JP2002523551A - 発光材料被覆方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、金属ＭがＹ、Al及びLaから成る群から選択した金属酸化物Ｍ2Ｏ3の層で発光材料を被覆する方法に関するものである。本発明によれば、金属Ｍの錯体と有機キレート剤との水溶液を発光材料の懸濁液に添加し、その後、この発光材料を分離し、乾燥し、焼成する。
Description
【０００１】 本発明は、金属ＭをＹ、Al及びLaから成る群から選択した金属酸化物Ｍ2Ｏ3の
層で発光材料を被覆する発光材料被覆方法であって、金属Ｍの化合物を水溶液か
らの均質沈殿によって発光材料上に堆積する当該発光材料被覆方法に関するもの
である。
層で発光材料を被覆する発光材料被覆方法であって、金属Ｍの化合物を水溶液か
らの均質沈殿によって発光材料上に堆積する当該発光材料被覆方法に関するもの
である。
【０００２】 本発明は又、このような方法によって得られる発光材料と、このような発光材
料を有している発光スクリーンを具えている放電ランプとにも関するものである
。
料を有している発光スクリーンを具えている放電ランプとにも関するものである
。
【０００３】 頭書に記載した方法は国際公開パンフレット第96/05265号から既知である。被
覆された発光材料は、ランプの製造処理中に使用される水性スラリー内で比較的
高い安定性を呈するとともに、光出力の持続性を改善する。この既知の方法の欠
点は、多くの発光材料（例えばシリケート母体格子を有している材料）が、均質
沈殿が生じている比較的低いpH値において加水分解しやすくなるということであ
る。更に、水中で加水分解しない他の発光材料の反射率及び量子効率のような光
学特性が、pH値が低いことによって悪影響を受けるということを確かめた。
覆された発光材料は、ランプの製造処理中に使用される水性スラリー内で比較的
高い安定性を呈するとともに、光出力の持続性を改善する。この既知の方法の欠
点は、多くの発光材料（例えばシリケート母体格子を有している材料）が、均質
沈殿が生じている比較的低いpH値において加水分解しやすくなるということであ
る。更に、水中で加水分解しない他の発光材料の反射率及び量子効率のような光
学特性が、pH値が低いことによって悪影響を受けるということを確かめた。
【０００４】 本発明の目的は、発光材料の加水分解と光学特性の劣化とを殆ど防止する方法
であって、水溶液からの均質沈殿よって、発光材料に金属酸化物を被覆する方法
を提供することにある。
であって、水溶液からの均質沈殿よって、発光材料に金属酸化物を被覆する方法
を提供することにある。
【０００５】 この目的のために本発明によれば、頭書に述べた方法において、発光材料の水
性懸濁液を準備し、この水性懸濁液に、金属Ｍの錯体と有機キレート剤とを含有
する水溶液を添加し、この水性懸濁液から発光材料を分離し、この発光材料を乾
燥して加熱することをこの順序で行なうことを特徴とする。
性懸濁液を準備し、この水性懸濁液に、金属Ｍの錯体と有機キレート剤とを含有
する水溶液を添加し、この水性懸濁液から発光材料を分離し、この発光材料を乾
燥して加熱することをこの順序で行なうことを特徴とする。
【０００６】 有機キレート剤はＭ(ＯＨ)3 の沈殿を妨げることを確かめた。この結果、均質
沈殿は比較的高いpH値で生じうる。従って、発光材料の加水分解及び劣化が著し
く押さえられる。
沈殿は比較的高いpH値で生じうる。従って、発光材料の加水分解及び劣化が著し
く押さえられる。
【０００７】 有機キレート剤として、エチレンジアミン、トリスピラゾリルボラート、ダイ
グライム、安息香酸、クラウンエテール、ポリリン酸塩及びトリアザシクロノナ
ンを用いることにより良好な結果が得られた。特に、エチレンジアミンテトラア
セタートを用いることにより更に良好な結果が得られた。 水性懸濁液のpH値を８〜10の範囲内とし、水溶液のpH値を6.5〜7.5の範囲内に
する場合にも良好な結果が得られた。
グライム、安息香酸、クラウンエテール、ポリリン酸塩及びトリアザシクロノナ
ンを用いることにより良好な結果が得られた。特に、エチレンジアミンテトラア
セタートを用いることにより更に良好な結果が得られた。 水性懸濁液のpH値を８〜10の範囲内とし、水溶液のpH値を6.5〜7.5の範囲内に
する場合にも良好な結果が得られた。
【０００８】 本発明による方法を用いて得られる発光材料は、代表的に、30nmより小さい直
径を有する球状のMe2Ｏ3ナノ粒子の薄肉層から成っている微粒子状の被膜を有す
る。この被膜は、ＳＥＭあるいはＴＥＭ分析を用いたＣＶＤによって被着した被
膜と区別することができる。この被膜特性を、ＣＶＤによって被着した被覆と比
較してより高い散乱を有するより清浄な表面によって光出力をわずかに高めるよ
うに、巨視的な蛍光体特性に反映させることもできる。
径を有する球状のMe2Ｏ3ナノ粒子の薄肉層から成っている微粒子状の被膜を有す
る。この被膜は、ＳＥＭあるいはＴＥＭ分析を用いたＣＶＤによって被着した被
膜と区別することができる。この被膜特性を、ＣＶＤによって被着した被覆と比
較してより高い散乱を有するより清浄な表面によって光出力をわずかに高めるよ
うに、巨視的な蛍光体特性に反映させることもできる。
【０００９】 本発明による方法は、シリケート母体格子を有している発光材料に被覆を行な
うのに特に適している。その理由は、これら発光材料は、比較的低いpHを有する
水溶液内で極めて容易に加水分解するからである。更に、この方法は、鉛で活性
化したBaSi2Ｏ5と、鉛で活性化した(Ba，Sr)2MgSi2Ｏ7と、マンガンで活性化し
たZn2SiＯ4とをLa2Ｏ3で被覆するのに極めて適していることを確かめた。
うのに特に適している。その理由は、これら発光材料は、比較的低いpHを有する
水溶液内で極めて容易に加水分解するからである。更に、この方法は、鉛で活性
化したBaSi2Ｏ5と、鉛で活性化した(Ba，Sr)2MgSi2Ｏ7と、マンガンで活性化し
たZn2SiＯ4とをLa2Ｏ3で被覆するのに極めて適していることを確かめた。
【００１０】 本発明による方法を用いて被覆を行なった発光材料は、放電ランプ、特に低圧
水銀放電ランプの発光スクリーンに用いるのに極めて適していることを確かめた
。
水銀放電ランプの発光スクリーンに用いるのに極めて適していることを確かめた
。
【００１１】 以下に、本発明を３つの実施例につき説明する。
【００１２】 第１実施例では、鉛で活性化したBaSi2Ｏ5（ＢＳＰ）をLa2Ｏ3で被覆する。25
0mgのLa2Ｏ3を50mlの脱塩水中に溶解して得られた溶液に、125mgのエチレンジア
ミンテトラアセタート（ＥＤＴＡ）を添加する。Ba(ＯＨ)2を添加して、この溶
液のpH値を約７に調整する。
0mgのLa2Ｏ3を50mlの脱塩水中に溶解して得られた溶液に、125mgのエチレンジア
ミンテトラアセタート（ＥＤＴＡ）を添加する。Ba(ＯＨ)2を添加して、この溶
液のpH値を約７に調整する。
【００１３】 他の50mlの脱塩水に、pHが約9.5になるまでBa(ＯＨ)2を添加する。その後、こ
の溶液に10グラムのＢＳＰを添加する。このＢＳＰ懸濁液にＬＡ(ＥＤＴＡ)溶液
を滴状に添加する。すべてのＬＡ(ＥＤＴＡ）溶液をＢＳＰ懸濁液に添加した後
、Ba(ＯＨ)2を添加してこの懸濁液のpHをもう一度約9.5に調整する。次に、この
懸濁液を２時間撹拌し、続いて被覆したＢＳＰを濾過によって分離する。最後に
、蛍光体をアルカリ水で洗浄し、80℃で乾燥し、900℃で２時間焼成する。被覆
したＢＳＰの発光スペクトルは、被覆しないＢＳＰの発光スペクトルにほぼ等し
かった（λmax＝350nm；ＦＶＭＭ＝38nm）。又、波長が254nm及び350nmの放射の
反射率は殆ど等しかった（被覆しないＢＳＰの場合ではそれぞれ20％及び90％で
、被覆したＢＳＰの場合ではそれぞれ19％及び95％である）。しかし、驚いたこ
とに、被覆したＢＳＰの、254nmの波長の放射に対する量子効率は、被覆しない
ＢＳＰの、254nmの波長の放射に対する量子効率よりも６％高いことを確かめた
（それぞれ94％及び88％である）。
の溶液に10グラムのＢＳＰを添加する。このＢＳＰ懸濁液にＬＡ(ＥＤＴＡ)溶液
を滴状に添加する。すべてのＬＡ(ＥＤＴＡ）溶液をＢＳＰ懸濁液に添加した後
、Ba(ＯＨ)2を添加してこの懸濁液のpHをもう一度約9.5に調整する。次に、この
懸濁液を２時間撹拌し、続いて被覆したＢＳＰを濾過によって分離する。最後に
、蛍光体をアルカリ水で洗浄し、80℃で乾燥し、900℃で２時間焼成する。被覆
したＢＳＰの発光スペクトルは、被覆しないＢＳＰの発光スペクトルにほぼ等し
かった（λmax＝350nm；ＦＶＭＭ＝38nm）。又、波長が254nm及び350nmの放射の
反射率は殆ど等しかった（被覆しないＢＳＰの場合ではそれぞれ20％及び90％で
、被覆したＢＳＰの場合ではそれぞれ19％及び95％である）。しかし、驚いたこ
とに、被覆したＢＳＰの、254nmの波長の放射に対する量子効率は、被覆しない
ＢＳＰの、254nmの波長の放射に対する量子効率よりも６％高いことを確かめた
（それぞれ94％及び88％である）。
【００１４】 第２実施例では、鉛で活性化した(Ba，Sr)2MgSi2Ｏ7（ＳＭＳ）をLa2Ｏ3で被
覆する。使用した被覆処理は、Ba(ＯＨ)2の代わりにSr(ＯＨ)2を使用した以外は
被覆したＢＳＰの被覆に対し上述した処理と同一である。被覆した場合と被覆し
ない場合のＳＭＳの発光スペクトルは互いに殆ど等しかった（λmax＝360nm；Ｆ
ＶＭＭ＝60nm）。被覆した場合と被覆しない場合のＳＭＳの、254nmの波長の放
射に対する量子効率は75％であることを確かめた。254nm及び350nmの波長の放射
に対する反射率は、被覆しないＳＭＳの場合ではそれぞれ８％及び96％であり、
被覆したＳＭＳの場合ではそれぞれ10％及び95％であった。
覆する。使用した被覆処理は、Ba(ＯＨ)2の代わりにSr(ＯＨ)2を使用した以外は
被覆したＢＳＰの被覆に対し上述した処理と同一である。被覆した場合と被覆し
ない場合のＳＭＳの発光スペクトルは互いに殆ど等しかった（λmax＝360nm；Ｆ
ＶＭＭ＝60nm）。被覆した場合と被覆しない場合のＳＭＳの、254nmの波長の放
射に対する量子効率は75％であることを確かめた。254nm及び350nmの波長の放射
に対する反射率は、被覆しないＳＭＳの場合ではそれぞれ８％及び96％であり、
被覆したＳＭＳの場合ではそれぞれ10％及び95％であった。
【００１５】 第３実施例では、マンガンで活性化したZn2SiＯ4（ＺＳＭ）をLa2Ｏ3で被覆す
る。使用した被覆処理は、Ba(ＯＨ)2の代わりにNaＯＨを使用した以外は、ＢＳ
Ｐの被覆に対し上述した処理と同一である。被覆した場合と被覆しない場合との
ＺＳＭの発光スペクトルは殆ど等しい（λmax＝520nm；ＦＶＭＭ＝41nm）。被覆
した場合と被覆しない場合のＺＳＭの量子効率はそれぞれ79％及び80％であるこ
とを確かめた。254nmの波長の放射に対する反射率は、被覆した場合と被覆しな
い場合とのＺＳＭに対しそれぞれ94％及び93％であった。
る。使用した被覆処理は、Ba(ＯＨ)2の代わりにNaＯＨを使用した以外は、ＢＳ
Ｐの被覆に対し上述した処理と同一である。被覆した場合と被覆しない場合との
ＺＳＭの発光スペクトルは殆ど等しい（λmax＝520nm；ＦＶＭＭ＝41nm）。被覆
した場合と被覆しない場合のＺＳＭの量子効率はそれぞれ79％及び80％であるこ
とを確かめた。254nmの波長の放射に対する反射率は、被覆した場合と被覆しな
い場合とのＺＳＭに対しそれぞれ94％及び93％であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｊ 9/22 Ｈ０１Ｊ 9/22 Ｋ Ｌ 61/44 61/44 Ｎ (71)出願人 Ｇｒｏｅｎｅｗｏｕｄｓｅｗｅｇ １， 5621 ＢＡ Ｅｉｎｄｈｏｖｅｎ， Ｔｈ ｅ Ｎｅｔｈｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 ハンス ニコル オランダ国 5656 アーアー アインドー フェン プロフ ホルストラーン ６ (72)発明者 コルネリス エル ロンダ オランダ国 5656 アーアー アインドー フェン プロフ ホルストラーン ６ Ｆターム(参考） 4H001 CA01 CA07 CC04 XA08 XA12 XA14 XA30 XA38 XA56 YA25 YA82 5C028 EE01 EE11 EE15 5C043 AA13 CC09 DD28 EA11 EB01 EB11
Claims (13)
- 【請求項１】 金属ＭをＹ、Al及びLaから成る群から選択した金属酸化物Ｍ2Ｏ3 の層で発光材料を被覆する発光材料被覆方法であって、金属Ｍの化合物を均質沈
殿によって発光材料上に堆積する当該発光材料被覆方法において、発光材料の水
性懸濁液を準備し、この水性懸濁液に、金属Ｍの錯体と有機キレート剤とを含有
する水溶液を添加し、この水性懸濁液から発光材料を分離し、この発光材料を乾
燥して加熱することをこの順序で行なうことを特徴とする発光材料被覆方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の発光材料被覆方法において、前記有機キレート
剤が、エチレンジアミンと、トリスピラゾリルボラートと、ダイグライムと、安
息香酸と、クラウンエテールと、ポリリン酸塩と、トリアザシクロノナンと、エ
チレンジアミンテトラアセタートとより成る群から選択することを特徴とする発
光材料被覆方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の発光材料被覆方法において、前記有機のキレー
ト剤をエチレンジアミンテトラアセタートとすることを特徴とする発光材料被覆
方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか一項に記載の発光材料被覆方法において
、前記水性懸濁液のpHを８〜10の範囲内とすることを特徴とする発光材料被覆方
法。 - 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか一項に記載の発光材料被覆方法において
、前記水溶液のpHを6.5〜7.5の範囲内とすることを特徴とする発光材料被覆方法
。 - 【請求項６】 金属ＭがＹ、Al及びLaから成る群から選択されている金属酸化物
Ｍ2Ｏ3の層であって、請求項１〜５のいずれか一項に記載の発光材料被覆方法に
よって得られる層で被覆されている発光材料。 - 【請求項７】 シリケート母体格子を有している請求項６に記載の発光材料。
- 【請求項８】 鉛で活性化されているBaSi2Ｏ5を含んでいる請求項７に記載の発
光材料。 - 【請求項９】 鉛で活性化されている(Ba，Sr)2MgSi2Ｏ7を含んでいる請求項７
に記載の発光材料。 - 【請求項10】 マンガンで活性化されているZn2SiＯ4を含んでいる請求項７に記
載の発光材料。 - 【請求項11】 金属ＭがLaである請求項６〜10のいずれか一項に記載の発光材料
。 - 【請求項12】 請求項６〜11のいずれか一項に記載の発光材料を有している発光
スクリーンを具えている放電ランプ。 - 【請求項13】 放電ランプを低圧水銀放電ランプとした請求項12に記載の放電ラ
ンプ。
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