JP2002088257A - 熱伝導性成形体及びその製造方法 - Google Patents
熱伝導性成形体及びその製造方法Info
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Abstract
放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料として好
適な熱伝導性成形体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 熱伝導性成形体は、黒鉛化炭素繊維を含
有した熱伝導性高分子組成物を所定の形状に成形したも
ので、磁場を利用することによって黒鉛化炭素繊維が一
定方向に配向されている。黒鉛化炭素繊維は、X線回折
法による黒鉛層間の面間隔(d002)が0.3370
nm未満で、かつ、(101)回折ピークと(100)
回折ピークのピーク強度比(P101/P100)が
1.15以上である。この黒鉛化炭素繊維は、メソフェ
ーズピッチを原料に用いて紡糸、不融化及び炭化の各処
理を順次行った後に粉砕し、その後黒鉛化して得られる
ものであり、その繊維直径が5〜20μm、平均粒径が
5〜500μmである。
Description
有する熱伝導性成形体に関するものである。さらに詳し
くは、電子機器等において半導体素子や電源、光源など
の電子部品が発生する熱を効果的に外部へ放散させるた
めの放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料とし
て好適な熱伝導性成形体及びその製造方法に関するもの
である。
小型化及び軽量化に伴う半導体パッケージの高密度実装
化、LSIの高集積化及び高速化によって、各種の電子
部品で発生する熱を効果的に外部へ放散させる熱対策が
非常に重要な課題になっている。従来、この熱対策とし
て、プリント配線基板、半導体パッケージ、放熱板、筐
体等を熱伝導性に優れる材料(熱伝導性高分子組成物)
で形成すること、放熱板等の放熱部材と発熱源との間に
熱伝導性を有する高分子グリスや前記熱伝導性高分子組
成物よりなるシート材(熱伝導性成形体)を介在させる
ことなどが実施されている。
成形体としては、高分子材料に熱伝導性充填剤として、
酸化アルミニウムや窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸
化マグネシウム、酸化亜鉛、炭化ケイ素、石英、水酸化
アルミニウムなどの金属酸化物、金属窒化物、金属炭化
物、金属水酸化物などを充填したものが知られている。
剤として配合した熱伝導性高分子組成物及び熱伝導性成
形体も知られている。具体的には、黒鉛粉末を熱可塑性
樹脂に充填した熱伝導性樹脂成形品(特開昭62−13
1033号公報)、カーボンブラックや黒鉛などを含有
するポリエステル樹脂組成物(特開平4−246456
号公報)、一方向に引揃えた炭素繊維に黒鉛粉末と熱硬
化性樹脂を含浸した機械的強度の高い熱伝導性成形品
(特開平5−17593号公報)、断面構造を特定した
ピッチ系炭素繊維を利用した熱伝導性材料(特開平5−
222620号公報)、粒径1〜20μmの人造黒鉛を
配合したゴム組成物(特開平5−247268号公
報)、特定のアスペクト比の黒鉛化炭素繊維をシリコー
ンゴムなどの高分子に分散した熱伝導性シート(特開平
9−283955号公報)、結晶面間隔が0.330〜
0.340nmの球状黒鉛粉末をシリコーンゴムに配合
した組成物及び放熱シート(特開平10−298433
号公報)、特定の加熱処理を施した黒鉛微粒子をシリコ
ーンゴムに配合した導電性と熱伝導性とを有するシリコ
ーンゴム組成物(特開平11−158378号公報)、
特定長さの炭素繊維をシリコーンゴムに配合した導電性
と熱伝導性に優れる組成物(特開平11−279406
号公報)等である。
段と増大し続ける最近の電子機器においては、熱対策と
して適用される熱伝導性高分子組成物及び熱伝導性成形
体に、より一層優れた熱伝導性が要求されており、上述
した従来の熱伝導性高分子組成物及び熱伝導性成形体で
は、そのニーズに十分応えることができないという問題
があった。
る問題点に着目してなされたものである。その目的とす
るところは、優れた熱伝導性を有し、電子機器等におけ
る放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料として
好適な熱伝導性成形体及びその製造方法を提供すること
にある。
めに、請求項1に記載の発明は、高分子材料と、熱伝導
性充填剤として黒鉛化炭素繊維とを含有する熱伝導性高
分子組成物を所定の形状に成形してなる熱伝導性成形体
であって、X線回折法による前記黒鉛化炭素繊維の黒鉛
層間の面間隔(d002)が0.3370nm未満で、
かつ、(101)回折ピークと(100)回折ピークの
ピーク強度比(P101/P100)が1.15以上で
あり、さらに黒鉛化炭素繊維が一定方向に配向している
ことを要旨とする。
の熱伝導性成形体において、前記黒鉛化炭素繊維は、メ
ソフェーズピッチを原料に用いて紡糸、不融化及び炭化
の各処理を順次行った後に粉砕し、その後黒鉛化して得
られるものであり、その繊維直径が5〜20μm、平均
粒径が5〜500μmであることを要旨とする。
る黒鉛層間の面間隔(d002)が0.3370nm未
満で、かつ、(101)回折ピークと(100)回折ピ
ークのピーク強度比(P101/P100)が1.15
以上である黒鉛化炭素繊維と、高分子材料とを含有する
熱伝導性高分子組成物に対して磁場を印加し、前記黒鉛
化炭素繊維を一定方向に配向させた状態で前記熱伝導性
高分子組成物を固化させることを要旨とする。
態を詳細に説明する。本実施形態における熱伝導性成形
体は、高分子材料と、熱伝導性充填剤として黒鉛化炭素
繊維とを含有する熱伝導性高分子組成物を所定の形状に
成形したものであり、その熱伝導性成形体中における黒
鉛化炭素繊維は一定方向に配向している。
鉛化炭素繊維について説明する。ここで用いられる黒鉛
化炭素繊維は、X線回折法による黒鉛層間の面間隔(d
002)が0.3370nm未満で、かつ、(101)
回折ピークと(100)回折ピークのピーク強度比(P
101/P100)が1.15以上である。面間隔(d
002)が0.3370nm以上又はピーク強度比(P
101/P100)が1.15未満の場合は、得られる
熱伝導性成形体に十分な熱伝導性を持たせることができ
ず不適当である。尚、黒鉛層間の面間隔(d002)の
下限値は、理論値として算出される0.3354nmで
あり、ピーク強度比(P101/P100)の上限値
は、3である。
α、標準物質に高純度シリコンを使用して回折パターン
を測定するものである。面間隔(d002)は、(00
2)回折パターンのピーク位置と半値幅から求められ
る。また、ピーク強度比(P101/P100)は、得
られた回折線図にベースラインを引き、このベースライ
ンから(101)(2θ≒44.5度)、(100)
(2θ≒42.5度)の各ピークの高さ(P101)、
(P100)を測定し、(P101)を(P100)で
除して求められる。
ナフタレンやフェナントレン等の縮合多環炭化水素化合
物、石油系ピッチや石炭系ピッチ等の縮合複素環化合物
等が挙げられる。その中でも石油系ピッチ又は石炭系ピ
ッチが好ましく、特に光学的異方性ピッチ、すなわちメ
ソフェーズピッチが好ましい。これらは、一種を単独で
用いても、二種以上を適宜組み合わせて用いてもよい
が、メソフェーズピッチを単独で用いること、すなわち
メソフェーズピッチ含有量100%の黒鉛化炭素繊維が
最も好ましい。
(繊維状の形態が維持された粉砕品や切断品も含む)、
ウィスカー状、マイクロコイル状、ナノチューブ状等が
挙げられるが、特に限定されない。
5〜20μm、より好ましくは5〜15μm、特に好ま
しくは8〜12μmである。繊維直径が5μmよりも小
さかったり20μmよりも大きいと、生産性が低下する
ため好ましくない。
5〜500μm、より好ましくは15〜100μm、特
に好ましくは15〜45μmである。平均粒径が5μm
よりも小さいと、黒鉛化炭素繊維同士の接触が少なくな
って熱の伝導経路が不十分になるために、熱伝導性成形
体の熱伝導性が低下する。逆に平均粒径が500μmよ
りも大きいと、黒鉛化炭素繊維が嵩高くなるために高分
子材料中に高濃度で充填させることが困難となる。尚、
黒鉛化炭素繊維の平均粒径の値は、レーザー回折方式に
よる粒度分布から算出することができる。
ないが、繊維の長さ方向における熱伝導率で400W/
m・K以上が好ましく、800W/m・K以上がより好
ましく、1000W/m・K以上が特に好ましい。
化処理によって、あるいはカップリング剤やサイジング
剤で処理することによって表面を改質させたものでもよ
い。この場合には、高分子材料との濡れ性や充填性を向
上させたり、界面の剥離強度を改良したりすることがで
きる。また、無電解メッキ法、電解メッキ法、真空蒸
着、スパッタリング、イオンプレーティングなどの物理
的蒸着法、化学的蒸着法、塗装、浸漬、微細粒子を機械
的に固着させるメカノケミカル法などの方法によって金
属やセラミックスを表面に被覆させたものでもよい。
子材料としては、例えば、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラ
ストマー、熱硬化性樹脂、架橋ゴム等が挙げられる。
リプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体等のエチ
レン−α−オレフィン共重合体、ポリメチルペンテン、
ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニ
ル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコ
ール、ポリアセタール、フッ素樹脂(ポリフッ化ビニリ
デン、ポリテトラフルオロエチレン等)、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレート、ポリスチレン、ポリアクリロニト
リル、スチレン−アクリロニトリル共重合体、ABS樹
脂、ポリフェニレンエーテル(PPE)樹脂、変性PP
E樹脂、脂肪族ポリアミド類、芳香族ポリアミド類、ポ
リイミド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸類(ポ
リメタクリル酸メチル等のポリメタクリル酸エステ
ル)、ポリアクリル酸類、ポリカーボネート、ポリフェ
ニレンスルフィド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホ
ン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルケトン、ポリ
ケトン、液晶ポリマー、アイオノマー等が挙げられる。
−ブタジエン共重合体及びスチレン−イソプレンブロッ
ク共重合体とそれらの水添物、スチレン系熱可塑性エラ
ストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビ
ニル系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性
エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、
ポリアミド系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
リイミド樹脂、ビスマレイミド、ベンゾシクロブテン、
フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフ
タレート、シリコーン樹脂、ポリウレタン、ポリイミド
シリコーン、熱硬化型PPE樹脂、熱硬化型変性PPE
樹脂等が挙げられる。
ゴム、イソプレンゴム、スチレン−ブタジエン共重合ゴ
ム、ニトリルゴム、水添ニトリルゴム、クロロプレンゴ
ム、エチレン−プロピレン共重合ゴム、塩素化ポリエチ
レン、クロロスルホン化ポリエチレン、ブチルゴム、ハ
ロゲン化ブチルゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、シリ
コーンゴム等が挙げられる。
温度特性及び電気的信頼性の点から、シリコーンゴム、
エポキシ樹脂、ポリウレタン、不飽和ポリエステル、ポ
リイミド、ビスマレイミド樹脂、ベンゾシクロブテン樹
脂、フッ素樹脂、PPE樹脂及び熱可塑性エラストマー
より選ばれる少なくとも一種が好ましい。これらの高分
子材料は、一種を単独で用いても、二種以上を適宜組み
合わせて用いてもよく、二種以上の高分子材料からなる
ポリマーアロイを使用してもよい。また、高分子材料の
架橋方法については特に限定されず、熱硬化、光硬化、
湿気硬化等、公知の架橋方法を採用することができる。
に応じて適宜選択して用いられる。例えば誘電率、誘電
正接が小さく、かつ高周波領域での周波数特性を要求さ
れる配線基板用途には、フッ素樹脂、熱硬化型PPE樹
脂、熱硬化型変性PPE樹脂及びポリオレフィン系樹脂
が好ましい。また、接着剤用途には、エポキシ樹脂、ポ
リイミド、アクリル樹脂等の接着性高分子が好ましい。
料とを含有する熱伝導性高分子組成物、及びその熱伝導
性高分子組成物を所定の形状に成形した熱伝導性成形体
について説明する。
料と黒鉛化炭素繊維の比は、目的とする最終製品の要求
性能によって適宜決定されるが、100重量部の高分子
材料に対して黒鉛化炭素繊維を5〜500重量部とする
のが好ましく、40〜300重量部がより好ましい。黒
鉛化炭素繊維の配合量が5重量部よりも少ないと、得ら
れる熱伝導性成形体の熱伝導率が小さくなって放熱特性
が低下する。逆に500重量部を超えると、配合組成物
の粘度が増大して黒鉛化炭素繊維を均一に分散させるこ
とが困難になり、また気泡の混入が避けられず好ましく
ない。
黒鉛化炭素繊維の他に、その他の熱伝導性充填剤、難燃
材、軟化剤、着色材、安定剤等を必要に応じて配合して
もよい。その他の熱伝導性充填剤としては、金属やセラ
ミックス、具体的には、銀、銅、金、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウ
ム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、水酸化アルミニウムのほ
か、金属被覆樹脂、上述の黒鉛化炭素繊維以外の黒鉛化
炭素繊維、黒鉛化されていない炭素繊維、天然黒鉛、人
造黒鉛、メソカーボンマイクロビーズ等が挙げられる。
また、その形態としては、球状、粉状、繊維状、針状、
鱗片状、ウィスカー状、マイクロコイル状、単層ナノチ
ューブ、多層ナノチューブ状等が挙げられる。尚、最終
製品として特に電気絶縁性が要求される用途において
は、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ
素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、水酸
化アルミニウム等の電気絶縁性の充填剤が好ましい。ま
た、揮発性の有機溶剤や低粘度の軟化剤、反応性可塑剤
を添加してもよく、これらを添加した場合には熱伝導性
高分子組成物の粘度を低下させることができ、黒鉛化炭
素繊維を一定方向に配向させやすくすることができる。
導性シート)場合、その硬度は、用途に応じて適宜決定
されるが、使用時の応力緩和性と追随性に関しては柔軟
なほど、すなわち低硬度ほど有利である。具体的な硬度
としては、ショアA硬度で70以下が好ましく、40以
下がより好ましく、アスカーC硬度で30以下のゲル状
のシリコーンゴムや熱可塑性エラストマーを高分子材料
として使用したものが特に好ましい。また、厚みも特に
限定されないが、好ましくは50μm〜10mm、より
好ましくは200μm〜5mmである。50μmよりも
薄いと製造しにくく、また取り扱いにくい。10mmよ
りも厚くなると熱抵抗が大きくなるので好ましくない。
る。熱伝導性成形体は、電子機器等において半導体素子
や電源、光源などの電子部品が発生する熱を効果的に外
部へ放散させるための放熱部材、伝熱部材あるいはそれ
らの構成材料等として用いられる。具体的には、シート
状に加工して半導体素子等の発熱部材と放熱器等の放熱
部材との間に介在させて用いたり、放熱板、半導体パッ
ケージ用部品、ヒートシンク、ヒートスプレッダー、ダ
イパッド、プリント配線基板、冷却ファン用部品、ヒー
トパイプ、筐体等に成形加工して用いたりする。
部材として用いた例を示す図である。図1(a)に示す
例では、半導体素子11(ボールグリッドアレイ型半導
体パッケージ)と放熱板12との間に熱伝導性成形体1
3が介在されている。図1(b)に示す例では、半導体
素子11(チップサイズ型半導体パッケージ)とプリン
ト配線基板14との間に熱伝導性成形体13が介在され
ている。図1(c)に示す例では、半導体素子11(ピ
ングリッドアレイ型半導体パッケージ)とヒートシンク
15との間に熱伝導性成形体13が介在されている。図
1(d)に示す例では、複数の半導体素子11と筐体1
6との間に熱伝導性成形体13が介在されている。また
図2は、プリント配線基板14を熱伝導性成形体で構成
した例を示す図である。同図に示すプリント配線基板1
4は、熱伝導性高分子組成物を板状に成形した基板17
を備え、その基板17上には銅箔などからなる導電層1
8が形成されている。
る。ピッチを原料とする繊維状(繊維状の形態が維持さ
れた粉砕品や切断品)の黒鉛化炭素繊維は、紡糸、不融
化及び炭化の各処理を順次行った後に粉砕又は切断し、
その後黒鉛化して製造される。尚、粉砕又は切断は、炭
化の後に限定されるものでなく、不融化の後に行って
も、黒鉛化の後に行ってもよいが、炭化の後が最も好ま
しい。黒鉛化後に粉砕又は切断した場合には、繊維軸方
向に発達した黒鉛層面に沿って開裂が生じやすく、破断
面表面積の割合が大きくなって熱伝導性が低下するため
好ましくない。
トスピニング法、メルトブロー法、遠心紡糸法、渦流紡
糸法等が挙げられるが、紡糸時の生産性や得られる黒鉛
化炭素繊維の品質の観点からメルトブロー法が好まし
い。またメルトブロー法の場合、数十ポイズ以下の低粘
度で紡糸し、かつ高速冷却することによって、黒鉛層面
が繊維軸に平行に配列しやすくなるという利点もある。
0.1〜0.5mmが好ましく、0.15〜0.3mm
がより好ましい。紡糸孔の直径が0.1mmよりも小さ
いと目詰まりが生じやすく、また紡糸ノズルの製作が困
難になるため好ましくない。逆に0.5mmを超える
と、繊維直径が25μm以上と大きくなりやすく、また
繊維直径がばらつきやすくなり品質管理上も好ましくな
い。紡糸速度は、生産性の面から毎分500m以上が好
ましく、毎分1500mm以上がより好ましく、毎分2
000m以上が特に好ましい。紡糸温度は、原料ピッチ
の軟化点以上でピッチが変質しない温度以下であればよ
いが、通常は300〜400℃、好ましくは300〜3
80℃である。前記紡糸温度との関係から、原料ピッチ
の軟化点は230〜350℃が好ましく、250〜31
0℃がより好ましい。
ては、二酸化窒素や酸素等の酸化性ガス雰囲気中で加熱
処理する方法、硝酸やクロム酸等の酸化性水溶液中で処
理する方法、光やγ線等により重合処理する方法等が挙
げられるが、空気中で加熱処理する方法が簡便なことか
ら好ましい。空気中で加熱処理する方法を採る場合、好
ましくは3℃/分以上、より好ましくは5℃/分以上の
平均昇温速度で、350℃程度まで昇温させながら加熱
処理することが望ましい。
工程における黒鉛化処理は、不活性ガス雰囲気中で加熱
処理することによって行われる。炭化処理の際の処理温
度は好ましくは250〜1500℃、より好ましくは5
00〜900℃である。また黒鉛化処理の際の処理温度
は好ましくは2500℃以上、より好ましくは3000
℃以上である。
ジェットミル、高速回転ミル等の粉砕機、又はチョップ
ド繊維で用いられる切断機等が使用される。粉砕又は切
断を効率よく行うためには、ブレードを取付けたロータ
を高速に回転させることにより、繊維軸に対して直角方
向に繊維を寸断する方法が適切である。この粉砕又は切
断処理によって生じる黒鉛化炭素繊維の平均粒径は、ロ
ータの回転数、ブレードの角度等を調整することにより
制御される。尚、繊維の粉砕方法としてはボールミル等
の磨砕機による方法もあるが、この方法の場合、繊維の
直角方向への加圧力が働いて繊維軸方向への縦割れの発
生が多くなるので不適当である。
と高分子材料とを混合し、必要に応じて脱泡操作などを
行うことで、熱伝導性高分子組成物が得られる。この混
合の際には、ブレンダー、ミキサー、ロール、押出機な
どの混合装置又は混練装置を使用してもよい。そして、
得られた熱伝導性高分子組成物を、所定の形状に成形す
ることで熱伝導性成形体が得られ、特にシート状に成形
した場合には熱伝導性シートが得られる。この成形の方
法としては、プレス成形法、押出成形法、射出成形法、
注型成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法などが挙
げられるほか、熱伝導性高分子組成物が液状の場合に
は、塗装法、印刷法、ディスペンサー法、ポッティング
法などが挙げられる。また、シート状に成形する場合に
は、圧縮成形法、注型成形法、押出成形法、ブレード成
形法、カレンダー成形法が好ましい。
素繊維を一定方向に配向させる方法としては、流動場又
はせん断場を利用する方法、磁場を利用する方法、電場
を利用する方法等が挙げられる。その中でも、黒鉛化炭
素繊維の比較的大きい異方性磁化率を利用して、熱伝導
性高分子組成物に外部から強磁場を印加して黒鉛化炭素
繊維を磁力線と平行に配向させる方法が、効率的で、な
おかつ配向方向を任意に設定できることから好ましい。
する場合には、金型のキャビティ内に注入された前記熱
伝導性高分子組成物に対して磁場を印加し、その熱伝導
性高分子組成物中に含まれる黒鉛化炭素繊維を一定方向
に配向させた状態で熱伝導性高分子組成物を固化させ
る。
形体21において黒鉛化炭素繊維を厚み方向(図3にお
けるZ軸方向)に配向させる場合には、図4(a)に示
すように、磁力線Mの向きが熱伝導性成形体21(図3
参照)の厚み方向に一致するように磁場発生手段22を
配置して、金型23のキャビティ23a内に注入された
熱伝導性高分子組成物24に対して磁場を印加する。ま
た、熱伝導性成形体21の面内方向(図3におけるX軸
方向、Y軸方向等)に黒鉛化炭素繊維を配向させる場合
には、図4(b)に示すように、磁力線Mの向きが熱伝
導性成形体21(図3参照)の面内方向に一致するよう
に磁場発生手段22を配置して、金型23のキャビティ
23a内に注入された熱伝導性高分子組成物24に対し
て磁場を印加する。
対の磁場発生手段22を金型23を間に挟んで配置させ
るようにしたが、各例において一方の磁場発生手段22
を省略してもよい。また、図4(a),(b)に示す例
では、互いのS極とN極とが対向するように一対の磁場
発生手段22を配置したが、S極同士又はN極同士が対
向するように一対の磁場発生手段22を配置してもよ
い。さらに、磁力線Mは必ずしも直線状でなくてもよ
く、曲線状や矩形状でもよい。また、磁力線Mが一方向
だけでなく2方向以上に延びるように磁場発生手段22
を配置してもよい。
石、電磁石等が挙げられる。磁場発生手段22によって
形成される磁場の磁束密度は、0.05〜30テスラの
範囲が好ましく、0.5テスラ以上がより好ましく、2
テスラ以上が特に好ましい。
な効果が発揮される。 ・ 熱伝導性成形体に含まれる黒鉛化炭素繊維のX線回
折法による黒鉛層間の面間隔(d002)を0.337
0nm未満とし、さらにピーク強度比(P101/P1
00)を1.15以上とすることにより、熱伝導性成形
体の熱伝導性を大幅に改善させることができる。このた
め、本実施形態における熱伝導性成形体は優れた熱伝導
性を発揮することができ、電子機器等における放熱部
材、伝熱部材あるいはそれらの構成材料として好適に用
いることができる。熱伝導性が大幅に改善される理由は
定かではないが、黒鉛化炭素繊維を高分子材料中に分散
させた場合、熱の伝達経路が黒鉛化炭素繊維のミクロ構
造と非常に強く相関しているものと考えられる。
ける熱伝導性が非常に優れている。従って、黒鉛化炭素
繊維が配合された熱伝導性成形体では、黒鉛化炭素繊維
を一定方向に配向させることによってその配向方向にお
ける熱伝導性を著しく向上させることができ、熱伝導性
に異方性を有する熱伝導性成形体を得ることができる。
ーズピッチを用いることにより、得られる熱伝導性成形
体の熱伝導性をさらに向上させることができる。また、
メソフェーズピッチ含有量100%の黒鉛化炭素繊維、
すなわち黒鉛化炭素繊維の原料としてメソフェーズピッ
チのみを用いた場合には、紡糸性、品質の安定性をも向
上させることができる。
μm、平均粒径は5〜500μmとすることにより、高
分子材料に高濃度で充填させることできるとともに、得
られる熱伝導性成形体の熱伝導性を向上させることがで
きる。また工業的に生産も容易である。
の各処理を順次行った後に行うようにすることで、繊維
の縦割れを抑制することができる。さらには、黒鉛化処
理の際、粉砕又は切断して新たに露出した面において縮
重合反応、環化反応が進みやすい傾向にあることから、
熱伝導性に優れた黒鉛化炭素繊維を得やすいという利点
もある。
ら磁場を印加して、その熱伝導性高分子組成物中に含ま
れる黒鉛化炭素繊維を一定方向に配向させ、その状態で
熱伝導性高分子組成物を固化させるようにしたため、黒
鉛化炭素繊維を効率的に配向させることができるととも
に、その配向方向を任意に設定することができる。
態をさらに具体的に説明する。 (黒鉛化炭素繊維の試作例1)光学異方性で比重1.2
5の石油系メソフェーズピッチを原料として、幅3mm
のスリットの中に直径0.2mmφの紡糸孔を有するダ
イスを使用し、スリットから加熱空気を噴出させて、紡
糸温度360℃で溶融ピッチを牽引して平均直径13μ
mのピッチ系繊維を製造した。紡出された繊維をベルト
上に捕集してマットとし、空気中で室温から300℃ま
で平均昇温速度6℃/分で昇温して不融化処理した。引
続き、この不融化処理繊維を700℃で軽度に炭化処理
した後、高速回転ミルで粉砕して炭素繊維粉砕品を得
た。この炭素繊維粉砕品を、アルゴン雰囲気下で、23
00℃まで昇温後、2300℃で40分間保持し、次い
で3℃/分の速度で3000℃まで昇温し、さらに30
00℃で1時間保持してから降温し、黒鉛化された炭素
繊維粉砕品を製造した。この黒鉛化炭素繊維粉砕品(試
作例1)の密度、繊維直径、平均粒径、X線回折パラメ
ータ及び繊維の長さ方向における熱伝導率について測定
した結果を表1に示す。尚、繊維の長さ方向における熱
伝導率は、粉砕せずマット形状のまま同様の条件で黒鉛
化したものを用いて測定した。
で比重1.25の石油系メソフェーズピッチを原料とし
て、幅3mmのスリットの中に直径0.2mmφの紡糸
孔を有するダイスを使用し、スリットから加熱空気を噴
出させて、紡糸温度360℃で溶融ピッチを牽引して平
均直径15μmのピッチ系繊維を製造した。紡出された
繊維をベルト上に捕集してマットとし、空気中で室温か
ら300℃まで平均昇温速度6℃/分で昇温して不融化
処理した。引続き、この不融化処理繊維を700℃で軽
度に炭化処理した後、高速回転ミルで粉砕して炭素繊維
粉砕品を得た。この炭素繊維粉砕品をアルゴン雰囲気下
で、2300℃まで昇温後、2300℃で40分間保持
し、次いで3℃/分の速度で3100℃まで昇温し、さ
らに3100℃で1時間保持してから降温し、黒鉛化さ
れた炭素繊維粉砕品を製造した。この黒鉛化炭素繊維粉
砕品(試作例2)の密度、繊維直径、平均粒径、X線回
折パラメータ及び繊維の長さ方向における熱伝導率につ
いて測定した結果を表1に示す。尚、繊維の長さ方向に
おける熱伝導率は、粉砕せずマット形状のまま同様の条
件で黒鉛化したものを用いて測定した。
式会社製の超高弾性率ピッチ系黒鉛化炭素繊維を高速回
転ミルで粉砕して黒鉛化炭素繊維粉砕品(試作例3)を
製造した。この黒鉛化炭素繊維粉砕品の密度、繊維直
径、平均粒径、X線回折パラメータ及び繊維の長さ方向
における熱伝導率について測定した結果を表1に示す。
ァイトファイバー株式会社製の超高弾性率ピッチ系黒鉛
化炭素繊維を高速回転ミルで粉砕して黒鉛化炭素繊維粉
砕品(試作例4)を製造した。この黒鉛化炭素繊維粉砕
品の密度、繊維直径、平均粒径、X線回折パラメータ及
び繊維の長さ方向における熱伝導率について測定した結
果を表1に示す。
リング剤で表面処理し、その処理後の黒鉛化炭素繊維1
25重量部を不飽和ポリエステル樹脂(株式会社日本触
媒製エポラック)100重量部に混合し真空脱泡して熱
伝導性高分子組成物を調製した。続いて、その熱伝導性
高分子組成物を所定の金型のキャビティ内に注入し、磁
力線の向きが熱伝導性成形体の厚み方向に一致する磁場
(磁束密度10テスラ)を印加して熱伝導性高分子組成
物中の黒鉛化炭素繊維を十分に配向させた後に加熱硬化
させて、厚み1.5mm×縦20mm×横20mmの板
状の熱伝導性成形体を得た。
厚み方向(Z軸方向)に揃って配向していた。熱伝導性
成形体の厚み方向及び面内方向における熱伝導率を測定
したところ、それぞれ11.5W/m・K、2.7W/
m・Kであった。
向きが熱伝導性成形体の面内方向(X軸方向)に一致す
る磁場をキャビティ内の熱伝導性高分子組成物に印加す
るように変更した。それ以外は実施例1と同様にして板
状の熱伝導性成形体を作製した。
面内方向(X軸方向)に揃って配向していた。熱伝導性
成形体の厚み方向、面内方向(X軸方向)及び面内方向
(Y軸方向)における熱伝導率を測定したところ、それ
ぞれ2.8W/m・K、12.6W/m・K、2.8W
/m・Kであった。
シランカップリング剤で表面処理し、その処理後の黒鉛
化炭素繊維100重量部を液状エポキシ樹脂(スリーボ
ンド株式会社製TB2280C)100重量部に混合し
真空脱泡して熱伝導性高分子組成物を調製した。続い
て、その熱伝導性高分子組成物を所定の金型のキャビテ
ィ内に注入し、磁力線の向きが熱伝導性成形体の厚み方
向に一致する磁場(磁束密度8テスラ)を印加して熱伝
導性高分子組成物中の黒鉛化炭素繊維を十分に配向させ
た後に加熱硬化させて、厚み3mm×縦20mm×横2
0mmの板状の熱伝導性成形体を得た。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ8.2W/m・K、2.5W/m・Kであっ
た。
向きが熱伝導性成形体の面内方向(X軸方向)に一致す
る磁場をキャビティ内の熱伝導性高分子組成物に印加す
るように変更した。それ以外は実施例3と同様にして板
状の熱伝導性成形体を作製した。
面内方向(X軸方向)に揃って配向していた。熱伝導性
成形体の厚み方向、面内方向(X軸方向)及び面内方向
(Y軸方向)における熱伝導率を測定したところ、それ
ぞれ2.6W/m・K、9.2W/m・K、2.7W/
m・Kであった。
シランカップリング剤で表面処理し、その処理後の黒鉛
化炭素繊維110重量部と酸化アルミニウム粉末(昭和
電工株式会社製AS−20)60重量部とを、液状シリ
コーンゴム(GE東芝シリコーン株式会社製 TSE3
070)100重量部に混合し真空脱泡して熱伝導性高
分子組成物を調製した。続いて、その熱伝導性高分子組
成物を所定の金型のキャビティ内に注入し、磁力線の向
きが熱伝導性成形体の厚み方向に一致する磁場(磁束密
度12テスラ)を印加して熱伝導性高分子組成物中の黒
鉛化炭素繊維を十分に配向させた後に加熱硬化させて、
厚み0.5mm×縦20mm×横20mmの板状の熱伝
導性成形体(アスカーC硬度17)を得た。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ11.6W/m・K、2.9W/m・Kであっ
た。
向きが熱伝導性成形体の面内方向(X軸方向)に一致す
る磁場をキャビティ内の熱伝導性高分子組成物に印加す
るように変更した。それ以外は実施例5と同様にして板
状の熱伝導性成形体(アスカーC硬度17)を作製し
た。
面内方向(X軸方向)に揃って配向していた。熱伝導性
成形体の厚み方向における熱伝導率、面内方向(X軸方
向)、面内方向(Y軸方向)における熱伝導率を測定し
たところ、それぞれ2.1W/m・K、10.8W/m
・K、2.5W/m・Kであった。
マー(旭化成工業株式会社製 タフテックH1053)
100重量部に溶剤としてトルエン2000重量部を加
えて溶解し、そこに試作例1の黒鉛化炭素繊維60重量
部を混合して熱伝導性高分子組成物を調製した。続い
て、その熱伝導性高分子組成物を所定の金型のキャビテ
ィ内に注入し、磁力線の向きが熱伝導性成形体の高さ方
向に一致する磁場(磁束密度6テスラ)を印加して熱伝
導性高分子組成物中の黒鉛化炭素繊維を十分に配向させ
た後にトルエンを揮発させて加熱乾燥し、高さ40mm
×縦20mm×横20mmの熱伝導性成形体を得た。
高さ方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の高さ
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ7.4W/m・K、2.2W/m・Kであっ
た。
高分子組成物を硬化させる際の磁場の印加を省略した。
それ以外は実施例1と同様にして板状の熱伝導性成形体
を作製した。
一定方向に配向せずランダムに分散していた。熱伝導性
成形体の厚み方向及び面内方向における熱伝導率を測定
したところ、それぞれ1.4W/m・K、4.2W/m
・Kであった。
の黒鉛化炭素繊維に代えて試作例4の黒鉛化炭素繊維を
使用するように変更した。それ以外は実施例3と同様に
して板状の熱伝導性成形体を作製した。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ5.1W/m・K、2.3W/m・Kであっ
た。
高分子組成物を硬化させる際に印加する磁場の磁束密度
を1.5テスラに変更した。それ以外は実施例5と同様
にして板状の熱伝導性成形体を作製した。
充分に配向しておらず、厚み方向及び面内方向における
熱伝導率を測定したところ、それぞれ2.7W/m・
K、3.1W/m・Kであった。
の黒鉛化炭素繊維に代えて試作例3の黒鉛化炭素繊維を
使用するように変更するとともに、熱伝導性高分子組成
物を硬化させる際に印加する磁場の磁束密度を10テス
ラに変更した。それ以外は実施例5と同様にして板状の
熱伝導性成形体(アスカーC硬度17)を作製した。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ8.7W/m・K、2.7W/m・Kであっ
た。
の黒鉛化炭素繊維に代えて試作例4の黒鉛化炭素繊維を
使用するように変更した。それ以外は比較例4と同様に
して板状の熱伝導性成形体(アスカーC硬度17)を作
成した。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ9.3W/m・K、2.8W/m・Kであっ
た。
の黒鉛化炭素繊維に代えて試作例4の黒鉛化炭素繊維を
使用するように変更した。それ以外は実施例7と同様に
して板状の熱伝導性成形体を作成した。
厚み方向に揃って配向していた。熱伝導性成形体の厚み
方向及び面内方向における熱伝導率を測定したところ、
それぞれ5.3W/m・K、2.5W/m・Kであっ
た。上記の結果より、実施例1〜7並びに比較例2及び
比較例4〜6の熱伝導性成形体は、黒鉛化炭素繊維の配
向方向における熱伝導率の値が、その他の方向における
熱伝導率の値に比べて著しく大きく、熱伝導性に異方性
があることが示された。また、その配向方向における熱
伝導率の値は、試作例1又は試作例2の黒鉛化炭素繊維
を使用した実施例1〜7のほうが、試作例3又は試作例
4の黒鉛化炭素繊維を使用した比較例2及び比較例4〜
6に比べて大きく、優れた熱伝導性を有することが示さ
れた。さらに、磁場を印加しなかった比較例1及び磁場
を印加したが磁束密度の小さい比較例3の場合は、黒鉛
化炭素繊維が配向していないために熱伝導性に異方性が
なく、熱伝導率の値も小さいことが示された。
形体を使って配線基板を作製した。すなわち、実施例3
の熱伝導性成形体を基板とし、その基板上に電気絶縁性
エポキシ系接着剤を塗布し、厚さ35μmの銅箔をプレ
スで加圧接着した後、銅箔をエッチングすることによ
り、基板上に導体回路を形成した。この配線基板上にト
ランジスタ(株式会社東芝製 TO−220)を半田付
けし、反対面を冷却ファンで冷却しながら通電し、トラ
ンジスタと配線基板の温度差より熱抵抗を求めたとこ
ろ、0.18℃/Wであった。
形体を使って実施例8と同様にして配線基板を作製し
た。この配線基板上にトランジスタ(株式会社東芝製
TO−220)を半田付けし、反対面を冷却ファンで冷
却しながら通電し、トランジスタと配線基板の温度差よ
り熱抵抗を求めたところ、0.25℃/Wであった。
構成することもできる。 ・ 図1(a)〜(d)に示すプリント配線基板14、
図1(c)に示すヒートシンク15及び図1(d)に示
す筐体16を熱伝導性成形体で構成してもよい。この場
合、熱の放散効果を高めることができる。
に加えて、下記の(A)と(B)の2種の黒鉛化炭素繊
維うちの少なくとも一方をさらに熱伝導性充填剤として
含有させて熱伝導性高分子組成物を構成するように変更
してもよい。
紡糸、不融化及び炭化の各処理を順次行った後に粉砕
し、その後黒鉛化して得られる黒鉛化炭素繊維。 (B)平均粒径が500μm以下であり、かつ下記
(1)及び(2)の物性を備えた黒鉛化炭素繊維。
布 10%累積径(μm): 6〜 20 50%累積径(μm):15〜 40 90%累積径(μm):40〜150 (2)タップ密度(g/cm3):0.6〜1.5 (A)に示す黒鉛化炭素繊維を含ませた場合には、熱伝
導性成形体の熱伝導性を相乗的に向上させることができ
る。また、(B)に示す黒鉛化炭素繊維を含ませた場合
には、熱伝導性成形体の熱伝導性を相乗的に向上させる
とともに加工性も向上させることができる。
思想について以下に記載する。 ・ 前記熱伝導性高分子組成物が、メソフェーズピッチ
を原料に用いて紡糸、不融化及び炭化の各処理を順次行
った後に粉砕し、その後黒鉛化して得られる黒鉛化炭素
繊維をさらに含有していることを特徴とする請求項1又
は請求項2に記載の熱伝導性成形体。
径が500μm以下であり、かつ下記(1)及び(2)
の物性を備えた黒鉛化炭素繊維をさらに含有しているこ
とを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の熱伝導性
成形体。
布 10%累積径(μm): 6〜 20 50%累積径(μm):15〜 40 90%累積径(μm):40〜150 (2)タップ密度(g/cm3):0.6〜1.5 ・ 前記熱伝導性高分子組成物が、メソフェーズピッチ
を原料に用いて紡糸、不融化及び炭化の各処理を順次行
った後に粉砕し、その後黒鉛化して得られる黒鉛化炭素
繊維と、平均粒径が500μm以下であり、かつ下記
(1)及び(2)の物性を備えた黒鉛化炭素繊維とをさ
らに含有していることを特徴とする請求項1又は請求項
2に記載の熱伝導性成形体。
布 10%累積径(μm): 6〜 20 50%累積径(μm):15〜 40 90%累積径(μm):40〜150 (2)タップ密度(g/cm3):0.6〜1.5
ため、次のような効果を奏する。請求項1に記載の発明
によれば、優れた熱伝導性を発揮することができ、電子
機器等における放熱部材、伝熱部材あるいはそれらの構
成材料として好適に用いることができる。
に記載の発明の効果に加え、熱伝導性をさらに向上させ
ることができる。請求項3に記載の発明によれば、優れ
た熱伝導性を有する熱伝導性成形体を効率的に製造する
ことができる。
示す側面図。
図。
を示す概念図。
しての基板。
Claims (3)
- 【請求項1】 高分子材料と、熱伝導性充填剤として黒
鉛化炭素繊維とを含有する熱伝導性高分子組成物を所定
の形状に成形してなる熱伝導性成形体であって、X線回
折法による前記黒鉛化炭素繊維の黒鉛層間の面間隔(d
002)が0.3370nm未満で、かつ、(101)
回折ピークと(100)回折ピークのピーク強度比(P
101/P100)が1.15以上であり、さらに黒鉛
化炭素繊維が一定方向に配向していることを特徴とする
熱伝導性成形体。 - 【請求項2】 前記黒鉛化炭素繊維は、メソフェーズピ
ッチを原料に用いて紡糸、不融化及び炭化の各処理を順
次行った後に粉砕し、その後黒鉛化して得られるもので
あり、その繊維直径が5〜20μm、平均粒径が5〜5
00μmである請求項1に記載の熱伝導性成形体。 - 【請求項3】 X線回折法による黒鉛層間の面間隔(d
002)が0.3370nm未満で、かつ、(101)
回折ピークと(100)回折ピークのピーク強度比(P
101/P100)が1.15以上である黒鉛化炭素繊
維と、高分子材料とを含有する熱伝導性高分子組成物に
対して磁場を印加し、前記黒鉛化炭素繊維を一定方向に
配向させた状態で前記熱伝導性高分子組成物を固化させ
ることを特徴とする熱伝導性成形体の製造方法。
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