、磁気記録媒体と共に使用される磁気トランス
デューサである、請求項１に記載の方法。
【請求項２９】前記基板が、該基板の両側が前記ＤＬＣ層によって同時に
コートされるように前記蒸着真空チャンバーに搭載される、請求項１に記載の方
法。
【請求項３０】電圧が別のＤＣ電力供給源によって前記陽極および前記電
磁石手段に印加される、請求項１に記載の方法。
【請求項３１】ホール電流イオン源を使用して基板の表面にシリコンドー
プされたダイヤモンド状炭素（Ｓｉ−ＤＬＣ）コーティングを蒸着する方法にお
いて、（ａ）前記基板を、ホール電流イオン源を含み、かつ前記チャンバーから空気
を排気する蒸着真空チャンバー内に搭載するステップと；（ｂ）不活性ガスを、前記ホール電流イオン源の自己持続性陰極電子源に供給
し、かつ前記ホール電流イオン源の陽極に電子の供給を行うために前記陰極電子
源を励起するステップであって、前記陽極は、前記陽極の後方の前記ホール電流
イオン源の内部の中にプラズマの移行を形成することを禁止するように前記真空
チャンバーから電気的に絶縁されているステップと；（ｃ）前記陽極の間隙を通して前記真空チャンバー内部の陽極放電領域へプラ
ズマ維持ガスを導入し、かつ前記陽極と前記電子源との間に陽極放電電流を流れ
させる電圧を印加するステップであって、電磁手段によって確立された磁界は前
記陽極放電領域を横切って形成され、電子は、プラズマ維持ガスをイオン化して
前記陽極放電領域をくまなく通してガスイオンのプラズマビームを形成するステ
ップと；（ｄ）前記陽極を放射状熱放出による以外の冷却手段によって熱的に冷却しな
がら、前記プラズマビームを使用して、炭素含有前駆ガスおよびシリコン含有前
駆ガスからＳｉ−ＤＬＣの層をプラズマイオンビーム蒸着するステップと；（ｅ）真空チャンバー圧力を大気圧力に増加するステップと；（ｆ）Ｓｉ−ＤＬＣコート基板製品を取り戻すステップとを含む、シリコンドープされたダイヤモンド状炭素（Ｓｉ−ＤＬＣ）コーティング蒸着
方法。
【請求項３２】前記炭素含有およびシリコン含有前駆ガスが、シラン、ジ
シラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラ
ン（ＴＭＳ）、ジエチルシラン、およびその混合物からなる群から選択される、
請求項３１に記載の方法。
【請求項３３】前記Ｓｉ−ＤＬＣ層は毎秒５Åよりも大きい速度で、かつ
１０ＧＰａよりも大きいナノ圧痕硬度で蒸着される、請求項３１に記載の方法。
【請求項３４】前記陽極と前記陰極電子源との間に流れる陽極放電電流が
、少なくとも部分的に前記電磁石手段を駆動する、請求項３１に記載の方法。
【請求項３５】少なくとも部分的に前記電磁石手段を駆動し、かつ前記電
磁石手段の磁界の磁束線の方向を周期的に反転する交流回路手段を含む、請求項
３１に記載の方法。
【請求項３６】前記電磁石手段によって確立された前記磁界の磁束線の方
向が、前記陽極放電領域の第二端部の前記陽極表面に実質的に平行である、請求
項３１に記載の方法。
【請求項３７】前記電磁石手段によって確立された前記磁界の磁束線の方
向が、前記陽極放電領域を出る前記プラズマビームの方向と実質的に同じ方向に
発散する、請求項３１に記載の方法。
【請求項３８】前記プラズマ維持ガスが、アルゴン、ネオン、クリプトン
、キセノン、およびその混合物からなる群から選択される不活性ガスである、請
求項３１に記載の方法。
【請求項３９】前記陰極電子源が、前記陽極放電領域に対して軸対称に配
置される、請求項３１に記載の方法。
【請求項４０】前記冷却手段が、前記陽極を冷却流体と直接接触させる注
入手段を有する、請求項３１に記載の方法。
【請求項４１】前記プラズマ維持ガスが、前記陽極中の前記間隙を通して
注入手段から前記陽極放電領域中へ実質的に均一に配分され、その結果得られる
陽極放電電流が前記間隙近傍に実質的に均一に配分される、請求項３１に記載の
方法。
【請求項４２】前記陽極内部の前記間隙の寸法が、少なくとも前記陽極の
前記間隙の付近に形成された局部プラズマの特性的Ｄｅｂｙｅ長よりも大きく、
かつ間隙の形状が、前記陽極放電電流が前記陽極放電領域中に入る前記プラズマ
維持ガスの局部領域付近の前記間隙内の前記陽極で実質的に維持されるように、
前記間隙内の前記陽極上へのコーティングの視程蒸着を実質的に制限するために
構成される、請求項３１に記載の方法。
【請求項４３】電力供給源が、前記電子源へ約５００から約１０００ボル
トを提供するために使用される、請求項３１に記載の方法。
【請求項４４】前記前駆ガスがまた、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリ
プトン、キセノン、およびその混合物からなる群から選択される不活性ガスを含
む、請求項３２に記載の方法。
【請求項４５】前記前駆ガスがまた、水素、窒素、窒素含有化合物、フッ
素含有化合物、およびその混合物からなる群から選択される反応性ガスを含む、
請求項３２に記載の方法。
【請求項４６】前記Ｓｉ−ＤＬＣ層が、毎秒約１０から約２００Åの範囲
の速度で、かつ約１０ＧＰａから約４０ＧＰａの範囲のナノ圧痕硬度で蒸着され
る、請求項３１に記載の方法。
【請求項４７】前記基板が、金属、半導体、セラミック、ガラス、ポリマ
ー、およびその混合物からなる群から選択される、請求項３１に記載の方法。
【請求項４８】配分手段が、前記プラズマビーム中に、かつ前記間隙を通
して前記プラズマ維持ガスを導入する前記注入手段のそれから分離して、前記前
駆ガスを直接導入するために前記ハウジング中に含まれる、請求項３１に記載の
方法。
【請求項４９】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の内部
へ導くために一つの端部に一つのノズルを持つ少なくとも一つの管を有する、請
求項４８に記載の方法。
【請求項５０】前記配分手段が、蒸着ガスを前記陽極放電領域の内部へ導
くために少なくとも一つの配分リングを有する、請求項４８に記載の方法。
【請求項５１】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の外側
へ導くために一つの端部に一つのノズルを持つ少なくとも一つの管を有する、請
求項４８に記載の方法。
【請求項５２】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の外側
へ導くために少なくとも一つの配分リングを有する、請求項４８に記載の方法。
【請求項５３】前記シリコン含有前駆ガスが、プラズマイオンビーム蒸着
の間にパルス化され、かつ前記プラズマ維持ガスは前記間隙を通して連続的に導
入される、請求項３１に記載の方法。
【請求項５４】前記シリコン含有前駆ガスがプラズマイオンビーム蒸着の
間に連続的に導入され、前記陽極放電電流はパルス化される、請求項３１に記載
の方法。
【請求項５５】前記基板がデータ記録媒体を含む、請求項３１に記載の方
法。
【請求項５６】前記基板が、磁気記録媒体と共に使用される磁気トランス
デューサである、請求項３１に記載の方法。
【請求項５７】前記基板が、該基板の両側がＳｉ−ＤＬＣ層によって同時
にコートされるように前記蒸着真空チャンバーに搭載される、請求項３１に記載
の方法。
【請求項５８】電圧が別のＤＣ電力供給源によって前記陽極および前記電
磁石手段に印加される、請求項３１に記載の方法。
【請求項５９】材料を真空処理するホール電流イオン源であって、（ａ）真空下のチャンバーと；（ｂ）プラズマビームの生成および加速用の前記チャンバー内部の少なくとも一
つの陽極放電領域であって、該陽極放電領域が、前記チャンバーの外側近傍の第
一端部に開口部と、およびそこに少なくとも一つの間隙を持つ第二端部に少なく
とも一つの陽極を持ち、前記陽極は、該陽極の後方の前記チャンバーの内部の中
にプラズマの移行を形成することを禁止するように前記チャンバーから電気的に
絶縁されている、少なくとも一つの陽極放電領域と；（ｃ）前記陽極を放射状熱放出による以外によって熱的に冷却する冷却手段と；（ｄ）少なくとも一つの自己持続性陰極電子源と；（ｅ）前記陽極から前記陽極放電領域を通して前記陰極へ陽極放電電流を駆動す
るために、前記陽極と前記自己持続性陰極との間に放電電流を流れさせる電圧を
印加するために前記陽極に接続された電力供給源と；（ｆ）前記陽極の前記間隙を通し、前記陽極放電領域中へ前記プラズマ維持ガス
を導入する少なくとも一つの注入手段と；（ｇ）前記陽極放電領域内部に磁界を確立し、かつ少なくとも部分的に該磁界を
駆動するために前記チャンバーに搭載された少なくとも一つの電磁石とを有する
、材料を真空処理するホール電流イオン源。
【請求項６０】前記陽極が流体冷却陽極である、請求項５９に記載のホー
ル電流イオン源。
【請求項６１】前記陽極と前記陰極電子源との間に流れる前記陽極放電電
流が、少なくとも部分的に前記電磁石を駆動する、請求項５９に記載のホール電
流イオン源。
【請求項６２】前記電磁石を少なくとも部分的に駆動し、かつ前記電磁石
の磁界の磁束線の方向を周期的に反転する交流電力供給源を含む、請求項５９に
記載のホール電流イオン源。
【請求項６３】前記電磁石によって確立された前記磁界の磁束線の方向が
、前記陽極放電領域の第二端部における前記陽極の表面に実質的に平行である、
請求項５９に記載のホール電流イオン源。
【請求項６４】前記電磁石によって確立された前記磁界の磁束線の方向が
、前記陽極放電領域を出る前記プラズマビームの方向と実質的に同じ方向に発散
する、請求項５９に記載のホール電流イオン源。
【請求項６５】前記陽極内部の前記間隙の寸法が、少なくとも前記陽極の
前記間隙の付近に形成された局部プラズマの特性的Ｄｅｂｙｅ長よりも大きく、
かつ間隙の形状が、前記陽極放電電流が前記陽極放電領域中に入る前記プラズマ
維持ガスの局部領域付近の前記間隙内の前記陽極で実質的に維持されるように、
前記間隙内の前記陽極上に視程蒸着を実質的に制限するために構成される、請求
項５９に記載のホール電流イオン源。
【請求項６６】配分手段が、前記プラズマビーム中に、かつ前記間隙を通
して前記プラズマ維持ガスを導入する前記注入手段のそれから分離して、前記前
駆ガスを直接導入するために前記ハウジング中に含まれる、請求項５９に記載の
ホール電流イオン源。
【請求項６７】前記配分手段が、前記前駆ガスを前記陽極放電領域の外側
へ導くために一つの端部に一つのノズルを持つ少なくとも一つの管を有する、請
求項５９に記載のホール電流イオン源。
【請求項６８】電圧が別のＤＣ電力供給源によって前記陽極および前記電
磁石に印加される、請求項５９に記載のホール電流イオン源。