JP2002268096A - Highly reliable electrochromic dimming device - Google Patents
Highly reliable electrochromic dimming deviceInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】シリコーン系シーリング材に含まれるシロキサ
ンオリゴマーの素子内部への侵入が抑制されたエレクト
ロクロミック調光素子の提供。
【解決手段】一次シール材と二次シール材でシールされ
た調光素子において、二次シールを構成する硬化型シリ
コーン系シーリング材が低分子量シロキサンオリゴマー
の含有量が0.5質量%以下のポリシロキサン系材料を
含有する。(57) [Problem] To provide an electrochromic dimming device in which siloxane oligomer contained in a silicone-based sealing material is suppressed from entering the inside of the device. In a light control element sealed with a primary seal material and a secondary seal material, a curable silicone-based sealing material constituting a secondary seal has a low molecular weight siloxane oligomer content of 0.5% by mass or less. Contains a siloxane-based material.
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本技術はエレクトロクロミッ
ク(EC)現象を利用したEC調光素子に関するもので
あり、自動車、車両、船舶、航空機、建築などの、眩し
さ、暑さの低減目的で使用され、また、省エネルギーを
要求されたり、プライバシーの確保が必要な開口部に適
用される。より詳しくは、素子の基板間のシールに使用
されるシリコーン系シーリング材中に含まれるシロキサ
ンオリゴマー成分の素子内部への侵入が防止され、調光
素子のEC機能に対する信頼性が高いEC調光素子に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an EC dimmer using an electrochromic (EC) phenomenon, and is used for the purpose of reducing glare and heat in automobiles, vehicles, ships, aircraft, buildings, and the like. It is also applied to openings where energy saving is required or privacy is required. More specifically, an EC dimming element having high reliability for the EC function of the dimming element is prevented by preventing the siloxane oligomer component contained in the silicone-based sealing material used for sealing between the substrates of the element from entering the inside of the element. About.
【0002】[0002]
【従来の技術】2枚の透明板間に液状あるいは湿潤なゲ
ル状の機能性材料を積層し、その周辺部分を2段のシー
ル(第1シールおよび第2シール)を設け、この2段の
シールにより機能性材料を封止した構成の機能性材料積
層体が例えば特開2000−17956号公報に示され
ている。特開2000−17956号公報では、第1シ
ールとしてポリイソブチレン、ブチルゴム、及びイソプ
レンから選択される熱可塑性シーリング材を適用するこ
とにより素子内部からの水分等成分の揮発防止および外
部からの空気などガスの浸入抑制を実現し、第2シール
としてシリコーン系シーリング材を用いることにより基
体同士を強固に接着することができる機能性材料積層体
が提案されている。2. Description of the Related Art A liquid or wet gel-like functional material is laminated between two transparent plates, and a peripheral portion thereof is provided with a two-stage seal (a first seal and a second seal). A functional material laminate having a configuration in which a functional material is sealed with a seal is disclosed in, for example, JP-A-2000-17956. In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-17956, a first seal is made of a thermoplastic sealing material selected from polyisobutylene, butyl rubber, and isoprene, thereby preventing components such as moisture from evaporating from the inside of the element and gas such as air from the outside. There has been proposed a functional material laminate that realizes suppression of infiltration of the base material and can firmly bond the bases to each other by using a silicone-based sealing material as the second seal.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】シリコーン系シーリン
グ材はガラス等の基板への接着性に優れたものが容易に
入手でき、耐候性も良好で優れたシーリング材である
が、材料中に通常質量百分率表示で約1〜5%(以下、
質量%という)のシロキサンオリゴマーを含有し、該オ
リゴマーは低粘度でかつ低表面張力であるため極めて浸
透性が高く、かつ第1シールの構成成分であるポリイソ
ブチレン、ブチルゴム系材料とも相溶性が高いため、素
子の内部へ浸入して素子に種々の悪影響を及ぼす可能性
が高い。特にEC素子は、このような物質の侵入に極め
て影響されやすく、通常のシリコーン系シーリング材を
使用した場合、素子内部にオリゴマーが侵入して、電極
であるITO(In2 O3 −SnO2 )膜等またはEC
層であるWO3 膜等の表面に吸着または侵入して導電性
を低下させる等により該膜の機能障害を発生させる。こ
のような膜の機能障害は素子の着色ムラ等を生じさせ、
素子の外観を著しく悪化させる。しかし、特開平200
0−17956号公報では、上記オリゴマー成分の素子
内部への侵入の可能性、それによる素子のEC機能の低
下については何ら言及されておらず、上記のような問題
に対する対策は何ら検討されていない。以上から、本発
明の目的は、シリコーン系シーリング材に含まれるシロ
キサンオリゴマー成分の素子内部への侵入を防止し、E
C機能に対する信頼性の高いEC調光素子を提供するこ
とである。A silicone-based sealing material having excellent adhesion to a substrate such as glass can be easily obtained, and has excellent weather resistance and excellent sealing properties. Approximately 1 to 5% in percentage (hereinafter,
Mass%) of the siloxane oligomer, which has low viscosity and low surface tension, and therefore has a very high permeability and a high compatibility with the polyisobutylene and butyl rubber-based materials constituting the first seal. Therefore, there is a high possibility that the liquid crystal will enter the inside of the element and have various adverse effects on the element. In particular, the EC element is extremely susceptible to the invasion of such a substance, and when a normal silicone-based sealing material is used, the oligomer penetrates into the element to form ITO (In 2 O 3 —SnO 2 ) as an electrode. Film or EC
A functional disorder of the film is generated by, for example, adsorbing or penetrating into the surface of the WO 3 film or the like as a layer to lower the conductivity. Such a malfunction of the film causes uneven coloring of the element and the like,
It significantly deteriorates the appearance of the device. However, Japanese Patent Application Laid-Open
In JP-A-17956, there is no mention of the possibility of the oligomer component penetrating into the inside of the device and the resulting decrease in the EC function of the device, and no measures against the above-mentioned problems are considered. . Accordingly, an object of the present invention is to prevent the siloxane oligomer component contained in the silicone-based sealing material from entering the inside of the device,
An object of the present invention is to provide a highly reliable EC dimming element for the C function.
【0004】[0004]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のEC調光素子は、一次シールと二次シール
材でシールされ、特に二次シールに特定の材料を用いる
ことが特徴である。In order to achieve the above object, the EC dimming device of the present invention is characterized by being sealed with a primary seal and a secondary seal material, and in particular, using a specific material for the secondary seal. is there.
【0005】本発明で使用する2つのシーリング材のう
ち、基板周縁部に対し内側に位置し、電解質材料と直接
接触するよう施される一次シールは、ポリイソブチレ
ン、ブチルゴムから選択される少なくとも1つを主成分
として含有する熱可塑性のシーリング材を用いる。これ
らの成分よりなるシーリング材は、水分や空気等のガス
に対する透過性が極めて低く、かつ電解質材料のような
比較的極性の高い材料に対する耐性に優れている。従っ
て、電解質材料のシール性に優れ、かつ外部からの水分
あるいは空気などの浸入を強固に抑制することが出来
る。更に、耐候性、耐熱性等の耐久性にも比較的優れた
材料である。なお、本発明の一次シールには、上記成分
に加えて、物性、成形性、作業性等種々の特性を改良す
るために、適当な有機系または無機系のフィラーを添加
することは特に好ましい。このような目的で添加する有
機系フィラーとしては、部分加硫ブチルゴム、ポリエチ
レンパウダー、エチレンプロピレンゴム等、無機フィラ
ーとしては炭酸カルシウム、タルク、シリカ、雲母等が
使用できる。[0005] Among the two sealing materials used in the present invention, the primary seal located inside the peripheral portion of the substrate and provided in direct contact with the electrolyte material is at least one selected from polyisobutylene and butyl rubber. Is used as a thermoplastic sealing material. A sealing material composed of these components has extremely low permeability to gases such as moisture and air, and has excellent resistance to relatively polar materials such as electrolyte materials. Therefore, the electrolyte material is excellent in sealing property, and the penetration of moisture or air from the outside can be strongly suppressed. Further, the material is relatively excellent in durability such as weather resistance and heat resistance. In addition, it is particularly preferable to add an appropriate organic or inorganic filler to the primary seal of the present invention, in addition to the above components, in order to improve various properties such as physical properties, moldability, and workability. As the organic filler added for such a purpose, partially vulcanized butyl rubber, polyethylene powder, ethylene propylene rubber or the like can be used, and as the inorganic filler, calcium carbonate, talc, silica, mica or the like can be used.
【0006】該一次シールの外側に硬化型シリコーン系
シーリング材の二次シールが施される。基板との接着性
が良好なシリコーン系シーリング材の二次シールは、基
板との接着能力に劣る一次シールの弱点を補い、基板・
シーリング材間の剥離、特に高温時の熱膨張などの応力
による基板・シーリング材間の剥離を防止する。本発明
において、二次シールに使用するシリコーン系シーリン
グ材は、その主要構成成分であるポリシロキサン系材料
中に含まれる低分子量シロキサンオリゴマーの含有量が
0.5質量%以下であることを特徴とする。ここで低分
子量シロキサンオリゴマーとは、ケイ素原子数が10以
下のシロキサンオリゴマーである。ケイ素原子数10以
下の低分子量シロキサンオリゴマーの量は、GC(ガス
クロマトグラフィー)、IR(赤外分光分析計)、NM
R(核磁気共鳴分析計)、MS(質量分析計)、GC−
MS(ガスクロマトグラフ質量分析計)等で分離、定
性、定量分析される。低分子量シロキサンオリゴマーの
含有量は0.1質量%以下であるのが特に好ましい。本
発明のEC調光素子は基板との接着性が低く、かつ熱可
塑的である一次シールの基板との接着性が低下するよう
な状況、特に高温状況下で、一次シールと基板との接着
性が低下した場合でも、基板との接着性が高く、かつそ
の接着性が高温状況下で低下しない二次シールの存在に
より、空気、水分等ガスの浸入、溶剤による膨潤等が抑
制されることに加えて、低表面張力の低分子量シロキサ
ンオリゴマーの含有量が0.5質量%以下と極めて少な
いため、通常のシリコーン系シーリング材を用いた場合
に問題となる素子内部へのシロキサンオリゴマーの侵入
が抑制され、ITO(In2 O3 −SnO2 )膜等また
はEC層であるWO3 膜等の表面にオリゴマーが吸着ま
たは侵入し、導電性を低下させる等によって、該膜の機
能障害を起こし、素子の着色ムラ等を生じる問題の発生
が防止される。[0006] A secondary seal of a curable silicone-based sealing material is provided outside the primary seal. The secondary seal made of silicone-based sealing material with good adhesion to the substrate compensates for the weakness of the primary seal, which has poor adhesion to the substrate,
Prevents separation between the sealing materials, particularly between the substrate and the sealing material due to stress such as thermal expansion at high temperatures. In the present invention, the silicone-based sealing material used for the secondary seal is characterized in that the content of the low-molecular-weight siloxane oligomer contained in the polysiloxane-based material, which is a main component thereof, is 0.5% by mass or less. I do. Here, the low molecular weight siloxane oligomer is a siloxane oligomer having 10 or less silicon atoms. The amount of the low-molecular-weight siloxane oligomer having 10 or less silicon atoms is determined by GC (gas chromatography), IR (infrared spectroscopy), NM
R (nuclear magnetic resonance analyzer), MS (mass spectrometer), GC-
It is separated, qualitatively and quantitatively analyzed by MS (gas chromatograph mass spectrometer) or the like. It is particularly preferred that the content of the low molecular weight siloxane oligomer is 0.1% by mass or less. The EC dimming element of the present invention has low adhesion to the substrate and adhesion between the primary seal and the substrate in a situation where the adhesion of the thermoplastic primary seal to the substrate is reduced, particularly in a high temperature condition. Even if the adhesiveness is reduced, the presence of a secondary seal that has high adhesiveness to the substrate and does not decrease its adhesiveness under high-temperature conditions suppresses intrusion of air, moisture and other gases, and swelling due to solvents. In addition, since the content of the low-molecular-weight siloxane oligomer having a low surface tension is as low as 0.5% by mass or less, penetration of the siloxane oligomer into the inside of the device, which is a problem when a normal silicone-based sealing material is used, may be prevented. is suppressed, ITO (in 2 O 3 -SnO 2) oligomers to the surface of the WO 3 film, a film or the like or an EC layer is adsorbed or intrusion, such as by reducing the conductivity, cause membrane dysfunction Occurrence of coloring unevenness problem causing elements is prevented.
【0007】本発明の二次シールを構成する硬化型シリ
コーン系シーリング材は、例えば、両末端にシラノール
基を持つ直鎖状低粘度のジメチルシロキサンと多官能シ
ランとの共重合体等の分子構造中に硬化性官能基を含有
するポリシロキサン系重合体を主成分とし、有機系また
は無機系フィラーを添加・混合したものが通常使用され
る。硬化性官能基含有ポリシロキサン系重合体としては
種々の官能基を有するものが使用できるが、特に好まし
いものは、湿気硬化性シリル基を含有するものである。
一般的な熱硬化型シリコーンを使用すると硬化時に加え
る熱によって発生する応力が一次シール部分の密着度を
低下させ、一次シールの剥離が生じることがある。しか
し、湿気硬化型シリル基含有ポリシロキサン系重合体を
主成分とする湿気硬化型シリコーン系シーリング材を用
いた場合、熱硬化型シリコーンを使用することによって
発生するおそれのある熱硬化型シリコーンの硬化時の一
次シール側の剥離が防止でき、また、熱を加えることに
よって発生するおそれのある電解質成分の熱変性もな
い。このような湿気硬化型シリコーン系シーリング材は
1成分系または2成分系のいずれも使用可能で、素子構
成・製造プロセス等に応じて適宜選択することができ
る。ただし、各種フィラー類を配合した主剤に対し、硬
化触媒を主体とした硬化剤を適当な比率で配合する2成
分系は速硬化性の点から特に有利である。2成分系の場
合、シーリング材料の硬化剤中に予め水分を配合させて
おくことも可能であり、密封性が高く空気中の水分が浸
入しにくく、1成分系の湿気硬化性シーリング材の硬化
が困難な状況でも工業的に実用的な速度でシーリング材
を硬化させることが出来る。なお、硬化触媒としては湿
気硬化型シリル基含有重合体の硬化剤として公知のもの
が使用でき、酸、アルカリまたは有機金属化合物等が使
用できるが、特に有機スズ系化合物が好ましい。二次シ
ールに添加するフィラーとしては、炭酸カルシウム、タ
ルク、シリカ、雲母等が使用される。また、二次シール
材には 上記の成分の他に、フタル酸エステル系化合
物、アルキル化芳香族系化合物などの可塑剤、劣化防止
剤等、常法のシール材を製造するために用い得る添加剤
を添加してもよい。The curable silicone sealing material constituting the secondary seal of the present invention is, for example, a molecular structure such as a copolymer of linear low-viscosity dimethylsiloxane having silanol groups at both ends and polyfunctional silane. A material containing a polysiloxane-based polymer containing a curable functional group as a main component and adding or mixing an organic or inorganic filler therein is usually used. As the curable functional group-containing polysiloxane-based polymer, those having various functional groups can be used, and a particularly preferable one is one containing a moisture-curable silyl group.
When a general thermosetting silicone is used, the stress generated by the heat applied during curing lowers the degree of adhesion of the primary seal portion, and the primary seal may peel off. However, when a moisture-curable silicone-based sealing material containing a moisture-curable silyl group-containing polysiloxane-based polymer as a main component is used, the curing of the thermosetting silicone that may occur due to the use of the thermosetting silicone. At this time, the primary seal can be prevented from peeling off, and there is no thermal denaturation of the electrolyte component which may be generated by applying heat. Such a moisture-curable silicone-based sealing material can be either a one-component or two-component sealing material, and can be appropriately selected according to the element configuration, manufacturing process, and the like. However, a two-component system in which a curing agent mainly composed of a curing catalyst is blended at an appropriate ratio with respect to a main agent blended with various fillers is particularly advantageous from the viewpoint of rapid curing. In the case of a two-component system, it is possible to mix moisture in the curing agent of the sealing material in advance, so that the sealing property is high and moisture in the air is hardly penetrated. The sealing material can be cured at a practically industrial speed even in difficult conditions. As the curing catalyst, a known curing agent for the moisture-curable silyl group-containing polymer can be used, and an acid, an alkali or an organometallic compound can be used. An organic tin compound is particularly preferable. As a filler added to the secondary seal, calcium carbonate, talc, silica, mica and the like are used. In addition, in addition to the above-mentioned components, plasticizers such as phthalic acid ester compounds and alkylated aromatic compounds, deterioration inhibitors, etc., which can be used for the production of conventional seal materials, are added to the secondary seal material. An agent may be added.
【0008】硬化型シリコーン系シーリング材硬化体の
弾性率については、特に限定されないが、熱膨張等によ
る二次シール部の変形があまりにも大きすぎると素子の
安定性、耐久性等に悪影響を及ぼす危険性があるため、
JIS A5758で規定された50%引張応力が35
N/cm2 以上、特には50N/cm2 以上であること
が好ましい。[0008] The elastic modulus of the cured silicone-based sealing material is not particularly limited, but if the deformation of the secondary seal portion due to thermal expansion or the like is too large, the stability and durability of the element are adversely affected. Because of the danger,
The 50% tensile stress specified in JIS A5758 is 35
It is preferably at least N / cm 2 , particularly preferably at least 50 N / cm 2 .
【0009】硬化型シリコーン系シーリング材と基板と
の接触部分に、基板の特性に応じた種類のプライマーで
基板を予め処理することは特に好ましい。プライマー処
理によって、基板とシーリング材との間の接着力はより
強固なものとなり、信頼性、耐久性を更に向上させるこ
とが可能となる。[0009] It is particularly preferable to pretreat the substrate with a primer of a type corresponding to the characteristics of the substrate at the contact portion between the curable silicone sealing material and the substrate. By the primer treatment, the adhesive force between the substrate and the sealing material becomes stronger, and the reliability and durability can be further improved.
【0010】また、電解質材料、一次シール、または二
次シールの少なくとも一部に、基板間隔を規定するため
のスペーサを設けることが好ましい。スペーサの設置に
より、素子に外力が加わった場合でも、スペーサの存在
により基板の間隔が維持され、素子の外観、信頼性等の
維持・向上が可能となる。スペーサの形状、材質は特に
限定されないが、例えば、形状については球状、棒状の
いずれでも良く、素子の外観、耐久性等から球状ガラス
ビーズが最も好ましい。ガラスビーズは透明であること
が好ましいが、むくの削り出しのものであってもよく、
中空状のものであってもよい。スペーサに用いるガラス
ビーズの径は100〜700μmであることが好まし
く、特に300〜400μmであるのが好ましい。ガラ
スビーズの径が100μm未満であると十分なEC機能
を発揮できず、着色作用が劣るおそれがある。一方、径
が700μm超であると、応答速度が遅すぎてEC素子
として実用に耐えないおそれがある。スペーサの設置箇
所は、素子の種類、構成等により種々の選択が可能であ
るが、外観上の理由で素子の周縁部近傍への設置が特に
好ましい。また、スペーサは種々の方法でその移動を抑
制させることができる。例えば、基板に固定材で固定し
たり、一次シールまたは二次シールに混合することによ
って固定したりできる。It is preferable that at least a part of the electrolyte material, the primary seal, or the secondary seal is provided with a spacer for defining a distance between the substrates. By providing the spacer, even when an external force is applied to the element, the spacing between the substrates is maintained by the presence of the spacer, and the appearance and reliability of the element can be maintained and improved. The shape and material of the spacer are not particularly limited. For example, the shape may be spherical or rod-like, and spherical glass beads are most preferable from the viewpoint of the appearance and durability of the element. The glass beads are preferably transparent, but may be solid cut,
It may be hollow. The diameter of the glass beads used for the spacer is preferably 100 to 700 μm, and particularly preferably 300 to 400 μm. If the diameter of the glass beads is less than 100 μm, a sufficient EC function cannot be exhibited, and the coloring action may be inferior. On the other hand, if the diameter is more than 700 μm, the response speed may be too slow to be practically used as an EC element. The location of the spacer can be variously selected depending on the type, configuration, and the like of the element, but it is particularly preferable to install the spacer in the vicinity of the peripheral edge of the element for external reasons. The movement of the spacer can be suppressed by various methods. For example, it can be fixed to a substrate with a fixing material or fixed by mixing with a primary seal or a secondary seal.
【0011】本発明のEC調光素子では、該基板間に電
解質材料を封入するのに種々の公知の方法を用いること
ができる。例えば、1枚の基板上に最初に一次シールを
内側に施した後その外側に二次シールを施し、次にシー
リング材を押圧により変形させながらもう1枚の基板を
圧着して空セルを作成する。この空セルを真空状態にし
ながらセル内に電解質材料を充填する方法は非常に有効
な封入方法である。一方、高粘調液体やゲルのような高
粘度の電解質材料では基板への直接塗布のような方法が
より好ましい。In the EC light control device of the present invention, various known methods can be used for enclosing the electrolyte material between the substrates. For example, a primary seal is first applied inside one substrate, then a secondary seal is applied outside, and then the other substrate is crimped while deforming the sealing material by pressing to create an empty cell. I do. This method of filling the cell with an electrolyte material while keeping the empty cell in a vacuum state is a very effective encapsulation method. On the other hand, in the case of a high-viscosity electrolyte material such as a highly viscous liquid or a gel, a method such as direct application to a substrate is more preferable.
【0012】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明の高信頼性EC調光
素子について図面を参照して説明するが、本発明の構造
はこれらに限定されない。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a highly reliable EC dimming device of the present invention will be described with reference to the drawings, but the structure of the present invention is not limited to these.
【0013】本発明のEC素子の1例を示す基本構成の
断面図を図1に示す。図1において、基板11および1
2の内側に各々電極16および17が設けられている。
電解質層13およびEC層18は積層されて、電極16
および17の間に挟入されている。素子の周縁部の基板
内側には、一次シール14が電解質層13およびEC層
18に接する形で施されており、一次シール14の外側
には二次シール15が施されている。図示していない
が、電極16、17の間に電源が配置されており、必要
な電圧が印加される。FIG. 1 is a sectional view of a basic structure showing an example of an EC device of the present invention. In FIG. 1, substrates 11 and 1
Electrodes 16 and 17 are provided inside 2 respectively.
The electrolyte layer 13 and the EC layer 18 are laminated to form the electrode 16
And 17. A primary seal 14 is provided on the inside of the substrate at the periphery of the element so as to be in contact with the electrolyte layer 13 and the EC layer 18, and a secondary seal 15 is provided outside the primary seal 14. Although not shown, a power supply is arranged between the electrodes 16 and 17, and a necessary voltage is applied.
【0014】基板11および12のうち、少なくとも一
方は透明である。かかる基板は、材質、厚さ、寸法、形
状等に関して、目的に応じて適宜選択でき、材質として
は、具体的には例えば、ポリエステル、ポリスルホン、
ポリカーボネート等のプラスチック、ガラス等が挙げら
れる。At least one of the substrates 11 and 12 is transparent. Such a substrate, the material, thickness, dimensions, shape, etc., can be appropriately selected according to the purpose, specifically, for example, polyester, polysulfone,
Plastics such as polycarbonate, and glass are exemplified.
【0015】建築用または自動車用等、通常の開口部に
用いる場合、両方の基板がともに透明であることが特に
好ましい。この場合、スリガラス、白色のプラスチック
フィルムのような半透明のものであってもよい。一方、
用途が鏡の場合には、基板のうち一方のみが透明であ
る。この場合、基板のうち透明でない一方の基板には、
金属やセラミックスまたは金属を被覆したプラスチック
フィルム等を使用することもできる。また、このような
不透明の基板は、電極を兼用する導電基板であってもよ
く、導電基板の材質の具体例としては、例えば、アルミ
ニウム膜、ステンレス膜、銅膜、銀膜等が挙げられる。When used for ordinary openings, such as for construction or automobiles, it is particularly preferred that both substrates are transparent. In this case, a translucent material such as ground glass or a white plastic film may be used. on the other hand,
If the application is a mirror, only one of the substrates is transparent. In this case, one of the substrates, which is not transparent,
Metals, ceramics, plastic films coated with metals, and the like can also be used. Such an opaque substrate may be a conductive substrate also serving as an electrode. Specific examples of the material of the conductive substrate include an aluminum film, a stainless steel film, a copper film, and a silver film.
【0016】電極16、17は、非透明性、透明性のい
ずれも使用できるが、透明性のものが好ましく、具体的
にはITO(In2 O3 −SnO2)、SnO2 、ZnO
2 等が挙げられる。これらは、真空蒸着法、電子ビーム
真空蒸着法、スパッタリング法等公知の方法で基板上に
成膜できる。用途が鏡の基板の場合には、アルミニウ
ム、ステンレス、銅又は銀からなる反射性膜とすること
もできる。The electrodes 16 and 17 may be either non-transparent or transparent, but are preferably transparent. Specifically, ITO (In 2 O 3 -SnO 2 ), SnO 2 , ZnO
And the like. These can be formed on a substrate by a known method such as a vacuum evaporation method, an electron beam vacuum evaporation method, and a sputtering method. When the application is a mirror substrate, a reflective film made of aluminum, stainless steel, copper or silver can be used.
【0017】EC層13の材質は、V2 O5 、Nb2 O
5 、TiO2 、WO3 等の還元発色型材料や、NiO、
Cr2 O3 、MnO2 、CoO等の酸化発色型材料等が
好適であり、これらは、真空蒸着法、電子ビーム真空蒸
着法、スパッタリング法等公知の方法で成膜できる。膜
厚は、特に限定されないが、通常10〜2000nm程
度の範囲であり、20〜1000nm程度が特に好まし
い。このような範囲であれば、充分な着色効果が得ら
れ、応答速度が遅れるという問題もない。The material of the EC layer 13 is V 2 O 5 , Nb 2 O
5 , reduction coloring materials such as TiO 2 and WO 3 , NiO,
Oxidation coloring materials such as Cr 2 O 3 , MnO 2 , and CoO are suitable, and these can be formed by a known method such as a vacuum evaporation method, an electron beam vacuum evaporation method, and a sputtering method. The film thickness is not particularly limited, but is usually in the range of about 10 to 2000 nm, and particularly preferably about 20 to 1000 nm. In such a range, a sufficient coloring effect can be obtained, and there is no problem that the response speed is delayed.
【0018】電解質層としては、極性溶媒に支持電解質
を混合・溶解させた組成物が通常用いられる。必要に応
じて電解質層の粘度を増加させてゲル状にするために溶
媒に可溶な高分子量ポリマーを添加してもよく、また、
重合性化合物を混合した後、硬化させて網目状にして固
体電解質化させること等の目的のために更に他の添加物
を共存させたものも好ましく使用可能である。As the electrolyte layer, a composition in which a supporting electrolyte is mixed and dissolved in a polar solvent is usually used. If necessary, a solvent-soluble high-molecular-weight polymer may be added to increase the viscosity of the electrolyte layer to form a gel, and
For the purpose of mixing the polymerizable compound and then curing the mixture to form a network to form a solid electrolyte, a mixture in which other additives are coexistent is also preferably used.
【0019】図2に、本発明の高機能EC調光素子の別
の態様の断面図を示す。図2の態様では、図1の態様と
同様に、基板21および22の内側に各々電極26およ
び27が設けられているが、電極26および27の間に
異なる2つの層として存在しているEC層18および電
解質層13の代わりに、極性溶媒及び支持電解質等と混
合された組成物である有機系EC剤が混合層23として
存在している。素子の周縁部の基板内側に、混合層23
に接する形で一次シール24が施され、一次シール24
の二次シール25が施されている点については図1の態
様と同様である。図2の態様の場合、有機系EC剤が酸
化還元反応により発色するため、前述のWO3 等のEC
層は不要となる。有機EC剤の例として、ビオロゲン構
造を有する化合物とフェニルアミン構造を有する化合物
の組合せなどからなるレドックス系等が挙げられる。FIG. 2 is a sectional view showing another embodiment of the high-performance EC dimming device of the present invention. In the embodiment of FIG. 2, similarly to the embodiment of FIG. 1, the electrodes 26 and 27 are provided inside the substrates 21 and 22, respectively, but the ECs existing as two different layers between the electrodes 26 and 27 are provided. Instead of the layer 18 and the electrolyte layer 13, an organic EC agent which is a composition mixed with a polar solvent, a supporting electrolyte, and the like is present as a mixed layer 23. A mixed layer 23 is provided inside the substrate at the periphery of the device.
The primary seal 24 is provided in contact with the
This is similar to the embodiment of FIG. 1 in that the secondary seal 25 is provided. In the case of the embodiment shown in FIG. 2, since the organic EC agent develops a color by an oxidation-reduction reaction, the above-mentioned EC such as WO 3
No layers are required. Examples of the organic EC agent include a redox system composed of a combination of a compound having a viologen structure and a compound having a phenylamine structure.
【0020】電解質に用いる極性溶媒としては、有機非
水溶液が用いられる。具体的には、プロピレンカーボネ
ート、エチレンカーボネート、スルホラン、γ−ブチロ
ラクトン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミ
ド等又はこれらの混合物等が挙げられる。As the polar solvent used for the electrolyte, an organic non-aqueous solution is used. Specific examples include propylene carbonate, ethylene carbonate, sulfolane, γ-butyrolactone, dimethyl sulfoxide, dimethylformamide and the like, and mixtures thereof.
【0021】支持電解質としては、特に限定されない
が、例えば、アルカリ金属塩や4級アンモニウム塩等が
挙げられる。アルカリ金属塩としては、過塩素酸リチウ
ム、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、テトラフ
ルオロホウ酸リチウム、テトラフルオロホウ酸ナトリウ
ム、テトラフルオロホウ酸カリウム、ヘキサフルオロリ
ン酸リチウム、ヘキサフルオロリン酸ナトリウム、ヘキ
サフルオロリン酸カリウム、トリフルオロ酢酸リチウ
ム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム等が挙げら
れ、4級アンモニウム塩としては、過塩素酸テトラエチ
ルアンモニウム、過塩素酸テトライソプロピルアンモニ
ウム、過塩素酸テトラ−n−ブチルアンモニウム等の過
塩素酸の4級アンモニウム塩、又はテトラフルオロホウ
酸テトラエチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テ
トラ−n−ブチルアンモニウム等のテトラフルオロホウ
酸の4級アンモニウム塩、又はヘキサフルオロリン酸テ
トラエチルアンモニウム、ヘキサフルオロリン酸テトラ
−n−ブチルアンモニウム等のヘキサフルオロリン酸の
4級アンモニウム塩、又はトリフルオロメタンスルホン
酸テトラ−n−ブチルアンモニウム等のトリフルオロメ
タンスルホン酸の4級アンモニウム塩等が挙げられる。The supporting electrolyte is not particularly restricted but includes, for example, alkali metal salts and quaternary ammonium salts. Examples of the alkali metal salt include lithium perchlorate, sodium perchlorate, potassium perchlorate, lithium tetrafluoroborate, sodium tetrafluoroborate, potassium tetrafluoroborate, lithium hexafluorophosphate, and sodium hexafluorophosphate. , Potassium hexafluorophosphate, lithium trifluoroacetate, lithium trifluoromethanesulfonate, and the like. Examples of the quaternary ammonium salts include tetraethylammonium perchlorate, tetraisopropylammonium perchlorate, and tetra-n-butyl perchlorate. Quaternary ammonium salts of perchloric acid such as ammonium, or quaternary ammonium salts of tetrafluoroboric acid such as tetraethylammonium tetrafluoroborate and tetra-n-butylammonium tetrafluoroborate; Quaternary ammonium salts of hexafluorophosphoric acid such as tetraethylammonium safluorophosphate and tetra-n-butylammonium hexafluorophosphate, and quaternary ammonium salts of trifluoromethanesulfonic acid such as tetra-n-butylammonium trifluoromethanesulfonate Is mentioned.
【0022】レドックス材料が添加され、それ自体が支
持電解質として機能する場合は別途支持電解質を加えな
くてもよい。レドックス材料としては、電解質中におい
て安定に酸化還元可能なものが好ましく、ピオロゲン構
造を有する化合物とフェニルアミン構造を有する化合物
の組合わせなどからなるレドックス材料以外に、例え
ば、フェロセン、ヨウ化リチウム、塩化銅等が挙げられ
る。When a redox material is added and itself functions as a supporting electrolyte, it is not necessary to separately add a supporting electrolyte. The redox material is preferably a material that can be stably redox-reduced in the electrolyte.In addition to a redox material composed of a combination of a compound having a porogen structure and a compound having a phenylamine structure, for example, ferrocene, lithium iodide, chloride Copper etc. are mentioned.
【0023】電解質層または混合層における支持電解質
であるアルカリ金属塩や4級アンモニウム塩またはレド
ックス材料の含有量は、特に限定されないが、通常全電
解質組成物中で0.5〜30質量%であり、特に1〜2
0質量%が好ましい。The content of the alkali metal salt, quaternary ammonium salt or redox material which is the supporting electrolyte in the electrolyte layer or the mixed layer is not particularly limited, but is usually 0.5 to 30% by mass in the whole electrolyte composition. , Especially 1-2
0% by mass is preferred.
【0024】電解質層およびEC層、またはEC材料と
電解質の混合層に接する形で基板の周縁部に設けられる
一次シールには、ポリイソブチレン、ブチルゴムより選
択される少なくとも1よりなる熱可塑性のシーリング材
が使用される。なお、両者を同時に使用する場合はブレ
ンド体となる。本発明の一次シールは好ましくは、両者
のブレンド体である。ブレンド体の場合、両者のブレン
ド比はポリイソブチレン/ブチルゴム又は部分加硫ブチ
ルゴムで80/20〜30/70重量比が一般的である
が、使用法、要求性能等により変化することが可能であ
り、上記範囲には限定されない。このような一次シール
は、加熱下、既存の押出し装置または塗布装置を用いて
基板上に付着させることが出来る。また、予めテープ状
またはヒモ状に成形されたものを直接基板上に変形させ
ながら付着させることも可能である。The primary seal provided on the peripheral portion of the substrate in contact with the electrolyte layer and the EC layer or the mixed layer of the EC material and the electrolyte includes a thermoplastic sealing material made of at least one selected from polyisobutylene and butyl rubber. Is used. When both are used at the same time, a blend is obtained. The primary seal of the present invention is preferably a blend of both. In the case of a blend, the blend ratio of the two is generally 80/20 to 30/70 by weight of polyisobutylene / butyl rubber or partially vulcanized butyl rubber, but can vary depending on the usage, required performance, and the like. However, the present invention is not limited to the above range. Such a primary seal can be deposited on a substrate under heating using existing extrusion or coating equipment. It is also possible to apply a tape-shaped or string-shaped material directly onto the substrate while deforming it.
【0025】一次シールの外側に設けられる二次シール
は、その主要構成成分であるポリシロキサン系材料中の
ケイ素原子数10以下の低分子量シロキサンオリゴマー
が0.5質量%以下、好ましくは0.1質量%以下の硬
化型シリコーン系シーリング材が使用される。このよう
なポリシロキサン系材料は、高温真空下でオリゴマー成
分を蒸発させることによっても得られるが、市販品も利
用可能であり、具体的にはSE9186L(東レ・ダウ
コーニング社製)等が挙げられる。なお、湿気硬化型2
成分系のシーリング材が速硬化性の面から特に好まし
い。また、基板との接着性を更に強固なものとするため
のプライマー処理を行ってもよく、素子における基板間
隔を規定するために球状ガラスビーズからなるスペーサ
を使用してもよい。The secondary seal provided outside the primary seal contains 0.5% by mass or less, preferably 0.1% by mass, of a low molecular weight siloxane oligomer having 10 or less silicon atoms in a polysiloxane-based material which is a main component thereof. Curable silicone-based sealing material of not more than mass% is used. Such a polysiloxane-based material can be obtained by evaporating an oligomer component under a high-temperature vacuum, but a commercially available product is also usable, and specific examples include SE9186L (manufactured by Dow Corning Toray). . In addition, the moisture curing type 2
Component-based sealing materials are particularly preferred from the viewpoint of quick-curing properties. Further, a primer treatment may be performed to further enhance the adhesiveness to the substrate, and a spacer made of spherical glass beads may be used to regulate the substrate interval in the device.
【0026】電解質層またはシーリング材の耐候性向上
のために、素子基板の外面または内面に紫外線吸収層を
形成させることがより好ましい。基板が樹脂材料である
場合は紫外線吸収剤を練りこんで一体化させた構成も可
能である。本発明で使用される紫外線吸収剤として、ベ
ンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物等
公知のものが使用できる。In order to improve the weather resistance of the electrolyte layer or the sealing material, it is more preferable to form an ultraviolet absorbing layer on the outer or inner surface of the element substrate. When the substrate is made of a resin material, a configuration in which an ultraviolet absorber is kneaded and integrated is also possible. Known UV absorbers such as benzotriazole-based compounds and benzophenone-based compounds can be used as the ultraviolet absorber used in the present invention.
【0027】[0027]
【実施例】以下本発明を実施例1〜6及び比較例1〜4
により詳細に説明するが、本発明はこれらに限定される
ものではない。The present invention will be described below with reference to Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4.
However, the present invention is not limited to these.
【0028】(1)電極基板の作製 10cm×10cmのITO付き3mm厚ガラス基板上
に、2nm/秒の速度で、膜厚500nmまでWO3 を
高真空条件下で蒸着して、EC層を設けた電極基板(以
下EC基板という)を作製した。一方、EC層を設けて
いない点以外同一のITO基板を対向基板とした。(1) Preparation of Electrode Substrate On a 3 mm thick glass substrate with ITO of 10 cm × 10 cm, WO 3 is vapor-deposited at a rate of 2 nm / sec to a thickness of 500 nm under high vacuum conditions to provide an EC layer. An electrode substrate (hereinafter referred to as an EC substrate) was manufactured. On the other hand, the same ITO substrate except that the EC layer was not provided was used as a counter substrate.
【0029】(2)EC素子の作製(図1の素子構成) EC基板上に、一次シール材、更にその外側にスペーサ
として外径400μmの球状ガラスビーズを混合してな
る二次シール材でシールし、次いで対向基板を圧着した
後、γ―ブチロラクトン/ヨウ化リチウム(6ml/
0.1g混合物)系電解質材料を真空注入して注入口を
ブチルゴムで封止した。続いてEC基板及び対向基板の
電極の各々にリード線を接続してEC素子を作製し、得
られたEC素子の性能評価を行った。ここで使用した一
次シールの構成要素は、以下の通りである。 一次シール:ポリイソブチレン/ブチルゴム=60/4
0(質量比) フィラー:炭酸カルシウム30質量%添加(2) Fabrication of an EC device (device configuration in FIG. 1) A primary seal material is formed on an EC substrate, and a secondary seal material obtained by mixing spherical glass beads having an outer diameter of 400 μm as a spacer on the outside thereof is sealed. Then, after the opposing substrate is pressure-bonded, γ-butyrolactone / lithium iodide (6 ml /
A 0.1 g mixture) -based electrolyte material was vacuum injected, and the injection port was sealed with butyl rubber. Subsequently, a lead wire was connected to each of the electrodes of the EC substrate and the counter substrate to produce an EC device, and the performance of the obtained EC device was evaluated. The components of the primary seal used here are as follows. Primary seal: polyisobutylene / butyl rubber = 60/4
0 (mass ratio) Filler: added 30% by mass of calcium carbonate
【0030】なお、使用した二次シール材料の基本的特
性は以下に示すとおりである。 表1 ─────────────────────────────────── ケイ素原子数10 以下の低分子量 50% 二次シール 構成 シロキサンオリ 引張応力 主材/硬化剤 の例 ゴマー含有量(%) (N/cm2 ) ─────────────────────────────────── 例1,6 A 二液硬化型シリコーン系 0.02 97.2 12/1 例2,7 B 二液硬化型シリコーン系 0.10 105.6 12/1 例3,8 C 一液硬化型シリコーン系 0.05 87.0 − 例4,9 D 二液硬化型シリコーン系 1.50 79.8 12/1 例5,10 E 二液硬化型シリコーン系 2.13 76.2 12/1 ─────────────────────────────────── 上記表1において、硬化剤の構成成分はスズ系硬化触
媒、炭酸カルシウム、可塑剤および他の添加剤である。
また、ケイ素原子数10以下の低分子量シロキサンオリ
ゴマーの含有量はGC−MSにより測定した。The basic characteristics of the secondary sealing material used are as follows. Table 1 低 Low molecular weight 50% secondary seal with 10 or less silicon atoms Composition Siloxane tensile Tensile stress Example of main material / hardener Gomer content (%) (N / cm 2 ) ──────────────────────────例 Example 1,6 A Two-part curing silicone 0.02 97.2 12/1 Example 2,7 B Two-part curing silicone 0.10 105.6 12/1 Example 3,8 C One-part curing silicone system 0.05 87.0-Example 4,9 D Two-part curing silicone system 1.50 79.8 12/1 Example 5,10 E Two-part curing silicone system 2. 13 76.2 12/1 に お い て In Table 1 above, the curing agent Constituents are tin-based curing catalyst and calcium carbonate Arm, plasticizers and other additives.
The content of the low-molecular-weight siloxane oligomer having 10 or less silicon atoms was measured by GC-MS.
【0031】(3)透過率変化(消色状態→着色状態) EC基板側が負極、対向基板側が正極となるように、
1.5Vの電圧を10秒間印加した後(着色状態)の可
視光透過率を測定した。その後、EC基板側が正極、対
向基板側が負極となるように1Vの電圧を30秒間印加
した後(消色状態)の可視光透過率を測定した。結果を
表2の透過率の欄に、“着色状態→消色状態”の順に示
す。(3) Change in transmittance (decolored state → colored state) The EC substrate side becomes a negative electrode and the opposite substrate side becomes a positive electrode.
The visible light transmittance was measured after applying a voltage of 1.5 V for 10 seconds (colored state). Thereafter, the visible light transmittance was measured after applying a voltage of 1 V for 30 seconds (decolored state) so that the EC substrate side became a positive electrode and the opposite substrate side became a negative electrode. The results are shown in the order of “colored state → decolored state” in the column of transmittance in Table 2.
【0032】(4)耐熱放置試験 90℃の恒温槽内にEC素子を300時間放置し、耐熱
試験を行った。表2に示すように、二次シールとしてオ
リゴマー含有量の少ない硬化型シリコーン系シーリング
材を使用した本発明の実施例である例1〜3の素子は、
いずれも極めて良好な耐熱性を示した。一方、二次シー
ルとしてオリゴマー含有量の高いシリコーン系シーリン
グ材を使用した比較例である例4及び例5ではシール周
辺の素子内部に白濁が発生した。シリコーン系オリゴマ
ーの侵入による内部欠陥と思われる。(4) Heat resistance test An EC element was left in a thermostat at 90 ° C. for 300 hours to conduct a heat test. As shown in Table 2, the devices of Examples 1 to 3, which are examples of the present invention using a curable silicone-based sealing material having a low oligomer content as a secondary seal,
All showed extremely good heat resistance. On the other hand, in Examples 4 and 5, which are comparative examples in which a silicone-based sealing material having a high oligomer content was used as the secondary seal, clouding occurred inside the element around the seal. It is considered to be an internal defect due to penetration of the silicone oligomer.
【0033】(5)耐熱駆動試験 60℃の恒温槽内で前記着色と消色状態を繰り返す試験
を7万回行った。表2に示すように、例1〜3では、着
色ムラや発泡、黄変などの外観上の変化は見られなかっ
た。一方、二次シールとしてオリゴマー含有量の高いシ
リコーン系シーリング材を使用した例4及び例5では、
通常青色に発色するWO3 膜が着色しないという問題が
発生した。シリコーン系オリゴマーの電解質内への浸入
によるWO3 膜の変質等の原因によるものと思われる。(5) Heat Resistance Driving Test A test for repeating the coloring and decoloring states in a thermostat at 60 ° C. was repeated 70,000 times. As shown in Table 2, in Examples 1 to 3, no change in appearance such as uneven coloring, foaming, and yellowing was observed. On the other hand, in Examples 4 and 5 in which a silicone-based sealing material having a high oligomer content was used as the secondary seal,
There has been a problem that the WO 3 film that normally emits blue color is not colored. This is probably due to the deterioration of the WO 3 film due to the penetration of the silicone-based oligomer into the electrolyte.
【0034】 [0034]
【0035】(6)EC素子の作製(図2の素子構成) 10cm×10cmのITO付き3mm厚のガラス基板
上に、一次シール材、更にその外側にスペーサとして外
径400μmの球状ガラスビーズを混合してなる二次シ
ール材でシールし、次いでもう1枚のITO基板を圧着
した後、プロピレンカーボネート/ジフェニルプロピル
−ビピペリジウムテトラフルオロホウ酸塩/ジメチルフ
ェナジン=10ml/0.2g/0.1g混合物を真空
注入して注入口をブチルゴムで封止した。続いて両IT
O基板の電極の各々にリード線を接続してEC素子を作
製した。(6) Fabrication of EC device (device configuration of FIG. 2) A primary sealing material is mixed on a glass substrate of 10 cm × 10 cm with ITO having a thickness of 3 mm, and spherical glass beads having an outer diameter of 400 μm as a spacer on the outside thereof. After sealing with the secondary sealing material and then pressing another ITO substrate, propylene carbonate / diphenylpropyl-bipiperidium tetrafluoroborate / dimethylphenazine = 10 ml / 0.2 g / 0.1 g The mixture was injected under vacuum and the inlet was sealed with butyl rubber. Then both IT
A lead wire was connected to each of the electrodes of the O-substrate to produce an EC device.
【0036】(7)EC素子の性能評価 素子の構成以外は例1〜5と同様にして、有機レドック
ス剤をEC剤として用いた図2の構成のEC素子の性能
評価を行った。その結果を表3に示す。(7) Performance Evaluation of EC Device The performance of an EC device having the structure shown in FIG. 2 using an organic redox agent as an EC agent was evaluated in the same manner as in Examples 1 to 5 except for the structure of the device. Table 3 shows the results.
【0037】表3:図2の素子構成での性能評価 Table 3: Performance evaluation with the device configuration of FIG.
【0038】表2、3から明らかなように、オリゴマー
含有量の少ない硬化型シリコーン系シーリング材を二次
シールとして用いた場合、耐熱耐久性に極めて優れるこ
とが判る。As is clear from Tables 2 and 3, when a curable silicone-based sealing material having a low oligomer content is used as the secondary seal, the heat-resistant durability is extremely excellent.
【0039】[0039]
【発明の効果】本発明は、基板間に設けられた電解質層
が一次シールおよび二次シール材でシールされたEC調
光素子において、二次シールを構成する硬化型シリコー
ン系シーリング材に、ケイ素原子数10以下の低分子量
シロキサンオリゴマーの含有量が0.5%質量以下のポ
リシロキサン系材料を用いることにより、耐久性に優れ
た高信頼性のEC素子を得ることが出来る。According to the present invention, there is provided an EC light control device in which an electrolyte layer provided between substrates is sealed with a primary seal and a secondary seal material. By using a polysiloxane-based material containing 0.5% by mass or less of a low-molecular-weight siloxane oligomer having 10 atoms or less, a highly reliable EC device having excellent durability can be obtained.
【図1】 本発明のEC層と電解質層が分離された構成
のEC素子の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of an EC device having a configuration in which an EC layer and an electrolyte layer of the present invention are separated.
【図2】 本発明のEC層と電解質層が分離されていな
い構成のEC素子の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of an EC device according to the present invention, in which an EC layer and an electrolyte layer are not separated.
11:基板 12:基板 13:電解質層 14:一次シール 15:二次シール 16:電極 17:電極 18:EC層 21:基板 22:基板 23:EC材料と電解質の混合層 24:一次シール 25:二次シール 26:電極 27:電極 11: Substrate 12: Substrate 13: Electrolyte layer 14: Primary seal 15: Secondary seal 16: Electrode 17: Electrode 18: EC layer 21: Substrate 22: Substrate 23: Mixed layer of EC material and electrolyte 24: Primary seal 25: Secondary seal 26: Electrode 27: Electrode
フロントページの続き (72)発明者 柴田 成人 神奈川県横浜市神奈川区羽沢町1150番地 旭硝子株式会社内 (72)発明者 戸谷 智博 神奈川県横浜市泉区新橋町1178 (72)発明者 小林 幸雄 東京都江東区南砂4−5−5−403 Fターム(参考) 2K001 AA08 BB19 BB28 BB29 CA08 CA19 CA20 CA30 CA45 4H017 AA03 AB07 AB15 AD01 AE04 AE05 Continued on the front page (72) Inventor Shibata Adult 1150 Hazawa-cho, Kanagawa-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture Inside Asahi Glass Co., Ltd. (72) Inventor Tomohiro Toya 1178 Shimbashi-cho, Izumi-ku, Yokohama-shi, Kanagawa Prefecture 4-5-403 Minamisuna, Koto-ku F-term (reference) 2K001 AA08 BB19 BB28 BB29 CA08 CA19 CA20 CA30 CA45 4H017 AA03 AB07 AB15 AD01 AE04 AE05
Claims (2)
透明である2枚の基板間に、液状またはゲル状の電解質
材料の層を挟入した構成のエレクトロクロミック調光素
子において、該基板間の周縁部内側に該電解質材料を封
止するための基板周縁部内側に該電解質材料に接するよ
うに施される一次シールおよび該一次シールの外側に施
される二次シールからなるシールが設けられ、該一次シ
ールがポリイソブチレン、ブチルゴムから選択される少
なくとも1つを含有する熱可塑性のシーリング材であ
り、該二次シールがケイ素原子数10以下の低分子量シ
ロキサンオリゴマーの含有量が質量百分率表示で0.5
%以下のポリシロキサン系材料を含有する硬化型シリコ
ーン系シーリング材である調光素子。1. An electrochromic dimming device having a structure in which a liquid or gel electrolyte material layer is sandwiched between two substrates, at least a part of which is transparent, on one or both substrates. A seal consisting of a primary seal provided in contact with the electrolyte material and a secondary seal provided outside the primary seal is provided inside the peripheral portion of the substrate for sealing the electrolyte material inside the peripheral portion of the substrate. Wherein the primary seal is a thermoplastic sealing material containing at least one selected from polyisobutylene and butyl rubber, and the secondary seal has a content of low molecular weight siloxane oligomer having 10 or less silicon atoms in terms of mass percentage. 0.5
A light modulating element which is a curable silicone-based sealing material containing not more than 5% of a polysiloxane-based material.
成分系である請求項1に記載のエレクトロクロミック調
光素子。2. The method according to claim 1, wherein said curable silicone sealing material is 2
The electrochromic light control device according to claim 1, which is a component system.
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