JP2002053722A - Chlorine-containing resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、成型時及び成形後
の熱変色が小さく、熱安定性に優れた塩素含有樹脂組成
物を提供するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention provides a chlorine-containing resin composition which exhibits little thermal discoloration during and after molding and has excellent thermal stability.
【０００２】[0002]
【従来の技術】周知の通り、層状化合物には、粘土鉱物
等の他、種々の化合物が存在するが、その内、ハイドロ
タルサイト等の層状複水酸化物（Ｌａｙｅｒｅｄ Ｄｏ
ｕｂｌｅ Ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）は、層間に種々のイオ
ンや分子等を挿入できる構造を有しているのでアニオン
交換機能を発現させることができる。2. Description of the Related Art As well known, there are various kinds of layered compounds other than clay minerals and the like. Among them, layered double hydroxides such as hydrotalcite are known.
(Ultra Hydroxide) has a structure in which various ions and molecules can be inserted between layers, and thus can exhibit an anion exchange function.
【０００３】一般に、ハイドロタルサイトの構造は、日
本化学会誌、１９９５（８）、ｐ６２２〜６２８に記載
されている通り、「 〔Ｍ２＋ １−ｘＭ３＋ ｘ（ＯＨ）
２〕ｘ ＋〔Ａｎ− ｘ／ｎ・ｙＨ２Ｏ〕ｘ − ここでＭ２＋
は、Ｍｇ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋などの二
価金属イオン、Ｍ３＋は、Ａｌ３＋、Ｆｅ３＋、Ｃｒ
３＋などの三価金属イオン、Ａｎ−は、ＯＨ−、Ｃ
ｌ−、ＣＯ３ ２−、ＳＯ４ ２−などのｎ価の陰イオン
で、ｘは一般に０．２〜０．３３の範囲である。結晶構
造は、正の電荷をもつ正八面体のｂｒｕｃｉｔｅ単位が
並んだ二次元基本層と負の電荷を持つ中間層からなる積
層構造をとっている。」とされている。[0003] Generally, the structure of hydrotalcite is
Described in the journal of the Chemical Society of Japan, 1995 (8), pp. 622-628.
As described, "[M2+ 1-xM3+ x(OH)
2]x +[An− x / n・ YH2O]x − Where M2+
Is Mg2+, Co2+, Ni2+, Zn2+Such as two
Valent metal ion, M3+Is Al3+, Fe3+, Cr
3+Trivalent metal ions such as An−Is OH−, C
l−, CO3 2-, SO4 2-N-valent anion such as
Where x generally ranges from 0.2 to 0.33. Crystal structure
The structure is a octahedron with a positive charge.
Product consisting of a side-by-side two-dimensional base layer and a negatively charged intermediate layer
It has a layered structure. "It is.
【０００４】ハイドロタルサイトは、そのアニオン交換
機能を生かした様々な用途への展開、例えば、イオン交
換材、吸着剤、脱臭剤等の用途に使用されてきた。ま
た、ポリエチレン、ポリプロピレン及び塩素含有樹脂
（代表例として、塩化ビニル樹脂）等の樹脂の安定剤、
更には、塗料、各種触媒、農業用フィルム、インキなど
多種多様な用途に用いられている。[0004] Hydrotalcite has been used for various applications utilizing its anion exchange function, for example, as an ion exchange material, an adsorbent, a deodorant and the like. Also, resin stabilizers such as polyethylene, polypropylene and chlorine-containing resin (typically, vinyl chloride resin),
Further, they are used for a wide variety of applications such as paints, various catalysts, agricultural films, and inks.
【０００５】殊に、ハイドロタルサイト型粒子粉末の中
でも、二価金属イオンとしてＭｇ２ ＋、三価金属イオン
としてＡｌ３＋を有するＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイ
ト型粒子粉末は、安定であるため、最も注目されている
ものである。また、ハイドロタルサイト型粒子粉末とし
ては、鉄系のハイドロタルサイト型粒子粉末も挙げられ
る（特開平９−２２７１２７号公報）が、鉄を有してい
ることから樹脂に練り込んだ場合に着色した樹脂とな
り、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末に比べ
て塩素含有樹脂の安定化剤として用いた場合に熱安定性
が十分とは言い難いものである。Particularly, among the hydrotalcite-type particles, Mg-Al-based hydrotalcite-type particles having Mg 2 + as a divalent metal ion and Al 3 + as a trivalent metal ion are stable, It is the one that has received the most attention. Examples of the hydrotalcite-type particle powder include an iron-based hydrotalcite-type particle powder (Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-227127). However, since it has iron, it is colored when kneaded into a resin. It is difficult to say that thermal stability is sufficient when used as a stabilizer for chlorine-containing resin as compared with Mg-Al-based hydrotalcite-type particles.
【０００６】ハイドロタルサイトの製造法としては、基
本層を構成する二価金属イオン及び三価金属イオンとを
含む金属塩水溶液と、中間層を構成する炭酸イオンを含
む炭酸塩水溶液とを混合して、温度、ｐＨ値等を制御し
て共沈反応により得る方法が一般的である。また、常圧
での反応以外にも、オートクレーブを使用しての水熱反
応により得る方法も知られている。As a method for producing hydrotalcite, an aqueous metal salt solution containing a divalent metal ion and a trivalent metal ion constituting a basic layer and a carbonate aqueous solution containing a carbonate ion constituting an intermediate layer are mixed. In general, a method of controlling the temperature, pH value, and the like to obtain by coprecipitation reaction is used. In addition to the reaction under normal pressure, a method is also known in which the reaction is obtained by a hydrothermal reaction using an autoclave.
【０００７】樹脂練り込み用のハイドロタルサイト型粒
子粉末としては、樹脂練り込み時の分散性を考慮して、
板面径が大きく、適度な厚みを有する粒子粉末が要求さ
れているが、板面径が大きなハイドロタルサイト型粒子
粉末の製造には、水熱合成などの特殊な反応条件が必要
とされている。As the hydrotalcite-type particles for kneading resin, the dispersibility during kneading of resin is taken into consideration.
Particle diameters with a large plate surface diameter and moderate thickness are required, but special reaction conditions such as hydrothermal synthesis are required for the production of hydrotalcite-type particle powders with a large plate surface diameter. I have.
【０００８】現在、ハイドロタルサイト型粒子粉末は上
記各種用途の中でも塩素含有樹脂安定剤として注目され
ている。塩素含有樹脂は、良好な物理的、化学的性質を
有しているので多岐にわたる用途に用いられている。特
に、塩素含有樹脂は、柔軟性及び密着性に優れているこ
とから、ゴム、熱可塑性エラストマー等に比較して、ガ
スケット用材料として広く用いられている。[0008] At present, hydrotalcite-type particle powder has attracted attention as a chlorine-containing resin stabilizer among the above various uses. Chlorine-containing resins have been used in a wide variety of applications because of their good physical and chemical properties. In particular, chlorine-containing resins are widely used as gasket materials as compared with rubbers, thermoplastic elastomers, etc. because of their excellent flexibility and adhesion.
【０００９】しかし、塩素含有樹脂は、熱劣化及び酸化
劣化を受けやすく、長期間使用している間に伸びが低減
する等、諸特性の低下をきたし、ガスケット用材料とし
て使用に耐えなくなるという欠点があった。However, chlorine-containing resins are susceptible to thermal deterioration and oxidative deterioration, resulting in a decrease in various properties such as a reduction in elongation during use for a long period of time, and a loss of use as a gasket material. was there.
【００１０】そこで、毒性がほとんどなく、安定剤とし
ての機能も優れるハイドロタルサイト型粒子粉末を塩素
含有樹脂組成物の安定剤として使用することが提案さ
れ、実用化されている。[0010] Therefore, it has been proposed to use hydrotalcite-type particle powder having little toxicity and excellent function as a stabilizer as a stabilizer for a chlorine-containing resin composition, and has been put to practical use.
【００１１】ガスケット用の塩素含有樹脂組成物として
は、熱安定性に優れ、且つ、適度な硬さを有することが
要求されている。特に、白色系や淡色系のガスケット用
材料においては、加工時の熱変色が少ない、即ち着色性
が良好であることが必要である。上記諸特性を満足する
塩素含有樹脂組成物の安定剤として、ハイドロタルサイ
ト型粒子粉末は、板面径が大きく、適度な厚みを有し、
しかも、塩素イオンを捕捉する能力がより高いことが必
要とされている。[0011] A chlorine-containing resin composition for a gasket is required to have excellent thermal stability and to have an appropriate hardness. In particular, in the case of a white or light-colored gasket material, it is necessary that the thermal discoloration during processing is small, that is, the coloring property is good. As a stabilizer of the chlorine-containing resin composition that satisfies the above properties, hydrotalcite-type particle powder has a large plate surface diameter and an appropriate thickness,
Moreover, there is a need for a higher ability to capture chloride ions.
【００１２】また、ガスケット用塩素含有樹脂組成物に
おいては、可塑剤を多量に（塩素含有樹脂１００重量部
に対して５０〜１００重量部）含有することから、軟ら
かいため加工時において発泡することが多いが、極力発
泡は抑制する必要がある。特にハイドロタルサイト型粒
子粉末を含有させた場合には、含水化合物であるため、
多量のハイドロタルサイト型粒子粉末を含有させること
は困難である。そこで、少量でも優れた効果を発揮する
ハイドロタルサイト型粒子粉末が強く要求されている。The chlorine-containing resin composition for a gasket contains a large amount of a plasticizer (50 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the chlorine-containing resin). Although there are many, it is necessary to suppress foaming as much as possible. Especially when the hydrotalcite-type particle powder is contained, since it is a hydrated compound,
It is difficult to contain a large amount of hydrotalcite-type particle powder. Thus, there is a strong demand for hydrotalcite-type particle powders that exhibit excellent effects even in small amounts.
【００１３】また、現在鉛を使用しない無毒または低毒
配合の塩素含有樹脂安定剤には、ほとんど必須成分とし
てステアリン酸亜鉛等の脂肪酸塩が使用されている。し
かしながら、安定剤として添加されている脂肪酸亜鉛
が、塩素含有樹脂から放出される塩酸ガスを捕捉して塩
化亜鉛が生成し、これが分解触媒となって塩素含有樹脂
の骨格を成す炭素間の結合が次々に切断され、ついには
炭化してしまうジンクバーニングと呼ばれる現象が起こ
ることが知られ、当業者に恐れられている。安定剤とし
てハイドロタルサイト型粒子粉末を用いる場合、ジンク
バーニングを防止する能力が高いことが必要とされてい
る。[0013] In addition, fatty acid salts such as zinc stearate are almost used as an essential component in non-toxic or low-toxic chlorine-containing resin stabilizers which do not use lead. However, the fatty acid zinc, which is added as a stabilizer, captures hydrochloric acid gas released from the chlorine-containing resin to form zinc chloride, which acts as a decomposition catalyst to form bonds between carbons forming the skeleton of the chlorine-containing resin. It is known that a phenomenon called zinc burning occurs, in which the material is cut one after another and finally carbonized, which is feared by those skilled in the art. When hydrotalcite-type particle powder is used as a stabilizer, a high ability to prevent zinc burning is required.
【００１４】[0014]
【発明が解決しようとする課題】熱安定性及び着色性に
優れた塩素含有樹脂組成物は現在最も要求されていると
ころであるが、この要求を満たすような塩素含有樹脂組
成物は未だ得られていない。A chlorine-containing resin composition having excellent heat stability and coloring properties is currently most demanded, but a chlorine-containing resin composition satisfying this demand has not yet been obtained. Absent.
【００１５】即ち、塩素含有樹脂安定剤として、ハイド
ロタルサイト類と、亜鉛化合物、β―ジケトン類、多価
アルコール化合物、過塩素酸塩等を併用して含有させて
塩素含有樹脂組成物の熱安定性、着色性及び電気絶縁性
等を改善しようとしたものである。しかしながら、満足
のいく安定化効果は得られておらず、熱安定性及び着色
性ともに十分とは言い難いものであった。That is, as a chlorine-containing resin stabilizer, hydrotalcites, zinc compounds, β-diketones, polyhydric alcohol compounds, perchlorates and the like are used in combination, and the heat of the chlorine-containing resin composition is reduced. It is intended to improve stability, colorability, electrical insulation and the like. However, a satisfactory stabilizing effect has not been obtained, and it has been difficult to say that both the thermal stability and the coloring property are sufficient.
【００１６】従って本発明は、熱安定性及び着色性に優
れた塩素含有樹脂組成物を得ることを技術的課題とす
る。Therefore, an object of the present invention is to provide a chlorine-containing resin composition having excellent heat stability and coloring properties.
【００１７】[0017]
【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。The above technical object can be achieved by the present invention as described below.
【００１８】即ち、本発明は、板面径が０．３〜１．０
μｍであり、厚みが０．０２〜０．０８μｍであって、
粒子表面が高級脂肪酸、有機シラン化合物、ロジン類か
ら選ばれる１種又は２種以上の表面被覆物で被覆されて
いるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末であっ
て、該粒子粉末を下記測定方法で測定した耐熱時間が１
６０分以上であるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒
子粉末を塩素含有樹脂安定剤として含む塩素含有樹脂組
成物である。 塩化ビニル樹脂中にハイドロタルサイト型粒子粉末及
び添加剤を下記の組成割合で混合し、得られた混合物５
０ｇを熱間ロールを用いて練り込み、練り込みシートを
得た。練り込む条件は、練り込み温度１５５℃、ロール
間隙０．７５ｍｍ、練り込み時間３ｍｉｎである。 ハイドロタルサイト型粒子粉末： ２重量部、 塩化ビニル樹脂（重合度１３００） （商品名：ＴＫ−１３００、信越化学製）： １００重量部、 フタル酸ジエチルヘキシル（ＤＯＰ、大八化学製）： ５０重量部、 ステアリン酸亜鉛（一級試薬）： ０．８重量部。 得られた練り込みシートについて、ＪＩＳ Ｋ ６７
２３に準拠した熱安定性試験を行い、耐熱時間を測定す
る。That is, according to the present invention, the plate surface diameter is 0.3 to 1.0.
μm, the thickness is 0.02 to 0.08 μm,
A Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder whose particle surface is coated with one or two or more surface coatings selected from higher fatty acids, organic silane compounds, and rosins; Heat resistance time measured by the method is 1
It is a chlorine-containing resin composition containing a Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder for 60 minutes or more as a chlorine-containing resin stabilizer. The resulting mixture 5 was prepared by mixing hydrotalcite-type particles and additives in a vinyl chloride resin at the following composition ratios.
0 g was kneaded using a hot roll to obtain a kneaded sheet. The kneading conditions are a kneading temperature of 155 ° C., a roll gap of 0.75 mm, and a kneading time of 3 minutes. Hydrotalcite-type particle powder: 2 parts by weight, vinyl chloride resin (degree of polymerization: 1300) (trade name: TK-1300, manufactured by Shin-Etsu Chemical): 100 parts by weight, diethylhexyl phthalate (DOP, manufactured by Daihachi Chemical): 50 Parts by weight, zinc stearate (primary reagent): 0.8 parts by weight. Regarding the obtained kneaded sheet, JIS K67
A heat stability test according to No. 23 is performed, and the heat resistance time is measured.
【００１９】また、本発明は、塩素含有樹脂１００重量
部に対して、前記塩素含有樹脂安定剤を０．５〜１０重
量部配合したガスケット用塩素含有樹脂組成物である。The present invention is also a chlorine-containing resin composition for a gasket, comprising 0.5 to 10 parts by weight of the chlorine-containing resin stabilizer per 100 parts by weight of the chlorine-containing resin.
【００２０】本発明の構成をより詳しく説明すれば次の
通りである。The structure of the present invention will be described in more detail as follows.
【００２１】先ず、本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイド
ロタルサイト型粒子粉末について述べる。First, the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention will be described.
【００２２】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末は、板状であって、板面径が０．３〜
１．０μｍ、厚みが０．０２〜０．０８μｍである。The Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention are plate-like and have a plate surface diameter of 0.3 to 0.3.
1.0 μm, and the thickness is 0.02 to 0.08 μm.
【００２３】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の板面径が０．３μｍ未満の場合に
は、樹脂に練り込む際の分散性が不十分である。１．０
μｍを超える場合には、工業的に生産することが困難で
ある。好ましくは０．３〜０．９μｍ、より好ましくは
０．３〜０．８μｍである。When the plate diameter of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles in the present invention is less than 0.3 μm, the dispersibility upon kneading into the resin is insufficient. 1.0
If it exceeds μm, it is difficult to produce industrially. Preferably it is 0.3-0.9 μm, more preferably 0.3-0.8 μm.
【００２４】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の厚みが０．０２μｍ未満の場合に
は、樹脂に練り込む際の分散性が不十分である。０．０
８μｍを超える場合には、工業的に生産することが困難
である。好ましくは０．０２５〜０．０７５μｍであ
る。When the thickness of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles in the present invention is less than 0.02 μm, the dispersibility upon kneading into the resin is insufficient. 0.0
If it exceeds 8 μm, it is difficult to produce it industrially. Preferably it is 0.025 to 0.075 μm.
【００２５】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末は、該粒子粉末を塩化ビニル樹脂１０
０重量部に対して２重量部混合し、請求項１記載の配合
組成で作成した樹脂練り込みシートについて、ＪＩＳ
Ｋ ６７２３に準拠した熱安定性試験を行った場合の耐
熱時間が１６０分以上である。The Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder according to the present invention is obtained by mixing the particle powder with a vinyl chloride resin 10
A resin-kneaded sheet prepared by mixing 2 parts by weight with respect to 0 parts by weight and having the composition described in claim 1 according to JIS.
The heat resistance time when a thermal stability test according to K 6723 is performed is 160 minutes or more.
【００２６】この耐熱時間が１６０分未満のものは、塩
素含有樹脂の安定剤とした場合に該樹脂の耐熱性が十分
とは言い難いものとなる。好ましくは１７０〜５００分
のものである。When the heat resistance time is less than 160 minutes, it is difficult to say that the heat resistance of the chlorine-containing resin is sufficient when the resin is used as a stabilizer. Preferably, it is for 170 to 500 minutes.
【００２７】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の組成式は下記の通りである。The composition formula of the Mg-Al hydrotalcite-type particles according to the present invention is as follows.
【００２８】 Ｍｇ１−ｘ・Ａｌｘ・（ＯＨ）２・Ａｎ− ｐ・ｍＨ２Ｏ ０．２≦ｘ≦０．６、 ｐ＝ｘ／ｎ、 Ａ：ｎ価のアニオン、０＜ｍ＜１。Mg 1−x · Al x · (OH) 2 · A n− p · mH 2 O 0.2 ≦ x ≦ 0.6, p = x / n, A: n-valent anion, 0 <m <1.
【００２９】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末のＡｌ含有量の割合ｘは、０．２〜
０．６である。ｘが０．２（Ｍｇ：Ａｌ＝４：１）未満
の場合及び０．６（Ｍｇ：Ａｌ＝２：３）を超える場合
には、ハイドロタルサイト型粒子粉末の単相が得られに
くい。ｘの好ましい範囲は、０．２〜０．５６である。In the present invention, the ratio x of the Al content of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles is 0.2 to 0.2.
0.6. When x is less than 0.2 (Mg: Al = 4: 1) or more than 0.6 (Mg: Al = 2: 3), it is difficult to obtain a single phase of hydrotalcite-type particles. The preferable range of x is 0.2 to 0.56.
【００３０】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末に含有されているアニオン（Ａｎ−）
の種類は、水酸イオン（ＯＨ−）、炭酸イオン（ＣＯ３
２−）及び硫酸イオン（ＳＯ４ ２−）などであり、特に
好ましくは、炭酸イオンである。Anion (A n− ) contained in the Mg—Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention.
Are hydroxyl ions (OH − ), carbonate ions (CO 3
2- ) and sulfate ion (SO 4 2- ), and particularly preferably a carbonate ion.
【００３１】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末は、板状比（板面径／厚み）が２〜１
５が好ましく、より好ましくは２〜１３であり、ＢＥＴ
比表面積値は７〜３０ｍ２／ｇが好ましく、より好まし
くは７〜２５ｍ２／ｇであり、粉体ｐＨ値が７．５〜
９．５が好ましく、より好ましくは７．５〜９．０であ
る。The Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention have a tabular ratio (plate surface diameter / thickness) of 2-1.
5 is more preferable, and 2 to 13 are more preferable.
The specific surface area value is preferably 7~30m 2 / g, more preferably 7~25m 2 / g, the powder pH value of 7.5
9.5 is preferred, and more preferably 7.5 to 9.0.
【００３２】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末は、粒子表面が高級脂肪酸、有機シラ
ン化合物、ロジン類から選ばれる１種又は２種以上の表
面被覆物によって被覆されている。本発明におけるＭｇ
−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末は表面被覆物で
被覆されているので塩素含有樹脂安定剤として用いた場
合には、塩素含有樹脂中に均一に分散し、塩素イオンを
捕捉する能力が向上し、樹脂の安定性及び耐熱性も向上
する。The Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention have their particle surfaces coated with one or more surface coatings selected from higher fatty acids, organic silane compounds and rosins. Mg in the present invention
-Since the Al-based hydrotalcite-type particle powder is coated with a surface coating, when used as a chlorine-containing resin stabilizer, it is uniformly dispersed in the chlorine-containing resin to improve the ability to capture chloride ions. Also, the stability and heat resistance of the resin are improved.
【００３３】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の表面被覆物のうち高級脂肪酸による
被覆量は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末
に対してＣ換算で０．２〜２０．０重量％が好ましく、
より好ましくは０．５〜１８．０重量％である。被覆量
が０．２重量％未満の場合には、高級脂肪酸による被覆
効果が得られない。２０．０重量％を超える場合には、
被覆効果が飽和するため、必要以上に被覆する意味がな
い。In the present invention, the coating amount of the higher fatty acid in the surface coating of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles is 0.2 to 20 in terms of C with respect to the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles. 0.0% by weight is preferred,
More preferably, it is 0.5 to 18.0% by weight. If the coating amount is less than 0.2% by weight, the effect of coating with higher fatty acids cannot be obtained. If it exceeds 20.0% by weight,
Since the coating effect is saturated, there is no point in coating more than necessary.
【００３４】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の表面被覆物のうち有機シラン化合物
による被覆量は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒
子粉末に対してＣ換算で０．２〜１８．０重量％が好ま
しく、より好ましくは０．４〜１６．５重量％である。
被覆量が０．２重量％未満の場合には、有機シラン化合
物による被覆効果が得られない。１８．０重量％を超え
る場合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に被覆
する意味がない。In the present invention, the coating amount of the Mg—Al-based hydrotalcite-type particles in the surface coating of the Mg—Al-based hydrotalcite-type particles is 0.2 to 0.2 in terms of C with respect to the Mg—Al-based hydrotalcite-type particles. It is preferably 18.0% by weight, more preferably 0.4 to 16.5% by weight.
When the coating amount is less than 0.2% by weight, the coating effect of the organic silane compound cannot be obtained. If it exceeds 18.0% by weight, the coating effect is saturated, so that there is no point in coating more than necessary.
【００３５】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末の表面被覆物のうちロジン類による被
覆量は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末に
対してＣ換算で０．２〜２５．０重量％が好ましく、よ
り好ましくは０．５〜２０．０重量％である。被覆量が
０．２重量％未満の場合には、ロジン類による被覆効果
が得られない。２５．０重量％を超える場合には、被覆
効果が飽和するため、必要以上に被覆する意味がない。In the present invention, the coating amount of the rosin in the surface coating of the Mg-Al hydrotalcite-type particles is 0.2 to 25 in terms of C with respect to the Mg-Al hydrotalcite-type particles. 0.0% by weight, more preferably 0.5 to 20.0% by weight. When the coating amount is less than 0.2% by weight, the coating effect by the rosins cannot be obtained. If it exceeds 25.0% by weight, the coating effect is saturated, so that there is no point in coating more than necessary.
【００３６】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末を塩素含有樹脂安定剤として用いる場
合の混合割合は、塩化ビニル樹脂１００重量部に対し
て、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末が０．
５〜１０重量部である。混合割合が０．５重量部未満の
場合には、樹脂の耐熱性向上効果が期待できず、１０重
量部を超える場合には、耐熱性向上の効果が飽和するた
め必要以上に添加する意味がない。好ましくは１〜８重
量部である。When the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention are used as a chlorine-containing resin stabilizer, the mixing ratio is 100 parts by weight of vinyl chloride resin, and the mixing ratio of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles is 100 parts by weight. Is 0.
It is 5 to 10 parts by weight. When the mixing ratio is less than 0.5 parts by weight, the effect of improving the heat resistance of the resin cannot be expected. When the mixing ratio is more than 10 parts by weight, the effect of improving the heat resistance is saturated, so that it is meaningful to add more than necessary. Absent. Preferably it is 1 to 8 parts by weight.
【００３７】次に、本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイド
ロタルサイト型粒子粉末の製造法について述べる。Next, a method for producing the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention will be described.
【００３８】本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末は、アニオンを含有したアルカリ性水
溶液とマグネシウム塩水溶液とアルミニウム塩水溶液と
を混合し、ｐＨ値が１０〜１４とした後、該混合溶液を
８０〜１０５℃の温度範囲で熟成してＭｇ−Ａｌ系ハイ
ドロタルサイト型粒子の芯粒子を生成させる１次反応
と、該芯粒子を含む水性懸濁液に、該芯粒子の生成時に
添加した前記マグネシウムと前記アルミニウムの合計モ
ル数に対して、合計モル数が０．３５以下となる割合で
マグネシウム及びアルミニウムを含有するマグネシウム
塩水溶液とアルミニウム塩水溶液とを添加した後、ｐＨ
が１０〜１４の範囲、温度範囲が６０〜１０５℃で熟成
する２次反応を行うことによりＭｇ−Ａｌ系ハイドロタ
ルサイト型粒子の被処理粒子を得、当該被処理粒子を高
級脂肪酸、有機シラン化合物、ロジン類から選ばれる１
種又は２種以上の表面被覆物で被覆することにより得る
ことができる。The Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention are prepared by mixing an alkaline aqueous solution containing anions, an aqueous magnesium salt solution and an aqueous aluminum salt solution to a pH value of 10 to 14, and then adding the mixed solution. Primary reaction of aging in a temperature range of 80 to 105 ° C. to form core particles of Mg—Al-based hydrotalcite-type particles, and adding to an aqueous suspension containing the core particles at the time of generation of the core particles After adding a magnesium salt aqueous solution and an aluminum salt aqueous solution containing magnesium and aluminum at a ratio such that the total mole number is 0.35 or less with respect to the total mole number of the magnesium and the aluminum,
Is subjected to a secondary reaction of aging at a temperature in the range of 10 to 14 and a temperature range of 60 to 105 ° C. to obtain particles to be treated as Mg—Al-based hydrotalcite-type particles. 1 selected from compounds and rosins
It can be obtained by coating with one or more surface coatings.
【００３９】本発明におけるアニオンを含むアルカリ性
水溶液としては、アニオンを含む水溶液と水酸化アルカ
リ水溶液との混合アルカリ水溶液が好ましい。As the alkaline aqueous solution containing anions in the present invention, a mixed alkaline aqueous solution of an aqueous solution containing anions and an aqueous alkali hydroxide solution is preferable.
【００４０】アニオンを含む水溶液としては、炭酸ナト
リウム水溶液が好ましい。The aqueous solution containing anions is preferably an aqueous sodium carbonate solution.
【００４１】水酸化アルカリ水溶液としては、水酸化ナ
トリウム水溶液が好ましい。As the aqueous alkali hydroxide solution, an aqueous sodium hydroxide solution is preferable.
【００４２】本発明におけるマグネシウム塩水溶液とし
ては、硫酸マグネシウム水溶液、塩化マグネシウム水溶
液及び硝酸マグネシウム水溶液などを使用することがで
き、好ましくは硫酸マグネシウム水溶液、塩化マグネシ
ウム水溶液である。As the aqueous magnesium salt solution in the present invention, an aqueous solution of magnesium sulfate, an aqueous solution of magnesium chloride, an aqueous solution of magnesium nitrate and the like can be used, and an aqueous solution of magnesium sulfate and an aqueous solution of magnesium chloride are preferred.
【００４３】本発明におけるアルミニウム塩水溶液とし
ては、硫酸アルミニウム水溶液、塩化アルミニウム水溶
液及び硝酸アルミニウム水溶液などを使用することがで
き、好ましくは硫酸アルミニウム水溶液、塩化アルミニ
ウム水溶液である。As the aqueous solution of the aluminum salt in the present invention, an aqueous solution of aluminum sulfate, an aqueous solution of aluminum chloride and an aqueous solution of aluminum nitrate can be used, and an aqueous solution of aluminum sulfate and an aqueous solution of aluminum chloride are preferred.
【００４４】１次反応において、アニオンを含有するア
ルカリ水溶液、マグネシウム塩水溶液及びアルミニウム
塩水溶液の混合順序は、特に限定されるものではなく、
また、各水溶液を同時に混合してもよい。好ましくは、
アニオンを含有するアルカリ水溶液に、あらかじめマグ
ネシウム塩水溶液及びアルミニウム塩水溶液を混合した
水溶液を添加する。In the first reaction, the mixing order of the aqueous alkali solution containing an anion, the aqueous magnesium salt solution and the aqueous aluminum salt solution is not particularly limited, and
Further, the respective aqueous solutions may be mixed at the same time. Preferably,
An aqueous solution in which a magnesium salt aqueous solution and an aluminum salt aqueous solution are previously mixed is added to an alkali aqueous solution containing anions.
【００４５】また、各水溶液を添加する場合には、該水
溶液を一度に添加する場合、又は連続的に滴下する場合
のいずれで行ってもよい。In addition, when each aqueous solution is added, it may be performed either when the aqueous solution is added at once or when it is continuously dropped.
【００４６】１次反応におけるアニオンを含有するアル
カリ水溶液、マグネシウム塩水溶液及びアルミニウム塩
水溶液を混合した反応溶液中の濃度は、マグネシウム塩
は０．１〜１．５ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましく
は０．１〜１．２ｍｏｌ／ｌ、アルミニウム塩は０．０
３〜１．０ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましくは、
０．０４〜０．８ｍｏｌ／ｌ、アニオンは０．０５〜
１．４ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましくは、０．０
６〜１．２ｍｏｌ／ｌ、水酸化アルカリ水溶液は０．５
〜８ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましくは０．８〜６
ｍｏｌ／ｌである。添加するマグネシウムとアルミニウ
ムとの比（Ｍｇ／Ａｌ）は０．８〜５．０が好ましく、
より好ましくは０．９〜４．５である。In the primary reaction, the concentration of the magnesium salt in the reaction solution obtained by mixing the aqueous alkali solution, the aqueous magnesium salt solution and the aqueous aluminum salt solution containing the anion is preferably 0.1 to 1.5 mol / l, more preferably 0 to 1.5 mol / l. 0.1 to 1.2 mol / l, aluminum salt is 0.0
3 to 1.0 mol / l is preferable, and more preferably,
0.04 to 0.8 mol / l, anion is 0.05 to
It is preferably 1.4 mol / l, more preferably 0.0 mol / l.
6 to 1.2 mol / l, aqueous solution of alkali hydroxide is 0.5
-8 mol / l, more preferably 0.8-6.
mol / l. The ratio of magnesium to aluminum (Mg / Al) to be added is preferably 0.8 to 5.0,
More preferably, it is 0.9 to 4.5.
【００４７】１次反応における熟成反応中の温度は８０
〜１０５℃であり、好ましくは８５〜１０５℃である。
８０℃未満の場合にもハイドロタルサイト型粒子粉末は
生成するが、板面径の大きなハイドロタルサイト型粒子
の芯粒子を得ることができない。１０５℃を越える場合
には、オートクレーブ等の耐圧容器が必要となり経済的
ではない。The temperature during the ripening reaction in the primary reaction is 80
To 105 ° C, preferably 85 to 105 ° C.
When the temperature is lower than 80 ° C., hydrotalcite-type particle powder is generated, but core particles of hydrotalcite-type particles having a large plate surface diameter cannot be obtained. If the temperature exceeds 105 ° C., a pressure vessel such as an autoclave is required, which is not economical.
【００４８】１次反応における熟成反応中のｐＨ値は１
０〜１４であり、好ましくは１１〜１４である。ｐＨ値
が１０未満の場合、板面径が大きく、適度な厚みを有し
たハイドロタルサイト型粒子の芯粒子が得られない。The pH value during the ripening reaction in the primary reaction is 1
It is 0-14, Preferably it is 11-14. If the pH value is less than 10, core particles of hydrotalcite-type particles having a large plate surface diameter and an appropriate thickness cannot be obtained.
【００４９】１次反応における熟成反応の反応時間は２
〜２４時間が好ましい。熟成時間が２時間未満の場合に
は、板面径が大きく、適度な厚みを有したハイドロタル
サイト型粒子の芯粒子が得られ難い。２４時間を超える
熟成は経済的ではない。The reaction time of the ripening reaction in the primary reaction is 2
~ 24 hours are preferred. When the aging time is less than 2 hours, it is difficult to obtain hydrotalcite-type core particles having a large plate surface diameter and an appropriate thickness. Aging beyond 24 hours is not economical.
【００５０】１次反応終了時点で、マグネシウムとアル
ミニウムは反応懸濁液中に残存しておらず、全てハイド
ロタルサイト型芯粒子の生成に寄与している。従って、
芯粒子の組成は仕込み組成と同一になるものと推定され
る。At the end of the primary reaction, magnesium and aluminum do not remain in the reaction suspension but all contribute to the production of hydrotalcite-type core particles. Therefore,
The composition of the core particles is assumed to be the same as the charged composition.
【００５１】１次反応で得られたハイドロタルサイト型
芯粒子は、板面径は０．１〜０．２５μｍが好ましく、
厚みは０．０１〜０．０７μｍが好ましく、ＢＥＴ比表
面積値は８〜７０ｍ２／ｇが好ましい。The hydrotalcite-type core particles obtained by the primary reaction preferably have a plate surface diameter of 0.1 to 0.25 μm,
The thickness is preferably from 0.01 to 0.07 μm, and the BET specific surface area is preferably from 8 to 70 m 2 / g.
【００５２】２次反応において、添加するマグネシウム
とアルミニウムの合計モル数は、１次反応で添加したマ
グネシウムとアルミニウムの合計モル数に対して０．３
５以下である。好ましくは０．３３以下である。０．３
５を超える場合、微細な粒子が多量に析出し、板面径が
大きく、適度な厚みを有したハイドロタルサイト型粒子
粉末が得られない。In the secondary reaction, the total number of moles of magnesium and aluminum added was 0.3 to the total number of moles of magnesium and aluminum added in the first reaction.
5 or less. Preferably it is 0.33 or less. 0.3
When it exceeds 5, a large amount of fine particles are precipitated, and a hydrotalcite-type particle powder having a large plate surface diameter and an appropriate thickness cannot be obtained.
【００５３】２次反応において、マグネシウム塩水溶
液、アルミニウム塩水溶液の添加順序は、特に限定され
るものではなく、また、各水溶液を同時に添加してもよ
い。好ましくは、あらかじめマグネシウム塩水溶液及び
アルミニウム塩水溶液を混合した水溶液を添加する。In the secondary reaction, the order of adding the aqueous magnesium salt solution and the aqueous aluminum salt solution is not particularly limited, and the respective aqueous solutions may be added simultaneously. Preferably, an aqueous solution in which a magnesium salt aqueous solution and an aluminum salt aqueous solution are mixed in advance is added.
【００５４】また、各水溶液を添加する場合には、該水
溶液を一度に添加する場合、又は連続的に滴下する場合
のいずれで行ってもよい。In addition, when each aqueous solution is added, it may be performed either when the aqueous solution is added at once or when it is continuously dropped.
【００５５】２次反応におけるマグネシウム塩水溶液及
びアルミニウム塩水溶液を混合した反応溶液中の濃度
は、マグネシウム塩は０．０２〜０．７ｍｏｌ／ｌが好
ましく、より好ましくは０．０２〜０．６ｍｏｌ／ｌ、
アルミニウム塩は０．００３〜０．５ｍｏｌ／ｌが好ま
しく、より好ましくは、０．００３〜０．４ｍｏｌ／ｌ
である。添加するマグネシウムとアルミニウムとの比
（Ｍｇ／Ａｌ）は０．８〜５．０が好ましく、より好ま
しくは０．９〜４．５である。The concentration of the magnesium salt in the reaction solution obtained by mixing the aqueous magnesium salt solution and the aqueous aluminum salt solution in the secondary reaction is preferably 0.02 to 0.7 mol / l, more preferably 0.02 to 0.6 mol / l. l,
The amount of the aluminum salt is preferably 0.003 to 0.5 mol / l, more preferably 0.003 to 0.4 mol / l.
It is. The ratio of magnesium to aluminum (Mg / Al) to be added is preferably 0.8 to 5.0, and more preferably 0.9 to 4.5.
【００５６】２次反応における熟成反応中の温度は６０
〜１０５℃であり、好ましくは６５〜１０５℃である。
６０℃未満の場合にもハイドロタルサイト型粒子粉末は
生成するが、板面径の大きなハイドロタルサイト型粒子
を得ることができない。１０５℃を越える場合には、オ
ートクレーブ等の耐圧容器が必要となり経済的ではな
い。The temperature during the aging reaction in the secondary reaction is 60
To 105 ° C, preferably 65 to 105 ° C.
When the temperature is lower than 60 ° C., hydrotalcite-type particles are generated, but hydrotalcite-type particles having a large plate surface diameter cannot be obtained. If the temperature exceeds 105 ° C., a pressure vessel such as an autoclave is required, which is not economical.
【００５７】２次反応における熟成反応中のｐＨ値は１
０〜１４であり、好ましくは１１〜１４である。ｐＨ値
が１０未満の場合、板面径が大きく、適度な厚みを有し
たハイドロタルサイト型粒子粉末が得られない。The pH value during the aging reaction in the secondary reaction is 1
It is 0-14, Preferably it is 11-14. If the pH value is less than 10, a hydrotalcite-type particle powder having a large plate surface diameter and an appropriate thickness cannot be obtained.
【００５８】２次反応における熟成反応の反応時間は２
〜２４時間が好ましい。熟成時間が２時間未満の場合に
は、板面径が大きく、適度な厚みを有したハイドロタル
サイト型粒子粉末が得られ難い。２４時間を超える熟成
は経済的ではない。The reaction time of the aging reaction in the secondary reaction is 2
~ 24 hours are preferred. When the aging time is less than 2 hours, it is difficult to obtain a hydrotalcite-type particle powder having a large plate surface diameter and an appropriate thickness. Aging beyond 24 hours is not economical.
【００５９】２次反応終了時点で、マグネシウムとアル
ミニウムは反応懸濁液中に残存しておらず、全てハイド
ロタルサイト型粒子粉末の生成に寄与している。従っ
て、芯粒子の表面に被覆されたハイドロタルサイト層の
組成は２次反応における仕込み組成と同一になるものと
推定される。At the end of the secondary reaction, magnesium and aluminum do not remain in the reaction suspension but all contribute to the production of hydrotalcite-type particles. Therefore, it is presumed that the composition of the hydrotalcite layer coated on the surface of the core particles is the same as the charged composition in the secondary reaction.
【００６０】２次反応終了後においては、常法により水
洗、乾燥すれば、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒
子の被処理粒子粉末が得られる。After completion of the secondary reaction, the particles are washed with water and dried by a conventional method to obtain Mg-Al hydrotalcite-type particles to be treated.
【００６１】得られたＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト
型粒子の被処理粒子粉末は、板状であって、板面径が
０．３〜１．０μｍ、厚みが０．０２〜０．０８μｍ、
ＢＥＴ比表面積値が７〜３０ｍ２／ｇ、粉体ｐＨ値が
８．０〜１０．０であることが好ましい。また、被処理
粒子粉末を塩化ビニル樹脂１００重量部に対して２重量
部混合し、前記配合組成で作成した樹脂練り込みシート
について、ＪＩＳ Ｋ ６７２３に準拠した熱安定性試
験を行った場合の耐熱時間は少なくとも１５０分は有し
ている。The particles to be treated of the obtained Mg-Al-based hydrotalcite-type particles are plate-like, having a plate surface diameter of 0.3 to 1.0 μm, a thickness of 0.02 to 0.08 μm,
It is preferable that the BET specific surface area value is 7 to 30 m 2 / g and the powder pH value is 8.0 to 10.0. In addition, the heat resistance when a thermal stability test in accordance with JIS K 6723 was performed on a resin-kneaded sheet prepared by mixing 2 parts by weight of the particles to be treated with respect to 100 parts by weight of a vinyl chloride resin and preparing the above-described composition. The time has at least 150 minutes.
【００６２】高級脂肪酸による粒子表面の被覆は、乾式
表面処理、湿式表面処理いずれでも行うことができる。
乾式表面処理を行う場合は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタル
サイト型粒子粉末をヘンシェルミキサー、サンドミル、
エッジランナー、タニナカ式粉砕機、らいかい機等に入
れ、高級脂肪酸を添加して乾式混合する。The coating of the particle surface with the higher fatty acid can be carried out by either a dry surface treatment or a wet surface treatment.
When performing dry surface treatment, a Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder is mixed with a Henschel mixer, a sand mill,
Put in an edge runner, a taninaka type crusher, a grinder, etc., add a higher fatty acid and dry mix.
【００６３】高級脂肪酸としては、ステアリン酸、ラウ
リン酸、オレイン酸等が使用できる。好ましくはステア
リン酸、ラウリン酸である。As higher fatty acids, stearic acid, lauric acid, oleic acid and the like can be used. Preferred are stearic acid and lauric acid.
【００６４】湿式表面処理を行う場合は、Ｍｇ−Ａｌ系
ハイドロタルサイト粒子粉末を分散して得られる水性懸
濁液に、高級脂肪酸塩水溶液を添加して水温を２０〜９
０℃に調整して混合攪拌することにより、又は、必要に
より、混合攪拌後にｐＨ値を調整することにより、前記
Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末の粒子表面
を、高級脂肪酸で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、
粉砕する。In the case of performing wet surface treatment, a higher fatty acid salt aqueous solution is added to an aqueous suspension obtained by dispersing Mg-Al-based hydrotalcite particles to raise the water temperature to 20 to 9%.
By mixing and stirring at 0 ° C. or, if necessary, by adjusting the pH value after mixing and stirring, the particle surface of the Mg-Al hydrotalcite-type particles is coated with a higher fatty acid, Then, filtration, washing, drying,
Smash.
【００６５】高級脂肪酸塩としては、ステアリン酸ナト
リウム、ラウリル酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム
等が使用できる。好ましくはステアリン酸ナトリウム、
ラウリル酸ナトリウムである。As higher fatty acid salts, sodium stearate, sodium laurate, sodium oleate and the like can be used. Preferably sodium stearate,
Sodium laurate.
【００６６】高級脂肪酸塩又は高級脂肪酸の添加量は、
Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末に対し、Ｃ
換算で０．２〜２０．０重量％である。０．２重量％未
満である場合には、粒子表面に充分な量の高級脂肪酸を
被覆することが困難である。２０．０重量％を超える場
合には、被覆効果が飽和するため、必要以上に添加する
意味がない。The amount of the higher fatty acid salt or higher fatty acid added is
For Mg-Al-based hydrotalcite type particle powder, C
It is 0.2 to 20.0% by weight in conversion. If it is less than 0.2% by weight, it is difficult to coat the surface of the particles with a sufficient amount of higher fatty acid. If it exceeds 20.0% by weight, the coating effect is saturated, so that there is no point in adding more than necessary.
【００６７】有機シラン化合物よる粒子表面の被覆は、
Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末をヘンシェ
ルミキサー、サンドミル、エッジランナー、タニナカ式
粉砕機、らいかい機等に入れ、有機シラン化合物を添加
して乾式混合する。The coating of the particle surface with the organosilane compound is as follows:
The Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder is put into a Henschel mixer, a sand mill, an edge runner, a Taninaka-type pulverizer, a grinder, or the like, and an organic silane compound is added and dry-mixed.
【００６８】有機シラン化合物としては、デシルトリメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が使用で
きる。好ましくは、デシルトリメトキシシラン、γ−ア
ミノプロピルトリエトキシシランである。As the organic silane compound, decyltrimethoxysilane, γ-aminopropyltriethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane and the like can be used. Preferred are decyltrimethoxysilane and γ-aminopropyltriethoxysilane.
【００６９】有機シラン化合物の添加量は、Ｍｇ−Ａｌ
系ハイドロタルサイト型粒子粉末に対し、Ｃ換算で０．
２〜１８．０重量％である。０．２重量％未満である場
合には、粒子表面に充分な量の有機シラン化合物を被覆
することが困難である。１８．０重量％を超える場合に
は、被覆効果が飽和するため、必要以上に添加する意味
がない。The amount of the organic silane compound added is Mg-Al
0.1% in terms of C with respect to the hydrotalcite-based particles.
2 to 18.0% by weight. If the amount is less than 0.2% by weight, it is difficult to coat a sufficient amount of the organosilane compound on the particle surface. If it exceeds 18.0% by weight, the coating effect is saturated, so that there is no point in adding more than necessary.
【００７０】ロジン類による粒子表面の被覆は、湿式表
面処理、乾式表面処理いずれでも行うことができる。湿
式表面処理を行う場合は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサ
イト粒子粉末を分散して得られる水性懸濁液に、水溶性
ロジンの水溶液を添加して水温を２０〜９０℃に調整し
て混合攪拌することにより、又は、必要により、混合攪
拌後にｐＨ値を調整することにより、前記Ｍｇ−Ａｌ系
ハイドロタルサイト型粒子粉末の粒子表面を、ロジン類
で被覆し、次いで、濾別、水洗、乾燥、粉砕する。The coating of the particle surface with rosins can be carried out by either a wet surface treatment or a dry surface treatment. When performing a wet surface treatment, an aqueous solution of a water-soluble rosin is added to an aqueous suspension obtained by dispersing Mg-Al-based hydrotalcite particles, and the water temperature is adjusted to 20 to 90 ° C, followed by mixing and stirring. Or, if necessary, by adjusting the pH value after mixing and stirring, so that the particle surface of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles is coated with a rosin, and then filtered, washed with water, and dried. ,Smash.
【００７１】乾式表面処理を行う場合は、Ｍｇ−Ａｌ系
ハイドロタルサイト型粒子粉末をヘンシェルミキサー、
サンドミル、エッジランナー、タニナカ式粉砕機、らい
かい機等に入れ、ロジン類を添加して乾式混合する。When performing the dry surface treatment, the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles are mixed with a Henschel mixer.
Put in a sand mill, edge runner, taninaka type pulverizer, grinder, etc., add rosins and dry mix.
【００７２】ロジン類としては、湿式表面処理を行う場
合は水溶性ロジン、乾式表面処理を行う場合は、天然ロ
ジン、水添ロジン等が使用できる。As rosins, water-soluble rosin can be used when performing a wet surface treatment, and natural rosin and hydrogenated rosin can be used when performing a dry surface treatment.
【００７３】ロジン類の添加量は、Ｍｇ−Ａｌ系ハイド
ロタルサイト型粒子粉末に対し、Ｃ換算で０．２〜２
５．０重量％である。０．２重量％未満である場合に
は、粒子表面に充分な量のロジン類を被覆することが困
難である。２５．０重量％を超える場合には、被覆効果
が飽和するため、必要以上に添加する意味がない。The amount of rosin added is 0.2 to 2 in terms of C with respect to the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles.
5.0% by weight. If it is less than 0.2% by weight, it is difficult to coat a sufficient amount of rosin on the particle surface. If it exceeds 25.0% by weight, the coating effect is saturated, so that there is no point in adding more than necessary.
【００７４】次に、本発明に係る塩素含有樹脂組成物に
ついて述べる。Next, the chlorine-containing resin composition according to the present invention will be described.
【００７５】本発明に係る塩素含有樹脂組成物の熱安定
性は、ＪＩＳ Ｋ ６７２３に従って測定した場合に１
６０分以上である。好ましくは、２００分〜６００分で
ある。熱安定性が１６０分未満の場合には、塩素含有樹
脂組成物として好ましくない。The thermal stability of the chlorine-containing resin composition according to the present invention is 1 when measured according to JIS K 6723.
60 minutes or more. Preferably, it is 200 minutes to 600 minutes. If the heat stability is less than 160 minutes, it is not preferable as a chlorine-containing resin composition.
【００７６】本発明に係る塩素含有樹脂組成物は、塩素
含有樹脂１００重量部に対して、前記Ｍｇ−Ａｌ系ハイ
ドロタルサイト型粒子粉末を０．５〜１０重量部、可塑
剤を５０〜１００重量部、その他安定剤及び添加剤を含
有する。The chlorine-containing resin composition according to the present invention comprises 0.5 to 10 parts by weight of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles and 50 to 100 parts by weight of a plasticizer with respect to 100 parts by weight of the chlorine-containing resin. Contains parts by weight, other stabilizers and additives.
【００７７】塩素含有樹脂としては、例えば、ポリ塩化
ビニル、塩化ビニルを主成分とする共重合体、塩素化ポ
リエチレン、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリプロピレ
ン、塩素化ポリ塩化ビニル及びこれらの混合物が挙げら
れ、ポリ塩化ビニルが好ましい。ポリ塩化ビニルの重合
度は１０００〜１５００が好ましい。Examples of the chlorine-containing resin include polyvinyl chloride, a copolymer containing vinyl chloride as a main component, chlorinated polyethylene, polyvinylidene chloride, chlorinated polypropylene, chlorinated polyvinyl chloride, and a mixture thereof. And polyvinyl chloride. The polymerization degree of polyvinyl chloride is preferably from 1,000 to 1,500.
【００７８】Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉
末の含有量が０．５重量部未満の場合には、安定剤とし
ての効果が低い。１０重量部を超える場合には、効果が
飽和するため必要以上に添加する意味がない。また、ハ
イドロタルサイト型粒子粉末を必要以上に多量に添加す
ると、発泡が起こりやすく、外観不良や初期着色等の悪
影響を及ぼす場合がある。When the content of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles is less than 0.5 part by weight, the effect as a stabilizer is low. If the amount exceeds 10 parts by weight, the effect is saturated and there is no point in adding more than necessary. If the hydrotalcite-type particle powder is added in an unnecessarily large amount, foaming is likely to occur, which may have an adverse effect such as poor appearance or initial coloring.
【００７９】可塑剤としては、トリメトリット酸エステ
ル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、ポリエステル
系可塑剤等が好ましい。As the plasticizer, trimetrate plasticizer, phthalate plasticizer, polyester plasticizer and the like are preferable.
【００８０】トリメトリット酸エステル系可塑剤として
は、トリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）、トリ−
ｎ−オクチル−ｎ−デシルトリメリテート等が挙げられ
る。As the trimetitrate plasticizer, trioctyl trimellitate (TOTM), tri-
n-octyl-n-decyl trimellitate and the like.
【００８１】フタル酸エステル系可塑剤としては、フタ
ル酸ジイロデシル（ＤＩＤＰ）、ジイソノニル・フタレ
ート（ＤＩＮＰ）、ジ−２−エチルヘキシル・フタレー
ト（ＤＯＰ）等が挙げられる。Examples of the phthalate ester plasticizer include diirodecyl phthalate (DIDP), diisononyl phthalate (DINP), and di-2-ethylhexyl phthalate (DOP).
【００８２】ポリエステル系可塑剤としては、ポリプロ
ピレン・アジペート、ポリプロピレン・セバケート等が
挙げられる。Examples of the polyester plasticizer include polypropylene adipate and polypropylene sebacate.
【００８３】可塑剤の含有量が５０重量部未満の場合に
は、ガスケット用途としての柔軟性を満足した樹脂組成
物が得られない。１００重量部を超える場合には、柔軟
性を付与する効果が飽和するため、必要以上に添加する
意味がない。When the content of the plasticizer is less than 50 parts by weight, a resin composition satisfying flexibility for gasket use cannot be obtained. If it exceeds 100 parts by weight, the effect of imparting flexibility saturates, and there is no point in adding more than necessary.
【００８４】その他安定剤としては、亜鉛化合物、β−
ジケトン類、フォスファイト類、多価アルコール系化合
物、高級脂肪酸、エポキシ系化合物等が好ましい。ハイ
ドロタルサイト型粒子粉末との相乗効果を考慮すると、
特に亜鉛化合物が好ましい。Other stabilizers include zinc compounds, β-
Diketones, phosphites, polyhydric alcohol compounds, higher fatty acids, epoxy compounds and the like are preferred. Considering the synergistic effect with hydrotalcite type particle powder,
Particularly, a zinc compound is preferable.
【００８５】亜鉛化合物としては、ステアリン酸亜鉛、
ラウリン酸亜鉛、リシノール酸亜鉛等が使用できる。好
ましくは、ステアリン酸亜鉛である。As the zinc compound, zinc stearate,
Zinc laurate, zinc ricinoleate and the like can be used. Preferably, it is zinc stearate.
【００８６】亜鉛化合物の添加量は塩素含有樹脂１００
重量部に対して、０．２〜２．５重量部が好ましい。The zinc compound was added in an amount of 100
0.2 to 2.5 parts by weight based on parts by weight is preferred.
【００８７】β−ジケトン類としては、ジベンゾイルメ
タン、ステアロイルベンゾイルメタン、デヒドロ酢酸等
が挙げられる。Examples of β-diketones include dibenzoylmethane, stearoylbenzoylmethane, dehydroacetic acid and the like.
【００８８】フォスファイト類としては、アルキルアリ
ルフォスフェート、トリアルキルフォスフェート等が挙
げられる。Examples of the phosphites include alkyl allyl phosphate and trialkyl phosphate.
【００８９】多価アルコール系化合物としては、ジペン
タエリスリトール、ペンタエリスリトール、グリセリ
ン、ジグリセリン、トリメチロールプロパン等が挙げら
れる。Examples of the polyhydric alcohol compounds include dipentaerythritol, pentaerythritol, glycerin, diglycerin, trimethylolpropane and the like.
【００９０】高級脂肪酸としては、ステアリン酸、ラウ
リン酸、オレイン酸等が使用できる。好ましくは、ステ
アリン酸である。As higher fatty acids, stearic acid, lauric acid, oleic acid and the like can be used. Preferably, it is stearic acid.
【００９１】エポキシ系化合物としては、エポキシ化ア
マニ油、エポキシ化大豆油等が挙げられる。Examples of the epoxy compound include epoxidized linseed oil and epoxidized soybean oil.
【００９２】その他の添加剤としては、酸化防止剤、顔
料、ゲル化促進剤、増量剤、難燃剤、滑剤及び防カビ剤
等が使用される。As other additives, antioxidants, pigments, gelling accelerators, extenders, flame retardants, lubricants, fungicides and the like are used.
【００９３】酸化防止剤としては、フェノール系化合
物、アミン系化合物、りん酸系化合物等が使用できる。As antioxidants, phenolic compounds, amine compounds, phosphoric acid compounds and the like can be used.
【００９４】フェノール系化合物としては、２，６−ジ
−ターシャルブチル−パラクレゾール、２，４，６−ト
リ−第３ブチルフェノール、スチレン化フェノール等が
挙げられる。Examples of the phenol compound include 2,6-di-tert-butyl-para-cresol, 2,4,6-tri-tert-butylphenol, and styrenated phenol.
【００９５】アミン系化合物としては、フェニル−β−
ナフチルアミン、Ｎ，Ｎ´−ジフェニル−ｐ−フェニレ
ンジアミン等が挙げられる。As the amine compound, phenyl-β-
Naphthylamine, N, N'-diphenyl-p-phenylenediamine and the like can be mentioned.
【００９６】りん酸系化合物としては、トリフェニルフ
ォスファイト、ジフェニルデシルフォスファイト、フェ
ニルイソデシルフォスファイト等が挙げられる。Examples of the phosphoric acid compound include triphenyl phosphite, diphenyl decyl phosphite, phenyl isodecyl phosphite and the like.
【００９７】顔料としては、酸化チタン、カーボンブラ
ック、フタロシアニン、アゾ顔料、キナクリドン顔料等
が挙げられる。Examples of the pigment include titanium oxide, carbon black, phthalocyanine, azo pigment, quinacridone pigment and the like.
【００９８】ゲル化促進剤としては、ポリエステルの末
端をＯＨ基に変えたもの、アクリロニトリル−スチレン
コポリマー、メタクリル酸メチルスチレンコポリマー等
が挙げられる。Examples of the gelation accelerator include those in which the terminal of the polyester is changed to an OH group, acrylonitrile-styrene copolymer, methylstyrene methacrylate copolymer and the like.
【００９９】増量剤としては、炭酸カルシウム、シリ
カ、ガラスビーズ、マイカ、ガラス繊維等が挙げられ
る。Examples of the extender include calcium carbonate, silica, glass beads, mica, glass fiber and the like.
【０１００】難燃剤としては、三酸化アンチモン、水酸
化アルミニウム、ほう酸亜鉛等の無機難燃剤、含臭素有
機系難燃剤、含ハロゲンリン酸エステル系難燃剤等が挙
げられる。Examples of the flame retardant include inorganic flame retardants such as antimony trioxide, aluminum hydroxide and zinc borate, bromine-containing organic flame retardants, and halogen-containing phosphate ester flame retardants.
【０１０１】滑剤としては、ステアリン酸、ポリエチレ
ンワックス、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マ
グネシウム、ステアリン酸バリウム等が挙げられる。Examples of the lubricant include stearic acid, polyethylene wax, calcium stearate, magnesium stearate, barium stearate and the like.
【０１０２】防カビ剤としては、トリクロサン、オーソ
サイド、サンアイゾール１００、サンアイゾール３００
等が挙げられる。Examples of the fungicide include triclosan, orthoside, sunaizol 100, sunaizol 300
And the like.
【０１０３】本発明に係る塩素含有樹脂組成物の製造法
について述べる。The method for producing the chlorine-containing resin composition according to the present invention will be described.
【０１０４】本発明に係る塩素含有樹脂組成物は通常の
製造法によって得ることができるが、例えば、ガスケッ
ト用途の練り込みシートを得る場合には、塩素含有樹
脂、ハイドロタルサイト型粒子粉末及び上記各種安定
剤、添加剤を所定量混合し、該混合物を熱間ロールを用
いて練り込み、練り込みシートを得た後、熱間プレスで
加圧処理することによって得られる。熱間ロールの練り
込み温度は、１４５〜１７０℃が好ましい。熱間プレス
のプレス温度は１５０〜１８０℃が好ましい。The chlorine-containing resin composition according to the present invention can be obtained by a usual production method. For example, when a kneaded sheet for a gasket is obtained, the chlorine-containing resin, hydrotalcite-type particle powder and It is obtained by mixing predetermined amounts of various stabilizers and additives, kneading the mixture using a hot roll, obtaining a kneaded sheet, and performing pressure treatment with a hot press. The kneading temperature of the hot roll is preferably from 145 to 170 ° C. The press temperature of the hot press is preferably from 150 to 180 ° C.
【０１０５】[0105]
【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は次
の通りである。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A typical embodiment of the present invention is as follows.
【０１０６】ハイドロタルサイト型粒子粉末の板面径は
電子顕微鏡写真から測定した数値の平均値で示したもの
である。The plate surface diameter of the hydrotalcite-type particles is indicated by the average value of the values measured from an electron micrograph.
【０１０７】ハイドロタルサイト型粒子粉末の粒子の厚
みは、「Ｘ線回折装置ＲＡＤ−２Ａ（理学電機（株）
製）」（管球：Ｆｅ、管電圧：４０ｋＶ、管電流：２０
ｍＡ、ゴニオメーター：広角ゴニオメーター、サンプリ
ング幅：０．０１０°、走査速度：０．５°／ｍｉｎ、
発散スリット：１°、散乱スリット：１°、受光スリッ
ト：０．３０ｍｍ）を使用し、ハイドロタルサイト粒子
の（００３）結晶面の回折ピーク曲線から、シェラーの
式を用いて計算した値で示したものである。The thickness of the particles of the hydrotalcite-type particles was measured using an X-ray diffractometer RAD-2A (Rigaku Corporation).
(Tube: Fe, tube voltage: 40 kV, tube current: 20)
mA, goniometer: wide-angle goniometer, sampling width: 0.010 °, scanning speed: 0.5 ° / min,
(Divergence slit: 1 °, scattering slit: 1 °, light receiving slit: 0.30 mm), and the value calculated using the Scherrer equation from the diffraction peak curve of the (003) crystal plane of the hydrotalcite particles. It is a thing.
【０１０８】ハイドロタルサイト型粒子粉末の同定はＸ
線回折測定で行った。Ｘ線回折測定は、前記Ｘ線回折装
置を使用し、回折角２θが５〜９０°で測定した。The identification of the hydrotalcite-type particle powder is X
It was performed by a line diffraction measurement. The X-ray diffraction measurement was performed using the X-ray diffractometer at a diffraction angle 2θ of 5 to 90 °.
【０１０９】Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉
末における組成式 Ｍｇ１−ｘ・Ａｌｘ・（ＯＨ）２・Ａｎ− ｐ・ｍＨ２Ｏ における指数ｘは、Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型
粒子粉末を酸で溶解し、「プラズマ発光分光分析装置
ＳＰＳ４０００（セイコー電子工業（株））」で測定し
て求めた。The index x in the composition formula Mg 1-x .Al x. (OH) 2 .A n -p .mH 2 O in the Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder is represented by the following formula: Dissolve the particle powder with an acid and use the plasma emission spectrometer
SPS4000 (Seiko Electronics Industry Co., Ltd.) ".
【０１１０】なお、アニオン（Ａｎ−）としてＣＯ３
２−用いた場合の炭酸イオン含有量及び粒子表面の高級
脂肪酸、有機シラン化合物、ロジン類による被覆量は、
「カーボン・サルファーアナライザー：ＥＭＩＡ−２２
００」（ＨＯＲＩＢＡ製）により、炭素含有量（重量
％）測定して評価した。粒子表面の高級脂肪酸、有機シ
ラン化合物、ロジン類による被覆量は、表面被覆処理の
前後での炭素含有量の増加分から評価した。Incidentally, CO 3 is used as the anion (A n− ).
2- The carbonate ion content and the higher fatty acid on the particle surface when used, the organic silane compound, and the coating amount with rosins are as follows:
"Carbon Sulfur Analyzer: EMIA-22
00 "(manufactured by HORIBA), and the carbon content (% by weight) was measured and evaluated. The coating amount of higher fatty acids, organic silane compounds, and rosins on the particle surface was evaluated based on the increase in carbon content before and after the surface coating treatment.
【０１１１】Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉
末の塩化ビニル樹脂中の耐熱時間は前記の方法で評価し
た。The heat resistance time of the Mg—Al hydrotalcite-type particles in the vinyl chloride resin was evaluated by the above method.
【０１１２】比表面積値は、Ｂ．Ｅ．Ｔ．法により測定
した。The specific surface area value is determined according to B.I. E. FIG. T. It was measured by the method.
【０１１３】粉体ｐＨ値は、試料５ｇを３００ｍｌの三
角フラスコに秤り取り、煮沸した純水１００ｍｌを加
え、加熱して煮沸状態を約５分間保持した後、栓をして
常温まで放冷し、減量に相当する水を加えて再び栓をし
て１分間振り混ぜ、５分間静置した後、得られた上澄み
液のｐＨ値をＪＩＳ Ｚ ８８０２−７に従って測定
し、得られた値を粉体ｐＨ値とした。The powder pH value was determined by weighing 5 g of a sample into a 300 ml Erlenmeyer flask, adding 100 ml of boiled pure water, heating and maintaining the boiled state for about 5 minutes, then stoppering and allowing to cool to room temperature. Then, after adding water corresponding to the weight loss, stoppering again, shaking for 1 minute, and allowing to stand for 5 minutes, the pH value of the obtained supernatant was measured according to JIS Z 8802-7, and the obtained value was measured. The powder pH value was taken.
【０１１４】塩素含有樹脂組成物の熱安定性は、前記製
造法において、熱間ロール温度１６０℃、熱間プレス温
度１６０℃で、厚さ１ｍｍのシートを作製し、ＪＩＳ
Ｋ６７２３に従って測定した。[0114] The thermal stability of the chlorine-containing resin composition was determined according to the above-mentioned method by preparing a 1 mm thick sheet at a hot roll temperature of 160 ° C and a hot pressing temperature of 160 ° C.
It was measured according to K6723.
【０１１５】塩素含有樹脂組成物の着色性は、上記シー
トの色調を目視により観察し、判定した。なお、着色性
（初期着色）の評価は次の通りである。 Ａ：極めて優れる Ｂ：優れる Ｃ：やや劣る Ｄ：劣るThe colorability of the chlorine-containing resin composition was determined by visually observing the color tone of the sheet. In addition, evaluation of coloring property (initial coloring) is as follows. A: excellent B: excellent C: slightly poor D: poor
【０１１６】塩素含有樹脂組成物のプレス変色は、前記
製造法において、熱間ロール温度１６０℃で練り込んだ
シートを、熱間プレス温度が１８０℃で３０分加圧処理
したシート及び熱間プレス温度が１７０℃で５分間加圧
処理したシートをそれぞれ作製し、シートの色調を目視
観察して比較し、下記４段階で評価した。 Ａ：色調の差がほとんどない Ｂ：色調の差がわずかにある Ｃ：色調の差がある（黄色味を帯びる） Ｄ：色調の差が大きい（茶褐色に変色）The discoloration of the chlorine-containing resin composition by pressing may be performed by, in the above-described production method, a sheet kneaded at a hot roll temperature of 160 ° C., a sheet pressed at 180 ° C. for 30 minutes and a hot press. Sheets each subjected to a pressure treatment at a temperature of 170 ° C. for 5 minutes were prepared, and the color tone of the sheets was visually observed and compared, and evaluated according to the following four grades. A: There is almost no difference in color tone B: There is a slight difference in color tone C: There is a difference in color tone (yellowish) D: The difference in color tone is large (discolored to brown)
【０１１７】塩素含有樹脂組成物の熱変色は、前記製造
法において、熱間ロール温度１６０℃、熱間プレス温度
１６０℃で、厚さ１ｍｍのシートを作製し、得られたシ
ートを１９０℃で加熱し、１２０分後の色調の変化を目
視により観察し判定した。なお、着色性の評価は次の通
りである。 Ａ：変色無し Ｂ：ほとんど変色無し Ｃ：少し変色あり（黄色） Ｄ：変色（赤褐色又は黒化）The heat discoloration of the chlorine-containing resin composition was determined by preparing a sheet having a thickness of 1 mm at a hot roll temperature of 160.degree. C. and a hot pressing temperature of 160.degree. After heating, the change in color tone after 120 minutes was visually observed and judged. In addition, evaluation of coloring property is as follows. A: no discoloration B: almost no discoloration C: slightly discolored (yellow) D: discolored (reddish brown or blackened)
【０１１８】塩素含有樹脂組成物の外観は、前記製造法
において、熱間ロール温度１６０℃で得た練り込みシー
トを１５５℃でチューブ状に押し出し成形し、表面の粗
さを目視観察し、下記４段階で評価した。 Ａ：光沢に優れる（発泡なし） Ｂ：光沢がよい（わずかに発泡あり） Ｃ：光沢不良（発泡あり） Ｄ：光沢が著しく劣る（表面がざらざら）The appearance of the chlorine-containing resin composition was as follows. In the above-mentioned production method, the kneaded sheet obtained at a hot roll temperature of 160 ° C. was extruded into a tube at 155 ° C., and the surface roughness was visually observed. The evaluation was made in four steps. A: Excellent gloss (no foaming) B: Good gloss (slight foaming) C: Poor gloss (foaming) D: Extremely poor gloss (gritty surface)
【０１１９】＜Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子
粉末の製造＞ＣＯ３ ２−イオン濃度が０．７８７５ｍｏ
ｌ／ｌの炭酸ナトリウム水溶液５００ｍｌと１８．４ｍ
ｏｌ／ｌの水酸化ナトリウム水溶液４９１．８ｍｌ（ｐ
Ｈ値＝１４．２）及び水５００ｍｌを混合し、６０℃に
保持して、反応容器中で撹拌しておく。これに２．７ｍ
ｏｌ／ｌの硫酸マグネシウム水溶液５００ｍｌと０．４
５ｍｏｌ／ｌの硫酸アルミニウム水溶液５００ｍｌの混
合溶液を添加し、全量を２．５ｌとした。反応容器内を
撹拌しながらｐＨ値が１２．４、９５℃で８時間熟成し
て白色沈殿物を生成した。得られたハイドロタルサイト
型芯粒子の板面径は０．２５μｍ、厚みは０．０４８２
μｍ、比表面積は１７．５ｍ２／ｇであった（１次反
応）。<Production of Mg-Al-based hydrotalcite type particle powder> The CO 3 2- ion concentration was 0.7875 mo.
500 ml of 1 / l sodium carbonate aqueous solution and 18.4 m
ol / l sodium hydroxide aqueous solution 491.8 ml (p
H value = 14.2) and 500 ml of water are mixed, kept at 60 ° C. and stirred in the reaction vessel. 2.7m to this
ol / l magnesium sulfate aqueous solution 500 ml and 0.4
A mixed solution of 500 ml of a 5 mol / l aqueous solution of aluminum sulfate was added to make the total amount 2.5 l. While stirring the inside of the reaction vessel, the mixture was aged at pH 12.4 and 95 ° C. for 8 hours to produce a white precipitate. The plate surface diameter of the obtained hydrotalcite-type core particles is 0.25 μm, and the thickness is 0.0482.
μm, and the specific surface area was 17.5 m 2 / g (primary reaction).
【０１２０】次いで、１．３５ｍｏｌ／ｌの硫酸マグネ
シウム水溶液２５０ｍｌと０．２２５ｍｏｌ／ｌの硫酸
アルミニウム水溶液２５０ｍｌの混合溶液を添加し、全
量を３ｌとし反応容器内を攪拌しながらｐＨ値が１２．
１、９５℃で６時間熟成して白色沈殿物を生成した（２
次反応）。１次反応で添加したマグネシウムとアルミニ
ウムの合計モル数に対する、２次反応で添加したマグネ
シウムとアルミニウムの合計モル数の比は０．２５であ
る。この白色沈殿物を濾過、水洗の後、６０℃にて乾燥
することにより白色粒子粉末を得た。この白色粒子粉末
を同定した結果、ハイドロタルサイト型粒子粉末である
ことが認められた。Next, a mixed solution of 250 ml of a 1.35 mol / l aqueous solution of magnesium sulfate and 250 ml of a 0.225 mol / l aqueous solution of aluminum sulfate was added to make a total volume of 3 l, and the pH was adjusted to 12.1 while stirring the inside of the reaction vessel.
1. Aged at 95 ° C. for 6 hours to produce a white precipitate (2
Next reaction). The ratio of the total number of moles of magnesium and aluminum added in the secondary reaction to the total number of moles of magnesium and aluminum added in the first reaction is 0.25. The white precipitate was filtered, washed with water, and dried at 60 ° C. to obtain a white particle powder. As a result of identifying the white particle powder, it was confirmed that the white particle powder was hydrotalcite-type particle powder.
【０１２１】得られたＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト
型粒子の被処理粒子粉末は、平均板面径が０．３０μ
ｍ、厚みが０．０６００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が
１３．９ｍ２／ｇであった。The obtained particles of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles had an average plate surface diameter of 0.30 μm.
m, the thickness was 0.0600 μm, and the BET specific surface area was 13.9 m 2 / g.
【０１２２】上記Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒
子粉末２重量部を請求項１記載の組成割合で混合し練り
込みシートを作成した。得られた練り込みシートについ
て、ＪＩＳ Ｋ ６２７３に準拠した熱安定性試験によ
る耐熱時間は２２０分であった。2 parts by weight of the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles were mixed in the composition ratio described in claim 1 to prepare a kneaded sheet. The obtained kneaded sheet had a heat resistance time of 220 minutes in a heat stability test according to JIS K 6273.
【０１２３】次いで、得られた被処理粒子粉末５０ｇと
ステアリン酸１．５ｇをタニナカ式粉砕機に入れ、５分
間粉砕混合して、粒子表面がステアリン酸で被覆された
Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末を得た。Next, 50 g of the obtained particles to be treated and 1.5 g of stearic acid were placed in a Taninaka type pulverizer and pulverized and mixed for 5 minutes to obtain a Mg-Al hydrotalcite having a particle surface coated with stearic acid. A shaped particle powder was obtained.
【０１２４】得られたＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト
型粒子粉末は、平均板面径が０．３０μｍ、厚みが０．
０６００μｍであり、ＢＥＴ比表面積が１４．０ｍ２／
ｇであった。The obtained Mg-Al-based hydrotalcite-type particles had an average plate surface diameter of 0.30 μm and a thickness of 0.3 μm.
0600 μm and a BET specific surface area of 14.0 m 2 /
g.
【０１２５】前記と同様にして作成した練り込みシート
のＪＩＳ Ｋ ６２７３に準拠した熱安定性試験による
耐熱時間は２６６分であった。The heat resistance time of the kneaded sheet prepared in the same manner as described above in the heat stability test according to JIS K 6273 was 266 minutes.
【０１２６】＜塩素含有樹脂組成物の製造＞塩化ビニル
樹脂中に上記Ｍｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉
末及び添加剤を下記の組成割合で混合し、得られた混合
物５０ｇを熱間ロールを用いて練り込み、練り込みシー
トを得た。練り込む条件は、練り込み温度１５５℃、ロ
ール間隙０．７５ｍｍ、練り込み時間３ｍｉｎである。 ハイドロタルサイト型粒子粉末： ３重量部、 塩化ビニル樹脂（重合度１３００） （商品名：カネビールＳ１００３、鐘淵化学工業製）： １００重量部、 トリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）： ８０重量部、 ステアリン酸亜鉛（一級試薬）： ０．８重量部、 ジベンゾイルメタン： ０．２重量部、 フェノール系酸化防止剤： ０．１重量部、 炭酸カルシウム（重質）： ６０重量部、 ゲル化促進剤： ２重量部。 得られた練り込みシートを熱間プレスで加圧処理するこ
とによって、ガスケット用途の練り込みシートを作製す
る。加圧条件は、プレス温度１７０℃、プレス圧５０ｋ
ｇ／ｃｍ２、プレス時間１分、プレス間隙１．０ｍｍ、
処理量３５ｇである。<Production of Chlorine-Containing Resin Composition> The above-mentioned Mg-Al-based hydrotalcite-type particles and additives were mixed in a vinyl chloride resin in the following composition ratio, and 50 g of the obtained mixture was heated with a hot roll. The mixture was kneaded to obtain a kneaded sheet. The kneading conditions are a kneading temperature of 155 ° C., a roll gap of 0.75 mm, and a kneading time of 3 minutes. Hydrotalcite-type particle powder: 3 parts by weight, vinyl chloride resin (degree of polymerization: 1300) (trade name: Kanebeer S1003, manufactured by Kanegafuchi Chemical Industry): 100 parts by weight, trioctyl trimellitate (TOTM): 80 parts by weight, Zinc stearate (primary reagent): 0.8 parts by weight, dibenzoylmethane: 0.2 parts by weight, phenolic antioxidant: 0.1 parts by weight, calcium carbonate (heavy): 60 parts by weight, promotion of gelation Agent: 2 parts by weight. The obtained kneaded sheet is subjected to a pressure treatment by a hot press to produce a kneaded sheet for gasket use. Pressing conditions are as follows: press temperature 170 ° C, press pressure 50k
g / cm 2 , press time 1 minute, press gap 1.0 mm,
The processing amount is 35 g.
【０１２７】得られた練り込みシートの熱安定性は４５
０分、初期着色はＡ、プレス変色はＡ、熱変色はＡ、押
し出し外観はＡであった。The heat stability of the kneaded sheet obtained was 45.
At 0 minutes, the initial coloring was A, the press discoloration was A, the thermal discoloration was A, and the extruded appearance was A.
【０１２８】[0128]
【作用】本発明において重要な点は、本発明に係る塩素
含有樹脂組成物がガスケット用塩素含有樹脂組成物とし
て熱安定性、着色性及び外観に優れることである。The important point in the present invention is that the chlorine-containing resin composition according to the present invention is excellent in heat stability, colorability and appearance as a chlorine-containing resin composition for gaskets.
【０１２９】本発明に係る塩素含有樹脂組成物が熱安定
性に優れる理由について本発明者は、本発明におけるＭ
ｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末が高い塩素捕
捉能を有していることから、該ハイドロタルサイト型粒
子粉末を含有した塩素含有樹脂組成物も高い熱安定性を
有するものと考えている。Regarding the reason why the chlorine-containing resin composition according to the present invention is excellent in thermal stability, the present inventor has argued that M
Since the g-Al-based hydrotalcite-type particles have high chlorine-trapping ability, it is considered that the chlorine-containing resin composition containing the hydrotalcite-type particles also has high thermal stability. .
【０１３０】また、本発明におけるＭｇ−Ａｌ系ハイド
ロタルサイト型粒子粉末は、ジンクバーニングを起こし
にくい特徴を持っている。従って、塩素含有樹脂組成物
中に、亜鉛化合物を多量に配合できる。ステアリン酸亜
鉛等の亜鉛化合物は熱安定性向上効果が高く、安価であ
るため、多量に配合できることは有利である。また、亜
鉛化合物は、バリウム塩、カルシウム塩との併用によ
り、相乗効果を示し、着色性が改善される。Further, the Mg-Al-based hydrotalcite-type particles according to the present invention have a feature that zinc burning hardly occurs. Therefore, a large amount of a zinc compound can be blended in the chlorine-containing resin composition. Since zinc compounds such as zinc stearate have a high effect of improving thermal stability and are inexpensive, it is advantageous to be able to mix them in large amounts. In addition, the zinc compound exhibits a synergistic effect when used in combination with a barium salt or a calcium salt, and improves coloring properties.
【０１３１】[0131]
【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。Next, examples and comparative examples will be described.
【０１３２】芯粒子１〜４ マグネシウム化合物の種類、濃度、アルミニウム化合物
の種類、濃度、炭酸ナトリウム塩の濃度、アルカリ水溶
液の濃度、及び熟成温度を種々変化させた以外は、前記
発明の実施の形態と同様にしてＭｇ−Ａｌ系ハイドロタ
ルサイト型芯粒子を得た。Core Particles 1 to 4 The embodiment of the invention described above, except that the kind and concentration of the magnesium compound, the kind and concentration of the aluminum compound, the concentration of sodium carbonate, the concentration of the aqueous alkali solution, and the aging temperature were variously changed. In the same manner as in Example 1, Mg-Al-based hydrotalcite-type core particles were obtained.
【０１３３】このときの製造条件を表１に、得られたＭ
ｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型芯粒子の諸特性を表２
に示した。Table 1 shows the production conditions at this time.
Table 2 shows the properties of the g-Al-based hydrotalcite-type core particles.
It was shown to.
【０１３４】[0134]
【表１】 [Table 1]
【０１３５】[0135]
【表２】 [Table 2]
【０１３６】被処理粒子１〜４ 芯粒子の種類、マグネシウム化合物の種類、濃度、アル
ミニウム化合物の種類、濃度、炭酸ナトリウム塩の濃
度、アルカリ水溶液の濃度、及び熟成温度を種々変化さ
せた以外は、前記発明の実施の形態と同様にしてＭｇ−
Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子の被処理粒子粉末を得
た。Particles 1 to 4 The types of core particles, the type and concentration of magnesium compound, the type and concentration of aluminum compound, the concentration of sodium carbonate, the concentration of aqueous alkali solution, and the aging temperature were changed in various ways. In the same manner as in the embodiment of the invention, Mg-
Particles to be treated of Al-based hydrotalcite-type particles were obtained.
【０１３７】このときの製造条件を表３に、得られたＭ
ｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子の被処理粒子粉末
の諸特性を表４に示した。Table 3 shows the manufacturing conditions at this time, and the obtained M
Table 4 shows properties of the g-Al-based hydrotalcite-type particles to be treated.
【０１３８】[0138]
【表３】 [Table 3]
【０１３９】[0139]
【表４】 [Table 4]
【０１４０】被処理粒子５〜９ 被処理粒子の種類、表面被覆物の種類、乾式混合機の種
類・混合時間を変化させた以外は、前記発明の実施の形
態と同様にして、粒子表面が各種表面処理剤で被覆され
たＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末を得た。Particles to be Treated 5 to 9 In the same manner as in the embodiment of the present invention except that the type of the particles to be treated, the type of the surface coating, the type of the dry mixer and the mixing time were changed, Mg-Al-based hydrotalcite-type particles coated with various surface treatment agents were obtained.
【０１４１】このときの製造条件を表５に、得られたＭ
ｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子の諸特性を表６に
示した。Table 5 shows the manufacturing conditions at this time.
Table 6 shows properties of the g-Al-based hydrotalcite-type particles.
【０１４２】参考例１ 参考例１は、特願平１１−２８９９８号に記載の実施例
１のＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末（板面
径０．４０μｍ、厚み０．０６０５μｍ、板状比６．
７、比表面積１１．６ｍ２／ｇ）である。REFERENCE EXAMPLE 1 Reference Example 1 was prepared using the Mg—Al-based hydrotalcite-type particles of Example 1 described in Japanese Patent Application No. 11-28998 (plate diameter 0.40 μm, thickness 0.0605 μm, plate shape). Ratio 6.
7, specific surface area 11.6 m 2 / g).
【０１４３】[0143]
【表５】 [Table 5]
【０１４４】[0144]
【表６】 [Table 6]
【０１４５】実施例１〜９、比較例１〜６ ハイドロタルサイト型粒子粉末の種類及び含有量、可塑
剤の種類及び含有量、脂肪酸亜鉛の種類及び含有量を種
々変化させた以外は前記発明の実施の形態と同様にして
樹脂組成物を得た。Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 6 The invention described above except that the type and content of the hydrotalcite-type particles, the type and content of the plasticizer, and the type and content of the fatty acid zinc were variously changed. A resin composition was obtained in the same manner as in the embodiment.
【０１４６】このときの配合組成及び得られた樹脂組成
物の諸特性を表７に示す。なお、脂肪酸亜鉛の種類のう
ち、Ｓｔ−Ｚｎはステアリン酸亜鉛、Ｌａ−Ｓｔはラウ
リン酸亜鉛を示す。Table 7 shows the compounding composition and various properties of the obtained resin composition. In addition, among the types of fatty acid zinc, St-Zn indicates zinc stearate and La-St indicates zinc laurate.
【０１４７】[0147]
【表７】 [Table 7]
【０１４８】[0148]
【発明の効果】本発明に係る塩素含有樹脂組成物は、熱
安定性、着色性に優れ、しかも外観性に優れることか
ら、ガスケット用途の塩素含有樹脂組成物として好適で
ある。Industrial Applicability The chlorine-containing resin composition according to the present invention is excellent as a chlorine-containing resin composition for gaskets because it has excellent heat stability, coloring properties, and excellent appearance.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 明典 広島県大竹市明治新開１番４ 戸田工業株 式会社大竹創造センター内 Ｆターム(参考） 3J040 EA15 EA17 EA46 FA06 HA02 HA30 4J002 BD041 DE286 EG048 EH147 FB096 FB236 FB266 FD027 GJ02 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Akinori Yamamoto 1-4, Meiji Shinkai, Otake City, Hiroshima Prefecture Toda Kogyo Co., Ltd. Otake Creative Center F term (reference) 3J040 EA15 EA17 EA46 FA06 HA02 HA30 4J002 BD041 DE286 EG048 EH147 FB096 FB236 FB266 FD027 GJ02
Claims (2)
みが０．０２〜０．０８μｍであって、粒子表面が高級
脂肪酸、有機シラン化合物、ロジン類から選ばれる１種
又は２種以上の表面被覆物で被覆されているＭｇ−Ａｌ
系ハイドロタルサイト型粒子粉末であって、該粒子粉末
を下記測定方法で測定した耐熱時間が１６０分以上であ
るＭｇ−Ａｌ系ハイドロタルサイト型粒子粉末を塩素含
有樹脂安定剤として含む塩素含有樹脂組成物。 塩化ビニル樹脂中にハイドロタルサイト型粒子粉末及
び添加剤を下記の組成割合で混合し、得られた混合物５
０ｇを熱間ロールを用いて練り込み、練り込みシートを
得た。練り込む条件は、練り込み温度１５５℃、ロール
間隙０．７５ｍｍ、練り込み時間３ｍｉｎである。 ハイドロタルサイト型粒子粉末： ２重量部、 塩化ビニル樹脂（重合度１３００） （商品名：ＴＫ−１３００、信越化学製）： １００重量部、 フタル酸ジエチルヘキシル（ＤＯＰ、大八化学製）： ５０重量部、 ステアリン酸亜鉛（一級試薬）： ０．８重量部。 得られた練り込みシートについて、ＪＩＳ Ｋ ６７
２３に準拠した熱安定性試験を行い、耐熱時間を測定す
る。1. A sheet having a plate surface diameter of 0.3 to 1.0 μm, a thickness of 0.02 to 0.08 μm, and a particle surface selected from higher fatty acids, organic silane compounds, and rosins. Mg-Al coated with two or more surface coatings
A chlorine-containing resin comprising, as a chlorine-containing resin stabilizer, Mg-Al-based hydrotalcite-type particle powder, which is a hydrotalcite-type particle powder having a heat resistance of 160 minutes or more as measured by the following measurement method. Composition. The resulting mixture 5 was prepared by mixing hydrotalcite-type particles and additives in a vinyl chloride resin at the following composition ratios.
0 g was kneaded using a hot roll to obtain a kneaded sheet. The kneading conditions are a kneading temperature of 155 ° C., a roll gap of 0.75 mm, and a kneading time of 3 minutes. Hydrotalcite-type particle powder: 2 parts by weight, vinyl chloride resin (degree of polymerization: 1300) (trade name: TK-1300, manufactured by Shin-Etsu Chemical): 100 parts by weight, diethylhexyl phthalate (DOP, manufactured by Daihachi Chemical): 50 Parts by weight, zinc stearate (primary reagent): 0.8 parts by weight. Regarding the obtained kneaded sheet, JIS K67
A heat stability test according to No. 23 is performed, and the heat resistance time is measured.
求項１記載の塩素含有樹脂安定剤を０．５〜１０重量部
配合したガスケット用塩素含有樹脂組成物。2. A chlorine-containing resin composition for a gasket, comprising 0.5 to 10 parts by weight of the chlorine-containing resin stabilizer according to claim 1 with respect to 100 parts by weight of the chlorine-containing resin.
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