JP2002303593A - X-ray analyzer - Google Patents
X-ray analyzerInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一台の装置で大気状態、真空雰囲気状態、及
びヘリウムガス雰囲気状態の測定を良好に行う。
【解決手段】 蛍光X線分析装置1は、測定部2と可動
部3とを備えた構成であり、測定部2は、第一開口部2
bを有した測定室2a、第一開口部に向けて一次X線を
照射するX線源2c、二次X線を検出するX線検出器2
e、測定室内を吸排気する吸排気手段2g、及び測定室
内にガスを導入するガス導入手段2jを備え、可動部3
は、開放された第二開口部3a、薄膜3cを張設した第
三開口部3bを有し、第二開口部及び第三開口部を測定
部の第一開口部に対して個別に位置合わせする。第二開
口部あるいは第三開口部を測定部の第一開口部に対して
個別に位置合わせすることによって、大気状態、真空雰
囲気状態、あるいはガス雰囲気状態の各状態で測定を行
う。
(57) [Summary] [Problem] To properly measure an atmospheric state, a vacuum atmosphere state, and a helium gas atmosphere state with one apparatus. SOLUTION: The X-ray fluorescence analyzer 1 has a configuration including a measurement unit 2 and a movable unit 3, and the measurement unit 2 includes a first opening 2
b, a measurement chamber 2a having a b, an X-ray source 2c for irradiating primary X-rays toward the first opening, and an X-ray detector 2 for detecting secondary X-rays
e, a suction / exhaust means 2g for sucking / exhausting the inside of the measurement chamber, and a gas introduction means 2j for introducing a gas into the measurement chamber.
Has an open second opening 3a and a third opening 3b in which a thin film 3c is stretched, and individually aligns the second opening and the third opening with the first opening of the measuring unit. I do. By individually positioning the second opening or the third opening with respect to the first opening of the measuring unit, the measurement is performed in each state of the atmospheric state, the vacuum atmosphere state, and the gas atmosphere state.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、試料中に含まれる
元素の種類、量、分布状態の分析に用いられるX線分析
装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray analyzer used for analyzing the type, amount, and distribution of elements contained in a sample.
【0002】[0002]
【従来の技術】X線分析装置は、試料に対して一次X線
を照射し、発生する蛍光X線や散乱X線等の二次X線を
X線検出器で検出し、この検出信号に基づいて試料の構
成元素や内部構造等を解析することができるものであ
り、例えば、蛍光X線分析装置やX線顕微鏡が知られて
いる。2. Description of the Related Art An X-ray analyzer irradiates a sample with primary X-rays, detects secondary X-rays such as fluorescent X-rays and scattered X-rays generated by an X-ray detector, and generates a detection signal. Based on this, it is possible to analyze the constituent elements and the internal structure of the sample on the basis of this. For example, a fluorescent X-ray analyzer and an X-ray microscope are known.
【0003】このX線分析装置を用いて元素分析を行う
方法として、試料が設置され一次X線が照射されるX線
照射領域を大気圧にした状態で測定する方法、当該X線
照射領域を測定室等で囲むことによって大気から遮断
し、測定室内において真空雰囲気状態あるいは一次X線
や二次X線の吸収が大気に比べて少ないガス(例えば、
ヘリウムガス)雰囲気状態で測定する方法がある。[0003] As a method of performing elemental analysis using this X-ray analyzer, there is a method in which a sample is placed and an X-ray irradiation area where primary X-rays are irradiated is measured at atmospheric pressure. It is isolated from the atmosphere by being surrounded by a measurement chamber or the like, and a gas in which the absorption of primary X-rays or secondary X-rays is smaller than that of the atmosphere (for example,
There is a method of measuring in an atmosphere state (helium gas).
【0004】しかしながら、大気中で蛍光X線分析を行
う場合には、例えば、Na,Mg,Alといった大気に
よる吸収の大きな軽元素は検出が困難であるという問題
がある。一方、真空中あるいはヘリウムガス中で蛍光X
線分析を行う場合には、試料の交換毎に測定室内の排気
やガス置換を行う必要があり、測定のための準備時間を
長く要し、トータルの分析時間が長くなるという問題が
ある。また、生体を生きたままで測定することができな
いという問題もある。[0004] However, when performing fluorescent X-ray analysis in the atmosphere, there is a problem that it is difficult to detect light elements having a large absorption by the atmosphere, such as Na, Mg and Al. On the other hand, fluorescent X in vacuum or helium gas
When performing line analysis, it is necessary to exhaust or replace the gas in the measurement chamber every time the sample is replaced, which requires a long preparation time for the measurement and a long total analysis time. There is also a problem that it is not possible to measure a living body alive.
【0005】上記のような問題を考慮したX線分析装置
として、開放型装置と薄膜型装置(例えば、特開平8−
15187号)が知られている。開放型装置は、開放さ
れた開口部を測定室に設けて、この開口部をX線照射領
域として測定を行うものである。この開放型装置では、
開口部を開放する構成によって、大気状態での測定、あ
るいは測定室内から大気に向けてヘリウムガスを流出さ
せることによってX線行路の一部をヘリウムガス雰囲気
とした状態で測定し、試料交換を容易なものとしてい
る。[0005] As an X-ray analyzer taking the above problems into consideration, an open type apparatus and a thin film type apparatus (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-
No. 15187). The open type apparatus is provided with an opened opening in a measurement chamber, and performs measurement using the opening as an X-ray irradiation area. In this open type device,
Opening the opening allows measurement in the atmospheric state, or measurement with the helium gas flowing out from the measurement chamber to the atmosphere, with a part of the X-ray path in a helium gas atmosphere, facilitating sample exchange. It is assumed that.
【0006】また、薄膜型装置は、測定室に設けた開口
部にX線吸収率の低い薄膜を張設し、この薄膜によっ
て、X線源やX線検出器が設けられる第一空間と試料ス
テージが設けられる第二空間に区分し、第一空間を大気
状態、真空雰囲気状態、あるいはガス雰囲気状態として
測定するものであり、大気の吸収による影響を低減し、
試料交換を容易なものとし、Na,Mg,Alといった
軽元素の検出を確実なものとしている。Further, in the thin film type apparatus, a thin film having a low X-ray absorptivity is stretched in an opening provided in a measurement chamber, and the thin film is used to connect a first space in which an X-ray source and an X-ray detector are provided with a sample. It is divided into the second space where the stage is provided, and the first space is measured as an atmospheric state, a vacuum atmosphere state, or a gas atmosphere state, reducing the influence of atmospheric absorption,
This facilitates sample exchange and ensures detection of light elements such as Na, Mg, and Al.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、開放型
装置は、一次X線や二次X線が通過するX線行路を真空
雰囲気状態にすることができず、大気状態での測定、あ
るいはヘリウムガス雰囲気状態での測定に止まる。その
ため、大気状態での測定ではNa,Mg,Alといった
大気による吸収の大きい軽元素の検出ができないという
問題があり、ヘリウムガス雰囲気状態での測定では、大
気状態からヘリウムガス状態への移行に伴ってヘリウム
ガスと大気との混合比が変動するため、検出される蛍光
X線強度が大きく変動するという問題がある。However, the open-type apparatus cannot set the X-ray path through which the primary X-rays and the secondary X-rays pass to a vacuum atmosphere state, so that the measurement in the atmospheric state or the helium gas It stops at the measurement in the atmosphere state. Therefore, there is a problem that it is not possible to detect light elements such as Na, Mg, and Al which have a large absorption by the atmosphere in the measurement in the atmospheric state, and in the measurement in the helium gas atmosphere state, there is a problem with the transition from the atmospheric state to the helium gas state. As a result, the mixing ratio between helium gas and the atmosphere fluctuates, and the intensity of the detected fluorescent X-ray fluctuates greatly.
【0008】薄膜型装置では、大気状態、真空雰囲気状
態、ヘリウムガス雰囲気状態の何れの状態とすることが
できるため、大気による吸収が大きな軽元素についても
測定することができるが、開口部に張設した薄膜による
一次X線や二次X線の吸収があるため、NaやMg等の
元素による二次X線のX線強度が低下するという問題が
ある。さらに、大気状態で測定する場合には、検出器ま
での行路が短ければSi,P,Sなどは測定可能である
が、薄膜によって吸収されるため、薄膜を備えない開放
型装置と比較してX線強度が低下するという問題があ
る。The thin-film type device can be in any of the air state, the vacuum atmosphere state, and the helium gas atmosphere state. Therefore, it is possible to measure even a light element having a large absorption by the air, Since the provided thin film absorbs primary X-rays and secondary X-rays, there is a problem that the X-ray intensity of the secondary X-rays due to elements such as Na and Mg is reduced. Furthermore, when measuring in the atmospheric state, Si, P, S, etc. can be measured if the path to the detector is short, but it is absorbed by the thin film, so that it is compared with an open type device without a thin film. There is a problem that the X-ray intensity decreases.
【0009】また、薄膜によるX線の吸収率の低下の問
題や薄膜から発生する蛍光X線による影響の問題は、薄
膜自体の組成の他、薄膜を生成する際に使用する触媒等
の不純物の組成によっても生じ、また、薄膜によってX
線が散乱するという問題もある。そのため、開口部に固
設された薄膜を構成要素する前記薄膜型装置では、大気
状態での測定において、薄膜を備えない開放型装置と比
較して分析性能が低下するということになる。さらに、
薄膜型装置では、薄膜部分は大気圧と真空との圧力差に
耐えるために、薄膜を固設する開口部の口径を小さくす
る必要がある。そのため、この開口部を通して目視ある
いは光学顕微鏡で観察する際、観察範囲が狭くなるとい
う問題もある。[0009] Further, the problem of the decrease in the absorptivity of X-rays by the thin film and the problem of the influence of the fluorescent X-rays generated from the thin film are caused not only by the composition of the thin film itself but also by impurities such as a catalyst used when forming the thin film. It is also caused by the composition, and by the thin film, X
There is also the problem that the lines are scattered. Therefore, in the above-mentioned thin-film type device having a thin film fixed to the opening, the analytical performance is lower in the measurement in the atmospheric state than in the open-type device having no thin film. further,
In the thin film type device, the diameter of the opening for fixing the thin film needs to be small in order to withstand the pressure difference between the atmospheric pressure and the vacuum in the thin film portion. For this reason, there is also a problem that the observation range becomes narrow when observing visually or with an optical microscope through the opening.
【0010】したがって、従来知られているX線分析装
置では、一台の装置では大気状態、真空雰囲気状態、及
びヘリウムガス雰囲気状態の測定ができないか、あるい
は、一台の装置で各状態を測定できたとしても、大気状
態及びヘリウムガス雰囲気状態におけるX線強度の低下
や変動や二次X線特性のノイズ分による分析性能の低
下、あるいは試料観察における狭い観察範囲等において
問題がある。[0010] Therefore, with the conventionally known X-ray analyzer, it is impossible to measure the atmospheric state, the vacuum atmosphere state, and the helium gas atmosphere state with one apparatus, or each state is measured with one apparatus. Even if it is possible, there is a problem in a decrease in the X-ray intensity in the atmospheric state and the helium gas atmosphere state, a decrease in the analytical performance due to a noise component of the secondary X-ray characteristic, or a narrow observation range in the sample observation.
【0011】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、一台の装置で大気状態、真空雰囲気状態、及び
ヘリウムガス雰囲気状態の測定を良好に行うことができ
るX線分析装置を提供することを目的とし、さらに詳細
には、大気状態及びヘリウムガス雰囲気状態で測定する
場合においては、X線強度の低下や変動を低減し、薄膜
自体から発生する二次X線による影響を低減し、また、
試料観察においては、広い観察範囲を得ることができる
X線分析装置を提供することを目的とする。Therefore, the present invention solves the above-mentioned conventional problems and provides an X-ray analyzer which can perform satisfactory measurement of the atmospheric state, the vacuum atmosphere state, and the helium gas atmosphere state with one apparatus. More specifically, when measuring in the atmospheric state and helium gas atmosphere state, the reduction and fluctuation of X-ray intensity are reduced, and the influence of secondary X-rays generated from the thin film itself is reduced. ,Also,
In sample observation, it is an object to provide an X-ray analyzer capable of obtaining a wide observation range.
【0012】[0012]
【課題を解決するための手段】本発明は、測定室の開口
部を開放状態と薄膜で閉じた状態との両状態を選択可能
な構成とし、これら各状態を選択あるいは組み合わせる
ことによって、一台の装置によって大気状態の測定、真
空雰囲気状態の測定、ガス雰囲気状態の測定、あるいは
試料観察の各測定及び観察を良好に行うものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a structure in which an opening of a measurement chamber can be selected from an open state and a state in which the opening is closed by a thin film. The above-mentioned apparatus is used to favorably perform measurements and observations of the atmospheric state, the vacuum atmosphere state, the gas atmosphere state, and the sample observation.
【0013】本発明の蛍光X線分析装置は、測定部と可
動部とを備えた構成であり、測定部は、第一開口部を有
した測定室、第一開口部に向けて一次X線を照射するX
線源、二次X線を検出するX線検出器、及び測定室内を
吸排気する吸排気手段を備え、一方、可動部は、開放さ
れた第二開口部、薄膜を張設した第三開口部を有し、第
二開口部及び第三開口部を測定部の第一開口部に対して
個別に位置合わせすることができる。そして、この可動
部は、第二開口部あるいは第三開口部を測定部の第一開
口部に対して個別に位置合わせすることによって、大気
状態、真空雰囲気状態、あるいはガス雰囲気状態の各状
態で測定を行うことができる。[0013] The X-ray fluorescence spectrometer of the present invention comprises a measuring section and a movable section. The measuring section includes a measuring chamber having a first opening and a primary X-ray beam directed toward the first opening. X to irradiate
A source, an X-ray detector for detecting secondary X-rays, and a suction / exhaust means for sucking / evacuating the inside of the measurement chamber, while the movable portion has an open second opening, and a third opening having a thin film stretched. The second opening and the third opening can be individually aligned with the first opening of the measuring unit. Then, the movable portion is individually positioned in the second opening or the third opening with respect to the first opening of the measuring portion, so that the movable portion is in an air state, a vacuum atmosphere state, or a gas atmosphere state. A measurement can be made.
【0014】大気状態の測定あるいは試料を観察する場
合には、第二開口部を測定部の第一開口部に位置合わせ
することによって測定室内を大気状態とし、一次X線及
び二次X線を大気状態で測定し、また、大気状態で目視
あるいは光学顕微鏡によって試料観察を行う。この大気
状態の測定によれば、薄膜によるX線強度の低下はノイ
ズ分等の影響を除くことができ、また、薄膜設置に伴う
開口部の小径化による観察範囲の制限を除くことができ
る。When measuring the state of the atmosphere or observing the sample, the measurement chamber is brought into the air state by aligning the second opening with the first opening of the measuring section, and the primary X-ray and the secondary X-ray are irradiated. The measurement is performed in the atmospheric state, and the sample is observed visually or under an optical microscope in the atmospheric state. According to the measurement of the atmospheric state, the decrease in the X-ray intensity due to the thin film can eliminate the influence of noise and the like, and the limitation of the observation range due to the small diameter of the opening due to the installation of the thin film can be eliminated.
【0015】真空雰囲気状態の測定を行う場合には、第
三開口部を第一開口部に位置合わせすることによって測
定室内を外気と遮断し、吸排気手段によって測定室を排
気して真空雰囲気状態とし、一次X線及び二次X線を少
なくとも測定室内においては真空雰囲気状態で測定す
る。When the measurement of the vacuum atmosphere state is performed, the measurement chamber is shut off from the outside air by aligning the third opening with the first opening, and the measurement chamber is evacuated by the suction / exhaust means. The primary X-ray and the secondary X-ray are measured in a vacuum atmosphere at least in the measurement chamber.
【0016】ガス雰囲気状態の測定を行う場合には、第
二開口部及び第三開口部を第一開口部に対して順に位置
合わせて行い、先ず、第三開口部を第一開口部に位置合
わせすることによって測定室内を外気と遮断し、吸排気
手段によって測定室を排気して真空雰囲気状態とした
後、別に設けたガス導入手段によって測定室内にガスを
導入してガス雰囲気状態とし、次に、第二開口部を第一
開口部に位置合わせすることによって測定室内と外気と
を通じさせ、第一開口部及び第二開口部を通して測定室
内からガスが流出する状態で測定する。このガス雰囲気
状態の測定によれば、測定室内をいったん真空雰囲気状
態とすることで大気成分を排除しガス成分のみとするた
め、従来のように大気状態からガス雰囲気状態に移行す
る際に生じる、ガスと大気との混合比の変動による検出
X線強度の変動を除くことができる。When measuring the gas atmosphere state, the second opening and the third opening are aligned with the first opening in order, and first, the third opening is positioned at the first opening. After the measurement chamber is evacuated to outside by the intake / exhaust means and brought into a vacuum atmosphere state, the gas is introduced into the measurement chamber by the gas introduction means provided separately to make the gas atmosphere state. Then, by positioning the second opening to the first opening, the measurement chamber and the outside air are allowed to pass through, and measurement is performed in a state where gas flows out of the measurement chamber through the first opening and the second opening. According to the measurement of the gas atmosphere state, once the measurement chamber is in a vacuum atmosphere state, the air component is excluded and only the gas component is used. Variations in the detected X-ray intensity due to variations in the mixing ratio between gas and atmosphere can be eliminated.
【0017】また、本発明のX線分析装置の可動部は、
第二開口部及び第三開口部に加えて、測定室の第一開口
部に対して位置合わせすることができるX線遮蔽部を備
える。このX線遮蔽部を測定室の第一開口部に位置合わ
せすることによって、非測定時において、X線源が照射
する一次X線が測定室外に漏洩することを防止すること
ができる。また、これによって、非測定時における一次
X線の漏洩を防止するためにX線源を停止する必要がな
く、X線源の駆動・停止の繰り返しによる一次X線の強
度変化を防止し、安定した一次X線の強度を得ることが
できる。The movable part of the X-ray analyzer according to the present invention comprises:
In addition to the second opening and the third opening, an X-ray shield that can be aligned with the first opening of the measurement chamber is provided. By aligning the X-ray shield with the first opening of the measurement chamber, it is possible to prevent the primary X-ray emitted by the X-ray source from leaking out of the measurement chamber during non-measurement. This also eliminates the need to stop the X-ray source in order to prevent leakage of the primary X-ray during non-measurement, and prevents a change in the intensity of the primary X-ray due to repeated driving / stopping of the X-ray source, thereby achieving stable The obtained primary X-ray intensity can be obtained.
【0018】[0018]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
を参照しながら詳細に説明する。図1は本発明のX線分
析装置の概要を説明するための概略図である。X線分析
装置1は、試料ステージ4上に配置された試料Sに一次
X線を照射し、試料Sから放出された蛍光X線等の二次
X線を測定する測定部2、及び測定部2備える開口部に
対して開口部や薄膜を選択的な位置合わせを行う可動部
3を備える。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram for explaining the outline of the X-ray analyzer of the present invention. The X-ray analyzer 1 irradiates a sample S placed on a sample stage 4 with primary X-rays, and measures a secondary X-ray such as a fluorescent X-ray emitted from the sample S, and a measuring unit. A movable section for selectively aligning the opening and the thin film with respect to the provided opening;
【0019】測定部2は、試料SのX線分析を行う測定
機構として、一次X線を照射するX線源2c、X線源2
cと試料Sの照射位置との間に設置するX線導入機構2
d、一次X線の照射によって試料Sから発生した蛍光X
線等の二次X線を検出するX線検出器2e、及び試料S
を光学的に観察するためのCCDカメラ2f等の光学機
器などを備える。なお、X線導入機構2dとして、一次
X線の照射径を制限するコリメータ、X線を集光するX
線導管あるいはポリキャピラとすることができる。The measuring section 2 includes an X-ray source 2c for irradiating primary X-rays and an X-ray source 2 as a measuring mechanism for performing X-ray analysis of the sample S.
X-ray introduction mechanism 2 installed between c and the irradiation position of sample S
d, Fluorescence X generated from sample S by primary X-ray irradiation
X-ray detector 2e for detecting secondary X-rays such as X-rays, and sample S
Optical equipment such as a CCD camera 2f for optically observing the camera. In addition, as the X-ray introduction mechanism 2d, a collimator for limiting the irradiation diameter of the primary X-ray, an X-ray for condensing the X-ray,
It can be a line conduit or a polycapillary.
【0020】上記測定機構は、測定室2aに取り付けら
れる。測定室2aは、外部へのX線漏洩を遮蔽し内部を
真空としてとき大気圧に耐える壁を備え、該壁の試料S
への照射位置には一次X線及び二次X線を通過させるた
めの第一開口部2bが形成される。また、測定室2a
は、測定室2a内を排気して真空雰囲気状態とするため
の真空排気機構2h及び測定室2a内を大気でパージす
るための大気パージ機構2iによって測定室2a内を吸
排気するための吸排気手段2g、測定室2a内にヘリウ
ムガス等のガスを導入するためのガス導入手段2jを備
える。The above-mentioned measuring mechanism is attached to the measuring chamber 2a. The measurement chamber 2a is provided with a wall that shields X-ray leakage to the outside and withstands atmospheric pressure when the inside is evacuated.
A first opening 2b for passing the primary X-rays and the secondary X-rays is formed at the irradiation position of the X-ray. In addition, the measurement room 2a
Is a vacuum exhaust mechanism 2h for evacuating the measurement chamber 2a to a vacuum atmosphere state and an air purging mechanism 2i for purging the inside of the measurement chamber 2a with the atmosphere. Means 2g and gas introduction means 2j for introducing a gas such as helium gas into the measurement chamber 2a are provided.
【0021】可動部3は、開放された第二開口部3a及
び薄膜3cを張設した第三開口部3bと、この第二開口
部3a及び第三開口部3bを駆動する駆動手段3dとを
備え、駆動手段3dによって第二開口部3a及び第三開
口部3bを移動させることによって、第二開口部3aあ
るいは第三開口部3bを前記第一開口部2bに対して個
別に位置合わせする。なお、駆動手段3dは、図示しな
い制御手段によって移動制御を行うことができ、直線移
動あるいは回転移動のいずれの移動形態とすることもで
きる。The movable section 3 includes a third opening 3b having an open second opening 3a and a thin film 3c, and a driving means 3d for driving the second opening 3a and the third opening 3b. The second opening 3a and the third opening 3b are individually aligned with the first opening 2b by moving the second opening 3a and the third opening 3b by the driving means 3d. The movement of the driving unit 3d can be controlled by a control unit (not shown), and the driving unit 3d can take any form of linear movement or rotational movement.
【0022】第二開口部3aは開放されて形成されてお
り、測定室2a側の第一開口部2bと位置合わせするこ
とによって、両開口部を通して一次X線及び二次X線を
通過させることができる。また、第三開口部3bには薄
膜3cが張設される。薄膜3cは、一次X線や二次X線
などのX線の吸収率が低く、膜自体の組成によって蛍光
X線を発生しないと共に、大気圧程度の圧力に耐える強
度を備える素材が望ましい。このような素材の薄膜とし
て、例えばポリエステル樹脂膜が知られており、数μm
程度の厚みとすることができる。The second opening 3a is formed so as to be open, and allows primary X-rays and secondary X-rays to pass through both openings by being aligned with the first opening 2b on the measurement chamber 2a side. Can be. A thin film 3c is stretched over the third opening 3b. The thin film 3c is desirably made of a material that has a low absorptivity for X-rays such as primary X-rays and secondary X-rays, does not generate fluorescent X-rays due to the composition of the film itself, and has a strength that can withstand a pressure of about atmospheric pressure. As a thin film of such a material, for example, a polyester resin film is known, and a few μm
The thickness can be about the same.
【0023】また、測定室2aの第一開口部2bの周辺
には当該第一開口部2bを囲むようにOリング2kが設
けられ、少なくとも第三開口部3baと位置合わせした
場合には、第三開口部3bに張設した薄膜3c及びOリ
ング2kによって第一開口部2bを閉じ、測定室2a内
を密閉状態に保持する。なお、Oリングは、可動部3側
において少なくとも第三開口部3baを囲むように設け
る構成とすることもできる。An O-ring 2k is provided around the first opening 2b of the measurement chamber 2a so as to surround the first opening 2b. The first opening 2b is closed by the thin film 3c stretched over the three openings 3b and the O-ring 2k, and the inside of the measurement chamber 2a is maintained in a sealed state. The O-ring may be provided so as to surround at least the third opening 3ba on the movable section 3 side.
【0024】試料ステージ4は可動部3の下方に設けら
れ、試料Sを第一開口部2bに面した位置に配置する。
また、試料ステージ4はステージ面を移動可能な構成と
し、ステージ面上に支持した試料Sを位置することによ
って、一次X線の照射位置を調節することができる。上
記構成により、本発明のX線分析装置1は、可動部3を
駆動することによって、測定室2aを開放した状態ある
いは閉じた状態に切り換えることができ、大気状態の測
定、真空雰囲気状態の測定、あるいはガス雰囲気状態の
測定を一台の装置で行うことができる。The sample stage 4 is provided below the movable section 3, and arranges the sample S at a position facing the first opening 2b.
Further, the sample stage 4 has a structure in which the stage surface is movable, and the irradiation position of the primary X-ray can be adjusted by positioning the sample S supported on the stage surface. With the above configuration, the X-ray analyzer 1 of the present invention can switch the measurement chamber 2a between the open state and the closed state by driving the movable unit 3, and can measure the atmospheric state and the vacuum atmosphere state. Alternatively, the measurement of the gas atmosphere state can be performed by one apparatus.
【0025】次に、図2を用いて、大気状態の測定、真
空雰囲気状態の測定、ガス雰囲気状態の測定の各測定動
作について説明する。はじめに、大気状態の測定につい
て図2(a)を用いて説明する。大気状態で測定する場
合には、大気パージ機構2iによって、測定室2aの内
部に大気を導入し、可動部3の駆動手段3dを駆動して
第二開口部3aを測定室2a側の第一開口部2bに位置
合わせする。第二開口部3aを第一開口部2bに位置合
わせすることによって、測定室2aの内部は第一開口部
2b及び第二開口部3aを通して大気と連通状態とな
る。Next, with reference to FIG. 2, each measurement operation of measurement of the atmospheric state, measurement of the vacuum atmosphere state, and measurement of the gas atmosphere state will be described. First, measurement of the atmospheric state will be described with reference to FIG. When the measurement is performed in the atmosphere, the atmosphere is introduced into the measurement chamber 2a by the atmosphere purge mechanism 2i, and the driving unit 3d of the movable unit 3 is driven to move the second opening 3a to the first side on the measurement chamber 2a side. It is aligned with the opening 2b. By aligning the second opening 3a with the first opening 2b, the inside of the measurement chamber 2a is in communication with the atmosphere through the first opening 2b and the second opening 3a.
【0026】この大気状態によれば、CCDカメラ2f
や目視等の光学観察系によって、試料Sの表面を光学的
に観察することができる。可動部3側が備える開放され
た第二開口部3aの口径は、薄膜3cを張設するために
小径とする必要がないため、光学的な観察に十分大きな
ものとすることができ、少なくとも第一開口部2bと同
等程度の口径とすることができる。According to this atmospheric condition, the CCD camera 2f
The surface of the sample S can be optically observed by an optical observation system such as visual observation or the like. Since the diameter of the opened second opening 3a provided on the movable portion 3 side does not need to be small in order to stretch the thin film 3c, it can be made sufficiently large for optical observation. The diameter can be approximately the same as that of the opening 2b.
【0027】また、この大気状態において、X線源2c
で発生した一次X線は、X線導入機構2dを通り、第一
開口部2b及び第二開口部3aを通過して試料Sに照射
される。このとき、第二開口部3aには薄膜3cが張設
されていないため、一次X線は薄膜吸収によってX線強
度が低減されることなく試料Sに照射される。また、試
料Sから発生した蛍光X線等の二次X線も、薄膜吸収に
よる一次X線のX線強度の低減を受けることなくするX
線検出器2eで検出することができる。In this atmospheric condition, the X-ray source 2c
The primary X-rays generated in step (1) pass through the X-ray introducing mechanism 2d, pass through the first opening 2b and the second opening 3a, and irradiate the sample S. At this time, since the thin film 3c is not stretched in the second opening 3a, the primary X-ray is irradiated to the sample S without reducing the X-ray intensity by the thin film absorption. In addition, secondary X-rays such as fluorescent X-rays generated from the sample S are also used to reduce the X-ray intensity of the primary X-rays due to thin-film absorption.
It can be detected by the line detector 2e.
【0028】次に、真空雰囲気状態の測定について図2
(b)を用いて説明する。真空雰囲気状態で測定する場
合には、可動部3の駆動手段3dを駆動し、薄膜3cが
張設された第三開口部3bを測定室2a側の第一開口部
2bに位置合わせする。これによって、測定室2aの第
一開口部2bは、薄膜3c及びOリング2によって、大
気側と遮断され密閉状態に保持される。測定室2aを密
閉状態とした後、真空排気機構2hによって測定室2a
の内部を真空引きする。これによって、測定室2a内は
真空雰囲気状態となる。Next, the measurement of the vacuum atmosphere state is shown in FIG.
This will be described with reference to FIG. When the measurement is performed in a vacuum atmosphere state, the driving unit 3d of the movable unit 3 is driven to align the third opening 3b in which the thin film 3c is stretched with the first opening 2b on the measurement chamber 2a side. As a result, the first opening 2b of the measurement chamber 2a is shut off from the atmosphere by the thin film 3c and the O-ring 2, and is kept in a sealed state. After closing the measurement chamber 2a, the measurement chamber 2a is evacuated by the evacuation mechanism 2h.
Vacuum the inside of the. Thereby, the inside of the measurement chamber 2a is brought into a vacuum atmosphere state.
【0029】この真空雰囲気状態において、X線源2c
で発生した一次X線は、X線導入機構2dを通り、第一
開口部2b及び薄膜3cを通過して試料Sに照射され
る。このとき、X線源2cから第一開口部2bまでは真
空状態であるため、一次X線のX線強度の低減は、第一
開口部2bと薄膜3cとの間の大気部分、薄膜3c、及
び薄膜3cと試料Sとの間の大気部分となり、測定室2
a内を通過する経路上でのX線強度の低減を防ぐことが
できる。In this vacuum atmosphere, the X-ray source 2c
The primary X-rays generated in step (1) pass through the X-ray introducing mechanism 2d, pass through the first opening 2b and the thin film 3c, and irradiate the sample S. At this time, since the space from the X-ray source 2c to the first opening 2b is in a vacuum state, the reduction of the X-ray intensity of the primary X-ray is reduced by the atmospheric portion between the first opening 2b and the thin film 3c, the thin film 3c, And the air portion between the thin film 3c and the sample S, and the measurement chamber 2
It is possible to prevent a decrease in X-ray intensity on a path passing through the inside of a.
【0030】また、試料Sから発生した蛍光X線等の二
次X線は、薄膜3c及び第一開口部2bを通過してX線
検出器2eで測定される。このとき、第一開口部2bか
らX線検出器2eまで真空状態であるため、二次X線の
X線強度の低減は、試料Sと薄膜3cとの間の大気部
分、薄膜3c、及び薄膜3cと第一開口部2bとの間の
大気部分となり、測定室2a内を通過する経路上での二
次X線のX線強度の低減を防ぐことができる。Secondary X-rays such as fluorescent X-rays generated from the sample S pass through the thin film 3c and the first opening 2b and are measured by the X-ray detector 2e. At this time, since the first opening 2b is in a vacuum state from the X-ray detector 2e, the reduction of the X-ray intensity of the secondary X-ray is reduced by the atmospheric portion between the sample S and the thin film 3c, the thin film 3c, and the thin film 3c. It becomes an air portion between the opening 3b and the first opening 2b, and it is possible to prevent the reduction of the X-ray intensity of the secondary X-ray on the path passing through the inside of the measurement chamber 2a.
【0031】次に、ガス雰囲気状態の測定について図2
(b),(c)を用いて説明する。図2(b)におい
て、ガス雰囲気状態で測定する場合には、可動部3の駆
動手段3dを駆動し、薄膜3cが張設された第三開口部
3bを測定室2a側の第一開口部2bに位置合わせする
ことによって、測定室2aの第一開口部2bを、薄膜3
c及びOリング2によって大気側と遮断し、密閉状態に
保持する。測定室2aを密閉状態とした後、真空排気機
構2hによって測定室2aの内部を真空引きして、測定
室2a内を真空雰囲気状態とする。これによって、測定
室2a内から大気の組成成分を除去することができる。FIG. 2 shows the measurement of the gas atmosphere state.
This will be described with reference to (b) and (c). In FIG. 2B, when measurement is performed in a gas atmosphere state, the driving unit 3d of the movable unit 3 is driven, and the third opening 3b in which the thin film 3c is stretched is connected to the first opening 3b on the measurement chamber 2a side. 2b, the first opening 2b of the measurement chamber 2a is
It is shut off from the atmosphere side by c and the O-ring 2 and kept in a sealed state. After the measurement chamber 2a is closed, the inside of the measurement chamber 2a is evacuated by the evacuation mechanism 2h, and the inside of the measurement chamber 2a is brought into a vacuum atmosphere state. Thereby, the constituent components of the atmosphere can be removed from the inside of the measurement chamber 2a.
【0032】次に、図2(c)において、測定室2a内
を真空雰囲気状態とした後、真空排気機構2hを停止
し、ガス導入手段2jからヘリウムガス等のガスを測定
室2a内に導入する。測定室2a内のガス圧が少なくと
も大気圧に達した後、可動部3の駆動手段3dを駆動
し、開放された第二開口部3aを測定室2a側の第一開
口部2bに位置合わせする。第二開口部3aは開放され
ており、測定室2a内のガス圧は少なくとも大気圧であ
るため、ガス導入手段2jから測定室2a内に導入され
たガスは、第一開口部2b及び第二開口部3aを通過し
て測定室2a外に流出する。これによって、測定室2a
内、第一開口部2b及び第二開口部3a付近、及び試料
Sの付近のX線行路上をガス雰囲気状態とすることがで
きる。Next, in FIG. 2C, after the inside of the measuring chamber 2a is brought into a vacuum atmosphere state, the evacuation mechanism 2h is stopped, and a gas such as helium gas is introduced from the gas introducing means 2j into the measuring chamber 2a. I do. After the gas pressure in the measurement chamber 2a reaches at least the atmospheric pressure, the driving unit 3d of the movable unit 3 is driven to align the opened second opening 3a with the first opening 2b on the measurement chamber 2a side. . Since the second opening 3a is open and the gas pressure in the measuring chamber 2a is at least atmospheric pressure, the gas introduced from the gas introducing means 2j into the measuring chamber 2a is not supplied to the first opening 2b and the second opening 2b. It flows out of the measurement chamber 2a through the opening 3a. Thereby, the measurement room 2a
Of these, the gas atmosphere can be set in the vicinity of the first opening 2b and the second opening 3a, and on the X-ray path near the sample S.
【0033】測定室2a内を真空雰囲気状態とした後に
ガス雰囲気状態とし、X線行路が通る開口部分に常にガ
スを流すことによって、X線行路におけるガスと大気と
の混合比は、常に安定に維持することができる。このガ
ス雰囲気状態において、X線源2cで発生した一次X線
は、X線導入機構2dを通り、第一開口部2b及び第二
開口部3aを通過して試料Sに照射される。また、試料
Sから発生した蛍光X線等の二次X線は、第二開口部3
a及び第一開口部2bを通過してX線検出器2eで測定
される。このとき、X線源2cから試料Sまで、及び試
料SからX線検出器2eまではガス雰囲気状態であり、
このガス雰囲気状態は、ガスと大気との混合比が常に安
定しているであるため、Na、Mg,Al等の大気によ
る吸収が大きな軽元素の蛍光X線のX線強度を安定にか
つ感度よく測定することができる。By bringing the inside of the measurement chamber 2a into a vacuum atmosphere state and then into a gas atmosphere state, and by constantly flowing the gas through the opening through which the X-ray path passes, the mixing ratio of gas and air in the X-ray path always becomes stable. Can be maintained. In this gas atmosphere state, primary X-rays generated by the X-ray source 2c pass through the X-ray introduction mechanism 2d, pass through the first opening 2b and the second opening 3a, and are irradiated on the sample S. Secondary X-rays such as fluorescent X-rays generated from the sample S pass through the second opening 3.
a and passes through the first opening 2b and is measured by the X-ray detector 2e. At this time, a gas atmosphere state exists from the X-ray source 2c to the sample S and from the sample S to the X-ray detector 2e.
In this gas atmosphere state, the mixing ratio of the gas and the atmosphere is always stable, so that the X-ray intensity of fluorescent X-rays of light elements, such as Na, Mg, and Al, which have a large absorption by the atmosphere, is stably and sensitively. Can be measured well.
【0034】次に、本発明のX線分析装置が備える可動
部の他の構成について図3を用いて説明する。可動部3
は、前記した開放された第二開口部3a、薄膜3cが張
設された第三開口部3bに加えて、X線遮蔽部3eを第
一開口部2bに対して位置合わせ可能に備える。なお、
図3に示す構成は、X線遮蔽部3e以外は前記図1に示
す構成と共通しているため、ここではX線遮蔽部3eに
ついてにみ説明する。X線遮蔽部3eは、第二開口部3
a及び薄膜3cが張設された第三開口部3bと同様に、
駆動手段3dによって移動可能であり、選択的に測定室
2a側の位置合わせすることができる。Next, another configuration of the movable portion provided in the X-ray analyzer of the present invention will be described with reference to FIG. Movable part 3
In addition to the above-described second opening 3a and the third opening 3b in which the thin film 3c is stretched, an X-ray shield 3e is provided so as to be able to be positioned with respect to the first opening 2b. In addition,
The configuration shown in FIG. 3 is the same as the configuration shown in FIG. 1 except for the X-ray shield 3e, and therefore, only the X-ray shield 3e will be described here. The X-ray shielding unit 3e is
a and the third opening 3b in which the thin film 3c is stretched,
It can be moved by the driving means 3d, and can be selectively positioned on the measurement chamber 2a side.
【0035】X線遮蔽部3eを第一開口部2bに位置合
わせすることによって、測定室2aは外部とX線遮蔽さ
れた状態となり、X線源2cから放出された一次X線の
測定室2a外部への漏洩を防止することができる。X線
遮蔽部3eによって第一開口部2bを閉じることによ
り、試料Sの交換等の測定時以外においてX線の漏洩を
防ぐことができる。また、X線源2cの駆動、停止を繰
り返すことによってX線漏洩を防止する場合には、発生
する一次X線のX線強度が経時変化し、測定値が不安定
となるおそれがあるが、本発明のX線遮蔽部3eを備え
る可動部によれば、X線源を駆動した状態を維持するこ
とができるため、一次X線のX線強度を安定化すること
ができる。By aligning the X-ray shield 3e with the first opening 2b, the measurement room 2a is shielded from the outside by X-rays, and the measurement room 2a for primary X-rays emitted from the X-ray source 2c. Leakage to the outside can be prevented. By closing the first opening 2b with the X-ray shield 3e, it is possible to prevent leakage of X-rays other than at the time of measurement such as replacement of the sample S. Further, when the X-ray leakage is prevented by repeating the driving and stopping of the X-ray source 2c, the X-ray intensity of the generated primary X-ray may change with time, and the measured value may become unstable. According to the movable unit including the X-ray shielding unit 3e of the present invention, the state in which the X-ray source is driven can be maintained, so that the X-ray intensity of the primary X-ray can be stabilized.
【0036】なお、X線遮蔽部3eは可動部3において
第二開口部3aや第三開口部3bを支持する支持部材に
X線遮蔽材を貼り付ける構成、前記支持部材自体をX線
遮蔽材で形成する構成、あるいは、第四開口部(図示し
ていない)を設けて該開口部にX線遮蔽材をはめ込む構
成とすることができる。The X-ray shielding portion 3e has a structure in which an X-ray shielding material is attached to a supporting member that supports the second opening 3a and the third opening 3b in the movable portion 3, and the supporting member itself is an X-ray shielding material. Or a configuration in which a fourth opening (not shown) is provided and an X-ray shielding material is fitted into the opening.
【0037】前記構成例では、Oリングは測定室2a側
に設けているが、可動部3側に設ける構成とすることも
できる。図4はOリングの設置を説明するための図であ
る。In the above configuration example, the O-ring is provided on the measurement chamber 2a side, but may be provided on the movable section 3 side. FIG. 4 is a diagram for explaining the installation of the O-ring.
【0038】図4(a)は、第二開口部3aと薄膜3を
張設した第三開口部3bを備える可動部3の例であり、
Oリング2kは第三開口部3bを囲むように配置され
る。これによって、第三開口部3bを第一開口部2bに
対向する位置に位置合わせした場合には、測定室2aは
Oリング2k及び薄膜3cとによって密閉状態となる。FIG. 4A shows an example of the movable section 3 having a second opening 3a and a third opening 3b in which the thin film 3 is stretched.
The O-ring 2k is arranged so as to surround the third opening 3b. Thus, when the third opening 3b is positioned at a position facing the first opening 2b, the measurement chamber 2a is closed by the O-ring 2k and the thin film 3c.
【0039】図4(b)は、第二開口部3aと薄膜3c
を張設した第三開口部3bとX線遮蔽部3eを備える可
動部3の例であり、Oリング2kは第三開口部3b及び
X線遮蔽部3eを囲むように配置される。これによっ
て、第三開口部3bあるいはX線遮蔽部3eを第一開口
部2bに対向する位置に位置合わせした場合には、測定
室2aはOリング2k、薄膜3c及びX線遮蔽部3eに
よって密閉状態となる。FIG. 4B shows the second opening 3a and the thin film 3c.
This is an example of the movable unit 3 including the third opening 3b provided with the X-ray shield 3e and the O-ring 2k. The O-ring 2k is arranged so as to surround the third opening 3b and the X-ray shield 3e. Accordingly, when the third opening 3b or the X-ray shield 3e is positioned at a position facing the first opening 2b, the measurement chamber 2a is sealed by the O-ring 2k, the thin film 3c, and the X-ray shield 3e. State.
【0040】本発明の可動部が備える第三開口部は一個
に限らず複数個とすることができ、各第三開口部に組成
の異なる薄膜を張設することによって吸収される元素種
を変える構成とすることができ、分析する試料の応じて
変更することができる。また、本発明のX線分析装置
は、蛍光X線分析装置やX線顕微鏡等の試料に一次X線
を照射することで分析を行う分析装置に適用することが
できる。The number of the third openings provided in the movable portion of the present invention is not limited to one, and a plurality of the third openings can be provided. It can be configured and can be changed according to the sample to be analyzed. Further, the X-ray analyzer of the present invention can be applied to an analyzer that performs analysis by irradiating a sample with a primary X-ray, such as a fluorescent X-ray analyzer or an X-ray microscope.
【0041】本発明のX線分析装置によれば、従来の開
放型装置のようにSi,P,Sなどの大気状態で測定可
能な元素までを、薄膜の吸収がない最大感度で測定する
ことができ、また、真空雰囲気状態の測定の場合には、
薄膜型装置と同じように、測定室内を真空状態あるいは
ガス雰囲気状態とすることができるため、一台の装置で
両方の測定を行うことができる。According to the X-ray analyzer of the present invention, it is possible to measure elements such as Si, P and S which can be measured in the atmospheric state at the maximum sensitivity without absorption of a thin film, as in the conventional open type apparatus. In the case of measurement in a vacuum atmosphere state,
As in the case of the thin film type device, the measurement chamber can be brought into a vacuum state or a gas atmosphere state, so that both measurements can be performed by one device.
【0042】また、本発明のX線分析装置によれば、X
線行路をほとんどガス雰囲気状態とし、当該ガスと大気
との混合比の変動を少なくすることができ、また、薄膜
の吸収が無いため、Na,Mg,Alなど大気による吸
収の大きい軽元素の蛍光X線のX線強度を安定かつ感度
よく検出することができる。According to the X-ray analyzer of the present invention,
The line path is almost in a gaseous atmosphere state, the variation in the mixing ratio between the gas and the atmosphere can be reduced, and since there is no absorption in the thin film, the fluorescence of light elements such as Na, Mg, and Al that are highly absorbed by the atmosphere is reduced. X-ray intensity of X-rays can be detected stably and with high sensitivity.
【0043】[0043]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の蛍光X線
分析装置によれば、一台の装置で大気状態、真空雰囲気
状態、及びヘリウムガス雰囲気状態の測定を良好に行う
ことができる。さらに、大気状態及びヘリウムガス雰囲
気状態で測定する場合においては、X線強度の低下や変
動を低減し、薄膜自体から発生する二次X線による影響
を低減することができ、また、試料観察においては、広
い観察範囲を得ることができる。As described above, according to the X-ray fluorescence spectrometer of the present invention, the measurement of the atmospheric state, the vacuum atmosphere state, and the helium gas atmosphere state can be performed with a single apparatus. Further, when measuring in the atmospheric state and the helium gas atmosphere state, it is possible to reduce the decrease and fluctuation of the X-ray intensity, and to reduce the influence of the secondary X-ray generated from the thin film itself. Can obtain a wide observation range.
【図1】本発明の蛍光X線分析装置の概要を説明するた
めの概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an outline of an X-ray fluorescence spectrometer of the present invention.
【図2】本発明の蛍光X線分析装置によって、大気状態
の測定、真空雰囲気状態の測定、ガス雰囲気状態の測定
の各測定動作を説明するための図である。FIG. 2 is a diagram for explaining each measurement operation of measurement of an atmospheric state, measurement of a vacuum atmosphere state, and measurement of a gas atmosphere state by the X-ray fluorescence spectrometer of the present invention.
【図3】本発明のX線分析装置が備える可動部の他の構
成を説明するための図である。FIG. 3 is a diagram for explaining another configuration of a movable section provided in the X-ray analyzer of the present invention.
【図4】本発明のX線分析装置において、Oリングの設
置を説明するための図である。FIG. 4 is a view for explaining installation of an O-ring in the X-ray analyzer of the present invention.
1…X線分析装置、2…測定部、2a…測定室、2b…
第一開口部、2c…X線源、2d…X線導入機構、2e
…X線検出器、2f…CCDカメラ、2g…給排気手
段、2h…真空排気機構、2i…大気パージ機構、2j
…ガス導入手段、2k…Oリング、3…可動部、3a…
第二開口部、3b…第三開口部3a、3c…薄膜、3d
…駆動手段。DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... X-ray analyzer, 2 ... Measuring part, 2a ... Measuring room, 2b ...
1st opening part, 2c ... X-ray source, 2d ... X-ray introduction mechanism, 2e
... X-ray detector, 2f ... CCD camera, 2g ... Supply / exhaust means, 2h ... Vacuum exhaust mechanism, 2i ... Atmospheric purge mechanism, 2j
... gas introducing means, 2k ... O-ring, 3 ... movable part, 3a ...
Second opening 3b 3rd opening 3a, 3c thin film, 3d
... Drive means.
Claims (2)
口部に向けて一次X線を照射するX線源、二次X線を検
出するX線検出器、及び前記測定室内を吸排気する吸排
気手段を備える測定部と、開放された第二開口部、薄膜
を張設した第三開口部を有し、前記第二開口部及び第三
開口部を前記第一開口部に対して個別に位置合わせする
可動部とを備え、前記可動部は、第二開口部を第一開口
部に位置合わせすることによって大気状態の測定あるい
は試料観察を行い、第三開口部を第一開口部に位置合わ
せすることによって真空雰囲気状態の測定を行うことを
特徴とするX線分析装置。1. A measurement chamber having a first opening, an X-ray source for irradiating primary X-rays toward the first opening, an X-ray detector for detecting secondary X-rays, and A measuring unit having a suction / exhaust means for sucking and discharging, a second opening that is opened, a third opening having a thin film stretched, and the second opening and the third opening are provided in the first opening. A movable portion for individually positioning the third opening portion with the first opening portion for measuring the atmospheric state or observing the sample by aligning the second opening portion with the first opening portion. An X-ray analyzer for measuring a vacuum atmosphere state by aligning with an opening.
口部に対して位置合わせ可能に有することを特徴とする
請求項1記載のX線分析装置。2. The X-ray analyzer according to claim 1, wherein the movable unit has an X-ray shielding unit that can be positioned with respect to the first opening.
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