JP2002527641A - 柔らかいティッシュ・ペーパーを製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 湿式によるセルロース構造物を柔軟化させる組成物が開示される。特に好ましい構造物は吸収性ティッシュである。さらにまた、本組成物を用いて柔軟化させたティッシュ構造物も開示される。本組成物は、有効量の柔軟化活性成分；前記柔軟化活性成分がその中に分散される分散媒；前記分散媒に溶解される電解質；および二重層破壊剤を含む。電解質および二重層破壊剤は協調して作用し、本組成物の粘度を分散媒だけで分散させた柔軟化活性成分分散液の粘度よりも小さくする。好ましくは、柔軟化活性成分は、式（Ｒ₁）_4-m−Ｎ⁺［（ＣＨ₂）_n−Ｙ−Ｒ₃］_mＸ^-を有する第四アンモニウム化合物で；分散媒は水で；電解質は塩化カルシウムで；二重層破壊剤は非イオン性界面活性剤である。さらにまた、ある使用濃度で抄紙工程のウェット・エンドに前記化合物を添加することによって前記化合物を使用する方法も開示される。

Description

【発明の詳細な説明】

本出願は、係属中の米国特許出願６０／１０４３７１号（Vinson et al. 1998
年10月15日出願）の部分継続出願である。

【０００１】 技術分野 本発明は、一般に陽イオン性結合抑制化合物によるセルロース構造物の柔軟化
に関し、より具体的には、その柔軟さを強化するために容易に使用できるレオロ
ジー特性を有する組成物に関する。きわめて具体的には、本発明は、ティッシュ
・ペーパー・ウェブの柔軟化およびそのような柔軟化されたウェブの製造方法に
関する。

【０００２】 発明の背景 衛生用ペーパー・ティッシュ製品は広く使用されている。そのような品は、多
様な用途（例えば化粧用ティッシュ、手洗い用ティッシュおよび吸収性タオル）
に合わせた形態で市販されている。

【０００３】 これら衛生製品は、全て共通の要求特性を持ち、特に感触がやわらかいことが
要求される。柔軟さとは、それで皮膚をなでたとき、その製品によってもたらさ
れる複雑な触感である。柔らかくすることの目的は、皮膚を刺激することなく、
これらの製品を用いて皮膚を清浄にできるようにすることである。皮膚を効果的
に浄化することは、多くの人々にとって絶えることのない身のまわりの衛生上の
問題である。会陰部からの尿、生理出血および糞便の不快な排出または耳鼻咽喉
器官の粘液の排出は、例えば石鹸および大量の水を用いて完全な浄化を実施する
ために都合のよいときに常に発生するとはかぎらない。完全な浄化の代替として
、極めて多様なティッシュおよびタオル製品が提供され、そのような排出物を皮
膚から除去し、衛生的な態様で廃棄するために保持する作業を助ける。驚くには
あたらないが、これらの製品の使用によってより完全な浄化方法によって達成で
きる浄化レベルに到達することは不可能であり、ティッシュおよびタオル製品の
製造業者は、自身の製品を完全な浄化方法により好ましく匹敵させるべく常に努
力している。

【０００４】 ティッシュ製品の欠点は、例えば肌が完全に浄化されうる前に多くの人々に浄
化を中止させることである。そのような行動は、ざらざらしたティッシュによっ
て促進される。なぜならば、ざらざらしたもので擦りつづけることによって敏感
な肌が摩擦され、激しい痛みを生じるからである。また別の選択肢として、肌を
部分的に浄化することで済ますこともできるが、これはしばしば臭いを発散させ
、下着に汚れを生じ、時間が経過すれば皮膚の炎症を同様に引き起こす。

【０００５】 肛門の疾患、例えば痔疾は肛門周囲を極めて過敏にし、そのような疾患をもつ
人々は炎症を促進することなく肛門を浄化したいという願望のために特に不満を
つのらせる。

【０００６】 不満が高まる別の事例は、風邪をひいたときにくり返して鼻をかむ必要が生じ
る場合である。鼻をかんでぬぐうというくり返しによって、現時点で利用可能な
柔らかいティッシュを用いた場合でさえ鼻のただれは頂点に達する。

【０００７】 したがって、性能を損なうことなく心地よい浄化を推進する柔らかいティッシ
ュおよびタオル製品を製造することは、ティッシュ・ペーパーを改善する研究に
力を注いでいる技術者および研究者のこれまで長い間の目標であった。研磨作用
を減少させる、すなわちティッシュ製品の柔らかさを改善する多くの試みがこれ
まで行われてきた。

【０００８】 これに関してこれまで研究されてきた領域の１つは、セルロース繊維の形態を
選択し修正し、さらに種々の利用可能な形態を最適に利用するためにペーパー構
造を工夫することであった。この領域で利用可能な技術には以下が含まれる：米
国特許第5,228,954号明細書（Vinson et al. 1993年7月20日）、米国特許第5,40
5,499号明細書（Vinson et al. 1995年4月11日）、米国特許第4,874,465号明細
書（Cochrane et al. 1989年10月17日）、および米国法定発明登録（U.S. Statu
tory Invention Registration）H1672号明細書（Hermans et al. 1997年8月5日
）。これらの文献は全て、繊維原料の選択または優れた特性をもつティッシュお
よびタオルの等級を高める方法を開示する。利用可能な技術はさらに米国特許第
4,300,981号明細書（Carstens et al. 1981年11月17日）に詳述されているが、
これには繊維が最大の柔軟性を発揮できるように、どのようにしてそれら繊維を
ペーパー構造体に順応するように取り込むかを考察している。これら先行技術例
によって詳述される技術は広く知られているが、一方、それらはティッシュを真
に効果的で心地よい浄化用具とするには限定的な性能を提供するのみである。

【０００９】 極めて多くの注目を受けている別の領域は、ティッシュおよびタオル製品への
化学柔軟化剤（本明細書では“化学柔軟剤”とも称する）の添加である。

【００１０】 本明細書で用いられるように、“化学柔軟化剤”という用語は、個々のペーパ
ー製品をつかみそれで肌を擦った消費者が感じる触感を改善する一切の化学的成
分を指す。タオル製品についてはいくぶん望ましいという程度であるが、化粧用
および手洗い用ティッシュにとっては柔軟さは特に重要な特性である。そのよう
な触感として感じ得る柔軟さは、摩擦、しなやかさ、および滑らかさを特徴とし
（ただしこれらに限定されない）、さらに主観的なキーワード、例えばつるつる
したベルベット、絹またはフランネルのような感触を特徴とする。適切な物質に
はティッシュに滑らかな感触を付与する物質が含まれる。このような物質には、
例示すれば基本的ワックス（例えばパラフィンおよび蜜蝋）および油（例えば鉱
物油およびシリコーン油）の他にペトロラタムおよびより複雑な潤滑剤および湿
潤剤（例えば長鎖アルキルをもつ第四アンモニウム化合物、官能基をもつシリコ
ーン、脂肪酸、脂肪アルコール、および脂肪エステル）が含まれる。

【００１１】 化学柔軟剤に関連する先行技術の研究分野には２つの方向があった。第一の方
向は、ティッシュ・ペーパー・ウェブにその形成時に柔軟剤を添加することを特
徴とし、この場合、柔軟剤は、最終的にティッシュ・ペーパー・ウェブへと形成
されるパルプの槽に関心ある成分を添加するか、またはパルプ・スラリーが抄紙
機に近づくときにこのパルプ・スラリーに前記成分を添加するか、または湿潤ウ
ェブが長網抄紙機クロスもしくは抄紙機上のドライヤー・クロスにあるときにこ
の湿潤ウェブに添加される。

【００１２】 第二の方向は、化学柔軟剤をティッシュ・ペーパー・ウェブが乾燥した後で前
記ウェブに添加することによって分類される。適用工程は、例えば乾燥ウェブが
ペーパー巻取に巻き取られる前にこの乾燥ウェブに噴霧することによって製紙操
作に組み込まれる。

【００１３】 ティッシュ・ペーパーがウェブに形成される前に化学柔軟剤を添加することを
特徴とする前者の方法（“ウェット・エンド”添加）に関連する技術には、米国
特許第5,264,082号明細書（Phan & Trokhan, 1993年11月23日）および同5,543,0
67号明細書（Phan, 1996年8月6日）が含まれる（これらの文献は参照により本明
細書に含まれる）。そのような方法は工業的に広く有用であることが見出された
。しかしながら、そのような従来の組成物は室温で固体または粘稠な液体である
。結果として、そのような従来の化学柔軟組成物は、抄紙完成紙料に添加するた
めに使用濃度に希釈する前に加熱する必要がある。そのような加熱は抄紙工程を
複雑にし、必要な装備のために新たな資本の投下を迫る。

【００１４】 さらに、ティッシュ・ペーパー・ウェブの形成時に当該ウェブに化学柔軟剤を
添加することに関連する代表的な技術には、米国特許第5,059,282号明細書（Amp
ulski et al. 1991年10月22日）が含まれる（この文献は参照により本明細書に
含まれる）。前記特許は、ポリシロキサン化合物を湿潤ティッシュ・ウェブ（好
ましくは繊維濃度は約２０％から約３５％）に添加する方法を開示する。そのよ
うな方法は、抄紙機に向ける完成紙料に化学物質を添加する方法と比較していく
つかの点で進歩を示す。例えば、そのような手段は、完成紙料の繊維全部に添加
物を分布させるのではなく、ウェブ表面の一方に適用を限定できる。しかしなが
ら、そのような柔軟化組成物を用いる場合は、ヤンキードライヤーからシートを
剥がすときにシートの制御ロスが生じるであろう。広く信じられていることは、
添加物がヤンキードライヤーの塗被物と干渉し、それによって湿潤ウェブとドラ
イヤーとの間の結合が弱められるというものである。

【００１５】 極めて多くの技術が、いわゆる抄紙機のドライ・エンドで、または抄紙工程後
の別個の加工工程で乾燥済みのペーパー・ウェブに化学柔軟化剤を適用すること
を目的としてきた。この分野の代表的な技術には、米国特許第5,215,626号（Amp
ulski et al. 1993年6月1日）；米国特許第5,246,545号（Ampulski et al. 1993
年9月21日）；米国特許第5,525,345号（Warner et al. 1996年6月11日）および
米国特許出願第09/053,319号（Vinson et al. 1998年4月1日出願）が含まれる（
これらの文献は参照により本明細書に含まれる）。前記5,215,626号特許は、ポ
リシロキサンを乾燥ウェブに適用することによって柔らかいティッシュ・ペーパ
ーを製造する方法を開示する。5,246,545号特許は、加熱転写表面を利用する同
様な方法を開示する。5,525,345号特許は、個々の組成物を乾燥ティッシュ・ウ
ェブに適用するためにロール塗工および押出しを含む適用方法を開示する。最後
に、Vinsonらの特許出願は、ティッシュ・ウェブの表面に適用するために特に適
した組成物を開示する。

【００１６】 これらの参考文献の各々は従来技術よりも進歩を示すが、一方、良好な強度特
性をもつ柔らかいティッシュ・ペーパー製品への要請は続いている。さらにまた
、そのようなティッシュ製品の製造のために新たに複雑性および資本的支出を加
えることなく必須の柔軟性を提供するためにそのようなティッシュ製品に適用で
きる、改善された柔軟化組成物もまた必要とされている。

【００１７】 そのような改善された製品、組成物および方法が、以下に示すように本発明に
よって提供される。

【００１８】 発明の概要 本発明は、セルロース構造物を製造する湿式方法のウェット・エンド添加した
とき、構造物の繊維間結合を低下させて改善された柔軟性を有する構造体を提供
する一方許容可能な強度および吸収性を提供する柔軟化組成物を開示する。本柔
軟化組成物は以下を含む： 有効量の柔軟化活性成分； 前記柔軟化活性成分を分散させる分散媒； 前記分散媒に溶解させた電解質、この電解質は、分散媒のみの柔軟化組成物の
分散液の粘度よりも低い組成物粘度をもたらす；および 二重層破壊剤（柔軟化組成物の粘度をさらに低下させる）。

【００１９】 本明細書で用いられるように、“セルロース構造物”という用語は、湿潤法に
よるファブリック、ウェブ、またはシートで、セルロースを含有する繊維で構成
されたものと定義される。そのもっとも広い意味では、そのような構造物は１０
ｇ／ｍ²から約１ｋｇ／ｍ²の範囲の坪量を有し、さらに約０．１ｇ／ｃｃから約
１ｇ／ｃｃの範囲の密度を有する。好ましくは、本発明のセルロース構造物は、
それらの強度の少なくとも一部を天然の繊維間結合に由来する（前記繊維間結合
は、短いセルロース繊維で構成されたウェブの水が水性スラリーから除かれ、乾
燥されたときに形成される）。したがって、いわゆる湿式抄紙法が本発明を利用
するもっとも一般的な方法である。

【００２０】 本発明の柔軟化組成物は、抄紙工程の一部分として希釈することができる望ま
しい低い粘度を室温で有し、複雑さおよび加熱工程の追加的コストを必要としな
い。

【００２１】 本明細書で用いられるように、“分散媒”という用語は、化学的な抄紙添加物
を完全に溶解させる液体、または化学的抄紙添加物を乳化させるために用いられ
る液体、または化学的抄紙添加物を懸濁させるために用いられる液体を意味する
。本分散媒はまた、化学的添加物を含有する担体、または化学的抄紙添加物の付
与を助ける担体として作用することができる。前述の全ての意味は相互に用いら
れ、限定的ではない。分散液は化学抄紙添加物を含む液体である。本明細書で用
いられるように、“分散液”という用語は、真性溶液、懸濁液および乳化液を含
む。本発明では、全ての用語は相互に用いられ、限定的ではない。

【００２２】 セルロース構造物に添加される柔軟化組成物の量は、得られるセルロース構造
物の総重量に対して柔軟化組成物の総重量を基準に好ましくは約０．０５％から
約１０％である。

【００２３】 得られたセルロース構造物は好ましくはティッシュ・ペーパーであり、もっと
も好ましくは約１０から約１００ｇ／ｍ²の坪量と約０．６ｇ／ｃｃ未満の繊維
密度を有するティッシュ・ペーパーである。 本明細書では全ての百分率、比および割合は別に特定しないかぎり重量によるも
のである。

【００２４】 発明の詳細な説明 簡単に記せば、本発明は、セルロース構造物を柔軟にするために有用な組成物
を提供する。好ましくは、本組成物はセルロース構造物を製造する工程のウェッ
ト・エンドに添加される。もっとも好ましくは本セルロース構造物はティッシュ
・ペーパーである。本発明の組成物を含み得られたティッシュ・ペーパーは、触
感として認識される柔軟さが高められている。前記柔軟化組成物、前記混合物を
製造する方法、およびそれを抄紙工程のウェット・エンドに添加する方法を述べ
る。

【００２５】 本発明の組成物は分散媒に分散させた柔軟化活性成分の分散液である。重要な
ことは、本組成物はまた二重層破壊剤を含むことで、この二重層破壊剤は、ティ
ッシュ・ペーパー・ウェブを柔軟にするために有効な特に高レベルの成分を本組
成物が含有することを可能にし、同時に室温で粘度を低くすることを可能にする
。そのような組成物は抄紙工程のウェット・エンドでの添加に特に望ましく、そ
の結果そのような方法を用いて製造される所望の柔軟さを有するペーパーが提供
される。そのような組成物は、身の回りの浄化に用いられるティッシュ・ペーパ
ー製品の製造で使用される方法で使用するために特に好ましい。ティッシュ・ペーパー 本発明は、一般に下記を含むティッシュ・ペーパーに用いることができる（ただ
しこれらに限定されない）：通常のフェルト・プレスされた圧縮ティッシュ・ペ
ーパー；サンフォード＝シッソン（Sanford-Sisson）およびその後継者によって
実証されたような高密度模様付きティッシュ・ペーパー；およびサルブッキ（Sa
lvucci）によって実証されたような高かさばり非圧縮ティッシュ・ペーパー。こ
れらのティッシュ・ペーパーは均質構造でも多層構造でもよい。さらにそれらか
ら製造されるティッシュ・ペーパー製品は単プライ構造でも（複数プライ）構造
でもよい。ティッシュ・ペーパーは好ましくは約１０ｇ／ｍ²から約１００ｇ／
ｍ²の坪量、および約０．６０ｇ／ｃｃまたはそれ未満の密度を有する。好まし
くは坪量は１０ｇ／ｍ²から約８０ｇ／ｍ²で、密度は約０．３０ｇ／ｃｃまたは
それ未満であろう。もっとも好ましくは密度は約０．０４ｇ／ｃｃから約０．２
０ｇ／ｃｃであろう。

【００２６】 通常のようにプレスしたティッシュ・ペーパーおよびそのようなペーパーを製
造する方法は当該技術分野で知られている。そのようなペーパーは、典型的には
抄紙完成紙料を多孔性の紙層形成ワイヤ上に沈積させることによって製造される
。この形成ワイヤは、しばしば当分野では長網ワイヤと称される。完成紙料はい
ったん形成ワイヤに沈積されたら、それはウェブと呼ばれる。全般的に、水は、
真空、機械的プレス処理および熱的手段によりウェブから除去される。ウェブは
、ウェブのプレス処理および高温による乾燥によって脱水される。ここで述べた
方法による具体的技術およびウェブを製造する典型的な装置は当業者には周知で
ある。典型的な方法では、低濃度のパルプ完成紙料が加圧ヘッドボックスに供給
される。ヘッドボックスは、パルプ完成紙料の薄い沈積層を長網ワイヤに供給し
て湿潤ウェブを形成する開口部を有する。続いて、ウェブは典型的には約７％か
ら約４５％（総ウェブ重量を基準に）の繊維濃度に真空脱水によって脱水され、
さらにプレス操作によって乾燥される。圧縮操作では、ウェブは向き合う機械的
構成単位、例えば円筒ロールによって生じる圧力にさらされる。続いて脱水ウェ
ブはさらにプレスされ、当分野でヤンキードライヤーとして知られているストリ
ーム・ドラム装置によって乾燥される。圧力は、ウェブを押し付けて向き合う円
筒形ドラムのような機械的手段によってドライヤー部分で発生させることができ
る。複数のヤンキードライヤードラムを用いることができるが、これによってド
ラムの間に新たな加圧が場合によって生じる。形成されたティッシュ・ペーペー
構造物は、以下では通常にプレスされたティッシュ・ペーパー構造物と呼ぶ。そ
のようなシートは、繊維が湿潤しているときに実質的にウェブの全体が機械的圧
縮力に曝され、続いて圧縮状態で乾燥されているので堅く緊密であると考えられ
る。得られた構造物は強靭で、一般に単一な密度を有するが、かさ、吸収性およ
び柔らかさは非常に少ない。

【００２７】 高密度模様付きティッシュ・ペーパーは、比較的繊維密度が低い比較的高かさ
ばり区域および比較的繊維密度が高い高密度ゾーン列を特徴とする。高かさばり
領域は、また別には枕状領域の分野としての特徴を有する。高密度ゾーンはまた
別にはナックル領域と呼ばれる。高密度化ゾーンは高かさばり区域内に別々に離
れて配置されているか、または高かさばり区域内で相互に連結（完全にまたは部
分的に）されていてもよい。高密度模様付きのティッシュ・ウェブを製造する好
ましい方法は以下の文献に記載されている：米国特許3,301,746号明細書（Sanfo
rd & Sisson, 1967年1月31日）；米国特許3,974,025号明細書（Ayers, 1976年8
月10日）；米国特許4,191,609号明細書(Trokhan 1980年３月4日)；および米国
特許4,637,859号明細書( Trokhan 1987年1月20日)（これらの文献は各々参照に
より本明細書に含まれる）。

【００２８】 一般に、高密度模様付きをもつウェブは好ましくは以下のように製造される：
抄紙完成紙料を長網ワイヤのような多孔性の形成ワイヤ上に沈積させて湿潤ウェ
ブを形成し、続いて、更なる乾燥のために支持体列を含む構造物へ形成ワイヤか
らウェブが移されるときに前記支持体列に対してウェブを並列させる。ウェブを
支持体列に向かって押し付け、それによってウェブ中に高密度ゾーンが得られる
。このゾーンは、支持体列と湿潤ウェブとの間の接触点と位置的に一致する場所
に生じる。この操作の間に圧縮されないウェブの残りの部分は高かさばり区域と
呼ばれる。この高かさばり区域は、流体圧を用いる（例えば真空型装置またはブ
ロー・スルー・ドライヤーを用いる）か、またはウェブを支持体列に向かって機
械的に押し付けることによってさらに密度を低下させることができる。高かさば
り区域の圧縮を実質的に回避する態様でウェブを脱水し、場合によって予備乾燥
させる。これは、好ましくは流体圧（例えば真空型装置またはブロー・スルー・
ドライヤーによる）によって、またはウェブを支持体列に向かって機械的に押し
付けることによって達成される（この場合高かさばり区域は圧縮されない）。脱
水（場合によって予備乾燥）操作および高密度ゾーンの形成操作は、実施される
加工工程数を減少させるために統合または部分的に統合してもよい。高密度ゾー
ンの形成、脱水、および場合によって予備乾燥に続いて、ウェブを完全に乾燥さ
せ、好ましくはなお機械的プレス処理を避ける。好ましくは、ティッシュ・ペー
パー表面の約８％から約６５％は高密度ナックルを含み、このナックルは好まし
くは高かさばり区域の密度の少なくとも１２５％の相対密度を有する。

【００２９】 支持体列を含む構造物は、好ましくは、加圧に際して高密度ゾーンの形成を促
進する支持体列として機能するナックルの模様付き置換部を有する圧痕形成用キ
ャリアー・ファブリックである。このナックルの模様は先に述べた支持体列を構
成する。圧痕形成用キャリアー・ファブリックは以下の文献に開示されている：
米国特許3,301,746号明細書（Sanford & Sisson, 1967年1月31日）；米国特許3,
821,068号明細書( Salvucci, Jr. et al. 1974年5月21日)；米国特許3,974,025
号明細書(Ayers, 1976年8月10日)；米国特許3,573,164号明細書（Friedberg et
al. 1971年3月30日）；米国特許3,473,576号明細書( Amneus, 1969年10月21日)
；米国特許4,239,065号明細書(Trokhan, 1980年12月16日) ；米国特許4,528,239
号明細書(Trokhan, 1985年7月9日)（これらの文献はそれぞれ参照により本明細
書に含まれる）。

【００３０】 好ましくは、完成紙料は、先ず多孔性キャリアー（例えば長網ワイヤ）上で湿
潤ウェブに形成される。このウェブを脱水し圧痕形成ファブリック上に移す。ま
た別には、完成紙料は、圧痕形成ファブリックとしても機能する多孔性支持体キ
ャリアー上に先ず沈積させてもよい。いったん形成させたら、湿潤ウェブを脱水
し、好ましくは約４０％から約８０％の間の選択繊維濃度に熱によって予備乾燥
させる。脱水は、好ましくは吸引ボックスまたは他の真空装置により、ブロー・
スルー・ドライヤーまたはその組み合わせにより実施される。圧痕形成ファブリ
ックのナックル圧痕は、ウェブを完全に乾燥させる前に上記で述べたようにウェ
ブに形成される。これを達成する方法の１つは機械的圧力を用いることによる。
例えば、これは、圧痕形成ファブリックを支えるニップ・ロールを乾燥ドラム（
例えばヤンキードライヤー）の表面に対して押し付けることによって達成できる
。この場合、ウェブはニップ・ロールと乾燥ドラムの間に置かれる。また、好ま
しくは、ウェブは、吸引ボックスのような真空装置またはブロー・スルー・ドラ
イヤーによる流体圧の適用によって完全に乾燥する前に圧痕形成ファブリックに
押し付けて型押しされる。流体圧は、最初の脱水中に、その後の別個の工程段階
で、またはそれらを一緒にした工程段階で高密度ゾーンの圧痕を得るために用い
られる。

【００３１】 圧縮されず高密度模様をもたないティッシュ・ペーパー構造物は以下の文献に
記載されている：米国特許3,812,000号明細書（Joseph L. Salvucci, Jr. & Pet
er N. Yiannos, 1974年5月21日）；および米国特許4,208,459号明細書(Henry E.
Becker, Albert L. McConnell & Richard Schutte, 1980年1月17日)（この両文
献は参照により本明細書に含まれる）。一般に、圧縮されず高密度模様をもたな
いティッシュ・ペーパー構造物は、長網ワイヤのような多孔性形成ワイヤ上に抄
紙完成紙料を沈積させて湿潤ウェブを形成し、ウェブの水を抜き、ウェブの繊維
濃度が少なくとも８０％になるまで付加的な機械的圧縮を用いないで水を除去し
、さらにウェブにクレープ加工を施す。水は、真空脱水および熱乾燥によってウ
ェブから除去される。得られた構造物は、比較的圧縮されていない繊維をもつ柔
らかいが脆弱な高かさばりシートである。好ましくは、結合物質はクレープ加工
の前にウェブの一部分に用いられる。

【００３２】 本発明の柔軟化組成物はまた非クレープ加工ティッシュ・ペーパーにも用いる
ことができる。本明細書で用いられる非クレープ加工ティッシュ・ペーパーとい
う用語は、圧縮しないで乾燥させた、もっとも好ましくは通気空気乾燥によって
乾燥させたティッシュ・ペーパーを指す。得られた通気空気乾燥ウェブは、比較
的高密度のゾーンが高かさばり区域内に分散した高密度模様をもつが、比較的高
密度のゾーンが連続し高かさばり区域が分断されている高密度模様をもつティッ
シュが含まれる。

【００３３】 非クレープ加工ティッシュ・ペーパー・ウェブを製造するために、当該ウェブ
が静置されている多孔性の形成キャリアーから、より動きの遅い高濃度繊維支持
用トランスファーファブリックキャリアーに初期ウェブを移す。続いて、その上
でウェブを最終乾燥まで乾燥させる乾燥用ファブリックにウェブを移す。そのよ
うなウェブは、クレープ加工されたペーパー・ウェブと比較して表面の滑らかさ
においていくつかの利点を提供することができる。

【００３４】 このような態様で非クレープ加工ティッシュを製造する技術は先行技術で教示
されている。例えば、米国特許5,672,248号明細書（Wendt et al. 1997年9月30
日）（この文献は参照により本明細書に含まれる）は、クレープ加工を施さない
で柔らかいティッシュ製品を製造する方法を教示している。別の事例では、欧州
特許出願第677164A1号明細書（Hyland et al. 1994年9月28日公開）（この文献
は参照により本明細書に含まれる）は、滑らかな非クレープ加工通気空気乾燥シ
ートを製造する方法を教示している。最後に、米国特許第5,656,132号明細書（F
arrington et al. 1997年8月12日）（この文献は参照により本明細書に含まれる
）は、ヤンキードライヤーを使用しないで柔らかい通気空気乾燥ティッシュを製
造する機械の使用を開示している。

【００３５】 完成紙料 抄紙繊維： 本発明で用いられる抄紙繊維は通常は木材パルプに由来する繊維を含む。他の
セルロース繊維性パルプ繊維（例えば綿リンター、バガスなど）も利用され、そ
れらは本発明の範囲内に含まれる。合成繊維（例えばレーヨン、ポリエチレンお
よびポリプロピレン繊維）もまた天然のセルロース繊維と一緒に用いることがで
きる。典型的な利用可能なポリエチレン繊維の１つはハーキュリーズ社（Hercul
es, Inc. デラウェア州、ウィルミントン）から入手できるパルペックス（登録
商標）（Pulpex）である。

【００３６】 利用可能な木材パルプには、ケミカル・パルプ（例えばクラフト・パルプ、亜
硫酸パルプおよび硫酸パルプ）の他にメカニカル・パルプ（例えば砕木パルプ、
サーモメカニカル・パルプおよび化学的改変サーモメカニカル・パルプを含む）
が含まれる。しかしながら、ケミカル・パルプはそれらから製造されたティッシ
ュ・シートに優れた柔軟性を示す触感を付与するので好ましい。落葉樹（以下で
は“広葉樹”と称する）および球果をつける樹（以下では“針葉樹”と称する）
の両種を利用できる。本発明に利用できるものはリサイクル紙に由来する繊維で
ある。前記繊維は、上記の分類のいずれかまたは全ての他に、元の抄紙工程を促
進させるために使用された充填剤および接着剤のような他の非繊維性物質を含ん
でいる。

【００３７】 特に好ましいセルロース・パルプは、長繊維、例えば北部針葉樹クラフト・パ
ルプ（ＮＳＫ）；短繊維（例えばユーカリ樹）；および二次繊維（例えば使用前
および使用済みの白色帳簿、塗工書籍用紙、事務所廃棄物）を含む。そのような
繊維は任意の所望の組み合わせで用いられ重層でも単層でもよい。柔軟化組成物： 一般に、本発明の柔軟化組成物は、分散媒中に分散された柔軟化活性成分の分
散液を含む。本明細書に記載するように、ティッシュ・ペーパーまたは他の繊維
性構造物を製造するために用いられる完成紙料に分散したとき、そのような組成
物は構造物の柔軟化に有効である。好ましくは、本発明の柔軟化組成物は、工業
的規模でそれを容易に適用することが可能な特性（例えば成分、レオロジー、ｐ
Ｈなど）を有する。

【００３８】 本発明の柔軟化組成物の好ましい活性成分を含む第四アンモニウム化合物は水
に容易に分散できるとは限らないことは当業者にはよく知られている。好ましい
第四化合物は室温で固体で、水に添加した場合、たとえ機械的作用を用いても均
一な分散体に分散させることは困難である。さらに、柔軟化組成物として好まし
い形態は冷水に分散できる液体であることもまたよく知られている。この矛盾を
解決するためのこれまでの試みは完全に満足できるものではなかった。

【００３９】 １つの方法は、第四アンモニウム化合物を室温で液体に可溶化し、水に分散さ
せることができる高度に活性な有機溶媒を使用することであった。例えば、イソ
プロパノールのような低分子量アルコールを用いることができる。そのような方
法は、そのような溶媒の揮発性によって生じる工程安全性に関する懸念および環
境問題（ＶＯＣ）に関する懸念の増加のために望ましくない。活性の低い溶媒を
用いることができるが、はるかに大量が必要で、コストについてマイナスの結果
をもたらし、環境についての結果も同様である。

【００４０】 古くから用いられる別の方法は第四アンモニウム化合物を、例えば好ましい第
四アンモニウム化合物の長いアルキル鎖により多くの炭素間二重結合を導入する
ことによってより流動性にすることであった。これらの物質は典型的にはコスト
がかかるか、または例えば臭いのような望ましくない作用の問題を有する。

【００４１】 第四アンモニウム化合物はまた、例えばそのアルキル鎖をエトキシル化するこ
とによってそれらの親水性を高めてより流動性およびより分散性にすることがで
きる。この方法は、柔軟化成分としての第四アンモニウム化合物の有効性を低下
させ、さらに新たな加工コストを同様に必要とする。

【００４２】 本発明の組成物は、好ましい柔軟化活性成分、第四アンモニウム化合物の高度
に濃縮された形態で、これはなお容易に水に分散できる。以下では、本発明の柔
軟化組成物の成分の各々、本組成物の特性、本組成物の製造方法および本組成物
の適用方法が考察される。

【００４３】 成分 柔軟化活性成分： 以下の式を有する第四化合物は本発明での使用に適している： （Ｒ₁）_4-m−Ｎ⁺−［Ｒ₂］_mＸ^- 式中、ｍは１から３で； Ｒ₁の各々はＣ₁−Ｃ₆アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもし
くは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混
合物で； Ｒ₂の各々はＣ₁₄−Ｃ₂₂アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルも
しくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの
混合物で；さらに、 Ｘ^-は任意の柔軟剤適合性陰イオンである。 好ましくは、各Ｒ₁はメチルで、Ｘ^-はクロリドまたはメチルサルフェートである
。好ましくは各Ｒ₂はＣ₁₆−Ｃ₁₈直鎖または分枝アルキルもしくはアルケニルで
、もっとも好ましくは各Ｒ₂は直鎖Ｃ₁₈アルキルもしくはアルケニルである。場
合によって、Ｒ₂置換基は植物油供給源に由来する。いくつかのタイプの植物油
（例えばオリーブ、カノーラ、ベニバナ、ヒマワリなど）を脂肪酸供給源として
用い、第四アンモニウム化合物を合成できる。分枝鎖をもつ活性物質（例えば同
等な分枝鎖脂肪酸から誘導できるような）もまた有効である。そのような第四ア
ンモニウム化合物のための出発点として役立つ適切な分枝鎖脂肪酸はには、２−
ｎ−ヘプチルウンデカン酸、２−ブチルオクタン酸、５，７，９−トリメチルノ
ナン酸、３，５，７，９−テトラメチルノナン酸、アルファ−ヘプチルデカン酸
およびイソステアリン酸が含まれ、イソステアリン酸が特に好ましい。

【００４４】 そのような構造物には、周知のジアルキルジメチルアンモニウム塩（例えばジ
牛脂ジメチルアンモニウムクロリド、ジ牛脂ジメチルアンモニウムメチルサルフ
ェート、ジ（水素添加牛脂）ジメチルアンモニウムクロリドなど）が含まれるが
、この場合、Ｒ₁はメチル基で、Ｒ₂は種々のレベルに飽和された牛脂基で、Ｘ^-
はクロリドまたはメチルサルフェートである。

【００４５】 文献（Bailey's Industrial Oil and Fat Products, Swern, Ed. 3th Edition
, John Wiley and Sons(New York 1964)）で考察されたように、牛脂は多様な組
成を有する天然に存在する物質である。Swern編集の上記の文献の表６．１３は
、典型的には７８％またはそれ以上の牛脂脂肪酸が１６または１８炭素原子を含
むことを記載している。典型的には、牛脂に存在する脂肪酸の半分は不飽和で、
主にオレイン酸の形態で存在する。天然の“牛脂”と同様に合成“牛脂”も本発
明の範囲内に含まれる。製品の性状についての要求に応じて牛脂の飽和レベルも
水素非添加（軟らかい）からタッチ（部分的水素添加）または完全な水素添加（
硬い）まで調整できることもまた知られている。上記の飽和レベルの全てが明ら
かに本発明の範囲内に含まれる。

【００４６】 これら柔軟化活性成分の特に好ましい変種は、以下の式を有するこれら第四ア
ンモニウム化合物のモノもしくはジエステル変種であると考えられるものである
： （Ｒ₁）_4-m−Ｎ⁺−［（ＣＨ₂）_n−Ｙ−Ｒ₃］_mＸ^- 式中、Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−または−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−
または−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−で； ｍは１から３で； ｎは０から４で； Ｒ₁の各々はＣ₁−Ｃ₆アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロカルビルもし
くは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、またはそれらの混
合物で； Ｒ₃の各々はＣ₁₃−Ｃ₂₁直鎖もしくは分枝アルキル基、ヒドロキシアルキル基、
ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基
、またはそれらの混合物で；さらに、 Ｘ^-は任意の柔軟剤適合性陰イオンである。

【００４７】 好ましくは、Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ、または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−で；ｍは２で；ｎ
は２である。各Ｒ₁置換基は、好ましくはＣ₁−Ｃ₃アルキル基で、メチルがもっ
とも好ましい。好ましくは、各Ｒ₃はＣ₁₃−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはアルケ
ニルで、より好ましくはＲ₃は直鎖Ｃ₁₅−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはアルケニ
ル、Ｃ₁₅−Ｃ₁₇アルキル、もっとも好ましくは各Ｒ₃は直鎖Ｃ₁₇アルキルである
。場合によって、Ｒ₃置換基は植物油供給源に由来することができる。いくつか
のタイプの植物油（例えばオリーブ、カノーラ、ベニバナ、ヒマワリなど）を脂
肪酸供給源として用い、第四アンモニウム化合物を合成できる。好ましくはオリ
ーブ油、カノーラ油、高オレイン酸ベニバナ油および／または高エルカ酸アブラ
ナ油を用いて第四アンモニウム化合物を合成する。

【００４８】 上記で述べたように、Ｘ^-は任意の柔軟剤適合性陰イオンで、例えばアセテー
ト、クロリド、ブロミド、メチルサルフェート、フォルメート、サルフェート、
ナイトレートなどもまた本発明で用いることができる。好ましくは、Ｘ^-はクロ
リドまたはメチルサルフェートである。

【００４９】 上記で述べた構造をもち、本発明で使用するために適切なエステル官能基をも
つ第四アンモニウム化合物の具体的な例には以下のような周知のジエステルジア
ルキルジメチルアンモニウム塩およびそれらの混合物が含まれる：ジエステルジ
牛脂ジメチルアンモニウムクロリド、モノエステルジ牛脂ジメチルアンモニウム
クロリド、ジエステルジ牛脂ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ジエス
テルジ（水素添加）牛脂ジメチルアンモニウムメチルサルフェート、ジエステル
ジ（水素添加）牛脂ジメチルアンモニウムクロリド。ジエステルジ牛脂ジメチル
アンモニウムクロリドおよびジエステルジ（水素添加）牛脂ジメチルアンモニウ
ムクロリドが特に好ましい。ジエステルジ牛脂ジメチルアンモニウムクロリドお
よびジエステルジ（水素添加）牛脂ジメチルアンモニウムクロリドは、ウィトコ
ケミカル社（Witco Chemical Co. Inc., オハイオ州、ダブリン）から商標名ア
ドゲン（ADGEN）ＳＤＭＣで市販されている。

【００５０】 上記で述べたように、典型的には、牛脂に存在する脂肪酸の半分が不飽和で、
主にオレイン酸の形で存在する。天然の“牛脂”と同様に合成“牛脂”も本発明
の範囲内に含まれる。製品の性状についての要求に応じて牛脂の飽和レベルも水
素非添加（軟らかい）からタッチ（部分的水素添加）または完全な水素添加（硬
い）まで調整できることもまた知られている。上記の全ての飽和レベルが本発明
の範囲内に含まれることは明らかに意図されている。少なくとも最低レベルの水
素添加は、悪臭をもたらす酸化をより受けやすいことが知られている複雑な不飽
和種（例えばリノレン酸誘導体）を特に除去するために好ましい。

【００５１】 置換基Ｒ₁、Ｒ₂、およびＲ₃は、場合によってアルコキシル、ヒドロキシルの
ような多様な基によって置換されていても、または分枝していてもよいことは理
解されよう。上記で述べたように、好ましくはＲ₁の各々はメチルまたはヒドロ
キシエチルである。好ましくは、Ｒ₂の各々はＣ₁₂−Ｃ₁₈アルキルおよび／また
はアルケニルで、もっとも好ましくは各Ｒ₂は直鎖Ｃ₁₆−Ｃ₁₈アルキルおよび／
またはアルケニルで、もっとも好ましくは各Ｒ₂は直鎖Ｃ₁₈アルキルまたはアル
ケニルである。好ましくはＲ₃は、Ｃ₁₃−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはアルケニ
ルで、もっとも好ましくはＲ₃は直鎖Ｃ₁₅−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはアルケ
ニルである。好ましくは、Ｘ^-はクロリドまたはメチルサルフェートである。さ
らに、エステル官能基をもつ第四アンモニウム化合物は、場合によって微量成分
としてモノ（長鎖アルキル）誘導体、例えば下記式を約１０％まで含むことがで
きる： （Ｒ₁）₂−Ｎ⁺−（（ＣＨ₂）₂ＯＨ）（（ＣＨ₂）₂ＯＣ（Ｏ）Ｒ₃）Ｘ^- これらの微量成分は乳化剤として作用し、本発明で有用である。

【００５２】 本発明で使用する適切な第四アンモニウム化合物の他のタイプは以下に記載さ
れている：米国特許第5,543,067号明細書（Phan et al. 1996年8月6日）；米国
特許第5,538,595号明細書（Trokhan et al. 1996年7月23日）；米国特許第5,510
,000号明細書（Phan et al. 1996年4月23日）；米国特許第5,415,737号明細書（
Phan et al. 1995年5月16日）；および欧州特許出願第688,901A2号明細書（Kimb
erly-Clark Corp. 1995年12月12日公告）（これらの文献の各々は参照により本
明細書に含まれる）。

【００５３】 エステル官能基をもつ第四アンモニウム化合物のジ−クォト変種も用いること
ができ、本発明の範囲内に含まれる。これらの化合物は以下の式を有する：

【００５４】

【化３】

【００５５】 上記の構造で、各Ｒ₁はＣ₁−Ｃ₆アルキルまたはヒドロキシアルキル基で、Ｒ₃ はＣ₁₁−Ｃ₂₁ヒドロカルビル基で、ｎは２から４で、さらにＸ^-は適切な陰イオ
ン、例えばハロゲン化物（例えばクロリドまたはブロミド）またはメチルサルフ
ェートである。好ましくは、各Ｒ₃はＣ₁₃−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはアルケ
ニルで、もっとも好ましくは各Ｒ₃は直鎖Ｃ₁₅−Ｃ₁₇アルキルおよび／またはア
ルケニルで、Ｒ₁はメチルである。

【００５６】 付け加えれば、理論に拘束されないが、前述の第四化合物のエステル部分はあ
る程度の生物分解性をそのような化合物に提供すると考えられている。重要なこ
とには、本明細書で用いられるエステル官能基をもつ第四アンモニウム化合物は
、通常のジアルキルジメチルアンモニウム柔軟化剤よりもより迅速に生物によっ
て分解される。

【００５７】 上記で述べた第四アンモニウム成分の使用は、前記第四アンモニウム成分に適
切な可塑剤を添加する場合に極めて効果的に達成される。本明細書で用いられる
ように、可塑剤という用語は、融点を低下させ、与えられた温度での第四アンモ
ニウム成分の粘度を低下させることができる成分を指す。可塑剤は第四アンモニ
ウム成分の製造でその四級化工程で添加するか、四級化の後で、ただし柔軟化活
性成分として適用する前に添加することができる。可塑剤は、化学合成の間実質
的に不活性で、粘度低化剤として合成を補助することを特徴とする。好ましい可
塑剤は不揮発性のポリヒドロキシ化合物である。好ましいポリヒドロキシ化合物
にはグリセロールおよびポリエチレングリコールが含まれる。ポリエチレングリ
コールは分子量が約２００から約２０００で、約２００から約６００の分子量を
有するポリエチレングリコールが特に好ましい。そのような可塑剤が第四アンモ
ニウム成分の製造中に添加されるとき、それらはそのようにして製造される生成
物の約５％から約７５％を構成する。特に好ましい混合物は約１５％から約５０
％の可塑剤を含む。

【００５８】 分散媒： 本明細書で用いられるように、“分散媒”は、本発明の分散液を形成する、本
明細書に記載した組成物の活性成分を希釈するために用いられる。分散媒は、そ
のような成分を溶解するか（真性の溶液またはミセル溶液）、またはそのような
成分は分散媒中に分散される（分散液または乳化液）。懸濁液または乳化液の分
散媒は典型的にはその連続相である。すなわち、分散液または乳化液の他の成分
は、分散媒中に分子レベルで、または個々に分離した粒子、または分子凝集物と
して分散される。

【００５９】 本発明では、分散媒の目的の１つは、柔軟化活性成分を効果的におよび経済的
に適用することができるようにそのような成分の濃度を希釈することである。そ
のように稀釈された成分は、複雑な加工装置を必要としないでより容易に使用濃
度に稀釈することができる。

【００６０】 工業的規模でティッシュ・ウェブに柔軟化活性成分を迅速に取り込ませるために
特に有用である分散媒およびそのような分散媒を含む柔軟化組成物がまた、見出
された。

【００６１】 柔軟化成分は溶液を形成する分散媒中に溶解させることができるが、一方、適
切な柔軟化活性成分のための溶媒として有用な物質は工業的には安全性と環境的
理由から望ましくない。したがって、本発明のための分散媒として使用に適する
ためには、その物質は、本明細書に記載した柔軟化活性成分、および本発明の柔
軟化組成物が用いられるティッシュ基材に適合しているべきである。さらに、適
切な物質は、（ティッシュ製造工程でも本明細書に記載した柔軟化組成物を用い
ているティッシュ製品のユーザーにも）安全性に関する問題を発生させる成分を
含むべきではなく、さらに環境に対して許容できないリスクを発生させるべきで
はない。本発明の分散媒のために適した物質はヒドロキシル官能基を含む液体、
もっとも好ましくは水からなる。

【００６２】 電解質： 水は、本発明の分散媒として使用するために特に好ましい物質であるが、一方
、水単独では分散媒として好ましくない。特に、本発明の柔軟化活性成分がティ
ッシュ・ウェブに適用するために適切なレベルで水に分散されるとき、この分散
液は許容不能なほど高い粘度を有する。理論に拘束されないが、水と本発明の柔
軟化活性成分が結合してそのような分散液を形成するために、高い粘度を有する
液晶相が発生すると考えられる。そのような高い粘度を有する組成物を、ウェブ
を柔軟化させるティッシュ・ウェブの製造工程で使用するために稀釈することは
困難である。

【００６３】 分散媒に適切な電解質を単に添加することによって、柔軟化組成物中で所望の
高レベルの柔軟化活性成分を維持しながら、水に分散された柔軟化活性成分分散
液の粘度を実質的に低下させることができることが見出された。さらに、理論に
拘束されないが、電解質は二重層および小液胞の周囲の電荷を隠蔽し、相互反応
を減少させ、さらに移動抵抗を低下させて系の粘度を低下させると考えられる。
さらにまた、理論に拘束されないが、電解質は小液胞壁の内外の浸透圧の相違を
作り出し、これにより、小液胞の壁を通って内部の水を抜き出し、小液胞のサイ
ズを減少させてより多くの“自由“水を提供し、再び粘度の低下をもたらすこと
ができるのであろう。

【００６４】 本発明の分散媒での使用に適した物質として上記で述べた一般的基準に合致し
、さらに水に分散された柔軟化活性成分の分散液の粘度を低下させるために有効
ないずれの電解質も本発明の分散媒として使用するために適している。特に、上
記の基準に合致する既知の水溶性電解質はいずれも、本発明の柔軟化組成物の分
散媒に含めることができる。使用する場合は、電解質は柔軟化組成物の重量の約
２５％まで、しかしながら好ましくは柔軟化組成物の重量の約１５％を超えない
量で用いることができる。好ましくは、電解質のレベルは、電解質の無水重量を
基準にして柔軟化組成物の重量の約０．１％から約１０％の間である。より好ま
しくは、電解質は柔軟化組成物の重量の約０．３％から約１．０％の間のレベル
で用いられる。最少量の電解質は所望の粘度を提供するために十分な量であろう
。分散液は、典型的には非ニュートン・レオロジーを示し、さらに下記の試験方
法の項で述べる方法を用い２５℃および１００ｓｅｃ―¹のせん断速度で測定し
たとき、一般に約１０センチポアズ（ｃｐ）から約１０００ｃｐ、好ましくは約
１０から約２００ｃｐの範囲の所望の粘性を有しせん断減粘性である。適切な電
解質には、アルカリ金属またはアルカリ性土類金属のハロゲン化物、硝酸塩、亜
硝酸塩および硫酸塩の他に対応するアンモニウム塩が含まれる。他の有用な電解
質には、単純な有機酸のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩（例えば蟻酸
ナトリウムおよび酢酸ナトリウム）の他に対応するアンモニウム塩が含まれる。
好ましい電解質には、ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩化物塩が
含まれる。塩化カルシウムは本発明の柔軟化組成物のための特に好ましい電解質
である。理論に拘束されないが、カルシウムイオンの二価特性は柔軟化活性成分
の小液胞分散液の粘度の低下に特に有効であると考えられる。所望の場合は、適
合性を有する種々の電解質の配合物もまた適切である。

【００６５】 二重層破壊剤： 二重層破壊剤は本発明の必須の成分である。上記で示したように、分散媒、特
にその中に溶解された電解質は本発明のセルロース構造物の製造で必須の機能を
果たすが、一方、許容可能な粘度を維持しながら柔軟化活性成分の濃度を最大に
することもまた所望される。上記に特記したように、電解質の添加によって、過
度に粘度を高めることなく柔軟化組成物中の柔軟化活性成分の濃度を増加させる
ことが可能になる。しかしながら、あまりにも大量の電解質を用いる場合は、相
分離が発生する。柔軟化組成物に二重層破壊剤を添加することにより、許容可能
レベルに粘度を維持しながらより大量の柔軟化活性成分を混合することができる
ことが見出された。本明細書で用いられるように、“二重層破壊剤”は、分散媒
中の柔軟化活性成分の分散液と混合したとき、分散媒または柔軟化活性成分の少
なくとも１つと適合し、分散液の粘度を低下させる有機物質である。

【００６６】 理論に拘束されないが、二重層破壊剤は、分散媒中の柔軟化活性成分の分散液
の液晶構造のパリセード層に浸透し、液晶構造体の秩序を破壊することによって
機能すると考えられる。そのような破壊は、疎水物と水の界面で界面張力を低下
させ、したがって得られる粘度の低下に関する適応性を促進すると考えられる。
本明細書で用いられるように、“パリセード層”という用語は、親水基と疎水層
の最初のいくつかの炭素原子との間の領域を指す（M.J. Rosen, Surfactants an
d interfacial phenomena, Second Edition, pages 125 and 126）。

【００６７】 上記で考察した粘度の低下という利点の提供の他にさらに、二重層破壊剤とし
て使用するために適した物質は柔軟化組成物の他の成分とも適合しなければなら
ない。例えば、適切な物質は、柔軟化組成物に柔軟化能を失わせるように柔軟化
組成物の他の成分と反応してはならない。

【００６８】 本発明の組成物で有用な二重層破壊剤は好ましくは表面活性物質である。その
ような物質は疎水性部分と親水性部分の両方を含む。好ましい親水性部分はポリ
アルコキシル化基、好ましくはポリエトキシル化基である。そのような好ましい
物質は、柔軟化活性成分のレベルの約１％から約１５％の間のレベルで用いられ
る。好ましくは二重層破壊剤は柔軟化活性成分のレベルの約２％から約１０％の
間のレベルで存在する。

【００６９】 特に好ましい二重層破壊剤は、飽和および／または不飽和第一および／または
第二アミン、アミド、アミン−オキシド脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェ
ノール、および／またはアルキルアリールカルボン酸化合物に由来する非イオン
性界面活性剤で、各々は、好ましくは約６から約２２、より好ましくは約８から
約１８の炭素原子を疎水鎖、より好ましくはアルキルまたはアルキレン鎖中に有
し、この場合、前記化合物の少なくとも１つの活性水素が５０以下のエチレンオ
キシド成分でエトキシル化され、好ましくは３０以下、より好ましくは約３から
約１５、さらに好ましくは約５から約１２のエチレンオキシド成分でエトキシル
化されて、約６から約２０、好ましくは約８から約１８、より好ましくは約１０
から約１５のＨＬＢを提供する。

【００７０】 適切な二重層破壊剤はまた、以下のａ−ｃから選ばれるバルキーヘッド基をも
つ非イオン性界面活性剤を含む： ａ．下記式を有する界面活性剤： Ｒ¹−Ｃ（Ｏ）−Ｙ’−［Ｃ（Ｒ⁵）］_m−ＣＨ₂Ｏ（Ｒ₂Ｏ）_ZＨ 式中、Ｒ¹は飽和もしくは不飽和の第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアル
キルアリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素鎖は約６から約２２
の長さを有し；Ｙ’は、−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−の基およびそれらの混合物から選
ばれ；Ａは以下の基、Ｈ、Ｒ¹、−（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ−、−（ＣＨ₂）_XＣＨ₃、フ
ェニルまたは置換アリールから選ばれ；式中、０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約
３０で；各Ｒ²は以下の基、−（ＣＨ₂）_n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ₃）Ｃ
Ｈ₂］−またはその組み合わせから選ばれ；各Ｒ⁵は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ²Ｏ）_Z −Ｈから選ばれ；さらにｍは約２から約４である。

【００７１】 ｂ．下記式を有する界面活性剤：

【００７２】

【化４】

【００７３】 式中、Ｙ”はＮまたはＯで；各Ｒ⁵は、それぞれ別個に−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ₂ ）_XＣＨ₃、−Ｏ（ＯＲ²）_Z−Ｈ、−ＯＲ¹、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ¹および−ＣＨ（ＣＨ ₂ −（ＯＲ²）_Z"−Ｈ）−ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ¹から選ばれ；ｘおよ
びＲ１は上記で規定したとおりで、５≦ｚ、ｚ’およびｚ”≦２０、より好まし
くは５≦ｚ＋ｚ’＋ｚ”≦２０で、もっとも好ましくは複素環リングはＹ”＝Ｏ
を有する５員環で、１つのＲ⁵は−Ｈで、２つのＲ⁵は−Ｏ−（Ｒ²Ｏ）_Z−Ｈで、
少なくとも１つのＲ⁵は以下の構造−ＣＨ（ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z"−Ｈ）−ＣＨ₂−
（ＯＲ²）_Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ¹で８≦ｚ＋ｚ’＋ｚ”≦２０であり、さらにＲ¹は８
から２０の炭素原子を有しアリール基をもたない炭化水素である。

【００７４】 ｃ．以下の式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面活性剤： Ｒ²−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ¹）−Ｚ 式中、各Ｒ¹は、Ｈ、Ｃ₁−Ｃ₄ヒドロカルビル、Ｃ₁−Ｃ₄アルコキシアルキル、
またはヒドロキシアルキルで；Ｒ²はＣ₅−Ｃ₃₁ヒドロカルビル部分で；各Ｚは、
直接鎖に連結された少なくとも３つのヒドロキシルを含む直鎖状ヒドロカルビル
鎖を有するポリヒドロキシヒドロカルビル部分、またはそのエトキシル化誘導体
で；各Ｒ¹は、Ｈまたは環式単糖類もしくは多糖類、またはそのアルコキシル化
誘導体である。

【００７５】 適切な相安定剤はまた、反対の電荷をもつ界面活性剤で中和された１つの界面
活性剤イオンまたは希釈液の粘度を低下させるために適した電解質イオンによっ
て形成される界面活性剤錯体を含む。

【００７６】 代表的な二重層破壊剤の例には以下が含まれる： （１）アルキルまたはアルキル−アリールアルコキシル化非イオン性界面活性剤 適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、一般に飽和もしくは
不飽和第一、および第二脂肪アルコール、脂肪酸、アルキルフェノールまたはア
ルキルアリールカルボン酸（例えば安息香酸）に由来し、ここで活性水素は約３
０以下のアルキレン、好ましくはエチレンオキシド成分（例えばエチレンオキシ
ドおよび／またはプロピレンオキシド）でアルコキシル化されている。本明細書
で使用されるこれらの非イオン性界面活性剤は、アルキルまたはアルキレン鎖上
に好ましくは約６から約２２の炭素原子を有し、直鎖構造をもち、好ましくは約
８から約１８の炭素原子をもつ直鎖構造で、アルキレンオキシドが存在し、好ま
しくは第一位に存在し、その平均量は、アルキル鎖ごとに約３０モル以下のアル
キレンオキシド、より好ましくは約３から１５モルのアルキレンオキシド、もっ
とも好ましくは約６から約１２モルのアルキレンオキシドである。このクラスの
好ましい物質はまた約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／または
これらの柔軟化組成物中では凝固しない。直鎖をもつアルキルアルコキシル化界
面活性剤の例には、シェル（Shell）のネオドル（Neodol）（登録商標）９１−
８、２３−５、２５−９、１−９、２５−１２、１−９および４５−１３、バズ
フ（BASF）のプルラファック（Plurafac）（登録商標）Ｂ−２６およびＣ−１７
、並びにＩＣＩサーファクタントのブリージ（Briji）（登録商標）７６および
３５が含まれる。アルキル−アリールアルコキシル化界面活性剤の例には、ハン
ツマン（Huntsman）のスルフォニック（Surfonic）Ｎ−１２０、ローヌ＝プーラ
ン（Rhone Poulenc）のイゲパル（Igepal）（登録商標）ＣＯ−６２０およびＣ
Ｏ−７１０、ユニオン＝カーバイド（Union Carbide）のトリトン（Triton）（
登録商標）Ｎ−１１１およびＮ−１５０、ダウ（Dow）のダウファックス（Dowfa
x）（登録商標）９Ｎ５並びにバズフのルテンゾール（Lutensol）（登録商標）
ＡＰ９およびＡＰ１４が含まれる。 （２）アルキルもしくはアルキル−アリールアミンまたはアミンオキシド非イオ
ン性アルコキシル化界面活性剤 アミン官能基をもつ適切なアルキルアルコキシル化非イオン性界面活性剤は、
一般に飽和もしくは不飽和、第一および第二脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪メチ
ルエステル、アルキルフェノール、アルキルベンゾエートおよびアルキル安息香
酸に由来し、これらはアミン、アミンオキシドに変換され、場合によって第二の
アルキルまたはアルキル−アリール炭化水素で置換され、前記炭化水素は、各々
が約５０モル以下のアルキレンオキシド部分（例えばエチレンオキシドおよび／
またはプロピレンオキシド）をアミン１モルにつき有するアミン官能基に結合し
た１つまたは２つのアルキレンオキシドを有する。ここで使用するアミン、アミ
ドまたはアミン−オキシド界面活性剤は約６から約２２の炭素原子を有し、さら
に直鎖または分枝鎖構造をもつが、好ましくは直鎖構造内に１つの炭化水素をも
ち、前記炭化水素は、アミン部分に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシ
ド鎖をもつ約８から約１８の炭素原子を有し、アミン部分に結合する平均量はア
ミン部分ごとに約５０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約３から
約１５モルのアルキレンオキシドで、もっとも好ましくは、アミン部分ごとに約
６から約１２モルのアルキレンオキシドを含むただ１つのアルキレンオキシド鎖
をアミン部分上に有する。このクラスの好ましい物質はまた、約２１℃（７０°
Ｆ）未満の流動点を有し、および／またはこれら柔軟化組成物中では凝固しない
。エトキシル化アミン界面活性剤の例には、ローヌ＝プーランのベロール（Bero
l）（登録商標）３９７および３０３並びにアクゾ（Akzo）のエトミーンス（Eth
omeens）（登録商標）Ｃ／２０、Ｃ／２５、Ｔ／２５、Ｓ／２０、Ｓ／２５およ
びエトデュミーンス（Ethodumeens）（登録商標）Ｔ／２０およびＴ／２５が含
まれる。

【００７７】 好ましくは、アルキルまたはアルキル−アリールアルコキシル化界面活性剤並
びにアルキルまたはアルキル−アリールアミン、アミド、およびアミン−オキシ
ドアルコキシル化界面活性剤化合物は以下の一般式を有する： Ｒ¹ _m−Ｙ−［（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ］_P 式中、各Ｒ¹は飽和もしくは不飽和、第一、第二、または分枝鎖アルキルまたは
アルキル−アリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素鎖は、長さが
好ましくは約６から約２２、より好ましくは約８から約１８の炭素原子、さらに
好ましくは約８から約１５で、好ましくは直鎖状でアリール部分をもたず；式中
各Ｒ²は−（ＣＨ₂）_n−および／または−［ＣＨ（ＣＨ₃）ＣＨ₂］−の基または
それらの基の組み合わせから選ばれ；約１＜ｎ≦約３で；Ｙは、−Ｏ−、−Ｎ（
Ａ）_q−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−（Ｏ←）Ｎ（Ａ）_q−、−Ｂ−Ｒ³−Ｏ−、−Ｂ−
Ｒ³−Ｎ（Ａ）_q−、−Ｂ−Ｒ³−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−Ｂ−Ｒ³−Ｎ（→Ｏ）（Ａ）−
およびその混合物から選ばれ；式中、ＡはＨ、Ｒ¹、−（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ、−（
ＣＨ₂）_XＣＨ₃、フェニルまたは置換アリールから選ばれ、０≦ｘ≦約３で、Ｂ
は−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−の基およびその混合物から選ばれ、こ
こでＡは上記で規定したとおりで、各Ｒ³はＲ²、フェニル、または置換アリール
から選ばれる。各アルコキシ鎖の末端水素は短い鎖のＣ₁−₄アルキルまたはアリ
ール基によって置換され、前記アルコキシ鎖に“ふたをする”ことができる。ｚ
は約５から約３０である。ｐはエトキシレート鎖の数で、典型的には１または２
、好ましくは１で、ｍは疎水鎖の数で、典型的には１または２、好ましくは１で
、ｑはその構造を完成させる数で、通常１である。

【００７８】 好ましい構造は、ｍ＝１、ｐ＝１または２で、さらに５≦ｚ≦３０、ｑは１ま
たは２であるが、しかしｐ＝２の場合はｑは０でなければならない。より好まし
い構造は、ｍ＝１、ｐ＝１または２および７≦ｚ≦２０で、さらに好ましい構造
は、ｍ＝１、ｐ＝１または２および９≦ｚ≦１２である。好ましくはｙは０であ
る。 （３）バルキーヘッド基をもつアルコキシル化および非アルコキシル化非イオン
性界面活性剤 バルキーヘッド基をもつ適切なアルコキシル化および非アルコキシル化二重層
破壊剤は、一般に飽和もしくは不飽和、第一、第二脂肪アルコール、脂肪酸、ア
ルキルフェノールおよびアルキル安息香酸に由来し、これらは炭水化物基または
複素環ヘッド基を用いて誘導される。続いてこの構造は場合によって、さらにア
ルキルもしくはアルキル−アリールアルコキシル化、または非アルコキシル化炭
化水素で置換できる。複素環基または炭水化物基は１つまたは２つ以上のアルキ
レンオキシド鎖（例えばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）
でアルコキシル化され、各々は、複素環基または炭水化物基１モルにつき約５０
モル以下、好ましくは約３０モル以下のアルキレンオキシド鎖を有する。ここで
使用される炭水化物界面活性剤または複素環界面活性剤上の炭化水素基は、約６
から約２２の炭素原子を有し直鎖構造で、好ましくは、１つまたは２つのアルキ
レンオキシド鎖炭水化物部分または複素環部分をもつ約８から約１８の炭素原子
を有する１つの炭化水素が存在し、各アルキレンオキシド鎖は、約５０モル以下
、好ましくは約３０モル以下の炭水化物部分または複素環部分の平均量で存在し
、より好ましくは、アルキレンオキシド鎖ごとに約３から約１５モルのアルキレ
ンオキシド、およびもっとも好ましくは、界面活性分子につき合計で約６から約
１２モルのアルキレンオキシド（炭化水素鎖上および複素環部分または炭水化物
部分上の両方のアルキレンオキシドを含む）を有する。このクラスの二重層破壊
剤の例は、ＩＣＩサーファクタントから入手できるトゥイーン（Tween）（登録
商標）４０，６０、および８０である。

【００７９】 バルキーヘッド基をもつアルコキシル化および非アルコキシル化非イオン性界
面活性剤化合物は、好ましくは以下の一般式を有する： Ｒ¹−Ｃ（Ｏ）−Ｙ’−［Ｃ（Ｒ⁵）］_m−ＣＨ₂Ｏ（Ｒ₂Ｏ）_ZＨ 式中、Ｒ¹は飽和もしくは不飽和、第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアル
キル−アリール炭化水素から成る群から選ばれ；前記炭化水素は長さが約６から
約２２で；Ｙ’は−Ｏ−、−Ｎ（Ａ）−、およびその混合物から選ばれ；ＡはＨ
、Ｒ¹、−（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ、−（ＣＨ₂）_XＣＨ₃、フェニルまたは置換アリール
から選ばれ；０≦ｘ≦約３で、ｚは約５から約３０で；各Ｒ²は−（ＣＨ₂）_n−
および／または［ＣＨ（ＣＨ₃）ＣＨ₂］−の基またはそれらの混合物から選ばれ
；各Ｒ⁵は−ＯＨおよび−Ｏ（Ｒ²Ｏ）_Z−Ｈから選ばれ；ｍは約２から約４であ
る。

【００８０】 このクラスの界面活性剤の別の有用な一般式は以下のとおりである：

【００８１】

【化５】

【００８２】 式中、Ｙ”はＮまたはＯで；各Ｒ⁵はそれぞれ別個に、−Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ₂ ）_XＣＨ₃、−（ＯＲ²）_Z−Ｈ、−ＯＲ¹、−ＯＣ（Ｏ）Ｒ¹および−ＣＨ₂（ＣＨ₂ −（ＯＲ²）_Z"−Ｈ）−ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z'−Ｃ（Ｏ）Ｒ¹から選ばれる。ｘＲ¹
およびＲ²は上記のセクションＤで上記に規定したとおりで、ｚ、ｚ’およびｚ
”は全て約５以上から約２０以下である。この構造の特に好ましい形態では、複
素環式リングは、Ｙ”＝Ｏの５員環であり、１つのＲ⁵は−Ｈで、２つのＲ⁵は−
Ｏ−（Ｒ²Ｏ）_Z−Ｈで、少なくとも１つのＲ⁵は以下の構造、ＣＨ（ＣＨ₂−（Ｏ
Ｒ²）_Z"−Ｈ）−ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z'−ＯＣ（Ｏ）Ｒ¹を有し、ｚ＋ｚ’＋ｚ”は
約８以上から約２０以下で、Ｒ¹は約８から約２０の炭素原子をもちアリール基
をもたない炭化水素である。

【００８３】 使用できる別の界面活性剤の群は以下の式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面
活性剤である： Ｒ⁶−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ⁷）−Ｗ 式中、各Ｒ⁷はＨ、Ｃ₁−Ｃ₄ヒドロカルビル、Ｃ₁−Ｃ₄アルコキシアルキル、ま
たはヒドロキシアルキル、例えば２−ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピ
ルなどで、好ましくはＣ₁−Ｃ₄アルキル、より好ましくはＣ₁またはＣ₂アルキル
、もっとも好ましくはＣ₁アルキル（すなわちメチル）またはメトキシアルキル
で；Ｒ⁶はＣ₅−Ｃ₃₁ヒドロカルビル部分、好ましくは直鎖Ｃ₇−Ｃ₁₉アルキルま
たはアルケニル、より好ましくは直鎖Ｃ₉−Ｃ₁₇アルキルまたはアルケニル、も
っとも好ましくは直鎖Ｃ₁₁−Ｃ₁₇アルキルまたはアルケニル、またはその混合物
で；Ｗは、少なくとも３つのヒドロキシルが直接連結された直鎖状ヒドロカルビ
ル鎖をもつポリヒドロキシヒドロカルビル部分、またはそのアルコキシル化（好
ましくはエトキシル化またはプロポキシル化）誘導体である。Ｗは、好ましくは
還元アミノ化反応の還元糖に由来し；より好ましくはＷはグリシチル部分である
。Ｗは好ましくは、−ＣＨ₂−（ＣＨＯＨ）_n−ＣＨ₂ＯＨ、−ＣＨ（ＣＨ₂ＯＨ）
−（ＣＨＯＨ）_n−ＣＨ₂ＯＨ、−ＣＨ₂−（ＣＨＯＨ）₂（ＣＨＯＲ’）（ＣＨＯ
Ｈ）−ＣＨ₂ＯＨから成る群から選ばれ、式中、ｎは３から５の整数で（３およ
び５を含む）、Ｒ’はＨまたは環式単糖類もしくは多糖類およびそのアルコキシ
ル化誘導体である。もっとも好ましいのはグリシチルで、この場合ｎは４で、特
に−ＣＨ₂−（ＣＨＯＨ）₄−ＣＨ₂Ｏである。上記のＷ部分の混合物が好ましい
。

【００８４】 Ｒ⁶は、例えばＮ−メチル、Ｎ−エチル、Ｎ−プロピル、Ｎ−イソプロピル、
Ｎ−ブチル、Ｎ−イソブチル、Ｎ−２−ヒドロキシエチル、Ｎ−１−メトキシプ
ロピル、Ｎ−２−ヒドロキシプロピルであろう。

【００８５】 Ｒ⁶−ＣＯ−Ｎ＜は、例えばコカミド、ステアロアミド、オレアミド、ラウロ
アミド、ミリストアミド、カプリコアミド、パルミトアミド、牛脂アミドなどで
あろう。

【００８６】 Ｗは、１−デオキシグルシチル、２−デオキシフラクチチル、１−デオキシマ
ルチチル、１−デオキシラクチチル、１−デオキシガラクチチル、１−デオキシ
マンニチル、１−デオキシマルトトリオチチルなどであろう。 （４）アルコキシル化陽イオン性第四アンモニウム界面活性剤 本発明に適したアルコキシル化陽イオン性第四アンモニウム界面活性剤は、一
般に脂肪アルコール、脂肪酸、脂肪メチルエステル、アルキル置換フェノール、
アルキル置換安息香酸および／またはアルキル置換ベンゾエートエステルおよび
／または脂肪酸に由来し、これらはアミンに変換され、このアミンは場合によっ
て別の長鎖アルキルまたはアルキル−アリール基と反応させることができ；この
アミン化合物は続いて１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖でアルコキシル化
され、各々アミン１モルにつき約５０モル以下のアルキレンオキシド成分（例え
ばエチレンオキシドおよび／またはプロピレンオキシド）を有する。このクラス
の典型的なものは、約６から約２２の炭素原子をもつ１つまたは２つの炭化水素
鎖を有する脂肪族飽和または不飽和、第一、第二または分枝アミンがアミン原子
上で１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖でアルコキシル化される四級化から
得られる生成物で、各々約５０未満のアルキレンオキシド部分を有する。ここで
使用されるアミン炭化水素は約６から約２２の炭素原子を有し、直鎖または分枝
鎖構造を有し、好ましくは約８から約１８の炭素原子をもつ直鎖構造の１つのア
ルキル炭化水素基が存在する。適切な第四アンモニウム界面活性剤はアミン部分
に結合した１つまたは２つのアルキレンオキシド鎖を用いて製造され、その平均
量はアルキル鎖ごとに約５０モル以下のアルキレンオキシド、より好ましくは約
３から約２０モルのアルキレンオキシド、もっとも好ましくは疎水基（例えばア
ルキル基）ごとに約５から約１２モルのアルキレンオキシドである。このクラス
の好ましい物質はまた、約２１℃（７０°Ｆ）未満の流動点を有し、および／ま
たはこれら柔軟化組成物中では凝固しない。このタイプの適切な二重層破壊剤に
は、アクゾのエトクォド（Ethoquad）（登録商標）１８／２５、Ｃ／２５、およ
びＯ／２５並びにウィトコのヴァリクォト（Variquat）（登録商標）−６６（合
計約１６エトキシユニットをもつ軟質牛脂アルキルビス（ポリオキシエチル）ア
ンモニウムエチルサルフェート）が含まれる。

【００８７】 好ましくはアンモニウムアルコキシル化陽イオン性界面活性剤化合物は以下の
一般式を有する： ｛Ｒ¹ _m−Ｙ−［（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ］_p｝⁺Ｘ^- 式中、Ｒ¹およびＲ²は以前に上記のセクションＤで規定したとりで；ＹはＮ⁺−
（Ａ）_q、−（ＣＨ₂）_n−Ｎ⁺−（Ａ）_q、−Ｂ−（ＣＨ₂）_n−Ｎ⁺−（Ａ）₂、−
（フェニル）−Ｎ⁺−（Ａ）_q、−（Ｂ−フェニル）−Ｎ⁺−（Ａ）_qから選ばれ；
ｎは約１から約４である。

【００８８】 各Ａはそれぞれ別個に、以下の基Ｈ、Ｒ¹、−（Ｒ²Ｏ）_Z−Ｈ、（ＣＨ₂）_XＣ
Ｈ₃、フェニルおよび置換アリールから選ばれ；０≦ｘ≦約３で；Ｂは、以下の
基−Ｏ−、−ＮＡ−、−ＮＡ₂−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−およびＣ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−か
ら選ばれ；Ｒ²は上記で規定したとおりで；ｑは１また２で；Ｘ^-は柔軟化組成物
中の柔軟化活性成分および他の成分と適合する陰イオンである。

【００８９】 好ましい構造は、ｍが１でｐが１または２で約５≦ｚ≦約５０で、より好まし
い構造は、ｍが１でｐが１または２で約７≦ｚ≦約２０で、もっとも好ましい構
造はｍが１でｐが１または２で約９≦ｚ≦約１２である。

【００９０】 （５）アルキルアミドアルコキシル化非イオン性界面活性剤 適切な界面活性剤は以下の式を有する： Ｒ−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ⁴）_n−［（Ｒ¹Ｏ）_x（Ｒ²Ｏ）_yＲ³］_m 式中、ＲはＣ_7-21の直鎖状アルキル、Ｃ_7-21の分枝アルキル、Ｃ_7-21の直鎖状ア
ルケニル、Ｃ_7-21の分枝アルケニルおよびそれらの混合物である。好ましくは、
ＲはＣ_8-18の直鎖状アルキルまたはアルケニルである。

【００９１】 Ｒ¹は−ＣＨ₂−ＣＨ₂−で、Ｒ₂はＣ₃−Ｃ₄の直鎖状アルキル、Ｃ₃−Ｃ₄の分枝
アルキルおよびそれらの混合物で、好ましくは、Ｒ²は−ＣＨ（ＣＨ₃）−ＣＨ₂
−である。Ｒ¹およびＲ²ユニットの混合物を含む界面活性剤は、好ましくは約４
から約１２の−ＣＨ₂−ＣＨ₂−ユニットを約１から約４の−ＣＨ（ＣＨ₃）−Ｃ
Ｈ₂−ユニットと合わせて含む。このユニットは交互に含まれていてもよいが、
または製造者に適した任意の組み合わせでまとめてもよい。好ましくは、Ｒ¹ユ
ニット対Ｒ²ユニットの比は約４：１から約８：１である。好ましくは、Ｒ²ユニ
ット（すなわち−Ｃ（ＣＨ₃）Ｈ−ＣＨ₂−）は、約４から８の−ＣＨ₂−ＣＨ₂ユ
ニットを含む鎖のバランスにしたがって窒素原子に結合される。

【００９２】 Ｒ³は水素、Ｃ₁−Ｃ₄直鎖状アルキル、Ｃ₃−Ｃ₄分枝アルキルおよびその混合
物で；好ましくは水素またはメチルで、より好ましくは水素である。

【００９３】 Ｒ⁴は水素、Ｃ₁−Ｃ₄直鎖状アルキル、Ｃ₃−Ｃ₄分枝アルキルおよびその混合
物で、好ましくは水素である。指標ｍが２のとき、指標ｎは０でなければならず
、Ｒ⁴ユニットは存在しない。

【００９４】 ｍ＋ｎが２であることを条件として、指標ｍは１または２で指標ｎは０または
１で；好ましくはｍは１で、ｎは１で、結果として１つの−［（Ｒ¹Ｏ）_x（Ｒ²
Ｏ）_yＲ³］ユニットとＲ⁴が窒素上に存在する。指標ｘは０から約５０で、好ま
しくは約３から約２５、より好ましくは約３から約１０である。指標ｙは０から
約１０で、好ましくは０であるが、しかしながら指標ｙが０ではないときｙは１
から約４である。好ましくは、全てのアルキレンオキシユニットはエチレンオキ
シユニットである。

【００９５】 適切なエトキシル化アルキルアミド界面活性剤の例は、ウィトコのリュオパル
（Rewopal）（登録商標）Ｃ６、ステパン（Stepan）のアミドックス（Amidox）
（登録商標）Ｃ５、およびアクゾのエトミド（Ethomid）（登録商標）Ｏ／１７
およびエトミド（登録商標）ＨＴ／６０である。

【００９６】 柔軟化組成物の副次的成分 分散媒はまた当分野で知られている副次的成分を含むことができる。これらに
は例えば以下が含まれる：鉱酸またはｐＨ調節のための緩衝系（ある種の柔軟化
活性成分の加水分解安定性を維持するために要求される）およびあわ立ち防止成
分（例えば、ダウ＝コーニング社（Dow Corning, Corp. ミシガン州、ミッドラ
ンド）からダウコーニング２３１０として入手できるシリコーン乳化液）（ティ
ッシュ・ウェブに本発明の柔軟化組成物を使用するときに泡立ちを減少させる加
工補助剤として用いられる）。

【００９７】 安定剤もまた分散液の均質性、および貯蔵有効期間を改善するために用いること
ができる。例えば、エトキシル化ポリエステル、HOEＳ４０６０（クラリアント
社（Clariant Corp. ノースカロライナ州、シャーロット）から入手できる）を
この目的のために混合することができる。

【００９８】 柔軟化組成物の形成 上記に特記したように、本発明の柔軟化組成物は分散媒中に分散させた柔軟化活
性成分の分散液である。選択した柔軟化活性成分、所望の適用レベル、および組
成物中の柔軟化活性成分の特定のレベルを要求する他の因子にしたがって、柔軟
化活性成分のレベルは、組成物の約１０％から組成物の約５０％の間で変化する
であろう。好ましくは柔軟化活性成分は組成物の約２５％から約４５％を構成す
る。より好ましくは、柔軟化活性成分は組成物の約３０％から約４０％を構成す
る。非イオン性界面活性剤は柔軟化活性成分のレベルの約１％から約１５％のレ
ベルで、好ましくは約２％から約１０％で存在する。柔軟化活性成分を製造する
ために用いた方法にしたがって、柔軟化組成物はまた約２％から約３０％、好ま
しくは約５％から約２５％の可塑剤を含むことができる。上記で特記したように
、分散媒の好ましい主成分は水である。さらに、分散媒は、好ましくはアルカリ
金属またはアルカリ性土類金属のハロゲン化物の電解質を含み、さらにｐＨ調節
、あわ立ち制御、または分散液の安定性補助のために微量成分を含むことができ
る。以下では、特に好ましい本発明の柔軟化組成物の製造について述べる。

【００９９】 本発明の特に好ましい柔軟化組成物（組成物１）は以下のように製造される。
これらの物質は、この後の組成物１を詳述する表でより具体的に規定される。各
工程で用いられる量は、前記の表に詳細に示した完成組成物を形成するために十
分な量である。適切な量の水を約７５℃（１６５°Ｆ）に加熱する（追加の水を
蒸発ロスを補うために添加できる）。塩酸（２５％溶液）およびあわ立ち防止剤
を添加する。同時に、柔軟化活性成分、可塑剤、および非イオン性界面活性剤の
混合物を、約６５℃（１５０°Ｆ）に加熱することによって溶融する。柔軟化活
性成分、可塑剤、および非イオン性界面活性剤の溶融混合物を続いて前記加熱酸
性液相に攪拌しながらゆっくりと添加し、分散媒全体に分散相を均一に分布させ
る（ポリエチレングリコールの水溶性はおそらくそれを連続相に移動させるが、
これは本発明にとって必須ではなく、さらに、より疎水性でしたがって第四アン
モニウム化合物のアルキル鎖に結合したままの可塑剤はまた本発明の範囲内に含
まれる）。いったん、柔軟化活性成分が完全に分散されたら、塩化カルシウムの
一部分（２．５％溶液として）を間歇的に混合しながら添加し、最初の粘度減少
を提供する。続いて安定剤を攪拌を続けながらゆっくりと混合物に添加する。最
後に、塩化カルシウムの残りを（２５％溶液として）混合を続けながら添加する
。

【０１００】 組成物１ 成分 濃度 連続相 水 適量を加えて１００％にする 電解質¹ ０．６％ あわ立ち防止剤² ０．２％ 二重層破壊剤^3,5 １．０％ 塩酸⁴ ０．０４％ 可塑剤⁵ １９％ 安定剤⁶ ０．５％ 分散相 柔軟化活性成分⁵ ４０．０％ １． ２．５％の塩化カルシウム水溶液から０．３８％および２５％塩化カルシ
ウム水溶液から０．２２％ ２． シリコーン乳化液（１０％活性物質）、ダウコーニング（Dow Corning）
（登録商標）２３１０、ダウコーニング社（ミシガン州、ミッドランド）から市
販 ３． 適切な非イオン性界面活性剤はシェルケミカル（Shell Chemical, テキサ
ス州、ヒューストン）から商標名ネオドル（NEODOL）９１−８として入手できる
４． Ｊ．Ｔ．ベーカーケミカル社（Baker Chemical Co. ニュージャージ州、
フィリップスバーグ）から２５％溶液として入手可能 ５． 二重層破壊剤、可塑剤および柔軟化活性成分は予備混合物としてウィトコ
ケミカル社（Witco Chemical Co. オハイオ州、ダブリン）から入手できる（約
２部のネオドル９１−８、約２９部のポリエチレングリコール４００および約６
９部の牛脂ジエステル四級化物質） ６． 安定剤はクラリアント社（Clariant Corp., ノースカロライナ州、シャー
ロット）のＨＯＥＳ４０６０ 得られた化学柔軟化組成物は、乳白色で粘度の低い分散液で、下記に述べるよ
うにセルロース構造物に用いるために適しており、そのような構造物に所望の柔
らかい触感を提供する。それはせん断減粘性非ニュートン粘性を示す。適切には
、本組成物は、下記の試験方法の項で述べる方法を用いて２５℃および１００ｓ
ｅｃ^-1のせん断速度で測定したとき、約１Ｐａ・ｓｅｃ（１０００ｃｐ）未満の
粘度を有する。好ましくは、本組成物は約０．５Ｐａ・ｓｅｃ（５００ｃｐ）未
満の粘度を有する。より好ましくは、粘度は約０．３Ｐａ・ｓｅｃ（３００ｃｐ
）未満である。

【０１０１】 本化学組成物は液体として取り扱いが容易で、活性成分濃度が比較的高いので
製造拠点から使用地点まで容易に輸送できる。使用地点では、簡単に使用濃度に
稀釈される。この稀釈工程は、抄紙工程で柔軟化活性成分を適切に計量するため
に必要である。すなわち、工業的抄紙工程では、低濃度の柔軟化活性成分を含む
かなり大量の分散液を適切な工程流に計量される。使用濃度は以下を含むいくつ
かの因子に左右されることは理解されよう。すなわち、計量工程のためのプロセ
ス許容能力、柔軟化活性化成分増添の必要性、種々の工程流の流速、および当業
者に知られている他の要因。適切な濃度範囲は、約０．５％から約１０％である
ことが判明した（濃度は柔軟化活性成分の重量％として表される）。好ましくは
、使用濃度は、約０．５％から約５％、より好ましくは約０．５％から約２％で
ある。特に好ましい使用濃度は約１％である。

【０１０２】 任意の化学添加物 他の所望の特性を製品に付与するか、または抄紙方法を改善するために、他の
物質も水性抄紙完成紙料または初期ウェブに、それらが柔軟化組成物と化学的に
適合するかぎりまたは本発明の柔軟性もしくは強度特性に顕著な影響および悪影
響を与えないかぎり添加できる。下記の物質は明らかに含まれるが、ただしこれ
らが全てというわけではない。他の物質も、本発明の利点と干渉しないかぎりま
たは反対の作用を示さないかぎり含むことができる。

【０１０３】 水性抄紙完成紙料のゼータ電位を制御するために、水性抄紙完成紙料が抄紙工
程に送られるときに、陽イオン性電荷偏向種を前記抄紙工程に添加することは一
般的である。これらの物質は、セルロース繊維および微細繊維の表面およびほと
んどの無機充填剤を含む存在固形物の大半が陰性表面電荷を有するので使用され
る。伝統的に用いられる陽イオン性電荷偏向種の１つはバンドである。当分野で
は最近になって電荷偏向は、比較的低分子量の、好ましくは約５０００００より
小さい、より好ましくは約２０００００または約１０００００より小さい分子量
をもつ陽イオン合成ポリマーを使用することによって達成される。そのような低
分子量陽イオン合成ポリマーの電荷密度は比較的高い。これらの電荷密度は、ポ
リマー１ｋｇにつき約４から約８当量の陽イオン窒素の範囲にある。典型的な物
質は、サイテック社（Cytec, Inc. コネチカット州、スタンフォード）の製品で
あるシプロ（Cypro）５１４（登録商標）である。そのような物質の使用は明ら
かに本発明の範囲内に含まれる。

【０１０４】 地合い、排水性、強度および保持力の改善のために広い表面積、強い陰イオン
電荷をもつ微粒子を使用することは当分野で教示されているが、例えば米国特許
第5,221,435号明細書（Smith, 1993年6月22日）（この文献は参照により本明細
書に含まれる）を参照されたい。この目的のために一般的な物質はシリカコロイ
ドまたはベントナイト粘土である。そのような物質を含有させることは明らかに
本発明の範囲内である。

【０１０５】 永久的湿潤強度を所望する場合は、以下を含む化学物質群を抄紙完成紙料また
は初期ウェブに添加できる：ポリアミド−エピクロロヒドリン、ポリアクリルア
ミド、スチレン−ブタジエンラテックス；不溶化ポリビニルアルコール；尿素−
ホルムアルデヒド；ポリエチレンイミン；キトサンポリマーおよびそれらの混合
物。好ましい樹脂は陽イオン性湿潤強度向上樹脂、例えばポリアミド−エピクロ
ロヒドリン樹脂である。そのような樹脂の適切なタイプは以下の文献に記載され
ている：米国特許第3,700,623号明細書（Kein, 1972年10月24日）および3,772,0
76号明細書（Kein, 1973年11月13日）（両文献の開示内容は参照により本明細書
に含まれる）。有用なポリアミド−エピクロロヒドリン樹脂の市販供給源の１つ
はハーキュリーズ社（デラウェア州、ウィルミントン）で、登録商標カイメン（
Kymene）５５７Ｈとしてそのような樹脂を市販している。

【０１０６】 多くのペーパー製品は、それらを手洗い所から下水または排水系に廃棄するた
めに湿潤時の強度が制限されねばならなかった。湿潤強度がこれらの製品に付与
される場合、一時的湿潤強度（水とともに存在するとき最初の強度の全部または
一部分が崩壊するという特徴をもつ）が好ましい。一時的湿潤強度を所望する場
合は、結合剤は以下から成る群から選ばれる：アルデヒド官能基をもつジアルデ
ヒド澱粉、例えばコボンド（登録商標）（Co-Bond）１００（National Starch a
nd Chemical Company, メーン州、スカーボロー）；パレッツ（登録商標）（Par
ez）７５０（Cytec, コネチカット州、スタンフォード）；および米国特許第4,9
81,557号明細書（Bjorkquist, 1991年1月1日）（この文献は参照により本明細書
に含まれる）に記載されている樹脂、および上記に記載した崩壊特性を有する当
分野で知られている他の樹脂。

【０１０７】 吸収性の強化が要求される場合は、界面活性剤を用いて本発明のティッシュ・
ペーペー・ウェブを処理することができる。使用する場合の界面活性剤のレベル
は、好ましくはティッシュ・ウェブの乾燥繊維重量を基準に重量で約０．０１％
から約２．０％である。界面活性剤は、好ましくは８またはそれ以上の炭素原子
を含むアルキル鎖を有する。典型的な陰イオン性界面活性剤は、直鎖状のアルキ
ルスルホネートおよびアルキルベンゼンスルホネートを含む。典型的な非イオン
性界面活性剤には、アルキルグリコシド（クロデスタ（Crodesta）ＳＬ−４０（
登録商標）（Croda, Inc.（New Yoyk , NY）より入手可能）のようなアルキルグ
リコシドエステル；米国特許第4,011,389号明細書（Langdon et al. 1977年3月8
日）に記載のアルキルグリコシドエーテル）並びにペゴスパース（Pegosperse）
２００ＭＬ（Glyco Chemicals, Inc.(Greenwich, CT)から入手可能）およびイゲ
パル（IGEPAL）ＲＣ−５２０（登録商標）（Rhone Poulenc Corporation(Cranbu
ry, NJ)より入手可能）のようなアルキルポリエトキシル化エステルが含まれる
。また別には、不飽和（モノおよび／またはポリ）および／または分枝鎖アルキ
ル基を高頻度にもつ陽イオン性柔軟化活性成分は吸収性を極めて強化する。

【０１０８】 本発明のセルロース構造物は他のタイプの化学柔軟剤も同様に含むことができ
る。例えば、抄紙工程で添加される別の種類の添加化学柔軟剤は周知の有機反応
性ポリジメチルシロキサン成分を含むが、これにはもっとも好ましいアミノ官能
基をもつポリジメチルシロキサンが含まれる。

【０１０９】 填料また本発明のティッシュ・ペーパーに含有することができる。米国特許第
5,611,890号明細書（Vinson, 1997年3月18日）（この文献は参照により本明細書
に含まれる）は、本発明のための基材として許容可能な填料添加ティッシュ・ペ
ーパー製品を開示している。

【０１１０】 任意の化学添加剤についての上記のリストは単に例示を意図したものであって
、本発明の範囲を限定しようとするものではない。

【０１１１】 添加方法 完成紙料の調製 水性抄紙完成紙料の調製方法についての理解は図２を参考にして得られる。図
２は、本発明の製品が製造されるクレープ加工抄紙操作のための水性抄紙完成紙
料の調製を示す模式図である。以下の考察は図２を参照している。

【０１１２】 貯蔵容器８は、本発明の低粘度の化学柔軟化組成物の貯蔵場所である。パイプ
９は、柔軟化活性成分の濃度を適切な濃度に低下させる稀釈水を提供する。ポン
プ１０は、柔軟化活性成分の稀釈された小液胞分散液を配送するために機能する
。前記分散液は、場合によって小液胞形成を助けるためにミキサー１２で処理さ
れる。得られた分散液１３は、選別された比較的長繊維の抄紙繊維の水性分散液
と混合されるポイントに送られる。

【０１１３】 なお図２を参考にして、貯蔵容器１は比較的長い抄紙繊維の水性スラリーを段
階処理するために提供される。前記スラリーはポンプ２の手段によって送られる
が、長い抄紙繊維の強度ポテンシャルを最大にするために場合によってリファイ
ナー３を通される。ポンプ２とリファイナー３の間に位置するポンプ２７を用い
て、所望の場合は荷電された微細繊維を代償するために陽イオン性結合抑制剤を
添加し、それによってこの方法の後の段階で添加される他の物質の使用を最小限
にすることができる。所望の場合は、完成製品に湿潤強度または乾燥強度を提供
するため、添加用パイプ４によって樹脂が送られる。続いて、さらにスラリーを
ミキサー５で処理して前記樹脂の吸収を補助する。柔軟化活性成分の小液胞分散
液１３と混合した後、それは比較的長い繊維が主体の水性抄紙スラリー１７にな
る。場合によって、柔軟化活性成分の吸収を助けるために前記スラリーはミキサ
ー２５で処理される。続いて、適切に処理されたスラリーは、ファン・ポンプ６
中の白水７で稀釈され、希薄な長い抄紙繊維のスラリー２９が生成される。パイ
プ２０は陽イオン性凝集剤をスラリー２９に添加し、比較的長い繊維の凝集剤添
加スラリー２２が得られる。

【０１１４】 なお図２を参考に、比較的短い抄紙繊維のスラリーは貯蔵容器１１から出発し
、前記容器からポンプ１４によってパイプ４９にに送られ、リファイナー１５を
通過する。リファイナー１５で、前記スラリーは、比較的短い抄紙繊維１６で構
成されるリファイニングされたスラリーになる。白水７がスラリー１６とファン
・ポンプ１８内で混合され、このポイントでスラリーは稀釈された水性抄紙スラ
リー１９になる。パイプ２１は陽イオン性凝集剤をスラリー１９に誘導し、その
後このスラリーは凝集剤が添加された比較的短い繊維が主体の抄紙スラリー２３
になる。

【０１１５】 抄紙方法の実施例の１つでは、凝集剤を添加した比較的短い繊維が主体の水性
抄紙スラリー２３は、図１に示すクレープ加工抄紙工程に誘導され、２つのほぼ
等しい流に分けられ、これらは続いてヘッドボックス・チャンバー８２および８
３に誘導され、最終的に強靭で柔らかいクレープ加工ティッシュ・ペーパーの非
ヤンキー面層７５およびヤンキー面層７１にそれぞれ放出される。同様に、凝集
剤を添加された比較的長い抄紙繊維の水性スラリー２２は、好ましくはヘッドボ
ックス・チャンバー８２ｂに誘導され、最終的に強靭で柔らかいクレープ加工テ
ィッシュ・ペーパーの中央層７３に放出される（図２参照）。

【０１１６】 クレープ加工抄紙方法 図１は、強靭で柔らかいクレープ加工ティッシュ・ペーパーを製造するクレー
プ加工抄紙方法を示す模式図である。これらの好ましい実施例は、図１を参考に
して下記で考察される。図１は、本発明にしたがってペーパーを製造する好まし
い抄紙機８０の側面図である。図１を参考に、抄紙機８０は、上部チャンバー８
２、中央チャンバー８２ｂおよび下部チャンバー８３を有する多層ヘッドボック
ス８１、スライス・ルーフ８４、並びに長網ワイヤ８５を含む。長網ワイヤ８５
は、ブレスト・ロール８６、デフレクター９０、真空吸引ボックス９１、クーチ
・ロール９２および複数のターニング・ロール９４の周りを取り巻いている。操
作時には、第１の抄紙完成紙料が上部チャンバー８２に送られ、第２の抄紙完成
紙料は中央チャンバー８２ｂに送られ、一方、第３の完成紙料は下部チャンバー
８３から送られ、さらにスライス・ルーフ８４から上下になって長網ワイヤ８５
に送られ、前記ワイヤ上で層８８ａおよび８８ｂおよび８８ｃを含む初期ウェブ
８８を形成する。脱水は長網ワイヤ８５の上で行われ、デフレクター９０および
真空ボックス９１によって補助される。長網ワイヤが矢印で示した向きに回帰す
るとき、新たな別のパスがブレスト・ロール８６上で開始される前にシャワー９
５が長網ワイヤを洗浄する。ウェブ・トランスファー・ゾーン９３で、初期ウェ
ブ８８は多孔性キャリア・ファブリック９６に真空トランスファー・ボックス９
７の作用によって移される。キャリア・ファブリック９６は、前記ウェブをトラ
ンスファー・ゾーン９３から真空脱水ボックス９８へ、さらにブロースルー・プ
レドライヤー１００、２つのターニング・ロール１０１へと送る。その後ウェブ
はヤンキードライヤー１０８に加圧ロール１０２の作用によって移される。続い
てキャリア・ファブリック９６は、さらに別のターニング・ロール１０１、シャ
ワー１０３および真空脱水ボックス１０５の周囲を通過することによって、前記
キャリア・ファブリックがそのループを完結するときに洗浄および脱水される。
予備乾燥ペーパー・ウェブは、スプレー・アプリケーター１０９によって塗布さ
れた接着剤によってヤンキードライヤー１０８の表面に接着剤固定される。乾燥
は蒸気加熱ヤンキードライヤー１０８上で、乾燥フード１１０（図には示されて
いない）中を循環する加熱された高温空気によって完結される。続いて、ウェブ
は乾燥状態でヤンキードライヤー１０８からドクター・ブレード１１１によって
剥がされ、この後ウェブはペーパー・シート７０と称され、ヤンキー側層７１、
中央層７３および反ヤンキー側層７５を含む。続いてペーパー・シートは、カレ
ンダー・ロール１１２と１１３の間、リール１１５の周辺部分を通り、そこから
シャフト１１８上に配置されたコア１１７の巻取１１６に巻き取られる。

【０１１７】 なお図１を参考に、ペーパー・シート７０のヤンキー側層７１の起源は、ヘッ
ド・ボックス８１の下部チャンバー８３から送られた完成紙料で、この完成紙料
は長網ワイヤ８５に直接付与され、この長網ワイヤ上でそれは初期ウェブ８８の
層８８ｃになる。ペーパー・シート７０の中央層７３の起源は、ヘッド・ボック
ス８１のチャンバー８２ｂから送られた完成紙料で、この完成紙料は層８８ｃの
上の層８８ｂを形成する。ペーパー・シート７０の反ヤンキー側層７５の起源は
、ヘッド・ボックス８１の上部チャンバー８２から送られた完成紙料で、この完
成紙料は初期ウェブ８８の層８８ｂの上の層８８ａを形成する。図１は三層ウェ
ブの製造に合わせたヘッド・ボックス８１をもつ抄紙機８０を示しているが、ヘ
ッド・ボックス８１はまた別に非層状ウェブ、二層ウェブまたは他の多層ウェブ
の製造に合わせることもできる。

【０１１８】 さらに、抄紙機８０（図１）で本発明を実施してペーパー・シート７０を製造
する場合、長網ワイヤ８５は、良好な紙層形成が得られるように、短繊維完成紙
料を構成する繊維の平均の長さに対して比較的小さなスパンを有する目の細かい
メッシュを必要とする。さらに、多孔性キャリア・ファブリック９６は、長繊維
完成紙料を構成する繊維の平均の長さに対して比較的小さい開口スパンをもつ細
かいメッシュを有し、ファブリック９６のフィラメント間の隙間に初期ウェブの
ファブリック側が増大するのを実質的に防がなければならない。さらにまた、代
表的なペーパー・シート７０の製造のための工程条件として、ペーパー・ウェブ
は、クレープ加工前には好ましくは約８０％の繊維濃度、より好ましくは約９５
％の繊維濃度に乾燥されている。

【０１１９】 本発明は、一般に通常のフェルト圧縮クレープ加工ティッシュ・ペーパー；高
嵩ばり高密度模様付きクレープ加工ティッシュ・ペーパー；および高嵩ばり非圧
縮クレープ加工ティッシュ・ペーパーを含む（ただしこれらに限定されない）ク
レープ加工ティッシュ・ペーパーに適用される。当業者には、上記の工程は代表
例であって、他の工程も等しく本発明の範囲内にあることは理解されよう。例え
ば、上記と類似の工程を用いて化学柔軟化活性成分の小液胞分散液で処理した所
望の任意の長短抄紙繊維の混合物を含む均質な完成紙料も提供できる。二層をも
つティッシュ構造物（例えば実施例３および４に示したもの）を提供する方法も
また本発明の範囲内である。

【０１２０】 具体例 具体例１ 本実施例は本発明の柔軟化組成物の好ましい製造態様を詳述する。 化学柔軟化混合物の製造で用いられる物質は以下のとおりである： １．ポリエチレングリコール４００およびエトキシル化脂肪アルコール非イオン
性界面活性剤と予備混合した、部分的に水素添加した牛脂ジエステルクロリド第
四アンモニウム化合物。この予備混合物は、６９％の第四アンモニウム化合物（
ウィトコ社のアドゲン（Adogen）ＳＤＭＣタイプ）、２９％のＰＥＧ４００（Ｊ
．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリップスバーグ）から入手可能））
および２％非イオン性界面活性剤（シェル＝ケミカル（Shell Chemical, テキサ
ス州、ヒューストン）からネオドル（Neodol）９１−８として入手できる）であ
る。 ２．塩化カルシウムペレット（Ｊ．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリ
ップスバーグ））。 ３．ポリジメチルシロキサン：１０％活性物乳化液（ＤＣ２３１０）（ダウ＝コ
ーニング（ミシガン州、ミッドランド）） ４．塩酸（２５％溶液）（Ｊ．Ｔ．ベーカー社（ニュージャージ州、フィリップ
スバーグ）） ５．安定剤はＨＯＥＳ４０６０（クラリアント社（Clariant Corp.、ノースカロ
ライナ州、シャーロット）から入手可能） これらの物質は以下のように本発明の柔軟化組成物を生成するため調製される
。

【０１２１】 化学柔軟化組成物は、先ず必要な量の水を約７５℃に加熱し、続いてポリジメ
チルシロキサンを前記加熱した水に添加して調製される。この予備混合水のｐＨ
を約４に調整する。さらに、第四化合物、ＰＥＧ４００および非イオン性界面活
性剤の予備混合物を約６５℃に加熱し、前記の水の予備混合物に量り入れ、完全
に均質になるまで攪拌する。塩化カルシウムの約半分を２．５％水溶液として持
続的に攪拌しながら添加する。続いて安定剤を持続的に攪拌しながら加える。最
終的な粘度減少は、持続的に攪拌しながら塩化カルシウムの残りを２５％溶液と
して添加することによって達成される。これらの成分は、以下のおおよその濃度
の各成分を有する組成物を提供するために十分な割合で混合される： ４０．１％ 部分的に水素添加された牛脂ジエステルクロリ ド第四アンモニウム化合物 適量 水 １７．２％ ＰＥＧ４００ １．１％ ネオドル９１−８ ０．６％ 塩化カルシウム ０．５％ 安定剤 ０．０２％ ポリジメチルシロキサン ０．０２％ 塩酸 冷却し構成水を添加した後、本組成物は、試験方法の項に記載した方法を用い２
５℃および１００ｓｅｃ^-1のせん断速度で測定したとき約０．３Ｐａ・ｓｅｃ（
３００センチポアズ）の粘度を有する。

【０１２２】 具体例２ 本具体例は、必須の柔軟化組成物の特性（粘度）に対する非イオン性界面活性
剤組成物の影響を実証する。化学柔軟化組成物は、先ず二重層破壊剤を除く柔軟
化組成物の全ての成分を含むマスターバッチを調製することによって製造される
。この組成物の組成は表１に示す。

【０１２３】 表１ 成分 濃度（％） 部分的に水素添加された 牛脂ジエステルクロリド第四アンモニウム化合物 ４１ 水 ３９ ＰＥＧ４００ １９ 塩化カルシウム ０．６ 安定剤 ０．５ ポリジメチルシロキサン ０．０２ 塩酸 ０．０２ 続いて検査柔軟化組成物を可能な二重層破壊剤を１％、２％、３％および４％
のレベルでマスターバッチと混合することによって調製した。試験用柔軟化組成
物の各々の粘度を下記の試験方法の項で述べた方法に従って測定する。マスター
バッチの粘度もまた測定する。表２は試験物質、そのＨＬＢ（乳化有効性の測定
値）および調製された各組成物の粘度を列挙する。

【０１２４】 表2 非イオン性界面活性剤 ＨＬＢ 濃度（％） 粘度（Ｐａ・ｓｅｃ（ｃｐ）） ネオドル２３−３¹ ７．９ ０ １.８×１０⁴（１８×１０^7*） １ ６．７７４（６７７４） ２ ４．３７５（４３７５） ３ １．５４９（１５４９） ４ １．３６５（１３６５） ネオドル２３−５¹ １０．７ ０ ２．１５０^*（２１５０^*） １ ０．３３５（３３５） ２ ０．２６０（２６０） ３ ０．６４４（６４４） ４ １．２８５（１２８５） ネオドル９１−８¹ １３．９ ０ １．８×１０^4*(１.８×１０^7*) １ ０．１６６（１６６） ２ １．５８３（１５８３） ３ ９×１０²（９×１０⁵） ４ ８×１０³（８×１０⁶） スルフォニックＮ−１２０² １４．１ ０ ６．１０３^*（６１０３^*） １ ０．１９３ （１９３） ２ ０．７０４（７０４） ３ ７．５９５（７５９５） ４ ９×１０³（９×１０⁶） アクコノンＣＣ−６³ ０ ６．１０３^*（６１０３^*） １ ０．４５０（４５０） ２ ０．４２１（４２１） ３ １．１９４（１１９４） ４ １．７×１０（１.７×１０⁴） トゥイーン６０⁴ １４．９ ０ ６.４×１０^4*（６.４×１０^7*） １ ０．２１５（２１５） ２ ０．３６７（３６７） ３ ０．６５２（６５２） ４ ２．０４３（２０４３） フ゜ラファックＢ２５−５⁵ 1２．０ ０ １．０２９^*（１０２９^*） １ ０．４４２（４４２） ２ ２．１００（２１００） ３ ２．９×１０（２.９×１０⁴） ４ １．１×１０⁴（１.１×１０⁷） ＊：理論に拘束されないが、出願人らは、粘度の変化性は使用された 高濃度の
柔軟化活性成分による安定な液晶相の間歇的形成によるもの と考える。上記で
特記したように、二重層破壊剤の添加は、液晶相の 構造を破壊することによっ
てこの粘度を低下させると考える。 １．シェル＝ケミカル（Shell Chemical, テキサス州、ヒューストン）のエトキ
シル化脂肪アルコール ２．ハンツマン社（Huntsman Corp. テキサス州、ヒューストン）のエトキシル
化アルキルフェノール ３．アビテック社（Abitec Corp. オハイオ州、コロンブス）のエトキシル化カ
プリン／カプリル酸グリセリド ４．ヘンケル社（Henkel Corp. ノースカロライナ州、シャーロット）のＰＯＥ
（２０）ソルビタンモノステアレート ５．バズフ社（BASF Corp. ニュージャージ州、マウントオリーブ）の修飾オキ
シエチル化直鎖アルコール 明らかなように、これら物質の各々は、分散液の粘度をそれらを含まない分散
液の粘度よりも実質的に低下させる。

【０１２５】 具体例３ 本具体例の目的は、ジ（水素添加）牛脂ジメチルアンモニウムメチルサルフェ
ート（ＤＨＴＤＭＡＭＳ）およびポリオキシエチレングリコール４００（ＰＥＧ
−４００）（固形）のプレミックス並びに湿潤強度向上添加樹脂を含む従来の化
学柔軟化組成物で処理した柔らかくて吸収性を有するティッシュ・ペーパーを製
造するために通常の抄紙技術を用いる方法を詳述することである。

【０１２６】 パイロット・スケールのＳ−ラップ・ツィン−ワイヤ式抄紙機を本発明の実施
に用いる。先ず最初に、実質的に水を含まない自己乳化性化学柔軟化組成物を米
国特許第5,474,689号明細書にしたがって調製する。前記特許ではＤＨＴＤＭＡ
ＭＳおよび固形のＰＥＧ−４００の均質なプレミックスが調整された（温度が約
６６℃）水のタンクに分散されてサブミクロンの小液胞分散液が形成されている
。

【０１２７】 第二に、重量で３％の脱墨市販パルプ（ＤＭＰ）のスラリーを通常のリパルパ
ーで調整する。ＤＭＰスラリーを穏やかにリファイニングし、０．２５％溶液の
湿潤強度向上樹脂（例えば、ハーキュリーズ社（Hercules, デラウェア州、ウィ
ルミントン）から入手可能なカイメン（Kymene）５５７Ｈ）を、乾燥繊維の重量
当りで０．３２ｋｇ（０．７ポンド）樹脂／トンの割合でＤＭＰストックに添加
する。湿潤強度向上樹脂のＤＭＰ繊維への吸着はインライン・ミキサーによって
強化される。米国特許第5,474,689号明細書の化学柔軟剤混合物の形態をもつＤ
ＨＴＤＭＡＭＳもまた、ストック・ポンプの前で（ただし前記湿潤強度向上樹脂
の後で）、乾燥繊維重量当りで約１．１３ｋｇ（約２．５ポンド）／トン（０．
１２５％）の割合でＤＮＰストックパイプに添加される（１％の柔軟化活性成分
の濃度で）。化学柔軟剤混合物のＤＭＰ繊維への吸着はインライン・ミキサーに
よって強化される。ＤＭＰスラリーは、ファン・ポンプで約０．２％の濃度に稀
釈される。

【０１２８】 第三に、重量で３％のユーカリ樹繊維スラリーを通常のリパルパーで調製する
。ユーカリ樹スラリーはファン・ポンプで約０．２％の濃度に稀釈される。

【０１２９】 ＤＭＰとユーカリ樹のスラリーは、マルチチャンネル付きヘッド・ボックスに
誘導される。前記ヘッド・ボックスには、移動Ｓ−ラップ・ツィン−ワイヤに放
出されるまで流を別々の層に維持するために多層用層状室が適切に装備されてい
る。３つのチャンバーを有するヘッド・ボックスを使用する。ユーカリ樹スラリ
ー（最終ペーパーの乾燥重量の３４％を達成するために十分な固形フローを含む
）を形成ワイヤに至るチャンバーに誘導し、一方、最終ペーパーの乾燥重量の６
６％に達するために十分な固形フローを含むＤＭＰスラリーを残りの２つのチャ
ンバーに誘導する。ＤＭＰおよびユーカリ樹スラリーを、ヘッド・ボックスから
放出するときに一緒にし、複合スラリーとする。

【０１３０】 複合スラリーを移動Ｓ−ラップ・ツィン−ワイヤ形成機に放出して脱水する。
脱水はデフレクターおよび真空ボックスによって補助される。

【０１３１】 初期湿潤ウェブを移送ポイントで約１５％の繊維濃度でＳ−ラップ・ツイン−
ワイヤ抄紙部から乾燥ファブリックに移す。適切な乾燥ファブリックは、トリオ
ベント（TRIOVENT）としてアルバニー＝インターナショナル（Albany Internati
onal, ニューヨーク州、アルバニー）から入手できる三層基材付きファブリック
を有するニードル穿孔バットである。更なる脱水は、真空補助排水によってウェ
ブが約２８％の繊維濃度をもつまで実施される。

【０１３２】 続いて、ポリビニルアルコールおよびポリアミド基剤樹脂の混合物を含むクレ
ープ加工用接着剤を噴霧して、半乾燥ウェブをヤンキードライヤーの表面に接着
させる。クレープ加工接着剤を、ウェブの乾燥重量を基準に０．１２５％の接着
剤固形物の割合でヤンキー表面に分布させる。

【０１３３】 ウェブがドクター・ブレードでヤンキーから乾燥状態で剥がされる前に繊維濃
度は約９６％に増加する。

【０１３４】 ドクター・ブレードは約２０度の斜角を有し、ヤンキードライヤーに対して約
７６度の衝撃角を提供するように配置される。

【０１３５】 パーセントクレープは、ヤンキードライヤーを約３０５ｍ／分（１０００ｆｐ
ｍ）の速度で操作することによって約２１−２５％に調節され、この乾燥ウェブ
は２３５ｍ／分（７７０ｆｐｍ）の速度で巻取に形成される。

【０１３６】 このティッシュ・ペーパーは約１６ｇ／ｍ²（１０ポンド／３０００ｆｔ²）の
坪量をもち、実質的に水を含まない自己乳化性化学柔軟剤混合物を約０．１％お
よび湿潤強度向上樹脂を約０．１％含む。重要なことには、得られたティッシュ
・ペーパーは柔らかくて吸収性を有し、さらに化粧用および／または手洗い用テ
ィッシュとしての使用に適している。

【０１３７】 具体例４ 本具体例の目的は、本発明の具体例１にしたがって調製した低粘度の化学柔軟
剤組成物および湿潤強度向上樹脂で処理した柔らかくて吸収性を有するティッシ
ュ・ペーパーをつくるために通常の乾燥抄紙技術を用いる方法を説明することで
ある。完成紙料の調製は、具体例１で用いたものと実質的には同じであるが、唯
一の例外は、具体例１の化学柔軟剤混合物の２．５％分散液を従来の化学柔軟化
組成物の代わりに用いたことである。

【０１３８】 別々の完成紙料をヘッド・ボックスに誘導し、ツィン−ワイヤ形成機上に沈積
させ、具体例１で述べたものと実質的に同じ態様で乾燥させて乾燥ティッシュ・
ウェブを形成する。

【０１３９】 このティッシュ・ペーパーは約１６ｇ／ｍ²（１０ポンド／３０００ｆｔ²）の
坪量をもち、実質的に水を含まない自己乳化性化学柔軟剤混合物を約０．０５％
および湿潤強度向上樹脂を約０．１％含む。重要なことには、得られたティッシ
ュ・ペーパーは柔らかくて吸収性を有し、さらに化粧用および／または手洗い用
ティッシュとしての使用に適している。

【０１４０】 具体例５ 本具体例では、具体例３および４のティッシュ・ペーパーの特性が比較される
。ティッシュ 坪量 ＭＤ引張り強度 ＣＤ引張り強度 柔軟剤保持 サンプル （ｇ／ｍ²） （ｇ／ｃｍ） （ｇ／ｃｍ） （％） 具体例３ １６ ６２．６ ４２．５ １７．２ 具体例４ １６．５ ７５．２ ４４．８ １６．８ 明らかに、具体例３および４で製造されたティッシュ・ペーパーは実質的に同
じ物理的特性を有する。

【０１４１】 試験方法 セルロース繊維の柔軟化活性成分レベル セルロース構造物に保持される本明細書に記載した柔軟化活性成分量の分析は
、適用分野で受け入れられているいずれの方法によっても実施できる。これらの
方法は例示であり、ティッシュ・ペーパーによって保持される個々の成分のレベ
ルを決定するために有用な他の方法を排除しようとするものではない。

【０１４２】 以下の方法は、本発明の方法によって沈積される好ましい第四アンモニウム化
合物（ＱＡＣ）の量を決定するために適している。標準的な陰イオン界面活性剤
（ドデシル硫酸ナトリウム、ＮａＤＤＳ）溶液を用いてジミジウムブロミド指示
薬によりＱＡＣを滴定する。

【０１４３】 標準溶液の調製： 以下の方法は、本滴定方法で用いられる標準溶液の調製に利用できる。

【０１４４】 ジミジウムブロミド指示薬の調製： １リットルのメスフラスコで以下を実施する。 Ａ）５００ミリリットルの蒸留水を添加 Ｂ）４０ｍｌのジミジウムブロミド−ジスルフィン青色指示薬のストック溶液（
ガラード＝シュレジンジャー社（Gallard-Schlesinger Industries, Inc. ニュ
ーヨーク州、カールプレース）より入手できる）を添加 Ｃ）４６ｍｌの５Ｎの硫酸を添加 Ｄ）蒸留水をフラスコの印まで満たして混合する 以下のようにＮａＤＤＳ溶液を１リットルのメスフラスコで調製する。 Ａ）ドデシル硫酸ナトリウム（特級）としてＮａＤＤＳ（アルドリッチ＝ケミカ
ル社（Aldrich Chemical Co. ウィスコンシン州、ミルウォーキ）から入手可能
）を０．１１５４グラム計量 Ｂ）蒸留水を印まで満たし、混合して０．０００４Ｎの溶液を生成 方法： １．分析用天秤で約０．５グラムのセルロース繊維構造物標本を計量する。最近
似値として０．１ｍｇまでサンプル重量を記録する。 ２．星型磁気攪拌器を含む約１５０ｍｌの容積のガラスのシリンダーにサンプル
を静置する。目盛り付きシリンダーを用いて２０ｍｌのメチレンクロリドを添加
する。 ３．フューム・フードで前記シリンダーを低加熱に設定したホット・プレート上
に置く。攪拌しながら溶媒を完全に沸騰させ、３５ｍｌのジミジウムブロミド指
示薬溶液を加える。 ４．高速で攪拌しながら、メチレンクロリドを再度完全に沸騰させる。加熱を停
止するが、サンプルを攪拌しつづける。ＱＡＣは指示薬と錯体を形成し、青色の
化合物をメチレンクロリド層中に形成する。 ５．１０ｍｌのビュレットを用い、サンプルを陰イオン界面活性剤の溶液で滴定
する。滴定は、滴定剤の一部分を添加し３０秒間迅速に攪拌することによって実
施される。攪拌プレートを停止し、層を分離させ、青色の濃さをチェックする。
着色が深い青色ならば、０．３ｍｌの滴定剤を加え、迅速に３０秒攪拌し攪拌器
を停止する。再び青色の濃さをチェックする。必要ならばさらに０．３ｍｌを用
いて繰り返す。青色が非常に淡くなり始めたら、攪拌の間に滴定剤を１滴ずつ加
える。終末点は、メチレンクロリド層中にかすかなピンク色が最初に出現したと
きである。 ６．使用された滴定剤の容積を最近似値として０．０５ｍｌまで記録する。 ７．以下の式を用いて生成物中のＱＡＣの量を計算する： （ＮａＤＤＳのミリリットル−Ｘ）×Ｙ×２／サンプルの重量（グラム）＝
ポンド／トンＱＡＣ 式中、Ｘは、本発明のＱＡＣを含まない標本を滴定することによって得られるブ
ランク修正である。Ｙは、ＮａＤＤＳ１．００ミリリットルを滴定するＱＡＣの
ミリグラムである（例えば、特に好ましいＱＡＣの１つ（すなわち、ジエステル
ジ（タッチ−水素添加）牛脂ジメチルアンモニウムクロリド）ではＹ＝０．２５
４） 密度 本明細書では“密度”という用語が用いられているように、セルロース構造物
の密度は、キャリパーで割った当該ペーパーの坪量として計算される、それに組
み入れられている適切な単位変換を用いた平均密度である。本明細書で用いられ
るように、ペーパーのキャリパーは、１５．５ｇ／ｃｍ²（９５ｇ／ｉｎ²）の圧
縮負荷を課したときのペーパーの厚さである。

【０１４５】 ティッシュ・ペーパーの強度 乾燥引張り強度： この方法は、完成ペーパー・製品、リール・サンプル、および非加工ストック
で使用することを意図している。そのような製品の引張り強度は、２．５４ｃｍ
（１インチ）幅のサンプル細片についてスィング−アルバート＝インテレクト（
Thwing-Albert Intelect）IＩ標準引張りテスター（Thwing-Albert Instrument
Co. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）を用いて測定できる。

【０１４６】 サンプルの調湿および調製： 引張り試験の前に、被試験ペーパーサンプルを４８から５２％の相対湿度およ
び２２から２４℃の温度範囲内で少なくとも１５分調湿しなければならない。サ
ンプルの調製および引張り試験の全ての段階もまた、一定の温度および湿度の室
内で実施されねばならない。

【０１４７】 完成製品の場合、破損製品は全て廃棄する。次に、４つの可使用ユニット（シ
ートとも称される）を含む細片を５つ取り外し、１つの細片の上に別の細片を重
ね、シート間のミシン目が重なるようにして大きな束を作る。シート１および３
を縦方向の引張り測定用に特定し、シート２および４を幅方向測定用に特定する
。次に、ペーパー・カッター（安全カバーを有するスィング−アルバート社（Th
wing-Albert Instrument Co. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）のＪＤＣ
−１−１０またはＪＤＣ−１−１２）を用いてミシン目に沿って切断し、４つの
別々のストックを作る。束１および３は縦方向の試験用に特定され、束２および
３は幅方向の試験用に特定されていることを確認する。

【０１４８】 束１および３から２．５４ｃｍ（１インチ）幅の２つの細片を縦方向で切断す
る。束２および４から２．５４ｃｍ（１インチ）幅の２つの細片を幅方向で切断
する。ここに縦方向引張り試験のために４つの２．５４ｃｍ（１インチ）幅の細
片および幅方向の引張り試験のために４つの２．５４ｃｍ（１インチ）幅の細片
ができる。これら完成製品サンプルの場合、８つの全ての２．５４ｃｍ（１イン
チ）幅の細片は５枚の可使用ユニットの厚さを有する。

【０１４９】 非加工ストックおよび／またはリール・サンプルの場合は、８層の厚さの３８
．１ｃｍ×３８．１ｃｍ（１５インチ×１５インチ）のサンプルを、ペーパー・
カッター（安全カバーを有するスィング−アルバート社（Thwing-Albert Instru
ment Co. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）のＪＤＣ−１−１０またはＪ
ＤＣ−１−１２）を用いて前記サンプルの問題の領域から切り出す。１方の３８
．１ｃｍ（１５インチ）の切断面は縦方向と平行で、他方の切断面は幅方向と平
行であることを確認する。サンプルは、４８から５２％の相対湿度および２２か
ら２４℃の温度範囲内で少なくとも２時間調湿されていることを確認する。サン
プルの調製および引張り試験の全ての段階は一定の温度および湿度の室内で実施
されねばならない。

【０１５０】 この予備調湿した８層の厚さを有する３８．１ｃｍ×３８．１ｃｍ（１５イン
チ×１５インチ）のサンプルから、２．５４ｃｍ×１７．７８ｃｍ（１インチ×
７インチ）の４つの細片を切り出す。このとき、長い３８．１ｃｍ（７インチ）
の寸法は縦方向と平行である。これらのサンプルに縦方向のリールまたは非加工
ストックサンプルと記入する。さらに、２．５４ｃｍ×１７．７８ｃｍ（１イン
チ×７インチ）の４つの細片を切り出す。このとき、長い３８．１ｃｍ（７イン
チ）の寸法は幅方向と平行である。これらのサンプルに幅方向のリールまたは非
加工ストックサンプルと記入する。これまでの全ての切断は、ペーパー・カッタ
ー（安全カバーを有するスィング−アルバート社（Thwing-Albert Instrument C
o. ペンシルバニア州、フィラデルフィア）のＪＤＣ−１−１０またはＪＤＣ−
１−１２）を用いて実施されていることを確認する。ここに合計８つのサンプル
ができた：８層の厚さを有する、３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法が縦方向と平
行である２．５４ｃｍ×３８．１ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片、お
よび８層の厚さを有する、３８．１ｃｍ（７インチ）の寸法が幅方向と平行であ
る２．５４ｃｍ×３８．１ｃｍ（１インチ×７インチ）の４つの細片である。

【０１５１】 引張りテスターの操作： 引張り強度を実際に測定するには、スィング−アルバート＝インテレクト（Th
wing-Albert Intelect）II標準引張りテスター（Thwing-Albert Instrument Co.
ペンシルバニア州、フィラデルフィア）を用いる。平坦な面をもつ締め具をユ
ニットに挿入し、スィング−アルバート＝インテレクトIIの操作マニュアルに示
された指示にしたがってテスターの目盛りを設定する。装置のクロス・ヘッド速
度を１０．１６ｃｍ／分（４．００インチ／分）に、さらに、第一および第二の
ゲージの長さを５．０８ｃｍ（２．００インチ）に設定する。ブレーキ感度は２
０．０グラムに設定し、サンプル幅は２．５４ｃｍ（１．００インチ）およびサ
ンプルの厚さは０．０６３５ｃｍ（０．０２５インチ）に設定する。

【０１５２】 負荷セルは、被試験サンプルの予想される引張り結果が使用範囲の２５％から
７５％の間にあるように選択する。例えば、５０００グラムの負荷セルは、予想
引張り範囲が１２５０グラム（５０００グラムの２５％）から３７５０グラム（
５０００グラムの７５％）であるサンプルに用いることができる。引張りテスタ
ーはまた、１２５グラムから３７５グラムの予想引張りをもつサンプルを試験で
きるように、５０００グラムの負荷セルについて１０％の範囲で設定できる。

【０１５３】 引張り細片の１つを取り、その一方の端を引張りテスターの締め具の１つの中
に置く。前記細片の他方の端を別の締め具に置く。細片の長い方が引張りテスタ
ーの側面と平行であることを確認する。さらにまた、細片が２つの締め具のいず
れかの端に垂れていないことを確認する。その他に、各々の締め具の圧がペーパ
ー・サンプルと完全に接触していなければならない。

【０１５４】 試験ペーパー細片を２つの締め具に挿入した後で、装置の張力をモニターする
ことができる。それが５グラムまたはそれ以上の値を示す場合はサンプルは張り
すぎである。反対に、試験開始後何らかの値が記録されるまでに２−３秒が経過
する場合は引張り細片は弛みすぎである。

【０１５５】 引張りテスターの装置マニュアルの記載にしたがって引張りテスターを始動さ
せる。試験はクロス・ヘッドが自動的にその開始位置に戻った後完了する。引張
り負荷を装置の目盛りからまたはデジタル・パネル・メーターからグラムの単位
で最近似単位まで読み取り記録する。

【０１５６】 装置がリセット状態を自動的に実施しない場合は、装置の締め具を最初の開始
位置にセットするために必要な調節を実施する。次のペーパー細片を２つの締め
具に上記のように挿入し、引張りの読みをグラムの単位で得る。全ての試験ペー
パー細片の引張りの読みを得る。細片がはずれたり、締め具の中または端でやぶ
れた場合は、試験を行いながら読みは破棄しなければならないことは留意される
べきである。

【０１５７】 計算： ４つの縦方向２．５４ｃｍ（１インチ）幅の完成製品細片の場合、記録された
４つの個々の引張りの読みを合計する。この合計を試験細片の数で割る。細片の
数は通常は４である。さらにまた、記録された引張りの合計を引張り細片ごとの
可使用ユニットの数で割る。この数は１プライおよび２プライの両製品について
通常５である。

【０１５８】 この計算を幅方向の完成製品細片について繰り返す。

【０１５９】 縦方向に切断した非加工ストックまたはリールサンプルについては、記録され
た４つの個々の引張りの読みを合計する。この合計を試験細片の数で割る。細片
の数は通常は４のはずである。さらにまた、記録された引張りの合計を引張り細
片ごとの可使用ユニットの数で割る。これは通常８である。

【０１６０】 この計算を幅方向の非加工ストックまたはリール・サンプル・ペーパー細片に
ついて繰り返す。

【０１６１】 全ての結果はグラム／２．５４ｃｍ（インチ）の単位である。

【０１６２】 この明細書の目的のためには、引張り強度は“総引張り比強度”（specific t
otal tensile strength）に変換されるべきである。これは、縦方向および幅方
向で測定した引張り強度の合計を坪量で割り、メートルの値に修正したものと定
義される。

【０１６３】 粘度 概要： 粘度は、回転粘度計を用い１００（ｓ^-1）のせん断速度で測定する。サンプル
はある範囲の応力を各々一定の振幅で適用される線状応力スウィープに付される
。

【０１６４】 装置： 粘度計 ダイナミック・ストレス・レオメーター・モデルＳＲ５００
、これはレオメトリックス＝サイエンティフィック社（Rheome trics Scientifi
c, Inc. ニュージャージ州、ピスカタウェー）より入手できる サンプル・プレート ２５ｍｍの同方向断熱プレートが使用される セットアップ： ギャップ ０．５ｍｍ サンプル温度 ２０℃ サンプル容積 少なくとも０．２４５５ｃｍ³ 最初のせん断応力 １０ダイン／ｃｍ² 最後のせん断応力 １０００ダイン／ｃｍ² 応力増加 ２０秒ごとに２５ダイン／ｃｍ²を適用 方法： ギャップを開放してサンプルをサンプル・プレートに置く。ギャプを閉じ、製
造元の指示にしたがいレオメーターを操作して、せん断応力の関数として最初の
せん断応力と最後のせん断応力との間で粘度を上記に規定した応力増加を用いて
測定する。

【０１６５】 結果と計算： 結果のグラフでは、ｘ軸にせん断速度（ｓ^-1）のｌｏｇを、粘度（ポアズ（Ｐ
））のｌｏｇを左のｙ軸に、応力（ダイン／ｃｍ²）を右のｘ軸にプロットする
。粘度の値は１００（ｓ^-1）のせん断速度で読む。この粘度の値を１００倍する
ことによってＰからセンチポアズ（ｃＰ）に変換する。

【０１６６】 全ての特許、特許出願（さらにその後登録された一切の特許および対応する外
国特許出願公開）の開示内容、および本明細書中に記載した刊行物は参照により
本明細書に含まれる。しかしながら、参照により本明細書に含まれる文書のいず
れかが本発明を教示または開示しているということを認めるものではない。

【０１６７】 本発明の具体的な実施例を詳述してきたが、当業者には種々の変更および改造
が本発明の範囲を越えることなく実施できることは明らかであろう。したがって
、本発明の範囲内にあるそのような変更および改造は添付の請求の範囲内に含ま
れるものである。

【図面の簡単な説明】

以下の図面では同じ参照番号は図面中で同一のエレメントを指す。

【図１】 図１は、本発明の柔軟化組成物を用いた抄紙繊維を含む強靭で柔らかいティッ
シュ・ペーパーを製造する、本発明のクレープ加工抄紙方法を示す模式図である
。

【図２】 図２は、本発明の実施例の１つにしたがってクレープ加工抄紙方法のための水
性抄紙完成紙料を調製する工程を示す模式図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 ＯＮＥ ＰＲＯＣＴＥＲ ＆ ＧＡＮＢＬ Ｅ ＰＬＡＺＡ，ＣＩＮＣＩＮＮＡＴＩ， ＯＨＩＯ，ＵＮＩＴＥＤ ＳＴＡＴＥＳ ＯＦ ＡＭＥＲＩＣＡ (72)発明者 ライス・ジョン・アーネスト アメリカ合衆国 オハイオ州，シャロンビ ル，ビークリー・ウッズ・ドライブ，3508 (72)発明者 ヴィンソン・ケネス・ダグラス アメリカ合衆国 オハイオ州，シンシナ チ，ワイオミング・アベニュー，303 (72)発明者 マクファーランド・ジェイムス・ロバート アメリカ合衆国 オハイオ州，シンシナ チ，アイレスボロ・アベニュー，3770 (72)発明者 カール・アミー・ジョー アメリカ合衆国 オハイオ州，シンシナ チ，デール・ロード＃10，8557 (72)発明者 ワール・エロール・ホフマン アメリカ合衆国 オハイオ州，シンシナ チ，ディアシャドー・レーン，8021 (72)発明者 フランケンバッハ・ゲイル・マリー アメリカ合衆国 オハイオ州，シンシナ チ，ボイジャー・ウェイ，10010 Ｆターム(参考） 4L055 AA01 AC09 AG04 AG34 AG35 AG88 AH29 AH33 FA16

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 以下の工程を含む柔らかいティッシュ・ペーパー製品を製造
   する方法： ａ）分散媒；第四アンモニウム化合物を含む柔軟化活性成分；電解質；および
   二重層破壊剤を含むことを特徴とする化学柔軟化組成物を提供し； ｂ）前記化学柔軟化組成物を使用濃度に希釈し； ｃ）抄紙繊維スラリーを提供し； ｄ）前記抄紙繊維スラリーを前記稀釈した化学柔軟化組成物で処理し； ｅ）前記抄紙繊維の前記処理スラリーを多孔性の紙層形成ワイヤに沈積させ； ｆ）前記多孔性の紙層形成ワイヤから排水することによって前記処理スラリー
   を脱水し、初期ウェブを形成する。
2. 【請求項２】 前記方法において、 ａ）前記抄紙繊維スラリーが別々のスラリー、短い抄紙繊維の第一のスラリー
   および長い抄紙繊維の第二のスラリーを含み； ｂ）前記第二のスラリーのみが前記稀釈化学柔軟化組成物で処理され；そして ｃ）前記第一のスラリーが前記多孔性ファブリック上で前記ワイヤと前記第二
   のスラリーの間に沈積される請求項１の方法。
3. 【請求項３】 前記柔軟化活性成分が、前記組成物の少なくとも約２５％、
   好ましくは少なくとも約３５％を構成する請求項１または２のいずれか１項の方
   法。
4. 【請求項４】 前記柔軟化活性成分が、第四アンモニウム化合物を含み、好
   ましくは前記柔軟化組成物が以下の式を有する第四アンモニウム化合物を含む請
   求項１から３のいずれか１項に記載の方法： 【化１】 式中、Ｙは−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−または−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−または−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−
   または−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−で、好ましくはＹは−Ｏ−（Ｏ）Ｃまたは−Ｃ（Ｏ）
   −Ｏ−で； ｍは１から３、好ましくは２で； ｎは０から４、好ましくは２で； 各Ｒ₁は、Ｃ₁−Ｃ₆アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒ
   ドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基、
   またはそれらの混合物で； 各Ｒ₃は、Ｃ₁₃−Ｃ₂₁アルキルもしくはアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、
   ヒドロカルビルもしくは置換ヒドロカルビル基、アルコキシル化基、ベンジル基
   、またはそれらの混合物、好ましくはＲ₃はＣ₁₅−Ｃ₁₇アルキルもしくはアルケ
   ニルで； Ｘ^-は任意の柔軟化剤適合陰イオン、好ましくはＸ^-はクロリドまたはメチルサル
   フェートである。
5. 【請求項５】 前記組成物が、さらに可塑剤を含み、好ましくは前記可塑剤
   が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよびそれらの混合物
   から成る群から選ばれる請求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
6. 【請求項６】 前記分散媒が、水で、かつ前記電解質が、ナトリウム、カル
   シウムおよびマグネシウムの塩化物から成る群から選ばれる塩である請求項１か
   ら５のいずれか１項に記載の方法。
7. 【請求項７】 前記の塩が、前記組成物の重量で約０．１％から約２０％の
   レベルで存在する請求項６の方法。
8. 【請求項８】 前記二重層破壊剤が、前記柔軟化活性成分のレベルの約２％
   から約１５％のレベルで用いられる請求項１から７のいずれか１項に記載の方法
   。
9. 【請求項９】 前記二重層破壊剤が、以下から成る群から選ばれる請求項１
   から８のいずれか１項に記載の方法： １．約６から約２２の炭素原子を疎水鎖中に有する飽和および／または不飽和第
   一、第二、および／または分枝、アミン、アミド、アミン−オキシド脂肪アルコ
   ール、脂肪酸、アルキルフェノール、および／またはアルキルアリールカルボン
   酸化合物に由来する非イオン性界面活性剤であって、この際前記化合物の少なく
   とも１つの活性水素が５０以下のエチレンオキシド部分でエトキシル化されて約
   ６から約２０のＨＬＢを提供し、好ましくは、前記二重層破壊剤は、約８から約
   １８の炭素原子を有する脂肪アルコール、および約８から約１８の炭素原子を有
   するアルキルフェノールから成る群から選ばれる疎水性部分を有する非イオン性
   界面活性剤であり、この際前記疎水性部分が約３から約１５のエチレンオキシド
   部分でエトキシル化されている； ２．以下のａおよびｂから選ばれるバルキーヘッド基をもつ非イオン性界面活性
   剤： ａ．以下の式を有する界面活性剤： 【化２】 式中、Ｙ”はＮまたはＯで；さらに各Ｒ⁵はそれぞれ別個に以下から選ばれ： −Ｈ、−ＯＨ、−（ＣＨ₂）_XＣＨ₃、−Ｏ（ＯＲ²）_Z−Ｈ、−ＯＲ¹、−ＯＣ（Ｏ
   ）Ｒ¹、および−ＣＨ（ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z"−Ｈ）−ＣＨ₂−（ＯＲ²）_Z'−Ｃ（
   Ｏ）Ｒ¹、ｘおよびＲ¹は上記で定義したとおりで、さらに５≦ｚ、ｚ’およびｚ
   ” ≦２０であり；および ｂ．下記式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面活性剤： Ｒ²−Ｃ（Ｏ）−Ｎ（Ｒ¹）−Ｚ 式中、各Ｒ¹はＨ、Ｃ₁−Ｃ₄ヒドロカルビル、Ｃ₁−Ｃ₄アルコキシアルキル、ま
   たはヒドロキシアルキルで；Ｒ²はＣ₅−Ｃ₂₁ヒドロカルビル部分で；さらに各Ｚ
   は直鎖状ヒドロカルビル鎖に直接結合した少なくとも３つのヒドロキシルをもつ
   前記直鎖状ヒドロカルビル鎖を有するポリヒドロキシヒドロカルビル部分または
   そのエトキシル化誘導体であり；および ３．以下の式を有する陽イオン性界面活性剤： ｛Ｒ¹ _m−Ｙ−［（Ｒ²−Ｏ）_Z−Ｈ］_P｝⁺Ｘ^- 式中、Ｒ¹は飽和もしくは不飽和、第一、第二または分枝鎖アルキルまたはアル
   キル−アリール炭化水素で；前記炭化水素鎖は約６から約２２の炭素原子を有し
   ；各Ｒ²は以下の基または以下の基の組み合わせから選ばれ：−（ＣＨ₂）_n−お
   よび／または−［ＣＨ（ＣＨ₃）ＣＨ₂］−；Ｙは以下の基から選ばれ：＝Ｎ⁺−
   （Ａ）_q；−（ＣＨ₂）_n−Ｎ⁺−（Ａ）_q；−Ｂ−（ＣＨ₂）_n−Ｎ⁺−（Ａ）₂；−
   （フェニル）−Ｎ⁺−（Ａ）_q；−（Ｂ−フェニル）−Ｎ⁺−（Ａ）_q；ｎは約１か
   ら約４で、この際各Ａはそれぞれ別個に以下の基から選ばれ：Ｈ；Ｃ_1-5アルキ
   ル；Ｒ¹；−（Ｒ²Ｏ）_Z−Ｈ；−（ＣＨ₂）_XＣＨ₃；フェニルおよび置換アリール
   ；式中０≦ｘ ≦約３；さらに各Ｂは以下の基から選ばれ：−Ｏ−；−ＮＡ−；
   −ＮＡ₂；−Ｃ（Ｏ）Ｏ−；および−Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ａ）−；この際Ｒ²は上記で規
   定したとおりで；ｑ＝１または２で；１分子当たりのｚの総数は約３から約５０
   で；さらにＸ^-は、ファブリック柔軟化剤活性成分および付属成分と適合する陰
   イオンである。
10. 【請求項１０】 前記使用濃度が、約０．５％から約１０％の間で、好まし
    くは前記使用濃度が約０．５％から約５％の間で、もっとも好ましくは前記使用
    濃度が約１％である請求項１から９のいずれか１項に記載の方法。