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JP2002116133A - 散乱式粒子径分布測定装置 - Google Patents

散乱式粒子径分布測定装置

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JP2002116133A
JP2002116133A JP2000310610A JP2000310610A JP2002116133A JP 2002116133 A JP2002116133 A JP 2002116133A JP 2000310610 A JP2000310610 A JP 2000310610A JP 2000310610 A JP2000310610 A JP 2000310610A JP 2002116133 A JP2002116133 A JP 2002116133A
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JP
Japan
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light
photodetector
sample
particle size
size distribution
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Takuji Kurozumi
拓司 黒住
Yoshiaki Tokawa
喜昭 東川
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Horiba Ltd
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Horiba Ltd
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0205Investigating particle size or size distribution by optical means
    • G01N15/0211Investigating a scatter or diffraction pattern

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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定の都度測定者によって煩わしい光軸調整
を行う必要がなく、常に測定に最適な状態に維持するこ
とができる散乱式粒子径分布測定装置を提供すること。 【解決手段】 光源1からの光2を試料8に対して照射
し、そのときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、この
とき得られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒
子径分布を測定する散乱式粒子径分布測定装置におい
て、前記光源1の中心位置と光検出器の中心位置とを常
に合わせる自動調整機構15,19を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、光源からの光を
試料に対して光を照射し、そのとき散乱光を集光レンズ
を介して光検出器に入射させ、このとき得られる散乱光
強度パターンに基づいて試料中の粒子径分布を測定する
散乱式粒子径分布測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】図7は、従来の散乱式粒子径分布測定装
置の構成を概略的に示すもので、この図において、71
はレーザ光72を発する光源、73はレーザ光72を遮
断したり通過させたりするシャッタで、シャッタ部材7
3aとその駆動部材73bとからなる。74はレーザ光
72を適宜拡大するビームエクスパンダ、75は試料7
6が供給される流通型のセル、77はセル75の後方に
設けられる集光レンズである。78は集光レンズ77を
経た散乱光や透過光を検出する光検出器で、詳細には図
示していないが、光軸中心部に設けられる透過光受光素
子を中心にして複数の円弧状の散乱光受光素子が適宜の
間隔をおいて設けられている。79は光検出器78から
の信号を取り込むマルチプレクサ、80はマルチプレク
サ79からの信号が入力され、散乱光強度パターンに基
づいて演算を行って粒子径分布を求めるCPU、81は
装置全体を制御するパソコンで、演算結果などを表示す
るカラーディスプレイなどの表示装置82を備えてい
る。
【0003】前記散乱式粒子径分布測定装置において
は、セル75に試料76を供給しながらレーザ光72を
セル75に対して照射すると、レーザ光72の一部がセ
ル75内の試料76中の粒子を照射して散乱光となり、
残りの光は粒子と粒子との間を通過して透過光となる。
そして、これら散乱光および透過光は、それぞれ、集光
レンズ77を経て光検出器78の散乱光受光素子および
透過光受光素子に入射する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記散乱式
粒子径分布測定装置においては、光源71と光検出器7
8との光軸が厳密に一致していなければならず、この例
においては、光源71を発したレーザ光72の光軸中心
と光検出器78における散乱光受光素子の中心位置とが
一致している必要があるが、光源71が熱歪みを起こし
たり、セル75、集光レンズ76、光検出器78をそれ
ぞれ設けたベンチ(図示してない)が熱で歪んだり、ま
た、セル75を交換したりする場合、その取付け位置が
変化するなどして、前記光軸にずれが生ずることがあっ
た。
【0005】そこで、従来の散乱式粒子径分布測定装置
においては、図7に示すように、光検出器78を平行に
移動するXYステージ83に設け、測定前に、XYステ
ージ83を測定者による手動操作によって、あるいは、
パソコン81によるソフトオペレーションによって圧電
素子やステッピングモータなどの直動式のアクチューエ
ータ84,85を動作させて、前記XYステージ83を
X方向(紙面に垂直な方向)および/またはY方向(紙
面に沿う上下方向)に移動し、前記光軸のずれを矯正
し、光軸調整を行うようにしていた。
【0006】しかしながら、上記光軸調整作業は、測定
ごとに行う必要があるとともに、その調整に数分以上を
要し、測定者にとって手間と時間を要するものであっ
た。また、光軸調整作業と測定作業との間にタイムロス
があったり、装置に振動や温度変化など光学定盤を含め
た光学部品に影響を及ぼす何らかの要因が加わった場
合、最適な状態で測定が行われているとはいえなった。
【0007】この発明は、上述の事柄に留意してなされ
たもので、その目的は、測定の都度測定者によって煩わ
しい光軸調整を行う必要がなく、常に測定に最適な状態
に維持することができる散乱式粒子径分布測定装置を提
供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明では、光源からの光を試料に対して照射
し、そのときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、この
とき得られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒
子径分布を測定する散乱式粒子径分布測定装置におい
て、前記光源の中心位置と光検出器の中心位置とを常に
合わせる自動調整機構を設けている(請求項1)。
【0009】より具体的には、請求項2に記載している
ように、試料に入射する前の光量と光検出器上での光量
を常にモニターし、光源、光検出器またはこれらの間に
ある光学部品の位置を調整することにより光源の中心位
置と光検出器の中心位置とを測定に最適な状態に自動調
整する機構を設けたり、請求項3に記載しているよう
に、試料に入射する前の光量と光検出器上での光量を常
にモニターし、光検出器における光量が試料に入射する
前の光量に比べて著しく低下した場合、その低下する前
の制御データをホールドする機能を有するようにした
り、請求項4に記載しているように、光検出器における
光量が著しく低下し自動制御が不可能になった場合、自
動制御可能な範囲に最適位置を検索する機能を有するよ
うにするなど種々の態様を採用することができる。
【0010】上記構成の散乱式粒子径分布測定装置にお
いては、光源の中心位置と光検出器の中心位置とを常に
合わせる自動調整機構を設けているので、従来、測定前
に必ず行う必要があった測定者による手動の光軸調整
や、パソコンからのソフトオペレーションを伴う光軸調
整を行う必要がなくなり、測定前における準備作業など
前処理の時間を短縮できる。そして、常に最適な状態で
測定を行うことができ、測定精度の高い散乱式粒子径分
布測定装置を得ることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】この発明の実施の形態を、図面を
参照しながら説明する。図1は、この発明の第1の実施
の形態を示すもので、この図において、1はレーザ光2
を発する光源である。この光源1から発せられる光量
は、後述するCPU15によって制御され、CPU15
によって把握される。3はレーザ光2を遮断したり通過
させたりするシャッタで、シャッタ部材4とその駆動部
材5とからなる。6は光源1を発したレーザ光2を適宜
拡大するビームエクスパンダ、7は試料8が供給される
流通型のセル、9はセル7の後方に設けられる集光レン
ズである。10は集光レンズ9を経た散乱光や透過光を
検出する光検出器で、光軸中心部に設けられる透過光受
光素子11を中心にして複数の円弧状の散乱光受光素子
12が適宜の間隔をおいて設けられている。前記受光素
子11,12は例えばフォトダイオードよりなり、ベー
ス部材13上の所定の位置に配置されている。
【0012】14は光検出器10からの信号を取り込む
マルチプレクサ、15はマルチプレクサ14からの信号
が入力され、散乱光強度パターンに基づいて演算を行っ
て粒子径分布を求めるCPU、16は装置全体を制御す
る演算制御装置としてのパソコンで、画像処理機能を備
えている。17はパソコン16と接続され、演算結果な
どを表示するカラーディスプレイなどの表示装置であ
る。
【0013】ここまでの構成は、従来のこの種の散乱式
粒子径分布測定装置のそれと変わるところはなく、この
実施の形態における散乱式粒子径分布測定装置では、光
源1と光検出器10との間の光路中に光軸調整の際に用
いる回折光発生手段18を設けるとともに、光検出器1
0に光軸調整機構19を設けた点が従来と大きく異な
る。以下、これらの詳細について説明する。
【0014】すなわち、前記回折光発生手段18は、光
遮断性素材よりなる板材20の中央にピンホール21を
開設したもので、前記光路への挿入、退避を手動ディジ
タル行ってもよいが、適宜の機構によって自動的に行わ
せるようにしてもよい。また、回折光発生手段18とし
ては、光透過性素材よりなる板材の中央に光遮断性素材
よりなる球形の粒子を形成したものを用いてもよい。
【0015】そして、前記光軸調整機構19は、例えば
互いに直交する二つの方向X,Yに移動するXYステー
ジ19よりなり、このXYステージ19に光検出器10
が保持される。22,23はXYステージ19のX方向
(矢印24で示す方向)、Y方向(矢印25で示す方
向)へそれぞれ駆動するアクチュエータで、例えば圧電
素子やステッピングモータなどの直動的に動作するもの
からなる。これらのアクチュエータ22,23は、パソ
コン16からの信号によって制御される。
【0016】上記構成の散乱式粒子径分布測定装置にお
いては、装置の立ち上げ時に、シャッタ3を開いた状態
で、回折光発生手段18を光路内に挿入して、回折光発
生手段18によって生じた回折光を用いて光軸検索を行
う。そして、この光軸検索が終了した後、回折光発生手
段18を光路外に退避させた後も、光検出器10は、常
にその光軸中心位置の情報をCPU15にフィードバッ
クする。CPU15においては、前記情報に基づいて光
検出器10に設けられた光軸調整機構19を制御し、光
検出器10が常に測定に最適な状態になるようにするの
である。
【0017】そして、上記散乱式粒子径分布測定装置に
おいて、通常の測定を行う場合、シャッタ3を開くとと
もに、回折光発生手段18を光路外に退避させておくこ
とは言うまでもない。
【0018】上述の実施の形態においては、回折光発生
手段18を設けるとともに、光検出器10に光軸調整機
構19を設けて光軸調整を行うようにしていたが、例え
ば、光検出器10の受光部の面積が小さい場合などにお
いては、前記光軸検索を、光を前記受光部にしらみ潰し
状態で入射させることによって行うことができ、したが
って、このようなしらみ潰しの手法で光軸検索を行うた
めのプログラムをCPU15に設けてある場合、前記回
折光発生手段18を省略することができる。
【0019】上述の実施の形態においては、光検出器1
0に光軸調整機構19を設け、この光軸調整機構19を
CPU15からの信号によって制御し、光検出器10の
位置を調整することにより、光源1の中心位置と光検出
器10の中心位置とを常に合わせる自動調整を行うよう
にしていたが、光源1と光検出器10との間を結ぶ光路
上に設けられる光学部品に光軸調整機構を設け、これを
CPU15からの信号によって制御し、前記光学部品の
位置を調整することにより、光源1の中心位置と光検出
器10の中心位置とを常に合わせる自動調整を行うよう
にしてもよい。以下、これについて、図2〜6を参照し
ながら説明する。
【0020】まず、図2は、光源1からのレーザ光2を
90°曲げてビームエクスパンダ6方向に反射するミラ
ー26に光軸調整機構27を設けた第2の実施の形態を
示すもので、この実施の形態で用いる光軸調整機構27
は、CPU15によって制御され、ミラー24を矢印2
8で示す方向および/または矢印29で示す方向に移動
させるように構成されている。
【0021】そして、図3は、集光レンズ9に光軸調整
機構30を設けた第3の実施の形態を示すもので、この
実施の形態で用いる光軸調整機構30は、CPU15に
よって制御され、集光レンズ9を矢印24で示すX方向
および/または矢印25で示すY方向に移動させるよう
に構成されている。
【0022】また、図4は、ビームエクスパンダ6に光
軸調整機構31を設けた第4の実施の形態を示すもの
で、この実施の形態で用いる光軸調整機構31は、CP
U15によって制御され、ビームエクスパンダ6を矢印
24で示すX方向および/または矢印25で示すY方向
に移動させるように構成されている。
【0023】さらに、図5は、光源1に光軸調整機構3
2を設けた第5の実施の形態を示すもので、この実施の
形態で用いる光軸調整機構32は、CPU15によって
制御され、光源1を矢印24で示すX方向および/また
は矢印25で示すY方向に移動させるように構成されて
いる。
【0024】そして、図6は、光源1と光検出器10と
を結ぶ光路内の適宜位置、例えばビームエクスパンダ6
とセル7との間に楔形のプリズム33,34を設けると
ともに、これらのプリズム33,34に光軸調整機構3
5を設けた第6の実施の形態を示すもので、この実施の
形態で用いる光軸調整機構35は、CPU15によって
制御され、一方のプリズム33を矢印24で示すX方向
に、また、他方のプリズム34を矢印25で示すY方向
に移動させるように構成されている。
【0025】上記図2〜図6に示した実施の形態におけ
る光軸調整のための動作は、前記図1に示した第1の実
施の形態のそれと同様であるので、その詳細な説明は省
略する。
【0026】上述の実施の形態においては、試料8に入
射する前の光量と光検出器10上での光量を常にモニタ
ーし、光源1、光検出器10またはこれらの間にある光
学部品の位置を調整することにより光源1の中心位置と
光検出器10の中心位置とを測定に最適な状態に自動調
整するようにしていたが、この発明はこれに限られるも
のではなく、種々に変形して実施することができる。
【0027】すなわち、試料8に泡が混入したり、ブラ
ンク測定時にシャッタ3が閉じられたり、装置に衝撃が
加わるなどして、光検出器10における光量が光源1を
発する光量に比べて著しく低下している場合、その低下
する前の制御データをホールドする機能をCPU15に
持たせるようにしてもよい。
【0028】そして、衝撃が加わったときなど光検出器
10における光量が光源1の光量に比べて著しく低下し
た場合、制御可能な範囲になるように最適制御位置を求
める機能をCPU15に持たせたり、光軸検索の追尾制
御を自動的に行うことが不可能になった場合、装置の立
ち上げ時と同様に自動制御可能な範囲に最適位置を検索
するようにしてもよい。
【0029】なお、上述の実施の形態においては、集光
レンズ9がセル7の後段側の光路に設けられていたが、
これに代えて、集光レンズ9をセル7の前段側の光路に
設けるようにしてあってもよい。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、従来とは異なり、測定の都度測定者によって煩わし
い光軸調整を行う必要がなく、常に測定に最適な状態に
維持することができる。したがって、常に最適な状態で
測定を行うことができ、測定精度の高い散乱式粒子径分
布測定装置を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の第1の実施の形態を示す図である。
【図2】この発明の第2の実施の形態を示す図である。
【図3】この発明の第3の実施の形態を示す図である。
【図4】この発明の第4の実施の形態を示す図である。
【図5】この発明の第5の実施の形態を示す図である。
【図6】この発明の第6の実施の形態を示す図である。
【図7】従来技術を説明するための図である。
【符号の説明】
1…光源、2…光、6…ビームエクスパンダ、8…試
料、9…集光レンズ、10…光検出器、15…CPU、
19,27,30,31,32,35…光軸調整機構、
26…ミラー、33,34…プリズム。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源からの光を試料に対して照射し、そ
    のときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、このとき得
    られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒子径分
    布を測定する散乱式粒子径分布測定装置において、前記
    光源の中心位置と光検出器の中心位置とを常に合わせる
    自動調整機構を設けたことを特徴とする散乱式粒子径分
    布測定装置。
  2. 【請求項2】 光源からの光を試料に対して照射し、そ
    のときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、このとき得
    られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒子径分
    布を測定する散乱式粒子径分布測定装置において、前記
    試料に入射する前の光量と光検出器上での光量を常にモ
    ニターし、光源、光検出器またはこれらの間にある光学
    部品の位置を調整することにより光源の中心位置と光検
    出器の中心位置とを測定に最適な状態に自動調整する機
    構を設けたことを特徴とする散乱式粒子径分布測定装
    置。
  3. 【請求項3】 光源からの光を試料に対して照射し、そ
    のときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、このとき得
    られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒子径分
    布を測定する散乱式粒子径分布測定装置において、前記
    試料に入射する前の光量と光検出器上での光量を常にモ
    ニターし、光検出器における光量が試料に入射する前の
    光量に比べて著しく低下した場合、その低下する前の制
    御データをホールドする機能を有することを特徴とする
    散乱式粒子径分布測定装置。
  4. 【請求項4】 光源からの光を試料に対して照射し、そ
    のときに生ずる散乱光を光検出器で検出し、このとき得
    られる散乱光強度パターンに基づいて試料中の粒子径分
    布を測定する散乱式粒子径分布測定装置において、前記
    光検出器における光量が著しく低下し自動制御が不可能
    になった場合、自動制御可能な範囲に最適位置を検索す
    る機能を有することを特徴とする散乱式粒子径分布測定
    装置。
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