JP2002356337A - Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof - Google Patents
Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereofInfo
- Publication number
- JP2002356337A JP2002356337A JP2001166309A JP2001166309A JP2002356337A JP 2002356337 A JP2002356337 A JP 2002356337A JP 2001166309 A JP2001166309 A JP 2001166309A JP 2001166309 A JP2001166309 A JP 2001166309A JP 2002356337 A JP2002356337 A JP 2002356337A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- yttrium
- aluminum
- plasma
- quartz glass
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/01—Other methods of shaping glass by progressive fusion or sintering of powdered glass onto a shaping substrate, i.e. accretion, e.g. plasma oxidation deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
- C03B2201/36—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers doped with rare earth metals and aluminium, e.g. Er-Al co-doped
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/30—Doped silica-based glasses containing metals
- C03C2201/34—Doped silica-based glasses containing metals containing rare earth metals
- C03C2201/3411—Yttrium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2201/00—Glass compositions
- C03C2201/06—Doped silica-based glasses
- C03C2201/30—Doped silica-based glasses containing metals
- C03C2201/34—Doped silica-based glasses containing metals containing rare earth metals
- C03C2201/36—Doped silica-based glasses containing metals containing rare earth metals containing rare earth metals and aluminium, e.g. Er-Al co-doped
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/10—Melting processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】 (修正有)
【課題】不純物が少なく化学反応しないと共に、高密度
プラズマ下でも耐衝撃性、強度に優れ、繰り返し使用さ
れる中においても腐食を生じることがなく、かつ高温で
の粘性に優れた石英ガラスの製造方法及び、石英ガラス
からなるハロゲン化物ガス及びそのプラズマを利用する
装置用部品を提供する。
【解決の手段】溶融容器18を所定の速度で回転しなが
ら、ブラズマアノード・トーチ24とプラズマカソード
・トーチ26の角度、位置を調整し、炉底中央部にアル
ミニウム及び/又はイットリウムを含むシリカ粉末原料
をプラズマアークカップリング帯域を経由し落下させ、
小さく溶融したアルミニウム及び/又はイットリウム含
有複合石英ガラスを作り出す。その後、溶融面積を拡大
しながら連続的に溶融積層を行うことにより、アルミニ
ウム及び/又はイットリウムが均一に分散したアルミニ
ウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴ
ットが製造される。
(57) [Summary] (Modifications required) [PROBLEMS] Not only do there be few chemical reactions due to little impurities, but also excellent in impact resistance and strength even under high density plasma, no corrosion even during repeated use, and high temperature. The present invention provides a method for producing quartz glass having excellent viscosity in the above, and a component for an apparatus utilizing a halide gas made of quartz glass and its plasma. The angle and position of a plasma anode torch 24 and a plasma cathode torch 26 are adjusted while rotating a melting vessel 18 at a predetermined speed, and a silica powder containing aluminum and / or yttrium is provided at the center of the furnace bottom. The raw material is dropped via the plasma arc coupling zone,
Create a small fused aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass. Thereafter, by continuously performing melt lamination while expanding the melt area, an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass ingot in which aluminum and / or yttrium is uniformly dispersed is manufactured.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は複合石英ガラスの製
造方法及びその用途、更に詳しくは各種機能を持たせる
ためアルミニウム及び/又はイットリウム含有微粉末を
水晶粉等の珪酸質原料粉に添加しプラズマ溶融する製造
方法、及び該方法により得られた複合石英ガラスにより
製作された半導体製造装置や液晶製造装置などに使用さ
れる耐プラズマ部品に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a composite quartz glass and its use, and more particularly, a method in which a fine powder containing aluminum and / or yttrium is added to a siliceous raw material powder such as quartz powder in order to impart various functions. The present invention relates to a manufacturing method for melting, and a plasma-resistant component used in a semiconductor manufacturing apparatus, a liquid crystal manufacturing apparatus, and the like manufactured using a composite quartz glass obtained by the method.
【0002】[0002]
【従来の技術】LSIなどの半導体デバイスは、洗浄、
熱処理、リソグラフィ、ドライエッチング、イオン注
入、CVD,スパッタリングなどの各装置を繰り返し使
用して製造される。このような半導体製造装置の中で、
石英ガラスは高純度、耐熱性、易加工性等こうした優れ
た特性を持つことで、従来より多岐に利用されている。
特に近年は、半導体製造装置や液晶製造装置等でのCV
D処理工程やエッチング処理工程、レジスト処理工程な
どではハロゲン化物ガス等のプラズマを用いた装置が多
用されるようになって来ており、高周波透過性、真空気
密性に優れ、しかも低誘電率であり高熱時の耐衝撃性に
も優れた石英ガラスが装置用部材として使用されてい
る。しかしながらプラズマの使用頻度が高くなること
で、プラズマガスによる腐食に対する耐性がより求めら
れるようになってきた。特にフッ素系プラズマに対して
は、フッ素ラジカルによって石英ガラス中のSiがSi
F4の形で消耗することがわかっており、中でも酸化膜
のエッチング工程で、特に高密度プラズマエッチングで
の石英ガラスの消耗が目立ち製造コストの上昇につなが
っていた。2. Description of the Related Art Semiconductor devices such as LSIs are cleaned,
It is manufactured by repeatedly using respective devices such as heat treatment, lithography, dry etching, ion implantation, CVD, and sputtering. In such semiconductor manufacturing equipment,
Quartz glass has been used more widely than before because it has such excellent properties as high purity, heat resistance, and easy processability.
Particularly in recent years, CVs in semiconductor manufacturing equipment, liquid crystal manufacturing equipment, etc.
In the D processing step, the etching processing step, the resist processing step, etc., apparatuses using plasma such as a halide gas have come to be used frequently, and are excellent in high-frequency transmission, vacuum tightness, and low dielectric constant. Quartz glass, which is also excellent in impact resistance at high heat, is used as a member for an apparatus. However, as the frequency of use of plasma increases, resistance to corrosion by plasma gas has been required more. Especially for fluorine-based plasma, fluorine radicals cause Si in quartz glass to become Si
It has been known that it is consumed in the form of F4, and in particular, in the oxide film etching step, the consumption of quartz glass particularly in high-density plasma etching is conspicuous, leading to an increase in manufacturing cost.
【0003】また、半導体製造装置のフランジ等の熱の
かかる装置部材には、その熱遮断性などから高純度の不
透明石英ガラスが利用されているが、不透明石英ガラス
は、高純度透明石英ガラスを不透明にするために発泡剤
を添加するなどして微細な泡を形成する製法が一般的で
あるが、石英ガラス中に泡を有するため加工後の表面状
態に問題があった。従ってシール性の問題や、粘性、高
熱時のプラズマエッチングガス等の耐衝撃性などの特性
に問題があり、こうした材料には透明石英ガラスが用い
られていた。Further, high-purity opaque quartz glass is used for heat-producing device members such as a flange of a semiconductor manufacturing device because of its heat-insulating properties. Opaque quartz glass is made of high-purity transparent quartz glass. A method of forming fine bubbles by adding a foaming agent or the like to make the glass opaque is generally used. However, since the quartz glass has bubbles, there is a problem in the surface state after processing. Therefore, there is a problem in properties such as sealing properties, viscosity, and impact resistance of plasma etching gas at the time of high heat, and transparent quartz glass is used as such a material.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】半導体製造工程では生
産性向上を目的に高密度プラズマ使用による高速生産へ
の動きが活発化している。この高密度プラズマ環境下で
は、不純物が少なく化学反応しないという石英ガラスの
もつ従来の特性のほかに、高密度プラズマ下でも耐衝撃
性、強度に優れ、繰り返し使用される中においても腐食
を生じることがなく、かつ高温での粘性に優れた、石英
ガラスが求められてきている。In the semiconductor manufacturing process, the movement to high-speed production using high-density plasma has been activated in order to improve productivity. In this high-density plasma environment, in addition to the conventional properties of quartz glass, which has few impurities and does not chemically react, it also has excellent impact resistance and strength even under high-density plasma, and may cause corrosion even during repeated use. There is a demand for a quartz glass that is free from defects and has excellent viscosity at high temperatures.
【0005】本願はこうした各種機能を合わせ持った石
英ガラスの製造方法を提供するとともに、該製造方法で
製造した石英ガラスより作製された、ハロゲン化物ガス
及びそのプラズマを利用する装置用部品の提供を行うこ
とを目的とする。The present application provides a method for producing quartz glass having these various functions, and also provides a halide gas produced from the quartz glass produced by the production method and a component for an apparatus utilizing the plasma thereof. The purpose is to do.
【0006】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究の
結果、珪酸質原料粉にアルミニウム及び/又はイットリ
ウム含有物質を添加し、アルミニウム及び/又はイット
リウム添加混合粉末を、少なくとも2個以上の電極が逆
の極性を持ち、かつ少なくとも2個のプラズマアークが
カップルされるプラズマアーク・カップリング帯域、も
しくはその近傍を通過させ、溶融することにより、アル
ミニウム及び/又はイットリウムの偏析及び微細な泡や
不純物の混入等がない、従ってこうした不良個所の排除
を行う必要のない、効率的なアルミニウム及び/又はイ
ットリウム含有複合石英ガラスの製造方法を見出し、本
発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies, the present inventors have found that a substance containing aluminum and / or yttrium is added to a siliceous raw material powder, and at least two or more mixed powders containing aluminum and / or yttrium are added. The electrodes are of opposite polarity and pass through or near the plasma arc coupling zone where at least two plasma arcs are coupled, and by melting, aluminum and / or yttrium segregation and fine bubbles and The present inventors have found an efficient method for producing an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass which does not contain impurities or the like and therefore does not need to eliminate such defective portions, and has completed the present invention.
【0007】すなわち昇降可能な回転するターゲットま
たは容器の中央部または端部にアルミニウム及び/又は
イットリウムを含むシリカ粉を落下積層させ、アークプ
ラズマにより溶融して、アルミニウム及び/又はイット
リウムが均一に分散したアルミニウム及び/又はイット
リウム含有複合石英ガラスインゴットの製造を可能とし
た。That is, silica powder containing aluminum and / or yttrium is dropped and laminated on the center or end of a rotatable target or container which can be raised and lowered, and is melted by arc plasma to uniformly disperse aluminum and / or yttrium. It is possible to produce a composite quartz glass ingot containing aluminum and / or yttrium.
【0008】そしてアルミニウム及び/又はイットリウ
ム含有粉末の添加量が、0.01〜2重量%、好ましく
は0.03〜1.93重量%とすること、アルミニウム
及び/又はイットリウム含有粉末の平均粒径が、0.1
〜300μm、好ましくは1〜80μmとすることが効
果的であることを知見した。The addition amount of the aluminum and / or yttrium-containing powder is 0.01 to 2% by weight, preferably 0.03 to 1.93% by weight, and the average particle size of the aluminum and / or yttrium-containing powder Is 0.1
It has been found that it is effective to set the thickness to 300 μm, preferably 1 to 80 μm.
【0009】アルミニウム及び/又はイットリウム含有
粉末の添加量が0.01重量%未満だとプラズマ耐久性
において従来品と大差がなく、また、2重量%を超える
と複合石英ガラス生成物が不透明となるばかりか表面性
状が悪化して耐衝撃性、強度に問題を生じる。石英ガラ
スの機械的特性を失うことなく、プラズマに対する耐久
性を向上させ、耐衝撃性、強度等に優れた材料を得る上
で、アルミニウム及び/又はイットリウム含有粉末を
0.03〜1.93重量%とすることがより望ましい。If the addition amount of the aluminum and / or yttrium-containing powder is less than 0.01% by weight, there is no significant difference in plasma durability from the conventional product, and if it exceeds 2% by weight, the composite quartz glass product becomes opaque. In addition, the surface properties deteriorate, causing problems in impact resistance and strength. In order to improve the durability against plasma and obtain a material having excellent impact resistance and strength without losing the mechanical properties of quartz glass, 0.03 to 1.93 weight of aluminum and / or yttrium-containing powder is used. % Is more desirable.
【0010】金属アルミニウムまたはイットリウム粉
末、若しくはアルミナまたはイットリア粉末の平均粒径
は、珪酸質原料粉のプラズマ溶融における最適粒径であ
る70〜500μmより若干細粒となる10〜300μ
mとすることが好ましく、30〜80μmとすることが
ポットミル等で均一に混合して、及び/又はスプレード
ライヤー等で造粒してシリカ粉を混合したり、あるいは
これらの方法を併用して、プラズマカップリング帯域に
て石英ガラス中へ均一に分散、溶融する上でより望まし
い。The average particle size of metallic aluminum or yttrium powder, or alumina or yttria powder is 10 to 300 μm, which is slightly finer than the optimal particle size of 70 to 500 μm in plasma melting of siliceous raw material powder.
m, preferably 30 to 80 μm, uniformly mixed with a pot mill or the like, and / or granulated with a spray drier or the like and mixed with silica powder, or by using these methods together, It is more desirable to uniformly disperse and melt into quartz glass in the plasma coupling zone.
【0011】なお、アルミニウム及び/又はイットリウ
ムなどの粉末を珪酸質原料粉に添加、混合するほかに、
アルミニウム及び/又はイットリウム化合物である、ア
ルミニウム及び/又はイットリウム塩化物や硝酸塩、硫
酸塩などの溶液に珪酸質原料粉を侵漬させ、シリカ粒子
の周囲にアルミニウム及び/又はイットリウムを十分均
一に行き渡らせ、その後加熱し乾固したアルミニウム及
び/又はイットリウム添加混合粉末として用いてもよ
い。[0011] In addition to adding and mixing powder such as aluminum and / or yttrium to the siliceous raw material powder,
The siliceous raw material powder is immersed in a solution of aluminum and / or yttrium compound, such as aluminum and / or yttrium chloride, nitrate and sulfate, to spread aluminum and / or yttrium sufficiently around the silica particles. Then, it may be used as an aluminum and / or yttrium-added mixed powder that is heated and dried to dryness.
【0012】珪酸質原料粉としては、珪砂粉、水晶粉、
α−クォーツ、またはクリストバライト等の高純度の酸
化珪素源の一種またはこれらの混合物を用いることがで
きる。こうしたシリカ系粒子の最適粒径としては70〜
500μmとすることが好ましい。As the siliceous raw material powder, silica sand powder, quartz powder,
One of a high-purity silicon oxide source such as α-quartz or cristobalite or a mixture thereof can be used. The optimal particle size of such silica-based particles is 70 to
Preferably it is 500 μm.
【0013】また本発明者らは、少なくとも2個のプラ
ズマ電極が、対称的に配置され、該2個のプラズマ電極
の互いの先端が狭まるように垂直に対して傾斜されてお
り、該傾斜角度により、及び/またはプラズマ・カップ
リング帯域から溶融生成物を収集する位置までの距離に
より、透明もしくは不透明におよぶ光透過性能を制御す
ることが可能なことを見出した。[0013] The present inventors also disclose that at least two plasma electrodes are symmetrically arranged, and the two plasma electrodes are inclined with respect to the vertical such that the tips of the two plasma electrodes are narrowed. And / or the distance from the plasma coupling zone to the location where the molten product is collected can be controlled to control the transparent or opaque light transmission performance.
【0014】すなわち、プラズマアノード・トーチおよ
びプラズマカソード・トーチの距離、あるいはそれら距
離等調節したトーチ位置と溶融されたアルミニウム及び
/又はイットリウム含有複合石英ガラスのとの距離を調
節することにより、アルミニウム及び/又はイットリウ
ム含有複合不透明石英ガラスの製造も可能とした。That is, by adjusting the distance between the plasma anode torch and the plasma cathode torch, or the distance between the adjusted torch position and the molten aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass, aluminum and torch are adjusted. And / or the production of yttrium-containing composite opaque quartz glass was made possible.
【0015】対称的に配置された逆の極性を持つ少なく
とも2個のプラズマ電極が、1本の電極はカソードとし
て、また他方の電極はアノードとして作用するものであ
り、該双方の電極を垂直に対し45度〜65度の角度に
傾斜させ、該傾斜させた双方の電極の先端部の距離を1
00mm以内に保持することにより、及び/またはプラ
ズマ・カップリング帯域の始点から、溶融生成物を収集
する位置までの距離を100mm以内に保持することに
より、不透明質の堆積溶融生成物を得ることができる。
こうして生成された不透明質のアルミニウム及び/又は
イットリウム含有複合石英ガラスは、従来の不透明石英
ガラスのように発泡剤で発泡させて不透明質としたもの
ではないため、表面性状に優れ、フランジ材として使用
したとしてもシール性向上のため加工後の表面状態の均
質性が保たれ、また、プラズマ耐久性にも優れているた
め、従来使用を控えられていた個所へもプラズマ用途材
として適している。At least two plasma electrodes of opposite polarity arranged symmetrically, one electrode acting as a cathode and the other electrode acting as an anode, both electrodes being vertically In contrast, the electrodes are inclined at an angle of 45 to 65 degrees, and the distance between the tip ends of both the inclined electrodes is 1
Obtaining an opaque deposited molten product can be achieved by keeping the distance within 100 mm and / or by keeping the distance from the beginning of the plasma coupling zone to the location where the molten product is collected within 100 mm. it can.
The opaque aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass thus produced is not made opaque by foaming with a foaming agent unlike conventional opaque quartz glass, and therefore has excellent surface properties and is used as a flange material. Even if it does, the homogeneity of the surface state after processing is maintained to improve the sealing property, and the plasma durability is also excellent, so that it is suitable as a material for plasma even in places where use was conventionally refrained.
【0016】プラズマアークにより溶融生成した固状も
しくは蒸気状物質を、鉛直軸に回転可能及び/または垂
直方向において可動であるターゲット上に収集させるこ
とにより、砲弾状、長尺状のアルミニウム及び/又はイ
ットリウム含有複合石英ガラスインゴットを製造でき
る。The solid or vaporous substance melted and produced by the plasma arc is collected on a target which is rotatable about a vertical axis and / or movable in a vertical direction, thereby forming a shell-shaped, elongated aluminum and / or aluminum. Yttrium-containing composite quartz glass ingots can be manufactured.
【0017】また、プラズマアークにより溶融生成した
固状もしくは蒸気状物質を、回転する溶融容器中央部に
収集積層させ、さらに加熱溶融して容器外周方向に伸展
させることによって、大型形状の容器形状に見合った任
意の形状のアルミニウム及び/又はイットリウム含有複
合石英ガラスインゴットを製造することが可能である。The solid or vaporous substance melted and produced by the plasma arc is collected and laminated at the center of the rotating melting vessel, and is further heated and melted and extended in the outer peripheral direction of the vessel to form a large vessel. It is possible to produce aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass ingots of any suitable shape.
【0018】そしてこうして製造されたアルミニウム及
び/又はイットリウム含有複合石英ガラス部材を用い
て、必要とされるプラズマ反応工程の各種部品として作
製し、例えば高密度ハロゲン化物ガス及びそのプラズマ
を利用する装置用の高耐久性部品として利用することが
できる。Then, using the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass member produced as described above, it is manufactured as various parts of a required plasma reaction process, for example, for a high-density halide gas and an apparatus utilizing the plasma. It can be used as a highly durable part.
【0019】[0019]
【発明の実施形態】<実施態様1>図1において、ホッ
パー1は、平均粒径5μmの金属アルミニウム及び/又
はイットリウム粒子を、平均粒径100μmの水晶粉末
に1.93重量%となるように添加、混合した、アルミ
ニウム及び/又はイットリウムを含むシリカ粉末原料で
充填される。ホッパー1は供給装置2によって連結さ
れ、それによって供給原料は供給装置を通ってファンネ
ルに至る。次いで、供給原料は石英ガラス製チューブ3
及び4を下方へ向かいプラズマアークカップリング帯域
5を経由、またはこれに接近する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS <Embodiment 1> In FIG. 1, a hopper 1 is provided so that metal aluminum and / or yttrium particles having an average particle size of 5 μm are contained in a quartz powder having an average particle size of 100 μm at 1.93% by weight. Filled with added and mixed silica powder raw material containing aluminum and / or yttrium. The hopper 1 is connected by a supply device 2 whereby the feed material passes through the supply device to the funnel. Next, the feed material was a quartz glass tube 3
And 4 downwardly via or near the plasma arc coupling zone 5.
【0020】プラズマアークは、ブラズマアノード・ト
ーチ6及びブラズマカソード・トーチ7によって生成さ
れる。ブラズマアノード・トーチ6は非消耗性の丸い端
部をもって終結する電極であって銅または他の非消耗性
金属から調整されるものを備えている。帯域5の下方で
アルミニウム及び/又はイットリウムを含むシリカ粉末
原料は、プラズマアークにより生成された熱によって溶
融する。プラズマアーク帯域5の下方に配置されている
のは、ターゲット8であってこれは鉛直軸の周りで駆動
装置9により回転可能とされる。このターゲット8はス
ピンドル10に連結されており、これは順次リフト機構
11に連結され、それによってターゲット8は、所望に
より上昇、かつ下降させることが出来る。The plasma arc is generated by a plasma anode torch 6 and a plasma cathode torch 7. The plasma anode torch 6 comprises an electrode terminating with a non-consumable rounded end, conditioned from copper or other non-consumable metal. Below zone 5, the silica powder feed containing aluminum and / or yttrium is melted by the heat generated by the plasma arc. Disposed below the plasma arc zone 5 is a target 8, which is rotatable by a drive 9 about a vertical axis. The target 8 is connected to a spindle 10 which is in turn connected to a lifting mechanism 11 so that the target 8 can be raised and lowered as desired.
【0021】支持脚はターゲット上昇及び下降機構を安
定させるため設けられている。通常ターゲットはプラズ
マアークカップリング帯域の約1から20cm下方に位
置することになる。アノードトーチ6とカソードトーチ
7との間の角度は一般に80°から130°の範囲にあ
り、そしてアノード及びカソードトーチは互いに整列さ
れている。これらのトーチは上方へ上昇させるかまたは
それらを降下させることによってあるいはそれらの角位
置を変化させることにより位置決めすることが出来る。The support legs are provided for stabilizing the target raising and lowering mechanism. Typically, the target will be located about 1 to 20 cm below the plasma arc coupling zone. The angle between anode torch 6 and cathode torch 7 is generally in the range of 80 ° to 130 °, and the anode and cathode torches are aligned with each other. These torches can be positioned by raising them or lowering them or by changing their angular position.
【0022】アノードトーチ6とカソードトーチ7とは
対称的に配置され、垂直に対し通常は上述の角度に傾斜
されているが、傾斜角度により、及び/またはプラズマ
・カップリング帯域から溶融生成物を収集する位置まで
の距離により、透明もしくは不透明におよぶ光透過性能
を制御することが出来る。The anode torch 6 and the cathode torch 7 are arranged symmetrically and are usually inclined at the above-mentioned angle with respect to the vertical, but depending on the angle of inclination and / or from the plasma coupling zone, the molten product is removed. The transparent or opaque light transmission performance can be controlled by the distance to the collecting position.
【0023】対称的に配置された逆の極性を持つ少なく
とも2個のプラズマ電極が、1本の電極はカソードとし
て、また他方の電極はアノードとして作用するものであ
り、該双方の電極を垂直に対し45度〜65度若しくは
双方電極間を80度〜130度の角度に傾斜させ、該傾
斜させた双方の電極の先端部の距離を100mm以内に
保持することにより、及び/またはプラズマ・カップリ
ング帯域の始点から溶融生成物を収集する位置までの距
離を100mm以内に保持することにより、不透明質の
堆積溶融生成物を得ることが可能である。従って、透明
物体、半透明物体、不透明物体など、及びその他製造目
的に応じて所定の位置へ位置決めし、それぞれ配置され
る。At least two plasma electrodes of opposite polarity arranged symmetrically, one electrode acting as a cathode and the other electrode acting as an anode, both electrodes being vertically 45 to 65 degrees or between both electrodes at an angle of 80 to 130 degrees, and maintaining the distance between the tips of the two inclined electrodes within 100 mm, and / or plasma coupling. By keeping the distance from the beginning of the zone to the location where the molten product is collected within 100 mm, it is possible to obtain an opaque deposited molten product. Therefore, it is positioned at a predetermined position according to a transparent object, a translucent object, an opaque object, or the like and other manufacturing purposes, and is arranged.
【0024】供給管の位置もまた左右にそして上下に変
更することが可能である。成長するアルミニウム及び/
又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴットに対し
て、ターゲット8を速度1から60回転/分の範囲内に
おいて回転させる。図2に示すように供給原料の流れ1
3があり、図1中に示される石英ガラス製チューブ供給
手段4から流れ出るものは領域に入り、あるいはその近
くを通過するがプラズマトーチ6により生成されるプラ
ズマアーク14とプラズマトーチ7により生成されるプ
ラズマアーク15とがカップルする。次いでこのアルミ
ニウム及び/又はイットリウム微粉末含有シリカ物質
は、下方へ移動を続け、回転しているターゲット8に衝
突する。図2のスケッチ形式において示されるようにア
ルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガラス
インゴット16がターゲット8上に形成される。The position of the supply tube can also be changed left and right and up and down. Growing aluminum and / or
Alternatively, the target 8 is rotated with respect to the yttrium-containing composite quartz glass ingot at a speed of 1 to 60 rotations / minute. As shown in FIG.
The material flowing out of the quartz glass tube supply means 4 shown in FIG. 1 enters the area or passes near the area, but is generated by the plasma arc 14 generated by the plasma torch 6 and the plasma torch 7. The plasma arc 15 couples. The silica material containing aluminum and / or fine yttrium powder then continues to move downward and hits the rotating target 8. A composite quartz glass ingot 16 containing aluminum and / or yttrium is formed on the target 8 as shown in the sketch form of FIG.
【0025】アルミニウム及び/又はイットリウム含有
複合石英ガラスインゴット16が成長すると帯域にプラ
ズマアーク14及び15が定常的にアルミニウム及び/
又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴット上面に
対してカップルする。連続的に供給されるためカップル
する距離を維持するように図1に示されるようなメカニ
ズムによってターゲット8は下部方向へ移動する。ター
ゲット8が移動する速度は、0.1から5cm/分で製
造する。When the composite quartz glass ingot 16 containing aluminum and / or yttrium is grown, plasma arcs 14 and 15 are constantly generated in the zone.
Or couple to the top surface of the yttrium-containing composite quartz glass ingot. The target 8 is moved downward by a mechanism as shown in FIG. 1 so as to maintain the coupling distance because it is continuously supplied. The moving speed of the target 8 is 0.1 to 5 cm / min.
【0026】プラズマアークトーチ6および7への電流
は50から250ボルトにおいて100から600アン
ペアの範囲内で行う。アノードプラズマトーチ6および
カソードプラズトーチ7の両者を経由して流れるアルゴ
ンガスは10〜60リットル/分の範囲内が望ましい。
アルミニウム及び/又はイットリウム微粉末含有原料の
供給速度は0.5〜20kg/時間の範囲が適切であ
る。The current to the plasma arc torches 6 and 7 ranges from 100 to 600 amps at 50 to 250 volts. The argon gas flowing through both the anode plasma torch 6 and the cathode plasm torch 7 is desirably in the range of 10 to 60 l / min.
The supply rate of the raw material containing the aluminum and / or yttrium fine powder is suitably in the range of 0.5 to 20 kg / hour.
【0027】図3を参照すると本発明に使用するための
プラズマアノードトーチが拡大して示されている。アノ
ードトーチは非消耗性の丸くした端部をもって終結する
電極20を有しており、これは銅または非消耗性金属か
ら調整される。電極20はその中に形成された同心チュ
ーブ21を備えている。チューブ21の端部と矢印22
により示されるような方向における電極20の尖角との
内表面との間のスペースを冷却水が下方へ通過する。プ
ラズマガスは矢印23の方向において、電極の尖角の周
囲を流れ、そしてプラズマアークは24で生成され次い
でこのプラスラマアークは、プラズマアーク・トーチの
ノズル25から発散する。ノズルアセンブリー27は水
冷され、そしでプラズマガスを電極20の周囲に限定す
るために機能する。ノズル25は絶縁体29によって電
極アセンブリー28から電気的に隔離されている。丸く
した端部は広く築いたアークルートをもたらし、高電流
維持能力、そして非常に長い構成部品ライフ、また非常
に少ない摩耗を招来させるものであり、延いては生成物
流または生成物であるアルミニウム及び/又はイットリ
ウム含有複合石英ガラスインゴットへの微小な汚染をも
抑制している構造とした。Referring to FIG. 3, a plasma anode torch for use in the present invention is shown enlarged. The anode torch has an electrode 20 terminating with a non-consumable rounded end, which is conditioned from copper or a non-consumable metal. Electrode 20 has a concentric tube 21 formed therein. End of tube 21 and arrow 22
The cooling water passes downwardly through the space between the tip of the electrode 20 and the inner surface in the direction as indicated by. The plasma gas flows around the tip of the electrode in the direction of arrow 23, and a plasma arc is generated at 24 which then emanates from a nozzle 25 of the plasma arc torch. The nozzle assembly 27 is water-cooled and thus functions to confine the plasma gas around the electrode 20. Nozzle 25 is electrically isolated from electrode assembly 28 by insulator 29. The rounded ends provide a widely built arc route, high current carrying capacity, and very long component life, and very little wear, and thus the product stream or product aluminum and And / or a structure that suppresses minute contamination of the yttrium-containing composite quartz glass ingot.
【0028】図4においてプラズマカソードトーチが拡
大して示されている。このプラズマカソードトーチはカ
ソード電極34を包み込むように形成された内側通路3
6aよりアルゴンガスを流しアルゴンアークをトーチノ
ズルより発生させるとともに外側通路36bに連通して
トーチノズルの先端部に放射状に配列されかつノズルセ
ンターに収束される角度を有する小穴38より、アルゴ
ンガスに対して5〜50%の窒素ガスを噴出させアルゴ
ンアークにより窒素ガスを電離しアルゴン−窒素プラズ
マを発生させた。この方法により高効率のプラズマアー
クを得ると同時に電極材のタングステンは直接窒素ガス
と触れることなくアルゴンアークを発生させるため窒素
との化学反応も起こさずカソード電極の寿命を延ばして
いる。またノズルの外側を冷却する注水口42aと排水
口40bおよび電極内側を冷却する注水口42aと排水
口42bとが設けられおり冷却水を循環させることによ
りプラズマアークからの輻射熱を遮断している。FIG. 4 is an enlarged view of the plasma cathode torch. The plasma cathode torch has an inner passage 3 formed so as to surround the cathode electrode 34.
Argon gas is caused to flow from the torch nozzle by flowing an argon gas from the torch nozzle 6a, and a small hole 38 which is radially arranged at the tip of the torch nozzle and communicates with the outer passage 36b and has an angle converged at the nozzle center is supplied to the argon gas. A nitrogen gas of about 50% was ejected, and the nitrogen gas was ionized by an argon arc to generate an argon-nitrogen plasma. With this method, a high-efficiency plasma arc is obtained, and at the same time, the tungsten of the electrode material generates an argon arc without directly contacting nitrogen gas, so that a chemical reaction with nitrogen does not occur and the life of the cathode electrode is extended. Further, a water injection port 42a and a drain port 40b for cooling the outside of the nozzle and a water injection port 42a and a drain port 42b for cooling the inside of the electrode are provided, and radiant heat from the plasma arc is cut off by circulating cooling water.
【0029】これらのプラズマアークトーチを駆使し、
方向性の安定したアークプラズマを使用することによ
り、プラズマの持つ高エネルギーを最大限に利用して生
産性効率を上げると共に、プラズマ電極材等からの汚染
の混入のない、高純度のアルミニウム及び/又はイット
リウム含有複合石英ガラスインゴットの製造が可能とな
った。By making full use of these plasma arc torches,
By using arc plasma with stable directionality, it is possible to maximize the high energy of the plasma to increase the productivity efficiency, and to prevent the contamination of the plasma electrode material etc. with high-purity aluminum and / or Alternatively, it has become possible to produce a yttrium-containing composite quartz glass ingot.
【0030】こうして製造した透明及び不透明の2種の
アルミニウム及び/又はイットリウム含有石英ガラスイ
ンゴットから、各々50mm角の板材を切り出し、鏡面
研磨を施し、テストピースとした。これを平行平板型プ
ラズマエッチング装置において、CF4/O2混合ガス中
でプラズマエッチングを行った。そしてプラズマエッチ
ング前後のテストピースの表面状態の変化を観察したと
ころ、従来は生じていたエッチングによる表面段差が生
じるような消耗などは見られず、いずれも従来品に比べ
てプラズマに対する耐久性が向上していることが認めら
れた。また、強度においても不透明品も透明品と遜色な
く、プラズマエッチング後に強度低下も認められなかっ
た。 <実施態様1>他の実施態様として図5を示し説明す
る。図5に示すように回転する炉底(若しくは溶融容器
底部)の中央部に、アルミニウム及び/又はイットリウ
ムを含むシリカ粉末原料をプラズマアークカップリング
帯域を経由し落下積層させ、炉(若しくは溶融容器1
8)の外周方向に伸展させることにより、アルミニウム
及び/又はイットリウムが均一に分散したアルミニウム
及び/又はイットリウム含有複合石英ガラスインゴット
の製造を可能とした。From the two kinds of transparent and opaque aluminum and / or yttrium-containing quartz glass ingots produced in this way, 50 mm square plates were cut out and mirror-polished to obtain test pieces. This was subjected to plasma etching in a mixed gas of CF 4 / O 2 in a parallel plate type plasma etching apparatus. Observation of changes in the surface condition of the test piece before and after plasma etching showed no wear such as surface steps caused by etching, which had occurred in the past, and all showed improved durability against plasma compared to conventional products It was recognized that it was. In terms of strength, the opaque product was not inferior to the transparent product, and no decrease in strength was observed after plasma etching. <Embodiment 1> Another embodiment will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 5, a silica powder material containing aluminum and / or yttrium is dropped and laminated at the center of the rotating furnace bottom (or the melting vessel bottom) via the plasma arc coupling zone, and the furnace (or the melting vessel 1).
By extending in the outer circumferential direction of 8), it became possible to produce an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass ingot in which aluminum and / or yttrium was uniformly dispersed.
【0031】図5は本発明による他の実施態様であるア
ルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガラス
インゴット製造装置を示す概略構成図であり、図5にお
いて符号10はアルミニウム及び/又はイットリウム含
有複合石英ガラスの原料であるアルミニウム及び/又は
イットリウムを含むシリカ粉末原料が充填されてるホッ
パーである。ホッパー10の底部には供給原料の定量供
給装置12を経て炉体20に至る連結管14および原料
供給管16が連結されており炉体20内の溶融容器18
のプラズマアークカップリング帯域22を経由し、また
はこれに接近するように配置されているとともに上下お
よび左右に位置調整することが可能とされている。炉体
20の上方からは、プラズマアノード・トーチ24とプ
ラズマカソード・トーチ26とからなるツインプラズマ
トーチが、溶融容器18のプラズマアークカップリング
帯域22に対称的に配置され、トーチ角度および炉体2
0への挿入深さなどの調節が出来るように挿入されてい
る。プラズマアノード・トーチ24およびプラズマカソ
ード・トーチ26は、好ましくは、それぞれが垂直軸に
対して45°〜65°の角度をなしそれぞれのプラズマ
トーチの炉中心の垂直軸に対する水平距離が50mm〜
100mmであるように設定する。ここで使用するプラ
ズマアノード・トーチ24は図3として実施態様1で詳
しく述べた構造であり、同じ機能を持ち合わせている。
同様にプラズマカソード・トーチ26についても図4と
して実施態様1で詳しく述べた構造であり、同じ機能を
持ち合わせている。図5における溶融容器18は、ステ
ンレスなどの金属製の水冷容器からなり、この容器の底
部中心が回転軸44に支持されている。そして、回転軸
44は炉体ベース46に設置された回転モーター50を
介して回転および昇降可能に組みつけられており、しか
も回転軸44の下端部には冷却水の注入口52aおよび
排水口52bを有するロータリージョイント54が組み
つけられ、溶融容器18内に冷却水を循環させるように
なっている。一方炉体20の天井部はフラットな形状を
しており、冷却水が循環して冷却されるとともに溶融容
器18の溶融面より上昇するシリカ蒸気は、炉体側壁来
に設けられた排気口56より排気される。これらの構造
に基づき作動のを説明すると、まず溶融容器18の底部
には溶融操作に先立ち粒度の大きい粒状シリカを1cm
〜20cm程度の厚さに敷き詰め、溶融操作は対称配置
されたツインプラズマトーチのプラズマアノード・トー
チ24とプラズマカソード・トーチ26とから生成され
るプラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の
頂点とする形で行うものである。FIG. 5 is a schematic diagram showing an apparatus for producing an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass ingot according to another embodiment of the present invention. In FIG. 5, reference numeral 10 denotes an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass. The hopper is filled with a raw material of silica powder containing aluminum and / or yttrium, which is a raw material of the present invention. A connecting pipe 14 and a raw material supply pipe 16 are connected to a bottom of the hopper 10 and reach a furnace body 20 via a supply material quantitative supply device 12, and a melting vessel 18 in the furnace body 20 is connected.
Are arranged via or near the plasma arc coupling zone 22 and can be adjusted vertically and horizontally. From above the furnace body 20, a twin plasma torch comprising a plasma anode torch 24 and a plasma cathode torch 26 is symmetrically arranged in the plasma arc coupling zone 22 of the melting vessel 18, and the torch angle and the furnace body 2
It is inserted so that the insertion depth to zero can be adjusted. The plasma anode torch 24 and the plasma cathode torch 26 are preferably each at an angle of 45 ° to 65 ° with respect to the vertical axis and have a horizontal distance of 50 mm to the vertical axis of the furnace center of each plasma torch.
Set to be 100 mm. The plasma anode torch 24 used here has the structure described in detail in Embodiment 1 as FIG. 3 and has the same function.
Similarly, the plasma cathode torch 26 has the structure described in detail in Embodiment 1 as FIG. 4 and has the same function. The melting container 18 in FIG. 5 is formed of a water-cooled container made of metal such as stainless steel, and the center of the bottom of the container is supported by the rotating shaft 44. The rotating shaft 44 is mounted so as to be able to rotate and move up and down via a rotating motor 50 installed on the furnace body base 46. In addition, the lower end of the rotating shaft 44 has a cooling water inlet 52a and a drain 52b. A rotary joint 54 having the following structure is assembled so as to circulate cooling water in the melting vessel 18. On the other hand, the ceiling portion of the furnace body 20 has a flat shape, and the cooling water is circulated and cooled, and the silica vapor rising from the melting surface of the melting vessel 18 is discharged from the exhaust port 56 provided on the furnace body side wall. More exhausted. The operation will be described based on these structures. First, 1 cm of granular silica having a large particle size is placed on the bottom of the melting vessel 18 before the melting operation.
The melting operation is spread to a thickness of about 20 cm, and the vicinity where the plasma arc generated from the plasma anode torch 24 and the plasma cathode torch 26 of the twin plasma torch symmetrically arranged is coupled to the top of the melting portion. It is done in the form of doing.
【0032】最初は溶融容器18を所定の速度で回転し
ながら、プラズマアノード・トーチ24とプラズマカソ
ード・トーチ26の角度、位置を調整し、炉底に敷き詰
められた粒状シリカの表面の中央部にアルミニウム及び
/又はイットリウムを含むシリカ粉末原料をプラズマア
ークカップリング帯域を経由し落下させ、小さく溶融し
たアルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガ
ラスを作り出す。At first, while rotating the melting vessel 18 at a predetermined speed, the angles and positions of the plasma anode torch 24 and the plasma cathode torch 26 are adjusted, and the center and the center of the surface of the granular silica spread on the furnace bottom are adjusted. A silica powder raw material containing aluminum and / or yttrium is dropped through a plasma arc coupling zone to produce a small fused aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass.
【0033】その後、更にプラズマアノード・トーチ2
4とプラズマカソード・トーチ26の角度、位置を調整
しながら溶融面積を拡大していく。この操作を繰り返し
プラズマアークがカップリングされる近傍を溶融部の頂
点とする形で連続的に溶融積層を行う。さらにツインプ
ラズマアークのプラズマカップリングゾーンを溶融面に
維持するため連続的に溶融積層される生成速度に見合っ
て容器18を降下させる。つまりアルミニウム及び/又
はイットリウム含有複合石英ガラスは粘性が非常に高い
ので、アルミニウム及び/又はイットリウムを含むシリ
カ粉末原料の溶融される部分と容器のの側壁へ流動によ
り広がる部分では溶融部を頂点とした山形形状を呈する
ので、山の頂上部より裾野へガラスの流動を十分に行う
ためには容器18の側壁部にかけて十分な高温度の維持
が必要である。Thereafter, the plasma anode / torch 2
The melting area is expanded while adjusting the angle and position of the plasma cathode torch 4 and the plasma cathode torch 26. This operation is repeated to continuously perform melt lamination with the vicinity of the coupling of the plasma arc as the top of the fusion zone. Further, in order to maintain the plasma coupling zone of the twin plasma arc on the molten surface, the container 18 is lowered in accordance with the generation rate at which the melt plasma is continuously laminated. In other words, since aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass has a very high viscosity, the melting portion has a peak in a portion where the silica powder raw material containing aluminum and / or yttrium is melted and a portion which spreads by flowing to the side wall of the container. Since the glass has a mountain shape, it is necessary to maintain a sufficiently high temperature over the side wall of the container 18 in order to sufficiently flow the glass from the top of the mountain to the bottom.
【0034】このため、プラズマカップリングゾーンか
ら伸びるツインプラズマ・トーチ24、26からのプラ
ズマ流は山の頂上部から裾野にかけてアルミニウム及び
/又はイットリウム含有複合石英ガラスの表面を覆うの
で容器18の回転と相乗して溶融容器18の側壁部にか
けてアルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石英
ガラスの流動に必要な高温度を維持することができ、炉
の外周方向にアルミニウム及び/又はイットリウム含有
複合石英ガラスを伸展させられる。For this reason, the plasma flow from the twin plasma torches 24 and 26 extending from the plasma coupling zone covers the surface of the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass from the top to the bottom of the mountain, so that the rotation of the vessel 18 and Synergistically, it is possible to maintain the high temperature required for the flow of the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass over the side wall of the melting vessel 18, and to extend the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass in the outer circumferential direction of the furnace. Can be
【0035】この製造法により、アルミニウム及び/又
はイットリウムが均一に分散したアルミニウム及び/又
はイットリウム含有複合石英ガラスインゴットの製造が
可能となる。According to this production method, an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass ingot in which aluminum and / or yttrium is uniformly dispersed can be produced.
【図1】プラズマ溶融によるアルミニウム及び/又はイ
ットリウム含有複合石英ガラスの製造装置概略図(実施
態様1による製法1)FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for manufacturing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting (manufacturing method 1 according to embodiment 1).
【図2】アルミニウム及び/又はイットリウム含有複合
石英ガラスの成長を示すスケッチ図FIG. 2 is a sketch diagram showing the growth of a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium.
【図3】本発明において使用するためのプラズマアノー
ド・トーチ断面図FIG. 3 is a sectional view of a plasma anode torch for use in the present invention.
【図4】本発明において使用するためのプラズマカソー
ド・トーチ断面図FIG. 4 is a sectional view of a plasma cathode torch for use in the present invention.
【図5】プラズマ溶融によるアルミニウム及び/又はイ
ットリウム含有複合石英ガラスの製造装置概略図(実施
態様2による製法2)FIG. 5 is a schematic diagram of an apparatus for manufacturing a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium by plasma melting (manufacturing method 2 according to the second embodiment).
1:ホッパー 2:原料供給装置 3:石英ガラス製チューブ 4:石英ガラス製チューブ 5:プラズマアークカップリング帯域 6:プラズマアノード・トーチ 7:プラズマカソード・トーチ 8:ターゲット 9:回転装置 10:昇降装置 14:プラズマアーク 15:プラズマアーク 16:アルミニウム及び/又はイットリウム含有複合石
英ガラスインゴット 20:アノード電極 25:ノズル 27:ノズルアッセンブリ 34:カソード電極 38:窒素ガス噴出口1: hopper 2: raw material supply device 3: quartz glass tube 4: quartz glass tube 5: plasma arc coupling band 6: plasma anode torch 7: plasma cathode torch 8: target 9: rotating device 10: elevating device 14: Plasma arc 15: Plasma arc 16: Composite quartz glass ingot containing aluminum and / or yttrium 20: Anode electrode 25: Nozzle 27: Nozzle assembly 34: Cathode electrode 38: Nitrogen gas outlet
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 美徳 神奈川県相模原市相模大野7−37−17− 301 (72)発明者 水谷 修三 神奈川県藤沢市下土棚519 Fターム(参考) 4G014 AH02 4G062 AA01 BB02 CC01 CC04 DA08 DB02 DB03 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ02 FJ03 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM35 NN34 NN35 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Yoshinori Harada 7-37-17-301, Sagami-Ono, Sagamihara-shi, Kanagawa (72) Inventor Shuzo Mizutani 519 Shimo-tanabe, Fujisawa-shi, Kanagawa F term (reference) 4G014 AH02 4G062 AA01 BB02 CC01 CC04 DA08 DB02 DB03 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ02 FJ03 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HHH HH HH HH HH HH HH HH HH KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM35 NN34 NN35
Claims (12)
ットリウム含有物質を添加して得た混合粉末を、少なく
とも2個以上の電極が逆の極性を持ちかつ少なくとも2
個のプラズマアークがカップルされるプラズマアーク・
カップリング帯域もしくはその近傍を通過させ、溶融す
ることを特徴とするアルミニウム及び/又はイットリウ
ム含有複合石英ガラスの製造方法。1. A mixed powder obtained by adding an aluminum and / or yttrium-containing substance to a siliceous raw material powder, wherein at least two or more electrodes have opposite polarities and at least two
Plasma arcs where multiple plasma arcs are coupled
A method for producing a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium, wherein the quartz glass is passed through or near a coupling zone and melted.
物質が、金属アルミニウム、イットリウム粉末、アルミ
ニウム化合物、イットリウム化合物、アルミナ粉末及び
イットリア粉末からなる群より選ばれる1種以上である
ことを特徴とする請求項1記載のアルミニウム及び/又
はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。2. The method according to claim 1, wherein the aluminum and / or yttrium-containing substance is at least one selected from the group consisting of aluminum metal, yttrium powder, aluminum compound, yttrium compound, alumina powder and yttria powder. A method for producing the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass according to the above.
トリウム含有物質の量が、0.01〜2重量%であるこ
とを特徴とする請求項1又は請求項2記載のアルミニウ
ム及び/又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方
法。3. An aluminum and / or yttrium-containing composite according to claim 1, wherein the amount of the aluminum and / or yttrium-containing substance in the mixed powder is 0.01 to 2% by weight. A method for producing quartz glass.
物質の平均粒径が、0.1〜300μmであることを特
徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のアルミニウム
及び/又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方
法。4. The composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium according to claim 1, wherein the average particle diameter of the aluminum and / or yttrium-containing substance is 0.1 to 300 μm. Manufacturing method.
ことを特徴とする請求項1〜4記載のアルミニウム及び
/又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。5. The method for producing a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium according to claim 1, wherein the siliceous raw material powder is a high-purity silicon oxide source.
−クォーツ及びクリストバライトからなる群より選ばれ
る1種または2種以上の混合物であることを特徴とする
請求項5記載のアルミニウム及び/又はイットリウム含
有複合石英ガラスの製造方法。6. The high-purity silicon oxide source is silica sand powder, quartz powder, α
The method for producing a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium according to claim 5, wherein the mixture is one or a mixture of two or more kinds selected from the group consisting of quartz and cristobalite.
配置され、該2個のプラズマ電極の互いの先端が狭まる
ように垂直に対して傾斜されており、該傾斜の角度によ
り及び/またはプラズマ・カップリング帯域から溶融生
成物を収集する位置までの距離により、透明もしくは不
透明におよぶ光透過性能を制御することを特徴とする請
求項1〜6記載のアルミニウム及び/又はイットリウム
含有複合石英ガラスの製造方法。7. The at least two plasma electrodes are symmetrically arranged, and the two plasma electrodes are inclined with respect to the vertical so that the tips of the two plasma electrodes are narrowed, and depending on the angle of the inclination and / or the plasma The transparent quartz or opaque light transmission performance is controlled by the distance from the coupling zone to the position at which the molten product is collected, and the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass according to claim 1 to 6, is controlled. Production method.
とも2個のプラズマ電極が、1本の電極はカソードとし
て、また他方の電極はアノードとして作用するものであ
り、該双方の電極を垂直に対し45〜65゜若しくは双
方電極間を80〜130゜の角度に傾斜させ、該傾斜さ
せた双方の電極の先端部の距離を100mm以内に保持
することにより、及び/またはプラズマ・カップリング
帯域から溶融生成物を収集する位置までの距離を100
mm以内に保持することにより、不透明質の堆積溶融生
成物を得ることを特徴とする請求項1〜7記載のアルミ
ニウム及び/又はイットリウム含有複合石英ガラスの製
造方法。8. At least two symmetrically arranged plasma electrodes of opposite polarity, one electrode acting as a cathode and the other electrode acting as an anode. By inclining at an angle of 45-65 ° to the vertical or between 80-130 ° between the electrodes and maintaining the distance between the tips of the two inclined electrodes within 100 mm, and / or plasma coupling The distance from the zone to the location where the molten product is collected is 100
The method for producing an aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass according to any one of claims 1 to 7, wherein an opaque deposited molten product is obtained by keeping the distance within mm.
しくは蒸気状物質を、鉛直軸に回転可能及び/または垂
直方向において可動であるターゲット上に収集させるこ
とを特徴とする請求項1〜8記載のアルミニウム及び/
又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。9. The method according to claim 1, wherein the solid or vaporous substance melted and produced by the plasma arc is collected on a target rotatable about a vertical axis and / or movable in a vertical direction. Aluminum and / or
Alternatively, a method for producing yttrium-containing composite quartz glass.
もしくは蒸気状物質を、回転する溶融容器中央部に収集
積層させ、さらに加熱溶融して容器外周方向に伸展させ
ることを特徴とする請求項1〜9記載のアルミニウム及
び/又はイットリウム含有複合石英ガラスの製造方法。10. A solid or vaporous substance melted and produced by a plasma arc is collected and laminated at a central portion of a rotating melting vessel, and is further heated and melted and extended in the outer peripheral direction of the vessel. 10. The method for producing a composite quartz glass containing aluminum and / or yttrium according to item 9.
法により得られるアルミニウム及び/又はイットリウム
含有複合石英ガラスからなるアルミニウム及び/又はイ
ットリウム含有複合石英ガラス部材。11. An aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass member comprising the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass obtained by the production method according to any one of claims 1 to 10.
はイットリウム含有複合石英ガラス部材からなるハロゲ
ン化物ガス及びそのプラズマを利用する装置用部品。12. A halide gas comprising the aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass member according to claim 11, and a component for an apparatus utilizing the plasma thereof.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001166309A JP2002356337A (en) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001166309A JP2002356337A (en) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002356337A true JP2002356337A (en) | 2002-12-13 |
Family
ID=19008859
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001166309A Pending JP2002356337A (en) | 2001-06-01 | 2001-06-01 | Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2002356337A (en) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007297239A (en) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Tokyo Institute Of Technology | Glass raw material melting method, melting apparatus, and glass manufacturing apparatus |
WO2007129509A1 (en) | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing glass |
WO2009017020A1 (en) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass member for plasma etching |
CN102786201A (en) * | 2012-08-04 | 2012-11-21 | 昆明理工大学 | Plasma composite heating glass quick melting method and device |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04325425A (en) * | 1991-04-25 | 1992-11-13 | Tetronics Res & Dev Co Ltd | Manufacturing of quartz glass |
JPH11228172A (en) * | 1998-02-17 | 1999-08-24 | Kobe Steel Ltd | Plasma corrosion resistant glass and device using the same |
JP2000247726A (en) * | 1999-02-23 | 2000-09-12 | Taiheiyo Cement Corp | Member for semiconductor producing apparatus |
-
2001
- 2001-06-01 JP JP2001166309A patent/JP2002356337A/en active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04325425A (en) * | 1991-04-25 | 1992-11-13 | Tetronics Res & Dev Co Ltd | Manufacturing of quartz glass |
JPH11228172A (en) * | 1998-02-17 | 1999-08-24 | Kobe Steel Ltd | Plasma corrosion resistant glass and device using the same |
JP2000247726A (en) * | 1999-02-23 | 2000-09-12 | Taiheiyo Cement Corp | Member for semiconductor producing apparatus |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007297239A (en) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Tokyo Institute Of Technology | Glass raw material melting method, melting apparatus, and glass manufacturing apparatus |
WO2007129509A1 (en) | 2006-05-01 | 2007-11-15 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing glass |
WO2009017020A1 (en) * | 2007-08-02 | 2009-02-05 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass member for plasma etching |
JP5284960B2 (en) * | 2007-08-02 | 2013-09-11 | 信越石英株式会社 | Quartz glass material for plasma etching |
CN102786201A (en) * | 2012-08-04 | 2012-11-21 | 昆明理工大学 | Plasma composite heating glass quick melting method and device |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100842232B1 (en) | High durability quartz glass, method of and apparatus for making it, and members and apparatus using the same | |
JP2538150B2 (en) | Quartz glass manufacturing method and manufacturing apparatus thereof | |
JP6495323B2 (en) | Glass batch processing method and apparatus using dual source cyclone plasma reactor | |
KR101094823B1 (en) | Method and apparatus for producing a quartz glass crucible, and a quartz glass crucible | |
Stein et al. | Effect of carrier gas composition on transferred arc metal nanoparticle synthesis | |
CN111390192A (en) | Equipment and method for preparing spherical metal micro powder | |
US4886547A (en) | Powder manufacturing apparatus and method therefor | |
US10059614B2 (en) | Melting glass materials using RF plasma | |
JP4416952B2 (en) | Method and apparatus for minimizing white spot defects in quartz glass crucibles | |
CN112658271A (en) | Efficient composite gas atomization powder preparation device and method | |
JP2002356337A (en) | Method for producing aluminum and / or yttrium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof | |
US4638488A (en) | Fine grains producing apparatus | |
CN113134618B (en) | Metal-based ceramic 3D printing composite powder plasma preparation device | |
WO1993002787A1 (en) | Process for the production of ultra-fine powdered materials | |
JP2005529050A (en) | Production of thick silica tubes | |
JP2002356336A (en) | Method for producing zirconium-containing composite quartz glass by plasma melting and use thereof | |
JPH0625717A (en) | Method and device for producing globular grain by high-frequency plasma | |
JPH05266991A (en) | Magnetically driven plasma reactor | |
JP3568042B2 (en) | Method and apparatus for producing quartz glass | |
JP3566326B2 (en) | Method and apparatus for producing quartz glass | |
JP2000169162A (en) | Manufacturing method of quartz glass | |
CN113134616B (en) | Plasma Preparation Method of Metal Matrix Ceramic 3D Printing Composite Powder | |
CN116878271A (en) | Plasma smelting furnace and preparation method of high-density MgO target material | |
KR20230125171A (en) | Plasma torch, plasma spraying device, and plasma torch control method | |
CN117583615A (en) | Centrifugal disc atomization preparation device and method based on suspension smelting |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080514 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100723 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100727 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100830 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110426 |